啶虫脒残留

大家好，有没有参加 国家认监委2015年实验室能力验证计划“茶叶中吡虫啉、啶虫脒残留量的测定的朋友们啊，实验条件有限，担心结果偏差较大，请求帮助！有能力验证交流群可以加入学习吗？

大家好，有没有参加 国家认监委2015年实验室能力验证计划“茶叶中吡虫啉、啶虫脒残留量的测定的朋友们啊，有没有相关的好友群，麻烦推荐几个，或者把我拉进去，谢谢！

根据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6节的规定，法国收到一份来自Nisso Chemical Europe公司要求修改花科类芸苔属作物（flowering brassica）和无花果（figs）中啶虫脒（acetamiprid）最大残留限量（MRL）的申请。为了使啶虫脒的使用值与建议值相适应，EMS建议将花科类芸苔属作物中啶虫脒的最大残留限量由0.01mg/kg提高至0.3mg/kg。法国依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第8节的规定起草了评估报告，并提交至欧盟委员会，并于2010年12月1日转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对提交的评估材料进行评估后，得出的结论为：代码商品现行MRL值(毫克/千克)建议MRL值(毫克/千克)建议理由执行的残留物质：啶虫脒241020菜花0.01*0.15该提议MRL的支持数据充分，采用该MRL不会对消费者的健康造成风险。该MRL经菜花与西兰花的综合数据导出。241010西兰花（花茎甘蓝、中国西兰花、菜心）0.01*0.3EFSA在 2010;8（11）：1898通报中对该MRL已做出说明。241990其它花科类芸苔属作物0.01*0.15该提议MRL的支持数据充分，采用该MRL不会对消费者的健康造成风险。该MRL经菜花与西兰花的综合数据导出。161020无花果0.01*0.03该提议MRL的支持数据充分，不会对消费者的健康造成风险。

我在做鱼肉中杀虫脒残留测定，在净化过程中遇到了麻烦，我是参照《蜂蜜中杀虫脒残留测定》（国标）方法做的，可是回收率很低，不超过30%。请各位大虾赐教该如何解决呢？我想用Florisil固相萃取柱精华，不知道可行否？

GB/T 23584—2009《水果、蔬菜中啶虫脒残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=180639]GBT 23584－2009 水果、蔬菜中啶虫脒残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf[/url]

美制定吡丙醚残留限量美环保署近日发出通报（G/SPS/N/USA/1965），对杀虫剂吡丙醚(Pyriproxyfen)制定了残留许可限量。规定吡丙醚在叶菜类蔬菜上的残留最大许可限量为3.0ppm；根茎、块茎类蔬菜为2.0ppm；芦笋为2.0ppm。来源：中国农药信息网

2011年5月30日，台澎金马单独关税区发布G/SPS/N/TPKM/232号通报：食品中农药残留限量标准草案。该草案制定了某些水果、蔬菜或粮谷中以下32种农药的最大残留限量：1.啶虫脒Acetamiprid2.氟丙菊酯Acrinathrin 3.双甲眯Amitraz4.苯霜灵Benalaxyl5.联苯菊酯Bifenthrin6.溴螨酯Bromopropylate7.噻嗪酮Buprofezin8.多菌灵Carbendazim9.毒死蜱Chlorpyrifos10.矮壮素Chlormequat11.嘧菌环胺Cyprodinil12.烯酰吗啉Dimethomorph13.喹螨醚Fenazaquin14.杀螟硫磷Fenitrothion15.甲氰菊酯Fenpropathrin16.唑螨酯Fenpyroximate17.咯菌腈Fludioxonil18.氟胺氰菊酯Fluvalinate19.伐虫脒Formetanate20.己唑醇Hexaconazole21.酰胺唑Imibenconazole22.吡虫啉Imidacloprid23.马拉硫磷Malathion24.嘧菌胺Mepanipyrim25.甲霜灵Metalaxyl26.密灭汀Milbemectin27.抗蚜威Pirimicarb28.丙溴磷Profenophos29.霜霉威盐酸盐Propamocarb hydrochloride30.克螨特Propargite31.定菌磷Pyrazophos32.嗪胺灵Triforine该通报的批准和生效日期待定，评议截止期为2011年7月26日。详细信息见：http://members.wto.org/crnattachments/2011/sps/TPKM/11_1702_00_x.pdf

2009年1月16日，日本厚生劳动省发出通知，将中国产小松菜及其加工品中残留农药（啶虫丙醚Pyridalyl）残留农药的监控检查的检查频度提高到30%。同时对杭州捷美特食品有限公司出口日本的小松菜及其简单加工品实施批批检查，合格后方可通关的措施。 1 品名：加热后食用冷冻食品（冻结之前未加热）：小松菜2 生产国：中国浙江杭州捷美特食品有限公司HANGZOUJMARTFOODSCO.,LTD.3 检查结果：啶虫丙醚 0.18 ppm（基准：0.02ppm）

1.欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，英国收到要求修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺的最大残留限量。英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，将胡萝卜中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.08mg/kg修订为0.04mg/kg，将欧洲萝卜、欧芹根、块根芹中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.02mg/kg修订为0.04mg/kg，2. 欧盟拟修订多种作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮(fenpyrazamine)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，奥地利收到要求修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量。奥地利依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1007294094.jpg3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1008388047.jpg3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：*表示与检测限一致。4. 欧盟拟提高多种作物中噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量2012年11月0日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪(thiamethoxam)和/或噻虫胺(clothianidin)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到要求提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪和/或噻虫胺的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1010205060.jpg

日本修订农化物残留标准日本近日发出G/SPS/N/JPN/233号通报，对食品及食品添加剂的标准和规范进行修订，修改了杀虫剂吡虫啉(imida cloprid)、EPN及灭草剂Tefuryltrione、去稗安(oxazi lomefone)、丙草胺(Pretilachlor)的拟定最大残留限量。内容涉及肉与可食内脏，水果、坚果、杂谷、种子及果实，半加工动物草料及食品工业残留和废料等。其中规定了牛奶中的吡虫啉的最大残留限量为0.1ppm，生姜中EP的最大残留限量为0.1ppm，糙米中丙草胺的最大残留限量为0.03ppm等等。 该通报已生效。（文章来源：中国国门时报）

氟虫腈有残留物：氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚，假如每个残留都是0.10mg/kg，那么如何上报这些残留物的总和呢？有折算的公式最好。

各位专家好！我想用液质联用仪检测茶饮料中吡虫啉、乐果和咪鲜胺三种农药的残留，请问应该用哪种前处理方法比较合适。谢谢！

2009年10月7日，美国发布通报，美环保署拟制定杀虫剂Meptyldinocap、氯吡嘧磺隆、多杀菌素的许可限量。 本最终法规规定葡萄内/表Meptyldinocap，2-(1-methylheptyl)-4,6-dinitrophenyl (2E)-2-butenoate及按Meptyldinocap表示的2,4-DNOP, 2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl)phenol混合残留的许可限量为：0.20 ppm。 本最终法规规定大豆种内的氯吡嘧磺隆(Halosulfuron-methyl)及其代谢物及降解物残留许可限量为：0.05 ppm。许可限量合格性将通过检测产品内/表氯吡嘧磺隆(Halosulfuron-methyl, methyl3-chloro-5-[[[[(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)amino]carbonyl]amino]sulfonyl]-1-methyl-1H-pyrazole-4-carboxylate来确定。 本最终法规规定以下作物内/表两种相关活性成分：Spinosyn A (Factor A CAS#131929-60-7)或2-[(6-deoxy-2,3,4-tri-O-methyl-[alpha]-L-manno-pyranosyl)oxy]-13-[[5-(dimethylamino)-Tetra-hydro-6-methyl-2H-pyran-2-yl]oxy]-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6,9,10,11,12,13,14,16a,16b-tetrad-cahydro-14-methyl-1H-as-Indaceno[3,2-d]oxacyclododecin-7,15- dione 及Spinosyn D (Factor D CAS#131929-63-0) 或2-[(6-deoxy-2,3,4-tri-O-methyl-[alpha]-L-manno-pyranosyl) oxy]-13-[[5- (dimethyl-amino)-tetrahydro-6-methyl-2H-pyran-2-yl]oxy]-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6, 9,10,11,12,13,14,16a,16b-tetradecahydro-4,14-methyl-1H-as-Indaceno[3,2-d]Oxacy-clododecin-7,15-dione组成的多杀菌素(Spinosad)残留许可限量：杏壳：19 ppm；坚果树14组：0.10 ppm；开心果：0.10 ppm；酸枣：0.10 ppm及石榴：0.30 ppm。 2009年9月24日，美国发布通报，美国环保署拟制定杀虫剂乙草胺的许可限量。 本最终法规规定了以下作物内/表杀虫剂乙草胺(Acetochlor) ，包括其代谢物及降级物的许可限量：轧棉副产品：4.0 ppm 未去纤维棉籽：0.6 ppm 大豆粉：1.2 ppm及大豆种：1.0 ppm。这些残留限量标准合格性只能通过检测乙草胺(acetochlor)、2-chloro-2''''-methyl-6-ethyl-N-ethoxymethylacetanilide及其含半EMA及半HEMA的代谢物来确定。（信息来源：中国技术性贸易措施网）

日补充制定兽药及杀虫剂残留限量标准 　　2006年7月7日，日本厚生劳动省修订食品卫生法下食品及食品添加剂标准和规范，修订了兽药TULATHROMYCIN在食品中的最大残留限量。对以下内容做出了修改：牛肉中原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.3ppm 猪肉原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.2ppm；牛脂肪中原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.2ppm 猪脂肪中原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.3ppm 牛肝脏中原来的MRLs为4ppm,现改为5ppm 猪肝脏中原来的MRLs为3ppm,现改为4ppm 猪可食用下水中原来的MRLs为3ppm,现改为5ppm 。评议期结束后批准该拟定标准。一定宽限期后，拟定标准基本生效。 　　2006年6月7日，日本厚生劳动省发布修订食品卫生法下食品及食品添加剂标准和规范，新制定了氟啶虫酰胺[FLONICAMID]的拟订最大残留限量(MRLs)，涉及的产品包括：肉及食用肉类内脏、乳类、可食用蔬菜及某些根茎及块茎、可食用水果及坚果、茶、马黛茶及香料、油籽及油果、各种谷物、种子及果实、蔬菜、水果、坚果或其它植物部分的半成品。评议期结束后批准该拟定标准。一定宽限期后，拟定标准基本生效。

按照欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6章的规定，奥地利于近日收到AGRIPHAR S.A.公司要求修改莴苣、菊苣（Scarole）中嘧霉胺（pyrimethanil）的最大残留限量的申请。为与南欧、北欧国家针对相关作物推行的嘧霉胺的最大残留限量相协调，奥地利建议将莴苣中嘧霉胺的最大残留限量由10 mg/kg提高至20 mg/kg。奥地利依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年12月1日转至欧盟食品安全局。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码 商品现行残留量(mg/kg) 建议残留量(mg/kg) 建议理由 0251020 莴苣 10 20支持该建议残留量的数据充分，尚未发现该建议残留量会对消费者构成健康风险。0251030 菊苣（Scarole）10 20原文链接：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/2148.htm

5月10日，加拿大卫生部虫害防治管理局修订了恶醚唑等5种农药在食品中的残留限量标准，具体情况如下：序号农药名称食品名称修订后的残留限量值（ppm）1恶醚唑橄榄2.5梨果*1.0果菜类蔬菜*0.6番木瓜、甜菜根0.3香蕉0.2葡萄0.1块茎和球茎类蔬菜*0.012甲霜林萝卜顶部15萝卜根部0.53阿特拉津饲料玉米、爆米花类谷物、带芯去壳的甜玉米0.2牛、山羊、猪、马、家禽和绵羊的蛋、脂肪和肉，牛奶0.044阿维菌素葡萄0.025二甲戊乐灵苹果、杏、干洋葱、饲料玉米、油桃、梨、甜樱桃、酸樱桃0.1

2011年4月12日，欧盟委员会卫生与消费者总司发布委员会法规草案附件，修改欧洲议会和理事会2005年2月23日第(EC) 396/2005号法规附件III——关于动植物质食品饲料内/表杀虫剂最大残留标准及修改理事会91/414/EEC号指令。该草案修改了(EC)396/2005号法规附件中某些商品的最大残留限量(MRL) ，啶虫脒(Acetamiprid)、伐虫脒(Formetanate )及碘苯腈(Ioxynil)的限量有提高有降低。对欧盟新用农药放宽了MRL，而对更新限量和/或欧盟撤销注册的或无充分数据支持的旧用途则加严了MRL。拟批准日期2011年6月，拟生效日期2011年9月。

2010年10月1日，欧盟食品安全局总结发布杀虫剂伐虫脒（formetanate）在多种果蔬中的最大残留限量标准。番茄中现行限量标准、计算的限量标准（未考虑消费暴露评估）和推荐限量标准（考虑消费暴露评估）均为0.2mg/kg；甜瓜和西瓜中现行限量标准为0.05mg/kg，计算的限量标准分别为0.2mg/kg和0.01mg/kg；酿酒葡萄、胡椒、黄瓜、韭葱中现行限量标准为0.05mg/kg；草莓和带荚菜豆中现行限量标准为0.3mg/kg；绿皮南瓜中现行限量标准为0.5mg/kg。

我用安捷伦的液相1200检测蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素等农药残留，用的是资生堂的CAPCELL PAK C18柱，流动相用的是（甲醇+乙腈)=7+3和水的梯度，但是响应一直不高，尤其是多菌灵，0.5ppm多菌灵峰面积只有10左右，那位高手帮帮吧~~拜托了

2011年2月2日，智利卫生部发布公告，对2010年第33号法规“食品农残限量标准”进行修订： 增加了1，3-二氯丙烯、啶虫脒、氟丙菊酯等43种新允许使用的农药名单及其在农产品中的限量指标； 修订了2,4 – D在燕麦中的残留限量，从0.05mg/kg变更为2mg/kg； 修订涕天威（aldicarb）在马铃薯种的残留限量，从1mg/kg变更为0.02mg/kg； 修订嘧菌酯（azoxystrobin）残留限量如下：番荔枝（Chirimoya）2mg/kg变更为0.05mg/kg，甜菜（Acelga） 0.05mg/kg变更为0.5mg/kg；绿豆（Poroto verde）1mg/kg变更为3mg/kg；蚕豆（Haba）0.5mg/kg变更为3mg/kg；豌豆（Arveja）0.5 mg/kg变更为3 mg/kg。 其他农药残留限量修订内容可参见链接：http://www.redsalud.gov.cl/portal/url/item/9b50c7c91b9e852be04001011e01076c.pdf该草案征求意见截止日期为2011年4月22日。

各位版友，大家好。最近用顶空做残留溶剂苯和甲苯时发生不同程度的残留，而且情况反复。所涉及的可能污染源（不一定全面）：顶空瓶，顶空盖均采用安捷伦全新，水为乐百氏纯化水，DMF为科密欧色谱级，六通阀周围管线包括进样内针均取下用乙醇，丙酮，水超声清洗并105℃烘干后重新连接，排空阀拆开检查无明显污染物并清洗排空管路，传输线用乙醇，丙酮，水冲洗。顶空参数：载气压力基本与进样口压力一致，流速约40-50ml/min，压力约为8-9psi，顶空瓶加压压力为13psi左右，保温温度为80℃，定量环及传输线温度依次增高，其他进样参数为默认值。残留情况：甲苯最终残留面积在2左右，苯更小点，均基本不变。未进行考察部分：六通阀，传输管线保温效果。因在这之前的一个品种也涉及残留溶剂苯，但其样品，对照浓度比现在样品大5倍，采用标准加样法检测均无残留。后面连续两个品种出现此情况，在此请教各位版友是否碰到过类似情况或是有更好的排查建议，还请指点一二，谢谢。

用顶空做残留验证，但样品中的正丙醇在最后工艺中已经去干净了，现在我给领导说了样品中没有残留！领导说要验证你的方法是对的，因为你的方法如果对了！检测出来没有残留，那才能说明我们得样品中真的没有残留，求各位帮忙看看，这个方法怎么验证，样品里面没有，我能直接用标准来验证线性，检测限，精密度还有溶液稳定性吗？就跟样品没关系了。只是验证方法是对的！亲们！帮忙呀！还有！如果我用标准的话，那重复性专属性怎么做？

加拿大制定多项农药最高残留限量标准 加拿大近日发出G/SPS/N/CAN/362、364、365、368、369、370/Add.1号多项通报，对农药咪唑菌酮、稀禾定、甲霜灵、吡虫啉、氟酮磺隆以及赛座灭分别制定了最高残留限量。 上述法规均已生效。来源于：中国化工信息网

各位大侠，有没有人做过啶虫脒的残留，是怎么检测的？用的是什么柱子？

2006年5月29日,“肯定列表制度”实施以来，日本方面对残留限量标准进行修订如下。时间 最大残留限量标准(MRLs)修订内容 生效7月11日 增加米中肟醚菌胺的标准。　8月11日 7月28日 增加白菜等18种食品中呋虫胺的标准。　8月28日；2007年1月28日 8月25日 修定洋葱等30种食品中唑菌胺酯的标准。共计139项，标准趋严42项。　9月25日；2007年2月25日 10月6日 增加Flocamid在74种食品中的标准。　10月11日 11月29日 增加小麦等22种食品中氰霜唑的标准。　12月4日 11月29日 增加9种产品中叶菌唑的标准。　12月4日 11月30日 修订恩氟沙星在牛肉等16种食品中的最大残留限量。　12月4日 11月30日 修订土拉霉素在牛肉等7种食品中的最大残留限量。　12月4日