对硫磷有机磷

小妹最近在做有机磷，原来用的是DB-1701的柱子，后来不知道怎么坏了。现在用手头上的DB-1和DB-17分析后，发现用DB-17其中的马拉硫磷和对硫磷怎么都分不开，用DB-1发现对硫磷和毒死蜱是怎么都分不开。现在手头上还有一根DB-5和HP-5ms，想问下各位大神有没有用这四根柱子分开过马拉硫磷，毒死蜱和对硫磷的？谢谢大家了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif

我做有机磷检测，主要检测水果和蔬菜中甲胺磷、毒死蜱、敌百虫、敌敌畏、久效磷、马拉硫磷、对硫磷、乐果、甲拌磷9种农药，用的是岛津GC-2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，在做方法文件时发现对硫磷和毒死蜱的出峰先后很难区分，请各位指点一下。

公司刚买的一台安捷伦7890A在测有机磷时杀螟硫磷、对硫磷和马拉硫磷的峰分不开，自己调了一下升温程序（120度开始，2度/分钟，升到220度保持10分钟）和流速（1-3ml/min都试过），感觉变化不明显，仍然是以肩峰的形式出图，请问一下各位有没有合适的色谱条件，借鉴一下。感谢万分！！[em09505]

新手一个，入行不到半年，下周要开始能力验证，做有机磷的时候，自己加农药练习，发现丙溴磷，水胺硫磷，甲基对硫磷，伏杀硫磷，对硫磷回收率很高，超过135了，不知道哪里不合适，步骤都是按照NY/T761-2008进行的样品浓度和基质配的标样浓度都是0.16ug/ml,求各位大神指点一二

有网友问：张老师，请教一个问题，我测水质里的有机磷，敌敌畏'乐果'甲基对硫磷'马拉硫磷'对硫磷，安捷伦7890A气相色谱仪，DB1701 30m 0.53 mm 色谱柱，程序升温：60度保持3分钟，33度每分钟升至220度，用的溶剂是三氯甲烷，最后一个对硫磷响应还行，前面四种组分没什么响应，不知道是怎么回事，您能帮我分析分析什么原因吗

大家好，我用DB-1（30*0.32*0.25）做有机磷农药，但是水胺硫磷和毒死蜱分不开？用DB-1701P（30*0.32*0.25）做有机磷农药时，马拉硫磷和甲基对硫磷分不开？请大家指教，谢谢了！

你好老师，有个用DB-17柱做有机磷，杀螟硫磷和对硫磷分离不好，降低速率也不好的问题。实验室只有DB-17和菊酯的HP-5柱，有什么好办法?谢谢！总共15种有机磷。如若分组的话是每组都做标曲五点比较好，还是单点分两组比较好？

甲基对硫磷用程序升温时出峰很好，它与19种有机磷一起出峰，用DB1701柱，可是只有它一个时用恒温出峰很难看，恒温是190度保持20min，其它条件一样，只是程序升温与恒温的区别会影响峰形与峰面积吗？

最近在做有机磷标准出了问题一年前买的有机磷单标是中国计量科学研究院的放在冰箱里面没有动过都是丙酮做溶剂 浓度是10ug/mL 分别有敌敌畏、稻瘟净、甲拌磷、乐果、对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷把单标分别用色谱级的正己烷稀释成了0.1ug/mL还把这几个单标也用正己烷配成了0.1ug/mL的混标GC2010 DB-17的柱子 FPD的检测器走混标 除开溶剂峰外 刚好是8个峰走单标确认 发现乐果之后出的峰没有对应单标 且倍硫磷和杀螟硫磷相差只有0.1min在混标中是重和在一起的即在混标为一个峰用了几种不同的程序升温都是这样很是奇怪

【急用】我做农残，检测有机磷中的甲胺磷、毒死蜱、敌百虫、敌敌畏、甲拌磷、久效磷、马拉硫磷、乐果、对硫磷等9中农药残留量，请各位给出意见，他们的出峰先后顺序是什么？

我做水中有机磷时,甲拌磷、乐果、对硫磷用石油醚、正已烷提取还行，就是甲胺磷提取很差，用二氯甲烷也不行，5750-2006中也没有甲胺磷的方法，不知各位同行是怎么做的？

大家有做有机磷的吗？我的仪器达不到方法要求的灵敏度，希望高手指点一下。标准进样1uL,敌敌畏、乐果、甲基对硫磷10ppb能达到3倍信噪比吗？谢谢！

我做有机磷7种（甲基对硫磷;对硫磷;马拉硫磷;乐果;敌敌畏;敌百虫;内吸磷），出现峰值时敌敌畏极高，敌百虫没有？咋回事？

各位老师：我做水中有机磷的扩项。用的5750.9-2006的方法。做敌敌畏，甲拌磷，对硫磷，甲基对硫磷。内吸磷，乐果，马拉硫磷，毒死蜱八种农药。水样250mL加50mL的二氯甲烷萃取。结果一下午做的三个加标。加标1，振荡时间和静置分层时间都没控制，收集萃取液后，用加无水硫酸钠的漏斗脱水。回收率除内吸磷外。其他在70%以上。加标2和加标3同时做的，振荡时间比较统一，均为2分钟左右。但是静置分层时间没有控制。结果加标2除内吸磷回收率为0以外。其他都还好。但是加标3除敌敌畏，甲基对硫磷以外都很差。全部三个加标都是，先加标再用氯化钠饱和，再做的。操作差别也不大。最后都是50度水浴，氮吹。怎么结果差那么大呢？各位老师，能不能帮忙查找下原因？能不能告诉下，这个实验的注意事项。先谢谢各位老师了！

水质检测，有机磷前处理，敌敌畏，乐果，甲基对硫磷，马拉硫磷，对硫磷，共五种物质，前处理如何做？我是取原水250ML，用PH试纸测PH值，一般是要加2、3滴盐酸，PH调至7以下，要是取出厂水，我就加0.3G抗坏血酸，也测PH值，调PH在7以下，然后用三氯甲烷25ML萃取，在仪器上振摇5MIN，速率为200转/min,再用加了无水硫酸钠的脱水柱过滤至容量瓶，再用25ML三氯甲烷萃取第二次，也过滤至容量瓶，混匀后取2ML上机测试，现在出现的问题是回收率一会90%以上，一会只有50%，要命哎！不知哪里出了问题，我没有进行浓缩，加标以后的浓度按加标量/50算的。标线都有3个9以上，

前言： 近年来，饮水安全越来越受到世界的关注。现代农业生产中农药的广泛应用已经成为水污染的主要来源之一。喷洒后的农药可以分布于空气、水和土壤中，而直接施用于土壤的农药则会流入附近的水体或渗透到地下水中。有机磷农药作为世界上生产和使用最多的农药，正通过各种途径污染水源。目前，水中痕量有机磷农药的分析方法正在不断改进，气相色谱质谱联用仪具有检出限低，定性能力强、定量准确等特点，已广泛应用于水中痕量农药残留的检测。仪器简介GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于环境保护中农药残留的测定。http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0420/1.jpg实验原理用有机试剂萃取水中可能残留的有机磷农药，用GCMS进行测定，以保留时间和标准质谱图比对进行定性，以各物质定量离子峰面积及外标法进行定量。在国标GB3838-2002中，对六种有机磷的限量分别为：对硫磷3ug/L，甲基对硫磷2ug/L，马拉硫磷50 ug/L，乐果80 ug/L ，内吸磷30 ug/L，敌敌畏50 ug/L。一、实验部分1.1 试剂及仪器二氯甲烷：色谱纯；无水硫酸钠：分析纯；6种有机磷标准品：各100 ug/mL； 气相色谱质谱联用仪（GCMS6800）；旋转蒸发仪；氮吹仪1.2 6种有机磷检测仪器条件色谱柱：DB-5MS（30m*0.25mm*0.25um），柱流量：1.0mL/min进样口温度：270℃，气质接口温度：260℃，离子源：260℃ 柱箱温度：50℃（1min） 20℃/min 200℃（7min）30℃/min 280℃（1min） 进样量：1.0uL（不分流），不分流时间：1.0min，分流比：10:1溶剂切除时间：4min检测器电压：-1000V，电流：100uA扫描方式：SIM扫描 SIM扫描时分段扫描参数设置：扫描起始时间/min持续时间/min扫描离子/amu44109 145 185 2208487 88 93 125 143 170 229122200 233 246 26314293 97 125 173 235http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0420/2.jpg图1 6种有机磷（0.5ug/mL）SIM扫描图1.3 实验步骤取水样250mL置于500mL分液漏斗中，加入2g无水硫酸钠溶解后，用20mL二氯甲烷萃取，充分振荡5分钟，静置分层，收集有机相；用20mL二氯甲烷再萃取1次，合并有机相；有机溶剂经盛有2g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后旋转蒸发至约5mL，氮吹至近干，用正己烷准确定容至2.0mL，过0.22um有机滤膜后测试。二、数据与讨论2.1 精密度和重复性实验取浓度为0.5 μg/mL6种有机磷标准工作溶液，平行进样7针，考察各组分出峰时间及峰面积的相对标准偏差，其相对标准偏差如下表所示：名称保留时间RSD/%峰面积RSD/%敌敌畏0.093.43内吸磷0.065.38乐果0.057.22甲基对硫磷0.086.25马拉硫磷0.094.77对硫磷0.094.39从上表可以看出，六种有机磷的峰面积相对标准偏差＜8%，保留时间相对标准偏差＜0.1%，结果表明本方法的保留时间重复性和精密度良好。2.2 线性关系和检出限在本方法确定的实验条件下，移取1.0uL 3.4配置好的有机磷标准工作溶液，进样检测，将所得各个组分的峰面积与相应浓度进行线性回归，得各个组分的线性回归方程。同时计算各个组分的检出限，相关结果见下表：物质名称线性方程方法检出限（μg/L）敌敌畏y = 1.6E+05x – 600 R2 = 0.99910.1内吸磷y = 78038x – 3242 R2 = 0.99770.2乐果y = 1.2E+5x – 568 R2 =

本人现在接手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（VARIAN CP3800）主要做有机氯（六六六、滴滴涕）和有机磷（乐果、敌敌畏、敌百虫、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷）的残留检测，对象为淡水、底泥和水产品，旋蒸、氮吹仪、匀浆机为主要前处理仪器，跪求各位前辈、老师、兄弟姐妹关于其前处理方法，多谢了！E-mail：hq-zhao@126.com

有没有人知道哪里可以买到有机磷农药混标？甲基对硫磷，对硫磷，乐果，内吸磷，敌敌畏，马拉硫磷这六种的！还有氯苯，邻对二氯苯，六氯苯混标！

大家好，请问检测空气中的有机磷时，对硫磷出峰，久效磷和氧化乐果不出峰。是用丙酮做溶剂，进样1ulFPD检测器，DB-1701毛细柱。请各位多多指教。

求助各位老师， 1701分离有机磷顺序 ，没有单标无法确定顺序 ，标准证书用的5号柱 ，无法参考 。15种有机磷分别是 ：敌敌畏 ，乙酰甲胺磷， 速灭威 ，异丙威， 仲丁威 ，甲拌磷 ，久效磷， 乐果， 甲萘威 ，甲基嘧啶磷 ，倍硫磷 ，毒死蜱， 甲基对硫磷 ，马拉硫磷， 対硫磷。

气相色谱测定有机磷农药，如何将毒死蜱与对硫磷的峰分离开

大家好，我这两天用岛津的GC-2010分析有机磷，可是条件一直摸索不对，配的混标，7种有机磷（敌敌畏、甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、乙酰甲胺磷、马拉硫磷、对硫磷）丙酮溶液。 进样分析条件如下： 载气：高纯氦气 色谱柱：DB-5（30m×0.25mm×0.25um） 压力：150.0kpa 总流量：36.1ml/min；柱流量：2.21ml/min；线速度：44.2cm/sec；吹扫：3.0ml/min 1ul不分流进样分析，用FPD检测器，进样口温度250度，检测器250度。 柱温：50℃（1min）―5℃/min→125℃（1min）―10℃/min→170℃―15℃/min→240℃ 分析时出现的问题是，进样前仪器准备良好，斜率测试正常，刚开始进样还好，可是随着柱温的升高，压力却逐渐下降，直到仪器报错中途停止分析，不知道那里设置的不对还是？请高手帮忙看下，谢谢。

最近在做有机磷方面的农残，出现了下面这些问题，自己想不通了，请教大家，先谢过！1.我们做的混标是敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷五种混合，进GC-MS做。当用HP-5MS的柱子做时，这五种物质能分开，乐果和马拉硫磷的出峰极小。但是这5种标准的重复性很差，比如第一针时乐果的响应值（以面积计）为40几，第二针就有200多，重复性差，曾考虑是进样的问题，但是，我们在进这5种有机磷混标的同时，也进7种有机氯混标，也就是一针12个标准物质，可是有机氯7个标准的两针响应值重复性很好，基本没有多大的差别，为什么有机磷会重复性这么差呢？2.参考了文献资料后，改用DB-17的柱子（文献大多建议使用DB-1701类型的柱子，受实验室条件限制，只有DB-17的柱子），可是问题又来了，乐果和马拉硫磷竟然不出峰，试了很多的条件，并且用选择离子扫描的方式，乐果和马拉硫磷还是检测不出来？PS:有机磷混标的浓度是10ppm。3.我们用的溶剂是甲醇，不知道是不是这个对实验造成了这样的影响？

群里有用安捷伦7890A的DB-17柱做有机磷的没，我做的时候有两个物质重合，只出现一个峰升温程序，初始温度110℃保持0分钟，以10度/分钟上升至190度保持2分钟，后以4℃/分钟上升到260℃保持10分钟。DB-17 30m*320um*0.25 流速4ML/分钟杀螟硫磷12.720和对硫磷12.765保留时间，问题怎么处理，大神帮忙!

今天检测水中有机磷农药DDV、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷时,标准配到了20.0mg/l却怎么也没有一点响应。我用的是HP6890，NP检测器。有谁出现过这种现象，请赐教，谢谢！