大多数固体材料是由成千上万个小晶体组成，这些小晶体的取向、大小、形状以及它们在样品内的三维空间分布和排列决定了材料的性能。最近，中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家（联合）实验室刘志权研究员与丹麦科技大学Risø可持续能源国家实验室、清华大学、美国约翰霍普金斯大学的科学家们共同合作，开发出了一种利用透射电子显微镜对纳米材料进行直接三维定量表征的新方法，这一成果发表在5月13日出版的《科学》周刊上Science332(2011)833. (http://www.sciencemag.org/content/332/6031/833.full)通常，材料内部的微观结构信息是通过对截面样品的二维观察得到的，这种二维观察不能提供材料内部小晶体在三维空间的相对分布和晶界特性等重要的微观结构参数，从而制约了对材料微观结构与宏观性能相互关系的深刻理解和材料性能的改进和优化。近年来，在世界范围内，科学家们就开发先进的微观结构三维表征技术进行了不懈的努力探索，三维X-射线衍射技术的成功开发和应用就是一个重要例子。但是这种技术的空间分辨率只能达到100纳米 (1纳米=百万分之一毫米）。本次合作开发的新的三维透射电子显微技术其空间分辨率已达到1纳米，比三维X-射线衍射技术提高了两个数量级。这种新的三维透射电镜表征技术是表征纳米材料的理想方法，它可对组成纳米材料的各个小晶体进行精确描述，包括其各个晶体的取向、大小、形状和在三维样品内的空间位置等。图１所示的是利用这种方法得到的纳米金属铝的三维微观结构特征图的一个例子。图中不同颜色表示不同的晶体取向，晶体的大小（从几纳米到约100纳米）和形状（伸长的或球体状的）都清晰地显示出来了。这些微观结构参数的精确定量测定为理解和优化纳米材料的性能提供了坚实的基础。这一方法的一个重要优点是它是一种“无损”的分析技术，即在微观表征过程中不破坏样品，因此它可用来研究纳米材料微观结构在外加条件下（如加热或变形）的演变过程，从而为研究纳米材料的动态行为开辟了新的途径。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107160951_305155_1606080_3.jpg图1. 纳米金属铝的三维微观结构特征图清晰地显示了样品内各个晶体在三维空间的形状、大小和位置。图中不同颜色表示不同的晶体取向。摘自沈阳金属所主页：http://www.imr.cas.cn/xwzx/kydt/201105/t20110513_3132072.html有没有高人能更加详细的科普一下这种表征技术先将原文附上，大家共同讨论学习
哪儿有光学轮廓仪，可以表征三维形貌及纵向深度？谢谢了。。。
产物结构的表征采用XRD我们的样品是在AAO（AAO是三氧化二铝的一种多孔结构，固体。）上面生长了一层结构，现在我们想知道表面这层结构是什么物质，现在想问用XRD可以测不，测量的具体内容和具体方法
为了使广大用户更多地了解美国康塔仪器公司最前沿的测量技术，美国康塔仪器公司将于2011 年5 月25日在广州市华南理工大学举办“粉体和多孔材料表征分析技术研讨会”，欢迎光临指导。 日 期：2011 年5 月25 日(星期三) 时 间：9:30 ~ 16:00 地 点：广东省广州市华五山路南理工大学五山校区材料学院(25号楼3楼会议室) 内 容： 你的孔径分析结果准确吗? --多孔材料的孔分析技术进展 l 背景知识 l 吸附理论 l 气体吸附法测量比表面和孔径大小 l 如何正确应用BET 理论计算微孔样品比表面 l 孔分析模型及非定域密度函数理论在孔径分析中的应用 l 化学吸附的应用以及对仪器的要求 l 2010 年新产品介绍：Autosorb-iQ 全自动双站微孔吸附分析系统 l 比表面和孔径分析操作中应特别注意的问题及曲线分析 (NOVAe 系列测试技术培训) 主讲人：杨正红(美国康塔仪器公司 中国区首席代表) 诚邀相关领域的专家、同行莅临交流! 联系报名方式： 美国康塔仪器公司北京代表处 陈小姐 010-64401522; 800-810-0515 E-mail: chenliwen@quantachrome-china.com 美国康塔仪器公司上海办事处 朱小姐 021- 021-5282 8278 E-mail: zhuleina@quantachrome-china.com 美国康塔仪器公司广州办事处 蔡先生 18602045808 E-mail: caidabin@quantachrome-china.com u 杨正红，美国康塔仪器公司北京代表处首席代表，中国区经理
【序号】：1【作者】：孙陆军【题名】：磷酸钙/明胶多孔支架的制备与表征【期刊】：【年、卷、期、起止页码】： 北京化工大学， 高分子化学及物理， 2008， 硕士【全文链接】：http://www.cnki.net/KCMS/detail/detail.aspx?QueryID=1&CurRec=43&recid=&filename=1014450337.nh&dbname=CMFD201501&dbcode=CMFD&pr=&urlid=&yx=&v=Mjc0NDZZUzdEaDFUM3FUcldNMUZyQ1VSTHlmWnVScUZpRG1WcnJJVkYyNkdyZTlIdExQcUpFYlBJUjhlWDFMdXg=
在深的吸附势阱中，对低相对压下的分子就具有相当强的捕捉能力，表现为I型吸附等温线，这是由于微孔内相对孔壁吸附势的重叠从而引起低相对压力下促进的微孔充填(Micropore Filling)。初看起来微孔充填与毛细凝聚有些类似，但实际上微孔充填是取决于吸附分子与表面之间增强的势能作用的微观现象，而毛细凝聚则是取决于吸附液体弯液面(Meniscus)特性的宏观现象，两者应区别对待；另外对于极性分子和表面官能团作用的情形，应考虑除Lennard-Jones相互作用势以外的其它相互作用。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/2007122522298474.jpg Fig．1-8 10-4-3 Potential of nitrogen in slit-like pores (Here，the zero point of z as the center of pores) 图1-8狭缝型孔隙中氮的吸附势(零点Z看作孔隙中心) 这种吸附力场的改善已经由高的吸附等容热提供了实验证据；同时Everett和Powl通过理论计算表明，在小于两个分子直径的狭缝型孔隙内以及在小于六个分子直径的圆形孔隙内会引起吸附势的增强；Gregg和Sing等表明这种改善效应可以在比Everett和Powl所预测的孔径更大的孔隙内发生。 正是由于纳米空间内分子间相互作用的增强，不仅使固体-吸附质之间的相互作用增强，而且使吸附质-吸附质之间的相互作用改善，这就使得对于吸附在纳米空间的物质表现出一些特异的现象。用α-FeOOH改性的ACF通过铁氧化物的化学助吸附(Chemisorption-Assisted)表现为对NO较高的吸附容量(303K，300mg／g)，可以形成NO的二聚体(NO)_2，而且该二聚体相当稳定。在与SO_2共存的条件下，NO会发生如下歧化反应生成N_2O：3(NO)_2=2N_2O+2NO_2,而该反应在通常条件下只有在高压下才得以进行。Kaneko假设在纳米空间吸附的分子形成的分子簇(Molecular Clusters)为液滴，这时，液滴周围的蒸气与液滴之间的压差△P由Young-Laplace方程计算，液滴的大小与表面张力γ之间存在如下关系：△P = 2γ／r_m，r_m是液滴、蒸气界面的曲率半径，代表液滴大小。当液滴为lnm时，在纳米空间中的水受到约相当于1400atm的压力，对于相似条件下的液氮则受到约相当于200atm的压力，由此吸附在纳米空间内的分子可以看成是处于高压环境之中。 不仅纳米空间内的分子簇会形成特定的结构，在吸附的同时，吸附剂的固体结构也会发生变化。当沸石(Zeolite)上发生氮吸附时，沸石晶态的对称性发生改变，而活性炭上发生氮吸附时，其结构单元微晶石墨的层间距会变小。所有这些都表明吸附质分子间的相互作用也非常强。纳米空间独特的分子场，有可能会发现一些新的分子功能。 实际上由于孔隙的微观性以及纳米尺度(分子级)的原因，要想对孔隙的起源作较为理想的阐明非常困难。Dubinin认为炭质吸附剂中含有各种不同尺寸的孔隙，最大的孔隙甚至可以用光学显微镜观察出。要想提供有关孔隙的直接证据目前较为先进的分析仪器主要有扫描隧道显微镜(STM-Scanning Tunnel Microscopy)、透射电子显微镜(TEM-Transmission Electric Micros-copy)、原子力显微镜(AFM-Atom Force Microscopy)等。Illinois大学以Economy为首的研究小组通过STM建立了一套较为完整的ACF数据库，共包含有800多张图片。由STM照片可以清晰的看到ACF表面和端面上孔隙结构的差异，以及不同尺度的孔隙，进一步由STM照片可以看出在不同位置由于刻蚀程度的差异而形成不同的孔隙；当然由此也可推断孔隙的发展历程。 图1-9所示为用于表征不同孔径的方法及其简单机理。压汞法主要用来表征大孔区域和大部分中孔区域的孔隙。该法利用液态Hg在200MPa高压下压入孔体系，所填充的容积是压力的函数。中孔的容积和分布可以由毛细凝聚的蒸气吸附来进行表征，有关蒸气凝聚的压力与孔隙的半径密切相关。这些方法都利用了吸附凝聚的密度与其液相密度相一致的假设，但实际上按照t法，所形成的吸附膜其吸附相密度与正常的凝聚相密度之间存在一定的差异。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/20071225224041766.jpg 在微孔范围的孔隙填充可以用基于Polanyi势能理论的Dubinin方程来表达：W = Woexp。此处，W是吸附量；A=RTLn(Po／P)代表Polanyi的吸附势(吸附相与平衡气体间的自由能变化)；Wo为微孔容积；Eo为特征吸附能，是依赖于微孔结构的参数；β是由表面-分子间相互作用所决定的系数，被称为亲和系数(β = 1，以苯为标准)；n为指数(1～3)。n = l时对应孔径分布较宽的炭质吸附剂，n = 2时对应孔径分布较窄的炭质吸附剂，n = 3时对应特别结构的CMS。从Dubinin方程解析可以获得吸附模式、细孔体积以及吸附热等有关信息。依据特征吸附能Eo可以推测细孔直径，还可进一步算出微孔范围内的孔径分布。Marsh认为通过Dubinin方程对吸附等温线进行分析可以提供一些非常有价值的信息。由于极微孔的尺度与吸附质分子大小具有几乎相同的量级，故而吸附质分子要想穿透整个孔隙比较困难，尤其在较低的温度和较低的相对压力下，表现更加明显。这是受被称之为活性扩散控制的结果，如前所述活性扩散类似于化学反应需要一活化能，随着温度的升高以及相对压力的增加，吸附速率呈指数增加。这些小的孔隙对小于其尺度的分子表现出吸附而对大于其尺度的分子表现为不与吸附，呈现出狭义的筛分效应。实际上不仅这些小的孔隙，只要吸附质分子的有效直径大于吸附剂孔口尺寸，就应表现出筛分效应。利用活性扩散可以对尺寸较小的孔隙如极微孔进行分析。 另外常用于表征微孔孔隙的方法还有比较作图法，该法将吸附等温线与标准等温线(通常是表面化学组成相类似的非孔性固体的吸附等温线)进行比较。实际上前面提及的t法也是一种比较法，但由于t法在微孔体系中的实用性受到质疑，目前α_s法正成为主流。α_s法是Sing和Gregg提议的用于细孔性固体的解析方法。α_s值定义为标准等温线上各相对压力下的吸附量除以P／Po = 0．4时标准物的吸附量(W_(P/Po=0.4))而得的比值，即α_s = W／W_(P/Po=0.4)，将P／Po变换为α_s表示，这样试样的吸附等温线就可与标准等温线进行比较。特别是由Kaneko等提议的从低α_s值范围获得的高分辨α_s法是对微孔固体孔隙解析非常有效的方法，图1-10所示为具有代表性的α_s图。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/2007122522440719.jpg Fig．1-10 Various α s-plots 图1-10不同类型的α -图 平坦表面(包含大孔表面)、中孔以及微孔其α_s图各不相同。一般来讲随着大孔性、 中孔性固体向微孔性固体偏移，其吸附容量增加。中孔的毛细凝聚、微孔的容积充填(F偏离F-Swing)以及协同的微孔充填(C-偏离C-Swing)出现在图1-11的上部，由此可以对孔隙的尺度进行简单的判定。微孔型固体的α_s图可分为：F偏离的F型、C偏离的C型以及两种偏离共存的FC型。F型一般认为其孔径宽度在0．7nm以下，由于受极微孔内强的分子场的影响，在比平坦表面吸附更低的分压下就发生了单分子层吸附；C型可以看作是在单分子“涂层"(即孔壁上的单层吸附)之外的残余空间内发生的促进吸附，其孔径大于1．4nm；表现为FC型的吸附剂孔径范围在．7nm到1．4nm之间。从α_s图高压端引出的外推直线的截距给出微孔容积，其斜率给出外表面积；而从原点引出的直线的斜率可获得全表面积，与全表面积相比外表面积非常小时，高压端外推直线
【序号】：4【作者】：李明欣1李军2王文朝【题名】：载细胞多孔甲基丙烯酸酐化明胶三维支架及对细胞行为的影响【期刊】：中国组织工程研究. 【年、卷、期、起止页码】：2022,26(16)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C44YLTlOAiTRKibYlV5Vjs7iJTKGjg9uTdeTsOI_ra5_XSYBrjishm-cKtQJrE78RblRE5nXljUvxE_9RoDCq4KR&uniplatform=NZKPT
[b][size=10.5pt][font=微软雅黑]多孔球形结构的优点及拓展方向[/font][/size][/b][size=10.5pt][font=微软雅黑]通过喷雾干燥-碳热还原法，采用三价铁源，制备了具有多孔球形结构，使材料具有更大的比表面积，而且又具有球形颗粒的优点，能够让正极材料与电解液充分接触，提高了电化学性能等综合性能。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]升高碳还原温度有利于提高LiFePO[/font][/size][sub][size=10.5pt][font=微软雅黑]4[/font][/size][/sub][size=10.5pt][font=微软雅黑]的结晶度，减小晶格常数，提高样品的充放电性能。800度下热处理12h制备的样品具有较高的充放电性能。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]今后若制备相貌更加规则的多孔微球 ，可添加有效的致孔剂，[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]LiFePO4/C多孔微球有望成为今后研究的新方向。[/font][/size]
科研史上前所未有的观测手段——数字全息DHM可高速实时测量三维形貌，达到了亚纳米精度。克服了传统AFM、CLSM等需要扫描进行三维成像的特性。 表征透明/半透明三维形貌Ø 测量厚度从几纳米到几十微米Ø 可测最高三层透明薄膜Ø 测量薄膜折射率Ø 微纳器件动态三维形貌时序图（1000fps）， 还可测频率响应（高达25MHz） 主要应用北京大学 搭建平面应变鼓膜实验平台测量纳米薄膜的动态力学性能天津大学 微结构表面形貌和运动特性测量华中科技大学 微纳制造与测试，微小光学元件检测，微电子制造封装与测试清华大学 透射式全息显微镜，测量透明样品形貌，还可以测量材料光学参数、内部结构以及缺陷杂质等 • 超快速高精度的三维成像，大面积三维形貌表征，表面粗糙度，MEMS振动测量分析，表征微流体器件和微颗粒三维追踪测试配合MEMS Analysis Tool、光学反射软件Reflectometry Analysis等专用软件实现更多功能[img=,600,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710131406_01_1546_3.gif[/img][img=,384,216]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710131407_01_1546_3.gif[/img][img=,690,]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710131406_02_1546_3.jpg[/img]
[font=宋体][img=,690,151]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008211751120698_3790_2507958_3.jpg!w690x151.jpg[/img][/font][font=宋体]表面分析技术包括了飞行时间二次离子质谱，[/font]X[font=宋体]射线光电子能谱等技术，在生物医药的生产和研发过程中，对于药物，细胞等表面和一定深度的成份信息的表征具有非常重要的意义，也是生物医药领域必不可少的分析表征手段。无损三维成像技术主要包括[/font]X[font=宋体]射线三维显微镜，可对样品内部结构与组分在三维空间进行的定量表征。[/font][font=宋体]束蕴仪器（上海）有限公司作为高德英特[/font] TOF-SIMS[font=宋体]、[/font]XPS[font=宋体]、布鲁克[/font]X[font=宋体]射线三维显微镜的授权代理商，[/font]与大家一起交流表面分析与三维成像技术和生物医药领域的碰撞。[font=宋体]会议时间：[/font]8[font=宋体]月[/font]28[font=宋体]日[/font]13:30 – 17:30[font=宋体]会议安排：[/font][font=宋体][img=,690,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008211751509565_7243_2507958_3.png!w690x276.jpg[/img][/font][font=宋体][font=宋体]报名地址：[/font][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/BM828]点击打开链接[/url][/font][font=宋体]欢迎报名参加！[/font]
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科研史上前所未有的观测手段——数字全息DHM可高速实时测量三维形貌，达到了亚纳米精度。克服了传统AFM、CLSM等需要扫描进行三维成像的特性。 表征透明/半透明三维形貌Ø 测量厚度从几纳米到几十微米Ø 可测最高三层透明薄膜Ø 测量薄膜折射率Ø 微纳器件动态三维形貌时序图（1000fps）， 还可测频率响应（高达25MHz） 主要应用北京大学 搭建平面应变鼓膜实验平台测量纳米薄膜的动态力学性能天津大学 微结构表面形貌和运动特性测量华中科技大学 微纳制造与测试，微小光学元件检测，微电子制造封装与测试清华大学 透射式全息显微镜，测量透明样品形貌，还可以测量材料光学参数、内部结构以及缺陷杂质等 • 超快速高精度的三维成像，大面积三维形貌表征，表面粗糙度，MEMS振动测量分析，表征微流体器件和微颗粒三维追踪测试配合MEMS Analysis Tool、光学反射软件Reflectometry Analysis等专用软件实现更多功能[img=,600,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710131410_01_1546_3.gif[/img][img=,690,]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710131410_02_1546_3.jpg[/img][img=,384,216]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710131410_03_1546_3.gif[/img][img=,384,216]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710131410_04_1546_3.gif[/img]
[font=宋体][img=,690,151]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008211751279777_4784_2507958_3.jpg!w690x151.jpg[/img][/font][font=宋体]表面分析技术包括了飞行时间二次离子质谱，[/font]X[font=宋体]射线光电子能谱等技术，在生物医药的生产和研发过程中，对于药物，细胞等表面和一定深度的成份信息的表征具有非常重要的意义，也是生物医药领域必不可少的分析表征手段。无损三维成像技术主要包括[/font]X[font=宋体]射线三维显微镜，可对样品内部结构与组分在三维空间进行的定量表征。[/font][font=宋体]束蕴仪器（上海）有限公司作为高德英特[/font] TOF-SIMS[font=宋体]、[/font]XPS[font=宋体]、布鲁克[/font]X[font=宋体]射线三维显微镜的授权代理商，[/font]与大家一起交流表面分析与三维成像技术和生物医药领域的碰撞。[font=宋体]会议时间：[/font]8[font=宋体]月[/font]28[font=宋体]日[/font]13:30 – 17:30[font=宋体]会议安排：[/font][font=宋体][img=,690,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008211751382904_8492_2507958_3.png!w690x276.jpg[/img][/font][font=宋体][font=宋体]报名地址：[/font][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/BM828]点击打开链接[/url][/font][font=宋体]欢迎报名参加！[/font]
[font=宋体][img=,690,151]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008211750577268_7133_2507958_3.jpg!w690x151.jpg[/img][/font][font=宋体]表面分析技术包括了飞行时间二次离子质谱，[/font]X[font=宋体]射线光电子能谱等技术，在生物医药的生产和研发过程中，对于药物，细胞等表面和一定深度的成份信息的表征具有非常重要的意义，也是生物医药领域必不可少的分析表征手段。无损三维成像技术主要包括[/font]X[font=宋体]射线三维显微镜，可对样品内部结构与组分在三维空间进行的定量表征。[/font][font=宋体]束蕴仪器（上海）有限公司作为高德英特[/font] TOF-SIMS[font=宋体]、[/font]XPS[font=宋体]、布鲁克[/font]X[font=宋体]射线三维显微镜的授权代理商，[/font]与大家一起交流表面分析与三维成像技术和生物医药领域的碰撞。[font=宋体]会议时间：[/font]8[font=宋体]月[/font]28[font=宋体]日[/font]13:30 – 17:30[font=宋体]会议安排：[/font][font=宋体][img=,690,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008211752040863_5792_2507958_3.png!w690x276.jpg[/img][/font][font=宋体]报名地址：[url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/BM828]点击打开链接[/url][/font][font=宋体]欢迎报名参加！[/font]
本次微课主要开展透射电子显微镜表征材料结构关于材料准备方面的经验分享，包含粉末样品、块体样品、磁性样品和敏感样品等类型样品的准备方法。
请问:小于50微米的颗粒的孔隙率用什么仪器表征啊,还有就是油漆(清漆)膜表面的微孔用什么仪器表征啊,具体方法是什么啊,谢谢!!!!!!!!
[b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【序号】：3【作者】： 何扬芳【题名】：应用质谱技术提升传统中药的质量控制和生物大分子药物的结构表征能力[/back][/color][/font][/b][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【期刊】：吉林大学 博士论文[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【年、卷、期、起止页码】：2020[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【全文链接】：[/back][/color][/font][url=https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C447WN1SO36whLpCgh0R0Z-iVBgRpfJBcb4JAybTo8M4ljH5Ce6ATfKqWkZZyuKToFWj_RADn7Nr0YNPrffgey8c&uniplatform=NZKPT]应用质谱技术提升传统中药的质量控制和生物大分子药物的结构表征能力 - 中国知网 (cnki.net)[/url][/align][align=left] [/align]
[size=18px][b]前言[/b]增材制造（AM）技术又称3D打印，凭借其定制化、精密制造等优势，近年来在医疗、汽车及航天航空等领域发挥着越来越重要的作用。与传统工艺类似，增材制造工艺中的原材料和成品都需要进行相关的表征测试，以符合相应的质量标准。其中，孔隙度是评估增材制造过程的重要指标，粉体的孔隙度会强烈影响成型过程及成品部件的机械强度和表面质量，同时成品的孔隙度也是评估其性能的关键参数之一，因此相关的孔隙度表征尤为重要。[b][b]孔隙度表征的重要性[/b][/b]孔隙度（porosity）是表征部件或粉体致密程度的指标，为材料中孔隙的体积占总体积的百分比。在增材制造过程中，成品的孔隙度与致密度密切相关，呈反比关系，若部件的孔隙越多，则致密度越低，同时机械强度也越低，在受力环境下越容易出现疲劳或裂纹。因此针对不同应用领域和性能特点的产品，需要精准调控孔隙度以满足实际应用需求。例如在航天航空和电力等领域，由于环境较为极端，相关产品通常需要承受较高的疲劳应力，有些部件的致密度需达到99%以上，由此需要成品具有较低的孔隙度。而在生物医疗领域，如人工骨骼植入体，考虑到生物相容性及复杂的生物环境，植入体需要与较高孔隙度的周围骨组织相匹配。适宜的孔隙度可为细胞提供合适的增殖空间，以及减少应力屏蔽效应并促进骨长入和骨整合，否则易出现骨吸收和植入体松动等问题[1]。同时植入体还需具备良好的生物力学性能，而高力学性能往往和高孔隙度之间有所冲突，这就对精确控制植入体的孔隙度提出了很高要求。成品孔隙度及相关性能往往与粉体孔隙度息息相关，因此精确调控原料粉体的孔隙度也是质量控制中非常重要的一环。一方面，原料粉体的孔隙度会影响其流动性，进而影响送粉稳定性及铺粉均匀性；另一方面，原料粉体的孔隙度会影响增材制造过程中的烧结动力学及最终产品的表面光洁度、孔隙度及机械强度。通常，孔隙度低的粉体成型后部件致密度高，表面光洁度更好。有研究表明，在如粉末床熔融（PBF）这类增材制造工艺中，由于其较快的凝固速率和较高的粉体孔隙度，易造成制件内部产生常见的球形气孔及其它裂纹和孔隙等各类加工缺陷，并且一些缺陷在经过后续热处理等工艺后也难以消除，对成型部件的力学性能带来严重影响[2]。此外，增材制造工艺中常见的球化现象易使成型表面非常粗糙并产生大量球间孔隙，而调节粉体孔隙度也有利于改善此现象，获得致密度和力学性能更好的成品。因此，为了减少相关加工缺陷，表征和调控粉体的孔隙度必不可少。综上可知，了解和掌控原料粉体及成品的孔隙度参数，有利于更好地掌握增材制造的整个过程，对于确保生产过程的高效进行和最终成品的优异性能非常重要。[b][b]孔隙度表征方法及仪器[/b][/b]（1）压汞法压汞法是测量粉体和成型产品孔隙度特性常用的方法，可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿，界面张力会抵抗汞进入孔中，要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力（如图1所示），并且汞压入的孔半径与所受外压成反比，外压越大，则汞能进入的孔半径越小。压汞法分析技术就是在精确控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中，具有快速、高分辨率及分析范围广等优点。除了可测得孔隙度外，压汞法表征还可获得样品的众多特性，例如：孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。麦克仪器的AutoPore系列[b]全自动压汞仪[/b]（如图2所示）可用于测量增材制造行业原料粉体及成品部件的孔隙度。仪器可测量样品在低至3nm的介孔及大孔范围内的孔隙度和孔径信息。测试可采用快速扫描、时间或速率平衡等不同的模式进行，并且测试分辨率高，进汞体积可精确至0.1μL。 [/size][align=center][size=18px] [/size][/align][align=center][size=18px][img=,400,291]http://img5.app17.com/EditImg/20200821/637336024645350226.png[/img][/size][/align][size=18px] 图1 汞压入孔中的示意图 [img=,173,371]http://img5.app17.com/EditImg/20200821/637336024759854427.png[/img] 图2 AutoPore系列[b]全自动压汞仪[/b] （2）密度计算法除了压汞法外，结合材料的骨架密度和包裹密度也可算得孔隙度。麦克仪器具有AccuPyc系列气体置换法密度仪（如图3所示）和GeoPyc系列包裹密度分析仪（如图4所示），将两款仪器连用可以直接算出孔隙度。AccuPyc系列[b]密度仪[/b]采用气体置换法，常用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积，根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积，并结合样品质量算得骨架密度。由于气体分子尺寸比较小，置换气体能够进入相比于样品体积来说非常微小的开口孔隙，对于尤其是增材制造用的这类孔隙度较低的粉体，采用气体置换法测得的骨架密度结果精确度非常高，比传统的阿基米德浸液法更准确，重复性更好。GeoPyc系列[b]包裹密度分析仪[/b]采用独特的替代测试技术，使用一种具备高度流动性的微小刚性球状准流体物质作为替代介质，其在检测过程中紧密覆盖在材料外表面并填充材料间隙，可精确测出样品的包裹体积并算得密度。这两种仪器均为无损检测，能够精确高效地评估原料粉体和成品的孔隙度。 [img=,250,250]http://img5.app17.com/EditImg/20200615/637278273241573999.jpg[/img]图3 AccuPyc系列 气体置换法[b]密度仪[/b] [img=,250,167]http://img5.app17.com/EditImg/20200615/637278274474444164.png[/img]图4 GeoPyc系列[b]包裹密度分析仪 [b]增材制造的孔隙度测试案例[/b][/b]以下以某种采用增材制造工艺获得的镁锌锆合金医疗功能部件为例，采用压汞法对样品进行了孔隙度测试，并分析了其孔径分布，结果如图5所示[3]。该样品通过压汞仪测得的孔隙度为29%，与由阿基米德法测得的表观孔隙度值相吻合。此外，从压汞法给出的孔径分布结果可以看出该部件在不同尺寸范围内的孔隙特征。 [img=,500,383]http://img5.app17.com/EditImg/20200821/637336025783996226.png[/img]图5 采用AutoPore系列[b]压汞仪[/b]对某医疗部件进行孔隙度及孔径分布测试的结果[3][b][b]总结[/b][/b]在增材制造工艺中，材料孔隙度的表征具有十分重要的意义。研究和掌握原料粉体及最终成品的孔隙度对于减少部件内部缺陷，提升加工效率以及获得高质量成品至关重要。麦克仪器可提供一系列用于增材制造行业中表征孔隙度的仪器，AutoPore系列全自动压汞仪可快速高精度地测得原料粉体及成品的孔隙度，此外，还可以将AccuPyc系列气体置换法密度仪与GeoPyc系列包裹密度分析仪连用来测得孔隙度。利用这些仪器可为增材制造行业的孔隙度表征提供精确高效的测试结果，由此更好的筛选原料粉体，优化增材制造工艺以及评估成品性能。 [b][b]参考文献[/b][/b][/size][size=18px]【1】Karageorgiou V, Kaplan D L. Porosity of 3D biomaterial scaffolds and osteogenesis[J]. Biomaterials, 2005, 26(27): 5474-5491.【2】Tammas-Williams S, Zhao H, Léonard F, et al. XCT analysis of the influence of melt strategies on defect population in Ti-6Al-4V components manufactured by Selective Electron Beam Melting[J]. Materials Characterization, 2015: 47-61.【3】Salehi M, Maleksaeedi S, Sapari M A B, et al. Additive manufacturing of magnesium–zinc–zirconium (ZK) alloys via capillary-mediated binderless three-dimensional printing[J]. Materials & Design, 2019, 169.[b][font=等线] [/font][/b][/size][size=18px][b][font=等线][/font][/b][/size][font=等线][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]关于麦克仪器公司[/size][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒，粉体和多孔材料的物理性能，化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括：比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司，产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队，通过将Micromeritics技术应用于客户的需求，帮助客户获得成功。更多信息，请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/font]
[align=center][color=#990000]金属泡沫和多孔金属材料热导率测试方法选择和测量准确性保证措施[/color][/align][color=#990000][/color][align=center]Selection of Thermal Conductivity Test Methods for Foam and Porous Metal Materials and Measures to Ensure Measurement Accuracy[/align][align=center][img=,690,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111101109288670_1537_3384_3.png!w690x311.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要：针对金属泡沫和多孔金属材料热导率测试，本文介绍和分析了常用的各种测试方法，选择了热流计法作为金属泡沫和多孔金属材料热导率测试的适合方法，提出了热流计法测试过程中测量准确性的保障措施，同时针对热流计法的不足，提出了一种新型绝对瞬态法（热波法）。热波法具有更高的测试精度、宽热导率和温度测试范围、样品形式多样以及测试仪器低造价的特点。[/color][color=#990000]关键词：泡沫金属,多孔金属,热导率,稳态法,瞬态法,保护热板法,热流计法,热波法[/color][color=#990000][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]1. 问题的提出[/color][/size] 金属材料中存在有很大体积比（典型的约占75%~95%）的气孔，如果这些气孔是相互独立的闭孔，则称为金属泡沫；如果气孔是开孔，则称为多孔金属。为叙述方便，本文将金属泡沫和多孔金属通称为多孔金属材料。 多孔金属材料的类型众多，如典型的泡沫铜铝镍材料，如图1-1所示；如3D打印的TPMS晶格结构钛合金多孔材料，如图1-2所示。[align=center][color=#990000][img=,570,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111101113113659_2804_3384_3.jpg!w570x350.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1-1 各种规格的泡沫铝[/color][/align][align=center][color=#990000][img=,690,279]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111101113237076_4077_3384_3.jpg!w690x279.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1-2 TPMS晶格结构钛合金多孔材料[/color][/align] 由于多孔金属材料的独特结构，特别是孔的闭合形式、形状、尺寸和气孔率的不同，使得多孔金属材料整体看似是均质材料，但在小尺度上又有严重的非均质特性，这就给这种材料的热导率准确测量带来的很大困难。由此，如何选择合理的热导率测试方法，以及采取哪些措施来保证测量的准确性，就成为准确测试评价多孔金属材料传热性能的关键。 本文将特别针对多孔金属材料，介绍现有的各种热导率测试方法，选择出多孔金属材料热导率测试的合适方法，同时介绍为保证热导率测量的准确性需要哪些具体措施。[size=18px][color=#990000]2. 常用热导率测试方法介绍[/color][/size] 多孔金属是一种以热导率普遍较高的金属材料为基体且内部含有大量气孔的刚性材料。由于气孔的存在，使得多孔金属材料整体的密度要远小于基体金属密度，因此多孔金属材料的整体热导率一般会比基体金属热导率低1个数量级以上，但由于有基体金属的存在使得整体热导率又无法达到绝热材料的水平，通常依据基体金属的不同，多孔金属材料的热导率在0.05~10W/mK范围内。 由于多孔金属材料的热导率介于低导热和高导热之间，理论上可以采用很多测试方法对多孔金属材料热导率进行测量，这些测试方法主要分为稳态法和瞬态法两类。[size=16px][color=#990000]2.1. 稳态法[/color][/size] 稳态法热导率测试是对样品在所关心的方向上施加了与时间无关的温度梯度，其主要优点是高精度、测量公式简单和测量定向热导率的能力。此外，测试过程中的热流穿过整个被测样品，是对完整样品的整体热导率进行测量。稳态法测量中需要在被测样品上形成一定的温度梯度，温度梯度可能使得热导率随温度变化的测量变得复杂，因此稳态法测量得到的是整体样品的等效热导率，代表了导热、对流和辐射三种传热机理的耦合效应。稳态法另一个特点是确保热稳态所需的测量时间较长，特别是对于低导热材料。 在测量精度最高的绝对稳态方法中，可直接测量热导率，这种方法的典型代表是常用的保护热板法，相应的标准有GB/T 10294、ISO 8302和ASTM C177。样品位于热板和冷板之间以在样品内产生温度梯度，当冷热板度差小于20℃时，测量的是热导率；冷热板温差大于20℃，由于热流和辐射传热的存在，测量的是等效热导率。保护热板法能作为一种绝对测量方法，是因为其中心量热计中的电加热热量完全无损的流经被测样品，精确测量并可溯源的电能转换为量热计热量输出，特殊的热保护装置对量热计进行绝热隔离消除侧向热损。保护热板法的测量原理如图2-1所示。[align=center][color=#990000][img=,516,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111101113353083_3634_3384_3.jpg!w516x301.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-1 保护热板法热导率测量原理图[/color][/align] 目前采用保护热板法的标准热导率测试仪器一般样品截面积尺寸在300mm×300mm以上，大样品尺寸的选择主要是保证样品边长与样品厚度有一个合适的比例，从而有效保证流经样品厚度方向上的热流是一维形式。 相对于绝对法是一种相对稳态法，也可直接测量热导率，典型的有热流计法和保护热流计法。热流计法是上述保护热板法的一种变形，这类方法不是直接测量加热热量，而是通过放置在不同位置处的热流计测量流经被测样品的热流量，一般是将热流计放置在样品两端，相应标准是GB/T 10295、ISO 8301和ASTM C518，其原理如图2-2所示。[align=center][color=#990000][img=,640,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111101113513138_968_3384_3.jpg!w640x361.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-2 热流计法热导率测量原理图[/color][/align] 热流计法的特点是热流计必须经过绝对法进行校准，所以测量精度要低于绝对法，但热流计法可适用于小尺寸样品和高温测试，特别适用于实际隔热工况下大温差隔热材料的等效热导率测试，可准确评价冷热面大温差下多种传热机理共存时的等效热导率。 在稳态热流计中，热流计可以有多种结构形式，热流计可以薄膜结构，也可以是块体结构。薄膜结构的热流计一般直接布置在被测样品冷端，如图2-2所示，而块体结构热流计则采用校准过的已知热导率材料并布置在被测样品的两端（或冷端），如图2-3所示。采用块体热流计进行材料热导率测试的标准有ASTM D5470、ASTM E1225和ASTM E1530。热流计法的主要特点是可以适用于各种规格尺寸大小和厚度的样品材料，薄膜结构热流计一般适用于高低温范围内低导热材料的热导率测量，块体结构热流计一般适用于常温附近和压力加载条件下的中高热导率测量，但为了保证测量精度，热流计法需要对热流计进行准确校准和侧向漏热处理。[align=center][color=#990000][img=,690,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111101114031441_5410_3384_3.png!w690x269.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-3 三种块状热流计法热导率测量原理图[/color][/align][size=16px][color=#990000]2.2. 瞬态法[/color][/size] 所谓瞬态法一般是通过接触式传感器或非接触光源给温度恒定样品加载一个热脉冲扰动，使受热面温度升高0.5~5℃，通过检测传感器或样品前后表面的温度响应，来计算得到相应的热导率或热扩散率。 常用瞬态法主要包括瞬态热线法、瞬态热带法、瞬态平面热源法（HOT DISK法）和闪光法。热线法、热带法和平面热源法基本属于同一类测试方法，不同之处是测量传感器由一维热线转变为二维热带和热盘，但它们的测试过程和测试过程基本相同，都是将测量传感器夹持在两块相同被测样品中间，测量样品的大小尺寸使得传感器发出的热脉冲能量不会控制在样品内，即相对于探测器和热功率假设被测样品为无限大测试模型，典型的测量原理如图2-4所示。[align=center][color=#990000][img=,500,154]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111101114191601_1291_3384_3.jpg!w690x213.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-4 瞬态平面热源法（HOT DISK法）测试原理图（热线法和热带法类似）[/color][/align] 瞬态平面热源法是一种绝对测试方法，由于瞬态平面热源法探测器是一种圆盘形式，传热更具有对称性，并与被测样品具有良好的接触，所以目前瞬态平面热源法的应用十分普遍，在合适的被测样品情况下，热导率测量可覆盖0.01~400W/mK范围，相应的标准测试方法为ISO 22007-2。 闪光法是一种非接触式测量方法，测试过程中闪光脉冲照射被测样品前表面，使样品表面温度升高1~5℃，通过红外探测器检测样品背面的温升变化，测量原理如图2-5所示。[align=center][color=#990000][img=,690,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111101114318067_1312_3384_3.jpg!w690x236.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-5 闪光法热扩散系数测量原理图[/color][/align] 闪光法的最大特点是样品尺寸较小，最大直径不超过25.4mm，最高测试温度可以达到2800℃，可测量1~500W/mK范围的材料热导率，但闪光法只能直接测量热扩散率，然后通过其他方法得到比热容和密度，通过计算得到热导率。[size=18px][color=#990000]3. 多孔金属材料热导率测试方法选择[/color][/size] 从上述各种测试方法介绍中，可以采用排除法来选择哪种测试方法更适合多孔金属的热导率测量。 首先可以舍弃闪光法，这主要因为闪光法测试多孔金属热导率中存在以下严重缺陷： （1）闪光法是非接触测量方法，闪光热脉冲以非接触方式照射样品前表面，这势必使得很大一部分热脉冲会穿过样品空隙直接照射到样品内部，从而严重破坏样品前表面受热模型。另外红外探测器是以非接触方式测量样品背面温度，但由于孔隙的存在，探测器会探测到后表面一定深度的温度变化，这些因素都会造成无法得到合理的测量结果。 （2）上述热脉冲和背温红外探测穿过空隙的问题，可以通过在样品的前后表面制作薄的实心表面来解决。但闪光法样品尺寸较小且薄，对于实体金属材料，闪光法要求样品厚度一般在1~3mm范围内，如果按照此厚度在多孔金属材料上取样，对于微小孔洞材料问题不大，而对于较大孔洞材料而言往往会造成被测样品不具有代表性问题，这是舍弃闪光法最重要的因素。 对于多空金属材料热导率的测量，其他瞬态法也可以舍弃，原因如下： （1）在热线、热带和热源法中，要求两块被测样品夹持探测器并形成良好的热接触。但由于多孔金属表面很难做到高精度的平整，势必在样品表面与探测器之间形成较大的接触热阻，而这种接触热阻还无法使用热界面材料来进行消除。 （2）瞬态法测试中，若消除上述较大的接触热阻，需要在多孔金属的被测表面进行实心层处理。但在样品表面增加一层金属层后，瞬态法热脉冲会首先在此金属层内传递，然后再通过孔壁金属传递，由此测量得到热导率是金属层面内方向和多孔金属样品厚度方向的复合热导率，此复合热导率要比多孔金属厚度方向热导率大很多。 在稳态法中，保护热板法可以直接舍弃，原因如下： （1）为了保证测量精度，特别是为了保证一维热流和足够的护热空间尺寸，保护热板法对样品的尺寸要求普遍较大，常规商用仪器的样品尺寸为300×300×20mm，最小也要200×200×10mm，这种规格尺寸对多孔金属样品而言过于庞大。 （2）为了减少保护热板法测试中的接触热阻，被测样品的平整度有严格要求，如平行度和平整度要小于0.05mm，这对多孔金属材料样品的加工要求比较苛刻。 （3）保护热板法一般用于测量热导率小于1W/mK的低导热材料，对于热导率通常大于1W/mK的多孔金属材料，样品厚度上的温差较小，保护热板法测量误差非常大。如要减少测量误差，就势必增大样品厚度，这又带来样品体积较大的问题。 通过上述分析，只剩下的稳态热流计法，热流计法在多孔金属热导率测试中主要有以下几方面的特点： （1）尽管热流计法是一种相对测试方法，但如果热流计进行了准确的校准，热导率的测试精度完全能够满足工程需要，相对测量误差可以控制在±7%以内。 （2）热流计法即可以用于各种尺寸大小样品的热导率测试。对于多孔金属材料，考虑到被测样品的代表性，可以采用图2-3所示的三种热流计法，样品尺寸可以控制在适中尺寸大小（如直径50mm×高度30mm），由此可以满足不同孔洞大小的多孔金属材料测试。 （3）采用热流计法，特别是采用块状热流计进行测量，样品两个端面温度可以控制在较小的温差范围内，在保证足够测量精度的温差要求外，这样可以最大限度的减小较大温差带来孔洞内的对流和辐射，可以测量纯基材的等效热导率。 （4）由于多孔金属材料属于中等热导率材料，高温下热导率测试需要很复杂的护热机构，所以采用块状热流计法一般直进行100℃以下（最高不超过300℃）的测试。[size=18px][color=#990000]4. 测量准确性保障措施[/color][/size] 通过上述分析，针对多孔金属材料的热导率测量，可以选择图2-3所示的三种测试方法和相应仪器。但在使用这些测试方法过程中，为保证测量准确性，必须采取以下保障措： （1）测试仪器一定要按照相应测试方法的规定制定相应的校准操作流程，校准流程必须是在线校准方式，不能将热流计取出进行离线校准，这是因为热流计安装后会存在一定的接触热阻，必须通过在线校准才能真正得到实际仪器测试过程中的热流测量值。 （2）根据热导率测试范围和样品的可能厚度，换算出相应的热阻测量范围，选择至少三种已知热导率的参考材料，并按照不同厚度和不同温度来对应整个热阻范围，然后通过这些参考材料对热导率测试仪器进行校准，而且这种校准需要半年进行一次，以避免仪器使用一段时间后接触热阻的改变所带来的影响。 （3）为了进一步保证多孔金属材料热导率测量的准确性，在对多孔金属样品进行完热导率测量后，最好对与被测多孔金属样品热阻近似且已知的实心样品（直径相同，但高度不同）进行对比测试。 （4）如果多孔金属样品表面很难加工成平整表面，则要考虑将样品制成图1-2所示结构，即在多孔金属样品的两个测试面上增加一层相同材质的金属薄层，对于大尺寸孔洞样品这点尤为重要，否则会引入较大的接触热阻而使得热导率测量结果偏小。[size=18px][color=#990000]5. 测试方法的改进[/color][/size] 通过以上分析可以看出，尽管选择采用热流计法对多孔金属热导率进行测量，但还是存在以下不足： （1）热流计法需要繁复的校准过程，但测量精度还是不如保护热板法，这将非常不利于多孔金属材料的结构设计和精细优化。 （2）热流法热导率测试设备整体结构还是复杂，能满足一定测量精度要求的测试仪器整体造价还是偏高。 （3）能进行多孔金属热导率测试的热流计法导热仪普遍测试温度不高，无法满足目前和今后更高温度的测试需求。 为此，我们提出一种基于绝对稳态法热导率测量的崭新瞬态测试方法——热波法。热波法基于绝对稳态法，在样品冷面温度线性变化过程中，在样品热面加载设定功率和宽度的方波热脉冲，通过冷热面温差波形可以直接测量出样品热导率随温度的变化。 热波法作为一种瞬态法，但如果方波脉冲宽度变得无限大，则热波法就转变为典型稳态法，稳态法是热波法的一种特例。热波法作为一种绝对测试方法，其最大特点是测量精度高，且是在温度线性升降温过程中连续扫描测量热导率，同时热导率测试范围宽泛（0.1~2000W/mK），测试温度范围宽泛（液氮温度~1000℃），测试仪器整体造价低，以及模块式结构可实现各种几何形状固态材料（薄膜、薄板、细棒、块体）的热导率测量。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
富勒烯水溶性衍生物的电镜表征富勒烯水溶性衍生物具有团聚的天然属性，其在固体状态或溶液环境中均能以团聚体形式存在，其团聚状态还易受外界环境影响。针对富勒烯水溶性衍生物团聚状况研究，可通过扫描电镜(SEM)、动态光散射(DLS)等手段进行。对合成富勒烯水溶性化合物C60(NCH2CH2NH2)12进行表征，同时也证实了富勒烯水溶性衍生物的团聚属性。实验过程：基片制备：高纯单晶硅片作为样品的载体，要求基片大小均匀一致，干净无尘。将其切割成4×4 mm2左右大小规整的小方块，用无水乙醇浸泡，再用去离子水超声清洗，烘干，利用导电双面胶带将其固定于铝制样品托。薄膜样品准备：为免受空气中尘埃的污染，制样在超净工作台中进行。配制浓度约0.05 mM的化合物C60(NCH2CH2NH2)12溶液，超声半小时，使其完全溶解，经0.45 μm微孔滤膜过滤后，用移液枪吸取3 μL滴加到预先编号并预处理好的镀Au硅片上，将其置于超净工作台中，室温下自然晾干，使样品在硅片上形成均匀薄膜。采用粒子束溅射法在在载样硅片上喷涂高纯金膜，待测。实验观测：将镀Au后的载样托盘置入样品台，注意样品台的高度不能触碰到样品室探头。进样后，抽真空，加高压10 KV，选择ETD检测器，观察二次电子成像。通过操作台旋钮控制对图像进行放大缩小，选择要观察的样品及合适的区域。首先在低倍下调焦，消除像散、图像晃动等，调焦结束之后调节亮度和对比度，使得图像清晰呈现。图像调好之后，在样品图像视野范围内选择一个较清楚的位置抓图。样品可以在样品室中作三维空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。通过SEM逐个扫描模式对化合物进行观察，图像用PC SEM软件处理分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307231636_453220_1444635_3.jpg[fon
聚烯烃是一个复杂的体系,表征聚烯烃的方法有很多，比如用凝胶色谱分析仪表征分子量及其分布的信息，用化学组分分析仪表征其化学组分分布信息等，但是各种表征方法关注的点是不同的，分子量表征只关注聚烯烃链的长短或者说大小，而化学组分分布仪只关注聚烯烃支链的分布情况，支链越多，低温组分越多。这样也就会导致有时分子量相同的树脂，化学组分分布未必相同；有时化学组分分布相似，而分子量却差别很大，比如：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601180927_582163_1664_3.jpg上图中两种树脂管式的HDPE和长支链LDPE化学组分分布相似，而分子量分布确有不同，我们可以看到管式的HDPE分子量分布图封顶有一个平台。有没有能同时测得聚烯烃的分子量信息和化学组分分布信息的仪器呢？今天我就简单就给大家介绍下西班牙Polymer Char公司的聚烯烃多功能分析表征仪CFC:CFC是应用升温淋洗分级技术和凝胶渗透色谱技术的一台联用全自动分析仪，可现实双变量分布测定，首先按照结晶能力的不同，通过TREF分级，然后分级组分进入凝胶色谱柱，按分级组分的分子量进一步分离，进入到相应的红外检测器，根据测量结果可生成以温度和分子量对数为变量的三维谱图。在较短时间内完成复杂的共聚单体和分子量分布的充分表征，并且在分析过程中无需人工操作仪器。通过控制分析条件和样品加入量，CCD和MWD两方面的数据都可以达到很高的分辨率。CFC就像一个超级显微镜一样，能将聚烯烃的微观结构看的清清楚楚。
请教大家表征物质结构和纯度的方法除了核磁共振和液相色谱还有哪些？需要用什么仪器，精确性如何？？
【序号】：4【作者】： 程鸿昊【题名】：新型水溶性壳聚糖的制备、结构表征及性能分析【期刊】：深圳大学【年、卷、期、起止页码】：2015【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CMFD&dbname=CMFD201502&filename=1015419049.nh&uniplatform=NZKPT&v=QgCQWC8E7NV0DuUWCarIReSDOH9hlLxapcjlUYLQPTNi7WCZwmL_ofmQU5cEmZ-9
小角x射线散射（small angle x-ray scattering）SAXS是分析材料纳米结构的理想工具，适用于液体和固体等不同种类的样品分析.对尺度在1~100nm的超分子结构内部排列方式的准确理解有助于解释材料的宏观性质进而实现可控制备。。SAXS分析能提供的信息举例：聚合物和纳米复合物► 形状和内部结构► 结晶度► 周期性纳米结构► 取向性纤维► 内部结构► 结晶度► 比表面积► 取向性及其分布催化剂► 比表面（孔隙度）► 颗粒尺寸及分布► 结晶度表面活性剂与分散体系► 胶束尺寸和形状► 乳液形状和内部结构► 囊泡壁的内部结构► 颗粒集结成核现象液晶► 尺寸（分布）和形状► 聚集的有序度► 取向性生物材料► 蛋白质在溶液中的结构信息（形状、尺寸）► 内部结构► 聚集状态► 分子量
和大家共享一下材料结构表征
最近，美国能源部劳伦斯-伯克利国家实验室与德国斯图加特大学研究人员合作，开发出了世界首个三维等离子标尺，能在纳米尺度上测量大分子系统在三维空间的结构。该标尺有助于科学家在研究生物的关键动力过程中，以前所未有的精度来测量DNA（脱氧核糖核酸）和酶的作用、蛋白质折叠、多肽运动、细胞膜震动等。研究论文发表在最新一期《科学》杂志上。 随着电子设备和生物学研究对象越来越小，人们需要一种能测量微小距离和结构变化的精确工具。此前有一种等离子标尺，是基于电子表面波（也叫“等离子体”）开发出的一种线性标尺。当光通过贵金属，如金或银纳米粒子的限定维度或结构时，就会产生这种等离子体或表面波。但目前的等离子标尺只能测量一维距离长度，在测量三维生物分子、软物质作用过程方面还有很大局限，其中等离子共振由于辐射衰减而变弱，多粒子间的简单耦合产生的光谱很模糊，很难转换为距离。 而新型三维等离子标尺克服了上述困难。该三维等离子标尺由5根金质纳米棒构成，其中一个垂直放在另外两对平行的纳米棒中间，形成双层H型结构。垂直的纳米棒和两对平行纳米棒之间会形成强耦合，阻止了辐射衰减，引起两个明显的四极共振，由此能产生高分辨率的等离子波谱。标尺中有任何结构上的变化，都会在波谱上产生明显变化。另外，5根金属棒的长度和方向都能独立控制，其自由度还能区分方向和结构变化的重要程度。 研究人员还用高精度电子束光刻和叠层纳米技术制作了一系列样品，将三维等离子标尺放在玻璃的绝缘介质中，嵌入样品进行测量，实验结果与计算出来的数据高度一致。与其他分子标尺相比，这种三维等离子标尺建立在化学染料和荧光共振能量转移的基础上，不会闪烁也不会产生光致褪色，在光稳定性和亮度上都很高。 谈到应用前景，该研究领导者、伯克利实验室负责人鲍尔·埃利维塞特说，这种三维等离子标尺是一种转换器，可将其附着在DNA或RNA链多个位点，或放在蛋白质、多肽的不同位置，再现复杂大分子的完整结构和生物过程，追踪这些过程的动态演变。（科技日报）
将来能否将（三维）核磁的谱图信息直接高效的转化为生物大分子的三维结构？
三维光学测量仪又可称为三维影像测量仪或非接触式光学测量仪，是集光学、机械、电子、计算机图像处理技术于一体的高精度、高效率、高可靠性的测量仪器。三维光学测量仪采用非接触式三维测量方式，可进行快速精密的几何尺寸和形位公差的测量，具有了良好的刚性质量比，运动平稳、精确，确保了整机精度更高。 三维光学测量仪采用国际先进的有限元分析技术设计，具有高精度、高性能高速度和高稳定性的特点。使用冷光源系统，可以避免容易变形的工件在测量是因为热变形所产生的误差，并避免了由于碰触引起的变形。三维光学测量仪可高效地检测各种复杂精密零部件的轮廓和表面形状尺寸、角度及位置，全自动地进行微观检测与质量控制；还可自动抓边、自动聚焦的功能使得最大程度减少了人为误差。 三维光学测量仪适用于航空、航天、军工、汽车、模具、电子、机械、仪表、五金、塑胶等行业中的模具、螺丝、金属、配件、橡胶、PCB板、弹簧等以坐标测量为目的一切应用领域适用范围。
[font=宋体]三维荧光可以用来检测[font=宋体]天然湖泊、河水、生活用水等中含有多种可溶性有机物，[font=宋体]在紫外区具有较强的荧光，[/font][font=宋体]使用三维荧光可以表征这些可溶性有机物的变化。[/font][/font][/font][font=宋体]不同种类，不同浓度物质的三维荧光信息不同，三维荧光光谱同时表征了发射波长、激发波长、荧光强度三者的关系，信息含量丰富。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]请问大家做三维荧光光谱检测食品、水时，一般会用谁家的仪器？[/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体]点击链接 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/nZhttp://]https://insevent.instrument.com.cn/t/nZ[/url][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font]
布拉格方程在材料微观结构分析和表征领域中的应用？请高手指教，不胜感激！！
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