动物源食品样品

随着现代化市场经济的迅猛发展,人们的生活条件得到了改善，对动物源性食品的需求也越来越多，其安全问题也随之越来越重要,其中，氯霉素残留是较为突出的因素之一。那么，氯霉素是什么？其在动物源性食品中的现状又是怎样的呢？动物源性食品 动物源性食品是指来源于动物，可供人类食用的动物产品，包括肉、脂肪、脏器、血液、蛋、奶等。随着国民经济的发展，我国城乡居民的生活水平和健康消费观念的提高，动物源性食品在我国居民食品结构中占有比例越来越大，需求量不断增大，拉动了畜牧业的快速发展。然而，近几年发生的“瘦肉精”“掺假羊肉”“病死猪肉”“三鹿婴幼儿奶粉”等事件使消费者谈“肉”色变，动物源性食品的安全状况已成为当今广受关注的社会话题。氯霉素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251507_562769_2984502_3.jpg 氯霉素为白色针状或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末，味苦，易溶于甲醇、乙醇、丙酮，微溶于水，干燥时稳定。氯霉素的化学结构含有对硝基苯基、丙二醇与二氯乙酰胺三个部分， 因其分子中含有一个不游离的氯，故命名氯霉素，其抗菌活性主要与丙二醇有关。 氯霉素是由委内瑞拉链丝菌产生的一种抑菌性广谱抗生素，它通过与核糖体的50s亚单位结合而抑制细菌蛋白质的合成。对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用，对立克次体、衣原体也有抑制作用。因其高效廉价，曾在畜牧业中广为应用。然而由于其对造血系统有严重的不良反应，且细菌对氯霉素有发展缓慢的耐药性，所以对其临床应用已经做出严格控制。动物源性食品中氯霉素的现状 国际上对动物源性农产品的兽药残留问题亦广泛关注，世界上许多国家禁止氯霉素使用于生产食品动物,并规定了其在畜产品中的最高残留限量。欧盟、美国等均在其相关法规中规定氯霉素的残留为“零容许量” ,即不得检出。　　我国农业部已将氯霉素从2000年版的《中国兽药典》中删除,作为禁用药品。在2002年底的农业部第235号公告《动物源性食品中兽药最高残留限量》中也明确规定氯霉素禁止使用,在动物性食品中不得检出。现在，氯霉素是动物性农产品的必检指标。动物源性食品中氯霉素的检测 关于动物源性食品中氯霉素的检测，主要使用的标准方法有：GB/T22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》、GB/T20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB29688-2013《食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T18932.19-2003《蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》等。食品生产企业和销售单位应把动物源性食品中氯霉素的检测作为原料质控和进货采购验证的一项重要指标进行管理，要求供应商出具相关检测报告，必要时可委托有资质的第三方检测机构进行检测。

动物源性食品中喹诺酮类物质检测的固相萃取方法 一、实验目的本研究利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样品的前处 理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。二、实验目标物三种喹诺酮类药物：依诺沙星（CAS:74011-58-8；84294-96-2），洛美沙星（CAS:98079-51-7），麻保沙星（CAS:115550-35-1）。三、应用范围本方法适用于动物源食品中喹诺酮类药物LC-MS/MS检测及确证。四、参考标准进出口行业标准《SN/T1751.2-2007动物源性食品中喹诺酮类药物残留检测方法；第2部分：液相色谱-质谱/质 谱法》。五、实验材料Biocomma® PolybaseTM HLB固相萃取柱3mL/60mg。六、实验方法1、样品提取称取均质试样5.0ｇ试样（精确至0.01ｇ）于50mL离心管中，加入20ｍＬ乙腈，涡旋混合1min，超声提取10min，10000r/min离心，提取三次，合并上清液。2、SPE柱净化(1)活化：加入6mL甲醇，6mL水活化。(2)上样和洗脱：当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，以2mL/min-3mL/min的速度过 柱，弃去滤液，用2mL5%甲醇水溶液淋洗，弃去淋洗液，将小柱抽干，在用6mL甲醇洗脱并收集洗脱液。(3)浓缩定容：50℃缓慢氮气流条件下吹至近干，用1mL0.2%甲酸水溶液溶解，1000r/min旋涡混合1min[color

10，抽取5个版友）；中奖名单：玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）sixingxing（注册ID：v2889187）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）馨语（注册ID：huangdm）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612151507_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612151507_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================动物源食品中五氯酚残留量的测定方法：SPE/HPLC基质：动物源性食品应用编号：101822化合物：五氯酚固定相：ProElut PXA色谱柱/前处理小柱：ProElut PXA 150mg / 6ml 30/pkg样品前处理：1 样品准备 1.1肉制品 (1) 将1 g样品与10 mL提取液 *加入塑料离心管； (2) 均质提取2 min，8000 rpm下离心5 min，收集上清液； (3) 残留物用10 mL提取液重复提取一次，合并两次提取液，作为上样液，待净化。 1.2 牛奶 (1) 将1 g样品与10 mL提取液 *加入塑料离心管； (2) 涡旋2 min，超声5 min，8000 rpm下离心5 min，收集上清液，待净化。 *提取液：5%三乙胺的乙腈水溶液（乙腈：水=7:3） 2 SPE柱净化——ProElut PXA 150 mg/6 mL（Cat.#68304） (1)活 化：依次加入10 mL甲醇，10 mL水，流出液弃去； (2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去； (3)淋 洗：依次加入5 mL 5%氨水、5 mL 甲醇，流出液弃去； (4)洗 脱：10 mL 4%甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； (5)重新溶解：将洗脱液在40 ℃下氮气准确吹至1 mL，用水定容至2 mL，上机分析。色谱条件：色谱柱：Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5μm（Cat.# 99503） 流 速：1.0mL/min 检测器：UV 215 nm 柱 温：30℃ 进样量：20 μL 流动相： A：甲醇，B：1%乙酸水溶液，A：B=9:1文章出处：天津迪马实验室关键字：五氯酚，动物源食品，Platisil ODS，99503，ProElut PXA，68304摘要：适用于动物源食品中五氯酚残留量的测定。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/wulvfen1(2).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/wulvfen2(2).PNG图例：五氯酚

动物源食品中兽药残留的前处理及检测一、活动介绍 兽药在防治动物疾病、提高生产效率、改善畜产品质量等方面起着十分重要的作用。然而，由于养殖人员对科学知识的缺乏以及一味地追求经济利益，致使滥用兽药现象在当前畜牧业中普遍存在。滥用兽药极易造成动物源食品中有害物质的残留，这不仅对人体健康造成直接危害，而且对畜牧业的发展和生态环境也造成极大危害。中国是世界水产品和畜禽肉制品生产和贸易大国，随着生产和贸易的发展，各类水产品和畜禽肉制品的质量安全问题也日益突出。尤其在水产品和畜禽养殖过程中，由于在饲料中兽药的不当使用，造成兽药残留超标。水产品和畜禽肉制品的兽药使用问题已经越来越引起政府机构和广大消费者的关注，加强对水产品和畜禽肉制品的安全检测已经迫在眉睫。 报名地址：http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/889二、活动详情活动时间：2013年 9月 16日主办方：仪器信息网（www.instrument.com.cn）三、报告内容 报告1：QuEChERS 方法在动物源性食品样品前处理的研究及应用 ----张朝晖 (北京检验检疫技术中心)报告2：UPLC-TOF在兽药残留检测分析中的应用 -----顾欣 （上海市兽药饲料检测所)四、活动奖励 我们将在报名成功的用户中随机抽取3名幸运用户，赠送价值150元的耳麦一个。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309021448_461730_1632253_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309021450_461732_1632253_3.jpg

动物源性食品中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法一、实验目的本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂用量。二、实验目标物呋喃唑酮(CAS:67-45-8)，呋喃它酮(CAS:139-91-3)，呋喃西林(CAS:59-87-0)，呋喃妥因(CAS:67-20-9)。三、应用范围本方法适用于动物源性食品中硝基呋喃类药物的LC-MS/MS检测及确证。四、参考文献 推荐性国家标准《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱-串联质谱法》。五、实验材料 C8/SAX固相萃取柱200mg/6mL。六、实验方法1、样品前处理 将样品组织搅碎、均质。精确称取约1g(精确到0.01g)样品于15mL带螺盖的离心管中，加入1mL水和8mL甲醇，涡旋混合均匀，2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液；加入8mL乙醇，涡旋混合均匀，2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液；加入8mL乙酸乙酯，涡旋混合均匀，2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液。2、水解和衍生化向质控和样品同待测样品中加入5mL 0.2mol/L的盐酸水溶液、100μL衍生化试剂、以及100μL内标工作溶液(20μg/L)和的混合标准溶液(10μg/L)。盖好盖子，充分振荡混匀，然后放入空气浴摇床，在37℃，200r/min条件下衍生化16h（过夜）。3、样品提取 加入0.3M的磷酸钠水溶液500μL。用试管滴加10mol/L的氢氧化钠溶液，涡旋混合均匀，用精密pH试纸调节pH值至7.0—7.2。9500r/min 离心10min，取上清液。4、SPE柱净化(1)活化：依次以5mL甲醇和5mL纯水预处理。(2)洗脱：上清液全部过柱，流速控制在约每秒1滴。依次以5mL水和5mL 50%甲醇/水溶液淋洗柱子。淋洗液完全通过小柱后，至少抽真空5min。以4mL 4%的甲醇氨洗脱，洗脱液用15mL试管收集。(3)浓缩定容：40℃氮气吹干。残渣以0.05%甲酸/甲醇溶液（9:1，v/v）溶解。溶解液以0.22μm的水相滤膜过滤，滤液可直接用于LC-MS/MS分析。5、LC-MS/MS条件 液相色谱-质谱/质谱仪 色谱柱：C18柱：150mm×2.1mm，2.0μm，或相当者 流动相：甲醇-5mM乙酸铵七、实验结果1、添加回收结果 向样品中加入不同水平的四环素类药物，回收率结果如下：（见表1）表1 动物组织中四环素类药物添加回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平（ng/mL） 回收率（%） 猪肉 呋喃唑酮 50 80.75 100 82.58 呋喃它酮 50 89.74 100 90.88 呋喃西林 50 92.74 100 91.28 呋喃妥因 50 95.63 100 96.94 2、 空白样品添加农药残留物色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141653_560805_3310_3.jpg

动物源性食品中氯霉素检测的固相萃取方法一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，LC-MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。 二、实验目标物氯霉素(CAS:56-75-7) 三、应用范围本方法适用于动物源性食品中氯霉素的LC-MS/MS检测及确证。 四、参考标准推荐性国家标准《GB/T 22338-2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》 五、实验材料 Biocomma®Silibase™ C18固相萃取柱6mL/1000mg。六、实验方法 1、样品提取 将称取5g试样，精确到0.01g。置于50ml于涡旋具盖离心管中，加入5ml水，于涡旋混合器上快速混合1min，使试样完全溶解。准确加入15ml乙酸乙酯，在振荡器上振荡10min，以3000r/min离心10min，准确吸取上层乙酸乙酯12ml转入15ml的离心管中，置于浓缩吹氮仪在45℃吹扫蒸干，加入5ml水溶解，待净化。 2、SPE柱净化(1)活化：依次采用5mL甲醇、5mL水活化C18固相萃取小柱。(2)净化：将提取液过C18固相萃取柱，待溶液完全流出后，用2×3ml水过柱，然后再用5ml乙腈+水淋洗柱，弃去全部淋出液。用真空泵减压抽干10min。 3、洗脱 用6ml乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液于10ml离心管中，于45℃用氮气吹干液吹干，用乙腈+水（2：8，体积比）定容至1ml，供LC-MS/MS上机测定。 4、LC-MS条件色谱柱：Venusil ASBC18（2.1×150mm，5µm，100Å）；质谱仪：API 4000流动相：A:0.1mM乙酸铵溶液（0.1%甲酸） B:甲醇溶液；流速：0.2mL/min柱温：40℃进样体积:5ul离子源：电喷雾（ESI），负离子模式检测方式：多反应监测（MRM）。 表1 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 30 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) -4500 Temperature(TEM) 550 Interface Heater(ihe) On 表2 氯霉素及内标的母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP 氯霉素 4.90 320.9/151.9 -60 -10 -25 -12 320.9/256.9 -60 -10 -25 -12 氯霉素-D5 4.90 326.1/157.0 -60 -10 -25 -12 七、实验结果1、10ppb猪肉基质氯霉素添加回收结果平均加标回收率在90%以上，RSD值小于5符合标准要求。 表3 猪肉基质氯霉素添加回收结果 名称 1（%） 2（%） 3（%） 平均回收率（%） RSD（%） 氯霉素 98.31 96.28 90.61 95.07 4.20 2、 空白样品添加氯霉素残留物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141639_560777_3310_3.jpg

动物源性食品中β-受体激动剂检测的固相萃取方法一、实验目的本研究利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。 二、实验目标物五种β-受体激动剂物质:克仑特罗(CAS:37148-27-9),沙丁胺醇（CAS:18559-94-9），莱克多巴胺（CAS：97825-25-7）,特布他林(CAS:23031-25-6),妥布特罗(CAS:41570-61-0)。 三、应用范围本方法适用于动物源性食品中β-受体激动剂LC-MS/MS检测及确证。 四、参考标准推荐性国家标准《GB/T 21313-2007 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》五、实验材料MCX固相萃取柱6mL/200mg。六、实验方法 1、样品提取 称取均质试样10.0ｇ试样（精确至0.01ｇ），加入15mLpH 5.2的乙酸-乙酸铵缓冲溶液，1000 r/min 匀浆1 min，再加入β-噗糖醛酸苷肽酶/芳香磺酸酯酶溶液100 μL，于37℃±1℃振荡酶解过夜。取出冷却后，10℃9500 r/min离心10 min。取全部上清液，待净化。 2、SPE柱净化(1)活化：加入6mL5%甲醇氨、6mL甲醇、6mL水、6mL 0.1mmol/L高氯酸（pH 4.0）溶液活化。(2)上样和洗脱：当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，过柱，弃去滤液，用2mL甲醇、2mL 2%甲醇水溶液淋洗，最后用7mL5%甲醇氨洗脱。(3)重新溶解：洗脱液缓慢氮气流条件下吹至近干，用甲醇-0.1%甲酸水溶液溶解定容至1.0mL，涡旋混匀1min，用于LC-MS/MS测定。 4、LC-MS条件色谱柱：Venusil ASB C18（2.1×150mm，5µm，100Å）；质谱仪：API 4000流动相：A:10mM乙酸铵（0.1%甲酸）溶液 B:甲醇溶液；表1梯度洗脱条件 时间/min B/% A/% 0.00 5 95 4.00 50 50 6.00 10 90 8.00 95 5 8.01 5 95 12.00 Stop 流速：0.2mL/min 柱温：40℃ 进样体积:2μL 离子源：电喷雾（ESI），正离子模式 检测方式：多反应监测（MRM）表2质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 10 Curtain Gas(CUR) 30 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 550 Interface Heater(ihe) On 表3β-受体激动剂的母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE [align

[font=&][size=14px][color=#333333]ISO于2021年3月新发布的标准ISO 23662《适用于素食主义者或严格素食主义者的食品和食品配料以及标识和声明的定义和技术标准》规定了适用于素食主义者（包括乳蛋素食者、蛋类素食者和乳类素食者）或者严格[/color][/size][/font][font=&][size=14px][color=#333333]素食主义者的食品和食品配料的技术要求，以及食品标识和声明的技术要求。[/color][/size][/font][color=#262626]LGC 深耕国际能力验证领域多年。其中运营的[/color][b][size=17px][color=#e39341][size=14px]食品化学质量能力验证计划[/size][size=14px] QFCS[/size][/color][/size][/b][color=#262626]专为提高食品中一系列分析物检测的质量和可比性，获UKAS认可（CNAS互认），提供多个食品基[/color][color=#333333]质。[/color][font=&][size=14px][color=#333333]不管出于何种动机选择了素食，人们在购买时都是希望自己所得皆所愿。LGC QFCS 目前提供多个食品掺假加鉴定能力验证样品，其中包括[/color][/size][/font][size=14px][b][color=#e39341]PT-FC-848 素食食品中动物源性DNA的鉴定。[img=,690,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304061217395680_1020_3205582_3.png!w690x226.jpg[/img][img=,690,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304061218115864_2282_3205582_3.png!w690x168.jpg[/img][/color][/b][/size]