多留组分鉴别

背景介绍白酒是我国历史悠久的传统蒸馏酒，目前主要有以酱香型、清香型、浓香型、米香型四种香型为主的十二大香型白酒。由于原料及生产工艺的差异，不同香型白酒有着不同的风味组分特征，构成了白酒丰富多彩的风味特色。因此，白酒中的特征风味化合物分析已成为当今研究者的关注重点。方案简介随着科技的发展，白酒风味物质的分析方法逐渐由传统化学方法引向高端仪器分析。为了更好地支持白酒风味物质分析，禾信仪器秉承“做中国人的质谱仪器”发展理念，与中国食品发酵工业研究院标准和数字化研究发展部合作开展基于全二维气质联用仪（GGT 0620）等国际领先的白酒分析技术，推出白酒风味组分分析检测解决方案。方案以全二维气质联用仪（GGT 0620）为核心设备，搭载全自动智能进样平台、全新半导体制冷固态热调制器和海量化合物数据分析软件，开展白酒中风味物质的高通量定性鉴定、定量分析，将现代高新技术融合进庞大复杂的白酒风味成分体系研究中，逐渐揭开不同香型白酒所含风味物质的神秘面纱，从而科学地引导中国白酒行业的快速发展。全二维气质联用仪（GGT 0620）产品图片应用案例 01某浓香型白酒风味成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是该浓香型白酒样品的全二维色谱图，通过自动峰检测，共检测到1864种挥发性有机物成分，化合物组成非常丰富，且不同种类的化合物（酯类、醇类、有机酸类）在全二维色谱图呈现规律性分布。某浓香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过海量化合物数据分析软件（MDT）可以实现一键自动分析，一键完成数据自动分类及统计，确定该浓香型白酒中烷烃、烯烃、芳烃、酯类、醛类等类别化合物占比和主要风味成分，具体数据见下表。某浓香型白酒样品的各类化合物数量及占比表不同年份酒差异性分析通过对该浓香型白酒的不同年份酒统计分析，较好地实现了对三个储存年限的年份酒的鉴别。下图中绿色Y3代表储存3年，蓝色Y6代表储存6年，红色Y9代表储存9年，通过图示可以看出，Y3与Y6、Y9不同年份酒能达到很好区分。不同年份某浓香型白酒样品的聚类分析图酒越陈越香，白酒储存年限越长，陈味越突出，入口感觉越细腻。通过GGT 0620可以对不同存储年限的酒风味物质进行鉴别，有助于各大白酒厂商筛选出口感较好的陈年老酒。实验结论使用 GGT 0620 结合海量化合物数据分析软件对某浓香型白酒样品进行非靶向分析，共测得1864多种挥发性有机物成分。与此同时，有效完成了对该白酒主要风味成分的类别和占比分析，并对不同年份酒开展了准确鉴别分析，为浓香型白酒风味物质的研究和不同年份酒的鉴定提供了一种准确有效的分析方法。 02某清香型白酒挥发性成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是九类清香型白酒样品的全二维色谱图，每类样品检测出400-700种挥发性有机物，总计检出1600多种挥发性有机物成分，其中以 2-3#样品中检测到的化合物种类最多，达到 609 种，化合物组成非常丰富。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过MDT数据处理软件对检测到的化合物组成进行统计分析，结果如下图，九类白酒样品中含量最高的化合物种类均是以癸酸乙酯、辛酸乙酯、月桂酸乙酯、己酸乙酯酯等为主的酯类化合物，相对含量都在50%以上。酮类、醇类、烯烃类及酸类化合物含量略低一些。某清香型白酒样品的各类化合物数量及占比表主成分物质分析PCA是常用的无监督统计方法，用于降低大数据集的维数，以揭示样本间的差异，它对复杂数据集能提供直观解释，并从中揭示出数据集中观测数据的分组、趋势以及离群。采用PCA方法对九类清香型白酒样品采集数据进行差异化分析，并经MDT软件分析处理后得到832个变量，按类别区别划分为九组进行PCA分析，得分图如下图所示。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图实验结论使用 GGT 0620 结合化学计量学方法对九个清香型白酒样品进行非靶向分析，共测得 1600 多种挥发性有机物成分。Canvas 软件、MDT 软件可以联合处理和挖掘全二维气质联用数据，找出差异/相似化合物，最后通过商业化多元数据分析软件得到样品间的聚类关系，为区分不同类别的清香型白酒提供了一种快速、可靠的分析思路。 03某白酒样品中的氨基甲酸乙酯（EC）测定分析仪器配置参数部分测试结果某白酒样品中的风味成分定性分析下图是某白酒样品的全二维色谱图，通过自动峰检测，成功分离了上千种挥发性化合物，在选择离子模式下有助于从这个庞大的数据中找到目标物EC，并且白酒基质对目标物没有任何的影响。△ EC 和 D5-EC在白酒基质中二维色谱图△ EC 和 D5-EC在选择离子模式(M/Z 62,64)二维色谱图某白酒样品中的EC定量曲线分析按照实验方法依次从低浓度到高浓度对标准白酒样品溶液进行分析，在10-500μg/L的范围内，线性相关系数达到0.998，可以满足国标方法GB 5009.223-2014的要求。EC测定的标准曲线实验结论禾信仪器GGT 0620是分析白酒中EC的有力工具，分析过程不需要繁琐的人工操作以及衍生试剂和有毒有害试剂的消耗，同时可保留丰富的样品挥发性物质

酒精是一类广泛的化学化合物，具有许多不同的应用。一般来说，它们可以来自化石来源，如天然气和石油，或来自可再生资源，如生物质。此外，对于许多工业和商业应用，它们可以被化学改性或与其他化学品混合。 从化石衍生材料向生物基、可再生材料的转变正在进行中。可再生甲醇是一种超低碳化学品，由可持续生物质制成，通常称为生物甲醇，或由可再生电力产生的二氧化碳和氢气制成。在这种情况下，控制来自可再生资源的材料组分，即生物源组分的需求日益增长。 基于此，在本应用说明中，展示了一些酒精样品的生物源组分结果并进行了讨论。基于市场需求，到目前为止，我们更多地关注了乙醇样品而不是甲醇样品，本应用展示了在乙醇样品上进行的结果。本处理方法和可能的关键问题对所有酒精样本通用。 值得注意的是，在本次研究中，使用了C14-SCAR 分析仪，它能够在包括酒精在内的各种材料上执行14C分析，它是控制工业化学品作为燃料或酒精的生物源组分的关键工具。样品准备 生物源组分的测定是在元素分析仪（EA）中，使用CN（碳氮）配置，从液态样品制备的CO2气体样品上进行的。作为EA，研究中使用了NCTechnology 8020等分析仪。 基于其化学式，乙醇中预期的碳质量分数为52%。因此，对于每个乙醇样品，使用分析天平（精度：0.01 mg）称量16mg的液体。每个样品分布在两个锡胶囊中（每个约8 mg），并在纯O2气氛中使用EA燃烧。 在提取阶段，EA提供的燃烧产物曲线与预期值兼容，氮值低（结果 从乙醇样品制备的CO2的同位素混合物被插入到C14-SCAR仪器腔室中，在静态条件下（170 K温度和12 mbar压力）测量14C 16O2的摩尔分数。 未知样品的放射性碳摩尔分数参照《NIST草酸，SRM 4990C》标准，其14C含量等于134.07 pMC，C14-SCAR仪器是基于此项标准进行校准。 对于每个样品，进行了20次光谱扫描，总共分析了2小时。表2.乙醇样品测量结果不确定性代表统计误差（1σ）。所有测量的整体不确定性为±2 pMC。 在本研究中，C14-SCAR能够提供精确的14C含量测量，从而揭示样品的生物源组分比例。这些结果不仅为乙醇样品的生物源性提供了确凿的证据，也为其他酒精类化合物的分析提供了参考。 碳-14 测定应用广泛，今天为大家介绍的就是更简单、更高性价比的14C测定整套解决方案—— EA-SCAR 14C同位素测量系统是基于中红外分布反馈量子级联激光饱和吸收腔衰荡（SCAR，Saturated-Absorption Cavity Ring-Down）技术，通过前端收集和纯化单元获得高纯 CO2 , 并输送至 14CO2 分析仪进行同位素在线分析。而便携式大气 CO2 捕获装置能方便客户外出采样，并将获得的样品带回实验室分析。 相对传统的加速质谱仪（AMS），EA-SCAR 14C同位素测量系统能以更高的测量频率和更低廉的成本量化化石燃料对大气碳质组分的贡献，可以促进建立全国或重点区域的14CO2 观测网络，可以更好服务“双碳”目标。 整套设备由两部分组成：1、SCAR 14C桌面型分析仪；2、ECS 8020 CHNS/O元素分析仪 或 ECS 8070大气CO2捕获和纯化系统。饱和吸收腔衰荡（SCAR，Saturated-Absorption Cavity Ring-Down） SCAR 14C分析仪可与ECS 8020或ECS 8070连接使用，组成性能完备的EA-SCAR测量系统，用于固体或气体样品的同位素分析—— ECS 8020是基于杜马分析法对有机元素进行分析，可同时测出碳氢氮硫/氧元素。该仪器是基于“闪燃”技术/层析分离法，是ECS 4010/4024元素分析仪的分析技术的改进版本。二氧化碳、水蒸气、二氧化硫和氮气经过一段恒温的气体层析柱（GC柱）进行高度分离，通过TCD检测器进行检测并且输出到软件中进行分析。 ECS 8020从可选的进样器、氧气的用量以及监测消耗品的状态均为全自动控制；ECS 8020可测试不同类型和大小的样品，包括液体和固体，大量样品，从微克到克的有机物均可以被分析；三种不同的进样器，多种规格的反应管满足不同的应用需求；自动化系统使仪器的使用更加人性化：自动控制氧用量系统可以更好控制氧气的消耗，实现消耗状态监测功能，优化催化剂的使用；创新设计的TCD检测器是自校准的，不需要使用参考气体；ECS 8020可以连接多款同位素分析仪，用于分析元素中稳定同位素的同位素比值。自动化系统检漏、自动化流速设置；触摸屏显示，方便设置；反应过程监控，优化催化剂使用：氧气进样量智能调整，减少耗材消耗；高灵敏度、准确度及精确度；检测器无需利用基准气体；功能强大的分析软件；三种进样器（电子进样器、气动进样器及手动进样器）；高效催化剂及准确测试流程管控，实现低运营及管理成本；兼容性高，可连接多款同位素分析仪。 创新的ECS 8070大气CO2捕获和纯化系统能够在短时间内（10-60分钟）捕获和分离每个样品（10-100 mg）相对大量的CO2。采用吸附/解吸原理，用创新的纯化线路，可以消除水、VOC和NOX，只留下纯CO2气体。使用自动空气泵吸附/解吸使得系统使用非常简单，通过新的C-Quantum CO2吸附系统，可以通过自动再生系统处理大量的CO2，与其他系统相比，测量精度高，性能更好。ECS 8070 大气CO2兼容性高，容易对接各类同位素检测设备以测定碳稳定同位素和放射性成因14C的同位素比值。自动化操作，用户使用友好；允许更好的使用消耗品，并自动监控其状态，自动泄露测试；三种可选配置：仅吸附、仅解吸、根据需要完成吸附/解吸循环；用户可以设置所有的仪器参数，包括CO2捕集阱温度，载气压力和解吸时间；便携式，可充电和轻量级的现场取样器；专用CO2烘箱，快速加热和冷却循环；功能强大的测试软件，结果可视化；兼容性高，可与13C质谱仪联用，应用于考古年代测定。

将食用油检测设备&ldquo 浓缩&rdquo 在一只手提箱大小的仪器上，能快速的分辨出各种食用油的品质，不到10分钟就能使&ldquo 地沟油&rdquo 在显示屏上现出原形。日前，苏州市卫生监督所与苏州有关公司合作，顺利完成市科技项目&mdash 长光程紫外光谱&ldquo 地沟油&rdquo 鉴别技术的研究与应用。该方法成熟可靠、操作简便、成本低廉，特别适用于基层食品安全执法部门开展&ldquo 地沟油&rdquo 监督筛查。 　　据悉，当前国内相关机构和企业研发的&ldquo 地沟油&rdquo 检测方法多达315种，而该项研究的方法是通过国家卫计委权威论证的三种方法之一，目前该项研究的相关仪器已达到90%的准确率。 　　苏州市卫监所副所长陆仲寅表示，基层食品安全执法机构在打击&ldquo 地沟油&rdquo 违法犯罪行动中，往往采用大规模的市场抽检，必定消耗大量的人力、物力，再加上食用油检测一般由通过食品安全检测机构在实验室检验油品的酸价、过氧化值和极性组分等指标，检测时间长、费用高。这样往往使得工作效率难以提高，不法分子逍遥法外。这项方法能在一定程度上解决以上难题。 　　此外，陆仲寅还表示，由于不法商贩将&ldquo 地沟油&rdquo 收集后经过水油分离，过滤、加热脱水、脱色等程序，使用消费者不能从感官上鉴别，实验室常规指标也检测不出来。而这项研究中的紫外光谱分析法，可以对精炼过的&ldquo 地沟油&rdquo 中的有机物，特别是极性物质的组分和含量进行鉴别。 　　据了解，苏州市卫监所近期将开展食用油专项整治，通过现场检查和快速检测筛查食用油质量，一旦检测异常，甚至发现&ldquo 地沟油&rdquo 违法线索，立即追查到底，并送实验室检测确认 另一方面，市卫监所还将与公安、工商、质监和食药监等部门加强配合，严厉打击&ldquo 地沟油&rdquo 制售窝点，规范餐饮业严格落实索证索票制度，发现来源不明的食用油必须追根溯源，保障苏城百姓身体健康和消费安全。

2017年，中国首次超越美国成为全球最大原油进口国，同时我国作为海运大国日益增长的海上交通运输及渔业作业加大了航运船舶碰撞事故和海上溢油事故导致环境污染的风险。溢油污染不仅给海洋生态环境造成巨大影响，也给沿岸的社会、经济和人类的身体健康和带来直接危害。例如2010年美国墨西哥湾原油漏油事件和2018年我国“桑吉轮”事件均对周边海洋生态环境造成严重影响。因此为保障我国海岸带经济的可持续发展，对我国海上溢油应急响应能力和基于人工智能技术的油样快速溯源分析技术提出了迫切的需求。 相比陆地溢油事故，海上溢油所发生的海域范围辽阔，特别是油样经过长期日光暴晒降解，使得溢油取证和溯源鉴别充满挑战。油指纹鉴别技术是目前溢油溯源的主要技术手段，该方法充分利用油品本身的组分特征差异进行溯源。将基于溢油本身的有机特征、炼制工艺、储存运输方式、风化时间等因素导致油品指纹的差异性，通过气相色谱、二维色谱串联质谱等不同分析检测手段获取反映油品特征的色谱峰，形成油指纹信息。再通过分析现有油指纹和嫌疑溢油指纹之间的相关性，来鉴别和确认溢油源。依据我国《海面溢油鉴别系统规范》（GB/T 21247-2007）规定，按照1个油样品重复测定2次，单个油样数据查找50个指标化合物并进行3组数据处理，需要耗费3-5个小时。此外，当遇到“无主溢油”事故的情况，则需要技术人员将无主溢油的谱图特征与指纹库中存档的数千个油样谱图进行逐一比对筛选，并将获得的色谱峰进行诊断比值、标准偏差、重复性限等繁琐运算，耗时费力且容易出现遗漏，导致溢油快速鉴别难以实现，方法的时效性大打折扣。 有鉴于此，为提升应对海上不明溢油源污染事故应急响应能力，完善海上溢油应急管理模式，中国海事局烟台溢油应急响应中心于2020年启动了《溢油鉴别分析数据与管理系统》项目，该项目依据GB/T 21247-2007海面溢油鉴别系统规范，通过对油指纹的GC、GC/MS、GCxGC/MS数据的自动化解析、对齐、积分及比值计算，实现满足国标要求的自动化溯源鉴别以及化学计量学算法的智能模式识别。在以中心尹晓楠博士为代表的技术攻关团队的带领下，科迈恩科技、青岛励图高科共同参与了系统开发。其中由科迈恩科技承担核心的溢油智能辅助溯源鉴别系统，以及船舶油漆鉴别子系统、AI辅助溢油模式识别系统及油指纹库的开发建设。 该系统从设计层面实现了包括国标重复性限法（GB/T 21247）的自动化比对分析流程，以及结合溢油指纹库大数据及机器学习算法，设计提供了我国首个基于油指纹数据的人工智能辅助辨别系统。烟台溢油应急技术中心作为海事系统唯一拥有船舶、海上石油平台油指纹库，通过此次引入智能化色谱-质谱数据比对及化学计量学技术，将溢油与石油化工类复杂样品分析与前沿的人工智能和机器学习技术开发相结合，所开发的溢油鉴别智能系统包括油指纹库、油样比对分析系统以及人工智能辅助分析系统，可对油样的GC、GC/MS以及GCxGC QTOF/MS仪器所采集的各类油样数据进行化合物积分、鼓包分析、可视化比对分析、风化程度分析，以及诊断比值分析等溢油检测国标的分析流程，以及基于机器学习算法的人工智能模式识别及溢油指纹库快速搜索和匹配功能。实现嫌疑油样及无主溢油的快速、精准识别，数据的处理时间和计算耗时将从现在手工计算的1-2天缩短至数分钟以内。 该系统的研制开发将为我国海洋溢油事故应急响应及快速溯源跟踪提供领先的技术支撑平台，有力推进海面溢油鉴别的标准提高，极大提升溢油事故排查溯源应急响应的效率，为海上溢油事故执法调查提供了重要的技术支撑。同时，该系统还可为修复海洋生态环境，海洋突发事件应急响应技术研究提供了技术支持，为我国海洋防灾减灾和提升国家海洋权益提供了有力技术支撑。关于科迈恩科技科迈恩科技秉持“让AI为创新分析技术赋能”的愿景，致力于让广大用户受益于大数据和人工智能技术对于检测能力的创新和提高。目前科迈恩科技已在智能化仪器数据分析、快检技术、新药研发、精准医疗、感官评价等工业级AI建模等领域拥有系列化产品或解决方案，涵盖色谱、质谱、光谱、核磁共振等多维分析大数据的融合。所服务的客户覆盖制药、快消品、农产品、临床、石化、环保、交通、汽车制造等诸多领域。关注“科迈恩科技”公众号，了解更多分析检测行业的解决方案如您对科迈恩科技有更多想了解，可通过仪器信息网和我们取得联系！400-860-5168转3905

溢油事故：超级杀手 　　“据不完全统计，1976～2006年，我国沿海平均每4天发生一起溢油事故，其中，溢油量在50吨以上的溢油事故60多起。”国家海洋局北海环境监测中心主任高振会告诉记者，“随着我国对外开放和海洋经济的迅速发展、海洋石油勘探开发规模不断加大、海上石油运输日益繁忙，加之我国未来对石油需求的不断增加、油运市场的不断壮大，我国海域可能是未来溢油事故的多发区和重灾区。海上溢油事故正逐渐成为十分敏感的问题。” 　　海洋溢油被称为海洋生态环境的超级杀手，是我国近海经常发生的重要环境灾害之一。随着我国经济的不断发展，各类油污染事件呈上升趋势，发生的频率与风险正日益加大，这给我国海洋生态环境、生态资源及人民群众带来了重大损失。 　　高振会举例说，2002年，一艘装载8万吨原油的马耳他籍“塔斯曼海”轮船在渤海湾发生撞船事故，大量原油泄漏，经过评估，这起事故给我国带来的环境经济损失达1亿多元。除此之外，各种地沟油、加油站漏油、发电厂及机修厂漏油也是油污染的主要来源，而它们直接危害到周围居民的健康。 　　发展，迫在眉睫 　　溢油源的确定和损失评估是溢油事故处理的重要依据，因此，发展溢油鉴别与损害评估技术越来越迫切。 　　“海洋溢油具有突发性、偶然性和瞬时性，加之其在海洋环境中的复杂变化，使得其损害的对象也十分广泛。但目前我国缺乏专门的海洋溢油科研平台，部分基础研究成果零散分布，缺乏有效的海洋溢油快速鉴别与损害评估技术，给查找肇事者、有效保护我国海洋生态环境带来诸多困难。”高振会告诉记者，面对我国沿海经济的迅速发展，我们应该逐步开展以溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响评估、溢油现场处置与生态修复技术为重点的研究与应用示范工作，从而指导我国海洋溢油环境保护工作。 　　针对溢油事故频发及其对海洋环境的巨大损害，目前国际上很多国家和地区都建立了相关的专业研究机构，如美国早在1978年就在海岸警备队成立了油品鉴别中心实验室 欧洲的比利时、丹麦、德国、挪威、葡萄牙和英国等6个国家的研究机构也于1983年在对油类分析研究的基础上，建立了欧洲海上溢油鉴定系统，后经过两次修订于1992年被《波恩协议》所接受，作为《波恩协议》内部溢油鉴别的推荐方法。这些机构在溢油方面开展的研究成果，不仅促进了海洋溢油相关技术的发展，并在海洋行政管理中发挥了重要作用。而我国在这方面却一直落后于这些发达国家。 　　我国也应时代发展的需要，于2007年在国家海洋局北海分局建立了我国第一个溢油鉴别与损害评估技术重点实验室，促使海洋科学技术研究及成果转化与海洋行政管理的结合。 　　油指纹鉴别技术是时代之需 　　溢油鉴别与损害评估技术重点实验室通过溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响、溢油应急处置及生态修复等方向与多学科交叉研究，深入了解海洋溢油的特征和规律，准确查明各种溢油来源，对其造成的海洋生态环境损害作出客观评估，为修复受损的海洋生态环境、发展海洋突发事件研究的理论体系、发展相应的高新技术提供技术平台，为我国海洋减灾防灾和维护国家海洋权益提供科学依据。该实验室以溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响和溢油现场处置与生态修复技术为主要研究内容和方向。 　　高振会向记者介绍，这些技术中油指纹鉴别技术至关重要。 　　该技术最早始于20世纪60年代，美、日等国家在70年代相继推出标准方法，北欧标准也在80年代颁布。近些年来，随着技术的发展和研究的不断深入，各国都在不断完善自己的溢油鉴别体系，并建立起了自己的油指纹库，我国也正在着力建设自己的标准油指纹库。 　　高振会解释说，所谓的油指纹鉴别就是基于油品指纹的差异性，通过对溢油和可疑溢油源油样的“油指纹”进行比对，从而实现溢油源的排查和确认。 　　众所周之，原油是由上千种不同浓度的化合物组成，这些化合物通过不同的分析检测手段获得不同的信息，如利用色谱获取的组分信息、利用光谱获得的各种光谱特征，这些信息就是反映油品特征的油指纹。 　　油指纹的差异性主要受到3个方面因素的影响：首先，原油的形成和聚集过程中的因素，包括原油生源岩本身的有机质特征、热环境以及原油在地层和油井内的运移 其次，原油通过不同的炼制过程获得的成品油，因为炼制过程不同，不同的需求，以及运输、储存等过程的不同，不同成品油的油指纹不同 最后，油品溢出到环境中后的风化和混合，不同的风化过程、不同的环境背景和环境中其他烃类污染源带来的混合，油指纹也会发生不同程度的变化。 　　记者了解到，为提高溢油鉴定能力，为海洋行政执法管理提供科学依据，国家海洋局北海分局建立了气相色谱、气相色谱—质谱、红外光谱、荧光光谱及物理方法等一套国际先进的油指纹库建设体系和多手段逐级鉴定体，承担并完成了油指纹库建设体系及关键技术研究。 　　关键之处显身手 　　“在我国科技工作人员的努力下，在认真梳理、总结多年工作成果并广泛借鉴国内外先进经验的基础上，我国现已完成了国家标准《海面溢油鉴别系统规范》的制定。该标准是在行业标准部分内容的基础上，广泛吸收《欧洲溢油鉴别系统》(NT CHEM 001，1991)和美国ASTM相关标准中先进的油指纹鉴别技术，研究石油指纹的化学分析方法、溢油鉴定程序和判定方法，较之前行业标准已经有了质的飞跃，溢油鉴定流程方面实现了与国际接轨。”高振会高兴地对记者介绍。 　　高振会进一步补充说，这些技术目前已经得到了很好的应用，积累了较丰富的实践经验。如长岛海域油污染事件鉴定、埕岛海域油污染鉴定、“塔斯曼海”轮溢油鉴定、威海“恒冠36”轮溢油事件鉴定、绥中36-1油田F31井溢油污染鉴定、黄骅滩涂溢油鉴定、黄岛溢油鉴定等几十起溢油事故鉴定中，这些技术都发挥了关键性作用。尤其是2006年“长岛海域油污染事件”中，北海分局北海监测中心基于油指纹鉴定技术，排除了多种溢油嫌疑，成功地确定溢油来源，为事件的处理提供了有力证据。

诱导多功能干细胞（iPS 细胞）能够发育成各种组织和器官，但部分 iPS 细胞存在癌变风险，这给它在医疗领域的广泛应用蒙上了阴影。 现在，京都大学 iPS 细胞研究所（CiRA）教授山中伸弥（Shinya Yamanaka）率领的研究小组发现了一种新方法，能鉴定 iPS 细胞的质量，有助选出适用的 iPS 细胞。 研究恶意在新一期美国《国家科学院学报》（PNAS）网络版上报告说，他们在利用人类 iPS 细胞培育神经细胞时，发现多数 iPS 细胞能够发育成为神经细胞，但也有一部分 iPS 细胞质量较差，没有发育为神经细胞。另外，如果将这些质量差的 iPS 细胞移植到实验鼠脑内，会导致肿瘤。 研究小组分析了这些质量差的 iPS 细胞的基因，结果发现有 3 个基因的活动特征比较一致。因此他们认为，这3个基因可以用作判断 iPS 细胞质量的指标。 由于 iPS 细胞今后很可能在医疗上广泛用于培育各种组织和器官，研究人员表示，如果能在很早的阶段就鉴别出细胞质量，就可以只使用质量好的 iPS 细胞培育组织和器官，这不仅有利于提高器官移植的安全性，还有助降低成本。

导 读4月29日，修订后的《固体废物污染环境防治法》在两会上审议通过后，号称史上“最严格制度最严密法治保护生态环境”的法律制度诞生了。几近同时，海关总署启动“蓝天2020”专项行动，坚决禁止洋垃圾入境，逐步实现固体废物“零进口”。生态前行，厉举持续。对固体废物的精准鉴别，明察秋毫仍然需要“科学之眼”。 对于环境工作者来说，固体废物对生态环境的危害大多耳熟能详，无需赘述。但固体废物的属性鉴别却未必人人了然于胸。肉眼之不能达，假借何物？知识所不能辨，求力何法？津曰：行科学之事，依科学之法，借科学之器，慧科学之眼。 科学之眼 一图解析鉴别流程对于进口固体废物的鉴别，是以《固体废物鉴别标准 通则》 （GB 34330-2017）为依据，通过各种技术手段对未知样品进行全面剖析，最终形成鉴别结论的过程。检验鉴别过程中，检验部门根据实际需要，还可依据《国家危险废物名录》和危险废物鉴别标准对其是否具有危险特性做进一步鉴别。一张流程图助您快速了解鉴别的过程。 科学之眼 EDX-FTIR明察多个维度能量色散X射线荧光光谱仪EDX可以在没有标样，无需制样的情况下确定固体废物的元素种类用于元素的含量分析，傅里叶变换红外光谱仪FTIR是鉴别高聚物和有机化合物最成熟、最有效、最简便的手段。岛津独有的EDXIR-Analysis软件确保EDX-FTIR联用，可直接读取EDX、FTIR数据，结合谱库，对EDX和FTIR数据同时进行检索，得到固废的无机和有机成分信息，实现多维度分析方法的自动联合分析，为充分了解固废组成和成分提供重要信息。 科学之眼 PY+GCMS洞察分子聚集热裂解器将分子量较大的固体废物尤其是聚合物在易控制的条件下进行加热，生成可挥发的裂解产物，使用气相色谱-质谱联用仪进行分析和测定，可判断固废的组成及性质。岛津PY-GCMS结合F-Search聚合物谱库，根据裂解碎片的特征来判断样品的组成及性质，被广泛用于树脂、塑料等相对分子量大的高聚物的鉴别。 岛津PY+GCMS的特点 1.适用于各种形式的样品，可直接对固体样品进行测定，一般不需预处理2.灵敏度高，样品用量很少3.分析速度快，信息量大4.四种分析方法供选择：释放气分析（EGA）, 单步裂解（Single-Shot）、热脱附/裂解组合（Double-Shot）、中心切割释放气体分析（Heart-cut EGA） 科学之眼 EDXRF快察危害元素有毒有害重金属元素的含量水平，是固体废物危险特性鉴别的一方面内容。岛津能量色散X射线荧光产品EDXRF可以在无标样的条件下，使用专利的BG-FP法对固废来料的异型样品、少量样品、超薄样品直接定性定量分析。固废样品无需复杂前处理，可以实现多元素同时测定。 科学之眼 丰富机种全察固废属性鉴别固体废物属性，除了特色仪器能够提供快速甄别依据之外。岛津丰富的产品线还能为固体废物的物理性质和化学性质提供多个方面的辅助分析。热重分析仪产品DTG可以分析固体废物的热稳定性和组分，X射线衍射光谱仪产品XRD可以进行固体废物的物相分析，AAS/ICP-AES/ICP-MS等产品可以辅助分析固体废物中的重金属含量。 结 语实现固体废物“零进口”，无死角的鉴别是关键。蓝天专项在行动，固废鉴别无漏洞。在最严法规即将实施，生态建设持续推进的2020年，让岛津以丰富齐全的产品，科学实用的技术助您守好固废入境的大门，生态建设的关卡。 请识别下面二维码下载《海关进口固体废物检测应用解决方案》。 撰稿人：钟跃汉

陈皮药材如何用近红外快速鉴别分析陈皮作为传统中药，其药用历史悠久。以陈皮为主药的二陈汤、苏子降气汤、六君子汤、平胃散等经典名方在历代本草中都有记述。而如今药典中记载的陈皮主要来源于部分芸香科植物的干燥成熟果皮，具有理气健脾，燥湿化痰的功效。根据品种与产地来划分，目前市售陈皮主要分为广陈皮、陈皮与杂陈皮三类，广陈皮主要来源于茶枝柑，陈皮则是来源于大红袍、福橘及温州蜜柑的栽培变种，而来自杂柑类、宽皮橘类、橙柚及柠檬等果皮混杂陈皮入药的情况，市场称之为杂陈皮。杂陈皮与陈皮药材价格差异也十分悬殊，因此市场也出现相应商品混杂入药的现象，导致陈皮药材基源复杂，药材品质难以保证。成都中医药大学刘友平课题组创新性地采用近红外光谱分析技术对陈皮药材的品种识别和黄酮类成分的检测展开研究。1品种识别选取广陈皮 17 批，川陈皮 8 批，在 60 ℃ 烘箱中干燥后粉碎，过 80 目筛，取 8g 样品粉末放置样品杯中扫描近红外光谱，扫描范围 10000cm-1 – 4000cm-1，分辨率 8cm-1，扫描次数 64 次，每个样品重复装样后扫描 3 次。▲ 陈皮药材近红外光谱图采用聚类分析的算法对不同预处理方法、建模波段和潜变量进行考察，根据综合评价指标 Q 值的大小选出最优结果，前 3 个最好模型参数如下表所示。序号预处理方法建模波段潜变量数Q1SNV, db110000-7800, 6600-5400, 4800-440060.90692db1, ncl10000-7404,7144-500030.88743mf10000-400070.8836采用最佳参数建立的模型，从潜变量的立体得分图可以清楚看出两类陈皮药材在空间上相互独立，并用 12 批未参与建模的陈皮药材进行外部验证，仅有 1 批样品被误判，说明模型可以准确地识别广陈皮和川陈皮。▲ 陈皮药材前三潜变量得分空间分布图2含量分析目前针对陈皮药材中化学成分主要集中在挥发油、黄酮类和生物碱成分，而黄酮类又是一类比较重要的有效化学成分，具体还可细分为芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素和橘皮素。通过高效液相色谱法分析不同栽培品种陈皮药材种所含的 4 种黄酮类成分可以发现除芸香柚皮苷外，其余 3 种黄酮类成分在不同品种的药材种含量差异明显，且仅有川陈皮、广陈皮以及杂陈皮中的椪柑符合药典对陈皮药材的含量标准。因此仅对三种含量有明显差异的黄酮类成分进行近红外光谱分析，取 69 批不同来源的陈皮样品采集近红外光谱，参数设置与品种鉴别时类似，取样减少至 5g，仪器扫描次数改为 32 次，其余参数保持不变。▲ 陈皮药材近红外光谱图分别考察了不同的光谱预处理方式、建模波段以及潜变量对三种的影响，此外还剔除了对建模影响较大的样品，最终选取的的模型效果如下。▲ 橙皮苷模型预测散点图▲ 川陈皮素模型预测散点图▲ 橘皮素模型预测散点图最终三种黄酮成分模型对独立验证集样品预测的均方根误差分别为 0.284，0.054 和 0.014。与传统分析方法 HPLC 相比，近红外分析操作简便，快速无损，结果准确，且能够多组分同时测量，这对陈皮药材的质量控制及在线监测等方面，都有极高的应用价值。3相关仪器▲ NIRFlex N-500研究中所采用的近红外光谱仪就是来自步琦的 NIRFlex N-500，针对医药研发、生产质控等不同环节都能提供可靠的解决方案。 1偏振干涉仪NIRFlex N-500 独特的偏振干涉仪设计，相比经典傅里叶近红外光谱仪，在简化光路空间的同时，极大地提升了设备的抗震能力，更能通过实验室、生产车间、仓库等多种复杂测量环境的考验。 2模块化NIRFlex N-500 模块化的设计，4 种测量池以及多达近 20 种的测量附件，能够满足几乎所有的测量场景。更换快捷方便，一台机器就能完成多样品形态的测量分析工作。 3双灯源NIRFlex N-500 贴心的双灯源设计，一旦主灯能量降低到阈值之下，就自动切换至副灯，不会造成分析间断而影响生产效率。 4校准标准物NIRFlex N-500 内置校准标准物，搭配功能全面且强大的软件套件，保证数据安全，满足 GMP 及 21 CFR Part 11 的要求，为制药行业提供安全稳定的分析手段。有关更多详细信息，请与我们联系。4参考文献闫珂巍,. 基于近红外光谱技术快速定性鉴别广陈皮模型的建立[J]. 中草药, 2015, 46(20): 3096-3099.李旻. 不同栽培品质陈皮药材品质等同性研究[D]. 成都中医药大学, 2017.

特色乳（水牛乳、牦牛乳、山羊乳、绵羊乳、骆驼乳、马乳和驴乳）是我国乳业的重要组成部分，也是边远山区或少数民族地区独具特色的重要产业，对促进农民增收、推动区域发展和实现乡村振兴具有重要意义。特色乳具有营养全面、易消化、低致敏性、功能因子多样等特点，然而受产出量、稀有度以及营养独特性的影响，特色乳制品价格较高，市场中以低价牛乳掺伪特色乳的问题频发。乳源掺假问题不仅对消费者合法权益造成损害，而且对牛乳过敏消费者的安全健康构成一定威胁，准确鉴别乳制品真伪，成为食品安全监管的热点。 　　2023年7月，国家市场监督管理总局新修订发布了《婴幼儿配方乳粉产品配方注册管理办法》，规定产品名称中有动物性来源字样的，其生乳、乳粉、乳清粉等乳蛋白来源应当全部来自该物种。 　　为了准确鉴别乳制品真伪，更好的保护消费者权益，在国家重点研发计划项目（2022YFD1600103）的资助下，中国检验检疫科学研究院陈颖研究员团队张九凯研究员等采用基于LC-MS的鸟枪蛋白组学（Shotgun proteomics）方法，鉴定得到了骆驼乳、驴乳、山羊乳、绵羊乳、牦牛乳、水牛乳、牛乳等7种动物乳中的37条特征标识肽段，并考察了加工工艺（高压、加热、发酵）对于特征肽段的影响，可用于不同动物来源乳蛋白物种成分的准确鉴别。该方法以乳中最主要组分乳蛋白为检测对象，可以直观呈现出乳源种类，一次进样仅需 40分钟即可实现7种乳源的同时鉴别，定性灵敏度0.1%（w/w）。同时，创新采用“共肽参比策略”，将牛乳特征肽段作为特色乳的内标肽段，以校正不同样品蛋白提取和酶解所带来的定量误差，初步建立了原料乳的掺假定量检测方法，定量回收率为91.07%-111.75%。该方法可为乳制品质量安全监管和标签标识规范化提供技术支持，有效保护消费者合法权益。 　　该研究成果于2023年10月发表于《FoodChemistry》（Authenticity identification of animal species in characteristic milk by integration of shotgun proteomics and scheduled multiple reaction monitoring （MRM） based on tandem mass spectrometry.DOI: 10.1016/j.foodchem.2023.137736）。论文第一作者为张九凯研究员，通讯作者为陈颖研究员。《FoodChemistry》是食品学科Top期刊之一，为中科院分区一区期刊，影响因子为8.8。

随着科学技术的不断发展，人们对疫苗质量的要求越来越高，制药行业的要求逐渐趋于国际化。对于质量控制的理念已经发生根本改变，原来更关注产品最终质量，而现在不仅仅关注产品最终质量，还要关注原辅料的质量控制、生产过程控制等，从而有效控制整个生产过程可能引入污染的风险。　　国外的制药行业早已开始关注原辅材料的最小单元快速鉴别检测，而我国则更着重于按照《中国药典》四部(2015 版)要求进行控制，但是这些法定鉴别方法通常非常耗时，且耗费大量试剂。相比其他分析技术，拉曼光谱技术的应用潜力在于其无需或极少需要对样品进行任何预处理，不需与样品直接接触，能够隔着透明的包装材料直接对样品进行测定，可减少最终产品被污染的风险。分析1个样品需1 min，能有效减少分析时间和试剂消耗。拉曼光谱仪的使用环境也很灵活，可在实验室或者直接在生产现场使用，大大增加了其实用性。　　拉曼光谱方法可用于化合物结构分析，可对原辅料、药物晶型、药物制剂实现鉴别，其准确度较高。经《中国药典》四部(2015 版)方法鉴别合格的乙型脑炎减毒活疫苗生产用辅料，采用拉曼光谱方法对其进行快速鉴别，采集光谱，建立相应拉曼光谱方法和图谱库，并用这些原辅材料进行验证测试。　　乙型脑炎减毒活疫苗生产用辅料(蔗糖、乳糖、尿素、磷酸二氢钾、十二水磷酸氢二钠)使用拉曼光谱仪按新建方法进行确认，对每类合格样品共 20 次光谱图汇总，作为判定依据。同时用《中国药典》四部(2015 版)鉴别方法对最终结果进行确认。　　拉曼光谱技术由于其具有无需制样、干扰少、分辨率较高等独特的优点，成为近年来发展最快、最具潜力、最引人瞩目的光谱分析技术之一。在过去的30 年间，国外拉曼光谱在化工生产过程、生物高分子工程、农业食品工业中，均已经有了相对成熟的应用，国内对于拉曼光谱的应用也走出实验室，在质量检验等领域实时快速检测和控制。拉曼光谱技术是一种非接触、无损的快速检测技术，能方便地给出物质的结构、组分等指纹信息，并且能从分子层面上识别各类物质，适合用于药品快速检测。　　5 种辅料拉曼鉴别方法均已通过专属性验证测试，未发现偏差，结果与《中国药典》四部(2015 )鉴别结果一致。通过专属性确认可以看出，拉曼光谱的鉴别结果非常准确，在检测过程中不需添加任何检测试剂，可避免试剂配制错误，或人工操作疏忽带来的误差，操作简便、快捷。手持拉曼光谱技术可用于乙型脑炎减毒活疫苗生产用关键辅料的最小单元的鉴别检定

蜂蜜是一种常见的健康食品，口味香甜，营养丰富。蜂蜜主要成分是糖类，包括单糖、二糖、低聚糖和多糖等，此外还含有人体需要的大部分矿物质和各种维生素、有机酸、氨基酸、生长素等营养物质，所以其药用价值也非常广泛，可作为中成药辅料，也对神经衰弱等慢性疾病有良好的辅助疗效。由于蜂蜜广泛的营养价值，在市场上广受欢迎，但假冒伪劣产品随之而来，且名目繁多，对食品安全构成重大威胁。有关蜂蜜掺假检测方法较多，这里分两类进行简单汇总：现有标准和法规方法、近年来新技术新方法。蜂蜜掺假相关综述文章也比较多[1-3]，感兴趣的读者可查阅相关文章。一、现有标准和法规方法国标GB14963-2011食品安全国家标准蜂蜜中定义，蜂蜜是“蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露，与自身分泌物混合后，经充分酿造而成的天然甜物质”,其中明确规定果糖和葡萄糖含量至少要达到60%，蔗糖含量不得超过10%。市场上蜂蜜掺假形式主要包括添加葡萄糖、果糖、蔗糖、C3 植物糖浆（甜菜糖浆、大米糖浆）、C4植物糖浆（玉米糖浆、甘蔗糖浆）、高果糖浆和果葡糖浆等等。针对添加C4植物糖浆掺假，依据国标GB/T 18932.1-2002 蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法-稳定碳同位素比率法可鉴定，但其不能鉴别添加C3植物糖浆的蜂蜜。国标GB/T 21533-2008 中，以淀粉糖浆中含有的五糖以上的低聚糖为标志物， 将低聚糖富集后采用阴离子交换色谱－脉冲安培检测器（HPAEC -PAD） 检测，可以实现对蜂蜜中淀粉糖浆掺假的检测。2020版药典也是按照五糖以上的低聚糖为标志物，检测方法为薄层色谱法。国标GB/T 18932.2-2002 蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法-薄层色谱法对蜂蜜中寡糖多糖进行定性测定，也可鉴别蜂蜜中是否含有淀粉糖浆。二、近年来新技术新方法现代分析技术的发展为蜂蜜的鉴别提供了越来越多的新方法，屈亮亮等[4]采用基质辅助激光解吸电离质谱（MALDI-MS）分析了蜂蜜及其掺假样品中的糖类以及小分子代谢物。在正离子模式下，通过比较蜂蜜样品和掺假样品的MALDI-MS谱图在多糖聚合度以及糖类分布趋势上的差异，可对掺假样品进行快速鉴别。在负离子模式下通过寡糖异构体组成上的差异，可对掺假样品进行高通量鉴别。刘彩云等[5]采用高效液相色谱-电化学联用技术对中蜂蜂蜜中所含的 12 种酚类化合物进行了鉴别和含量测定，构建了陕西不同地区中蜂蜂蜜的酚类色谱指纹图谱。并对共有峰进行匹配，提取特征峰信息，可对掺假蜂蜜进行鉴别。杨远帆等[6]通过测定蜂蜜和果葡糖浆中脯氨酸含量后发现，蜂蜜中氨基酸的量随果葡糖的掺入量的增加呈线性减小趋势，由此建立了一种基于测定脯氨酸含量鉴别蜂蜜掺假的有效方法。杨心浩等[7]通过研究，建立了采用红外光谱测定蜂王浆品质并基于 NIR 光谱结合水光谱组学建立了检测麦卢卡蜂蜜掺假糖浆的新方法。核磁共振技术结合化学计量学分析方法也成功运用于蜂蜜和其它食品的分析检测中。Bertelli 等[8]比较了一维（1D）和二维（2D）高分辨核磁共振（nuclear magnetic resonance，NMR） 对掺杂糖浆的蜂蜜的检测效果， 发现1D 核磁谱有较高的预测正确率（95.2%）。不同的蜂蜜来源组成不同产生的气味不同， 从而在电子鼻气体传感器中产生的指纹图谱也不同。裴高璞等[9]发现电子鼻对掺假蜂蜜比较敏感，LDA模式识别算法可以将纯蜂蜜样品与掺假蜂蜜样品很好的区分开，识别正确率可达94.7%。江瑶等[10]基于代谢组学技术，采用超高液相色谱串联四级杆轨道离子阱高分辨质谱（UHPLC-Q Exactive Obitrap LC-MS）对样本原始数据进行采集，获取的数据通过多元统计分析实现对比较样品组的区分，找到的可能的标志性代谢物进行二级质谱分析寻找碎片离子，初步完成标志性代谢物的定性工作。对真蜂蜜与已知劣质蜂蜜进行区分。由于蜂蜜成分的复杂性，单一的鉴别方法也可能无法达到鉴定目的，这时可以考虑将多种方法联合使用, 多组分多指标对蜂蜜进行检测。 根据2020版药典蜂蜜含量测定项[11]下方法采用聚合物氨基柱分析4种常见糖，使用电雾式检测器（CAD）替代示差检测器进行测定取得了较好的效果。CAD作为一款通用型检测器，被2020版药典所收载，其具有良好的动态范围、一致的响应和出众的灵敏度，适用于大部分非挥发性和半挥发性有机物的检测，该检测器用于糖的检测，较示差检测器灵敏度更高，而且适用于梯度洗脱条件。图1是CAD测定某蜂蜜样品中4种常见糖的谱图。图1 蜂蜜中4种糖含量测定1:果糖 2:葡萄糖 3:蔗糖 4:麦芽糖近年来常用的蜂蜜掺假手段中，利用果葡糖浆掺假[12,13]形式最为普遍。果葡糖浆是由植物淀粉水解制得，如玉米或红薯淀粉，加工简单，成本低廉。蜂蜜中不含五糖（DP = 5）以上的寡糖，但在果葡糖浆中却广泛存在。2020版药典据此在蜂蜜检查项下采用薄层色谱法对寡糖进行鉴别[11]，该方法灵敏度差、误差较大，存在很大的局限性。 赛默飞采用液相色谱法，聚合物氨基柱分离、电雾式检测器（CAD）检测，可以测定不同聚合度的寡糖，并依据五糖（DP = 5）以上寡糖的存在作为蜂蜜中果葡糖浆的判定指标，方法灵敏度高，并且具有很好的普及性。混合对照品与样品测定谱图见图2和图3。图2 寡糖混合对照品1:麦芽糖和异麦芽糖 2:麦芽三糖 3:麦芽四糖 4:麦芽五糖 5:麦芽六糖 6:麦芽七糖图3 果葡糖浆和蜂蜜样品叠加（1-果葡糖浆，2-蜂蜜样品）1:麦芽五糖 2:麦芽六糖图3可以看出该样品中未检出聚合度5以上（DP 5）的寡糖。为了考察方法准确度，我们在空白蜂蜜样品中添加麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行了加标回收率实验，添加浓度水平分别为为0.10、0.25和0.50mg/g，加标回收率在95.2%-100.7%之间，证明方法准确度较高。另外本方法灵敏度较高，添加1%果葡糖浆即可明显检出。HPLC-CAD方法可以方便地测定蜂蜜中糖类营养物质含量，对掺假蜂蜜中的果葡糖浆具有高灵敏度的检出，方法操作简便，保障了蜂蜜的品质，为百姓餐桌食品安全保驾护航。参考文献：1. 岳锦萍, 徐雨欣, 范佳慧, 邢 璇, 任 虹. 食品安全质量检测学报, 2018, 9（19）: 5138-5145.2. 郑优，王欣，毛锐. 食品与发酵科技, 2018,54（6）:76-82.3. 杜宗绪.保鲜与加工, 2015, 15（5）: 67-71.4. 屈亮亮. 基于MALDI的高通量蜂蜜糖浆掺假检测及植物源鉴别分析［D］. 南昌：南昌大学.5. 刘彩云. 中蜂蜂蜜酚类色谱指纹图谱构建及加工对蜂蜜中酚类物质影响［D］. 西安：西北大学.6. 杨远帆，倪辉，吴黎明．茚三酮法测定蜂蜜及果葡糖 浆中的氨基酸含量［ J］．中国食品学报, 2013, 13 (2) : 171 －176．7. 杨心浩，基于红外光谱分析蜂王浆品质及鉴别麦卢卡蜂蜜掺假的方法研究［D］.广州：暨南大学.8. BERTELLI D, LOLLI M, PAPOTTI G, et al. Detection of honey adulteration by sugar syrups using one-dimensional and two-dimensional high-resolution nuclear magnetic resonance ［J］. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2010, 58（15）: 8495-8501.9. 裴高璞, 史波林, 赵镭, 等.典型掺假蜂蜜的电子鼻信息变化特征及判别能力［J］.农业工程学报, 2015, 31（1）: 325-331.10. 江瑶, 基于代谢组学技术寻找蜂蜜标志性代谢物并探究其应用［D］.济南: 山东师范大学. 11. 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 [ M ] . 一部. 北京: 中国医药科技出版社, 2020: 374-375. 12.任雪梅, 胡梅, 周传静, 王文特, 吴裕健. 山东农业科学, 2013, 45(2): 117-119.13.黄文诚, 蜜蜂杂志, 2010, 4: 18-19.赛默飞世尔科技（中国）有限公司刘兴国供稿附：食品安全事关人民群众的身体健康和生命安全，关系中华民族的未来。俭以养德、诚信为本是中华民族的传统美德，保障食品安全更需要尚俭崇信、德法并举。进入全面小康社会，人民群众对食品安全营养健康的需求不断提升，必须坚持“四个最严”，严格源头治理，严格过程监管，严厉打击食品安全违法犯罪。全国食品安全宣传周（China Food Safety Publicity Week），是国务院食品安全委员会办公室于2011年确定在每年六月举办的，通过搭建多种交流平台，以多种形式、多个角度、多条途径，面向贴近社会公众，有针对性地开展风险交流、普及科普知识活动。2021年全国食品安全宣传周活动已于6月8日正式启动，而本次活动的主题为“尚俭崇信 守护阳光下的盘中餐”。作为保障食品安全的不可或缺一环，科学仪器在“保护舌尖安全”的过程中发挥了非常重要的作用！为此仪器信息网在食品安全宣传周期间特推出专题“关注食品安全——仪器人在行动”，一起领略下仪器人守护食品安全的风采！

我要测讯 金银花，忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花，主要成分为绿原酸和木樨草甘，是名贵药材之一。由于中药方剂中多用刀金银花，并且今年由药用转向食用和日用化工等因素，价格持续上涨，由此掺假现象也屡被发现。山银花与金银花外貌相似，其主要成分为绿原酸，多被不法商贩掺入金银花中，代替金银花。虽然山银花也为药材，但因其成分中不含木樨草甘，在药用价值和价格上还是有别于金银花。 金银花 金银花的检测方法(高效液相色谱法) 　　一、实验原理 　　试样经粉碎、过筛后，采用甲醇-水溶剂超声提取，后高效液相色谱法测定其中四种组分的含量值，再根据药典规定鉴别其真假判定其质量，主要区别金银花和山银花。 　　二、仪器和试剂 　　高效液相色谱仪带紫外检测器，AS3120超声波发生器 甲醇为色谱纯试剂，实验用水为超纯水。 　　三、试验方法 　　1. 提取 　　测定绿原酸、木犀草苷提取条件为：将样品充分粉碎，粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人50%甲醇50ml,称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50 %甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得A, 上机测定得到绿原酸、木犀草苷的液相色谱图见图1A/B/C。 　　测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙提取条件为：将样品充分粉碎，粉末(过四号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人50%甲醇50ml,称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50 %甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得B, 上机测定得到灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的液相色谱图见图2。 A B C 图1 标准溶液绿原酸(A)、木犀草苷(B)和样品溶液的液相色谱图(C) A B 图1 标准溶液灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙(A)和样品溶液的液相色谱图( B) 　　2 仪器参数 　　2.1 测定绿原酸、木犀草苷液相色谱条件 　　色谱柱： Aglient TC- C18 (250×4.6mm，粒径5μm) 　　检测波长： 350nm 　　流动相:甲醇-水(含有2mmol/L硫酸)(梯度洗脱) 　　流速：1.0mL/min 　　进样量：20μL。 　　2.2 测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙液相色谱条件 　　色谱柱： Aglient TC- C18 (250×4.6mm，粒径5μm) 　　检测波长： 203nm 　　流动相:甲醇-水(含有2mmol/L硫酸)(60:40) 　　流速：1.0mL/min 　　进样量：20μL。 　　3 结果计算和评价 　　采用外标法计算各种物质的含量，再根据下表作出评价。 名称 绿原酸 木犀草苷 灰毡毛忍冬皂苷乙 灰毡毛忍冬皂苷乙+ 川续断皂苷乙 金银花限量指标（%） ≥1.5 ≥0.05 不得检出 不得检出 山银花限量指标（%） ≥2.0 不限 不限 ≥5.0 　　4 检出限 　　本方法仪器最低检测浓度绿原酸、木犀草苷为1 μg/mL，灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙为10 μg/mL，按照上述样品前处理计算，本方法检出限绿原酸、木犀草苷为0.01%。灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙为0.1%。 　　附图： 　　1、样品粉碎 　　2、检测仪器——高效液相色谱仪 　　3、测试谱图 　　附：中国广州分析测试中心 　　中国广州分析测试中心(简称中广测)——在广东省测试分析研究所基础上建立的国家级的分析测试中心，是以理化分析测试为重点的综合性研究和服务机构，已有50年历史。 　　中广测于1990年通过省级计量认证，1991年通过国家级计量认证，2001年通过中国实验室国家认可。经过多年的发展，中广测目前已成为通过国家级资质认定(CMA)和国家认可(CNAS)的第三方检测、校准实验室和A类检查机构，可向社会提供具有证明作用的测试数据和结果。中广测的管理体系符合ISO/IEC 17025和ISO/IEC 17020的要求，因而也是依据ISO 9001运作的。根据中国合格评定国家认可委员会与美国、欧盟、日本等国家和地区的认可机构达成的互认协议，中广测出具的数据和结果可获得广泛的国际互认。 撰稿人： 中广测 高级工程师 黄芳 我要测 杨改霞

在竞争激烈的白酒行业，白酒的“品质”越来越受到社会和广大消费者的关注。为了更深入了解“十四五”白酒品质和安全标准化研究方向，日前，仪器信息网采访了中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心（以下简称：发酵院）高红波主任，请其为大家介绍白酒食品质量安全、风味标准化研究相关的内容。发酵院标准信息研究发展部长期致力于食品与发酵工业领域标准化工作，承担了全国白酒（SAC/TC358）、酿酒（SAC/TC471）等7个全国标准化技术委员会秘书处工作。高红波，教授级高工，2008年硕士毕业后入职发酵院标准信息研究发展部，专注于酒类食品质量安全标准基础研究工作，参与完成国家级、省级科研课题6项，负责完成酒类等食品质量安全检测标准近20项、授权专利2项，参与编写酒类检测标准化书籍2部；在酒类食品全产业链潜在食品安全风险因子预警检测技术及预防控制措施技术、危害分析与关键控制点技术体系等、酒类特征风味物质鉴定研究技术等具有十分丰富的经验。中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心 高红波主任仪器信息网：请介绍下您现在主要的研究方向？高红波：我本人2008年入职发酵院标准化中心，我们研究团队主要从事酒类食品质量安全指标、酒类风味组分标准化基础研究，具体工作如下： 食品安全方向：跟踪国际食品质量安全风险最新动态，开展酒类全产业链潜食品质量安全风险研究，研究其酿造全过程（酿酒原料-酿造过程-成品酒及酒接触的包装材料等）潜在食品安全风险因子的形成机理、最新检测技术、预防控制措施技术、酒类系列重要食品安全风险因子快速检测仪器的开发应用等。 食品风味研究方向：采用气相色谱、气相色谱质谱联用仪、气相色谱-嗅闻-质谱联用仪、全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪、高分辨质谱仪等国际领先综合分析技术开展酒类关键风味物质分析、年份酒的鉴别、基酒分级等技术研究应用，构建中国白酒关键风味物质标准化数据库和高通量风味物质标准化检测技术，为白酒质量分级、白酒品质可视化表达等相关标准研制提供技术支持和科学依据。仪器信息网：酒类食品安全与品质检测目前最常用的仪器及技术手段有哪些？它们的优劣势分别是什么？高红波：白酒风味物质分析从薄层层析色谱法开始，逐渐采用气相色谱仪与红外光谱仪及质谱仪联用鉴定香味组分。然而，由于白酒的风味物质有上千种，用传统一维色谱作分离基础的分析技术存在严重的峰容量不足问题，白酒风味物质无法有效分离，使得质谱定性非常困难。同一样品通常需要采用多种不同极性的色谱柱进行分离，再通过保留指数等进行定性 ，难以满足白酒类等复杂体系的风味物质剖析研究工作。仪器信息网：请问您团队当时为什么选择使用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪进行酒类风味分析研究工作？高红波：我工作以来采用过各类分析技术开展酒类食品质量安全检测方法标准制定和相关科研项目研究，白酒风味物质的研究之前主要是采用固相微萃取（SPME）-气相色谱-质谱仪，但由于白酒的风味成分特别多，某些风味组分物质无法较好地分离鉴定。机缘巧合下，我们接触到了禾信仪器的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪（GGT 0620），并采用该仪器合作开展白酒风味物质分析研究，该设备具有峰容量大、分离能力强、灵敏度高、定性准确度高，且拥有便捷的前处理进样平台和联动的软件控制功能。可以有效避免色谱峰共流出的问题，一次进样分析可得到几百种甚至上千种有效风味组分，极大提高了我们白酒风味物质分析的准确性和工作效率，这是常规的一维气质联用仪无法企及的。同时禾信仪器采用固态热调制器技术，摆脱了传统的液氮和其他制冷剂的使用，它无需使用任何制冷剂、成本也低、操作非常简便，且不受使用环境的影响，大大提高了用户体验，可极大程度地降低全二维气质联用仪的使用门槛，此外，该设备不需要频繁更换液氮和其他制冷剂，仪器的操作便捷性和低成本都利于推进该技术在食品行业风味分析中的应用研究。 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪（GGT 0620） 酱香型白酒风味物质质谱图（GGT 0620） 典型白酒风味物质的比例示意图仪器信息网:基于科研需求和食品行业需求，您认为现在全二维气质联用技术有哪些需要提升或者改进的地方？高红波：全二维气质联用仪较一维气质联用仪具有更高的分辨率、灵敏度和更大的峰容量，在食品风味分析中发挥重要的作用，该技术解决了一些复杂组分定性定量分析的难题，能够同时对多种化合物进行定性定量分析，并对复杂体系中的未知成分具有更好的非靶向鉴别能力，在现代食品风味分析中有着广泛的应用前景。同时全二维气质联用仪作为一种新型的分析技术仪器，许多研究及相关技术需要进一步深入和改进。如全二维气质联用仪可分离出许多新型化合物，目前这些化合物缺少有效的标准样品，且现有的质谱库未收录相关的质谱数据，因此建立专业化标准化全二维气质联用仪定性谱库具有重要意义。其次，经全二维气质联用仪分析产生了大量数据，这些海量数据需要应用统计学方法或其他技术来分析，因此希望合作单位可以深度优化数据分析软件功能，把大量的化合物信息充分利用好，配置一个功能全面、强大的软件，比如嵌入一些常用的统计学软件，进行聚类分析、差异化分析等。另外希望完善中英文翻译功能，让企业用户方便使用。酒类风味分析室掠影仪器信息网：能否介绍下贵单位在白酒风味物质标准化数据库相关的工作？高红波：我国已经建立了近千种农药残留标准化数据库，但白酒风味研究还存在专业风味数据库缺乏的问题。在没有合适的谱图库的情况下，为了提高风味剖析的的准确性和科学性，相关高校、科研院所及龙头生产企业都会分别购买几百种或上千种风味标准物质，但是相关资源共享还存在一定难度。发酵院作为白酒行业的第三方权威单位，正在联合有能力并且愿意为行业做贡献的仪器公司，一起开展白酒挥发性和非挥发性风味物质标准化数据库开发，该数据库可进行资源共享推广到白酒行业及科研院所，极大提高白酒行业风味分析的准确性，推动技术进步、减少行业的重复工作。开展不同香型、相同香型不同产区白酒样品的风味物质分析，不断完善升级中国白酒风味物质大数据库组分数量和相关信息，建立白酒的风味物质标准化数据库，为白酒真实性鉴别提供科学技术依据。白酒风味物质标准化数据库仪器信息网：请介绍下“十四五”期间贵单位计划在白酒领域开展哪些基础研究工作？高红波：“十四五”期间白酒标准基础研究工作主要从白酒酿造微生态大数据、白酒感官标识、白酒关键风味等三个方面开展白酒品质表达标准化关键技术研究等，同时基于全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪（GGT 0620），开展白酒风味物质的高通量鉴定分析，结合风味阈值和风味特征等，筛选出关键组分物质，形成白酒关键风味物质可视化表达体系，积累白酒质量评价科学大数据，为白酒质量分级、白酒品质可视化表达，制定科学合理的白酒技术标准体系提供支持依据，丰富和完善标准内容，提升标准修订工作水平，发挥白酒国家标准的技术引领作用。

使用UPLC/Q-Tof液质仪的MSE功能和MassFragment软件对食品包装纸和纸板中的潜在迁移物进行鉴别和结构分析 Malcolm Driffield、1 Antony Lloyd、1 Emma Bradley、1 Dominic Roberts2 1 食品与环境研究所（英国约克） 2 沃特世公司（英国曼彻斯特） 应用优势 ■ MSE数据采集模式，可以一次进样同时得到母离子及其碎片离子数据，从而提高化合物鉴定的可信度。此外它还具有数据溯源的功能。 ■ ChromaLynx&trade XS软件可以对复杂混合物中的所有组分进行快速检测、鉴定和确认。用户可以通过精确质量数信息确定化学式，然后，在化合物数据库中进行搜索、确认结构式。 ■ MassFragment&trade 是一种智能型软件工具，能够自动匹配碎片结构，极大简化了数据处理，并且可在无标准品的情况下进行确认。 沃特世解决方案 ACQUITY UPLC® 系统 ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱 SYNAPT® G2 HDMS&trade 系统 ChromaLynx XS软件 MassFragment软件 关键词 飞行时间质谱筛查、数据库搜索、结构表征、纸、纸板、食品包装、邻苯二甲酸酯 简介 回收纸和纸板有利于环境清洁，还可以缓解森林资源的压力、降低废物处理量。目前，进入回收环节的纸和纸板类型具有一定的限用管制。回收的纸和纸板最终可以用于要求较低的应用领域，例如报纸和杂志、纸板箱和纸板盒，以及要求较高的应用领域，例如食品包装。近年来，科学文献和媒体报道过一些有关回收纸和纸板用于食品包装时出现的问题。食品中检测到来自回收纸和纸板的污染物。印刷报纸和杂志的油墨中发现了矿物烃类化合物，1-2以及邻苯二甲酸盐，例如目录和手册所用粘合剂中的邻苯二甲酸二异丁酯，3以及印刷在纸和纸板外表面的光引发剂和其它成分。4这些类型的化学物在经过回收处理后仍会存在。 本研究是一个大型研究项目中的一部分，此研究项目将调查用于再生型食品包装的纸和纸板来源。5实验检测了四种不同类型的纸来源（纯白色打印纸、报纸和杂志、瓦楞纸板和食品包装纸），并确定了潜在的污染物。配备有高分辨率质谱检测器的超高效液相色谱（UltraPerformanceLC® ）（UPLC® /HR-MS）是一种有效的工具，有助于鉴定食品接触材料和其它领域中的未知化合物。6精确质量数、同位素谱图和碎片信息（如果存在）可用于预测元素组成，然后可将其与含有其潜在结构的数据库进行对比，如果结构匹配，鉴定结果将更加可信。所使用的仪器必须有足够的灵敏度和精确度以确保能够准确鉴定化合物。 本文介绍了如何使用ACQUITY UPLC/SYNAPT G2 HDMS系统以及相关软件检测色谱峰、确定精确质量数并获得元素组分。实验将获得的分析结果与用户准备的含6000多种食品接触材料组分和污染物的数据库进行对比，通过MSE获得的碎片信息，在未使用确证标准品的情况下确定了其中一个待分析的化合物的化学结构。 实验 样品描述 从当地超市采购一组用纸和纸板包装的食品，将食品从包装中取出，切成小块，并充分混合。样品包括早餐谷物、意大利面、冷冻鱼、蛋糕和其它烘焙产品。将一部分混合的样品（5 g）、内标物d10-苯甲酮（100 &mu L，1 mg/mL）和乙醇（20 mL）加入样品瓶中，盖好盖子并震摇过夜。取一部分上清液直接进行分析。 UPLC条件 系统： ACQUITY UPLC 色谱柱： ACQUITY UPLC HSS T3（部件号176001133）150× 2.1 mm，1.8 &mu m 柱温： 45 ℃ 流速： 0.45 mL/min 进样体积： 1 &mu L 流动相A： 水+0.1%甲酸 流动相B： 乙腈+0.1%甲酸 梯度： 时间（min） %A %B 0.0 90 10 15.0 0 100 18.0 0 100 18.1 90 10 20.0 90 10 MS条件 MS系统： SYNAPT G2 HDMS 采集模式： MSE电离模式： 电喷雾正离子 检测的质量数范围： 50至1200 Da 锥孔电压： 25 V 毛细管电压： 1.0 kV 脱溶剂气温度： 500 ℃ 源温度： 120 ℃ 碰撞能量： 低能量 CE = 6 eV， 高能量 CE = 15 - 35 eV 碰撞气体： 氩气 LockMass： 亮氨酸脑啡肽，m/z 566.2771 数据管理： ChromaLynx XS和MassFragment软件 结果与讨论 混合食品包装样品的乙醇提取物的基峰离子色谱图（BPI）如图1所示。 图1. 纸和纸板食品包装乙醇提取物的基峰离子色谱图（低能量电喷雾离子化正离子模式）。 ChromaLynx XS软件可以反卷积解析色谱图，检测出现的所有色谱组分，并为每种确认的组分生成精确的谱图。这些操作均在&ldquo 目标模式&rdquo 下进行，将生成一系列单个峰，然后软件会将这些峰与包含潜在结构的数据库进行对比。软件提取了1380个组分，比TIC图中目测到的要多。充分显示了该软件在极低浓度条件下检测组分的优势ChromaLynx XS将提取目标化合物的准确质谱图，确定它们是否存在。 用户的数据库包含食品接触材料中可能存在的6000多种已知成分、潜在污染物以及衍生和分解产物。列表包括化合物名称和化学式，软件将在其中进行搜索并报告匹配结果。如果具有用标准品进行过分析，则该化合物的保留时间和碎片离子信息也会包含在数据库中。图2为ChromaLynx XS处理数据的示例，包括：（A）总离子流图、（B）目标物列表、（C）提取离子色谱图和（D）13.6min处，峰的相关质谱图，这是一个完整的鉴定过程示例。本样品用含6000种化合物的库进行筛查，最终根据精确质量数总共鉴定出45种化合物。在没有分析标准品的条件下，这些鉴定结果由其同时采集的碎片信息确认。 图2. ChromaLynx XS在13.6min处输出的质谱图，与数据库中的对二甲氨基苯甲酸异辛酯的匹配。A) 总离子流色谱图、B) 目标物列表、C) 13.6min处的提取离子色谱图（m/z 278.2122）和D) 13.6min处色谱峰的质谱图（低能量）。 图3显示：其母离子的质荷比为278.2122，化学式为C17H27NO2。这与数据库中的对二甲氨基苯甲酸异辛酯相匹配，该化合物可以用作喷涂至纸和纸板底物的紫外光固化油墨中的胺助引发剂。[M+H]+母离子的理论精确质量数为m/z 278.2120，与检测结果之间仅存在0.7 ppm的差异。在分析食品包装样品时，并未分析对二甲氨基苯甲酸异辛酯的确证标准品进行鉴定确认。SYNAPTG2 HDMS的运行模式为MSE采集模式，可以一次进样，同时收集该化合物的母离子及碎片离子信息，从而提高了化合物鉴定的可信度。 图3所示为低能量和高能量质谱图，在较高能量下，母离子的强度降低，生成碎片离子。 图3. 13.6 min处色谱峰的质谱图。A) MSE高能量谱图：显示碎片离子，B) MSE低能量谱图：显示分子加合物[M+H]+。 与分子一样，碎片离子的精确质量数也可用于确定潜在的元素组成。MassFragment软件将利用这些潜在的元素组成，根据建议的化合物化学结构（例如对二甲氨基苯甲酸异辛酯）来确认该结构。该软件使用系统化的键断裂信息和一套计分系统，此系统以键断裂的类型和发生的可能性为基础，信息输入程序的过程简单。.mol文件可以从ChemSpider商业库中下载，也可从最常用的化学绘图包得到，然后将其与提供碎片离子信息的MSE质谱图一起导入即可。 根据用户的具体需要，可以对参数进行相应更改。质量数窗口的限值范围非常重要，使用的范围越小，结构匹配的可信度就越高。在本示例中，使用的值是+/- 1 mDa。图4是软件针对13.6min处色谱峰所生成的结果，系统建议的化合物为对二甲氨基苯甲酸异辛酯。 图4. MassFragment输出的报告，其中所示为五个碎片离子的建议结构，增加了鉴定结果的可信度。 所测的五个碎片离子均验证了建议的母体结构&mdash &mdash 对二甲氨基苯甲酸异辛酯中不同键断裂后所得的离子的可能结构，这一结果提高了13.6min处色谱峰鉴定的可信度。图5所示为标记有MassFragment结构的MSE质谱图。此化合物很可能来自纸和纸板上的油墨，7相似化学类型的化合物经过回收处理后也仍会存在。现在，碎片离子和保留时间均与此化合物匹配，它们被反馈到数据库中，从而使得后面的鉴定更加可信。 图5. 13.6 min处色谱峰的MSE质谱图，标记有MassFragment鉴定结果。 结论 本实验采用具有色谱分离、高分辨率地测定准确质量数功能的ACQUITY UPLC/SYNAPT G2 HDMS系统，对食品包装纸和纸板提取物进行分析。此分析可对之前未知的、可能会迁移到食品中的化合物作出值得信赖的鉴定。使用MSE数据采集模式，可以同时收集母离子和碎片离子的信息，采集的数据经过ChromaLynx XS和MassFragment软件的处理后，可获得具有高可信度的鉴定结果。 参考文献 1. Dima G, Verzera A , Grob K. Migration of mineral oil from party plates of recycled paperboard into foods:1. Is recycled paperboard fit for the purpose?2. Adequate testing procedure.Food Additives and Contaminants Part A.2011 28(11): 1619-1628. 2. Vollmer A, Biedermann M, Grundbock F, Ingenhoff JE, Biedermann-Brem S, Altkofer W, Grob K. European Food Research and Technology. 2011 232:175- 182. 3. Gartner S, Balski M, Koc h M, Nehls I. Analysis and migration of phthalates in infant food packed in recycled paperboard.Journal of Agricultural and Food Chemistry. 2009 57(22): 10675-10681. 4. Koivikko R, Pastorelli S, deQuiros ARB, Paseiro-Cerrato R, Paseiro-Losada P, Simoneau C. Food Additives and Contaminants Part A. 2010 27(10): 1478- 1486. 5. Driffield M, Lloyd AS, Lister L, Leak J, Speck D, Bradley EL.Manuscript in preparation. 2013. 6. Driffield M, Bradley EL, Castle L, Coulier L. Identification of unknown migrants from food contact materials.Mass Spectrometry in Food Safety, Methods and Protocols. 2011 357-372. 7. Food Standards Agency (2011) Food Survey Information Sheet 03/11. Migration of selected ink components from printed packaging materials into foodstuffs and screening of printed packaging for the presence of mineral oils.

p 　　今天小编与大家一起来来分享通过靶向质谱精确鉴别胰腺癌囊性前病变的研究。大家都知道胰腺囊性病变经常在影像学检查时被偶然发现，但是可能有一半是胰腺癌的征兆。因此，准确的鉴别诊断就显得尤为重要。但遗憾的是，目前的诊断方法并不能强有力地识别癌前病变和恶性胰腺囊性病变。不久前，在著名肿瘤学杂志上JCO则发表的一篇文章旨在提高鉴别诊断的准确性。 /p p 　　研究人员采用常规超声引导下抽吸囊液样本进行分析。在一个24例患者的队列中，通过探索性蛋白质组学的方法确定了8个恶性可能和高级异型增生/癌症的候选生物标记物。随后，利用30个重标肽和平行反应监测质谱进行了定量分析，在80例的队列中进行了测试，并在68例患者的验证队列中进行了前瞻性评估。终点为外科病理诊断/临床随访。 /p p 　　研究结果显示检测恶性可能最佳的一组标记是一组来自musin-5AC和mucin-2的肽段，能够在验证队列中区分出癌前病变/恶性病变与良性病变，准确率97%(95%CI，89%-99%)。这一结果与标准分析相一致：囊液癌胚抗原(61% 95%CI.46%-74% P& lt 0.001)和细胞学(84% 95%CI，71%-92% P=0.02)。结果蛋白质mucin-5AC及前列腺干细胞抗原能够以96%的准确性识别出高级别异型增生/肿瘤(95%CI，90%-99%)，并能发现95%恶性/严重不典型增生，而癌胚抗原和细胞学分别为35%和50%(P& lt 0.001 P=0.003). /p p 　　由上述研究可以看出仅对三种囊液生物标记物做靶向的质谱分析，就可以以高度准确性来识别和评估胰腺囊性变及胰腺癌。 /p p 　　阅读上文小编认为，通过靶向质谱精确鉴别胰腺癌囊性前病变的研究，在临床、科研等影像研究领域起着至关重要的作用。而对于不断新型的标记物和靶像分析与检测，相信在未来的科学研究中有着突破性的意义。 /p

大家应该经常听到水的酸碱度值及ph值，其实pH值(酸碱度)是鉴别饮用水品质的一个重要并显著的科学指标。那么究竟健康的水，它的的ph为多少呢？ 水，每个人都非常熟悉，也是每个人都离不开的，相关数据表明人体内约百分之八十均为水分。可见水直接影响人们健康！ 世界卫生组织公布的《饮用水水质准则》表明：人体从水中吸收的矿物质至少不少于5%，最多可达20%。通常，饮用水的pH值与水中的矿物质有直接联系。天然矿物质含量越高越均衡的饮用水，pH值呈碱性 没有矿物质或外加人工矿物质的饮用水，pH值通常呈酸性。pH值(酸碱度)是鉴别饮用水品质的一个重要并显著的科学指标。 弱碱性的饮用水可以有效维护血液的弱碱状态，并中和多余的酸性物质。虽然我们至今仍然无法精确地测定酸性水对人体衰老过程的影响，但可以确信其对人类健康的影响是负面的。 酸碱度(pH值)的相关标准： 　　生活饮用水卫生标准pH值：6.5-8.5(GB5749-85) 　　酸雨的pH值标准：5.6以下(国家酸雨观测标准 GB/T19117-2003) 　　排放污水的最低pH值标准：6.0(中国人民共和国国家污水综合排放标准 GB8987-1996) 　　外用服装pH值超出4-9为劣质产品，将可能损害人体健康。 　　简单的水测试，了解你喝的水的酸碱度。

当你在珠宝市场发现了一些非常喜欢的珠宝首饰，你如何能确定这些珠宝是使用真金加工的？如果有人告诉你一副耳环是18k金的，你会选择相信吗？如果你拥有一台X射线荧光（XRF）设备，上述的问题都会迎刃而解，它能够帮你找到货真价实的宝贝！随着黄金价格的飙升，假冒黄金珠宝已经成为贵金属及珠宝行业中的一个不容忽视的问题。这些假货可能看起来、摸起来都像真货，如果不使用适当的工具进行检测，要识别假冒黄金不亚于一项艰巨的挑战。鉴别黄金珠宝的常用手段黄金珠宝可以用不同的方法进行分析和鉴别，但有些方法会损坏(甚至毁掉)它们。1、肉眼/放大镜有经验的珠宝商可以使用放大镜来鉴别一些珠宝品质和真伪，但是不能确保所有的鉴别都十分准确。2、重量/密度测量黄金是一种密度很高的金属。这个测试的原理是，把黄金珠宝放在水中，测量它能排出的液体量，然后就能确定它是否是纯金。然而，在一些合法珠宝中，黄金经常掺杂其他金属，因此这种测试不可靠。3、标记黄金珠宝有时会有识别标记，表明其纯度，如10K或14K，但这些标记可能是伪造的。4、硝酸把黄金珠宝在测试板上划痕，再把硝酸涂在标记上，看它是否会溶解。根据酸的浓度，可以测定金的纯度。然而，大多数人不希望损坏他们的珠宝或贵重物品。5、X射线荧光（XRF）一种完全无损的方法，X射线荧光分析使珠宝完好无损。便携式或台式分析仪将X射线发送到珠宝上，激发原子产生荧光，荧光被分析仪的检测器采集而确定珠宝材料的化学成分。为什么选择XRF来鉴别黄金珠宝？XRF可以无损地分析金、银和铂族金属，以及非贵金属合金金属、污染物和镀金。XRF甚至可以用来识别某些假宝石，如立方化锆、钛矿和含铅玻璃。核实珠宝的材料成分可以避免欺诈，鉴别可能有危险的物品。例如，一些材料，比如镍，会引起某些人的过敏反应。戴在身上或戴在体内（如耳环）的珠宝中如果含有某些有害物质也是极其危险的。这里小编为大家介绍两个使用奥林巴斯XRF来鉴别珠宝的实例。例1：手镯上的一些“金”叶子“金”叶子XRF检测结果元素种类%+/- 3σ金（Au）0.5630.052锌（Zn）35.650.14锇（Os）0.1930.056镍（Ni）0.1040.007铜（Cu）63.490.14结论：使用Vanta XRF分析仪分析这些“金”叶子，结果显示金（Au）含量很低，表明叶片实际上是镀金的。手镯实际上是一种镀有薄金的铜锌合金。例2：纯银耳环“纯银”耳环（宝石周围的金属）XRF检测结果元素种类%+/- 3σ锌（Zn）0.330.17铜（Cu）9.240.80镉（Cd）7.730.73银（Ag）82.71.0 “纯银”耳环柱XRF检测结果元素种类%+/- 3σ锌（Zn）4.000.52铁（Fe）1.140.53铜（Cu）0.220.16镉（Cd）20.11.1银（Ag）74.61.2结论：案例2是一个“纯银”耳环。它们被标记为925，意思是它们应该含有92.5%的银（Ag）。使用Vanta XRF分析仪来识别宝石周围的金属。结果发现：金属中只有82.7%的银，并且含有7%的镉。镉是一种剧毒物质，不应该出现在耳环中。当进一步分析佩戴在耳垂内的耳环柱时，结果显示镉含量竟然为20%！这是非常危险的，因为一些监管机构建议将镉含量限制在0.01%或更低！珠宝鉴别好帮手——XRF分析仪从上述案例中可以看出，XRF是珠宝鉴别的好帮手。奥林巴斯提供两种XRF分析设备帮助客户识别假冒珠宝--Vanta手持式XRF分析仪和便携式台式GoldXpert XRF分析仪。Vanta 手持式XRF分析仪正置于工作台上检测样品GoldXpert XRF分析仪XRF分析仪也可用于其他贵金属行业的应用，包括：现场分析金克拉百分比汽车催化剂回收金条分析XRF是贵金属纯度和细度的化学分析和测定方法，是一种广泛应用、被证明和接受的方法。XRF分析是一种多元素测试的替代方法，比火焰测试和化学测试更快、更便宜。奥林巴斯XRF分析仪同时具备易用性和便携性，可以在现场快速得到检测结果，提高客户的信心和确保经销商的可靠性。

记者从浙江省技术市场促进会近日召开的珍珠粉真伪鉴别技术鉴定会上获悉，浙江长生鸟珍珠生物科技有限公司经过多年研发，攻克了长期困扰产业界与消费者的珍珠粉与贝壳粉真假难辨难题。 　　采用新的鉴别技术，珍珠粉真假一查便知。中科院院士、清华大学教授朱静等专家对此给予高度评价，认为这一新的鉴别方法为国内首创，属自主创新的重大成果。目前核心技术已申请国家发明专利。 　　长生鸟公司2006年起与国内一流的科研机构、高校开展产学研合作。在研究中，首次发现珍珠粉与贝壳粉在200℃—400℃之间存在相变动力学差异，并在此基础上采用热处理及X射线衍射技术鉴别珍珠粉真伪获得成功。采用该方法，经浙江大学分析测试中心、浙江省地质矿产研究所、中科院苏州纳米技术与纳米仿生研究所三家单位对同批样品进行验证，结果一致。经浙江省珍珠行业协会、诸暨市食品药品监督管理局对多批次盲样检测，准确率与预测相符。鉴别技术已制定企业标准，并报相关部门备案。 　　2010年9月19日，央视《每周质量报告》播出了“揭秘珍珠粉内幕：贝壳用腐蚀性药水洗后磨制”的报道，全面质疑珍珠粉的可信性和安全性，一场行业大揭黑运动随之展开。长生鸟公司的珍珠粉与贝壳粉鉴别方法，有望从根本上规范市场，打击制假售假，对确保珍珠粉产品质量、促进行业进步、保护消费者权益具有重大的经济和社会效益。 　　2010年中国淡水珍珠产量近1800吨，占世界总产量95%以上。浙江省诸暨市年产量占全国总产量的80%，是我国淡水珍珠养殖、加工和销售的最大基地。

国家食品质量监督检验中心程劲松高级工程师 　　程劲松高级工程师在报告中介绍了名优白酒、洋酒的分类和假冒概况，葡萄酒和名优啤酒质量控制中的常见问题，以及葡萄酒、调味品中的非法添加情况；另外还展示了真假名优酒的对比照片，回答了“如何更快更直接鉴别真假名酒”的听众互动问题。

大米是我国主要的主食来源，全国大米种植区域广、种类多，土壤、环境和水质等差异形成地域因素会导致大米的品质发生变化。但一些商家为了追求更高的利润，用相近产地的大米代替地域品牌大米，这不仅损害了粮农的利益，也不利于品牌产业链的健康发展。因此，研究相近产地大米的快速准确无损鉴别的方法能为鉴别地理标识大米提供理论和技术支持。拉曼光谱通过物质内部分子对可见单色光的散射强度不同来识别分子结构，从而对物质内部官能团进行特定指纹标定。当前研究主要是集中在不同品种大米的种类区分、对南方和北方产地大米的产地区分、不同年份大米的新陈度区分，而基于相近产地对大米进行分类鲜有研究。王亚轩老师课题组比较四类九种不同的预处理方法结合偏最小二乘法建模，提出一种鉴别相近产地大米的预处理方法，为大米产地鉴别提供新的理论依据。实验设备实验中光谱采集使用厦门奥谱天成光电有限公司制造的波长785nm便携式拉曼光谱仪 ，检测范围在124.79~3324.66cm-1，在在最 佳测量条件下，测量标准峰的位移值偏差为零，符合位移准确度不超过±4cm-1的使用要求。三个产地的大米原始拉曼光谱图１ 三个产地大米原始光谱图不同产地大米的营养成分基本一致，但各自的含量差异导致强度不同。图１所 示为200~3300cm-1范围内三个产地的典型大米原始拉曼光谱，可见不同产地的大米峰值强度不同，但产生峰值位置基本相同。大米典型拉曼峰值指认图２ 大米拉曼光谱主要特征峰大米光谱特征峰对应着内部化学键振动方式及大米中营养成分的差异，如图２所示，采用多项式拟合去除背景后的大米拉曼光谱主要特征峰出现在200~1900和2800~3000cm-1这两个位置区间，根据主要特征峰值出现的波段，选择200~3100cm-1的全波段进行建模分析。大米拉曼光谱预处理方法当前常用的预处理方法包括一阶导数、二 阶 导 数、平 移平滑、小波变换、多项式 拟 合 等，结合大米光谱特征拉曼峰值的特点，下面选择四类九种预处理方法对光谱数据进行处理。1、一阶导数＋平移平滑的预处理方法图３ 一阶导数＋平移平滑的预处理方法2、二阶导数＋平移平滑的预处理方法图４ 二阶导数＋平移平滑的预处理方法3、小波变换＋去除基线的预处理方法图５ 小波变换＋去除基线的预处理方法4、分段多项式拟合＋去除基线的预处理方法图６ 分段式多项式拟合＋去除基线的预处理方法基于偏最小二乘法的不同预处理方法结果分析为了对比上述不同预处理方法的优劣，每份样本中随机选取３３个作为训练集样本、其 余１７个作为测试集样本。采用偏最小二乘法进行建模分析。并采用相关系数（ｒ）、均方误差（ＭＳＥ）、均方根误差（ＲＭＳＥ）来评价预处理的效果，其中ｒ越大、ＭＳＥ和ＲＭＳＥ越小说明样本的预处理效果越好。结论拉曼光谱技术结合不同预处理方法对相近三个产地的大米进行鉴别，分别采用一阶导数＋平移平滑、二阶导数＋平移平滑、小波变换＋去除基线的方法进行光谱预处理，因为这些方法存在不能保持原有波峰的形状或基线漂移的现象，提出一种分段多项式拟合＋去除基线的预处理方法，通过偏最小二乘法 ＰＬＳ对150个样本三个产地大米建立拉曼模型，实验结果表明经过分段多项式拟合＋去除基线中的３点２次多项式的预处理后建立的模型精度最 高，在训练集和测试集中三个产地的识别率均为1 00%，聚类效果好。通过３点２次多项式＋去除基线的预处理为相近产地大米鉴别分析提供了一种有效方法，同时为近地域其他农作物鉴别提供技术参考。备注：文章内容节选自黑龙江八一农垦大学土木水利学院_王亚轩老师的成果——“大米拉曼光谱不同预处理方法的相近产地鉴别研究”。

发明专利鉴别蜂胶真假 五道检测关口看护原料 　　――杭州蜂之语蜂业有限公司十年潜心钻研蜂产品检测防假技术抵御假冒 　　“到底现在有多少蜂产品的质量是安全可靠?” 　　“潜规则存在有10年了，到底有没有人能够鉴别出蜂产品的真伪?” 　　最近一段时间以来，蜂蜜和蜂胶等蜂产品造假的潜规则被媒体揭露，一时间引起了消费者的高度关注，他们为了自己的消费安全大声疾呼。 　　其实媒体曝光的这些假冒蜂产品还是有技术手段可以鉴别出来的。在接受记者采访时，不止一位业内专家表示，虽然目前法定的检测标准有些滞后，但是鉴别蜂产品的办法还是有的，只不过是这些办法目前还是属于科学研究的成果，还没有上升到国家标准，还不能成为执法检查的依据。 　　专家介绍说，浙江大学和一些有良心和责任感的企业在科研和生产实践中积极开展研究，已经形成了几种成熟的鉴别检测方法。杭州蜂之语蜂业有限公司就是这样一家企业，他们自1998年首次发现蜂产品原料存在掺假现象以来，就一直把防假技术研究作为公司的核心工作，并且成功地把这些技术方法应用到实际生产中。　　 图为质检中心实验室一角。 　　虽然亚洲养蜂业联合会主席SIRIWAT WONGSIRI教授第一次到这家公司就大声惊叹：“我非常震惊在中国蜂业界能看到如此好的加工企业，我要让全世界的蜂业同仁都来中国看一看。” 　　虽然这家公司10年来陆续在检测设备和检测技术的软硬件建设上投入了上千万元巨资，建立了国家认可的业内一流的检测实验室，研究出了获得国家专利的真假蜂胶原料鉴别技术，建立了有五道关口的蜂蜜原料检测程序，来保证产品纯正。 　　虽然最挑剔的日本人也对这家公司产品给予充分肯定，让公司的蜂皇浆产品占据日本市场三分之一的份额。 　　但是在国内失灵的市场中，它却没有办法从假冒伪劣的包围中脱颖而出，无法有效把自己安全优质的蜂产品送到尽可能多的消费者手中。 　　这家公司就是杭州蜂之语蜂业股份有限公司。 　　资料显示，蜂之语有累积10多年的品牌美誉度，有占地约6.7公顷的现代化厂房，数千名员工，还有遍布江浙沪的200多家专卖店和近10万名会员……在很多人看来，拥有这些资本的保健食品生产企业，销售应该至少在5亿元以上，而蜂之语现在的年销售只有1亿元。 　　公司负责人钱志明不无伤感地说，蜜蜂养殖和蜂产品加工，向来被人称为甜蜜的事业，但是面对横行的假货，他们的内心却是充满了苦涩。面对泛滥的假冒，他们选择了坚守，坚守良心和品质，苦练内功，等待市场规范的那一天。 　　为什么好产品没有人要。 　　那是因为假冒太强大，强大到了以假乱真，劣币驱良币的程度。 　　钱志明说，由于便宜的假货、劣质货太多，慢慢的，蜂之语的新客户少了，老的客户虽然买你的东西，但也怨声载道，以为企业有暴利，一边吃，一边抱怨。 　　每每听到这样的反馈，钱志明都感觉像是哑巴吃黄连，有苦说不出。 　　据介绍，从2004年~2007年，“蜂之语”每年的增长速度保持在30%左右，而近两年，这一数字下降到了10%，今年前10个月，销售居然刚刚和上年持平。 　　尽管日子越过越艰难，但是钱志明和他的“蜂之语”并没有气馁，在国内蜂产品假冒伪劣愈演愈烈的情形之下，依然坚守洁身自好、踏踏实实追求品质。 　　钱都花在“里子”上 　　建成国内一流实验室 　　对于保健品行业来说，“面子”工程最重要。一般企业都会把大把的钞票花在广告宣传上，但是“蜂之语”却反其道而行之，而是把大部分的资金都花在了如何提高产品质量上。而且钱志明和同事们有一个朴实的观点，一流的产品品质需要有一流的检测手段做保证。因而从1995年起，蜂之语就筹资投建检测中心。当业界几乎所有企业还在用人工品尝的方式来测定蜂王浆质量时，“蜂之语”已经开创行业先河，引进全国第一台高效液相色谱仪。 　　此后企业在检测装备上的投入就没有停止过，为了提高检测水平，先后投入了1000多万元资金购置检测设备。目前，检测中心现有试验面积1500平方米，配有LC/MS/MS液质联用仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、酶联免疫分析仪、紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计等检测设备。 　　2007年，浙江出入境检验检疫局领导来蜂之语检查指导工作时特别指出，蜂之语检测中心已具备了完善的检测能力，要积极推进国家实验室的认可。为此，蜂之语检测中心开展了包括完善管理制度、规范检测标准、补充各种操作规程、提高检测人员业务素质培训等工作。 　　2008年，浙江出入境检验检验局将蜂之语公司检测中心列入省级出口企业实验室认可的6家试点实验室之一，并于当年10月顺利通过了专家组的审核。 　　“完全没有想到在我国蜂产品企业中会有这样的实验室规模和管理水平。”2009年9月，国家认证认可委员会专家在考察了蜂之语的实验室后对蜂之语检测中心大加赞赏，认为蜂之语检测中心在蜂产品行业里是顶尖的。同年10月国家认可委安排专家对蜂之语检测中心进行初评。 　　2010年4月16日，国家实验室认证认可委员会寄来了认可证书，从此，杭州蜂之语蜂业股份有限公司检测中心，成为我国蜂行业企业中率先获国家实验室认可的企业实验室。 　　加强与科研院专家的技术合作，积极与质检主管部门的沟通，是“蜂之语”加强企业检测科研实力的另一个有力手段。“蜂之语”与浙江大学签订5年的合作协议，与浙江省中医药研究院，中国养蜂学会等单位形成了长期合作的机制。而与浙江出入境检验检疫局不定期的交流，特别是请浙江出入境检验检疫局的专家每年1~2次为全体职工进行产品质量安全方面的讲座培训，极大地提高了职工产品质量安全意识。同时，“蜂之语”每年定期与日本蜂产品实践家进行技术交流，使“蜂之语”对产品的检测水平和对产品质量要求的把握始终走在前面，保持了“蜂之语”在蜂产品行业中的领先水平。 　　钻研防假冒技术 　　率先建立了我国蜂胶指纹图谱库 　　“蜂之语一直从原料控制着手，与假冒伪劣作斗争，发现行业内有什么问题，马上就解决。” 　　在蜂之语采访，碰巧看到了一本大红证书，是由杭州市科技局颁发的，原来蜂之语研究的一种鉴别蜂胶真假的科研成果――《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》获得了杭州市科技进步奖三等奖。公司检测中心主任周萍告诉记者，这个鉴别方法是12年前开始研究的，已经在2009年获得了国家发明专利保护。也就是说，蜂之语与假蜂胶的斗争，已经持续了10多年了。 　　周萍说，蜂之语第一次发现蜂胶有假是在1998年。当时的假蜂胶可以用感官鉴别的方法来作明确判断，但如果制假手段越来越高明，以至于用感官方法不能鉴别真伪的时候，该怎么办?他们首先想到的是应该可以使用仪器检测的手段来解决，于是他们就从利用现有的仪器开始，研究蜂胶真伪鉴别的方法，2006年又去买国际上最先进的仪器，200万元一台，仪器买回来之后，又开始收集全国及世界各国的蜂胶原始样本，全部收集回来，总共是56个样本，然后利用HPLC指纹技术，一个样本一个样本地建立蜂胶的指纹图谱，通过比较液相指纹图谱中的选定共有峰的特征来判断蜂胶真伪，经过多年的摸索，方法不断成熟，最终建立起了我国蜂产品行业的种类最齐全的蜂胶指纹图谱库。 　　到现在为止，蜂之语是我国蜂产品行业率先拥有这样的蜂胶指纹图谱库的企业，有了这个蜂胶指纹图谱库，什么样的蜂胶产品，只要测出来一对照，是真是假就全都清楚了。 　　在研究中，蜂之语公司的技术人员先后撰写了《蜂胶在生产加工过程中的几个关键问题》、《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》、《蜂胶在不同载体中的抑菌试验研究》等多篇高水准的论文，发表在国家一级专业期刊《蜜蜂杂志》和《中国蜂业》上。 　　2009年，蜂之语的蜂胶真伪鉴别技术被国家知识产权局授予了发明专利，专利号是ZL200510060230.8。 　　从源头防假 　　五道关口筛查蜂蜜原料 　　和蜂胶一样，蜂蜜的造假多年来也十分严重，而且造假手段不断升级。 　　据了解，控制蜂蜜质量的现行蜂蜜国家标准GB18796-2005，是国家强制性标准，其中的真实性指标是用来判断蜂蜜的真伪的，是强制性质量指标，蜂蜜产品必须符合要求。这个蜂蜜的真实性指标就是碳4植物糖，检测标准是秦皇岛出入境检验检疫局发布的国家检测标准GB/T18932.1《蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法 稳定碳同位素比率法》。国家标准出台的当时，确实对蜂蜜的掺假行为起到了很好的抑制作用，蜂蜜市场得到了净化。然而，没有多久，市场上就出现了碳-3植物糖，即以大米、甜菜等为原料的糖浆，而国家标准检测的是碳-4植物糖(即以玉米、甘蔗为原料的糖浆)含量。所以，近来越来越多的碳-3植物糖浆开始用于蜂蜜的掺假，而这种掺假的蜂蜜完全能够通过碳-4植物糖检测，也就是说符合国家标准。因此，现行国家标准已经不适用现在蜂蜜市场的实际情况，大部分掺假蜂蜜按现行国家标准检验都符合要求，而新版蜂蜜国家标准正在修订之中。这也是不法厂家造假猖獗的一个原因。 　　为了保证自己不受假冒侵害，蜂之语潜心搜集国内外各种检测方法并结合自己的研究，制定了蜂蜜原料的五步检测法，即每一批蜂蜜原料在入库前都要经过五道检测关口。 　　第一关是蜂蜜感官鉴别。 　　第二关是国家标准要求的碳-4植物糖检测。 　　第三关是TLC试验：通过薄层层析的方法检测蜂蜜中的寡糖。 　　第四关是羟甲基糠醛(HMF)含量检测。 　　第五关是蛋白质含量分析。 　　在五次检测中只要有一项达不到要求，原料都被退回。 　　要保证蜂蜜的真实性，还必须从源头和原料抓起。蜂之语还建立了一套严密的蜂农管理制度，把握好蜂农源头关。蜂之语早于2002年建立了蜂业合作社，对加入合作社的蜂农进行信誉评定、登记，并报出入境检验检疫局备案，公司聘请专家、技术员对合作社蜂农进行养蜂指导和现场养蜂生产监督，确保产品的真实性。 　　在生产过程中，蜂之语蜂蜜还需要检测二次质量指标，一次是在浓缩后，检测蜂蜜的水分、色度和微生物 另一次是灌装前，检测同样项目，以监控生产过程中是否存在异常，确保生产的顺利进行。 　　蜂之语蜂蜜在包装完毕前要取样按照国家标准要求进行检测，另有留样备查。只有成品检测结果完全符合国家标准要求，才可以出具产品检验合格证。 　　整个生产进程中，蜂之语蜂蜜生产车间的洁净度为10万级，完全按照保健食品GMP的要求进行生产环境洁净度的设计要求，其生产过程的生产管理要求也是完全按照GB17405保健食品GMP的要求。同时，执行ISO9001国际质量管理体系标准、ISO22000(HACCP)国际食品安全管理体系标准、ISO14001国际环境管理体系要求，四大管理体系整合，对产品生产全过程进行控制与监督，确保产品质量。 　　相关链接 　　蜂之语蜂蜜原料 　　五道检测关口 　　第一关是蜂蜜感官鉴别：蜂蜜与高果糖浆有着不同的感官，蜂蜜有花香，味鲜而甜润略酸，滋味饱满，富于光泽，而糖浆就没有。掺入糖浆的蜂蜜，天然的花草香气弱小，味道也比较单一，口感不丰满，没有蜂蜜独有的鲜味，颜色比不掺假的蜂蜜要浅。 　　第二关是碳-4植物糖检测：这是目前蜂蜜国家标准真伪鉴别的一个指标，市场中仍有碳-4植物糖的假蜜在流通，因此很有必要检测。 　　第三关是TLC试验：即通过薄层层析的方法检测蜂蜜中的寡糖，因为高果糖浆在制备过程中，淀粉中的高分子糖类被残留在蜂蜜中，检测这些糖能够判定蜂蜜的真伪。出口日本的蜂蜜必需通过TLC试验，我国有一个国家检测标准：GB/T18932.2-2002蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法――薄层色谱法。现在已经有部分糖浆生产企业能够生产高纯度的产品，能够通过TLC的试验。 　　第四关是HMF的控制检测：蜂之语研究发现，新鲜的蜂蜜羟甲基糠醛(HMF)含量为零，随着贮存时间延长、或者蜂蜜加工时受热，其含量会慢慢升高 而高果糖浆是淀粉的水解物，淀粉水解、脱色精制后，最后需要加热浓缩，以达到蜂蜜相似的水分含量，才有利于产品的保存。经过检测，糖浆中的HMF在16mg/kg~163mg/kg之间，因此掺入糖浆的蜂蜜原料HMF必须被检测出来。国家《蜂蜜》标准中HMF的质量标准是小于40mg/kg，而蜂之语原料蜂蜜中HMF的质量标准是小于2mg/kg。 　　第五关是蛋白质含量分析：蜂蜜因为蜜蜂在采蜜时混入蜂花粉，因此蜂蜜中有一定的蛋白质，其含量一般为0.1~1%之间，如果原料中的蛋白质未被检出，或者小于0.05%，则怀疑掺假。 　　蜂胶、树胶和掺黄酮类化合物的指纹图谱　　 　　典型的蜂胶HPLC指纹图谱(1、2、3、5号峰信号强)　　 　　典型的杨树胶HPLC指纹图谱(1、2号峰信号弱， 3、5号峰无信号或者很弱)　　 　　典型的杨树胶中掺入芦丁、槲皮素的蜂胶制品HPLC指纹图谱(1、2号峰信号弱， 3、5号峰无信号或者很弱，芦丁、槲皮素峰信号异常高)

《工业固体废物危险特性鉴别技术指南》团体标准制定项目申报书.pdf《污染土壤危险特性鉴别技术指南》团体标准制定项目申报书.pdf

图片：利用高光谱成像软件对货币进行油墨鉴别 　　西南法医证件检查协会（SWAFDE）是一个区域性组织。它定期为全美国法医证件审查员提供技术交流会议。 　　下一次西南法医证件检查协会会议将在2013年4月7号美国圣迭戈举行。SOC公司计划参加，并展示先进的高光谱成像光谱仪。 　　高光谱成像光谱仪，作为一种无损检测工具，能在非接触的条件下，提供文件的任意光谱影像，使得法医证件审查员能够依据样品的光谱构成和独有特征，更清晰准确的鉴别文件真伪。具体的，高光谱成像光谱仪在文件鉴别领域具有以下功能： 　　1.指纹分析 　　2.文件伪造或变更监测 　　3.油墨鉴别 　　4.纸基纤维分析服务

1月20日，国家药监局（2022年第7号）公布了关于14批次化妆品检出禁用原料的通告，检出氯倍他索丙酸酯、甲硝唑、氯霉素、咪康唑、西替利嗪、林可霉素、克林霉素、地索奈德等激素、抗感染类禁用组分。 激素主要集中在抗皱、美肌修复面膜产品中，而抗感染类药物则主要集中在祛痘类精华、修复液等化妆品中。其中，甲硝唑、氯霉素、咪康唑、林可霉素、克林霉素就是抗感染类药物。针对这类有“奇效”的产品，大家要多多留意，我们要美丽更要安全哦！ 背景小知识给大家简单普及下，目前常见的抗感染类药物有四环素类、喹诺酮类、磺胺类、林可酰胺类、青霉素类等；这些抗感染类药物被纳入处方药管理，严格控制其使用量，如果被非法添加到祛痘、修复等产品中，短期可有立竿见影的效果，但长期使用会刺激皮肤，引起接触性皮炎等不良反应。因此，我国《化妆品禁用原料目录（2021年版）》明确规定此类物质为化妆品禁用成分。针对此类禁用物质检测，主要是参考《化妆品安全技术规范（2015年）》。 表1. 部分抗感染类药物的化合物信息举例接下来盘点：常见的抗感染类化合物检测方法有哪些？ 岛津解决方案岛津拥有丰富的色谱质谱产品，性能优越，操作简便，可以有效应对化妆品中抗感染类化合物的检测。 10种喹诺酮类物质的LC-MS/MS检测方法5.0 μg/L混合标准样品的MRM色谱图（1 依诺沙星；2氟罗沙星；3诺氟沙星；4氧氟沙星；5培氟沙星；6环丙沙星；7恩诺沙星；8沙拉沙星；9双氟沙星；10莫西沙星） 15种磺胺类物质的LC-MS/MS检测方法5.0 μg/L混合标准样品的MRM色谱图（1.磺胺胍、2.磺胺醋酸、3.磺胺嘧啶、4.磺胺噻唑、5.磺胺吡啶、6.磺胺甲基嘧啶、7.磺胺甲噻二唑、 8.磺胺二甲嘧啶、9.磺胺甲氧哒嗪、10.磺胺氯哒嗪、11.磺胺甲噁唑、12.磺胺多辛、13.磺胺间二甲氧嘧啶、14.磺胺喹噁啉、15.磺胺硝苯） 美满霉素等7种物质的LC检测方法10 mg/L 7种抗生素混合标准溶液色谱图（1. 甲硝唑、2.美满霉素、3.土霉素、4.四环素、5.金霉素、6.多西环素、7.氯霉素） 实际样品测试使用LC法测定祛痘除螨类面霜中美满霉素等7种物质，样品中检出多西环素浓度为3.39 mg/kg。对该化合物进行浓度为2.0 mg/kg、10 mg/kg的样品加标，其回收率分别为110%，92.4%。某面霜样品的色谱图 现在，我们将常见抗感染类药物的特色方案汇总如下：结语 抗感染类化合物等禁用物质的检测种类繁多，涉及到液相、液质等仪器，岛津丰富的色谱质谱产品满足检测需要，匹配法规要求，助您“锁定”危害物质，守护您的“美丽事业”。 撰稿人：申玲玲

辐照糖类食品的快速鉴别检测方法一、实验目的本研究旨在开发一种基于超微弱化学发光技术的快速鉴别辐照糖类食品的方法。通过研究葡萄糖和蔗糖等糖类在不同辐照剂量下的化学发光特性，并探讨水分和辐照剂量对化学发光效应的影响，建立一种无需对照样品即可有效鉴别辐照食品的检测方法。二、实验使用的仪器设备和耗材试剂1. 仪器设备(1). 超微弱发光测量仪：BPCL-IV型，用于测量样品的化学发光强度。(2). 放射性源及辐照设备：用于样品的辐照处理。(3). 分析天平：用于精确称量样品质量。(4). 恒温室：用于控制样品测量时的温度2. 耗材试剂(1). 葡萄糖：真空包装的食品级葡萄糖。(2). 红蔗糖：真空包装的食品级红蔗糖。(3). 白蔗糖：真空包装的食品级白蔗糖。(4). 检测液：实验室自制，用于激活化学发光反应。三、实验过程1. 样品准备(1). 从食品超市购买真空包装的葡萄糖、红蔗糖和白蔗糖各500克。每种糖样品分成25克一组，封装在聚乙烯（PE）袋中。(2). 样品的水分活度约为15%。2. 样品辐照处理(1). 样品进行辐照处理，辐照剂量设定为0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.5、3 kGy等8个剂量，剂量率为每小时1 kGy。(2). 辐照后的样品在常温（20-27°C）下存放10天后进行测量。3. 超微弱发光分析(1). 使用BPCL-IV型超弱发光仪进行发光分析。测量室温度设定为(35±0.5)℃，探测器电压设定为800V。(2). 每种样品称取0.05克，放入测量池中进行发光测量。(3). 发光测量包括两个步骤：第一步在干燥状态下测量100秒，记录每秒的光子计数；第二步在测量30秒后自动加入2 mL检测液，继续记录光子计数。四、实验结果与讨论1. 不同辐照剂量对化学发光的影响图1A-C分别显示了辐照后的红蔗糖、葡萄糖和白蔗糖在不同辐照剂量下的化学发光强度。实验结果表明，在干燥状态下，辐照糖类的化学发光强度与未辐照样品相近，光子计数波动不大。然而，当加入检测液时，化学发光强度显著增加，且随着辐照剂量的增加，光子计数呈现出线性增长的趋势。特别是在0.7 kGy以下，光子计数的上升速度较快，提示该方法在较低辐照剂量下具有较高的灵敏度。这些结果表明，化学发光效应与辐照剂量密切相关，可以通过测量光子计数变化来估算样品的辐照剂量。图1. (A) 辐照对红蔗糖化学发光的影响. (B) 辐照对葡萄糖化学发光的影响。(C) 辐照对蔗糖化学发光的影响.2. 水分对化学发光的影响图2D-F展示了加入检测液后的化学发光动态变化情况。结果表明，当样品遇水后，超微弱发光效应显著增强，光子计数迅速上升并达到峰值，随后逐渐回落到干燥状态时的水平。这一现象表明，糖类样品中的自由基在干燥状态下未被激活，而在加入水分后，自由基与检测液中的水分子发生反应，释放光子。这一特性为辐照糖类食品的快速鉴别提供了有效的手段。图2. (A) 未加检测液的辐照葡萄糖的化学发光动态变化图. (B) 未加检测液辐照白糖的化学发光动态变化图. (C) 未加检测液检测辐照红蔗糖的动态变化图. (D) 加检测液检测辐照葡萄糖的化学发光动态变化图. (E) 加检测液辐照白蔗糖的化学发光动态变化图. (F). 加检测液辐照红蔗糖的化学发光动态变化图.3. 含糖食品辐照检测应用实例为验证该方法在实际应用中的可行性，对辐照处理后的奶粉和饼干进行了检测。图3A和图3B显示了未加入检测液时，辐照奶粉和饼干的化学发光动态变化，光子计数几乎没有显著变化。图3C和图3D显示了加入检测液后的化学发光动态变化，辐照样品表现出明显的光子跃迁峰。这一结果表明，该检测方法不仅适用于纯糖样品的检测，也可有效应用于含糖食品的辐照鉴别。图3. (A) 未加检测液检测辐照奶粉的化学发光动态变化图. (B) 未加检测液检测辐照饼干的化学发光动态变化图. (C) 加检测液检测辐照奶粉的化学发光动态变化图. (D) 加检测液检测辐照饼干的化学发光动态变化图. 五、结论本方案提供了一种基于超微弱化学发光技术的快速鉴别辐照糖类食品的方法。实验结果表明，辐照后的糖类样品在加入检测液后会产生显著的化学发光效应，且发光强度与辐照剂量密切相关。该方法无需对照样品即可实现辐照食品的快速鉴别，具有良好的实用性和推广前景。本方案为食品辐照鉴别提供了一种新颖、有效的技术手段。**因学识有限，难免有所疏漏和谬误，恳请批评指正**资料出处：免责声明:1.本文所有内容仅供行业学习交流，不构成任何建议，无商业用途。2.我们尊重原创和版权，如有疏忽误引用您的版权内容，请及时联系，我们将在第一时间侵删处理！

日前，国家食品质量安全监督检验中心主持研究的国家质检总局科技计划项目“我国食用淀粉种类的鉴别技术研究”，在北京通过了科技成果鉴定会，被评价为“淀粉鉴别技术获得突破，达到国际先进水平”。 据悉，淀粉作为人类的主要能量来源，广泛存在于植物性食物的果实、根、茎、叶中。随着食用淀粉在现代食品加工业中的广泛应用，淀粉生产和加工贸易取得了较大的发展。我国食用淀粉包括谷物淀粉、薯类淀粉、豆类淀粉等不同种类。不同种类的淀粉价格差别较大，有的相差高达10倍以上，但是不同种类淀粉颗粒的宏观外观和普通物化指标差别不明显，无法辨认。由于缺乏相应的食用淀粉鉴别检验技术标准，国内淀粉市场严格监管很难执行。 国家食品质量安全监督检验中心开展的“我国食用淀粉种类的鉴别技术研究”科研项目，采用经典方法，提取了24种不同植物来源的食用淀粉颗粒，运用扫描电镜技术，对不同种类食用淀粉颗粒的超微形貌特征进行了分析，建立了不同种类食用淀粉的定性分析方法。同时，根据C3植物淀粉与C4植物淀粉之间存在的稳定碳同位素比自然差异，在国际上首次运用稳定碳同位素比质谱技术，建立了马铃薯淀粉（C3植物）中玉米淀粉（C4植物）含量的定量分析方法。 项目负责人王绍清博士表示，技术难关攻破后，下一步将加快科研成果转化，为政府监管部门打击淀粉掺杂使假行为提供技术支持。

胶类药材是具有典型民族特色的传统中药，为动物的皮熬制而成的明胶类物质。阿胶系驴皮经煎煮浓缩成的固体胶，能补血滋阴、润燥止血，用于贫血心悸、燥咳咯血、先兆流产、产后血虚、肌痿无力，是中医临床常用补益药。阿胶经水解后其胶原蛋白变为分子量更小的肽类，从而失去原有胶原蛋白的性质，无法进行来源鉴别。2015版药典对阿胶的定性方法进行了修订，由2010版的茚三酮显色法修改为采用液质联用的方法检测特征肽段，方法更科学可靠。 本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8030鉴定阿胶中特征肽段，实现了阿胶定性鉴别的方法。该方法所检测阿胶特征肽段MRM色谱图中离子对539.8612.4，539.8923.8 的响应明显，完全满足2015 版药典要求色谱峰信噪比大于3:1 的要求，市售阿胶药材样品分析结果表明所测样品中含有阿胶成分。因此，本方法可为应对药典要求实现阿胶药材的快速、准确、灵敏的定性鉴别提供参考。 岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8030 了解详情，敬请点击《LCMS-8030定性鉴别阿胶药材》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

广西民族医药研究院等单位承担的“100种常用特色壮药材薄层色谱研究及彩色图集的整理”课题，最近通过了自治区科技厅组织的科技成果鉴定。 　　鉴定委员会专家认为，该课题主要采集广西各地主产的100种常用特色壮药材样品，反复试验摸索，建立了100种常用特色壮药材的薄层色谱鉴别方法。这些方法分离效果较好，专属性、重现性、稳定性、可控性和可操作性均较强。每种薄层色谱鉴别方法均附有相应的薄层色谱彩色照片，其照片清晰、直观，具有较强的可比性。课题组撰写的《100种常用特色壮药材薄层色谱方法及彩色图集》准备出版。 　　广西壮族自治区食品药品监管局副局长、鉴定委员会主任刘华钢教授介绍，该课题集体攻关协作，研究设计严谨，壮医药特色明显，在壮药材薄层色谱方法的建立及彩色图集的整理方面具有较大的创新性，可作为常用壮药材鉴别和编辑《广西壮药质量标准》(第二卷)的参考依据。鉴定委员会专家一致认为：该技术成果达到国内同类研究领先水平，建议尽快推广应用。

中草药的应用在我国已有上千年的历史，是中华民族优秀文化的结晶。如何快速、高效和方便的对中草药中的活性成分进行定性定量分析，一直是中药分析研究者努力的目标。 　　目前，用于中药研究的方法主要是高效液相色谱法和核磁共振法。高效液相色谱法在分析中药有效成分时，虽然具有柱效高、选择性好、适用面广等优点，但也存在柱子易污染、溶剂消耗量大及分析时间长等缺点。核磁共振法不仅能够进行定性和定量的分析，而且还能获得更多的结构信息，但其操作较复杂且仪器昂贵，从而限制了其广泛应用。 　　中国科学院长春应用化学研究所的科研人员发明的“中草药的鉴别方法”近日获国家知识产权局授权。该发明提出了一种新的中草药的指纹鉴别方法，即通过毛细管电泳电化学分析方法鉴别中草药。它是一种将中草药指纹图谱分析与活性成分含量测定相结合从而控制及评价中草药质量的方法，且具有仪器廉价、操作简单、分析快速快和灵敏高等优点。

了解固体药物的晶型有多重要？简单回答，合适的药物晶型能够提高药物的生物活性、API的热力学稳定性、制剂的稳定性，且利于制剂成型，故其重要性，不言而喻。近年来，固体药物晶型专利授权门槛的提高，也能看出国家知识产权局对于药物晶型领域新颖性、创新性研发越来越重视，所以如何才能搞明白在研药物的晶型呢？下面小编列出了目前检测固体药物晶型的常用方法，一起来看看吧。检测方法原理优点缺点XRD通过X射线衍射分析晶体结构能精确计算晶体间距无定型结构难以用XRD进行评估DSC通过晶体的吸热/放热反应分析晶体的稳定性和熔点能观察晶体的属性无法定义晶体的结构红外吸收光谱利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析。能提供丰富的结构信息研磨可能会导致药物晶型的改变Raman通过分析受激光辐射产生的散射光来分析化学结构样品制备简单，没有特殊要求难以通过Raman分析晶体的jue对结构近几年，由于拉曼光谱指纹图谱的特性，利用拉曼光谱法来识别固体药物不同晶型的研究和应用层出不穷。近日，我们利用如海光电的高性能便携式拉曼光谱仪Raman11510成功地区分了包括谷氨酸、氯霉素、阿立哌唑在内的固体药物的不同晶型，充分展示了拉曼光谱法在鉴别不同药物晶型应用场景中的发展前景。Raman11510Raman11510是一款具备专业水平的便携式拉曼光谱检测系统，内置高性能红外增强型光纤光谱仪，提高了800nm的近红外波段的信号灵敏度，使得785 nm拉曼光谱的信号得到显著增强。在面对需要高灵敏度的研究场景，如晶型鉴别、蛋白质研究时，能够捕获到细微的拉曼信号。不同晶型的固体药物仅仅有晶型上的区别，而物质组成没有区别，其差异非常小，但我们使用Raman11510便携式拉曼光谱仪的检测结果表明，这种细微的差异在拉曼光谱的“火眼金睛”下还是无可遁形。不同晶型固体药物的拉曼谱图如下图所示，在谱图中我们标出了较为显著的光谱差异部分。图1：谷氨酸α晶型和β晶型的拉曼光谱图图2：氯霉素A、B两种晶型的拉曼光谱图图 3：阿立哌唑A、B、D三种晶型的拉曼光谱图2019年11月至2019年12月期间我们进行了多次药物晶型拉曼光谱的测定的实验。实验数据表明，谷氨酸、氯霉素、阿立哌唑不同晶型的单晶在每次测定所得拉曼光谱图中的主要散射峰的形状、位置、强度及其差别均明显可辨。由此也说明了拉曼光谱法具有良好的准确性、重现性和耐用性，从而可以为原料药成品的晶型分析，结晶过程中离线与在线原位监测控制等过程分析技术的建模提供依据。随着拉曼光谱法在药物分析研究中的不断深入，可以说目前在药物分析领域，拉曼光谱技术是一项未来极具发展潜力的药物分析方法。拉曼光谱法最早被美国药典（USP）收载为通用分析方法，随后又被《欧洲药典》和《英国药典》等收载为药物晶型检测方法。值得关注的是，2010年版的《中国药典》将拉曼光谱法作为指导原则收载，2015年版修订为理化分析通则方法，2020版又再次对拉曼光谱法部分进行修订，这无疑会大大推动拉曼光谱法在药品全生命过程中的应用发展。国家药典委员会官网截图：药典摘文：现代拉曼光谱仪使用简单，分析速度快（几秒到几分钟），性能可靠。因此，拉曼光谱与其他分析技术联用比其他光谱联用技术从某种意义上说更加简便（可以使用单变量和多变量方法以及校准）。拉曼光谱既适合于化学鉴别和固体性质如晶型转变的快速和非破坏性检测，也能够用于假药检测和质量控制，例如：化学分析：原料药活性成分，辅料的鉴别和定量；物理分析：固态（如多晶和水合物）和晶型的鉴别和量；过程分析：生物和化学反应，合成、结晶、制粒、混合、干燥、冻干、压片、装填胶囊和包衣。在《中国药典》2020修订版中介绍了拉曼光谱的很多优势，而手持式拉曼光谱仪能更好的诠释这些优势：如海光电的蓝牙手持式拉曼光谱仪将光谱仪器、采集分析软件、光谱数据管控三个核心功能有机结合，实现了设备管理、用户管理以及数据管理分层级管理，为现场检测提供了方便、有效的工具。《中国药典》zui新修订版中还增加了低波数包括太赫兹光区的拉曼光谱对于鉴定、表征药品有重要意义的表述，如海光电的低波数拉曼光谱仪EVA3000-LW能够检测到66—200cm-1波数范围内显著的拉曼光谱，在药物分析和晶型鉴别领域有巨大的应用潜力。相信未来拉曼光谱定能成为制药行业中药物研发与生产过程中最有力的工具之一！