毒死蜱甲基

甲基毒死蜱,是一种广谱的有机磷杀虫剂,通过触杀、胃毒和熏蒸均有效,无内吸性,用于防治贮藏谷物中的害虫和各种叶类作物上的害虫,

复杂食品基质中农药多残留的分析近年来是个热点，实现高通量分析、高灵敏度检测和高效分离是亟待解决的重要课题-1 J。笔者建立了谷物中甲基毒死蜱残留的快速高分离度液相色谱(rapid res01ution1iquid ehromatography，RRLC)与三重串联四级杆质谱(QQQ)联用的检测方法。

本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的甲基毒死蜱等217种农残同时检测的方法。该方法简单方便，分析速度快，抗干扰能力强，检出限低，重现性好，回收率高，能够有效的监测蔬菜水果中217种农残的含量。

分散固相萃取- 离子阱质谱法分析中药中的甲基毒死蜱。色谱柱：TG-5MS（30 m× 0.25 mm× 0.25 μ m）；柱温：70 ℃（2 min），25 ℃ /min 到150 ℃，3 ℃ /min 到200℃，8℃ /min 到280℃（10 min）；进样模式：不分流进样；不分流时间：1 min；进样量：1 μ L；进样口温度：280℃；载气：氦气（99.999%），恒流模式，1 mL/min；质谱离子源温度：260℃，传输线温度：280℃；Damping gas：氦气，2 mL/min；

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测甲基毒死蜱等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

对自来水中的毒死蜱进行回收率测定。方法结果不仅回收率良好，而且由于使用了LabTech Sepaths UP全自动固相萃取系统，省去了人工繁琐的操作，提高效率，并减小了人工误差，平行性良好。

本文利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪搭配FPD检测器，参考现行标准NY/T 761-2008 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，建立了蔬菜和水果中毒死蜱残留量的检测方法。实验结果显示：20~500 ng/mL浓度范围，毒死蜱线性关系良好，相关系数R为0.9997。取浓度为20ng/mL的毒死蜱标准溶液，重复进样6次，峰面积的RSD%小于3%，仪器精密度良好。加标回收率实验中，毒死蜱的平均加标回收率在98.0-102.0%之间。该方法简单方便，能够有效的检测蔬菜和水果中毒死蜱的含量。

对自来水中的毒死蜱和马拉硫磷进行回收率测定。方法结果不仅回收率良好，而且由于使用了LabTech Sepaths UP全自动固相萃取系统，省去了人工繁琐的操作，提高效率，并减小了人工误差，平行性良好。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成甲基毒死蜱等化合物的定性定量分析。

对自来水中的毒死蜱进行回收率测定。方法结果不仅回收率良好，而且由于使用了LabTech Sepaths UP全自动固相萃取系统，省去了人工繁琐的操作，提高效率，并减小了人工误差，平行性良好。

本方法用SepathsUP全自动固相萃取系统，参考《EPA Method527》方法，对自来水中马拉硫磷和毒死蜱进行萃取富集，加标回收率在83.6~93.4%之间，平行性RSD≤ 3.6%。说明SepathsUP全自动固相萃取系统完全符合该方法的应用要求，并且在回收率和平行性上表现优异。

毒死蜱具有胃毒、触杀、熏蒸三重作用，对水稻、小麦、棉花、果树、蔬菜、茶树上多种咀嚼式和刺吸式口器害虫均具有较好防效。

本文中使用PrepElite-SV全自动固相萃取-定量浓缩前处理平台测定蔬菜中的毒死蜱残留，大大简化繁琐的样品前处理流程，降低实验室工作量，提高工作效率，保证结果的平行性和准确性，系统的密闭性及溶剂回收功能，也可保护操作人员免受有毒有害物质的危害，同时实验具有较高的回收率，能够完全满足农残测定实验需求。

采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中常用有机磷农药毒死蜱残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。

本方法采用Dionex公司独特的双梯度液相色谱仪，实现了水体中毒死蜱的在线固相萃取，完全消除标准方法中接触二氯甲烷的危险，降低试验难度，获得了精密的结果。

分散固相萃取- 离子阱质谱法分析中药中的毒死蜱。色谱柱：TG-5MS（30 m× 0.25 mm× 0.25 μ m）；柱温：70 ℃（2 min），25 ℃ /min 到150 ℃，3 ℃ /min 到200℃，8℃ /min 到280℃（10 min）；进样模式：不分流进样；不分流时间：1 min；进样量：1 μ L；进样口温度：280℃；载气：氦气（99.999%），恒流模式，1 mL/min；质谱离子源温度：260℃，传输线温度：280℃；Damping gas：氦气，2 mL/min；

Thermo Scientific ISQ TM GC-MS采用了全新的离子源设计，能够在不降低离子源温度和不泄真空的情况下从电子轰击电离（EI）切换为化学电离（CI）模式，将原来耗时数小时甚至一整天才能完成的工作，如今可在几分钟内完成，大大提高了工作效率。本试验建立了GC-NCI-MS用于毒死蜱等19 种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留检测方法。结果表明，毒死蜱等19种农药组份均获得了较好的分离，灵敏度好，线性范围良好。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测毒死蜱等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

本文建立了常规紫外检测器下测定水体中毒死蜱的在线固相萃取-高效液相色谱方法。本方法的原理如图2，首先通过自动进样器将大体积样品直接注入到在线固相萃取柱上，利用双梯度液相色谱仪的左泵按照设定的清洗溶剂程序将溶剂输入到固相萃取柱上清洗掉杂质，同时待分析物被富集在固相萃取柱上，待清洗过程完成后通过阀切换将在线固相萃取柱切换至分析流路，利用双梯度液相的右泵按照设定的分析色谱条件将待分析物从固相萃取柱上洗脱至分析柱上进行分离和分析。

文章描述了用气质联用仪检测10皮克农药残留的方法，PerkinElmer的Clarus600气质联用仪可以一针准确测试10皮克的86种农药。

本文完成了用于日常农药残留测定的方法的完整内部验证。研究的目的是客观可靠地评价一种广泛使用和接受的样品前处理方法配合先进的分析仪器的方法分析性能。方法性能参数显示大多数目标化合物的性能符合现行法规的要求。采用独立的外部质量控制材料提高了测定结果的可信赖程度。在一些情况下，由于化合物的特性和基质对分析结果的较大影响，无法确定方法性能参数或者测定值落到目标范围以外。对这些化合物（在相关基质中），必须单独优化前处理方法（额外或特殊的净化）和仪器分析方法。从实际操作上来说（特别是针对不稳定或活性化合物），可以在每 40-50 次进样后更换衬管（和隔垫）以获得最佳的性能。总而言之，由赛默飞世尔科技提供的完整工作流程解决方案连同最新开发的 TSQ 8000 GC-MS/MS 系统为目标化合物的分析和准确定量带来了良好的系统性能，特别是在灵敏度、选择性和回收率方面。

本实验采用QuEChERS前处理方案，Thermo Fisher全新 一代三重四极杆质谱TSQ 9000，同时配备Pesticide II色谱 柱分离，在Time-SRM的扫描方式下，让仪器方法管理更 加智能方便，使208种农药及代谢物在36min内一针完成 分析，基于TraceFinder软件一站式的数据处理，一站式完 成208种农残的全流程分析检测。该实验室方案具有前处 理流程简单、快速、准确、有效，仪器操作简便，方法性 能具有卓越的灵敏度和出色的稳定性的特点，完全满足新 国标对于农残检测的要求。?

使用岛津公司GCMS-TQ8050三重四极杆气质联用仪，样品经乙腈提取QuEChERS方法净化，仪器检测条件使用岛津农残数据库Smart Pesticides Database结合正构烷烃数据生成。从前处理到数据检测与处理提供了整套解决方案，大大缩短了检测能力建立的时间。

全离子 MS/MS 技术可用来快速筛查、定量和鉴定食品基质中的农药。该分析方法使用高分辨飞行时间 (TOF) 或四极杆飞行时间质谱仪对样品进行快速分析并生成目标化合物的定量信息。为验证该新方法在复杂基质分析和低浓度分析中的有效性，将综合农药标准品加标到三种不同的食品基质中，采用全离子 MS/MS 技术对样品进行分析。该技术有助于消除假阳性结果，且快速、准确，显著提高了农药筛查及定量分析的效率。

食品中农药残留的分析是实验室日常工作中最重要和最具挑战性的任务之一。欧洲法规规定了植物和动物来源的各种产品中农药的最大残留限量（MRL），是目前世界上最严格的法规（欧洲法规 396/2005 和指令 2006/125/EC）。这些法规要求一些特定的食品基质有很低的定量检出限（LOQ），针对这些基质的分析是一个很大的挑战。目前已经有各种各样的 GC 和 HPLC 方法结合各种样品前处理和净化技术用于多种农药残留的测定。近年来，QuEChERS方法被广泛的应用在水果和蔬菜的样品前处理，但是随着对测定方法的灵敏度和准确度的要求越来越高，同样需要仪器生产厂商不断进步。本文方法中样品前处理采用 QuEChERS 试剂盒，样品测定采用最新开发的 Thermo Scientific TM TSQ TM 8000 Pesticide Analyzer 系统，并采用 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 软件进行快速的数据分析。本文介绍了完整的多农药残留的测定方法的内部方法验证结果，以及对方法性能参数的评估。

适用于调味料中11种有机磷农药（灭线磷、硫线磷、二嗪磷、乐果、皮蝇磷、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷、喹硫磷）的测定。（本实验选用样品为复合调味料）

地虫磷地亚农乙拌磷磷胺除线磷甲基毒死蝉甲基对硫磷皮蝇磷杀螟松马拉硫磷丙硫特普杀虫剂毒死蜱*倍硫磷对硫磷*壤虫磷毒虫畏赛吸磷杀虫畏丙虫磷脱叶磷 (脱叶亚磷在进样口的氧化物)丰索磷乙硫磷硫丙磷氨磺磷三硫磷获斯灭苯硫磷对溴磷甲基谷硫磷磷酸三邻甲苯酯 (TOCP)乙基谷硫磷蝇毒磷

迪马科技遵照《中国药典》2015年版 四部2341农药残留量测定法，第四法，农药多残留量测定法-质谱法，P212，基于QuEChERS方法原理，采用乙酸水浸泡、乙腈提取，加入QuEChERS萃取盐包，使水份与乙腈提取液完全分离，萃取环境处于温和的pH值下，确保目标化合物的稳定，取出提取液，加入至QuEChERS净化管中净化，浓缩后上机分析。气相色谱-质谱法检测药材和饮片中农药多残留量检测解决方案，能够达到准确定性定量，定量限符合药典要求，具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大中药分析工作者普及使用。适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型药品生产商、高校和科研院所等。

文章描述了用气质联用仪检测10皮克农药残留的方法，PerkinElmer的Clarus600气质联用仪可以一针准确测试10皮克的86种农药。

通过介绍 TraceFinder 工作站的强大功能，包括QAQC，Flag，适当阈值参数的设置，建立了快速筛利用功能强大的TraceFinder 数据处理方法，结合 TSQ 8000 Evo 出色的硬件性能，可显著提高筛查及高通量定量分析的效率。TSQ 8000Evo能够在保证良好的方法学指标和仪器性能的基础上，35min内完成数据库里5496个离子对和所有目标化合物的分析。在此基础上，TraceFinder 工作站可以预先设置相关的阈值，通过Flag 功能直观显示出来，辅助分析人员快速的进行筛选判断，大大提高了实验室的整体工作效率。