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多农残筛查

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  • 河南农药检测实现新突破 12分钟可筛查180余种农药残留

    5月18日,从河南检验检疫局检验检疫技术中心获悉,该中心与澳大利亚的Symbio检测公司合作,经过近3个月的科研攻关,成功研制出一种新的农药多残留快速分析方法。 该方法可广泛应用于水果、蔬菜、谷物等农产品的农药残留快速检测分析,12分钟即可筛查180余种农药残留,分辨率高于普通质谱上千倍,其获得的农药定性点达到12个,远超欧盟对化合物4个定性点的要求,大大提高了农药残留的识别鉴定能力和准确度。 据估算,全球目前使用的化学农药达1400多种,常用的杀虫剂、除草剂有200多种。在全球,水果、蔬菜、粮食等农产品中农药残留超标现象经常发生,农药造成的环境污染与食品安全问题也日益突出。欧盟、美国、日本、加拿大等发达国家和地区为维护本国利益和保护人民健康,相继对进口中国农产品中农药残留量指标提出了苛刻的要求,农药残留也已成为影响我国食品安全的重要因素。 目前,我国虽然在农残检测方面上取得了较大进展,但针对不同类型农药多残留的快速筛查分析则还是欠缺。此次,河南检验检疫技术中心与澳大利亚合作研究的此快速分析方法,灵敏度满足了我国及发达国家的农药限量要求,弥补了我国现行方法的不足。该方法充分利用了国际食品分析领域的高新手段,技术与国际相接轨,为我国农产品应对国外复杂的技术性贸易措施,规范农药的合理使用,保障出口食品安全,均提供了快速检测平台与技术支撑。

  • 液相色谱-四极杆/飞行时间质谱快速筛查与确证苹果、番茄和甘蓝中的281种农药残留量

    [color=#333333]建立了苹果、番茄和甘蓝中281种农药残留的QuEChERS结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)快速筛查方法。方法采用1%醋酸乙腈提取样品,经丙基乙二胺(PSA)净化,LC-Q-TOF/MS测定。281种农药在苹果、番茄和甘蓝中3个添加水平下的回收率在70%~120%范围的比例分别为98.6%、99.3%和98.2% 回收率的相对标准偏差(RSD)均≤20%(n=5) 在0.25~10倍最大残留限量(MRL)的含量范围内,线性相关系数r2≥0.99的农药比例分别为95.7%、96.1%和98.2% 检出限分别为0.03~4.47、0.01~4.49和0.02~3.61μg/kg。本方法采用精确质量数据库和谱图库检索的方式,实现了不用农药标准品对照而完成对果蔬中农药残留的快速筛查,提高了定性鉴别的准确性。应用所建立的方法对30个市售果蔬样品进行筛查,共检出13种农药残留。其中,甘蓝中甲胺磷的含量超过了GB 2763-2012《食品安全国家标准.食品中农药最大残留限量》和欧盟的MRL 番茄中鱼藤酮的含量超出欧盟的MRL。[/color]

  • 气相-三重四极杆联用技术筛查黄瓜中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留-1

    [b]前言[/b]蔬菜作为人们日常生活中必不可少的食品,其日常消费量和市场需求量巨大。蔬菜种植过程中,为了提高蔬菜的产量,改善其品质,施用农药不可避免,由于缺少施用常识及监管措施,在农药的使用过程中存在滥用、误用等不规范现象,种植者在农药的选择上往往倾向于价格低廉,且高效的农药,而忽略了农药毒性及高残留等问题;另外,为了提高果蔬的产量和质量,减少种植、采摘以及运输、存储过程中的损失,种植者经常多种高毒农药混配使用,而且加大了施药用量和频次,这不仅使得果蔬中农药残留超标,并且加重了农药在产区周边环境中的残留,形成了难以逆转的恶性循环。许多国家和国际性组织(CAC、欧盟、美国、日本和中国等)对农药的最大残留限量(MRLs)进行了严格的规定[1] 。蔬菜中农药残留问题,不仅成为食品安全领域面临的严峻挑战,而且也制约了我国蔬菜产品的进出口贸易[2][3] 。因此,农药多残留检测方法已成为国内及国际上的重点研究方向,许多检测技术也应运而生。有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药是常用农药,包括多种高毒、剧毒农药及我国禁用农药。我国已颁布了 GB[url=https://www.antpedia.com/standard/1349973950.html]NY/T 761-2008[/url]《[url=https://www.antpedia.com/standard/5690377.html]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定[/url]》 [4] 的检测方法。本实验参照此标准进行,采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪(TSQ 8000Evo)结合对应的农药残留筛查方法包(670 种化合物质谱信息),对样品中含有的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留进行筛查,进而对其中含有的相应农药进行确证和定量。[b]实验部分[/b]仪器和试剂 质谱仪:TSQ8000Evo 质谱仪 ( 赛默飞世尔科技,美国 ); [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:Trace1310 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]配 AI 1310 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技,美国 ); 色谱柱:TG-5SILMS 30 m×0.25 mm×0.25 μm毛细管色谱柱; 试剂:正己烷,丙酮;[b]仪器方法色谱方法[/b] 程序升温梯度:40℃ ( 维持 1.5 min), 25℃ /min 到 90℃ ( 维持 1.5 min), 25℃ /min 到 180℃ ( 维持 0 min),5℃ /min 到280℃ ( 维持 0 min),10℃ /min 到 300℃ ( 维持 5 min) 进样口温度 : SSL (270℃ ) Splitless 载气流速: 1.2 mL/min ( 恒流 ) 传输线温度: 280 ℃ 进样体积:1.0 μL[b]质谱方法[/b] 离子源温度:300 ℃。 结合 RT-Alignment 功能的定时扫描 -SRM 模式(Timed -SRM)。 运用赛默飞世尔农药残留方法包(含 670 种农药化合物质谱方法)进样农残定性筛查和定量检测。[b]样品前处理方法[/b]实验前处理方法参照NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。[b]具体前处理方法如下:[/b]取可食部分,经缩分后,将其切碎,充分混匀放入食品加工器粉碎,制成待测样;准确称取 25.0 g,加入 50.0 mL乙腈,高速均质 2 min 后过滤,滤液中加入 5-7g 氯化钠,震荡,静置;取上清液 10 mL,80℃水浴加热,氮气或空气浓缩至干;加入 2.0 mL 丙酮,转移至 15 mL,3.0 mL 丙酮洗三次,定容至 5.0 mL,过 0.2 μm 滤膜后待检测。[b]实验结果及分析快速筛查方法建立[/b]农药残留方法包中包含了 670 种农药化合物优化后的相关信息,包括离子对(母离子和子离子)、碰撞能量、扫描时间、驻留时间及监测反应离子的数目等一系列质谱参数。利用 TSQ8000Evo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的高速扫描,采用特有的 Timed -SRM 模式,快速建立仪器采集方法,如图 1,图 2 所示。[img=,683,354]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794412632747.jpg[/img][img=,664,514]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794413559972.jpg[/img][b]农药种类确定途径[/b]Trace Finder 软件结合农药残留方法包可直接、快速建立数据处理方法。对采集样品的数据进行快速处理,确定所含农药的具体种类以及相应的保留时间。如图 3 所示。[img=,713,430]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794413548045.jpg[/img]

  • 气相-三重四极杆联用技术筛查黄瓜中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留-3

    [img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794492820054.jpg[/img][b]定量结果[/b]Trace Finder 软件可以在确定农药种类的同时对样品中含有的农药残留进行准确定量。使用基质标准建立标准曲线,对样品中的农药残留进行定量。结果发现,针对特定化合物仪器的定量水平达到 1 μg/kg 以下,完全满足日常农药残留检测的要求(10 μg/kg),并且在低浓度时也能获得良好的谱图效果和稳定的重复性。实际样品检测到的各目标物农药浓度如表 4 所示。[img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794492255189.jpg[/img][img=,653,535]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794493222902.jpg[/img][b]仪器稳定性实验[/b]将2个基质标准样品各连续进样10次,计算每个目标物浓度的相对标准偏差(RSD),测试仪器的稳定性,如图 8 所示。结果显示,所有农药化合物 RSD 均在 20%以下。35 种农药化合物 RSD< 15%,占总数的 91.4%。仪器在低浓度水平(≤ 10 μg/kg)连续进样的结果显示,仪器稳定性良好,满足检测需求。[img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794493371457.jpg[/img][b]结论[/b]赛默飞世尔农药残留筛查方法包含有 670 种农药化合物信息,方法包内所涉及的化合物均为常见农药残留化合物,筛查方法快速简便,真实可靠。实验结果表明 TSQ8000 Evo 在农产品农药残留定性定量应用领域,具有高选择性、高灵敏度、高稳定性和高通量,定性、定量结果良好,完全能够胜任监管部门要求的实际样品中不确定农药的低浓度筛查、确认和定量分析的要求。[b]参考文献[/b][1] http: / /www.mrldatabase.com/results.cfm[2] 李晓娟等 . 色谱 - 飞行时间质谱联用技术的特点及其在食品污染物分析研究中的应用 [J]. 分析测试学报 ,2012,31(5):628-632.[3] 陈燕清 , 颜流水 . 食品中农药残留前处理技术进展 [J].江西化工 ,2004(3):17-23.[4] [url=https://www.antpedia.com/standard/1349973950.html]NY/T 761-2008[/url]《[url=https://www.antpedia.com/standard/5690377.html]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定[/url]》[5] European Union (2002) commission decision 2002/657/EC of 12 August 2002 implementing Council Directive 96/23/EC concerning the performance of analytical methods and the interpretation of results

  • 人体中高残留农兽药筛查方案及富集方法研究

    人体中高残留农兽药筛查方案及富集方法研究

    [align=center][size=21px]人体中高残留农兽药筛查[/size][size=21px]方案及富集方法研究[/size][/align][size=16px]通过制备[/size][size=16px]多功能化[/size][size=16px]超大比表面积的富集净化材料并将其制备成萃取分离装置,构建集样品富集浓缩、高效净[/size][size=16px]化的集成化前处理平台,利用[/size][size=16px]LC-QTOF-MS[/size][size=16px]和[/size][size=16px]LC-Q [/size][size=16px]Exactive[/size][size=16px] Orbitrap-MS/MS[/size][size=16px]高分辨质谱,建立[/size][size=16px]300[/size][size=16px]种以上农兽药及主要代谢物的标准质谱匹配信息库和保留时间数据库。研发人血清中农兽药及代谢物高通量[/size][size=16px]非靶向[/size][size=16px]高分辨质谱检测技术,开展京津冀地区人血清样本中农兽药及代谢物的全面筛查,构建不同检测[/size][size=16px]技术下农兽药[/size][size=16px]化学污染物在[/size][size=16px]人血清中[/size][size=16px]的残留基础数据库与人体内蓄积[/size][size=16px]水平[/size][size=16px]数据库,筛查出[/size][size=16px]人体中[/size][size=16px]高残留的农兽药及其代谢物[/size][size=16px](图[/size][size=16px]1[/size][size=16px])[/size][size=16px]。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310312121457058_41_4239500_3.png[/img][size=16px][color=#000000]图[/color][/size][size=16px][color=#000000]1 [/color][/size][size=16px][color=#000000]本课题的总体研究方法[/color][/size][/align][align=center][/align][size=16px][color=#000000]([/color][/size][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][size=16px][color=#000000])人血清中农兽药及代谢物高效富集净化材料[/color][/size][size=16px][color=#000000]研制[/color][/size][size=16px][color=#000000]以多粒径磁性纳米粒子为基质,采用具有超大比表面积的[/color][/size][size=16px][color=#000000]桥连硅烷化试剂[/color][/size][size=16px][color=#000000]为功能化试剂,制备核壳型磁性纳米材料,以提高农兽药及其代谢物的富集性能;[/color][/size][size=16px][color=#000000]针对农兽药种类繁多、品种复杂、结构性质多样的特征,根据相似相溶原理,通过巯基[/color][/size][size=16px][color=#000000]烯[/color][/size][size=16px][color=#000000]点击反应或自由基聚合反应,引入多羟基、磺酸基、卤代烃类多功能化基团,实现农兽药及其主要代谢物的高通量富集;制备具有超疏水特性的共轭微孔聚合物材料,作为基质,进一步通过巯基[/color][/size][size=16px][color=#000000]烯[/color][/size][size=16px][color=#000000]点击反应或自由基聚合反应,引入多种活性功能化试[/color][/size][size=16px][color=#000000]剂,制备系列化亚微米颗粒型填充富集净化材料;通过进一步研究比较不同材料的富集净化性能,筛选富集容量高、互补性强的材料,用于人血清中农兽药及主要代谢物的高通量富集净化。[/color][/size][size=16px][color=#000000]([/color][/size][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][size=16px][color=#000000])农兽药及其代谢物标准数据库建立[/color][/size][size=16px][color=#000000]利用[/color][/size][size=16px][color=#000000]LC-QTOF-MS[/color][/size][size=16px][color=#000000]和[/color][/size][size=16px][color=#000000]LC-Q [/color][/size][size=16px][color=#000000]Exactive[/color][/size][size=16px][color=#000000] Orbitrap-MS/MS[/color][/size][size=16px][color=#000000]高分辨质谱,为[/color][/size][size=16px][color=#000000]300[/color][/size][size=16px][color=#000000]种以上农兽药及代谢物分子微细结构进行基础理论研究,优化色谱质谱条件及各种仪器参数设置,[/color][/size][size=16px][color=#000000]逐个采集每个化合物的质谱分析结果,同时记录仪器类型、离子源、离子化模式、碰撞电压、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]保留时间、加合物精确质量、主要碎片离子峰,添加化合物的[/color][/size][size=16px][color=#000000]CAS[/color][/size][size=16px][color=#000000]号、名称、分子式、相对分子质量、化学结构式等基本信息,将相关参数录入到数据库中,[/color][/size][size=16px][color=#000000]建立[/color][/size][size=16px][color=#000000]300[/color][/size][size=16px][color=#000000]种以上农兽药及主要代谢物的标准质谱匹配信息库和保留时间数据库[/color][/size][size=16px][color=#000000]相当于为每种化合物建立了自身独有的精确化电子身份证,[/color][/size][size=16px][color=#000000]为人血清中农兽药的测定提供定性确证和定量检测的理论基础。[/color][/size][size=16px][color=#000000]([/color][/size][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][size=16px][color=#000000])人血清中农兽药及代谢物的[/color][/size][size=16px][color=#000000]非靶向[/color][/size][size=16px][color=#000000]高通量筛查方法研发[/color][/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310312121458613_3754_4239500_3.png[/img][size=16px][color=#000000]利用农兽药及代谢物的精确分子量和二级质谱图,结合前述血清高通量提取净化前处理技术,进行血清中农兽药残留和代谢产物的高效分离和结构鉴定,[/color][/size][size=16px][color=#000000]将人血清样品的分析结果[/color][/size][size=16px][color=#000000]与谱库数据[/color][/size][size=16px][color=#000000]进行比对,通过精确分子质量数、碎片离子、保留时间等有效信息进一步确证目标化合物,[/color][/size][size=16px][color=#000000]形成系统的血清中农兽药原型及其[/color][/size][size=16px][color=#000000]代谢物的准确[/color][/size][size=16px][color=#000000]快速[/color][/size][size=16px][color=#000000]定性筛查方法;[/color][/size][size=16px][color=#000000]开展血清中痕量[/color][/size][size=16px][color=#000000]/[/color][/size][size=16px][color=#000000]微量水平农兽药原型及代谢物的质谱定量检测方法研究,建立血清中农兽药多残留的标准曲线,并通过回收率、标准偏差、检测限[/color][/size][size=16px][color=#000000]、[/color][/size][size=16px][color=#000000]定量限[/color][/size][size=16px][color=#000000]等参数[/color][/size][size=16px][color=#000000]考察方法的准确度、精密度和灵敏度,进行方法学验证,建立可靠的高速、高通量[/color][/size][size=16px][color=#000000]、定量准确的[/color][/size][size=16px][color=#000000]筛查方法。[/color][/size]

  • 【原创大赛】一种快速筛查测定草莓中农药残留的直接进样质谱方法

    【原创大赛】一种快速筛查测定草莓中农药残留的直接进样质谱方法

    基于网友疑问,略作交代:本法是尝试探讨一种尽量准确的速测型方法,比酶抑制法肯定要快、准、省,虽然有质谱,但随着科技发展,也会有廉价、性能够用的便携式micro质谱。作为大气压原位电离,即使同一个标准每一次进样的响应值也都有一定的差异,回收的差异范围是正常的,跟其大气压电离环境有关,跟基质有关,另外也跟内标校正有关。跟不同农药离子化效率有差别有关。目标,以后甚至现在我们就可以拿个西红柿,用毛细管蘸取一下,瞬间就可以知道有没有目标农药。虽然性能上肯定不如意,但我们首先需要思维的突破,再逐渐完善。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif前言随着草莓反季节栽培面积逐年增加,草莓生产过程极易发生病害,生产者缺乏有关安全与合理使用农药的知识,不合理使用农药现象普遍(常用农药有嘧菌酯、多菌灵、咪鲜胺、多效唑、氟硅唑、烯酰吗啉等),造成农药残留量超标而影响人民身体健康。质谱在食品、环境、生命科学等多个检测领域扮演着重要的角色,但利用质谱分析测试样品,通常要花费大量的时间和精力在样品前处理上,尤其对于复杂基质的样品。因此,很多科学家在积极开发能够在大气压下直接将样品离子化的分析技术,此技术是将样品离子化过程从真空状态转移到大气压状态下完成,避免了传统技术要求真空条件而产生的缺点,如DART、DESI、DBDI、ASAP等。大气压固体分析探头(ASAP)是近几年出现的常压直接离子化分析技术,其基于电晕放电,离子气流喷射表面热解为技术特点,无需复杂前处理或色谱分离,与其他技术相比具有操作简便、价格低廉、无需对仪器进行改动的优势。目前, 我国采用在对应急草莓等农产品进行筛查时仍需要更快速准确的鉴定方法。作为前沿的分析技术,直接分析质谱的发展趋于快速、简便、准确,是一种风险排查的潜在有力手段。目前采用ASAP相关技术进行农药筛查的应用鲜有报道。仪器与条件Xevo TQ-S 三重四极杆质谱仪,大气压固体分析探头离子源(ASAP),MassLynx4.1工作站;电子天平;T-25高速均质匀浆器等。标准物质及内标(多菌灵、莠去津、氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、乙霉威、腈菌唑、多效唑、烯酰吗啉、嘧菌酯、氟硅唑、喹禾灵、咪鲜胺和抗蚜威)。ASAP源参数:将仪器设置为ASAP正离子模式,离子源温度150 ℃;样品锥孔电压30V;电晕针电流5µA;脱溶剂气温度450 ℃;脱溶剂气流速1000 L/H。脱溶剂气为高纯氮气,碰撞气为高纯氦气。样品溶液及标准溶液的制备准确称取10.0 g试样,加入10.0mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2 min后抽滤入预先放有4~5g氯化钠的具塞量筒,充分震荡1min,静置10 min后,取上层乙腈提取液转溶于甲醇过0.22µm滤膜作为待测液,根据需要加入相应浓度的内标物。标准溶液的制备:将各标准物质以甲醇配制成浓度10.0mg/L 的单标储备溶液及相应混合标准溶液。所有溶液于-18℃避光储存。使用前移取适量混合标准溶液,以草莓空白样品提取液逐级稀释成工作液,现用现配。各基质系列标准曲线工作溶液分别配置成500μg/L、200μg/L[/c

  • 大神的讲座,你听不听!免费培训讲座:GC-QTOF MS 在农药残留筛查方面的应用

    新上讲座:GC-QTOF MS 在农药残留筛查方面的应用  举行时间:2017年10月19日 10:00  报名链接:[url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3101.html[/url]  主要内容: 基于GC-QTOF MS提供的丰富结构信息,建立广谱的农药高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]数据库,并利用解卷积技术、保留指数匹配、谱图检索和准确质量测定等技术,开发针对复杂基质中农药的GC-QTOF MS快速分析方法,实现对多残留农药的目标性和非目标性筛查。  讲师简介:郭寅龙1993年毕业于中国药科大学,获博士学位。现任国家大型科学仪器中心上海有机质谱中心主任,中国化学会有机分析专业委员会副主任委员,中国物理学会质谱分会理事兼有机质谱专业委员副主任,《质谱学报》常务副主编。近年来以电喷雾和基质辅助激光解吸/离子化等软电离质谱法为主要研究手段,以捕捉和检测有机化学过程中具有反应活性并且寿命很短的活泼中间体为核心,研究有机反应的机理及药物的降解产物和途径。另外一直关注食品安全问题和公共安全问题,为适应这方面研究需求的日益激增,发展了一套完整分析策略和质谱检测体系,在上海地区的多个急性突发事件的处置中发挥了一定的作用,提供了关键的技术支持。2000年以来,在J. Am. Chem. Soc.,Angew. Chem. Int. Ed. 和 Anal. Chem.等国内外著名期刊发表研究论文200余篇。

  • 大神的讲座,你听不听!免费培训讲座:GC-QTOF MS 在农药残留筛查方面的应用

    新上讲座:GC-QTOF MS 在农药残留筛查方面的应用  举行时间:2017年10月19日 10:00  报名链接:[url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3101.html[/url]  主要内容: 基于GC-QTOF MS提供的丰富结构信息,建立广谱的农药高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]数据库,并利用解卷积技术、保留指数匹配、谱图检索和准确质量测定等技术,开发针对复杂基质中农药的GC-QTOF MS快速分析方法,实现对多残留农药的目标性和非目标性筛查。  讲师简介:郭寅龙1993年毕业于中国药科大学,获博士学位。现任国家大型科学仪器中心上海有机质谱中心主任,中国化学会有机分析专业委员会副主任委员,中国物理学会质谱分会理事兼有机质谱专业委员副主任,《质谱学报》常务副主编。近年来以电喷雾和基质辅助激光解吸/离子化等软电离质谱法为主要研究手段,以捕捉和检测有机化学过程中具有反应活性并且寿命很短的活泼中间体为核心,研究有机反应的机理及药物的降解产物和途径。另外一直关注食品安全问题和公共安全问题,为适应这方面研究需求的日益激增,发展了一套完整分析策略和质谱检测体系,在上海地区的多个急性突发事件的处置中发挥了一定的作用,提供了关键的技术支持。2000年以来,在J. Am. Chem. Soc.,Angew. Chem. Int. Ed. 和 Anal. Chem.等国内外著名期刊发表研究论文200余篇。

  • 大神的讲座,你听不听!免费培训讲座:GC-QTOF MS 在农药残留筛查方面的应用

    新上讲座:GC-QTOF MS 在农药残留筛查方面的应用  举行时间:2017年10月19日 10:00  报名链接:[url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3101.html[/url]  主要内容: 基于GC-QTOF MS提供的丰富结构信息,建立广谱的农药高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]数据库,并利用解卷积技术、保留指数匹配、谱图检索和准确质量测定等技术,开发针对复杂基质中农药的GC-QTOF MS快速分析方法,实现对多残留农药的目标性和非目标性筛查。  讲师简介:郭寅龙1993年毕业于中国药科大学,获博士学位。现任国家大型科学仪器中心上海有机质谱中心主任,中国化学会有机分析专业委员会副主任委员,中国物理学会质谱分会理事兼有机质谱专业委员副主任,《质谱学报》常务副主编。近年来以电喷雾和基质辅助激光解吸/离子化等软电离质谱法为主要研究手段,以捕捉和检测有机化学过程中具有反应活性并且寿命很短的活泼中间体为核心,研究有机反应的机理及药物的降解产物和途径。另外一直关注食品安全问题和公共安全问题,为适应这方面研究需求的日益激增,发展了一套完整分析策略和质谱检测体系,在上海地区的多个急性突发事件的处置中发挥了一定的作用,提供了关键的技术支持。2000年以来,在J. Am. Chem. Soc.,Angew. Chem. Int. Ed. 和 Anal. Chem.等国内外著名期刊发表研究论文200余篇。

  • 晒晒农残速测试剂

    晒晒农残速测试剂

    农残快速检测仪厂家不同,所用试剂也不同,晒晒不同厂家的农残试剂。发图者有积分奖励。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401231653_488711_1645480_3.jpg

  • 【原创】听说茶叶多农残的新标准快出来了

    听说有茶叶多农残的新标准出来了,有这回事么?那天一个SPE柱的供应商过来推一种新的柱子,说是什么新的茶叶多农残检测专用柱,以后做茶叶农残就过这种柱子就行了。我从来没听过,各位有听说过么?

  • 【推荐讲座】水产品中有害成分残留筛查技术现状(2017-05-09 10:00 )

    讲座题目:水产品中有害成分残留筛查技术现状  主讲老师:孔聪、周哲  孔聪:共主持省部级等科研项目3项。并作为骨干参加农业部、上海市的水产品质量安全监督检测等项目10余项。加入东海水产研究所以来,共发表研究论文8篇(第一作者3篇),其中SCI收录4篇(第一作者2篇)。国际学术会议口头报告1次。全国性学术会议墙报3篇。 此外,负责农业部水产品质量监督检验测试中心(上海)兽药残留的检测方法开发以及分析工作。  周哲:任职于赛默飞世尔科技(中国)有限公司,从事兽药分析等食品安全相关领域的方法开发,技术支持工作。  举行时间:2017-05-09 10:00  报名链接:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2308  主要内容:  养殖水产品中的药物残留是影响水产品质量安全的主要风险因子。水产品中的药物残留主要来源于养殖过程中投入品(渔药和饲料)的使用。目前渔药质量良莠不齐,饲料中违规添加药物及养殖过程中渔药使用不规范和使用违禁药物,致使水产品中药物残留呈现杂乱和未知状态。因此,采用何种方法对渔药的质量、饲料的违规添加和养殖水产品中的药物残留进行监管,全面提高渔用投入品的质量,有效控制投入品和水产品中的潜在风险将是今后一段时间研究的热点。  主讲内容:  水产中兽药残留和非法添加现状和检测的必要性  基于Q Exactive高分辨质谱的渔用兽药分析流程  水产品中有害成分残留筛查技术面临问题及可能解决方案http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704101020_01_2507958_3.jpg手机扫码,快速报名http://exmail.qq.com/cgi-bin/viewfile?type=signature&picid=ZX0717-9QlCeoL%7EVb5UZDdhPeiRO6f&uin=1407973628

  • 【推荐讲座】水产品中有害成分残留筛查技术现状(2017-05-09 10:00 )

    【推荐讲座】水产品中有害成分残留筛查技术现状(2017-05-09 10:00 )

    讲座题目:水产品中有害成分残留筛查技术现状  主讲老师:孔聪、周哲  孔聪:共主持省部级等科研项目3项。并作为骨干参加农业部、上海市的水产品质量安全监督检测等项目10余项。加入东海水产研究所以来,共发表研究论文8篇(第一作者3篇),其中SCI收录4篇(第一作者2篇)。国际学术会议口头报告1次。全国性学术会议墙报3篇。 此外,负责农业部水产品质量监督检验测试中心(上海)兽药残留的检测方法开发以及分析工作。  周哲:任职于赛默飞世尔科技(中国)有限公司,从事兽药分析等食品安全相关领域的方法开发,技术支持工作。  举行时间:2017-05-09 10:00  报名链接:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2308  主要内容:  养殖水产品中的药物残留是影响水产品质量安全的主要风险因子。水产品中的药物残留主要来源于养殖过程中投入品(渔药和饲料)的使用。目前渔药质量良莠不齐,饲料中违规添加药物及养殖过程中渔药使用不规范和使用违禁药物,致使水产品中药物残留呈现杂乱和未知状态。因此,采用何种方法对渔药的质量、饲料的违规添加和养殖水产品中的药物残留进行监管,全面提高渔用投入品的质量,有效控制投入品和水产品中的潜在风险将是今后一段时间研究的热点。  主讲内容:  水产中兽药残留和非法添加现状和检测的必要性  基于Q Exactive高分辨质谱的渔用兽药分析流程  水产品中有害成分残留筛查技术面临问题及可能解决方案http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704101020_01_2507958_3.jpg手机扫码,快速报名http://exmail.qq.com/cgi-bin/viewfile?type=signature&picid=ZX0717-9QlCeoL%7EVb5UZDdhPeiRO6f&uin=1407973628

  • 茶叶中204种农残的检测方法

    分享这篇文献 《超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查茶叶中的204种农药残留》http://www.docin.com/p-1248127128.html

  • 茶叶农残全套检测仪器有哪些

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404231409209219_9651_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  茶叶农残全套检测仪器主要包括以下几类:  高智能茶叶农药残留检测仪:这类仪器集成了最新的检测技术和智能化系统,能够在短时间内准确检测出茶叶中的农药残留情况。它们通常具备高精度的传感器和先进的算法,确保检测结果的准确性和可靠性。  便携式农药残留速测仪:这类仪器体积小巧、携带方便,适合在茶叶种植基地、加工车间或销售点进行现场实时检测。它们操作简单,检测速度快,能够帮助茶叶企业及时掌握茶叶的农残情况。  全自动农药残留检测仪:这类仪器能够实现茶叶中多种农药残留的同时检测,提高了检测效率。它们通常具有自动化程度高、检测精度高等特点,适用于大规模茶叶生产和流通环节的快速筛查。  此外,还有一些综合性的食品安全检测仪,它们不仅可以检测茶叶中的农药残留,还可以检测其他食品安全指标,如重金属、添加剂等。这类仪器具有多种功能,能够满足茶叶厂家对食品安全的多方面需求。  在选择茶叶农残全套检测仪器时,茶叶厂家应根据自身的实际需求、预算以及仪器的性能特点进行综合评估。同时,厂家还应定期对仪器进行维护和校准,确保其始终处于良好的工作状态。通过使用这些先进的检测仪器,茶叶厂家可以确保茶叶的质量安全,为消费者提供健康、安全的茶叶产品。

  • 气质与QTOF/MS做水果蔬菜农残的能力对比

    看到文献上有《气相色谱-四极杆-飞行时间质谱和气相色谱-串联质谱对水果、蔬菜中208种农药残留筛查确证能力的对比》,对比了两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围。摘 要:对比研究了气相色谱.串联质谱( GC.MS/MS)与气相色谱.四极杆.飞行时间质谱( GC.QTOF/MS)在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异,提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围,为残留检测分析提供参考。在苹果、柑橘、番茄、黄瓜4种基质,3个添加浓度(5.0、10.0和20.0μg/kg)下,两种仪器中均有93.0%以上的农药回收率在70%~120%范围内且相对标准偏差( RSD)≤20%( n=5)。检测灵敏度方面,绝大部分农药在两种仪器的检出限均低于5.0μg/kg,满足各国农药残留限量的要求,且GC.MS/MS灵敏度更高,线性范围更宽,定量能力更加准确。筛查确证方面,GC.QTOF/MS在快速、高通量筛查、准确定性及非目标化合物鉴定等方面表现出了优势。

  • 茶叶农残检测

    [size=16px][color=#ff9900]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-6174.html[/url]产品种类[/color][/size][size=16px][size=14px][color=#333333] 小红茶、工夫红茶、红碎茶、普洱茶、普洱茶熟茶等。[/color][/size][/size][size=16px][color=#ff9900]检测项目[/color][/size][size=14px][color=#333333] 蚍虫啉、甲氰菊酯、氯氰菊酯、茶多酚、感官、三氯杀螨醇、氟虫脲、氟啶胺、氟铃脲、螺螨酯、双甲脒、戊唑醇、唑螨酯、乙酰甲胺磷[/color][/size][size=16px][color=#ff9900]检测标准[/color][/size][size=16px][size=14px][color=#333333]GB/T 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中蚍虫啉残留的测定[/color][/size][size=14px][color=#333333]GB/T 23379-2009 茶叶中农药多残留鉴定[/color][/size][size=14px][color=#333333]GB/T 23379-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定[/color][/size][size=14px][color=#333333]GB/T 8813-2008 茶叶中茶多酶和儿茶素类含量的检测方法[/color][/size][size=14px][color=#333333]SB/T 10157-1993 茶叶感官审评方法 [/color][/size][size=14px][color=#333333]GB/T 5009.176-2003 茶叶中三氯杀螨醇残留量的测定[/color][/size][size=14px][color=#333333]GB/T 5009.20 食品中有机磷农药残留量的测定[/color][/size][size=14px][color=#333333]GB/T 23204 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定[/color][/size][size=14px][color=#333333]GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定[/color][/size][/size]

  • 【资料】-茶叶中农药多残留检测

    [em07] 本人建立的茶叶中农药多残留检测方法,供大家参考。本方法采用固相萃取作为茶叶中农药多残留检测前处理,然后采用GC(GC/MS)测定农药,包括有机磷、氨基甲酸酯、菊酯、有机氯。一、原理:茶叶加少量水湿润,经乙腈提取,过C18柱,提取溶液经净化、浓缩后,分别用CARB/NH2柱和Florisl固相萃取柱净化,然后用NPD测定有机磷(FPD)、氨基甲酸酯,ECD测定有机氯和菊酯类农药。二、试剂与材料方法所用试剂,凡未指明规格者,均为分析纯;水为蒸馏水。2.1 乙腈、甲苯、正己烷(HPLC级或重蒸后对测定无干扰)2.2 无水硫酸钠(650℃哄4小时)。2.3 10ml具塞试管、100ml烧杯、100ml蒸馏瓶、125ml三角瓶、25ml比色管(收集洗脱液用)2.4 固相萃取仪 氮吹仪2.5 C18柱(1000mg/12ml);CARB/NH2柱(500mg/500mg/6ml);硅镁柱(1000mg/6ml)杭州福裕科技服务有限公司生产三、色谱参考条件色谱柱ECD 采用DB-5色谱柱 30m*0.32mm*0.25umNPD或FPD采用DB-5或1701色谱柱 30m*0.32mm*0.25um色谱条件要求被检测农药能较好分离,建议柱温:ECD:180℃ 3min--10℃/min --270℃ 10min N2流速:2.0ml/min NPD:100℃ 2min--8℃/min--160℃1min--5℃/min--200℃--10℃/min --240℃N2恒流流速:2.0ml/min H2 3.0ml/min AIR:60ml/min;N2 makeup:15.0ml/min进样口:220℃ 检测器 ECD 280℃ NPD 250℃标准使用液:ECD:有机氯标准0.1ppm 菊酯标准0.1ppm NPD和FPD;有机磷标准0.5ppm 氨基甲酸酯2.0ppm(灭多威5.0ppm)待继续

  • 多通道农残检测仪器设备介绍

    多通道农残检测仪是一种先进的检测设备,用于快速、准确地检测农产品中的农药残留。该仪器采用了多通道技术,可以同时检测多个农药成分,大大提高了检测效率。  多通道农残检测仪的工作原理非常先进。首先,样品经过预处理后加入仪器中,然后通过多通道分析系统进行检测。在分析过程中,仪器会利用多个通道同时检测不同的农药成分,快速得出准确的检测结果。这样的技术优势使得仪器在快速、高效的同时也能够保证检测的准确性,为农产品质量安全提供了有力的保障。  多通道农残检测仪具有许多优点。它可以同时检测多个农药成分,减少了检测所需的时间和资源。其次,它具有高灵敏度和高稳定性,能够从农产品中准确地检测到微量的农药残留,保障了消费者的健康安全。此外,多通道农残检测仪还具有广泛的应用范围,主要用于蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测,还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测,餐馆、学校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。  多通道农残检测仪的技术参数方面,一般具有多个检测通道,例如10通道或12通道,通道间差小,透射比重复性和误差都在可控范围内。同时,波长范围和吸光度范围也适应于多种农药的检测。此外,多通道农残检测仪通常还配备有数据储存功能,能够存储大量的检测数据,方便后续的分析和管理。  在功能方面,多通道农残检测仪通常配备有彩色液晶触摸显示屏,操作简便直观。仪器结构设计紧凑,便于携带,适合现场快速检测的需求。此外,仪器还具备多种测量模式,如同时启动和单通道分别启动,用户可以根据实际情况选择适合的测量模式。  总的来说,多通道农残检测仪是一种高效、准确、便捷的农产品质量安全检测设备,对于保障农产品安全和消费者健康具有重要意义。随着科技的不断进步和应用需求的提高,多通道农残检测仪的性能和功能也将不断提升和完善,为农产品质量安全提供更加可靠的技术支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404291057518225_6743_4214615_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 全自动食品安全快速筛检系统会初步筛查吗

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=18px]  全自动食品安全快速筛检系统会初步筛查吗,全自动食品安全快速筛检系统会进行初步筛查。这种系统通过采用先进的快检技术,能够对食品样品进行快速、准确的初步筛检。其主要特点包括:  快速检测:相比传统的检测方法,全自动食品安全快速筛检系统通常只需几分钟到几个小时即可获得结果,大大提高了检测效率。  多种污染物检测:该系统可以同时检测多种有害物质和污染物,包括但不限于农药残留、重金属、抗生素残留、霉菌毒素、致病菌等,这提高了检测的全面性和效率。  操作简单、易于携带:系统设计简洁易懂,方便操作人员使用,并且适用于现场快速检测,方便在各种环境下使用。  检测结果直观显示:检测结果可以直观显示,方便人们清晰准确地了解被测食品样品的质量情况。  此外,全自动食品安全快速筛检系统还广泛应用于食品生产、加工、流通和餐饮等各个环节的食品安全检测中,有助于企业提高食品安全质量,保障消费者权益,并促进食品安全管理的进步。通过使用该系统对大批量样品进行初步筛检,可以将检测不合格的样品送到实验室做进一步检测,从而大大提高了食品检测的效率,保障了食品的质量安全。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406071112214665_8402_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

  • 多环芳烃非定向筛查有大神做过么?请问怎么分离成单组份啊?

    想做肉制品中除了国标法规定的16种多环芳烃之外的其他种类的非定向筛查,大概就是提取净化后全扫看看有没有新物质,有新物质就把新物质通过某种方法(目前考虑半制备)分离成单一组分后核磁红外测结构,推断结构式。请问有大神做过么?目前查文献没人做过这个思路的。或者相关领域有所涉猎的,请各位大神不吝赐教

  • 农药残留快检的定位

    目前只有市一级的农产品质量安全检测中心有液相、气相等定量分析仪器,区县的一般没有,而乡镇、种植基地、企业几乎没有这种检测设备,但是他们承担着一线的检测任务,而且很迫切,一般是时间紧(特别是一些新鲜果蔬),样品多,检测人员少。 操作简单,时间短的农残快检或许能解决这个问题,但是快检也有其致命弱点,准确率不高,不能作为执法依据,所以被很多人士否定,目前农残快检运用最广泛的(没有之一)方法是胆碱酯酶抑制法,也起到了一定的作用,现在好多区县都是这种农残快速检测仪,但是这种方法只能检测有机磷和氨基甲酸酯类,菊酯类和有机氯类农残很难做到快检。目前,菊酯类农药有金标卡,也是只能检测少数的几种。也只能定位在快速筛查。 我深入的接触了基层的检测人员,了解他们的实验水平,他们无法跟各位的实验技术相比,他们甚至不会换算ppm和mg/kg,在这里本人绝对,没有指责这些检测人员的意思,只是到处现在的现状和国家的无奈。所以 我个人觉得,快检是必须要发展的,因为其优势不可比拟,只是目前还有很多工作要做,比如提高准确度,扩展快检项目,这些只能靠技术的革新和各位科研人士的努力! 希望各位专家和老师提出一些农残快检的方法和思路!谢谢各位!

  • 气相-三重四极杆联用技术筛查黄瓜中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留-2

    [b]筛查方法验证[/b]首先应用上述建立好的快速筛查方法,对基质添加标准品有机磷 ( 浓度 8 μg/kg),有机氯、拟除虫菊酯类 ( 浓度 10μg/kg)进行数据采集,使用 Trace Finder 进行数据处理,确定了 18 种有机磷农药及 17 种有机氯、拟除虫菊酯类农药离子对信息,如表 1 所示。根据确认的农药信息优化仪器采集方法,对实际样品进行定量检测分析,以基质标准样品建立标准曲线,同时对其他样品进行定量。检测的实际样品共 12 个(依照标准,有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药分别进行样品前处理。每个样品有 2 个浓度,每个浓度 3 个平行样品。)。[b]色谱分离结果[/b]实验所采用的 TG-5SILMS 色谱柱对农药化合物有良好的分离效果。35 种农药在 2 个基质标准(浓度≤ 10 μg/kg)样品中均得到了良好的色谱图,如图 4 所示。本实验在保证了农药化合物分离的同时,避免了基质中干扰物质的影响,使定性结果达到方法要求,真实可靠。[img=,739,582]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163051825.jpg[/img][img=,738,194]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/201712016315180.jpg[/img][img=,743,609]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163118720.jpg[/img][img=,739,378]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163135350.jpg[/img][img=,754,335]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163152486.jpg[/img][img=,757,463]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163210844.jpg[/img][b]定性结果[/b]按照欧盟方法指令[5] ,质谱方法的确证要求必须达到 4个定性点,表 2 及表 3 列出了具体判定标准及常见检测方式的定性点数量要求。对于 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS,3对离子对的定性点有 5-6 个,完全达到了相关方法的要求。因此,实现了良好的定性效果。图 5,图 6,图 7 为样品中农药丙溴磷、林丹及氯氟氰菊酯特征[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图及离子比率图。[img]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163319696.jpg[/img][img]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163355530.jpg[/img]

  • 【在线讲座225期】基于UNIFI平台的农药残留筛查解决方案分享,火热报名中……(2012年10月24日 14:30)

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647596_2507958_3.gif【网络讲堂第225期】基于UNIFI平台的农药残留筛查解决方案分享 主讲人:赵嘉胤 沃特世(上海)公司 市场部高级技术顾问 活动时间:2012年10月24日 下午 14:30http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647596_2507958_3.gif1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制:限制报名人数为120人,审核人数100人。3、报名截止时间:2012年10月24日下午14:304、报名参会:http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动:本次讲座采取网络讲堂直播模式,欢迎大家积极发言提问。 *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示,并寻求解答* 每次会议从提问的用户中随机抽取出一名幸运之星,奖励一个价值150元的耳机。6、环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间:现在就可以在此帖提问啦,截至2012年10月23日8、会议进入:2012年10月24日14:00点就可以进入会议室9、开课时间:2012年10月24日14:3010、特别说明:报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程),请注意查收,并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过,请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意:由于参会名额有限,如您通过审核,请您珍惜宝贵的学习交流机会,按时参加会议。如您临时有事无法参会,请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧:我要报名》》》快来提问吧:我要提问》》》

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