多类别样品

[align=center][b]如何识别样品由于抛光导致的应力残留及消除方法[/b][/align][align=center][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b]1、介绍[/b][/align][align=left] 通常在做某种材料的硬度、弹性模量等力学测试时都需要抛光处理，样品在抛光过程中，将受到来自外界各种因素的作用与[url=file:///https://baike.so.com/doc/6180640.html]影响[/url]；当这些因素[url=file:///https://baike.so.com/doc/5332933.html]消失[/url]之后，若样品所受到的上述作用与影响不能随之而完全消失，仍有部分作用与[url=file:///https://baike.so.com/doc/6180640.html]影响[/url]残留在样品内，由于抛光造成的作用与影响[url=file:///https://baike.so.com/doc/3430950.html]残留[/url]在样品表面从而形成了加工[url=file:///https://baike.so.com/doc/1203826.html]应力[/url]（有的材料会有残余应力，有的不会有）对于这种机械加工导致的残余应力，会严重干扰测试材料的硬度等力学结果。如不去除就会导致测试结果严重失真。[/align][align=left] [/align][align=left] 如何识别，如何去除机械抛光导致的残余应力，是本文所要研究的。[/align][align=left][b]2、测试过程及数据分析[/b][/align][align=left][b]第一步[/b]本实验材料为某钛合金，样品表面经过抛光处理，然后简单水冲洗。[/align][align=left][/align][align=left]使用安东帕超纳米压痕仪（UNHT）最大载荷2mN，加卸载速率4mN/min，保持10s[/align][align=left][/align][align=left]测量结果[/align][align=left][/align][align=left]维氏硬度HV =1349.2 Vickers弹性模量EIT=179.29 GPa[/align][align=left]力位移曲线如下图一[/align][align=left][/align][align=left][img=,690,434]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020852153851_5860_2224533_3.png!w690x434.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]观察力曲线保载10s段，很明显在保持最大载荷时深度往回走[/align][align=left][/align][align=left]也就是说在最大载荷保载的时候，本应该深度加深，但是出现了深度减小的现象，即保载平台的力曲线往回走的现象，说明材料有残余应力。[/align][align=left][/align][align=left]既然有残余应力，那么测试结果数据是不可信的。需要将残余应力去除，我们采用的方法是超声波清洗法来去除残余应力。 [b]第二步[/b]取出样品，放入烧杯加入乙醇在超声波清洗机中进行超声波清洗30分钟。取出样品烘干，纳米压痕测试。测试条件不变[/align][align=left][/align][align=left]最大载荷2mN，加载速率4mN/min，保持10s.[/align][align=left]测量结果维氏硬度HV=711.31 Vickers弹性模量EIT=253.76 GPa[/align][align=left]对比图一的测试结果HV减小一倍，EIT显著增加 力位移曲线如下图二[/align][align=left][/align][align=left][img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020852392051_2205_2224533_3.jpg!w690x405.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]观察力曲线保载10s段，深度增加并无反弹往回走的现象，说明残余应力已经去除。测试数据可信。[/align][align=left][b]3、结论[/b][/align][align=left]①机械抛光可能会造成材料表面有残余应力，然而残余应力会严重干扰测试结果。[/align][align=left]②抛光之后需要对样品超声波清洗，尽可能的消除因机械抛光造成的残余应力。[/align][align=left]③在仪器法纳米压入硬度测试时通常需要在最大载荷保载数秒。[/align][align=left]④发现测试曲线保载段有往回弹的现象测试结果应不可用。[/align][align=left]⑤超声波清洗法也有可能无法消除材料表面残余应力的风险，需要寻找其它方法（比如退火处理）。[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align]

对同一样品，比如蔗糖，鉴别项（1）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204130020_361000_2110887_3.jpg这一鉴别项，样品要取几份进行检验？

有段时间没上来看看了，最近都在做抽检样的测定，太忙了。有个问题请教下大家：60到70多个品种的果蔬，每个品种测定组分不一样，也有相同的，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析过程：一：1、建立方法的时候是一共把28种组分合并设立了一个方法，2、再把组分根据出峰时间进行分组，分为4组，A/B/C/D，3、进样品和进标曲都是直接用的合并的方法，而不是根据各组曲线组分类型数量进行对应方法的建立二：第二种方式：将样品根据组分进行分类筛选，同样是进行分组A/B/C/D，然后跟进每组的样品检测组分进行方法设立，再进行统一进样，问题:第一种方式对组分检出有影响么？我们这边有个不同的意见，说是用合并的方法，那各个组分分取到的离子测定时间范围会缩短，可能会因为实验室或仪器的条件改变而发生峰偏移，从而无法检测到目标峰，建议使用第二种方法进行测定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]是岛津的2030，刚开始接手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，不太熟悉，大家可以，下图是第一种方式的分组，第二种就不发了，我都是差不多的分法[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141809197623_1743_4016338_3.jpg!w690x517.jpg[/img]说说两种方式的优缺点，以及哪种会比较合适大批量的测定。

别样的能力验证---水质总砷的测定摘要：　　7月收到省质量监督局能力验证计划，在8月初进行能力验证，能力验证包括水质总砷的测定、水中氯化物的测定、水中铅的测定、尿素中缩二脲等四个项目。收到通知后，积极准备，购买标液，加大练习次数，当盲样来临时，意想不到的事情发生了，我们能否顺利过关呢，请看下文。1 实验部分1.1 仪器与试剂　　按照GB7485-87《水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》检测。　　所用试剂：碘化钾溶液、氯化亚锡溶液、硫酸铜溶液，吸收液：将0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银用少量三氯甲烷溶成糊状，加入2mL三乙醇胺，再用氯仿稀释到100mL。用力振荡使其尽量溶解，静置暗处24h后，倾出上清液或用定性滤纸过滤，贮于棕色玻璃瓶中，贮存在2∽5℃冰箱中。　　仪器为岛津UV-1700紫外分光光度计。1.2 标准溶液的配置　　购买砷标液1000ug/mL，取砷标液5.00mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀，为砷标准使用溶液50.0ug/mL，吸4.0mL于200 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀，为砷标准使用溶液1.0ug/mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411122124_522854_1645480_3.jpg1.3校准曲线的绘制　　分别加入0.00、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL砷标准使用溶液于八个砷化氢发生瓶中，并用蒸馏水稀释至50mL。加入7mL硫酸溶液，加4mL碘化钾溶液，摇匀，再加2mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。取5.00mL吸收液至吸收管中，插入导气管。加1mL硫酸铜溶液和4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管与砷化氢发生瓶连接，保证反应器密闭。在室温下维持反应1h，使砷化氢完全释出。加三氯甲烷将吸收液体积补充至5.0mL。用10mm比色皿，以吸收液为参比液，在530nm波长下测量吸收液的吸光度，将测得的吸光度为纵坐标，对应的砷含量(ug)为横坐标，绘制校准曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411122126_522855_1645480_3.jpg1.4样品的预处理水样无需消解处理，直接制备试验。1.5实验过程盲样在期待与惶恐中来到了，同时来的还有能力验证作业指导书。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411122127_