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多晶型表征

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  • 【原创】瑞士华嘉与晶云药物联合将为中国制药界用户提供药物固态表征领域的一系列高端讲座

    晶云药物科技有限公司(简称晶云)已与华嘉(香港)有限公司—隶属大昌华嘉 (简称华嘉)签订合作协议,将会为华嘉在中国的广大制药界客户,提供药物固态表征领域的一系列高端讲座和培训,以共同推进中国制药界对固态表征仪器在制药界应用和其在药物研发过程中的重要性的了解。 华嘉公司仪器部专业提供分析仪器及设备,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备,在中国的石化,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。其中固态表征领域的产品就包括粒度仪,密度计,旋光计,接触角测量仪,BET比表面积测量仪等各种高端进口仪器。 “中国政府正在大力增加制药行业的投资力度,以提高中国在药物研发领域的能力和国际竞争力”,晶云首席执行官陈敏华博士说,“在药物的高级研发方面,中国制药业尚处于起步阶段。导致这个现象的部分原因是国内制药行业在对原料药和制剂的研发认知上,与美国和欧洲的制药行业尚有不小差距。虽然不少中国制药公司有能力购买昂贵的固态表征和其它分析仪器,但他们并不一定懂得如何正确的使用这些仪器,合理的阐释实验数据,并深刻理解其所提供的信息和对药物研发的作用。” 苏州晶云药物科技有限公司是中国首家并且也是目前唯一一家专注于药物晶型研究和提供药物固态信息领域研发方案的技术服务公司。晶云的科研人员拥有丰富的原料药和制剂的研发经验。无论是以研发创新药物为主的全球各大制药公司,还是以生产仿制药(包括原料药和制剂)为主的国内各制药公司,晶云都可以成为其在药物固态研发领域的紧密合作伙伴,为其提供药物固态研发领域的各种解决方案,其中包括药物晶型研究,盐型/多晶型/共晶型筛选,单晶的生长和结构鉴定,结晶工艺的优化,手性药物的结晶提纯,临床前制剂的研发,无定形药物制剂的研发等各个方向。晶云不局限于简单的为客户操作实验和提供实验结果,更重要的是给客户提供一个适合其需求并完全满意的全套研发方案。 晶云技术团队在药物晶型研究和药物固态表征领域拥有数十年的丰富经验,曾被邀请为许多全球和国内的制药公司提供该领域的专业技术咨询和培训。晶云即将为华嘉客户提供的讲座和培训不仅包含了药物固态表征技术的基本理论,还将集中讨论如何利用这些仪器解决药物研发生产中碰到的实际问题,并辅以大量的制药行业中的案例分析。晶云和华嘉的一个共同使命就是帮助广大中国制药公司在新药研发领域迅速赶上欧美制药公司水平。相信由两家公司联合举办的讲座和培训将为成为实现这一使命的重要平台。 晶云药物科技有限公司 晶云药物科技有限公司(Crystal Pharmatech)总部设立在苏州工业园区内的生物纳米科技园,在美国新泽西州建有分部。核心团队由中美科学家及管理人员共同组成,拥有在全球前三大制药公司数十年的丰富研发和生产经验。团队利用掌握的核心技术开发出中国在药物晶型研究及提供药物固态信息研发方案的首个高新技术平台,并通过该平台为全球制药公司提供该领域的高级技术研发服务。公司拥有的享有自主知识产权的高新技术和高新仪器,结合团队目前已经完全掌握的该专业领域的核心技术,将保证技术平台不仅可以填补国内在该领域的空白,而且使技术平台处于国际领先地位。公司的业务集中在以药物的固态信息为中心的专业领域,主要包括原料药及其中间体的成盐,共晶和多晶的筛选,原料药和制剂的表征和评估,晶型药物结晶工艺流程的优化和放大,临床前药物制剂的研发,以及上述相关领域内自主知识产权技术和产品的开发,高级技术咨询及其培训等。 想了解更多信息,敬请登陆: http://www.crystalpharmatech.com/华嘉(香港)有限公司——隶属大昌华嘉 大昌华嘉是一家著名的国际贸易集团,总部位于瑞士的苏黎世。华嘉公司自1900年以来便与中国进行友好贸易往来,业务范围涉及机器、仪器、消费品、纺织品、化工原料等诸多领域。"科技的市场智慧”是对华嘉公司形象的准确概括。高品质的产品,专业的应用及完善的售后服务,对各种客户文化背景的深刻理解以及娴熟的市场贸易技巧使得客户获得的不仅是经济上的利益,而且是技术上的进步。华嘉公司仪器部专业提供分析仪器及设备,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备,在中国的石化,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。我们的业务逐年增加,市场不断扩大。华嘉公司在中国设有多个销售,服务网点,旨在为客户提供全方位的产品和服务。 想了解更多信息,敬请登陆:http://www.dksh-instrument.cn/

  • 【求助】如何定义多晶型ABC

    如何定义多晶型ABC??已有文献说明该物质有四种,但如何定义本工厂所产为多晶型哪类?已有多晶型研究报告,晶格参数。。

  • 【原创大赛】富勒烯水溶性衍生物的电镜表征

    【原创大赛】富勒烯水溶性衍生物的电镜表征

    富勒烯水溶性衍生物的电镜表征富勒烯水溶性衍生物具有团聚的天然属性,其在固体状态或溶液环境中均能以团聚体形式存在,其团聚状态还易受外界环境影响。针对富勒烯水溶性衍生物团聚状况研究,可通过扫描电镜(SEM)、动态光散射(DLS)等手段进行。对合成富勒烯水溶性化合物C60(NCH2CH2NH2)12进行表征,同时也证实了富勒烯水溶性衍生物的团聚属性。实验过程:基片制备:高纯单晶硅片作为样品的载体,要求基片大小均匀一致,干净无尘。将其切割成4×4 mm2左右大小规整的小方块,用无水乙醇浸泡,再用去离子水超声清洗,烘干,利用导电双面胶带将其固定于铝制样品托。薄膜样品准备:为免受空气中尘埃的污染,制样在超净工作台中进行。配制浓度约0.05 mM的化合物C60(NCH2CH2NH2)12溶液,超声半小时,使其完全溶解,经0.45 μm微孔滤膜过滤后,用移液枪吸取3 μL滴加到预先编号并预处理好的镀Au硅片上,将其置于超净工作台中,室温下自然晾干,使样品在硅片上形成均匀薄膜。采用粒子束溅射法在在载样硅片上喷涂高纯金膜,待测。实验观测:将镀Au后的载样托盘置入样品台,注意样品台的高度不能触碰到样品室探头。进样后,抽真空,加高压10 KV,选择ETD检测器,观察二次电子成像。通过操作台旋钮控制对图像进行放大缩小,选择要观察的样品及合适的区域。首先在低倍下调焦,消除像散、图像晃动等,调焦结束之后调节亮度和对比度,使得图像清晰呈现。图像调好之后,在样品图像视野范围内选择一个较清楚的位置抓图。样品可以在样品室中作三维空间的平移和旋转,因此,可以从各种角度对样品进行观察。通过SEM逐个扫描模式对化合物进行观察,图像用PC SEM软件处理分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307231636_453220_1444635_3.jpg[fon

  • 单晶颗粒如何表征

    小弟目前在做粉末冶金材料,从制粉到最终烧结成型全过程都要自己完成。我制粉的方式是将铸态合金锭(铸态下晶粒尺寸基本均在200μm以上)通过机(手)械(工)研磨的方式成粉,再筛分为不同的粒度范围(在50-200μm之间)。我现在想知道,我制备的粉末是否为单晶颗粒,或者说当粉末粒度小于某一尺寸范围后,即可说明它们基本为单晶颗粒。之前类似的文献中尚无对粉末是否为单晶颗粒进行讨论,不知道应该用哪种测试手段进行分析表征,烦请各位大神不吝赐教!

  • 透射电子显微镜表征材料结构

    本次微课主要开展透射电子显微镜表征材料结构关于材料准备方面的经验分享,包含粉末样品、块体样品、磁性样品和敏感样品等类型样品的准备方法。

  • 如何从XPD图判断是否为多晶型

    我们最近送样做了一个X射线粉末衍射图,想从此图来判断我们的产品是不是多晶型,可是我看不懂。请高手帮忙一下!我查过资料,资料上说X射线粉末衍射除可以很好的对不同晶型进行鉴别外,还可以通过计算结晶度和观察主要特征峰来判断是否有混晶存在,并可直观的分辨出晶型与非晶型。所以从图上肯定能看出是一种晶型还是多种晶型。

  • 三维透射电镜表征

    三维透射电镜表征

    大多数固体材料是由成千上万个小晶体组成,这些小晶体的取向、大小、形状以及它们在样品内的三维空间分布和排列决定了材料的性能。最近,中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家(联合)实验室刘志权研究员与丹麦科技大学Risø可持续能源国家实验室、清华大学、美国约翰霍普金斯大学的科学家们共同合作,开发出了一种利用透射电子显微镜对纳米材料进行直接三维定量表征的新方法,这一成果发表在5月13日出版的《科学》周刊上Science332(2011)833. (http://www.sciencemag.org/content/332/6031/833.full)通常,材料内部的微观结构信息是通过对截面样品的二维观察得到的,这种二维观察不能提供材料内部小晶体在三维空间的相对分布和晶界特性等重要的微观结构参数,从而制约了对材料微观结构与宏观性能相互关系的深刻理解和材料性能的改进和优化。近年来,在世界范围内,科学家们就开发先进的微观结构三维表征技术进行了不懈的努力探索,三维X-射线衍射技术的成功开发和应用就是一个重要例子。但是这种技术的空间分辨率只能达到100纳米 (1纳米=百万分之一毫米)。本次合作开发的新的三维透射电子显微技术其空间分辨率已达到1纳米,比三维X-射线衍射技术提高了两个数量级。这种新的三维透射电镜表征技术是表征纳米材料的理想方法,它可对组成纳米材料的各个小晶体进行精确描述,包括其各个晶体的取向、大小、形状和在三维样品内的空间位置等。图1所示的是利用这种方法得到的纳米金属铝的三维微观结构特征图的一个例子。图中不同颜色表示不同的晶体取向,晶体的大小(从几纳米到约100纳米)和形状(伸长的或球体状的)都清晰地显示出来了。这些微观结构参数的精确定量测定为理解和优化纳米材料的性能提供了坚实的基础。这一方法的一个重要优点是它是一种“无损”的分析技术,即在微观表征过程中不破坏样品,因此它可用来研究纳米材料微观结构在外加条件下(如加热或变形)的演变过程,从而为研究纳米材料的动态行为开辟了新的途径。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107160951_305155_1606080_3.jpg图1. 纳米金属铝的三维微观结构特征图清晰地显示了样品内各个晶体在三维空间的形状、大小和位置。图中不同颜色表示不同的晶体取向。摘自沈阳金属所主页:http://www.imr.cas.cn/xwzx/kydt/201105/t20110513_3132072.html有没有高人能更加详细的科普一下这种表征技术先将原文附上,大家共同讨论学习

  • 铁磁性微粒表面超超薄碳层的表征

    根据原理分析,我在微米级的铁磁性粉体表面包覆有分子级厚度的碳层,资料介绍用TEM无法表征,而是用EELS测量碳层存在的。但碍于国内都不愿意做磁性材料的HRTEM,我想这样进行:超薄切片,用盐酸去掉铁磁性颗粒,然后做HRTEM-EELS,以求证明超超薄碳层的存在。这样可以吗?其他还有什么方法可以证明碳层存在?请TEM高手指导。谢谢!忘记说了,这碳层是苯环热裂解碳

  • 【原创】【基础讲座】单晶,多晶,非晶,微晶,无定形,准晶的区别何在?

    要理解这几个概念,首先要理解晶体概念,以及晶粒概念。我想学固体物理的或者金属材料的都会对这些概念很清楚!自然界中物质的存在状态有三种:气态、液态、固态 固体又可分为两种存在形式:晶体和非晶体 晶体是经过结晶过程而形成的具有规则的几何外形的固体;晶体中原子或分子在空间按一定规律周期性重复的排列。晶体共同特点:均 匀 性: 晶体内部各个部分的宏观性质是相同的。 各向异性: 晶体种不同的方向上具有不同的物理性质。 固定熔点: 晶体具有周期性结构,熔化时,各部分需要同样的温度。 规则外形: 理想环境中生长的晶体应为凸多边形。 对 称 性: 晶体的理想外形和晶体内部结构都具有特定的对称性。 对晶体的研究,固体物理学家从成健角度分为离子晶体 原子晶体 分子晶体 金属晶体 显微学则从空间几何上来分,有七大晶系,十四种布拉菲点阵,230种空间群,用拓扑学,群论知识去研究理解。可参考《晶体学中的对称群》一书 (郭可信,王仁卉著)。与晶体对应的,原子或分子无规则排列,无周期性无对称性的固体叫非晶,如玻璃,非晶碳。一般,无定型就是非晶 英语叫amorphous,也有人叫glass(玻璃态).晶粒是另外一个概念,搞材料的人对这个最熟了。首先提出这个概念的是凝固理论。从液态转变为固态的过程首先要成核,然后生长,这个过程叫晶粒的成核长大。晶粒内分子、原子都是有规则地排列的,所以一个晶粒就是单晶。多个晶粒,每个晶粒的大小和形状不同,而且取向也是凌乱的,没有明显的外形,也不表现各向异性,是多晶。英文晶粒用Grain表示,注意与Particle是有区别的。有了晶粒,那么晶粒大小(晶粒度),均匀程度,各个晶粒的取向关系都是很重要的组织(组织简单说就是指固体微观形貌特征)参数。对于大多数的金属材料,晶粒越细,材料性能(力学性能)越好,好比面团,颗粒粗的面团肯定不好成型,容易断裂。所以很多冶金学家材料科学家一直在开发晶粒细化技术。科学总是喜欢极端,看得越远的镜子叫望远镜;看得越细的镜子叫显微镜。晶粒度也是这样的,很小的晶粒度我们喜欢,很大的我们也喜欢。最初,显微镜倍数还不是很高的时候,能看到微米级的时候,觉得晶粒小的微米数量是非常小的了,而且这个时候材料的力学性能特别好。人们习惯把这种小尺度晶粒较微晶。然而科学总是发展的,有一天人们发现如果晶粒度在小呢,材料性能变得不可思议了,什么量子效应,隧道效应,超延展性等等很多小尺寸效应都出来了,这就是现在很热的,热得不得了的纳米,晶粒度在1nm-100nm之间的晶粒我们叫纳米晶。再说说非晶,非晶是无规则排列,无周期无对称特征,原子排列无序,没有一定的晶格常数,描叙结构特点的只有径向分布函数,这是个统计的量。我们不知道具体确定的晶格常数,我们总可以知道面间距的统计分布情况吧。非晶有很多诱人的特性,所以也有一帮子人在成天做非晶,尤其是作大块的金属非晶。因为它的应力应变曲线很特别。前面说了,从液态到到固态有个成核长大的过程,我不让他成核呢,直接到固态,得到非晶,这需要很快的冷却速度。所以各路人马一方面在拼命提高冷却速度,一方面在不断寻找新的合金配方,因为不同的合金配方有不同的非晶形成能力,通常有Tg参数表征,叫玻璃化温度。非晶没有晶粒,也就没有晶界一说。也有人曾跟我说过非晶可以看成有晶界组成。 那么另一方面,我让他成核,不让他长大呢,不就成了纳米晶。人们都说,强扭的瓜不甜,既然都是抑制成核长大,那么从热力学上看,很多非晶,纳米晶应该不是稳态相。所以你作出非晶、纳米晶了,人们自然会问你热稳定性如何。后来,又有一个牛人叫卢柯,本来他是搞非晶的,读研究生的时候他还一直想把非晶的结构搞清楚呢(牛人就是牛人,选题这么牛,非晶的结构现在人们还不是很清楚)。他想既然我把非晶做出来了,为什么我不可以把非晶直接晶化成纳米晶呢,纳米晶热啊,耶,这也是一种方法,叫非晶晶化法。既然晶界是一种缺陷,缺陷当然会影响材料性能,好坏先不管他,但是总不好控制。如果我把整个一个材料做成一个晶粒,也就是单晶,会是什么样子呢,人们发现单晶确实会有多晶非晶不同的性能,各向异性,谁都知道啊。当然还有其他的特性。所以很多人也在天天捣鼓着,弄些单晶来。现在不得不说准晶。准晶体的发现,是20世纪80年代晶体学研究中的一次突破。这是我们做电镜的人的功劳。1984年底,D.Shechtman等人宣布,他们在急冷凝固的Al Mn合金中发现了具有五重旋转对称但并无无平移周期性的合金相,在晶体学及相关的学术界引起了很大的震动。不久,这种无平移同期性但有位置序的晶体就被称为准晶体。后来,郭先生一看,哇,我们这里有很多这种东西啊,抓紧分析,马上写文章,那段金属固体原子像的APL,PRL多的不得了,基本上是这方面的内容。准晶因此也被D.Shechtman称为“中国像”。斑竹也提到过孪晶,英文叫twinning,孪晶其实是金属塑性变形里的一个重要概念。孪生与滑移是两种基本的形变机制。从微观上看,晶体原子排列沿某一特定面镜像对称。那个面叫栾晶面。很多教科书有介绍。一般面心立方结构的金属材料,滑移系多,已发生滑移,但是特定条件下也有孪生。加上面心立方结构层错能高,不容易出现孪晶,曾经一段能够在面心立方里发现孪晶也可以发很好的文章。前两年,马恩就因为在铝里面发现了孪晶,发了篇Science呢。卢柯去年也因为在纳米铜里做出了很多孪晶,既提高了铜的强度,又保持了铜良好导电性(通常这是一对矛盾),也发了个Science.这年头Science很值钱啊。像一个穷山沟,除了个清华大学生一样。现在,从显微学上来看单晶,多晶,微晶,非晶,准晶,纳米晶,加上孪晶。单晶与多晶,一个晶粒就是单晶,多个晶粒就是多晶,没有晶粒就是非晶。单晶只有一套衍射斑点;多晶的话,取向不同会表现几套斑点,标定的时候,一套一套来,当然有可能有的斑点重合,通过多晶衍射的标定可以知道晶粒或者两相之间取向关系。如果晶粒太小,可能会出现多晶衍射环。非晶衍射是非晶衍射环,这个环均匀连续,与多晶衍射环有区别。纳米晶,微晶是从晶粒度大小角度来说的,在大一点的晶粒,叫粗晶的。在从衍射上看,一般很难作纳米晶的单晶衍射,因为最小物镜光栏选区还是太大。有做NBED的么,不知道这个可不可以。孪晶在衍射上的表现是很值得我们学习研究的,也最见标定衍射谱的功力,大家可以参照郭可信,叶恒强编的那本《电子衍射在材料科学中应用》第六章。准晶,一般晶体不会有五次对称,只有1,2,3,4,6次旋转对称(这个证明经常作为博士生入学考试题,呵呵)。所以看到衍射斑点是五次对称的,10对称的啊,其他什么的,可能就是准晶。

  • 【求助】如何判断化合物是单一晶型还是多晶型!

    我从事新药开发,不太懂XRD,所以向各位高手求助,先谢了!问题如下:我们通过重结晶得到了一个全新结构的化合物,想知道它是单一晶型还是多晶型。请问我该做哪些测试?如果做XRPD,如何从图谱上获知它是否为单一晶体?另外,做XRPD要多少样品?能否回收?谢谢!!!

  • 药用粉体的表征方法

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]粉体流动性表征的是粉体在某些特定条件下的流动能力,药用粉体的流动性表征方法主要有[/font]3种:[/font][font=微软雅黑]1[/font][font=微软雅黑]基于测量颗粒质量流量的方法,包括霍尔流量计测量、低速转鼓中的颗粒物质的坍塌规模或质量流率测量等;[/font][font=微软雅黑]2[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]基于测量颗粒摩擦的方法,包括静力学休止角、剪切流变力学、压缩度测量等[/font] [/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]3[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]基于颗粒形状的分形维数法等[/font] [font=微软雅黑]。[/font][/font]

  • 【基础讲座】单晶,多晶,非晶,微晶,无定形,准晶的区别何在?

    要理解这几个概念,首先要理解晶体概念,以及晶粒概念。我想学固体物理的或者金属材料的都会对这些概念很清楚!自然界中物质的存在状态有三种:气态、液态、固态 固体又可分为两种存在形式:晶体和非晶体 晶体是经过结晶过程而形成的具有规则的几何外形的固体;晶体中原子或分子在空间按一定规律周期性重复的排列。晶体共同特点:均 匀 性: 晶体内部各个部分的宏观性质是相同的。 各向异性: 晶体种不同的方向上具有不同的物理性质。 固定熔点: 晶体具有周期性结构,熔化时,各部分需要同样的温度。 规则外形: 理想环境中生长的晶体应为凸多边形。 对 称 性: 晶体的理想外形和晶体内部结构都具有特定的对称性。 对晶体的研究,固体物理学家从成健角度分为离子晶体 原子晶体 分子晶体 金属晶体 显微学则从空间几何上来分,有七大晶系,十四种布拉菲点阵,230种空间群,用拓扑学,群论知识去研究理解。可参考《晶体学中的对称群》一书 (郭可信,王仁卉著)。与晶体对应的,原子或分子无规则排列,无周期性无对称性的固体叫非晶,如玻璃,非晶碳。一般,无定型就是非晶 英语叫amorphous,也有人叫glass(玻璃态).晶粒是另外一个概念,搞材料的人对这个最熟了。首先提出这个概念的是凝固理论。从液态转变为固态的过程首先要成核,然后生长,这个过程叫晶粒的成核长大。晶粒内分子、原子都是有规则地排列的,所以一个晶粒就是单晶。多个晶粒,每个晶粒的大小和形状不同,而且取向也是凌乱的,没有明显的外形,也不表现各向异性,是多晶。英文晶粒用Grain表示,注意与Particle是有区别的。有了晶粒,那么晶粒大小(晶粒度),均匀程度,各个晶粒的取向关系都是很重要的组织(组织简单说就是指固体微观形貌特征)参数。对于大多数的金属材料,晶粒越细,材料性能(力学性能)越好,好比面团,颗粒粗的面团肯定不好成型,容易断裂。所以很多冶金学家材料科学家一直在开发晶粒细化技术。科学总是喜欢极端,看得越远的镜子叫望远镜;看得越细的镜子叫显微镜。晶粒度也是这样的,很小的晶粒度我们喜欢,很大的我们也喜欢。最初,显微镜倍数还不是很高的时候,能看到微米级的时候,觉得晶粒小的微米数量是非常小的了,而且这个时候材料的力学性能特别好。人们习惯把这种小尺度晶粒较微晶。然而科学总是发展的,有一天人们发现如果晶粒度在小呢,材料性能变得不可思议了,什么量子效应,隧道效应,超延展性等等很多小尺寸效应都出来了,这就是现在很热的,热得不得了的纳米,晶粒度在1nm-100nm之间的晶粒我们叫纳米晶。再说说非晶,非晶是无规则排列,无周期无对称特征,原子排列无序,没有一定的晶格常数,描叙结构特点的只有径向分布函数,这是个统计的量。我们不知道具体确定的晶格常数,我们总可以知道面间距的统计分布情况吧。非晶有很多诱人的特性,所以也有一帮子人在成天做非晶,尤其是作大块的金属非晶。因为它的应力应变曲线很特别。前面说了,从液态到到固态有个成核长大的过程,我不让他成核呢,直接到固态,得到非晶,这需要很快的冷却速度。所以各路人马一方面在拼命提高冷却速度,一方面在不断寻找新的合金配方,因为不同的合金配方有不同的非晶形成能力,通常有Tg参数表征,叫玻璃化温度。非晶没有晶粒,也就没有晶界一说。也有人曾跟我说过非晶可以看成有晶界组成。 那么另一方面,我让他成核,不让他长大呢,不就成了纳米晶。人们都说,强扭的瓜不甜,既然都是抑制成核长大,那么从热力学上看,很多非晶,纳米晶应该不是稳态相。所以你作出非晶、纳米晶了,人们自然会问你热稳定性如何。后来,又有一个牛人叫卢柯,本来他是搞非晶的,读研究生的时候他还一直想把非晶的结构搞清楚呢(牛人就是牛人,选题这么牛,非晶的结构现在人们还不是很清楚)。他想既然我把非晶做出来了,为什么我不可以把非晶直接晶化成纳米晶呢,纳米晶热啊,耶,这也是一种方法,叫非晶晶化法。既然晶界是一种缺陷,缺陷当然会影响材料性能,好坏先不管他,但是总不好控制。如果我把整个一个材料做成一个晶粒,也就是单晶,会是什么样子呢,人们发现单晶确实会有多晶非晶不同的性能,各向异性,谁都知道啊。当然还有其他的特性。所以很多人也在天天捣鼓着,弄些单晶来。现在不得不说准晶。准晶体的发现,是20世纪80年代晶体学研究中的一次突破。这是我们做电镜的人的功劳。1984年底,D.Shechtman等人宣布,他们在急冷凝固的Al Mn合金中发现了具有五重旋转对称但并无无平移周期性的合金相,在晶体学及相关的学术界引起了很大的震动。不久,这种无平移同期性但有位置序的晶体就被称为准晶体。后来,郭先生一看,哇,我们这里有很多这种东西啊,抓紧分析,马上写文章,那段金属固体原子像的APL,PRL多的不得了,基本上是这方面的内容。准晶因此也被D.Shechtman称为“中国像”。斑竹也提到过孪晶,英文叫twinning,孪晶其实是金属塑性变形里的一个重要概念。孪生与滑移是两种基本的形变机制。从微观上看,晶体原子排列沿某一特定面镜像对称。那个面叫栾晶面。很多教科书有介绍。一般面心立方结构的金属材料,滑移系多,已发生滑移,但是特定条件下也有孪生。加上面心立方结构层错能高,不容易出现孪晶,曾经一段能够在面心立方里发现孪晶也可以发很好的文章。前两年,马恩就因为在铝里面发现了孪晶,发了篇Science呢。卢柯去年也因为在纳米铜里做出了很多孪晶,既提高了铜的强度,又保持了铜良好导电性(通常这是一对矛盾),也发了个Science.这年头Science很值钱啊。像一个穷山沟,除了个清华大学生一样。现在,从显微学上来看单晶,多晶,微晶,非晶,准晶,纳米晶,加上孪晶。单晶与多晶,一个晶粒就是单晶,多个晶粒就是多晶,没有晶粒就是非晶。单晶只有一套衍射斑点;多晶的话,取向不同会表现几套斑点,标定的时候,一套一套来,当然有可能有的斑点重合,通过多晶衍射的标定可以知道晶粒或者两相之间取向关系。如果晶粒太小,可能会出现多晶衍射环。非晶衍射是非晶衍射环,这个环均匀连续,与多晶衍射环有区别。纳米晶,微晶是从晶粒度大小角度来说的,在大一点的晶粒,叫粗晶的。在从衍射上看,一般很难作纳米晶的单晶衍射,因为最小物镜光栏选区还是太大。有做NBED的么,不知道这个可不可以。孪晶在衍射上的表现是很值得我们学习研究的,也最见标定衍射谱的功力,大家可以参照郭可信,叶恒强编的那本《电子衍射在材料科学中应用》第六章。准晶,一般晶体不会有五次对称,只有1,2,3,4,6次旋转对称(这个证明经常作为博士生入学考试题,呵呵)。所以看到衍射斑点是五次对称的,10对称的啊,其他什么的,可能就是准晶。

  • XRD法表征无定型化合物和纳米晶体

    问一个菜鸟问题,之前看到将XRPD的原始数据用软件转化为Atomic pair distribution function就可以表征纳米晶体和无定型化物,请问这XRPD的原始数据是否需要从特定的XRD衍射仪上得到?还是一般的XRD上得到的数据也能用?Thanks!

  • 【求助】表征Tg转变的时候,哪个更加准确?

    DMA测试玻璃化转变问题用DMA测试玻璃化转变的时候,弹性模量拐折的起始点可以用来表征Tg温度,损耗因子的峰值也可以表征Tg温度,但是往往这两个温度是有差别的,不知道这两个温度分别有什么样的物理意义,在表征Tg转变的时候,哪个更加准确,更具有代表性呢?

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