对硫磷农残

[b]Q：[b][b][b][/b][/b]二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷-DM-5 使用毛细柱货号是？？[/b]A：7221===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）zgx3025（注册ID：v2844608）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811191519024980_4042_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811191519043144_2314_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：GC基质：标准溶液应用编号：103799化合物：二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-1528.html]DM-5 30m x 0.25mm x 0.25μm[/url]样品前处理：取标品适量，精密称定，制备成浓度为10ppm的二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷丙酮溶液。色谱条件：色谱柱： DM-5，30 m×0.25 mm，0.25 μm (Cat#：7221)柱温： 40℃(1min)-280℃，10℃/min，（ 5min）载气： 氮气线速度： 0.06 MPa进样方式： 分流，10:1，进样口温度290℃检测器： FPD，300℃进样量： 1.0 μL文章出处：天津应用实验室关键字：二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、农残、有机磷、GC、DM-5摘要：DM-5检测二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷图谱：[img=21.JPG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2017/01/06/1483668903133828.jpg[/img]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181850_496668_2206495_3.jpg买的纯品农药标准物质用三氯甲烷稀释出来的标液，浓度大约都是500mg/L参照标准是：《GB 13192-91 水质 有机磷农药的测定.》FPD检测器，色谱柱是TR-1701，进样口220度，检测器250度，程序升温50度保持1分钟，然后25度/MIN到100度，再10度每分钟到250度。本来应该只有对硫磷和马拉硫磷的标液，却出来了三个峰。第一个9分钟的应该是马拉硫磷。那么对硫磷呢？不会后边两个峰都是分解出来的吧？？？

[b]Q：有机磷检测(二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷)-DM-5 使用毛细柱规格是？A：30m x 0.25mm x 0.25μm===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：dadgoh(注册ID：dadgoh）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)qgp(注册ID：qgp)yy_0324（注册ID：yy_0324）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812051516037904_9758_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812051516054675_645_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：GC基质：标准溶液应用编号：103766化合物：二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-1528.html]DM-5 30m x 0.25mm x 0.25μm[/url]样品前处理：取标品适量，精密称定，制备成浓度为10ppm的二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷丙酮溶液 。色谱条件：色谱柱： DM-5，30 m×0.25 mm，0.25 μm (Cat#：7221)柱温： 40℃(1min)—280℃，10℃/min，（ 5min）载气： 氮气线速度： 0.06 MPa进样方式： 分流，10:1，进样口温度290℃检测器： FPD，300℃进样量： 1.0 μL文章出处：天津应用实验室关键字：有机磷、二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、DM-5摘要：DM-5检测二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷。图谱：[img=```1.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472105711103099.png[/img]

【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测摘要：本文参照SN/T1950-2007标准，采用气相色谱安捷伦7890A对茶叶中的灭线磷、久效磷、对硫磷进行检测，在优化后的色谱条件下，灭线磷、久效磷、对硫磷这三种有机磷得到了良好的基线分离，样品也均未检出这三种有机磷农药残留。仪器：气相色谱安捷伦7890A（配火焰光度FPD检测器）；电子分析天平FA1604标液配制见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221402_483940_2166779_3.png色谱条件：DB-17MS型石英毛细管色谱柱(30m ×0.25mm×0.25um)，色谱柱初始温度为70℃，保持1min，以30度／分钟升温至 130度，以5℃／min升温至250℃，再以10度／min升温至300℃，保持3min；进样量为1uL；进样方式为不分流进样；柱流量为1.2mL／min(恒流模式)；进样口温度为250℃；检测器:FPD检测器; 检测器温度为250℃; 载气氮气流速:2.0mL/分钟, 尾吹气氮气流速:60mL/分钟, 氢气流速; 150mL/分钟; 空气流速: 110mL/分钟。样品处理简述：称样0.5g于10ml试管中，加入1~1.5ml水，浸泡10min，加入无水硫酸钠使之饱和，用2×2ml乙酸乙酯提取2次，离心后收集上层有机相，残渣再用2ml乙酸乙酯-正己烷（1+1）提取1次，合并上层有机相，待净化。净化：在活性炭固相萃取柱上端装入1cm高无水硫酸钠，用乙酸乙酯预淋洗小柱后，加入上层有机相,再用4ml乙酸乙酯和2ml乙酸乙酯-正己烷（1+1）洗脱，收集全部流出液，浓缩定容至2.0ml后进行GC分析。灭线磷、久效磷、对硫磷在上述色谱条件下的分离色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221407_483941_2166779_3.png样品的测定结果色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221408_483942_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221408_483943_2166779_3.png结论：在上述的色谱条件下，灭线磷、久效磷、对硫磷得到了良好的分离，茶叶样品的这三种有机磷农药残留也均未检出。

公司新装气相色谱 岛津GC2010 Plus 带FID与FPD两个检测器，工程师调试完毕把柱子接到FID。我和同事正计划第二天扩项工作场所空气对硫磷 GBZ/T160.76-2004，突然接到通知我要去参加气相气质两天培训，于是我交代同事做对硫磷要换FPD 检测器做，她爽快的答应了。 培训第二天她发来信息说对硫磷扩项完了，问她检测器是什么？她回复FID。我说不对啊！对硫磷是有机磷农药应该是FPD做的。她说她标准曲线都做出来了还有3个9！我心想FID做对硫磷灵敏度可能不够，培训完马上去看。她果然是FID做的，于是我用FPD重做实验。 看她前几天FID做对硫磷色谱条件 色谱柱SH-Rtx5（30m*0.32mm*0.25um）进样口250℃，检测器250℃，柱温220℃,恒线速度41.4cm/s,分流比19 进样甲醇中对硫磷1ug/ml色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669242_2103464_3.jpg对硫磷峰面积 743 按3倍信噪比算检测限0.425ug/ml我用FPD在同条件下做的色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609091425_609025_2103464_3.jpg对硫磷响应大了很多，峰面积1155501 按3倍信噪比算检测限0.046ug/ml工作场所空气对硫磷职业接触限值PC-TWA=0.05mg/m3 按照这个 返算要求标液的检测限：采样体积15L 解吸液2ml 标液检测限要求0.05*15/2=0.375ug/ml结论：1.做对硫磷FID 的检测限比要求的高而FPD的检测限比要求的低所以FPD符合要求。FPD比FID 检测限大概低9倍 2.比较FID的检测限与要求的相差很小，这个色谱条件还不是在优化灵敏的条件下做，可以通过加大进样量或不分流进样等方式FID也可以达到工作场所检测的要求。 可惜没做过验证，有兴趣的朋友可以试试。