对其分离影响

请教分流和尾吹对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分离的影响,是不是每次作实验都要调分流和尾吹啊

[align=center][b][size=18px]进样器参数设置对分离有何影响[/size][/b][/align] [size=16px]在日常使用气相色谱仪时，除去样品的前处理部分，貌似仪器使用的第一步就是设置仪器分析参数与方法，而设置的第一步几乎无一例外的是进样口的参数设置。可以说大家是天天遇到的，可是这进样口的参数很多，真的设置起来估计有很多人都会发晕，更不要说初学者了。所以，今天仪器色谱工程师就和大家聊聊关于进样的这些事。　　气相色谱仪进样器参数的设置，与测定的样品对象和样器的类型都关。参数设置适宜，色谱峰分离效果好；设置不当，可能导致本来能够分开的组分实际上没有分开。因此，实验中常常优化进样参数。　　根据经验，部分进样参数的设置，如进样量、洗针次数等是相同的，故我们以最为常用的手动进样器为例，探讨一下进样器参数设置对分离有何影响。　　进样器的参数设置不当，可能会出现如下情况：　　①进样量　　进样量的大小直接影响定量结果。若进样量过大，色谱峰峰形不对称，峰变宽，分离度变小，或保留值发生变化，峰高、峰面积与进样量不成线性关系，无法定量；若进样量太小，会因检测器灵敏度不够，不能检出。对于填充柱，进样量影响不是太大，但进样量不当也会造成出现混合峰；用FID时，进样量太大会使火焰熄灭。　　②进样速度　　进样速度要快，若进样缓慢，样品汽化后被载气稀释，导致峰形变宽、峰不对称，既不利于分离也不利于定量；　　③进样针的清洗　　进样针如没清洗干净，上一次进样的残留样品会干扰下一次的分析，即进样针的“记忆效应”，会影响分析结果。[/size]

气相色谱仪进样器参数的设置，与测定的样品对象和样器的类型都关。参数设置适宜，色谱峰分离效果好；设置不当，可能导致本来能够分开的组分实际上没有分开。因此，实验中常常优化进样参数。根据经验，部分进样参数的设置，如进样量、洗针次数等是相同的，故我们以最为常用的手动进样器为例，探讨一下进样器参数设置对分离有何影响。

尾吹气是载气的一个分支气体，从色谱柱后直接进入检测器的一路气体。什么情况下需设定尾吹气？尾吹气对分离测定有什么影响？

气相色谱的流动相是气体，即载气，选用的载气应不与被分离的样品发生相互作用。载气会影响色谱柱柱效、检测器性能和分析速度等。实际分析中，经常会遇到载气种类或流速不同，导致分析结果有差异，有时候还可选择氢气作为载气，究竟是什么原因呢？载气对分离测定有哪些影响呢？

一般用于分离空气中的油的油分离器，可不可以用于分离氨气中的油，分离效果会不会有很大影响？

1、色谱长度色谱长度与分离度通常成正比。色谱柱越长，组分之间分辩效果越好，但色谱柱越长压降越大，而输入的压力是有限的。色谱柱过长会增大进出口压力比，相反会降低分离度。通常采用的柱长2m~4m，内径2mm，毛细管柱长度可达20m～150m，内径为0.2mm。2、色谱柱填料颗粒大小填料的粒子越细，由于表面积增加，分辩效果越好，分离度就越高。但是颗粒极细时可能会增大柱压降，也会起反作用。一般采用惰性、多孔的固体颗粒。多由硅藻土或玻璃珠制成，分析不同极性的微生物化合物，为了获得最适的分离条件，要求有不同固定相的载体。3、柱温气体在液体中的溶解度或在固体表面的吸附程度都随温度增高而降低，在气液色谱分析中，当超过一定温度时，静态的液体通常会从色谱柱中挥发掉，所以选择柱温时应考虑到样品的沸点。一般是略低于样品沸点的平均值。4、载气种类常用的载气有 氮气、氢气等。其中氢气、氦气的分子量较小，有利于提高分析速度，但浓度较高的介质易在其间形成扩散，影响分离度，所以在实际测量中氢气、氦气一般都用在介质浓度较低的区域并提高其流速，减少扩散的影响。5、载气流速介质在固定相上的滞留时间，主要取决于介质自身的特性(挥发性，极性等)和载气的流速。所以流速快慢直接影响分离度。

请问哪些因素影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品的分离度

大家好，本人想检测某物质中某化合物的含量，现在想把后面的峰分离开一点，但是调了好几次温度，都没能得到很好的效果。我想问一下各位大佬，气体的流速和分流比等条件对分离有什么影响？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208302017528897_7441_4051615_3.png[/img]

操作条件对于色谱分离有很大影响。 柱长，柱内径：一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3-6毫米，柱长为1-4米。 柱温：是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。 载气流速：载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在10-100亳升之间。 固定相：固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。（1）固体吸附剂或担体粗细：一般采用40-60目、60-80目、80-100目。当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。（2）固定液含量：固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。 进样：一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。对于常规分析，液体进样量为1-20微升；气体进样量为0.1-5毫升。

[font=微软雅黑]影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离度的因素有：[/font][font=微软雅黑]1、色谱长度[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱长度与分离度通常成正比。色谱柱越长，组分之间分辩效果越好，但色谱柱越长压降越大，而输入的压力是有限的。色谱柱过长会增大进出口压力比，相反会降低分离度。通常采用的柱长[/font][font=微软雅黑]2m~4m，内径2mm，毛细管柱长度可达20m～150m，内径为0.2mm。[/font][/font][font=微软雅黑]2、色谱柱填料颗粒大小[/font][font=微软雅黑]填料的粒子越细，由于表面积增加，分辩效果越好，分离度就越高。但是颗粒极细时可能会增大柱压降，也会起反作用。一般采用惰性、多孔的固体颗粒。多由硅藻土或玻璃珠制成，分析不同极性的微生物化合物，为了获得最适的分离条件，要求有不同固定相的载体。[/font][font=微软雅黑]3、柱温[/font][font=微软雅黑]气体在液体中的溶解度或在固体表面的吸附程度都随温度增高而降低，在气液色谱分析中，当超过一定温度时，静态的液体通常会从色谱柱中挥发掉，所以选择柱温时应考虑到样品的沸点。一般是略低于样品沸点的平均值。[/font][font=微软雅黑]4、载气种类[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]常用的载气有[/font] [font=微软雅黑]氮气、氢气等。其中氢气、氦气的分子量较小，有利于提高分析速度，但浓度较高的介质易在其间形成扩散，影响分离度，所以在实际测量中氢气、氦气一般都用在介质浓度较低的区域并提高其流速，减少扩散的影响。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

操作条件对于色谱分离有很大影响。 柱长，柱内径：一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3-6毫米，柱长为1-4米。 柱温：是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。 载气流速：载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在10-100亳升之间。 固定相：固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。（1）固体吸附剂或担体粗细：一般采用40-60目、60-80目、80-100目。当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。（2）固定液含量：固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。 进样：一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。对于常规分析，液体进样量为1-20微升；气体进样量为0.1-5毫升

气相色谱中载气流速，通常用体积流量和线速度表示，后者更常见。线速度即单位时间内流动相（载气）流经色谱柱的长度，是Van Deemter方程、Giddings偶合方程、Golay方程等速率理论方程的重要参数，也是气相色谱运行时需要设置的重要参数。载气流速直接影响塔板高度和柱效，是影响色谱分离优化的重要参数。载气流速对分离测定到底有哪些影响呢？

[font=宋体]发帖人：[/font]ahzh929[font=宋体]链接：[/font][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/947052[/url][b][font=宋体]问题描述：[/font][/b][font=宋体]载气和柱温是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]参数中两个比较重要的参数，对目标组分的分离起到重要作用，载气流速和柱温究竟如何影响分离的[/font]?[font=宋体][size=24px][color=#ff0000][b]解答在一楼[/b][/color][/size][/font]

分流比的大小会组分影响分离度吗？分流不分流进样口，FID检测器，检测的物质都是脂肪酸甲酯。由于检测物的浓度很低，我想降低分流比以提高响应。但是担心分离度会下降，大家碰到这种情况如何处理，请教

[size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中影响分离度的因素有哪些？提高分离度的途径有哪些？这看似是两个问题，其实质是相同的。影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离度的因素有：1、色谱柱的固定相，也就是色谱柱的型号；2、色谱柱的规格，也就是色谱柱的柱长、内径、固定液的液膜厚度等因素；3、载气的种类；4、载气的流速，不同流速柱效都不一样；5、柱温；6、进样室的结构；7、检测器的结构。后面两个因素6、7都是属于仪器方面的问题，主要是柱外因素。提高分离的途径也就是从以上几方面入手。[/size]

[font=宋体]发帖人：[/font]carollee[font=宋体]链接：[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/5846743][color=windowtext]https://bbs.instrument.com.cn/topic/5846743[/color][/url][b][font=宋体]问题描述：[/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样器参数的设置，与测定的样品对象和样器的类型都关。参数设置适宜，色谱峰分离效果好；设置不当，可能导致本来能够分开的组分实际上没有分开。因此，实验中常常优化进样参数。如何设置进样器的参数，其对分离效果有何影响[/font]?

气相色谱中载气流速通常用体积流量和线速度表示。载气流速直接影响塔板高度和柱效，是影响色谱分离优化的重要参数。那么，除了柱效载气流速对分离测定到底有哪些影响呢？大家平时注意载气流速的设定不？

请教大家，其他分析条件都一样的情况下，理论上说是否柱温越低分离效果越好呢？不知哪位能给出柱温对分离效果影响的系统性解说谢谢！

我现在有一个方法，是异构体分离的，涉及的异构体要求是ee%为99%，也就是两峰的比例在99.5%：0.5%，方法原定分离度要求是1.5，现在因为色谱柱分离性变差，QC部门希望可以将方法中系统适应性的分离度改为1.2。不知是否可行呢？我个人考虑是变成1.2后，似乎会对ee%产生影响，不知是否是这样？具体有什么影响，还请指教~

流动相通过改变组分来改变极性，和固定相一起作用对分离样品的影响过程是怎样改变的？

柱上的石墨密封压环漏气对基线和样品分离的有什么影响？

金属杂质的影响：1）堵塞注塑机的射嘴、模具的流道等，导致经常需要维修人员去清理，造成生产停顿。 2）损坏设备，比如螺杆断裂、滚筒刮花或有压痕、模具损坏。增加维修费用。 3）注塑或挤出的产品不合格，比如不耐高压、绝缘有问题、影响外观等。 4）导致产品召回。引起客户抱怨, 损害市场形象。金属分离器的特点和优势： 1.生产设备：避免金属杂质对模具、螺杆和生产设备带来的危害。减少维修费用，延长使用寿命。 2.生产效率：避免临时停机、打乱正常的生产安排，减少报废率，提高生产效率。 3.产品质量：避免含有金属杂质的产品，伤害消费者，引起巨额的赔偿。 4.资源节约：提高回料利用率。金属分离器利用电磁转化原理，完成生产过程中金属和非金属分离的工作。从而保证生产的正常运作和质量把控。被广泛应用于食品行业，医药行业，药物和胶囊兼用细微的粉末产品；调料，添加剂或粉状原料进入下一步处理之前对其进行质量检测，保护后续设备。金属分离器的具体分离原理：当电流通过线圈时会产生磁场，根据电磁转换理论，当一定的电流通过固定的线圈时就在线圈内产生稳定的磁场，该磁场会受到外界的环境变化而被破坏，主要是受到金属物体的破坏，破坏了磁场的稳定，磁场的改变又会引起电路电流的改变，得到一个改变的电流，该改变的电流就会被侦测到，并被放大。然后通过金属分离器的微处理器对前后的电流变化比较，得到是否有金属通过，根据现在技术DSP的应用很快能分选出是否有金属通过和非金属通过。

分流比如何影响分离度

在顶空进样分析中，由于进样时间都比较短，连接管路比较细，样品很快就会到汽化室，直至走完整个过程。大多数的气相分析者十分注意平衡时间、平衡温度、进样条件的控制上，却很少关注连接管路对整个实验分析的影响。 那么，顶空进样的连接管路对分离测定有何影响？是否影响回收率？

色谱柱温度，不仅影响色谱过程的热力学因素，也影响传质过程的动力学因素。柱温变化，不仅影响柱前端压力、载气流速等，更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。气相色谱中，根据升温方式，程序升温可分为线性程序升温和非线性程序升温，前者更普遍。线性程序升温，即随时间线性变化的升温方式，可分为一阶线性程序升温和N阶线性程序升温。对于每阶程序升温，都包含初温、程升速率、终温以及不同温度下的保持时间四个基本参数。 气相色谱恒温分析中，对化学性质相似的同类型的化合物，保留时间和沸点呈对数关系，随着保留时间增加，峰宽迅速增加，导致先流出峰相互叠加，后流出峰又因峰展宽，使检测灵敏度下降。因此一般通过柱温程序升温来解决这个问题。 那么，程序升温时，柱温N阶程序如何确定，是否N越大越好？ 程序升温时，在最佳分离条件下，保留时间与沸点近似成线性关系，即随着柱温的升高，峰底宽基本不变或增加很小。程序升温中各组分均在最佳柱温下出峰，但并不是N越多越好。 气相色谱分析中，对于组分沸点范围窄、化学性质类似的样品，如同系物，可选用一阶升温；样品组分沸点范围宽、性质差异大的，应选择N阶程序升温。N应根据化合物的多少、需要达到的分离效果、仪器的条件等各方面来选择。 每阶程序升温中，设置初温、程升速率和终温这三个基本参数优化分离条件，要从分离效果和分析速度两方面考虑。 对于初温，一般比样品中沸点最低的组分沸点要低，可参考低沸点组分恒温分析时的温度。初温的选择，主要是依据低沸点组分，但要高于固定液的凝固温度。 升温速率的选择，在了解样品组分复杂程度的基础上，既要保证较小的保留时间，又要保证较大的分离度，一般在0-10℃/min之间。 终温的选择，主要根据固定相、样品组分的热稳定性和高沸点组分的沸点确定。同样的样品组分，流出时的柱温，在毛细管柱上的温度比填充柱低，毛细管柱上的温度一般比样品的沸点约低50℃。 此外，气相色谱中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中，应注意柱温的选择，因为柱温关系到：① 色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的最高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。② 分离效能和分析时间。若柱温过高了，会使各组分的分配系数K值变小，分离度减小；但柱温过低，传质速率显著降低，柱效能下降，而且会延长分析时间。③ 化合物保留时间。柱温越高，出峰越快，保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好，从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃，组分的保留时间变化5%；如果柱温度变化5%，则组分的保留时间变化20%；④ 色谱峰峰形。柱温升高，正常情况下会导致半峰宽变窄，峰高变高，峰面积不变。但是组分峰高变高，以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化；反之柱温降低，则相反。 而在色谱定性方法中，柱温变化对定性结果的影响如下：① 当采用绝对保留值定性时，其他色谱条件不变，柱温变化时，保留时间就会发生变化，这样就直接影响定性结果判断。② 当采用相对保留值α定性时，α只是柱温和固定液的函数，只与待测组分的热力学性质有关，消除了外界因素的影响，因此跟柱温变化关系不大，但是柱温变化影响判断结果。③ 当采用保留指数定性时，恒温分析，保留指数与保留时间有关，而柱温影响保留时间变化；程序升温分析，除了保留时间，保留指数还与保留温度有关。因此，这种定性方法易受柱温变化影响。④ 当采用纯样叠加法定性时，已知混合物中含某组分，将该组分的纯样加入，观察加入前后的响应信号变化。柱温变化，保留时间变化，但是加入前后的样品影响信号变化是一致的，因此柱温变化不影响采用这种方法定性的结果。 而在定量计算时，经常要用到校正因子，如重量校正因子，和组分的质量以及响应信号有关。柱温变化，峰高变化，峰面积不变，因此，在柱温变化不影响峰形正常的前提下，以峰高为响应信号的重量校正因子，受柱温影响，而以峰面积为响应信号的重量校正因子将不受影响。常见定量方法中，在柱温波动不影响出峰效果的前提下，对定量结果的影响如下：① 采用归一化法时，定量时需要各组分的校正因子，当以峰面积为响应信号时，定量结果不受影响，以峰高为响应信号则受影响。② 采用内标法时，需要计算定量校正因子，影响规律和①同。③ 采用外标法时，即标准曲线法，当以峰面积为响应信号时，不受影响，但是当以峰高为响应信号时，影响很大。 总之，柱温变化可能会导致定性、定量分析结果的变化。 既然柱温变化对分析结果有重要影响，那么选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要了。 首先，应保证柱温不高于固定液的最高使用温度（即色谱柱的最高耐受温度），避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命； 其次，选择合适的柱温，柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果，峰形正常而分析时间又不长为宜，一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃，通过试验决定。对于沸点范围较宽的试样，应采用程序升温，按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。 最后，特别是要保证仪器柱温控制的稳定性、均匀性，以及实际温度与预设温度之间的一致性。一般气相色谱仪柱温控温精度为±1℃，有些厂家的可达到±0.1℃。

分流进样是毛细管气相色谱的首选的进样方式，适用于大部分气体或液体样品的分析，尤其对未知样品或已知“较脏”的样品，使用分流进样，可保护毛细管柱，减小或避免色谱柱被污染的可能。该进样方式进样时，进入进样口的样品大部分被分流掉而没经过色谱柱，仅有少量的样品进入毛细管柱。分流比就是分流流量与柱流量的比值。例如，如果进入色谱柱的流量就是1 mL/min，分流流量为20 mL/min，那么分流比是20︰1。实际工作中，我们应该如何测定分流比和分流量？分流比对物质的分离测定又有何影响？

个人感觉在分离样品是，在色谱柱前加一个保护柱，相当于增加了色谱柱的长度。 这样做的结果会对分析行为有哪些影响呢？

根据大家的经验，用ce分离阴离子的时候，如果我没有恒温装置，是不是会对分离度或重现造成比较大的影响？另外，我看文献上多用压力进样，如果用虹吸进样或者电进样是否可行呢？