对硫磷残留

采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中常用有机磷农药对硫磷残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。

采用丙酮和氯仿作浸取剂和萃取剂， SE-30为分离柱为防止组分高温分解， 采用高纯茎气作载气和燃贡气作补充气， 使用气相色谱法FID检测器， 对土壤及水中残留甲基对硫磷进行测定， 取得了满意效果。

迪马科技在参考《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和《GB/T 23205-2008 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》国标基础上，开发出茶叶中多种农药残留专用固相萃取柱，可有效去除茶叶中的有机酸，碳水化合物，色素，茶多酚等多种杂质，实现优异的净化效果，对茶叶中甲基对硫磷农药残留具有较高的回收率和重现性结果。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测对硫磷等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

近年来，饮水安全越来越受到世界的关注。现代农业生产中农药的广泛应用已经成为水污染的主要来源之一。喷洒后的农药可以分布于空气、水和土壤中，而直接施用于土壤的农药则会流入附近的水体或渗透到地下水中。有机磷农药作为世界上生产和使用最多的农药，正通过各种途径污染水源。目前，水中痕量有机磷农药的分析方法正在不断改进，气相色谱质谱联用仪具有检出限低，定性能力强、定量准确等特点，已广泛应用于水中痕量农药残留的检测。 GC-MS 6800 是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于环境保护中甲基对硫磷农药残留的测定。

方法概要：参考 GB/T 5009.161‐2003 建立本法。适用于检测动物性食品中甲基对硫磷农药的多组分残留。仪器参数：Clarus 580 GC FPD色谱柱：Elite‐5: 30m*0.32mm*0.25umGC：进样量：不分流进样 1ul进样口温度：250℃载气：氮气，3ml/min升温程序：100℃（1min） 10℃/min 220℃（0.5min） 10℃/min 300℃（10min）FPD：250℃ H2 70ml/min, Air 140ml/min

甲基对硫磷俗称甲基1605,学名O,O-二甲基-O-(4-硝基苯基)硫代磷酸酯,一种有机磷杀虫剂。工业产品为带蒜臭的黄棕色油状液体,纯品为白色结晶,熔点...

方法概要：参考GB/T 5009.161‐2003 建立本法。适用于检测动物性食品中甲胺磷、敌敌畏、久效磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、三唑啉等8 种有机磷农药的多组分残留。

采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。

有机磷农药被大量用于防治农产品中的植物病、虫害，但不少品种的有机磷类农药对人、畜等生命存在急性强毒性，因此对有机磷农药残留的检测成为了一项重要工作。目前在环境中也受到农药的不当使用的影响，如饮用水源及地表水中的农残含量超标的事件也常有报道，因此环境当中的有机磷农残的监测也越来越被大家所关注。本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的对硫磷等8 种有机磷农药进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对对硫磷等8 种有机磷的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

摘 要：2008年7月分别选取崇明典型农田土壤，对其中的9种有机磷农药残留进行检测。结果表明：水稻田土壤和蔬菜地土壤有机磷农药均有不同程度检出。水稻田土壤检测出的有机磷农药总量在0.23～0.69 μg g-1之间，检出种类主要为甲拌磷、乐果、二嗪农、马拉硫磷、对硫磷；蔬菜地土壤检出的有机磷农药总量为0.10～0.57 μg g-1，检出种类主要为氧化乐果、甲拌磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷。其中，对硫磷的检出量和检出率均**。不同土地利用方式对土壤有机磷农药残留有一定影响，水稻田土壤有机磷农药残留高于蔬菜地土壤，这可能与水稻田与蔬菜西瓜田耕种方式和施用农药量有关。关 键 词：有机磷农药；农田；土壤；崇明

方法概要：参考GB/T 5009.161‐2003 建立本法。适用于检测动物性食品中甲胺磷、敌敌畏、久效磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、三唑啉等8 种有机磷农药的多组分残留。

有机磷农药被大量用于防治农产品中的植物病、虫害，但不少品种的有机磷类农药对人、畜等生命存在急性强毒性，因此对有机磷农药残留的检测成为了一项重要工作。目前在环境中也受到农药的不当使用的影响，如饮用水源及地表水中的农残含量超标的事件也常有报道，因此环境当中的有机磷农残的监测也越来越被大家所关注。本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的甲基对硫磷等8 种有机磷农药进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对甲基对硫磷等8 种有机磷的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

2015版药典（四部209页） -第一法 有机氯类农药残留量测定法-色谱法 所用标品2015版药典（四部210页） -第二法2.22种有机氯类农药残留量测定法所用标品2015版药典（四部211页） -第二法 有机磷类农药残留量测定法-色谱法 所用标品2015版药典（四部211页） -第三法 拟除虫菊酯类农药残留量测定法-色谱法 所用标品2015版药典（四部212页） -气相质谱法-76种农药混标 混标 所用标品2015版药典（四部216页） - 液相质谱法-155种农药混标所用标品

2015版药典（四部209页） -第一法 有机氯类农药残留量测定法-色谱法 所用标品2015版药典（四部210页） -第二法2.22种有机氯类农药残留量测定法所用标品2015版药典（四部211页） -第二法 有机磷类农药残留量测定法-色谱法 所用标品2015版药典（四部211页） -第三法 拟除虫菊酯类农药残留量测定法-色谱法 所用标品2015版药典（四部212页） -气相质谱法-76种农药混标 混标 所用标品2015版药典（四部216页） - 液相质谱法-155种农药混标所用标品

本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的甲基对硫磷进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对8 种有机磷的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

现在国内常用的农残检测标准包括GB/T 19648-2006《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量测定-气相色谱-质谱法》，NY/T 761-2008《蔬菜和水果种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，GB/T `14553-2003《粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法》等。这些检测方法存在前处理费时费力，灵敏度有限，假阳性结果高等特点。本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的217种农残同时检测的方法。该方法简单方便，抗干扰能力强，检出限低，能够有效的监测蔬菜水果中217种农残的含量

随着人们生活水平的日益提高,对食品安全问题越来越重视。而茶叶中的农残一直是关注的焦点问题,各国都制定了相关的农残限量标准。目前,我国茶叶中农药残留现状不容乐观,尤其是有机磷类农药,这也成为我国茶叶出口的一个重要瓶颈。普洱茶由于其汤色红亮,滋味浓醇,具有降脂、减肥、降压、抗动脉硬化、养胃、护胃、抗衰老等有不同程度的作用,素来深得国内外消费者的喜爱。近年来,日、德、美等国的消费者对纯天然、高质量、无污染的普洱茶的需求日益迫切。为了保证普洱茶质量并出口创汇,控制高毒农药喷施,加强普洱茶中农药残留监测力度是必要的手段。但茶叶中多种有机磷的测定方法还没有标准,且普洱茶是一种比较特殊的经过发酵后的农产品,它的香气成分、茶碱、磷脂、茶色素等组分都比较复杂,所以必须建立普洱茶专项检验标准,以便我国的普洱茶质检有法可依。 本实验根据出口茶叶农残限量标准及我国茶园使用有机磷农药情况,应用气相色谱(GC)建立了同时测定普洱茶中常见的敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲拌磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、水胺硫磷、丙溴磷、三唑硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、久效磷等17 种有机磷农药残留的分析方法。该法具有杂质干扰少、操作简便、测定结果可靠、灵敏度高等优点,可满足实际检验工作的需要。

蔬菜作为人们日常生活中必不可少的食品，其日常消费量和市场需求量巨大。蔬菜种植过程中，为了提高蔬菜的产量，改善其品质，施用农药不可避免，由于缺少施用常识及监管措施，在农药的使用过程中存在滥用、误用等不规范现象，种植者在农药的选择上往往倾向于价格低廉，且高效的农药，而忽略了农药毒性及高残留等问题；另外，为了提高果蔬的产量和质量，减少种植、采摘以及运输、存储过程中的损失，种植者经常多种高毒农药混配使用，而且加大了施药用量和频次，这不仅使得果蔬中农药残留超标，并且加重了农药在产区周边环境中的残留，形成了难以逆转的恶性循环。许多国家和国际性组织（CAC、欧盟、美国、日本和中国等）对农药的最大残留限量（MRLs）进行了严格的规定。蔬菜中农药残留问题，不仅成为食品安全领域面临的严峻挑战，而且也制约了我国蔬菜产品的进出口贸易。因此，农药多残留检测方法已成为国内及国际上的重点研究方向，许多检测技术也应运而生。

赛默飞世尔农药残留筛查方法包含有670 种农药化合物信息，方法包内所涉及的化合物均为常见农药残留化合物，筛查方法快速简便，真实可靠。实验结果表明TSQ8000 Evo 在农产品农药残留定性定量应用领域，具有高选择性、高灵敏度、高稳定性和高通量，定性、定量结果良好，完全能够胜任监管部门要求的实际样品中不确定农药的低浓度筛查、确认和定量分析的要求。

赛默飞世尔农药残留筛查方法包含有670 种农药化合物信息，方法包内所涉及的化合物均为常见农药残留化合物，筛查方法快速简便，真实可靠。实验结果表明TSQ8000 Evo 在农产品农药残留定性定量应用领域，具有高选择性、高灵敏度、高稳定性和高通量，定性、定量结果良好，完全能够胜任监管部门要求的实际样品中不确定农药的低浓度筛查、确认和定量分析的要求。

文章描述了用气质联用仪检测10皮克农药残留的方法，PerkinElmer的Clarus600气质联用仪可以一针准确测试10皮克的86种农药。

文章描述了用气质联用仪检测10皮克农药残留的方法，PerkinElmer的Clarus600气质联用仪可以一针准确测试10皮克的86种农药。

食品中农药残留的分析是实验室日常工作中最重要和最具挑战性的任务之一。欧洲法规规定了植物和动物来源的各种产品中农药的最大残留限量（MRL），是目前世界上最严格的法规（欧洲法规 396/2005 和指令 2006/125/EC）。这些法规要求一些特定的食品基质有很低的定量检出限（LOQ），针对这些基质的分析是一个很大的挑战。目前已经有各种各样的 GC 和 HPLC 方法结合各种样品前处理和净化技术用于多种农药残留的测定。近年来，QuEChERS方法被广泛的应用在水果和蔬菜的样品前处理，但是随着对测定方法的灵敏度和准确度的要求越来越高，同样需要仪器生产厂商不断进步。本文方法中样品前处理采用 QuEChERS 试剂盒，样品测定采用最新开发的 Thermo Scientific TM TSQ TM 8000 Pesticide Analyzer 系统，并采用 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 软件进行快速的数据分析。本文介绍了完整的多农药残留的测定方法的内部方法验证结果，以及对方法性能参数的评估。

甲基对硫磷具触杀和胃毒作用,能抑制害虫神经系统中胆碱酯酶的活力而致死,杀虫谱广,常加工成乳油或粉剂(见农药剂型)使用,主要用途是防治多种农业害虫,由于毒性高,

摘要： 本法采用毛细柱气相色谱法测定了水中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷和三唑磷11种有机磷农药，方法快速、准确，灵敏度高，获得了良好的分析结果。

食品中农药残留的分析是实验室日常工作中最重要和最具挑战性的任务之一。欧洲法规规定了植物和动物来源的各种产品中农药的最大残留限量（MRL），是目前世界上最严格的法规（欧洲法规 396/2005 和指令 2006/125/EC）。这些法规要求一些特定的食品基质有很低的定量检出限（LOQ），针对这些基质的分析是一个很大的挑战。目前已经有各种各样的 GC 和 HPLC 方法结合各种样品前处理和净化技术用于多种农药残留的测定。近年来，QuEChERS方法被广泛的应用在水果和蔬菜的样品前处理，但是随着对测定方法的灵敏度和准确度的要求越来越高，同样需要仪器生产厂商不断进步。本文方法中样品前处理采用 QuEChERS 试剂盒，样品测定采用最新开发的 Thermo Scientific TM TSQ TM 8000 Pesticide Analyzer 系统，并采用 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 软件进行快速的数据分析。本文介绍了完整的多农药残留的测定方法的内部方法验证结果，以及对方法性能参数的评估。

本文采用Thermo Scientific GC-FPD 配合大体积不分流组件，以改进的 QuEChERS 方法（去离子水浸泡、乙酸乙酯丙酮混合溶剂对烟草中的有机磷农残进行提取），经 Carbon-NH2 复合柱净化，不经浓缩直接进样分析。在进样体积为 30ul 时，对各有机磷农残的检测相比传统不分流进样1ul，灵敏度提高了近 25 倍。该方法的操作步骤简单、稳定，无需繁琐、耗时的除溶剂步骤，可以避免挥发性农残的损失；对各有机磷农残的检测限度均低于 CORESTA指导性残留限量要求。同时对烟草样品进行了 0.5mg/Kg和 1.0mg/Kg 两个水平的加标回收试验，14 种有机磷农残除了二溴磷回收率大于 120%，其它均在 75%-110% 之间，能够很好地符合对有机磷农残的日常检测需求。

本文采用Thermo Scientific GC-FPD 配合大体积不分流组件，以改进的 QuEChERS 方法（去离子水浸泡、乙酸乙酯丙酮混合溶剂对烟草中的有机磷农残进行提取），经 Carbon-NH2 复合柱净化，不经浓缩直接进样分析。在进样体积为 30ul 时，对各有机磷农残的检测相比传统不分流进样1ul，灵敏度提高了近 25 倍。该方法的操作步骤简单、稳定，无需繁琐、耗时的除溶剂步骤，可以避免挥发性农残的损失；对各有机磷农残的检测限度均低于 CORESTA指导性残留限量要求。同时对烟草样品进行了 0.5mg/Kg和 1.0mg/Kg 两个水平的加标回收试验，14 种有机磷农残除了二溴磷回收率大于 120%，其它均在 75%-110% 之间，能够很好地符合对有机磷农残的日常检测需求。

本文采用Thermo Scientific GC-FPD 配合大体积不分流组件，以改进的 QuEChERS 方法（去离子水浸泡、乙酸乙酯丙酮混合溶剂对烟草中的有机磷农残进行提取），经 Carbon-NH2 复合柱净化，不经浓缩直接进样分析。在进样体积为 30ul 时，对各有机磷农残的检测相比传统不分流进样1ul，灵敏度提高了近 25 倍。该方法的操作步骤简单、稳定，无需繁琐、耗时的除溶剂步骤，可以避免挥发性农残的损失；对各有机磷农残的检测限度均低于 CORESTA指导性残留限量要求。同时对烟草样品进行了 0.5mg/Kg和 1.0mg/Kg 两个水平的加标回收试验，14 种有机磷农残除了二溴磷回收率大于 120%，其它均在 75%-110% 之间，能够很好地符合对有机磷农残的日常检测需求。