多种类农药

我们现在开展的多种农药残留检测涉及很多种农药和不同类别样品,通常我们会根据国家标准采用GCMS方法筛选,然后根据结果对特定的目标物再进行GC的定量.

大家好。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测多种农药，扫单标时各农药出峰时间都特别接近，改变洗脱程序后仍很接近，此时有什么办法让峰分开呢？图示是扫哒满灵的单标。A相为2m mol/L乙酸胺-0.1%甲酸水溶液 B相为乙腈，流速0.1ml/min。谢谢！[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207241542019573_9036_5406030_3.png[/img]

关于二羧甲酰亚胺类农药的种类，结构式，溶解性和英文的残留测定文献，急切的想知道关于二羧甲酰亚胺类农药的英文专业术语

大家好，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测多种农药，先扫单标确定最佳波长及出峰时间，扫再混标，此时按单标的出峰时间确定混标中对应出峰时间的物质，但物质之间相互干扰，出峰时间可能会发生改变，这种确定方法真的有效吗？

哪位有欧盟和FDA农残例行抽检的农药种类呀？跪求呀！！！！

[color=#444444]GB/T 19648~19650-2005[/color][color=#444444]年标准要求[/color][color=#444444]400[/color][color=#444444]多种农药的标准物[/color][color=#444444]，还有内标物环氧七氯试剂，哪儿能买到呀？找不全。请各位帮助，谢谢！[/color][color=#444444] [/color]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=50435]100多种农药在waters检测方法[/url]

希望大家多多讨论在蜂蜜中日本和中国的农药种类[em23]

国际环保组织绿色和平处近日透露，该机构于2011年12月和2012年1月先后在北京、成都和海口对九个茶叶品牌进行了随机抽样调查，并递送第三方实验室进行农药残留检测，检测结果显示，被调查的九个品牌的所有茶叶样品上均含有至少三种农药残留，检出的农药种类总数高达29种。其中，67个样本含有十种以上农药残留，而日春803 铁观音被检测出含有多达17种农药残留。被检测的茶叶品牌包括吴裕泰、张一元、中国茶叶、天福茗茶、日春、八马、峨眉山竹叶青、御茶园，以及海南农垦白沙绿茶。报告负责人王婧称绿色和平的调查人员随机购买了18种普通消费者最经常接触的中档茶叶、售价在60元至1000元一斤，品种涵盖绿茶、乌龙茶和茉莉花茶等、检测结果显示，9个品牌的所有18个茶叶样品全部含有至少三种农药残留、12份茶叶样本检出灭多威、硫丹及氰戊菊酯等违禁农药残留，14份含有多菌灵、苯菌灵等影响生育能力、胎儿发育或可能损害遗传基因的农药残留。此次调查同时发现，天福茗茶的碧螺春、张一元和吴裕泰的茉莉花茶等11份茶叶被检出含有农业部明确规定不得在茶叶上使用的农药灭多威，而八马和日春的四种铁观音则被检出同样在茶树上被禁用的农药硫丹；同时，在海南农垦的白沙绿茶上，还查出国家早在2009年便明文禁止在茶树上使用的农药氰戊菊酯。

茶叶中多种农药残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定

新人提问：多种农药残留检测的标准溶液怎么配置？看到一篇文章，配置105种农药的混合标准溶液，不知道是怎么配置的，需要每一种农药的标准物质吗？原文：准确配制含量分别为０．０５、０．１、０．２、０．５、１．０、２．０、５．０、１０．０ｍｇ／ｋｇ的１０５种农药的混合标准

近日，某环保组织发布茶叶农药调查报告，质疑国内９大品牌茶叶企业的产品含农药残留，引发公众“还能不能喝茶”的争议。茶叶中农药残留分析过程主要包括样品前处理和检测技术两部分，因茶叶本身的基质特性复杂，样品前处理成为茶叶农药残留分析的关键，如何实现多残留分析，如何有效地去除杂质，同时又保证高回收率，是整个前处理过程的难点。 迪马科技在参考《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和《GB/T 23205-2008 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》国标基础上，开发出茶叶中多种农药残留专用固相萃取柱，可有效去除茶叶中的有机酸，碳水化合物，色素，茶多酚等多种杂质，实现优异的净化效果，对茶叶中有机磷类，有机氯类，菊酯类，氨基甲酸酯类等多种农药残留具有较高的回收率和重现性结果。 以下为迪马科技茶叶中多种农药残留检测解决方案，试样经乙腈提取后，采用ProElut TPC茶叶专用固相萃取柱进行净化，GC-MS法检测。方法准确可靠，可实现茶叶中多种农药残留的测定。茶叶中多种农药残留检测1 适用范围适用于茶叶中农药残留检测。2 样品准备(1)称取5 g样品于离心管中，向离心管中加入20 mL乙腈，15000 r/min均质 1 min，6000 rpm下离心5 min；(2)将上清液转移至旋蒸瓶中，残渣用15 mL乙腈按照步骤(1)提取一次。(3)合并两次上清液，40 ℃下减压蒸至低于1 mL，待净化。3 SPE柱净化——ProElut TPC（Cat.#: 65354）(1)活 化：10 mL乙腈-甲苯*活化；(2)上 样：将待净化液加入小柱，再用6 mL乙腈-甲苯*分三次洗涤旋蒸瓶并加入柱中，收集流出液；(3)洗 脱：向柱中加入25 mL乙腈-甲苯*，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；(4)重新溶解：将洗脱液40 ℃下减压蒸至约0.5 mL，正己烷进行溶剂交换，定容至1 mL，用外标法定量（或者加入40μL内标液，定容至1mL用内标法定量）。*乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）4 GC-MS分析条件色谱柱：DM-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm（Cat.#: 8221）进样口温度：290 ℃升温程序：初始温度40 ℃，保持0.5 min，以30 ℃/min升温至130 ℃，再以5 ℃/min升温至250℃，再以10 ℃/min升温至300℃，保持5 min载气：氦气，流速：1.2 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1 μL离子源温度：230 ℃接口温度：280 ℃溶剂延迟：5 min电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

[B]共50多种农药产品指标与检测方法而非农残指标勿混淆[/B][color=#DC143C]以下是50多种的农药名称：[/color]仲丁威原药、乳油技术要求及分析方法农药增效剂、增效磷乳油技术要求及分析方法莠去津原药、水剂、可湿性粉剂技术要求及分析方法乙酰甲胺磷原药、乳油技术要求及分析方法乙烯利原药、水剂技术要求及分析方法异稻瘟净原药、乳油技术要求及分析方法乙草胺原药、乳油技术要求及分析方法异丙威原药、乳油技术要求及分析方法氧乐果原药、乳油技术要求及分析方法溴氰菊酯乳油技术要求及分析方法溴甲烷原药技术要求及分析方法辛硫磷原药、乳油技术要求及分析方法五氯硝基苯原药、粉剂技术要求及分析方法速灭威原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法水胺硫磷乳油技术要求及分析方法杀螟硫磷原药、乳油技术要求及分析方法杀虫双水剂技术要求及分析方法杀虫单原药技术要求及分析方法三唑酮原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法三唑磷原药、乳油技术要求及分析方法三乙膦酸铝原药及可湿性粉剂技术要求及分析方法三氯杀螨砜原药技术要求及分析方法三氯杀螨醇原药、乳油技术要求及分析方法三氯杀虫酯原药技术要求及分析方法三环唑原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法噻嗪酮原药、可湿性粉剂、乳油技术要求及分析方法阿维菌素技术指标及分析条件胺菊酯原药技术指标及分析方法百草枯水剂技术要求及分析方法百菌清原药及可湿性粉剂技术要求及分析条件苯噻酰草胺原药及可湿性粉剂技术要求及分析条件吡虫啉原药、可湿性粉剂、乳油技术要求及分析条件丙溴磷原药及乳油技术要求及分析条件草甘膦原药、可溶性粉剂、水剂技术要求及分析条件赤霉素原药、乳油技术要求及分析方法哒螨灵原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法哒嗪硫磷原药、乳油技术要求及分析方法稻瘟灵原药、乳油技术要求及分析方法敌百虫原粉技术要求及分析方法敌敌畏原油、乳油技术要求及分析方法滴滴涕原药技术要求及分析方法啶虫脒原药、乳油、可湿性分析技术要求及分析方法毒死蜱原药、乳油技术要求及分析方法对硫磷原药、乳油技术要求及分析方法多菌灵原药、可湿性粉剂、悬浮剂技术要求及分析方法多效唑原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法2,4-滴原药技术要求及分析方法2,4-滴丁酯原药、乳油技术要求及分析方法二氯喹啉酸原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法2甲4氯钠原药、水剂技术要求及分析方法氟乐灵原药、乳油技术要求及分析方法福美双原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法高效氯氰菊酯、浓剂、乳油技术要求及分析方法禾草丹原药、乳油、颗粒剂技术要求及分析方法

采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]双柱法对果汁中多种有机磷类农药残留量进行测定。样品用丙酮提取后，经Carb/NH2 固相萃取小柱净化，用DB-1701、DB-35ms 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，火焰光度检测器，对果汁中多种有机磷类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法测定样品的平均加标回收率为75.23%～98.53%，相对标准偏差为0.97%～8.16%，果汁中有机磷类农药残留检出限为10～60μg/kg。

这篇文章我很感兴趣，所以翻译成中文，英文水平有限，文中有错误的地方，望网友指正。我将摘要帖出来，感兴趣的可下载一看。气相色谱分析常用有机溶剂和多种农药残留稳定性的研究Katerina Mastovska,Steven J.Lehotay美国农业部，农业研究所，东部研究中心，600东美人鱼巷，温德穆尔，PA　19038，美国2004年1月6日收到，2004年4月16日接收修正稿，2004年4月16日接收摘要：在这个研究中，我们研究了六种适合气相分析农药的常用有机溶剂，其中三种，丙酮、乙腈、乙酸乙酯，代表了提取溶剂在测定多种农药残留方法中的使用。另外三种，异辛烷、正已烷、甲苯经常在气相分析前充当交换溶剂的角色。GC分析多种农药残留的理想溶剂应该是相容的：分析物、样品前处理、气相分析。这个研究涉及了各个方面，重点放在所选择的农药在给定的溶剂中的稳定性方面，在这个方面，交换溶剂对极性提取溶剂作了较好的改善。N取代的三唑类杀菌剂（例如克菌丹、灭菌丹、抑菌灵）在乙腈中的降解仅仅在某些lots测试乙腈中观察到，但是即使它发生，这些分析物的稳定性像三氯杀螨醇和百菌清一样，通过增加0.1%的冰醋酸，也能发生显著改善。三氯杀螨醇和百菌清在丙酮中也是不稳定的，硫醚组分的农药（如倍硫磷、乙拌磷）在测试的乙腈中降解。某些拟除虫菊酯的异构体形式（溴氰菊酯，λ-氯氟氰菊酯）在乙酸乙酯和丙酮溶剂中能够被色谱所记录，但是这种影响在气相进样时比在溶剂里更容易发生。根据这几个原因，对于提取一个农产品中广泛极性范围的农药残留来说，乙腈被认为是最合适的溶剂，经过酸化之后，这些之前的问题农药在乙腈中的稳定性可以接受，并且乙腈也能充当一个GC进样的介质，因此交换溶剂在GC分析前通常不要求，如果灵敏度在不分流进样上是一个问题，那么相对于正已烷和异辛烷而言，甲苯显然是最好的交换溶剂，因为它和乙腈的混合性和相对极性更强的农药有强烈的响应（如乙酰甲胺磷、甲胺磷）。关键字：稳定性试验，农药

这篇文章我很感兴趣，所以翻译成中文，英文水平有限，文中有错误的地方，望网友指正。我将摘要帖出来，感兴趣的可下载一看。气相色谱分析常用有机溶剂和多种农药残留稳定性的研究Katerina Mastovska,Steven J.Lehotay美国农业部，农业研究所，东部研究中心，600东美人鱼巷，温德穆尔，PA　19038，美国2004年1月6日收到，2004年4月16日接收修正稿，2004年4月16日接收摘要：在这个研究中，我们研究了六种适合气相分析农药的常用有机溶剂，其中三种，丙酮、乙腈、乙酸乙酯，代表了提取溶剂在测定多种农药残留方法中的使用。另外三种，异辛烷、正已烷、甲苯经常在气相分析前充当交换溶剂的角色。GC分析多种农药残留的理想溶剂应该是相容的：分析物、样品前处理、气相分析。这个研究涉及了各个方面，重点放在所选择的农药在给定的溶剂中的稳定性方面，在这个方面，交换溶剂对极性提取溶剂作了较好的改善。N取代的三唑类杀菌剂（例如克菌丹、灭菌丹、抑菌灵）在乙腈中的降解仅仅在某些lots测试乙腈中观察到，但是即使它发生，这些分析物的稳定性像三氯杀螨醇和百菌清一样，通过增加0.1%的冰醋酸，也能发生显著改善。三氯杀螨醇和百菌清在丙酮中也是不稳定的，硫醚组分的农药（如倍硫磷、乙拌磷）在测试的乙腈中降解。某些拟除虫菊酯的异构体形式（溴氰菊酯，λ-氯氟氰菊酯）在乙酸乙酯和丙酮溶剂中能够被色谱所记录，但是这种影响在气相进样时比在溶剂里更容易发生。根据这几个原因，对于提取一个农产品中广泛极性范围的农药残留来说，乙腈被认为是最合适的溶剂，经过酸化之后，这些之前的问题农药在乙腈中的稳定性可以接受，并且乙腈也能充当一个GC进样的介质，因此交换溶剂在GC分析前通常不要求，如果灵敏度在不分流进样上是一个问题，那么相对于正已烷和异辛烷而言，甲苯显然是最好的交换溶剂，因为它和乙腈的混合性和相对极性更强的农药有强烈的响应（如乙酰甲胺磷、甲胺磷）。关键字：稳定性试验，农药

中草药作为种植作物的一类，在其生长过程中不可避免会遭遇到病虫草害的侵袭，尤其是生产集约化规模化发展，病虫草害重发多发，日益严重。因此，使用杀虫杀菌除草剂也是不可缺少的。 但是，中草药因为其种植面积、种植规模相对较小，区域性、时令性、和经济性更为突出，归类为特色作物。 作为特色作物的农药使用量相对较少、市场总量小，生产上缺乏合法登记农药，严重威胁中药材产品的质量安全。 中药材农残的来源基本上有以下几种情况：1、注册登记的农药少，违规使用多 在药用作物上：目前只批准了8种农药在4种中药材上使用。而金银花、当归、黄芪、板蓝根、百合、甘草、元胡、贝母、首乌等多种常用中药材上均无农药登记。铁皮石斛、枸杞、人参等已成为当地农民增收的支柱产业，但因药农不知用什么药，如何用药，产品质量安全受到极大影响，每年因农药残留超标而出口退货现象时有发生。 例如，枸杞生产中危害严重的有蚜虫、红瘿蚊、锈螨、负泥虫、白粉病、炭疽病、根腐病和黑果病等10多种病虫害，目前只有顺式氯氰菊酯和硫磺，分别防治锈螨和瘿蚊，实际生产常用农药多达几十种。 农药使用种类繁多： 杀虫剂杀菌剂轮换用，用药多、杂 农药使用次数频繁：杀虫剂7-10天一次，5月中下旬至9月下旬 多种农药混合喷施：根据经验用药2、采摘次数多，施药与采摘难以错开，达不到安全间隔期要求时间 因为缺乏合法登记药剂，故用药技术，限量标准缺失。而因为病虫害防治的刚性需求，使得种植业者采取参照用药，经验用药，盲目用药，乱用、滥用农药现象普遍，用药品种多，乱，用药时期不当，用药频次高，用药剂量大。

有做PT062蔬菜中多种农药残留的能力验证的吗

农药有上千种，在中药的培植过程中也不知道施用了哪种农药，在做GC-MS分析的时候，用scan模式也没有找到农药的峰（量小很可能没有出峰、或者被其他峰给掩盖了），选择SIM模式也不知道买哪些农药标准品了还有，有没有人用QuEchERS法测中药材的农药残留啊，中药作为复杂基质，又是干的样品，QuEchERS法该怎么样改进啊？

[b][color=#000000]多残留检测标准验证时所有农药种类都要验证吗？[/color][color=#000000][/color][color=#000000] 比如说这个标准[b]GB 23200.121-2021食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法[/b]标准中有331种，选多少个农残加标验证合适，然后就拥有了这个标准全部331种农残的资质？[/color][color=#000000][/color][/b]

http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/vegetable3.JPG农药残留分析是蔬菜、水果、谷物、茶叶等产品的必检项目，由于样品基质含有大量干扰物，样品提取液往往需要经前处理净化后才能进行仪器分析。经过近30年的科研和实践积累，已经形成这样几种主流的样品前处理方法--液液萃取、固相萃取(SPE)、凝胶过滤(GPC)以及分散固相萃取(QuECHERS)。SPE具有净化效果好、可进行批量处理等优势,是最为常用的样品净化方式；2003年开发的QuECHERS农残前处理方法属于SPE的升级版本，它具有与SPE相似的净化效果，但处理步骤更简洁，具有省时、高效、经济等特点，逐渐被分析工作者所接受任何前处理均是基于目标化合物与干扰物在物化特性上的差异将两者分离。对于农残分析项目，基质中的干扰物主要为碳水化合物、有机酸，深色样品还会引入大量叶绿素和类胡萝卜素，某些样品甚至还会含有少量脂肪和蜡质。SPE和QuECHERS技术的核心是具有选择性吸附功能的固体吸附剂，能选择性地吸附样品溶液中的目标化合物或干扰物，以便达到净化样品的目的。下面是一些吸附剂的特异吸附性能：吸附剂官能团作用机理能够保留的化合物 ProElut NH2氨丙基正相，弱阴离子交换有机酸、碳水化合物、酚类化合物ProElut PSA乙二胺基-N-丙基正相，弱阴离子交换有机酸、碳水化合物、酚类化合物ProElut Florisil硅酸镁 正相 极性化合物ProElut CARB石墨化炭黑吸附叶绿素、类胡萝卜素ProElut C18十八烷基反相脂类化合物目前的农残检测项目一般为多种农药残留筛选与检测，由于无法找到一种吸附剂能同时保留多种农药，因而目前主要采用“保留干扰物模式”使用上表中的吸附剂将样品提取液中的有机酸、碳水化合物、酚类化合物、叶绿素、类胡萝卜素等干扰物保留，得到相对纯净的样品溶液。下面的表格将能指导您选择合适的固相萃取柱。基质样品类型主要干扰物农药种类推荐小柱一般水果、蔬菜、果蔬汁以及粮谷有机酸、碳水化合物、酚类化合物氨基甲酸酯类农 药多种类型、多数量农药ProElut NH2ProElut PSA含有较多叶绿素、类胡萝卜素的水果蔬菜有机酸、碳水化合物、酚类化合物叶绿素、类胡萝卜素氨基甲酸酯类农 药多种类型、多数量农药ProElut CARB/NH2ProElut CARB/PSA对于单种类农药分析，也可以采用“保留目标化合物模式”进行SPE净化，对样品提取后，将样品溶剂转化成水溶液，然后使用ProElut PLS、PXC、PXA等小柱进行净化。基质样品类型目标化合物推荐小柱不限中性、弱酸、弱碱性农药，比如吡虫啉、吡虫清ProElut PLS不限碱性农药，比如多菌灵、噻菌灵ProElut PXC不限酸性农药ProElut PXA农药残留分析的仪器检测部分主要选择GC或GC/MS，我们推荐DM-5、DM-5MS、DM-35、DM-35MS、DM-1701、DM-17等色谱柱进行分析，其中DM--5 MS以及DM-1701非常适合农药多残留筛选及检测。应用参考含氮除草剂--DM-5、DM-5MS氯化杀虫剂--DM-5、DM-5MS含氮除草剂--DM-35、DM-35MS氯苯氧基除草剂--DM-35、DM-35MS有机磷杀虫剂--DM-35、DM-35MS氯化杀虫剂--DM-1701氯苯氧基除草剂--DM-17氯化杀虫剂--DM-17三嗪类除草剂--DM-17

ACAS-PT130果蔬汁中多种农药残留检测能力验证大家有正在参与的吗？欢迎交流啊，有没有什么交流群啊，一起探讨学习。

关于－－单一种类农药多组分残留分析，和多种类农药多组分残留分析，欧美和我国的最大同步检测量有哪位大虾知道？可以回个贴吗？不胜感激！！！[em61]

[align=right][b]SGLC-GC/MS-001[/b][/align][b]摘要：[/b]建立了植物源性食品中多种农药残留量同时测定的方法。采用岛津 SHIMSEN QuEChERS 产品对5类植物源性食品样品进行快速净化，同时采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040，岛津 SH-1701 色谱柱进行分析，回收率及重现性良好。该方法前处理速度快，重现性好，适用于黄瓜、葡萄、韭菜、茶叶和大米等基质中多种农药残留的同时检测。[b]关键词：[/b]QuEChERS 多农残 植物源性食品 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱联用仪；色谱柱SH -1701（30 m×0.25 mm×0.25 μm；P/N：221-75777-30）；SHIMSEN QuEChERS萃取盐包Ⅰ（P/N：380-00148）；SHIMSEN QuEChERS萃取盐包Ⅱ（P/N：380-00151）；SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅰ（P/N：380-00123）；SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅱ（P/N：380-00124）；SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅲ（P/N：380-00129）；SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅳ（P/N：380-00145）；陶瓷均质子（P/N：380-00171）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱：SH- 1701毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm；P/N：221-75777-30）程序升温：初始温度40℃保持1 min， 以40℃/min升温到120℃，再以5℃/min升温到240℃，以12℃/min升温到300℃，保持6 min；载气：He流速：1.0 mL/min进样量：1 μL进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）；电子轰击能量：70 eV离子源温度：280℃传输线温度：280℃溶剂延迟：3 min数据采集模式：MRM；各化合物MRM参数如下：[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_1.png[/img][img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_2.png[/img][img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 样品前处理1.3.1 普通蔬菜（黄瓜）、水果（葡萄）[/b]称取10 g样品（精确到0.01 g），于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，充分摇匀后，加入QuEChERS萃取盐包Ⅰ（P/N：380-00148，4 g MgSO4、1 g氯化钠、0.5 g柠檬酸氢二钠、1 g柠檬酸钠，50根离心管 & 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀后，涡旋30 s。4200 r/min下离心5 min，取上清液6 mL置于净化管Ⅰ中（P/N：380-00123，SHIMSEN QuEChERS SPE 15 mL PSA净化管 150 mg PSA、900 mg MgSO4，50/p），涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40℃氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于GC/MS检测。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图1 普通蔬菜和水果提取、净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.2 有色蔬菜（韭菜）[/b]称取10 g样品（精确到0.01g），于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，充分摇匀后，加入QuEChERS萃取盐包Ⅰ（P/N：380-00148，4 g MgSO4、1 g氯化钠、0.5 g柠檬酸氢二钠、1 g柠檬酸钠，50根离心管 & 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀后，涡旋30 s。4200 r/min下离心5 min，取上清液6 mL置于净化管Ⅱ中（P/N：380-00124，SHIMSEN QuEChERS SPE 15 mL PSA/GCB净化管 885 mg MgSO4、150 mg PSA、15 mg GCB，50/p），涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40℃氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于GC/MS检测。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_5.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图2 有色蔬菜提取、净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.3 谷物（大米）[/b]称取5 g样品（精确到0.01g），于50 mL离心管中，加入10 mL水，涡旋混匀，静置水化30 min。加入含有1%乙酸的乙腈溶液15 mL，盖上离心管盖，充分摇匀，加入QuEChERS萃取盐包Ⅱ（P/N：380-00151，6 g MgSO4、1.5 g醋酸钠，50根离心管 & 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀1 min。4200 r/min下离心5 min，取上清液8 mL置于净化管Ⅲ中（P/N：380-00129，SHIMSEN QuEChERS SPE 15 mL PSA/C18净化管 1200 mg MgSO4、400 mg PSA、400 mg C18，50/p），涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40℃氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于GC/MS检测。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_6.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图3 谷物提取、净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.4 茶叶[/b]称取2 g样品（精确到0.01 g），于50 mL离心管中，加入10 mL水，涡旋混匀，静置水化60 min。加入含有1%乙酸的乙腈溶液15 mL，盖上离心管盖，充分摇匀，加入QuEChERS萃取盐包Ⅱ（P/N：380-00151，6 g MgSO4、1.5 g醋酸钠，50根离心管 & 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀1 min。4200 r/min下离心5 min，取上清液8 mL置于净化管Ⅳ中（P/N：380-00131，SHIMSEN QuEChERS SPE 15 mL PSA/C18/GCB净化管 1200 mg MgSO4、400 mg PSA、400 mg C18、400 mg GCB，50/p），涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40℃氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测。流程图见图4。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_7.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图4 茶叶提取、净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2. 结果及讨论2.1 标准样品的MRM谱图[/b][img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_8.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]2.2 植物源性食品中68种农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果[/b]将黄瓜、韭菜、茶叶和大米空白样品进行100.0 μg/L浓度加标；葡萄空白样品进行10.0 μg/L和50.0 μg/L浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行6份样品考察回收率和RSD，具体结果如下（葡萄样品加标结果见文章：田菲菲，张曦，马金凤，杨晓春，范军，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱法同时分析葡萄基质中196 种农药残留，食品安全质量检测学报，2016:7（3）1069-1081）：黄瓜样品加标回收率为86.04%-119.97%，RSD为0.68%-8.36%；韭菜样品加标回收率为81.74%-119.64%，RSD为2.92%-9.20%；茶叶样品加标回收率为83.13%-121.16%，RSD为0.29%-9.02%；大米样品加标回收率为88.98%-106.33%，RSD为0.80%-8.96%。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_9.png[/img][img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_10.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]综上，采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对黄瓜、葡萄、韭菜、茶叶、大米等植物源性食品样品进行净化，同时采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040，岛津SH- 1701（30 m×0.25 mm×0.25 μm） 色谱柱进行分析，对普通蔬菜、水果、有色蔬菜、茶叶和谷物等5类植物源性食品中68种农药残留的检测方法进行了验证，结果表明，该方法操作简单、分析速度快、重现性好、准确度高，可以应对植物源性食品中农药残留量的测定要求。

SFE 及其在食品农残分析中的应用所谓超临界流体(supercritical fluid 9SCF ) 是指处于临界温度和临界压力的非凝缩性的高密度流定性和定量分析G 因存在农药的同系物\异构体\降解产物或代谢产物的影响9且由于环境的迁移作用9通过根茎吸收\传导等途径9农药进入农作物组织内部9从而加大了检测的难度G 近年来9新的分析方法9特别是多种类型农药的多残留分析方法\同种类农药的多残留分析方法等都取得了可喜的进展G本文将对食品中农药残留分析的样品制备技术9特别是近年来在农药残留分析领域中发展很快的超临界流体萃取(supercritical fluid extraction 9SFE ) 处理方法进行评述9同时对其他相关技术如固相萃取(solid -phase extraction 9SPE ) \固相微萃取(solid -phase microextraction 9SPME ) \微波辅助萃取(microwave aided extraction 9MAE ) \凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography 9GPC ) 也进行了总结G

残留农药测试仪的功能特点可以归纳如下：　　一、检测功能　　农药残留快速检测：残留农药测试仪能够快速检测农产品中农药残留量是否超标，特别适用于蔬菜和水果等常见农产品的检测。　　多种农药检测：仪器可以检测有机磷、氨基甲酸酯类等多种类型的农药残留。　　多种检测方式：支持定性或定量检测，定性检测可以显示抑脂率，定量检测可以显示具体残留量(如mg/kg)。　　二、操作与显示　　彩色触摸屏：采用大屏幕彩色液晶触摸屏，全中文显示，界面直观，操作方便。　　输入功能：可直接输入中文、英文和数字，方便用户输入相关信息。　　检测程序：内置100种常规项目检测程序，可以直接点击设定的蔬果样品名称，也可以随意修改或添加。　　三、智能化与数据处理　　上电自检：仪器具有上电自检功能，确保每次开机均处于正常状态。　　数据存储：可存储60000条检测信息，断电后数据不会丢失，具有完善的查询和统计功能。　　数据上传与处理：可连接上位机软件对仪器检测信息进行处理，测量数据可上传到监测网。　　四、其他特点　　灵活性：反应时间和合格标准上限可在主机上设置，也可根据当地监管部门的要求进行设置。　　多通道检测：支持单通道测量和多通道同时检测，提高检测效率。　　携带与打印：携带方便，配有附件盒，适合各种场合使用 内置热高速打印机，可快速打印检测结果。　　工作时间：具有被动检测功能，工作时间不小于8小时。　　五、适用性与重要性　　适用性广：适用于政府监管、企业自查和消费者自检等多种场景。　　重要性：该仪器是实验室检测的有益补充，对于保障食品安全、控制农药使用具有重要意义。　　综上所述，残留农药测试仪具有多种功能特点，能够快速、准确地检测农产品中的农药残留，并具备智能化、数据化等先进功能，是保障食品安全的重要工具。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406051522243530_8875_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

在线GPC-GCMS 快速测定农产品中的多种残留农药，不知道有没有版友使用的？

GB/T 5009.218-2008 水果和蔬菜中多种农药残留量的测定中甲胺磷的问题！这个标准中规定甲胺磷的定量限是0.10mg/kg不知道这个该如何理解呢？没有规定检出限，那检出限该如何确定呢？