多菌灵种农残

美国食品药物管理局（FDA）上周三宣布将暂停进口橙汁、下架有危险浓度杀菌剂（多菌灵）的果汁后，橙汁制造商之一的百事总部上周六发表声明指正在对果汁进行额外的检测。早前，可口可乐公司在发现巴西种植者给果树喷洒的一种杀真菌剂在美国并未经过注册时，率先向美国当局报告了事件。FDA将在本周起，陆续公布进口到美国的橙汁抽检结果 医学研究表明，多菌灵能增加动物肝脏患肿瘤的风险。据专家介绍，一般农药对人的危害分三个途径，第一个途径是通过肠胃吸收，吃进去后会对肝脏、肾脏造成破坏。这种破坏有急性的，比如说呕吐，腹泻，甚至导致死亡的急性中毒；还有慢性的，就是当时可能不表现出来，几年以后才表现出来，也有的会表现在对子女的影响上；第二个途径是通过神经系统，我们有时候可能闻一些东西会中毒；第三个途径是通过皮肤毛细孔渗透进去。而多菌灵主要就是通过肠胃进入，而多菌灵造成的危害就和其他农药一样，就多菌灵而言，原来它是相对比较安全的，但是它对我们的肝脏也是有破坏的，严重可能会导致肝癌。 我司参考SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法》，提供如下果汁中多菌灵检测解决方案。 下载：进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法.pdf 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

多菌灵、噻菌灵均属苯并咪唑类杀菌剂，往往是高效低毒、广谱、内吸性杀菌剂，目前广泛应用于蔬菜、水果等多种病害的防治。多菌灵化学性质稳定, 能通过作物叶片和种子渗入植物体内, 耐雨水冲洗, 对哺乳动物有y定的毒性，往往通过食道进入人体使人中毒。因此，人们食用的农产品中多菌灵残留量的测定越来越受到重视和关注。 百灵威作为分析l域行业引l者，拥有全球化大型标样库，产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机和烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的分析试剂规格标准，符合ACS 标准、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求，可满足z高质量控制体系要求，每份标准样品均附带原批次质检报告、材料安全数据卡，确保实验可溯源，并且可以为用户提供专业标样的定制服务。 百灵威参考SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法》以及相关文献资料，分别开发多菌灵与噻菌灵的分析方法，保证分析的精确度。 ■ 多菌灵检测方案 分析柱：C18, 250× 4.6 mm, 5 &mu m 流动相：乙腈:水 =25:75 检测器：FLEx 285 nm Em 315 nm（GL-7543A FL Detector） 流 速 ：0.7 mL/min 产品编号 产品名称 包装 目录价 P-278N 多菌灵 Carbendazim 10 mg ￥169 C 10990100 氘代多菌灵D3 Carbendazim D3 10 mg￥2124 C 10990200 氘代多菌灵D4 Carbendazim D4 10 mg ￥4,320 S02302 C18液相色谱柱 HPLC column C18 250× 4.6 mm 5 &mu m 1 支 ￥2,800 134752 乙腈 Acetonitrile, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥400 187553 水 Water [HPLC] 4 L ￥375 ■ 噻菌灵检测方案 分析柱：C18,250× 4.6 mm,5 &mu m 流动相：甲醇：0. 02 mol/L磷酸盐缓冲液（pH 3.5）=50:50 检测器：280 nm （DAD Detector） 流 速 ：0.8 mL/min 产品编号 产品名称 包装 目录价 P-068N 噻菌灵 Thiabendazole 10 mg ￥169 S02302 C18液相色谱柱 HPLC column C18 250× 4.6 mm 5 &mu m 1 支 ￥2,800 116481 甲醇 Methanol, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥180 187553 水 Water [HPLC] 4 L ￥375987575 磷酸二氢钾 Potassium phosphate monobasic, 99% 500 g ￥51 127325 磷酸氢二钾 Potassium phosphate dibasic, 99% 250 g ￥281 ■ 其他相关分析耗材产品 产品编号 产品名称 包装 目录价 12108603 Bond Elut Plexa PCX, 60 mg, 3 mL 50 /pk ￥1111 ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13, 0.2 &mu m（有机相） 100 片/包 ￥150 WKLM-4.2 微孔滤膜 Ф50, 0.45 &mu m（有机相） 100 片/包 ￥210 901275 J＆K 瓶口分配器（5.0-50.0 mL） 1 支 ￥2,000 958945 J＆K单道手动可调移液器（100-1000 &mu L） 1 支 ￥340 928429 J＆K磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢） 1 台 ￥3,112 5182-0553 螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫） 100 个/包 ￥527 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫） 100 个/包 ￥109 5183-4759 高j绿色隔垫（带预穿孔） 50 个/包 ￥699 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个 ￥240

近期，中科院合肥研究院固体所能源材料与器件制造研究部蒋长龙研究员团队，在基于光致电子转移的比率荧光传感体系，用于快速可视化定量检测环境和食品中多菌灵残留研究方面取得新进展。相关研究成果发表在国际分析领域TOP期刊Analytical Chemistry上。 　　多菌灵是一种苯并咪唑类农药，具有广谱杀菌特征，在农业生产中应用广泛。但多菌灵在自然界中降解速度较慢，其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入体后，药物毒素会对肾脏造成破坏，甚至导致肾功能受损、精神恍惚等中毒症状，严重危害消费者安全。目前，国内外用于多菌灵残留检测的主要分析方法仍然局限于实验室仪器及免疫分析法等，这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此，发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的多菌灵检测新方法具有非常重要的意义。 　　鉴于此，研究团队基于光致电子转移(PET)机理建立了简单、高效、可靠的比率荧光传感体系，并开发了新型便携式传感平台用于多菌灵的快速可视化定量检测。该传感器由超薄石墨氮化碳纳米片(g-C3N4 nanosheet)和罗丹明B(RB)构成，多菌灵通过静电作用与氮化碳纳米片反应，并由光致电子转移引发氮化碳纳米片的蓝色荧光猝灭，而罗丹明B橙色荧光保持不变。传感器通过由蓝到紫的灵敏荧光色度变化，实现对多菌灵的快速可视化响应及读数检测，检测限(LOD)低至5.89 nM，远低于国家最大残留标准。此外，借助3D打印技术及智能手机颜色识别器，研究团队设计的便携式智能传感平台成功应用于实际样品中多菌灵检测，并表现出良好的抗干扰能力，为农药残留现场高灵敏度快速检测提供了新策略。 　　上述研究工作得到了国家重点研究与发展计划、国家自然科学基金项目、安徽省重点研究与开发计划的支持。图1. 比率荧光传感器快速可视化定量检测多菌灵残留的机理示意图。图2. (A)便携式多菌灵检测传感平台设计与基本操作流程；(B)荧光颜色对不同浓度多菌灵的响应；(C)传感平台操作界面；(D)R/B比值与多菌灵浓度的线性关系。

AB SCIEX 亚太应用支持中心 2012年8月媒体报道，某检测中心对国内三家葡萄酒上市公司的十款葡萄酒进行检测后发现农药多菌灵、甲霜灵超标，这两种农药均对人体存在致癌风险。消息一经报道，又一次引起了人们对农药残留的关注，多菌灵、甲霜灵的检测成为检测机构关注热点。查阅已发表文章中关于农药残留的检测方法，发现大量文献报道使用AB SCIEX公司仪器检测食品中农药残留[1]，参考文献报道方法建立关于多菌灵和甲霜灵的LC-MS/MS检测方法。 为了更有效检测和监控多菌灵和甲霜灵残留，需对上述两种杀菌剂同时进行检测。AB SCIEX公司一直致力于为用户提供全方位的解决方案，包含iDQuant&trade 农残筛查标样试剂包（见图1左图），试剂包含两百余种农药标准溶液，除此之外整体方案还提供成熟的适用于多种基体样品中农药残留iMethod&trade 测试方法包[2]（见图1右图），供广大检测机构选择。以下列出在葡萄酒中上述两种农药的检测的详细实验方法。 iDQuant&trade 农残筛查标样试剂包 iMethod&trade 测试方法包 图1 AB SCIEX公司整体解决方案 1.样品前处理方法 称取10.0 g样品于50 mL烧杯中，加入20 mL水溶液，稀释混匀，待净化。 依次用3.0mL的正已烷+乙酸乙酯（1+1），3.0mL去离子水活化HLB 小柱，待净化的样品6.0mL加至SPE净化柱，萃取过程需要在负压条件下进行，最后用6.0mL的去离子水洗涤提取容器，一并过柱，抽真空2 min，将小柱抽干；同时准备活化氨基－硫酸镁小柱，在LC- NH2氨基小柱中装入1/3高度的无水硫酸镁，用5 mL正已烷+乙酸乙酯（1+1）活化氨基－硫酸镁小柱，最后保持填料上剩余0.5 mL正已烷+乙酸乙酯（1+1）活化溶液；由上而下将HLB 小柱（上）NH2小柱（下）进行串联，用15 mL正已烷+乙酸乙酯（1+1）分三次对串联小柱进行洗脱，并且洗脱开始时需要负压抽真空，以便洗脱进行，收集全部洗脱液于15 mL玻璃刻度试管，置于40 ℃下氮吹干，用甲醇:水为5:95溶解残渣，定容至1.0 mL，取上层清液供LC/MS/MS分析。 2.LC-MS/MS仪器条件 (1) 液相色谱参数： 色谱柱： Phenomenex Synergi Fusion-RP 2.0X50mm，4um 流动相：A：水（含5mM 甲酸铵） B：甲醇（含5mM 甲酸铵） 柱温：30℃，流速：250&mu l/min； 流动相：A：水（5mM乙酸铵），B：甲醇（5mM乙酸铵）； 梯度洗脱，洗脱条件见表1： 表1液相色谱条件 Time(min) Flow Rate (&mu L/min)A(%) B(%) 0 250 95 5 5 250 50 50 12 250 10 90 14 250 10 90 16 250 95 5 17 250 95 5 (2) 质谱条件参数： 离子源：Turbo V&trade 离子源； 扫描模式：正离子 采集模式：多反应监测MRM 表2 多菌灵和甲霜灵的离子对及参数信息表 编号 英文名 中文名 Q1 Q3 RT (min) 1 Carbendazim 多菌灵 192.2 160.1* 132.2 7.8 2 Metalaxyl 甲霜灵 280.2 220.2* 192.2 10.2 注：带*为定量离子对； 以上质谱参数适用于AB SCIEX公司API TripleQuad 3200/4000/4500/5000/5500/6500以及QTRAP 3200/4000/4500/5500/6500型号仪器； 实验结果 多菌灵和甲霜灵总离子谱图如下： 图2 多菌灵和甲霜灵总离子谱图 结论 AB SCIEX提供的全方位解决方案，可同时测定葡萄酒中多菌灵和甲霜灵。 参考文献 [1] Kaushik Banerjee, Dasharath P. Oulkar, Soma Dasgupta. Validation and uncertainty analysis of a multi-residue method for pesticides in grapes using ethyl acetate extraction and liquid chromatography&ndash tandem mass spectrometry[J]. Journal of Chromatography A, 2007,1173: 98&ndash 109 [2] AB SCIEX官方网站有关食品及饮料残留检测方法的网页：http://www.absciex.com.cn/products/methods/imethod-tests-for-food-and-beverage

据新华社电 美国食品和药物管理局宣布，暂停从所有国家和地区进口橙汁，以检测进口橙汁是否含有一种名为多菌灵的化学制剂。食品和药物管理局2012年1月11日声明，如果进口橙汁的多菌灵含量低于痕量，将得以放行进入美国市场并销售。痕量在化学上指极小的量，少得仅有一点痕迹。 医学研究表明，多菌灵能增加动物肝脏患肿瘤的风险。美国可口可乐公司上月知会食品和药物管理局，一些巴西果农向果树喷洒多菌灵。食品和药物管理局随后在从巴西进口的橙汁中发现这种杀菌剂。 针对橙汁中多菌灵的检测，出入境检验检疫行业标准《SN/T 1753-2006进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法 高效液相色谱法》使用混合相固相萃取小柱进行提取、净化；配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪检测。迪马科技一直致力于为食品安全提供全方位的解决方案，早期曾借鉴上述行业标准使用ProElutTM PXC混合阳离子交换固相萃取柱进行各种果汁样品的提取、净化，高效液相色谱法检测。该方法操作简单，重现性好，回收率高，成本低。可作为出入境检验检疫等检测机构及各个食品行业多菌灵检测的参考方法！ 以下为迪马科技关于果汁中多菌灵和噻菌灵检测的解决方案，供您参考！ 果汁中多菌灵和噻菌灵杀菌剂的测定 相关产品信息（现货） （参考SN/T 1753-2006进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法高效液相色谱法） 货号 名称 规格 样品前处理 68203 混合型阳离子交换固相萃取柱ProElut PXC 60mg/3mL，50/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.45&mu m 100/pk 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250 × 4.6mm, 5&mu m 6201 EasyGuard C18 保护柱 10 × 4.0mm 2个柱芯+1个柱套 标准品 12-PS-1077 多菌灵[10605-21-7] 100mg 46377 噻菌灵[148-79-8] 100mg HPLC溶剂&Yuml 缓冲盐&Yuml 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50101 乙腈 HPLC级 4L 50104 乙酸乙酯 HPLC级 4L50157 磷酸二氢钠，无水 HPLC级 100g 50158 磷酸氢二钠，无水 HPLC级 100g 50133 磷酸 HPLC级 50mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色（现货） 50孔 52401A 瓶架/白色（现货） 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） 2mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已组装） 100/pk H80465 HPLC 进样针 25&mu L 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

货号：CDCT-C10990000 产品描述：多菌灵(棉萎灵) 标准品 英文：Carbendazim 规格：纯品型，有证书，0.25g CAS# ：10605-21-7 应用：进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测（SN/T 1753-2006） 原价：480.00元 优惠价：384.00元 促销时间：2012-2-20至2012-04-20 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

日前，　中华人民共和国卫生部、中华人民共和国农业部共同颁布了《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010)，其中涉及百菌清、苯丁锡、苯醚甲环唑、丁硫克百威、毒死蜱、氟酰胺、抗蚜威、氯苯胺灵、噻螨酮、双甲脒、异菌脲、唑螨酯12种农药的最大残留限量。具体公告如下： 中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 （2010年第13号） 　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010)，自2010年11月1日起实施。 　　特此公告。 　　食品中百菌清等12种农药最大残留限量.doc

近期，可口可乐公司在橙汁中发现未经许可的杀菌剂，并向美国食品与药物管理局(FDA)报告。此次检出杀菌剂多菌灵的橙汁，原料橙来自巴西，当地多菌灵多用于杀灭霉菌，但实验时发现，该物质有导致动物肝癌病变的高风险。这一事件引发了外界对中国橙汁饮料食品安全的担忧。中国是巴西橙汁第四大进口国，据悉，中国市场现售的熟知品牌橙汁，不同程度地兑入了巴西橙汁。 目前，国内对于果汁中多菌灵的检测主要依据SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法》，赛分科技日前建立了采用QuEChERS和LC/MS/MS检测橙汁中多菌灵的方法，不仅操作上更加快速简单，而且大大提高了目标物质的检出限（多菌灵检测限达到ppb级）。 采用QuEChERS和LC/MS/MS方法检测橙汁中的多菌灵 产品描述 ECQUEU750CT-MP 50 mL离心管，每袋包含4 g MgSO4，1g NaCl，500 mg 柠檬酸二钠和1 g 柠檬酸三钠 CUMPSC18CT 2mL微离心管装有150 mg无水硫酸镁、50 mg PSA、50 mg封尾C18 一、样品前处理 1. 向50mL离心管中加入10 mL橙汁，涡流混均、平衡15 min。 2．加入10 mL乙腈混合。加入盐包 (ECQUEU750CT-MP)，剧烈振荡1min，然后在20 º C，5000 rpm转速下离心5 min。下面是经过QuEChERS提取后的样品图片，上层是乙腈提取液。 3．移取1 mL提取液至装有150 mg无水硫酸镁、50 mg PSA、50 mg封尾C18的2 mL微离心管中（CUMPSC18CT） 4. 振摇1 min后在10000 rpm转速下离心5 min。移取 0.5 mL提取液至2 mL自动进样瓶。加入25 &mu L 1 ppm 三苯基磷酸酯（TPP），然后进行LC/MS/MS分析。 二、液相色谱-串联质谱条件 色谱柱: Sepax HP-C18, 2.1 x 100 mm,3 &mu m, 120 Å 柱温: 室温 进样体积: 10 &mu L (15 º C) 流动相: A: 0.1% 甲酸溶液；B:含 0.1% 甲酸的甲醇溶液 流速: 200 &mu L/min 流动相梯度程序 时间(min) %A %B 0 50 50 3 0 100 8 0 100 9 50 50 14 50 0 电离模式: 电喷雾离子源（ESI） 离子极化方式：正离子 ESI 电喷雾电压: 3000 V 雾化气压力 (N2): 40 psi 辅助气(N2)压力: 10 psi 离子传输毛细管温度: 350 ° C 扫描方式: 选择反应监测（SRM, 0-10 min) 碰撞诱导裂解（CID）条件: 1.5 mTorr 氩气 SRM模式下监测的跃迁过程如下： 化合物 母离子 子离子1 碰撞能量(CE) 子离子2 碰撞能量(CE) S-Lens 驻留时间（s） 多菌灵 92.093 132.080 29 160.080 17 81 0.2 TPP（内标） 327.093 77.020 37 152.070 33 98 0.10 三、数据分析及实验结果 多菌灵的基质匹配校准曲线： 线性范围是2-500 ng/mL，R2 =0.9992。检出限（LOD）和定量限(LOQ)分别是0.4 和1.4 ng/mL。 多菌灵的准确度和精密度数据加标浓度（ng/mL） 回收率（%） RSD%(n=4) 10 96.6 4.5 50 100.2 3.4 250 103.7 2.1 按照优化的方法，对三家知名品牌的橙汁进行了检测，结果见下表： 样品 样品描述 检测到的多菌灵含量样品1 100% 鲜橙汁-品牌A 1.4 ng/mL 样品2 橙汁-品牌B 1.4 ng/mL 样品3 含果粒的橙汁-品牌B 5.3 ng/mL 样品4 纯果乐（低酸）-品牌C 1.4 ng/mL 样品5 橙汁-品牌B 1.4 ng/mL 样品6 纯果乐（含一些果粒）-品牌C 1.4 ng/mL 这六种橙汁样品每种平行测定3次。仅在样品3（含果粒的橙汁-品牌B）中检出多菌灵，含量为5.3 ng/mL，远远低于欧盟规定的最大允许量 200 ppb。图1为空白样品3（a）和加标样品3 (50 ng/mL)中多菌灵的色谱图。 附件下载 关于赛分科技 赛分科技有限公司（Sepax Technologies, Inc）总部位于美国特拉华州高新技术开发区，致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱（SPE）及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里，赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料，涵盖了反相、正相、超临界（SFC）、手性（Chiral）、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别，为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品，包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱，可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。

导读2020年6月，《中国药典》2020年版纸质版面世。四部通则《0212药材和饮片检定通则》最终确认了药材及饮片（植物类）33种禁用农药品种的定量限，规定了禁用农药不得检出（不得过定量限）。《2341 农药残留量测定法》第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”要求采用气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法，对药材及饮片（植物类）33种禁用农药进行测定。 岛津三重四极杆气质联用仪岛津三重四极杆液质联用仪 针对中药行业即将到来的分析挑战，岛津推出了《药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留分析方法包》，方便用户迅速掌握检测方法。 本方法包包含以下内容：1.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定GCMSMS方法包【包含方法及数据库文件、报告模板、操作指南】2.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定LCMSMS方法包【包含方法及数据库文件、报告模板、操作指南】3.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定作业指导书4.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定演示视频5.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定耗材配置包6.GCMSMS操作指南及维护指南7.LCMSMS操作指南及维护指南 解读《药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留分析方法包》：“零”经验检测演练：本方法包包含前处理（以QuEChERS为例）、GCMSMS/LCMSMS上机、数据处理的全过程演示视频及作业指导书（SOP），通过视频中的画面、配音、字幕及作业指导书的详细操作说明，帮助“零”经验用户快速开展检测，迈出法规应对第一步。 “一”键式方法建立：本方法包包含GCMSMS/LCMSMS数据库，内置33种禁用农药的MRM参数、色谱条件及报告模板，使用者无需编辑，直接调用，即可“一键”完成超高灵敏分析检测。GCMSMS数据库还包含不同色谱柱上的保留指数，结合保留时间自动调整功能（AART），无需标准品，自动校准检测组分的保留时间。 “两”操作指南护航：本方法包包含软件操作与硬件维护操作指南，内容简洁，过程明确，直观图片演示，可操作性强，帮助用户解决后顾之忧。 “三”方案精准对接新药典：本方法包所含前处理、GCMSMS、LCMSMS三部份应对方案精准对接《中国药典》2020年版，完全符合《2341 农药残留量测定法》第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”。以与公示稿区别最大的GCMSMS相关内容为例，本方法包实现：• 升温程序为53min；• 内吸磷分为O型异构体和S型异构体，面积加和后计算内吸磷浓度；• 三氯杀螨醇分为o,p′-异构体和p,p′-异构体,面积加和后计算三氯杀螨醇浓度 岛津Smart Pesticides Database界面 方法包中GCMSMS升温程序 三七基质中33个农药残留物（35个单体）及内标磷酸三苯酯MRM总离子流图 (10~25 μg/L) 总结岛津作为全球知名的分析仪器供应商，秉承“为了人类和地球的健康”的经营理念，紧密结合《中国药典》2020年版对中药材安全的控制方法，依托岛津成熟的GCMSMS三重四极杆气质联用仪、LCMSMS三重四极杆液质联用仪平台，开发出禁用农药多残留测定、多种真菌毒素测定等检测项目，提供给用户使用，以助力相关机构及企业从容应对，为保障中药材质量提供技术支撑。诚邀岛津用户联系当地销售人员索取本方法包光盘。技术垂询请发邮件至：fxlyq@shimadzu.com.cn

11月8日，前中科院农业专家战井春教授独创的“战氏零农残标准”，在北京中国科学院通过专家鉴定。用“战氏零农残技术”可生产出高质量高数量的食品，所生产的食品标准高于日本肯定列表制度和欧盟指标十倍，因此，通过“战氏零农残技术”生产的农产品将会确保出口无阻。 　　据了解，战氏零农残降解技术是由战井春教授经过多年对植物生理、病菌生理、昆虫生理的潜心研究，攻克农药残留降解的重大课题，形成了“在植物体内有机转换”的理论体系，通过种子处理、叶面喷施、灌根等方法，将战氏生物农残降解剂输入植物体内，对作物无害有益，不会产生二次污染。 　　“战氏零农残技术”其核心是可以人为控制植物体内进行一系列生化反应，产生一些物质将植物体内农药残留快速降解到零，同时使植物体内的重金属发生变化，进而大幅度减少有害重金属50%—86%。来自中科院的相关专家一致审定通过由战氏企业制定的《水果》、《蔬菜》、《果蔬粉》、《茶叶》、《粮食》、《人参和西洋参》、《中草药》和《棉籽》零农残八个企业标准通远超世界发达国家的零农残技术，这一标准的实施，结束了无公害食品、绿色食品、有机食品单纯依赖管理的方式获取安全食品的传统模式，用零农残技术生产出高质高量的食品，在世界上尚属首例。

我g作为茶叶生产、消费和输出的大g，有着悠久的茶文化，但是茶叶中农药残留c标却时刻威胁茶文化的传承和人们的身体健康。研究表明，饮用农残c标茶叶，可致癌、损害生育能力和胎儿发育，甚至损害人的神经系统和遗传基因。y边是农残c标质量堪忧的茶叶，y边是浑然不觉、盲目饮用消费，茶叶是否正悄悄成为&ldquo 荼叶&rdquo &mdash &mdash 荼毒生灵之叶？百灵威提供与g家检测标准相符合的农残标准品，帮助各质检单位及时发现有害茶叶，以保障大家饮茶安全与身体健康。 百灵威大型标准品库产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照品都达到或c过美g化学会z新的分析试剂标准。所有分析标准品都符合ISO34以及ISO 17025认证，并可溯源到NIST、BAM或IRMM等g立计量科学研究院，可满足z高质量控制体系要求。每份标准样品均附带原批次质检报告和材料安全数据卡，并且可以为用户提供专业标准品的定制服务。 ■ 茶叶中常检农残标准品 产品编号 产品名称 包装 目录价 P-445N 联苯菊酯 Bifenthrin 10 mg ￥590 P-595N 噻嗪酮 Buprofezin 10 mg ￥450 P-577N 杀螟丹 Cartap 10 mg ￥730 P-447N 苯醚甲环唑 Difenoconazole 10 mg ￥309 P-377N 除虫脲 Diflubenzuron 10 mg ￥169 P-091N &alpha -硫丹 Endosulfan I 10 mg ￥309 P-092N &beta -硫丹 Endosulfan II 10 mg ￥309 P-015N 草甘膦 Glyphosate 10 mg ￥169 P-057N 三氯杀螨醇 Kelthane 10 mg ￥309 P-032S 灭多威 Methomyl 1 mg/mL in MeOH 1 mL ￥518 ■ 其他相关分析耗材产品 产品编号 产品名称 包装 目录价 116481 甲醇, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥180 134752 乙腈, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥400 187553 水 [HPLC] 4 L ￥375 S02302 J&K C18柱（250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m） 1 支 ￥2,800 S010125-3002 AB-1气相柱, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 1 支 ￥3,960 ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m（有机） 100 片/包 ￥150 WKLM-3 微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m（水相） 100 片/包 ￥380 901275 J＆K瓶口分配器（5.0-50.0 mL） 1 支 ￥2,000 958945 J＆K单道手动可调移液器（100-1000 &mu L） 1 支 ￥340 928429 J＆K磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢） 1 台 ￥3,112 5182-0553 螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫） 100 个/包￥527 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫） 100 个/包 ￥109 5183-4759 高j绿色隔垫（带预穿孔） 50 个/包 ￥699 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个 ￥240 以上价格仅供参考，详情请致电400-666-7788！

药材及饮片中农药多残留的液质联用检测近日，国家药典委员会拟修订和公示关于《中国药典》2015年版四部“0212药材和饮片检定通则”、“2341农药残留量测定法修订草案”。其中关于新增“第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”，以及在检定通则中规定了33种禁用农药不得检出，为药材及饮片中农药残留的测定提供技术保障和法规依据。在第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法征询意见稿中，规定了三重四极杆液质联用（lc-ms/ms）分析方法，用于 30 种农药的检测分析。珀金埃尔默采用 qsight lc-ms/ms液质联用系统，建立了药材及饮片中上述农药残留分析的整体解决方案。样品前处理根据样品基质的特点和方法确认结果，参照《中国药典》 “2341 农药残留量测定法（新增第五法）公示稿 ”所列直接提取法、快速样品处理法（quechers）和固相萃取法（spe），选择适宜的样品制备方法。lc-ms/ms仪器方法perkinelmer lx50 uhplc 参数色谱柱：kinetex c18 色谱柱， 4.6 x 100 mm, 2.6 μm柱温：35℃流速：0.8 ml/min流动相及梯度：表 1进样量：5 μl表1. 30种农药化合物液相色谱梯度洗脱表质谱参数以下参数以perkinelmer qsight 210三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表2和表3。表2. 30种农药化合物质谱参数表（1）表2. 30种农药化合物质谱参数表（2） 表2. 30种农药化合物质谱参数表（3） 表2. 30种农药化合物质谱参数表（4） 表3. 质谱离子源参数 检测结果图1中展示了采用30种农药化合物浓度为10.0 μg/l的总离子流色谱图，经色谱条件优化，各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果。 图1.30种农药化合物提取离子色谱图（浓度为10 μg/l）药材及饮片中真菌毒素的液质联用检测黄曲霉毒素 (aflatoxin) 是由黄曲霉，寄生曲霉等真菌产生的一类分子结构相似的次级代谢产物，是一类毒性和致癌性很强的化合物，为第一类致癌物，是人类原发性肝癌的主要致病因素之一。中药材在生长和储存过程中，环境条件不当便会滋生霉菌从而产生黄曲霉毒素。2015 版《中国药典》对柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目，限度为“黄曲霉毒素b1不得过5 μg/kg；黄曲霉毒素g2、黄曲霉毒素g1、黄曲霉毒素b2总量不得过10 μg/kg”。药典中已经确定三重四级杆液质联用（lc-ms/ms） 分析方法为黄曲霉毒素的仲裁检测方法。珀金埃尔默采用 qsight lc-ms/ms液质联用系统，建立了药材及饮片中黄曲霉毒素含量测定整体解决方案。样品前处理方法提取： 取供试品粉末约15 g（过二号筛），精密称定，加入氯化钠 3 g，置于均质瓶中，加入70%甲醇溶液75 ml，高速搅拌 2 分钟（搅拌速度大于11000 转/分），离心 5 分钟（离心速度2500 转/分），精密量取上清液 15 ml，置于 50 ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.22 μm）滤过，待净化。净化：（1）上样：将准确移取15.0 ml 样品提取液注入免疫亲和柱，调节空气压力泵的压力使溶液以约6 ml /min 流速缓慢通过免疫亲和柱，直至2 ml~3 ml 空气通过柱体，随后调节开关，使液体以1~2 d/s 的速度流出；（2）淋洗：以10 ml 水淋洗免疫亲和柱两次，弃去全部流出液，并使2 ml~3 ml 空气通过免疫亲和柱，流速为2~3 d/s；（3）洗脱：准确加入1. 0 ml 色谱级甲醇洗脱，流速为1 ml/min~2 ml/min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，供检测用。lc-ms/ms仪器方法perkinelmer lx50 uhplc 参数色谱柱：brownlee spp c18,100mm*2.1mm,2.7μm柱温：40 ℃ 流速：0.3 ml/min进样量：10 μl流动相及梯度：见表 4表4. 4种黄曲霉毒素液相色谱梯度洗脱表 质谱参数以下参数以perkinelmer qsight 210三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表5和表6。表5. 4种黄曲霉毒素化合物质谱参数表（*为定量离子对） 表6. 质谱离子源参数 检测结果图2中展示了采用4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图，经色谱条件优化，各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果，图3为4种黄曲霉毒素标准曲线，表7为相关系数和检出下限及重复性。 图2. 4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图 图3. 4种黄曲霉毒素标准工作曲线表7. 4种黄曲霉毒素的线性范围、相关系数(r2)、loq及重现性数据 本文采用qsight lx50 uhplc-qsighttm 210三重四极杆液质联用系统建立了快速，高灵敏度和可靠的lc-ms/ms实验方法测定中药材及饮片中的农药化学品残留和黄曲霉毒素。本方法具有分析速度快、灵敏度高等特点，适用于中药质检部门对中药材及饮片中农药化学品多残留和黄曲霉毒素的定性定量分析。 图4. 世界第一台立式四极杆质谱系统 —— 珀金埃尔默 qsight 三重四级杆液质联用系统 图5. “不怕脏”的珀金埃尔默 qsight 三重四级杆液质联用系统的优势设计扫描下方二维码，即可下载药材及饮片中农药多残留和真菌毒素的液质联用检测解决方案

舌尖上的安全蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法 为确保国民“舌尖上的安全”，农业部建立了农药残留例行监测制度，每年多次检测全国多个城市的蔬菜水果等农产品。在农业部规定的70多种例行监测农残中，有51种农药适用于液质联用 (LC-MS/MS) 分析 ，本方法可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残。 1. 此方法同时分析51种农药，分析时间仅7.5min，大大节省了样品分析时间。2. 样品前处理采用国际通用的QuEChERS (AOAC 2007.1) 方法，样品处理简单、干净。3. 该方法在Triple Quad™ 3500, 4500仪器上，韭菜、豆角和草莓3种基质中经过验证，真正地可用于实际样品的检测。4. 连续分析120个样品15小时，仪器分析结果稳定可靠。5. 现成方法包括所有样品处理，标准曲线配制，数据采集方法， 定量分析和报告模板。 应用于中文Cliquid® 软件中，简单、易上手，客户省去实验方法开发，直接应用方法分析样品，让初学者很快可以得到专家级的结果。 Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯Figure 2. 连续分析15小时典型农药的峰面积变化图Table 1. 在韭菜基质中，典型农药的回收率和线性相关系数 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M 51种农药混标，10ppm订货信息产品名称订货信息产品名称订货信息产品名称1ST21058多菌灵1ST20348氟啶脲1ST20140甲基对硫磷1ST20297啶虫脒1ST25000阿维菌素1ST20111杀螟硫磷1ST20298吡虫啉1ST20167氧乐果1ST20065倍硫磷1ST20001毒死蜱1ST20345除虫脲1ST20173水胺硫磷1ST20350噻虫嗪1ST20127甲基异柳磷1ST20434对硫磷1ST21145烯酰吗啉1ST20097敌敌畏1ST21202三唑酮1ST21189苯醚甲环唑1ST20093甲胺磷1ST20094二嗪磷1ST21226腐霉利1ST20449灭多威1ST20349灭幼脲1ST20305氟虫腈1ST20144乙酰甲胺磷1ST20189亚胺硫磷1ST20438三唑磷1ST21161嘧霉胺1ST20168马拉硫磷1ST20155丙溴磷1ST20277甲萘威1ST25016哒螨灵1ST22249二甲戊灵1ST20273涕灭威亚砜1ST20172伏杀硫磷1ST20271克百威1ST20375涕灭威1ST21157嘧菌酯1ST20170辛硫磷1ST20098乐果1ST25001甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1ST21164异菌脲1ST202593-羟基克百威1ST20222甲氰菊酯1ST20182敌百虫1ST20266涕灭威砜1ST20210联苯菊酯1ST21247咪鲜胺1ST20124甲拌磷1ST20396虫螨腈

继IC-ICP-MS联用技术检测苹果汁中砷含量的新方法发布，科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技公司，今天再次宣布，位于德国艾莱希的全球粮食安全响应中心研发出又一新的检测方法，该方法使用赛默飞世尔科技的TLX-LC-MS/MS仪器检测橙子及橙汁中残留的多菌灵杀菌剂，检出限能达到0.01mg/kg,满足美国FDA的检测要求，并已通过验证。 今年1月美国食品药品监督局（FDA）提出，针对所有进口的橙汁都要进行杀菌剂的检测，赛默飞世尔科技针对这个做出响应，研发出的方法可以可靠地检测橙汁中的多菌灵，符合对应法规要求。 来自食品安全响应中心，赛默飞世尔科技副总裁兼分析技术中心总经理Alan Malus说：我们的团队夜以继日的进行新方法的开发，最终提供橙汁中多菌灵的快速、可靠的检测方法，该方法能通过自动样品前处理提高实验室的工作效率。 新的方法使用赛默飞世尔科技的Turboflow技术来进行自动样品前处理检测多菌灵，让实验室每天能检测更多的样品，而传统方法需要手动制备，并且耗时，重复性差。 多菌灵是一种化学杀真菌剂，广泛用于作物的治疗，包括加拿大、日本、欧洲以及巴西都用该杀菌剂来控制作物中的真菌及霉菌的生长，但是在美国该杀真菌剂并没有用于柑橙作物，2011年颁布的食品安全现代化法案中要求进口商确认所提供的食品安全征名，并通过FDA来限制有可疑安全设施或者国家的食品进口。 方法步骤： 赛默飞世尔科技TLX-LC-MS/MS仪器 如需了解更多内容，请登录www.thermoscientific.com/fsnews下载 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近 110 亿美元，拥有员工约37,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制行业。借助于 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌，我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合，为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐，帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战，无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com

中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2011年第2号 　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010)，自2011年4月1日起实施。 　　特此公告。 　　二〇一一年一月二十一日 　　附件： 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc 　　目 录 　　前 言. 3 　　1 范围. 4 　　2 规范性引用文件. 4 　　3 术语和定义. 5 　　4 技术要求. 5 　　4.1 百草枯(paraquat). 6 　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6 　　4.3 苯菌灵(benomyl). 6 　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6 　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7 　　4.6 丙森锌(propineb). 7 　　4.7 草甘膦(glyphosate). 7 　　4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7 　　4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8 　　4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8 　　4.11 敌百虫(trichlorfon). 8 　　4.12 地虫硫磷(fonofos). 9 　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9 　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9 　　4.15 多菌灵(carbendazim). 9 　　4.16噁草酮(oxadiazon). 10 　　4.17噁霉灵(hymexazol). 10 　　4.18二嗪磷(diazinon). 10 　　4.19氟虫腈(fipronil). 10 　　4.20氟硅唑(flusilazole). 11 　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11 　　4.22腐霉利(procymidone). 11 　　4.23 甲胺磷(methamidophos). 12 　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12 　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12 　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12 　　4.27甲萘威(carbaryl). 13 　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13 　　4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13 　　4.30喹啉铜(oxine-copper). 13 　　4.31 乐果(dimethoate). 14 　　4.32硫丹(endosulfan). 14 　　4.33马拉硫磷(malathion). 14 　　4.34咪鲜胺(prochloraz). 15 　　4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15 　　4.36灭多威(methomyl). 15 　　4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15 　　4.38灭锈胺(mepronil). 16 　　4.39嗪草酮(metribuzin). 16 　　4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16 　　4.41噻菌灵(thiabendazole). 16 　　4.42噻嗪酮(buprofezin). 17 　　4.43噻唑磷(fosthiazate). 17 　　4.44三唑锡(azocyclotin). 17 　　4.45杀螟丹(cartap). 17 　　4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18 　　4.47五氯硝基苯(quintozene). 18 　　4.48烯唑醇(diniconazole). 18 　　4.49辛硫磷(phoxim). 18 　　4.50氧乐果(omethoate). 19 　　4.51乙烯利(ethephon). 19 　　4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19 　　4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20 　　4.54异菌脲(iprodione). 20 　　农药英文通用名称索引. 21 　　农药中文通用名称索引. 23 　　前 言 　　本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 　　本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。 　　本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。 　　食品中百草枯等54种农药最大残留限量 　　1 范围 　　本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。 　　本标准适用于与限量相关的食品种类。 　　2 规范性引用文件 　　下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 　　GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定 　　GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定 　　GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定 　　GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定 　　GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定 　　GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 　　GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定 　　GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定 　　GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定 　　GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法 　　GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法 　　GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法 　　GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 　　NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法 　　NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定 　　NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法 　　NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法 　　SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法 　　SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法 　　SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法 　　SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法 　　SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法 　　SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法 　　SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法 　　SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法 　　JAP-018 吡蚜酮检测方法 　　JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法 　　德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版) 　　3 术语和定义 　　下列术语和定义适用于本文件。 　　3.1 　　残留物 pesticide residues 　　任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。 　　3.2 　　最大残留限量 maximium residue limits (MRLs) 　　在生产或保护商品过程中，按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后，允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。 　　3.3 　　每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI) 　　人类每日摄入某物质至终生，而不产生可检测到的对健康产生危害的量，以每千克体重可摄入的量(毫克)表示，单位为mg/kg bw。 　　4 技术要求 　　每种农药的最大残留限量规定如下。 　　4.1 百草枯(paraquat) 　　4.1.1 主要用途：除草剂 　　4.1.2 ADI： 0.005 mg/kg bw 　　4.1.3 残留物：百草枯阳离子 　　4.1.4 最大残留限量：应符合表1的规定。 　　表 1 食品名称 最大残留限量( mg/kg) 棉籽 0.2 香蕉 0.02 苹果 0.05* *: 因该数值为方法的最低检出限，该限量为临时限量，下同。 　　4.1.5 检测方法：按SN 0340规定的执行。 　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide) 　　4.2.1 主要用途：杀螨剂 　　4.2.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.2.3 残留物：苯丁锡 　　4.2.4 最大残留限量：应符合表2的规定。　　表 2 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 1 　　4.2.5 检测方法：参照SN 0592规定的方法测定。 　　4.3 苯菌灵(benomyl) 　　4.3.1 主要用途：杀菌剂 　　4.3.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.3.3 残留物：苯菌灵和多菌灵的总和 　　4.3.4 最大残留限量：应符合表3的规定。 　　表 3 　 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 5** 梨 3** **： 因无相关的监测方法，该限量为临时限量，下同。 　　4.3.5 检测方法：参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole) 　　4.4.1 主要用途：杀菌剂 　　4.4.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.4.3 残留物：苯醚甲环唑 　　4.4.4 最大残留限量：应符合表4的规定。 　　表 4 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 10 大蒜 0.2 柑橘 0.2 荔枝0.5 　　3.4.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。 　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine) 　　4.5.1 主要用途：杀虫剂 　　4.5.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.5.3 残留物：吡蚜酮 　　4.5.4 最大残留限量：应符合表5的规定。 　　表 5 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 小麦 0.02 　　4.5.5 检测方法：按JAP-018规定的方法执行。 　　4.6 丙森锌(propineb) 　　4.6.1 主要用途：杀菌剂 　　4.6.2 ADI： 0.007 mg/kg bw 　　4.6.3 残留物：丙森锌(以CS2计) 　　4.6.4 最大残留限量：应符合表6的规定。 　　表 6 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 大白菜 5 番茄 5 黄瓜 5 　　4.6.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.7 草甘膦(glyphosate) 　　4.7.1 主要用途：除草剂 　　4.7.2 ADI： 1 mg/kg bw 　　4.7.3 残留物：草甘膦 　　4.7.4 最大残留限量：应符合表7的规定。 　　表 7 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 1 柑橘 0.5 苹果 0.5 　　4.7.5 检测方法：茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。 　　4.8 虫酰肼(tebufenozide) 　　4.8.1 主要用途：杀虫剂 　　4.8.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.8.3 残留物：虫酰肼 　　4.8.4 最大残留限量：应符合表8的规定。 　　表 8 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 1 　　4.8.5 检测方法：按GB/T 20769 规定的方法执行。 　　4.9 除虫脲(diflubenzuron) 　　4.9.1 主要用途：杀虫剂 　　4.9.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.9.3 残留物：除虫脲 　　4.9.4 最大残留限量：应符合表9的规定。 　　表 9　　 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 20 　　4.9.5 检测方法：按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。 　　4.10 春雷霉素(kasugamycin) 　　4.10.1 主要用途：杀菌剂 　　4.10.2 ADI： 0.113 mg/kg bw 　　4.10.3 残留物：春雷霉素 　　4.10.4 最大残留限量：应符合表10的规定。 　　表 10 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1** 番茄 0.05** 　　4.11 敌百虫(trichlorfon) 　　4.11.1 主要用途：杀虫剂 　　4.11.2 ADI： 0.002 mg/kg bw 　　4.11.3 残留物：敌百虫和敌敌畏的总和。 　　4.11.4 最大残留限量：应符合表11的规定。 　　表 11 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1 结球甘蓝 0.1 普通白菜 0.1 　　4.11.5 检测方法：糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.12 地虫硫磷(fonofos) 　　4.12.1 主要用途：杀虫剂 　　4.12.2 ADI： 0.002 mg/kg bw 　　4.12.3 残留物：地虫硫磷 　　4.12.4 最大残留限量：应符合表12的规定。 　　表 12 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 花生 0.1 甘蔗 0.1 　　4.12.5 检测方法：花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan) 　　4.13.1 主要用途：杀虫剂 　　4.13.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.13.3 残留物：丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。 　　4.13.4 最大残留限量：应符合表13的规定。 　　表 13 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.5 柑橘 1 苹果 0.2 花生 0.05 黄瓜 0.2 节瓜 1 结球甘蓝 1 　　4.13.5 检测方法：柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。 　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos) 　　4.14.1 主要用途：杀虫剂 　　4.14.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.14.3 残留物：毒死蜱 　　4.14.4 最大残留限量：应符合表14的规定。 　　表 14 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 荔枝 1 　　4.14.5 检测方法：按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。 　　4.15 多菌灵(carbendazim) 　　4.15.1 主要用途：杀菌剂 　　4.15.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.15.3 残留物：多菌灵 　　4.15.4 最大残留限量：应符合表15的规定。 　　表 15 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 5 西瓜 0.5 韭菜 2 　　4.15.5 检测方法：按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.16噁草酮(oxadiazon) 　　4.16.1 主要用途：除草剂 　　4.16.2 ADI： 0.0036 mg/kg bw 　　4.16.3 残留物：噁草酮 　　4.16.4 最大残留限量：应符合表16的规定。 　　表 16 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.05 花生 0.1 棉籽 0.1 　　4.16.5 检测方法：糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。 　　4.17噁霉灵(hymexazol) 　　4.17.1 主要用途：杀菌剂 　　4.17.2 ADI： 0.2mg/kg bw 　　4.17.3 残留物：噁霉灵 　　4.17.4 最大残留限量：应符合表17的规定。 　　表 17 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1** 　　4.18二嗪磷(diazinon) 　　4.18.1 主要用途：杀虫剂 　　4.18.2 ADI： 0.005 mg/kg bw 　　4.18.3 残留物：二嗪磷 　　4.18.4 最大残留限量：应符合表18的规定。 　　表 18 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 花生 0.5 　　4.18.5 检测方法：按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。 　　4.19氟虫腈(fipronil) 　　4.19.1 主要用途：杀虫剂 　　4.19.2 ADI： 0.0002 mg/kg bw 　　4.19.3 残留物：氟虫腈母体。 　　4.19.4 最大残留限量：应符合表19的规定。 　　表 19 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 0.02 糙米 0.02 　　4.19.5 检测方法：甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。 　　4.20氟硅唑(flusilazole) 　　4.20.1 主要用途：杀菌剂 　　4.20.2 ADI： 0.007 mg/kg bw 　　4.20.3 残留物：氟硅唑 　　4.20.3 最大残留限量：应符合表20的规定。 　　表 20 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 黄瓜 1 刀豆 0.2 葡萄 0.5 香蕉 1 　　4.20.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。 　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin) 　　4.21.1 主要用途：杀虫剂 　　4.21.2 ADI： 0.04 mg/kg bw 　　4.21.3 残留物：氟氯氰菊酯 　　4.21.4 最大残留限量：应符合表21的规定。 　　表 21 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 蘑菇 0.3 　　4.21.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.22腐霉利(procymidone) 　　4.22.1 主要用途：杀菌剂 　　4.22.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.22.3 残留物：腐霉利 　　4.22.4 最大残留限量：应符合表22的规定。 　　表 22 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 番茄 2 　　4.22.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.23 甲胺磷(methamidophos) 　　4.23.1 主要用途：杀虫剂 　　4.23.2 ADI：0.004mg/kg体重 　　4.23.3 残留物：甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物) 　　4.23.4 最大残留限量：应符合表23的规定。 　　表 23 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.5 　　4.23.5 检测方法：按GB/T 5009.103。 　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl) 　　4.24.1 主要用途：杀虫剂 　　4.24.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.24.3 残留物：甲基毒死蜱 　　4.24.4 最大残留限量：应符合表24的规定。 　　表 24 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 棉籽 0.02 结球甘蓝 0.1 　　4.24.5 检测方法：棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl) 　　4.25.1 主要用途：杀菌剂 　　4.25.2 ADI： 0.08 mg/kg bw 　　4.25.3 残留物：甲基硫菌灵和多菌灵之和 　　4.25.4 最大残留限量：应符合表25的规定。 　　表 25 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 小麦 0.5 糙米 1 　　4.25.5 检测方法：按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl) 　　4.26.1 主要用途：杀虫剂 　　4.26.2 ADI： 0.003 mg/kg bw 　　4.26.3 残留物：甲基异柳磷 　　4.26.4 最大残留限量：应符合表26的规定。 　　表 26 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 玉米 0.02 　　4.26.5 检测方法：按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。 　　4.27甲萘威(carbaryl) 　　4.27.1 主要用途：杀虫剂 　　4.27.2 ADI： 0.008 mg/kg bw 　　4.27.3 残留物：甲萘威 　　4.27.4 最大残留限量：应符合表27的规定。 　　表 27 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 普通白菜 1******： 因膳食暴露评估依据的数据不充分，该限量为临时限量，下同。 　　4.27.5 检测方法：按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide) 　　4.28.1 主要用途：杀虫剂 　　4.28.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.28.3 残留物：甲氧虫酰肼 　　4.28.4 最大残留限量：应符合表28的规定。 　　表 28 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 2 苹果 3 　　4.28.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.29腈苯唑(fenbuconazole) 　　4.29.1 主要用途：杀菌剂 　　4.29.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.29.3 残留物：腈苯唑 　　4.29.4 最大残留限量：应符合表29的规定。 　　表 29 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1 　　4.29.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.30喹啉铜(oxine-copper) 　　4.30.1 主要用途：杀菌剂 　　4.30.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.30.3 残留物：喹啉铜 　　4.30.4 最大残留限量：应符合表30的规定。 　　表 30 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 苹果 2** 黄瓜

2013年7月11日，据加拿大卫生部消息，加拿大卫生部发布PMRL2013-47号和PMRL2013-48号通报，有害生物管理局提议修订噻菌灵(Thiabendazole)和噻虫胺(Clothianidin)的最大残留限量。具体如下： 农药名称 食品类别 MRL（ppm） 噻菌灵（Thiabendazole） 去壳豌豆及其它豆类，黄豆除外 0.01 噻虫胺（Clothianidin） 甘薯 0.3 　　更多详情参见： 　　http://www.hc-sc.gc.ca/cps-spc/pest/part/consultations/_pmrl2013-47/pmrl2013-47-eng.php 　　http://www.hc-sc.gc.ca/cps-spc/pest/part/consultations/_pmrl2013-48/pmrl2013-48-eng.php

昨天，北京市消协公布了北京市场上销售的50种龙井茶的比较试验结果。结果显示，虽然50种龙井茶样品农药残留指标都在国家标准规定范围之内，但是所有样品均含有农药残留。今年新茶集中上市期间，消协工作人员以普通消费者身份，从北京商场、超市、茶庄、品牌专卖店随机购买了部分龙井茶产品，价格最高的样品为每斤2800元，最低的62元，并委托中国商业联合会消费品质量安全监督检验中心对样品的29项指标进行了测试。 　　农药残留均有检出 　　茶叶中农药残留的指标是反映茶叶安全性的重要指标，通过检测农药的残留情况可以了解茶叶在种植过程中喷涂农药的多少和是否喷洒了禁用农药。本次比较试验对六六六等25种农药残留指标进行了测试，没有发现农药残留超过国家标准要求的情况，但所有样品全部都检测出农药残留。 　　其中，检测出农药残留种类高于5个的样品有21个，有2个样品检出的农药残留种类甚至高达10种，分别是新奥购物中心天虹百货销售的、标称浙江南瑞茶叶有限公司生产的&ldquo 知福&rdquo 一级龙井茶 麦德龙超市十里河店销售的、标称杭州西坞茶叶有限公司生产的&ldquo 西坞牌&rdquo 特级西湖龙井茶。 　　三种&ldquo 龙井&rdquo 稀土超标 　　茶叶生长环境受到污染，会对人体造成危害。本次比较试验对样品的铅含量、稀土含量进行了测试。经测试，所有样品中没有发现铅含量超标的情况，但有3个样品稀土含量超过国家标准要求，这在龙井茶检验中是非常少见的。根据测试结果和样品的比对，这3个稀土超标的龙井茶样品的原料非常粗老，基本不具备龙井茶品质特征。3个稀土超标的样品均为在沃尔玛知春路店、朝阳大悦城永旺超市、永发生活超市群芳园店购买的预包装茶叶，在不打开包装的情况下无法看见内部茶叶的品相。 　　近三成龙井茶标称产地不符 　　龙井茶中以西湖产区的龙井茶品质最佳，价格也最高。据了解，高等级西湖龙井茶收购价格约在2000元以上，高等级普通龙井茶收购价格为几百元不等，其中约有5倍以上的差价。 　　经测试，本次比较试验也出现了挂羊头卖狗肉的情况。有13个样品标称西湖龙井或产地为杭州西湖，实测不符合龙井茶西湖产区品质特征，占总样品数的26%。同时还有22个样品实测等级低于明示的等级。 　　销售这13件假&ldquo 龙井&rdquo 的有不少出自知名商家，如老舍茶馆前门总店销售的、标称北京大碗茶茶叶有限公司的&ldquo 老舍茶馆&rdquo 一级西湖龙井 燕莎友谊商城销售的杭州狮峰茶叶有限公司的特级狮峰龙井，每斤售价1000元 沃尔玛亦庄店和物美泰和园店销售的杭州市西湖区茶叶有限公司&ldquo 憩园&rdquo 西湖龙井茶 当代商城销售的&ldquo 首&rdquo 牌龙井茶 马驹桥元长厚茶庄销售的&ldquo 沈狮峰&rdquo 明前龙井 超市发双榆树店茗茶香茶行销售的特级西湖龙井 麦德龙十里河店销售的特级&ldquo 西坞&rdquo 龙井茶 永辉超市旧宫店销售的四级&ldquo 庆芳名茶&rdquo 茶叶。 　　永旺超市工作人员表示 　　已经不再销售问题龙井 　　元长厚负责人表示，马驹桥店是该茶庄加盟商，由于元长厚在2008年取消加盟，这些之前的加盟商就处于&ldquo 失控&rdquo 状态，下一步将联合执法部门下大力清理原来的加盟商。燕莎商城昨天表示，在一个多月前从消协获悉此事后，立即对问题龙井茶进行下架处理，并追查供应商责任，同时向消费者致歉。朝阳大悦城的永旺超市食品部工作人员表示，已经不再销售该款产品。但是对于不再销售的原因，该工作人员表示不知情。老舍茶馆和沃尔玛相关工作人员称，对于市消协的比较试验详情、相关情况及处理结果需要在工作日进行了解。(记者 李佳 王薇) 　　新闻内存 　　买西湖龙井留意防伪标贴 　　除了西湖产区168平方公里出产的茶叶叫作西湖龙井外，其他产区则俗称为浙江龙井。消费者购买散装龙井茶时应注意查看西湖产区地域防伪标志来识别真伪。防伪标贴有年号用来证明是否是本年度的新茶，且刮开涂层后标贴上的编号也是唯一的，可以登录西湖龙井茶官方网站来查询标贴的真伪。

中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2010年第13号 　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010)，自2010年11月1日起实施。 　　特此公告。 　　二〇一〇年七月二十九日 附：食品中百菌清等12种农药最大残留限量 1 范围 本标准规定了食品中百菌清等12种农药的最大残留限量。 本标准适用于与限量相关的食品种类。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 5009.105 黄瓜中百菌清残留量的测定 GB/T 5009.143 蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定 GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 GB/T 5009.173 梨果、柑橘类水果中噻螨酮残留量的测定 GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱—质谱法 GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱—质谱法 GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱—串联质谱法 NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 SN 0279 出口水果中双甲脒残留量检验方法 SN 0499 出口水果蔬菜中百菌清残留量检验方法 SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法 SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱—质谱法 SN/T 1977 进出口水果和蔬菜中唑螨酯残留量检测方法 高效液相色谱法 SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法 德国食品与日用品法(LMBG §35)推荐官方分析方法（2002年版） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 残留物 pesticide residues 任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。 3.2 最大残留限量 maximium residue limits（MRLs） 在生产或保护商品过程中，按照农药使用的良好农业规范（GAP）使用农药后，允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。 3.3 每日允许摄入量 acceptable daily intakes（ADI） 人类每日摄入某物质至终生，而不产生可检测到的对健康产生危害的量，以每千克体重可摄入的量（毫克）表示，单位为mg/kg bw。 4 技术要求 每种农药的最大残留限量规定如下。 4.1 百菌清（chlorothalonil） 4.1.1 主要用途：杀菌剂。 4.1.2 ADI：0 mg/kg bw～0.02 mg/kg bw。 4.1.3 残留物：百菌清。 4.1.4 最大残留限量：应符合表1的规定。 表 1 食品名称 最大残留限量，mg/kg 番 茄 5 黄 瓜 5 4.1.5 检测方法：按 NY/T 761、SN 0499、GB/T 5009.105规定的方法测定。 4.2 苯丁锡（fenbutatin oxide） 4.2.1 主要用途：杀螨剂。 4.2.2 ADI：0 mg/kg bw～0.03 mg/kg bw。 4.2.3 残留物：苯丁锡。 4.2.4 最大残留限量：应符合表2的规定。 表 2 食品名称 最大残留限量，mg/kg 番 茄 1* * 因无相关的监测方法，该限量为临时限量。 4.2.5 检测方法：参照 SN 0592规定的方法测定。 4.3 苯醚甲环唑（difenoconazole） 4.3.1 主要用途：杀菌剂。 4.3.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。 4.3.3 残留物：苯醚甲环唑。 4.3.4 最大残留限量：应符合表3的规定。 表 3 食品名称 最大残留限量，mg/kg 梨 0.5 4.3.5 检测方法：按 GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。 4.4 丁硫克百威（carbosulfan） 4.4.1 主要用途：杀虫剂。 4.4.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。 4.4.3 残留物：丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。 4.4.4 最大残留限量：应符合表4的规定。 表 4 食品名称 最大残留限量，mg/kg 棉 籽 0.05 4.4.5 检测方法：按LMBG §35规定的方法执行。 4.5 毒死蜱（chlorpyrifos） 4.5.1 主要用途：杀虫剂。 4.5.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。 4.5.3 残留物：毒死蜱。 4.5.4 最大残留限量：应符合表5的规定。 表 5 食品名称 最大残留限量，mg/kg 柑 橘 1 4.5.5 检测方法：按 GB/T 5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。 4.6 氟酰胺（flutolanil） 4.6.1 主要用途：杀菌剂。 4.6.2 ADI：0 mg/kg bw～0.09 mg/kg bw。 4.6.3 残留物：氟酰胺。 4.6.4 最大残留限量：应符合表6的规定。 表 6 食品名称 最大残留限量，mg/kg 糙 米 2 4.6.5 检测方法：按 GB/T 19649规定的方法执行。 4.7 抗蚜威（pirimicarb） 4.7.1 主要用途：杀虫剂。 4.7.2 ADI：0 mg/kg bw～0.02 mg/kg bw。 4.7.3 残留物：抗蚜威。 4.7.4 最大残留限量：应符合表7的规定。 表 7 食品名称 最大残留限量，mg/kg 小 麦 0.05 4.7.5 检测方法：按 GB/T 19649规定的方法执行。 4.8 氯苯胺灵（chlorpropham） 4.8.1 主要用途：植物生长调节剂。 4.8.2 ADI：0 mg/kg bw～0.05 mg/kg bw。 4.8.3 残留物：氯苯胺灵。 4.8.4 最大残留限量：应符合表8的规定。 表 8 食品名称 最大残留限量，mg/kg 马铃薯 30 4.8.5 检测方法：按 GB/T 19649规定的方法执行。 4.9 噻螨酮（hexythiazox） 4.9.1 主要用途：杀螨剂。 4.9.2 ADI：0 mg/kg bw～0.03 mg/kg bw。 4.9.3 残留物：噻螨酮。 4.9.4 最大残留限量：应符合表9的规定。 表 9 食品名称最大残留限量，mg/kg 柑 橘 0.5 4.9.5 检测方法：按 GB/T 5009.173、GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。 4.10 双甲脒（amitraz） 4.10.1 主要用途：杀虫剂。 4.10.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。 4.10.3 残留物：双甲脒。 4.10.4 最大残留限量：应符合表10的规定。 表 10 食品名称 最大残留限量，mg/kg 苹 果 0.5 柑 橘 0.5 棉 籽 0.5 4.10.5 检测方法：按 GB/T 5009.143、SN 0279规定的方法执行。 4.11 异菌脲（iprodione） 4.11.1 主要用途：杀菌剂。 4.11.2 ADI：0 mg/kg bw～0.06 mg/kg bw。 4.11.3 残留物：异菌脲。 4.11.4 最大残留限量：应符合表11的规定。 表 11 食品名称 最大残留限量，mg/kg 苹 果 5 4.11.5 检测方法：按 GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 4.12 唑螨酯（fenpyroximate） 4.12.1 主要用途：杀螨剂。 4.12.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。 4.12.3 残留物：唑螨酯。 4.12.4 最大残留限量：应符合表12的规定。 表 12 食品名称 最大残留限量，mg/kg 苹 果 0.3 柑 橘 0.2 4.12.5 检测方法：按 GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1977规定的方法执行。

10月22日至23日，全国饲料工业标准化技术委员会在北京组织召开了2008年第七次饲料工业标准审查会。由上海市兽药饲料检测所负责制定的《饲料中36种农药多残留测定气相色谱-质谱法》和修订的《饲料添加剂维生素E》两个国家标准在本次审查会上顺利通过终审。 　　根据我国农药残留的现况和对农药残留的检测需求，上海市兽药饲料检测所制定了《饲料中36种农药多残留测定气相色谱-质谱法》的国家标准。该标准能对饲料中的四大类36种农药同时进行确认和定量，提高了饲料中农药多残留的检测能力，对畜禽产品的安全具有重要意义。此外，鉴于《饲料添加剂维生素E》这一标准已颁布实施多年，标准中的一些检测方法已显陈旧，无法正确检验和评价产品质量。上海市兽药饲料检测所通过对目前国内外检测方法和生产厂家企业标准的研究，对原标准进行了修订，使修订后的标准更切实际，实用性和普适性更强，能准确的评价饲料添加剂维生素E产品质量。

由上海市动物疫病预防控制中心 (上海市兽药饲料检测所)负责起草制订的国家标准《饲料中36种农药多残留测定气相色谱-质谱法》GB/T 23744-2009，经国家标准化管理委员会审查通过于近日发布，并从2009年9月1日起实施。 　　目前,我国饲料中农药残留测定仅有有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药的单独检测方法，操作起来费时费力。 　　本次发布的国家标准检测方法则可以同时检测上述四类农药残留，大大提高检测效率和降低检测成本，这对保障我国畜产品质量安全具有重大意义，填补了我国饲料中农药多残留同时测定的标准空白。

农农(农药)[2011]第20号 　　根据《食品安全法》及相关规定，我司组织拟订了《食品中2，4-滴等195种农药最大残留限量》和《豁免残留限量农药名单》等2项食品安全国家标准征求意见稿。现公开征求意见，请于2011年8月15日前将意见反馈我部农药检定所。 　　联 系 人：单炜力 　　电　 话：010-59194253 　　传　 真：010-59194107 　　电子邮箱：nyclbz@agri.gov.cn 　　农业部种植业管理司 附录：《食品中2，4-滴等195种农药最大残留限量》 附表： 豁免制订食品中最大残留限量标准的农药名单 序号 农药（中文） 农药（英文） 1 矿物油 petroleum oil 2 石硫合剂 lime sulfur 3 硫磺 sulfur 4 硅藻土 silicon dioxide 5 苏云金杆菌 bacillus thuringiensis（Bt） 6 荧光假单胞杆菌 pseudomonas fluorescens 7 枯草芽孢杆菌 brevibacterium8 蜡质芽孢杆菌 bacillus cereus 9 地衣芽孢杆菌 bacillus licheniformis 10 短稳杆菌 empedobacter brevis 11 多粘类芽孢杆菌 paenibacillus polymyza 12 放射土壤杆菌 agrobacterium radibacter 13 木霉菌 trichodermasp 14 白僵菌 beauveria 15 淡紫拟青霉菌 paecilomyces lilacinus 16 厚孢轮枝菌 verticillium chlamydosporium 17 耳霉菌 conidioblous thromboides 18 绿僵菌 metarhizium anisopliae var acridum 19 寡雄腐霉菌 pythium oligadrum 20 菜青虫颗粒体病毒 pierisrapae granulosis virus(PrGV) 21 茶尺蠖核型多角体病毒 ectropis oblqua hypulina nuclear polyhedrosis virus(EONPV) 22 松毛虫质型多角体病毒 dendrolimus punctatus cytoplasmic polyhedrosis virus（DpCPV） 23 甜菜夜蛾核型多角体病毒 spodoptera litura nuclear polyhedrosis virus(SpltNPV) 24 粘虫颗粒体病毒 pseudaletia unipuncta granulosis virus（PuGV） 25 小菜蛾颗粒体病毒 plutella xylostella granulosis virus (PxGV) 26 斜纹夜蛾核型多角体病毒 spodoptera litura nucleopolyhedrovirus （SINPV） 27 棉铃虫核型多角体病毒 helicoverpa armigera nuclear polyhedrosis virus(HaNPV) 28 苜蓿银纹夜蛾核型多角体病毒 autographa californica nuclear polyhedrosis virus（AcNPV） 29 三十烷醇 triacontanol 30 赤霉酸 gibberellic acid 31 地中海实蝇引诱剂 trimedlure 32 聚半乳糖醛酸酶 polygalacturonase 33 烯腺嘌呤 enadenine 34 苄氨基嘌呤 6-benzylamino-purine 35 羟烯腺嘌呤 oxyenadenine 36 超敏蛋白 Harpin protein 37 S-诱抗素 S-Abscisic Acid 38 香菇多糖 fungous proteoglycan 39 几丁聚糖 chltosan 40 葡聚烯糖 pujuxitang 41 氨基寡糖素 oligosaccharins

中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会联合南京市产品质量监督检验院以及北京中仪雄鹰国际会展有限公司共同主办的“第八届中国食品与农产品安全检测技术与质量控制国际论坛”（简称 CFAS 2019）”于2019年7月11-12日在南京曙光国际大酒店举办。岛津公司作为赞助商参加了此次大会，围绕“交流、促进、安全、健康、营养”的主题来开展学术交流和展示活动。 会议首日开幕式领导致辞后，中国科学院陈洪渊院士率先发表了《我国食品安全现状解读》的报告，从我国食品工业的现状及发展趋势、“食品安全”的概念、重大食品安全问题回顾、食品安全的思考和在审视四个方面对我国食品安全的现状进行了分析，并提到国外食品工业现状和发展趋势的三个特点，分别是食品深加工的比例越来越高、加工能力越来越强，高新技术不断向食品加工业渗透和融合，产业化经营的水平越来越高。中国科学院陈洪渊院士 陈院士发表结束后，岛津企业管理(中国)有限公司分析测试仪器市场部朱蓉从“自动化，零开发”等角度切入，对新国标（GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》）的整体解决方案进行了详细介绍。该解决方案从标准品、配套色谱柱、QuEChERS试剂包、三重四级杆气质、Smart MRM农残数据库、教学视频提供了整体解决方案，完美契合GB 23200.113-2018的要求。同时，也提到岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪具有超强抗污染性能和超高灵敏度，仪器最低检出限可达阿克级，是复杂样品痕量分析的有力利器。分析测试仪器市场部朱蓉会议期间，岛津公司在展区也进行了展览，解答与会嘉宾的疑问，吸引了大批用户前来询问，双方讨论非常热烈。岛津展台 次日，会议继续召开，在农药残留检测专题的分会场中，岛津（上海）实验器材有限公司市场部王磊经理为参会代表详细讲解了GB 23200.113植物源性食品多农残国标，会上提到GB 23200.113标准暂时在2763限量标准中未被采用、推荐，但是在2019版本的2763标准中将会被引进，届时就会享受到新国标带来的便利。同时王磊还为大家讲解了完整的耗材应对方案，以及新国标优化方法及注意事项。最后还为大家带来草甘膦检测前处理及分析方案，有效提升草甘膦项目的回收率以及分析定量精确度。与会嘉宾对岛津的兽药残留一次前处理一次进样检测方案，真菌毒素检测系列方案表达了较高的兴趣，讨论不断。农药残留检测专题的分会场岛津（上海）实验器材有限公司市场部王磊经理

5月23日-26日，由中国食品药品检定研究院、中国中药协会中药质量安全专业委员会主办、岛津公司承办的“第二期中药中农药多残留检测技术交流培训班”在京举行。来自北京、河北、山东、吉林、广东、内蒙古等14个省市的药检所、制药公司等共40余名骨干分析人员参加了本期培训班。培训为期4天，结合学员特点，岛津公司精心安排了理论学习、实验观摩、上机操作等内容，为学员们提供了一个丰富的学习交流平台。培训班现场写真岛津公司分析测试仪器市场部曹磊部长首先对来自中药分析领域的同仁和专家的到来表示感谢。今年是岛津在中国事业发展的60周年，岛津公司的产品在中国拥有广泛的用户群体。在上周刚刚举办的岛津气相色谱60周年庆典现场，展出了一台仍在使用的35年前安装的岛津GC-7A，可见用户对岛津产品认可度非常高。岛津的串接气质、液质产品结合了国家标准已开发出许多数据库，产品用户包括科研院所、医药分析机构等，串接质谱销量稳居前三甲。全国范围内岛津公司有上百个合作实验室，每年开发了数量众多的解决方案。希望通过培训班的学习，帮助大家解决实际工作中的疑惑和困难。岛津公司分析测试仪器市场部曹磊部长中国食品药品检定研究院马双成所长致欢迎词，希望通过培训能够使得大家的理论水平和实验水平得到提高，并且能够回到各自的工作岗位后与同事们共享学习成果，组织小型学习班。中国食品药品检定研究院马双成所长中国食品药品检定研究院天然药物室王莹助理研究员发表《中药中农药残留污染与监管进展》，以枸杞中残留农药风险评估为例，介绍了风险评估中危害识别、危害特征描述、暴露评估、风险评估四个步骤。中国食品药品检定研究院天然药物室王莹助理研究员中国食品药品检定研究院天然药物室金红宇主任讲解《中药中有害物质痕量残留检测中的风险控制》。金主任提到，风险控制包括风险评估、风险管理、风险交流，是基于科学事实、依靠社会及各项制度进行管理，其中涵盖了任何风险分析相关问题的传递和交流。目前政府监管在保证中药质量安全、行业健康发展的过程中起着主导作用。规范化生产是质量安全的来源，检测过程实现了质量安全可识别，真正的质量安全确认需要靠风险评估过程。中国食品药品检定研究院天然药物室金红宇主任浙江省食品药品检定研究院中药所王翠芬老师发表《中药中农药多残留串联质谱检测技术》，以菊花农药残留检测为例，讲授了国内外农药残留检测技术进展，中药中农药多残留串联质谱方法建立，以及具体检测技术实力分析。浙江省食品药品检定研究院中药所王翠芬老师现场学员积极提出问题与专家学者交流 岛津北京分析中心LC/LCMSMS应用工程师田菲菲讲解介绍岛津旗舰级三重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040性能特点和GC-MS/MS农残定制分析系统（ProFinder）。岛津北京分析中心GC/GCMSMS应用工程师杜世娟讲解气相色谱质谱基础理论及维护知识。北京分析中心液相液质应用工程师李长坤介绍了岛津的三重四级杆质谱仪优异的灵敏度、快速的扫描速度及正负极切换速度以及长期稳定性的特点。 岛津分析中心液相液质应用工程师孙亮介绍了岛津三重四级杆质谱仪离子源清洗、毛细管更换、DL管更换、机械泵泵油更换等。 学员参观岛津北京分析中心、岛津质谱中心 多残留分析检测工作相对复杂，因此对分析人员的技能和仪器操作熟练程度有较高要求。本次培训班得益于中国食品药品检定研究院、中国中药协会与岛津公司的合作，一方面让学员对方法建立、风险评估工作有了深入的了解，另一方面规范了仪器在操作层面的科学方法，轻松应对实验过程中的各种问题，最大化分析仪器的性能和价值。

QuEChERS的原理　　3.1 QuEChERS方法原理　　QuEChERS原理与高效液相色谱和固相萃取相似，都是利用吸附剂填料与样品基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的。均质后的样品经乙腈(或酸化乙腈提取后，采用萃取盐盐析分层后，利用基质分散萃取机理，采用PSA或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合，通过离心方式去除，从而达到净化的目的。　　QuEChERS方法的步骤可以简单归纳为：　　(1)样品粉碎 　　(2)单一溶剂乙腈提取分离 　　(3)加入MgSO4 等盐类除水 　　(4)加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂 　　(5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测(图6)。　　注：对高色素含量的样品，可采用PSA/C18/石墨化炭黑净化管进行净化。　　图6 QuEChERS方法的主要步骤　　3.2 提取液的选择　　食品中农药残留检测前处理常用的提取剂有丙酮、乙酸乙酯、乙腈等，QuEChERS 法最初的研究对象是针对水果、蔬菜等含水量较高的农产品，丙酮虽然可以从样品中很好地提取出残留农药，但是其水溶性过强，很难与基质中的水分分开，从而提高了分离难度且影响试验结果 乙酸乙酯只能部分和水互溶，较易分离，但其对于强极性农药无法从含水基质中萃取完全，因而也不是合适的选择。乙腈相对于乙酸乙酯和丙酮可以对水果、蔬菜样品中的农药有更强的选择性，不易提取出多余的杂质，且可以通过盐析较易与基质中的水分分离，所以该方法最终选择乙腈作为最合适的提取剂。实验数据表明，在回收率方面，对于非极性农药来说，乙腈与乙酸乙酯没有明显的区别，但是乙腈可以提供更稳定的结果，相对标准偏差(RSD)值更小 对于极性农药(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)来说，乙腈的提取效率要高很多。　　3.3 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂　　表1 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂及其作用　　目前报道的QuEChERS方法中使用的填料通常包括PSA(乙二胺基-N-丙基)、C18、无水MgSO4和GCB(石墨化炭黑)等，MgSO4常被用作含水分样品的基础除水剂，PSA通过胺基的弱离子交换作用和极性基质成分形成氢键，从而吸附和消除样品基质中的糖类、色素以及脂肪酸。GCB对杂质有强烈的吸附作用，但同时对非极性农药和具有平面结构的物质也有一定的吸附作用，二者结合能够对样品中不同类型的杂质起到好的吸附作用，所以吸附剂的选择和用量是净化步骤的重点(表1)。　　C18是目前使用最多的一种吸附剂，对非极性化合物有较强吸附作用，常被用来去除极性溶液中的非极性化合物，对于中药基质来说，C18主要用于去除共萃物中的非极性组分，如油脂等。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁，属于极性吸附剂，适用于从非极性的溶液中萃取极性化合物(如胺类、羟基类及含杂原子或杂环化合物)，主要用于有机氯和拟除虫菊酯类农药的前处理净化。硅胶为非键合的活性硅土，是最强的极性吸附剂，将目标化合物溶在非极性溶剂中，通过增强四氢呋喃或乙酸乙酯来逐渐增加溶剂的极性，将目标物与干扰物分开。石墨化炭是将炭黑在惰性条件下加热到2700-3000度而制成，表面是六个碳原子构成的平面六角形，这种结构对于平面芳香环结构以及具有六元环结构的分子具有很强的选择性，石墨化炭属于疏水性填料，其结构特点是石墨化炭吸附剂既适用于萃取非极性至中等极性的化合物，也可用于对极性化合物的萃取。在中药材样品中的应用主要是除去叶类或全草类中药中的色素。对于复杂样品，仅采用一种填料的净化方式并不能达到理想净化效果，常需要含有不同吸附剂的组合净化。　　3.4 针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]　　酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低，因此，对于分析含有这类目标化合物时，最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析，可采用尼卡巴嗪作为内标。　　由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性，使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低，可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪，由于脂肪在乙腈中的溶解度有限，所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低，因此可选择两种方式进行处理：(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜) (2)反相吸附剂吸附去除：在萃取液中加入C18或C8吸附剂，吸附去除脂肪。　　经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低，当样品的基质环境在pH值在5-5.5，这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此，可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5，这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收，也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH　　(1)GC-MS/MS方法采用溶剂置换避免了乙腈对气相色谱柱和检测器的损伤，无需LVI上样 　　(2)结合了EN和AOAC的优势，蔬菜水果用EN方法结果更准确 谷物、茶叶等用AOAC方法净化效果更好 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)使用陶瓷均质子，混匀效果更好 　　(5)对于颜色较深的蔬菜水果，建议增大GCB的含量。　图7 GB 23200.113-2018方法　　　　图8 GB 23200.121-2021方法　　这两个标准将QuEChERS方法的全面引入，一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测，大大简化了前处理过程，缩短前处理时间，提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药，LC-MS/MS标准中包含剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药，又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等375种农药，其中重合的农药有118种，两个标准共包含465种农药。因此，仅需两针进样即可完成GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定(图9)。　　　　图9 GB 23200.113-2018和GB 23200.121-2021对比　　由于中药材基质的复杂性，样品经提取后不仅将残留的农药提取出来，样品基质的相关成分如油脂、色素、糖分、蛋白质、有机酸等也会一同提取出来，这些共萃物会严重污染仪器的色谱系统，影响待测物的离子化效果，进而干扰检测结果。　　与食品/农产品相比，中药材与天然药物的农药残留分析具有以下特征[2]：　　(1)中药资源广泛，种类繁多，大部分样品还需经过复杂多样的炮制过程，给农药残留测定带来更多的不确定因素 　　(2)中药材与天然药物所含次生代谢产物较多，种类又复杂多样，有的次生代谢物的含量还会远高于农药残留的水平，这个中药材与天然药物的农药残留测定带来较大挑战 　　(3)中药材与天然药物的服用人群为身体患有疾病或体质较为虚弱的人，相较食品而言，中药材与天然药物对农药最大残留限量的要求会更严格 　　(4)长期以来，中药材多为小农户生产，缺乏统一科学的植物保护指导，造成中药材与天然药物施用农药较为混乱，施用种类无法有效统计，这就对中药材与天然药物中农药残留测定的种类提出了更高的要求。综上所述，中药农残分析对前处理技术提出了更高的要求。　　表2 2020年版《中国药典》中药材农残前处理方式的对比　　2020年6月，《中国药典》2020年版正式出版，33种禁用农药正式列入2020年版《中国药典》四部通则《0212药材和饮片检定通则》。2020版药典在四部通则《2341农药残留量测定法》中新增了“第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。考虑到中药材基质的复杂性， QuEChERS作为可供选择的三种前处理方法之一被正式列入，除此之外还有直接提取法和固相萃取净化法(表2)。　　药典中QuEChERS方法其主要步骤如图10所示，特点主要为：　　(1)因为兼顾GC-MS/MS和LC-MS/MS分析，没有对上机液中乙腈进行溶剂置换，会对GC-MS/MS色谱柱造成损害，影响使用寿命，最好能配合PVT-LVI进样系统使用 　　(2)使用了酸性乙腈提取，部分农药对酸敏感，pH=5的提取液条件下，几天内会发生分解，处理完后需尽快上机测定 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)方法提取步骤中没有提及使用陶瓷均质子，因此前面样品均质时需均质充分 　　(5)使用了C18和硅胶填料，对样品中脂肪和糖类有较好去除效果。　　图10 2020年版《中国药典》2341通则QuEChERS法

我国首个采用三重四极杆型气质联用仪进行多农残检测的强制性国家标准GB 23200.113-2018《食品安全国标标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》已于2018年12月正式实施，在未来的农残检测工作中有着广阔的应用空间。 日前，岛津公司在美丽的泉城济南举办多农残检测新国标Workshop，特别邀请到GB 23200.113-2018制标单位农业农村部环境保护科研监测所国家农业检测基准实验室（农药残留）的刘潇威主任，为现场近90位食品检测行业相关工作者解读新国标。讲座完成后，分别在山东省农药检定所、山东省农业环保总站进行了样品前处理及上机演示实验。Workshop现场传真 岛津分析测试仪器事业部山东省营业经理魏雅馨女士致欢迎词，感谢各位专家在百忙之中莅临本次多农残检测新国标workshop，并感谢农业农村部环境保护科研监测所刘潇威主任的亲临指导，以及山东省农药检定所、山东省农业环保总站的鼎力支持。魏雅馨经理致欢迎词 之后，农业农村部环境保护科研监测所国家农业检测基准实验室（农药残留）的刘潇威主任就《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》进行了近两小时的细致解读。刘潇威主任解读新国标 刘潇威主任在工作分享中提到，GB 23200.113-2018将作为植物源性食品农残检测三重四极杆型气质联用仪法的基准标准，从立项到正式发布历时超过5年的时间，对9大类23种基质分别进行了不同前处理方法的比较，采集了大量的样品信息及验证数据。未来此标准还会不断更新，其检测农药种类将不局限于208种。刘主任还带来了2019版GB 2763限量标准的最新信息，在补充方案中会将GB 23200.113-2018加入到推荐方法中。 在完整、详细、权威的多农残检测新国标解读完毕后，刘主任耐心地为提问的与会人员一一解答疑问，交流充分的答疑现场也让我们看到了大家对多农残检测新国标的重视和期待。现场用户提问 随后，岛津市场部GC/GCMS产品经理姜啸龙从岛津对于多农残检测新国标的完美应对展开，介绍以岛津GCMS-TQ全系列为主机的农药残留定制分析系统。该系统具有最大限度减少标准品的使用、囊括全部耗材、方法零开发、极简维护、智能判断、节省氦气、运行稳定等独到特点，是省钱、省时、省心的一站式整体解决方案，取得该国标制标单位、验标单位及广大用户的一致好评。姜啸龙进行GC-MS/MS农残定制分析系统介绍 岛津（上海）实验器材有限公司技术部张慧荣经理进行了岛津食品安全特色方案和产品的介绍，不仅有针对《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》的QuEChERS前处理产品，气相色谱柱还有常用的实验耗材。此外还提供食品中草甘膦及其代谢物测定的方案，应用岛津独有的草甘膦专用小柱和InertSustain Bio C18液相色谱柱，能够完美解决客户在检测草甘膦及其代谢物中遇到的前处理操作繁琐，回收率低，重现性差以及色谱峰拖尾的问题。另外，对于多兽残的检测，提供QuEChERS多兽残前处理包，能够完成多种兽残的同时检测，大大提高了实验效率，降低实验成本。张慧荣进行前处理方法介绍 下午，与会人员分为两组，分别到山东省农药检定所、山东省农业环保总站进行样品前处理及软件功能演示。实验操作现场传真 岛津（上海）实验器材有限公司张慧荣与用户一起完成了葡萄基质的整个QuEChERS样品前处理部分，按照新国标方法，逐步演示讲解各个步骤，包括样品制备、加标、提取、净化、浓缩等，参会用户对新国标有了实际的操作体验。岛津分析中心应用工程师汪勇为用户详细演示了完整的数据处理过程，充分展示了岛津在农残检测分析上一站式无忧应对方案。QuEChERS前处理演示上机软件操作演示 历时一天的济南站多农残检测新国标workshop干货满满，从新国标的专家权威解读到当地用户实验室的操作演示，帮助用户对新国标有全面细致的认识，从而真正无忧从容应对新国标。

欧盟食品安全局审查多杀菌素的最大残留限量 据欧盟食品安全局(EFSA)消息，近日欧盟食品安全局对多杀菌素(spinosad)的最大残留限量(MRL)进行审查后，对该农药在部分产品中的最大残留限量提出了修订意见。 更多请见：

农药残留是指使用农药之后一段时间内没有被分解而残留于生物体内、土壤、水体、大气中的农药原体、降解物和有毒代谢物及杂质的总称。我国是农药生产大国，也是农药出口和使用大国，但是使用水平与发达国家相比还存在较大差距，推行农药减量使用，提高农药使用效率，是实现农药使用量“零增长”的重要途径。中药材属性上为农副产品。在种植过程中，种植户为了预防病虫害，保障产量，通常会大量使用农药。若初产品中残留有农药，会直接或间接对用于治疗疾病的人造成危害。2020版《中国药典》针对中药的质量控制要求达到了新高，药典中《0212 药材和饮片检定通则》明确规定：药材和饮片（植物类）中33种禁用农药不得检出（不得过定量限），极大地加强了对中药农残检测的力度。其中在2341农药残留量测定法中新增第五法“药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。本文主要针对试样制备环节进行讨论：一 直接提取法（部分基质简单的药材无需净化）取供试品粉末(过三号筛）5g，精密称定，加氯化钠1 g，立即摇散，再加入乙腈50 mL，MHS-60多样品均质系统匀浆处理2 min（转速不低于12000 rpm），离心（4000 rpm），分取上清液，沉淀再加乙腈50 mL，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，FlexiVap全自动智能平行浓缩仪浓缩至约3~5 mL，冷却至室温，用乙腈稀释至10 mL，摇匀，即得。二 固相萃取法&bull 方式一量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5ml，置于装有分散型净化材料[无水硫酸镁1200 mg，N-丙基乙二胺(PSA)300 mg，十八烷基硅烷键合硅胶100 mg]的样品管中，用MultiVortex涡旋混合器充分混匀，再置震荡器上剧烈振荡(500次/分)5 min使净化完全，离心，取上清液，即得。（可去除有机酸、挥发油、色素等）&bull 方式二量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5 mL，通过亲水亲油平衡材料(HLB)固相萃取柱(200 mg 6 mL)在iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化，收集全部净化液，混匀，即得。（可去除挥发油、萜类、磷脂等，去除色素效果差）&bull 方式三量取直接提取法制备的供试品溶液2 mL，加在装有石墨化碳黑氨基复合固相萃取小柱(500 mg/500 mg，6 mL)[临用前用乙睛-甲苯混合溶液(3:1)10 mL预洗] 的iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化，用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)20 mL洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至近干，用乙腈转移并稀释至2 mL，混匀，即得。（可去除色素、甾醇，一般用于叶类植物）注：GCB、PSA会对禁用农药中的磺隆类组分产生吸附，都会导致回收率较低，甚至造成假阴性结果，在实际应用中根据药材特性适当减少用量。以液质目标考虑，优先选择HLB及QuEChERS法。三 快速处理样品法（QuChERS法）注：分散固相萃取净化管的净化材料：无水硫酸镁900 mg，N-丙基乙二胺 300 mg，十八烷基硅烷键合硅胶300 mg，硅胶300 mg，石墨化碳黑90 mg。（可去除水分、有机酸、脂肪酸、色素、挥发油等）由上述步骤可见，在药材的禁用类农药残留的检测中，涡旋几乎贯穿了试样制备的全过程（尤其是QuChERS法），因此对于实验室中涡旋产品的选购需要慎之又慎。不仅需要批量处理能力强，高转速的刚需，同时也要满足噪声低，数字化的柔性需求，MultiVortex多样品涡旋混合器绝对是实验室的绝佳选择！MultiVortex多样品涡旋混合器样品通量灵活，兼容多种规格的样品管支架，最多支持40位样品同时进行涡旋混合。适用范围广，最高可达3000 rpm，同时兼具低重心，噪音小，高速下也不会移位。采用5寸触摸控制彩屏，一体化设计，显示分辨率800×480，具备手动和程序双模式控制。全方位多角度满足您的实验室涡旋需求。文中提到的其他仪器

普洱中农药多残留检测的固相萃取方法一、实验目的（superclean gcb/nh2）本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，gc-ecd 和 lc-ms/ms 作为分析方法，检测普洱中的农药残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。二、应用范围本方法适用于茶叶中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。三、实验材料nuanalytical superclean gcb/nh2 固相萃取柱 500 mg/500 mg/6 ml。四、实验方法1、样品提取称取粉碎好的普洱 2 g(精确到 0.001 g)，加入 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，剧烈振荡 1 min，静置 30min，4000 r/min 离心 5 min。上清液待净化。2、spe 柱活化gcb/nh2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠，使用前使用 10 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)活化。3、上样和洗脱当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液 4 ml, 用鸡心瓶接收流出液，逐步加入 25 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心瓶中。4、重新溶解流出液于 40 ℃水浴中旋蒸至 1 ml 左右，加入 2 ml 乙腈转移至 10 ml 试管中，于40 ℃下氮气吹干，加入 1 ml 乙腈溶解残渣，0.22 μm 微孔滤膜过滤，分别供 gc-ecd 和lc-ms/ms 上机测试。5、仪器条件（1）、 gc-ecd 条件气相仪器：agilent 7890a 色谱柱：fb-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm进样口温度：220 ℃ 检测器温度：300 ℃升温程序：180 ℃(保持 2 min)；以 10 ℃/min 升温到 230 ℃(保持 2 min)；以 2 ℃/min升温到 260 ℃(保持 2 min)；以 25 ℃/min 升温到 270 ℃(保持 1.6 min)载气：氦气 流速：1.6 ml/min 进样方式：分流进样（分流比 10:1）（2）、lc-ms/ms 条件质谱仪：api 4000 色谱柱：superlu c18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)流动相：a: 0.1%甲酸+10 mm 乙酸铵(1 ml 甲酸+0.77 g 乙酸铵溶于 1 l 水中)；b: 甲醇洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina(%)b(%)0.09551.509556.059511.059511.0195515955流速：0.35 ml/min 柱温： 40 ℃ 进样体积：5 μl离子源：电喷雾(esi) 扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测(mrm) 质谱仪离子源参数如下： source/gascollision gas (cad)6curtain gas (cur)12ion source gas 1 (gs1)50ion source gas 2 (gs2)50ion spray voltage (is)5500temperature (tem)550interface heater (ihe)on氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对如下： 物质名称保留时间/min检测离子对dpepcecxp涕灭威7.06208.1＞89.1208.1＞1163030101022101212克百威7.13222.3＞123.1222.3＞165.24848101016311212涕灭威砜6.25223.1＞86.2223.1＞148.46969101021131212涕灭威亚砜6.10207.1＞132.2207.1＞89.16060101013221212啶虫脒6.83223.4＞126.1223.4＞907070101029461212五、实验结果1、普洱中农药多残留的添加回收结果表 1 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123乙烯菌核利84.576.080.080.25.30腐霉利110.5102.0105.0105.84.07异菌脲112.0107.5119.0112.85.14联苯菊酯94.587.590.590.83.87甲氰菊酯109.5100.0106.5105.34.61高效氟氯氰菊酯84.079.582.582.02.79氟氯氰菊酯86.586.894.189.14.83氟氰戊菊酯120.5114.0120119.23.06氰戊菊酯95.585.092.991.16.00氟胺氰菊酯70.472.7581.074.77.45表 1 0.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123涕灭威95.687.290.090.94.70克百威84.478.082.281.53.99涕灭威砜77.483.081.480.63.58涕灭威亚砜70.074.475.273.13.73啶虫脒82.494.088.488.36.572、普洱中农药多残留检测色谱图图 1 添加水平为 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 图 2 添加水平为 0.0625 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图

近日，家喻户晓的立顿绿茶、茉莉花茶、铁观音袋泡茶叶均被曝出含有17种禁用农药。 事实上，这已经是一个月内国际环保组织绿色和平处第二度向国内市场的茶叶&ldquo 发难&rdquo 了。4月11日，其发布了《2012年茶叶农药调查报告》， 声称包括吴裕泰、张一元、天福茗茶在内的九个茶叶品牌共计18+个茶叶样本上农药残留问题严重，不但有多种混合农药残留，更有超过半数样本检测出国家明令禁止使用在茶树上的高毒农药灭多威等。 为此，月旭科技推出快速农残检测法，此法采用QuEChERS-GC-MS，能够快速测定茶叶中30种农药残留。此外，月旭公司关于&ldquo 正确看待茶叶农残&rdquo 的讨论也成为论坛上的热点话题，见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120425/3998498/ QuEChERS-GC-MS法快速测定茶叶中30种农药残留 1 适用范围 适用于茶叶中各种残留农药的检测(包括有机氯、有机磷等等)。 2 提取 称取5 g茶叶样品置于50 mL塑料离心管中，加入10 mL超纯水浸泡20 min后再加入10 mL乙腈，振荡5 min后加入Welchrom® QuEChERS盐析包(WEL-QE-04)，迅速摇匀，振荡15 min，以4500 r/min的速度离心5 min，收集上清液以备净化。 3 净化 取1ml提取上清液加入Welchrom® QuEChERS 2ml净化管WEL-QC-1402，震荡涡旋2min使提取液充分与吸附剂作用，10000rpm离心3min，取上清液进样分析。 4 色谱质谱条件 4.1色谱条件 色谱柱：Welchrom® WM-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 µ m)； 柱温升温程序：40 ℃ (1 min) 130 ℃ (0 min) 280 ℃ (5 min)； 进样口温度：290 ℃； 载气：氦气，纯度 99.999%，流速1.2 mL/min； 进样量：1.0 µ L； 进样方式：不分流进样，1.5 min后打开分流阀。 4.2 质谱条件 电离方式：EI； 电离能量：70 ev； 测定方式：选择离子监测方式(SIM)； 离子源温度：230 ℃； 四级杆温度：150 ℃； 传输线温度：280 ℃； 溶剂延迟：5 min。 5 实验结果 5.1 GC-MS测定结果图 图1 30种农药残留的总离子流色谱图 色谱峰按出峰时间依次为：1.敌草腈；2.联苯；3.苯胺灵；4.四氯硝基苯；5.灭克磷；6.氟草胺；7. &alpha -六六六；8.&beta -六六六；9.扑灭津；10.五氯硝基苯；11. 特丁津；12.草达津；13.&delta -六六六；14.除线磷；15.异丙草胺；16.扑草净；17.苄草丹；18.甲基吡啶磷；19.异丙甲草胺；20.毒死稗；21.氯酞酸二甲酯；22.出螨酯；23.草乃敌；24.异戊乙净；25.乙基溴硫磷；26.多效唑；27.丙溴磷；28.噻嗪酮；29.氧环唑；30.氟硅唑 5.2 方法的回收率与精密度 在空白茶叶样品中分别添加适量农药混合标准溶液，按上述前处理步骤和检测方法测定各种农药的回收率。结果表明：30种农药的平均回收率范围为74%～108%，RSD范围为0%～10.38%，准确度和精密度均达到农药残留分析的要求。

2021.8.20 周五《中国药典》（2020年版）四部中2341 第五法农药多残留测定实操课真人实操 专业讲解 行业交流为了帮助检测人员进一步掌握中药材中农残检测的实操技能，睿科集团携手EWG1990仪器学习网，邀请行业专家共同推出：《中国药典》（2020年版）四部中药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法实操课。课程内容包括标准介绍、原理讲解、操作演示、注意事项讲解和答疑。此次直播课程免费参加，欢迎大家推荐给需要学习的同行。报名审核通过录取后，我们统一邀请至课程群。课程于2021年8月20日开播，欢迎大家踊跃报名！请务必提前报名，先到先得！课程安排2021/08/20检测方法的原理及具体步骤33 种禁用农药检测方法的原理及具体步骤样品制备、提取及净化前处理操作要点样品制备及保存的操作及要点样品提取的原理、具体操作要点样品净化的原理、具体操作注意事项标准曲线的应用要点分析标准曲线的类别及浓度的选择标准曲线配制的具体操作要点仪器检测的选择及应用分析气相色谱—串联质谱仪的组成及原理液相色谱—串联质谱仪的组成及原理方法的建立及注意事项检测过程的在线监控仪器的维护及故障排查谱图解读及数据处理图谱及数据调取图谱及数据解读结果准确性分析检测过程的质量控制质量控制的手段质量控制的要求主讲专家2021/08/20样品前处理步骤讲解梁迪思 广东省科学院分析测试研究所（中国广州分析测试中心）主要从事中药农药残留、环境中有机污染物、化妆品含量分析等领域的检测工作，熟练操作气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、离子色谱仪等大型仪器，对食品、药品、环境类样品的微生物检测均可熟练操作，熟悉各类检测方法的验证、开发与质控手段。韦玮 睿科集团应用专家具备丰富的自动化样品前处理产品的相关经验，熟悉食品、环境等行业有机检测方法的前处理流程控制和问题排查及解决。上机测定步骤讲解立即扫码｜免费报名