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对硫磷残留分析

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  • 【转帖】农药残留毒性及分析的特点和要求

    农药的代谢物与残留毒性 　　上世纪60年代以来的研究进一步发现，除了农药本身以外，它的代谢产物也会出现残留毒性问题，一系列的事件发生引起了对这个问题的重视。美国的Rode L.(1969)报道，在美国加州农场工人进入喷施过对硫磷几天后的柑橘园发生了中毒事件，研究发现是对硫磷的代谢产物对氧磷引起的，这说明有时农药母体化合物的毒性还不如其代谢产物。这一发现不仅促使加强了对农药残留降解的研究，还引发了对农药降解过程中代谢产物毒性的研究。其后，又陆续发现了一些农药的代谢产物具有比母体化合物毒性更大的情况。如乙酰甲胺磷是一种急性毒性不大的农药 (对大鼠的口服半致死剂量LD50为605~1100mg/kg)，因此将它列为相对低毒的农药类别。但喷施到植物上后，乙酰甲胺磷会在植物体内代谢成甲胺磷(对大鼠的口服LD50为20~30mg/kg)，其毒性提高了20~50倍。茶叶生产上曾对这个问题展开过讨论，即乙酰甲胺磷究竟适不适合在茶树上使用。现在证明尽管乙酰甲胺磷毒性不高，但喷后几天，会出现一个甲胺磷残留的高峰，甲胺磷又是一种高水溶性的化合物，因此存在很高的风险性，不宜在茶叶生产中使用。乐果也是一种相对低毒的有机磷农药(对大鼠的口服LD50为500~600mg/kg)，但当喷施到植物上1~2天后，会氧化成为氧乐果(对大鼠的口服LD50为30~50mg/kg)，其急性毒性提高 10倍以上。相类似的有涕灭威农药及其在代谢过程中形成的砜和亚砜代谢物，三唑酮代谢形成的烃基三唑酮，杀虫脒代谢形成的4-氯邻甲苯胺，这些代谢物的形成都明显提高了农药的急性毒性或慢性毒性。这就使得在喷施农药后，除了要进行农药母体化合物的残留测定外，还要对其主要的代谢产物，特别是毒性有提高的化合物进行残留测定。 农药杂质与残留毒性 　　除了农药母体化合物和主要代谢物外，有时农药中含有的杂质也会产生毒性问题。1976年联合国卫生组织和美国援助巴基斯坦时用马拉硫磷杀蚊治疟疾，由于马拉硫磷中含有的杂质马拉氧磷和异马拉硫磷使得数百人中毒，8人死亡。这一事件促使了对农药杂质毒性的研究。上世纪80年代以来我国已经停止生产、销售和使用滴滴涕农药，但在茶叶中还可以检测到滴滴涕农药的残留。经研究发现，这种滴滴涕的残留主要来自三氯杀螨醇农药。由于三氯杀螨醇的化学结构和滴滴涕非常相似，只相差一个氯原子、一个氢原子，因此在三氯杀螨醇加工工艺中，一些环境条件的变化会使产品中出现滴滴涕成分。据对我国三氯杀螨醇产品的成分分析发现，产品中滴滴涕的含量为3%~13%，因此在喷施三氯杀螨醇防治螨类时会出现滴滴涕的残留。正因为如此，1999年农业部颁布了在茶叶生产中禁止使用三氯杀螨醇的决定。此外许多有机磷农药中的氧化物，二硫代氨基甲酸酯类农药(代森锌等)中的乙撑硫脲都是这个问题的实例。 农药残留分析的特点和要求　　农药残留分析是应用现代分析技术对各种食品和环境中的微量和痕量的农药母体化合物和代谢物进行定性、定量分析和测定。农药残留分析属于难度较大的分析类别。 1. 农药残留分析属于微量至超微量分析范畴。在上世纪60年代，农药残留分析一般为ppm级，即从1g样品中需要测出微克级的农药物质。但随着科学的发展和对残留测定要求的提高，检测的要求也相应地提高到ppb级(μg/kg，即十亿分之一)，甚至ppt级(ng/kg，即一万亿分之一)，如果以1g样品计算，最小检出量就需要相应达到纳克(ng，10-9g)级或皮克(pg，l0-12g)级。这就对检测工作提出很高的要求，既要求测定的仪器有非常高的灵敏度，同时还要求检测方法有非常高的精确度。 2. 对样品的前处理要求极高。正因为农药残留分析是一种微量至超微量的分析范畴，所以对前处理的要求就非常高。所谓前处理就是要将样品中的目标物(农药)尽可能完全地提取出来。由于样品中必然含有各种成分，这些成分会对检测过程有很大的干扰，因此要尽最大可能将样品中的其他成分通过纯化而去除，而将提取样品中的目标物质尽可能完全保留，回收率的高低直接关系分析结果的准确度。 3. 由于分析样品都为未知成分样，也就是说样品中含有几种农药及其浓度均为未知，因此对样品的分析就显得非常复杂。

  • 【原创大赛】常见蔬菜的22种农药残留分析

    【原创大赛】常见蔬菜的22种农药残留分析

    【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测前言：随着食品安全事件的频发，蔬菜中农药残留成为人们关注的焦点。在蔬菜的种植过程中，为了防止病虫害常使用农药，而施药必然导致农药残留问题，当农药的残留量超过最大残留限量时，就会对人的身体健康产生危害。有机磷农药、拟除虫菊酯类农药作为高效的杀虫剂，在蔬菜中使用广泛，残留问题也最突出。一：样品：检测样品来自农贸市场、超市和一些蔬菜基地，采取新鲜的蔬菜500g送至检测中心进行检测，样品有韭菜、白菜、菠菜、甘蓝、苦菊、萝卜、芹菜、生菜、茼蒿、小白菜、油菜、芸豆49个样本,主要以叶菜类为主。二：检测项目：毒死蜱，甲胺磷，甲拌磷，敌敌畏，对硫磷，甲基对硫磷，久效磷，三唑磷，杀螟硫磷，乙酰甲胺磷、磷胺，水胺硫磷，氧化乐果，百菌清，三唑酮，甲氰菊酯，溴氰菊酯，氰戊菊酯，氯氰菊酯、联苯菊酯，氟氯氰菊酯，氯氟氰菊酯常见的22种农药残留的检测三：检测方法：参照NY/T 761-2008、GB/T 19648-2006、SN/T 0148-2011四：检测仪器：Agilent6890（配置FPD和uECD检测器），Agilent7890-5973C气质联用仪，Thermo DSQ气质联用仪。五：检测流程：采用德国莱驰研磨仪进行样品的粉碎，然后主要采用NY/T 761-2008进行前处理，气相色谱法进行检测，对于超出定量限的样品，更换GB/T 19648-2006或SN/T 0148-2011的方法进行复检，气质联用仪进行确证，由于这次采取的样品以叶菜类为主，样品颜色较深，特别是韭菜属于辛辣物质，我们采用不同方法比对的形式进行检测，确保结果的准确性。六：结果分析：检出限参照检测方法的定量限，残留限量参照《GB 2763-2012 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》6.1 样品分布抽取的样品包括韭菜18份、白菜2份、菠菜2份、甘蓝2份、苦菊5份、萝卜2份、芹菜3份、生菜3份、茼蒿3份、小白菜3份、油菜3份、芸豆2份。6.2 阳性结果统计超出农药残留限量的主要农药有毒死蜱、百菌清、氯氰菊酯，超出检测线但不超限量的农药有毒死蜱、百菌清、三唑酮、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308171757_458277_20

  • 【原创大赛】茶叶中灭线磷、久效磷、对硫磷的测定

    【原创大赛】茶叶中灭线磷、久效磷、对硫磷的测定

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测摘要：本文参照SN/T1950-2007标准，采用气相色谱安捷伦7890A对茶叶中的灭线磷、久效磷、对硫磷进行检测，在优化后的色谱条件下，灭线磷、久效磷、对硫磷这三种有机磷得到了良好的基线分离，样品也均未检出这三种有机磷农药残留。仪器：气相色谱安捷伦7890A（配火焰光度FPD检测器）；电子分析天平FA1604标液配制见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221402_483940_2166779_3.png色谱条件：DB-17MS型石英毛细管色谱柱(30m ×0.25mm×0.25um)，色谱柱初始温度为70℃，保持1min，以30度／分钟升温至 130度，以5℃／min升温至250℃，再以10度／min升温至300℃，保持3min；进样量为1uL；进样方式为不分流进样；柱流量为1.2mL／min(恒流模式)；进样口温度为250℃；检测器:FPD检测器; 检测器温度为250℃; 载气氮气流速:2.0mL/分钟, 尾吹气氮气流速:60mL/分钟, 氢气流速; 150mL/分钟; 空气流速: 110mL/分钟。样品处理简述：称样0.5g于10ml试管中，加入1~1.5ml水，浸泡10min，加入无水硫酸钠使之饱和，用2×2ml乙酸乙酯提取2次，离心后收集上层有机相，残渣再用2ml乙酸乙酯-正己烷（1+1）提取1次，合并上层有机相，待净化。净化：在活性炭固相萃取柱上端装入1cm高无水硫酸钠，用乙酸乙酯预淋洗小柱后，加入上层有机相,再用4ml乙酸乙酯和2ml乙酸乙酯-正己烷（1+1）洗脱，收集全部流出液，浓缩定容至2.0ml后进行GC分析。灭线磷、久效磷、对硫磷在上述色谱条件下的分离色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221407_483941_2166779_3.png样品的测定结果色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221408_483942_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221408_483943_2166779_3.png结论：在上述的色谱条件下，灭线磷、久效磷、对硫磷得到了良好的分离，茶叶样品的这三种有机磷农药残留也均未检出。

  • 【求助】－草甘膦和百草枯残留分析方法

    实验中需要测定河流底泥及河水中草甘膦和百草枯的残留量分析，以前没有这方面的知识，看了好多资料也不知道究竟怎么测定。请教高手：1.采样注意事项2.详细的残留量分析方法（包括样品预处理）。3.如果方便，您也可以推荐检测单位，最好能有详细的联系方式，我把样品送出去做。因为在这里找不到可以测定两种除草剂残留的单位。或者您有测定其他样品中草甘膦和百草枯的残留量分析的方法也可以提供给我，联系方式：ening451@163.com先谢过您的关注和帮助！

  • 【原创大赛】有机磷农药残留测定的样品前处理技术（方法）

    有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭，人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药，其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位，加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究，对合理使用这一类农药，保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染，对人体及其它生物产生了严重危害，对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国，且以使用杀虫剂为主，致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准，对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先，我国蔬菜水果中农药的用量大，使用次数多，国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫，不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材，但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式，植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积，对人和动物构成潜在威胁，并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌，在自然环境条件下，它们相互制约，处于相对平衡状态。农药的大量使用，良荞不分地杀死大量害虫天敌，严重破坏了农田生态平衡，并导致害虫抗药性增强，严重污染了生态环境，使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量，但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法，无疑是控制农药残留量，保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，它要求精细的微量操作手段，灵敏度高，特异性强，回收率高，重现性好，低检出限，操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法，根据所测农药种类不同，需要对土壤样品采用不同的前处理技术，一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化有时可一步完成，提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面，特别是数量很大的多种农药残留分析，一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易，提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液，往往会使得分离、定性、定量变得很困难，甚至可能得出错误的结论。因此，土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先，要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来，并且有较好的回收率和精密度:其次，样品前处理能对提取液有较好的净化效果，能有效消除基质干扰;再次，样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多，品种复杂多样，且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析，目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[

  • 对硫磷不出峰？

    有网友问：张老师，请教一个问题，我测水质里的有机磷，敌敌畏'乐果'甲基对硫磷'马拉硫磷'对硫磷，安捷伦7890A气相色谱仪，DB1701 30m 0.53 mm 色谱柱，程序升温：60度保持3分钟，33度每分钟升至220度，用的溶剂是三氯甲烷，最后一个对硫磷响应还行，前面四种组分没什么响应，不知道是怎么回事，您能帮我分析分析什么原因吗

  • 有机磷中的对硫磷和马拉硫磷分不开

    小妹最近在做有机磷，原来用的是DB-1701的柱子，后来不知道怎么坏了。现在用手头上的DB-1和DB-17分析后，发现用DB-17其中的马拉硫磷和对硫磷怎么都分不开，用DB-1发现对硫磷和毒死蜱是怎么都分不开。现在手头上还有一根DB-5和HP-5ms，想问下各位大神有没有用这四根柱子分开过马拉硫磷，毒死蜱和对硫磷的？谢谢大家了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif

  • 气相色谱用FPD检测器分析6种有机磷峰形难看且马拉硫磷和对硫磷分不开是什么原因？

    气相色谱用FPD检测器分析6种有机磷峰形难看且马拉硫磷和对硫磷分不开是什么原因？

    仪器是安捷伦7890A，PFD检测器，色谱柱是DB-1701，30m×0.25mm×0.25μm，柱流量1.5ml/min，进样口220℃，不分流进样，检测器氢气70ml/min，空气100ml/min，尾吹60ml/min，升温程序参考的之前版上高手发过的，80℃保持1min，以20℃/min升温至130℃，再以5℃/min升温至200℃，最后以15℃/min升温至250℃，保持11min。分析6种有机磷混标，包括敌敌畏、乐果、内吸磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷，除了敌敌畏和内吸磷以外，其他物质峰形都很难看，峰宽矮胖，马拉硫磷与对硫磷也分不开（我在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上HP-5MS柱子同样升温程序可以完美分开这两种物质）。也试过其他升温程序和柱流量（1~2mL/min），包括之前换过其他HP-5等柱子，始终出现类似峰形无法分开马拉硫磷与对硫磷，怀疑是否这台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的FPD检测器有问题？请教各位高手指点[img=,690,433]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203292320019341_7010_1916553_3.png!w690x433.jpg[/img]

  • GCMS6800测定水中的6种有机磷残留

    前言： 近年来，饮水安全越来越受到世界的关注。现代农业生产中农药的广泛应用已经成为水污染的主要来源之一。喷洒后的农药可以分布于空气、水和土壤中，而直接施用于土壤的农药则会流入附近的水体或渗透到地下水中。有机磷农药作为世界上生产和使用最多的农药，正通过各种途径污染水源。目前，水中痕量有机磷农药的分析方法正在不断改进，气相色谱质谱联用仪具有检出限低，定性能力强、定量准确等特点，已广泛应用于水中痕量农药残留的检测。仪器简介GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于环境保护中农药残留的测定。http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0420/1.jpg实验原理用有机试剂萃取水中可能残留的有机磷农药，用GCMS进行测定，以保留时间和标准质谱图比对进行定性，以各物质定量离子峰面积及外标法进行定量。在国标GB3838-2002中，对六种有机磷的限量分别为：对硫磷3ug/L，甲基对硫磷2ug/L，马拉硫磷50 ug/L，乐果80 ug/L ，内吸磷30 ug/L，敌敌畏50 ug/L。一、实验部分1.1 试剂及仪器二氯甲烷：色谱纯；无水硫酸钠：分析纯；6种有机磷标准品：各100 ug/mL； 气相色谱质谱联用仪（GCMS6800）；旋转蒸发仪；氮吹仪1.2 6种有机磷检测仪器条件色谱柱：DB-5MS（30m*0.25mm*0.25um），柱流量：1.0mL/min进样口温度：270℃，气质接口温度：260℃，离子源：260℃ 柱箱温度：50℃（1min） 20℃/min 200℃（7min）30℃/min 280℃（1min） 进样量：1.0uL（不分流），不分流时间：1.0min，分流比：10:1溶剂切除时间：4min检测器电压：-1000V，电流：100uA扫描方式：SIM扫描 SIM扫描时分段扫描参数设置：扫描起始时间/min持续时间/min扫描离子/amu44109 145 185 2208487 88 93 125 143 170 229122200 233 246 26314293 97 125 173 235http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0420/2.jpg图1 6种有机磷（0.5ug/mL）SIM扫描图1.3 实验步骤取水样250mL置于500mL分液漏斗中，加入2g无水硫酸钠溶解后，用20mL二氯甲烷萃取，充分振荡5分钟，静置分层，收集有机相；用20mL二氯甲烷再萃取1次，合并有机相；有机溶剂经盛有2g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后旋转蒸发至约5mL，氮吹至近干，用正己烷准确定容至2.0mL，过0.22um有机滤膜后测试。二、数据与讨论2.1 精密度和重复性实验取浓度为0.5 μg/mL6种有机磷标准工作溶液，平行进样7针，考察各组分出峰时间及峰面积的相对标准偏差，其相对标准偏差如下表所示：名称保留时间RSD/%峰面积RSD/%敌敌畏0.093.43内吸磷0.065.38乐果0.057.22甲基对硫磷0.086.25马拉硫磷0.094.77对硫磷0.094.39从上表可以看出，六种有机磷的峰面积相对标准偏差＜8%，保留时间相对标准偏差＜0.1%，结果表明本方法的保留时间重复性和精密度良好。2.2 线性关系和检出限在本方法确定的实验条件下，移取1.0uL 3.4配置好的有机磷标准工作溶液，进样检测，将所得各个组分的峰面积与相应浓度进行线性回归，得各个组分的线性回归方程。同时计算各个组分的检出限，相关结果见下表：物质名称线性方程方法检出限（μg/L）敌敌畏y = 1.6E+05x – 600 R2 = 0.99910.1内吸磷y = 78038x – 3242 R2 = 0.99770.2乐果y = 1.2E+5x – 568 R2 =

  • 请教气相FPD分析有机磷其中马拉硫磷和对硫磷峰形差且分不开如何解决？

    请教气相FPD分析有机磷其中马拉硫磷和对硫磷峰形差且分不开如何解决？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]为安捷伦7890A，色谱柱为30米长、0.25mm口径、膜厚0.25μm的HP-5MS柱，进样口230℃，不分流进样，柱流量1.0 mL/min，程序升温条件为80℃保持1min，20℃/min升温至130℃，5℃/min升温至200℃，15℃/min升温至250℃保持8min，检测器250℃，氢气流量75mL/min，空气流量100mL/min，尾吹流量30mL/min。分析丙酮标液中的敌敌畏、敌百虫、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷共6种有机磷，进样浓度 2 mg/L，前面的物质出峰都挺高的，峰形也还可以，但马拉硫磷和对硫磷出峰峰形差，峰宽很宽，因此两种物质出峰基本重叠无法分开，试了好多程序升温条件都难以改善，请教各位老师这种情况是什么原因？如何解决？我也试过换一根新的0.32mm的HP-5柱子，情况类似，看论坛里多数人推荐DB-1701的柱子，可是我们实验室只有一根1.0μm膜厚的1701柱，换上去测试出峰太慢了，敌敌畏要12min以后才出峰，马拉硫磷和对硫磷在260℃保持20min后都不见出峰[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em49.gif[/img]图中为2mg/L马拉硫磷单标进样的色谱图，2mg/L对硫磷单标进样的色谱图出峰时间、峰形基本与之类似。[img=,690,232]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112301058143478_7214_1916553_3.png!w690x232.jpg[/img]

  • 【资料】－欧盟对食品中农药残留标准的比较 zz

    欧盟对食品中农药残留标准的比较 欧盟对农药残余限量的基本指导思想是:对于谷物和包括水果、蔬菜的植物源产品，残留限量应该反映农药可获得对植物的有效保护的最小使用量，残留限量既要尽可能的低，又要使农药的毒力可以接受，特别要考虑保护环境，根据每日最大允许摄入量(ADI)，保护消费者的身体健康。对于动物源食品，残留限量应反映动物消耗的被农药处理的谷物和植物源食品的用量，或直接使用的兽药的用量。所以，欧盟制订的农药最大残留限量(MRL)反映的是在被生产者认为是经过优良的农业措施生产出的产品中可检出的最高农药残留量。 由于欧盟限制了相当多的对人和生物有剧毒的农药在农业生产中使用，因而可允许使用的农药并不太多。而且每隔几年就要修订部分标准，比如，2000年6月22日欧盟发布了修订的农药最高残留限量规定，所订的限量越来越低。氰戊菊酯最高残留限量从原先规定 l0mg/kg，改为即0.lmg/ kg，比原标准严了100倍。甲氰菊酯 的MRL暂定0.02mg/kg。2000年的规定对有机磷农药最高残留限量大部分都定在0.lmg/kg，三唑磷最高残留限量暂定为 0.05mg/kg。此外，2000年的规定还增补了一些新农药，如噻嗪酮（优得乐)的最高残留限量暂定为0.02mg/kg，还增补了大量除草剂的残留限量内容。 仅过两年，欧洲联盟委员会又于2002年 7月16日发布了新的《动植物产品农药残留最高限量》，其中对一些农药在食品中的残余量做了修改和更为严格的要求，他们认为，制定农药的最大残留限量(MRL)应参考过去制的标准，同时也要根据最新的信息和数据加以调整。在没有被授权使用的领域，残留限量应符合分析的最低检出限制。2002年修改的四种农药林丹、五氯硝基苯、氯菊酯和对硫磷，它们在谷类食品中的最大残留限量分别为(mg/kg):林丹0.01，五氯硝基苯 (五氯硝基苯的总和，五氯苯氨被定为五氯硝基苯)0.02，氯菊酯 (异构体总和)0.05，对硫磷0.05。 而在水果中，这四种农药的限量标准分别为(mg/kg):0.01,0.02,0.05,0.05 在动物肉类中又分肉类、生产肉、下水中的脂肪等限制农药残余量，对林丹、五氯硝基苯和对硫磷三种农药的限量分别为(mg/kg):0.7,0.001,0.1 0.01,0.01,0.01 0.05, 0.05,0.05。在蔬菜中 (鲜的或未加工的，冻的或干的)林丹，五氯硝基苯，氯菊酯和对硫磷分别为0.01,0.02,0.05, 0.05。 此外，欧盟提出对进口的蜂蜜中的氯霉素含量不能超过0.1个 PPB，也就是说10吨里不能有1克氯霉素含量。此外，2000年4月28日欧盟发布了新欧盟指令2000/24/EC。该指令修改或增加了部分农药残留限量:杀螟丹的MRL值由20毫克/千克降至0.1毫克/千克 新增了乙滴涕、稗蓼灵、甲氧滴滴涕、枯草隆、氯杀螨、杀螨特、杀螨酯、燕麦灵、燕麦敌和乙酯杀螨醇等10种农药的MRL限量均为 0.1毫克/千克。到 2001年7月1日，欧盟对茶叶中规定要执行的农药残留限量已达 108项。（中国食品报2004/8/4）

  • 【应用数据库有奖问答11.19（已完结）】二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷-DM-5 使用毛细柱货号是？

    【应用数据库有奖问答11.19（已完结）】二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷-DM-5 使用毛细柱货号是？

    [b]Q：[b][b][b][/b][/b]二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷-DM-5 使用毛细柱货号是？？[/b]A：7221===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）zgx3025（注册ID：v2844608）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811191519024980_4042_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811191519043144_2314_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：GC基质：标准溶液应用编号：103799化合物：二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-1528.html]DM-5 30m x 0.25mm x 0.25μm[/url]样品前处理：取标品适量，精密称定，制备成浓度为10ppm的二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷丙酮溶液。色谱条件：色谱柱： DM-5，30 m×0.25 mm，0.25 μm (Cat#：7221)柱温： 40℃(1min)-280℃，10℃/min，（ 5min）载气： 氮气线速度： 0.06 MPa进样方式： 分流，10:1，进样口温度290℃检测器： FPD，300℃进样量： 1.0 μL文章出处：天津应用实验室关键字：二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、农残、有机磷、GC、DM-5摘要：DM-5检测二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷图谱：[img=21.JPG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2017/01/06/1483668903133828.jpg[/img]

  • 【原创】对硫磷回收率试验！

    我最近做对硫磷回收率试验 根据NY农残标准，提取时吸取上清液是10毫升是为什么呢？为什么不把所有的上清液都吸出来呢？

  • GC-MS/MS快速检测韭菜中19种有机磷农药残留

    韭菜样品中有大量含硫化合物，干扰选择型检测器（如FPD）的测定。虽然有学者结合凝胶渗透色谱（GPC）和固相萃取（SPE）用于净化并有效地消除了干扰，但该方法费时，费溶剂；也有学者将样品用微波预处理，显著地降低了干扰，尽管比前一方法简便，但该方法包括两个浓缩步骤，因而也需要较长的样品处理时间。 气相色谱-质谱（GC-MS）有一定的选择性，但不能消除韭菜中含硫化合物的干扰。有人用气相色谱-离子阱质谱检测蔬菜中多种农药残留，但离子阱质谱不适于定量分析。有学者用GC/MS/MS分析绿叶蔬菜中的多种农药残留，但韭菜不同于一般的绿叶蔬菜。 本文旨在介绍一种检测含硫蔬菜中的有机磷农药（敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、异稻瘟净、久效磷、甲基毒死蜱、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、对硫磷、毒虫畏、喹硫磷、丙硫磷、丙溴磷）残留的方法，通过修改的QuEChERS方法进行样品前处理，GC-MS/MS检测。本方法具有快速、简便、准确、灵敏等优点。本文首次用复杂的样品验证GC-MS/MS的选择性。 方法提要：称取样品3 g→微波加热（640 W，10 s）→冰水浴冷却→加水3mL，乙腈（含0.1%醋酸）15 mL，混匀→加无水硫酸镁4 g，醋酸钠2 g，混匀→离心→移取上清液4 mL→加入100 mg PSA，40 mg GCB ，600 mg MgSO4，混匀→离心→取上清液2 mL，N2吹干→加1mL正己烷定容→GC-MS/MS分析。 方法线性范围：0.002-0.20 ug/mL，R2:0.9897-0.9997 方法回收率：81.0-109.4%.添加浓度为：10、50、100 ppb 方法精密度：RSD(n=3)：1.3%-10.4%. 方法检测限LOD：0.07–1.5 ug/kg；方法定量限：LOQ：0.25 to 5 lg/kg。 LOD比气相色谱-离子阱质谱方法（文献方法）低10倍甚至更多。 尽管不经微波处理时本底要高些，但仍然有良好的选择性，基本无干扰。但较脏的样品污染进样口和色谱柱并降低它们的寿命，因此建议使用微波处理。

  • 分析有机磷类农药残留时，如何避免系统中各活性点对农药的吸附？

    有机磷农药是指含有磷原子的有机磷类化合物，在生物体内与胆碱酯酶形成磷酸化胆碱酯酶，使胆碱酯酶活性受到抑制而产生毒性作用的一类农药的总称。有机磷农药大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类，微溶于水，易溶于有机溶剂，对光、热、氧及酸稳定，在碱性溶液中分解、解毒。GC分析时，由于进样口等位置活性位点吸附，经常出现检测结果偏差，使得定量结果不能真实反映样品中有机磷农药残留量，给检测带来一定影响。那么在GC分析有机磷类农药残留时，应注意什么？该如何避免系统中各活性点对农药的吸附？

  • 【分享】兽药残留分析技术研究进展

    随着兽药的种类和应用规模剧增，人们对兽药残留问题的日益关注以及国际间贸易等原因，使兽药残留分析对象、样本数量和测定难度大大增加，迫切需要发展简便、快速、灵敏，并能同时处理测定大批量样品的兽药残留分析技术。 传统的波谱、色谱等理化分析手段难以适应兽药残留分析的要求。 近年来在兽药残留分析领域所取得的重要进展或发展趋势主要有以下方面： ①样品分离纯化技术（提取和净化方法）的简单化、微型化和自动化，提高了提取或净化效率及自动化水平。如固相萃取法（SPE）、固相微萃取（SPME），超临界流体萃取(SFE)、微波萃取法（MAE）、免疫亲和色谱（IAC）技术、基质固相分散（MSPD）技术，凝胶渗透色谱（GPC）净化，分子印迹技术等。②在定量分析上的新技术包括毛细管电泳、超临界流体色谱、液相色谱-质谱联用技术、免疫分析技术和生物传感器等。下面将这些研究进展作一综述。一、样品分离纯化技术 动物性食品中兽药残留的特点是样品中残留物水平很低，样品基质复杂，干扰物质多，不易从样品中分离、纯化残留物。因此兽药残留分析是复杂生物样品基质中痕量组分的分析技术，样品的分离纯化是兽药残留分析中最费时和劳动强度最大的步骤。传统的样品制备技术如液- 液分配等仍在广泛使用，同时一些新的样品分离纯化技术也不断被引入到兽药残留分析中。免疫亲和色谱技术、分子印迹技术、基质固相分散技术、超临界流体萃取(SFE)等是残留分析中最有效的分离纯化方法，目前是兽药残留分析领域中的研究热点。

  • 66.10 生脉饮中有效成分和金属元素的测定及农药残留的分析

    66.10 生脉饮中有效成分和金属元素的测定及农药残留的分析

    【作者】梁晨 【学科专业】 药物分析 【授予学位】 硕士 【授予单位】 中国医科大学 【导师姓名】 刘雅茹 赵春杰 【学位年度】 2010 【关键词 】生脉饮 提取工艺 金属元素 农药残留 【摘要】　　 测定生脉饮中有效成分和金属元素的含量，分析生脉饮及其成方制剂中的农药残留，为生脉饮质量标准的制定提供科学依据。　　 方法：　　 1、本研究以经典古方生脉饮为研究对象，采用L9（34）正交表安排实验，对乙醇浓度、溶剂用量、提取时间、提取次数4个因素进行了考察，选取浸膏得率和五味子乙素的含量作为指标。采用高效液相色谱法测定生脉饮中五味子乙素的含量。同时测定了不同剂型生脉饮成方制剂中五味子乙素和三种人参皂苷的含量。采用薄层色谱法分别对生脉饮中五味子乙素和三种人参皂苷进行了鉴别。　　 2、本研究采用火焰原子吸收光谱法测定了生脉饮中Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Mn、K、Na、Cd九种金属元素的含量，对比人参方和党参方生脉饮中金属元素的含量差异。　　 3、采用气相色谱法对生脉饮及其成方制剂中敌敌畏、α-BHC、β-BHC、pp'-DDE、pp’-DDD、五氯硝基苯、毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲氰菊酯、氯菊酯等11种农药的残留进行了测定，制定药品中对人体有害成分的限量。　　 结果：　　 1、通过正交实验结果直观分析、方差分析和综合评价方法确定最佳提取工艺为10倍量的85％乙醇提取1次，提取1.5h。建立了测定生脉饮中五味子乙素的高效液相色谱法，采用Diamonsil-C18（250mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇-乙腈-水（50:30:20，v/v/v），流速为1.0mL·min-1，检测波长254nm，柱温室温，进样量20μL。实验结果表明，五味子乙素在1～80μg·mL-1范围内线性关系良好，r=0.9994，平均回收率为97.8％，RSD为1.7％。建立了薄层色谱法鉴别五味子乙素和三种人参皂苷，实验结果表明，方法简便，快速，满足定性分析的要求。　　 2、本研究分别考察了浸渍，煎煮和超声三种提取方法对中药元素提取率的影响，结果选取煎煮法提取生脉饮；本研究考察了恒温和程序升温两种消解体系，比较结果选取了程序升温体系。实验结果表明，各元素线性关系，精密度和回收率均满足测定要求，该法操作方便，成本低，可用于生脉饮中金属元素的含量测定方法。　　 3、本研究采用液液萃取法对8个样品进行了农药残留的分析，其中3个样品中检出有机氯农药，但均低于限量标准，而有机磷和拟除虫菊酯类农药并未检出。实验结果表明，11种农药的线性关系良好，相关系数均大于0.9962，样品加样回收率在80～120％之间，生脉饮及其成方制剂通过该方法测定回收率良好。　　 结论：本研究建立的定性、定量分析方法能更加全面的控制该方的质量，并且优化后的提取工艺及9种金属元素的定量测定和11种农药残留的分析，为今后生脉饮剂型的改进和质量控制提供基础，并为生脉饮的进一步研究开发提供有用的参考价值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208280939_386694_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208280941_386695_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208280942_386696_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208280945_386697_2352694_3.jpg

  • 做农药残留的色谱柱

    用NY761-2008对蔬菜中农药残留进行检测，气相条件是FPD检测器，色谱柱是DB1701，如果有蔬菜超标，要求用不同色谱柱检测，那么用什么型号的柱子呢？检测19种农药：甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、辛硫磷

  • 【求助】跪求有机氯、有机磷农药残留气相色谱检测前处理方法

    本人现在接手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（VARIAN CP3800）主要做有机氯（六六六、滴滴涕）和有机磷（乐果、敌敌畏、敌百虫、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷）的残留检测，对象为淡水、底泥和水产品，旋蒸、氮吹仪、匀浆机为主要前处理仪器，跪求各位前辈、老师、兄弟姐妹关于其前处理方法，多谢了！E-mail：hq-zhao@126.com

  • 【原创大赛】食品中有机磷农药残留量的测定方法研究

    【原创大赛】食品中有机磷农药残留量的测定方法研究

    [align=center][b]食品中有机磷农药残留量的测定方法学验证[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:高娜[/align][b]1 范围[/b]本标准规定了水果、蔬菜、谷类中敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、甲基嘧啶磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、乙硫磷、乐果、喹硫磷、对硫磷的残留量分析方法。本方法适用于使用过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留量分析。[b]2 原理[/b]含有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特性光；这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。[b]3 试剂3.1 试剂[/b]3.1.1 丙酮：色谱纯。3.1.2 二氯甲烷：色谱纯。3.1.3 助滤剂Celite545：分析纯。3.1.4 无水硫酸钠：分析纯3.1.5 氯化钠（NaCl）：分析纯3.1.6 对硫磷：标准品3.1.7 甲拌磷：标准品[color=#0000ff] [/color]3.1.8 久效磷：标准品[color=#0000ff] [/color]3.1.9 敌敌畏：标准品3.2.0 乐果： 标准品3.2.1 喹硫磷：标准品3.2.2 稻瘟净：标准品3.2.3 甲基对硫磷： 标准品3.2.4 水胺硫磷： 标准品3.2.5 马拉硫磷： 标准品3.2.6 倍硫磷： 标准品3.2.7 乙硫磷： 标准品3.2.8 甲基嘧啶磷： 标准品3.2.9 内吸磷： 标准品以上试剂符合国标要求[b]3.3 标准溶液配制[/b]3.3.1 上述14种有机磷农药标准溶液中间液（10μg/mL）:分别准确吸取单个有机磷农药类标准品1.0mL于10.0mL容量瓶中，用色谱纯丙酮稀释至刻度，摇匀。临用时现配。（标品一经拆开置4℃冰箱保存1个月）[b]4 仪器和设备[/b] 岛津GC-2010配有火焰光度检测器、粉碎机、组织捣碎机、万分之一天平等仪器、旋转蒸发仪 以上仪器符合国标要求[b]5 试样处理[/b]水果、蔬菜：称取[u] m [/u]g样品于 300 mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮，用组织捣碎机提取2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。谷物：称取[u] m [/u]g试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮，用组织捣碎机提取2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。净化：取上述滤液中加入15g氯化钠溶液处于饱和状态。猛烈振摇3min，[u] [/u]静置10min，使丙酮与水相分层，水相用50mL二氯甲烷振摇2min，再静置分层。 将丙酮与二氯甲烷提取液合并经装有40g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入250mL圆底烧瓶中，再以40mL二氯甲烷分数次洗涤容量器和无水硫酸钠。洗涤液也并入烧瓶中，用旋转蒸发器浓缩至2mL,浓缩液定量转移至25mL容量瓶中，加二氯甲烷定容至刻度。[b]6 标准曲线的绘制[/b]6.1 仪器条件： [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]型号:GC-2010plus；检测器：FPD火焰光度法；色谱柱：TG-17MS（30m×0.25mm×0.25μm)；气化室温度：230℃；柱流速：1.08mL/min；分流比：5:1；柱温：150℃（保持1min）以8℃/min升温到250℃保持7min；检测器温度：260℃。6.2 标准曲线绘制：仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行测定。得到倍硫磷的线性图，Y=311398X-61828 R[sup]2[/sup]=0.9976378[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110845_01_2904018_3.png[/img][color=#0000ff] [/color][/align]得到稻瘟净的线性图，Y=395391X-83097.5 R[sup]2[/sup]=0.9968824[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_01_2904018_3.png[/img][color=#0000ff] [/color][/align]得到敌敌畏的线性图，Y=136007X-25071.6 R[sup]2[/sup]=0.9967358[align=center][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_02_2904018_3.png[/img][/align]得到对硫磷的线性图，Y=120242eX-280783 R[sup]2[/sup]=0.9985865[align=center][img=,690,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_03_2904018_3.png[/img][/align]得到甲拌磷的线性图，Y=401254X-85905.6 R[sup]2[/sup]=0.9979852[align=center][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_01_2904018_3.png[/img][/align]得到甲基对硫磷的线性图，Y=636028X-206562 R[sup]2[/sup]=0.9983820[align=center][img=,690,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_02_2904018_3.png[/img][/align]得到甲基嘧啶磷的线性图，Y=268327X-52463.6 R[sup]2[/sup]=0.9979562[align=center][img=,690,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_03_2904018_3.png[/img][/align]得到久效磷的线性图，Y=176456X-94185.6 R[sup]2[/sup]=0.9964832[align=center][img=,690,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_04_2904018_3.png[/img][/align]得到喹硫磷的线性图，Y=248473X-60105.4 R[sup]2[/sup]=0.9992662[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_05_2904018_3.png[/img][/align]得到乐果的线性图，Y=98854.2X-23826.4 R[sup]2[/sup]=0.9996838[align=center][img=,690,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_01_2904018_3.png[/img][/align]得到马拉硫磷的线性图，Y=619568X-193021 R[sup]2[/sup]=0.9992471[align=center][img=,690,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_02_2904018_3.png[/img][/align]得到内吸磷的线性图，Y=303024X-77814.4 R[sup]2[/sup]=0.9987493[align=center][img=,690,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_03_2904018_3.png[/img][/align]得到水胺硫磷的线性图，Y=307827X-80226.5 R[sup]2[/sup]=0.9989426[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_04_2904018_3.png[/img][/align]得到乙硫磷的线性图，Y=504434X-163669 R[sup]2[/sup]=0.9964476[align=center][img=,690,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110849_01_2904018_3.png[/img][/align]6.3混标倍硫磷、稻瘟净、敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、久效磷、喹硫磷、乐果、马拉硫磷、内吸磷、水胺硫磷、乙硫磷14种有机磷农残的出峰色谱图[align=center][img=,690,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110849_02_2904018_3.png[/img][/align][b]7.检出限[/b]将样品逐级稀释，测定得出倍硫磷、稻瘟净、敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、久效磷、喹硫磷、乐果、马拉硫磷、内吸磷、水胺硫磷、乙硫磷方法定量检出限为0.001mg/kg，小于国标的方法定量限0.01~0.03mg/kg，故仪器检出限满足条件。综上所述：从线性、最低检出限均符合国标方法要求。本实验室具备方法检测能力。

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    各位老师： 我是刚刚开始接触农药残留的新手，我采用DB-17柱，761的色谱条件能将杀螟硫磷和对硫磷比较好的分开吗 谢谢

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