多元醇样品

近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如，我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始，通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的，具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度，并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一，又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前，检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法，基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应，利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂，吡啶易挥发且有恶臭气味，被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单，对实验人员的身体健康有一定的危害，且该方法反应时间较长（ 需回流加热 1h），操作复杂，分析时间较长，测试效率低，测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单，测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵，且实验室环境要求高，在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的，记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息，受含氢基团 X-H（X 为C，N，O）的倍频和合频的重叠主导，其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H，O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收，通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息，从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理，因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时，多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小，随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为，这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度，较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于：最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下：N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温，室温至 65 度3实验仪器配置：液体样品 NIRFlex Liquids，配备样品腔用于液体透射分析，可控温（室温~65℃），可自动切换背景测量通道，同时容纳 6 个比色皿。测量参数：波长：4500-10000；分辨率：8cm-1；温度设定 60°C，扫描次数：液体样品 64 次。测量要求：多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量，每个样品测量三次光谱，每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图：如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看，样品的信号加强，反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表：从表中可以看出：模型的相关系数均大于 0.99，样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求，分析方法重复性较好，可以用于实验室日常检测。4结论结果表明，近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点，并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快，更便宜和更简单的近红外分析所取代，以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势，测试成本低，被实验室和企业广泛应用。

聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料，以碱金属氢氧化物为催化剂，按阴离子机理开环聚合，可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物， 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用，对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法，其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应，生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂，不加样品，其他条件与样品滴定相同，做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂， 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780～2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱，对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测，采集一次样品光谱，可以同时分析多组分含量。3利润高，成本低无需化学试剂消耗，实现零成本，可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理，避免使用有毒，有害的化学试剂，从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位， 0.5，1，2，5，8，10mm 比色皿根据样品可选，控温室温到 65 度。用近红外光谱法，克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点，此外，使用比色皿作样品吸收池，省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值，而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱，以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣，欢迎咨询了解！

多元数学统计方法分析传统草药，使用U P LC 超高效液相色谱/T O F -MS 飞行时间质谱比较不同样品种类 　　Kate Yu, Jose Castro-Perez, 和 John Shockcor 　　沃特世公司，米尔福德，马萨诸塞州，美国 　　前言 　　实验方法 　　传统草药 (THM)或传统中药 (TCM)样品的分析研究是非常具有挑战性的，直接原因是样品的重现性差。植物提取物的成分会因产地，采收季节以及提取方法的不同而发生显著变化。即使提取物是来自同一株植物的提取物或来自相同名称的两株植物，其成分也不尽相同。 　　此外，为了有效的对中药进行质量控制，非常有必要对中草药进行分析比较。中草药样品分析对于传统草药的生理作用机理的研究也是非常关键的。 　　我们开发了一套简便快速且易于通用的传统中草药分析流程的(图 1)。该分析流程利用了沃特世 (Waters® ) UPLC® 超高效液相色谱的技术优势，即高分辨，高灵敏度和快速分离，并结合了 SYNAPT™ HDMS™ 质谱系统的飞行时间质谱仪(TOF MS) 精确质量数测定的功能。该工作流程能够应用于化合物鉴定或样品解析。 　　传统中草药中的化合物鉴定在我们已在另一篇应用纪要中讨论过。1 本文将演示如何利用该分析流程借助多元数学统计方法进行样品数据的解析。结果表明，样品的比较可以在几个小时内完成并获得完整的样品信息。这显著地缩短了传统草药样品的分析时间和节省了人力。 图 1. 传统草药分析的工作流程 。 　　本实验的样品来自于两种人参提取物口服液。 　　样品 1 是人参精口服液 (产自中国，JV Trading Ltd. 公司销售，纽约，纽约州)。 　　样品 2 是青春宝口服液 (产自中国，Overseas Factor Corporation 公司销售，旧金山，加利福尼亚州)。 　　每个样品在进样前先过滤。 　　液相条件 　　液相系统: 沃特世 ACQUITY UPLC® 超高效液相色谱系统 　　色谱柱: ACQUITY UPLC 超高效液相色谱 HSS T3 色谱柱 　　2.1 x 100 mm, 1.7 µ m, 65 °C 　　流速: 600 µ L/min 　　流动相 A: 水+ 0.1% 甲酸 　　流动相 B: 甲醇 　　梯度: 时间 组成 曲线 　　0 min 95% A 　　10 min 30% A Curve 6 　　17 min 0% A Curve 6 　　20 min 95% A Curve 1 　　质谱条件 　　质谱系统: 沃特世 SYNAPT HDMS 质谱系统 　　离子化模式: 电喷雾 　　毛细管电压: 3000 V 　　锥孔电压: 35 V 　　除溶剂温度: 450 °C 　　除溶剂气体: 800 L/Hr 　　离子源温度: 120 °C 　　采集范围: 50 to 1500 m/z 　　碰撞气体: 氩气 　　数据处理 　　化合物筛选和分析: 　　MarkerLynxTM 　　应用管理软件 　　多元数学统计分析: 　　SIMPCA-P 　　结果 　　为保证数学统计结果的可靠性和重要性，每个样品至少重复进样三次。为获得每个样品的所有信息，有必要对它们在正负离子模式下进行LC/MS分析。本实验中，每种样品重复进样六次:三次电喷雾正离子模式分析和三次电喷雾负离子模式分析。出于演示目的，本文只讨论了负离子模式下的结果。 　　图 2 显示两种人参提取物口服液基峰离子色谱图的比较。由图可以看出人参精口服液含成份远多于青春宝并且浓度更高。由于两个样品成份都很复杂，有必要利用多元数学统计工具对两个样品做进一步的分析。 　　图 2. 两种人参提取物样品的 LC/MS 液相色谱/质谱基峰离子色谱图。 　　使用多元数学统计方法对 LC/MS 数据进行分析的第一步是将三维 LC/MS 数据转换成二维矩阵。这一关键步骤由 MassLynx™ 操作软件中的 MarkerLynx 完成。MarkerLynx 将每一个数据点转换成精确质量保留时间 (EMRT) 数据对，并以二维矩阵型式将结果列出 (图 3)。 　　本实验共得到了 1184 个精确质量保留时间 (EMRT) 数据对 。可检测到 EMRT 数据对的数量取决于色谱峰检测限的设定，该参数可由分析人员设定。 　　图 3. MarkerLynx 结果显示窗口。窗口上部为样品进样列表。窗口下部为精确质量于保留时间数据对列表。 　　从 MarkerLynx 报告界面上，仅需点击 P+ 按钮，EMRT 数据对列表就可以被自动导入到 SIMCA-P 中。首先利用主成分分析 (PCA) 法对对数据进行处理。之后利用无监督统计学模型，结合正交偏最小二乘法进行两维数据分析 (OPLS-DA)。图 4 列出正交偏最小二乘法数据分析的分值结果。该图清晰地展示了两个样品组在 X 轴和 Y 轴方向的差别。 图 4. 数值图表示人参精口服液和青春宝口服液明显的分组情况。 　　为进一步鉴定两组样品的化学组成上的差异性，正交偏最小二乘法得到的数据分析结果散点图如图 5 所示。 图 5. 基于正交偏最小二乘法获得的人参精口服液和青春宝口服液数据分析结果散点图。 　　在散点图中，每个点代表一个精确质量保留时间数据对。X轴表示可变量。一个数据点距离 0 越远，该点对样品差异的贡献越大。Y 轴表示在同一样品组中的样品间的相关性。精确质量与保留时间数据对距离 0 值越远，进样间的相关性越好。因此，在 S 型曲线两端的 EMRT 数据对代表了来自每个样品组的可信度最高的特征离子。 　　例如，图 5 中，接近 S 图右上角的 EMRT 数据对为来自青春宝口服液可信度最强的特征标记物，接近 S 图左下角的 EMRT 据对为来自人参精口服液可信度最强的特征标记物。 　　这些特征的 EMRT 数据对可以被选择性地捕获，并获得每组样品中特征标记物列表，并以 TXT 文件保存下来。这个 TXT 件可被输回 MarkerLynx ，产生一个结果列表，从而用于元素组成搜索以及数据库搜索。图 6 显示了从两组样品 S 图中获得的十个特征的精确质量与保留时间数据对列表。 图 6. 利用正交偏最小二乘法从两个样品数据分析散点图中获得的最高贡献的十个精确质量保留时间数据对列表。 　　图 6 表明保留时间为 6.45 分钟质荷比为 945.5419 离子是人参精样品中最显著的标记物，可信度达 0.999。保留时间为6.33 分钟质荷比为 801.5021 的离子是青春宝样品中最显著的标记物，可信度达 0.994。 　　此外，相比人参精样品(从质荷比 783 到质荷比1187)，青春宝样品中最特征的十个 EMRT 数据对在较低的分子量范围内 从质荷比 623 到质荷比 955)。这说明人参精样品的十个特征的标记物中的大多数含有三至四个糖环，而青春宝样品中最特征的十个标记物含有二至三个糖环。 　　差异性最大的十个 EMRT 数据对也可以用棒状图格式进行查看。图 7 列出人参精 (7a) 和青春宝 (7b) 十个差异性最大的标记物的棒状图。 图 7. 人参精 (7a)和青春宝(7b)十个差异性最大的标记物的棒状图。 　　棒状图提供了列表中已经鉴定的标记物的额外信息，显示被研究的两个样品组十个差异性最大的 EMRT 数据对的直接比较结果。在图 7 中，人参精样品的十个特征标记物在青春宝样品中几乎没有被检测到。而来自青春宝样品的十个特征标记物在人参精样品中被检测到具有很低的强度，有些也未能检测到。 　　此外，棒状图也提供了一些半定量的信息。来自青春宝样品的十个最大标记物比在人参精样品中检测到的强度高。表明青春宝口服液是比人参精口服液更纯的提取物。 　　如上所述，从 SIMCA-P 得到的文本文档可以直接导入 MarkerLynx 结果列表中。图 8 显示填入两组结果的 MarkerLynx 结果窗口界面，每个表格代表一组。 图 8. 导入精确质量与保留时间数据对的 MarkerLynx 结果显示窗口界面， 文本文档从 SIMCA-P 散点图获得。 　　从 MarkerLynx 结果表格中，可以对每一个 EMRT 数据对报告中的精确质量进行元素组成分析检索。此信息可进一步用于作现有数据库搜查，寻找推断的该成分的化学结构(如果 　　数据库中存在该种标记物)。举例来说，我们从青春宝样品中选择一个质荷比为 971.4880 的 标 记物，其元 素 组 成 为 C48H76O20，对公共 平台数据库，Chemspider 进行检索。其中一个可能性如图 9 所示。 图 9. Chemspider 数据库中检索的到的质荷比 971.4880 的可能结构。 　　从该信息很容易返回到液相色谱/质谱 LC/MS 原始数据，利用飞行时间 TOF MSE 数据1的碎片离子来确认推导的结构的准确性。 　　结论 　　本应用文集演示一种通用智能化的传统中草药样品分析的工作流程。相对于传统的分析方法，当前这种方法对于相当复杂样品的分析非常有效。 　　通过 UPLC® 超高效液相色谱/SYNAPT™ HDMS™ 质谱系统的进行飞行时间质谱分析，首先采集含有精确质量测定的原始数据。当将这些数据作为精确质量保留时间数据对转成二维矩阵形式，多元数学统计分析方法即可对这套数据进行分析。每个样品的最特征的离子可以从 SIMCA-P 的正交偏最小二乘法数据分析散点图中获得。结果可以导回 Markerlynx 的结果列表中。如果标记物是已经解析出的化合物，可利用数据库检索其元素组成及化学结构。 整套分析方法简便，快速适用性强。它可以很方便地应用到不同类型的传统中草药样品分析之中。因此，在显著节省资源的同时获得最大信息量。 　　参考文献 　　1. An Intelligent Workflow for Traditional Herbal Medicine: Compound 　　Identification by UPLC/TOF MS. Yu K, Castro-Perez J, Shockcor J. Waters 　　Application Note. 2008 720002486EN.

——2022上半年生命科学仪器新品盘点系列分子互作仪作为研究分子间相互作用的重要工具，在生命科学、临床医学、食品安全、环境检测和药物筛选及相关药物动力学检测等研究中发挥了重要作用。今年年初马尔文帕纳科收购了瑞士光学生物传感器领军企业Creoptix公司，并在6月携专利光栅耦合干涉（GCI）技术推出了WAVE分子间相互作用仪，实现了在更广泛的样品范围内提供更高质量的分子结合亲和力数据和动力学数据；赛多利斯则是布局多元化非标记分子互作分析平台，推出新一代SPR分子互作分析仪Octet® SF3；NanoTemper携光谱位移技术推出了高通量亲和力筛选平台Dianthus，弥补了SPR技术和ITC技术在亲和力筛选应用的不足；上海量准则是推出小型桌面式NanoSPR One分子互作分析系统以及长沙诺司康推出自主研发NSK-T(III)型高频石英晶体微天平生物传感仪。为了方便大家熟悉了解分子互作仪新品的看点与亮点，小编特别进行了一期简评，供大家学习了解。马尔文帕纳科：新一代动力学技术 WAVE分子间相互作用仪2022年6月2022年6月29日，马尔文帕纳科在线发布了创新型产品WAVE分子相互作用仪，不同于传统的基于表面等离子共振（SPR）技术的解决方案，WAVE系统采用专利的光栅耦合干涉（GCI）技术，实现了在更广泛的样品范围内提供更高质量的分子结合亲和力数据和动力学数据。另外，采用无堵塞微流控芯片设计，适用于多种不同类型样品，确保样品活性和生物学特性，节约了纯化步骤所需时间以及避免流路堵塞等问题。新品WAVE分子相互作用仪还具备高时间分辨率，能够准确表征解离速率大于10s-1的分子间相互作用的动力学，兼容48，96，384板任意组合，长达120小时的无人值守运行。Creoptix WAVE 分子相互作用仪小编简评：瑞士Creoptix公司是光学生物传感器的领军企业，拥有业内高灵敏度的WAVE生物分析系统，马尔文帕纳科公司于2022年1月22日宣布完成对其收购，该款新品展示出马尔文帕纳科为积极开拓上游药物发现领域解决方案做出的重要举措之一。赛多利斯: Octet® SF3新品发布 打造多元化非标记分子互作分析平台2022年5月2022年5月，赛多利斯全新推出Octet® SF3 (SPR)分子互作仪。作为新一代SPR分子互作分析仪，Octet® SF3从技术原理、仪器性能、操作便捷度等方面进行了全面升级优化，相比普通多循环或单循环动力学分析技术，用户能够在更短的时间内生成高质量的动力学和结合亲和力数据。新品Octet® SF3单次无人值守检测的样本通量高达768个样品，采用OneStep® 进样技术，只需简单制备一份待分析样品溶液，即可自动为动力学和亲和力分析创建一个完整的浓度梯度，从而简化实验开发和操作。使用NeXtStep™ 进样技术，能够从单一分析物浓度确定分析物在多个竞争分子存在的情况下的完整动力学和亲和力。赛多利斯 Octet® SF3 (SPR)分子互作仪小编简评：在非标记生物分析领域，BLI和SPR技术一直占据主流地位。随着赛多利斯推出新一代SPR分子互作分析仪Octet® SF3，旗下的产品序列变得更加丰富多样，为打造多元化非标记分子互作分析平台迈出实质性一步。上海量准:个人型生物分子相互作用仪2022年5月2022年5月1日，上海量准发布了个人型生物分子相互作用仪—NanoSPR One，小型桌面式外观，使用场景灵活；配套云平台，快速分析数据；多样化的芯片便面修饰。NanoSPR One分子互作分析系统以纳米微阵列生物芯片为检测基质，通过检测NanoSPR芯片的共振反射或吸收峰强度变化来测定分子之间的相互作用，无需标记，能够提供高质量的动力学、亲和力及特异性等生物信息。NanoSPR One 生物分子相互作用仪小编简评：NanoSPR One生物分子相互作用仪体积小巧，极大地节约了宝贵的实验室空间，同时价格相对可观，降低了分子互作仪的置入门槛，让每一个生命科学研究实验室都有机会拥有一台自己的分子互作仪。NanoTemper:携光谱位移技术 推出高通量亲和力筛选平台Dianthus2022年4月2022年4月20日，NanoTemper发布了全新高通量亲和力筛选平台Dianthus。它是首个使用光谱位移技术(Spectral Shift)的亲和力筛选平台，并且采用温度依赖的荧光强度变化(TRIC)这项成熟技术对光谱位移技术进行补充，使得Dianthus可以灵敏检测更多真正的结合分子，提供高质量的数据。Dianthus检测流程相当简单，仅需1分钟即可精确计算样品间的kd值，且可在33分钟完成384孔板检测，满足高通量筛选的需求。检测是在溶液中进行且不依赖于分子量变化，无需担心分子量过低而漏掉有价值的hits。此外，Dianthus是基于微孔板、无微流控系统的亲和力筛选平台，无需清洗维护。NanoTemper Dianthus高通量分子互作筛选系统此外，NanoTemper在今年3月也发布了另一款新品NanoTemper PR Panta 无标记TSA分析仪，结合了微量差示扫描荧光nanoDSF (nano Differential Scanning Fluorimetry）技术、动态光散射DLS (Dynamic Light Scattering)技术、静态光散射技术（Static Light Scattering)和背反射（Backreflection）技术，具备数据质量高、检测速度快、样品消耗量少等独特的优势。NanoTemper PR Panta 无标记TSA分析仪小编简评：尽管光谱位移技术并非创新技术，但新品Dianthus是首个将该项技术应用于亲和力定量检测的仪器平台，弥补了SPR技术和ITC技术在亲和力筛选应用的不足，丰富了重要靶点和候选药物的亲和力筛选工具。长沙诺司康:频率最高400MHz 石英晶体微天平新品问世2022年1月2022年1月，长沙诺司康生物科技有限责任公司推出自主研发NSK-T(III)型高频石英晶体微天平生物传感仪，工作频率可达400MHz，精确测量纳克级甚至皮克级物质质量的传感技术。操作简单，可实现非标记检测生物大分子，可广泛地应用于疾病诊断、药物检测、环境检测、食品检测等多个领域。该仪器采用创新设计、模块化结构、PID模糊智能控温技术等能够进行在线检测生物分子靶向作用过程。长沙诺司康 NSK-T(III)型高频石英晶体微天平分析仪小编点评：NSK-T(III)型高频石英晶体微天平分析仪的显著优势不仅在于扫频范围达400MHz，而且采用模块化设计，可个性化定制。后记：分子互作仪的市场竞争相对温和，在过去长达二三十年的时间里，一直由思拓凡和赛多利斯这两家品牌主导。近年来，随着生命科学基础研究的不断深入和生物制药研发愈发火热，分子互作仪的需求在快速增加，同时，市面上也涌现出很多新仪器品牌参与市场竞争。赛多利斯为巩固自身市场地位，不断丰富自身产品线，打造多元化非标记分子互作分析平台。作为思百吉集团材料分析板块的马尔文帕纳科公司为开拓上游药物发现市场，收购Creoptix公司杀入分子互作赛道。德国NanoTemper作为后起之秀，不断研发新技术、新产品，努力帮助药物和生物科学研究人员加快新药发现和开发的进程。国产分子互作仪器厂商则是另辟蹊径，通过降低仪器置入门槛和使用门槛来开拓市场。此外，据小道消息得知Gator Bio公司将于年底推新一代高通量、高性能的BLI分子互作仪。该新品将搭载第二代hFc传感器，并且针对粗样将采用高敏AAV定量传感器和检测AAV空壳率的生物传感器。以上，就是小编为大家整理的2022年迄今为止分子互作仪器领域新品新技术的相关内容，更多仪器，请点击进入“分子互作仪”专场。找靠谱仪器，就上仪器信息网【选仪器】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台，旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、生命科学仪器、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器，1000余个仪器品类。

高级多检测器GPC测量低分子量样品凝胶渗透色谱(GPC)是测量天然和合成聚合物分子量和分子量分布的常见工具。先进的光散射检测器，越来越多地被用来克服传统GPC测量的局限性，准确提供绝对分子量以及分子尺寸。由于样品的光散射(Rθ)灵敏度会受到聚合物的分子量Mw、浓度(C)和折光指数增量(dn/dc)的影响，所以对于低分子量聚合物而言，准确测定分子量对大多数GPC/SEC系统来说是一个挑战。例如，PLGA等药物递送聚合物的dn/dc通常很低，而环氧树脂、多元醇等分子量可能极低。马尔文帕纳科最新GPC系统OMNISEC可用于克服测量低分子量聚合物测定的困难，这要归功于光散射和示差检测器灵敏度的提高。借助OMNISEC光散射灵敏度，您可以：以更高的准确度测量较低分子量的样品。可以较低样品浓度测量珍贵样品。以更高的准确度和灵敏度测量具有低dn/dc的样品。对环氧树脂、多元醇和PLGA样品的分析清楚地表明，先进的检测技术现在可以轻松地应用于低分子量等聚合物的表征。 环氧树脂双酚A用于生产双酚A二缩水甘油醚等环氧树脂，是一种低分子量样品，我们可以用OMNISEC在正常浓度下成功测量。在图1中，对浓度为3 mg/ml的双酚A(分子量为228 g/mol)进行分析，显示出示差RI检测器和光散射检测器LS都具有良好信噪比的信号响应。(图1)图1：双酚A(分子量228 g/mol)在THF中运行的多检测器色谱图(RI和RALS检测器)。样品浓度为3 mg/ml。用OMNISEC系统分析分子量为340g/mol的双酚A二缩水甘油醚，得到的色谱图（图2）显示了清晰的峰和良好的信号响应，尽管聚合物的分子量很低。图2：双酚A二缩水甘油醚(分子量340g/mol)在四氢呋喃中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为5 mg/ml。多元醇多元醇是具有多个羟基官能团的材料，通常用作合成其他聚合物(如聚氨酯)的反应物，或在食品工业中使用多元醇作为糖的替代品。了解这些材料的分子量分布对于监测它们在不同应用环境中使用是至关重要的。本文采用聚乙二醇(PEO)和聚丙二醇(PPG)为例进行分析。图3显示了极低分子量PEO的OMNISEC色谱图和结果。在RALS探测器中观察到良好的信噪比，使得对聚合物的全面表征成为可能。图3：多检测器SEC色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。分子量为196g/mo的聚乙二醇。样品浓度为3.9 mg/ml。在图4和表1中，您可以看到PPG的分析，它在THF具有非常低的dn/dc(0.045ml/g)。所有的检测器都有很好的响应，并且多次注射之间有很好的重复性。图4：聚丙二醇在THF中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为6 mg/ml。表1：三个聚丙二醇样品重复注射的分子量数据。样品浓度为6 mg/ml。聚乳酸-羟基乙酸 PLGA聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)是一种生物相容性和生物可降解性聚合物，最常用于药物输送和组织工程应用。在药物输送应用中，PLGA用于配制药物和蛋白质在体内的受控输送装置。这些PLGA设备的工作方式是，当PLGA在体内降解时，它会释放与之相关的药物分子。PLGA给药装置的物理性能可以通过控制药物浓度、PLGA分子量以及组成PLGA的聚乳酸和乙醇酸的比例来调节。然而，由于PLGA在THF中的dn/dc非常低，约为0.05ml/g，因此SEC对PLGA的表征历来是非常困难的。如图5所示，使用OMNISEC系统在THF中按SEC分析PLGA 50:50后，每个检测器均可获得良好的信号响应和完整的样品表征。图5：PLGA 50：50多检测器SEC色谱图(RI、RALS、LALS和粘度检测器)。样品浓度为3.028 mg/ml。结论：与传统GPC相比，OMNISEC系统具有高灵敏度，因此可以在正常浓度下测量低dn\dc和低分子量样品，如环氧树脂、多元醇和PLGA，并具有极好的重复性。

不孕不育影响了全球约6-8千万夫妇。男性因素导致了约半数的不孕不育病症，精子质量差的是主要问题。因此，深入了解精子质量有助于男性不育症的预防和对应治疗。以往研究表明，多种化学元素（如Zn，Cu，Se等）在精液中发挥着重要的生理功能。相关的元素分析主要集中在精液或精浆上，而很少着眼于精子细胞。此外，常规的批量分析无法提供单个细胞的特定元素信息，模糊了细胞之间的异质性。单细胞电感耦合等离子体质谱法（scICP-MS）作为一种成熟的技术，能够填补这一信息空白。通过采用配备飞行时间分析器的ICP-TOF-MS，可以高通量且高灵敏地检测单个细胞的全谱元素含量（微信公共号‘单细胞分析的丝滑IMAX体验: icpTOF 以多元素指纹量化海藻细胞与纳米颗粒间相互作用为例’）。 近期中科院生态环境研究中心阴永光研究员与中科院高能物理研究所王萌副研究员以及同济医院靳镭教授合作，使用scICP-TOF-MS（仪器型号：TOFWERK icpTOF 2R）实现了单个精子细胞的高通量全元素检测.icpTOF实验方法 研究人员首先通过离心分离细胞。再使用不含磷盐的有机缓冲液和多聚甲醛等渗固定剂清洗和固定细胞。之后再用纯水进一步清洗细胞，以去除干扰离子（主要是Na和Cl）。经处理的精子细胞在显微镜下形态完整，无基质干扰，因此提高了信噪比，也避免了ICP-TOF-MS仪器检测器饱和。icpTOF结果与讨论 在scICP-TOF-MS中，由于可以实现同时的多元素检测，研究人员将内源性元素作为细胞信号，同时分析其他信息，如外源性元素信息。磷元素(31P)在精子细胞中含量丰富，可作为细胞信号指示元素。在scICP-TOF-MS分析中，细胞信号和背景信号的P强度分布均可明确区分（图2A和图2B）。高时间分辨率的单细胞检测中，ICP-TOF-MS的P的信号峰和基线相比有明显且相对固定的信噪比。（编者注：如图1所示，icpTOF 2R的强大质量分辨率可更好区分干扰信号，有利于P元素的准确检测。在icpTOF全谱测量，没有为低质量数P元素灵敏度专门优化的大前提下，仍能取得较好的信噪比）。图1 icpTOF 2R ICP-TOF-MS可区分P信号和其他干扰信号。 该实验中，结合高时间分辨的连续单细胞实验结果，作者推断假阳性的信号大多来自细胞碎片，主要基于下列实验结果：1， 峰信号的元素组成特征更符合细胞碎片的特征，且有P信号存在时检测到的其他（内源性）元素质量显著高于没有P信号时的相应元素质量（图2C）；2，流式细胞仪也证实精子细胞悬浮液中存在相当数量的细胞碎片。编者注：另外还可能有套实验数据可以用来辅助证明，细胞碎片的瞬时事件时长应该显著小于完整单细胞。TOFWERK icpTOF S2的超高时间分辨率在后续实验中可以用来验证这一点。通过计算细胞碎片率，相对于高质量精子，研究发现低质量精子样品中含更多的细胞碎片（图2D），这可能跟低质量精子细胞的形态异常等相关。图2 （A）scICP-TOF-MS测得的P信号分布图；（B）单细胞进样条件下，scICP-TOF-MS测得的实时P信号；（C）有P信号和无P信号同时检测到的Zn质量；（D）高质量和低质量精子细胞中的细胞碎片比例 细胞中元素的含量普遍表现出细胞异质性。该研究使用scICP-TOF-MS揭示了细胞中不同元素的异质性差异。结果表明，大多数元素表现出较高的异质性，而细胞的大量元素如P、Zn含量稳定，异质性则较低（图3A）。不同元素之间异质性的差异进一步凸显了多元素同时检测的重要性。 基于数以千计的单细胞事件，研究人员使用降维分析和分层聚类来提取每个样本中关键信息。降维分析的可视化展示直观地展示了多种元素在单细胞中分布规律或生理功能的相似性（图3B）。例如P、Zn、Cu在精子细胞中含量很高，是基本的组成元素，因此相似性很高。而蓝圈中的元素大多没有生理功能。聚类分析也为这些相似性提供了客观性证据（图3C）。图3 （A）异质性系数热图；（B）元素相关性降维分析投影图；（C）元素相关性的分层聚类图icpTOF总结这是第一份报告了使用scICP-TOF-MS在单细胞水平对动物细胞进行多元素分析的研究。该分析方法利于更好地了解细胞中元素分布的规律，以及细胞性质和元素分布之间的关联。参考文献原文：Tian et al., Single-cell multi-element analysis reveals element distribution pattern in human sperm, Chemical communications, 2023, DOI: 10.1039/d3cc01575k作者团队简介：阴永光，中国科学院生态环境研究中心研究员、博士生导师。主要研究方向为有毒金属的形态分析与环境转化。王萌，中国科学院高能物理研究所副研究员。现主要开展基于质谱技术的单细胞分析和生物成像方法及应用研究。靳镭，华中科技大学同济医院附属同济医院生殖医学专科主任，二级教授，主任医师，博士生导师。主要擅长生殖医学、男女性不孕症等。

生物分子间相互作用是所有生命现象发生的基础。研究分子互作可以阐明生物反应的机理，揭示生命现象的本质，同时也为新型生物药开发的靶点发现提供可靠依据。常见的分子互作分析技术依据样品处理方式可以分为“标记“技术和“非标记”技术，前者通常需要对其中一个结合分子进行酶、荧光、化学放光或同位素标记，且大部分标记方法仅能定性分析是否结合，无法准确测定结合亲和力大小。根据检测方式则可分为“终点法”和 “实时动力学”，“实时动力学”能够定量分析结合（kon）和解离（koff）过程，并提供完整动力学分析。随着科学研究的不断深入，实时、非标记的分子互作分析技术已成为中流砥柱。常见的分子互作分析技术及分类常用分子互作分析技术依据样品处理方式依据分析结果生物层干涉BLI非标记实时分析表面等离子共振SPR非标记实时分析等温滴定量热ITC非标记终点法微量热泳动MST标记终点法免疫共沉淀Co-IP标记终点法Pull Down标记终点法ELISA标记终点法等Octet®分子互作分析平台：精益求精，灵活多元Octet® 是将BLI技术应用于分子互作检测的开创者和引领者。自2005年上市至今，Octet®凭借快速、高通量、操作简便、应用广泛以及性能稳定等特点受到用户的青睐。2020年，Octet®正式成为赛多利斯旗下品牌，全新升级的Octet® R系列正式上市，除了秉承高性能、高灵敏的特点外，进一步增强仪器灵活性与用户友好性。同年，BLI技术被收录于美国药典（USP1108），作为药物结合活性分析的标准方法之一。BLI技术是一种非标记技术，通过监测生物传感器表面的生物分子结合所带来的生物层厚度变化来检测分子间相互作用的动力学变化或浓度数据。独特的”浸入即读”式的生物传感器设计，可对各种纯化及粗样品直接进行检测，无需对检测样品做任何标记，也不存在流路系统，从而实现更简便、更快速的定量分析。今年五月，赛多利斯全新推出基于表面等离子共振（SPR）技术的分子互作分析仪Octet® SF3。通过采用创新的梯度进样技术，提供了一个更加稳定、高通量、低维护成本的SPR分析方案。相比传统多浓度循环或单循环动力学分析具备诸多优势。该产品同样为用户进行高通量的药物筛选分析提供了非常好的工具。赛多利斯立足行业需求，全面打造多元化Octet®非标记分子互作分析平台，为科研人员提供更灵活、更简化、更综合的分子互作解决方案，迎合全球范围内对生物创新药研发的需求。截至目前，文献应用超过10,000篇，Cell、Nature及Science正刊超过300篇。比广泛更广泛的应用，是灵活的可开发性熟悉分子互作的朋友一定知道Octet®最大的特点就是灵活和多功能。Octet®不仅仅是一个分子互作检测工具，更是结合动力学、稳态亲和力、浓度定量和表位分析于一体的多功能蛋白分析平台，被广泛应用于细胞、病毒、抗体蛋白、多肽、小分子、核酸等各类生物分子的互作分析中。除了首屈一指的蛋白/抗体互作外，Octet®在诸多生命科学研究领域中表现优异，比如：■ 多分子蛋白功能调控■ 病毒学相关研究■ 化合物或天然产物筛选及验证■ 食品及微生物毒素检测（欧盟委员会条例519/2014/EC规定的真菌毒素筛选分析方法）■ 垂钓未知分子■ 血清、细胞上清、裂解液、组织液等粗样品直接检测■ 结构生物学■ 肿瘤机理及发病机制■ 医学与免疫学■ 植物生长调控，等等作为药物发现与开发的必备工具，Octet®提供贯穿生物药开发的全流程应用方案：从靶点发现，到先导化合物筛选与表征，再到 PK/PD/免疫原性及蛋白稳定性分析，以及工艺优化（如细胞株开发及残留物分析等），以至最终的QC放行。创新应用开发助力未来科研和下一代生物医药开发广泛的应用基于成熟的方法学，而最大的成就来自于用户源源不断的创新应用开发。这也让我们看到了Octet®在未来科研和下一代生物医药开发中应用的潜力。不久前，人工智能（AI）蛋白质设计大师David Baker教授开发出蛋白质复合结构预测工具RosettaFold，实现了从头设计功能性蛋白分子，为AI药物设计与开发带来新的革命。David Baker教授在多篇CNS文章中都用到Octet®检测体外设计蛋白的亲和力，其中包括最强的新冠病毒抑制剂设计。AI模拟可以大大增加效率并提高蛋白结构检测准确性，Octet®的易用性以及高通量可以作为有力的验证性工具助力AI药物研究。此外，Octet®在单抗，双特异性抗体，抗体偶联药物（ADC），小分子与多肽药物，疫苗开发等研究中都有诸多应用。目前已经有数十种药物采用Octet®相关数据进行药物申报，涵盖研发、筛选、质量属性表征、质控分析及定量等各个不同阶段。这极大地促进和推动了国内外相关生物制药和生物技术公司的成长和进步，以及药物商业化上市地步伐。此外，在药物研究方面，垂钓未知分子也是其独具特色的应用之一。如西南医科大学的研究人员将Octet®与高分辨质谱联合使用，以β-淀粉样蛋白（Aβ）作为诱饵来垂钓中药复方开心散（由远志、人参、茯苓和石菖蒲这4味中药组成）中可以与Aβ相互结合的潜在小分子抑制剂。将收集到的解离液应用高分辨质谱进行分析并鉴定，发现去氢土莫酸（DTA）、猪苓酸C（PPAC）和土莫酸（TA）三个化合物与Aβ有着最强的结合力。通过色谱分离制备出这三个化合物后，然后在阿尔茨海默病（AD）的细胞和线虫模型上对这些化合物的抑制Aβ纤维形成的活性进行了评价，最后确认这些化合物在体内外均有很好的抑制Aβ纤维形成的活性。Octet®的灵活性是其最大的特色，立足行业和客户需求打造多元化分子互作平台，开发创新性应用方案，旨在提供便捷、高效的研究工具以适应未来的研究挑战。最后，需要强调的是，经过多年来的积累和沉淀，赛多利斯Octet®团队已经成为行业内公认的技术标杆，可以为客户提供全面的、强有力的、高效的支持和服务，助力广大用户的基础研究和开发生产等工作。

液相色谱多元高压泵与低压泵的区别与比较 我们在使用高效液相色谱仪做分析时通常会接触到多元泵。所谓几元，指的是能同时控制流路的多少。多元泵又分为高压混合与低压混合。高压混合又叫泵后混合，多元高压泵由多个泵构成，有几元则有几个泵，例如LabAlliance的PC2001型二元高压梯度泵、Series 4000系列的四元高压梯度泵等。低压混合又称泵前混合，其实就是一个泵，几元就是安装几路电磁阀，例如Agilent 1200型四元低压梯度泵等。为方便理解，附图如下（以四元泵为例）：如图所示，四元高压梯度：配置有四个可独立工作的泵+在线混合器。工作方式为四个泵并联，可同时有四个流动相，按照预先设定的配比进入，分别送液到泵后的混合室内，在高压下进行混合，混合配比更准确，不易产生气泡，不用为了转换流动相而反复清洗，不仅节省溶剂，也提高了工作效率。无需增加真空脱气机，降低了混合死体积（泵前混合时、混合管、泵头等体积，脱气机内死体积）。同时，可以做梯度洗脱：当待测样品成分复杂，用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时，就需要用到梯度洗脱，在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比，将样品中前期无法分离的物质进行洗脱，在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性，避免了遗漏重要物质或对其进行错误定性定量。 然而，四元低压梯度：配置比较繁琐：由单泵+低压混合比例阀（电磁阀）+在线脱气机+混合器构成，它的工作方式也与高压梯度泵有很大区别：最多可同时有四个流动相进入流路，按照预先设定的配比进行混合，是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相，由于在常压下混合，气泡很容易从溶剂中析出，较易产生气泡，因此必须配备在线脱气机，可消除气泡影响。可以做梯度洗脱，在仪器上进行设定之后，在同一样品分析工程中，相隔一段时间后，按照用户的设定自行改变流动相配比，将样品中组分分离开来。目前HPLC仪器制造厂家大都推出四元低压梯度（带在线脱气）系统，而在数年前大都是二元高压梯度，以往四元低压系统通常是进口仪器的专属产品，国内大多采取高压混合的方式，并没有涉及到低压系统的应用开发，在国内有些招标项目中也有明确提出选用四元低压的案例，广大客户可能会误以为四元低压是进口仪器的先进技术，实则不然，四元低压实际上是对二元高压的补充，也就是说当比例发生改变的流动相数量较多，二元高压不能满足分析的时候，四元低压弥补了这一不足。但如果比例发生改变的流动相数量在2个以内，包括2个，应该来说二元高压梯度系统在作高精度分析时优势明显。从目前的售价看，四元低压的泵比二元高压的并低不了太多，但他们节约的成本是不少的。四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现，因为比例阀是在泵前的，并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了，所以是泵前、低压混合。一般地，对于常规分析来说，四元低压梯度也可以满足需要；如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高，或者需要在低流量下进行梯度分析，还是选择高压梯度好一些。当然，现在美国SSI（LabAlliance）公司推出的四元高压梯度泵，在保证高精度分析的同时，也解决了流动相数量受限制问题。液相色谱从性能上比较，四元高压肯定优于四元低压。四元高压的混合比例是通过改变泵的流速来获得的，通常泵的流速都是很准的，所以混合的精度也是很高的。四元低压梯度的混合比例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的，理论上混合的比例也是准确的，但是实际上电磁阀的开闭会有一个延迟，无论它动作多么快，总还是需要一点时间的。比如A路和B路各50%混合，在单位时间内，A路和B路的电磁阀各开通50%的时间，这时问题不大，电磁阀的延迟影响可以通过调整补偿系数来尽量弥补。但是如果极端一点的情况，A路99%，B路1%，这种情况下单位时间内，A路的电磁阀开通99%的时间，B路只占 1%，时间是很短的，这时B路电磁阀的延迟就影响很大了，甚至可能延迟的时间比工作的时间还要长。这是两个管路的情况，假如四个管路同时工作，其结果可想而知。高压梯度就不会存在这种问题了。此外，低压还应注意清洗，尤其使用缓冲盐时，电磁阀送液管路很容易堵住。

p 　　 strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 超速离心的差速沉淀及等密度梯度离心法 /span /strong /p p 　　无论是国际顶级杂志的文献统计，还是国内用户的私下调研，超速离心一直都是作为外泌体或者说胞外囊泡分离纯化的金标准而存在。伴随着外泌体的发现、研究深入和产业转化，不断有各种“替代”方法、试剂盒出现，试图挑战超离在外泌体分离纯化方式中的领导地位，但至今仍未有成功。究其原因，超速离心也许是唯一一个可以同时用两个不同维度对外泌体进行分离纯化的实验方法。 /p p 　　每一种颗粒，例如外泌体，都会有其自身的一定特定属性，例如特定的大小区间、一定的密度范围、也许还有某些特别的表面标记物等等。以上每一种属性，只要能够与其他的颗粒存在足够的区分度，我们就可以相对应想办法进行识别和分离，这就构成了近百年来分子生物学的种种纯化手段。 /p p 　　以超速离心为例，其核心原理为沉降平衡方程： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0f433fe1-85c9-43f2-9e09-d27552a46652.jpg" title=" 1.png" / img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ac34f1d2-2ece-4c7e-939b-988f7f3f7ce1.jpg" title=" 2.png" width=" 300" height=" 366" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" float: right width: 300px height: 366px " / 　　 /p p style=" text-indent: 2em " v为每个颗粒在离心过程中的瞬时移动速度，d是颗粒直径， σ是颗粒密度，ρ介质液密度，?介质液年度，ω2r为转速及所处离心半径 /p p 　　当两个或多个颗粒的直径d有显著差异时，其离心沉降速度也将会有较明显差别。直径大的颗粒很快就可以沉淀下来，而更小的颗粒需要更大的离心力或者更长的离心时间才可完成沉降。这就是我们最常用的差速沉淀的基本原理。例如10万xg离心1-3小时，就是最常见的把100nm左右的颗粒沉淀下来的实验条件。 /p p 　　但一种方法不可能是万能，当不同颗粒的大小比较接近时，基于大小的分离方法就会出现误差，把不同的颗粒都一起分离下来，虽然已经把过大或者过小的颗粒去除，但如果类似大小的杂质颗粒过多，实际上这也只能算是分离富集，而不能算作纯化。 /p p 　　为此，离心专家们又开发了另一种实验方案，人为地制造不同的介质液密度区间。基于上述沉降速度方程，每一个颗粒最终将会停留在跟它本身密度相同的位置。由于介质液按实验需要铺设成连续或不连续分布，最终不同样品也会根据密度的差异，形成不同的区间性分布。外泌体由于其脂膜结构(密度~1g/ml)包裹了一定量的核酸(密度1.4~1.7g/ml)及蛋白(密度1.2~1.4g/ml)，导致其平均密度区间为1.13~1.19g/ml左右(实测值)。通过铺设不同的介质液分层，例如通过不同浓度的OptiPrep/蔗糖/TE Buffer，我们就可以人为的仅把符合此密度区间的颗粒给筛选出来。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/d813137b-fb44-4826-b814-626f12a8d2ec.jpg" title=" 3.png" / /p p 　　不同的胞外囊泡，拥有不同的大小和密度分布区间，这类物理属性是我们在研究生物颗粒时最直观也是最准确的表观参数。超速离心法，正式通过大小和密度两个不同的维度，根据实验的需要，一步步地把我们所要重点研究的外泌体颗粒，从纷繁复杂的体液环境中、从不同的胞外囊泡中分离、富集和纯化下来。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/4f8ecfd3-926d-4a24-9385-f9f77097ef19.jpg" title=" 3.jpg" / /p p 　　下一期，我们将进一步对比分析其他基于试剂盒或其他实验原理的外泌体分离纯化方法，从中找出最适合我们不同实验所需的实验方案，以及超速离心为什么始终被认为是金标准的原因，敬请期待！ /p

“2020全国样品前处理技术创新大会”于今日在合肥福朋喜来登酒店成功召开。和泰携Master Touch触控 纯水/超纯水系统，积极参加此次会议。大会现场 // 2020安徽省样品前处理技术创新大会和泰丰富的产品线，出色的工业设计和优异性能，满足了客户多元化的用水需求，在会上吸引了大量与会观众的驻足关注。大会现场// 和泰仪器展台同时我们也积极的为客户答疑解惑，双方进行了深入细致的沟通交流。我们期待并努力把和泰专业而全面的纯水系统解决方案带给更多客户。大会现场 // 和泰积极为参会人员答疑解惑// 展会预告

浅谈多元校正建模的几个常见问题王冬北京市农林科学院质量标准与检测技术研究所, 北京 100097摘要 本文分别从样品代表性、数据分集、线性与非线性算法、关键变量筛选、异常样本的剔除、模型维数的选择与模型评价等方面分析了多元校正建模的常见问题。本文可为多元校正模型的建立、优化与维护提供一定的参考。1. 引 言近年来，化学计量学的发展、计算机技术和制造技术的进促使近红外光谱以及近红外高光谱技术高速发展。采用近红外光谱、近红外高光谱建立待测物质中目标物质含量的定量校正模型是近红外光谱、近红外高光谱分析过程的重要环节。本文对多元校正定量模型的建立过程，从样品代表性、数据分集、线性与非线性算法、关键变量筛选、异常样本的剔除、模型维数的选择与模型评价等方面对多元校正建模的常见问题展开讨论，以期为多元校正建模过程提供一定的参考。2. 多元校正建模的常见问题以下分别从样品代表性、数据分集、线性与非线性算法、关键变量筛选、异常样本的剔除、模型维数的选择与模型评价等方面分析多元校正建模的常见问题。2.1 样品代表性样品代表性强调多元校正建模需使用具有代表性的样品，即代表性样品。代表性样品是建立多元校正模型的基础。样品的代表性一般包含样品的品种代表性、空间（地域）代表性、时间代表性。在建立多元校正模型前，需要特别注意所收集样品是否具有足够的代表性。一组具备良好代表性的样品应尽量包含分析工作中遇到的各种情况。以建立樱桃可溶性固形物含量多元校正模型为例，所收集的代表性样品应均匀覆盖一定的品种和地域范围，例如一定的园区、县域、市域等，尽量涵盖各品种的样品。另一方面，欲建立一个较为稳健的校正模型，尤其对农产品，还需考虑农产品的时间代表性。对于农产品，时间代表性主要体现在两方面：一是一年之内的时间代表性，例如樱桃从成熟、采摘到入库、储存；二是跨年的时间代表性，例如对某地樱桃连续3~5年采样。这样做的原因是，农产品内部各种物质的相对含量会因水肥、光照、温度等的年度差异而不同，且农产品不能用已知材料“勾兑”；因此对于农产品需要连续3~5年采样，并根据具体情况逐年维护，从而保证校正数据中含有足够多的、代表性充足的样品，进而为提高所建模型的稳健程度提供具有充足代表性的基础数据。2.2 数据分集数据分集将全部数据中的一部分划分为外部验证集，该部分样品不参与模型的建立过程，只用来对模型的预测性能做出评价；余下的样品作为校正集。因此，所选的外部验证集必须要有足够的数据代表性。这里所谓的“数据代表性”主要是指所选的外部验证集数据、校正集数据应该和全部样本数据具有相似的数据分布特征或趋势，以图1为例说明。图1中，第1行示意全部样本数据的分布，第2~6行蓝色圆圈表示校正集数据的分布，红色菱形表示外部验证集数据的分布。从图1可见，很明显，只有ExVal.-1的外部验证集数据和其对应的校正集数据与全部样本数据具有相似的数据分布特征；ExVal.-2数据分布位于原数据集的左侧，即数值偏小；ExVal.-3数据分布位于原数据集的右侧，即数值偏大；ExVal.-4数据分布集中于原数据集的中部；ExVal.-5数据分布位于原数据集的左右两端；ExVal.-6数据分布集中于原数据集的中部且数据量明显少于其他外部验证集。图1 各数据集分布示意图为了对数据分集所得的校正集和外部验证集的数据代表性进行量化分析，对全部样本（All）数据、校正集（Calib.）数据、外部验证集（ExVal.-1）数据以及其他几种外部验证集（ExVal.-2 ~ ExVal.-6）数据分别计算样本容量（n）、最小值（Min）、最大值（Max）、平均值（Ave）、样本标准差（Std）、极差（Rx）和变异系数（CV），如表1所示。从表1数据可见，根据Min、Max、Ave、Std、Rx、CV的数据特征可以得知，Calib.和ExVal.-1皆与All具有相似的数据分布特征。ExVal.-2由于所选外部验证集数值偏小，其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Max、Ave、Std、Rx、CV；ExVal.-3由于所选外部验证集数值偏大，其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Min、Ave、Std、Rx、CV；ExVal.-4由于所选外部验证集集中于All的中部，其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Min、Max、Std、Rx、CV；ExVal.-5由于所选外部验证集分布于All的左右两端，其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Std、CV；ExVal.-6由于所选外部验证集集中于All的中部且数据量明显少于其他外部验证集，其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Min、Max、Std、Rx、CV，同时，ExVal.-6的n也可间接说明了该问题。最后要注意的是，校正集和外部验证集的样本容量之比一般为3:1 ~ 5:1；特殊情况除外。表1 各数据集统计信息Stat.AllCalib.ExVal.-1ExVal.-2ExVal.-3ExVal.-4ExVal.-5ExVal.-6n2520555552Min1.191.192.931.198.595.651.196.04Max10.2410.249.584.1510.246.5210.246.38Ave6.306.266.432.729.416.086.426.21Std2.432.482.491.390.660.374.700.24Rx9.059.056.652.961.650.879.050.34CV38.6%39.6%38.7%51.0%7.0%6.1%73.1%3.9%从以上分析可见，当数据集划分不合理时，所选数据集（例如外部验证集）的Min、Max、Ave、Std、Rx、CV的数值会表现出和全部样本数据对应统计量数值的差异，从而提示数据集划分存在问题。因此，建立校正模型前，应对校正集数据、外部验证集数据和全部样本数据分别计算n、Min、Max、Ave、Std、Rx、CV统计量，并比较三个数据集的各统计量是否存在明显差异。2.3 线性和非线性算法选择线性拟合算法、亦或是非线性拟合算法，是建立校正模型过程的重要问题。线性拟合和非线性拟合各有优点，也各有不足。一般地，非线性拟合模型较线性拟合模型具有更高的复杂程度和更多的不确定性，选择拟合算法应以合适为原则。以下举例说明线性拟合算法和非线性拟合算法的选择。图2(a)中“▲”代表校正集数据。线性拟合模型、非线性拟合模型的预测值-参考值回归方程和测定系数（Determination Coefficient, R2）如表2所示。结合图2(a)和表2数据可见，非线性拟合模型的拟合准确度更高。然而，待测样本的数据分布如图2(b)的菱形（◆）所示。显然，对于如图2(b)所示的待测样本数据，用线性拟合模型所得的预测值将具有更小的预测误差。（a）（b）图2 线性拟合模型和非线性拟合模型示意图▲校正集数据, ◆待测数据表2 线性拟合模型和非线性拟合模型的预测值-参考值回归方程和测定系数模型回归方程R2线性Y=1.7333X+4.28890.6999非线性Y=-0.0145X6+0.4367X5-5.1345X4+29.851X3-89.49X2+130.05X-60.6440.9912在这里需要注意的是，如果数据本身确实是遵循非线性规律，就需要使用非线性拟合算法对其建立校正模型。2.4 关键变量筛选对于近红外光谱，通过一定的算法筛选关键变量在一定程度上可以减少参与建模的变量个数，减轻运算负荷并提高运算速度。然而，对于建立校正模型，特别是定量校正模型，所选变量的稳定性是筛选关键变量不可避免的问题。这里所谓的“变量的稳定性”，是指所选变量在校正集发生变化时还能保持其关键变量特征的属性。这里建议采用蒙特卡洛方法和变量筛选方法相结合，通过设置蒙特卡洛方法的单次采样率和蒙特卡洛次数2个关键参数，相当于获得了基于原校正集的多个子校正集。再通过对多个子校正集筛选关键变量，从而进一步对所选变量的稳定性进行比较与评估，进而提高所选关键变量的稳定性。2.5 异常样本的剔除在建立校正模型时，常会遇到异常样本。异常样本对模型准确度具有很大的负面影响。正确地识别异常样本并对其进行剔除，可以有效提高模型的准确度。异常样本的识别方法有很多，本文采用预测残差和杠杆值相结合的方法对异常样本进行识别。通常，预测残差阈值设定为全部校正集样本预测残差平均值的2倍，杠杆值阈值设定为全部校正集样本杠杆值平均值的3倍。当某个样本同时满足预测残差大于预测残差阈值、杠杆值大于杠杆值阈值时，可判定该样本为异常样本，应予以剔除。下面以图3结合表3数据说明剔除异常样本对模型的影响。图3(a)是剔除异常样本前预测值-参考值相关关系图。从图3(a)结合表3数据可见，由于异常样本的存在，模型测定系数（Determination Coefficient, R2）仅0.5766，均方根误差（Root Mean Square Error, RMSE）为2.17。当剔除异常样本后，如图3(b)所示并结合表3数据可见，模型R2提高到0.9977，RMSE下降到0.19。可见，剔除异常样本有利于减小模型的误差、提高模型的准确度，进而可提高模型的预测性能。（a）（b）图3 剔除异常值前(a)、后(b)的预测值-参考值相关关系图表3 剔除异常样本前、后的预测值-参考值回归方程、测定系数和均方根误差剔除异常样本回归方程R2RMSE剔除前Y=0.7797X+0.90810.57662.17剔除后Y=1.0174X+0.01600.99770.192.6 模型维数的选择与模型评价不同于一元线性回归只有1个自变量，多元校正模型有多个自变量。在建立多元校正模型时，模型自变量的个数即模型维数的选择成为另一个关键问题。一般地，在建立多元校正模型的过程中，往往计算多个维数，再通过预测残差平方和（Prediction Residual Error Sum of Squares, PRESS）随模型维数（Nf）的下降趋势判断多元校正模型的最佳维数。图4分别为PRESS随Nf变化的3种较为典型的情况。图4(a)中，PRESS随Nf的增加先下降、后上升，在Nf= 6时达到最小；此种情况一般选PRESS最小值所对应的Nf作为模型的最佳维数。图4(b)中，PRESS随Nf的增加一直下降，此种情况需要对各维数PRESS下降值做显著性检验，当PRESS下降不显著时，则取上一个Nf作为模型的最佳维数；图4(b)中，Nf从6到7时PRESS下降不显著，因此模型的最佳维数定为6。图4(c)是较为隐匿的情况，Nf从4到5时PRESS下降不显著，但PRESS在Nf从5到6又发生了显著下降，因此该种情况模型的最佳维数应定为6而不是4。 （a）（b）（c）图4 PRESS随Nf变化示意图在建立多元校正模型时还需注意模型的欠拟合和过拟合问题。如图5所示，所谓欠拟合是指模型维数低于最佳维数，导致所建模型的预测能力不足；所谓过拟合是指模型维数高于最佳维数，亦会导致所建模型的预测能力下降。图5 欠拟合、过拟合、理想情况的PRESS随Nf变化示意图欠拟合、过拟合和理想情况的预测值-参考值的相关关系图如图6所示，其对应的回归方程、R2和RMSE如表4所示。图6(a1)、图6(a2)分别是欠拟合校正、交互验证数据的预测值-参考值相关关系图；结合表4数据可见，欠拟合的校正、交互验证R2皆不高，RMSE皆较大。图6(b1)、图6(b2)分别是过拟合校正、交互验证数据的预测值-参考值相关关系图；结合表4数据可见，过拟合的校正R2很高，而交互验证R2不高，二者相差很大；另一方面，过拟合的校正RMSE很小，而交互验证RMSE很大，二者相差也很大。图6(c1)、图6(c2)分别是理想情况校正、交互验证数据的预测值-参考值相关关系图；结合表4数据可见，理想情况的校正、全交互验证R2皆较高且二者相差不大，RMSE皆较小且二者相差不大。欠拟合、过拟合皆不能用于实际工作。造成上述现象的主要原因是：对欠拟合模型，由于模型维数过低，没有提取到足够的有用信息，导致模型的预测准确度下降。对过拟合模型，由于模型维数过高，在提取有用信息的同时还裹挟了校正集的噪声信息；由于模型维数过高，模型对校正数据进行自预测的准确度显然是很高的，但是对于交互验证，由于所建模型裹挟了校正集的噪声信息，因此对交互验证的预测准确度很低。图6 欠拟合、过拟合、理想情况的校正、交互验证数据预测值-参考值相关关系图(a1)欠拟合校正, (a2)欠拟合全交互验证, (b1)过拟合校正, (b2)过拟合全交互验证,(c1)理想情况校正, (c2)理想情况交互验证表4 欠拟合、过拟合、理想情况校正、交互验证回归方程、测定系数和均方根误差拟合情况数据集回归方程R2RMSE欠拟合校正Y=1.0676X+0.17420.79861.75全交互验证Y=0.9135X+0.51150.71231.79过拟合校正Y=0.9989X+0.02990.99960.07全交互验证Y=0.9671X+0.10710.76981.62理想校正Y=0.9918X-0.05640.96300.60全交互验证Y=0.9770X+0.20670.95970.62对多元校正模型的评价，主要从相关性和误差两个方面进行。对多元校正模型的相关性一般采用测定系数（Determination Coefficient, R2）作为评价参数：R2取值范围为0 ~ 1，且R2值越接近1，模型的相关性越强，反之亦反。对多元校正模型的误差一般采用均方根误差（Root Mean Square Error, RMSE）作为评价参数：一般地，RMSE值越小，模型的误差越小，反之亦反。对应不同的数据集，测定系数有：校正测定系数（Determination Coefficient of Calibration, R2C）、交互验证测定系数（Determina Coefficient of Cross Validation, R2CV）、预测测定系数（Determination Coefficient of Prediction, R2P），均方根误差有：校正均方根误差（Root Mean Error of Calibration, RMSEC）、交互验证均方根误差（Root Mean Error of Cross Validation, RMSECV）、预测均方根误差（Root Mean Error of Prediction, RMSEP）。除此之外，评价模型的另一个重要指标是相对预测性能（Ratio Performance Deviation, RPD）。RPD的大小反映模型预测性能的高低。一般地，RPD ≥ 3.0表示模型预测能力较好，可以用于实际工作；1.5 ≤ RPD 2.7 避免“假线性”在建立多元定量校正模型时还需要注意避免“假线性”。如图7所示，从图7(a)和图7(b)可见，这两组数据的线性很差。然而，当把图7(a)和图7(b)的数据放在一起，如图7(c)所示，结合表5数据可知，放在一起的数据，即数据集(c)，所建模型的R2超过0.999，貌似线性很好，但实际上这是“假线性”。从RMSE数据可见，数据集(c)的模型并未因其R2的增大而明显减小。数据集(c)的模型如果用于实际工作，会存在很大的风险。导致该现象的主要原因是，两组数据之间跨度过大，并且在两组数据之间缺失样本。这样的“假线性”应特别注意并避免。（a）（b）（c）图7 三种数据集的预测值-参考值相关关系图表5 三种数据集的预测值-参考值回归方程、测定系数和均方根误差数据集回归方程R2RMSE(a)Y=0.4436X+1.86850.27533.03(b)Y=0.0482X+290.360.00214.30(c)Y=1.0023X-1.16270.99953.623. 总结校正模型是近红外光谱、近红外高光谱能够进行高效分析的数学基础。建立性能良好的校正模型对实现近红外光谱、近红外高光谱无损、快速、高效分析是非常重要的。多元校正建模过程需要注意很多细节，包括样品代表性、数据分集、算法选择、关键变量筛选、异常样本剔除、模型维数选择、模型评价等。在其中，样品代表性是基础，也是决定建模工作成败的关键之一。对于农产品，还要特别注意样品的时间代表性。建立校正模型并不是一劳永逸的工作。模型不是产品，而是一种方法。当样品的情况发生变化时，所建模型很可能不再适合当前样品，就需要对模型进行维护，甚至重建。需要特别注意的是，多元校正模型有严格的应用前提；如果不满足模型的应用前提，模型预测值的准确性将难以保证。进一步地，建模过程要秉承客观公正的原则。例如：在剔除异常样本方面，对异常样本的识别需要有一定的根据，不能凭感觉剔除所谓的异常样本；在模型评价方面，需要客观地根据有关统计量的数据对模型的准确度、精密度、预测性能等进行客观公正的评价，不可以根据主观好恶随意调节模型维数。作者简介：王冬，男，1982年生，籍贯北京；2010年毕业于中国农业大学，获得农学博士学位；现就职于北京市农林科学院质量标准与检测技术研究所，副研究员；主要研究方向为振动光谱分析与化学计量学，主要从事近红外光谱、中红外光谱、拉曼光谱、太赫兹波谱无损快速分析工作。曾主持完成中国博士后科学基金会、科技部国家科技支撑计划子课题任务、北京市农林科学院博士后基金、北京市农林科学院青年基金、北京市农林科学院科技创新能力建设专项储备性研究课题等，曾以科研骨干身份参加农业农村部公益性行业（农业）科研专项课题、科技部国家重大科学仪器设备开发专项、北京市科委专项课题等。截至目前在振动光谱和化学计量学等有关领域发表学术论文60余篇，其中第一作者论文40余篇；获授权发明专利9项、实用新型专利3项；获得软件著作权2项；参编著作及科普读物4部；参与制定国家标准1项；合作指导硕士研究生2名；获得中华人民共和国教育部高等学校科学研究优秀成果奖-科技进步奖一等奖1项、中华人民共和国农业农村部神农中华农业科技奖一等奖1项。作者邮箱: wangd@iqstt.cn, nirphd@163.com.

多元素形态同时分析：一招搞定砷、铬、溴、碘4种元素11种形态原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们，更多干货和惊喜好礼形态分析目前已成为元素分析的新风向，人们逐渐认识到在环境和生命体中同一元素的不同存在形态表现出不同的sheng理活性和毒性，单纯测量一个元素在生命或环境体系种的总量达不到研究元素生物功能的目的。目前对于元素形态分析大多采用单一元素形态分析方法，每种元素具有单独的元素分离分析方法，分析效率较低。思考：ICPMS具有多元素总量同时分析功能，能否也可以实现多元素形态同时分析功能？技术关键词：分离方法、多元素同时采集方案：赛默飞具有业内性能强大的离子色谱和ICPMS，可以提供高效简单的元素形态分离方法和jing准快速的元素信号采集技术。赛默飞iCAP RQ ICPMS与 IC进行联用，性能jue佳的AS19阴离子色谱柱发挥优势，采用梯度淋洗，可实现砷、铬、溴、碘4种元素11种形态同时分离，iCAP RQ ICPMS时间扫描tQuant模式具有多元素采集功能，采用氦气碰撞模式解决去除砷、铬、溴、碘元素多原子离子干扰，实现准确测试。实际应用：实际应用：水中的溴、铬、砷、碘的监测，为安全用水提供必要的ji术支持，具有广泛的检测需求。四种元素流动相、分析柱和检测方法会有所不同，分析流程耗时耗力。本实验采用同一个流动相条件，相同色谱柱在10min之内同时分析水质中As3+，As5+，DMA，MMA，AsC，AsB，BrO3-，Br-， IO3-, I-，Cr6+11种元素形态，大大提高分析效率。砷、铬、溴、碘4种元素11种形态分离图：（点击查看大图）5种市售瓶装饮用水及当地自来水检测结果：（点击查看大图）总结该方法具有简单、快速、稳定、检出限低等特点，完全满足标准限定和检测要求，为环境水质监测11种形态痕量分析提供快速高效的分析手段。如需合作转载本文，请文末留言。

引言生活饮用水是指供人生活的饮水和生活用水。如果生活饮用水受到污染，将会直接危害到人们的身体健康，致使居民用水被迫中断，并且被污染的水源需要更多的时间进行恢复，将会造成严重的经济损失。所以为了确保人们用水安全和减少经济损失，要对饮用水进行严格的检测。 标准2006年底，卫生部会同各有关部门完成了对1985年版《生活饮用水卫生标准》的修订工作，并正式颁布了新版《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006），规定自2007年7月1日起全面实施，其中涉及水质106项检测，GB5749-2006规定生活饮用水水质检验应按照GB/T5750（所有部分）执行，而对于元素检测，按照GB/T5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法 金属指标》方法进行。 仪器特点 iCAP RQ ICP-MS质量选择器及检测器：最宽质量数范围，双模式长寿命检测器专利平面四极杆碰撞反应池设计：提供强大的干扰消除效果RAPID 90°偏转技术：优质离子偏转和聚焦特性，提高信噪比全新接口设计：提供更稳定的复杂基体样品分析性能，提高整机灵敏度水平全新RF发生器设计：保证长时间样品分析的稳定性和可靠性快速连接、自动准直进样系统：令维护工作简单、高效 结果对末梢水样品进行不同浓度加标回收的测试以证实仪器对样品干扰的消除能力和方法准确性，同时通过钝化锥和配制合适浓度和酸度的内标溶液来获得稳定的内标回收率。结果表明iCAP RQ ICP-MS可对生活饮用水的多元素进行一次性快速、准确的测量。 数据末梢水样品不同浓度加标回收率在95%-105%之间。 内标元素2h稳定性在90%-110%之间。 Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS，具备autotune一键自动优化功能，快速优化仪器参数。实验所有元素均采用KED模式（氦气碰撞）测试，可有效消除多原子离子干扰。测试样品的不同浓度加标回收率均在95%-105%之间，内标回收率稳定，方法准确，高效简单，适合饮用水样品中多元素同时检测。实验数据表明，赛默飞的iCAP RQ ICPMS能够完全满足此类样品的分析测试要求。

简介随着分析仪器的新发展，痕量分析的检测限越来越低。联用技术被普遍应用到样品研究和元素检测中。现在，只要能提供特定的清洁条件和仔细的试验操作，用于样品分析和元素检测的连用技术能达到ng/L甚至pg/L级别。因此，用于空白分析，标准稀释和样品制备的设备和试剂也就要求高的纯净度。因此，用于空白分析，标准液和样品制备的仪器和试剂都要是高质量的。根据被研究的元素和分析实验室环境条件的不同，可能出现不同的仪器组合方式。FAAS/ETAAS, ICP-OES/ICP-MS是痕量级分析研究中主要应用的技术1，2。1 分析仪器1.1 ICP-MS选用于超痕量分析工具ICP-MS能进行快速的、未知样品的多元素定性分析3，4，并将多元素的定量分析降低到ppt(ng/L)级，甚至ppq(pg/L)级。它的应用包括研究重金属对健康影响的医学领域5，金属追踪的环境科学领域6，同位素放射残留和检测物种能力的原子核领域，以及对各种高纯化学试剂（包括高纯净水）进行超痕量分析的微电子工业领域7~9。实际的检测极限就取决于元素、矩阵、样品的制备和仪器条件。于是，发展一些精确的方法步骤和试验条件，进行某些特殊的元素鉴定10。 1.2 干扰和污染优质的试验要求减少污染。大多数试验优化都需遵循着空白优化（空白优化对于新的亚ppt浓度检测限是重要的），要求样品的精制、处理和分析技术。如当前的分析能力经常超过了收集未被污染物和有代表性的环境样品的能力11。如果考虑到由于仪器和试验可能造成污染和干扰的可能极限值，那么使用亚ppt浓度检测限的ICP-MS来进行痕量元素的精确测定还是可以做到的。 1.2.1 仪器干扰考虑到仪器本身，当杂离子与被分析离子有同样的m/z值时，出现的光谱干扰是ICP-MS 分析中的障碍12。主要的干扰可区分成两类：Ⅰ来自等离子气体，样品溶胶中的水，等离子体中的空气（例如40Ar16O和56Fe或40Ar35Cl和75AS）中的多原子背景干扰。Ⅱ由于元素同位素之间有相同m/z比产生的同重元素干扰（例如64Zn和64Ni）。 表 1 一些元素的离子和潜在干扰其它干扰则来自使用的仪器本身。首先由于ICP-MS的锥形分离器的表面修正产生的矩阵效应能导致信号漂移(气炬和质量摄谱器之间的干扰)。这就导致等离子体气炬中的离子化特征变化，这种变化将影响系统的敏感性。一些元素的记忆效应，例如Hg、I和B 就需要一种适当的清洗溶剂。1.2.2 污染指定元素的空白水平受处理样品的溶液纯度、容器洁净度和分析环境等因素的影响。在空白、标准和样品制备中被用到的众多试剂中重要的是超纯水。超纯水，例如由Milli-Q系统制备的超纯水，所造成的光谱干扰就低于高质量硝酸。尽管这种硝酸经过亚沸工艺处理，其中的痕量元素浓度仍然高于超纯水13。很明显18.2 MΩ.cm已经不是一个“质量证明”值。关于超痕量分析的研究显示，只有在超纯水中大部分元素的含量达到亚ppt级时空白优化才能成为可能。当超纯水被放置时，污染风险大大增加。研究结果清楚的显示高纯水的水质随储存时间的延长而退化14。 1.3 水纯化系统1.3.1 预处理系统先将水通过一个包含反渗透和连续电去电离子装置(EDI)的系统。EDI技术是生产去离子水的关键措施。在EDI模块处，直流电压被应用到含树脂的单元中。即使进水离子浓度变化，仍保持无波动的恒定产水质量。所产生的高电阻系数的水，对超纯的精炼树脂造成的负担较低。在EDI模块中的水解和离子迁移使树脂处于稳定操作状态，既不会使用枯竭也不需要再生。关于RO/EDI的更完整描述，在一个名为“Elix”的系统中有详细报道15。Elix系统中的水被存储在中间蓄水容器，以足够的进水速率供给超纯净水系统。为了寻找合适的建造材料，确定蓄水容器的设计以及在蓄水中限制水质的劣化，进行了大量的测试。测试的结果是， 选择确定了低溶出的聚乙烯用来作容器，而且要使用吹塑工艺来以确保圆锥形蓄水容器内表面的平滑和规则性，并且空气过滤器中应用了活性炭和碱石灰18。经过纯化的水再经过一个超纯净水精制系统处理。1.3.2 超纯净水精制系统Milli-Q Element 超纯净水系统（见图1）， 在低可滤特性的聚丙烯构架中使用高质量的离子交换混合床树脂。用于空白优化和制备标准物的好的超纯净水是在水系统中加入UV 氧化技术得到的。185/254 nm波长的紫外灯被放置在精制部分的上游，用来确保有机物和金属络合有机物的分解。所释放的元素被离子交换树脂截留。首先步骤净化柱，包括一种能除去硼的树脂。为了监测从精制部分(Q-Grad B1)释放出来的离子，电阻率检测仪被放置在精制柱的上游，柱内包含混合床树脂(Quantum IX)。以0.1m的过滤器加以过滤，该过滤器包含一个为临界痕量应用而设计、用高分子量的聚乙烯制成的膜，膜装置带正电的特定结构去除痕量的胶体。可以将主机和使用点以3m的距离分隔开来，通过直接获取层流罩下的超纯净水，减少和限制污染的风险。纯水输送通过一个自动的脚踏开关电磁阀来保障。以下图1是Milli-Q Element的流程图： 图 1 Milli-Q Element 的流程图2 分析方法2.1 试验要求样品和（或）试验污染会影响痕量金属分析的准确性。大多数污染物都来自于与样品接触的一些东西，包括玻璃器皿，试验环境，空气和那些在样品制备中使用到的物质。甚至， 在洁净间使用的手套都能导致显著的金属污染17。为了除去在制备样品和标准物中使用的容器中带来的任何污染，要建立精确的洗涤方案。在整个制备样品过程和分析过程中，要使用高质量的塑料瓶，主要为聚乙烯（PE）， 氟硅氧烷（PFA)和氟化乙烯基丙烯(FEP)塑料瓶。一些酸和超纯净水的洗涤步骤要在进行试验前完成，以避免从小瓶中进一步的滤除18。为避免来自不同小瓶或样品从容器壁吸附造成污染的影响，发展了原料的净化步骤19。科学家们在冰河学领域中工作的步骤，被沿袭下来了成为了一个标准20：“装样品的LDPE瓶和其他的塑料工具，在100级的环境下，用酸洗净。物品按以下步骤洗净：自来水粗洗以去除灰尘，三氯甲烷除去油脂，超纯净水洗去残渣。浸泡在一级酸浴中（硝酸和超纯净水的比例为1:3，50℃，保持2周），再用超纯净水洗涤掉残余之后，浸泡在2级酸浴中（硝酸和超纯净水的比例为1:1000，50℃，保持2周），再用超纯净水冲洗，浸泡在三级酸浴中（硝酸和超纯净水的比例为1:1000，50℃，2周）。将瓶子用超纯净水冲洗数次，装满稀释的超纯净硝酸稀溶液，并保存在用酸洗净过的双倍聚乙烯袋子中。” 2.2 样品制备为了避免从环境、使用的容器和试剂带入污染，应采用洁净间实验室或层流罩的措施减小外界的影响。当制备样品和标准样的时候，要避免溶液与外界环境接触。使用聚乙烯盖来保护样品瓶，防止在将样品装入分析器中时的颗粒污染（见图2）。 图 2 样品清洁流程标准品的制备需要将市售溶液进行多次稀释。由于稀释后的溶液在贮存过程中发生水质降级，只能达到ppm浓度级别。即便为了获得平行的污染效果（如果有的话），也应该让样品和标准同时配制。现代仪器设备的发展已经使得多元素同时分析成为可能，随之而来就需要多元素标准溶液。15种元素同时分析意味着需要15种溶液。这些操作让标准溶液承受了被污染的风险。标准溶液的纯度要很高，因为特定元素的标准溶液可能由于不当操作被其他元素污染。某些不当的混合可能产生化学反应，导致沉淀。混合标准溶液的出现减少这些危险。使用多元素标准溶液 SPEX(Cat.N XSTC-331)，它包含28种元素，用来做出多种校正曲线。酸化稀释后的标准溶液，例如空白水样和样品水样，是使溶液中的元素稳定的处理手段。通常使用硝酸来进行酸化处理，实验室有多种级别的硝酸可供选择，有些更高等级的附带鉴定文件有助于污染控制。由于硝酸有氧化和溶解化学物的能力，它比标准溶液更容易受到污染。超纯级硝酸（Kanto Kagaku）被用来进行标准溶液和稀释酸化。取样瓶要无化学物析出。当样品被酸化存放时，同样浓度的硝酸进行浸出物试验。瓶壁的吸附现象也应该列入考虑。在这项研究中，样品瓶都经过连续超纯水清洗和硝酸浴。 2.3 ICP-MS条件多元素同时分析需要一个能够对应全部元素的通用设置。通常使用较低的等离子功率和盾焰以减少大量的干扰离子，如Ar，ArH和ArO。为了解每种元素的信号增益，先准备一条预试校准曲线，标准添加值20、40和60ppt（图3）。 浓度 ppt 图 3 ICP-MS 标准曲线校正曲线直到60ppt处依然保持着良好的线性。在这段范围内，在检测器上没有观察到信号饱和现象。每种元素有不同的灵敏度，取决于在等离子火焰中的离子化效率。此外较低的离子化功率会限制离子化容量。在有些情况下，信号损失能够通过对指定元素更长时间的信号累积来补偿。以下列出的结果是在冷等离子体条件下获得的，目的是为了获得难于测量的离子信息。 表 2 HP4500ICP-MS 条件3 结果和讨论3.1 初步研究 在超纯水上进行了没有针对任何特定元素进行优化的ICP-MS分析，读数被记录下来， 以对获得的空白有所认知。对被研究元素加入10ppt的标准以研究其定量限（见表1）。40Ca 测定产生的高读数显示了40Ar的影响，说明使用ICP-MS测定钙时要进行条件优化才能获得灵敏准确的结果。3.2 Milli-Q Element超纯水的元素分析使用Milli-Q Element系统（Elix系统提供进水供应）产生的超纯水进行多种元素试验（见表2）。检测限（DL）取3倍标准偏差（10 次重复空白试验， Milli-Q SP ICP-MS 水, Millipore日本有限公司），定量限（QL）取3.33倍检测限。表中还给出超纯水的元素含量值，即便它们低于定量限。BEC 代表空白等当浓度。计算方法是每种元素做一条0，50， 100ppt三个标准点的线性校正曲线，（见图4） 把这条曲线外推，和X轴的交点（y=0）就是BEC值。能够较好的反映污染水平。钙的标准曲线显示测定这种离子的限制（基于选用的仪器和实验条件）。另一方面，对铁的良好测定结果说明选定的ICP-MS条件有效去除干扰。如表4所示，当元素污染很低的时候就能获得很好的结果。 图 4 一些标准曲线结合先进的水纯化技术并使用在洁净和环境控制的体系中，生产的超纯水可以使多数元素都能达到亚ppt浓度的级别。 3.3 结论将背景领域作为一个例子，在过去的10 年内，关于背景痕量元素浓度的报道从数十ppb(ug/L) 的浓度降低到了几个ppb 浓度到ppt(ng/L)浓度的范围内。这实际上没有反映出水质量的改善，但是反映出了在样品制备，工艺处理和分析过程中污染的减少。这些改进后仪器和分析步骤，突出了微小污染的影响。因此，在制备空白样品和标准样品，在进行严格洗涤和高灵敏度分析的时候要使用高质量的超纯净水。根据在某些特定元素（例如硼） 的痕量分析的空白优化应用中，要能将超纯化柱成分进行调节。为了一些特定的需要（如关注于硅20），也可进行其他的改进和发展。例如可以加入脚踏开关来对系统进行控制，防止被其他使用者和在层流罩下仪器操作引起的交叉污染。这些不同的仪器和净化技术上的进步，促进了生产适合于亚ppt浓度级别痕量分析的超纯水的系统发展。 参考文献 1 Jackson K.W., Guoru C. Atomic Absorption, Atomic Emission, and Flame Emission Spectrometry, Analytical Chemistry，1996,68(12):231~2562 Olesik J.W. Fundamental Research in ICP-OES and ICP-MS, Analytical Chemistry News & Features,19963 Hoenig, M. Cilissen, A. Performances and Practical Applications of Simultaneous Multi-Element Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry the Case of the SIMAA 6000,Spectrochimica Acta, PART B,1997,17154 Newman, A. Elements of ICP-MS, Analytical Chemistry News & Features,1996,46~515 Hurley, J.P. Shafer, M.M. Cowell, S.E. Overdier, J.T. Hughes P.E. Armstrong, D.E. Trace Metal Assessment of Lake Michigan Tributaries Using Low-Level Techniques Environmental Science & Technology 1996，30(6)： 2093~20986 Kawabata, K. Takahashi, H. Endo, G. Inoue, Y. Determination of Arsenic Species by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry with Ion Chromatography Applied Organometallic Chemistry 1994,8:245~2487 Kishi, Y. Gomez, J. Potter, D. The Determination of Impurities in Sulfuric Acid by ICP-MS, HP Application Note,1995:5964~01428 Yamanaka, K. Gomez, J. Kishi, Y. Potter, D. The Determination of Impurities in Nitric Acid and Hydrofluoric Acid by ICP-MS , HP Application Note,1995:5964~0142E9 Woller, A. Garraud, H. Martin, F. Donard, O.F.X. Fodor, P. Determination of Total Mercury in Sediments by Microwave-Assisted Digestion-Flow Injection-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, Journal of Analytical Atomic Spectrometry 1997,12:53~5610 Horowitz, A.J. Some Thoughts on Problems Associated With Various Sampling Media for Environmental Monitoring, The Analyst,1997,122: 1193~120011 Milgram, K.E. White, F.M. Goodner, K.L. Watson, C.H. Koppenaal, D.W. Barinaga, C.J. Smith, B.H. Winefordner, J.D., Marshall, A.G. Eigh-Resolution Inductively Coupled Plasma Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometry, Analytical Chemistry,1997,69(18):3714~372112 Sakata, K. Kawabata, K. Reduction of Polyatomic Ions in Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, Spectrochimica Acta 49B(10), pp. 1027-1038 (1994)13 Probst, T.U Studies on the long-term stabilities of the background of radionuclides in inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) A review of radionuclide determination by ICP-MS, Fresenius journal of Analytical Chemistry 1996,354:782~78714 Gabler, R. Hegde, R. Hughes, D. Degradation of High-Purity Water on Storage, Journal of Liquid Chromatography 1983，6(13)：2565~257015 Stewart, B.M., Darbouret D. Advancements in the production of ultrapure water for ICP-MS metals analysis, American Laboratory News,1998,30(9): 36~38

p style=" text-align: justify " 　　相较于原子光谱市场，业内人士普遍认为，分子光谱的市场活跃度更胜一筹。Instrument Business Outlook(IBO)曾经的一份研究报告显示，预计2019年全球分子光谱市场将达47亿美元。其中，市场占比排名前三的是UV-Vis、NMR、IR，2018-2019年度增长速度排名前三的是NIR、Raman和IR。 /p p style=" text-align: justify " 　　市场的火热与仪器技术的发展密不可分，分子光谱仪器在2019年度呈现了多元化的发展态势，不仅是性能不断改进和提升，而且仪器正在向微型/小型化(便携/手持)、专用化、在线式、自动化、智能化、网络化等方向发展。 /p p style=" text-align: justify " 　　据统计，申报仪器信息网2019年度“科学仪器优秀新品评选”活动的光谱类仪器(审批通过)共计48台，其中分子光谱类仪器36台，占比75%。36台分子光谱类仪器包括了16台拉曼光谱仪、4台红外光谱仪、7台近红外光谱仪、4台紫外可见分光光度计、3台分子荧光光谱仪、2台光纤光谱仪。 /p p style=" text-align: justify " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 282px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/074e53db-1993-4c2e-956e-036b674a9bad.jpg" title=" 63b92e0a-e80e-45fb-a55c-e06b1e376791.jpg" alt=" 63b92e0a-e80e-45fb-a55c-e06b1e376791.jpg" width=" 600" height=" 282" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify " 　　以下就部分类别仪器的最新技术进展进行概述： /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 拉曼光谱仪 /strong /p p style=" text-align: justify " 　　近几年，拉曼光谱技术和市场的发展势头可喜，实验室仪器和手持/便携产品齐头并进。据统计，申报仪器信息网2019年度“科学仪器优秀新品评选”活动的拉曼光谱相关仪器共计16台。 /p p style=" text-align: justify " 　　科学研究的深入必然对拉曼光谱仪的性能提出更高要求，鉴于此, 面向高端科研，拉曼光谱技术的“内功”也在不断提升，在分辨率、变温拉曼等方面取得了一系列的进展。2019年，HORIBA在推出了NANO Raman系统，该产品扫描样品面积从纳米尺寸至样品台极限，通过TERS成像可以实现纳米级空间分辨率，而且支持多种SPM模式，包括AFM、导电AFM、开尔文、STM模式等 对于长期困扰科研人员的变温拉曼测量问题，美国Montana Instruments公司和Princeton Instruments公司联合研发了超精细低温显微拉曼系统CryoRAMAN，温区范围4K-350K(4K-600K升级可选)，可实现石墨烯和过渡金属的二硫化物等新型二维材料的低温或变温光谱测量等。 /p p style=" text-align: justify " 　　随着拉曼技术的普及，越来越多的拉曼光谱仪进入科研院校和企业实验室，用户对拉曼光谱仪的智能化和自动化提出了新的要求。在之前产品的基础上，赛默飞推出了DXR3xi显微拉曼成像光谱仪、DXR3显微拉曼光谱仪、DXR3智能拉曼光谱仪三个系列的产品。据介绍，DXR3xi显微拉曼成像光谱仪采用智能化学成像和数据采集方法，较上一代产品更精确，反应更迅速。DXR3智能拉曼光谱仪较上代产品更加自动化，其采用按钮式操作、专用的宏量取样拉曼系统，将功能强大的拉曼技术带入常规的分析实验室中。 /p p style=" text-align: justify " 　　作为一种非常有效的过程分析技术，不少仪器厂商也越来越重视在线拉曼仪器的开发和推广。其中，雷尼绍就一改之前“传统”的形象，推出了在线新品——Virsa光纤拉曼系统。这款产品兼具了光纤灵活性和研究级性能，具有多个激发选项，可避免荧光。只需点击按钮即可切换波长，无需重新放置样品。此外，该产品还支持块状大样品分析探头、高空间分辨率探头等多种探头 北京中教金源的CEL-BRS BrightRaman远程在线拉曼测试系统以高重频脉冲激光器和门控单光子相机为核心，其中，纳秒门控选通技术可大幅抑制背景辐射、环境光以及荧光等带来的干扰，阵列单光子相机可以准确探测每个收集到的拉曼光子。 /p p style=" text-align: justify " 　　相对于实验室拉曼光谱仪而言，便携/手持拉曼光谱仪虽然经历了市场相对“沉思”的2019，但是同时各大厂家也在这一年选择了深耕其产品和技术，在荧光抑制、灵敏度、算法等方面进行了深入的研究。比如奥谱天成不仅推出了适合高荧光物质的，超荧光抑制的1064nm手持拉曼光谱仪ATR6600手持式拉曼光谱仪，而且推出了采用无光纤式自由空间光传输的ATR6500_785nm手持式拉曼光谱仪，同等条件下，总体效率提高30%-40%，同样信号采集时间减少了约30%-40%，更少的器件实现了仪器的最小化设计和更低的生产成本 如海光电推出了高性能便携式拉曼光谱仪Raman11510和手持式拉曼光谱仪 DHR1000，前者内置高性能红外增强型光纤光谱仪，提高了在波长超过800nm的近红外波段的信号灵敏度，后者集成了785nm和830nm两种激发波长，拓宽了一台手持式拉曼光谱仪可检测的样品数目和应用范围。 /p p style=" text-align: justify " 　　鉴于拉曼光谱的技术特点，其在仪器的专用化、网络化、便携式方面独具优势。基于此，各大仪器公司推出了一系列的仪器新品。比如，卓立汉光推出了定位于液体样品专用的便携式拉曼光谱系统FI-Lite，以及定位于在线检测的便携式光纤探头拉曼光谱系统FI-FO，两款仪器均从使用者角度出发设计，采用笔记本式的一体式结构，坚固耐用 同方威视的新RT5000食品安全检测仪专注于提供多目标物、非特异性痕量筛查的食品安全整体解决方案，其添加光纤探头及升级版的定量检测模块，检测方式更灵活，检测结果更准确 海洋光学推出了具有强大云端开发、管理和计算功能的快速手持物质识别仪HRS-5A，可更换电池，实现独立充电 /p p style=" text-align: justify " 　　此外，深圳艾捷克科技推出了采用了新型空间耦合光学设计，并融合化学计量学算法的手持式拉曼光谱分析仪R-2000 瑞典Serstech公司(大昌华嘉代理)推出了的重650g的手持式拉曼光谱仪Serstech 100 Indicator，分辨率8~10cm-1。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 近红外光谱仪 /strong /p p style=" text-align: justify " 　　小型化一直是近年来仪器设计和制造的一个重要的发展趋势，这类仪器具有体积小、重量轻、可集成化、可批量制造以及成本低廉等优点。对近红外仪器而言，仪器的微型化将推动近红外技术飞速发展和应用普及，使得近红外技术进入社区和家庭成为可能，存在着较强的生命力和巨大的潜在应用市场。为此，小型甚至微型近红外一直吸引着大家的眼球，比如，台湾超微光学的近红外光谱仪RS1680采用MEMS矽晶圆波导片专利技术，精度提高20倍，生产良率从50%提升至95%，成本降低至十分之一 作为onsite手持式近红外光谱仪的升级版，VIAVI微型近红外光谱仪MicroNIR OnSite-W(北京凯元盛世代理)集成了电池、按键、蓝牙，将支持无线传输的近红外光谱仪实现了便携式、手持式设计，内置锂电池，续航超过10小时。 /p p style=" text-align: justify " 　　作为分子光谱类仪器中大家普遍看好的一类仪器，近红外光谱仪的专用化也备受关注。2019年度“科学仪器优秀新品评选”活动中审批通过的近红外光谱仪共计6台，其中4台是专用型产品。其中，珀金埃尔默的DA 6200& #8482 近红外肉类分析仪基于下一代二极管阵列近红外透射光谱技术，可在30秒内提供样品中脂肪、水分、蛋白质水平以及胶原蛋白、盐和灰分的精确检测结果 福斯分析仪器公司的Infratec 近红外谷物分析仪支持数字化连接，多台仪器通过互联网络轻松管理，可以随时掌握生产数据 迅杰光远的IAS-F100-L水果内部品质分选系统采用灵活的模块化设计，可直接在原有分选线基础上安装模块，依据水果甜度、酸度等内部品质信息，针对大、中等不同尺寸水果样品进行实时快速的分析、分选。此外，迅杰光远还推出了针对液体快速测量设计而成近红外液体分析仪IAS- Droplets ONE，该仪器采用透反射方式，只需0.2ml液体即可快速输出分析结果。 /p p style=" text-align: justify " 　　另外，珀金埃尔默还推出了FT 9700& #8482 傅里叶变换近红外光谱仪，该仪器采用Dynascan& #8482 干涉仪设计，系统无需通过动态校正来补偿动镜在运动中造成的误差，可以实现长期可靠工作 标配高灵敏度、方法可转移的反射采样附件(NIRM)，并配合磁性可卸的旋转样品台，可实现固体、液体及粉末样品的快速直接测量，1分钟内获取结果。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 红外光谱仪 /strong /p p style=" text-align: justify " 　　作为一类比较成熟的仪器分析方法，红外光谱在各行各业已经得到了广泛的应用。但是，随着科研的深入，以及实际应用需求的多样化，红外光谱仪在性能指标、操作的灵活性以及专用化等方面的进步仍将推动该市场的发展。 /p p style=" text-align: justify " 　　空间分辨率和时间分辨率是红外光谱仪重要的性能体现。2019年度“科学仪器优秀新品评选”活动中审批通过的红外光谱仪中，美国PSC的非接触式亚微米分辨红外拉曼同步测量系统mIRage(QUANTUM量子科学仪器贸易(北京)有限公司代理)基于独家专利的光热诱导共振(PTIR)技术，突破了传统红外的光学衍射极限，空间分辨率高达500 nm，可以帮助科研人员更全面地了解亚微米尺度下样品表面微小区域的化学信息 IRsweep公司推出的IRis-F1时间分辨快速双光梳红外光谱仪(QUANTUM量子科学仪器贸易(北京)有限公司代理)是一种基于量子级联激光器频率梳的红外光谱仪，突破了传统光谱仪需要几秒钟或者更长的测量时间来获取一个完整的光谱的限制，能实现高达1μs时间分辨的红外光谱快速测量。 /p p style=" text-align: justify " 　　测试的快速以及操作的便捷一直是仪器使用者的需求，针对此，赛默飞傅里叶变换红外光谱仪Nicolet Summit 配置了智能采集背景功能，仪器在空闲时自动采集背景，可将分析时间缩短 50%，而且其开放式样品仓兼容性可让用户自由选用来自各个制造商的100多个红外光谱采样附件，新的OMNIC Paradigm 软件包含一个多达10,000 张红外光谱的谱库。 /p p style=" text-align: justify " 　　此外，在专用化方面，安东帕专为葡萄酒市场定制了 FTIR 仪。据悉，该仪器12 次 ATR 测量池能够提供理想的信号强度，结果几乎不受混浊或含气样品的影响，一次测量便可快速获取包括乙醇、糖和酸类含量在内的超过13个参数数据。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 紫外可见分光光度计 /strong /p p style=" text-align: justify " 　　紫外可见分光光度计在当前已经是非常成熟的分析仪器了，不过随着科研要求的提升，仪器的分辨率、波长范围、以及操作的便利性等依然在不断完善。 /p p style=" text-align: justify " 　　2019年度“科学仪器优秀新品评选”活动审批通过的紫外可见分光光度计共有4台，其中，珀金埃尔默和日立高新分别推出了紫外可见近红外分光光度计。珀金埃尔默的LAMBDA 1050+使用无格栅PMT检测器和Peltier冷却PbS检测器，四扇区分光技术，最大波长可达3300 nm，吸光度可到8A，波长准确度可达0.025nm，紫外-可见区域的分辨率可以达到0.05 nm，近红外区域的分辨率可以达到0.20 nm 日立高新的 UH5700采用Czerny-Turner高光量单色器和新研发的光栅，通过采用连续可变狭缝，可在紫外/可见/近红外的超大波长范围(190～3,300 nm)低噪音测定样品。 /p p style=" text-align: justify " 　　作为一类非常成熟的、分布非常广的分析仪器，用户在操作的简便性上的要求亦非常明显。珀金埃尔默的LAMBDA 850+紫外-可见分光光度计为达到最高程度的自动化，用户可在测试分析方法中直接选择样品光束衰减器、起偏器和消偏器、光束遮挡器等基本的检测附件 尤尼柯的紫外可见分光光度计UV2355采用人性化的外观、可扩展性的设计，8英寸高分辨率彩色触摸液晶屏，给用户呈现了便捷、直观的图形化操作界面，简单易用。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 分子荧光光谱仪 /strong /p p style=" text-align: justify " 　　近年来，分子荧光光谱仪一直处于稳定发展阶段，不过2019年各大仪器厂商也发布了一些新的技术，给这类仪器的市场注入了新鲜的活力。比如日立高新技术公司的荧光分布成像系统(F-7100/F-7000的配件)将荧光分光度计与CMOS相机结合在一起，能够同时观察样品光谱和图像的技术。此外，该系统还运用了智能光谱算法，可以获取样品任意区域的光谱信息。 /p p style=" text-align: justify " 　　虽然与进口产品相比，国产分子荧光光谱仪在瞬态荧光方面还有一定的差距。不过，近年来，国产瞬态荧光的产品已经取得了很大的进步。其中，2019年北京卓立汉光仪器有限公司推出了OmniFluo990稳态瞬态光谱仪，该产品以960为基础，增加了瞬态测试功能，配合高重频皮秒激光器，可以实现最快200ps以上的寿命测试。 /p

安全的饮用水是人类健康的基本保障，是关系国计民生的重要公共健康资源。GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于2023年4月1日正式实施，GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》作为GB 5749配套的检验方法，也于2023年10月1日正式实施。新标准将原标准中的“非常规指标”调整为“扩展指标”，以反映地区生活饮用水水质特征及在一定时间内或特殊情况的水质特征。指标数量由原标准的106项调整为97项，包括常规指标43项和扩展指标54项。与原标准相比，新标准的变化主要有以下几个方面：①更加关注感官指标；②更加关注消毒副产物；③更加关注风险变化；④提高部分指标限值。在标准检验方法中也大幅增加了高通量的分析方法和质谱技术的应用范畴。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇”话题，聚焦质谱技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案，以增强业界质谱专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到赛默飞分享生活饮用水检测中ICP-MS相关的技术及解决方案。表1总结了GB 5749-2022中涉及到的元素和限量以及GB/T 5750-2023的检测方法，可以看出，主要包含的仪器方法有分光光度计、AFS、AAS、ICPOES、ICPMS、LC-ICPMS法等，而ICP-MS作为无机元素检测分析的主要方法之一，因其灵敏度高、动态线性范围宽、检出限低而越来越多的被使用，同时，GB/T 5750-2023还新增了砷、硒、汞、铬四种元素形态分析检验方法，均涉及到LC-ICP-MS联用。表1 GB/T 5750-2023中无机元素推荐检测方法案例分析——ICPMS对地表水和饮用水进行可靠性分析01 仪器参数氩气稀释功能（AGD）：AGD 所使用的氩气由仪器直接供应，并使用质量流量计进行精确调节。采用低、中、高三档预设的智能化在线氩气稀释模式，确保仪器性能的可靠性，实现卓越的长期稳定性分析。iSC-65 自动进样器：通过 LED 面板实现仪器状态可视化，具备独特的“Step ahead”功能，使两个相邻样品的分析时间重叠，最终缩短每个样品的周转时间。单位样品分析时间（对共 46个元素进行3次重复分析，包括提升和清洗时间 ）为2分38秒。ICPMS参数：自动进样器参数：样品和有证标准物质：与水样分析相关的一个主要挑战是高度可变的基质负荷。尽管饮用水中主要分析物（如碱性和碱土元素）的浓度可能大有不同，但河水、湖水或井水等地表水也可能含有大量的过渡金属，特别是铁。此外，溶解有机物和微生物可能影响分析，导致基质效应增加，进而导致信号抑制和漂移。为了覆盖广泛的潜在样品基质，共采集并分析了七份水样（包括一份有证标准物质CRM）。标准溶液及其浓度：根据不同水质样品中元素的预期浓度，对这些元素进行分组，分析范围很广（从 0.001 mg L -1到500 mg L-1），只需一次分析即可获得有毒元素和营养元素含量。（浓度单位为mgL-1）02实验结果检出限：通过测量试剂空白溶液（与样品并行制备），确定溶液检出限 (DL)。对于所有元素，达到的检出限显著低于法规通常要求的限值。准确度和稳定性：分析有证标准物质(CRM) 样品SLRS-5（天然河水），CRM的结果与参考值非常一致。每天在 12 小时内连续采集 300 份饮用水和地表水样品，并在10个工作日内重复该操作，共分析约 3000份样品，10个工作日内的质量控制（QC）标准品重复140 次的平均回收率在90%-120%的范围内，证明系统具有稳健且可靠的分析性能。03元素形态分析不同元素形态分析的流动相和分析柱都会有所不同，所以分析流程耗时耗力。赛默飞可以提供采用同一个流动相条件，相同色谱柱在10min之内同时分析溴、碘、铬、砷不同形态，提高了分析效率。色谱条件：采用高效能AG19和AS19阴离子色谱柱、梯度洗脱的方式ICPMS仪器参数：iCAP RQplus ICPMS时间扫描tQuant模式具有多元素采集功能，采用氦气碰撞模式解决砷、铬、溴、碘元素多原子离子干扰问题砷、铬、溴、碘4种元素11种形态分离图：5种市售瓶装饮用水及当地自来水检测的加标回收率在85.6%到121.6%之间，完全满足分析需求。饮用水元素分析特点1. 测试高低含量的元素---要求仪器线性范围宽、准确度高2. 多样品多元素分析---要求仪器稳定性好、效率高3. 元素形态分析---要求仪器联机方便、色谱柱性能强使用 iCAP RQplus ICP-MS 结合 iSC-65 自动进样器就可轻而易举地对水质元素进行快速、准确且稳定的常规监测，也可以与LC/IC联用进行多元素形态的分析。更多关于GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》的质谱检测技术与解决方案请点击》》》

2015年6月9日-12日，第十四届中国国际环保展览会(英文缩写CIEPEC 2015)于北京中国国际展览中心举行。此次展会有600多家企业参展，各仪器公司展示了大气监测、烟气监测、水质分析、实验室分析等领域的多种产品。仪器信息网记者现场采访了多家仪器公司的高层，介绍了此次展会上展出的特色或新推出的产品，交流了对于环保行业相关法规以及市场前景等问题。 　　在接受本网记者现场采访中，江苏盛奥华环保科技有限公司区域经理曹隽女士介绍了此次参展的多款特色产品，其中，水质多参数分析仪可以检测的参数多达30多项 更特别的是，江苏盛奥华环保科技有限公司在消解器产品方面下了很大功夫，系列产品中有针对样品量不多的6孔消解器、通用版12孔消解器，以及设置了两个工作取得消解器等。曹隽女士对此介绍到，公司的产品分类更加细化，以满足用户多元化的需求。 　　欲知详情，请看现场视频采访。

产品名称：高精度能量色散X荧光总硫及多元素分析仪型 号：NEX DE适用产品：柴油、船用燃料油、蜡油、渣油、原油分析标准：GB/T 17040、ASTM D4294、ASTM D8252、ASTM D6481元素检测范围：钠Na～铀U样 品 量：5ml软 件：QuantEZ分析软件，支持中文分析时间：标准分析时间300秒, 可根据应用在30-900秒自由选择入射光净化：多层复合滤光片环境温度：10 ~ 35°C 相对湿度：小于80%，仪器外表及内部无凝结水其他要求：人类感受不到的振动，无腐蚀性气体、粉尘和颗粒物数据输出：USB及以太Ethernet网线输出 油品分析经典元素检测（ppm）：创新点：采用单波长分光技术，将传统能量色散检测下限大大降低，满足用户对多种样品的检测需求。 理学公司NEX DE能量色散X荧光总硫及多元素分析仪

工业纯钛是非常软的易延展的金属，金相样品制备非常困难，在样品研磨和抛光过程中，容易生成机械孪晶，塑性变形、研磨颗粒嵌入、划痕去除不完全等缺陷。使用手动研磨抛光方法制备时，更容易出现样品表面不平整，导致无法呈现真实微观组织。因此，欲快速方便制备组织清晰、无划痕、无变形、无嵌入的钛金相样品，不仅需要成熟的技术，也需要选择好每一步制备所使用的耗材。我们实验室，在抛光步骤中所选用的两种金相抛光布，配合金刚石抛光液使用，对工业纯钛样品抛光，效果一直都非常稳定，现分享给朋友们，愿能给做金相的朋友一些帮助。当然，我们使用的是自动磨抛机研磨抛光样品，通常采用四步法来制备，分别选用了美国QMAXIS（可脉）的SatinCloth 金相抛光布和MicroMet 金相抛光布。► SatinCloth 金相抛光布配合3µm 金刚石悬浮液，采用抛光冷却润滑液冷却► MicroMet 金相抛光布配合1µm 金刚石悬浮液，采用抛光冷却润滑液冷却具体制备方法如下：切割：精密切割机/砂轮切割机，QMAXIS 切割有色金属的金刚石切割片和砂轮切割片镶嵌：热压镶嵌机METPRESS A，PhenoPowder 酚醛树脂磨抛：自动研磨抛光机METPOL-A，P240和P1200金刚石磨盘，3μm和1μm金刚石悬浮液，SatinCloth和MicroMet 金相抛光布。小贴士：因工业纯钛研磨抛光的速率较低，在精细抛光步骤中应添加侵蚀抛光剂，以获得理想的抛光效果。如果对样品制备的要求较高时，可在精细抛光时使用振动抛光，以去除样品表面浅表层的内应力。 经验证明工业纯钛样品制备，用QMAXIS的这两种金相抛光布，效果很稳定！关于所选用的SatinCloth 金相抛光布和MicroMet 金相抛光布的详细信息和其他方面的应用，可联系可脉检测的应用工程师咨询，这里不做介绍了，他们更专业。

不同元素在细胞中的作用，是目前细胞生物学中前沿的研究领域之一。在相关的研究当中，如果能在一次分析中得到单个细胞中的多个元素的信息，将会在提高实验效率的同时，也为研究人员提供更多的研究空间。本期向您介绍高灵敏度、多元素的单细胞分析方案，为帮助您检测单个细胞中的阿克 (ag, 1.0 × 10-18g) 级的多种元素。本期推荐阅读 使用 Agilent 7900 ICP-MS 在 scICP-MS 模式下进行单细胞分析仅使用 100 μL 样品测量单细胞中的四种元素许多元素对细胞健康至关重要，元素不平衡、缺乏或过量都可能会破坏自然细胞过程。传统细胞中金属元素的分析方法需要进行样品溶解、提取或消解，然后利用原子光谱进行分析。这些样品前处理步骤会破坏细胞结构，使得报告中的金属浓度结果为数千个细胞的平均值。在单细胞 ICP-MS (scICP-MS) 中，样品溶液中包含的完整细胞被雾化，各个细胞悬浮在气溶胶液滴中。之后，使用成熟的单纳米颗粒 ICP-MS (spICP-MS) 分析方法将各个细胞引入等离子体中，即可对单细胞中的金属元素进行有效分析。实验部分本实验使用水溶液配制酵母细胞样品，采用配备可选的集成样品引入系统 (ISIS 3) 的 Agilent 7900 ICP-MS 进行分析，利用 Agilent ICP-MS MassHunter 软件的单纳米颗粒应用模块的快速多元素纳米颗粒分析模式进行方法设置、采集和数据处理。结果与讨论- 细胞雾化和传输效率为确定细胞传输效率，将 ICP-MS 计算得出的细胞数量除以通过显微镜计数得出的细胞数量。使用此方法，得出细胞传输效率为 25%。确保大量细胞得到雾化和分析，可提高数据的准确度。- 信号分布使用 scICP-MS 在多元素模式下分析单细胞。31P+、34S+、56Fe+ 和 66Zn+ 的信号分布如图 1 所示。通过在样品前处理程序的离心和缓冲液置换步骤中充分清洗细胞，可以明确区分单细胞中各种元素的信号与背景信号。图 1. 单细胞中四种分析物的信号分布- 平均质量表 1 所示的 P、S、Fe 和 Zn 的平均质量数据由 ICP-MS MassHunter 软件自动计算得出。除核酸和蛋白质的主要成分 P 和 S 以外，还测量了各个细胞中亚飞克 (fg, 1.0 × 10-15g) 级的 Fe 和 Zn。表 1. 单细胞中各种分析物的平均质量（阿克）和精密度 (n = 3)结论安捷伦多元素 scICP-MS 方法能够用于详细测量和研究多种金属在细胞生物学中的作用。该技术提供了有关单个细胞中固有金属含量和金属缔合物的有价值的信息。scICP-MS 还可用于研究细胞对金属和含金属纳米颗粒的吸收、累积和释放。访问 www.agilent.com/zh-cn/products/icp-ms/icp-ms-systems，详细了解安捷伦 ICP-MS 系统。关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。

作为分子光谱领域最为活跃的仪器类别之一，拉曼光谱技术与应用的发展一直备受关注。而基于市场需求的推动，各大仪器厂商也在新产品新技术开发方面不断发力，这一点在仪器信息网主办的“科学仪器优秀新品”评选活动中体现得尤为明显。从2016-2021年间“科学仪器优秀新品”评选活动中拉曼光谱新品的申报情况来看，审批通过的拉曼光谱仪在当年申报光谱产品的中占比保持逐年增长的趋势，别是2018之后增长非常明显，2020、2021两个年度的拉曼产品申报占比都超过了1/3。申报仪器信息网2021年度“科学仪器优秀新品评选”活动的拉曼光谱相关新品(审批通过)共计16台，此外还有多台基于拉曼光谱原理的其他类别仪器。以下将根据申报的拉曼光谱新品进行简单盘点。特别说明，本次盘点的仪器新品仅限申报2021年度“科学仪器优秀新品评选”活动并审批通过的拉曼光谱类仪器。鉴于篇幅限制，不能面面俱到，仅根据文章需要选择部分进行综述，如未提及还请谅解。综合这些仪器新品来看，拉曼光谱仪器在科研和便携/手持仪器两个大方向上呈现了多元化的发展。科研仪器追求更高性能，便携/手持仪器致力于解决实际问题，追求更实用。在此基础上，在线仪器、专用化仪器，以及各种特殊应用条件的仪器新品也在不断涌现。更高性能助力前沿研究对拉曼光谱仪而言，科研级仪器对高性能的追求从未停止。在2021年度“科学仪器优秀新品评选”活动中，多家仪器厂商先后推出了科研级拉曼产品，这些产品在分辨率、成像、算法，以及多功能化等方面进行了创新开发。比如，北京卓立汉光仪器有限公司的全自动化拉曼光谱分析系统Finder 930，在前几代产品系统设计的经验基础上对硬件和软件上做了全方位的升级。该产品使用了卓立汉光全新一代的影像校正光谱仪，成像质量更加优秀，波长重复性和准确性更高，引入了高精度的自动化电动控制系统，可以智能控制激光切换、激光功率、共焦针孔大小，采用了全新架构的软件，兼容荧光mapping、拉曼mapping、荧光寿命成像、高光谱数据处理；奥谱天成（厦门）光电有限公司ATR8800UV科研级深紫外显微拉曼光谱成像仪集成了最多达 4 个激光器，可以实现深紫外拉曼成像，不同焦距、不同分辨率可选。其采用共聚焦光路设计，配备拉曼系统设计的高透过率紫外物镜，使得激光光斑接近衍射极限。作为极具前景的应用领域，生命科学领域的应用需求给拉曼光谱仪展现了非常广阔的发展前景，相对应的，致力于生命科学、单细胞分选等的拉曼相关仪器也得到了很大的进展。比如，青岛星赛生物科技有限公司推出了3台拉曼相关的新品：单细胞拉曼分选-测序仪 RACS-Seq、临床单细胞拉曼药敏性快检仪 CAST-R、高通量流式拉曼分选仪FlowRACS HT100等。其中，单细胞拉曼分选-测序仪 RACS-Seq获中国科学院科研装备研制专项支持，获国家基金委科学仪器基础研究项目支持，其利用“单细胞拉曼图谱”，可建立单细胞功能表征和单细胞组学分析之间的桥梁，突破“细胞功能异质性原理”、“大多微生物尚难培养”等共性科学问题与重大技术瓶颈。临床单细胞拉曼药敏性快检仪 CAST-R药敏检测时间缩短至十分之一（缩短到3小时），病原鉴定、耐药识别与机制研究“多管齐下”，获国家重大科学仪器研制项目支持。高通量流式拉曼分选仪FlowRACS HT100用独创的pDEP-RACS技术，通过周期性施加介电场确保高速流动的单细胞被精确捕获在拉曼激光位点，有效克服了高速液流中细胞拉曼信号弱的难题，确保高质量拉曼谱图的采集；另外，长春长光辰英生物科学仪器有限公司推出了共聚焦拉曼光谱仪HOOKE P300。该拉曼光谱仪针对生命科学领域开发，可与单细胞弹射分选仪结合，进行更深层次的探索。据悉，这是长光辰英研发的一款高端定制型激光共聚焦拉曼光谱仪，仪器内置独特的多维校正装置，可以保证样品光谱不受测试环境干扰，满足拉曼数据库构建对光谱稳定性的要求。仪器采用全自动数据采集，智能图像识别功能，并搭载先进的深度学习算法，可以极大提高科研效率。此外，针对一些特殊需求，或者极端条件下的应用，各大仪器公司也在开发相应的产品，以促进科研的深入拓展。比如，QUANTUM量子科学仪器贸易（北京）有限公司的低温强磁场拉曼显微镜-cryoRaman系统融合了高分辨率共焦显微镜和超灵敏光学元件，用于低温和强磁场下的显微拉曼光谱。其变温范围：1.8K-300K，磁场强度：9T, 12T, 9T-3T, 9T-1T-1T, 5T-2T-2T，可以实现在高磁场中的最低温度下进行拉曼成像，并获得高的空间、光谱和深度分辨率。细节创新让应用更落地与高性能实验室仪器相比，小型仪器，特别是便携式/手持产品往往更多的以实用为目的。而基于此，各大仪器厂家从实用性的角度出发，对仪器的定位也发生了变化。比如，赛默飞的手持拉曼分析仪 1064Defender 具有高度灵活性，允许用户根据需求对扫描配置文件和数据库进行定制，为可靠和高效决策提供明确的结果；普识纳米的小型科研型便携式显微拉曼光谱仪 SR532Pro采用一体式设计，集成了显微镜，十寸大屏幕，内置大容量锂电池，实现了小型科研拉曼在现场快检的运用。同时，该仪器采用深制冷CCD-60℃，极大提升了灵敏度；此外，普识纳米的手持式拉曼光谱仪微量检测—SERS智能处理器是为了解决毒品及前驱体等管控品检测面临的含量低(随着应用需求的发展，很多应用已经不满足于简单的拉曼检测，如何抑制荧光干扰一直是大家致力于解决的问题。其中，奥谱天成（厦门）光电有限公司的ATR3020便携式差分拉曼光谱仪采用差分拉曼技术，内置两个相邻波长的激光器，可以较好地去除荧光等各种干扰。保证准确性的前提下，可以降低光源功率的要求，提高整机可靠性和光谱容错纠错能力，通过与SERS技术结合，可以达到PPB级检测能力适合野外作业；瑞士万通推出的MIRA XTR DS手持式拉曼光谱仪，在785nm激光器的机型上通过硬件光路改善以及软件算法上的升级，将混合的荧光型号和拉曼信号的数据进行分离，并对拉曼信号进行增强处理，从而让785nm的设备能够检测到高荧光样品的拉曼信号。当然，在追求实用的同时，不少便携/手持拉曼的仪器也在性能方面向更深层次拓展。比如奥谱天成（厦门）光电有限公司的拉曼光谱仪ATR2500采用全自由空间光路技术，实现小尺寸119.2×89×35 mm的同时，检测速度、灵敏度依然提升4倍，分辨率可达3cm-1。多元化发展紧跟市场需求除了传统的科研及便携/手持仪器之外，拉曼光谱也在积极应对市场需求，向多元化发展，在线仪器、专用及多功能集成系统都在不断的发展中。作为一类非常有潜力的分析技术，拉曼已经在实际应用中显现出了非常诱人的前景，很多拉曼仪器的厂商已经开始注重在线和专用化仪器的开发。比如，湖北锐意自控系统有限公司的激光拉曼光谱气体分析仪LRGA-6000基于激光拉曼散射原理，通过对待测气体的特征拉曼散射光谱进行增强、收集、处理和识别，并对含量进行定量计算，可同时对多种气体进行在线和实时检测。在LRGA-6000的基础上，LRGA-3100通过对光路与结构进行优化处理，极大程度缩小了拉曼分析仪的外观尺寸，并且进一步对拉曼算法优化，使仪器的稳定性和抗干扰能力取得进一步提高。该仪器可同时对多种气体进行连续在线监测，更加方便于系统集成和现场安装调试工作的进行。多功能集成一直是科学仪器的一个重要发展方向，将多种检测技术集成一体，高效解决问题，实现快速检测和筛查，是很多应用场合亟需的分析手段。其中，RS1000TC 中药有害残留快检仪由北京鉴知技术有限公司与甘肃省药品检验研究院共同研发。据介绍，这是国内外首款三合一的中药现场快检设备，集成多种检测技术，可以对党参、当归、黄芪等药材中多种农药残留、二氧化硫、真菌毒素、重金属进行快速检测和筛查。前处理简单，仅需粉粹样品，无需离心等操作，30分钟内快速完成一次检测，成本低廉，可以满足2020版《中国药典》要求；普拉瑞思科学仪器（苏州）有限公司的拉曼集成生化检测仪Polaris-P90将拉曼、光电比色、胶体金、PCR四种检测方法集成一体，实现一机多能，检测项目几乎涵盖了所有的理化指标和生物类的快检项目。（了解更多拉曼市场信息，欢迎订阅《中国拉曼光谱仪市场调研报告（2021 版）》，参考链接：https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=255。

合作新动力 未来新发展近日，杰普仪器公司为迎接海外客户到访，举办了一场跨国产品交流会，与海外客户进行产品技术等方面业务沟通，各路外宾齐聚杰普仪器公司，共同参观、学习、交流和培训，公司各级领导代表事业部销售经理，技术经理，工厂管理人员等一行共同出席，全程陪同本次外宾考察接待活动，以热情欢迎远道而来的朋友们。双方交流活动现场本次交流活动杰普团队准备了丰富内容，会议涵盖多方面：从公司参观交流、企业文化、产品展示、水质测量知识、仪器仪表维常规培训、产品深度应用指导、工程维修维护、未来行业发展等内容，为海外用户提供了深度学习与交流的机会，达成友好合作的平台。01关于杰普JENSPRIMA仪表远销全球30多个国家和地区：英国、中国台湾、香港、希腊、新加坡、印度、越南、土耳其、肯尼亚、泰国、迪拜、以色列、马来西亚、南非、韩国、墨西哥、印度尼西亚、文莱、秘鲁、塞浦路斯、巴基斯坦、斯里兰卡、摩尔多瓦、哥伦比亚、毛里求斯、孟加拉、萨尔瓦多、智利等。02产品应用杰普仪器产品涵盖在线水质分析仪、过程测量仪表和实验室水质仪器，应用于各个行业水质监测和过程控制，为全球用户提供水质测量解决方案，为企业进行多元化定制满足水质多参数测量需求。03新品介绍●数字传感器浊度、污泥浓度、pH、电导率、氯离子、氟离子、余氯●SDI分析仪-污染指数分析仪主要用于反渗透系统SDI的在线监测●颗粒电荷分析仪主要用于水处测量胶体电荷●酸碱浓度/盐度分析仪感应式电导率，0-2000mS，可测酸碱浓度、盐度●双通道雷达液位计雷达比超声波测量更准确，抗干扰更强●双通道泥位计更经济，性价比更高●磷酸盐分析仪主要用于工业锅炉磷酸盐的在线监测●更多双通道仪表用户可自由选择两个测量参数，杰普仪器为用户提供定制服务04产品演示在进一步了解杰普企业后，用户充满兴趣的进入产品演示环节，双方交流中，谈及随着企业产品全球化，用户多元化，行业水质测量需求变化，相关产品能否准确地解决客户的实际需求和问题。满足行业用户痛点、需求以提供实际性个性化的解决方案尤为重要，对于用户感兴趣的产品及期望后续业务拓展方向，杰普也分享了制药纯化水和工业锅炉领域丰富的经验，并把行业应用的仪表产品系列进行深入详细的介绍交流。现场产品介绍现场为用户展示制药行业应用仪表系列纯水pH、ORP、高温电导率、浊度、臭氧和SDI分析仪多款产品，产品型号总硬度PACON5000、PACON4800、PACON4200、innoCon6800与不同测量参数电极，及新品数字控制器、在线余氯/总氯分析仪PACON2501等。仪表操作演示交流结束来宾对公司产品创新能力、规范化的生产流程、严格的质量管理给予充分肯定，并表示对之后紧密合作充满信心。此行来访杰普仪器，更加强双方合作共识，加快业务合作发展，期待长期合作，深化双方友好合作注入新的动力。

尊敬的老师，您好！东曹（上海）生物科技有限公司将于2018年1月18日（周四）上午，在仪器信息网举办液相色谱技术网络讲座——“东曹HPLC技术在生物样品分析与纯化中应用”。本次讲座将围绕以下内容：1、介绍各种分离模式的TSKgel 色谱柱在生物样品分析中实验条件优化和具体应用。包括：多肽、胰岛素、糖胺聚糖、siRNA、乳铁蛋白、抗体、ADC、抗体片段、抗体聚糖及抗体定量分析。2、针对目前生物药物领域热门的抗体纯化，介绍各种层析模式的Toyopearl填料的特性、载量、耐碱性、以及新产品的应用实例。讲座时间：2018年1月18日（周四），上午10:00 - 11:00主 讲 人：张琳 博士，东曹（上海）生物科技有限公司应用开发部部长 您可点击如下链接报名参加此次网络讲堂：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3313.html感谢您的支持和参与！东曹（上海）生物科技2017年12月15日

如今，滴定法已成为重要的化学分析技术之一，这种方法应用广、速度快、成本低且可自动化。近年来，电极传感器技术的发展，极大地扩展了滴定法分析样品的种类和分析项目。近日，海能仪器与瑞士哈美顿（Hamilton）达成战略合作，海能仪器作为瑞士哈美顿实验室电极中国地区唯一合作伙伴，全权负责其实验室感应器在中国区域的市场拓展、深度开发以及技术支持等工作。未来，双方将充分融合彼此的技术优势，共同推动电极感应器的多元化应用。近年来，海能仪器电化学产品线增长迅速。2009年成立上海海能，进入电化学分析仪器领域；2015年成立通用仪器事业部，专注电化学与物理光学产品研发、生产及营销，产品已经逐渐得到市场及用户的认可。 瑞士哈美顿Hamilton成立于1947年，其生产研发总部位于瑞士Bonaduz，在美国，德国，法国，意大利和英国均设有分公司，成为全球性跨国公司。1989年开始扩展电极传感器产品线，是知名的传感器供应品牌。 通过建立起与瑞士哈美顿（Hamilton）的合作，海能将会获得性能更加优越、质量更加成熟稳定的电极传感器供应渠道，结合自身应用团队的经验，能够更好地满足用户多元化需求。在为海能仪器研发新型滴定产品铺路的同时，还能给国内同行业合作伙伴提供高性能的电极感应器。未来，双方将携手努力，共同推进电极感应器的多元化应用与发展，为各领域科技工作者提供更为优质的产品及服务，为用户朋友们带来更多的帮助和便利！

玻璃粉主要组成为PbO 、 SiO2 、 TiO2及其他杂质元素，是一种重要的半导体材料，主要应用于制造电子浆料和其它电子元器件行业。其中组成的变化会影响元器件的性能，因此对玻璃粉中各组分含量的分析具有重要的意义。高纯石英主要矿物成分是SiO2，因具有耐高温、耐腐蚀、低热膨胀性、高度绝缘性和透光性等优异物理化学特性，广泛应用于LED照明、光伏和半导体等高新技术产业。《矿产资源工业要求手册》中，根据石英中SiO2、Fe2O3及污染元素（Al、Ti、Na、K、Li、Ca、Fe、P、B）的含量，划分为不同纯度等级。因此对石英粉末中各组分含量的分析对实现不同纯度石英砂的级别划分具有重要的意义。技术难点玻璃粉及高纯石英中多元素分析存在以下技术难点：种类多待测元素种类多，需实现多元素同时检测，常规分析方法（如容量法、比色法）不能满足其检测需求。差异大待测元素含量差异大，需满足高低浓度元素同时检测的需求，对仪器检测准确度、线性范围提出了更大挑战。含量低高纯石英粉末中杂质元素含量低，要求仪器具有高灵敏度和低检出限。谱育优势谱育科技 EXPEC 6000 R型 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）具备高灵敏度、低检出限、宽线性范围、多元素同时测定的特点，可解决上述困难，实现玻璃粉、高纯石英中Al、Na、K、Li、Cr、Fe、Mg、Ba、Ti、Ca、Mn、Mi、Cu、Mo 14种元素的分析。EXPEC 6000 R型电感耦合等离子体发射光谱仪EXPEC 790s超级微波化学工作站多元素同时分析全谱直读数据采集，实现多元素同时性分析。宽线性范围测定谱线的线性动态范围：≥105，实现高低浓度同时检测。高灵敏度百万像素科研级防溢出面阵CCD检测器，实现低含量元素的高灵敏响应。应用案例仪器与试剂仪器：EXPEC 6000 R型、EXPEC 790s主要试剂：氢氟酸 ；盐酸；去离子水测定参数分析结果玻璃粉使用 EXPEC 790s 对样品进行微波消解，应用 EXPEC 6000 R型 测定玻璃粉末标准品中Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O 6种金属氧化物含量，结果表明：该方法测定方法精密度均小于3%，其测量结果与该样品的的标准值比对其偏差在6%以内，说明了 EXPEC 6000 R型 测定结果的准确性。玻璃粉标准品中样品测试结果高纯石英使用 EXPEC 790s 对样品进行微波消解，应用 EXPEC 6000 R型 测定4种高纯石英粉末中Al、Na、K、Li、Cr、Fe、Mg、Ba、Ti、Ca、Mn、Mi、Cu、Mo 14种元素的含量，目标元素均有良好的线性，空白低，样品中常量及微量元素均能满足低浓度的检出。使用 ICP-OES 法测定石英样品中的微量元素的测试方法基体效应小，精密度高，检出限较低，较传统方法效率较高，结果可信度高，可满足石英样品中多元素快速、精确检测的要求。高纯石英粉末中样品测试结果

01研究背景蛋白质在发挥生物学功能时，常常需要与其他分子发生结合形成复合物。相比于研究单体蛋白质，直接研究蛋白复合物的功能以及与其他分子的互作能更加清楚的解释生物学问题或者开发真正发挥作用的药物分子。复合物一般分子量更大，互作检测时需保证复合物处于正确的结合构象，而其他基于固定相技术可能会影响复合物的构象，或无法与待检测互作分子达到平衡，影响检测结果。这次我们带来的这篇文献，讲述如何使用MST技术成功检测DNA-蛋白复合体与ssDNA互作的故事。https://doi.org/10.1038/s41587-024-02255-7IF: 46.9 Q102研究内容V型和VI型CRISPR-Cas系统已被证明可以在crRNA引导下切割靶标DNA/RNA（顺式切割）。此外，还可以随机切割非特异性单链DNA/RNA（反式切割），但在II型CRISPR-Cas系统中尚未观察到反式切割。2024年5月29日，厦门大学生命科学学院刘亮教授课题组发表在Nature biotechnology (IF:46.9)上，题为“Trans-nuclease activity of Cas9 activated by DNA or RNA target binding”的研究论文，首次揭示了gRNA (guide RNA)引导的Cas9对ssDNA和ssRNA底物都显示出RuvC结构域依赖的反式切割活性。同时，通过MST技术研究Cas9-sgRNA-target RNA复合物对反式切割底物的序列偏好。基于Cas9的反式切割活性和核酸扩增技术，作者开发了DNA/RNA激活Cas9的核酸检测平台。 通过分析Cas9-sgRNA-target RNA复合物的结构信息发现，Cas9与dgRNA和互作ssDNA组装后，Cas9的两个催化结构域参与形成了一个能够容纳非靶DNA的通道。作者怀疑该通道上可能会结合一个序列和结构特异性的DNA底物。接下来，需检测SpyCas9 - sgRNA -target ssDNA复合物是否可直接结合非特异性poly ssDNA底物以及对底物的偏好性。由于MST是一种在溶液条件下进行直接检测互作亲和力的手段，无需对样品进行固定，因此，不会因固定对SpyCas9 - sgRNA -target ssDNA复合物结构造成影响。此外，MST检测两个分子达到结合解离平衡状态，因此，对于涉及到的非常复杂的复合物SpyCas9 - sgRNA -target ssDNA和另外ssDNA的互作检测，MST也可轻松供应对。实验时，将cy5荧光标记的crRNA -target ssDNA(TS)与SpyCas9-sgRNA 提前孵育形成稳定的复合物，再加入ssDNA，孵育平衡后进行亲和力检测，获得更加准确的亲和力Kd结果。MST结果表明，SpyCas9偏好poly(T)和poly(C)。图示：MST检测SpyCas9-sgRNA-TS复合物与poly(A)、poly(T)、poly(C)和poly(G)之间的相互作用03技术优势在这篇文献中，通过MST技术检测复合物SpyCas9-sgRNA-TS复合物与底物ssDNA的相互作用。对于分子互作亲和力的检测，Monolith系列仪器不依赖于分子量的改变，蛋白用量少，可以在溶液中表征蛋白复合物和其他分子的相互作用，有利于多元分子平衡，获得更加准确的亲和力结果。Monolith分子互作检测仪

中国是一个玩具制造大国，产量中约有百分之八十用于出口，欧美为主要出口市场。受金融危机影响，中国玩具出口呈现下降态势，外贸环境遇到挑战。今年上半年，中国同欧盟、美国这两大经济体的双边贸易总值同比分别下降20.9%和 16.6%。世界经济形势的变化向以出口为主要贸易方式的企业发出警告。然而，出口的道路不只一条。为摆脱不利局面，获得外贸增长方式的多元化，玩具企业应迅速调整出口战略，加大新兴市场的开拓力度，争取新商机。 　　本文将就当前的出口环境及经济形势展开分析，并重点介绍新兴市场的发展状况，为玩具出口企业打通多元出口渠道提供建议。 　　一、金融危机效应持续 玩具出口规模收窄 　　中国历来是世界玩具产品的主产地。然而，如今的国际经济环境让主要依靠出口欧美等发达国家的玩具制造企业遭遇重创，出口部门也最早感受到了金融危机的寒意。对于80%以上的产量用于出口的中国玩具业，自去年10月份以来出口规模就明显缩小。今年2月，玩具出口创去年以来月度最低。统计数字显示，今年上半年，全国玩具出口为28.5亿美元，比去年同期下降14.2%(如图一)。虽然6月份出口额环比上涨了17.9%，略有回暖迹象，但中国玩具产业仍未摆脱金融危机的影响，形势依然严峻。 　　为抑制中国玩具出口过快下滑，降低金融危机对玩具出口的影响，今年6月1日，中国年内第三次调高出口退税率，玩具的出口退税率已至15%。然而，在全球金融危机持续的今天，作为非生活必需品的玩具，外部市场需求仍将继续低迷。5月7日闭幕的第105届广交会中，玩具订单成交额下降36.6%，明显高于本届广交会总体成交额下降16.9%的跌幅，是交易商品中下降最多的品种。[ii]另外，由于人民币升值因素的作用，国外买家追求更加低廉的成本，进一步压缩了出口利润，来自越南、菲律宾等周边国家的竞争压力显现，中国玩具企业本已微薄的利润空间受到明显挤压。 　　二、国际技术壁垒考验频仍 企业成本被动攀升 　　当前玩具出口量下降，订单减少，一方面是由于欧美玩具销售商为降低经营风险，缩减了对外采购量 另一方面，玩具主要出口市场近年来不断出台的环保、安全标准提高了玩具准入门槛，基于贸易保护而实施的技术壁垒，导致企业生产成本不断增加，出口阻力进一步加大。 　　近年来，中国玩具在欧美市场遭遇的“质量门”事件不断。2008年，CPSC发出产品召回通报402项，其中，中国产品被召回的通报为222项，占同期召回总数的50%以上。而中国产品中玩具及其它儿童用品[iii]又占115项，占比51.8%(如图二)。[iv]2008年，欧盟非食品类商品快速报警制度(RAPEX)针对不安全产品共发布通报1520次，涉及到中国产品的有855次，占总数的56.3%，其中玩具产品的召回次数占总量的55%，达到467次(如图三)。[v]几个数字均超过总数的一半，一方面说明中国产品在欧美市场的占有率很高，另一方面也给出口企业的的质量管控问题敲响了警钟。 　　透过研究召回案例，我们注意到造成玩具质量问题的原因是多方面的，然而欧美市场日益提高的质量安全标准却是其中的重要因素。美国于去年11月开始实施的《消费品安全改进法案》(CPSIA)，覆盖范围涉及所有包括玩具在内的消费品，对含金属铅和邻苯二甲酸盐的物质进行了严格的强制限定，几乎达到“零容忍”。2008年12月，欧盟出台的2009/48/EC《玩具安全指令提案》，修订了化学、机械物理、电性能、标识要求等多个安全方面的要求。，在化学方面，禁止了一切过敏物质在玩具中的使用。除了这两个对玩具产品影响最大的法规之外，欧盟目前管控范围最广的化学品安全法令----REACH法规，已经结束预注册，一旦正式实施，纺织服装、玩具等10多类上万种商品将受到直接影响。又由于该法规程序繁琐、检测项目众多，保守估计中国出口欧盟商品成本会因此平均提高10%—20%。[vi]2009年欧盟还要求含有富马酸二甲酯(DMF)的消费品不得投放欧洲市场。据不完全统计，2008年以来，世界范围内已经有近40个国家或地区出台或修订了消费品的安全环保标准，这一发展趋势仍将继续。 　　国内玩具业界要获得可持续发展，克服日益频繁的海外技术壁垒的影响，必须改变出口方式，开拓多元化出口渠道，挖掘内销市场发展潜力，转变贴牌加工的生产模式，加快走向自主创新和品牌建设的步伐。今天的市场，会用两条腿走路并不新鲜，多一条腿就有可能探索出多一条出路。 　　三、抓住新兴市场的发展机遇 多元化出口展露新商机 　　中国的玩具业还是原来的玩具业，但是市场已经发生了翻天覆地的变化，曾经以欧美市场为主要出口目的地的局面终将被打破。 　　根据广州海关统计数据显示，2008年，由于受金融危机影响较小，俄罗斯、巴西、中东等新兴市场对中国玩具的进口量呈现较快增长，其国内市场需求强劲，成为中国出口的主攻对象。事实上，俄罗斯的订单从2006年开始就以每年30%-50%的速度在增长。而像中东、南部非洲等一些资源型国家受益于近年能源价格的飞涨，积累了很多的财富，他们的订单也是上升的，所以市场上英文包装一统天下的局面在逐渐改变。对新兴市场出口的大幅增长，在一定程度上弥补了欧美市场订单减少带来的损失。 　　俄罗斯 　　当前，中国企业的海外经营范围较窄，主要集中在美国、欧洲等地。这种情况无疑会加大经营风险。其实，新兴市场和发展中国家市场具有很大潜力。世界200多个国家和地区，发挥中国生产力的地方还有更多。由于历史原因，俄罗斯的轻工业一直比较薄弱，而中国在这一领域则是长线。 　　尽管由于一些历史原因，俄罗斯经济曾经出现过严重倒退，但是近些年的经济改革措施让这个曾经的巨人重新回到了经济舞台。2008年其经济总量排在美日中及欧盟国家之后，位列第八。 　　俄罗斯儿童用品的消费群体很大。至2002年底，俄14岁以下儿童为2700万，庞大的消费群令儿童商品市场发展迅速，玩具市场已成为最具发展前景的市场之一。目前，在俄小城市，人均年购买儿童用品的消费额约为50美元，中心城市约为100美元至150美元，城市富裕阶层孩子的花费约为250美元至300美元，而在莫斯科这一数字可以达到500美元。据专家评估，俄罗斯儿童用品市场容量估计为每年60亿美元至70亿美元，并且还以每年15%至20%的速度增长，其中儿童玩具销售额年增长率为30%。[vii]虽然和欧洲、日本等地的玩具市场相比，中国对俄罗斯市场的玩具出口量暂时相对较小，但也正因为如此，巨大的市场潜力蕴藏着无限商机。调查发现，有30多个国家的玩具供应商向俄罗斯提供玩具，其中最主要的就是中国。中国制造的儿童玩具，因为品种齐全、价格合理，吸引了不少俄罗斯客户，约占俄罗斯玩具市场份额的70%以上。在俄罗斯的进口玩具中，塑料玩具占约75%的份额，这是俄罗斯生产技术水平落后(特别是模压注塑工艺落后)，无法生产高品质的塑料产品导致的。 今年1-5月，中国成为俄罗斯第一大贸易伙伴，更增加了我们对这一市场的期待。 　　南美 　　对于正在为玩具外销不畅而踌躇的出口企业来说，日益崛起的南美市场吸引了越来越多的关注目光。在南美洲，中国玩具的主要外销市场包括阿根廷、巴西、智利和秘鲁等国。2009年5月中国出口南美玩具同比增长3%，总额为441万美元,较4月份有显著的增长。 　　以秘鲁为例，中国已成为秘鲁在亚洲第一、世界第二大贸易伙伴。据统计，今年前9个月，秘鲁从外国共进口2000万美元的儿童玩具，其中产自中国的儿童玩具为1550万美元，占总进口额的75%，中国玩具在秘鲁的受欢迎程度可见一斑。 　　南美大国巴西，幅员辽阔，资源丰富，是南美经济中的中坚力量，经济实力居南美各国之首。同时，巴西也是“年轻”的国家，近两亿的全国人口中，14岁以下儿童占24.9%，儿童人口比例远高于发达国家水平，形成了一个庞大的消费群。作为拉丁美洲地区最大的经济体，受益于政府稳健的政策，巴西经济近年在通货膨胀降低的 同时，保持了全面增长，抵御外部冲击能力有所增强。2008年前三个季度，巴西实际GDP同比分别增长5.9%、6.1%和6.8%，保持了较高得水平。尽管金融危机对巴西经济造成了一定冲击，今年1-5月，经济有所下滑，但是身为“金砖四国”之一，其抵御风险的能力已然增强。经合组织6月发布的经济展望报告认为，部分新兴经济体经济目前已开始复苏，明年将先于发达经济体大幅反弹，其中巴西明年的经济增长率甚至会高于2008年(如图五)。[viii]据巴西官方统计，2008年巴西与中国双边贸易总额为364.42亿美元，中国已经成为巴西第二大贸易伙伴，仅次于美国。 　　中东 　　由于天然的地理优势，中东地区凭借得天独厚的能源资本，当地人们的生活颇为富足。在中东，每一个孩子平均每年在玩具和电子游戏上的消费额为327美元，是欧洲孩子的两倍，成为继北美之后的第二大玩具消费地区。同时，该地区年人口增长率超过6%，是世界上人口增长最快的地区之一。中东玩具市场每年的价值近15亿美元，并以11.8%的年增长量快速上升。 　　过去5年，中国对非洲、拉美和中东的出口额已经从380亿美元上升至1920亿美元。实际上，中国最近已经超过美国，成为对中东的最大出口国。[ix]今年前五个月，中国出口中东玩具总额 1.8亿美元， 在当前的经济环境下，创造了不错的出口成绩(如图六)。 　　今年3-5月，中国输往中东的21个玩具品类中，有13个品类出口额比去年同期增长，最小增幅5%，最大增幅248%，总额增长8%。3月、4月传统玩具、百音盒及装置出口同比增长显著，童车及配件增长约10% 4月、5月节庆品均有成倍增长。5月份，三轮车、踏板车和类似的带轮玩具出口中东占第一位，出口额达 848万美元。 　　东盟 　　东盟拥有人口5亿多，地域面积超过450万平方公里，是一个具有相当影响力的区域性组织。近些年来，中国同东盟组织的密切交往，有力地推动了同这一地区的经济往来。由于历史原因，华人在东盟国家中占有重要经济地位。地缘优势、人缘优势带来的经济优势正愈来愈显现出其潜在动力，未来的发展空间不容小觑。据东盟各国官方预计， 2008年印尼的经济增长率为5.2%，马来西亚为5.5%，菲律宾为4.6%，新加坡为1.1%，泰国为2.6%，越南为6.5%。[x] 　　中国----东盟自由贸易区自建设以来，双方贸易发展迅猛，据官方统计，截至2008年年底，东盟为中国的第四大贸易伙伴，双边投资额达到约600亿美元，双边贸易额达到2311亿美元，较上年增长近14%。[xi]。随着中国----东盟自贸区的建成，越来越多的省份重视发展与东盟的经贸合作，而且各领域合作和次区域经济合作正逐步展开。虽然金融危机席卷全球，但2008 年中国与东盟的双边投资不减反增。 　　玩具业在中国东盟自由贸易区关系当中，基本上以贸易形式为主。东盟十国中除泰国、印尼有少量玩具生产外，其市场供应的玩具大部分依靠进口，而其中大部分来自中国，特别是广东。东盟与广东地理位置邻近，文化相似，在经济上存在很大的发展空间。今年上半年，作为中国玩具出口主战场的广东省，对东盟的玩具出口值达到1.1亿美元，大幅增长1.1倍。 　　东盟的马来西亚，每年从中国进口玩具逾1500货柜，货值超过1.5亿元人民币，其中广东占了1200个货柜，是东盟从中国进口最多的国家之一。[xii]马来西亚人均月收入约合人民币2000元，其经济实力和生活水平在东盟十国中仅次于文莱和新加坡。 　　印度尼西亚人口2.3亿人，是世界第四大人口国。印尼受金融海啸影响，经济受到较大削弱，加上人口众多，人民生活水平较马来西亚差。从玩具销售来说，主要以中低档为主。印尼本国玩具生产不多，大部分依靠进口。 　　明年1月1日，中国----东盟自由贸易区将基本建成。届时，中国与东盟超过九成的产品贸易关税将降为零。建成后的中国----东盟自由贸易区将是一个拥有近19亿人口、3万亿美元国内生产总值、2.5万亿美元贸易总额，成为继欧盟、北美自贸区之后的“未来世界第三大经济体”，也是世界上拥有消费者最多、覆盖面积最大人口、发展中国家之间最大的自由贸易区。 　　外销出口一直是中国玩具的重头戏，但随着出口环境的变化和中国经济的快速发展，内销市场正越来越受到原来只做OEM玩具厂家的重视。在上一期的《FOCUS》中，我们对这一市场的现况、前景、容量、发展手段等进行过详细分析，这里不再赘述。 　　四、多元化出口市场 挑战与机遇并存 　　新兴市场的崛起向玩具企业展示出新的生机，除欧美等传统地区外，玩具出口企业其实还有更加广阔的市场可以开发。虽然这些市场目前的实力还远不及美欧，但是其迅猛的发展速度，巨大的发展潜力不可忽视。 　　当然，这些新兴市场对进口产品的技术性贸易措施也是不可掉以轻心的。例如，在俄罗斯，对食品、家用电器、电子产品、化妆品、家具、玩具以及陶瓷等产品是实施强制认证的。无论是国产还是进口，都必须获得俄罗斯强制认证证书(GOST)方可上市销售。同时，俄罗斯70%的质量标准与国际标准不一致，部分安全系数标准甚至高于一般发达国家。 　　在南美的巴西，今年对包括玩具、鞋子、成衣在内的24种进口产品实行许可证制度，影响到部分中国产品对巴西的出口。 　　在亚洲的印度，由于和中国的产业结构相似，给当地工业带了不小压力，近期对我国产品实施的贸易保护措施越来越多。今年，印度政府一度对中国玩具下达“禁令”，这在短期内受到了部分印度玩具生产厂家的欢迎，使得印度本土生产的玩具市场占有率上升。但是，禁令实施一个多月时，印度市场玩具价格也上涨30%到100%不等，最终损害了印度消费者的利益。 　　尽管如此，相较于美国的CPSIA，欧洲的2009/48/EEC这样严格的玩具安全标准，上述新兴市场国家对玩具的安全性要求还相对较松，玩具出口企业完全可以利用这暂时的缓冲时间迅速占领这一市场，同时，为自己企业的转型创造时间。毕竟，未来的市场对产品的环保性、安全性会越来越重视，这一趋势不可改变。 　　同时，我们还应该注意到，由于介入这些新兴市场的时间还不长，当地的市场体系建立尚未充分、成熟，大多数企业对当地的法律法规、产品的安全性规范并不熟悉，特别是对于像俄罗斯这类对产品的质量要求体系和欧美的主流标准有所差异的市场，企业很容易因为不了解情况受到市场的挑战，而并非因为产品安全这样的技术原因。因此，出口企业在转向发展新兴市场之前，最好向Intertek这种专业的第三方检测机构详细咨询，了解清楚当地的法规制度，质量检测标准，环保检验程序。Intertek作为一家国际性的质量安全公司，其专业意见将帮到企业节约出口成本及时间，最快、最安全地达到目标市场。 　　市场多元化战略就是全球化市场战略，其首要目标是在全球建立合理、平衡市场布局，并不单纯依靠某一特定市场，使出口贸易能够持续、健康地发展。同时降低市场集中度，分散市场风险，减少贸易纠纷，规避贸易及非贸易壁垒，提高市场应变能力。这就意味着出口企业不能只把目光停留在欧美等发达国家市场，别把鸡蛋放在一个篮子里。实践表明，选取受金融危机直接影响较小、与中国产业结构或者贸易结构有所互补的国家，更容易获得利益。通过一些展会的调查也发现，低端市场比欧洲这样的高端市场更容易获得利润。 　　尽管中国玩具制造业正在经历一场严峻的考验，但是由于玩具制造业仍然属于劳动密集型产业，相对于发达国家而言，中国玩具业已经形成了完备的产业链，因此仍具有竞争优势。玩具出口企业应在充分利用自己制造优势的同时，加强自我创新能力，在巩固美日欧等传统市场的前提下，大力开拓新兴市场，迎接新经济形势下的新挑战。

新一代Hydranal™ 产品系列经过ISO Guide 34认证，有助于简化研究实验室的仪器校准工作　　芝加哥，2017年3月13日讯 – 霍尼韦尔(NYSE代号：HON)近日宣布推出首套Hydranal™ 双重认证标准样品 (CRM) 系列，满足卡尔?费休 (KF) 滴定应用要求。　　迄今为止，卡尔?费休滴定的商业化标准水样大都采用ISO/IEC 17025标准进行测试，有些甚至没有任何测试标准。霍尼韦尔研究化学品部新一代标准水样的生产和认证符合ISO Guide 34和ISO/IEC 17025双重标准。这种双重认证意味着我们的产品能够兼容最严格的法规要求，研究人员可放心使用。　　虽然纯净水亦可用于校验实验室仪器，但最终检测结果的精度受到所使用的天平、滴管体积、卡尔?费休滴定剂以及用户专业经验等诸多因素的影响。为此，研究人员都倾向于使用标准样品对仪器进行校准，以便大批量处理样本。　　“自35年前发布Hydranal产品线之后，我们位于德国塞尔策 (Seelze) 的实验室始终在卡尔?费休试剂和标准水样产品线方面贯彻最高的生产和质量控制标准。”霍尼韦尔研究化学品部全球市场经理瑟伦霍格(Soeren Hoegh)表示，“客户的研究结果直接受到所用认证标准样品的影响，因此我们始终致力于不断改进工艺，确保我们的产品能帮助客户实现最佳研究结果。提供经过双重认证的标准样品正是这一承诺的又一体现。”　　随着来自监管机构压力的不断增加以及用户对于更高质量测量结果的需求日益增强，越来越多的实验室都采用经认证的产品，以便更好地通过标准样品展示其测量性能和测量结果的可追溯性。　　现在，客户可通过霍尼韦尔研究化学品部新上线的电子商务网站订购Hydranal标准样品系列。该网站由我们联合实验室和研究中心管理者共同开发，可确保满足霍尼韦尔客户对化学品采购的各类需求。霍尼韦尔Hydranal系列产品包括：　　 HYDRANAL-CRM标准水样10.0(液态，10.0 mg/g = 1.0%水含量)　　 HYDRANAL-CRM标准水样1.0(液态，1.0 mg/g = 0.1%水含量)　　 HYDRANAL-CRM二水合酒石酸纳(固态，~15.66%水含量)　　霍尼韦尔研究化学品部的Hydranal卓越中心已成功通过德国国家认证机构DAkkS审核，被认定为符合ISO Guide 34的认证标准样品 (CRM) 制造商，成为全球范围内执行最高产品质量标准的少数机构和企业之一。　　霍尼韦尔在无机物、溶剂和其他重要化学品领域的创新历史可以追溯到200多年前，当时化学家约翰雷德尔(Johann Daniel Riedel)在德国开始生产制药产品。霍尼韦尔研究化学品部总部位于德国塞尔策，靠近汉诺威，其致力于为实验室研究和分析检测应用提供高纯度解决方案。更多关于霍尼韦尔研究化学品信息，请访问www.lab-honeywell.com。　　关于霍尼韦尔　　霍尼韦尔是一家《财富》100强之一的多元化、高科技的先进制造企业，在全球，其业务涉及航空产品和服务，楼宇、家庭和工业控制技术，涡轮增压器以及特性材料。霍尼韦尔在华的历史可以追溯到1935年。当时，霍尼韦尔在上海开设了第一个经销机构。目前，霍尼韦尔四大业务集团均已落户中国，旗下所辖的所有业务部门的亚太总部也都已迁至中国，并在中国的20多个城市设有多家分公司和合资企业。霍尼韦尔在中国的员工人数现约12,000名。欲了解更多公司信息，请访问霍尼韦尔中国网站, 或关注霍尼韦尔官方微博和官方微信。

p style=" text-align: center " strong 第三届电镜网络会议（iCEM 2017）特邀报告 /strong /p p style=" text-align: center " strong 透射电镜材料样品的制备 /strong /p p style=" text-align: center " strong img title=" 鞠晶.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/471da8fd-64bb-40f1-a0a4-20a148fce602.jpg" / & nbsp /strong /p p style=" text-align: center " strong 鞠晶 高级工程师 /strong /p p style=" text-align: center " strong 北京大学化学学院 /strong /p p strong 　　报告摘要： /strong /p p 　　为了得到高质量的电镜数据，电镜前期制样非常重要。样品表面平整干净，20nm以下的薄区足够大，在很大程度上决定了电镜实验的成败。本文根据不同材料的特点和测试要求，分别介绍几种常规的制样方法，并对方法进行评价。 /p p strong 　　报告人简介： /strong /p p 　　鞠晶，北京大学化学学院分析测试中心高级工程师。 /p p 　　教育背景 /p p 　　9/1999-7/2003 Ph.D., Chemistry, Peking University, Beijing, China /p p 　　9/1996-7/1999 M.S., Chemistry, Jilin University, Changchun, China /p p 　　9/1992-7/1996 B.S., Chemistry, Jilin University, Changchun, China /p p 　　职业经历 /p p 　　9/2003 – 4/2007 COE Fellow, Low Dimensional Quantum Physics Group, Department of Physics, Graduate School of Science, Tohoku University, Japan /p p 　　5/2007-10/2009 Assistant Professor, WPI, Tohoku University, Japan /p p 　　研究兴趣 /p p 　　涉足材料科学的多元交叉，包括无机固体材料和纳米孔道材料的设计和制备，并在其原有结构基础上进行化学修饰，探索其固体化学和固体物理方面的性质的改进，旨在更加深入地理解物质的结构与其物理性质之间的关系，进而最终设计出符合21 世纪技术要求的先进材料。 /p p 　　* 对新型过渡金属氧化物，硫属化合物，金属间化合物以及磷系化合物进行设计、合成、结构研究以及物理性质研究。 /p p 　　* 设计合成新型的超导体，磁性材料，透明电子导体，介电材料，热电材料，以及相关的具有新颖结构的电子体系。 /p p 　　* 纳米孔道材料的设计，合成，自组装和集成功能化。 /p p 　　* 在传感器，成像和药物输运方面进行新一代功能器件的创新。 /p p 　　 strong 报告时间：2017年6月21日下午 /strong /p p 　 strong 　立即免费报名： a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target=" _blank" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/ /a /strong br/ /p p style=" text-align: center " & nbsp a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target=" _self" img title=" 点击免费报名参会.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/c9793b9d-a3ec-4cb2-a453-330b3d0cbf03.jpg" / /a /p

J.T.Baker，百年历史创造传奇品质，继1970s年代与NASA（美国宇航局）联合推出用于分析月球样品微量元素的超高纯试剂系列&mdash &mdash ULTREX超高纯酸之后，J.T.Baker再次凭借最先进的生产工艺和绝对无尘封装条件，推出了ULTREX II系列产品&mdash &mdash 世界上最高纯度的酸&盐。ULTREX II系列产品具有极低的金属杂质，适合用于要求最严格的ICP-MS法、ICP-OES/AES法和石墨炉原子吸收法（GFAA）痕量元素分析。 ULTREX II产品经过分析，高达65种痕量元素在ppt范围，技术规范中50种元素低于10ppt且代表性元素总杂质不超过500ppt。ULTREX II产品均在100级环境下采用惰性、预沥滤氟聚合物瓶包装以保证酸产品的纯度。ULTREX II产品，每个包装瓶均附有实际批号和分析证书。 J.T.Baker超高纯无机产品包含：ppm级别的BAKER ANALYZED ACS试剂，ppb级别的BAKER INSTRA-ANALYZED试剂，另有AAS原子吸收标准溶液、单元素ICP等离子标准溶液，及多元素等离子标准溶液产品，以及适合EPA合同实验室计划（CLP）的等离子标准溶液。J.T.Baker所有标准溶液均可溯源到NIST（美国标准技术研究院）。 关于J.T.Baker 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。