对氯苯胺

使用EasySep分析型液相色谱仪对样品中邻硝基苯胺与2，4-二氯苯胺两个化合物进行分离仪器：EasySepTM-1010高效液相色谱仪（上海通微分析技术有限公司），配UV检测器，高压输液泵，TW30色谱工作站。试剂：甲醇（HPLC级）；二次重蒸馏水；样品：邻硝基苯胺、2，4-二氯苯胺（分析纯）。溶液配制：准确称取0.05g样品，用甲醇溶解，稀释至100ml，浓度为5×10-4g/ml，进样前用Φ0.22μm滤膜过滤。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用检测扑热息痛中遗传毒性杂质4-氯苯胺含量的新方法。外标法定量，在0.1~100 ng/mL浓度范围内，相关系数大于0.9999。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）分别在0.02~0.08%和1.50~2.22%之间。该方法灵敏可靠，4-氯苯胺定量限为0.1 ppm，远低于浓度限度值17 ppm；三个浓度样品加标回收率在97.8~98.3%之间，测试结果的RSD在0.83~3.22%之间（n=3）；可为扑热息痛中遗传毒性杂质4-氯苯胺含量测定提供参考。

本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的氯苯胺灵等217种农残同时检测的方法。该方法简单方便，分析速度快，抗干扰能力强，检出限低，重现性好，回收率高，能够有效的监测蔬菜水果中217种农残的含量。

本文建立了一种使用岛津高效液相色谱质谱联用仪LCMS-2050检测扑热息痛中遗传毒性杂质4-氯苯胺含量的新方法。样品以50%甲醇水溶液溶解定容，滤过后上机分析。采用外标法定量，在1~500 μg/L范围内，相关系数大于0.999。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）分别在0.05~0.07%和0.37~1.26%之间。该方法灵敏可靠，4-氯苯胺定量限为1 ppm，远低于浓度限度值17 ppm；三个浓度样品加标回收率在93.1~97.4%之间；残留实验结果为阴性，可为扑热息痛中遗传毒性杂质4-氯苯胺含量测定提供参考。

偶氮染料是现染料市场中品种数量上最多的一种染料，由染料分子中含有偶氮基而得名。这类染料会发生还原反应形成致癌的芳香胺化合物，因此部分偶氮染料遭到禁用。同时，偶氮染料对水环境的污染也备受关注。本实验使用Sepaths全自动固相萃取仪对水中对氯苯胺进行萃取富集，并对萃取效果进行了检测。本文建立了Sepaths全自动固相萃取净化GC-MS测定偶氮染料固相萃取分析方法。回收率均在68%~94%之间，该方法简便可靠，适用于纺织品轻工等行业。

本文采用Trace1310-ISQ气相色谱质谱联用仪，采用国内颁布的GB/T17952-2011检测方法，通过将纺织品在柠檬酸盐缓冲液中用连二亚硫酸钠还原成禁用芳香胺，经硅藻土柱净化，洗脱后经浓缩定容，进行分析。该方法对对氯苯胺等芳香胺的测定灵敏，重现性及线性关系好，定量准确，完全满足企业及检测机构所要求的精确定性定量分析要求。

本文根据EPA 8270的方法，针对4-氯苯胺等进行分析，由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。但是通过如下实验结果可以看出我们得到了对称的峰型，完全满足EPA8270的要求。GsBP-5MS 30m x 0.25mm x 0.50um +5m guard (PN: 1525-3505RG)仪器: Agilent 7890 w/ FID 色谱柱 : GsBP-5MS 30m x 0.25mm x 0.50um +5m guard (PN: 1525-3505RG)柱温: 45 ° C (2min) - 15 ° C/min-330 ° C(5min) 载气 : 氢气, 恒流模式 1.5ml/min 进样口: 分流, 275 ℃, 分流流量 60ml/min 检测器: FID 325 ℃ 样品: 1ul

本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的五氯苯胺等217种农残同时检测的方法。该方法简单方便，分析速度快，抗干扰能力强，检出限低，重现性好，回收率高，能够有效的监测蔬菜水果中217种农残的含量。

本文采用Trace1310-ISQ气相色谱质谱联用仪，采用国内颁布的GB/T17952-2011检测方法，通过将纺织品在柠檬酸盐缓冲液中用连二亚硫酸钠还原成禁用芳香胺，经硅藻土柱净化，洗脱后经浓缩定容，进行分析。该方法对4,4''-亚甲基-二-(2-氯苯胺)等芳香胺的测定灵敏，重现性及线性关系好，定量准确，完全满足企业及检测机构所要求的精确定性定量分析要求。

世界各国的法规机构如EMA、ICH、FDA等都对基因毒性杂质做了明确的规定和要求。目前基因毒性列表中有1574种致癌物质。药品制备工艺中往往会存在溶剂残留问题。而这些残留的溶剂中有许多是基因毒性杂质。由于药品基质复杂，干扰大，因此采用GC-MS/MS中MRM（多反应监测）方式可以有效排除基质干扰，提高仪器的选择性和灵敏度。能够有效的监控药品中 3,4-二氯苯胺的残留量。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成氯苯胺灵等化合物的定性定量分析。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成2,3,5,6- 四氯苯胺等化合物的定性定量分析。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成3,5- 二氯苯胺等化合物的定性定量分析。

本应用纪要介绍了一种将Waters ACQUITY UPLC I-Class系统与Xevo TQ-S micro相结合，用于分析迁移自厨房用具的4-氯苯胺等23种常见PAAs的LC-MS/MS方法。这种方法不需要使用离子对试剂来改善色谱保留性能。

本方法在参考已有双三元“在线固相萃取- 高效液相色谱测定水样中5 种痕量苯胺类化合物”方法的基础上，对实验方法进行优化，使能够检测水体中包括苯胺、硝基苯胺和氯苯胺在内的9 种常见苯胺类化合物。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成五氯苯胺等化合物的定性定量分析。

本方案参考环境标准HJ 822-2017《水中苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》的检测方法，采用HLB固相萃取柱富集水中的苯胺类化合物，乙酸乙酯洗脱，对水中多种偶氮染料类芳香胺进行检测。26种芳香胺化合物的回收率在80-120%之间，其中二胺类化合物的回收率较差，回收率在50-60%之间。

本文建立了 13种苯胺类和 2种联苯胺类化合物 的测定方法。 参考 HJ 1210-2021的色谱条件并进行优化， 采用色谱柱 Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离，岛津液相色谱 -质谱联用仪 LCMS-8060NX进行检测。 结果表明， ，13种苯胺类和 2种联苯胺类化合物 峰形 对称 重现性好 。 此方法可为 13种苯胺类和 2种联苯胺类化合物 的测定 提供参考。

苯胺类化合物是一种水体污染物，美国EPA[1]规定水中苯胺等5种苯胺类化合物（结构式见图1）所存在的最高限量为1 μg/L，采用GC法进行检测[1,2]。但GC方法操作费时且过程复杂，同时样品中一些物质对气相色谱柱的损害较大，故液相的应用方法[3]渐渐增多。

本文采用QSight LC-MS/MS液质联用系统，建立应对环境样品如水质、土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的分析方案。本方法具有分析速度快、灵敏度高等特点，适用于生态环境监测部门对环境中水质、土壤及沉积物中苯胺类和联苯胺类的定性定量分析。

本标准规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。本标准适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。试料体积为25 mL，使用光程为10 mm的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03 mg/L，大定上限浓度为1.6 mg/L。在酸性条件下测定，苯酚含量高于200 mg/L时，对本方法有正干扰。

本方法采用 Trace 1310 GC-ISQ 气质联用仪分析饮用水、环境水样中 5 种苯胺类化合物（苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺和 2,4-二硝基苯胺），方法简单、快速，满足 EPA 8131 中的检测要求。

目前，我国生态环境部发布标准HJ 1210-2021《土壤和沉积物13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》，为环境介质中土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。本文针对该标准，PerkinElmer公司采用QSight LC-MS/MS液质联用系统，成功建立了土壤和沉积物中15种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方案，根据保留时间及离子比率进行快速准确定性，其检出限完全满足标准中的检测限量要求，轻松应对日常检测分析要求。

运用循环伏安法和紫外2可见吸收光谱分别研究了邻、间、对3 种苯二胺单体对苯胺聚合及其生成膜降解过程的影响. 结果表明,对苯二胺在催化苯胺聚合的同时加速了膜的降解,而邻、间苯二胺对聚合与膜的降解均起抑制作用. 这可能是由于3 种苯二胺结构的不同影响了聚合机理,并在一定程度上改变了膜的化学物理性质所致. 扫描电镜显示,苯二胺的加入对聚合膜的形态结构也有明显影响,与纯聚苯胺膜相比,共聚膜变得更加致密、光滑.

土壤污染是当前人类面临的一个极为重要的、全球性的环境问题之一。土壤中污染物主要包括重金属、有机污染物、放射性物质、过量氮、磷以及病原菌等，它们对粮食安全和人类生存环境产生胁迫。其中，苯胺类是一种重要的有机化工原料，环境中的苯胺主要来源于橡胶、印染、制药、塑料、等工艺生产过程。环境中苯胺的残留量已引起人们的极大关注，早已将其列入优先监测的污染物。因此，建立简单、快速、灵敏有效的苯胺类测定方法十分必要。本文用固相萃取法对土壤中苯胺类化合物的整个检测过程中的净化环节进行了实验。

本文参考“HJ 1014-2019 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法”采用SPE1000配置两种不同类型的固相萃取柱，测试其对联苯胺的回收效果，经过实验， SCX固相萃取柱的回收率在78.7%~94.2%之间，重现性RSD在2.0%~6.4%之间；HLB固相萃取柱的回收率在81.0%~91.9%之间，重现性RSD为6.0%。两种萃取柱均得到较好的回收率和良好的重现性，说明SPE-1000全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于大体积水中的联苯胺样品前处理。

苯胺检测方法常用的主要有光度法、色谱法。光度法一般是吸收光度法、紫外分光光度法和荧光光度法；色谱法主要是气相色谱法和液相色谱法。本文利用气相色谱法建立了苯胺测定的方法，该方法操作简便、苯胺含量测定的精确度高，适用性强，可供相关人员参考。

本实验使用Gemini 5u C18 110A, 250 x 4.6 mm色谱柱，自建方法，分析双氯芬酸钠与2,6-二氯二苯胺两个物质，实验结果表明，双氯芬酸钠与2,6-二氯二苯胺分离度大于1.5，满足实验要求。

本方案测定工业废气和环境空气中苯胺(芳香伯胺)类化合物的盐酸萘乙二胺分光光度，适用于制药,染料等行业排放废气中苯胺(芳香伯胺)类化合物的测定。在采样体积为0.5~10.0L时,吸收效率达99%,测定范围为0.5~600 mg/m3。

采用FID 检测器检测汽油中的苯胺类化合物，方法简单，结果可靠。虽然在实际分析中可能会用干扰，但是经过条件优化后，可以避免一些汽油基质中的萘对苯胺分析的干扰。