镀层表面分析

请教各位大虾,就做陶瓷表面镀层金属化物质的定性定量分析,要做什么项目?

向各位大侠求救： 基材是铜，表面镀层锡，用EDX怎样才能测试镀层中锡铅含量。[em06]

要观察铜表面，表面镀了一层银，如何去掉镀层？

我用化学方法去除热镀铝板表面的镀层后，感觉表面还有一层薄膜，做金相没做出来，想做XRD， 但我担心膜太薄会被击穿影响结论。我最终的目的是想了解表面是否还有铝，以什么形态存在，含量有多少，我应该做哪些测试。

各位大侠，请教下怎样处理同合金材料表面镀层。

铜表面镀了一层银，如何去掉镀层，同时尽量不破坏铜的表面？

不锈钢表面镀银要测试镀层厚度，需要侵蚀吗？用什么侵蚀剂比较好？

有个问题请教各位，我有一组样品，由外至内，镀有Au-Ni-Cu的三层镀层，目前我想测试最外层Au层的纯度：1、样品我有两种规格的，主要是Au层厚度的区别，一种样品是2um厚度的金层，另外一种样品的Au层只有20nm。2、Au的纯度相对比较高，应该是99%以上。3、当前，我能想到的方法，2um及以上的Au层纯度，也许可以用SEM-EDS或者EPMA来测。但是对于20nm的Au层纯度，我目前还真的没有合适的方法，因为SEM-EDS或者EPMA的高能电子束有一定的作用深度，势必会激发下面的Ni或者Cu的成分出来。请问各位有什么好的方法？

请问，如何用FIB制备金属表面涂层或镀层的TEM样品？谢谢！

请问！请问那位大虾可以帮帮我！刮样品表面的镀层用什么工具！

请问下，怎么能分析出镀锌件表面镀层中锌的含量？

金属上面经常会有一层起保护作用的覆膜，如果判定这层是镀层还是涂层？

哪位同仁能给出点建议关于：电泳表层算是电镀层还是普通得coating?因为涉及到六价铬的测试方法及判断标准的问题。依据公司规定，如果是镀层，按positive or negative 来判断；如果是coating按1000ppm来判定。

表面成分分析表面成分分析是指对表面纳米及微米厚度范围内的成分进行分析的技术，例如对电镀层、电化学抛光层，钝化层、渗氮层、渗碳层、喷涂层等各种表面处理层进行成分分析。根据表面处理层厚度和产品实际情况选用不同的测试方法：1. SEM+EDS——表面处理层厚度大于1微米，通常选用EDS来进行成分测试，结合SEM可以对微区成分进行测定。2. 金相切片+EDS——当要测试的位置不在表面时，通常需要用金相切片方法将测试位置暴露在截面上，再用EDS进行成分分析。3. XPS——当表面处理层厚度小于1微米时，通常采用XPS进行表面成分分析，同时可以给出化学态信息，对表面物质组成进行全面分析。结合氩离子溅射，XPS还能给出元素沿样品深度方向的信息，可以对多层膜进行成分剖析。4. AES——当表面处理层只有几个纳米厚度，并且测试位置为微小区域时，通常用AES对微区进行极表面成分分析。表面成分分析常见案例：PCB板金手指成分分析，饰品镀金层成分分析，电化学抛光后表面残留物分析，未知样品成分剖析，多层膜剖析等。 太阳镜表面膜层深度剖析 从表面开始膜层结构：MgF（22nm）/TiO2（44nm）/MgF（22nm）/TiO2（44nm）/ MgF（110nm） http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif

送检sgs测试铜基材镀镍镀金小件，sgs用icp测基材Cd没有，一起混测130ppm，单独测镀层110，这可信度有多少？对于镀层的剥离sgs有特殊好方法吗？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102755]镍镀层表面钼酸盐-磷酸盐阴极彩色配合物膜的光电子能谱表征[/url]

做RoHS铅测试，基材是陶瓷类的，表面粘有很薄的金属层（需要进行测试的部分），刀片很难去刮下来测试，于是用稀硝酸溶解表面金属层。这种方式是否违背了标准要求的“物理方法取样”的用原则？

表面成分分析表面成分分析是指对表面纳米及微米厚度范围内的成分进行分析的技术，例如对电镀层、电化学抛光层，钝化层、渗氮层、渗碳层、喷涂层等各种表面处理层进行成分分析。根据表面处理层厚度和产品实际情况选用不同的测试方法：1. SEM+EDS——表面处理层厚度大于1微米，通常选用EDS来进行成分测试，结合SEM可以对微区成分进行测定。2. 金相切片+EDS——当要测试的位置不在表面时，通常需要用金相切片方法将测试位置暴露在截面上，再用EDS进行成分分析。3. XPS——当表面处理层厚度小于1微米时，通常采用XPS进行表面成分分析，同时可以给出化学态信息，对表面物质组成进行全面分析。结合氩离子溅射，XPS还能给出元素沿样品深度方向的信息，可以对多层膜进行成分剖析。4. AES——当表面处理层只有几个纳米厚度，并且测试位置为微小区域时，通常用AES对微区进行极表面成分分析。表面成分分析常见案例：PCB板金手指成分分析，饰品镀金层成分分析，电化学抛光后表面残留物分析，未知样品成分剖析，多层膜剖析等。 太阳镜表面膜层深度剖析 从表面开始膜层结构：MgF（22nm）/TiO2（44nm）/MgF（22nm）/TiO2（44nm）/ MgF（110nm） http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif

影响镀层分布的因素 影响镀层分布的主要因素是电镀溶液的阴极极化度、电导率、阴极电流效率、电极和镀槽的几何因素和基体金属的表面状态等。 1.阴极极化度阴极极化度就是阴极极化曲线的斜率，也就是阴极电位随阴极电流密度变化而变化的程度（dφ/dDK）。由于任一条阴极极化曲线上各点的斜率都不同，所以各点处的极化度不一样。当其它条件不变时，极化度较大的镀液，其分散和能力较好。所以凡是能增大阴极极化的因素（如选择适当的络合剂及添加剂等），均能改善镀层的分散能力及覆盖能力。 2.电镀溶液电导率一般来说，提高电导率，能提高覆盖能力。当电镀溶液的阴极极化度较大时，提高电导率能显著地提高分散能力和覆盖能力。如果极化度极小甚至趋近于零，那么增大电导率，对分散能力不可能有多大改善，例如，镀铬时的极化度几乎等于零，所以即使镀铬溶液的导电性能很好，其分散和覆盖能力都很差。3.阴极电流效率阴极电流效率对分散能力的影响取决阴极电流效率随阴极电流密度的变化而变化的程度。一般可分为三种情况： （1）阴极电流效率随电流密度改变而几乎没有变化的（如硫酸盐镀铜、镀锌），则电流效率几乎没有影响。 （2）阴极电流效率随电流密度增大而降低的（例如：一切采用络合剂的电镀溶液），则阴极电流效率能够提高分散、覆盖能力。由于电流密度大的地方，电流效率低，电流密度小的地方，电流效率高，这样使阴极各处的实际电流密度重新分布得更均匀些。也即分散能力提高了。 （3）阴极电流效率随着电流密度的增大而增大的（例如镀铬），则会降低分散和覆盖能力。因为阴极上电流密度大的地方，电流效率高，电流密度小的地方，电流效率低，这样使阴极各处的实际电流密度重新分布得更不均匀了，也即分散能力降低了。 4.电极和镀槽的几何因素电极的形状和尺寸、电极间的距离、电极在镀槽中的位置和镀槽的形状等，都会影响镀层在阴极表面的均匀分布。为了改善由此而引起的电极上电流分布不均匀状态，电镀生产中常采用辅助阴极和象形阳极，适当增大阴、阳极之间的距离等方法。 5.基体金属表面状态由于氢在粗糙表面上的过电位小于光滑表面，所以在粗糙表面上氢容易析出，镀层就不容易沉积，因此，提高基体金属的光洁度往往可以改善覆盖能力。又如基体金属中含有氢过电位较小的杂质（如铸铁中的碳杂质），在这些杂质上氢容易析出，镀层就难以沉积。如果氢在基体金属上的过电位小于镀层金属上的过电位，那么在刚入槽电镀时，将有较多的氢气逸出。倘若这时局部先镀上镀层，那么由于先镀上镀层的部位析氢少，电流效率高，这将使分散能力降低。此时为了镀取均匀连续的镀层，常在开始通电时采用短时间的大电流密度“冲击”，使基体金属表面很快地先镀上一层氢过电位大的镀层金属，然后按正常规定的电流密度进行电镀，这就可以消除基体金属对分散能力和覆盖能力的不良影响。

公司开始生产镀铝锌板（铝55%，锌43%，硅1.6%）想用XRF分析镀层重量，不知从何下手，望高人能指教！现在一直用质量法，就是溶完一面再称重计算，太麻烦。

求教：在从金属表面取镀层测试铅含量的试验中，怎样才能尽可能的保证取样不受基材干扰？有的是用物理刮取表面镀层，感觉有基材粘连；有的是配置稀酸溶液溶解表面镀层，也觉得有偏差。您有好的建议吗？

0 引言　　工业上应用的材料经常是根据对强度的要求来选用的，但其表面性能，例如耐磨损性、抗腐蚀性、耐擦伤性、导电性不一定能满足要求。因此，需要选择不同的镀层以满足表面性能的要求。镀层的制备可通过机械镀、摩擦电喷镀、流镀、激光镀、浸镀、电泳涂装、复合电镀等技术来实现。近年来，高速发展起来的复合镀层以其独特的物理、化学、机械性能成为复合材料的新秀，得到广泛的关注，并已经被公认为一种生产技术。复合镀层是通过金属电沉积或共沉积的方法，将一种或数种不溶性的固体颗粒、纤维均匀地夹杂到金属镀层中所形成的特殊镀层。以超硬材料作为分散微粒，与金属形成的复合镀层称为超硬材料复合镀层。文中介绍的金刚石复合镀层就属于这一类。金刚石复合镀层的制备方法主要有化学复合镀和复合电沉积法。1 金刚石颗粒与金属离子共沉积机理　　在复合镀液中加入的金刚石颗粒具有很强的化学稳定性，施镀过程中它不参与任何化学反应，只是与化学(电化学)反应产生的金属离子共同沉积在基体的表面上。故化学镀和电沉积复合镀层都可用相同的机理来解释。在研究复合电镀共沉积过程中，人们曾提出3种共沉积机理，即机械共沉积、电泳共沉积和吸附共沉积。目前较为公认的是由Ｎ.Ｇｕｇｌｉｅｌｍｉ在1972年提出的两段吸附理论。Ｇｕｇｌｉｅｍｉ提出的模型认为，镀液中的微粒表面为离子所包围，到达阴极表面后，首先松散地吸附(弱吸附)于阴极表面，这是物理吸附，是可逆过程。其次，随着电极反应的进行，一部分弱吸附于微粒表面的离子被还原，微粒与阴极发生强吸附，此为不可逆过程，微粒逐步进入阴极表面，继而被沉积的金属所埋入。　　该模型对弱吸附步骤的数学处理采用Ｌａｎｇｍｕｉｒ吸附等温式的形式。对强吸附步骤，则认为微粒的强吸附速率与弱吸附的覆盖度和电极与溶液界面的电场有关。王森林等研究耐磨性镍 金刚石复合镀层的共沉积过程，结果表面:镍 金刚石共沉积机理符合Ｇｕｇｌｉｅｌｍｉ的两步吸附模型，其速度控制步骤为强吸附步骤。到目前为止，复合电沉积和其它新技术、新工艺一样，实践远远地走在理论的前面，其机理的研究正在不断的发展之中。2　金刚石复合镀层的制备及应用2.1 化学复合镀金刚石　　化学镀是不外加电流，在金属表面的催化作用下经控制化学还原法进行的金属沉积过程。在镀液中加入不溶性微粒，使之与金属共沉积，即可得到复合镀层。化学复合镀不需电源和辅助阳极，不受基体材料形状的影响，可在材料的各部位均匀沉积，镀层致密硬度高，以及自润滑性、耐热性、耐腐蚀性和特殊的装饰性。在航空、机械、化工、冶金及核工业等方面有广泛的应用。复合化学镀镍镀层的性质随着选用微粒种类不同而异。金刚石有多种类型，大致可分为两类:单晶和多晶。制备复合材料所选用的金刚石类型取决于复合材料的最终用途。单晶金刚石适用于研磨和磨削，因其表面特征是具有尖锐的边角。　　金刚石锉和砂轮等是用复合镀层作为功能面，易采用天然单晶金刚石。耐磨的复合材料不能含有单晶金刚石，因其粗糙的表面易磨损配对面，一般采用爆炸法人造多晶金刚石。化学镀镍-多晶金刚石复合材料具有良好的表面防护和抗擦伤性能。薄层的化学镀镍-金刚石作为中间层可以提高镍 铬电镀沉积物的抗腐性，是最早镀制的化学镀复合材料之一，现在此种镀层则主要用于抗磨。表1是Ｔａｂｅｒ实验机测定金刚石镀层耐磨性结果[6]，较对比试样硬铬高4倍，也优于工具钢及硬质合金。　　国内有不少学者都研究过化学镀金刚石复合镀层。吴玉程等[7]研究表明在镍磷合金沉积溶液中加入金刚石颗粒(平均尺寸14μｍ)，可以明显的强化镀层，提高耐磨性能。王正等[8]研究表明金刚石复合镀层除了硬度高，耐磨性好之外，还具有优良的导热性和耐腐性，因此可以大幅度提高铸塑模具和冷加工模具的使用寿命。张信义等研究表明热处理工艺对Ｎｉ Ｐ 金刚石(1μｍ)化学复合镀层结构及性能的影响，研究表明复合镀层在镀态具有非晶态特征，镀层在300℃开始晶化，在200℃～400℃镀层有良好的耐磨性能。2.2 复合电镀金刚石　　用电镀的方法将金刚石固结在金属镀层中得到金刚石复合镀层。在实际工作中，金属镀层起结合剂的作用，金刚石起主要作用。我国金刚石电镀制品是与树脂结合剂和青铜结合剂金刚石磨具一起，于60年代发展起来的。后来逐渐开发了各种非磨削工具。现已形成了比较成熟的工艺。金刚石电镀制品现已广泛的应用在机械加工业、电器电子工业、光学玻璃工业、地质钻探工业、建筑工业、工艺美术及日用品工业。起着不可替代的作用。电镀金刚石复合镀层在新领域的应用也是现在研究的热点。　　于金库等]研究表明复合电刷镀金刚石制造工艺简单，得到的镀层硬度耐磨性良好，具有广泛的工业应用前景。余火昆等]对银基金刚石复合镀层的性能进行了研究，其研究表明复合镀层中金刚石含量越高，粒径越小，其磨损率越小，接触电流较大时效果更明显，从而提高了接触头的使用寿命及其耐大接触电流的能力。李云东等提出了一种能很好的适应电镀金刚石工具要求的新型镀层镍钴锰三元合金镀层。研究结果表明，镍钴锰三元合金镀层具有比镍钴或镍锰镀层更高的综合机械性能和低得多的钴含量，更适用于制造电镀金刚石工具，是一种有发展前途的更新替代镀层。王维等针对硬齿面齿轮加工中的刮削，磨削等加工方法中存在的问题，提出了在滚齿机上用金刚石镀层蜗杆珩轮强制珩磨硬齿面的新方法。结果表明工具加工表面质量好，加工效率高。周振君等将金刚石复合镀应用到柔性磨具上，结果表明复合镀层提高了磨具寿命及磨削效率。此外，用复合镀法制造的高硬度的梯度功能材料，如Ｎｉ 金刚石、Ｃｏ 金刚石已经成功的在航空航天领域得到了应用。2.3 复合镀纳米金刚石　　复合镀早期添加的金刚石大多是微米级的。随着纳米材料与纳米技术研究的不断深入，把纳米级的金刚石微粒引入到复合镀层中已成为复合镀发展的新趋势。纳米金刚石具有超微粒子的一般性质，如体积效应、表面效应以及小尺寸量子效应等。同时它还具有金刚石的一般性质，如高硬度、高导热性、高弹性模量、高耐磨性、低的比热容与极好的化学稳定性。近年来，俄罗斯、西方各国竞相研究开发纳米金刚石工业产品，并在复合镀层、研磨、抛光、润滑、高强度树脂和橡胶等领域得到了广泛的应用，我国也有多家单位从事这方面的研究。纳米金刚石兼备超硬材料和纳米颗粒的双重特性。具有减磨耐磨，自润滑性，在刀具、研磨、复合镀、润滑、摩擦等方面，都会有广泛的应用。特别是对于精密仪器、高光洁度表面精细加工用刀具等方面纳米金刚石具有其它材料无法比拟的特性。表2列出了有铬 纳米金刚石镀层零件的使用期限与普通表面硬化方法的对比数据。　　　　　　此外，纳米复合镀在电接触材料中也大有发展前途。吴元康等使用纳米金刚石颗粒来增强银基镀层，降低了电磨损率，提高了电触头的使用寿命及耐大电流强度的能力。国内在该领域的研究尚在探索起步阶段。加快这方面的研究并尽快将其投入使用，不论对国防和民用都具有重要意义。现在研究中存在的主要问题有:　　(1)　纳米金刚石在镀液中的分散。纳米级金刚石粉现在主要是由爆炸法制备。平均粒径4～10ｎｍ。复合电镀要求将金刚石粉均匀的分散在镀液中，按照胶体分散体系的定义(半径为10 9～10-7ｍ)，此时镀液应为胶体分散体系。溶胶中胶团的结构较为复杂，从真溶液到溶胶是从均相到开始具有相界面的超微不均匀相，且由于分散相的颗粒小，表面积大，其表面能也高，这就使得胶粒处于不稳定状态，它们有相互聚结起来变成较大的粒子而聚沉的趋势。实验表明掺有金刚石微粉的镀液其团聚情况严重，且得到的镀层中，纳米级金刚石粉团聚情况也很严重，这很大程度上影响了纳米金刚石粉在实际中的应用。

最近在圆柱镀件表面进行化学镀镍，想要测定镍磷合金中的磷含量，可是学校没有能谱仪，只能手工剥离镀层，请问怎么操作才能把镀件表面的镀层剥下来啊？谢谢！

化学镀镍之后，除烘烤除氢等热处理方式提高化学镀镍层性能之外，为赋予更高的耐蚀性、耐磨性和其他表面功能，可进行各种后续表面处理。　　镀后铬酸盐钝化处理 　将清洗之后的化学镀镍层浸入稀的铬酐水溶液（CrO3 　镀覆阳极性镀层 　在高磷化学镀镍层上再镀覆一薄层较低磷含量的化学镍层，形成双层化学镀镍结构。由于面层低磷化学镀镍的电极电位较低，成为牺牲阳极保护层，显著地提高了镀件的抗腐蚀性能。同样，为了提高镀件的长期防腐蚀性能，在化学镀镍层上覆盖电镀锌、镉或者其他牺牲性阳极合金面层。甚至在镀覆锌、镉之后再进行较高温度下的热处理，目的在于提高镀层延展性，在不同金属层界面区可形成扩散层。实际应用结果证明采用这种后处理工艺技术后，钢铁件的抗海洋大气腐蚀提高10倍左右。　表面功能化后处理 　　在非磁性化学镀镍层表面真空溅射沉积一薄层（1-3微米）高矫顽力的磁性材料，如钴基合金，形成高性能磁记录器件。计算机硬盘的制造工艺就是采用这种技术规范。 　　高密度印制电路表面选择性化学镀镍，然后在化学镀镍层表面浸镀金或化学镀金0.3-0.8微米，将可大大提高表面电连接性能。 　化学镀镍层在稀硝酸或某些专用氧化性介质中形成的表面转换膜，它具有良好的光学吸收和发射特性，被称之为“超级黑色膜”，特别适用于太阳能吸收装置。

我一个客户要测量金属表面镀层的硬度，镀层材料是碳化铝，硬度在2000~3000HV左右，难点在只有3微米左右，请问用哪种方法测量好，用哪款硬度计好。

求助：在金属表面测镀层厚度，镀的是同一种物质比如镍；镀两层，这两层镍的物理属性不同，晶粒大小不一样，请问有什么仪器可以测试出不同镀层的厚度。谢谢！

实验室需要对射频连接器的镀层厚度测量，镀层材料分析及三元合金含量测定，基材铜含量测定（黄铜57%~60%左右，青铜93%左右），[color=#DC143C]连接器总含铜量测定[/color]，另外需测rohs。X荧光光谱能量分析仪就可以了吗？如果南京哪家能提供测试，可以长期合作。