多效唑残留分析

本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的多效唑等217种农残同时检测的方法。该方法简单方便，分析速度快，抗干扰能力强，检出限低，重现性好，回收率高，能够有效的监测蔬菜水果中多效唑等217种农残的含量。

复杂食品基质中农药多残留的分析近年来是个热点，实现高通量分析、高灵敏度检测和高效分离是亟待解决的重要课题-1 J。笔者建立了谷物中久效磷残留的快速高分离度液相色谱(rapid res01ution1iquid ehromatography，RRLC)与三重串联四级杆质谱(QQQ)联用的检测方法。

由于大麻对癌症、多发性硬化症和肌萎缩侧索硬化症（ALS）等疾病具有治疗效果，美国超过半数的地区已经将医用大麻的使用合法化。与传统的农作物一样，农药有时也用于大麻种植中，以保护大麻免受虫害，并提高产量除农药外，大麻的生长条件也有利于霉菌和真菌的生长，这些霉菌和真菌会产生致癌的真菌毒素，包括赭曲霉素A 和黄曲霉毒素。因此，对大麻中农药和真菌毒素的检测对于确保消费者安全和质量控制来说至关重要。珀金埃尔默应用开发团队分析了添加在大麻花提取物中的所有66 种农药（包括典型的用GC-MS/MS 方法分析的极度疏水性农药和含氯农药）和五种真菌毒素，其分析结果远远低于加利福尼亚州规定的残留限值。LC-MS/MS 仪器使用电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离源（APCI）以及采用简单的溶剂提取方法，该方法对所有分析物的回收率都达到了70%-120%的可接受范围。

食品中农药残留的分析是实验室日常工作中最重要和最具挑战性的任务之一。欧洲法规规定了植物和动物来源的各种产品中农药的最大残留限量（MRL），是目前世界上最严格的法规（欧洲法规 396/2005 和指令 2006/125/EC）。这些法规要求一些特定的食品基质有很低的定量检出限（LOQ），针对这些基质的分析是一个很大的挑战。目前已经有各种各样的 GC 和 HPLC 方法结合各种样品前处理和净化技术用于多种农药残留的测定。近年来，QuEChERS方法被广泛的应用在水果和蔬菜的样品前处理，但是随着对测定方法的灵敏度和准确度的要求越来越高，同样需要仪器生产厂商不断进步。本文方法中样品前处理采用 QuEChERS 试剂盒，样品测定采用最新开发的 Thermo Scientific TM TSQ TM 8000 Pesticide Analyzer 系统，并采用 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 软件进行快速的数据分析。本文介绍了完整的多农药残留的测定方法的内部方法验证结果，以及对方法性能参数的评估。

采用岛津三重四极杆液质联用仪，建立了麦冬注射液原料中多效唑的定量方法。麦冬注射液经反相色谱分离，三重四极杆质谱法测定，外标曲线法定量。结果显示该方法在1.6~5000 pg/mL范围内，线性良好，相关系数R均 0.999；1.6 pg /mL多效唑保留时间RSD为0.23%，峰面积RSD为1.78%；多效唑的检出限、定量限分别为0.22 pg/mL、0.67 pg/mL。该方法分析速度快，灵敏度高，适用于注射液中多效唑含量测定。

针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法，可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS TraceFinderTM 软件联合使用，有效节省数据处理时间，从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度，即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范，本次测试的农残浓（0.0023 和 0.0027 mg/kg）已低于尤纳尼测试指南所规定限值。

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

本文参考多效唑和烯效唑的相关检测标准，介绍了一种通过使用配有DAD检测器和C18反相柱的赛里安LC6000高效液相色谱仪同时检测多效唑和烯效唑的方法。结果在0.1-1μ g/mL范围内烯效唑和多效唑的线性良好（R² 分别为0.9996和0.9992）。峰面积的RSD％值分别为0.32和0.71。

建立了茶叶中30种农药的快速分析方法,以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为溶剂.Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化,用10ml 0.1%乙酸的乙腈与甲苯(体积比3:1)洗脱,气相色谱-质谱(GC-MS)检测,30种农药的检测限为0.03ug/kg(氟草胺)-13ug/kg(苯胺灵).采用内标法定量,添加回收实验结果表明:30种农药的平均回收率为74%-108%,相对标准偏差为0%-10.38%,该方法的灵敏度,准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.

本文完成了用于日常农药残留测定的方法的完整内部验证。研究的目的是客观可靠地评价一种广泛使用和接受的样品前处理方法配合先进的分析仪器的方法分析性能。方法性能参数显示大多数目标化合物的性能符合现行法规的要求。采用独立的外部质量控制材料提高了测定结果的可信赖度。在一些情况下，由于化合物的特性和基质对分析结果的较大影响，无法确定方法性能参数或者测定值落到目标范围以外。对这些化合物（在相关基质中），必须单独优化前处理方法（额外或特殊的净化）和仪器分析法。从实际操作上来说（特别是针对不稳定或活性化合物），可以在每40-50 次进样后更换衬管（和隔垫）以获得最佳的性能。总而言之，由赛默飞世尔科技提供的完整工作流程解决方案连同最新开发的TSQ 8000GC-MS/MS 系统为目标化合物的分析和准确定量带来了良好的系统性能，特别是在灵敏度、选择性和回收率方面。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中氯硝胺等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

本文建立了牛奶中抗生素多残留的LC/MS/MS测定方法。抗生素种类包括环丙沙星、环丙沙星、氧氟沙星、青霉素G、氯唑西林、替米考星、泰乐菌素、红霉素、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、四环素和金霉素。以及两种同位素内标为环丙沙星-d8 和氟尼辛-d3。采用改良的QuEChERS 方法对牛奶中抗生素进行提取。本方法具有良好的线性，高灵敏度、回收率稳定、重现性高和特异性强的特点，满足世界各国监管机构规定的牛奶中抗生素类残留限量的要求。本文采用改良型QuEChERS 样品前处理方法建立了牛奶中抗生素类多残留分析方法，该方法具有快速、稳定、可靠，高灵敏度和选择性等特点。经简单的样品前处理，大部分抗生素化合物获得了良好的回收率。本方法满足牛奶中痕量的抗生素残留进行定性定量分析要求，具有良好的精密度和稳定的保留时间。长期稳定性测试结果表明：该LC/MS/MS 系统适用于长期复杂基质的样品分析，也无需停机维护保养。

液相色谱- 串联质谱法（LC/MS/MS）的选择性与灵敏度较高，同时在多种样品基质中适用的化合物范围较广，现已成为农药残留分析的首选方法。包括大米在内的食品样品中，多残留分析物目前已广泛采用QuEChERS 提取方法进行分析。本研究结合修改后的QuEChERS 提取方法与LC/MS/MS 技术，提出分析速度更快、灵敏度与选择性更高的农药多残留分析方法，对大米样品中200 余种农药进行分析。通过QSight® 三重四级杆质谱仪的时间管理型MRM ™ ，可为目标分析物自动生成多反应监测（MRM）转换的最佳驻留时间。正如本研究中大米样品的农药多残留分析结果所示，这不仅可缩短方法制定的时间，还可改善数据质量与分析性能。

液相色谱- 串联质谱法（LC/MS/MS）的选择性与灵敏度较高，同时在多种样品基质中适用的化合物范围较广，现已成为农药残留分析的首选方法。包括大米在内的食品样品中，多残留分析物目前已广泛采用QuEChERS 提取方法进行分析。本研究结合修改后的QuEChERS 提取方法与LC/MS/MS 技术，提出分析速度更快、灵敏度与选择性更高的农药多残留分析方法，对大米样品中200 余种农药进行分析。通过QSight® 三重四级杆质谱仪的时间管理型MRM ™ ，可为目标分析物自动生成多反应监测（MRM）转换的最佳驻留时间。正如本研究中大米样品的农药多残留分析结果所示，这不仅可缩短方法制定的时间，还可改善数据质量与分析性能。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测咪唑菌酮等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测唑草酮等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

近年来，动物制品中的兽药严重超标，不仅对人体产生急性或慢性中毒作用，引起致病原耐药性显著增强，还可通过各种环境和食物链，间接对人体的生命财产安全造成危害。为此，当前做好动物源性食品中多种兽药残留的检测刻不容缓。硝基咪唑类药物是一类常用抗菌类药物，常见的有甲硝唑、洛硝哒唑、地美硝唑、替硝唑、羟甲基甲硝咪唑等，使用此类药物对动物体重还具有增加作用，因此在畜禽养殖中被广泛违法使用。有研究表明，硝基咪唑类药物和其代谢物具有致突变和致癌性，禽类肉和蛋制品中的硝基咪唑类药物残留对消费者健康构成直接威胁。本实验参考《GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法》，利用莱伯泰科MVP全自动高通量真空平行浓缩仪进行浓缩，GPC 1000全自动凝胶净化系统进行净化，SPE 1000全自动固相萃取系统进行富集，采用LC-MS/MS检测样品，建立了一套检测肉制品中的硝基咪唑前处理方案，此方案的回收率及平行性良好，适合动物源食品中硝基咪唑残留量的检测。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测三唑酮等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测苯醚甲环唑等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测丙环唑等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

液相色谱- 串联质谱法（LC/MS/MS）的选择性与灵敏度较高，同时在多种样品基质中适用的化合物范围较广，现已成为农药残留分析的首选方法。包括大米在内的食品样品中，多残留分析物目前已广泛采用QuEChERS 提取方法进行分析。本研究结合修改后的QuEChERS 提取方法与LC/MS/MS 技术，提出分析速度更快、灵敏度与选择性更高的农药多残留分析方法，对大米样品中200 余种农药进行分析。通过QSight® 三重四级杆质谱仪的时间管理型MRM ™ ，可为目标分析物自动生成多反应监测（MRM）转换的最佳驻留时间。正如本研究中大米样品的农药多残留分析结果所示，这不仅可缩短方法制定的时间，还可改善数据质量与分析性能。

液相色谱- 串联质谱法（LC/MS/MS）的选择性与灵敏度较高，同时在多种样品基质中适用的化合物范围较广，现已成为农药残留分析的首选方法。包括大米在内的食品样品中，多残留分析物目前已广泛采用QuEChERS 提取方法进行分析。本研究结合修改后的QuEChERS 提取方法与LC/MS/MS 技术，提出分析速度更快、灵敏度与选择性更高的农药多残留分析方法，对大米样品中200 余种农药进行分析。通过QSight® 三重四级杆质谱仪的时间管理型MRM ™ ，可为目标分析物自动生成多反应监测（MRM）转换的最佳驻留时间。正如本研究中大米样品的农药多残留分析结果所示，这不仅可缩短方法制定的时间，还可改善数据质量与分析性能。

液相色谱- 串联质谱法（LC/MS/MS）的选择性与灵敏度较高，同时在多种样品基质中适用的化合物范围较广，现已成为农药残留分析的首选方法。包括大米在内的食品样品中，多残留分析物目前已广泛采用QuEChERS 提取方法进行分析。本研究结合修改后的QuEChERS 提取方法与LC/MS/MS 技术，提出分析速度更快、灵敏度与选择性更高的农药多残留分析方法，对大米样品中200 余种农药进行分析。通过QSight® 三重四级杆质谱仪的时间管理型MRM ™ ，可为目标分析物自动生成多反应监测（MRM）转换的最佳驻留时间。正如本研究中大米样品的农药多残留分析结果所示，这不仅可缩短方法制定的时间，还可改善数据质量与分析性能。

液相色谱- 串联质谱法（LC/MS/MS）的选择性与灵敏度较高，同时在多种样品基质中适用的化合物范围较广，现已成为农药残留分析的首选方法。包括大米在内的食品样品中，多残留分析物目前已广泛采用QuEChERS 提取方法进行分析。本研究结合修改后的QuEChERS 提取方法与LC/MS/MS 技术，提出分析速度更快、灵敏度与选择性更高的农药多残留分析方法，对大米样品中200 余种农药进行分析。通过QSight® 三重四级杆质谱仪的时间管理型MRM ™ ，可为目标分析物自动生成多反应监测（MRM）转换的最佳驻留时间。正如本研究中大米样品的农药多残留分析结果所示，这不仅可缩短方法制定的时间，还可改善数据质量与分析性能。

液相色谱- 串联质谱法（LC/MS/MS）的选择性与灵敏度较高，同时在多种样品基质中适用的化合物范围较广，现已成为农药残留分析的首选方法。包括大米在内的食品样品中，多残留分析物目前已广泛采用QuEChERS 提取方法进行分析。本研究结合修改后的QuEChERS 提取方法与LC/MS/MS 技术，提出分析速度更快、灵敏度与选择性更高的农药多残留分析方法，对大米样品中200 余种农药进行分析。通过QSight® 三重四级杆质谱仪的时间管理型MRM ™ ，可为目标分析物自动生成多反应监测（MRM）转换的最佳驻留时间。正如本研究中大米样品的农药多残留分析结果所示，这不仅可缩短方法制定的时间，还可改善数据质量与分析性能。

适用于水果中腈菌唑残留量的测定（该实验选用基质为苹果）参考标准：《NY/T 1455-2007 水果中腈菌唑残留量的测定 气相色谱法》

在使用GC-MS/MS分析残留农药时，讨论了添加保护剂PEG300和AP混合物对减小基质效应的效果。结果表明，通过添加EPG300和AP混合物，大幅改善了基质效应引起的回收率异常现象。另外，作为保护剂，AP混合物的效果优于PEG300。

配备UNIFI的农药筛查应用解决方案设计用于可靠地报告样品中是否存在最大残留限量（MRL）的多杀菌素等农药残留物。该解决方案简化了数据分析定制流程使用带有灵活报告模板的科学库功能实现对复杂基质的快速分析。

左旋咪唑 (Levamisole) 是四咪唑的左旋体，常用其盐酸盐，它是一种高效、低毒、广谱驱肠虫药物，主要用于控制动物胃肠道、肺中的线虫，在畜牧业中被广泛使用。不合理的使用左旋咪唑会造成动物产品中的残留，残留的左旋咪唑对人体的主要潜在危害是致畸作用和致突变作用。本方法参照食品安全国家标准 GB 29681-2013，建立了牛奶中左旋咪唑残留分析的固相萃取-高效液相色谱法。