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对硫磷有机磷

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对硫磷有机磷相关的资讯

  • 水质28种有机磷农药检测标准来了,您准备好了吗?
    导读有机磷农药,指含有磷元素的有机物农药,主要用于植物病虫害防治,具有明显的刺激性气味及较强的挥发性,因在农业生产中大量使用,并受地表径流等汇集作用而在环境水体中存在不同程度的残留。为规范环境水中有机磷农药的测定方法,生态环境部颁布了《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021),并将于2022年4月1日起正式实施。 有机磷农药的危害有机磷农药具有神经毒性,通过与胆碱酯酶结合,形成磷酰化胆碱酯酶,抑制胆碱酯酶活性,使胆碱酯酶失去催化乙酰胆碱水解作用,积聚的乙酰胆碱进而引起神经毒性。有机磷见光易分解、受热不稳定、在碱性条件下更是会迅速降解,目前常用的有机磷农药主要有乐果、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱、甲基对硫磷等。图1. 4种常见有机磷农药 有机磷农药可经地表径流汇入地表饮用水源,并通过食物链富集进入动物及人体内,对人类健康造成不可忽视的风险。此外,有机磷农药一旦渗入地下水,在地下环境中受光照及温度影响较小,难以自然降解,极易造成长期残留,因此对水体中有机磷农药残留量监测变得刻不容缓。 新标准实施在即,岛津GCMS助您从容应对参考HJ 1189-2021标准,使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了一种快速准确测定环境水中28种有机磷农药含量的方法,同位素内标定量,轻松应对新标准。图2. 岛津气质联用仪(GCMS-QP2020 NX) ◦分析条件图3. 有机磷农药及内标溶液色谱图1、萘-d8(内标)2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10(内标)6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10(内标)16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12(内标)33、蝇毒磷 ◦样品处理流程参照HJ 1189-2021标准,水样中敌百虫经碱解转化为敌敌畏间接测定,其他27种有机磷农药经萃取浓缩后直接测定。图4. 样品前处理流程简图 ◦方法学结果考察0.2-20 μg/mL浓度范围内各目标物线性关系,将0.5 μg/mL标准溶液连续进样6次计算峰面积重复性以考察进样精密度,并以50 μg/L浓度添加回收试验并平行处理3份进行回收率测试。结果表明,方法准确度及精密度均满足相关标准要求。 表1. 28种有机磷农药方法学考察结果 结语使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,可准确测定环境水中有机磷农药含量,轻松应对《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)标准要求,水质监测刻不容缓,岛津方案助您从容应对。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 环境LCMSMS新标准来袭,水质中有机磷农药检测无忧应对
    导读有机磷农药是一类高效广谱的杀虫剂,也是目前农业生产活动中使用最多的农药种类之一,其大量使用已对环境水体造成污染。水体中残留的有机磷农药,通过食物链富集后,可对人畜健康构成潜在危害。在检测低含量环境污染物方面,液质联用系统凭借其高灵敏度、高准确度、高通量等特点,在环境监测领域得到越来越广泛的应用。近期,生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》,并将于2021年12月15日起正式实施。 有机磷杀虫剂类化合物的危害有机磷杀虫剂是一类常用的含磷有机合成杀虫剂,品种繁多,药效高,使用浓度低,广泛用于防治植物病、虫害,但容易造成人、畜急性中毒,毒性主要来自抑制乙酰胆碱酯酶引起的神经毒性。大多数品种对光、热不稳定,在碱性条件下会迅速分解而失效。目前,广泛使用的有机磷杀虫剂品种主要有氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏、马拉硫磷、敌百虫等。图1 4种常见有机磷杀虫剂类化合物 由于农药会随地表径流进入地表水,通过不断积累和浓缩,必然影响生态系统本身的种类组成和群体数量,破坏生态平衡。另一方面,地下水生物量少,无光解作用,一旦污染,难以治理,对人体生命健康造成极大威胁。因此,水质中有机磷农残污染也随之成为水环境研究的热点问题。 新标准来袭,岛津方案助您从容应对参考HJ1183-2021标准,使用岛津液相色谱仪 LC-40 与三重四极杆质谱仪 LCMS-8040,建立了一种LC-MS/MS法快速准确测定水质中4种有机磷杀虫剂含量的方法,同位素内标定量,助您及时应对新标准! 图2 岛津液相色谱质谱联用仪(LCMS-8040) • 分析条件 表1 MRM优化参数注:*表示定量离子 • 标准曲线与检出限氧化乐果、乙酰甲胺磷在2~100 µg/L浓度范围内,甲胺磷、辛硫磷在2~200 µg/L浓度范围内,均具有较好的线性关系,线性相关系数均≥0.997,各校准点准确度在85.4~116.8%之间。 表2 校准曲线参数图3 4种化合物的校准曲线 • 样品测试结果及加标回收率对某地表水样品进行分析,未检测出上述4种有机磷杀虫剂类化合物。2 µg/L样品加标平均回收率分布在88.17~116.62%之间,满足标准要求,方法可靠。 图4 地表水样品色谱图图5 加标样品回收色谱图(2 µg/L) 表3 回收率结果(n=3) 结语水质安全是环境安全的重要一环,也关系到千家万户的用水安全与身体健康。HJ1183-2021新标准即将实施,岛津提供“交钥匙”全流程培训指导,经验丰富的工程师将在您的实验室提供全流程解决方案的现场培训服务,助您轻松掌握从样品前处理到分析报告生成的整个流程。
  • 25种VOC混标,24种SVOC,7种有机磷/地表水GB3838-2002定制
    国家环保总局和国家质量监督检验检疫总局制定的地表水环境质量标准GB3838-2002 于2002 年4 月28 日通过,2002 年6月1 日正式实施。 其中表三特定80项一直没有针对性强的定制混标,我公司根据实际情况,分别和国外专业标样生产商定制三种有机物混标,分别是挥发性有机物前35项,半挥发性有机物前35项以及有机磷7项定制混标,由于针对性强,非常适合我国现有地表水有机项目检测。并且我们根据实际情况提供这些混标的内标和配套耗材解决方案。 上海澜锐公司根据实际情况和国外订制一批大量的内标及替代物,在保证质量的前提下,把价格降到最低,希望对我们的环境工作者有所帮助,所有产品均为进口有证标液,通过ISO:17025和ISO:9001认证,保证有效性和可溯源性。 序号 名称 规格 促销价格 备注 LR-VOC-001 25种VOC混标 100ppm甲醇 850 地表水前35项VOC混标 LR-SVOC-002 24种SVOC混标 500ppm甲苯 950 地表水前35项SVOC混标 LR-OP-003 7种有机磷农药 100ppm甲醇 620 地表水80项有机磷混标 LR-S-001 氟代苯 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物内标 LR-S-002 1,2-二氯苯-d4 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物替代物 LR-S-003 4-溴氟苯 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物替代物 SVOC-内标 十氯联苯 200ppm正己烷 245 SVOC-内标混标 菲-d10、萘-d8、苊-10、菲-10、屈-d12 、氘代对二氯苯 1000-2000ppm二氯甲烷溶剂 450 SVOC-替代物混标 苯酚-d6、2-氟苯酚,2,4,6-三溴苯、硝基苯-d5、2-氟联苯、三联苯-d14 2000ppm二氯甲烷溶剂 680 多环芳烃内标 十氟联苯 2000ppm二氯甲烷溶剂 245 混标内容 LR-VOC-001 三氯甲烷;四氯化碳;三溴甲烷;二氯甲烷;1.2&mdash 二氯乙烷;环氧氯丙烷500ppm;氯乙烯;1,1&mdash 二氯乙烯;1,2&mdash 二氯乙烯;三氯乙烯;四氯乙烯;氯丁二烯;六氯丁二烯;苯乙烯;苯;甲苯;乙苯;二甲苯①;异丙苯;氯苯;1,2&mdash 二氯苯;1,4&mdash 二氯苯 LR-SVOC-002 三氯苯②;四氯苯③;六氯苯;硝基苯;二硝基苯④;2,4&mdash 二硝基甲苯;2,4,6&mdash 三硝基甲苯;硝基氯苯⑤;2,4&mdash 二硝基氯苯;2,4&mdash 一氯苯酚;2,4,6&mdash 三氯苯酚;五氯酚;苯胺;邻苯二甲酸二丁酯;邻苯二甲酸二辛酯;苯并(a)芘 LR-OP-003 甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 敌百虫 内吸磷 我公司可以提供GB3838-2002其它所有标样,有任何疑问请随时与我们公司联系。 24小时技术服务电话:13370063777 QQ:443824598 上海澜锐仪器科技有限公司 地址:上海莘凌路285号 电话:0086 21 25902666,25902777,29415777
  • 血清有机磷快速液-质谱检测方法被验证
    有机磷农药中毒的死亡率很高,其重要原因之一是诊断不及时。日本学者Inoue等人研究验证了一种简单快速的新方法——液相色谱法-大气压电离子化-质谱测定法(LC-APCI-MS法),结果证实此方法可以有效测定进入人体血清中的10种有机磷酸盐浓度(J Phar Biomedl Anal 2007, 44: 258)。   “液液提取”或“固体萃取”方法是目前临床最常用的有机磷酸盐提取方法,但是对某些特殊成分的化合物如乙酰甲胺磷则无效。   Inoue等人采用即液相色谱-质谱联用测定法(LC-MS)研究出一种简单快速的方法用来测定急性中毒患者血清中的10种有机磷农药浓度[乙酰甲胺磷、杀扑磷、敌敌畏、倍硫磷、苯硫磷、敌匹硫磷、甲基乙酯磷(稻丰散)、马拉硫磷、杀螟硫磷、杀螟腈]。这10种有机磷农药在日本使用广泛。   具体操作程序如下:使用乙腈脱蛋白后,将每种需检测的生物标本注入一个XTerra MS C18不锈钢试剂盒中,采用10 mmol/L的甲酸铵-甲醇组成的溶剂进行梯度洗脱。   结果显示,回收提取率令人满意,绝对回收率为血清标本的82.2%~107.2%,相对回收率为60.0%~108.1%。血清的测定范围(LODs)为0.125~1.000 μg/ml,检测上限为0.25~1.25 μg/ml。从这种检测上限浓度逐渐增加到8 μg/ml时,可以观察到很好的直线相关性。在所有实验标本中,均值在期望浓度的20%范围内,而且相关系数(r2)0.9838。   大部分有机磷农药的分析结果显示样本内部和批间分析的精确度、准确度都是令人满意的。从对温度的稳定性角度,对所有有机磷酸盐分析可以发现,敌敌畏和马拉硫磷在室温下就可以最快溶解。杀扑磷和敌匹硫磷在整个为期4周的测定期内对所有温度都相对稳定。   该研究证实,将沉淀蛋白法作为样本的提纯程序,这种LC-MS方法快速可行,可以测定人体血清中的有机磷农药,并且在测定血清标本中有机磷农药时具备较高的选择性、敏感性、精确度、准确度、直线性、回归性和稳定性。因此这种简单准确的检测方法,可以成功地应用于临床急性有机磷农药中毒事件中。    用于血清有机磷检测的液相色谱-质谱联用设备
  • 有机磷农残光电传感分析研究取得进展
    近日,中国热带农业科学院传感与光电检测技术研究团队在多孔框架的分析功能化调控及有机磷光电化学传感分析研究中取得重要突破,成功揭示了多中心金属有机框架对有机磷结构的亲和机制,为农产品和产地环境中有机磷残留的传感分析平台构建提供新的思路。该研究成果发表于Chemical Engineering Journal。基于双功能多中心亲和MOF/MXene异质结构建乐果光电传感器示意图 中国热带农业科学院供图有机磷农药(OPs)因其药效高、广谱抗虫活性被广泛用于控制水果和蔬菜害虫。但有机磷农药会对中枢神经系统造成不可逆损伤,长期使用有机磷化合物会通过污染环境介质(如水、食物和土壤等)严重影响人体健康。因此,研究有机磷农药的快速和可靠的检测方法具有重要意义。团队受天然有机磷水解酶的启发,以四羧基苯基卟啉锌作为有机配体制备了多金属中心的光活性金属有机框架(MOF)。通过量子化学证明了制备的光活性金属有机框架中锆及锌金属中心可以与有机磷形成桥连结构,从而实现对有机磷结构的特异性亲和,这种全新的多中心亲和机制为有机磷农药残留的传感识别提供了新途径。团队进一步通过耦合金属有机框架与Nb4C3形成肖特基结,协同分子印迹技术开发了一种新的多中心亲和光电传感策略。金属有机框架不仅作为光电信号发生中心,同时其金属中心位点(Zn(II)、Zr(IV))与分子印迹的空间匹配协同确保了有机磷结构的精准捕获。团队最后以多巴胺为电子供体和界面探针,构建了一个痕量有机磷光电化学传感器,用于检测农产品和环境水样中的乐果。这种策略也可推广于其他有机磷结构检测中,这为有机磷残留的传感分析平台构建提供新的思路。
  • 分析有机磷农药残留时,如何避免系统中各活性位点对农药的吸附?
    有机磷农药在有机分析时候,由于进样口等活性位点的吸附,可能造成测定的较大偏差,而且在GC中经常出现色谱峰型差,拖尾,响应低,保留时间不平行等,造成这种现象的主要原因是:(1)进样口衬管和石英棉容易吸附有机磷;(2)样品瓶和进样针吸附有机磷;(3)色谱柱吸附有机磷;那么,如何解决呢?(1) 如果是新换的衬管和石英棉,进实际样品之前多进几针标准溶液,使活性位点吸附饱和;(2) 使用惰性衬管和样品瓶;(3) 使用专用色谱柱;(4) 其他,如使用基质空白配制标准溶液来定性定量。
  • 农残检测新进展|新型多孔复合材料可有效提高有机磷农药残留分析的准确性
    有机磷农药,是指含磷元素的有机化合物农药。主要用于防治植物病、虫、草害,在农业生产中的广泛使用,导致农作物中发生不同程度的残留。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主,多发生于大剂量或反复接触之后,会出现一系列神经中毒症状,如出汗、震颤、精神错乱、语言失常,严重者会出现呼吸麻痹,甚至死亡。虽然在蔬菜上应用的剧毒、高毒有机磷农药大多已被列入禁限用范围,但实际生产中仍存在有机磷农药违法违规使用现象。因此,建立有机磷农药高效前处理和精准检测技术,严格控制其残留水平,对于保障蔬菜产品质量安全具有重要意义。近日,中国农业科学院蔬菜花卉研究所质量安全课题组探索出新型多孔复合材料(3DGA@COFs)的制备方法,并成功应用于蔬菜有机磷农药残留分析,为有效提高有机磷农药残留定量准确度和检测效率提供了新路径。相关研究成果发表在《食品化学(Food Chemistry)》上。据徐东辉研究员介绍,该团队创造性地通过三维石墨烯水凝胶(3DGA)的柔性表面引导COFs自组装生长,成功制备了3DGA@COFs复合材料,证实了该材料可有效吸附富集蔬菜中的马拉硫磷、喹硫磷和三唑磷等有机磷农药残留,并具有优异的再生性能。结合固相萃取技术,该研究成功地建立了一种灵敏度高、选择性强、重现性好的有机磷农药检测方法。在最优条件下,方法的最低检测限为0.01微克/升-0.14微克/升,线性范围检测覆盖了0.50微克/升-100微克/升,显著提高了有机磷农药残留前处理方法的准确性和稳定性。该研究得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、国家大宗蔬菜产业技术体系及中国农科院科技创新工程等项目的资助和农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室的支持。
  • 谱育科技 | LC-MS/MS 分析水质中4种有机磷农药残留
    背景《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》于2021年6月3日首次发布,该方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水的分析。以上4种有机磷农药均为生产行业的特征污染物控制指标,均具有较强的生物毒性,对生态环境与人体健康具有潜在危害。本实验采用LC-MS/MS 对4种有机磷农药进行检测,可以实现对水质污染情况的有效分析。仪器➯亚飞克级的高灵敏度和较佳的重现性➯全新的Mass Expert 全中文软件➯出色的耐用度和易操作性➯本土化售后、响应速度快➯与进口同类产品相比,性价比更高搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下,创新研制的三重四极杆质谱联用仪。具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,集高性价比与可扩展性于一身,广泛应用于公安司法、食品安全、临床诊断、生物医药和环境领域等。实验部分基于EXPEC 5210 LC-MS/MS,谱育科技建立了水质中4种有机磷农药残留的高灵敏度检测方法,符合标准要求(HJ 1183-2021)。液相和质谱条件典型谱图与标准曲线4种农药残留的MRM叠加色谱图(2 ng/mL)4种有机磷农残的相关系数R均在0.995以上,标准曲线如下图所示:4种有机磷农残的检出限和定量限表1 4种农药残留检出限和定量限以实验室纯水稀释得到一系列浓度的4 种有机磷农残混标溶液,按照标准方法进样,按照 S/N=10 和 S/N=3 计算定量限和检出限,结果如表1所示。EXPEC 5210 LC-MS/MS 分析4种有机磷农药残留,仪器最低检出限0.033ng/mL。4种有机磷农残数据重复性配置2 ng/ml浓度对照品,连续进样8次,考察峰面积和保留时间数据重复性,所有化合物的峰面积RSD在5.00%以内、保留时间RSD在0.40%以内,精密度较好。小结本文参照《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》,基于EXPEC 5210 LC-MS/MS 建立水质中4种有机磷农药残留量的分析方法。结果表明:4种农药残留在检测范围内(2-50ng/ml)线性相关系数R均大于0.9950,检出限最低可达0.033ng/mL。
  • 可口可乐美汁源疑含有机磷 致1死1伤
    11月28日晚,长春市民刘某与其子楚某饮用可口可乐美汁源果粒奶优(清新草莓口味),相继发生疑似食物中毒,经120送院救治,刘某昏迷,楚某死亡。临床诊断疑似有机磷中毒。经公安部门检验认定,剩余饮料中含有剧毒杀虫剂。   事发后,长春市委、市政府对此高度重视,责成相关部门迅速查清事件原因,全力救治患者,全面检查食品安全。长春市工商局连夜组织对全市流通场所进行地毯式排查,对此类饮品就地下架、封存待查。长春市卫生局、质量技术监督局做好各项检验监测工作。长春市公安局抽调精干力量,立即展开调查侦破工作。   中新网长春11月30日电 11月28日晚,长春市民刘某与其子楚某饮用可口可乐美汁源果粒奶优(清新草莓口味),相继发生疑似食物中毒,经120送院救治,刘某昏迷,楚某死亡。临床诊断疑似有机磷中毒。经公安部门检验认定,剩余饮料中含有剧毒杀虫剂。   事发后,长春市委、市政府对此高度重视,责成相关部门迅速查清事件原因,全力救治患者,全面检查食品安全。长春市工商局连夜组织对全市流通场所进行地毯式排查,对此类饮品就地下架、封存待查。长春市卫生局、质量技术监督局做好各项检验监测工作。长春市公安局抽调精干力量,立即展开调查侦破工作。   30日上午,长春市食品安全委员会办公室也通过电视台发出提示:近期勿饮用可口可乐美汁源果粒奶优(清新草莓口味),家中存有此饮品者,请与当地工商部门联系。   记者30日中午在长春市部分超市看到,工作人员正将可口可乐产品下架,超市内摆放的可口可乐饮料柜也被装车拉走。   目前,案件正在进一步侦办中。
  • 河南发现农药超标韭菜 10人有机磷中毒
    南阳市10人食用韭菜中毒 两个种植基地的韭菜被铲   南阳市民邓德云一家三口吃了从流动摊贩那儿买来的韭菜后均出现中毒症状,另外一名市民屈瑞敏同样从该摊贩那儿买来韭菜包了饺子,并把煮好的饺子端给两家邻居吃,结果三家吃了饺子的人也都被"撂倒".昨日,记者在南阳市医专第一附属医院见到了同在此接受治疗的4个家庭中的10名中毒者,经过医院的紧急处理,目前,他们病情已无大碍。   事发:10人出现同样症状,都吃了同一个地方买的韭菜   今年60岁的邓德云家住南阳市中州路中光厂家属区,她告诉记者,3月25日上午8时许,她在离家不远的永安路口的一辆三轮车上买来半斤韭菜。中午家里来了客人,她老伴就炒了几个菜,其中有一个韭菜炒鸡蛋,用去了大概有二两多韭菜。邓德云说,正吃着饭,她和儿子、儿媳,先后出现腹痛、恶心、眼皮跳、呕吐等症状。没有吃这盘韭菜炒鸡蛋的老伴和客人,都没有感觉到不舒服。邓德云和儿子、儿媳被家人紧急送到南阳市医专第一附属医院就诊,根据他们的症状,医生初步诊断为"急性肠胃炎".   同样因韭菜中毒在该医院接受治疗的屈瑞敏说,她家住在工业路桐树庄,3月25日上午10时许,她在自家门口的一辆三轮车上买了一斤多鲜嫩的韭菜,中午包了韭菜鸡蛋馅儿的饺子。饺子煮好后,她还给邻居王文雪、张国银两家的孩子分别端去了一大碗。   吃完饺子没一会儿,屈瑞敏和丈夫以及儿子开始出现腹痛、呕吐等症状,他们一家三口赶紧到南阳市医专第一附属医院就诊。两家邻居吃完后也出现相同症状,其中王文雪的儿子直嚷嚷肚子疼,并告诉妈妈说"眼皮像吃了跳跳糖"一样。   就这样,4个家庭中的10口人同一天下午在同一家医院碰面了。邓德云和屈瑞敏交流后,发现两人是从同一个流动菜摊上买的韭菜。   医生确诊:10人均为有机磷中毒   经过检查胆碱酯酶确诊10个人均为轻中度有机磷中毒,医生对其中3个比较严重的孩子进行了洗胃,并对大家进行排毒、保胃治疗,10名中毒者的病情很快得到了控制,目前已无大碍。   医专一附院急诊科主任赵合敏告诉记者,有机磷大量存在于剧毒农药中,其中毒症状有:心率减慢、恶心呕吐、出汗、瞳孔缩小等,如中毒较深会出现肌肉颤动甚至昏迷。他们接诊的几名患者经治疗病情稳定,一两天后回家继续服药即可,应该不会损害内脏器官。   农业部门检测:中毒者食用的韭菜农药残留超标   据了解,3月25日晚11时,南阳市卧龙区政府接到报告称有10人因食用韭菜中毒,被安排在南阳市医专第一附属医院急诊室治疗,随之成立韭菜中毒事件工作组。该市公安局治安大队和市农产品质量检测中心协助工作组立即展开工作。   通过对中毒者家中的剩余韭菜进行取样分析,检验结果为三唑磷农药残留超标。   警方:有毒韭菜的来源还不清楚   南阳市公安局光武派出所负责人刘宛平说,经过排查,开机动三轮车卖韭菜的女子周某,家住宛城区溧河乡胡庄村。截至记者发稿时,警方还没有找到周某,也没有跟她联系上,因此有毒韭菜的来源还不清楚。   全城排查:   两个售卖点的韭菜被销毁   据介绍,为及时掌握城区韭菜质量状况,把有毒有害韭菜拒于市场之外,南阳市农产品质量检测中心3月26日对中心城区批发市场、农贸市场、超市量贩、流动摊贩的韭菜进行了拉网式排查,当天共抽取样品106个,其中超标样品两个,一个来自市区永安路谢朝献经营的韭菜,一个来自七里园一生缘超市,超标农药残留主要是甲拌磷。该检测中心对这两个售卖点的韭菜一律进行了收缴封存,进行销毁,当天共销毁毒韭菜206公斤。   另外,该市农产品质量检测中心还对韭菜超标样品的源头进行了彻查,最后找到卧龙区陆营镇和宛城区瓦店镇两个韭菜种植基地,现已对这两个基地的韭菜全部进行了铲除。   该市农业局于27日下午召开紧急会议,部署各县市区开展韭菜产地排查工作,加强农产品市场准入管理,扩大检测范围,增加检测频次,严防毒韭菜流入市场,同时,要求各县市区加大农资市场管理力度,积极指导农民科学合理用药,从源头上把好农产品质量安全关。
  • 岛津应用:复杂基质样品中有机磷农药的MDGC/GCMS法检测方案
    蔬菜中农药残留的问题关乎广大人民群众的身体健康,正越来越受到广泛的关注。当今世界农残分析向多残留、快速分析发展,要保证高通量的检测方法的准确性,需要有严格的农药残留确证技术。 目前农业部蔬菜有机磷农药多残留例行监测执行农业标准NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》,用GC/FPD快速检测蔬菜有机磷农药残留,对超标或接近限量值样品,用双柱双FPD 复测,仍不能确认的再用GCMS判定,这样蔬菜中农药多残留检测更快速准确。绿叶菜类、白菜类、瓜类、茄果类、豆类、薯芋类和根菜类蔬菜几乎没有样品杂质峰,有机磷农药测定不受干扰;甘蓝类蔬菜(如紫甘蓝、甘蓝和西兰花等)有显著的样品杂质峰,敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷和甲基毒死蜱等测定常受干扰;特别是葱蒜类蔬菜(如蒜、葱等)有较强的样品杂质峰,有机磷农药多残留测定无法进行。岛津多维气相色谱质谱联用仪 本文采用岛津中心切割二维气相色谱质谱联用仪MDGC/GCMS对葱蒜中的29种有机磷农药进行分析,可以有效解决背景干扰问题。 了解详情,敬请点击《MDGC/GCMS法检测复杂基质样品(葱、蒜)中有机磷农药》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 大连市分析测试学会立项《水果和蔬菜中有机磷农药残留量的快速检测》等3项团体标准
    各会员单位及有关单位:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《大连市分析测试学会团体标准管理办法》规定,在相关部门指导下,结合行业发展需要,大连市分析测试学会对《水果和蔬菜中有机磷农药残留量的快速检测》、《水果蔬菜中二硫代氨基甲酸酯类农残快速检测方法》、《小麦粉中双唑草酮和环吡氟草酮残留量的测定》3项团体标准进行了立项审查,经相关专家审议,上述所申报的3项团体标准符合立项条件,批准立项,现予以公告(详见附件)。请各制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施,严把标准质量关,切实提高标准制定的质量和水平,增强标准的适用性和有效性。同时,欢迎有关企业和机构加入团体标准的起草编制工作。联系人:马英电话:15840685853邮箱:15840685853@163.com 大连市分析测试学会2023年12月18日大连市分析测试学会关于《水果和蔬菜中有机磷农药残留量的快速检测》等3项团体标准立项的公告.docx
  • 进出口果蔬有机磷农药残检测法标准实施
    7月1日,由厦门检验检疫局食品安全学科带头人周昱研究员团队制订的行业标准《进出口水果蔬菜中有机磷农药残留量检测方法气相色谱和气相色谱-质谱法》(SN/T0148-2011)正式实施。新标准对15项有关蔬菜水果中有机磷农药残留量检测的检验检疫行业标准进行了整合修订。   周昱研究团队通过对准确度和精密度等试验进行的一系列研究,建立了水果蔬菜中70种有机磷农药残留量的气相色谱和气相色谱质谱联用检测方法。与被整合的标准相比,新标准实现三大突破:一是农药残留检测种类由原15个标准总共30种增至可同时检测70种 二是增加了气相色谱质谱联用确证部分内容 三是可降低检测成本20~40%,提高检测效率50~60%。该标准能适合包括香菇、青葱等复杂基体中70种有机磷农药残留量的测定,各项技术指标均满足残留分析的要求,方法的灵敏度达到或超过日本、美国或欧盟最高残留限量标准要求,技术先进性达国内领先水平。   该标准的制订工作由厦门检验检疫局承担,广东、湖南、吉林检验检疫局参与。它的发布实施,对提升我国进出境农产品安全的检测水平,保障人类健康和促进进出口贸易,有着重要的现实意义。
  • 担心农残标准不合格?甲胺磷、甲基对硫磷等高毒农残标准现状
    目前我国农产品农药残留现状,可以用三句话来概括,即近年不断好转,总体现状较好,但仍存在隐患。具体来说,一是全国每年3-5次的农产品质量安全例行监测显示逐年好转和大为改善的结果,不仅表现于农药残留超标率逐年持续下降,已从十年前的超过50%到目前的10%以下;而且表现在残留检出值也是明显降低,十年前检出超过1 mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多,但现已很少见,仅偶有检出超过1 mg/kg的。二是目前农产品农药残留监测合格率总体较高,如稻米和水果高达98%以上,蔬菜和茶叶也达95%以上。 三是目前农药残留状况尚不稳定,仍然存在着一些风险隐患,如南方地区或其他地区的夏季由于病虫害发生重、农药使用量大、易造成农产品农药残留超标,又如在设施反季节栽培情况下由于农药用量大并且不易降解、也易引起农药残留超标,还有随着国内外残留限量标准的提高或监测农药种类的增加、原来不超标的农产品变成了超标;特别是由于我国农业生产的产业规模太小,有众多千家万户的农民分散生产和经营,加上生产技术较为落后,基地准出和市场准入难以真正做到,造成监管更加困难。 同时,人们往往喜欢比较我国与欧美发达国家的标准。在农药残留标准数量方面,由于欧美农药管理历史长,我国农药残留的标准数量相对还比较少,因此,加快制定和完善农药残留标准是十分重要的工作。但有一点要明白,在标准的水平方面,很难比较各国残留标准的高低。从技术层面讲,各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同,因此,残留标准会存在一定差异。从管理层面讲,尽管制定残留标准的主要目的是为了确保食品安全,但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒,必要时进而用作政治筹码。各国农药残留标准差异还受以下几个因素的影响。一是对于本国不生产不使用的农药,往往制定最严格的标准,而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药,残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01~0.05mg/kg)执行,而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测;但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg,花椰菜上为0.5mg/kg,日本规定芹菜上为5mg/kg,花椰菜上为1mg/kg。 二是本国没有或主要依靠进口的作物上的标准严。如氯虫苯甲酰胺是个新杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg,按理葡萄可鲜食,标准应该更高,但葡萄是欧洲的优势作物,因此制定的标准松;再如常用的杀菌剂百菌清,欧盟在直接食用的苹果、梨上标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,在茶叶上为0.1mg/kg。 三是同一作物,各国标准也不同,如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差100倍;又如高毒农药甲基对硫磷,日本为1mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差50倍。 为了协调和统一残留标准,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,但即使有国际残留标准,大部分发达国家都执行自己的本国标准,而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱,往往只能执行国际标准。 我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,因此,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨,有的标准比发达国家低,但有的标准比发达国家高。 如新农药甲氧虫酰肼我国在甘蓝中的标准为2mg/kg,而美国和日本的为7mg/kg;马拉 硫磷是老农药,我国在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg,在糙米中为1mg/kg,在萝卜中为0.5mg/kg,均严于美国8mg/kg的标准;嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg,而美国的为0.3mg/kg、欧盟和日本为0.1mg/kg的标准;常用杀菌剂噻菌灵我国在蘑菇中的标准为5mg/kg,美国为40mg/kg、欧盟10mg/kg、日本60mg/kg,分别比他们严格8、2、和12倍。 我国制定农药残留标准主要考虑安全,很少涉及贸易保护问题。由此可知,不管各国残留标准水平是否存在差异,残留标准都是根据安全风险评价而制定的,只要符合残留标准,农产品是安全的,不能用别国的标准来判断是否存在安全,不能用一国标准否定别国的标准,这缺乏科学性。因为农药残留标准是不仅仅根据安全风险评估结果来制定,也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。 如果不能确定或者过分担心农药残留标准不合格,还可以自行进行检测。 BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年,对于农药残留检测有着丰富的经验,满足国内检测实验室在农残领域的要求。配套的营运中心和售前售后团队保证产品品质和服务可靠快速。现在是很多政府实验室、制药企业、第三方机构和科研单位“指定供应商”。
  • 我国科学家发展无酶荧光可视化快速检测有机磷农残新策略
    近日,中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员蒋长龙团队基于比率荧光材料构建可视化传感平台,实现快速定量检测环境和食品中的草甘膦。相关研究成果发表在Journal of Hazardous Materials上。  草甘膦凭借其高效、快速等特点成为国际上使用量最大的除草剂,在有机磷农药中占有重要位置。但较高的使用量及不合理的使用方法会造成农产品中草甘膦残留量超标,高残留、毒性强等问题将直接影响到消费者安全。因此,发展快速、高选择性地检测草甘膦残留方法成为了控制和处理有机磷农残污染与危害的关键环节。目前人们通常采用实验室仪器或酶抑制法等检测方法来保证农残检测的灵敏度和选择性,但这些方法通常存在对环境要求苛刻以及操作复杂等问题。因此,建立高选择性及高灵敏的草甘膦残留快速定量分析方法对贸易、环境、食品和人体健康都具有重要意义。  鉴于此,研究人员基于比率荧光纳米传感器开发了一种新型且无酶的便携式传感平台用于草甘膦的快速可视化检测。该传感器由设计制备的蓝色碳点(CDs)和金纳米团簇(Au NCs)构成,当草甘膦与碳点反应时,聚集诱导猝灭(ACQ)导致碳点的蓝色荧光快速猝灭,而金纳米团簇的橙色荧光保持不变。由于该传感器不依赖于酶,仅通过荧光色度变化,所以在极短时间(2秒)内即可实现对草甘膦的快速可视化响应及读数检测,检测限(LOD)低至4.19 nM,远低于国家标准。此外,研究人员还结合3D打印技术及智能手机颜色识别器,开发了便携式荧光检测平台,可在实时/现场条件下对草甘膦进行快速可视化定量监测,为农药残留现场快速检测提供了新的策略。  上述研究工作得到了国家自然科学基金项目、安徽省重点研究与开发计划、国家重点研发计划和安徽省博士后科研计划的支持。     论文链接图1 比率荧光传感器快速可视化定量检测草甘膦残留示意图图2 基于智能手机的监测平台可视化定量检测草甘膦
  • 研究员开发便携式传感平台实现有机磷农残的快速可视化检测
    草甘膦凭借其高效、快速等特点成为国际上使用量最大的除草剂,在有机磷农药中占有重要位置。但较高的使用量及不合理的使用方法会造成农产品中草甘膦残留量超标,高残留、毒性强等问题将直接影响到消费者安全。   因此,发展快速、高选择性地检测草甘膦残留方法成为了控制和处理有机磷农残污染与危害的关键环节。目前人们通常采用实验室仪器或酶抑制法等检测方法来保证农残检测的灵敏度和选择性,但这些方法通常存在对环境要求苛刻以及操作复杂等问题。因此,建立高选择性及高灵敏的草甘膦残留快速定量分析方法对贸易、环境、食品和人体健康都具有重要意义。   近日,中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员蒋长龙团队基于比率荧光材料构建可视化传感平台,实现快速定量检测环境和食品中的草甘膦。相关研究成果发表在Journal of Hazardous Materials上。   该传感器由设计制备的蓝色碳点(CDs)和金纳米团簇(Au NCs)构成,当草甘膦与碳点反应时,聚集诱导猝灭(ACQ)导致碳点的蓝色荧光快速猝灭,而金纳米团簇的橙色荧光保持不变。由于该传感器不依赖于酶,仅通过荧光色度变化,所以在极短时间(2秒)内即可实现对草甘膦的快速可视化响应及读数检测,检测限(LOD)低至4.19 nM,远低于国家标准。   此外,研究人员还结合3D打印技术及智能手机颜色识别器,开发了便携式荧光检测平台,可在实时/现场条件下对草甘膦进行快速可视化定量监测,为农药残留现场快速检测提供了新的策略。   上述研究工作得到了国家自然科学基金项目、安徽省重点研究与开发计划、国家重点研发计划和安徽省博士后科研计划的支持。图1 比率荧光传感器快速可视化定量检测草甘膦残留示意图图2 基于智能手机的监测平台可视化定量检测草甘膦
  • 生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》等5项国家生态环境标准
    为支撑相关水环境质量标准和水污染物排放标准实施,近期,生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)、《水质 灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的鉴定 生物学检测法》(HJ 1190-2021)、《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》(HJ 1191-2021)、《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》(HJ 1192-2021)、《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ 1193-2021)等5项国家生态环境标准。《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中28种有机磷农药的测定。本标准适用分析对象多,分离效果好,可支撑《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)等水环境质量标准实施,为农药行业水污染物排放标准的制修订、企业污染物排放的精细化管理提供监测技术支撑。《水质 灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的鉴定 生物学检测法》(HJ 1190-2021)为首次发布,适用于微生物实验室废水灭菌效果的评价。本标准的发布实施可支撑微生物实验室废水灭菌效果的生物学检测,有利于贯彻落实《生物安全法》,加强生物安全风险防范,保护生态环境。《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》(HJ 1191-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。叠氮化物毒性强,危险性大。本标准的发布实施有利于相关工业排放叠氮化物的水污染物精细化管控,对保护生态环境和保障人体健康具有重要作用。《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》(HJ 1192-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中9种烷基酚类化合物和双酚A的测定,可支撑《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)等水污染物排放标准实施。烷基酚类化合物和双酚A是典型的内分泌干扰物,具有毒性、持久性及生物累积性,我国已在相关产品的生产中禁用并在相关行业污染物排放标准中设置了限制指标。本标准的发布实施,有助于加强水污染物排放管控,为烷基酚类化合物和双酚A污染治理提供监测方法支撑。《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ 1193-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、工业废水中铟的测定。随着高新技术产业发展,铟的使用日益广泛,需关注含铟污染物对生态环境的影响。本标准选择性强、灵敏度高,所用仪器设备价格和分析成本相对较低。本标准的发布实施可为水环境及相关行业水污染物中铟的测定提供技术支撑。上述五项标准的发布实施,对于进一步完善生态环境监测标准体系,规范生态环境监测行为,提高环境监测数据质量,服务生态环境监管执法,促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。
  • 上海天美协助《发展中国家食品安全》--“农残有机磷检测”技术培训活动
    2013年5月27日, 受中国人民共和国商务部委托, 应中国仪器仪表行业协会和中国食品发酵工业研究院的邀请,上海天美科学仪器有限公司在北科大厦,携天美气相色谱GC7900,,协助完成&ldquo 发展中国家食品安全检测技术培训班---有机磷农残检测&rdquo 的理论培训和实际操作培训的项目。 期间,上海天美工程师滕根发亲自从色谱理论、样品前处理到气相色谱仪器的操作进样,以及最后的数据处理等对学员进行了细致的指导。 上海天美气相色谱GC7900也以其易操作和稳定性深受国际友人好评! 上海天美市场部 2013年06月07日
  • 宁夏化学分析测试协会立项《葡萄酒中5种有机磷的测定 气相色谱法》等2项团体标准
    各会员及相关单位:宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后,经研究决定,对《葡萄酒中5种有机磷的测定 气相色谱法》、《葡萄酒中6种菊酯的测定 气相色谱法》2项团体标准批准立项,现予以公示,公示时间:2023年4月18日至23日。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2023年4月18日
  • 如海光电推出农药残留快速筛查解决方案
    近年来,随着人们对自身健康的关注,有机食品成了人们的宠儿,越来越多的人愿意付出更高的价格购买天然、环保、健康、安全的瓜果蔬菜。但曾在2018年,央视曝光“有机”蔬菜不有机,顶着10倍的身价,仍被检测出多种农药残留。高价购买的“放心蔬菜”却不能放心,可见农药残留之泛滥,针对此现象,如海光电基于表面增强技术,推出了食品中农药残留快速检测方案。蔬菜瓜果中农药残留最常见的是有机磷类农药,例如三唑磷、保棉磷、对硫磷,倍硫磷、乐果等,大部分是用做杀虫剂的,也有一些品种可做杀菌剂、除草剂、灭鼠剂等。目前有机磷农药也是农药工业的主体,在品种的数量、产量和市场占有率方面居于农药的首位。有机磷农药是含磷的有机物,有的还含硫、氮元素,大部分是磷酸酯类或酰胺类化合物。其通式如下:其中R1、R2多为甲氧基(CH3O-)或乙氧基(C2H5O-),X多为烷氧基、芳氧基或其他取代基团,如:有机磷农药进入靶标生物体内可与乙酰胆碱酯酶结合,产生抑制乙酰胆碱水解的作用,而乙酰胆碱作为神经递质大量积聚,可作用于乙酰胆碱受体,同时突触部位的正常神经冲动传导受阻,进一步产生严重的神经功能紊乱。有机磷农药与胆碱酯酶结合生成的磷酰化胆碱酯酶有两种形式。一种结合不稳定,如对硫磷、内吸磷、甲拌磷等,部分可以水解复能:另一种形式结合稳定,如三甲苯磷、敌百虫、对溴磷等,被抑制的胆碱酯酶不能再复能:综上,有机磷农药用作杀虫剂的生物活性作用机理主要是其对靶标生物体内的乙酰胆碱酯酶有强抑制作用,进而抑制乙酰胆碱的水解,引起神经调节功能紊乱,表现为神经异常兴奋,发生异常活动,最后强烈痉挛,致死。传统的食品中有机磷农药残留检测方法是液相色谱、气相色谱及其与其他设备联用等方法检测,由于其定位的使用场景,比如仪器昂贵、体积大、操作复杂,一次只能检测量少,费时费力,目前尚难以满足大批量样品检测的需求。而利用表面增强拉曼的方法,通过提取分离富集等操作步骤,可以对有机磷类农药做快速检出,整个检测过程在15分钟之内即可完成。方法操作简单快捷,并可对多种有机磷类农药进行检测。以下是苹果基质中加标检测谱图:除食品农药残留检测,如海光电还研发了包括减肥保健品西布曲明、保健品那非类药物、兽药残留等多达上百种常用科目快速检测方案,致力于分析与研究、服务与分享,为保健食品安全行业保驾护航!
  • 我国团队研制出纳米探针,借助手机实现农药残留可视化定量检测
    从中国科学院合肥科学物质研究院了解到,该院固体所研究员蒋长龙团队设计制备了两种高效的比率荧光纳米探针,并结合智能手机的颜色识别器,实现对食品和环境水体中农药的可视化定量检测。相关研究成果日前发表在《化学工程杂志》和《ACS可持续发展化学与工程学研究》上。图 1. 比率荧光探针可视化检测氨甲基酸酯农药残留的机理示意图。 图 2. 比率荧光探针快速可视化定量检测有机磷农药残留的机理示意图。  氨基甲酸酯类化合物主要用作杀虫剂、杀螨剂、除草剂和杀菌剂,已成为农药的一大类别。有机磷农药主要用于防治植物病、虫、草害,其挥发性强,遇碱失效。这两种农药广泛用于农业生产中,在农作物中会存在不同程度的残留。但它们在自然界中降解速度较慢,其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入人体后,药物毒素会使人体器官功能受损,严重者会出现呼吸麻痹甚至死亡。  目前,国内外用于农药残留检测的主要分析方法仍然局限于酶抑制法和免疫测定等,这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此,发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的农药检测新方法具有非常重要的意义。  鉴于此,研究人员构建了一种无酶比率荧光探针,以CdTe量子点作为背景荧光,用于氨基甲酸酯农药的全谱视觉识别。氨基甲酸酯农药加入后,通过亲核缩合反应产生绿色荧光的异吲哚,该荧光探针出现了从红色到绿色的明显颜色变化,实现对氨基甲酸酯的快速可视化响应。  此外,研究人员还通过集成绿色碳点和CdTe量子点构建了比率荧光探针,用于甲基对硫磷的高选择性定量检测。在碱性条件下,甲基对硫磷能迅速水解生成对硝基苯酚, 氢键加强的瞬时反应导致碳点和对硝基苯酚之间的内滤效应猝灭绿色荧光,从而导致探针产生由绿到红的灵敏荧光色度变化,并且检测限远远低于国家最大残留标准。
  • 农药残留快速测定仪使用方法
    农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的衍生物、代谢物、农药母体、降解物和杂质的总称。造成蔬菜农药残留量超标的主要农药是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和安基甲酸酯类农药,如对硫磷、甲安磷、甲半磷、甲基对硫磷等。食用农药残留超标的蔬菜,对身体的危害非常严重,容易引起急性中毒,严重的甚至可能死亡。而农药残留快速测定仪就是一款测量农残的仪器。农药残留快速测定仪如何使用?农药残留快速测定仪使用方法如下。 1、准备各种液体提取液:将提取液粉剂倒入广口瓶内,取510ml蒸馏水先放少量,摇匀再将其他蒸馏水倒入稀释。酶液:每瓶酶液加3.1ml提取液,摇匀后即可使用。底物:每瓶底物中加入3.1ml蒸馏水,摇匀后即可使用。显色剂:在显色剂瓶内加入32ml提取液,摇匀即可使用。取2克果蔬样品,剪成25px左右见方碎片,放入样品处理瓶中,加入10ml提取液,震荡5分钟静置两分钟取上清液。 2、取一只10ml比色管,加入提取液2.5ml,然后在试管中加入100μl酶液,加入100μl显色剂,混匀后放置15分钟,时间到后马上加入100μl底物混匀,立即倒入比色皿中放入仪器检测。 3、再取另外一只试管制作检测液,加入2.5ml待测样品,然后在试管中加入100μl酶液,加入100μl显色剂,混匀后放置15分钟,时间到后马上加入100μl底物混匀,立即倒入比色皿中放入仪器检测。 4、打开仪器电源开关,输入账号密码,点击登录进入测试页面;然后将装有对照溶液的比色皿放入第1通道测试,点击【对照测试】键,3分钟后出现对照测试结果; 5、zui后进行样品测试,将装有待测样品溶液的比色皿放入各检测通道,点击【样品测试】键,3分钟后出现对照测试结果,结果值中会显示农药残留结果是否合格。
  • 合肥物质院固体所在可视化检测农药残留方面取得新突破
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所能源材料与器件制造研究部蒋长龙研究员团队在氨基甲酸酯农药和有机磷农药残留分析检测方面取得新进展,设计制备了两种高效的比率荧光纳米探针,并结合智能手机的颜色识别器,实现对食品和环境水体中农药的可视化定量检测。相关研究成果发表在Chemical Engineering Journal和ACS Sustainable Chemistry & Engineering上。   氨基甲酸酯类化合物主要用作杀虫剂、杀螨剂、除草剂和杀菌剂,已成为农药的一大类别。有机磷农药主要用于防治植物病、虫、草害,其挥发性强,遇碱失效。这两种农药广泛用于农业生产中,在农作物中会存在不同程度的残留。但它们在自然界中降解速度较慢,其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入体后,药物毒素会对人体器官功能受损,严重者会出现呼吸麻痹,甚至死亡,严重危害人体健康。目前,国内外用于农药残留检测的主要分析方法仍然局限于酶抑制法和免疫测定等,这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此,发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的农药检测新方法具有非常重要的意义。   鉴于此,研究人员基于2, 3-萘二醛(NDA)和亚硫酸盐诱发的类 Strecker 反应原理,构建了一种无酶比率荧光探针,以 CdTe 量子点 (CdTe QD) 作为背景荧光,用于氨基甲酸酯农药(CPs)的全谱视觉识别。CPs加入后,通过亲核缩合反应产生绿色荧光的异吲哚,该荧光探针出现了从红色到绿色的明显颜色变化,实现对氨基甲酸酯的快速可视化响应,检测限(LOD)低至18.6 nM,远低于国家最大残留标准。   此外,通过集成绿色碳点和CdTe量子点(CdTe QD)构建了比率荧光探针,用于甲基对硫磷(MP)的高选择性定量检测。在碱性条件下,MP能迅速水解生成对硝基苯酚(p-NP), 氢键加强的瞬时反应导致碳点和p-NP之间的内滤效应猝灭绿色荧光,从而导致探针产生由绿到红的灵敏荧光色度变化,检测限低至为8.9 nM。   上述工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金项目和安徽省重点研究与开发计划的支持。
  • 地下水质分析方法系列标准更新,坛墨为您提供标准品解决方案!
    2021年2月22日,国家自然资源部发布了DZ/T 0064《地下水质分析方法》的系列标准,该标准替换了93年的老标准,对85个子标准全部进行了更新。该系列标准的适用领域是地下水的测定,在经过方法验证后也可适用于地表水和饮用水的测定。新标准已于2021年7月1日实施。坛墨质检一直以来紧跟检验检测行业标准规定,在环境、食品、职业卫生、化妆品、药品、地质等各个检测领域都提供产品方案,且提供定制服务。根据这次地下水质系列标准的要求,坛墨质检已准备好配套的产品方案,欢迎咨询!在系列标准中有机物检测标准主要有三个:DZ/T 0064.71-2021,DZ/T 0064.72-2021和DZ/T 0064.91-2021。①DZ/T 0064.71-2021《地下水质分析方法 第71部分:α-六六六、β-六六六、 γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p, p′-滴滴伊、p, p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定 气相色谱法》有机氯农药是水体中的常见污染物,对人体健康和生态环境有着巨大的危害,该方法以正己烷为萃取溶剂,采用液-液萃取方式提取地下水样品中有机氯农药,提取的有机相经脱水、净化、浓缩后气相色谱毛细管柱分离,电子捕获检测器检测。新标准调整了检测范围,增加了精密度和准确度数据并且增加了质量保证和质量控制的要求,为方法的实施提供了大量实验数据的支撑。坛墨质检DZ/T 0064.71-2021标准物质解决方案:官网产品链接:https://www.gbw-china.com/info/170005095.html正己烷中9种有机氯农药混标/DZ/T 0064.71-2021产品编码CAS号名称标准值单位81693b319-84-6α-六六六1000μg/mL319-85-7β-六六六1000μg/mL58-89-9γ-六六六1000μg/mL319-86-8δ-六六六1000μg/mL72-55-94,4’-滴滴伊1000μg/mL789-02-62,4' -滴滴涕1000μg/mL72-54-84,4’-滴滴滴1000μg/mL50-29-34,4' -滴滴涕1000μg/mL118-74-1六氯苯1000μg/mL(点击产品编码即可查询产品)②DZ/T 0064.72-2021《地下水质分析方法 第72部分:敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定 气相色谱法》敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷均为水体中毒性较强的有机磷污染物,方法以丙酮、二氯甲烷为萃取溶剂,采用液-液萃取方式提取地下水样品中有机磷农药,提取有机相液经脱水、净化、浓缩后毛细管气相色谱柱分离,火焰光度检测器检测,其他类似的有机磷农药通过验证后也可适用于该方法。该方法操作简单,灵敏度高,检出限达到ng/L。坛墨质检DZ/T 0064.72-2021标准物质解决方案:官网产品链接:https://www.gbw-china.com/info/170001628.html丙酮中7种有机磷农药混标/DZ/T 0064.72-2021产品编码CAS号名称标准值单位溶剂81601a62-73-7敌敌畏100μg/mL丙酮298-02-2甲拌磷100μg/mL丙酮60-51-5乐果100μg/mL丙酮298-00-0甲基对硫磷100μg/mL丙酮121-75-5马拉硫磷100溶剂81457b75-01-467-66-3三氯甲烷1000μg/mL甲醇71-55-6甲醇79-01-6三氯乙烯1000μg/mL甲醇
  • 2秒! 一种有机膦类杀菌剂的绿色连续合成!
    背景介绍三乙膦酸铝是一种有机磷类高效、广谱、内吸性低毒杀菌剂,可防治由单轴霉属、霜霉属、疫霉属引起各种病害的果树、蔬菜、花卉及经济作物。该药市场需求量较大。据文献及专利报道,合成三乙膦酸铝原药的方法是以三氯化磷、乙醇为原料,经酯化反应制得亚磷酸二乙酯(简称DEP)。DEP和氨水通过胺化反应生成亚磷酸二乙基铵盐,然后与硫酸铝进行复分解反应得到。目前市场报道产品总收率最高为95%,含量为98%。传统釜式工艺,具有诸多问题:【危险】由于酯化反应放热剧烈,易造成局部过热或系统飞温现象,存在反应失控风险;【杂质】在有水、强酸性及温度高的条件下,随着反应时间的延长,DEP极易分解,副产物多;【耗时】胺化反应工艺目前多采用滴加过量的氨水或DEP的间歇式生产方式,其造成原料的浪费且反应时间长达9h以上;【三废】原料的不充分反应造成三废排放量大,给环保处理造成困难,亦不利于绿色清洁化生产。以康宁反应器为代表的连续流微通道反应器,通过对传质与传热过程进行强化,大幅缩短了反应时间,提高了反应效率。同时显著提高了体系温度和浓度的均一性及可控性,极大缓解了局部过热或反应物浓度过大的问题,降低了副反应的发生,提升反应的本质安全性。本篇文章将为您介绍研究者重点利用康宁反应器技术在传质和传热方面的优势,开发出的条件温和、反应高效、转化率高、适宜工业化生产的绿色合成3步新工艺。研究过程一. 三乙膦酸铝的3步合成工艺图1.三乙膦酸铝合成路线连续流微通道反应器中合成中间体1图2. 中间体1的合成过程图【编者语】康宁反应器较釜式反应器具有百倍的传质提升和千倍的传热提升,反应物反应完全,并且可以快速将反应生成中间体1移出反应体系,极大降低其分解产生副产物的可能性。 2. 连续流微通道反应器中合成中间体2图3. 中间体2的合成过程图【编者语】康宁反应器可以实现对物料的精准控制,结合高效传质和传热特性,反应物可按照最佳反应比例实现高效反应,大大提高反应转化率的同时减少物料的浪费及三废的产生。 3. 三乙膦酸铝产品的合成向中间体2中滴加浓硫酸调节pH至5.5,加入0.17mol硫酸铝,于80℃保温反应1 h,降温至20℃以下抽滤,滤饼淋洗、干燥后得三乙膦酸铝为117.6g,纯度为98.8%,产品总收率为98.5%,较釜式提高3.5个百分点。二. 连续流工艺优化1. 反应停留时间的优化1.1 中间体1反应停留时间的优化A、B泵流速比设置为1:2,分别泵入微通道反应器进行反应,反应温度设为20℃,停留时间分别设为2、4、6、8、10 s,研究停留时间对中间体1含量的影响。图4. 停留时间对中间体1含量的影响从图4可以看出,在微通道反应器中,三氯化磷和无水乙醇的反应速率大幅提高,数秒内即可完成反应。随着反应停留时间的延长,中间体1的含量逐渐降低。优选反应停留时间为2s。1.2中间体2反应停留时间的优化C、D泵流速比设置为1:1.06,分别泵入微通道反应器进行反应,反应温度设为50℃,停留时间分别设为2、5、10、15、20 s,研究停留时间对中间体2转化率的影响。图5. 停留时间对中间体2含量的影响从图5可以看出,在微通道反应器中,中间体2在10s时转化率即可达到100%,合成时间从6~9 h缩短至秒级单位内,从生产效率和能耗角度考虑,中间体2的合成优选反应停留时间为10s。2. 反应温度的优化分别采用的1.1和1.2微通道反应系统和优化的反应停留时间,研究了反应温度对中间体1含量和中间体2转化率的影响。最终中间体1优选反应温度为20℃,中间体2选择反应温度为35℃。研究结果采用连续流微反应技术,在反应温度为20℃,反应停留时间2s时合成中间体1;反应温度为35℃,反应停留时间10s时合成中间体2,经复分解反应得到三乙膦酸铝,产品纯度和收率均达到98%以上。该连续流工艺与传统釜式工艺相比,速度更快,转化率更高,显著降低了副反应的发生,同时提升了安全性,符合绿色化工的发展方向。康宁反应器无缝放大的技术优势,有助于帮助企业快速实现工业化生产,减少中试的时间和资金成本。欢迎您关注“康宁反应器技术”公众号,了解连续流工艺开发及工业化实施详情!参考文献:现代农药 2021年第20卷第5期,17-18页
  • 新地表水环境质量标准 GB3838-2002 定制混标标样
    地表水环境质量标准 GB3838-2002 定制混标标样 我们公司一直致力于地表水环境质量标准 GB3838-2002 定制混标,并且根据实际情况不断改进,在原来有机物前35项定制二种有机物混标基上,增加了6种有机磷(替代原有机磷7种),12种氯苯类混标,10种硝基苯类混标。非常适合我国现有地表水有机项目检测。 混标 组分 规格 备注 12种氯苯类订制混标 1,2- 二氯苯;1,4- 二氯苯;1,3- 二氯苯;氯苯;1,2,3- 三氯苯;1,2,4- 三氯苯;1,3,5- 三氯苯;1,2,3,4- 四氯苯;1,2,3,5- 四氯苯;1,2,4,5- 四氯苯;五氯苯;六氯苯(100ppm) 200ppm甲醇溶剂*1ml 地表水氯苯类混标 10种硝基苯类混标 2,4-二硝基氯苯;2,4,6-三硝基甲苯;2,4-二硝基甲苯;邻硝基氯苯;间硝基氯苯;对硝基氯苯;邻二硝基苯;间二硝基苯;对二硝基苯;硝基苯; 2000ppm甲醇溶剂*1ml 6种有机磷订制混标 甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 内吸磷 100ppm甲醇溶剂*1ml 原有机磷7种组分中敌百虫组分干扰敌敌畏测定,敌百虫本身物质不稳定,剔除敌百虫组分 25种VOC订制混标 地表水前35项挥发性 100ppm甲醇溶剂*1ml 地表水前35项挥发性 24种SVOC订制混标 地表水前35项半挥发性 500ppm甲苯溶剂*1ml 地表水前35项半挥发性 8种有机氯订制混标 4,4' -DDD、4,4' -DDE、4,4' -DDT、2,4' -DDT、&alpha -HCH、&beta -HCH、&gamma -HCH、&delta -HCH 50ppm甲苯甲醇溶剂*1ml 国产 8种苯系物混合标液 苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯 1000ppm甲醇 进口订制 除标注国产以为,均为进口订制混标,保证可溯源性。 我公司可以提供GB3838-2002其它所有标样,有任何疑问请随时与我们公司联系。
  • 4月1日起 这5项水质相关的环境标准将实施
    4月1日起这5项水质相关的环境标准将实施4月1日起有5项水质相关的环境标准将实施,涉及到气相色谱-质谱仪、高效液相色谱仪、生物学检测法、分光光度等仪器设备。HJ 1189-2021水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法 本标准为首次发布本标准规定了测定水中有机磷农药的气相色谱 -质谱法 。本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等28 种有机磷农药的测定。当地表水、地下水和海水取样量为1 L,定容体积为1.0 ml 时,28 种有机磷农药的方法检出限为0.3 μg/L~0.6 μg/L,测定下限为1.2 μg/L~2.4 μg/L;当生活污水和工业废水取样量为100 ml,定容体积为1.0 ml 时,28 种有机磷农药的方法检出限为4 μg/L~7 μg/L,测定下限为16 μg/L~28 μg/L。警告:实验中使用的有机试剂和标准物质均为有毒化合物,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。HJ 1190-2021水质 灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的鉴定 生物学检测法 本标准为首次发布本标准规定了鉴定水中灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的生物学方法。本标准适用于微生物实验室灭菌效果的评价。警告:检测人员应采取必要的生物安全防护措施(包括但不仅限于一次性手套、口罩、防护服、防护眼镜、鞋套等防护用品);检测时应做好无菌防护,在无菌操作设备内进行。HJ 1191-2021水质 叠氮化物的测定 分光光度法 本标准为首次发布本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。当取样体积为150 ml,试样制备体积为100 ml,使用10 mm 光程比色皿时,方法检出限为0.08 mg/L(以叠氮根计),测定下限为0.32 mg/L(以叠氮根计)。警告:实验中所使用的叠氮化钠为剧毒试剂,具有爆炸性;盐酸具有强挥发性和腐蚀性;高氯酸铁具有强氧化性和腐蚀性。试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行,操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。HJ 1192-2021水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法 本标准为首次发布本标准规定了测定水中烷基酚类化合物和双酚A 的高效液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-叔辛基苯酚和4-壬基酚等9 种烷基酚类化合物和双酚A 的测定。警告:实验中所使用的有机溶剂、标准物质和标准溶液均有一定的毒性,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道、接触皮肤和衣物。HJ 1230—2021工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复 技术指南 本标准为首次发布本标准规定了工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复的项目建立、现场检测、泄漏修复、质量保证与控制以及报告等技术要求。本标准适用于工业企业开展设备与管线组件、废气收集系统输送管道组件挥发性有机物泄漏检测与修复工作。Get√小技巧:在仪器信息网APP里,可以免费下载上述标准→↓扫码到APP免费下载目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料,内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问,上万人下载资料,诚邀您分享手头上的资源,与人分享于己留香!
  • 专家谈农残快速检测技术
    仪器信息网讯 2014年10月16&mdash 17日,第一届快速检测技术及仪器学术研讨会在嘉兴沙龙国际宾馆举办。在为期2天的学术研讨中,总计30余专家、学者及代表分享了其在快速检测技术及仪器方面的研究成果。农药残留快速检测技术是其中一个重要的议题,多位专家及学者就农药残留分析样品前处理、新的技术在农药残留方面的研究及应用等方面交流研究成果,进行思想上的碰撞。例如:中国农业大学理学院潘灿平教授的&ldquo 农药残留快速分析中的前处理与检测技术研究探索&rdquo 、江苏省农业科学院张存政副研究员的&ldquo 广谱识别农药的核算适配体研究&rdquo 、浙江大学郭逸蓉博士的&ldquo 农药多残留免疫快速筛检技术研究&rdquo 等。 报告人:中国农业大学理学院潘灿平教授 报告题目:农药残留快速分析中的前处理与检测技术研究探索   潘灿平教授在报告中介绍道,农药残留快速分析方法的发展依赖于快捷的前处理技术、灵敏且抗干扰的检测方式,目前国内外所采用的农药前处理方法如SPE等均费时、或净化效果较差。潘灿平教授研究小组近来开发了简便有效的滤过型分散净化(m-PFC)技术,操作简单且只需快速吸取提取液数次通过滤过型固相材料,即可在数十秒内达到净化目的。该方法可应用于快速的GC-MS/MS和LC-MS/MS分析,并应用于离子迁移谱仪、拉曼光谱等快速检测手段,该净化技术也可应用于ELISA、生化酶速测等方法的改进,可有效去除基质干扰。不仅如此,潘灿平教授还探索性研究了固体分析探头离子源技术(ASAP)和直接分析质谱离子源(DART)等新型离子源和质谱联用检测,结合m-PFC等净化手段开发了快捷的农药多残留检测、农药制剂产品中高毒有机磷等隐性成份筛查方法。 报告人:江苏省农业科学院张存政副研究员 报告题目:广谱识别农药的核酸适配体研究   张存政副研究员在报告中介绍说,作为一种新技术,近年来SELEX技术得到广泛的关注。张存政副研究员利用改进的非固相化SELEX技术,筛选获得对多个对有机磷类农药小分子具有广谱识别作用的核酸适配体,通过DNA剪切与拼接,进行了最小活性结构分析与改造,利用计算机模拟与分子对接模拟与最小活性结合部分剪切、拼接活性检测,进行了活性机理研究,获得了广谱性与特异性均提高得重组适配体。研究表明具有广谱识别活性的DNA适配体具有2个螺旋结构,3个活性中心小沟,其不同活性中心对小分子的识别结合作用不同,既有偏好性又具有共享作用,且不同活性中心结合配体的分子间作用力不同,分子间氢键作用力及范德华力是分子间结合识别的主要作用机理,适配体稳定的3D构象是分子识别结合的关键,随后利用分子信标建立了荧光共振能量转移检测技术,并进行了实际样品的检测应用。 报告人:浙江大学郭逸蓉博士 报告题目:农药多残留免疫快速筛检技术研究   郭逸蓉博士所在的课题组主要从事农药残留免疫分析技术研究工作,致力于研究多识别特性的生物敏感元件和多种标记分析技术。在报告中,郭逸蓉博士将工作成果与大家分享,具体包括:设计合成了农药多簇人工抗原,获得了能够同时识别三唑磷、克百威、毒死蜱和甲基对硫磷这四种农药的宽谱多克隆抗体 采用四体杂交瘤融合技术,制备了抗三唑磷-克百威双特异性单克隆抗体 通过对硫磷半抗原分子设计的系统研究,采用多种抗原-抗体组合的异源竞争ELISA法筛选获得了能识别多种有机磷农药的类选择性单克隆抗体,并利用计算机模拟分子对接技术明确了抗体与农药分子互作的关键氨基酸作用位点 采用基因工程重组抗体技术,开展研制抗三唑磷、对硫磷、毒死蜱、甲氰菊酯的双联和多联融合单链抗体。同时,采用高特异性的各农药单克隆抗体组合、固相微阵列芯片、荧光微球标记的液相悬浮芯片进行农药多残留快速检测。
  • 环境领域发布水质检测新标准,4月1日正式实施
    生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)、《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》(HJ 1191-2021)、《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》(HJ 1192-2021)等标准,标准将在2022年4月1日正式实施,这3个标准均为首次发布标准。 《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水的检测,除了支撑《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)外,还为农药行业水污染的排放提供技术支持。 《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》(HJ 1191-2021)用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。标准实施更多应用在工业排放的叠氮化物的管控。 《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》(HJ 1192-2021),用于地表水、地下水、生活污水和工业废水测定,支撑《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)等水污染物排放标准实施,加强水污染物排放管控。 这3项标准的正式实施,为水质质量标准中的检测项目,在检测方法上得到很好地补充。 岛津水质分析仪器推荐 28种有机磷农药(HJ 1189-2021)Pic/01 GCMS-QP2020 NX 1、萘-d8(内标)2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10(内标)6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10(内标)16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12(内标)33、蝇毒磷 《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》(HJ 1191-2021)Pic/02 UV-1285 《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》(HJ 1192-2021)Pic/03 LC-40 岛津水质分析特色方案 Pic/04 SPE-LC-ICPMS汞在线富集及形态分析系统 ■ 流程图■ 在线富集,无机汞、烷基汞同时分离检测色谱图(10ppt) 岛津拥有丰富的分析测试仪器,能很好应对水质分析的需求。对于水质的三个新标准,高灵敏度高稳定性的GCMS、LC、UV均能满足新标准的检出限,并能对方法检测提供完善的应用方案。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用
    饮用水水质检测包括水质的理化指标及水中微生物指标的检测。 生活饮用水理化检测技术主要包括化学分析法与仪器分析法两大类,色谱法属于仪器分析法。 气相色谱技术可以依据固定相、色谱原理、色谱操作形式等进行分类,其优点包括操作简单、灵活性高、分辨率高、选择性强、应用范围广等。 利用气相色谱技术能够实现饮用水中常见污染物的检测,从而实现饮用水水质检测目标。1 前言  气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种利用气体作流动相的色层分离分析方法。随着各种各样污染的出现,人们已经逐渐意识到环境污染带来的严重问题。以水污染为例,水是人类赖以生存的重要资源,饮用水的安全与人们的身体健康息息相关。本文以饮用水水质检测的重要性为切入点,对饮用水的水质检测技术进行了简要概述,并分析了气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用。  2 饮用水水质检测的重要性  水是人类生命的源泉,饮用水的安全是人们健康生存的基本保障。然而资料显示,我国许多江河水质检测时发现了污染物,水质相关指标超过了正常限值标准。水体污染是指在自然过程或人类生产活动过程中,某些有害污染物进入天然水体影响水体发挥正常功能。饮用含有污染物的水会对人体的胃、肝、肾等造成一定影响,如果长期饮用被污染的水,极有可能诱发一系列严重疾病。这就需要有效、准确的水质检测工作来确保饮用水的质量安全。  3 饮用水水质检测技术概述  我国饮用水水质检测技术主要包括化学与仪器分析法两大类。其中,化学分析法的原理就是依据化学反应、颜色变化来判断饮用水水质的优劣;而仪器分析法中主要是通过“光化学分析”“色谱分析”来判断饮用水水质的好坏。 色谱分析包括气相色谱分析和液相色谱分析。近年来,水质检测工作受到的重视度越来越高,有关部门在已有的检测标准中加入了新的方法。由于气相色谱法的诸多优点,使得饮用水水质检测效果大大提升,在环境检测领域得到了广泛应用。  4 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用  4.1 气相色谱技术的分类  4.1.1 依据固定相分类  气相色谱技术的分类依据固定相的不同可以划分为两大类。 采用固体吸附剂作为固定相的称为气固色谱;采用涂有固定液的单体作为固定相的称为气液色谱。  4.1.2 依据色谱原理分类  依据色谱原理可以将气相色谱技术分为吸附色谱和分配色谱。上文提到的气固色谱为吸附色谱,而气液色谱为分配色谱。  4.1.3 依据色谱操作形式分类  气相色谱的色谱操作形式为柱色谱[3]。 依据色谱柱的粗细可以将其分为两类。其一为填充色谱,是指将固定相装在一根金属或者玻璃管中,内径 2~6mm;其二为毛细管柱,毛细管柱可以分为填充与空心两类。空心毛细管柱是指将固定液涂在内径为 0.1~0.5 mm的金属或玻璃毛细管内壁;而填充毛细管柱是指将某些多孔性的颗粒装入厚壁玻璃中加热拉成毛细管,是一种新型技术,内径一般为 0.25~0.5 mm。  4.2 气相色谱技术的优点  4.2.1 分辨率高、选择性强  采用气相色谱技术能够在一根色谱柱形成上千甚至上百万个分离的搭板,可大大提升分离效率,尤其是在分离一些多组分物质时具有良好的有效性。另一方面,检测一些相似度高的物质时,采用气相色谱技术能够有效地将复杂物质分离开,实现定性和定量分析,反映出该技术强大的选择性。  4.2.2 灵活性强、应用范围广  气相色谱技术能够实现水质检测、 空气检测等,对液体、气体、固体进行检测的同时不影响其含量,反映出气相色谱技术具有强大的灵活性和广泛性。  4.2.3 分析速度快  采用传统方法进行水质检测往往需要较长时间,气相色谱技术可以通过自身的自动分析处理能力提升结果获取速度,缩短检测时间,具有较快的分析速度。  4.3 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用举例  4.3.1 检测有机磷农药  有机磷农药是饮用水中常见的污染物, 常见的有机磷农药有马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷等[5]。有机磷农药是一种不溶于水的液体,但可溶于动植物油且容易被碱性物质分解。水中有机磷检测时,可以利用气相色谱技术并配置火焰光度检测器, 检测时可以固定 5%苯基+95%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱,通过有效程序升温检测饮用水中的有机磷农药。  4.3.2 检测有机氯农药  有机氯农药(常见的种类有七氯、狄氏剂、硫丹等)是饮用水中常见且对人体健康危害较大的污染物一。资料指出,有机氯农药具有神经毒性和肝毒性,其不仅会危害人体健康, 还会对环境造成巨大的不良影响。有机氯农药的物化特征为分解困难、残留时间长。采用气相色谱技术检测时,需要配置电子捕获检测器和毛细管柱,并利用程序升温进行检测。  4.3.3 检测(半挥发性)有机物  饮用水中常见的有机物与半挥发性有机物如甲苯、硝酸苯、四氯化碳等都是对人体有害的物质,采用气相色谱技术可以进行有效的检测并将有害物质分离出来,从而实现饮用水水质检测。  5 结语  饮用水的水质污染问题关乎人类的健康和安全。随着人们健康意识的不断提高,对水质质量要求也在不断增加,水质检测是控制饮用水安全的关键。 目前我国对饮用水水质检测方法较多,气相色谱技术是其中应用最广泛的技术之一,该技术具有操作简单、分辨率高、选择性强、灵活度高等诸多优点,可得到广泛应用。
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