毒虫畏残留分析

食品中农药残留的分析是实验室日常工作中最重要和最具挑战性的任务之一。欧洲法规规定了植物和动物来源的各种产品中农药的最大残留限量（MRL），是目前世界上最严格的法规（欧洲法规 396/2005 和指令 2006/125/EC）。这些法规要求一些特定的食品基质有很低的定量检出限（LOQ），针对这些基质的分析是一个很大的挑战。目前已经有各种各样的 GC 和 HPLC 方法结合各种样品前处理和净化技术用于多种农药残留的测定。近年来，QuEChERS方法被广泛的应用在水果和蔬菜的样品前处理，但是随着对测定方法的灵敏度和准确度的要求越来越高，同样需要仪器生产厂商不断进步。本文方法中样品前处理采用 QuEChERS 试剂盒，样品测定采用最新开发的 Thermo Scientific TM TSQ TM 8000 Pesticide Analyzer 系统，并采用 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 软件进行快速的数据分析。本文介绍了完整的多农药残留的测定方法的内部方法验证结果，以及对方法性能参数的评估。

随着人们安全意识的提高，对农药残留分析检测项目日益增多，且限量要求日益严格, 需要检测方法灵敏度高，进行多组分同时检测, 且方法需简单快速。加速溶剂萃取技术(Accelerated Solvent Extraction，ASE) 是在较高的温度(40℃ - 200℃ ) 和高压(1500 psi) 下用溶剂萃取固体或半固体样品的样品前处理方法。ASE 具有萃取效率高，速度快、溶剂用量少等优点。目前，ASE 广泛应用于环境、食品、药物、天然产物和中药中的活性成分等领域[3]。本文建立了加速溶剂萃取- 固相萃取- 气质联用法对中药中49 种有机氯、有机磷及拟除虫菊酯农药残留同时检测，结果表明该方法灵敏度好，回收率高，线性范围好。

针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法，可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS TraceFinderTM 软件联合使用，有效节省数据处理时间，从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度，即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范，本次测试的农残浓（0.0023 和 0.0027 mg/kg）已低于尤纳尼测试指南所规定限值。

利用三重四极杆质谱仪高灵敏度，实现对茶叶中208种农残的快速检测。该方法适用于茶叶中农药残留量的快速定量测定。

本文完成了用于日常农药残留测定的方法的完整内部验证。研究的目的是客观可靠地评价一种广泛使用和接受的样品前处理方法配合先进的分析仪器的方法分析性能。方法性能参数显示大多数目标化合物的性能符合现行法规的要求。采用独立的外部质量控制材料提高了测定结果的可信赖度。在一些情况下，由于化合物的特性和基质对分析结果的较大影响，无法确定方法性能参数或者测定值落到目标范围以外。对这些化合物（在相关基质中），必须单独优化前处理方法（额外或特殊的净化）和仪器分析法。从实际操作上来说（特别是针对不稳定或活性化合物），可以在每40-50 次进样后更换衬管（和隔垫）以获得最佳的性能。总而言之，由赛默飞世尔科技提供的完整工作流程解决方案连同最新开发的TSQ 8000GC-MS/MS 系统为目标化合物的分析和准确定量带来了良好的系统性能，特别是在灵敏度、选择性和回收率方面。

加速溶剂萃取技术(Accelerated Solvent Extraction，ASE) 是在较高的温度(40℃ - 200℃ ) 和高压(1500 psi) 下用溶剂萃取固体或半固体样品的样品前处理方法。ASE 具有萃取效率高，速度快、溶剂用量少等优点。目前，ASE 广泛应用于环境、食品、药物、天然产物和中药中的活性成分等领域。本文建立了加速溶剂萃取- 固相萃取- 气质联用法对中药中49 种有机氯、有机磷及拟除虫菊酯农药残留同时检测，结果表明该方法灵敏度好，回收率高，线性范围好。

复杂食品基质中农药多残留的分析近年来是个热点，实现高通量分析、高灵敏度检测和高效分离是亟待解决的重要课题-1 J。笔者建立了谷物中烯啶虫胺残留的快速高分离度液相色谱(rapid res01ution1iquid ehromatography，RRLC)与三重串联四级杆质谱(QQQ)联用的检测方法。

由于大麻对癌症、多发性硬化症和肌萎缩侧索硬化症（ALS）等疾病具有治疗效果，美国超过半数的地区已经将医用大麻的使用合法化。与传统的农作物一样，农药有时也用于大麻种植中，以保护大麻免受虫害，并提高产量除农药外，大麻的生长条件也有利于霉菌和真菌的生长，这些霉菌和真菌会产生致癌的真菌毒素，包括赭曲霉素A 和黄曲霉毒素。因此，对大麻中农药和真菌毒素的检测对于确保消费者安全和质量控制来说至关重要。珀金埃尔默应用开发团队分析了添加在大麻花提取物中的所有66 种农药（包括典型的用GC-MS/MS 方法分析的极度疏水性农药和含氯农药）和五种真菌毒素，其分析结果远远低于加利福尼亚州规定的残留限值。LC-MS/MS 仪器使用电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离源（APCI）以及采用简单的溶剂提取方法，该方法对所有分析物的回收率都达到了70%-120%的可接受范围。

针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法，可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS 与 TraceFinderTM 软件联合使用，有效节省数据处理时间，从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度，即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范，本次测试的农残浓度（0.0023 和 0.0027 mg/kg）已低于尤纳尼测试指南所规定限值。

本文完成了用于日常农药残留测定的方法的完整内部验证。研究的目的是客观可靠地评价一种广泛使用和接受的样品前处理方法配合先进的分析仪器的方法分析性能。方法性能参数显示大多数目标化合物的性能符合现行法规的要求。采用独立的外部质量控制材料提高了测定结果的可信赖程度。在一些情况下，由于化合物的特性和基质对分析结果的较大影响，无法确定方法性能参数或者测定值落到目标范围以外。对这些化合物（在相关基质中），必须单独优化前处理方法（额外或特殊的净化）和仪器分析方法。从实际操作上来说（特别是针对不稳定或活性化合物），可以在每 40-50 次进样后更换衬管（和隔垫）以获得最佳的性能。总而言之，由赛默飞世尔科技提供的完整工作流程解决方案连同最新开发的 TSQ 8000 GC-MS/MS 系统为目标化合物的分析和准确定量带来了良好的系统性能，特别是在灵敏度、选择性和回收率方面。

杀虫剂在农业中应用广泛，用于保护植物免受各种虫害和提高作物产量。但大量使用杀虫剂会危害人体健康。因此全世界都制定有严格的法规，限定其在食品中的最高残留限值。在常规使用的实验方法中，LC/MS/MS 以其具有高灵敏度、高可靠性和精度的特点，已成为一种首选方法。本研究使用独特的层流UPLC-ESI-MS/MS 三极四杆质谱仪对4 种品牌的非有机浆果中的40 种杀虫剂进行确证和定量分析。结果表明，QuEChERs 分离方法可快速可靠地分离深色的浆果样品中的杀虫剂残留。

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

使用岛津公司GCMS-TQ8050三重四极杆气质联用仪，样品经乙腈提取QuEChERS方法净化，仪器检测条件使用岛津农残数据库Smart Pesticides Database结合正构烷烃数据生成。从前处理到数据检测与处理提供了整套解决方案，大大缩短了检测能力建立的时间。

由于大麻对癌症、多发性硬化症和肌萎缩侧索硬化症（ALS）等疾病具有治疗效果，美国超过半数的地区已经将医用大麻的使用合法化。与传统的农作物一样，农药有时也用于大麻种植中，以保护大麻免受虫害，并提高产量除农药外，大麻的生长条件也有利于霉菌和真菌的生长，这些霉菌和真菌会产生致癌的真菌毒素，包括赭曲霉素A 和黄曲霉毒素。因此，对大麻中农药和真菌毒素的检测对于确保消费者安全和质量控制来说至关重要。珀金埃尔默应用开发团队分析了添加在大麻花提取物中的所有66 种农药（包括典型的用GC-MS/MS 方法分析的极度疏水性农药和含氯农药）和五种真菌毒素，其分析结果远远低于加利福尼亚州规定的残留限值。LC-MS/MS 仪器使用电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离源（APCI）以及采用简单的溶剂提取方法，该方法对所有分析物的回收率都达到了70%-120%的可接受范围。

由于大麻对癌症、多发性硬化症和肌萎缩侧索硬化症（ALS）等疾病具有治疗效果，美国超过半数的地区已经将医用大麻的使用合法化。与传统的农作物一样，农药有时也用于大麻种植中，以保护大麻免受虫害，并提高产量除农药外，大麻的生长条件也有利于霉菌和真菌的生长，这些霉菌和真菌会产生致癌的真菌毒素，包括赭曲霉素A 和黄曲霉毒素。因此，对大麻中农药和真菌毒素的检测对于确保消费者安全和质量控制来说至关重要。珀金埃尔默应用开发团队分析了添加在大麻花提取物中的所有66 种农药（包括典型的用GC-MS/MS 方法分析的极度疏水性农药和含氯农药）和五种真菌毒素，其分析结果远远低于加利福尼亚州规定的残留限值。LC-MS/MS 仪器使用电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离源（APCI）以及采用简单的溶剂提取方法，该方法对所有分析物的回收率都达到了70%-120%的可接受范围。

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由于大麻对癌症、多发性硬化症和肌萎缩侧索硬化症（ALS）等疾病具有治疗效果，美国超过半数的地区已经将医用大麻的使用合法化。与传统的农作物一样，农药有时也用于大麻种植中，以保护大麻免受虫害，并提高产量除农药外，大麻的生长条件也有利于霉菌和真菌的生长，这些霉菌和真菌会产生致癌的真菌毒素，包括赭曲霉素A 和黄曲霉毒素。因此，对大麻中农药和真菌毒素的检测对于确保消费者安全和质量控制来说至关重要。珀金埃尔默应用开发团队分析了添加在大麻花提取物中的所有66 种农药（包括典型的用GC-MS/MS 方法分析的极度疏水性农药和含氯农药）和五种真菌毒素，其分析结果远远低于加利福尼亚州规定的残留限值。LC-MS/MS 仪器使用电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离源（APCI）以及采用简单的溶剂提取方法，该方法对所有分析物的回收率都达到了70%-120%的可接受范围。

由于大麻对癌症、多发性硬化症和肌萎缩侧索硬化症（ALS）等疾病具有治疗效果，美国超过半数的地区已经将医用大麻的使用合法化。与传统的农作物一样，农药有时也用于大麻种植中，以保护大麻免受虫害，并提高产量除农药外，大麻的生长条件也有利于霉菌和真菌的生长，这些霉菌和真菌会产生致癌的真菌毒素，包括赭曲霉素A 和黄曲霉毒素。因此，对大麻中农药和真菌毒素的检测对于确保消费者安全和质量控制来说至关重要。珀金埃尔默应用开发团队分析了添加在大麻花提取物中的所有66 种农药（包括典型的用GC-MS/MS 方法分析的极度疏水性农药和含氯农药）和五种真菌毒素，其分析结果远远低于加利福尼亚州规定的残留限值。LC-MS/MS 仪器使用电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离源（APCI）以及采用简单的溶剂提取方法，该方法对所有分析物的回收率都达到了70%-120%的可接受范围。

由于大麻对癌症、多发性硬化症和肌萎缩侧索硬化症（ALS）等疾病具有治疗效果，美国超过半数的地区已经将医用大麻的使用合法化。与传统的农作物一样，农药有时也用于大麻种植中，以保护大麻免受虫害，并提高产量除农药外，大麻的生长条件也有利于霉菌和真菌的生长，这些霉菌和真菌会产生致癌的真菌毒素，包括赭曲霉素A 和黄曲霉毒素。因此，对大麻中农药和真菌毒素的检测对于确保消费者安全和质量控制来说至关重要。珀金埃尔默应用开发团队分析了添加在大麻花提取物中的所有66 种农药（包括典型的用GC-MS/MS 方法分析的极度疏水性农药和含氯农药）和五种真菌毒素，其分析结果远远低于加利福尼亚州规定的残留限值。LC-MS/MS 仪器使用电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离源（APCI）以及采用简单的溶剂提取方法，该方法对所有分析物的回收率都达到了70%-120%的可接受范围。

由于大麻对癌症、多发性硬化症和肌萎缩侧索硬化症（ALS）等疾病具有治疗效果，美国超过半数的地区已经将医用大麻的使用合法化。与传统的农作物一样，农药有时也用于大麻种植中，以保护大麻免受虫害，并提高产量除农药外，大麻的生长条件也有利于霉菌和真菌的生长，这些霉菌和真菌会产生致癌的真菌毒素，包括赭曲霉素A 和黄曲霉毒素。因此，对大麻中农药和真菌毒素的检测对于确保消费者安全和质量控制来说至关重要。珀金埃尔默应用开发团队分析了添加在大麻花提取物中的所有66 种农药（包括典型的用GC-MS/MS 方法分析的极度疏水性农药和含氯农药）和五种真菌毒素，其分析结果远远低于加利福尼亚州规定的残留限值。LC-MS/MS 仪器使用电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离源（APCI）以及采用简单的溶剂提取方法，该方法对所有分析物的回收率都达到了70%-120%的可接受范围。

由于大麻对癌症、多发性硬化症和肌萎缩侧索硬化症（ALS）等疾病具有治疗效果，美国超过半数的地区已经将医用大麻的使用合法化。与传统的农作物一样，农药有时也用于大麻种植中，以保护大麻免受虫害，并提高产量除农药外，大麻的生长条件也有利于霉菌和真菌的生长，这些霉菌和真菌会产生致癌的真菌毒素，包括赭曲霉素A 和黄曲霉毒素。因此，对大麻中农药和真菌毒素的检测对于确保消费者安全和质量控制来说至关重要。珀金埃尔默应用开发团队分析了添加在大麻花提取物中的所有66 种农药（包括典型的用GC-MS/MS 方法分析的极度疏水性农药和含氯农药）和五种真菌毒素，其分析结果远远低于加利福尼亚州规定的残留限值。LC-MS/MS 仪器使用电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离源（APCI）以及采用简单的溶剂提取方法，该方法对所有分析物的回收率都达到了70%-120%的可接受范围。

高效液相色谱柱后衍生技术应用在农药残留氨基甲酸盐杀虫剂 (Carbamate Pesticide)方面的分析分析1． 氨基甲酸盐杀虫剂分析柱Pickering Labs氨基甲酸盐分析柱利用EPA和AOAC的指定方法，保证了氨基甲酸盐残余物的良好分离。对于C18柱，两种水/甲醇梯度模式可以用来分别对甲醇中和水中的样品进行分析。扩展的分析法采用C8柱结合水/甲醇或水/氰甲烷梯度洗脱可以将23种氨基甲酸盐进行分离。甲醇与氰甲烷之间选择性的不同可以分别被用来对各自的出峰进行鉴定。

适用于植物源性食品中茚虫威残留量的测定（该实验选用基质为茶叶）。参考标准：《SN/T 1971-2007 进出口食品中茚虫威残留量的检测方法 气相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法》

本文中为您介绍使用Nexera X3和Shim-pack Arata C18分析碱性化合物和通过多次冲洗功能减少残留的案例。

纯果汁和果汁饮料由于具有天然、营养与保健等性能使消费量迅速增长，而果汁中农药残留问题直接影响到食品的质量和安全。果汁中农药残留量一般是原果品中的30%~50%，因此要求分析方法必须具有较高的选择性和灵敏度。负化学源（NCI）被称为“软电离源”，对含电负性基团的物质具有较高的选择性和灵敏度；拟除虫菊酯类农药的分子大都含有-F、-CI、-Br或-COO-等强电负性基团，所以气相色谱-负化学离子源-质谱法（GC-NCI-MS）可成为此类痕量农药残留的特征分析方法。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测杀虫畏等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

采用岛津三重四极杆液质联用仪，建立了鸡肉中抗球虫药二硝托胺残留量的测定方法。样品经磷酸缓冲液提取，HLB固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法测定。结果显示该方法在5~200 ng/mL浓度范围内建立校准曲线，线性相关系数均大于0.999，线性良好；10 ng/mL二硝托胺及代谢物3-ANOT保留时间RSD均为0.07%，峰面积RSD为4.0%、3.0%；二硝托胺及代谢物3-ANOT的检出限分别为1.6 μg/kg、4.8 μg/kg，定量限分别为4.85 μg/kg、14.6 μg/kg，100 μg/kg加标回收率分别为 65%、67%。该方法分析速度快，灵敏度高，适用于鸡肉中二硝托胺的残留量测定。

本文应用赛默飞三重四极杆气质联用仪 TSQ 8000 Evo，结合TraceFinder 软件实现了一针进样同时筛查 933 种农药及部分环境污染物的。在此条件下，依然能够得到很好的方法学指标。TSQ8000 Evo 在农产品农药残留定性定量应用领域，具有高选择性、高灵敏度、高稳定性和高通量的特点，完全能够胜任监管部门要求的实际样品中不确定农药的低浓度筛查、确认和定量分析的要求。另一方面，TSQ 8000 Evo 能够实现 SRM 与 FullScan 的交替扫描，能够同时完成定性与定量的分析工作，能够节约分析时间，大大提高实验室的效率。

高效液相色谱柱后衍生技术应用在农药残留氨基甲酸盐杀虫剂 (Carbamate Pesticide)方面的分析分析1． 氨基甲酸盐杀虫剂分析柱Pickering Labs氨基甲酸盐分析柱利用EPA和AOAC的指定方法，保证了氨基甲酸盐残余物的良好分离。对于C18柱，两种水/甲醇梯度模式可以用来分别对甲醇中和水中的样品进行分析。扩展的分析法采用C8柱结合水/甲醇或水/氰甲烷梯度洗脱可以将23种氨基甲酸盐进行分离。甲醇与氰甲烷之间选择性的不同可以分别被用来对各自的出峰进行鉴定。

由于大麻对癌症、多发性硬化症和肌萎缩侧索硬化症（ALS）等疾病具有治疗效果，美国超过半数的地区已经将医用大麻的使用合法化。与传统的农作物一样，农药有时也用于大麻种植中，以保护大麻免受虫害，并提高产量除农药外，大麻的生长条件也有利于霉菌和真菌的生长，这些霉菌和真菌会产生致癌的真菌毒素，包括赭曲霉素A 和黄曲霉毒素。因此，对大麻中农药和真菌毒素的检测对于确保消费者安全和质量控制来说至关重要。珀金埃尔默应用开发团队分析了添加在大麻花提取物中的所有66 种农药（包括典型的用GC-MS/MS 方法分析的极度疏水性农药和含氯农药）和五种真菌毒素，其分析结果远远低于加利福尼亚州规定的残留限值。LC-MS/MS 仪器使用电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离源（APCI）以及采用简单的溶剂提取方法，该方法对所有分析物的回收率都达到了70%-120%的可接受范围。