对敌敌畏

本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的敌敌畏进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对敌敌畏的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

有机磷农药被大量用于防治农产品中的植物病、虫害，但不少品种的有机磷类农药对人、畜等生命存在急性强毒性，因此对有机磷农药残留的检测成为了一项重要工作。目前在环境中也受到农药的不当使用的影响，如饮用水源及地表水中的农残含量超标的事件也常有报道，因此环境当中的有机磷农残的监测也越来越被大家所关注。本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的敌敌畏deng 8 种有机磷农药进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对敌敌畏deng 8 种有机磷的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

增加饮用水复杂杀虫剂的试样处理量美国环保署条例508.1包括很多成分，如条例505，一个相似的GC/ECD方法，但也包含一些其他的，扩展到了敌敌畏等38种成分。

敌敌畏又名DDVP，学名O,O-二甲基-O-(2,2-二氯乙烯基)磷酸酯，有机磷杀虫剂的一种，分子式C4H7Cl2O4P。一种有机磷杀虫剂，

本文中使用PrepElite-SV全自动固相萃取-定量浓缩前处理平台测定蔬菜中的敌敌畏残留，大大简化繁琐的样品前处理流程，降低实验室工作量，提高工作效率，保证结果的平行性和准确性，系统的密闭性及溶剂回收功能，也可保护操作人员免受有毒有害物质的危害，同时实验具有较高的回收率，能够完全满足农残测定实验需求。

采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中常用有机磷农药敌敌畏残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。

采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中9种常用敌敌畏等有机磷农药残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。

敌敌畏又名DDVP，学名O,O-二甲基-O-(2,2-二氯乙烯基)磷酸酯，有机磷杀虫剂的一种，分子式C4H7Cl2O4P。一种有机磷杀虫剂，

法医毒物司法鉴定是运用法医毒物学的理论和方法，结合现代仪器分析技术，对体内外未知毒物、毒品及代谢物进行定性、定量分析，并通过对毒物毒性、中毒机理、代谢功能的分析，结合中毒表现、尸检所见，综合做出毒药物中毒的鉴定。检测材料主要是血液、尿液、胃内容物、内脏组织等。其中农药检测中，常见的毒药有敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒鼠强、溴敌隆等。本文介绍血液中敌敌畏和敌百虫检验的前处理解决方案，采用Leowlab Purifier A96正压固相萃取仪实现茶叶复杂基质高效萃取，搭配Leowlab SmartVap N96全自动氮吹浓缩仪使用，无需样品转移，减少样品的损失。

建立了饮用水中有机磷及敌敌畏等9种农药的气质联用检测方法；实验结果表明，国产气质联用仪GC-MS3100可以满足此方面的检测要求。

分散固相萃取- 离子阱质谱法分析中药中的敌敌畏，色谱柱：TG-5MS（30 m× 0.25 mm× 0.25 μ m）；柱温：70 ℃（2 min），25 ℃ /min 到150 ℃，3 ℃ /min 到200℃，8℃ /min 到280℃（10 min）；进样模式：不分流进样；不分流时间：1 min；进样量：1 μ L；进样口温度：280℃；载气：氦气（99.999%），恒流模式，1 mL/min；质谱离子源温度：260℃，传输线温度：280℃；Damping gas：氦气，2 mL/min；

建立了同时检测敌敌畏等22种农药的GC-MS分析方法。采用选择离子监测模式扫描，外标法定量。该方法回收率范围为80.3%～117.0%，在检测浓度范围内保持良好的线性，相对标准偏差小于12%，实验结果表明,国产GC-MS3100可以满足此方面的分析测试要求。

建立了用 Scion TQ 三重四极杆质谱 仪对蔬菜基质中敌敌畏、苯虫醚等 258 种农药进行分析的方法。基于化合物筛选技术（Compound Based Scanning CBS）简化了设置和分析过程。基质匹配的校准结果展现出 Scion TQ 良好的灵敏度、线性和精确度。

本文通过毛细管柱气相色谱法来测定蔬菜中6中有机磷：甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果、二嗪磷的残留量。毛细管色谱柱由于其分离能力强, 分析速度快,适应面广等特点, 已成为多种农药残留分析的最佳选择。该柱在多种有机磷农药分析中分离效果较好

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成敌敌畏等化合物的定性定量分析。

方法概要：参考 GB/T 5009.161‐2003 建立本法。适用于检测动物性食品中敌敌畏农药的多组分残留。仪器参数：Clarus 580 GC FPD色谱柱：Elite‐5: 30m*0.32mm*0.25umGC：进样量：不分流进样 1ul进样口温度：250℃载气：氮气，3ml/min升温程序：100℃（1min） 10℃/min 220℃（0.5min） 10℃/min 300℃（10min）FPD：250℃ H2 70ml/min, Air 140ml/min

迪马科技在参考《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和《GB/T 23205-2008 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》国标基础上，开发出茶叶中多种农药残留专用固相萃取柱，可有效去除茶叶中的有机酸，碳水化合物，色素，茶多酚等多种杂质，实现优异的净化效果，对茶叶中敌敌畏农药残留具有较高的回收率和重现性结果。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测敌敌畏等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

在水质分析领域，赛默飞为您提供全球领先的科技服务和分析、测试设备。在敌敌畏等挥发/半挥发有机污染物分析中，我们提供全自动的固相萃取仪简化样品前处理步骤以及操作简单、实用性强的气相色谱仪和拥有不泄真空更换离子源的质谱仪；在很多类型痕量有毒有害有机污染物分析中，双梯度泵系列（DGLC）高效液相色谱提高了色谱的灵敏度、精度与可靠性；在阴阳离子分析方面，赛默飞的离子色谱是全球科技与市场的领导者，广泛应用于痕量离子型污染物和元素形态价态分析中；针对用户的实际需求可以做出合适的选择，环境水质中的重金属元素分析，火焰和石墨炉原子吸收光谱仪可以获得不同水平的检出限，ICP-OES适合较高含量的多元素同时分析，而ICP-MS提供了具有最宽动态范围、最低检出限，为元素分析提供了丰富的选择。我们所做的一切，都是使水质分析更简单、更快速、更准确地得到分析结果。通过所有人的努力，使世界更健康、更清洁、更安全。

近年来，饮水安全越来越受到世界的关注。现代农业生产中农药的广泛应用已经成为水污染的主要来源之一。喷洒后的农药可以分布于空气、水和土壤中，而直接施用于土壤的农药则会流入附近的水体或渗透到地下水中。有机磷农药作为世界上生产和使用最多的农药，正通过各种途径污染水源。目前，水中痕量有机磷农药的分析方法正在不断改进，气相色谱质谱联用仪具有检出限低，定性能力强、定量准确等特点，已广泛应用于水中痕量农药残留的检测。 GC-MS 6800 是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于环境保护中敌敌畏的测定。

有机磷农药（OPS）是我国使用广泛、用量**的杀虫剂。主要包括敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、内吸磷、乐果、敌百虫、马拉硫磷等。急性有机磷农药中毒（AOPP）是指有机磷农药短时大量进入人体后造成的以神经系统损害为主的一系列伤害。每年全世界有数百万人发生AOPP，其中约有30万人口死亡，且大多数发生在发展中国家。有机磷农药中毒在化学中毒事件中占了很大比例，并多为急性中毒，快速准确定性鉴定和定量测定中毒化学物和含量，将为中毒病人的临床救治和中毒原因调查提供科学依据。血样的前处理技术直接影响到方法的灵敏度和准确度，现在常用常规SPE小柱对血样进行净化处理。常规SPE小柱手动使用的话费时费力，每天的样品处理量也很有限，而且实现不了和分析仪器如气质的联用。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台不仅有在线微固相萃取（μ SPE）功能，而且可以将μ SPE与分析仪器联用，实现从固相萃取到GCMS进样的全过程自动化，大大提高了每天处理样品的数量。本文参考血液样品中有机磷的常规SPE-GCMS检测方法，使用LabTech AStation的在线μ SPE进行血液前处理，并用GCMS进行检测，方法中检测的26种有机磷回收率为72.4%~111.0%，RSD 为2.1%~7.5%，符合血液中有机磷检测的要求。

建立了用 Scion TQ 三重四极杆质谱仪对蔬菜基质中敌敌畏等258 种农药进行分析的方法。基于化合物筛选技术（Compound Based Scanning CBS）简化了设置和分析过程。基质匹配的校准结果展现出 Scion TQ良好的灵敏度、线性和精确度。

在水质分析领域，赛默飞为您提供全球领先的科技服务和分析、测试设备。在挥发/半挥发有机污染物分析中，我们提供全自动的固相萃取仪简化样品前处理步骤以及操作简单、实用性强的气相色谱仪和拥有不泄真空更换离子源的质谱仪；在很多类型痕量有毒有害有机污染物分析中，双梯度泵系列（DGLC）高效液相色谱提高了色谱的灵敏度、精度与可靠性；在阴阳离子分析方面，赛默飞的离子色谱是全球科技与市场的领导者，广泛应用于痕量离子型污染物和元素形态价态分析中；针对用户的实际需求可以做出合适的选择，环境水质中的重金属元素分析，火焰和石墨炉原子吸收光谱仪可以获得不同水平的检出限，ICP-OES适合较高含量的多元素同时分析，而ICP-MS提供了具有最宽动态范围、最低检出限，为元素分析提供了丰富的选择。我们所做的一切，都是使水质分析更简单、更快速、更准确地得到分析结果。通过所有人的努力，使世界更健康、更清洁、更安全。

本文完成了用于日常农药残留测定的方法的完整内部验证。研究的目的是客观可靠地评价一种广泛使用和接受的样品前处理方法配合先进的分析仪器的方法分析性能。方法性能参数显示大多数目标化合物的性能符合现行法规的要求。采用独立的外部质量控制材料提高了测定结果的可信赖程度。在一些情况下，由于化合物的特性和基质对分析结果的较大影响，无法确定方法性能参数或者测定值落到目标范围以外。对这些化合物（在相关基质中），必须单独优化前处理方法（额外或特殊的净化）和仪器分析方法。从实际操作上来说（特别是针对不稳定或活性化合物），可以在每 40-50 次进样后更换衬管（和隔垫）以获得最佳的性能。总而言之，由赛默飞世尔科技提供的完整工作流程解决方案连同最新开发的 TSQ 8000 GC-MS/MS 系统为目标化合物的分析和准确定量带来了良好的系统性能，特别是在灵敏度、选择性和回收率方面。

采用赛默飞世尔Auto-trace 全自动固相萃取仪可处理高达20L 液体样品, 可用于水质等液体样品或固体、半固体样品提取液中痕量有机萃取和浓缩, 通过全自动化操作完成色谱柱的活化、上样、淋洗、洗脱，极大的缩短了前处理时间，减少人力上样过程时间（按每个样500mL水样需要50min，六个样可节省时间5 小时），同时具备良好的重复性，使得实验室能够应付大批量水样的分析检测。另外全新的NPD 设计，通过采用铷棒式设计，可以大大的延长使用寿命，降低实验室的工作成本。根据《生活饮用水卫生标准》，本文建立了测定8 种有机磷的方法。方法的灵敏度低，8 种有机磷检出限分别为0.02-0.1μ g/L，在0.2、0.4、1.0μ g/L 三个添加水平下，回收率为83~100%。该方法对有机磷测定具有灵敏、准确、线性范围宽等优点，可满足生活饮用水中有机磷的检测需要。

本文完成了用于日常农药残留测定的方法的完整内部验证。研究的目的是客观可靠地评价一种广泛使用和接受的样品前处理方法配合先进的分析仪器的方法分析性能。方法性能参数显示大多数目标化合物的性能符合现行法规的要求。采用独立的外部质量控制材料提高了测定结果的可信赖度。在一些情况下，由于化合物的特性和基质对分析结果的较大影响，无法确定方法性能参数或者测定值落到目标范围以外。对这些化合物（在相关基质中），必须单独优化前处理方法（额外或特殊的净化）和仪器分析法。从实际操作上来说（特别是针对不稳定或活性化合物），可以在每40-50 次进样后更换衬管（和隔垫）以获得最佳的性能。总而言之，由赛默飞世尔科技提供的完整工作流程解决方案连同最新开发的TSQ 8000GC-MS/MS 系统为目标化合物的分析和准确定量带来了良好的系统性能，特别是在灵敏度、选择性和回收率方面。

岛津公司前端在线净化设备GPC对于基质复杂的样品，可有效净化基质中包含的色素、脂肪等物质，减少干扰；同时PTV进样可增大进样量，提高检测灵敏度。GCMS-TQ8040三重四极杆气质联用仪的多反应监测模式（MRM）能有效降低背景干扰，具有更高的选择性和分析灵敏度。岛津新型GPC-GCMSMS系统将两者完美结合，检测结果表明，大部分待测组分的检出限低于1µ g/L。

该方法前处理操作简单，样品提取充分，加标回收率高，在标准曲线范围内线性良好，仪器检出限低，检测速度快，一次进样能同时筛查几百种农药，重复性好，完全适合测定中药材黄芪中多种农药微量残留。

迪马科技遵照《中国药典》2015年版 四部2341农药残留量测定法，第四法，农药多残留量测定法-质谱法，P212，基于QuEChERS方法原理，采用乙酸水浸泡、乙腈提取，加入QuEChERS萃取盐包，使水份与乙腈提取液完全分离，萃取环境处于温和的pH值下，确保目标化合物的稳定，取出提取液，加入至QuEChERS净化管中净化，浓缩后上机分析。气相色谱-质谱法检测药材和饮片中农药多残留量检测解决方案，能够达到准确定性定量，定量限符合药典要求，具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大中药分析工作者普及使用。适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型药品生产商、高校和科研院所等。

针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法，可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS 与 TraceFinderTM 软件联合使用，有效节省数据处理时间，从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度，即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范，本次测试的农残浓度（0.0023 和 0.0027 mg/kg）已低于尤纳尼测试指南所规定限值。