毒驾样品

做ICP样品前处理消解时，最后赶酸用的高氯酸，哪个厂家的纯度比较好，请大家推荐啊，越详细越好！嗯，最近发现样品的测试时钙元素平行样之间波动大，是什么原因吗？大家帮帮忙哈

灵敏度是指一定量的组分通过检测器时所产生电信号（电压：mV，电流：mA）的大小。提高仪器灵敏度是分析化学的一个永恒话题。就GC分析来说，仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度仪器和开发高灵敏度方法。正是这种需求促进了仪器的发展，而仪器的发展又使法规制造者提出更高的检测灵敏度要求，这种互动是循环往复的。那么在不增加样品浓度的情况下，如何提高灵敏度？

看IEC62321中，对金属样品无色和有色防腐镀层中六价铬测定有斑点测试法和沸水萃取法，如果斑点法测试显阳性，表明镀层中含六价铬，其浓度等于或高于1PPM.沸水萃取法测试显阳性，表明有六价铬存在，其浓度等于或大于0.02PPM，可是没说如何定量镀层中的六价铬浓度，那如何来判定其实际值是否符合ROHS要求呢？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

各位有没有遇到过镀层六价铬检测，部分样品超标，部分样品不超标的情况

大家在用DAD检测样品时会做峰纯度的鉴定吗？当你的一个样品保留时间匹配，但峰纯度不匹配的时候，你们是认定是该物质还是认为不是呢？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif

我用的是安捷伦的6890GC-5975EI/CI，化学调谐是通过了，但是我发现真正做起样品来微量的物质全部丢失了，只出来几个主要的峰。如何通过手动调谐增加MS的检测灵敏度呢？我用甲烷做反应气的。我发现论坛上讲化学电离的资料好少啊，调谐的更少。

加标回收率对样品测试准确度的影响 准确度既可用于说明测量结果，也可用于测量仪器的示值。当用于测量结果时，表示测量结果与被测量真值之间的一致程度。在一定条件下可用加标回收率来表示样品测定的准确度。 在理化分析中，用测定加标回收率表示准确度的方法有一定的局限性，主要有以下几方面： 一般认为加入试样中的标准物质的量与试样待测物质的量相近为易，尽管这项要求并不严格，但较大量的差别所引起的误差是应该重视的。众所周知，由于生产工艺的差别和环境、原料被测对象、定位、测量条件等的差异变化规律难以掌握，所以很难估计到试样中待测物质的量，而且即使能估计到试样中待测物质的量，由于标准物质的浓度变化范围小，对环境、温度条件、测量条件要求高，不易做到合适的加入量。亚硝酸的盐氮是自然界中氮循环的中间产物，即使环境、温度状况较稳定，氮的各种形态的转换也在不断进行，一旦环境、温度状况有所变化，试样中氮的某一形态必然会发生较大变化，如果此时用标准物质测定加标回收率，必然会有更大误差。 加入标准物质的形态，性质与试样中待测物质未必一致，处理步骤就有所不同，这容易增加新的待测物质损失，而且加入的标准物质还有可能与试样中其他物质发生化学反应，从而产生固体沉淀及挥发性气体之类物质，势必会造成更大误差。用氰化物标准物质加入试样中测定加标回收率时，如试样的pH值过低，则易产生挥发性气体，氰化物会被分解，会导致测定值的偏低，亚硝酸的盐氮的测定也存在类似的情况。 有的试样中待测物质不稳定或方法中所用药品，试剂不稳定，此时也不适宜用测定加标回收率的方法来反映操作的准确度，硫化物标准物质加入试样后就很容易产生沉淀或被分解，用对氨基二甲基胺光度测定时，其所得加标回收率范围仅为80-95%，在做氰化物的工作曲线时，氰化物标准溶液的浓度由硝酸银溶液来标定，两次标定的终点显示均为不明显的颜色变化属半定量分析的范围，所以尽管标准曲线的准确度，精密度易于合乎要求，但进一步提高分析水平则不易做到，所以这两个项目操作水平的高低仅用测定加标回收率来反映不是最佳的方法。 总之用测定加标回收率的方法来反映分析操作水平时，特别需要注意相应的条件，切勿千篇一律，在实际分析中应力争做到以下几点：选择合适的分析方法；准确把握所使用的试剂量；尽量减小测量误差；消除或校正系统误差；适当增加平行测定次数取平均值；杜绝过失误差等都能有效减小误差，提高分析结果的。 在测定中，尽量使用蒸馏水代替试样进行测定，较好的蒸馏水纯度高，杂质少，干扰小。这样做更能达到测定操作水平准确度的目的，值得注意的是用蒸馏水代替试样时，稀释倍数应根据待测物的性质而定，不能过大。 要制定正确的分析方案。不同的试样性质和组成就不一样，因此，我们拿到一个试样时，应该根据试样的组成和性质选择最合适的分析方法和试剂，否则就会产生很大的误差，影响分析结果的准确度。 要准确把握分析试样时所用的试剂的量。一般来说，过多或过少是产生和增大误差的原因，但有些时候，针对试液本身的性质，适当增大试剂量反而能达到意想不到的减小误差、提高分析结果准确度的惊人效果。 因各地实验条件的不同，达到最理想的加标回收率恐非易事，所以，建议用待检的分析方法测定某标准试样或纯物质，并将结果与标准值或纯物质的理论值相对照；或用该方法与标准方法或公认的经典方法同时测定某一试样，并对结果进行显著性检验。 检查操作是否存在系统误差或其他问题，可以进行“内检”（将一部分试样重复安排给不同的分析者测定），也可以进行“外检”（将部分试样送交给其他单位进行对照实验）。重复性的比较，是对加标回收率表示准确度的一个补充和支持，而且这样即可反映出实验的整体水平，又可比较出实验员间的操作水平。

大家有没有遇到样品已经过滤了还堵雾化器的情况？

问题: 请问大家方法验证中的精密度是用标品测还是样品啊

多个样品不好分离的时候，请问大家是如何通过选择合适的柱子来提高分离度呢？

用溶剂溶解样品，然后进行GC分析，先忽略每个物质的校正因子的不同，前提假设样品中的所有杂质都出峰的情况下，用面积百分比法表示样品的纯度，如何操作来扣除溶剂及溶剂中杂质？我自己有比较笨的方法，想看看大家有没有这样测样品纯度的，软件操作上如何操作的？仪器：7890A

我用的是帕纳克的VENUS200， 样品盘是10个样品的。如果放一个样品，当样品舱由真空转为空气时，真空度一般只增加约10个单位，如果放8个样品，其真空度增加约50多个单位，那位同仁告诉我这是怎么回事啊，我试着让其平衡放置，结果还是差不多。

密度大的样品在测粒度的时候容易沉降造成管路的堵塞，请问大家有没有什么好方法来测量此类样品

一个1米*1M的样品，按GB18401测试色牢度，但是这个样布是印圆点，圆点的直径为1左右，间隔10CM，大家对这样的样品怎么取样测试色牢度，要求用多纤维布测试？

大家谈谈对样品管理是怎样监督的？ 如何制定质控计划？

各位大虾：我们之前做模型收集数据的时候，样品粉碎只有一个较小的细度如40目（为保证样品均匀性），手工化验的时候也是这个细度。完成建模后，在分析样品的时候有两个细度，为防止水分的散失水分扫描较大细度如20目，而其他项目（蛋白、脂肪）就扫描较小细度的结果如40目。我想问一下这样分析对吗? 为简化样品制备过程，如果我们以后想换成较大的细度，即扫描、手工都是化验20目的样品，我们应该怎么办？我们要重新开始收集20目的数据吗？ 如果在收集的时候，还是按原来方法粉碎成2个粒度，手工化验水分做20目，其他成分手工还是40目的，但结果录入的时候我们只录入20目的光谱（20目水分+40目的其他成分的结果），收集的数据扩展到原来的数据库，建成新的模型（以后随着20目数据的增加，慢慢的把细度较小的去掉），这样可以就可以预测20目的样品了吗？ 感谢各位大虾

大家能说说 您目前都用哪的粒度标准样品？ 效果如何？ 价格、以及购买方式？能交流一下吗？

请教大家梯度的空白和样品稀释的问题我走梯度，流动相为A和B混合，A是乙酸铵调pH后的水与乙腈的混合液体，B为乙腈，那我走的空白是A？是B？还是两个的混合呢？ 稀释样品用什么呢？A？是B？还是两个的混合呢？

请问大家在分析样品时，是完全按照标准要求的进几针标样，然后依次试样、试样、标样的顺序进行吗？如果样品的保留时间很长25分钟左右，这样做不就太麻烦了？分析样品时配一个还是两个样品？不知为什么我做的每一步都很注意，但是在分析购买的原药时，所测结果总是和厂家标的结果有差别，有时很大，所以我知道是自己测得有问题还是厂家有问题，到这时总是很头疼。

菜鸟问个问题,看到很多厂家的DSC有个热焓(DSC)准确度,这个是通过样品测定的吗?看了TA的Q20这个指标+-1%, 新的discovery是+-0.04%,准确度相当高。但是看了恒久的，吃了一惊，0.1uw，那准确度是0.1uw/100mw=0.0001%吗？有谁用过这家的DSC？性能真的这么好？

有毒的样品怎样处理和保存？

我的仪器是安捷伦7890/5975，现在遇到个问题，大家帮忙解决下啊！我9月10号更换了新的侧板后调谐通过了（更换侧板之前已经清洗过离子源）推斥极22.31，当时工程师检测也说一切都正常，但是随着时间推移， 做样的丰度一天比一天降低，现在只有1000左右，调谐也可以通过，但是推斥极就到了34.81，EM电压也比之前高了200多，打给400让我清洗离子源，我照做了，还老化了柱子，清洗了进样口，更换了进样针、衬管、进样口隔垫、前级泵油，开机调谐还是通过了，但是推斥极还是一样，EM电压1059，降了200，可是做样品丰度还是很低，我把EM电压增加了200，再做样，样品的丰度3500-4500，还是很低啊！各位高手帮帮忙吧

请教各位，检测含毒鼠强阳性的样品，检测完毕后，样品如何处置啊？总不能随便扔掉吧？咱们检测毒鼠强，会不会因为接触或者空气吸入引起中毒啊？我戴了塑料薄膜手套。

在做国标的pH值实验室，2009版的标准中将样品的调湿要求取消，但是样品的干态和湿态却实实在在存在一定的偏差， 不知道大家在做pH值测试时样品的湿度是如何把握的？

谁有食物中毒样品采样后，样品前处理的取样方法，保证样品的有效，这样不致于处理样品正好是没有被误染样品或平行杨相差太远

icp-oes 样品前处理哪个厂家的高氯酸纯度好呀？急急！拜托大家推荐...

在每次分析样品中，我们都会带标准物质同批次分析！然后根据标准物质的准确与否和平行样的结果是否达标来评价该批次样品的准确度！在地质实验室的0130和化探样品的补充说明上面对标准物质都有明确的规定，在某个范围内该测定值是否符合要求！但是在环境监测方面，水质土壤貌似都没有明确规定？不知道各位在分析过程中是怎样执行的呢？按不确定度么？欢迎大家讨论，有想对应的规定或者国标支撑者，重金感谢！

样品制备是保证正确测试的首要条件。样品制备是正式进行粒度测试前样品及测试条件的准备过程，包括样品的采集、缩分、分析样品用量的确定、分散介质、分散剂的选择、分散剂用量的确定 及分散效果检查等。1。样品的采集 粉体在生产过程中处于不 同的运动方式（如：运输、堆放及袋装等），其粗细颗粒容易产生离析现象（如堆放的物料细颗粒容易集中在 中部，粗粒容易集中在周围；运输中物料粗粒在容器 两侧和表面分布多等），如果采样时不根据其颗粒分 布规律，盲目采样所得出的结果肯定是错误的。因此， 采样的首要要求就是应根据物料存在的运动方式采取相应的采集方法。物料中采样一般遵循以下 3 个原则：最好在物料移动中采样（或生产过程中）。多点采样。在不同部位和深度采样，每次取样，将各点采集的试样混合后作为粗样。采样方法要固定。采样管理者要根据不同物料 的存在方式制定严格的采样操作规程，使其规范化。2。样品的缩分分析样品。由于仪器分析试样实际需用量很少，因此就要对采集来的粗样进行缩分，其过程为：粗样—— 试验室样品——分析样品。3。样品的用量要使所选择的样品用量既能满足各仪器测试条件要求而又能反应样品真正的粒度分布或接近于样品的分布 首先要了解样品的大概粒度分布，初步确定使用量，因为试样越粗，代表性样品用量越大，反之则少。其次，通过大量试验确定该样品的用量。由于各仪器规定的样品用量范围不同，有的仪器在要求的范围内能体现出样品的真实粒度分布，而有的却不能对这种仪器样品量确定原则是：在规定的样品用量（或浓度）范围内，在相同测.试条件下测试不同样品量的粒度分布，并将样品用量与分析数据之间的关系列表或以曲线形式表达。最佳量必须是其测试结果与样品真实粒度分布最接近的数值所对应的样品量。4。分散介质的选择好的分散介质应满足以下条件：与被测样品之间要有良好的亲和性，即能使颗粒表面良好地被浸润。与被测物之间不发生溶解，不使颗粒膨胀等变化，即不使样品发生任何物理或化学变化。分散介质应纯净、无杂质。因为当介质含有杂质时，一些杂质将会加速颗粒的团聚现象或与样品发生化学反应从而使样品分散难以进行。要使被测物尤其是最大颗粒（指最早使被测悬浮液浓度发生变化而导致沉降曲线显著升高的颗粒）。具有适宜的沉降速度。因为用液体做介质测试时，首要的条件是物质最大颗粒沉降速度必须小于该物质在该介质中的临界直径所对应的沉降速度。如果所选介质不能满足这个条件，就要重选介质或设法改变介质粘度，使其满足测试最大颗粒所要求的条件。5。分散剂的选择 在粒度测试中，分散剂的主要作用是使样品中团聚的颗粒分散开，使其最终以单颗粒形态均匀分布于介质中。选择方法：在相同的条件下，用几种分散剂分别对样品进行分散，然后在仪器上测试各粒度分布，如哪种分布呈现较细的颗粒体系或在显微镜下观察颗粒分布状态均为单颗粒分布的，则该分散剂就为该样品的最佳分散剂。 分散剂的用量和粒度分布存在一定的关系，也说明过量的分散剂不但起不到分散作用反而会使粒径变粗。因此使用分散剂时应注意分散剂用量的确定，其方法是在测试条件相同的情况下，测试添加不同量的同种分散剂粒度分布，则较细的粒度分布体系所对应的分散剂量便为该样品的最佳分散剂添加量。6。分散时间 分散时间过短，造成样品分散均，特别是一些结团颗粒未得到彻底分散，这样就样品平均粒径值结果偏高；分散时间过长，由于外力的作用造成液体对颗粒的冲刷或过强外力使有些颗粒产生破碎现象或引起悬浮液温度升高，使分散介质或分散剂物理性质发生改变，从而使颗粒粒径平均值测试结果偏低。分散时间的确定方法为：在相同的条件下，分别将经不同分散时间分散的样品在粒度仪上测试（或显微镜观察），使样品达到完全分散状态的时间即粒度测试结果与实际样品分布值一致或接近，则这个时间便为该样品在该仪器上的最佳分散时间。