多氯联苯含量

本文采用 Agilent 7890B 气相色谱/5977B 单四极杆气质联用系统测定土壤样品中的多氯联苯 (PCB) 含量。文中所述样品前处理及仪器分析方法完全参照国家环境保护标准《土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 743-2015)。利用微波消解和加压快速溶剂萃取两种不同的提取方法，结合磺化净化法和弗罗里硅土净化法，对土壤样品进行提取与净化。该方法成功应用于土壤中 18 种PCB 化合物的分析测定，样品加标回收率和方法检测限分别为 68%-97% 和 0.25-0.58 μ g/kg，满足 HJ 743-2015 规定的 60-130% 和 0.4-0.6 μ g/kg 的要求。

本文采用 Agilent 7890B 气相色谱/5977B 单四极杆气质联用系统测定土壤样品中的多氯联苯 (PCB) 含量。文中所述样品前处理及仪器分析方法完全参照国家环境保护标准《土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 743-2015)。利用微波消解和加压快速溶剂萃取两种不同的提取方法，结合磺化净化法和弗罗里硅土净化法，对土壤样品进行提取与净化。该方法成功应用于土壤中 18 种PCB 化合物的分析测定，样品加标回收率和方法检测限分别为 68%-97% 和 0.25-0.58 μ g/kg，满足 HJ 743-2015 规定的 60-130% 和 0.4-0.6μ g/kg 的要求。

多氯联苯是一种重要的持久性有机污染。国家环保部已发布《水质多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿），其中采用了盘式固相萃取方法来对水中低含量的多氯联苯进行快速富集萃取。LabTech Sepaths正是一种全自动多通道并行工作的盘式加柱式固相萃取利器。近日，该产品在江苏某市级环保监测部门实验室被用于水中多氯联苯的固相萃取检测，应用服务和检测结果均令用户满意。同时，充分验证了方法和该产品的适用性

我国人均水资源严重不足，并且地表水受到严重的污染，随着社会经济的发展，人们对于水质越来越重视，广泛应用化学品多氯联苯严重威胁到地下水的水质。多氯联苯（PCBS）一类广泛存在于环境中的污染物，严重危害人类健康。PCBS存在各种水体中，其在水中含量低，种类多。固相萃取(SPE)作为一种新型的样品前处理技术已广泛应用于水中痕量有机污染物的富集浓缩，弥补了传统预处理方法费时、费力、溶剂用量大等不足，能更好地分离、富集待测有机物。本文参考方法《GB 5749-2006地下水质量标准》和《HJ715-2014水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》，简要描述了利用全自动固相萃取仪结合高效气相色谱-串联质谱联用检测水中多氯联苯。

多氯联苯（多氯联苯）是非极性有机氯物质，可溶于有机溶剂，油和脂肪，具有高度耐高温，耐酸碱特性，蒸气气压高，可远距离运输。这些化合物的分析已成为环境实验室的常规分析。尽管它在意大利的使用自80年代以来被禁止，但多氯联苯被认为是随处可见的具有持久性和生物累积性的污染物，并列入欧洲立法制定的特殊物质名列。它们在不同的非生物基质（污泥，土壤，沉积物）和对二恶英类同源物具有限制性的生物基质中能被积极观测到。

多氯联苯（PCBs）是一类苯环上碳原子连接的氢被氯不同程度地取代的联苯化合物。自1881年首次成功合成多氯联苯，迄今为止，人工合成得多氯联苯类化合物已多达209种。多氯联苯极难溶于水，易溶于脂肪和有机溶剂，并且极难分解，因而能够在生物体脂肪中大量富集，进而对身体产生危害。虽然**商业上不再生产多氯联苯，但由于多氯联苯相当稳定且不易降解，在未来的很多年里，多氯联苯仍旧会长期存在于环境中。本实验参考HJ 715-2014.水质 多氯联苯的测定方法，简要介绍了水样品中多氯联苯萃取、浓缩到检测的一整套方法，使用了莱伯泰科Sepaths UP全自动固相萃取系统和MV-5多通道平行浓缩仪，实验方法简便、回收率稳定。

鱼油直接进样用GC-ECD分析多氯联苯：使用带反吹的Deans Switch的结果前言鱼油含有大量的二十一碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA），omega-3脂肪酸，这些成分被认为有益于健康。除了吃鱼之外，很多人在日常饮食中将鱼油作为补品食用。但是，鱼，特别是处于食物链高端的水产品，能够生物富集脂溶性污染物。多氯代二恶英（PCDD），多氯代苯并呋喃（PCDF）和多氯联苯（PCB）就是这样的污染物。所以，作为补品的鱼油要进行各种分析，包括测定卤代污染物。

多氯联苯（PCB）在斯德哥尔摩公约中被认为是持久性有机污染物。从1930年到1977年,在美国生产的多氯联苯几乎完全来至于Monsanto公司，该公司为多氯联苯命名为Aroclor。Aroclor产品都是以209种同系物的混合物的形式销售，这使得分离和定量成为一个挑战。目前有两个主要检测器用来检测分析这些成分，分别是质谱检测器（MS）和电子捕获检测器（ECD）。本文介绍了采用ECD对Aroclor1260和1016中的PCB进行定性和定量。

本文参考方法《GB 5749-2006地下水质量标准》和《HJ715-2014水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》，简要描述了利用全自动固相萃取仪结合高效气相色谱-串联质谱联用检测水中多氯联苯。

本文使用高分辨双聚焦磁式质谱仪DFS（德国，不莱梅），TR-DIOXIN-5MS对沉积物和鱼肉组织中18种指示性和二恶英类多氯联苯的含量的检测方法进行了气相色谱质谱方法开发及条件优化。多氯联苯同系物共209种，对209种化合物都进行精确的定性定量比较困难，基于目前方法标准和市场检测项目的需求，我们选择18个多氯联苯单体进行双柱保留时间定性，和同位素稀释法二级内标法定量。净化方式选择多层硅胶柱净化。色谱柱选择：TR-DIOXIN-5MS 60*0.25mm*0.25um，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，RH12-ms 60m*0.25mmID，进样方式采用不分流进样，质谱分辨率R 10000（10% 峰谷定义）。实验表明：在高分辨双聚焦磁质谱分辨率R 10000的情况下，不同基质对不同单体的干扰还是非常复杂，同时要在色谱分离进行科学的选择和优化，才能避免不同样品带来的基质干扰，做到准确定性定量。优化后的色谱质谱方法完全适合沉积物和鱼肉组织中的多氯联苯的分析，结合同位素的二级内标法，经过标准参考物质的验证，能够带来准确的样品数据和低含量多氯联苯的准确检出。

本实验参考了方法HJ 743-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效快速溶剂萃取系统（HPSE）萃取土壤中的7种指示性多氯联苯，并用气质联用仪进行检测的一系列方法。实验方法简便，回收率较高且平行性良好。适用于土壤中7种指示性多氯联苯的检测。

采用 Thermo Scientific ISQ 单四极杆 GC-MS 系统对土壤中七种多氯联苯进行分析检测，仪器灵敏度高，重现性好，能够满足土壤样品中痕量多氯联苯的分析检测。 且该方法前处理简单，快速，无需复杂的样品净化过程。

本文采用加速溶剂萃取- 气质联用法（ASE-GC/MS）测定PM2.5 中的有机氯及多氯联苯。样品前处理只需要20min 即可完成，且溶剂消耗量少，操作简单，回收率高。同时，ISQ 单四极杆质谱为提供超高的灵敏度、检出限，能够满足空气颗粒物中超痕量有机氯和多氯联苯的检测要求。

本文参考《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱/质谱法》，建立了利用全自动固相萃取仪（Fotector Plus）结合气相色谱/质谱检测沉积物中多氯联苯的方法。在100mL丙酮-正己烷（1+1），使用索氏抽提提取后，使用Auto EVA-08IR浓缩至1mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用GC/MS检测。1. Auto EVA-08IR能够自动浓缩并红外定容，针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气；2. Fotector Plus能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱一步到位，省时省事；3. Fotector Plus采用全自动操作，固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平；4. Fotector Plus 能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品，真正为批量检测提供帮助；5. 利用Reeko Fotector Plus全自动固相萃取系统能够很好的重现《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱/质谱法》，回收率与RSD符合HJ 743-2015的允许差要求，符合HJ 743-2015中对分析结果的质量控制的要求。

本文使用高分辨双聚焦磁式质谱仪DFS（德国，不莱梅），TR-DIOXIN-5MS对沉积物和鱼肉组织中18种指示性和二恶英类多氯联苯的含量的检测方法进行了气相色谱质谱方法开发及条件优化。多氯联苯同系物共209种，对209种化合物都进行精确的定性定量比较困难，基于目前方法标准和市场检测项目的需求，我们选择18个多氯联苯单体进行双柱保留时间定性，和同位素稀释法二级内标法定量。净化方式选择多层硅胶柱净化。色谱柱选择：TR-DIOXIN-5MS 60*0.25mm*0.25um，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，RH12-ms 60m*0.25mmID，进样方式采用不分流进样，质谱分辨率R 10000（10% 峰谷定义）。实验表明：在高分辨双聚焦磁质谱分辨率R 10000的情况下，不同基质对不同单体的干扰还是非常复杂，同时要在色谱分离进行科学的选择和优化，才能避免不同样品带来的基质干扰，做到准确定性定量。优化后的色谱质谱方法完全适合沉积物和鱼肉组织中的多氯联苯的分析，结合同位素的二级内标法，经过标准参考物质的验证，能够带来准确的样品数据和低含量多氯联苯的准确检出。

多氯联苯（PCB），在斯德哥尔摩公约中被认为是持久性有机污染物，在1979年被禁止后在美国就没有生产了。这些成分相对化学惰性,不容易分解,抗氧化,极微溶于水。被禁止之前,多氯联苯是广泛应用于封闭的系统,如变压器、电容器和传热流体。同时也用于粘合剂、涂料、增塑剂和加工油。从1930年到1977年,在美国生产的多氯联苯几乎完全来至于Monsanto公司，该公司为多氯联苯命名为Aroclor。其使用的命名方案一般是四个数字，前两个数字的数量表示碳的数量而最后两位数的代表氯的百分质量。比如Aroclor 1260(12碳和60%氯质量)其在1950年之前用于电气设备,接下来的20年一直使用的是Aroclor1242(12个碳和42%氯)，直到开始出产Aroclor1016后被取代。Aroclor 产品是以209种同系物的混合物的形式销售的。这使得分离和定量成为一个挑战。目前有两个主要的检测器用来检测分析这些成分，分别是质谱检测器（MS）和电子捕获检测器（ECD）。本文介绍了采用ECD对Aroclor1260和Aroclor1016中的PCB进行定性和定量。

多氯联苯极难溶于水而易溶于脂肪和有机溶剂，并且极难分解，因而能够在生物体脂肪中大量富集。多氯联苯的基本结构为：联苯苯环上有10个氢原子，按氢原子被氯原子取代的数目不同,形成一氯化物、二氯化物̷̷十氯化物，它们各有若干个异构体。理论上一氯化物有3个异构物,二氯化物有12个，三氯化物有21个。

多氯联苯是一种人工合成有机物，作为热载体、绝缘油和润滑油在各行各业都有广泛的应用，但因其毒性，且能经皮肤、呼吸道、消化道而被人体吸收，所以六七十年代已经停止生产。但是因其产量大应用广难降解已造成了全球范围内的生态污染。目前多氯联苯残留监测已成为环境管控的一个重要项目。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考了方法HJ 743-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效快速溶剂萃取系统（HPSE）萃取土壤中的7种指示性多氯联苯，并用气质联用仪进行检测的一系列方法。实验方法简便，回收率较高且平行性良好。适用于土壤中7种指示性多氯联苯的检测。

因此本实验参考了方法HJ 891-2016《固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》、GB 5083.5附录N《固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱法》和HJ 782-2016《固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》，简要介绍了使用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪萃取固体废物中的多氯联苯、Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪净化，AutoEVA-20Plus全自动平行浓缩仪浓缩后用气相串联质谱进行检测的一套解决方案。

本实验参考了方法HJ 891-2016《固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》、GB 5083.5附录N《固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱法》和HJ 782-2016《固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》，简要介绍了使用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪萃取固体废物中的多氯联苯、Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪净化，AutoEVA-20Plus全自动平行浓缩仪浓缩后用气相串联质谱进行检测的一套解决方案。

本文参考《HJ 743-2015土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱/质谱法》，建立了利用Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪结合气相色谱/质谱检测沉积物中多氯联苯的方法。在100 mL丙酮-正己烷（1+1），使用HPFE高通量加压流体萃取仪提取后，使用MPE真空平行浓缩仪浓缩至1 mL后Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再用AutoEVA-60氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用气相色谱质谱联用进行检测的一套解决方案。

多氯联苯是一种典型的具有持久性的有机污染物，在大气、水和土壤等环境中广泛存在，对人体有着直接的影响。多氯联苯在各个领域中曾经广泛应用，由于其会损害人体的免疫系统，影响皮肤、神经、肝脏，也会破坏钙的代谢，给骨骼和牙齿带来一定的损害，同时属于致癌物质，极大的威胁了人们的身体健康，加强对土壤中多氯联苯的监测分析，可以有效降低危害和影响。

中国环境保护标准HJ 743-2015 规定了测定了土壤和沉积物中多氯联苯的气质联用方法。该标准适用于土壤和沉积物中7 种指示性多氯联苯和12 种公平面多氯联苯的测定。本文使用PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS测定土壤中多氯联苯。参考HJ 743-2015 标准处理样品，试验采用外标法考察了7 种多氯联苯的线性，重现性，回收率和检出限，表明该仪器配置具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。

本文采用加速溶剂萃取 - 气质联用法（ASE-GC/MS）测定PM2.5 中的有机氯及多氯联苯。样品前处理只需要 20min 即可完成，且溶剂消耗量少，操作简单，回收率高。同时，ISQ 单四极杆质谱为提供超高的灵敏度、检出限，能够满足空气颗粒物中超痕量有机氯和多氯联苯的检测要求。

本文参考EPA8082和HJ890-2017《土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法》，建立了一种使用GCMSMS检测沉积物中工业多氯联苯Aroclor的方法。与标准中所述GC-ECD方法相比，利用GCMSMS抗干扰能力强的特点，一次分析可以同时实现定性与定量分析沉积物样品中Aroclor1254和Aroclor1260。

多氯联苯( Polychlorinated biphenyls，PCBs)是一类苯环上碳原子连接的氢被氯不同程度地取代的联苯化合物。多氯联苯具有高毒、难降解、强脂溶和生物累积等特性，对环境和人类健康的危害较大，世界上绝大多数国家均已停止生产和使用。但由于PCBs相当稳定且不易降解，在未来的很多年里，多氯联苯仍会长期存在于环境中。本实验参考HJ 715-2014.水质 多氯联苯的测定方法，使用EmporeTM 固相萃取膜（C18，47mm）对水样中PCBs进行提取[1]。简要介绍了水样品中PCBs萃取、浓缩到检测的一整套方法，实验方法简便、回收率稳定。

本方法采用加速溶剂提取为前处理设备，对PM2.5样品进行前处理，经过浓缩定容后采用气质联用法对样品中的有机氯和多氯联苯进行分析检测。整个方法前处理简单、快速，仪器灵敏度高，能够检测出大气颗粒物中超痕量的有机氯及多氯联苯。

多氯联苯，通常简称PCBs，是12种优先控制的有机污染物之一，曾在世界范围内被广泛生产和使用。由于多氯联苯的物理、化学性质比较稳定，在使用过程中不易分解，因此大多数都被排放到环境中，环境中残留的多氯联苯通过挥发、扩散质流产生转移，污染大气、地表水体和地下水，并可通过生物富集和食物链使其在人体内富集，最终危害人体健康。因此，建立完善的土壤中多氯联苯监测分析方法，对了解和治理多氯联苯的污染现状具有重要的意义。微波萃取技术通过微波反应器发射微波能，使原料中的化学成分迅速溶出的技术。与传统提取方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、绿色环保、批处理量大等明显优势。本实验参考标准方法HJ743-2015、HJ922-2017，使用ETHOS UP微波萃取仪提取土壤和沉积物中的多氯联苯，可在40min内完成44个土壤样品的提取，SPE1000八通道全自动固相萃取净化，并用气质联用仪进行检测。

本文参考《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合气相色谱-串联质谱联用（Gas Chromatography – Tandem Mass Spectrometry ，GC-MS/MS）检测沉积物中多氯联苯残留量的方法。在（1+1）丙酮-正己烷提取后，选用EXTRA全自动固相萃取仪，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用GC-MS/MS检测。

本文采用加速溶剂萃取- 三重四级杆气质联用法（ASE-GC/MS）测定PM2.5 中的多氯联苯，样品前处理只需要20min即可完成，无须经过繁琐的人工前处理过程，与传统的索氏提取相比, 加速溶剂萃取不仅时间消耗少, 试剂消耗量少, 并且操作简单, 回收率高。同时TSQ8000 三重四极杆质谱为检测多氯联苯提供超高的灵敏度、检出限，能够满足PM2.5 中痕量的PPCBs 的检测需求.