【摘要】 目的 通过对黑龙江省主要动植物性食品产地的农药、兽药使用状况调查，了解当地农药、兽药的使用现况，为今后对农药、兽药的使用进行监督管理提供依据。方法 发放调查问卷对种植户和养殖户进行调查。结果 杀菌剂、杀虫剂和植物生长调节剂的使用户数分别占总调查户数的94.36%，87.18%和5.13%;抗生素、激素类和抗寄生虫药的使用户数分别占总调查户数的81.82%，56.36%和43.64%;种植户和养殖户使用农药、兽药不规范，常常是肆意混用，超剂量重复使用，打农药间隔期平均为(6.31±1.42)d，农户大多不考虑或不知道安全间隔期，安全间隔期平均值为(5.67±2.85)d。结论 目前黑龙江省主要动植物性食品农药和兽药使用不规范、不合理，需要制定相关政策法规，并加强监督管理。 【关键词】 农药残留;兽药残留;动植物性食品
【摘要】 目的 通过对黑龙江省主要动植物性食品产地的农药、兽药使用状况调查，了解当地农药、兽药的使用现况，为今后对农药、兽药的使用进行监督管理提供依据。方法 发放调查问卷对种植户和养殖户进行调查。结果 杀菌剂、杀虫剂和植物生长调节剂的使用户数分别占总调查户数的94.36%，87.18%和5.13%;抗生素、激素类和抗寄生虫药的使用户数分别占总调查户数的81.82%，56.36%和43.64%;种植户和养殖户使用农药、兽药不规范，常常是肆意混用，超剂量重复使用，打农药间隔期平均为(6.31±1.42)d，农户大多不考虑或不知道安全间隔期，安全间隔期平均值为(5.67±2.85)d。结论 目前黑龙江省主要动植物性食品农药和兽药使用不规范、不合理，需要制定相关政策法规，并加强监督管理。 【关键词】 农药残留;兽药残留;动植物性食品
今年单位有任务检测动植物性食品中稀土元素、铝、还有鱼丸里的硼含量的测定，仪器型号是安捷伦7700X，看了一下检测方法需要用到微波消解或者高压罐消解，微波消解我们这没设备，高压罐消解我们这里高压罐只是八九个，样品量有1000出头，我们就想用电热板和聚四氟乙烯消解，消解时加入硝酸和双氧水 请问有各位老师（在这方面我还是学生啦，仪器去年年底才来）消解的时候温度以及时间怎么设置，硝酸用优级纯可以吗？以前原子吸收做铅镉的时候用的就是优级纯；双氧水我想用UPS级别应该没问题吧。稀土元素好像是要求做16种，钷因为有放射性好像不用做。在做实验（包括前期消化和后面的上机操作）有哪些方面需要注意的，请各位不吝赐教
你们检测植物性食品中稀土会出现超标吗，是什么原因造成稀土超标啊
复硝酚钠在动物性食品中是不允许有残留的，是否有植物性食品的相关规定呀？有没有板油知道呀？只是看到有出口蔬菜复硝盐得检测方法，看样子国外应该对此有限量要求，不知道国内是否也有相关的规定，查了半天没查到请知道的板油指教一下，谢谢
采用微波消解处理样品，消化液直接用ICP-MS进行分析，以建立植物性食品中稀土元素的快速测定方法。实验结果证明，该方法检出限0.01~0.2 μg /kg，精密度优于10%，对3个标准参考物质的分析结果令人满意。利用该方法对植物性食品中稀土元素进行测定，完成检测只需1~2h，满足日常检验需求，较大地提高工作效率。
求助各位大侠，《植物性食品中硒的形态分析方法的建立》华中农业大学，谁有资源？帮忙共享！不胜感激！
除国标外(因我们实验室的马弗炉不好用),哪位同仁还有别的植物性食品中稀土测定的前处理方法,请不吝赐教,谢谢!
植物性食品稀土超标对人体的危害。最近分析茶叶稀土时，检测出有几个稀土超标的茶叶样，GB2762-2005标准规定稀土≤2，茶叶是泡着喝基浸出物的，你说开水浸泡难道还能把稀土也给浸泡出来不成？吃了不合格的稀土项目对人体有影响吗，国标为什么要规定此项目啊
GB 5009.94-2012 食品安全国家标准 植物性食品中稀土元素本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法测植物性食品中稀土元素的方法。 本标准适用于谷类粮食、豆类、蔬菜、水果、茶叶等植物性食品中钪（Sc）、钇（Y）、镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）的测定。本标准于2012年7月17日代替GB/T 5009.94-2003，GB/T 7630-1987，GB/T 22290-2008，GB/T 23199-2008 。
应用分享~~植物性食品中多种有机氯的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703160926_01_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703160926_02_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703160926_03_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703160927_01_1987954_3.jpg
[em07] 再上传一份新资料！近期有朋友较多用到，不知同行们感觉如何？希望带动大家将手头有的文件共享一下，不要太“葛朗台”啊！多交流，多学习......[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=10236]新国标：植物性食品中稀土测定！[/url]
国标植物性食品中稀土元素测定 测定Eu用153,为什干扰方程用151呢？ 还有这个方程在安捷伦7700x里怎么编辑呢？ 相关文本如下： 1. 在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法、干扰校正方程（校正铕（Eu）元素）及选择各待测元素同位素钪（45Sc）、钇（89Y）、镧（139La）、铈（140Ce）、镨（141Pr）、钕（146Nd）、钐（147Sm）、铕（153Eu）、钆（157Gd）、铽（159Tb）、镝（163Dy）、钬（165Ho）、铒（166Er）、铥（169Tm）、镱（172Yb）、镥（175Lu），在线引入内标使用溶液 2铕（Eu）元素校正方程采用：〔151Eu〕＝〔151〕－〔（135Ba O）/（135Ba）〕×〔135〕
新的GB2762-2005标准中,将稀土总量作为粮食,茶叶以及绿豆等植物性食品的一项强制性元素卫生标准,其中粮食和茶叶的限量指标为2mg/kg,采用方法为GB/T5009.94-2003,用分光光度法测定氧化镧,氧化铈,氧化镨,氧化铷,氧化钐等五种氧化物的总量,方法的检测限为0.1ug/5g试样.我按照标准方法进行了摸索,发现方法的灵敏度很低(与标准规定检测限差距很大),按照该方法没法准确检测限量指标是2mg/kg的稀土总量项目,故对不合格项目的判定带来难度.请教各位,有谁做过稀土项目?请问用该方法可以测定稀土项目吗?该方法还有需要特别注意的地方吗?先谢谢了!
鄙人单位有GC-ECD/PFD/FID、GC-MS、UPLC-MS/MS等分析仪器，按理讲，检测植物性食品中农药残留量应该是差不多了。 之前个人的经验，一般微量分析色谱容易产生假阳性，所以单位配置了相应的单级质谱和串联质谱，本以为检测时可完全消除假阳性给检测带来的影响，但随着仪器使用近一年的时间，发现即使有质谱(单级质谱)也可能出现假阳性现象。 比如在7890A-5975C仪器上同时同条件进样分析，案例如下： 目标物 联苯菊酯，目标离子为：181(定量离子)，166(定性离子)，出峰时间约为26.98~27.34min； 干扰物 啶虫脒 ，有离子：166.0（响应高） ，出峰时间约为 27.21~27.45min 甲氰菊酯 ，有离子：181.0（响应高） ，出峰时间约为 27.23~27.45min 这仅顺便举个例子， 倘若在这种情况下，即使样品中不存在联苯菊酯，但有啶虫脒和甲氰菊酯时，也有可能通过7890A-5975C仪器会定量出 联苯菊酯的含量？ 为了搞清楚这件事，本单位深入分析之后，感觉不靠谱，后通过打电话到安捷伦资深工程师处询问和求解，工程师直接讲，单级质谱定性植物性食品中农残含量，是可能实现假阳性概率的。 本人因为才疏学浅，希望有能之士或感兴趣的各位朋友讨论下，假如真存在假阳性现象，应如何尽量避免今后检测时的假阳性。
[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]GB 5009.94-2012 食品安全国家标准 植物性食品中稀土元素的测定 并没有规定哪些稀土元素用什么内标，我在建方法的时候需要怎么选[/back][/color][/font][font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2][img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111292141463156_5004_3248594_3.png!w690x449.jpg[/img][/back][/color][/font][font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]标准内标给的是Re Rh In 但具体到每个稀土元素要怎么选用哪个内标[/back][/color][/font]
NYT 1679-2009 植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留的测定液相色谱-串联质谱法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174278]NYT 1679-2009 植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留的测定液相色谱-串联质谱法.pdf[/url]
农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用，但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定，在自然界中不易降解。部分农药直接或间接残存于粮食、蔬菜中，造成食物污染，危害人体健康。有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点，可随食物链发生富集放大，对人体健康和生态环境造成很大危害。因此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。方法优势：迪马科技在参考各种标准的基础上，基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，将提取液浓缩，加入1 mL乙酸乙酯-正己烷溶解，取出加入至QuEChERS净化管中净化，上机分析，开发了气相色谱法检测笋叶、西红柿、菠菜和花生中多种有机氯农药残留解决方案，能够达到准确定性定量。1) 定量限是顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT为1.0 μg/kg，其它为0.2 μg/kg；2) 前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大分析工作者普及使用；3) 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。以下为详细解决方案，敬请参考！植物性食品中多种有机氯的测定——GC法1、适用范围 本方案适用于笋叶、西红柿、菠菜和花生中α-六六六、五氯硝基苯、林丹、七氯、艾氏剂、β-六六六、δ-六六六、α-硫丹、顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDE、狄氏剂、PP’-DDD、β-硫丹、PP’-DDT、OP’-DDT的检测。定量限：顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT为1.0 μg/kg；其它为0.2 μg/kg。2、标准品配制单标标准储备液：准确称取各标准品，用正己烷分别配制成1.0 mg/mL的标准储备液。混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用正己烷配制成4.0 μg/mL的混合标准储备液。3、提取3.1 笋叶和西红柿(1) 5 g样品，加入15 mL 乙腈、涡旋混合1 min，加入15 mL乙腈、4 g氯化钠，振荡5 min，8000 rpm离心2 min；(2) 取10 mL上清液，在40 ℃水浴下通入氮气吹干，加入1 mL 乙酸乙酯：正己烷（2：8），超声溶解，待净化。3.2 菠菜(1) 取5 g样品，加入30 mL乙腈，均质1 min，加入4 g氯化钠，振荡2 min，8000 rpm离心2 min，收集10 mL上层清液；(2) 将上清液在40 ℃水浴下减压蒸干，加入1 mL乙酸乙酯：正己烷（2：8）溶解，待净化。3.3 花生(1) 5 g样品，加入15 mL 乙腈、2 mL 200 g/L乙酸铅溶液、4 g氯化钠，振荡5 min，8000 rpm离心2 min，收集上层清液；(2) 向下层残渣中加入15 mL乙腈，按步骤（1）重复提取两次，合并上层清液；(3) 取15 mL上清液，在40 ℃水浴下通入氮气吹干，加入1 mL 乙酸乙酯：正己烷（2：8），超声溶解，待净化。4、净化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat.#：64576)将待净化液转移到2 mL ProElut QuEChERS净化管，涡旋混合1 min，8000 rpm离心2 min，上清液供GC分析。5、色谱条件色谱柱：DM-1701,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#：7331)进样口温度：260 ℃升温程序：初始温度90 ℃，保持1 min，以40 ℃/min升温至180 ℃，保持4 min ，2.2 ℃/min升温至205 ℃，保持7 min载气：氮气，流速：1 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1.0 μLECD：300 ℃6、添加回收结果笋叶、西红柿、菠菜、花生中多种有机氯检测的添加回收结果（添加水平为20 μg/kg），加标量：混合标准储备液4.0 μg/mL，25 μL。NO.化合物名称回收率（%）笋叶西红柿菠菜花生1α-六六六81.9783.27102.2989.662五氯硝基苯92.0893.30110.0595.093林丹81.5783.9798.3989.044七氯94.3990.61112.9991.115艾氏剂89.8088.10110.7373.606β-六六六83.21100.03103.0198.577δ-六六六83.7892.0392.7891.748α-硫丹110.65116.19106.7790.199氯丹99.38104.89112.52109.9210氯丹88.0490.20118.5789.2811氯丹115.03115.63107.62107.0412PP’-DDE95.8897.16108.8192.2413狄氏剂87.96[t
昨天心血来潮测了某厂家的两份植物性空心胶囊中的铬，结果令我大吃一惊 ，结果为5.0mg/kg 、6.0mg/kg。而我们的要求好像是植物性的胶囊壳不用检测铬，而从厂方提供的报告上看也没有铬的检测指标。我不禁 有个疑问，理论上说植物性的胶囊应该比明胶胶囊会好很多 ，但为什么铬也会超标？是以次充好还是本来就高？这个有待考究。不知道平时植物性的胶囊壳你们测了没有？ 硬胶囊壳一般分为明胶胶囊和植物胶囊两种：明胶胶囊壳来自动物的皮、骨、筋腱中的胶原质，经部分水解后，提纯而获得的蛋白质制品，内含有大量嘌呤；植物胶囊是以羟丙基甲基纤维素（HPMC）为原料（原料含多聚糖和植物细胞壁的基本成分）制成的胶囊壳。 ，
植物性食物是黄酮类物质的优秀来源，尤其是洋葱、欧芹、紫甘蓝、浆果、柑橘、茶叶、豆类及豆制品中，黄酮类物质含量很丰富，大家可适当多吃。物是黄酮类物质的优秀来源，尤其是洋葱、欧芹、紫甘蓝、浆果、柑橘、茶叶、豆类及豆制品中，黄酮类物质含量很丰富，大家可适当多吃。
木瓜、苹果、菠萝、木瓜、猕猴桃等水果中都含有特殊的植物性蛋白酶，能够使肉嫩可口。可以把这些水果切成小块，或是榨成汁，在腌肉时加进去，就能起到“天然嫩肉粉”的功效。、猕猴桃等水果中都含有特殊的植物性蛋白酶，能够使肉嫩可口。可以把这些水果切成小块，或是榨成汁，在腌肉时加进去，就能起到“天然嫩肉粉”的功效。
苹果、菠苹果、菠萝、木瓜、猕猴桃等水果中都含有特殊的植物性蛋白酶，能够使肉嫩可口。可以把这些水果切成小块，或是榨成汁，在腌肉时加进去，就能起到“天然嫩肉粉”的功效。萝、木瓜、猕猴桃等水果中都含有特殊的植物性蛋白酶，能够使肉嫩可口。可以把这些水果切成小块，或是榨成汁，在腌肉时加进去，就能起到“天然嫩肉粉”的功效。
一、什么是食物中毒食物中毒是由于食用含有某种细菌、细菌毒素或混有重金属、农药或其他毒物的食物，以及食用有毒的动植物之后所引起的急性中毒。细菌中毒传染型一般症状为腹痛、呕吐、腹泻、发热等，严重的能引起昏迷和虚脱，甚至死亡。非细菌性中毒的症状，则视毒素的性质而异。二、食物中毒的分类按病原物质分类可分为： 细菌性食物中毒 是指人们摄入含有细菌或细菌毒素的食品而引起的食物中毒。引起食物中毒的原因有很多，其中最主要、最常见的原因就是食物被细菌污染。据我国近五年食物中毒统计资料表明，细菌性食物中毒占食物中毒总数的50％左右，而动物性食品是引起细菌性食物中毒的主要食品，其中肉类及熟肉制品居首位，其次有变质禽肉、病死畜肉以及鱼、奶、剩饭等。 食物被细菌污染主要有以下几个原因： 1、禽畜在宰杀前就是病禽、病畜 2、刀具、砧板及用具不洁，生熟交叉感染 3、卫生状况差，蚊蝇滋生 4、食品从业人员带菌污染食物 并不是人吃了细菌污染的食物就马上会发生食物中毒，细菌污染了食物并在食物上大量繁殖达到可致病的数量或繁殖产生致病的毒素，人吃了这种食物才会发生食物中毒。因此，发生食物中毒的另一主要原因就是贮存方式不当或在较高温度下存放较长时间。食品中的水分及营养条件使致病菌大量繁殖，如果食前彻底加热，杀死病原菌的话，也不会发生食物中毒。那么，最后一个重要原因为食前未充分加热，未充分煮熟。 细菌性食物中毒的发生与不同区域人群的饮食习惯有密切关系。美国多食肉、蛋和糕点，葡萄球菌食物中毒最多；日本喜食生鱼片，副溶血性弧菌食物中毒最多；我国食用畜禽肉、禽蛋类较多，多年来一直以沙门氏菌食物中毒居首位。引起细菌性食物中毒的始作俑者有沙门菌、葡萄球菌、大肠杆菌、肉毒杆菌、肝炎病毒等。这些细菌、病毒可直接生长在食物当中，也可经过食品操作人员的手或容器，污染其他食物。当人们食用这些被污染过的食物，有害菌所产生的毒素就可引起中毒。每至夏天，各种微生物生长繁殖旺盛，食品中的细菌数量较多，加速了其腐败变质；加之人们贪凉，常食用未经充分加热的食物，所以夏季是细菌性食物中毒的高发季节。 真菌毒素中毒 真菌在谷物或其他食品中生长繁殖产生有毒的代谢产物，人和动物食使用这种毒性物质发生的中毒，称为真菌性食物中毒。中毒发生主要通过被真菌污染的食品，用一般的烹调方法加热处理不能破坏食品中的真菌毒素。真菌生长繁殖及产生毒素需要一定的温度和湿度因此中毒往往有比较明显的季节性和地区性。 动物性食物中毒 食入动物性中毒食品引起的食物中毒即为动物性食物中毒。动物性中毒食品主要有两种；①将天然含有有毒成分的动物或动物的某一部分当做食品，误食引起中毒反应；在一定条件下产生了大量的有毒成分的可食的动物性食品，如食用鲐鱼等也可引起中毒。近年，我国发生的动物性食物中毒主要是河豚鱼中毒，其次是鱼胆中毒。 植物性食物中毒 主要有3种。①将天然含有有毒成分的植物或其加工制品当作食品，如桐油、大麻油等引起的食物中毒；②在食品的加工过程中，将未能破坏或除去有毒成分的植物当作食品食用，如木薯、苦杏仁等；③在一定条件下，不当食用大量有毒成分的植物性食品，食用鲜黄花菜、发芽马铃薯、未腌制好的咸菜或未烧熟的扁豆等造成中毒。一般因误食有毒植物或有毒的植物种子，或烹调加工方法不当，没有把植物中的有毒物质去掉而引起。最常见的植物性食物中毒为菜豆中毒、毒蘑菇中毒、木薯中毒；可引起死亡的有毒蘑菇、马铃薯、曼陀罗、银杏、苦杏仁、桐油等。植物性中毒多数没有特效疗法，对一些能引起死亡的严重中毒，尽早排除毒物对中毒者的预后非常重要。 化学性食物中毒 主要包括：①误食被有毒害的化学物质污染的食品；②因添加非食品级的或伪造的或禁止使用的食品添加剂、营养强化剂的食品，以及超量使用食品添加剂而导致的食物中毒；③因贮藏等原因，造成营养素发生化学变化的食品，如油脂酸败造成中毒。食入化学性中毒食品引起的食物中毒即为化学性食物中毒。化学性食物中毒发病特点是：发病与进食时间、食用量有关。一般进食后不久发病，常有群体性，病人有相同的临床表现。剩余食品、呕吐物、血和尿等样品中可测出有关化学毒物。在处理化学性食物中毒时应突出一个“快”字！及时处理不但对挽救病人生命十分重要，同时对控制事态发展，特别是群体中毒和一时尚未明确的化学毒物时更为重要。 食物中毒是由于进食被细菌及其毒素污染的食物，或摄食含有毒素的动植物如毒蕈、河豚等引起的急性中毒性疾病。变质食品、污染水源是主要传染源，不洁手、餐具和带菌苍蝇是主要传播途径。 此病的潜伏期短，可集体发病。表现为起病急骤，伴有腹痛、腹泻、呕吐等急性肠胃炎症状，常有畏寒、发热，严重吐泻可引起脱水、酸中毒和休克。本病处理主要是对症和支持治疗，重症可用抗生素。及时纠正水、电解质紊乱和酸中毒。肉毒中毒者可及早给予肉毒抗毒血清。
哪位大侠利用XRF做过植物性样品如茶叶，食品等样品的测定，结果如何？食品行业用的非常少吧？希望高手赐教，大家一起讨论交流。
大家好， 我实验室在开发《洗净羊毛乙醇萃取物、灰分、植物性杂质、总碱不溶物含量 GB/T 6977-2008》，其中有些名词不了解。7.4.1 实验步骤种类 修正系数螺旋草刺 1.20硬头草籽和枝梗 2.00请问，螺旋草刺，硬头草籽和枝梗怎么辨别
标准求助：SN/T 1508-2005 进出境植物性药材检疫规程，请手上有这份标准的大侠帮帮忙
[b]1 安全提示[/b]本实验中所用到的有机溶剂（乙腈、丙酮、正己烷、甲苯）均为有毒物质，应在通风橱内进行操作。[b]2 方法提要[/b]本标准操作程序是本实验室参照有关文献标准的样品前处理方法及测定方法，进行验证后，将某些关键步骤进行细化。本标准操作程序验证的样品为[color=red]白菜、苹果、百香果，适用于普通植物性食品，但不适用于生姜、蒜头等[/color]辛辣味蔬菜。茶叶样品按GB/T23204-2008进行操作。[b]3 原理[/b]样品中农药经乙腈均质后，盐析除水，植物性食品用Envi-18和Carb/PSA柱净化，丙酮+正己烷（1+1）溶液定容后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪测试；[b] 4 定量下限、线性范围、回收率和精密度[/b][color=red]定量下限（[/color][color=red]LOD[/color][color=red]）：参考[/color][color=red]GB2763-2016[/color][color=red]的对农药残留的限量要求，若[/color][color=red]GB2763-2016[/color][color=red]的限量值小于[/color][color=red]GB 23200.8-2016[/color][color=red]方法中的定量限时，实验采用[/color][color=red]GB2763-2016[/color][color=red]中最严格的限量值作为定量限。在白菜、苹果、百香果样品（其样品各农残项目均为未检出）中加入[/color][color=red]1[/color][color=red]倍的[/color][color=red]LOD[/color][color=red]量，按[/color][color=red]7.2.2[/color][color=red]进行处理，样液上机测定后，各农残项目的[/color][color=red]S/[/color][color=red]N[/color][color=red]≥[/color][color=red]10[/color][color=red]（见[/color][color=red]2017KX0049[/color][color=red]号报告），能满足要求，[/color]各农残项目的LOD见附表1~3。线性范围：A组：0~500ng/mL；B组：0~1000ng/mL；C组：0~1500ng/mL；D组：0~2500ng/mL（各农残项目分组组别及线性关系见附表5）表中样品加标回收率是以白菜、苹果、百香果为样品进行实验的加标回收率，加标水平为1倍的LOD（低水平）、2倍的LOD（中水平）、5倍的LOD（高水平），样品处理按7.2.2及7.2.5步骤进行，回收率数据见附表1~3。精密度数据见附表4，绝大多数农残项目其RSD符合GB/T 27404-2008的要求（RSD小于15%）。[img=,661,191]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010849239543_2309_2166779_3.png!w661x191.jpg[/img][b]5 茶叶样品的检测[/b]选取了3个典型性的茶叶样品，这些茶叶样品含有一定量的联苯菊酯、氯氰菊酯、三氯杀螨醇、水胺硫磷、毒死蜱，其结果均满意。[img=,690,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010849478940_2085_2166779_3.png!w690x398.jpg[/img][img=,690,164]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010849517724_9392_2166779_3.png!w690x164.jpg[/img][img=,690,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010849544333_3950_2166779_3.png!w690x400.jpg[/img][img=,690,178]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010849591381_1955_2166779_3.png!w690x178.jpg[/img][img=,690,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010850018973_4485_2166779_3.png!w690x399.jpg[/img][img=,690,198]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010850075389_762_2166779_3.png!w690x198.jpg[/img][img=,664,644]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010850106132_2382_2166779_3.png!w664x644.jpg[/img][img=,655,324]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010850148007_7856_2166779_3.png!w655x324.jpg[/img][b]5 仪器和设备[/b]5.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪，自动进样器，EI源（美国Agilent）5.2 色谱柱：HP-5MS毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm5.3 低速离心机5.4 旋涡混合器5.5 均质器5.6 旋转蒸发仪(IKA HB 10 digital )5.8 氮吹仪：DC-12H型[color=red]5.9[/color][color=red] C18[/color][color=red]柱[/color][color=red]1000mg/6mL[/color][color=red]（[/color][color=red]依利特[/color][color=red]）、[/color][color=red]Carb/PSA[/color][color=red]柱[/color][color=red]500mg/500 mg[/color][color=red]（安谱）[/color][color=red] [/color]5.10 电子分析天平, 感量0.0001g5.11 电子天平，感量0.01g[b]6 试剂与溶液[/b]6.1 试剂6.1.1 丙酮：分析纯、色谱纯6.1.2 正己烷：分析纯、 色谱纯6.1.3 乙腈：分析纯、色谱纯6.1.4 甲苯：分析纯6.1.5 无水硫酸钠：分析纯，650℃烘4小时备用。6.1.6 氯化钠：分析纯6.2 溶液：溶剂A：丙酮+正己烷（1+1）：取200mL丙酮加200mL正己烷混匀。溶剂B：乙腈+甲苯（3+1）：取300mL乙腈加100mL甲苯混匀。6.3 混标标准溶液（55HB（20180104））各农药残留单标均购自于资质的标物中心研制的标准液。由它们按附表5的要求进行混合配制，稀释所用的溶剂为丙酮。配制记录见下表。[img=,690,656]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010853154537_9697_2166779_3.png!w690x656.jpg[/img][img=,519,641]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010855233875_1243_2166779_3.png!w519x641.jpg[/img]分组及各组别的浓度见附表5。[align=center]附表5 混标标准溶液（55HB（20180104））的浓度及组别[/align] [table=584][tr][td] [align=center][b]残留目标物[/b][/align] [/td][td] [align=center]混标母液浓度（ng/mL）[/align] [/td][td] [align=center]组别[/align] [/td][td] [align=center]上机各浓度点（ng/mL）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]parathion（对硫磷）[/b][/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][td] [align=center]A组[/align] [/td][td]100、200、300、400、500[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]isocarbophos（水胺硫磷）[/b][/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][td] [align=center]A组[/align] [/td][td]100、200、300、400、500[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]heptachlor（七氯）[/b][/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][td] [align=center]A组[/align] [/td][td]100、200、300、400、500[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]beta-cypermethrin（氯氰菊酯）[/b][/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][td] [align=center]A组[/align] [/td][td]100、200、300、400、500[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]parathion-methyl（甲基对硫磷）[/b][/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][td] [align=center]A组[/align] [/td][td]100、200、300、400、500[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]cyfluthrin 氟氯氰菊酯[/b][/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][td] [align=center]A组[/align] [/td][td]100、200、300、400、500[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]isofenphos-methyl (甲基异柳磷)[/b][/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][td] [align=center]A组[/align] [/td][td]100、200、300、400、500[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]phorate（甲拌磷）[/b][/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][td] [align=center]A组[/align] [/td][td]100、200、300、400、500[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]hexachlorobenzene（六氯苯）[/b][/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][td] [align=center]A组[/align] [/td][td]100、200、300、400、500[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]folimat（氧化乐果）氧乐果[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]α-BHC（α-六六六）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]β-BHC（β-六六六）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]diazinon（二嗪磷）(二嗪农)[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]chlorpyrifos-methyl（甲基毒死蜱）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]pirimiphos-methyl（甲基嘧啶磷）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]fenthion（倍硫磷）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]chlorpyrifos（毒死蜱）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]Oxy-chlordane 氧化氯丹[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]quinalphos（喹硫磷）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]procymidone（腐霉利）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]γ-chlordane（γ-氯丹）(反-氯丹)[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]PP'-DDE（PP'-滴滴伊）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]PP'-DDD（PP'-滴滴滴）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]bifenthrin（联苯菊酯）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]cyhalothrin（氯氟氰菊酯 三氟氯氰菊酯）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]pyridaben (哒螨灵哒螨酮)[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]γ-BHC（γ-六六六）林丹[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]PCNB（五氯硝基苯）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]δ-BHC（δ-六六六）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]aldrin（艾氏剂）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]Heptachlor-epoxide 环氧七氯[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]α-chlordane（α-氯丹）顺式氯丹[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]dieldrin（狄氏剂）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]OP'-DDT（OP'-滴滴涕）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]PP'-DDT（PP'-滴滴涕）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]malathion（马拉硫磷）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]difenoconazole（苯醚甲环唑）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]deltamethrin（溴氰菊酯）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]fipronil（氟虫腈）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]endosulfan sulfate(硫丹硫酸盐)[/b][/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]B组[/align] [/td][td]200、400、600、800、1000[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]fenitrothion（杀螟硫磷）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1500[/align] [/td][td] [align=center]C组[/align] [/td][td]300、600、900、1200、1500[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]dicofol（三氯杀螨醇）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1500[/align] [/td][td] [align=center]C组[/align] [/td][td]300、600、900、1200、1500[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]buprofezin（噻嗪酮）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1500[/align] [/td][td] [align=center]C组[/align] [/td][td]300、600、900、1200、1500[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]fenpropathrin（甲氰菊酯）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1500[/align] [/td][td] [align=center]C组[/align] [/td][td]300、600、900、1200、1500[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]permethrin （氯菊酯）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1500[/align] [/td][td] [align=center]C组[/align] [/td][td]300、600、900、1200、1500[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]flucythrinate（氟氰戊菊酯）[/b][/align] [/td][td] [align=center]1500[/align] [/td][td] [align=center]C组[/align] [/td][td]300、600、900、1200、1500[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]thiamethoxam (噻虫嗪)[/b][/align] [/td][td] [align=center]2500[/align] [/td][td] [align=center]D组[/align] [/td][td]500、1000、1500、2000、2500[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]fenvalerate（氰戊菊酯）[/b][/align] [/td][td] [align=center]2500[/align] [/td][td] [align=center]D组[/align] [/td][td]500、1000、1500、2000、2500[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]dichlorvos（敌敌畏）[/b][/align] [/td][td] [align=center]2500[/align] [/td][td] [align=center]D组[/align] [/td][td]500、1000、1500、2000、2500[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]α-endosulfan（α-硫丹）[/b][/align] [/td][td] [align=center]2500[/align] [/td][td] [align=center]D组[/align] [/td][td]500、1000、1500、2000、2500[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]β-endosulfan（β-硫丹）[/b][/align] [/td][td] [align=center]2500[/align] [/td][td] [align=center]D组[/align] [/td][td]500、1000、1500、2000、2500[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]hexythiazox (噻螨酮)[/b][/align] [/td][td] [align=center]2500[/align] [/td][td] [align=center]D组[/align] [/td][td]500、1000、1500、2000、2500[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]methamidophos（甲胺磷）[/b][/align] [/td][td] [align=center]2500[/align] [/td][td] [align=center]D组[/align] [/td][td]500、1000、1500、2000、2500[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]dimethoate（乐果）[/b][/align] [/td][td] [align=center]2500[/align] [/td][td] [align=center]D组[/align] [/td][td]500、1000、1500、2000、2500[/td][/tr][/table]55种HB-5点校正信息 化合物 拟合 常量 线性 二次曲线 RSD/Cf -------------------------------------------------------------------------- 1) 1、甲胺磷 线性 -1.3019 e5 1.3322 e2 ----- 0.9478 2) 2、敌敌畏 线性 -1.2909 e5 2.9867 e2 ----- 0.9508 3) 3、氧乐果 线性 -7.0314 e2 1.1256 e1 ----- 0.9831 4) 4、甲拌磷 线性 -1.3415 e4 2.2691 e2 ----- 0.9761 5) 5、α-666 线性 -8.3306 e4 5.6641 e2 ----- 0.9731 6) 6、六氯苯 线性 -6.8164 e4 3.1810 e3 ----- 0.9802 7) 7、乐果 线性 6.0960 e3 2.4806 e1 ----- 0.9678 8) 8、β-666 线性 -7.7598 e4 4.0851 e2 ----- 0.9426 9) 9、γ-666（林丹） 线性 -6.8833 e4 4.2078 e2 ----- 0.9590 10) 10、五氯硝基苯 线性 -9.1949e3 7.7352 e1 ----- 0.9823 11) 11、二嗪磷（二嗪... 线性 -4.0712 e4 2.6406 e2 ----- 0.9671 12) 12、δ-666 线性 -6.4212 e4 3.4683 e2 ----- 0.9596 13) 13、甲基毒死蜱 线性 -1.7597e5 1.0801 e3 ----- 0.9642 14) 14、甲基对硫磷 线性 4.5891e2 3.2735 e1 ----- 0.9935 15) 15、七氯 线性 -2.9780 e4 5.0677 e2 ----- 0.9864 16) 16、杀螟硫磷 线性 -2.5870 e3 2.1199 e1 ----- 0.9509 17) 17、甲基嘧啶磷 线性 -2.6138e5 1.4521 e3 ----- 0.9605 18) 18、艾氏剂 线性 -6.1808 e4 7.2379 e2 ----- 0.9677 19) 19、马拉硫磷 线性 -6.7805 e3 1.0833 e2 ----- 0.9804 20) 20、倍硫磷 线性 -1.7294 e4 5.3741 e2 ----- 0.9682 21) 21、对硫磷 线性 -9.3245 e3 2.3046 e2 ----- 0.9731 22) 22、三氯杀螨醇 线性 -1.7156 e5 6.0226 e2 ----- 0.9441 23) 23、毒死蜱 线性 -9.3022 e4 5.5207 e2 ----- 0.9722 24) 24、水胺硫磷 线性 -7.1203 e2 1.0438 e1 ----- 0.9856 25) 25、噻虫嗪 线性 -1.6520 e3 7.8322 ----- 0.9999 26) 26、甲基异柳磷 线性 -3.0839e4 3.6754 e2 ----- 0.9572 27) 27、环氧七氯 线性 -1.0195 e5 7.2365 e2 ----- 0.9763 28) 28、喹硫磷 线性 -1.2554 e5 6.3612 e2 ----- 0.9388 29) 29、氟虫腈 线性 -1.7650e2 1.1555 e1 ----- 0.9580 30) 30、腐霉利 线性 -7.6455 e4 4.8684 e2 ----- 0.9637 31) 31、反-氯丹 线性 -1.7178 e5 1.3073 e3 ----- 0.9828 32) 32、噻螨酮 线性 -7.3426 e4 1.6481 e2 ----- 0.9555 33) 33、α-硫丹 线性 -4.9470 e4 1.7068 e2 ----- 0.9869 34) 34、α-氯丹 线性 -1.3936 e5 1.1074 e3 ----- 0.9848 35) 35、狄氏剂 线性 -7.8976 e3 6.3982 e1 ----- 0.9808 36) 36、PP/-DDE 线性 -1.7736 e5 1.7353 e3 ----- 0.9530 37) 37、噻嗪酮 线性 -2.2479 e4 9.0667 e1 ----- 0.9652 38) 38、β-硫丹 线性 -7.4778 e3 2.1742 e1 ----- 0.9681 39) 39、PP/-DDD 线性 -3.5632 e5 1.9692 e3 ----- 0.9532 40) 40、OP/-DDT 线性 -4.5413 e5 2.5527 e3 ----- 0.9685 41) 41、硫丹硫酸盐 线性 -1.4134e4 6.0780 e1 ----- 0.9037 42) 42、PP/-DDT 线性 -1.2246 e5 9.6014 e2 ----- 0.9799 43) 43、啶虫脒（吡虫... 线性 3.7050 e2 1.0225 ----- 0.9850 44) 44、联苯菊酯 线性 -8.0738 e5 4.8621 e3 ----- 0.9550 45) 45、甲氰菊酯 线性 -1.0918 e4 3.1882 e1 ----- 0.9235 46) 46、氯氟氰菊酯（... 线性 -5.8071 e3 4.9688 e1 ----- 0.9714 47) 47、氯氟氰菊酯（... 线性 -2.8385 e3 3.9392 e1 ----- 0.9546 48) 48、氯菊酯-1 线性 -1.9998 e5 8.4560 e2 ----- 0.9635 49) 49、氯菊酯-2 线性 -5.7969 e5 2.1015 e3 ----- 0.9608 50) 50、哒螨灵（哒螨... 线性 -6.2020 e5 3.0538 e3 ----- 0.9512 51) 51、氟氯氰菊酯-1 线性 2.4587e3 2.4677 ----- 0.3532 52) 52、氟氯氰菊酯-2 线性 1.0762e3 9.2103 ----- 0.9739 53) 53、氟氯氰菊酯-3 线性 -4.2751e2 1.0669 e1 ----- 0.9958 54) 54、氟氯氰菊酯-4 线性 -6.0774e2 1.1305 e1 ----- 0.9880 55) 55、氯氰菊酯-1 线性 -1.8346 e3 6.9094 e1 ----- 0.9847 56) 56、氯氰菊酯-2 线性 -3.1025 e3 6.2861 e1 ----- 0.9698 57) 57、氯氰菊酯-3 线性 -3.0786 e3 6.2044 e1 ----- 0.9132 58) 58、氯氰菊酯-4 线性 -9.3796 e3 8.4426 e1 ----- 0.8967 59) 59、氟氰戊菊酯-1 线性 1.4615e3 1.9529 e1 ----- 0.9924 60) 60、氟氰戊菊酯-2 线性 1.5710e3 1.7110 e1 ----- 0.9958 61) 61、氰戊菊酯-1 线性 -5.7800 e2 4.7891 e1 ----- 0.9686 62) 62、氰戊菊酯-2 线性 -3.5230 e3 3.4226 e1 ----- 0.9223 63) 63、苯醚甲环唑-1 线性 6.5646e2 9.7137 ----- 0.9966 64) 64、苯醚甲环唑-2 线性 1.6460e3 1.2562 e1 ----- 0.9931 65) 65、溴氰菊酯 线性 4.9500 e2 2.2151 e1 ----- 0.99617 [b]实验方法[/b]7.1 试样制备参看GB2763-2016附录中的制样要求。7.2 7.2 前处理步骤[color=red]如果所检项目小于[/color][color=red]50[/color][color=red]项且不包含水胺硫磷、噻虫嗪、六氯苯时按[/color][color=red]7.2.1[/color][color=red]操作。[/color]7.2.1称取植物12.5g（精确至0.01 g）鲜样或1g干样（干扰严重时）于50mL离心管中，干样加入5mL水浸泡半小时，加入20mL乙腈均质30s，加入3g氯化钠再次均质30s，6000r/min离心3min。取上清液10mL。或称取干样2g至50 mL离心管，加入8mL水浸泡半小时，加入20mL乙腈和10g无水硫酸钠，均质30s，再用20mL乙腈清洗均质头，合并提取液6000r/min离心3分钟，上清液经装有10g无水硫酸钠（下面垫一勺的无水硫酸镁）的漏斗脱水于鸡心瓶中，残渣再用20mL乙腈涡旋洗涤，6000r/min离心3分钟，上清液并入鸡心瓶中，再用10mL乙腈冲洗漏斗上的残渣合并洗液40℃浓缩至10mL左右。[color=red]净化：方法一：将[/color][color=red]10mL[/color][color=red]乙腈提取液移入鸡心瓶中浓缩至剩余[/color][color=red]2mL[/color][color=red]左右，待净化。先将剩余[/color][color=red]2mL[/color][color=red]左右的乙腈先过经[/color][color=red]5mL[/color][color=red]丙酮[/color][color=red]+[/color][color=red]正己烷（[/color][color=red]1+1,V+V[/color][color=red]）活化的无水硫酸钠（高度约[/color][color=red]1cm[/color][color=red]）[/color][color=red]+Carb/PSA[/color][color=red]柱（[/color][color=red]0.5g/0.5g[/color][color=red]，[/color][color=red]6mL[/color][color=red]），用丙酮[/color][color=red]+[/color][color=red]正己烷（[/color][color=red]1+1,V+V[/color][color=red]）[/color][color=red]2.5 mL×3[/color][color=red]次漩涡振荡器洗涤（必要时超声）鸡心瓶，洗涤液继续过[/color][color=red]Carb/PSA[/color][color=red]柱，继续用丙酮[/color][color=red]+[/color][color=red]正己烷（[/color][color=red]1+1,V+V[/color][color=red]）淋洗，收集洗脱液共[/color][color=red]10mL[/color][color=red]于接收管中，[/color][color=red]35℃[/color][color=red]水浴氮吹至干。用[/color][color=red]1mL[/color][color=red]丙酮[/color][color=red]+[/color][color=red]正己烷（[/color][color=red]1+1,V+V[/color][color=red]）定容，上机测试。[/color][color=red]方法二：若样品为含油脂或基质复杂，或检测项目比较多时，应将上述[/color][color=red]10mL[/color][color=red]提取液过经[/color][color=red]10mL[/color][color=red]乙腈活化的[/color][color=red]Envi-18[/color][color=red]柱[/color][color=red](1g)[/color][color=red]，接着再用[/color][color=red]15mL[/color][color=red]乙腈洗脱，收集所有洗脱液，旋转蒸发浓缩至剩余[/color][color=red]2mL[/color][color=red]左右，以下同方法一。[/color][color=red][/color][color=red][img=,636,548]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010857598332_5739_2166779_3.png!w636x548.jpg[/img][/color][color=red][color=red]如果所检项目中含有水胺硫磷、噻虫嗪、六氯苯时则按[/color][color=red]7.2.2[/color][color=red]操作。[/color]7.2.2称取植物样品12.5 g（精确至0.01 g）匀浆样品至50 mL离心管中，加入乙腈20 mL，用均质机8000 r/min均质30 s，加入3 g氯化钠，继续均质30 s，旋上盖子充分振荡，6000 r/min离心3 min，用移液管移取上清液10 mL，过Envi-18柱，（经10 mL乙腈溶液活化）再加入15 mL乙腈溶液淋洗，自然流速，收集25 mL洗脱液35℃旋转蒸发至约2 mL，35℃氮吹至约0.5 mL，先加入2 mL乙腈+甲苯（3+1）涡旋，再用2×2.5 mL乙腈+甲苯（3+1）洗鸡心瓶，洗液待过Carb/PSA柱。将Carb/PSA柱置于另一鸡心瓶上，在柱上装入1 cm高无水硫酸钠，用10 mL乙腈+甲苯（3+1）淋洗，弃去洗液。将样液过柱，用20 mL乙腈+甲苯（3+1）淋洗自然流速，收集25~30 mL洗脱液35℃旋转蒸发至约2 mL，用丙酮2×2.5 mL转移至离心管中35℃吹氮至近干，再加入2 mL丙酮吹氮至干，用1+1=丙酮+正己烷定容至1 mL上机。[/color][color=red][img=,690,626]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010901563639_8318_2166779_3.png!w690x626.jpg[/img][/color][color=red]7.2.3干样品：2 g样提取2遍（2 g全量提取），然后按相应植物性样品方法操作，该样品需单独配一个加标样进行质控，全程监控。7.2.4若某些干品按7.2.3处理后干扰严重，则重做一次，取样1 g，加9 g水（1 g提取后分取一半），按相应的方法操作，定量下限×10，该样品需单独配一个加标样进行质控，其加标水平与定量下限的调整倍数一致，全程监控。7.2.5加标回收往12.5g植物性样品中加入混合标准溶液（55HB）0.25 mL、0.50mL、1.25mL与样品同时同样处理，相当于各目标物的定量限1倍的LOD、2倍的LOD、5倍的LOD。7.3 仪器参数与测定条件载气为氦气（纯度99.999％），恒流模式，流速为1.0 mL/min，进样口温度290 ℃，进样量1 μL，不分流进样，色谱-质谱接口温度280 ℃，离子源温度230 ℃，四极杆温度150 ℃，离子化方式EI，电子能量70 eV。 柱温程序：60℃（2min）[sup]15℃/min[/sup]150℃[sup]5℃/min [/sup]170℃ [sup]2℃/min[/sup]210℃[sup]5℃/min[/sup]230℃[sup]10℃/min [/sup]300℃（3min）300℃后运行3 min。[b] 8 结果计算[/b]8.1 定性1、保留时间：样品中未知组分的保留时间与标样在同一色谱柱上的保留时间相比较，如果样品中某组分的两组保留时间与标准中某一农药的两组保留时间相差都在[color=red]±0.1min[/color]内。2、定性定量离子：样品中未知组分同时含有所有定性定量离子。3、定性定量离子丰度比：在无干扰的情况下，样品中未知组分含有定性定量离子丰度比偏差不超过±20％。8.2 定量样品中被测农药残留量以质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算：[img=,208,2]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/color][color=red][img=,287,61]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010903014889_8635_2166779_3.png!w287x61.jpg[/img][/color][color=red]式中: w---试样中被测农药的残留量，mg/kg C---样液被测农药的浓度，ng/mL V---样液最终定容体积，mL m---实际取样量，g[b] [/b]n---提取量V/净化量V[b] 9 分析步骤的关键控制点及说明[/b] 若检测项目含有易挥发性目标物（如敌敌畏等），浓缩时一定不能蒸干，留约 2mL乙腈。方法一没有过ENVI-18柱子，普通的蔬菜（不含油脂如白菜、生菜、花菜等）不过ENVI-18可以达到要求，节省成本。如基质复杂（如辛辣味的、干香菇等）或含油脂样品（如毛豆、花生、玉米等）、或所做项目很多50项以上则按7.2.2操作。ENVI-18柱上不加无水硫酸钠，由于个别项目较难洗脱，采用乙腈继续淋洗，当无法对样品基质做出判断时，一律按方法二进行操作。过Envi-18柱和Carb/PSA柱时，洗脱速度不能太快，自然流速，柱中的液体不能流干了，否则会导致一些农药回收率偏低。真空浓缩及氮吹时温度设置为35℃，氮吹时气流不可太大，否则部分农药回收会偏低。连续进样100针以上，要注意切割柱头（大概8cm以上），若不是连续进样100针以上，一个月切割一次柱头。[color=red]甲胺磷、敌敌畏、氧乐果、乐果、乙酰甲胺磷对色谱柱的要求较高，如果走的谱图效果不好，应切割柱头至少[/color][color=red]20cm[/color][color=red]以上[/color]，如果样品谱图较好，没什么杂峰，信噪比高，可直接出报告，若杂峰较多，则必须将样液使用GC-FPD重新测试，若谱图依然有杂峰，则使用专属性前处理方法重新处理后测试。[color=red]菊酯类（特别是氯氰菊酯、氟氯氰菊酯）：没有干扰的情况，几个同分异构体可以进行峰面积加和来定量，如果有干扰的情况，则要视干扰的情况，以没有干扰的那个异构体以峰高或峰面积进行定量，判断是否有干扰，将样品、样品加标、标准溶液以定量离子碎片进行谱图叠加判断。具体情况见附件1。[/color]如果检测的基线较高（大于5000），通常是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分要进行维护了，此时应进行进样口的维护、衬管的更换、色谱柱的老化，必要时进行离子源的清洗。衬管刚更换时，要用高浓度的标液先饱和下衬管的活性点，以保证进样的重复性。六氯苯：极易挥发，且极性大，要用乙腈+甲苯=3+1洗脱30mL，旋蒸及氮吹时且一定不能至干，方能保证六氯苯的回收率再60%以上，必要时对六氯苯单独采用硫酸磺化法进行净化处理。[color=red][/color][color=red]在做方法验证时，所用的固相萃取小柱要进行回收率试验，其数据见附件2。[/color]为了避免检测时出现的假阳性，必要时更换成别的离子碎片进行检测，详见附件3。[color=red] [/color][b] 10 参考标准[/b] GB23200.8-2016 《食品安全国家标准水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》 GB2763-2016 《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》 GB/T5009.146-2008 《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]部分[color=#333333] [/color]NY/T 1379-2007 《蔬菜中334种农药多残留的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法和液相色谱质谱法》中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]部分 GB/T23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》[/color][color=red][img=,667,495]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010917136219_6892_2166779_3.png!w667x495.jpg[/img][img=,669,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010917210699_9014_2166779_3.png!w669x361.jpg[/img][img=,650,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010917286873_3553_2166779_3.png!w650x395.jpg[/img][img=,567,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010917326049_8768_2166779_3.png!w567x360.jpg[/img][img=,624,537]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010917390919_8350_2166779_3.png!w624x537.jpg[/img][img=,627,664]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010917465169_1426_2166779_3.png!w627x664.jpg[/img][/color][color=red][img=,648,346]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010918334089_9232_2166779_3.png!w648x346.jpg[/img][img=,629,584]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010918401079_4231_2166779_3.png!w629x584.jpg[/img][img=,587,654]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010918468389_3521_2166779_3.png!w587x654.jpg[/img][img=,660,664]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010918528369_9036_2166779_3.png!w660x664.jpg[/img][img=,645,637]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010919134389_6508_2166779_3.png!w645x637.jpg[/img][img=,551,623]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010919191549_9629_2166779_3.png!w551x623.jpg[/img][/color][color=red][img=,464,614]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010920298219_5398_2166779_3.png!w464x614.jpg[/img][/color][color=red][/color]
[quote][b]项目概况[/b]天津海关动植物与食品检测中心试剂耗材（理化耗材）采购项目 招标项目的潜在投标人应在天津市华苑产业园区榕苑路7号凯德综合楼A座2层获取招标文件，并于2023年02月27日 09点30分（北京时间）前递交投标文件。[/quote][font=inherit]一、项目基本情况[/font]项目编号：KQZX-2023-03项目名称：天津海关动植物与食品检测中心试剂耗材（理化耗材）采购项目预算金额：192.0000000 万元（人民币）采购需求：1.标的名称：天津海关动植物与食品检测中心试剂耗材（理化耗材）采购项目2.共分2包：第1包预算：22万元；第2包预算：170万元3.简要技术需求：天津海关动植物与食品检测中心试剂耗材（理化耗材）采购项目，详见附件。本项目不接受进口产品。本项目兼投不兼中，按包号顺序开标。合同履行期限：自合同签订之日至2023年6月30日（因考虑检验检测工作需求及耗材的时效性，根据采购人实际需求按月供货，特殊时效性耗材要求投标人随时供货；若投标人在服务期内出现服务质量问题或未达到采购人要求的，采购人有权要求其整改，若在采购人要求的整改期限内无法完成整改或整改不合格，采购人有权终止合同；特殊情况以合同为准）。本项目( 不接受 )联合体投标。
请教一下各位，在GB/T 23750-2009 植物性产品中草甘膦残留量的测定中，file:///C:/Users/anpel/AppData/Roaming/Tencent/Users/2355613670/QQEIM/WinTemp/RichOle/OWOS96C~D~4J9TMS9LRW)2H.jpg衍生试剂在-40℃条件下冷冻保存。file:///C:/Users/anpel/AppData/Roaming/Tencent/Users/2355613670/QQEIM/WinTemp/RichOle/NSLE[%6057~@WNRF%7B%60UXUU(2B.jpg在衍生的步骤中，是冷冻半小时以后，再取用。为什么这个衍生试剂需要冷冻啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif
录第一章进出口食品中农兽药残留检测实验室质量控制残留分析质量控制指南（国家质量监督检验检疫总局文件农药残留分析的实验室规范导则（食品法典委员会）第二章进出口食品中农药残留检测技术第一节有机氯农药残留量的测定出口冻兔肉六六六、滴滴涕残留量检验方法食品中六六六、滴滴涕残留量的测定$% ) 动物性食品用中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定$% ) 肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定动、植物中六六六和滴滴涕测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法$% ) 食品中乙滴涕残留量的测定方法$% )食品中扑草净残留量的测定方法$% )出口水产品中六六六、滴滴涕残留量的检验方法出口蜂产品中六六六、滴滴涕残留量检验方法01 出口粮谷中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量检验方法01 出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验方法出口蔬菜及蔬菜制品中六六六、滴滴涕残留量检验方法出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法出口茶叶中23%、%23、44* 残留量的检测方法第二节有机磷农药残留检测技术食品中有机磷农药残留量的测定$% )植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定$% )植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定植物性食品中二嗪磷残留量的测定$% ) 柑桔中水胺硫磷残留量的测定$% ) 大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定$% ) 植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定$% ) 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定$% ) 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定大米中稻瘟灵残留量的测定动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测量蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法食品中八甲磷残留量的测定方法出口粮谷中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量检验方法出口蔬菜及蔬菜制品中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量的检验方法出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、乙硫磷、蝇毒磷残留量检验方法出口水果和蔬菜中** 种有机磷农药多残留量检验方法出口粮谷中丁胺磷残留量检验方法韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法-）蔬菜中甲胺磷残留检验方法第三节菊酯类和氨基甲酸酯类农药残留检测技术植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验方法进出口茶叶中多种菊酯类农药残留量检验方法茶叶中硫丹、多种拟除虫菊酯类农药残留量检测方法第四节其他农药残留检测技术粮、油、菜中甲萘威残留量的测定）食品中对羟基苯甲酸酯类的测定粮食中二溴乙烷残留量的测定食品中环己基氨基磺酸钠的测定）黄瓜中百菌清残留量的测定）谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定）大米中杀虫环残留量的测定大米中杀虫双残留量的测定稻谷中三环唑残留量的测定植物性食品中三唑酮残留量的测定水果中乙氧基喹残留量的测定大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定食品中莠去津残留量的测定粮食中绿麦隆残留量的测定大米中禾草敌残留量的测定植物性食品中灭幼脲残留量的测定.）植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定饮料中乙酰磺胺酸钾的测定植物性食品中吡氟禾草灵、精吡氟禾草灵残留量的测定蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定植物性食品中除虫脲残留量的测定水果中单甲脒残留量的测定大米中丁草胺残留量的测定粮食中*，01滴丁酯残留量的测定大豆、花生、豆油、花生油中的氟乐灵残留量的测定梨果类、柑桔类水果中噻螨酮残留量的测定花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定粮食和蔬菜中*，01滴残留理的测定大米中敌稗残留量的测定稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定植物蛋白饮料中脲酶的定性测定粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定苹果和山楂制品中展青霉素的测定乳酸菌饮料中脲酶的定性测定蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定小麦中野燕枯残留量的测定梨中烯唑醇残留量的测定）蜂蜜、果汁和果酒中+&0 种农药多残留测定方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]2 质谱和液相色谱2 串联质谱法花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威残留量测定方法出口粮谷和蔬菜中戊菌隆残留量检验方法34出口粮谷及油籽中哒菌清残留量检验方法34 00*）出口粮谷及油籽中快杀稗残留量检验方法出口粮谷中叶枯酞残留量检验方法出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法进出口粮谷中吡虫啉残留量检验方法液相色谱法进出口粮谷中吡氟乙草灵残留量检验方法出口鲜竹笋检验规程出口山蜇菜检验规程进出口食品中多效唑残留量检验方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83710]进出口食品中农兽药残留检测[/url]
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