冻干回收率

在做冻干鸡肉粉中磺胺二甲基嘧啶测定时，回收率偏低（30%），请问有没有好的前处理方法测量审核MA-C091

我用酶联法测定猪肝中瘦肉精时,回收率一直比较低,我们没有冷冻离心机,是这个原因造成的吗?请教各位,用此法测定到底哪些因素影响比较大

各位大佬们。本人是做沉积物中烷烃培养降解实验的。我测回收率时，向泥浆中加入了正十六烷。模拟原位的环境，然后拿去冷冻干燥，冻干后超声萃取正十六烷的回收率，结果只有50%-60%，试了四个都是这个结果。超声萃取之前试过，没什么问题，其它过程细节都注意到了。会不会是冷冻干燥的过程中，正十六烷挥发了部分呀？

样品在消化后赶酸，10ppb浓度的铅回收率几乎为零（直接加标样和酸来进行赶酸过程，铅也是未检出），吸收和空白一样，在赶酸最后，剩余0.5-1ml转移定容10毫升，难道高形玻璃烧杯吸附了铅？？？

按照GB/T 5009.11-2003 测试食品中的无机砷，发现有些样品的回收率特别低，如：鲜蛋样品本底值为0 回收率（加标量为1.6ppb）为15%、冻猪肉样品本底值为0 回收率（加标量为1.6ppb）为10%、冻罗非鱼样品本底值为0 回收率（加标量为1.6ppb）为12%、鲜猪肉样品本底值为0 回收率（加标量为1.6ppb）为10%。有些样品的回收率在正常范围60%~120%，如大米、小米、米粉、卤蛋、午餐肉罐头等样品。这些样品都是同一时间处理， 同一时间上机测试。这是为什么？该怎么解决回收率低的问题？

各位大佬们。本人是做沉积物中烷烃培养降解实验的。我测回收率时，向泥浆中加入了正十六烷。模拟原位的环境，然后拿去冷冻干燥，冻干后超声萃取正十六烷的回收率，结果只有50%-60%，试了四个都是这个结果。超声萃取之前试过，没什么问题，其它过程细节都注意到了。会不会是冷冻干燥的过程中，正十六烷挥发了部分呀？

吹至近干，如果完全吹干或者甚至吹的时间更长，对回收率有多大影响，一般做农残比较多。有没有人试过？

做提取回收率的时候，低中高三个浓度提取回收率不稳定是怎么回事？各位高人指点迷津！用的是GC/MS的SIM模式，测内源性小分子柠檬酸和3-羟基丁酸.我回收率的做法是，45ul空白血浆加5ul系列标准溶液，经4倍甲醇沉淀后挥干，经过肟化和硅烷化衍生化进样，峰面积记为A。45ul空白血浆经4倍甲醇沉淀后上清加标液，混匀后挥干，后面处理过程一样。峰面积记为B。A/B为提取回收率，低浓度只有50%而中高浓度都有接近90%。新手上路，求各位高手解答其中原因以及解决办法，谢谢！

做汞加标回收率做不好，实验过程如下：消解罐里加标液，5ml硝酸过夜，微波消解，分赶酸与不赶酸，一批次130度赶酸，剩0.5ml，用5%盐酸定容，一批次不赶酸，80度赶气5分钟后用水定容到50ml，载液用5%盐酸，标液也是用5%盐酸配的，标液各浓度仪器自己配的，最高点是1ug/L,硼氢化钾,氢氧化钾浓度0.5%，结果做出来，赶酸与不赶酸的回收率都只有80%左右，今天又试了下，比色管里直接加标液，然后加5ml硝酸，一个用水定容到25ml，一个用水定容到50ml，标液用10%硝酸配的，载液也用10%硝酸，硼氢化钾,氢氧化钾浓度0.5%，结果定容到50ml的 回收率只有70%，定容到25ml的 回收率有115%，标液回读是好的，现在有点怀疑是样品的酸度的原因，求大家帮忙~~~~

小弟现在做的是：动物源性食品中硝酸亚汞、醋酸汞和氯化亚汞（总汞）的测定方法：微波消解（Milestone）+原子荧光(吉天AFS9130)测样的具体过程：称取0.2g鸡肉(解冻)加6ml HNO3 和2ml H2O2，消解条件时间 温度 功率8min 125℃ 1000W10min 125℃ 1000W8min 180℃ 1000W10min 180℃ 1000W消解完，用水定容50ml上机测定。（没有赶酸）原子荧光条件载流：5%HNO3(V/V)；还原剂：1%硼氢化钾+ 0.5%氢氧化钾溶液（m/v） 光电倍增管负高压270v、灯电流30 mA、原子化器高度8mm、原子化器温度160℃、载气流量( ml/min) 400、屏蔽器流量( ml/min) 800、读数时间11s、延迟时间0.5s。回收率的测定过程是添加20ng/ml硝酸亚汞 0.5ml于样品中，其余过程如上进行。现在小弟列出我的疑问求各位大侠求解：1.国标GB/T5009.17汞用的是二氯化汞做的标液，我用的是硝酸亚汞做标液。同样的级别2ng，我买的汞单元素标准物质（中国计量科学研究所的）和硝酸亚汞。荧光值差别很大，大概有10倍的关系。其次，所谓的汞单元素标准物质是指的是零价态的汞吗？还有，根据氢化物发生，原子荧光测定的原理，最终变成的都是汞蒸汽，为什么我两种汞的荧光指差别这么大，在同样的浓度下。2.我的微波消解液最终都是略带黄色的，有时也呈透明的无色，我做过这样的试验，当我的称样量为0.5g的时候，最终的消解液黄色比较深，也有呈无色的，且荧光值无色的更高，更接近我所要的。我的这个问题是，每批的消解为什么出现不同颜色，是消解仪器不稳定的原因吗？是消解不完全吗？3.我做的是方法学。所以我要测回收率。回收率包括绝对回收率和相对回收率，我看的文献基本上都算是求的绝对回收率（空白加标液/标准储备液稀释成标准工作液得到的直线）；相对回收率（空白加标/空白加标得到的直线)。用原子荧光做是选用什么回收率来作为方法学的验证呢？4.赶酸的问题。大家都在说汞容易挥发，在常态都能挥发，到底指的是哪种汞（元素态还是离子价态）那我们一般用的汞，比如我的一价态的汞是不是也是容易挥发呢，在赶酸的时候？我听我这边的Milestone公司的工程师说，离子化态的汞是不容易挥发的，那为什么我赶酸（温度120）后，汞的回收率还是很低，不到50%。以上问题，希望有大侠能帮助解答，感谢万分！

NY761中，氮吹近干会影响回收率，还有什么因素会影响回收率？弗罗里析柱会影响回收率吗？在做有机氯时，用1：9丙酮+正已烷洗脱时，多些洗脱液，回收率会高吗？

大家好，这段时间我在做一个药的液相分析方法学考察，对于回收率有些概念模糊的地方。我在网上看到了有人对于绝对回收率、相对回收率和提取回收率的解释，我还是有些疑问，想跟大家讨论一下。首先我附上别人对于这三个概念的解释，如下：1、绝对回收率：考察测定结果与“真值”的接近程度，从生物样本基质中回收得到目标物质的响应值除以纯标准品产生的响应值即为分析物的绝对回收率。应选用高、中、低三种浓度分别进行考察，绝对回收率一般要求在50%~80%。2、提取回收率：空白基质中定量加入药物，经处理后与空白基质处理后加入相同量药物的比值。绝对回收率与提取回收率的关系：绝对回收率=提取回收率 / (1-基质效应)对于液相色谱等而言，基质效应为0，此时，绝对回收率等于提取回收率。3、相对回收率（又称方法回收率），从生物样本基质中回收得到目标物质的响应值除以加入到生物基质中已知量的标准品产生的响应值即为分析物的相对回收率。该评价指标已扣除了目标药物在样品的前处理过程损失而造成的系统误差。高、中浓度点测得的相对回收率应在85~115%，低浓度（定量限）应在80~120%。绝对回收率和提取回收率好理解，就是提取回收率和相对回收率的概念有些不好区别了。有人说相对回收率=测定浓度/标矢浓度，也有人说提取回收率=相对回收率，大家看法如何？相对回收率是如何测定的呢？是将已知量的药物添加到生物基质中处理得到的峰面积代入到标准曲线得到的浓度与设定浓度的比值吗？

回收率和加样回收率是相对回收率，回收率是在空白基质中加入药品，加样回收率则是在已知浓度样品中加入药物，主要考察准确度。提取回收率（萃取回收率）是绝对回收率，是用药品加血浆经萃取处理后的进样峰面积除以该药品溶液直接进样峰面积的比值，一般来说，该比值不可能超过100%，能做到80%就不错了。

做提取回收率的时候，低中高三个浓度提取回收率不稳定是怎么回事？各位高人指点迷津！用的是GC/MS的SIM模式，测内源性小分子柠檬酸和3-羟基丁酸.我回收率的做法是，45ul空白血浆加5ul系列标准溶液，经4倍甲醇沉淀后挥干，经过肟化和硅烷化衍生化进样，峰面积记为A。45ul空白血浆经4倍甲醇沉淀后上清加标液，混匀后挥干，后面处理过程一样。峰面积记为B。A/B为提取回收率，低浓度只有50%而中高浓度都有接近90%。新手上路，求各位高手解答其中原因以及解决办法，谢谢！

现在用甘氨酸做氮回收率，甘氨酸是分析纯的，含量99.5~100.5%，在称样之前，要如何处理？要不要烘，怎么烘？

本人做黄芪甲苷的液相色谱检测，用的是UV方法，现在做方法学考察，想请教一下，回收率考察这个怎么做，具体回收率是怎么算出来的，多谢！

如题。看论坛里的一个帖子大概知道怎么测回收率了，想知道回收率反映什么东东的。

往样品中加入敌敌畏的标样,然后按照761的方法处理,采用基质标样做对比,我做出来的回收率只有40%几,可是其他农药的回收率都很好,一般在100%左右.以前听说做敌敌畏的回收率时,提取液浓缩时不能吹干,可是不吹干还是老样子.对了，我水浴的温度是50,应该没什么问题.请各位给点建议

用 NY/T 761 标准测定有机氯回收率时，为了减少样品损失，留了1毫升左右乙腈没吹干，加2毫升正己烷，净化，定容后，乙腈不溶和正己烷分层了，我用空白基质配标准系列的，最后回收率却达到了150%，不知道为什么，请求大家帮忙。

（一）用于评价样品和内标等的回收程度，一般用绝对响应（峰面积或峰高）直结计算，与方法的灵敏度很相关。绝对回收率：考察测定结果与“真值”的接近程度，从生物样本基质中回收得到目标物质的响应值除以纯标准品产生的响应值即为分析物的绝对回收率。应选用高、中、低三种浓度分别进行考察，绝对回收率一般要求在50%~80%（这个数值范围书上是这么写的，不过，个人认为接近100%更好，太低的话，比如说20%等，可能方法就不容易建立，此时，应更投提取体系，或者是采用反提法等）。提取回收率：空白基质中定量加入药物，经处理后与空白基质处理后加入相同量药物的比值。绝对回收率与提取回收率的关系： 绝对回收率=提取回收率 / (1-基质效应)对于液相色谱等而言，基质效应为0，此时，绝对回收率等于提取回收率。（二）用于评价方法的准确度，等同于相对偏差的作用，用测定所得浓度结果去计算。相对回收率（又称方法回收率），从生物样本基质中回收得到目标物质的响应值除以加入到生物基质中已知量的标准品产生的响应值即为分析物的相对回收率。该评价指标已扣除了目标药物在样品的前处理过程损失而造成的系统误差。高、中浓度点测得的相对回收率应在85~115%，低浓度（定量限）应在80~120%。

1.蒸馏步骤的回收率，我们这里用硫酸铵做。请问：硫酸铵需要105度烘后干燥塔冷却，再称重吗？烘干结果能达到98.6%，不烘的结果能达到99.9%2.消化蒸馏全过程的回收率，我们开始用乙酰替苯胺+蔗糖做，方法上说是真空中80度烘干，可我们没有这种设备，在普通环境下烘干，结果偏差很大，只有91.2%。我们后来用甘氨酸（不经过烘干处理）+蔗糖做，能达到99.8%，但问题是和其他公司对标样品总是偏低。请问：我们后边的方法，甘氨酸是否需要烘干处理？有别的测蛋白回收率的方法吗？======================注：经验证，盐酸标准溶液浓度没有问题。

关于加标回收率有空白加标回收率和样品加标回收率之分。但是空白加标回收率是指在没有被测物质的空白样品基质加入标准物质，个人认为是指除样品以外的溶剂，即跟做标准曲线一样的方法做加标回收率。所以我觉得这个方法，没有考虑进入样品基质对结果的影响。那么请问，空白加标回收率适用于什么情况？是否样品加标回收率更科学，合理。大家能否给出高明的见解。

百菌清在一些特殊基质（紫色甘蓝、大米碱性样品）里面，回收率低或者回收率没有

大佬们，不知道我对回收率理解对不对：回收率的空白加标和样品加标是两种质量控制，（一个是对空白的控制，就是实验误差。样品是有一个提取的过程）感觉不能相互替代吧。

做标准曲线是这样的浓度,1.0ug/mL、0.5ug/mL、0.2ug/mL、0.1ug/mL、0.05ug/mL、0.02ug/mL、0.01ug/mL,但是做回收率是向5.00g肝脏组织空白样本中加入浓度为0.5ug/mL混合标准液0.1mL,0.2mL, 0.5mL,回收率怎么取得浓度和标准曲线取的浓度差别这么大啊?回收率不是应该取标准曲线浓度的高,中,低吗?

中药加样回收率的问题？对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg，置10ml容量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠1. 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg，置10ml容量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液（用磷酸调pH至6.0）使溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含1.018mg的溶液（东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445）。2. 采用加样回收率测定方法，精密量取已知含量的样品2.5ml（即为供试品溶液取样量5ml的一半，已知含量为0.077mg/ml），精密加入上述对照品0.1945mg（与加入的样品含量之比大概为1：1）置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液15ml，超声处理（功率250W，频率 40kHz）30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用2mol/L盐酸溶液分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收容剂至干，残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液（用磷酸调pH至6.0）溶解并移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。我的计算公式为：样品峰面积×10.18mg×98%×2倍稀释÷对照品峰面积÷2.5ml÷10倍稀释÷1.445我用的是岛津的液相机子，检测波长216nm，流速0.8ml/min，柱温25度我的对照品峰面为：18052658加样回收样品峰面积为：593206359350935854137.557720615855818.55900182.5我的计算公式有没有错误，为什么加样回收率那么不好，请大家分析一下原因。

方法回收率与加样回收率有什么区别？有人写方法回收率，有人写加样回收率？两者操作上有什么区别呢？

定氮仪不在国家认证目录里，所以在客户购买定氮仪进行实测回收率的实际测定，既了解所买产品实际回收率又了解检测精确度。 具体方法：定氮仪所有指标都可以宣传，但实测回收率是最关键的，所有指标都为其服务；并且这个指标可以实际方便操作检验，做到心中有数。 取标准的硫酸铵放到烘箱上烘干两小时后，取一定量进行定氮仪检测，因为硫酸铵的含氮量是已知的；我们把烘干后的硫酸铵检测含氮量的实际值与已知硫酸铵的比值既是回收率。这个比值自己检测，谁都没法造假的。(硫酸铵即使烘干后硫酸铵含有量≥99%，不是100%。如按99%计能实际达到99.5%以上为佳）供大家参考。 含氮量如果高于35%，那就对回收率实际检测值要求更高，比如尿素、磷酸脲、双氰胺等。回收率实测要求99.8%以上。

甘蓝和大白菜在做百菌清回收率时不出峰，或者很小很小的峰，用的是761的方法，各位大神，有什么办法，能让百菌清回收率能做到稳定，不去管回收率多少

回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法，一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。在实际测定过程中，有的将标准溶液加入到经过处理后的待测样品中，这不够合理，尤其是测定有机成分而试样须经预处理时，或者测定易挥发物等需要蒸馏预处理的成分时，不能反映预处理过程中的沾污或损失情况，虽然回收率较好，但不能完全说明数据准确。一. 加标回收的一般情况： 空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。 二. 加标回收的计算：加标回收率=(加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%。加标使用的前提条件：一般对加标回收率的解释是：“在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。”因此,使用理论公式时应当满足2个条件：① 一样品的子样取样体积必须相等； ② 各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。三、进行加标回收率测定时，还应注意以下几点：（一）、加标物的形态应该和待测物的形态相同。（二）、加标量和加标回收率测量的精密度应予以控制，一般情况下有如下规定：① 加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，应注意对样品容积的影响。② 当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。③ 在任何情况下加标量均不的大于待测物含量的3倍。④ 加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%。⑤ 当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。（三）、由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的差值计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。国家标准 GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范 食品理化检测》中对回收率试验做了如下规定：对于食品中的禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量（MRL）的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验；对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。