多环芳烃标准溶液

买了1ml100ug/ml的16种多环芳烃的标准溶液，要用高效液相色谱测多环芳烃的定性和定量，我应该怎么利用这个标准溶液呢，哪位给点指点，怎么配置标准溶液做定量曲线呢

多环芳烃标准检测PAHs..

最近在做多环芳烃的标准曲线时遇到了一些问题，我是用丙酮先将多环芳烃溶解配成较高浓度的贮备液，然后在用蒸馏水配制标准曲线，荧蒽浓度在0.02-0.2mg/L之间，加入丙酮的浓度在0.5%-1%之间，请问是否合适？然后因为实际操作中溶液要经过离心过0.45um微孔滤膜，请问是否做标准曲线是也要进行同样的操作？希望能和大家一起讨论，谢谢[em0808]

我在检测多环芳烃的时候遇到两个问题，请教各位老师：1、我用DB-5MS的柱子，样品和标准溶液的溶剂都是二氯甲烷，有人说二氯甲烷会伤害柱子？是这样吗？是什么原理呢？2、我购买的多环芳烃的标准溶液都是二氯甲烷，工程师建议用正己烷做溶剂，可是如何用正己烷稀释呢？正己烷和二氯甲烷好像不互溶？

求教：如题，大家做雾霾中16种多环芳烃时防护和注意事项。1，标准溶液稀释过后的使用液如何保存？需要特殊的瓶子吗，没见过操作上讲的带聚四氟乙烯沉淀的螺纹玻璃瓶。有人能提供一下图片吗。2，操作过程废弃物如何处理，扔到哪里，3，这16种多环芳烃，致癌性极大，到底该如何防护，有没有比较好的建议，咱们接触的量到底有多危险。

本人最近刚接触到多环芳烃，所以有很多要与各位高手交流一下。首先是标准溶液的配制问题：因为多环芳烃的溶解度普遍较小，我主要做了：萘、菲、荧蒽和蒽几种多环芳烃，萘和菲还能用紫外检测出来，只是菲的吸光值较小（在其溶解度一下浓度的吸光值在0.3以下），而荧蒽和蒽几乎检测不出来。有人建议我用荧光检测，但对其不了解，因为我们实验室没有荧光光度计。希望各位高手能给我一点意见，或是对多环芳烃的定量分析有什么好的建议也行！十分感谢！

目前测试多环芳烃使用的标准是 ZEK 01.4-08，可是听说德国新增了一个文件，替代了ZEK 01.4-08，并于今年7月1日生效。限值也降低很多，还有把玩具产品也规定了进去。不知道各位版友是否自动新的测试多环芳烃的标准是什么。

多环芳烃标准品配制标准溶液问题1ml浓度为200ug/ml的多环芳烃标准品 配制成10ug/ml 5ug/ml 1ug/ml 0.5ug/ml 0.1ug/ml 5个浓度 问题：我是把1ml标准品全部用掉还是取0.5ml 如果全用了我怎么能保证1ml的标准品全部都被用掉了 会不会有残余 会不会不准确？还有就是取标准溶液的时候是用工具还是直接倒在容器里。。要是用工具的话用什么工具？话说我第一次的时候打算把1ml的标准品倒在10ml的容量瓶里，结果一部分不知道怎么回事流出来了。。标准品一共就1ml，肯定是要用容量瓶吧？怎么能准确的转移到容量瓶里?还是说我取0.5ml？我刚刚接触这方面的实验，这个问题可能对一些老手来说挺可笑的，不过我确实是有这方面的疑问，还希望有经验的老手指点一下，在这先谢谢了!

1.PAHs是什么？http://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH1.pnghttp://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH2.pnghttp://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH3.png2.PAHs哪里来？食品中的PAH污染有不同的来源，其中最主要的是环境和食品加工过程的污染。加工过程又被认为是造成食品PAH污染的最主要方式，包括食品的烟熏、烘干、烹饪过程。加工过程的污染的例子：A． 沥青路面晾晒谷物，大豆及各种食品（在中国大部分地区都存在，国外未知）B． 机动车路边等室外晾晒食品（大气中的PAHs吸附在食品上，特别是容易出油的肉，鱼等）C．熏鱼，熏肉等传统加工方法（确实是用烟熏的，现代的加工法中有些只是采用烟熏液，可以显著降低PAHs的污染）D．溶剂提取方式提取食用油（在油桶上的加工方式为浸提），而溶剂会有含有PAHs的风险。E． 厨房油烟，油温太高时，也容易产生多环芳烃。F． 烧烤食品3.PAHs的危害2002年在欧洲，食品科学委员会(SCF)已对33种PAH进行了评价。评价的结果显示在33种PAH中有15种物质在实验动物的体内实验中证明对体细胞具有致突变性和基因毒性，这15种物质分别为苯并蒽，苯并-, -, 荧蒽，苯并二萘嵌苯(benzoperylene),苯并芘，屈(chrysene)，环戊芘(cyclopentapyrene), 二苯并蒽(dibenz anthracene),二苯并-，二苯并-，二苯并-，二苯并芘，茚并芘和5-甲基屈。许多具有毒性作用的PAH会在凹陷的区域结合形成复合物。动物实验表明PAH具有多种毒性作用，如血液毒性、生殖和发育毒性及免疫毒性。在低计量时就具有致癌性和致畸性。具有致癌性和致畸性的PAH分子量通常比较大，含有4个或4个以上的环。对于许多PAH，它的潜在的致癌性造成了主要的危害和危险性。已经证实在燃烧过程中产生的许多PAH、煤焦油和包括PAH的各种混合物在实验动物体内、体外的基因毒性和诱变性实验中都显示了致癌性。总的来说，许多证据表明基因毒性与在PAH暴露下DNA加和物形成、突变和癌症发生的致癌机制相似。对实验动物的各种检验结果显示，15种具有基因毒性的PAH，除了苯并 二萘嵌苯外，其余均具有显著的致癌性。虽然只有苯并芘可以使用膳食管理的方法检测，但其他化学物也均被认为对人类具有潜在的基因毒性和致癌性。由于通过饮食摄入PAH对健康有长期副作用，因此将这些化合物列为优先评估的项目进行危险性评估。4. PAHs的限量因为其毒性太大，制定限量的趋势是接近现代最先进仪器的检出限和接近自然本底值。5.PAHs的测试标准中国标准： CJ/T 147-2001城市供水多环芳烃的测定液相色谱法 CNS 15169-2007香品燃烧所产生之多环芳香烃化合物测定法 CNS 15289-2009硫化橡胶制品中加工油多环芳香烃之测定法 CNS 16000-12-2011室内空气－第12部：多氯联苯(PCBs)、多氯二苯并对戴奥辛(PCDDs)、多氯二苯并呋喃(PCDFs)及多环芳香烃(PAHs)之采样策略 GB/T 23213-2008植物油中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 24893-2010动植物油脂多环芳烃的测定 GB/T 26411-2010海水中16种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 28189-2011纺织品多环芳烃的测定 GB/T 29614-2013硫化橡胶中多环芳烃含量的测定 GB/T 29616-2013热塑性弹性体多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 29670-2013化妆品中萘、苯并蒽等9种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 29784.1-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第1部分:高效液相色谱法 GB/T 29784.2-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第2部分:气相色谱-质谱法 GB/T 29784.3-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第3部分:液相色谱-质谱法 GB/T 29784.4-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第4部分:气相色谱法 GBZ/T 160.44-2004工作场所空气有毒物质测定多环芳香烃类化合物 HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法 HJ 646-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 HJ 647-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法[table=100%,tra

使用气质分析多环芳烃（PAHs）的时候，一定要加内标物么？看到许多文献都提到要添加，但是为什么要加呢？如果不加，只是使用一般的PAHs的标准溶液，会有什么影响呢？谢谢各位哦！

方法采用月旭ULTIMATE PAH专用柱分离，并与其他分离柱比较，其分离度在含油较高的样品效果最好。 【第二届网络原创参赛作品】微波萃取测定烤肉中的多环芳烃 郑建明 多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons)是环境中常见的污染物之一，其来源于有机物热解和不完全燃烧，因此熏烤类食品在制作过程中的熏烟中含有较高含量的多环芳烃。烤制时，滴于火上的食物脂肪焦化产物发生热聚合反应，形成多环芳烃类化合物，附着于食物表面，这是烤制食物中多环芳烃类的主要来源。另外，食物烤焦烤糊时，脂肪因高温裂解，产生自由基，并相互结合，即发生热聚合反应，由此生成多环芳烃物质。长期食用含有多环芳烃的食物对健康将产生潜在威胁。多环芳烃是指由2个或2个以上苯环以线状角状或簇状排列的化合物，是一种广泛存在于环境，食品及生物体内的污染物。其中16种多环芳烃因具有致畸，致癌和致突变的作用而被美国环保署列为最具危害的有机污染物。本文为低含量多环芳烃，高脂肪，高蛋白的熏烤肉质样品的测定提供借鉴。1 实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1液相色谱仪 LC-310配紫外检测器（天瑞仪器股份有限公司生产），色谱柱：LC-PAH色谱柱，250mm×4.6mm×5.0um，柱温：30℃，流动相及流速：50%乙腈+50%水 1.5 mL/min，检测波长：220 nm，进样量：10 μL。1.1.2 微波系统MSD-8 上海新仪微波设备有限公司1.1.3 加热板 上海新仪微波设备有限公司1.1.4试剂正己烷 色谱纯 天津市永大化学试剂开发中心丙酮 色谱纯 无锡市展望化工试剂有限公司二氯甲烷 色谱纯 天津市大茂化学试剂厂硫酸 优级纯 无锡市展望化工试剂有限公司多环芳烃混标100 mg/L 百灵威化学品有限公司1.2 样品处理准确称取2.0 g样品于特氟龙杯中，加入30 mL（1：1）丙酮和正己烷的混合溶液，放入微波萃取系统中，升温至100℃，保持20 min,冷却至室温，将萃取罐体打开放在加热板上加热加热挥发至10 mL左右，加5 mL硫酸进行脱脂（1~2次），离心取上层溶液通过活化的硅胶/无水硫酸钠（湿式过柱法，以正己烷为载体 1mL无水硫酸钠、10mL硅胶、1mL无水硫酸钠）层析柱后，加入10mL（1：1）二氯甲烷-正己烷淋洗多环芳烃组分，收集淋洗液，浓缩定容至5 mL，并用液相色谱外标法进行定量分析。2 结果与讨论2.1 标准溶液配制用移液器分别吸取0.25、0.5、1.0 、2.5、5 mL浓度为100 mg/L的多环芳烃标准品于50 mL容量瓶中，用丙酮和正己烷（1：1）的混合溶液定容并摇匀，即得到浓度分别为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L多环芳烃混标溶液。2.2 标准曲线与方法检出限分别吸取10 μL浓度为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L多环芳烃混标溶液进样，以多环芳烃各种物质的峰面积为纵坐标，以标液浓度为横坐标绘制工作曲线。多环芳烃的标准曲线和方法检出限见表1.由表1可见，本方法对测定物质具有较好的线性和较低的检出限。============================================下载地址： http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif微波萃取测定烤肉中的多环芳烃.doc============================================

求： 多环芳烃的相关标准

方法名称：海水中16种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 疑问：1、为什么选择玻璃纤维膜进行水样的过滤，不能采用其他的膜？标准号：GB/T 26411—2010 2、C18（500mg/3mL）柱的吸附PAHs效果如何（柱子的含碳量是选择17% 还是 11%），回收率能否达到60%以上？仪器设备：赛默飞GC-MS/MS 3、方法是1 L水样过柱， 如何把1 L水样导入C18柱子中，如果采用分液漏斗 那么分液漏斗1 L非常巨大，SPE装置上面最多能放四个，估计三个耗费 大量的时间精力；如果采用SPE大体积采样管能达到很好的效果但是费用 很高一根管240元。所以想请问各位有什么好的处理方法。试实验流程：按照标准方法进行（附件方法） 4、此方法中已经选用替代物（多环芳烃的五种替代物）作为内标，为什么还 要选择内标溶液（四氯间二甲苯或者六甲基苯），内标溶液的作用在哪? 5、本实验中还有那些注意事项（例如SPE的使用、柱子的活化、水样过柱的 速率等），需要提前准备和想到，请各位指点。大家共享。

最近准备做GB/T 28189-2023纺织品多环芳烃的测试，标准说是用正己烷配置，我在实际配置时，用正己烷配置不能完全溶解，有类似细沙子一样的结晶体存在，注明都溶解不了，用的BePure的标准物质，配了几个都是这种情况，请问各位有这种情况吗，都是怎么处理的

配制16种多环芳烃，用正己烷或乙腈当溶剂，都有沉淀，加苯后也没有溶解，请问如何解决16种多环芳烃溶解性的问题呢？

我用GC-MS测植物油里的多环芳烃，买的EPA16种混标是溶于乙腈的，要是买PAH16氘代同位素混和内标的话则是用环己烷作为溶剂的，乙腈和环己烷是不相溶的，建标线用的标准工作溶液是用乙腈稀释的，做样品加入的内标也是用乙腈稀释的，这种情况怎么办呢？如果直接用乙腈稀释溶于环己烷的内标，PAH16在乙腈中的溶解度大还是在环己烷中的溶解度大？

日立液相 做多环芳烃 因为我们只有单波长紫外检测器，下图是我294nm的多环芳烃混标谱图，对应标准方法，无法判断38分钟左右那个最好的峰是什么，有知道的么？我具体的一些参数就是，C18的柱子，乙腈和水的流动相，乙腈65%到100%梯度洗脱。参照标准方法为HJ768-2009.液液萃取和固相萃取测多环芳烃的方法[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804112215568141_7906_3392826_3.jpeg[/img]

去年做过16中多环芳烃，分离度也不错。今天调用之前的方法标准品(10ug/ml)出的十几个峰特别小，因为时间关系没来的及做高浓度的，标准品是二氯甲烷中的多环芳烃，我拿已睛配置的浓度点，想知道这样有没有影响？剃度是甲醇水，紫外检测器。有做过多环芳烃的大侠可以指点一下吗？万分感激！！！

各位大虾： 请教一个问题，芳烃酸洗比色为什么用重铬酸钾溶液作为标准比色液？

[b][font=宋体]问题描述：按照[/font]HJ 786-2014[font=宋体]测定土壤和沉积物中多环芳烃，色谱条件：岛津[/font]LC-20AT[font=宋体]四元低压液相系统，二极管阵列检测器（[/font]SPD-M20A[font=宋体]）和荧光检测器（[/font]RF-20A[font=宋体]），流动相为乙腈水溶液，流速为[/font]1mL/min[font=宋体]。结果出峰数量少两个并且与标准中多环芳烃的出峰顺序不同，这是为什么？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）现有流动相洗脱条件无法使所有目标物完全分离，可设置不同的梯度洗脱程序，观察单峰是否有分离成两个峰的迹象，并且验证峰纯度，如条件允许，也可使用质谱或购买单标进行定性。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）借助单标或者质谱验证，确认是否混标中本身就缺少某种组分，或是某种组分已经分解或是损失。如确认是标准品本身的原因，应重新购置合格的标准品。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）尽量采用推荐的色谱柱，液相色谱法测试[/font]16[font=宋体]种多环芳烃有专门的色谱柱，可以使用的安捷伦公司和岛津公司的[/font]PAH[font=宋体]专用柱，规格是[/font]4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font]5μm[font=宋体]。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）分离效果与仪器的延迟体积也有一定关系，比如岛津的[/font]LC-20AT[font=宋体]带四元比例阀加混合器，延迟体积可以大到[/font]3mL[font=宋体]左右，安捷伦的[/font]1260[font=宋体]带四元比例阀延迟体积一般是[/font]900μL[font=宋体]左右；因此同样的梯度、同样的色谱柱分离也不一定完全一样，也会出现某些峰不能完全分离的情况。[/font][font=宋体]（[/font]5[font=宋体]）出峰顺序与柱子、流动相、柱温等很多因素有关。如果条件不能做到，无法与标准中出峰顺序完全一致，应对色谱峰进行定性确认。如能定性，即便有个别峰顺序不对，结果也是可以接受的，这并不会影响定量分析。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

如何用SPE法浓缩富集尿液中多环芳烃？请问各位前辈固相萃取富集多环芳烃时应该使用什么有机溶液来活化和洗脱啊？，应该在前处理的什么阶段进行富集？

做土壤多环芳烃加标实验，称取2g土，然后加入十六种混标溶液，应该加多少ml，加入进去有什么方法确保土壤能够最大限度的吸附多环。

多环芳烃用液相荧光法可参照EPA中的几号标准方法？哪位好心人有英文版或中文版，可以提供一下么？

各位师傅，小弟新近接触高效液相色谱仪，今天做了一个M610A的多环芳烃标准样品，流动相是15%的甲醇水和甲醇，检测器是紫外检测器，现求多环芳烃标准样品M610A标准谱图，希望各位能给出帮助，谢谢了！

[font=宋体]发帖人：[/font][color=black][back=white]haijingling[/back][/color][font=宋体]链接：[/font][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7346939[/url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7353911[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]多环芳烃的测定[/font] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]－质谱法》（[/font]HJ 805-2016[font=宋体]）[/font][font=宋体]里部分物质采用内标法，比如萘的测定，内标物是萘－d8，那在做标曲时，是只添加内标物萘－d8，还是萘和萘－d8都要添加？[/font][font=宋体]还有该方法中标准溶液一般使用何种基质的？[/font][b][font=黑体]解答：[/font][/b][font=宋体]该方法是内标法，所有物质都用对应的内标定量，而不是部分。该方法目标物有[/font]16[font=宋体]种，内标物有[/font]5[font=宋体]种，替代物[/font]2[font=宋体]种，共计[/font]23[font=宋体]种物质。在绘制校准曲线时，分别移取适量的[/font]16[font=宋体]种目标物，替代物[/font]2[font=宋体]种，内标物[/font]5[font=宋体]种溶液，用丙酮和正己烷混合液稀释定容，配成多环芳烃和替代物质量浓度分别为[/font]2.0μg/mL[font=宋体]、[/font]5.0μg/mL[font=宋体]、[/font]10.0μg/mL[font=宋体]、[/font]20.0μg/mL[font=宋体]、[/font]40.0μg/mL[font=宋体]，内标质量浓度均为[/font]20.0μg/mL[font=宋体]的标准系列。因此目标物和内标物以及替代物均要添加，只是添加的浓度有区别。[/font][font=宋体]标准中对标物的基质并未进行规定，只阐明标物需要用丙酮和正己烷混合溶剂进行稀释，因此标物购买的原则就是溶剂能与丙酮、正己烷互溶。市面上多环芳烃的有证标准物质种类有好几种，首选丙酮或者正己烷基质作为溶剂的标品，其次还有二氯甲烷基质以及苯与二氯甲烷混合基质的也都适用。[/font]

多环芳烃标样稀释用甲醇有影响吗？我看标样上是二氯甲烷和甲醇混合溶液。

我最近在做关于某种细菌对多环芳烃降解率的摇瓶实验，只用了菲、芴、芘、荧蒽四种多环芳烃，在测溶液中多环芳烃残留量的时候，还需要加替代和内标吗？加的种类和测16种多环芳烃时一样吗？我们课题组以前都是做土壤重金属的，师兄师姐也不知道，文献里也没有说明白，很迷茫测16种多环芳烃时我用的替代是2-氟联苯和对三联苯混合液，内标是苊、菲、屈、苝的氘代物

便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]结合固相微萃取装置检测土壤中8种多环芳烃方法概述　　环境中的多环芳烃（PAHs）由有机物（如煤、石油和木材等）燃烧不完全而产生，是常见的环境和食品污染物。由于PAHs具有致癌、致畸和致突变性，更具有较强的持久性，美国环保署已把16种多环芳烃列入优先控制有毒有机污染物黑名单中，在我国环保部第一批公布的68种优先污染物中，PAHs有7种。根据《全国土壤污染状况调查公报》，全国土壤总的超标率为16.1%，总体状况不容乐观，其中有机污染物以六六六、滴滴涕和多环芳烃为主，多环芳烃的点位超标率达到1.4%，仅次于滴滴涕。在不同类型用地中，耕地是多环芳烃的主要污染区，在典型地块的周边土壤污染调查中，结果表明工业废弃地、工业园区、采油区、采矿区、污水灌溉区及干线公路两侧都是多环芳烃的主要污染地块，在调查的同地块中超标点位分别占34.9%、29.4%、23.6%、33.4%、26.4%和20.3%。由此可见，建立现场快速分析土壤中多环芳烃的分析方法，判断污染程度，对保护人体健康具有重要的实际意义。　　土壤基体复杂，且PAHs浓度低（痕量或超痕量），难以直接测定，必须采用一定的预处理技术使其可以达到可检测的水平。对于PAHs的检测大多采用GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]或LC方法，便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术是传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术的衍生和发展，作为现场快速检测设备，更真实地反映了污染物的排放情况，而固相微萃取是集采样，浓缩，萃取及进样于一体的无需使用溶剂的一种前处理方法，操作方便、简单，省时省力，将其与体积小、重量轻及分析速度快的Mars-400 Plus便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]相结合，能及时快速地应对一些突发事故。　　因此本文采取选用SPME方法结合Mars-400 Plus便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测土壤中的PAHs，建立了便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测土壤中的萘、苊烯和苊等8种多环芳烃的分析方法。主要仪器与试剂　　2.1 仪器　　Mars-400 Plus便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪；　　LTM DB-5ms 快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱（5 m×0.1 mm×0.4 μm）；　　SPME综合前处理装置：聚光科技；　　便携式分析天平。　　2.2 试剂　　标准样品：浓度2000 mg/L的8种多环芳烃标样　　2.3 材料　　微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]（10 μL）；　　微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]（100 μL）；　　微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]（1000 μL）；　　SPME手柄：购于Supelco公司；　　PDMS/DVB萃取头：65μm，部分交联，蓝色平头；　　涡旋振荡器；　　载气：氦气，纯度99.999%。标准样品配制　　3.1 标准样品储备液配制　　取50 μL 8种多环芳烃的有机物母液于5 ml容量瓶中，以乙腈为溶剂，定容，得到20mg/L的标准样品储备液。　　3.2 标准系列样品溶液的配制　　取5个40 mL的样品瓶，分别称取5 g土壤，向各样品瓶中分别加入0.5 μL、1 μL、2 μL、5 μL、10 μL的标准样品储备液，再分别加入20 mL水萃取溶剂，配制成目标化合物浓度分别为0.5 μg/L 、1 μg/L、2 μg/L、 5 μg/L、10 μg/L的标准系列样品溶液，放入搅拌子，用涡旋振荡仪振荡5min，密封待测。利用固相微萃取技术，由低浓度到高浓度依次萃取和分析，绘制校准曲线。样品分析　　4.1 样品分析条件表 1 样品分析条件[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978840921334.png[/img]　　4.2 样品分析步骤　　（1）打开Mars-400 Plus便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]，并调试稳定；　　（2）设定SPME综合前处理装置的分析条件，将标准样品溶液放入SPME综合前处理装置的加热模块中，预热和平衡样品；　　（3）将SPME萃取纤维插入老化口，点击装置上的老化按钮，老化纤维2min；　　（4）取样品溶液，放入样品瓶座中平衡；　　（5）待样品溶液平衡完成，纤维老化完成后，将SPME插入样品瓶中，使萃取纤维置于液面以上位置，点击萃取界面的启动按钮，此时磁力搅拌器启动，进行样品搅拌萃取；　　（6）打开主机的选择方法界面，选择固相微萃取进样方法，设定分析条件，激活方法，萃取完成后，将SPME手柄插入进样口，运行方法；　　（7）按照步骤（2）至（5）从低到高分析标准系列样品溶液，建立校准曲线。当样品高低浓度交叉分析时，需在中间插入样品空白分析，降低残留影响；　　（8）标准样品分析完成后输出分析报告，并进行仪器维护。5 结果与讨论　　5.1 绘制校准曲线　　按照章节4.2的样品分析方法，从浓度低到浓度高分析标准系列样品。本试验采用特征离子定量法进行定量。以样品浓度作为横坐标，以样品特征离子峰面积作为纵坐标，绘制校准曲线（图 1，表 2）。[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978879231149.png[/img]图 1 土中8种PAHs总离子流图　　注：1-萘；2-苊烯；3-苊；4-芴；5-菲；6-蒽；7-荧蒽；8-嵌二萘表 2 土中8种PAHs的校准曲线[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978916876639.png[/img]表 3 土中8种PAHs在浓度为1 μg/L的精密度分析结果　　注：标准溶液以干净土壤为基质。　　图 1是结合SPME进行萃取后，便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析得到的8种PAHs的总离子流图。表 2为8种PAHs的标准曲线，由表 2可以看出，8种PAHs的标准曲线线性较好，相关系数（R）都在0.99以上。　　5.2 方法精密度和准确度　　分别采用低浓度1 μg/L和高浓度5 μg/L的8种多环芳烃标准溶液进行6组平行对照试验，计算其相对标准偏差，得到方法的精密度。以土壤为基质，用5 μg/L的8种多环芳烃标准溶液进行6组平行对照试验，计算加标回收率，从而得到方法的准确度，加标回收率应在70%～130%之间。表 3 土中8种PAHs在浓度为1 μg/L的精密度分析结果[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978969658687.png[/img]　　注：样品溶液以干净土壤为基质。表 4 土中8种PAHs在浓度为5μg/L的精密度分析结果[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978992146391.png[/img]　　注：样品溶液以干净土壤为基质。　　如表 3所示，在浓度为1 μg/L时，6组平行试验得到8种PAHs的相对标准偏差（RSD）在20%以内。如表 4所示，在浓度为5μg/L时，6组平行试验得到8种PAHs的相对标准偏差（RSD）在17%以内，精密度良好。表 5 土中8种PAHs在浓度为5μg/L的加标回收率[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571979013455655.png[/img]　　由表5可知，8种PAHs的加标回收率都在70%～130%之间，方法准确度较好。　　5.3 方法检出限　　检出限采用0.5 μg/L的标准样品在设定条件下进样分析，计算每种物质对应的信噪比，以3倍信噪比（S/N）计算。表 6 结合SPME分析土中8种PAHs的方法检出限[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571979025491803.png[/img]　　如表 6所示，8种PAHs的检出限在0.185～0.383 μg/L之间。总结　　从实验结果看来，采用SPME技术结合便携[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析土中多环芳烃的方法是有效可行的。结果表明，土中8种多环芳烃的相关系数都达到了0.99，且在低浓度和高浓度时，8种多环芳烃的RSD都在20%以内，重复性结果较好。从检出限上看，8种多环芳烃的检出限也在0.185～0.383 μg/L之间。因此，利用SPME结合便携[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的方法操作简单、分析速度快，是作为现场快速分析行之有效的分析方法之一，可及时应对水、土污染等突发事故