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  • 药物粉体的密度及孔隙度测定

    [size=18px][b][b]1. 引言[/b] [/b]在药物制剂的研发及生产过程中，往往都会涉及到相关的药物粉体。这些粉体及其片剂的理化性质会影响其混合均匀度、压缩成型过程，以及最终制剂的生物利用度和疗效等，因此，在粉碎、混合、压片、制粒等过程中需要对其相关物理特性进行调控以确保最终制剂质量。除了关注度较高的粒度粒形，比表面积，流动性等性质外，密度及孔隙度的表征也是药物质量的重要指标，并且在研发及生产的众多环节都有所涉及。因而在美国药典USP 、USP ，日本药典JP 3.03，欧洲药典Ph. Eur. 2.9.32、Ph. Eur. 2.2.42和2020年版《中国药典》通用技术0992中，都明确规定了药物粉体相关的密度、孔隙度测定方法。密度主要会影响粉体的流动性，均匀性，压缩性以及离析度、结晶度等等。由片料包裹密度除以骨架密度算得的片料固相分数（Solid Fraction）是辊压过程中的关键工艺参数，测定固相分数可了解药物中固体含量百分比等相关信息，从而提高辊压过程的有效性，并建立可控的辊压速度、辊压压力等工艺操作参数，对工艺过程的参数设置及优化制剂质量具有重要意义。此外，药物材料的骨架密度还可以作为其结晶状态以及二元混合物比例的标志。孔隙度（Porosity）会影响药物的辊压制粒、崩解等过程，以及片剂强度、压实度、含量均匀度及溶出度等性质，是药物崩解、溶出和生物利用度的一个关键质量属性。此外，孔隙度测量还可以预测评估压缩过程中颗粒的变形特性，测量辊压后片料的总孔体积和固相分数，以及评估药物包衣的完整性，帮助确定包衣过程中物料流的参数设置等。综上所述，掌握和控制药物制剂的密度及孔隙度对药物的最终疗效及生产稳定性非常重要。本文将介绍药物粉体密度及孔隙度的定义及测试原理，并举例说明相关测试结果。[b][b]2. 密度测试[/b][/b]密度是单位体积粉体的质量。由于粉体的颗粒内部和颗粒间会存在空隙，所以粉体所占有的体积会因测量方法不同而有所差异，并由此产生如骨架密度、包裹密度等不同的密度概念。（1）真密度和骨架密度（颗粒密度）真密度也称绝对密度，所对应的真体积是指不包含开孔和闭孔的体积。骨架密度（颗粒密度）对应的骨架体积是样品的真实体积与闭孔体积之和，即不包括与外界连通的开孔体积。骨架密度的测定方法一般采用基于阿基米德原理的气体置换法测定，该法是目前世界公认的测真密度、骨架密度可靠的技术之一，并为无损测量。图1所示为麦克仪器的AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b]，测试采用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积，根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积，结合样品质量可算得骨架密度。[/size][align=center][size=18px][img]http://img72.chem17.com/9/20200731/637318055225383925887.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图1 AccuPyc II[/size][/align][size=18px][b]全自动气体置换法真密度仪[/b]（2）包裹密度包裹密度所对应的包裹体积包含颗粒的骨架体积和开孔、闭孔体积，以及颗粒外表面的一些粗糙空隙。图2所示为麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]。包裹密度的测试原理是使用一种独特的替代测试技术，通常采用一种具备高流动性的微小刚性球状准流体介质作为替代介质将样品包裹起来。这种替代介质的颗粒很小，在混合过程中可与样品表面紧密贴合，但不会进入样品的孔隙中。[/size][align=center][size=18px][img]http://img75.chem17.com/9/20200731/637318055440362564765.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图2 GeoPyc 1365[/size][/align][size=18px][b]全自动包裹密度分析仪[b]3. 孔隙度测试[/b] [/b]孔隙度指的是颗粒内的孔隙以及样品间隙所占体积与粉体体积之比，通常可通过压汞法和密度计算法等获得。孔隙度越高则表明药物中的总孔体积越大，对应的固体分数就越低。（1）压汞法压汞法是测量药物孔隙度特性常用的方法，可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿，界面张力会抵抗汞进入孔中，要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力。汞压入的孔半径与所受外压成反比，根据Washburn方程可算出汞压入的孔半径与所受外力的对应关系。图3所示为麦克仪器的AutoPore V全自动压汞仪，其分析技术就是在[color=red]精确[/color]控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中，通过测量不同外压下进入孔隙中汞的量，就可知道相应孔体积的大小。压汞法具有快速、高分辨率及分析范围广等优点，除了可测得孔隙度外，该表征还可获得样品的众多特性，例如：孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。[/size][align=center][size=18px][img]http://img73.chem17.com/9/20200731/637318055737357739692.png[/img][/size][/align][align=center][size=18px]图3 AutoPore V[/size][/align][align=center][b][size=18px]全自动压汞仪[/size][/b][/align][size=18px]（2）密度计算法除了压汞法外，通过将气体置换法真密度仪与包裹密度分析仪联用，结合材料的骨架密度和包裹密度，由式①也可直接计算出孔隙度。同时，由式②还可以算出片料的固体分数。[/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318055914530037790.jpg[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318056110665447694.png[/img][/size][/align][size=18px]图4 AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b]及GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[b]4. 密度及孔隙度测试举例[/b] [/b]（1）药物辅料硬脂酸镁的骨架密度测定硬脂酸镁是新型药用辅料，可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器的AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪对其进行骨架密度测试，结果表明，仪器在约16分钟内完成了10个测试循环，该硬脂酸镁样品的密度平均值为1.5157 g/cm3，标准偏差仅为0.0006 g/cm3，密度结果均围绕其平均值波动，结果非常稳定，实现了药物材料快速、高精度的体积测量和密度计算。（2）药物的压汞法孔隙度测定使用麦克仪器公司的AutoPore V [b]全自动压汞仪[/b]对某药物进行压汞测试。其堆积密度为1.1639 g/ml，骨架密度为1.5382 g/ml，由此计算得到的孔隙度为24.3332%。（3）药物片料的密度计算法孔隙度及固相分数测定使用麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]对辊压后得到的某药物片料进行孔隙度测试。测得该药物的包裹密度为1.3409 g/cm3，其标准偏差为0.0007 g/cm3，结合由AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪测得的骨架密度1.4630 g/cm3，最后算得孔隙率为8.35 %。根据上文公式②，由骨架密度除以包裹密度可算得其固相分数为91.65 %。[b][b]5. 总结[/b][/b][/size][size=18px]药物粉体及相关制剂的密度及孔隙度表征对其处方设计、制备、质量控制等都具有重要指导意义。密度和孔隙度不仅是辊压和压片等过程的关键工艺参数，也是硬度、崩解度、溶出度、生物利用度等的关键质量属性，会直接影响和制约药物的性质及疗效。因而研究和掌握药物粉体及制剂的密度、孔隙度对获得高质量的药物至关重要。采用气体置换法真密度仪和包裹密度分析仪可分别获得药物粉体的骨架密度和包裹密度，通过压汞法或者结合两种密度仪的密度计算法可测得药物的孔隙度及片料的固体分数。借助这些性质表征有助于掌握及预测原料药及辅料在配方中的特性，评估药物制剂的批次变化及药物相关性能，从而优化制造过程和提升产品质量。[/size][size=18px][/size][size=18px][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]关于麦克仪器公司[/size][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒，粉体和多孔材料的物理性能，化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括：比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司，产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队，通过将Micromeritics技术应用于客户的需求，帮助客户获得成功。更多信息，请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/size]

  • 【求助】如何测量固体粉末的密度

    如何测量固体粉末的密度？？有客户要求我们提供一款色素产品的密度指标。但因为我们这款产品是固体粉末状的，也没有什么设备，该怎么测量呢？

  • 粉体材料中各种“密度”名词及含义

    密度：真密度、表观密度、骨架密度；堆积密度：堆密度、包括振实密度和松装密度；松装密度：松密度、松堆密度、疏充填堆积密度、松散堆积密度、体积密度、毛体密度；振实密度：密充堆积密度、紧堆密度；密度：是指材料在密实状态下单位体积的质量，也叫真密度（true density）。对粉体而言，由于在测量真密度时无法去除颗粒内部的闭孔，也就是说无法使颗粒呈密实状态，所以通常所说的颗粒的真密度是指表观密度。

  • 粉体表观密度的定义及测量方法

    [b]粉体表观密度的定义：[/b]颗粒的质量与表观体积之比。[b]表观体积[/b]是指颗粒体积+颗粒的闭口孔隙体积，即颗粒排开水的体积。[b]测量方法：[/b]可用比重瓶或真密度仪来测量颗粒的表观体积，从而得到颗粒的表观密度。在颗粒是密实没有闭口孔隙时，颗粒的表观密度就是它的真密度。有资料称“表观密度”为“骨架密度”。

  • 测量审核 大米粉中毒死蜱

    大家好： 有人参加今年辽宁出入境组织的“大米粉中毒死蜱”和“菠菜粉中镉”的测试吗，大家一起讨论下吧！

  • 嗦粉、凉皮也致命？警惕米酵菌酸中毒！

    [font=SimSun, STSong, &]嗦粉、凉皮也致命？警惕米酵菌酸中毒！[/font][font=SimSun, STSong, &]炎炎夏日，谁能逃得过一碗冰爽小汤圆、一份酸辣可口的凉皮、一碗清爽的酸汤子…...窝在空调房里再嗦上口螺蛳粉配一杯椰子汁想想都惬意。但谁能想到我们身边最平常的食物竟然也可能致命？[/font][font=SimSun, STSong, &]近日，某地发生消费者食用凉皮导致食物中毒甚至死亡事件。经调查，为米酵菌酸引起。如何避免此类事件，保护消费者饮食安全，需进一步了解米酵菌酸的危害：[/font][font=SimSun, STSong, &]PART.01什么是米酵菌酸[/font][font=SimSun, STSong, &]米酵菌酸是由椰毒假单胞菌属酵米面亚种产生的一种可以引起食物中毒的毒素，是发酵玉米面制品、变质鲜银耳及其他变质淀粉类制品引起食物中毒的主要原因，严重者可致人死亡。[/font][font=SimSun, STSong, &]米酵菌酸对热稳定，经100℃煮沸及高压烹饪也不能被破坏，但经紫外线、日光照射后，其化学结构被破坏，可降低或失去活性。[/font][font=SimSun, STSong, &]PART.02米酵菌酸如何产生[/font][font=SimSun, STSong, &]一是谷类发酵制品：[/font][font=SimSun, STSong, &]发酵的玉米面、酸汤子、玉米淀粉、糍粑、湿河粉等。[/font][font=SimSun, STSong, &]二是薯类制品：[/font][font=SimSun, STSong, &]马铃薯粉条、甘薯淀粉、山芋淀粉等。[/font][font=SimSun, STSong, &]三是变质的木耳、银耳：[/font][font=SimSun, STSong, &]这类食品在制作的过程中，经常需要浸泡的过程，而椰毒假单胞菌在自然界中广泛存在，特别容易在食物表面生长。生长的要求是26度以及中性偏酸的环境中，这是环境中常具备的条件，所以这类食物的制作过程中就会产生大量的毒素——米酵菌酸。[/font][font=SimSun, STSong, &]PART.03米酵菌酸有哪些危害[/font][font=SimSun, STSong, &]米酵菌酸可损伤消化系统、泌尿系统和神经系统，引起上腹部不适，恶心、呕吐，轻微腹泻等症状，严重者可出现黄疸、肝肿大、皮下出血、呕血、意识不清、烦躁不安、休克等肝脑肾实质性器官损害症状，甚至可导致死亡。[/font][font=SimSun, STSong, &]米酵菌酸中毒无特效解毒药，病死率较高，其症状表现及预后与摄入染毒食物的量有关，摄入越多者预后越差。[/font][font=SimSun, STSong, &]PART.04如何避免米酵菌酸中毒[/font][font=SimSun, STSong, &]一是尽量不要自制发酵的米面制品，在自制发酵米面制品的过程中，由于日常场所下微生物环境不好控制，食物很容易被杂菌污染，发酵过程中又会让有毒的菌类大量增殖。[/font][font=SimSun, STSong, &]二是当在泡发木耳或者银耳时，应及时食用，每次短时间浸泡当日所需要的木耳或银耳，不食用过夜的木耳，木耳或银耳浸泡后如果有异味或者用手摸感觉有粘液产生，请立即丢弃。[/font][font=SimSun, STSong, &]三是在选购湿米粉时，一定要现场查看包装上的生产日期和保质期，选择正规厂家，购买后要及时食用。[/font][font=SimSun, STSong, &]在日常生活中，我们要一定要注意，不买变质霉变的食物，尽量不吃过夜的食物，以免造成食物中毒。一旦发生疑似椰酵假单胞菌食物中毒，要立即停止食用可疑食品，尽快催吐，减少毒素吸收量，同时及时送医院救治，降低死亡率。[/font][font=SimSun, STSong, &]PART.05摄入米酵菌酸如何自救[/font][font=SimSun, STSong, &]发生中毒后，立即停止食用可疑食品，并及时就医。及时催吐、洗胃、清肠，并根据症状的轻重予以对症治疗。吃过相同食品但未发病的人，也应尽早催吐、洗胃、清肠。[/font][font=SimSun, STSong, &]希望以上内容对您有所帮助！[/font]

  • 【原创大赛】钛白粉堆密度的测试

    【原创大赛】钛白粉堆密度的测试

    [align=center][b]钛白粉堆密度的测试[/b][/align][color=#333333]摘 要：堆密度[/color][color=#333333]又称体积密度[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]松[/color][color=#333333]装[/color][color=#333333]密度[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]毛体密度。[/color][color=#333333]钛白粉堆密度的测试因其比表面积大、粒径细小等特点，给堆密度的测试带来困难，本文详细介绍了一种简单可行的测试方法。[/color][color=#333333]关键词：[/color][color=#333333]堆密度[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]钛白粉[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]测试[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]量筒[/color][color=#333333]。[/color][align=center][b] [/b][/align][color=#333333]堆密度[/color][color=#333333]又称体积密度[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]松[/color][color=#333333]装[/color][color=#333333]密度[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]毛体密度，[/color][color=#333333]是[/color][color=#333333]把粉尘或者粉料自由填充于某一容器中，在刚填充完成后所测得的单位体积质量[/color][color=#333333]。[/color][color=#333333]堆密度定义为样品的质量除以它的体积，这一体积包括样品本身和样品孔隙及其样品间隙体积。堆密度对于表征催化剂、发泡材料、绝缘材料、陶瓷、粉末冶金和其它工业生产品都是必要的。[/color][color=#333333]钛白粉堆密度的测试因其比表面积大、粒径细小等特点，给堆密度的测试带来困难，如何做好钛白粉堆密度的测试堆密度的测试，笔者在实践中参考相关标准，总结了简单易行的测试方法，现介绍于下。[/color][color=#333333]1 堆密度测试依据[/color][b] [/b][color=#333333] 大比表面积太白粉推密度测试[/color][color=#333333]可参考的[/color][color=#333333]相关标准[/color][color=#333333]如下[/color][color=#333333]1.[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]GB/T19591-2004[/color][color=#333333]《纳米二氧化钛》[/color][color=#333333]1.2 GB/T6286-1986《分子筛堆积密度测定方法》[/color][color=#333333]2 堆密度测试方法[/color][color=#333333]2.1 测试仪器[/color][color=#333333]250ml带刻度量筒；万分之一天平。[/color][color=#333333]2.2 操作方法[/color] [color=#333333]具体步骤如下：[/color][color=#333333]2.2.[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333]将[/color][color=#333333]空量桶放置到天平上，归零；[/color][color=#333333]2.2.[/color][color=#333333]2将被测材料添加满至量桶，并用平整的纸快速从一侧平行切出，使量筒表面平整；[/color][color=#333333]2.2.[/color][color=#333333]3测量装有被测材料的量桶质量(精确到0.1g)，记录测量值 ；[/color][color=#333333]2.2.[/color][color=#333333]4根据装满水的量筒重量换算出量筒的体积；[/color][color=#333333]3 [/color][color=#333333]计算堆积密度。[/color][color=#333333] [img=,356,89]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081016169736_590_3299836_3.png!w356x89.jpg[/img][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]4 方法比较[/color][color=#333333]本[/color][color=#333333]方法较[/color][color=#333333]GB/T19591-2004[/color][color=#333333]《纳米二氧化钛》中规定的测试方法，在测试设备上有差异：前者使用的是250mL的量筒，后者对量具没有具体说明。[/color][color=#333333]该方法可快速测量大比表面积太白粉的松装堆密度[/color][color=#333333]对于粉料堆密度测试的标准有很多，有概括性的，也有针对某一行业特定的标准，其对应的测试模型也不尽相同，有的描述很详细，如[/color][color=#333333]GB/T6286-1986[/color][color=#333333]《分子筛堆积密度测定方法》中对测试仪器的尺寸、角度、距离、材料都有详细的规定；有的比较粗略，如[/color][color=#333333]GB/T19591-2004[/color][color=#333333]《纳米二氧化钛》中堆密度有测试模型，但仅仅是一张示意图。[/color][color=#333333]无论哪一个标准，哪一种测试模型（仪器），在测试原理上都是一致的，在方法上都强调一点：被测粉料倒入量具为自然滑落，不能施加[/color][url=http://baike.baidu.com/view/562249.htm][color=#333333]外力[/color][/url][color=#333333]。[/color][color=#333333]因此[/color][color=#333333]在堆密度的测试中[/color][color=#333333]应[/color][color=#333333]注意此细节，[/color][color=#333333]被测材料倒入量桶是通过漏斗均匀滑入的，能够保证数据的准确性与重复性。[/color][color=#333333]5 [/color][color=#333333]方法应用[/color][color=#333333]为验证方法的可靠性，对不同规格的钛白粉堆密度采取本方法进行测试，[/color][color=#333333]测试数据见[/color][color=#333333]表1。[/color][align=center][color=#333333]表1 不同规格钛白粉堆密度测试数据汇总[/color][/align][table][tr][td=3,1][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]堆密度(g/cm3)[/align][/td][td=2,1][align=center]备注[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]规格1[/align][/td][td=1,2][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]0.4284[/align][/td][td=1,2][align=center]平行样[/align][/td][td][align=center]相对偏差[sup][/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]0.4286[/align][/td][td][align=center]0.05%[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]0.4363[/align][/td][td=2,1][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td=6,1][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td=1,6]规格2[/td][td=1,2][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]0.2787[/align][/td][td=1,2][align=center]平行样[/align][/td][td][align=center]相对偏差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]0.2794[/align][/td][td][align=center]0.25%[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]0.2998[/align][/td][td=2,1][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]46220292715[/align][/td][td][align=center]0.2676[/align][/td][td=2,1][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]46220292512[/align][/td][td][align=center]0.2733[/align][/td][td=2,1][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]46220294712[/align][/td][td][align=center]0.2695[/align][/td][td=2,1][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td=6,1][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td=1,5][align=center]规格3[/align][/td][td=1,2][align=center]2015110702-21[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]0.2606[/align][/td][td=1,2][align=center]平行样[/align][/td][td][align=center]相对偏差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]0.2611[/align][/td][td][align=center]0.19%[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]2015110601-04[/align][/td][td][align=center]0.2624[/align][/td][td=2,1][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]2015110402-02[/align][/td][td][align=center]0.2620[/align][/td][td=2,1][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]2015110402-22[/align][/td][td][align=center]0.2716[/align][/td][td=2,1][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td=6,1]注：1.依据GB/T19591-2004《纳米二氧化钛》规定，锐钛矿堆密度≤0.5g/cm3；2.依据GB/T6286-1986《分子筛堆积密度测定方法》规定，相同实验室二次测定的相对偏差≤1%。[/td][/tr][/table][align=center] [/align]

  • 纳米碳粉中位粒径的激光粒度检验方法研究

    纳米碳粉中位粒径的激光粒度检验方法研究

    抽空看看我的未发文中还有些啥，发现了这篇文章，发一下供大家试验中参考！~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[align=center]纳米碳粉中位粒径的激光粒度检验方法研究[/align][align=center][b]李学哲[sup]1*[/sup]，廖杰[sup]2[/sup],马彩云[sup]2[/sup][/b][/align][align=center][b]1 山西省产品质量监督检验研究院 山西太原030012[/b][/align][align=center][b]2 哈尔滨工大集团山西华农纳米科技有限公司 山西长治 047500[/b][/align][b]【摘要】[/b]应用激光粒度分析仪检测纳米碳粉的中位粒径范围是纳米材料粒度检验的方法之一。由于纳米碳粉在生产过程及存放期间，存在纳米粒子的团聚效应，电子显微镜镜检纳米碳粉可以明显看到纳米团聚粒子，用纳米激光分析仪检验直接溶解后的纳米碳粉已不可能。实验选择6种表面活性剂，消除溶解过程中粒子间的表面张力；用三个不同类型的小型搅拌机，搅拌中高速剪切团聚粒子，其结果：表面活性剂K12和一种双向内切式搅拌的搅拌机两种条件进行样品前处理，可以满足用激光粒度分析仪检测纳米碳粉的中位粒径范围的目的。 纳米碳粉作为纳米材料的一类，广泛应用于医药医疗、材料改性、提高肥效等不同行业领域[sup][/sup]。纳米碳粉生产工艺主要有石墨电解法、常压微波等离子射流脱碳法，激光辐照溶液中固体靶法等[sup][/sup]。其中，石墨电解法已基本实现工业化生产。不同材料的粒度检验方法，根据粒度大小、检验的目的等有很多方法。常见的粒度检验方法有筛分法、沉降法、超声波法、图像法、光散射法等。纳米材料由于粒径为纳米级，一般多用图像法的电子显微镜法和激光动态光散射法的激光粒度分析仪法。纳米碳粉产品有溶胶、粉剂、复配等产品已投放市场。纳米碳粉无论团聚与否，均可用电子显微镜分析纳米碳粉。但电子显微镜本体成本高、运行成本高等原因，会出现无法日常控制系列纳米碳粉产品的质量的情况；由于纳米碳粉在存放期间的团聚效应，用较为经济的、直接复溶的方法样品制备，再用激光粒度分析仪测定粒度指标的中位粒径已不可能。若想用激光粒度分析仪检测粒径，较为简单的办法就是采用样品前处理技术，减弱、破坏已团聚的纳米颗粒的团聚力，使其尽可能恢复到原来的未团聚的状态，实际也就是找出一种复原纳米胶液的一种方法，以此证明所检验的纳米碳粉产品来源于纳米材料，是纳米类产品。1 实验1.1材料及仪器1.1.1 材料1.1.1.1纳米碳粉 [img=,482,486]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101554198802_1138_2345874_3.jpg!w482x486.jpg[/img]图1 团聚纳米碳粉的电子显微镜扫描图[img=,690,436]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101554499432_2417_2345874_3.jpg!w690x436.jpg[/img] 图2 碳纳米粉胶液团聚的激光粒子分析过渡图碳纳米粉胶液在生产储存过程中会有团聚伴生，生产之初纳米颗粒范围小于25纳米，放置10天左右已有部分接近50纳米，再过20天左右可以看到部分团聚颗粒粒度已超过100纳米。此后，会形成一定的稳定期，团聚速度放缓。纳米碳粉则不同，团聚分子较稳定，储存过程中团聚的现象变化不大。1.1.1.2表面活性剂种类 表1 不同类型的六种表面活性剂 [table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]名称[/align] [/td][td] [align=center]代号[/align] [/td][td] [align=center]类型[/align] [/td][td] [align=center]形态[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td]十二烷基硫酸钠[/td][td] [align=center]K12[/align] [/td][td]阴离子表面活性剂[/td][td] [align=center]固体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td]椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱[/td][td] [align=center]CHSB[/align] [/td][td]两性离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td]十二烷基苯磺酸[/td][td] [align=center]AS[/align] [/td][td]阴离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td]a-烯基磺酸钠[/td][td] [align=center]AOS[/align] [/td][td]阴离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td]烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠[/td][td] [align=center]AES[/align] [/td][td]碱性阴离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td]烷基醇聚氧乙烯醚[/td][td] [align=center]AEO-9[/align] [/td][td]非离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][/table]1.1.2 仪器1.1.2.1搅拌机 [img=,690,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101555201839_4663_2345874_3.jpg!w690x296.jpg[/img] 打蛋机：转速 500～1000转/分钟；料理机：转速≥20000转/分钟；豆浆机：转速≥10000转/分钟。1.1.2.2马尔文激光粒度分析仪（nano 90S 绿标型型号ZEN1590）1.1.3 其他离心机：转速 ≥10000 转/分钟。（使用时转速为6000 转/分钟）；电子称：感量0.01克，最大称量不限；量 筒：1000mL；其他玻璃器皿1套。1.2检验方法1.2.1 样品初溶样品称量（0.1～1克） → 加少量水预溶 → 称量表面活性剂 → 加约300 mL水溶解 →溶解后加水至1000 mL→ 备用样品11.2.2 搅拌互溶备用样品1 → 倒入搅拌池搅拌 → 搅拌中若气泡过多自然消泡 → 继续搅拌10分钟→ 放置自然消泡 → 备用样品2互溶是指样品在机械搅拌的外力作用下，实现水、样品和表面活性剂的互溶。1.2.3 样品制备分析备用样品2→ 离心分离6000/rpm/10分钟 → 取上清液 → 激光粒度分析仪分析2 结果与讨论2.1 达不到激光粒度分析仪测试条件的情况 当粒度大于2000 nm时，激光粒度分析仪不能正常分析。这一情况是0.3 % 样品浓度，不加表面活性剂时的测试情况。2.2 选择表面活性剂的分析结果2.2.1样品浓度相同，不同浓度的表面活性剂的分析结果选择的表面活性剂是十二烷基硫酸钠（K12）。样品浓度0.3%；K12浓度范围：0.1%、0.2%和0.5%。未离心分离，直接取静止10min的上清液，测试结果见图4不同浓度的表面活性剂对测试结果的影响。从图中观察无影响。[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101556184757_9033_2345874_3.jpg!w690x460.jpg[/img]2.2.2样品浓度不同，表面活性剂浓度相同的分析结果 样品浓度0.1%，0.2%,0.3%,0.5%；表面活性剂浓度0.2%，分析结果见图5 。选择的表面活性剂是十二烷基硫酸钠（K12）浓度为0.2%。样品浓度范围：0.1%、0.2%、0.3%和0.5%。未离心分离，直接取静止10min 的上清液，测试结果见图5不同浓度的表面活性剂对测试结果的影响。从图中观察几乎无影响。[img=,690,481]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101557091515_2005_2345874_3.jpg!w690x481.jpg[/img]2.2.3 不同搅拌机、不同表面活性剂的影响 不同搅拌机见下图6的上面2个图；不同表面活性剂见图6。不同搅拌机发现打蛋机的处理结果较为理想，基本可以判定在纳米范围（图6 最上方的左图）。不同表面活性剂影响不大，从测试结果，使用上看，以及K12是固体，倾向于选择K12较为理想。[img=,583,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101558527759_2242_2345874_3.jpg!w583x582.jpg[/img]3 结论 碳纳米粉的粒径检测，简单的办法就是采用样品前处理技术，减弱、破坏已团聚的纳米颗粒的团聚力，使其尽可能恢复到原来的未团聚的状态，以此证明所检验的纳米碳粉产品来源于纳米材料，是纳米类产品。本实验选择6种表面活性剂，消除溶解过程中粒子间的表面张力；用三个不同类型的小型搅拌机，搅拌中高速剪切团聚粒子，其结果：选择表面活性剂K12和一种双向内切式搅拌的搅拌机打蛋机的两个样品前处理条件进行样品处理，可以满足用激光粒度分析仪检测纳米碳粉的中位粒径范围的目的。参考文献（略）

  • 【讨论】中国“三鹿奶粉”事件与日本“毒大米”事件

    近来“三鹿奶粉”事件闹的沸沸扬扬， 我也看了不少的帖子和报道，相信大家比我看的更多，这件事不想多说，我想说的是，昨前天在报上偶尔看到日本的“毒大米”事件，据我了解的有限的资讯，在我脑中有以下印象：一、中国“三鹿奶粉”事件目前尚没有一家生产企业出来承担责任，就是三鹿也在尽量的推脱责任，也没有哪一个政府部门为监管的疏忽承担责任，难道以前的责任就这样放过去了，就只是退货？而且目前已造成好几例婴儿死亡和好几十例婴儿结石病例。二、日本“毒大米”事件，目前还没有死一个人，目前尚未收到以问题大米为原料的食品损害人体健康的报告，只是发现了这个问题而已，已经有一个农业大臣辞职，一个售米老板自杀，他只卖了50吨问题大米，而且是转手。以上数言只是个人的一些想法，也无观点，也无流派，只是觉得中国的企业和政府都应该跟日本的好好学学，勇于承担责任。我的见识有限，希望大家了解得多的板油踊跃发言，大家来讨论讨论这个事情，或者贴出一些更详细的报道，消息也可以。之所以把这个帖子做成悬赏帖，并不是想要奖励谁，只是想引起大家的注意而已，分数不多，如果版主认为有好的回帖，请直接奖励。本人上网时间不多，也不固定，帖子还请版主多加照看，如果版主认为讨论得差不多了，可以结贴了，请给我发消息，或者直接结贴也行。有劳有劳。[em0814][em0814][em0814]

  • 激光粒度仪名词解释：松装密度、振实密度与压缩比

    [b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]松装密度、振实密度与压缩比[/font][/font][font=微软雅黑][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]松装密度：在标准规定的下落距离或状态下，粉体填满标准容器并刮平后质量与容积之比叫松装密度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]它反映常规形态下单位体积的容器所盛装粉体的重量。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]振实密度：以标准方法将颗粒填充到容器中，让容器按一定的振幅和频率上下振动，排除粉体中的空气，直到达到标准规定的时间或振动次数后刮平，这时的粉体质量与容积之比叫振实密度。振实密度反映粉体在排除空气后单位体积的容积所盛粉体的重量。松装密度和振实密度参数常常用于存储粉体的容器、袋及料仓的设计工作。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]压缩度：压缩度是指粉体的振实密度与松装密度之差与振实密度之比，反应两种状态下粉体体积减小的程度。[/font][/font]

  • 【其食无关】中国发明纳米级酸性干燥消毒粉能防治口蹄疫

    中国农业大学3月26日发明成功一种能够有效防治猪口蹄疫的纳米级酸性干燥消毒粉。　　试验检测显示，这种干粉消毒剂对口蹄疫病毒有非常显著的杀灭作用。研究者之一的中国农业大学生物学院教授赵兴波说，干粉呈弱酸性，而口蹄疫病毒对酸碱均十分敏感，故而酸性的环境能够明显抑制和杀灭病毒。但由于液体酸的时效短，过氧乙酸等喷洒后酸性仅能持续几小时，而固体酸则具有持续时间长、不受环境因素影响的特点。　　经现场微生物检测显示，喷撒干粉一小时后，空气中大肠杆菌菌落数略高于液体消毒组，平皿培养大肠杆菌菌落数为13个左右，但随后的检测显示，使用干粉消毒的畜舍内，空气中大肠杆菌数和杂菌数一直维持在较低水平，12小时后达到最低，和液体消毒剂12小时后细菌数不可计数形成鲜明对比。赵兴波说，传统的方法是通过在畜舍内外喷洒消毒液达到消毒环境，它的缺点是消毒时效短，易受环境潮湿、酸碱度、粪便、饲料污染等因素影响，会增大致病微生物繁殖的几率。这种新技术克服了液体消毒剂潮湿、消毒时效短、受环境因素干扰大的缺点。采用无毒、无污染的纳米新材料，对人和动物没有任何危害，动物接触到干粉颗粒也没有任何副作用。　　赵兴波说，由于纳米级颗粒分散好，通过鼓风机扬撒，干粉颗粒弥漫舍内长达30分钟，可以触及每一个空隙，故而消毒无死角，环境干爽，能够有效杀灭环境中的细菌、病毒等病原体。　　试验表明，这种干粉还能吸附环境中的水和病毒，有很好的收敛性，能够促进猪外伤创口愈合。在对广东、江西、湖南、山东等省市数十家猪场几十万头猪试验证明，对口蹄疫的防治有明显效果。山东某猪场场长表示，在使用该技术干粉消毒剂后，猪场环境明显改善，场内刺鼻的氨气没有了，小猪生活在干爽舒适的环境中，不再是以前那种潮湿、肮脏的环境，猪的发病率明显降低，仔猪成活率95%%以上。

  • 无机盐密度的测定

    一般无机盐（粉末状）密度是怎么测量的？测定的是什么密度？比如我测定一水硫酸锌粉末的密度（用量筒）为1.70，而百度里搜索的一水硫酸锌密度为3.28，这个密度是指真密度吗？怎么测定的？我们这测定的是什么密度？

  • GJ03-12金属粉末松装密度测定仪

    GJ03-12金属粉末松装密度测定仪是依据国家GB5060-85《金属粉末松装密度的测法第二部分：斯柯特容量计法》设计、制造；同时符合采用国际标准ISO 3932/2《金属粉末松装密度的测定第2部分：斯柯特容量计法》。松装密度测定仪 测试装置适用于不能自由流过漏斗法中孔径为5mm的漏斗和用振动漏斗法易改变特性粉末。二、GJ03-12金属粉末松装密度测定仪原理粉末放入上部组合漏斗中的筛网上，自然或靠外力流入布料箱，交替经过布料箱中的四块倾斜角为25°的玻璃板和方形漏斗，最后流入已知体积的圆柱杯中，呈松散状态。然后称量圆柱杯中的粉末的质量。三、结构(1)上部组合漏斗GJ03-12金属粉末松装密度测定仪由两个不锈钢圆锥形漏斗装配而成，其间一段圆柱隔开，并放入一个孔径为1.18mm的不锈钢筛网。(2)布料箱GJ03-12金属粉末松装密度测定仪横断面为正方形，内有四块1mm厚不锈钢板斜镶嵌在铝制的框架上，框架前后两壁面是有机玻璃板；不锈钢板可以拔出，易于清洗。(3)G方形漏斗1mm厚不锈钢板焊接而成，倾斜角度为60°的方锥体,下端口径为12.5mm×12.5mm。(4)圆柱杯容积为25ml，不锈钢材质，净重46±1克。(5)铁台架斯柯特容计法松装密度测定仪 用于支撑上部组合漏斗、布料箱、方形漏斗、圆柱杯等部件。(6)天平

  • 振实密度的定义

    振实密度是将装有粉末或颗粒的刻度量筒固定在机械振动装置上，振动电机带动机械振动装置垂直上下振动，装有粉或颗粒的刻度量筒随机械振动装置而发生有节拍的振动，随着振动次数的增加，刻度量筒里的粉末或颗粒逐渐振实，振动次数达到设定的次数后，机械振动装置停止振动，读出刻度量筒的体积，根据密度的定义：质量除以体积、从而求出振实后的粉末或颗粒密度。

  • 干法UO2粉末松装密度和振实密度的影响因素研究

    [b]【序号】：1【作者】：[b]李天玉，张宇航[/b]【题名】：干法UO2粉末松装密度和振实密度的影响因素研究【期刊】：中国核科学技术进展报告（第六卷）——中国核学会2019年学术年会论文集第6册【年、卷、期、起止页码】：[font=&][size=12px][color=#333333]130-137[/color][/size][/font]【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CPFD&dbname=CPFDLAST2020&filename=EGVD201908006021&uniplatform=NZKPT&v=yJX-OjiJJTcjJecE9tSgfEri1w9hEefX8ko9Pt_1qzrJ35Pl4di6b9JbGbgGlx7pcLmkEIKVab0%3d[/b]

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