二甲苯溶剂残留怎么计算??各个异构体比例没有标明,只标有乙苯19%;计算用峰面积和,再按外标法计算吗?如果是的话,也包括乙苯吗???
我按照2010版药典做合成樟脑残留溶剂二甲苯的检测,色谱条件和溶液的配制都是按照药典的,为什么不出峰呢?
本人最近在做溶剂残留,用HP-INNOWAX色谱柱,今天将异丙醇、正丁醇、二甲苯配在一起,却怎么也分离不出正丁醇和对二甲苯了!!真是着急!请教各位高手,做溶剂残留,用HP-INNOWAX色谱柱时,如何设计合适的程序升温,才能有效的把醇类和苯类分开来呢?谢谢拉!!
[em09504]测定磷酸三丁酯,以邻苯二甲酸二丁酯做内标物,以二甲苯作溶剂,峰会重叠吗?http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20030612/218050/以二甲苯作溶剂,大家觉得按上面的帖子可行吗?邻苯二甲酸二丁酯使用分析纯的可以吗?还是要用色谱纯的?
我做了溶剂残留检测,有苯,二甲苯,苯乙烯等,我发现苯的响应很小,请问最低检出限能达到0.0002%吗?
各位前辈,我是做涂料化工溶剂的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是GC-14C,柱子是:30QC5/AC20-1.0 SGE(30m/0.53mm/1.0um),程序升温条件是:.但经过这样分析,二甲苯里的:邻,间,对二甲苯没有完全分开,另外最后一个峰不是知否乙苯,或是其它什么成份,如下谱图所示,不知前辈们是如何设定条件的,能否帮忙分析一下,谢谢!
做空气中苯,甲苯和二甲苯测定时,是否可以用丙酮代替二硫化碳做溶剂进行解析。
请问使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测溶剂二甲苯纯度的方法?主要是检测工业溶剂二甲苯的纯度,苯、甲苯、乙苯的含量。请问具体的检测方法是怎么样的?
我用的TOVC的柱子,怎么分离间二甲苯和对二甲苯,其他的苯,甲苯,领二甲苯都能分开。就那两分不开,都是在同一个时间出的,摸索了许多多件,分流比。程序升温,但还是分不开,用的二硫化碳做溶剂
检测甲苯 和二甲亚砜溶剂残留,但是样品沸点在220度,结果直接进样样品有峰和甲苯重合,我用甲醇作溶剂有溶剂峰,样品品峰很大,怎么办啊?我的色谱条件:DB-624 初始40度5min,20度升温至200度
如题,我现在在做一个高分子材料产品中残留甲苯的测定(顶空进样法),试验了几种溶剂,二甲基亚砜的结果较理想(甲苯峰比较好,但二甲基亚砜的溶剂峰很难看,峰展比较宽),我想再优化下,想用二甲基亚砜-水的混合溶液作为溶剂(水在FID无响应),应该会使灵敏度更高。大家以为可行吗...另外:看到一篇99年的文献,用5%十二烷基硫酸钠的水溶液做溶剂,但顶空平衡温度才80℃,而甲苯的沸点为110℃,并且担心十二烷基硫酸钠会堵塞管路,所以就没试了....
分离甲醇做溶剂中苯 甲苯 乙苯 二甲苯(邻间对)苯乙烯都有哪些色谱柱可以分开主要是甲醇中苯分不开,甲醇峰太大,影响苯的出峰,我不能换溶剂,只能用甲醇
谁做过2010版药典的樟脑残留溶剂(二甲苯),能发个色谱图给我看看吗?或者说一下出几个峰,出峰时间是多少也行,感激不尽!
11737方法中二硫化碳提取苯、甲苯、二甲苯的检出限能做到多少啊?标准溶液(二硫化碳溶剂)要怎样使用和保存呢?
求助: 我在实验室中使用GCMS检测苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯,邻二甲苯)。一段时间后,隔垫老化流失或是衬管污染,出现了鬼峰,更换隔垫与衬管,鬼峰消失。但是[color=#cc0000]甲苯的[/color][color=#cc0000]残留却相对较高(峰高900多)[/color],使用正戊烷溶剂反复十数次洗脱,怎么也处理不掉。 之前甲苯虽有残留,用正戊烷溶剂走个3到5针,就能有效削减到峰高350以下。请问有什么办法可以完全削减二甲苯残留,或者是让二甲苯达到图3上350左右的峰高?[img=图1 鬼峰,676,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812222104346686_6618_3421839_3.jpg!w676x415.jpg[/img][img=图2 甲苯高残留,690,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812222105146066_7581_3421839_3.jpg!w690x248.jpg[/img][img=图3 甲苯可接受的残留,690,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812222105494421_3685_3421839_3.jpg!w690x226.jpg[/img]
我们实验室做燃油的残渣时会用到二甲苯作溶剂油,后面会和重油一起回收,但回收后的废液不知道如何处理,包括二甲苯瓶子如何清洗?或者可以有更其他溶剂油来替代二甲苯请各位大虾给出指导性意见,谢谢![em09506]
FPD检测器最近溶剂峰异常的高,用丙酮、正己烷、二甲苯做溶剂,都非常高,检测器已清洗,基线在70-90,而溶剂峰到了500以上,请教这是为什么?与氮气、空气和氢气有关吗?我们是双塔双检测器,溶剂峰都高
50325-2010版中增加了溶剂型胶粘剂中苯、甲苯和二甲苯含量测定,其中顶空作标准曲线做不成,不知道大家有没有做这方面的。是不是标准中的色谱条件有问题?
GC/MS使用甲苯作为唯一溶剂,但如何分析买回来的溶剂确为甲苯呢?(采购买回来的时候,外面贴着二甲苯的标签,但供应商说是甲苯),请教各位大佬,通过怎样分析可以确认呢
GB 21027-2007胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量的测定。标准里面说是测苯的话用N,N-二甲基甲酰胺溶剂胶粘剂;测甲苯和二甲苯用乙酸乙酯溶解。可是两种溶剂都溶解不了?各位有做过这个实验吗?是怎么溶解胶粘剂的?
苯、甲苯、二甲苯、丙酮、乙醇、丁酮、甲醇、正丁醇、异丙醇等等的残留量配标样用正己烷做溶剂合适吗
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测包材溶剂残留(甲醇、丁酮、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯,对照液制备溶剂为正己烷)方法一(源于药典方法): 色谱柱 HP-INNOWAX 60m*0.32mm*0.5um 程序升温:50℃保持4min,以5℃/min升至100℃保持10min,再以10℃/min升至150℃保持10min 结果:甲醇与丁酮为分离方法二(来源于百度文库,对照液制备溶剂为DMAC): 色谱柱 HP-INNOWAX 60m*0.32mm*0.5um 程序升温:40℃保持4min,以1℃/min升至50℃保持1min,再以1.5℃/min升至65℃保持10min, 以50℃/min升至160℃保持2min 结果:甲醇与丁酮为分离、异丙醇与苯未分离方法三(来源于百度文库,对照液制备溶剂为DMAC): 色谱柱 DB-624 30m*0.25mm*1.4um 程序升温:40℃保持6min,以20℃/min升至60℃保持4min,再以20℃/min升至200℃保持2min 结果:对二甲苯与间二甲苯为分离各路大神,有没有在用的好点的色谱条件啊,实在是纠结啦!!!
做药物的有机溶剂残留,用二甲基亚砜做溶解药品的溶剂,二甲基亚砜本身有好多小杂质峰干扰药物中的待测有机溶剂的测定,有谁用过二甲基亚砜做过溶解样品的溶剂的,在2-5min是不是也有好多小杂质峰干扰测定?换了好几个厂家的二甲基亚砜了,或多或少都有干扰,如何处理?还有什么其它溶剂可用没有,甲醇、甲苯、正丁醇、正己烷做为溶剂药物都不溶解(我测药物中乙醇,乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、NN-二甲基甲酰胺的残留)
按照标准时在45℃-60℃驱除二甲苯溶剂,可是我做的时候却蒸不出来。看了旋蒸的压力已经到0.05MPa,温度是60也没错,却蒸馏不出来二甲苯,到底是什么原因?求助?
请教:我要做“室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定”,根据GB 50325-2020,需要用到热解析装置。我现在的想法是,可不可以不使用热解析型吸附管,直接用溶剂型吸附管,参照HJ 584-2010的标准,利用二硫化碳中苯系物测定方法来检测民用建筑室内空气中苯、甲苯、二甲苯。HJ 584-2010的标准的适用范围和方法原理写有。。。“本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。”“用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳(CS2)解吸,使用带有氢火焰离子化检测器(FID)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定分析。”。。。。看到hj584 也可以用于室内空气苯系物检测这里的室内空气是有什么限制吗
配置了一个二甲苯(分析纯)溶液,溶剂为甲醇(色谱纯),目的是想定性对、间、邻三种组分对应的谱峰,FID,AB-5毛细管柱,30m*0.32mm*0.25[font='Times New Roman']μm,按照出峰顺序是对、间、邻二甲苯呢还是对和间二甲苯分不开,另外一个峰是杂质峰?请高手解答一下,本人[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]小白,谢谢了,图一是色谱图,图二是二甲苯试标签(分析纯)[img=二甲苯谱图,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107131819270806_8009_5017093_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=二甲苯试剂说明(分析纯),690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107131819506935_7457_5017093_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/font]
顶空气相色谱法(HS-GC)已经被制药企业的实验室采用了很多年,但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年,随着检测器的灵敏度不断的增加,残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格,所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 在药物生产过程中,无论是原材料还是成品,残留溶剂的分析都是十分必要的。与样品其他组分相比,残留溶剂沸点具有沸点低、易挥发等特点,最合适的分析方法便是使用氢火焰离子化检测器(FID)或者质谱检测器(MS)的顶空气相色谱法。样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。样品在高温下被孵化,残留溶剂就能以气态和样品的其他组分分离,从而进行HS-GC-FID/HS-GCMS。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物(甲苯、乙苯、二甲苯)等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低,均低于1ppm。产品货号 产品名称 品牌 规格4.109001.1000 气相顶空级N,N-二甲基甲酰胺,DMF,for HS-GC CNW 1L 4.109002.1000 气相顶空级N,N-二甲基乙酰胺,DMA,for HS-GC CNW 1L 4.109003.1000 气相顶空级二甲基亚砜,DMSO,for HS-GC CNW 1L 4.109004.1000 气相顶空级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮,DMI,for HS-GC CNW 1L 4.109005.1000 气相顶空级N-甲基吡咯烷酮,NMP,for HS-GC CNW 1L 4.109006.1000 气相顶空级环己酮,for HS-GC CNW 1L 4.109008.1000 吹扫捕集级甲醇,for purge and trap CNW 1L 4.109007.1000 气相顶空级水,for HS-GC CNW 1L
如标题所讲,最近在做包材的溶剂残留,种类包括苯系溶剂:苯、甲苯、二甲苯(含对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯);其他溶剂为乙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯。查文献发现用的是DB-624和HP-INNOwax柱,但是,目前身边只有HP-5色谱柱,刚接触色谱两个月,求大神指导!!!!!
检测厄贝沙坦中残留溶剂:包含:四氯化碳,二甲苯,二氯甲烷,氯仿,苯,甲苯,吡啶与异丙醇。要求用50%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱,长度,内径等规格没有规定,请问有做过的吗?用什么规格的柱子能得到很好的分离呢?等待中.......
胶黏剂中测甲苯,二甲苯,里面出现苯的峰,苯的峰值挺高,乙酸乙酯作为溶剂,是什么原因呢,标液应该没有问题,已问过厂家,说甲苯及二甲苯不含苯标液,求大佬指教红色是甲苯中的苯峰绿色是二甲苯中苯的峰蓝色是苯单标的峰二甲苯,苯,甲苯,浓度相同[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306051819364559_4632_6020871_3.png[/img]