多菌灵种农残

[img=,671,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810111004122198_170_3395179_3.png!w671x265.jpg[/img]在GB 2763中甲基托布津的残留物为甲基托布津与多菌灵之和，如果要测甲基托布津的农残，是否多菌灵也要测一下？谢谢

近日媒体爆出某些知名葡萄酒被检出农残超标，其中以多菌灵为代表，对人肝脏产生毒害。迪马《多菌灵和噻菌灵杀菌剂的检测方案》可以完美检测其中农药残留，保障品质http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208101645_383074_2370618_3.jpg

作者中文名】彭方; 田金改; 金红宇; 杜庆鹏;【作者英文名】PENG Fang21; TIAN Jin-gai22; JIN Hong-yu22; DU Qing-peng22（1.Wuhan Institute for Drug Control; Wuhan 430012; China; 2.National Institute for the Control of Parmaceutical and Biological Products; Beijing 100050; China）;【作者单位】武汉市药品检验所; 中国药品生物制品检定所; 中国药品生物制品检定所 武汉;【摘要】目的建立了测定中药材人参中多菌灵农药残留量方法。方法采用RP-HPLC法,Diamonsil C18色谱柱。流动相为甲醇-四氢呋喃-水(43∶2∶55),检测波长为277 nm。结果平均回收率人参茎叶83.94%,RSD为2.42%(n=6);平均回收率人参根87.38%,RSD为2.68%(n=6)。多菌灵在1.926~192.6 ng时,r=1.000 0,呈良好的线性关系。结论本方法简便、快速、适合同类中药材中多菌灵农药残留量测定与安全监控。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271742_386598_2379123_3.jpg

氨基甲酸酯类农药残留多菌灵高效液相色谱检测现在社会高速发展，农业生产也风生水起，规模了得。其中农药在这个过程中起着不可磨灭的作用，氨基甲酸酯类农药多菌灵就是其中的一种。大家应该也感觉到了，现在农药发展虽然连创新高，但农药污染也已很严重了，包括农产品及其加工品。下面我们就介绍下高效液相色谱法检测某食品中氨基甲酸酯类农药残留多菌灵。1. 实验目的食品中氨基甲酸酯类农药残留多菌灵检测2. 实验内容检测检出限、校正曲线、重复性（RSD）等3. 仪器高效液相色谱仪（紫外检测器+梯度泵+柱温箱+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平，离心机，针筒式过滤器，固相萃取装置，振动仪，氮吹仪等4. 色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：月旭Welchrom-C18 (250 mm × 4.6 mm，5μm)Serial Number：W13212255检测波长：286nm流动相：甲醇：水=60:40（V:V）流速：1.0ml/min柱温：35℃进样量：20ul5. 谱图0.05ug/ml谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312333_533712_2498430_3.bmp1.0ug/ml谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312334_533713_2498430_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312355_533716_2498430_3.png1.0ug/ml谱图比较 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312335_533714_2498430_3.bmp校正曲线 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312335_533715_2498430_3.bmp某食品样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312356_533717_2498430_3.png6. 结果1）0.05ug/ml标准品时，色谱峰高0.3mAu，噪声0.02（如果用单泵走噪声会更小，检出限会更低），检出限按三倍噪声算，为0.01ug/ml。2）标准曲线取5个点，分别为0.05、0.1、0.2、[fon

新年伊始，一波未平，一波又起。我们还没从黄曲霉毒素的超标污染事件中走出来，美国又传来“全面叫停橙汁进口 因怀疑含致癌制剂多菌灵”的噩耗，让全体国民不得不大声疾呼：国人伤不起呀！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif据新华社电 美国食品和药物管理局宣布，暂停从所有国家和地区进口橙汁，以检测进口橙汁是否含有一种名为多菌灵的化学制剂。食品和药物管理局2012年1月11日声明，如果进口橙汁的多菌灵含量低于痕量，将得以放行进入美国市场并销售。痕量在化学上指极小的量，少得仅有一点痕迹。医学研究表明，多菌灵能增加动物肝脏患肿瘤的风险。美国可口可乐公司上月知会食品和药物管理局，一些巴西果农向果树喷洒多菌灵。食品和药物管理局随后在从巴西进口的橙汁中发现这种杀菌剂。 针对橙汁中多菌灵的检测，出入境检验检疫行业标准《SN/T 1753-2006进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法 高效液相色谱法》使用混合相固相萃取小柱进行提取、净化；配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪检测。迪马科技一直致力于为食品安全提供全方位的解决方案，早期曾借鉴上述行业标准使用ProElutTM PXC混合阳离子交换固相萃取柱进行各种果汁样品的提取、净化，高效液相色谱法检测。该方法操作简单，重现性好，回收率高，成本低。可作为出入境检验检疫等检测机构及各个食品行业多菌灵检测的参考方法！以下为迪马科技关于果汁中多菌灵和噻菌灵检测的解决方案，供您参考！如您在果汁中多菌灵杀菌剂等食品安全检测方面有丰富的经验，欢迎积极发声http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif，共同创造国人安全放心的食品环境。果汁中多菌灵和噻菌灵杀菌剂的测定1、适用范围适用于果汁饮料、纯果汁和浓缩果汁中多菌灵和噻菌灵等杀菌剂的检测。2、样品准备2.1 果汁饮料和纯果汁将10mL 样品置于50mL 离心管，用0.1mol/L NaOH 溶液将样品的pH 值调为10-11 之间。加入15mL 乙酸乙酯，振荡提取1 min，4,000 rpm 下离心1 min，收集乙酸乙酯层，再用15mL 乙酸乙酯重复提取一次，合并有机相，30ºC 下减压蒸馏至近干，用6mL 0.1mol/L HCl 分两次溶解残渣，待净化。2.2 浓缩果汁将2mL 样品置于50mL 离心管，加入8mL

干瓢中甲基硫菌灵的分析与草莓中多菌灵和吡虫啉的分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021912_180192_1896702_3.jpg

摘要：建立应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱（HPLC）-荧光检测法测定食用菌中多菌灵（MBC）的分析方法。食用菌经乙酸乙酯提取，C18色谱柱分离后，采用带有荧光检测器的HPLC法检测，外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行研究和优化。通过比较匀浆、超声、索氏提取和快速溶剂萃取四种提取方式，SCX和MCX固相萃取柱净化的对比，确定食用菌中多菌灵的检测条件：超声提取30min，MCX固相萃取柱净化。食用菌中多菌灵的加标回收率在95.5%~98.5%之间，相对标准偏差小于3%，多菌灵的残留检出限量为0.05mg.kg-1该分析方法的准确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。关键词：高效液相色谱；荧光检测器；食用菌；多菌灵多菌灵是一种苯并咪唑类杀菌剂，学名2-苯并咪唑基氨基甲酸甲酯，简称MBC。是一种高效、低毒和广谱的内吸性杀菌剂，同时具有预防和治疗作用，广泛应用于蔬菜、水果等多种病害的防治。近些年来，大量的国内外研究资料表明，食用菌是真菌，而食用菌的病害也多是由致病的真菌引起的，使用杀菌剂易使食用菌产生伤害。而且因食用菌栽培周期短，尤其在出菇期使用多菌灵等杀菌剂，药剂极易残留在子实体内，对人类健康不利。现在美国等一些发达国家已明令禁止在食用菌生产中使用多菌灵等杀菌剂，因此对多菌灵在食用菌中以及培养料中的残留动态研究非常重要。笔者通过多种方法的比较，拟提出一种适用于食用菌样品中多菌灵残留快速检测方法。1 .实验部分1．1 仪器与试剂1.1.1仪器设备：LC-20AT高效液相色谱仪配备四元低压洗脱装置和荧光检测器（日本Shimadzu公司）、C18色谱柱、固相萃取柱、超声波清洗器、快速溶剂萃取装置、食品料理机、离心机、漩涡混合器、旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪及常规玻璃器皿。1.1.2 试剂：多菌灵标样（农业部环境保护科研监测所）为100ug/ml溶于甲醇；乙腈、乙酸乙酯、甲醇为色谱纯；氨水；磷酸二氢铵；磷酸氢二钠；盐酸；氯化钠；无水碳酸钠均为分析纯。水为电阻18.20 MΩ的超纯水。1.2 方法1.2.1样品处理：将干食用菌置于食品料理机中打碎，用样品袋密封保存。1.2.2提取：准确称取试样1.0000g（精确至0.0001g）于50mL离心管中，加入0.1mol/L碳酸钠溶液10mL，放置30分钟。加入乙酸乙酯20mL,在漩涡混合器上提取1分钟，然后放入超声波清洗器中超声提取30分钟，加入约2克氯化钠，以5000r/min的转速离心3分钟，将上清液转移至150mL浓缩瓶中，再在离心管中加入20mL乙酸乙酯，重复提取一次，合并上清液。于40℃水浴中旋转蒸发至近干。加入0.1mol/L盐酸5.0mL溶解残渣，待净化。1.2.3净化：固相萃取柱（天津市天兴达MCX：150mg/6mL）依次用6mL甲醇预处理、6mL水平衡，待液面到达填料表面时迅速加入1.2.1得到的提取液，依次用6mL水、6mL甲醇淋洗固相萃取柱，最后用5%氨水-甲醇溶液洗脱，收集洗脱液5.0mL于10mL离心管中，45℃氮吹仪吹干后，用1.0mL流动相溶解,以 0.2um滤膜过滤至样品瓶中，待测定。1.2.4 标准溶液配置1.2.4.1 标准储备液：取1支多菌灵标准品，全部转移至10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，相当于浓度为10.00ug/mL多菌灵标液，零下18℃保存,有效期为1个月。1.2.4.2标准工作溶液：取5只10mL容量瓶，分别加入10.00ug/mL多菌灵标准储备液0.05、0.10、0.25、0.50、1.00mL,以甲醇定容至刻度，相当于多菌灵浓度分别为0.05、0.10、0.25、0.50、1.00ug/mL。1.2.5色谱条件：色谱柱SHIMADZU VP-ODS 5um（4.6mm×150mm）；流动相V(0.02mol/L,pH值6.8磷酸盐缓冲液)＋V（乙腈）=80＋20，流动相用前经0.45um滤

【作者】 吴永江； 朱炜； 程翼宇；【Author】 Wu Yongjiang,Zhu Wei,Cheng Yiyu~(Department of Chinese Medicine Science & Engineering,College of Pharmaceutical Sciences,Zhejiang University,Hangzhou 310027)【机构】 浙江大学中药科学与工程学系； 浙江大学中药科学与工程学系 杭州310027； 杭州310027；【摘要】 用高效液相色谱-质谱联用法定量检测铁皮石斛、西洋参药材及其制剂中的多菌灵残留。在酸性条件下以甲醇提取中药材和制剂中的残留多菌灵,分析色谱柱为D iamonsil C18(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm),以4%四氢呋喃水溶液-甲醇梯度洗脱,采用选择离子监测模式,以m/z192为检测定量离子。多菌灵出峰时间在27 m in左右,线性范围为0.22~33 ng,相关系数0.9993;方法检出限为0.015 mg/L;定量限为0.022mg/L;平均回收率在95.6%以上。该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为中药中多菌灵残留的可靠检测方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301504_380571_2379123_3.jpg

3月25日，深圳出入境检验检疫局销毁一批不合格进口菲律宾香蕉，这是深圳口岸首次集中销毁大批量进口水果。据介绍，该批香蕉重34.78吨，货值3.3万美元，经深圳盐田港入境，经实验室检测结果显示，该批菲律宾香蕉中多菌灵含量0.199mg/Kg，超过我国《食品中农药最大残留限量标准》要求，按规定“香蕉中多菌灵最大残留限量为0.1mg/Kg”。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605091617_592682_1623180_3.jpg上图为工作人员准备销毁农药残留超标的菲律宾进口香蕉。

一、高效液相色谱法测定茶叶中多菌灵残留检验参考方法及问题：1、GB/T23380-2009 水果蔬菜中多菌灵的检测 高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412301642_530247_1635352_3.png用到“加速溶剂萃取仪”，实验室没有。2、文献方法：《高效液相色谱测定茶叶中多菌灵的残留》 王学贵， 张琴， 徐汉虹， 蒋素蓉， 张 敏 农药 第48卷第1期2009年1月http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412301642_530248_1635352_3.png问题：①、用到液氮--没有②、不用液氮 直接加甲醇、盐溶液提取，干菊花吸水厉害，膨胀致水相难以过滤二、实验室自己设计的方法 1、提取：称取搅碎后菊花样品2.5 g（精确到0.0001）于250mL的具塞锥形瓶中，加30 mL正己烷+乙酸乙酯（1+1），超声20 min，上清液用双层滤纸过滤，重复提取两次，清洗残渣，合并提取液。35℃减压蒸馏近干，3.0ml 0.1mol/L盐酸溶解残渣，待净化。2、样品净化：固相萃取小柱（ProElut PXC 60mg/3ml）依次用3ml甲醇、3ml水活化。上样，3ml水、3ml甲醇淋洗，弃去淋洗液，抽至近干；6.0ml 5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；35℃下减压蒸馏近干，3.0ml的流动相分3次溶解定容，过0.22mm的微孔滤膜，供高效液相色谱测定。3、色谱条件：高效液相色谱仪(安捷伦1200)，附带二极管阵列检测器；SpursilTM C18，5μm，250×4.6mm色谱柱；柱温为40℃，流动相甲醇+水(35 ：65)，流速1.0mＬ／min，检测波长275nm，进样量：20.0µL。三、做加标回收添加量ug回收率/%RSD/%2.4676.512.09 9.8493.152.42从表中可以看到，本方法在菊花中进行不同浓度的添加后，回收率为76.5~93.2%，相对标准偏差均小于3.0%。四、总结1、怎样用有限的资源实现检得准、检得快、检得全，一直是我们的检验的宗旨2、改变检验条件时，及时跟进方法验证，做个回收率，收益不小。