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定性鉴定

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定性鉴定相关的资讯

  • 代谢物定性鉴定创新方法与应用专题会暨MExplorer Ultimate代谢组学数据分析新品发布会成功召开! (含部分报告回放链接)
    2023年4月1日,SCIEX中国与大连达硕联合举办的《代谢物定性鉴定创新方法与应用专题会暨MExplorer Ultimate代谢组学数据分析新品发布会》在仪器信息网成功召开。本次专题会以代谢物定性鉴定创新方法与应用为主题,邀请中国科学院大连化物所许国旺研究员等国内知名的专家学者报告最新研究成果,尤其是具有高覆盖度与高准确性的代谢物定性鉴定,从面向质谱分析的前沿方法创新,到临床、医药、油脂等广泛领域应用,让参会人员广受启发,收获良多。在本次活动中,SCIEX中国与大连达硕联合发布了MExplorer Ultimate高分辨质谱/代谢组学数据一站式分析平台!一款面向基于质谱技术的代谢组学数据分析的一站式、智慧化、易入门低门槛产品,亮点突出,特色鲜明。该平台从质谱仪器所产生的原始数据开始,共有十大核心功能。以代谢物定性鉴定为例,针对不同的样本类型,平台可以一次性准确定性分析1,200~2,500种代谢物!本次活动报名人数超千人,直播期间吸引千余位代谢组学及其相关领域的研究人员参与,直播观看次数高达2,300+,同时最高观看人数800+。活动直播间互动十分踊跃,大家对各位专家的报告普遍反映很好,对MExplorer Ultimate产品评价极高,活动取得了圆满成功!许国旺 研究员中国科学院大连化学物理研究所报告题目:《基于高分辨质谱的代谢物定性》许国旺研究员老师的报告从代谢组学的研究对象、流程和方法入手,深入阐释了代谢物定性鉴定具有巨大挑战性的原因,目前代谢物定性分析中普遍存在的问题,如何才能获得“准确可靠”定性分析结果等一系列具有普适性、引领性和前瞻性的问题,以及发表的文献中存在的各种定性错误,有违色谱分离特点与规律的问题,进行了非常翔实、充分的讲解和介绍,特别是结合许老师研究组二十余年的研究经验娓娓道来,非常难得。然后,许老师结合研究组在代谢物定性鉴定方向的最新研究技术、方法和成果,详细介绍了大量研究工作,特别是从大数据+人工智能+机器学习的角度,介绍标准品数据库构建,修饰代谢组学、脂质/肉碱结构与保留时间规律性,2D/LC-MS技术等,实现大规模、高准确性的代谢物定性分析,并为大家提供了可靠代谢物定性分析的推荐策略。卢红梅 教授中南大学报告题目:《Data and AI-driven identification of small molecules》卢红梅教授则从ChatGPT、人工智能和大数据分析出发,介绍了分析化学中的量测大数据,以及这些海量数据,对分析化学家的挑战。在此基础上,介绍了研究组在AI驱动的分析化学数据分析策略和方法,包括面向GC-MS和LC-MS的数据分析一系列创新策略和方法,比如自动化的GC-MS峰解析,以及软件实现,LC-MS数据的峰识别与提取,峰匹配与代谢物定性鉴定分析,等等。特别是针对代谢物的定性分析,发展了多个具有创新性和前瞻性的深度学习方法和模型,获得了良好的定性鉴定结果。来自SCIEX(中国) 生命科学研究市场发展资深经理江峥女士宣布“MExplorer Ultimate高分辨质谱/代谢组学数据一站式分析平台”正式发布!并以视频的形式整体性介绍了MExplorer Ultimate平台。同时,江经理介绍了该平台的开发初衷和背景,与大连达硕合作团队在这一领域深厚积累,希望通过学术界和产业界的通力合作,共同探索解决代谢组学研究与应用痛点和难点问题。期待此次SCIEX与大连达硕联合开发的分析平台,可以为广大的科研工作者开启代谢组学的寻宝之旅,带来更多的便利和收获!也希望线上线下的老师有机会使用到此软件,并提出宝贵的改善意见,以助力平台的进一步提升优化。曾仲大 CEO大连达硕报告题目:《MExplorer Ultimate产品介绍》来自大连达硕的曾仲大博士,详细介绍了MExplorer Ultimate数据分析平台的十大功能,包括样本管理、样本处理、数据采集、信号处理、定性鉴定、统计发现、网络通路、整合分析、分析报告,以及资源管理等。特别是针对每个模块的功能,提供特色鲜明、亮点显著的解决方案,比如以“一次标注,贯穿整个数据分析过程的方式”,最大化便利用户;以拟靶向分析融合非靶向与靶向分析的优势,实现高覆盖度与高准确性的代谢物特征分离与检测;以真正实时、在线的数据质量监控模式,实现数据的全流程跟踪分析;以“一步到位”同时实现质谱原始数据峰提取、峰匹配、QC样本校正,以及保留时间校正的方式,极大提升数据质量;以标准品数据,以及网络与文献整合大数据等方式,并开发基于人工智能的定性鉴定创新方法,实现高覆盖与高准确性的代谢物定性分析,达到目前的最高水平之一;以“一键式”、“算法超市”的形式,实现简单、智能化的差异物发现;以直接原始数据直达代谢物通路与网络分析的形式,极大降低复杂质谱与代谢组学数据分析的门槛。与此同时,平台可以实现正、负电离模式,或者其他多来源数据的整合分析,并实现了面向浏览器端的高质量分析报告,以及全面资源与数据库管理,等等。特别是,平台以多核并行计算、云弹性计算、多索引搜索、多索引搜索和人工智能算法等,帮助用户实现“深入浅出,无声无息”的智能体验。此外,MExplorer Ultimate兼容SCIEX全系列高分辨质谱:7600、6600、5600,以及X500系列。龙志敏SCIEX(中国) 小分子组学及药物市场应用经理报告题目:《针对代谢组学及脂质组学研究的质谱技术及方法进展》来自SCIEX(中国) 龙志敏博士则从质谱技术与硬件发展的视角,深入讲解了代谢物定性分析的方法进展,其中重点介绍了SCIEX ZenoTOF™ 7600高分辨质谱系统的多项核心技术,比如Zeno trap 技术, 可解决飞行时间质谱占空比问题,使得超过90%离子被有效检测到,实现超高灵敏度分析检测,使得实现灵敏度提升增加高达5-20倍;能量可调可控的电子活化解离(EAD)技术,实现脂质精细结构解析及代谢物同分异构体区分低含量物识别与定量,具备小分子和大分子所有分子类型的可调特征碎裂能力;MS/MS量测,可克服飞行时间质谱MS/MS占空比不足,使得超过90%离子被注入飞行时间质谱;同时具有高达133Hz的MS/MS扫描频率,包括改进的数据依赖型扫描模式(DDA)和高分辨率MRM(MRMHR),等等。所有这些创新技术,使得ZenoTOF 7600具有超乎预期的代谢组学和脂质组学代谢物检测与分析能力。吕海涛 研究员上海交通大学报告题目:《功能代谢组学驱动决定性功能代谢物的精准表征》来自上海交大的吕海涛研究员,从功能代谢组学的角度,介绍了功能代谢物的精准表征。首先介绍了细胞生物化学中的分子相互作用,复杂与多样化功能,以及功能调节等。在此基础上,吕老师重点介绍了功能代谢组学,并以胰腺癌为重点研究对象,介绍了STORM策略作为新靶点发现的创新方法与结果,以及下一代功能代谢组学STROM+的研究策略。魏芳 研究员中国农业科学院油料作物研究所报告题目:《基于质谱技术的脂质分子结构分析方法及应用》来自农科院油料所的魏芳研究员,首先介绍了脂质的结构与功能,特别是脂质分子的多样性与结构鉴定的复杂性与挑战。然后,魏老师从不饱和脂质双键位置的分析方法创新的角度,介绍了不饱和脂肪酸位置的鉴定及其准确定量,基于双衍生化的FA精准分析,基于LC-MS的FAs高效分析,复杂不饱和脂质纸质精准结构鉴定,以及双键位置自动注释软件等。在脂质结构鉴定中的创新方法等领域方法,取得了重要进展。本次专题会与发布会的相关视频,根据报告人的意见,提供部分报告回放,点击链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/video/collection/11360关于MExplorer Ultimate:SCIEX ZenoTOF™ 7600作为新一代的高分辨质谱系统,具有更高的灵敏度和准确性,同时搭载电子活化解离EAD碎裂技术可实现多重质谱碎裂并实现精准结构表征,在代谢组学研究中具有显著优势。SCIEX ZenoTOF™7600所产生的海量数据,为代谢组学/脂质组学研究,包括代谢物精准定性,提供了前所未有的能力。基于此,SCIEX中国与大连达硕联合开发的面向非靶向代谢组学数据分析的创新平台,即MExplorer Ultimate,实现从质谱原始数据到在线、实时质控,从谱峰识别、提取与匹配到数据质量评价与校正,从高覆盖度与高准确性代谢物精准定性,到一键式差异物智能发现,从拟靶向分析到多源数据整合,从快速通路探索到生物解释的一站式、智慧化、低门槛分析,必将极大地提升用户的数据分析与创新能力。如对代谢组学研究相关质谱技术及数据分析平台感兴趣,欢迎垂询:SCIEX联系方式:SCIEX全国咨询电话: 400-821-3897SCIEX全国咨询邮箱:service.china@sciex.com大连达硕联系方式:大连达硕咨询电话:0411-84753876大连达硕咨询邮箱:contact@chemdatasolution.com
  • 河北省农药检定监测总站发布《农药产品中有效成分定性筛查 液相色谱法》(征求意见稿)
    各有关单位及专家:根据农业农村部农业行业标准制修订项目安排,受部农产品质量安全监管司委托,我站组织拟定了《农药产品中有效成分定性筛查 液相色谱法》农业行业标准,现已形成征求意见稿(附件1)。为保证标准的适用性和可操作性,现公开征求意见,相关附件可在河北省农业农村厅网站(http://nync.hebei.gov.cn/)信息公开专栏查询和下载。如有修改意见,请于8月28日前将标准征求意见表(附件2)发送至河北省农药检定监测总站药检科。联系人:王雪娟;联系电话:0311-85076342;电子邮箱:wxj889080@sina.com。附件:1.农药产品中有效成分定性筛查 液相色谱法(征求意见稿)2.标准征求意见表河北省农药检定监测总站2023年8月7日
  • 定性定量形貌并进,岛津方案让微塑料无处遁形
    春节临近,聚餐活动增多,一盘盘海鲜上来,顿时把大家的味蕾调动起来了。一提到海鲜,大家都会想到什么?螃蟹、鲜虾、牡蛎......每一个都是吃货的最爱,但是你知道吗,在你大快朵颐之时,很有可能将海洋中的“PM2.5”——微塑料吃进肚中。微塑料是指直径小于5毫米的塑料碎片。我们食用海产品、饮用瓶装水等,可能是人体内微塑料颗粒的主要来源。近年来,许多研究者在牡蛎、贻贝和鱼类等食物中,饮用水、海盐,甚至蜂蜜中都发现了微塑料。人类摄入的微塑料尽管大部分随粪便排出,但仍会有少量的存留在体内,长期的蓄积,就可能造成危害。岛津公司作为全球著名的仪器生产厂商,为了实现“为了人类和地球的健康”之愿望,一直致力于开发领先时代、满足社会需求的科学技术,为社会开发生产具有高附加值的测试设备。在微塑料的定性定量测试方面,岛津可提供定性、定量和形貌分析的全面解决方案。1. 岛津红外显微镜AIM-9000图1.1 岛津红外显微镜AIM-9000傅里叶变换?红外光谱分析法(FTIR)是目前最常用的化学组分鉴定方法。红外显微镜AIM-9000可实现对微塑料的观察、定义测量位置、测量、鉴别结果,全部操作都能自动执行,并提供高灵敏度结果。应用案例大视野相机使得微塑料及异物更容易被确认,显著缩短决定测量位置的时间。图1.2 微塑料在红外显微镜下的图片(从左到右分别为:大视野相机、透射观察状态及透射测试状态下)测试样品光谱检索结果为PET塑料,见下图:图1.3 微塑料样品红外检索结果(上面为样品红外光谱,下面为PET的标准红外谱图)2. 岛津热分析-红外联用系统(TG-FTIR)热分析-红外联用仪,可以将TGA过程产生的气体通过可加热管线引入到红外光谱仪中,分析聚合物等材料热裂解过程产生的气体成分,从而得到聚合物的组成,更好的对热重结果进行分析。岛津热分析使用DTG-60,为热重-差热同步分析仪,一次分析同时得到质量及热量的变化信号,和红外联用,实现材料的定性及定量分析。图2.1 热分析-红外联用系统图应用案例:EVA(乙烯-醋酸乙烯酯共聚物)的分析图2.2 EVA 14%(左)及EVA 40%(右)热重-差热谱图250~400℃(7~16min):失重部分主要是乙酸400~550℃(直至25min):剩余聚合物的热解图2.3 EVA 14%(左)和EVA 40%(右)红外吸收强度随时间的变化图注:2925cm-1:C-H 峰;1800cm-1:C=O峰 (羰基)图2.4 EVA 40%在15.0min,18.0min,22.5min三时间点逸出气体的红外光谱图注:2925cm-1:C-H 峰;1800cm-1:C=O峰 (羰基)图2.5 EVA 40% 在15.0min时间点的红外光谱检索结果(乙酸)图2.6 EVA 40% 在22.5min时间点的红外光谱检索结果(石蜡)图2.7 EVA 14%(左)和40%(右)逸出气体的3D红外光谱图3. 能量色散型X射线荧光光谱仪岛津EDX-7000/8000/LE Plus 能量色散型X射线荧光分析仪,采用新型硅漂移检测器(SDD),具有高灵敏度、高分辨率的优点,能够进行快速无损定性-定量分析,方便快捷,无须化学前处理。图3.1 EDX-LE Plus 图3.2 EDX-7000/8000应用案例:1、 EDX对微塑料的定性分析图3.3 EDX定性分析结果图3.4 EDX定性分析结果(定性判定材质为PVC材质)图3.5 EDX定性分析结果谱图2、 定量分析微塑料成分及RoHS有害元素图3.6 EDX 对RoHS有害元素定量分析结果图3.7 EDX 对RoHS有害元素定量分析谱图通过EDX能量色散型X射线荧光光谱仪对微塑料的定性和定量分析,就可初步知道该微塑料可能为PVC材质塑料(也可进一步使用PY-GCMS有机化合物快速筛查系统进行塑胶材质的确认),同时可以确认该微塑料未检出RoHS指令要求的有害元素(ND表示没有检测到)。4. 热裂解-气相色谱质谱联用系统(PY-GCMS)热裂解?气相色谱质谱联用技术(PY-GCMS)可以用来鉴定微塑料类型。PY-GCMS是通过不断升高样品池温度,使得高聚物在特定温度发生裂解,释放短链小分子单体,再进入GCMS 检测,从而推断高聚物类型的一种方法,同时可鉴定聚合物及添加剂。PY-GCMS可实现对有机化合物的单步瞬间裂解Single-Shot分析, 热解析/瞬间裂解组合Double-Shot分析, 释放气体分析(EGA分析), 切割-释放气体分析(Heart-cut EGA 分析)。图4.1岛津 PY-GCMS应用案例:微塑料定性分析 图4.2 微塑料样品EGA分析色谱图 图4.3 微塑料样品EGA分析温谱图图4.4 微塑料样品1号峰EGA-MS谱库检索结果图4.5 微塑料样品2号峰EGA-MS谱库检索结果表1. 微塑料样品EGA-MS谱库检索结果POPs、全氟类化合物、多环芳烃、农药等有机污染物易富集在微塑料表面,岛津全面的色谱质谱分析手段,亦可提供全面的毒理效应研究方案。5、岛津电子探针EPMA-1720岛津电子探针EPMA-1720可实现微塑料表面的元素及形貌分析研究。图5.1 岛津电子探针EPMA-1720图5.2 微塑料颗粒面分析的背散射图像(成分相)图5.3 EPMA定性分析微塑料1谱图及半定量结果图5.4 EPMA定性分析微塑料2谱图及半定量结果通过电子探针EPMA-1720分析微塑料表面,在检测出K、Na、Ca、Mg、Al的同时,还检测出了Cl、S、Cr和Fe等元素。微塑料污染及其生态效应已成为全球环境科学研究的热点。微塑料随海流漂流无国界,溯源追责非常困难.因此,建立快速高效的微塑料分析监测方法不仅能为我国的微塑料污染研究提供技术支持。希望我们的全自动红外显微镜系统(AIM-9000)、热红联用仪器(TG-FTIR)、热裂解-气质联用仪器(PY-GCMS)、电子探针(EPMA)和能量散射型X射线荧光光谱仪(EDX)等技术,能够为微塑料的高效分析提供高效的研究基础。撰稿人:王利华、叶英、唐国轩 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 岛津应用:阿胶药材的定性鉴别
    胶类药材是具有典型民族特色的传统中药,为动物的皮熬制而成的明胶类物质。阿胶系驴皮经煎煮浓缩成的固体胶,能补血滋阴、润燥止血,用于贫血心悸、燥咳咯血、先兆流产、产后血虚、肌痿无力,是中医临床常用补益药。阿胶经水解后其胶原蛋白变为分子量更小的肽类,从而失去原有胶原蛋白的性质,无法进行来源鉴别。2015版药典对阿胶的定性方法进行了修订,由2010版的茚三酮显色法修改为采用液质联用的方法检测特征肽段,方法更科学可靠。 本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8030鉴定阿胶中特征肽段,实现了阿胶定性鉴别的方法。该方法所检测阿胶特征肽段MRM色谱图中离子对539.8612.4,539.8923.8 的响应明显,完全满足2015 版药典要求色谱峰信噪比大于3:1 的要求,市售阿胶药材样品分析结果表明所测样品中含有阿胶成分。因此,本方法可为应对药典要求实现阿胶药材的快速、准确、灵敏的定性鉴别提供参考。 岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8030 了解详情,敬请点击《LCMS-8030定性鉴别阿胶药材》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 拯救一只小公鸡 从光谱定性做起
    p   多亏了一项被称为光谱学的成像技术,对孵化场来说,对四天之内的孵化蛋进行鸡雏性别的精准确定成为可能。这种无损方法对蛋中所含液体做区别检测,判断即将孵化出来的是公鸡还是母鸡。 /p p   在蛋胚胎性别鉴定上有了这样一种相当低廉的办法,可能会给家禽业带来更多的伦理实践。因为这可以阻止每年宰杀70亿只几乎没有利用价值的日龄雏公鸡,同时它们的姐妹们要时刻投入生产,以满足全球每年6830万吨的鸡蛋需求。 /p p   这项研究由德国德累斯顿工业大学的Roberta Galli和立陶宛维尔纽斯大学的Gerald Steiner发表于普林格出版的《分析和生物分析化学》(Analytical and Bioanalytical Chemistry)上。 /p p   若论肉制品的话,蛋鸡不同于肉鸡,肉质不鲜美,几乎没什么经济价值 加上公鸡日后不能加入产蛋大军,所以很多生产者会选择宰杀日龄雏公鸡。仅在北美和欧洲,每年就有7.9亿只鸡雏被杀。日龄雏公鸡被窒息或研磨致死,既是一个产业问题,也是一个伦理问题,引发了越来越多的旨在提供合适替代方法的研究。 /p p   当下的研究是Galli 和Steiner之前成像技术可用于孵化蛋胚胎性别鉴定这一课题研究的延伸部分。胚胎血液包含在蛋壳内,利用近红外激光照射孵化蛋,胚胎血管反射出荧光,通过观察其特定性别的生物化学差异,即可做到。 /p p   在这项研究中,785纳米波长的激光照射、27个蛋、长达11天,研究人员一直观察着。他们注意到,在近红外荧光光谱下,与性别相关的差异出现在孵化开始后的3.5天。进一步分析还表明,雄性蛋胚胎的血液特征定位于-910纳米的荧光带上。 /p p   Galli 和Steiner研究团队测试了光波长下的荧光特性和变化可否用于区分蛋孵化出公鸡与母鸡。他们一共在380个鸡蛋上进行了实验,结果证明这项新技术的准确率为93%。 /p p   Galli表示:“基于光谱分析的胚胎性别鉴定是非损伤性的,并不需要提取任何蛋物质或使用任何消耗品。此外,这个方法特别适用于孵化第四天、在未形成痛觉神经的第七天前,因此又与动物福利契合。” /p p   Steiner说,应用这种荧光技术开发蛋胚胎性别鉴定的工业系统,而不是基于昂贵的光谱仪,也是有潜力的。它可以使用少量配备带通滤波器的光探测器,在选定的光谱范围内测量信号强度。 /p p br/ /p
  • 毛细管气相色谱仪对复杂样品的定性定量分析
    在现代分析化学领域,毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时,毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力,以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。   毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱,内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积,使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等,可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。   在进行定性分析时,毛细管气相色谱通常与质谱(MS)或傅里叶变换红外光谱(FTIR)联用,以增强识别未知化合物的能力。例如,气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图,通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。   定量分析方面,仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比,实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量,可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失,从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线,适用于可以精确控制样品进样量的情况。   操作时,需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要,氮气和氦气是常用的载气,它们具有化学惰性,不会与样品发生反应。   维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱,可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。   综上所述,毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护,可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。
  • UHPLC-MS方案|下游生产工艺中HCP定性/定量分析
    前言宿主细胞蛋白 (Host Cell Protein, HCP) 是细胞生长和后续生产工艺中来源于宿主细胞系的生物药品杂质,会对药品最终的安全性和有效性产生不利影响。因此,必须通过一系列纯化步骤去除这些 HCP。国际人用药品注册技术协调会(ICH)、美国食品和药物管理局 (U.S. FDA)、欧洲药品管理局 (EMA) 和其他国家的监管机构都有关于 HCP 监测的指南。 在本文的研究中,我们对三个来自于下游生产工艺不同纯化阶段的样品进行了基于LC-MS高分辨质谱串联平台的定性及定量分析,并对每个样品中存在的高风险HCP进行了特别标注。分析流程请见图1。 图1 实验整体流程(点击查看大图) 在经过一步ProteinA纯化后的样品中,鉴定到676个具有定量信息的HCP(peptide≥3,下同);再经过一步阴离子交换色谱(AEX)纯化后,HCP数目下降至111;在此基础上再进行一步阳离子交换色谱(CEX)纯化后,仅检测到7个HCP。三个样品中定性及定量的HCP数目请见表1。 表1 不同纯化阶段样品中定性并定量的HCP,所有数据均为三次生物重复的平均值 对于会引起免疫响应、降解蛋白或辅料的高风险HCP是科学家们在产品工艺的优化过程中尤为注意的。图2展示了随着纯化步骤的增多,高风险HCP数目呈减少趋势。图3展示了经过三步纯化后依然能够鉴定到的三个高风险HCP及其各自的含量。图2. 不同样品中高风险HCP数目变化趋势(点击查看大图) 图3. 经过三步纯化后样品中依然能鉴定到的高风险HCP(点击查看大图) 本实验中所有数据均是由一站式生物制药分析软件BioPharma Finder4.1处理。该软件内置HCP分析功能,可同时对目标蛋白和HCP进行搜库、定性和定量(图4~6)。图4 HCP鉴定结果展示界面(点击查看大图)图5 同一个HCP在不同样品中的变化趋势,每个样品均进行了三针技术重复(点击查看大图)图6 三步纯化后一条来源于高风险HCP肽段的二级谱图及覆盖率(点击查看大图) 客户得益用非变性酶解条件进行 HCP 鉴定和相对定量的工作流程,然后进行 LC-MS/MS 分析。使用 UHPLC 系统和高分辨率精确质量 (HRAM) 质谱仪在宽动态范围内进行HCP定性与相对定量,灵敏度可低至约 1ppm。为各个 HCP 提供定性和定量信息,可用于指导下游工艺开发和优化决策。证明 POROS 树脂具有高选择性,可有效去除不同含量和种类的 HCP。Biopharma Finder 4.1单一软件解决方案,可同时提供目标蛋白的肽图分析结果及HCP的定性定量结果。本研究中使用的样品由赛默飞生物工艺部下属的生物工艺设计中心(Bioprocess Design Center, BDC)所提供。该中心总监马骏表示,近年来,有关抗体药品中的HCP可能导致临床不良反应的报道屡见不鲜,其中某些高风险HCP被发现可能是导致不良反应的主要因素。这些案例从客观上对我们提出了一个新要求:在抗体药物的CMC开发过程中,越早对HCP进行更进一步的分析鉴别,越快在工艺开发中去除高风险HCP,就越有利于该药品在临床阶段的成功,而LC-MS联用的方法无疑为这一需求提供了可靠的工具。
  • 会议通知丨2019年稳定性同位素技术理论和应用研讨会
    稳定同位素技术已经被广泛应用于生态、水文、地质、工业、农业、生命科学、食品安全、环境监测、石油化工、法医鉴定等多个领域,同位素的理论研究和应用也取得了众多令人瞩目的成就,在推动国民经济的发展中发挥了重要作用。为更好地促进同位素技术的发展和在各行业中的应用,本着“创新交流、分享共赢”的理念,计划于2019年4月21~23日在中国科学院南京土壤研究所举办“2019年稳定性同位素技术理论和应用研讨会”,旨在通过一个开放的窗口吸引来自不同行业的专家、学者开展稳定同位素技术理论和应用研讨,把握国内外稳定同位素研究领域的新理念、新进展、新应用,进行跨学科的分享和交流,促进我国稳定同位素技术的进步和科研水准的进一步提升,拓展该技术在不同行业的应用,推动整个行业的创新和可持续发展。本次会议由中国科学院南京土壤研究所主办,北京普瑞亿科科技有限公司、北京埃克斯科技有限公司、钡科瑞(北京)检测技术有限公司联合承办。我们有幸邀请了多名国内外同位素领域的知名专家和学者,就稳定同位素技术理论和应用的前沿研究做高端学术报告和交流。热烈欢迎并诚挚期待从事同位素及相关领域的科研、教学和生产应用的学者和研究生们参加本次研讨会。会议主题携手开拓稳定同位素技术应用新进展会议安排1会议举办单位1)主办单位:中国科学院南京土壤研究所2)承办单位:北京普瑞亿科科技有限公司北京埃克斯科技有限公司钡科瑞(北京)检测技术有限公司2会议时间、地点1)会议时间:2019年4月21~23日2)会议地点:中国科学院南京土壤研究所惠联楼4楼报告厅3)会议日程:4月21日 全天报到注册(南京九华饭店)4月22日7:00-8:30 报到注册(中科院南京土壤研究所惠联楼4楼报告厅)4月22-23日 学术报告(中科院南京土壤研究所惠联楼4楼报告厅)3会议注册1)注册回执:参会人员请填写回执(点击此处下载),发送至training@pri-eco.com。2)会议注册费:含会议资料、会议用餐(4月22日中、晚及4月23日中餐费)等费用,食宿及交通等费用自理。4会议注册费支付会议费采用银行汇款和现场支付两种方式:1)银行汇款:2019年01月10日-04月18日期间接受银行汇款。收款账户信息如下:账户名称:北京普瑞亿科科技有限公司税务证号:911101086662858745开户行:北京农村商业银行海淀支行定慧寺分理处账号:0405030103000007097开户行行号:402100002499汇款请标注【研讨会2019-代表姓名及单位】,并请将银行汇款凭证扫描件发送至会议邮箱:training@pri-eco.com,以便及时核账并回复确认。2)现场付费:接受现金和各类xinyong卡、借记卡等。3)会议发piao:会议发piao在现场注册时领取。5会议住宿酒店订房须知:请各位参会嘉宾自行预订住宿酒店,预订酒店【南京九华饭店、世纪缘大酒店(南京北京东路店)】时报中国科学院南京土壤研究所“2019年稳定性同位素技术理论和应用研讨会”可享受协议优惠价格。会议推荐酒店优惠订房数量有限,请参会嘉宾尽快预订。住su费用自理,由参会代表与宾馆直接结算并领取发piao。1)南京九华饭店:(标间、大床房协议价459元/晚)南京玄武区北京东路77号 ,订房联系电话:025-83652226。2)世纪缘大酒店(南京北京东路店):(标间协议价248元/晚,大床房协议价268元/晚),南京玄武区北京东路77-1号,订房联系电话:025-58876999。6会议联系信息1)邮箱:training@pri-eco.com2)学术组联系人:刘德燕 (025-86881073/13505149916)3)会务组联系人:寻梅梅 13691103168李 娜 13681040129刘洪涛 13260087617陆翟亚 132600827537注册地点、会议地点及主要交通路线1)2019年4月21日会议注册地点:南京九华饭店2)2019年4月22日注册及会议地点:中国科学院南京土壤研究所惠联楼4楼报告厅南京禄口国际机场到中国科学院南京土壤研究所主要路线:乘坐出租车约40分钟,42.2公里,费用100-110元;乘坐地铁S1号线(在南京南站)换乘地铁3号线(在鸡鸣寺站)换乘地铁4号线,九华山2口下车,步行64米到达(用时约1时42分钟,费用7元)。南京火车南站到中国科学院南京土壤研究所主要路线:乘坐出租车约15分钟,11.4公里,费用30-40元;乘坐地铁3号线,在南站2口上车,浮桥1口下车,步行1500米到达(用时约50分钟,费用2元);或地铁3号线(在鸡鸣寺站)换乘地铁4号线,九华山2口下车,步行64米到达(用时约36分钟,费用3元)。南京火车站到中国科学院南京土壤研究所主要路线:乘坐出租车约10分钟,6公里,费用16-20元;乘坐地铁1号线,在南京站3口上车(在鼓楼站)换乘地铁4号线,九华山2口下车,步行64米到达(用时约30分钟,费用2元);或乘坐地铁3号线,在南京站10口上车,(在鸡鸣寺站)换乘地铁4号线,九华山2口下车,步行64米到达(用时约30分钟,费用2元)。8会议赞助欢迎所有有兴趣支持同位素研究和开发的公司、企业、团体及个人以不同形式对会议进行赞助。联系人:寻梅梅(13691103168)Email:training@pri-eco.com更多有关会议的详细内容请点击附件:附件:2019年稳定性同位素技术理论和应用研讨会中国科学院南京土壤研究所北京普瑞亿科科技有限公司北京埃克斯科技有限公司 钡科瑞(北京)检测技术有限公司2019年1月10日
  • 岛津推出玉米赤霉醇及其杂质的离子阱-飞行时间串联质谱定性方法
    玉米赤霉醇是略带雌激素活性的合成激素,有催生长、提高瘦肉率的药物特性,作为家畜增重的外源激素,效果良好,但对人体生殖系统的形成和血浆中的甲状腺素水平有影响。家畜组织中玉米赤霉醇残留量一般为&mu g/kg水平,尽管极微量,但它仍对人体有潜在的危害。目前,许多国家对玉米赤霉醇用作动物促蛋白合成激素有严格控制,甚至禁止使用。我国农业部第235号公告明确规定玉米赤霉醇禁止用于所有食用动物,所有可食动物尿液。 &alpha -玉米赤霉醇结构式如图1所示。 图1:&alpha -玉米赤霉醇结构图 本文在研究&alpha ‐玉米赤霉醇(&alpha ‐zearalanol)标准物质时,采用高效液相色谱/离子阱-飞行时间/串联质谱仪(HPLC‐IT‐TOF MS)对其中杂质进行定性鉴定。高效液相色谱/离子阱-飞行时间/串联质谱仪是将高效液相色谱和离子阱质谱仪(IONS TRAP)以及飞行时间质谱仪(TOF MS)串联起来,使其在准确质量数和灵敏度方面较之其它多级质谱有较大提高,仪器具备高分辨率性能,能够准确提供分子和碎片离子的结构信息。由HPLC‐IT‐TOF MS 得到杂质的多级谱,对碎片裂解规律进行了探索,利用TOF较高的质量准确度,推测了杂质的可能结构,并用标准品对方法进行验证,结果表明,高效液相色谱/离子阱-飞行时间/串联质谱方法对杂质定性分析是很有效的。 有关玉米赤霉醇及其杂质的离子阱-飞行时间串联质谱定性方法的详细内容请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_171768.htm。 岛津高效液相色谱‐离子阱‐飞行时间质谱LCMS‐IT‐TOF LCMS-IT-TOF是岛津公司的高端质谱仪,该仪器曾于2005年3月获得了全球著名分析仪器匹兹堡展会的银奖,这是该年度质谱仪整机产品得到的最高奖。而后,又获得了国际权威的分析仪器杂志R&D的2006年新产品大奖。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 北京瑞利3款光谱新品通过鉴定
    2013年03月19日上午9:00整,北京市技术创新服务中心组织召开了北京瑞利分析仪器有限公司研制的“WQF-180/680傅立叶变换红外光谱仪”和“UV-10便携式水质分析仪”三个新产品鉴定会。   北京市技术创新服务中心主任王安居主持了本次会议,清华大学教授邓勃担任本次鉴定会的专家组组长。鉴定委员会听取了研制单位所作的工作总结报告、技术总结报告、质量检验报告,审查了检测报告、查新报告、用户使用报告及相关技术文件,并观看了产品的现场演示。   WQF-180傅立叶变换红外光谱仪体积小、结构紧凑、稳定性好,实现了小型、便携化,可使用于野外现场应急检测和监测 采用20º 角平面摆式干涉仪,提高了稳定性,通过软件自动寻找干涉图最大值精确控制扫描 具有较高的性价比,可以满足小型便携仪器客户群的需求,市场前景广阔。   WQF-680傅立叶变换红外光谱仪结构紧凑、稳定性好,可以车载,适用于现场检测 采用固定式金属一体化左右平面反射镜、红外领域的反射式同轴望远镜技术,实现了野外现场遥感检测和监测 具有较高的性价比,可适用环境监测、突发事件应急检测等需求,市场前景广阔。   UV-10便携式水质分析仪采用样品池内嵌化设计,产品重量轻,便于携带 仪器内置多条水质监测中常见物质的标准检测曲线,可大大提高检测速度 采用锂电池和稳压电源两种供电方式,既能用于实验室检测,又可在野外现场检测。   鉴定委员会一致认为:北京瑞利分析仪器有限公司研制开发的“WQF-180/680傅立叶变换红外光谱仪”和“UV-10便携式水质分析仪”技术均达到国内领先水平,同意通过新产品鉴定。
  • QuanID突破微生物质谱鉴定的局限性
    近日,国家卫健委对《临床微生物检验基本技术要求》卫生标准征求意见。该征求意见稿规定了临床微生物学(细菌学、真菌学)检验基本技术的要求,适用于开展临床微生物学检验的各级医疗机构及其临床微生物学实验室。小融了解到,征求意见稿中对微生物鉴定技术进行了规范,其中就包括基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)鉴定技术。征求意见稿首先对MALDI-TOF MS技术鉴定微生物给予了肯定,指出MALDI-TOF MS鉴定系统扩展了对常见菌、苛养菌、厌氧菌、丝状真菌以及分枝杆菌、奴卡菌等难鉴定微生物的鉴定谱,目前数据库可鉴定300多个属2000余种菌,远高于自动化、半自动化鉴定系统及手工鉴定方法。然而,并没有一种鉴定方法是完美的,每种方法都有自身的局限性。征求意见稿也指出了MALDI-TOF MS鉴定技术的局限性,即系统数据库的完整程度,包括覆盖的菌种数、每种菌所用的建库菌株数量和来源、以及图谱采集的质量,都会造成鉴定性能的差异,导致对大肠埃希氏菌和志贺氏菌属、沙门氏菌属、肺炎链球菌和缓症链球菌群等等给出错误的鉴定结果。图片来源于:国家卫健委,《临床微生物检验基本技术要求》征求意见稿有这样的局限性,MALDI-TOF MS技术用于微生物鉴定,还香吗?别慌,新一代的MALDI-TOF MS来破局!硬件加持,QuanID微生物质谱更准确融智生物致力于将高端生命科学仪器推向临床实际应用中,研发的新一代宽谱定量飞行时间质谱平台QuanTOF(新一代MALDI-TOF MS),采用了自主知识产权的离子源与探测器电耦合技术,结合更高频率、更高精度的半导体激光解析电离系统及全新设计的混合探测器,实现了MALDI-TOF MS革命性的技术创新。QuanTOF在世界上首次实现在宽质量范围内(10-1000,000Da)保持较高分辨率和灵敏度(中国分析测试协会2019年验证结果,10fmol信噪比大于200,BSA),全扫描范围内的高重现性,使得其可满足定量应用,且定量精度达95%以上,远高于传统MALDI-TOF MS仪器。也就是说,在硬件方面,QuanTOF质谱平台的强大性能决定了以此为依托的QuanID微生物质谱系统鉴定结果的高准确性。QuanTOF新一代宽谱定量飞行时间质谱平台数据库出击,QuanID微生物质谱更强大当然了,对于微生物质谱的鉴定结果起到决定性作用的非数据库莫属。传统微生物质谱系统的建库方法是将收集来的菌株进行筛选,用不同培养基进行培养后,上机采集质谱图,建立微生物数据库。这种建库方法选取蛋白质作为建库依据,容易受细菌培养条件的影响,增加了菌库的不确定性。最准确的细菌鉴定方法是基因测序,然后和Gene bank进行比对鉴定。但这种方法耗时、耗财、耗力。QuanID微生物质谱数据库采用正向建库、反向验证的方法进行数据库的建设。先进行基因组测序,然后翻译成蛋白信息,挑选保守稳定的核糖体蛋白和一些对鉴定有意义的结构蛋白,得到其氨基酸序列,计算氨基酸理论分子量,从而建好数据库;最后用质谱采集标准菌株获得的蛋白谱进行数据库验证。QuanID微生物质谱数据库建库步骤QuanID建库方法考虑了生成蛋白过程中氨基酸的各种修饰(如甲基化、乙酰化等),得到的数据库鉴定结果更准确,而且省去了测序的时间和成本。第三方的验证结果表明,QuanID微生物质谱在种水平和属水平鉴定准确率上均优于国际同类产品。微生物质谱鉴定产品间比较,种水平和属水平准确率统计截止到目前,QuanID微生物质谱数据库可对超过500属、4500余种的微生物进行鉴定(可扩展);拥有一级、二级两个数据库,独有的二级库可对基因型相近的难分辨微生物(如:大肠杆菌和志贺氏菌等)做出准确鉴定,目前已涵盖100多种相似病原体。另外,融智生物还与国内知名菌种保藏机构合作,不断对中国特有的微生物质谱数据库进行完善。以志贺氏菌为例,同类仪器检出结果均报为大肠埃希氏菌,融智生物QuanID 数据库可以直接鉴定到种水平。QuanID微生物质谱系统给出的志贺氏菌鉴定结果QuanID微生物质谱系统给出的大肠埃希氏菌鉴定结果MALDI-TOF MS微生物鉴定方法已经越来越被广泛接受,这也间接说明了其在微生物鉴定方面的巨大优势。虽然微生物质谱技术有其自身的局限性,但是相信随着质谱技术的进步以及微生物数据库的不断完善,其局限性也会趋于消弥。
  • 配备DPiMS QT原位探针离子源的高分辨液质联用仪在全血中毒物毒品定性分析中的应用
    应用优势★ 简化样品预处理工艺,快速筛查生物样品中的药物成分。★ 无需色谱柱系统即可在3分钟内完成定性分析。 介绍在刑事科学调查毒品毒物分析中,需要更快速的定性分析技术来鉴定样品中的有效化学成分。 本应用通讯介绍了一种全新的质谱分析技术,采用配备原位探针技术离子源DPiMS QT的LCMS-9030四极杆飞行时间质谱仪(图1)快速鉴定全血中的药物成分。图1:配备DPiMS QT的LCMS-9030外观 DPiMS QT可直接进行全血样品分析,更大限度地减少从样品制备到分析所需的时间,可以全面获取所有化合物成分的MS / MS谱图信息。 分析方案DPiMS QT可将探针快速多次蘸取样品板上微量样品溶液并重复进行MS采样,探针的尖端施加电压同时将粘附在探头表面的微量样品溶液离子化。在将经过电离的样品导入质谱仪中分析。在这项研究中,将17种药物成分添加的全血样本(500 ng / mL)。取10μL人全血溶液,加入90μL去离子水水稀释,加入100μL乙醇溶液混合并离心,取10μL上清液滴注在样品板上待分析。 采用配备DPiMS QT离子源的 LCMS-9030质谱系统,可兼容并使用ESI-QTOFMS各类药物,毒物方法包的目标。仅需将采集到的数据和预先加载的数据库进行比对即可。表 1 列举了MS分析条件。 表1 分析条件人全血加标样品分析表2展示了人全血样品中添加17种药物化合物样品的数据库比对结果分数。所有添加物的比对分数均在84至100间,这表明原位探针离子化方式可在3分钟内,简化样品制备方式并得到高速质谱检测条件下的优质检测结果。 图2展示了每种药物在谱库比对模式下的MS/MS谱图。由于MS/ MS谱图是在窗口宽度收窄为1 Da,因此可减少干扰物成分及同位素离子对定性比对结果的影响。 表2 人全血中药物(500 ng/mL)的数据库比对结果评分应用新闻图2展示了每种药物在谱库比对模式下的MS/MS谱图。由于MS/ MS光谱是在窗口宽度收窄为1 Da,因此可减少干扰物成分及同位素离子对定性比对结果的影响。改为“图2展示了每种药物在谱库比对模式下的MS/MS谱图。由于MS/ MS光谱是在窗口宽度收窄为1 Da,因此可减少干扰物成分对定性比对结果的影响。 结论使用配备DPiMS QT离子源的LCMS-9030高分辨飞行时间液质联用仪可实现17种有毒物质在人全血样品中的快速筛查并获得良好的数据库比对结果,数据库比对分数在84到100。 设定母离子采集窗口宽度为1 Da并采集MS/MS质谱信息的检测方案,可降低生物样品中含有的干扰物信息的影响。简化样品制备流程,建立3分钟内快速质谱检测方案可应用于生物样品中各类药物、毒物的快速分析。 * 仅供研究使用。不适用于诊断程序。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 赛鸽飞行能力鉴定仪新品推荐
    赛鸽飞行能力鉴定仪新品推荐山东云唐智能科技有限公司赛鸽飞行能力鉴定仪是一种专用于赛鸽公棚的检测仪器,主要用于选拔参赛鸽子和配种种鸽。这种设备通过先进的荧光定量PCR分析仪检测技术,能够快速、准确地测定赛鸽的飞行能力和相关参数,如归巢能力、耐力以及隐花色素等。市场上存在一种名为“赛鸽飞行能力PCR鉴定仪”的设备,采用基于聚合酶链式反应(PCR)技术的先进设备,能够采集赛鸽的血液样本进行检测。这种设备具有准确度高、操作简便、可快速得出检测结果等优点,为赛鸽运动带来了革-命性的变革。此外,市场上还存在其他品牌的赛鸽飞行能力鉴定仪,如TH-FX01等型号,这些设备通常具有相似的功能和特点,可以用于选拔优秀的赛鸽选手和种鸽。赛鸽飞行能力鉴定仪的正常运行需要遵循一定的步骤和注意事项。首先,使用前需要熟悉仪器说明书,了解操作规程和注意事项,并准备好需要使用的配件和工具,例如安装盘、连接线、电源等。其次,将仪器安装在鸽舍或者训练场相应的位置,确保仪器稳定可靠,同时将连接线与鸽舍或者训练场内的电脑设备连接,以便实时记录和分析数据。在操作过程中,根据需要选择测试项目,并设置相应的参数,测试结束后,仪器会自动记录并分析数据,生成相应的报告。最后,根据报告结果评估赛鸽的飞行能力,为训练和比赛提供参考。在运行过程中,需要注意仪器的维护和保养,保持仪器的清洁和干燥,避免潮湿和灰尘等对仪器的影响。同时,需要定期检查仪器的各个部件是否正常工作,例如荧光定量PCR分析仪、电源、连接线等,确保仪器的正常运行。总之,要保证赛鸽飞行能力鉴定仪的正常运行,需要遵循仪器说明书和操作规程,注意仪器的维护和保养,并定期检查各个部件的工作状态。同时,使用人员需要具备一定的专业知识和技能,能够正确操作和使用仪器,避免误操作和错误判断。综上所述,在选择赛鸽飞行能力鉴定仪时,需要根据自己的实际需求和预算选择适合自己的品牌和型号,并注意设备的准确度、稳定性、易用性等方面。
  • 它们为“美丽”护航——珠宝鉴定仪器盘点
    面对美丽炫目的钻石、鲜红似火的红宝石、清澈透蓝的蓝宝石、明丽细腻的翡翠、纯净透明的水晶......几乎没有人能够抗拒这些闪闪发亮的珠宝。很多人不仅仅会买一些珠宝首饰给自己来佩戴或珍藏,也会选择买一些珠宝当作礼物在长辈或者亲友生日时送出。然而,好一点的珠宝价格往往很高,我们在很多大型拍卖会上经常会看到珠宝首饰的出现,几乎都是以上千万甚至上亿的价格出现。此外,现在珠宝造假术越来越“炉火纯青”,不是“行家”很容易买到假货。所以,很多人因为担心花了大价钱却买到假货,在遇到非常喜欢的珠宝时总是会犹豫再三,才能做决定是否要买,就算是买了,也会时不时怀疑一下是不是假的。今天,小编就为大家科普一下珠宝鉴定的基本仪器。其中,大部分鉴定仪器在实验室里很常见,如果您是一名“科研人”,做实验之余再动一动手,自己就能揭开珠宝的真假面纱。在《GB/T 16553-2017 珠宝玉石 鉴定》里,要求对珠宝玉石鉴定的项目包括:a)外观描述(颜色、形状、光泽、解理等至少两项);b)质量或总质量;c)放大检查;d)密度;e)光性特征;f)多色性;g)折射率;h)双折射率;i)荧光观察;j)红外光谱;k)紫外可见光谱;l)摩氏硬度(必要时);m)拉曼光谱(必要时);n)发光光谱(必要时);o)X射线衍射(必要时);p)成分分析(必要时);q)发光图像(必要时);r)特殊光学效应和特殊性质(必要时)。对应下来,需要的仪器有:显微镜放大镜和显微镜用于观察宝石的内含物和表面特征等,只是显微镜较放大镜的放大倍数更高、分辨能力更强,二者都是区分天然宝石、合成宝石及仿制宝石的重要仪器。电子天平电子天平可用来鉴定珠宝的质量和密度。测量宝石密度比较常用的方法是静水称重法,首先测量宝石在空气中的重量,再测量宝石在水中的重量,用公式【空气中的重量/(空气中的重量-水中的重量)】就可以计算出宝石的密度。需要注意的是,静水称重法适合测量裸石,而不适合测量具有多孔结构的宝石。紫外荧光灯紫外荧光灯是一种重要的辅助性鉴定仪器,主要用来观察宝石的发光性(荧光)。虽然荧光反应很少能作为判定宝石种属的决定性证据,但在某些方面可以快速地区分宝石品种。如天然翡翠大部份无荧光,而早期充填处理翡翠可有弱至中等的黄绿、蓝绿色荧光,近期充填处理翡翠无至弱的蓝绿或黄绿色荧光等。二色镜二色镜是用来观察宝石多色性的一种仪器。多色性在某些情况下也是判定宝石品种的依据,尤其是当折射仪、偏光镜等仪器不能确定有色宝石是均质体还是非均质体时,二色镜能非常有效地判断有色宝石的光性特征。折射仪折射仪可以无损、快速、准确的读出待测宝石的折射率。每种宝石都有其对应的折射率,比如翡翠是1.66(点测),红宝石和蓝宝石是1.762-1.770,海蓝宝石是1.577-1.583等。通过准确的测出宝石折射率,就可以大体确定待测宝石到底可能是什么宝石,然后再结合其它的鉴定手段确定宝石种属。查尔斯滤色镜查尔斯滤色镜是一种只能透过红色和部分黄绿色的光,而吸收其它色光的特殊光学镜片,主要针对绿色、蓝色宝石,对某些染色宝石有一定的鉴定作用。例如,用铬盐染成绿色的翡翠在查尔斯滤镜下会变成粉红至棕红色,而天然翡翠则为绿色或灰绿色。偏光镜偏光镜主要用于区分均质宝石和非均质宝石及晶质集合体,鉴定宝石的异常双折射现象。可用于判断宝石的轴性及检查宝石的多色性。在特定情况下,借助锥光镜可以观察宝石的干涉图,确定宝石的轴性。X射线荧光光谱仪X射线荧光光谱仪工作时,利用x射线照射宝石,从而激发各种波长的X射线荧光,进而对宝石中的元素进行定性和定量分析,测量范围从Be至U,从常量到微量都可分析,适用于各种宝石的无损测试。傅里叶变换红外光谱仪红外光谱是宝石在红外光的照射下,引起晶格、络阴离子团和配位基的振动能级发生跃迁,并吸收相应红外光而产生的光谱,是宝石分子结构的具体反映,对于鉴定宝石种属,确定天然宝石与合成宝石、优化处理宝石等方面有广泛应用。激光拉曼光谱仪激光拉曼光谱是激光分子与宝石分子发生非弹性碰撞后,改变原有入射频率的一种分子联合散射光谱。激光拉曼光谱仪对于鉴定宝石种属,天然与合成以及优化处理宝石等有广泛的应用,还可以准确测定宝石中包裹体的成分、结构和对称性。紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计,基于不同晶体结构的各种彩色宝石其内所含致色杂质离子对不同波长的入射光具有不同程度的选择性吸收的性质,从而区分优化处理宝石、合成宝石等,也可对宝石的呈色机制进行深入探讨。电子探针电子探针利用集束后的电子束轰击宝石样品表面,并在有限深度和侧向扩展的微区体积内激发,产生的特征可对宝石进行点、线、面扫描分析,得到元素的定量、定性或半定量结果,还可以对宝石的表面微形貌进行分析。热导仪热导仪是专门为鉴定钻石及其仿制品而设计的,宝石中热导率最高的为钻石,次高的为刚玉。热导仪正是利用钻石这一热学性质来鉴定钻石及其仿制品。X射线衍射仪X射线衍射仪可以对单晶宝石和多晶宝石进行物相鉴定,宝石产地特征研究以及宝石矿物多型的种类划分等。例如根据XRD图谱,可将品种繁多的微晶石英隐晶质变种玉髓中不同的SiO2质矿物相精确区分,通过黏土矿物成分及其含量可将鸡血石中"地"的种类进行划分。以上为珠宝鉴定所需的14种仪器,若您是一名“科研人”,实验室里又恰好有这些仪器,不妨自己动动手,亲自鉴定一下手里有的珠宝首饰。若您身边没有这些仪器,又想鉴定手里珠宝的真伪,不建议为此购买这些价格较为昂贵的仪器,将珠宝送至国家质检站或者省质检站进行鉴定更为简便和划算。
  • 鉴定师"打眼"买到假宝石 带仪器返现场讨说法
    在刚刚结束的北京珠宝玉石首饰展览会上,李女士花13200元购买了8颗带有鉴定证书的&ldquo 天然宝石&rdquo 。可是,让她没想到的是,8颗&ldquo 天然宝石&rdquo 的复检结果竟然是合成石,&ldquo 天然宝石与合成石的价格相差很大,我是出于对展会和鉴定证书的信任才掏钱购买的,谁知竟然是这个结果!&rdquo 李女士愤怒地说。其实,李女士的遭遇并非个案,从前年开始就有很多市民反映,在各类珠宝展上买到的珠宝有真有假,这究竟是怎么回事?记者对此进行深入采访。   疑问:两张鉴定证书不知该信谁   昨天,李女士带着8颗宝石来到中国国际科技会展中心,准备向珠宝展主办方讨个说法。据李女士介绍,18日那天她在珠宝展上购买了8颗宝石,4块坦桑石、4块托帕石,8颗宝石都有中工商联珠宝检测中心出具的鉴定证书。购买这8颗宝石后,李女士又将这些宝石送到北大宝石鉴定中心复检。没想到,复检的结果让她傻了眼:复检鉴定书显示,8个&ldquo 宝贝&rdquo 并非天然宝石,而是合成宝石。   李女士曾经学过珠宝鉴定,昨天她特意带来了折射仪。经测量发现,这些宝石的折射率与合成宝石相符。一位宝石鉴定专家认为,虽然在宝石鉴定上测折射率只是手段之一,有些宝石折射率相近,可能得不到准确答案,但就此事而言,真品性质为非均质体,合成石则是均质体,在折射仪上数据特征非常明显。   虽然通过民警协调,李女士最终圆满解决了问题。然而,学过珠宝鉴定的李女士都打了眼,对于那些仅凭信任购物的消费者,恐怕更难以分辨其中的真伪。   昨天,李女士在与珠宝展主办方协商时,工作人员就指出,展会内到处都有消费提示,先鉴定后购买。可是,记者在展会鉴定处得知,鉴定处的鉴定能力十分有限,而李女士所购买的坦桑石、托帕石则不在鉴定范围内。   当记者与一位工作人员提起此事时,工作人员说,这个鉴定处无法出具鉴定证书,之所以设立这么个鉴定处,无非就是对参展商有个震慑作用,同时为消费者提出些建议,让老百姓心里有点儿底,真说要权威检测,还是得找专业机构。   追问:为何珠宝展上会买到假货?   近年来,抱怨在各类珠宝展上买到假货的消费者越来越多。很多人说,之所以要来珠宝展上消费,首先是出于一种信任,毕竟珠宝展的主办方应该把好第一道关。记者在深入采访中发现,消费者屡屡被骗的确与监管不力和监管难有关。   1、监管难   李女士在得知8颗宝石为合成石后,曾来找过一次,但当时卖宝石的商家已经不在现场,一问才知其摊位是转租的。其实,珠宝展一般都会明确禁止转租摊位,但作为主办方很难将这条规定落到实处。一位工作人员说:&ldquo 有时候摊位上有生面孔,上去一问,人家说是来帮忙的朋友,我们也没有办法核实。&rdquo   2、鉴定难   虽然珠宝展一般都设有鉴定处,为消费者免费鉴定,但鉴定师能力参差不齐,带到现场的鉴定设备也十分有限。比如像光谱仪这样最准确的鉴定仪器,是无法带到珠宝展现场的。一位多次参展的老鉴定师告诉记者:&ldquo 在现场多项测量无法实现,我们看了东西,只能说它从某项数据来看可能是什么,谁也不敢定性,买不买还得顾客自己决定。商户很难应付,你说人家东西假了,人家找来打架,非常犯难,有时候也只能给顾客一些暗示,但不见得人人听得懂。&rdquo 这位老鉴定师还提到,现在宝石鉴定证书的管理也存在监管问题,做假证的情况时有发生,有些假证在网上还能查到,&ldquo 真不知是哪个环节出了问题,相关部门应该查一查。&rdquo   3、定性难   李女士遇到的这种情况究竟算不算造假,业内人士也有不同看法。有的鉴定师认为,这只能说是以次充好,毕竟合成石在珠宝展上是允许销售的,但合成石一旦与天然石有类似性状,就有可能出现冒充的情况。   &ldquo 其实,说到真正造假,有一个问题必须注意。&rdquo 一位珠宝鉴定师说,有些人工合成珠宝的方法其本意并非造假,有可能是实验室的一些研究成果,为的是替代天然宝石以节约生产成本,这些成果一旦流出,就有可能成为珠宝市场新的造假手段,实验成果的保密和监管工作也必须得到相关部门的重视。
  • 天瑞仪器便携式翡翠鉴定仪面市
    天瑞仪器珠宝首饰检测系列2011年度新品&mdash &mdash MIR3043P便携式翡翠鉴定仪正式向市场投放。 在珠宝首饰行业,天瑞目前拥有X荧光光谱仪EDX860D、X荧光光谱仪600、EDX880通用型贵金属检测仪等7款仪器,能够对金、铂、银、钯、铜、锌、镍等重金属进行含量鉴定。这些仪器在中国各级金银宝石质量检验单位、科研院所以及生产加工企业均得到广泛运用。 MIR3043P是一款专用于检测翡翠A、B货的便携型光谱仪器,可实现对手镯、玉佩等翡翠饰品的快速鉴定。其主要竞争力如下: 突破传统翡翠鉴定方法 珠宝行业,通常将翡翠分为A货、B货和C货。&ldquo A货&rdquo 是天然翡翠,未经任何人工化学处理;&ldquo B货&rdquo 指经强酸浸泡处理后,又用有机物固结的翡翠;&ldquo C货&rdquo 则玉质是真实,颜色却由人工加色的翡翠。 传统鉴定方法主要依赖于折射仪、宝石显微镜、滤色镜和分光镜进行检测,这些方法可鉴定出染色翡翠&mdash 即翡翠C货,但对于鉴定B货却颇为棘手。 天瑞仪器研发生产的MIR3043P便携式翡翠鉴定仪则突破了传统鉴定方法,借用红外线谱分析原理,准备鉴定翡翠A货和B货,检测全程仅需10-60秒,且不会对样品造成任何损害。&ldquo 根据国标GB T-16553-2003《珠宝玉石鉴定》,翡翠B货在2800-3200 cm-1有强烈的吸收峰,通过检测有无吸收峰即可辨别A、B货。&rdquo 辨假准确率可达100% MIR3043P便携式翡翠鉴定仪在对翡翠饰品进行定性检测时,精确度很高。反复的实验室检测结果表明,其辨假准确率可达100%。 MIR3043P首次将可变波长滤波器技术引入了分析测试仪器。可变波长滤波器使用的是法布里-珀罗干涉仪原理(FPI):当改变两块平面镜之间的光学带隙的距离,透射的光的波长也将改变。再加上微机电技术的应用,从而实现仪器的小型化。 另外,高发光效率的红外光源、高灵敏度红外热释电传感器、全数字调制解调等术的引入也为检测数据的精准和可靠保驾护航。 便携式设计更显人性 MIR3043P便携式翡翠鉴定仪的核心竞争力之一,便在于便携、轻巧的外形设计。 &ldquo 前期市场调研结果表明,便携式设计更能迎合珠宝首饰行业检测需求。因此,天瑞在产品开发阶段对MIR3043P不断升级,并通过技术攻关实现了它的小型化。&rdquo MIR3043P便携式翡翠鉴定仪整机质量只有5 kg,它引入了先进的微机电MEMS技术,通过法布里-珀罗干涉仪原理(FPI),保证了可变波长滤波的实现。 便携式MIR3043P还嵌入人机智能界面。内置触摸屏及WinCE操作系统的采用,确保界面简洁,操作简单,谱线直接显示。 客户试用反馈良好 为进一度验证和确保MIR3043P整体检测性能,天瑞仪器对其进行了反复自检,并邀请珠宝行业已有客户试用。目前,实验室检测及客户试用反馈效果均良好。 MIR3043P研制成功后,天瑞研发团队对仪器的多个项目进行实验室检测,严守每一个技术关。&ldquo 我们的实验室自检项目包括:探测器温度测试、噪音测试、整机性能测试、整机重复测试、重复性测试、扫描速度测试等,各项测试的实验室效果良好。&rdquo 同时,为通过第三方途径验证MIR3043P的性能,4月初,天瑞仪器将一台样机投放至上海某检测中心试用,截至目前,客户对样机的检测准确度及仪器稳定性表示满意。 针对MIR3043P便携式翡翠鉴定仪的创新技术,天瑞已提交发明创造专利申请&mdash &mdash &ldquo 一种鉴定翡翠A货、B货的系统及其鉴定方法&rdquo 。目前,专利申请已由国家知识产权局受理。 MIR3043P便携式翡翠鉴定仪 了解天瑞仪器:www.skyray-instrument.com
  • 内源差示扫描荧光技术如何应用到多功能蛋白质稳定性分析
    内源差示扫描荧光技术如何应用到多功能蛋白质稳定性分析北京佰司特贸易有限责任公司蛋白质是生物体中广泛存在的一类生物大分子,具有特定立体结构的和生物活性以及诸多功能,根据这些功能我们可以将其应用于蛋白质的分子设计、蛋白质功能的改造、疾病的基因治疗以及新型耐抗药性药物的开发与设计甚至是发现生物进化的规律等先进科研领域上。因此,蛋白质具有非常重要的研究价值。进行蛋白质性质和功能研究的前提是获得稳定的蛋白质样品,而由于蛋白质自身性质的复杂性,难以保证获得的蛋白质样品是否具有正确的三维结构以及功能,因此急需一种技术手段或设备,对蛋白质的稳定性进行分析,确定获得蛋白质最ZUI适宜的缓冲液条件、蛋白质的长期储存稳定性等。另外在进行蛋白质-配体小分子相互作用研究时,因为需要筛选的小分子配体数量巨大,因此也急需一种技术手段或设备,可以高通量的对配体结合进行筛选。蛋白中的色氨酸和酪氨酸可以被280 nm的紫外光激发并释放出荧光,其荧光性质与所处的微环境密切相关。蛋白变性过程中,色氨酸从疏水的蛋白内部逐渐暴露到溶剂中,荧光释放的峰值也从330 nm逐渐转移到350 nm。内源差示扫描荧光技术(intrinsic fluorescence DSF),通过检测温度变化/变性剂浓度变化过程中蛋白内源紫外荧光(350 nm/330 nm比值)的改变,获得蛋白的热稳定性(Tm值)、化学稳定性(Cm值)等参数。相比传统的方法,无需添加染料,通量高,样品用量少,数据精度高。 多功能蛋白质稳定性分析仪PSA-16是一款无需加入荧光染料、高通量、低样品消耗量检测蛋白质稳定性的设备。该设备基于内源差示扫描荧光技术(intrinsic fluorescence DSF),通过检测温度变化/变形剂浓度变化过程中蛋白内源紫外荧光的改变,获得蛋白质的热稳定性(Tm值)、化学稳定性(Cm值)等参数。可应用于蛋白缓冲液条件筛选及优化、小分子与蛋白结合情况的定性测定、蛋白质修饰及改造后的稳定性测定、蛋白变/复性研究、不同批次间蛋白稳定性对比等多个方面。基于内源差示扫描荧光技术(intrinsic fluorescence DSF),在无需添加外源染料的条件下,对蛋白进行升温变性,通过内源荧光和散射光的变化与三级结构变化的关系,PSA-16可用于测定不同buffer中蛋白的Tm值变化,获得蛋白质正确折叠的最ZUI优buffer条件;测定不同detergent条件下膜蛋白Tm值,进行detergent筛选;测定不同添加剂对蛋白稳定性的影响;测定添加配体后Tm值变化进行配体结合筛选;测定蛋白中变性部分的比例,进行质量控制;测定蛋白Tm值与浓度的相关性,获得最ZUI优蛋白浓度进行后续结晶等实验;测定蛋白去折叠过程,进行蛋白复性条件筛选;测定蛋白folding enthalpy,研究蛋白的长期稳定性;测定不同批次和存储后的蛋白的稳定性,并进行相似性评分,对蛋白进行质量控制。多功能蛋白质稳定性分析仪PSA-16,无需对蛋白进行荧光标记,可以直接测定蛋白在不同缓冲液条件中的Tm值,进行缓冲液筛选和优化;同时还可以测定添加不同配体化合物对蛋白稳定性的影响,通过Tm值变化进行配体结合筛选。PSA-16满足我们目前对于蛋白质稳定性分析的迫切需求。多功能蛋白质稳定性分析仪PSA-16可用于评估蛋白(抗体或疫苗)热稳定性、化学稳定性、颗粒稳定性等特性,实现非标记条件下的高通量的抗体制剂筛选、分子结构相似性鉴定、物理稳定性、长期稳定性、质量控制、折叠和再折叠动力学研究等功能。★ 蛋白热稳定性分析★ 蛋白化学稳定性分析★ 蛋白等温稳定性分析★ 蛋白颗粒稳定性分析★ 免标记热迁移实验(dye-free TSA)★ 蛋白去折叠、再折叠、结构相似性分析★ 蛋白质量控制分析 多功能蛋白质稳定性分析仪PSA-16基于内源差示扫描荧光(ifDSF)技术,广泛应用于蛋白质稳定性研究、蛋白质类大分子药物(抗体)优化工程、蛋白质类疾病靶点的药物小分子筛选和结合力测定等领域,具有快速、准确、高通量等诸多优点。蛋白质中色氨酸/酪氨酸的荧光性质与它们所处的环境息息相关,因此可以通过检测蛋白内部色氨酸/酪氨酸在加热或者添加变性剂过程中的荧光变化,测定蛋白质的化学和热稳定性。PSA-16采用紫外双波长检测技术,可精准测定蛋白质去折叠过程中色氨酸和酪氨酸荧光的变化,获得蛋白的Tm值和Cm值等数据;测定时无需额外添加染料,不受缓冲液条件的限制且测试的蛋白质样品浓度范围非常广(10 µ g/ml - 250 mg/ml),因此可广泛用于去垢剂环境中的膜蛋白和高浓度抗体制剂的稳定性研究。此外,PSA-16具有非常高的数据采集速度,从而可提供超高分辨率的数据。同时PSA-16一次最多可同时测定16个样品,通量高;每个样品仅需要15 uL,样品用量少,非常适合进行高通量筛选。PSA-16操作简单,使用后无需清洗,几乎无维护成本。★ 非标记测试★ 10分钟内完成16个样品的分析★ 仅需10μL样品,浓度范围0.005mg/ml—200mg/ml★ 15-110℃温控范围,升温速率0.1-7℃/min★ 适用于任意种类的蛋白分子★ 无需清洗和维护★ 可增配机械手臂实现全自动工作 性能参数:★ 直接检测蛋白质内源紫外荧光,测定时无需额外添加染料,不限制蛋白缓冲液。★ 可同时测定16个样品。★ 样品管材质:高纯度石英管,8联排设计,可使用多通道移液器批量上样,亦可单管使用。★ 样品体积:15 μL/样品。★ 样品浓度范围:0.01 mg/mL–250 mg/mL。★ 温控范围:15-110℃可选。★ 升温速度范围:0.1-15℃/分钟可调。★ 温控精度:+ 0.2℃。★ 采样频率:1 HZ,1/60 HZ可选。★ 应用范围:热稳定性实验、化学稳定性实验、等温稳定性实验、温度循环实验、TSA实验。★ 软件具备比对功能,可通过热变性曲线对蛋白进行相似性评分。★ 测定参数:Tm、Ton、Cm、ΔG、Similarity。★ Tm测定精度:★ 一体机,可以通过触摸屏进行试验设置,实时采集数据和显示数据,生成详细的结果报告。应用领域:多功能蛋白质稳定性分析仪PSA-16应用涵盖植物、生物学、动物科学、动物医学、微生物学、工业发酵、环境科学、农业基础、蛋白质工程等多学科领域。蛋白质是最终决定功能的生物分子,其参与和影响着整个生命活动过程。现代分子生物学、环境科学、动医动科、农业基础等多种学科研究的很多方向都涉及蛋白质功能研究,以及其下游的各种生物物理、生物化学方法分析,提供稳定的蛋白质样品是所有蛋白质研究的先决条件。因此多功能蛋白质稳定性分析系统在各学科的研究中都有基础性意义。 1. 抗体或疫苗制剂、酶制剂的高通量筛选2. 抗体或疫苗、酶制剂的化学稳定性、长期稳定性评估、等温稳定性研究等3. 生物仿制药相似性研究(Biosimilar Evaluation)4. 抗体偶联药物(ADC)研究5. 多结构域去折叠特性研究6. 物理和化学条件强制降解研究7. 蛋白质变复性研究(复性能力、复性动力学等)8. 膜蛋白去垢剂筛选,膜蛋白结合配体筛选(Thermal Shift Assay)9. 基于靶标的高通量小分子药物筛选(Thermal Shift Assay)10. 蛋白纯化条件快速优化等
  • 岛津特色口味物质鉴定分析系统,助力白酒品质提升
    中国白酒特有的纯粮固态蒸馏工艺,使得白酒组成非常复杂。粮食中的淀粉经堆积糖化、窖池发酵,转化为基酒中丰富的微生物代谢产物。 酱香型白酒古法酿造过程中采用七次蒸馏取酒的坤沙工艺,又使得发酵的过程不断深入,风味物质不断累积。基酒窖藏经历岁月的洗礼,在与外界环境的相互作用下,继续着它的化学变化,老熟、生香、生酯,最终被端上消费者的餐桌。 白酒特有的空杯留香现象表明白酒中存在大量非挥发性成分,是影响白酒口感的重要物质,共同构成了白酒口味的骨架成分,而这些成分用气相色谱等传统的技术手段是难以分析的。相比于挥发性物质,白酒中非挥发性物质含量低,无论在提取、定性与定量等方面都存在一定的困难。 中国白酒特有的纯粮固态蒸馏(图片来自网络) 以茅台等知名品牌白酒为研究对象,基于岛津液相色谱-飞行时间高分辨质谱仪LCMS-QTOF及液相色谱-串联质谱法LC-MS/MS开发口味物质鉴定分析系统,该系统将应用于白酒香型鉴别、名优白酒真假鉴别及口感调制等领域。 白酒口味物质鉴定分析系统 岛津公司与中轻食品检验认证有限公司程劲松主任团队通力合作,联合推出白酒口味物质鉴定分析系统(专利申请号:202110118801.8)。该系统基于液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱LCMS-QTOF和三重四极杆型液相色谱质谱LC-MS/MS,分别开发了液相色谱质谱高分辨MS/MS特征质谱图库和串联四极杆质谱LC-MS/MS检测方法包。 三重四极杆液相色谱-质谱仪(左)和液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪(右) 口味物质鉴定系统可对白酒样品进行高分辨质谱数据采集和定性识别,可与白酒MS/MS特征质谱图库进行检索匹配打分。白酒分析系统预制口味物质内标法工作曲线,使用者仅需购买7-羟基香豆素和水杨酸两种内标物,即可实现半定量,降低了检测成本。每种化合物下提供1~6个MRM离子对条件,供不同香型白酒检测时进行优选。 45种口味物质MRM检测色谱图(250 µg/L) 白酒口味物质鉴定系统包括氨基酸、醛类、生物碱、腺苷、有机酸和酯类等共计45种口味物质的中英文名称、分子式、结构式、CAS编号、保留时间和二级质谱图。白酒口味物质分析系统采用LCMS-TQ配合ESI电离源,建立上述口味物质的定量测定方法,包括化合物的分离条件、色谱柱和MRM质谱检测条件。 白酒MS/MS特征质谱图库 采用液相色谱质谱高分辨MS/MS特征质谱图库和串联四极杆质谱LC-MS/MS检测方法包,无需设置优化分析方法参数,可快速鉴定出不同香型白酒中普遍存在的45种口味物质及其半定量结果,用科学方法提供客观的评价结果。该系统将应用于白酒香型鉴别、名优白酒真假鉴别及口感调制等领域。
  • 电子天平的检定和检定结果的影响因素
    电子天平利用电磁力平衡重力原理制成的天平称之为电子天平。随着实验室应用的越来越普遍,其测量的准确性、可靠性也就愈为重要,对电子天平计量检定的描述比较笼统,可操作性欠佳,使得实验人员对电子天平计量检定工作在对规程的理解上并不十分透彻。尤其在评判一个电子天平的“合格与否”所掌握的尺度上不尽相同,使得仪器测量的准确性、参数的可靠性不能得到保证。为使电子天平在实际应用中的质量得到有效控制。那么电子天平检定规程又是怎样的?进行分级和判定其各项允差 目前生产电子天平的厂家在产品说明中未能详细的标识其性能指标,或者是标识不规范、不统一,有的给出级别,有的不给出级别。比如有的电子天平明确了实际标尺分度值d,而未标明它的检定分度值e,这对于使用者来说会误以为d=e,认为电子天平能分辨出最小的值就是它本身能够称量的准确数值。而对于计量检定人员来讲,确定电子天平的检定标尺分度值e非常关键,因为e是用来评定其准确度级别以及最大允许误差的依据: 在计量检定中若各项参数指标的最大示值误差均不大于1d,我们确定e=d;如果各项参数指标最大示值误差均小于10d,我们确定e=10d。有时还需根据具体情况而定,比如当d:0.2mg时,e=5d;d:0.5mg时,e=2d。总之,在对检定标尺分度值的划分上应按照以下形式:1×10k或2×10k或5×10kk为正整数、负整数或零)。我们把除了e=d以外的情况都归为≠d,其中以e=10d最为常见。以下是根据检定分度值e来对电子天平进行等级划分及其最大允许误差的归纳总结。 计量性能检定的主要内容 在日常的周期检定和常规的产品质量检查中,一般需要检定以下几项内容:天平灵敏度、鉴别力的检定;天平各载荷点的最大允许误差(称量线性误差)的检定;天平重复性的检定;天平的偏载或四角误差的检定;天平配衡功能的检定。 1.电子天平灵敏度、鉴别力的检定电子天平的灵敏度一般指分度灵敏度,其在数值上应正好等于该天平相应载荷的检定分度值。对具有数字指示和自动或半自动校准装置的电子天平,可以免检该天平的灵敏度。当电子天平检定分度值e≥1mg时,可以测定其鉴别力,方法如下:在空载或加载时处于平衡状态的电子天平上,把相当于数字标尺分度值1.4倍的一个外加载荷(1.4d),轻缓地加放在天平称盘上时(或从其上取下),原来的天平示值必须有所变化。 2.各载荷点的最大允许误差的检定首先开机预热,然后按照说明书的操作程序对电子天平进行校准(这一步很关键),校准完毕,显示零位。从零载荷开始,逐渐单调往上加载,直至加到天平的最大称量值时,然后再逐渐单调卸载,直至零载荷为止。在检定过程中,由检定操作人员视天平具体情况选取载荷点(这在检定规程中未明确给出),但以下几个载荷点应必须进行检定:(1)空载。(2)全载。(3)最小称量Min。I级天平:100e;Ⅱ级天平:50e;Ⅲ级天平:20e;Ⅳ级天平:20e(4)影响天平误差值的“拐点”所对应的那些载荷,比如I级天平:50000e、200000e;Ⅱ级天平:5000e、20000e;Ⅲ级天平:500e、2000e等。 误差计算分两种情况:(1)e≠d时,示值误差计算公式应为E=I-L(E:天平示值误差,I:天平指示值,L天平称盘上所加载荷);(2)当e=d时,示值误差计算公式应为E=I-L+(12)d-△L(d:电子天平实际标尺分度值,△L:在天平称盘上为示值凑整而添加的载荷)。不论哪种情况,要求所得各载荷点的误差均小于规程中所规定的允许误差。 3.电子天平重复性检定电子天平重复性检定应在空载和加载状态下进行,加载的载荷有两种:一种是全载,一种是半载。要求检定中分别对加载和空载的平衡位置进行读数并记录,同时注意每加一次载荷均应返零一次。要求对同一载荷多次衡量结果之间的差值,不得超过天平在该载荷时的最大允许误差的绝对值。 4.电子天平偏载检定对于标准天平,试验载荷等于天平的最大称量,其四角误差等于最大示值减最小示值。对于工作用天平,试验载荷等于天平最大载荷的三分之一,其四角误差等于各点的示值与中心点的示值之差中的最大者。 5.电子天平配衡功能的检查对于新购置的电子天平应检查其配衡功能,一般选取两个载荷点,即:(13)Max,(22)Max。在相同载荷下所得两结果之间的差值,不得超过该载荷时的最大允许误差的绝对值。 检定结果的影响因素及消除 1.环境条件的影响及消减(1)温度的影响及消减方法检定间温度过高或过低及检定期间温差大,会导致电子天平示值产生较大的漂移。因此,检定间应配备空调,检定前严格按照JJG1036-2008《电子天平检定规程》的要求将室内温度控制在(-10~+40)℃之间(天平说明书中无严格要求时)。开始检定时切记关闭门窗,室内检定人员不要超过两人,且室内要配备经周检合格的温度计时刻监控温度变化,确保检定期间温差变化满足天平检定条件要求:特种准确度级得不大于1℃,对于高准确度级、中准确度级、普通准确度级的不大于5℃。 (2)湿度的影响及消减方法检定间湿度过高容易造成天平某些零件锈蚀,湿度过低会在称量时产生静电从而导致检定示值产生漂移。因此,检定中应严格按照JJG1036-2008的要求将湿度控制在:特种准确度级的相对湿度不大于80%,对于高准确度级、中准确度级、普通准确度级的相对湿度不大于85%。为达到上述要求,可在室内配备加湿器、放一盆水、湿毛巾等,同时配备经周检合格的湿度计加以监控即可。 (3)气流、电磁干扰等的影响及消减方法检定间的气流、电磁干扰源及振动源等会造成天平称量示值不稳定,干扰正常读数,造成检定误差。为此检定时要确保室内无气流,关闭空调、排风扇等,远离电磁干扰源及振动源,严禁在检定平台上记录检定数据等。 2.水平状态的影响及消减方法检定中必须保证电子天平处于水平状态,否则电磁力会为纠正失衡状态发生值的改变,从而引起测量误差。为此JJG1036-2008规定电子天平检定时要将天平放置在一平整、稳固的平台上,并且调整到水平位置。大多数天平左上角有一个水平圈,其内有水平泡,当水平泡没有处于水平圈中间时,通过旋转调平底座使水平泡回到中间,即可使天平处于水平位置。对于因条件限制无法调至水平状态的,可选用质地硬的塑料薄片或铁片垫入天平偏低的底座下。 3.预热时间的影响及消减方法天平在预热阶段,其内部元件温度不断升高,磁通量会逐渐下降,电流也会减小,这就导致电磁力变小从而引起测量示值呈漂移状态。不同型号的天平预热时间往往不同,具体要求一般在天平说明书中有详细规定,这就要求检定人员应严格按照说明书中规定的时间进行预热,对于准确度等级高的电子天平必要时可延长预热时间,这里需要强调的是预热时间只能延长不能缩短。而实际检定中许多检定员为节省时间,根本不对天平进行预热,采用的都是即开即检,这也是导致检定数据不准的主要原因。 4.自校程序的影响及消减方法JJG1036-2008规定检定前需对天平进行校准,检定人员往往在天平开启后看到指示装置示值为零,就习惯上认为天平称量数据的准确度符合测试标准,于是自作主张将天平自校程序省略。这里要强调的是天平开机后显示零点只能说明天平零位稳定性合格,不能说明天平称量的数据准确度符合测试技术标准。应严格按照JJG1036-2008的要求进行自校,自校方法分为内校和外校。操作者可根据天平性能特点自行选择自校方法。 5.标准砝码选择的影响及消减方法检定过程中,若误选了一组准确度等级不高或稳定性差的砝码作为标准砝码来检定电子天平,那么测得数据的可靠性不能得到保证,也就不能对天平计量性能指标作出全面正确的评价。因此务必把好标准砝码的选择关,要严格按照JJG1036-2008和JJG99-2006《砝码检定规程》的要求: 选择的标准砝码的扩展不确定度(k=2)要小于或等于被检天平在该载荷下最大允许误差的绝对值的1/3;砝码的重复性和稳定性要达标,即在规定的准确度范围内,任何一个质量标称值为m0的单个砝码,其相邻两个周期的检定结果之差不得超过该砝码最大允许误差的1/3。本文内容来源于网络,用于交流学习,如有侵权,请联系我们删除!超微量天平的优势创新调整系统新的 2 点式调整系统确保非常高的测量精度,同时减少线性误差,在整个称重量程内保证可靠结果。首屈一指的测量精度*新 Tegra 系列处理器与专为根据环境条件调整筛选而设计的原创解决方案相结合,确保出众的工作条件可重复性和快速结果稳定性。新的数据管理体验可扩大至高达 32 GB 的内存能够记录复杂报告形式的测量数据,以及显示统计数据等信息的图表。可重复性,符合 USP非常好的称重精度和 sd ≤ 1d 的可重复性,加上符合 USP 要求(第 41 和 1251 条),为重量测量品质树立新的标准。符合人体工程学,操作安全终端和称重设备之间的无线通信支持在层流柜和通风橱中使用天平。通过移动设备操作Wi-Fi 功能支持将天平数据传输到使用 iOS 或 Android 系统的移动设备。数据安全性由于采用 ALIBI 内存自动执行测量结果记录,您的数据始终安全,并且可以在需要时随时使用。
  • 北分瑞利光度计、光谱仪等3款新品通过鉴定
    近日,由北京市经济和信息化委员会委托北京市技术创新服务中心主持的“WFX-220A原子吸收分光光度计、AF-3000系列原子荧光光谱及WQF-530傅立叶变换红外光谱仪”三个项目新产品鉴定会在北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司顺利召开。  鉴定委员会由清华大学邓勃教授、国家地质实验测试中心杨啸涛研究员、机械工业仪器仪表综合技术经济研究所石镇山所长、首钢集团郑国经研究员、清华大学孙素琴教授、北京理化中心陈舜琮研究员、北京矿业研究总院冯先进研究员共七位专家组成,中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所张锦茂研究员、专家顾问章诒学高工列席会议。邓勃教授任鉴定会组长,北京市技术创新服务中心王安居处长主持会议。  鉴定会专家认真听取了WFX-220A原子吸收分光光度计、AF-3000系列原子荧光光谱仪及WQF-530傅立叶变换红外光谱仪三个课题组分别对项目工作总结、技术总结及相关文件的汇报,观看了产品现场演示,了解了新产品的技术原理及优势。  其中WFX-220A型原子吸收分光光度计通过集成阀体的引入及对气路系统优化设计,大幅度减小了火焰/石墨炉气路系统的体积,提升了安全性及可靠性 采用CPLD控制系统技术实现精确时序控制并同步检测,以较少的IO线驱动多电机等低功耗 石墨炉电源采用ARM芯片,实现了PID控制及运算,提升了控制精度和稳定性。  而AF-3000系列原子荧光光谱仪则是在四象限对光技术的基础上,增加了光源漂移校准功能 智能空心阴极灯系统可实现空心阴极灯的自动识别和寿命监控 采用全密闭原子化室结构和自适应尾气过滤系统,稳定氩氢火焰,有效吸附废气中的有害成分 采用热流道加热器和脉冲热面点火技术,显着提高了原子化器温度控制的精准度和点火器件的使用寿命,确保原子化效率的长期稳定性 采用通信桥技术,实现WIFI、USB、串口等多种通信并发模式,可进行远程控制。  最后一款WQF-530傅立叶变换红外光谱仪采用了定镜调节机构专利技术的新型角镜型迈克尔逊干涉仪,提高了干涉仪的长期稳定性 干涉仪内置温湿度传感器,温湿度及通讯状态实现自诊断,提高了仪器的可靠性 采取温度稳定型DLATGS探测器模块设计,提高了光谱透过率重复性及仪器稳定性。该产品性能优良,性能价格比高,满足FDA21CFR Part11标准对仪器的要求,具有较强的市场竞争力。  鉴定委员会经质询和讨论,达成一致意见,同意北京瑞利分析仪器3款新品通过鉴定。
  • 国产热表面电离质谱仪通过仪器性能鉴定
    2023年9月18日,西安交通大学组织专家在西安对西安交通大学、西北核技术研究院等联合研制的国产热表面电离质谱仪进行了仪器性能鉴定。鉴定委员会由来自中国核学会、中国计量科学院研究院、中核四〇四有限公司、中国工程物理研究院、中国原子能研究院、中核建中核燃料元件有限公司、中国核动力研究设计院、西北大学、暨南大学、西安交通大学、中国科学院青海盐湖研究所、中国科学院地球环境研究所等单位的14名国内专家组成,其中中国质谱学会原理事长、中国核学会李金英研究员为专家组组长,中国计量科学研究院首席科学家王军研究员为副组长。西安交通大学电气工程学院党委书记梁得亮教授、仪器科学与技术学院党委书记韦学勇教授、仪器科学与技术学院院长赵立波教授、科研院处长陈黎教授及项目组成员等30余人参加会议。科研院陈黎处长主持鉴定会。西安交通大学电气工程学院梁得亮教授首先代表学院感谢各位专家长期以来对国产质谱仪器的关心,质谱仪作为分析仪器皇冠上的“明珠”,国产化问题一直备受关注,希望各位专家多提宝贵建议,对国产仪器客观评价,帮助项目组进一步做好仪器迭代升级。中国质谱学会原理事长、中国核学会李金英研究员在线上主持仪器研制汇报与指标测试汇报环节。项目组技术骨干袁祥龙工程师对国产热表面电离质谱仪的研制目标、关键技术、工程化、未来展望等方面进行了汇报。项目组在国家重大科学仪器设备开发专项、国家重点研发计划等多项重点项目支持下,开展了离子光学理论研究、关键部件研制、测控软件开发、仪器工艺及可靠性迭代等多项工作,取得系列创新成果。中国计量科学研究院王松副研究员在国产热表面电离质谱仪上开展了为期三天的现场测试,会议上介绍了仪器指标测试大纲与测试报告,并分享了个人在国产仪器方面的使用感受。在听取了项目组和第三方测试单位的汇报后,鉴定委员会进行了热烈的讨论,认为国产磁质谱仪器十年磨一剑,取得了令人瞩目的成果、令人振奋,向项目组表示祝贺。专家们结合实际应用场景,就特定核素同时测量、探测器技术方案、微弱信号检测等与项目组进行了深入技术探讨;最后,还对仪器长期稳定性考核、自动化样品处理、知识产权布局等方面提出了具体建议。研究团队学术带头人李志明教授最后总结了团队磁质谱仪器研发历程、目前面临的挑战和未来研发计划,表示研究团队将以本次鉴定会为契机,“咬定青山不放松”,持续做好性能指标先进、“皮实耐用”的国产化质谱仪器。18日下午,鉴定委员会及其他与会专家到现场实地考察了国产热表面电离质谱仪,观看了仪器功能演示、软件操作和关键零部件研制情况,并现场开展样品测试。项目组现场还对在研的高分辨辉光放电质谱仪、高分辨气体质谱仪等仪器的关键部件进行了介绍。鉴定委员会一致认为:该仪器主要技术指标与国外先进商业仪器相当,其中峰形系数、系统稳定性和丰度灵敏度(带阻滞过滤器)指标优于国外仪器;突破了多工位热离子源、磁-电双聚焦离子光学设计、高稳定磁场控制、多接收离子探测等关键技术,在仪器设计与关键部件研制方面有多项创新,实现了同位素丰度高精密测量;自主开发了点样仪、样品带成型及焊接装置、样品带去气装置等全套辅助设备,可满足日常分析要求。热表面电离质谱是被公认为同位素分析最精确的分析方法之一,是一种准确的、可用于校准其他分析方法的参考技术,被广泛应用于核工业、同位素地球化学、计量标准、油气勘探、海洋学等领域。国产热表面电离质谱仪成功通过鉴定将推动我国高端磁质谱仪器向国产化替代迈进,打破关键领域仪器设备“受制于人”的被动局面,具有里程碑意义。
  • 聚光科技台式与便携气质联用仪通过鉴定
    8月18日上午,聚光科技“Mars-6100型气相色谱-质谱联用仪”和“Mars-400型便携式气相色谱-质谱联用仪”科技成果鉴定会在公司总部三楼VIP会议室召开。此次科技鉴定会由中国分析测试协会王顺昌副理事长主持,委员会成员包括:中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国分析测试协会王顺昌副理事长、中国分析测试协会张渝英秘书长、中国分析测试协会汪正范研究员、中国科学院化学所王光辉研究员、北京石油化工科学研究院苏焕华教授级高级工程师、军事医学科学院北京蛋白质组研究中心魏开华研究员。   各位鉴定委员会成员认真听取了项目工作组研发报告、查新报告、检验报告和用户报告,并实地考察了质谱、色谱实验室,现场观看了仪器的操作及安装,并听取了仪器各组件的详细介绍。   在听取项目汇报、仪器现场考察后,专家组经过认真地讨论,一致同意并通过了“Mars-6100型气相色谱-质谱联用仪”和“Mars-400型便携式气相色谱-质谱联用仪”的仪器鉴定。鉴定结论如下:   “Mars-6100型气相色谱-质谱联用仪具有操作便捷,运行成本低、维护性好、并可通过多级质谱功能降低检测限,提高复杂基质下的定性能力等优点,具有良好的应用前景和市场前景,填补了国内气相色谱-离子阱质谱联用仪产品的空白。该仪器主要性能指标已达到且部分指标优于国外同类产品水平。”   “Mars-400型便携式气相色谱-质谱联用仪主要性能指标已达到且部分指标优于国外同类产品水平。该仪器具有重量轻、便携性好、分析速度快、智能化程度高、并可通过多级质谱功能降低检测限低,提高复杂基质下的定性能力等优点,适用于环境监测、公安刑侦、化学战剂、安检反恐、职业健康等领域的应急监测,具有良好的应用前景和市场前景,填补了国内便携式气相色谱-质谱联用仪产品的空白。”   鉴定会的最后,张玉奎院士进行了总结,认为聚光科技拥有一支年轻化的科研团队,创新能力高,勇于钻研新技术、新方法,具有国际视野,同时具备出色的产业化实现的能力。他鼓励聚光科技再接再厉,不断推出具有自主知识产权的优秀科学仪器产品。   附:   Mars-6100型气相色谱-质谱联用仪是国内首款实验室离子阱气相色谱-质谱联用仪器,将气相色谱技术(GC)与离子阱质谱技术(ITMS)有机结合,采用了具有自主知识产权的三重电极的离子阻塞技术、离子阱串联质谱增强型碰撞诱导解离技术、样品的区域驻留技术,仪器检测灵敏度高,质量范围宽,质量轴稳定性好,可实现5级质谱功能。项目已取得发明专利8项、软件著作权2项、发表学术论文2篇。   Mars-400便携式气相色谱质谱联用仪是国内首次将低热容快速气相色谱技术(LTM-FGC)与离子阱质谱技术(ITMS)有机结合,仪器便携性好、分析速度快(苯系物小于4分钟)、智能化程度高、在具备单位质量分辨率的前提下质量范围达到15~550amu,能够完成三级质谱等功能,提高复杂基质下的定性能力,填补了国内便携式气相色谱-质谱联用仪产业的空白,性能指标达到了国外同类产品的先进水平。该仪器具有自主知识产权,已申请专利13项,其中发明专利7项 获授权实用新型专利3项 登记软件著作权2项。
  • 有了科学仪器检测,古玩鉴定还需要专家么
    考古学是依据古代物质遗留以了解古代人类行为与当时社会文化的学问,分析研究古代遗迹,获取其丰富的潜在信息,探索古代人类社会历史以及人类与自然的相互关系。 “科技考古”是20世纪中期出现的一个新的考古学派,利用自然科学和考古学的理论、方法和手段,分析研究古代实物遗存,获取丰富的“潜”信息,以探索人与自然的关系以及古代人类社会历史的科学。 一、科技考古——X荧光光谱分析 在考古研究中,X射线荧光光谱分析属于无损分析,主要是测定古物中的成分,从而达到各种分析目的,进而推断和判断当时的人类社会文化。尼通(Niton)XL3t 手持式分析仪对古物中的元素进行检测 X荧光光谱分析可以对固体,甚至液体、气体中元素做快速定性定量的分析,对各材质的绝大多数文物如金属、合金、陶瓷、玻璃、玉石珠宝甚至书画、颜料、油画中的元素或微量元素含量做定性识别和定量分析。因此,X射线荧光光谱分析在考古学中主要应用在鉴定古物的年代、真伪、产地、制作工艺等方面。 二、X荧光光谱分析在考古中的应用应用一:文物的鉴定1.材质鉴定 有些文物用肉眼就可以分辨是陶器还是青铜器;有些文物用肉眼就不好分辨,考古学家们有时为一件文物是什么材质争论不休。 【汉代白金三品】有人认为汉代白金三品是银的,有人认为是锡铅合金,有人还从合金的组成上推断是锡,经X射线荧光光谱仪的分析,结果是铅。汉代白金三品 【蚁鼻钱】蚁鼻钱是先秦楚国的货币,又叫鬼脸钱,由于是春秋战国时期的,很多考古学家就理所当然地认为是青铜器,经过X射线荧光光谱仪的分析,虽然也是铜锡铅合金,但有的含铅量达70%~80%,有的含锡量达68%,含铜量超过50%的,17个样品中只有3枚,这说明蚁鼻钱的配料没有统一的规定,将它归纳到青铜类显然是不妥的。蚁鼻钱 2.真伪鉴定 乱世黄金,盛世古董。超高的利益驱使造假高手技术越来越高。真的与假的,虽然在外表上一样,但在成分上存在着很大的区别。 【汝官瓷与仿汝瓷】虽然现代仿汝瓷可以以假乱真,但成分上有区别,X射线荧光光谱图是不一样的,有的仿汝瓷含锌量高,有的仿汝瓷含锶量高,古代的成分含量现代人是烧不出来的。 汝官瓷 【古画】古代用的颜料与现代的是不一样的,美国曾对迭戈在1658年画的奥地利的玛丽安娜皇后的油画进行鉴定,用X射线荧光分析了画中的白色颜料,用的是铅白和石膏,证明此画是真的,因为1870年以后油画的白色颜料只用钛白。 古画 应用二:文物断代的鉴定 同一类型的古物,各朝代在制作工艺和配料上是不一样的,反映到成分上是有区别的,可以利用X射线荧光分析进行文物的断代鉴定。 【铜镜】汉代普遍使用高锡含铅的青铜镜,唐代在青铜镜中大量加入铅,宋代青铜镜中含铅量极高,达30%以上,并开始加入锌,元以后大量使用白铜镜,明中期后使用黄铜镜,通过X射线荧光分析就可以推断它们的年代。铜镜 【骨骼】在恒定的自然环境中,实物自身的变化如果是有规律的,也可以作为时代的标尺。骨骼中的铀(U)含量是随时间的增长而增加,用X射线荧光测定骸骨中的含铀量,就可以确定其时代。古人骸骨 应用三:文物产地及其矿料来源分析 文物通过X射线荧光分析可知其成分,经聚类分析和其他方法的旁证,可确定其产地及其矿料来源。这可为研究先民迁移路线和各种文化之间的关系,提供有意义的信息。 【尼罗河流域的古陶器】德国的拉德肯(Rathgen)实验室用X射线荧光光谱分析了尼罗河流域的古陶器,发现一般低质产品各地都有出产,而高质量产品,则来自位于尼罗河中部地底比斯几个中心产地。尼罗河流域的古陶器 应用四:制作工艺的研究 通过对文物的X 射线荧光光谱分析, 可得到文物的成分,从成分上推断当时的制作工艺。 【隋朝敦煌莫高窟佛像上的涂金粉】经X射线荧光分析,发现铅(Pb)的含量是金(Au)的4倍多,而表面呈金色,涂层极薄。从而推测,在佛像上先涂铅粉再涂金粉,这样可以节省金的用量。隋朝敦煌莫高窟佛像 应用五:文物保护 文物保护离不开X射线荧光分析,首先要分析文物的成分,确定文物的材质;在查明文物损坏的过程和机理时,要分析文物材料质变产物的成分;保护得如何,也要通过X射线荧光分析来观察文物的成分有无变化。在研究文物在地下埋葬环境时,地下水和文物周围的土壤的成分也要靠X射线荧光分析来确定。在研究文物保护的最佳环境时,要用X射线荧光技术分析文物周围大气中的气溶胶和化学污染物。因此,X射线荧光分析是文物保护工作的“眼睛”。 三、科技考古的意义 利用科技检测仪器,会改善当下国内文物艺术品鉴定市场“十个专家、九个意见”、“鉴定证书漫天飞”的混乱状况,使文物艺术品鉴定行业进一步得到规范,有助于我国文化产业的繁荣与发展。
  • 节能环保自动化仪器----绝缘油氧化安定性测定仪
    近年来世界石油市场的主要特点:一是美国西德克萨斯轻质原油(WTI)与布伦特原油价格倒挂日渐频繁 二是轻质原油和重质原油价差缩小 三是石油的金融属性更加明显,投机商继续青睐石油期货市场 四是石油需求大幅下降,但降幅逐季收窄 五是欧佩克减产履约率呈现前高后低走势,剩余产能大幅增加 六是石油库存居高不下。通过对市场、贸易、油价、运输和劳动成本等方面的分析,鉴于欧美严格的环保要求,以及市场的成熟度,欧美等地区对基础化学品和大宗石化产品的需求已趋于饱和,这就迫使西方发达国家紧缩本国石化生产,全球化工行业发展的重心逐步向原料产地(中东)和产品市场(亚洲)转移。中东和包括中国在内的亚太地区将是全球炼油和石化产能增长最快的地区,亚洲将成为世界较大的石化市场。同时,世界石化工业发展趋向大型化、基地化和炼化一体化,产业集中度越来越高。A1250绝缘油氧化安定性测定仪适用标准:SH/T0811-2010和SH/T0206-1992。适用于测定绝缘油的氧化安定。绝缘油氧化安定性测定仪是变压器油的生产、使用单位,各相关院校、科研部门等测试变压器油的氧化安定性能稳定的一种自动化仪器。仪器特点1、采用金属浴加热,无需加油,节能环保,使用简便。2、PID 控制能够在达到目标温度后快速的保持稳定 ,节省等待时间。3、内置超温保护装置,使用可靠。4、配置皂泡流量计可准确检测气体流量。5、配置计时器可自动计时。6、可提供计量检定证书。技术参数工作电源:AC220V±10%,50Hz功 率:≤1100W控温范围:室温~160℃控温精度:±0.5℃试样数量:6路
  • 100种壮药材鉴别新方法研究通过鉴定
    广西民族医药研究院等单位承担的“100种常用特色壮药材薄层色谱研究及彩色图集的整理”课题,最近通过了自治区科技厅组织的科技成果鉴定。   鉴定委员会专家认为,该课题主要采集广西各地主产的100种常用特色壮药材样品,反复试验摸索,建立了100种常用特色壮药材的薄层色谱鉴别方法。这些方法分离效果较好,专属性、重现性、稳定性、可控性和可操作性均较强。每种薄层色谱鉴别方法均附有相应的薄层色谱彩色照片,其照片清晰、直观,具有较强的可比性。课题组撰写的《100种常用特色壮药材薄层色谱方法及彩色图集》准备出版。   广西壮族自治区食品药品监管局副局长、鉴定委员会主任刘华钢教授介绍,该课题集体攻关协作,研究设计严谨,壮医药特色明显,在壮药材薄层色谱方法的建立及彩色图集的整理方面具有较大的创新性,可作为常用壮药材鉴别和编辑《广西壮药质量标准》(第二卷)的参考依据。鉴定委员会专家一致认为:该技术成果达到国内同类研究领先水平,建议尽快推广应用。
  • 《近红外光谱定性分析通则》发布 2020年3月1日开始实施
    p   2019年8月30日,国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会批准发布501项国家标准和6项国家标准修改单,其中《GB/T 37969-2019近红外光谱定性分析通则》名列其中。该标准归口单位为全国仪器分析测试标准化技术委员会,2020年3月1 日正式实施。 /p p   据悉,《GB/T 37969-2019近红外光谱定性分析通则》按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草,规定了近红外光谱定性分析的基本原理和方法、使用软件、仪器设备、光谱测量、样品、定性分析试验步骤、试验数据处理、试验报告等内容的通用要求。本标准适用于吸收范围为12820cm sup -1 /sup — 4000cm sup -1 /sup (即 780nm-2500nm)近红外光谱定性分析。 /p p   本标准起草单位有:上海烟草集团北京卷烟厂、北京化工大学、南开大学、石油化工科学研究院、中国食品药品检定研究院、中国检验检疫科学研究院、军事科学院评估论证研究中心、北京市农林科学院、中国农业大学、中国计量科学研究院、中检国研(北京)科技有限公司、云南中烟工业有限责任公司、云南同创检测技术股份有限公司、西派特(北京)科技有限公司。 /p p   详细内容请见如下附件: strong img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / /strong strong style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/e27f6201-e6bd-4fae-8872-e6e729d04529.pdf" title=" GBT37969-2019近红外光谱定性分析通则.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " GBT37969-2019近红外光谱定性分析通则.pdf /a /strong /p p br/ /p
  • 照生公司推出现场/野战油料质量鉴定解决方案
    美国RTA公司的便携式拉曼油品分析仪是专门设计用于严酷的环境下进行油品鉴定与质量分析的符合军用标准的野战装备。可以使用于石化炼油厂,战争地带,港口,以及停机坪的现场油料快速质量鉴定。该系统符合MIL STD 810F标准,抗振动,抗冲击,防化学生物污染及核污染,可在较宽的温度环境下安全运行。     燃油鉴定与分析   汽油,柴油及喷气燃油代表了原油在不同温度下的馏分,每种馏分所包含的芳香类、杂环类、饱和与不饱和类、支链和直链类等烷烃都在相同温度下被蒸馏。RTA的便携式拉曼油品分析仪所提供的丰富的化学信息可以鉴定燃油型号以及化学组分,如汽油中的芳香烃化合物甲苯,会生成几个尖锐的拉曼峰,能轻松实现该物质的定量化分析。   然而,表征化燃油的性能指标也非常重要,如汽油的辛烷值指示了汽油燃烧过程中的抗爆性能,柴油的十六烷值则表示其在寒冷季节点火延迟和发动机启动状况的性能。喷气燃油的粘度表示其雾化和燃烧特性。在过去的几年里,RTA公司测量分析了来自全球的800多个燃油样品的拉曼光谱数据,并开发了拉曼光谱与燃油特性的关联。因此对于任何一个未知的燃油,2分钟内,便携式拉曼油品分析仪可完成对其进行完全的表征分析。便携式拉曼油品分析仪可以提供油品的下列分析和表征: 汽油 喷气燃油 柴油 密度/API比重 辛烷值 (RON, MON, Road) 馏分 Reid 蒸气压 总芳烃,烯烃,氧化剂,饱和烃,硫,水 添加剂 (MTBE, ETBE, TAME, 乙醇, 甲醇 BTEX- 苯,乙苯- 甲苯,二甲苯 十六烷值 浊点 密度/API 比重 馏分 闪点 总芳烃,烯烃,氧化剂,饱和烃,硫,水 十六烷值 密度/API比重 馏分 凝固点 闪点 燃烧热值 倾注点 粘度 总芳烃,烯烃,氧化剂,饱和烃,硫,水 生物柴油百分比   以上数据皆由SWRI通过ASTM方法验证。   美国RTA公司是全球唯一的实现了将傅立叶拉曼光谱仪坚固化以及可便携设计的公司,由于傅立叶光谱仪在下列方面的优势,该仪器已经作为最新装备服役于欧美先进国家:   Fellgett advantage(费尔盖特效益): 一次扫描就可以取得全光谱范围的谱图,而不影响光谱分辨率。   Jacquinot advantage(贾奎诺效益): 色散型光谱仪为了提高分辨率,需要限制入射狭缝的宽度,从而降低光通量 而傅立叶光谱仪通光本领原理上只与反光镜面积大小有关,所以一般傅立叶光谱仪的通光本领比色散型光谱仪要高几百倍。   Connes Advantage(孔内斯效益):内置参比激光,自动进行波长校正。所以傅立叶光谱仪不需要用户进行波长的校正,保证很好的X轴稳定性。   信噪比:傅立叶光谱仪的噪声信号不受直流信号的影响,很容易消除和抑制。杂散光的影响可低于0.05%。   采用1064nm波长激光作为激发光源,该仪器可以克服被称为拉曼光谱仪的“阿基琉斯之踵的荧光”的干扰。由于荧光信号大大超过拉曼散射信号,以及荧光干扰的不确定性实际上是无法正确校正的。   1064nm波长激光的安全性也大大高于785nm波长等可见激光。785nm等可见波长激光直接成像于视网膜,如下图所示,如果意外照射眼睛,会导致不可恢复的永久性失明。而1064nm波长近红外光,不会直接成像于视网膜,一部分还可以被眼睛内保护性水分所吸收,对眼部的危害程度会大大降低,1064nm激光属于1级安全激光。
  • 缉枪治爆(二)|岛津EDX快速鉴定爆炸物来源
    导读 7月中旬,湖北孝感某黑作坊通过自购的烟花爆竹,在非法“提取黑火药”的过程中发生爆炸,致3死3伤。枪爆物品问题直接关系公共安全和社会大局稳定,直接关系人民群众根本利益和国家长治久安。X射线荧光可快速无损地对黑火药等爆炸物进行早期的定性-定量分析,帮助公安司法机关初步快速查明爆炸物的来源。岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪具有高灵敏度和高分辨率的特点,无需复杂的化学前处理,可快速鉴定黑火药等爆炸物,为打击犯罪活动提供科学依据。 目前市面上爆炸物主要来源有以下几种: 1)黑火药类:硝酸钾、硫磺、炭粉;2)烟花类:氯酸钾、高氯酸钾、硫磺及产生颜色的金属粉未(Mg/Al/Cu/Ti等);3)高锰酸盐类:高锰酸钾、硫磺、炭粉;4)灼热剂类:黑铜矿、赤铁矿、金属铝;5)肥料类易爆物:硝酸铵;6)有机类爆炸物:三硝基甲苯(TNT)、戊硝酯(PETN)、1.3.5三氮杂苯(RDX)等。 根据各类爆炸物的主量元素不同,通过X射线荧光的定性-定量分析即可初步筛查为何种爆炸物,这为公安司法机关的快速查明爆炸物的来源提高了效率。 表1. 爆炸物主要成分及元素 根据爆炸物定性主要元素进行爆炸物来源的初步判定如图1。 图1. 爆炸物来源初步判定程序 说明:1)主要针对表1中爆炸物主要成分及元素而进行爆炸物种类的初步判定;2)有机爆炸物如三硝基甲苯(TNT)、戊硝酯(PETN)、1.3.5三氮杂苯(RDX)等的最终精确判定需要傅里叶变换红外光谱(FTIR系列)的定性分析及确认以后的GC-MS进一步的定量分析。 将爆炸物样品直接装样品杯中直接使用定性-定量分析条件进行分析,无须化学前处理(如图2)。根据目前爆炸物来源的主要成分及其含有元素, 使用岛津EDX-7000(如图3)进行定性-定量分析。 定性-定量分析结果及谱图如图4。 说明:归一法定性-定量分析结果中不包括仪器不能测试的Na以前的元素(如C等) 图4. 分析结果及谱图 根据爆炸物定性主要元素进行爆炸物来源的初步判定程序得出,上述样品定性-定量结果中主要元素为S/K,无高Cl, 无高Mn,无高Al/Cu/Fe,故样品可初步判定为黑火药类爆炸物。进行以C(炭)作平衡、K以KNO3的形式表示的数据重新归一法处理后结果如图5。 图5. 定性分析处理后结果 如果需要更进一步确认爆炸物为黑火药中硝酸钾、硫磺、炭粉的含量及物相,也可使用岛津电子探针显微镜分析仪(EPMA系列)、X射线衍射仪(XRD系列)、原子光谱(AAS/ICP系列)、傅里叶变换红外光谱(FTIR系列)等仪器配套完成。 岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪可快速对爆炸物进行快速定性-定量分析,以初步确认爆炸物的来源。正所谓: 轰隆一响天地动,荧光一扫露真容。硫氯钾锰各为主,镁铝铜铁在其中。简捷无损速定性,寻根溯源解迷踪。安保维稳添慧眼,识别鉴定显神功。
  • 聚光科技新型ICP-MS顺利通过专家鉴定
    2015年9月16日,中国分析测试协会组织业内专家在北京召开了Expec 7000型电感耦合等离子体质谱仪专家鉴定会。本次专家鉴定委员会成员包括:中国分析测试协会张渝英秘书长、中国分析测试协会汪正范研究员、国家地质测试中心李冰研究员、中国科学院科学仪器研究中心于科岐研究员、中国环境保护部标准样品研究所田洪海研究员、军事医学科学院国家医学分析仪器中心何昆研究员、济南市供排水监测中心贾瑞宝研究员、国家环境分析测试中心董亮研究员。中国环境监测总站副总工程师滕恩江和聚光科技(杭州)股份有限公司实验室业务部研发总监韩双来、事业部总经理马放均、产品经理郑毅作为课题组成员出席本次专家鉴定会并就项目成果向与会专家领导进行详细汇报。 2011年,聚光科技(杭州)股份有限公司联合中国环境监测总站、清华大学、复旦大学等多家国内质谱研发机构和环境监测、地矿研究、食品安全检测等领域内多家权威应用单位,历经4年的技术研发、工程化和产业化,推出了全新的 Expec 7000型电感耦合等离子体质谱仪。 Expec 7000型电感耦合等离子体质谱仪专家鉴定会现场 本次鉴定仪式由鉴定委员会主任李冰研究员主持,项目组向委员会成员详细汇报了项目情况,审议了项目研制报告、技术工作报告、经济效益分析报告、查新报告、检验报告和用户报告等项目鉴定资料。 为了充分展示这款新型ICP-MS的成熟度,聚光科技将仪器安装在移动监测车内,由杭州开到北京鉴定会现场,提供异地考察和测试。鉴定委员会专家登车考察了Expec 7000型ICP-MS的应用情况,以及该仪器在多个异地测试点的应用数据。专家们在现场对这款ICP-MS给予了高度的肯定,特别是仪器经过杭州、济南、天津、北京等多地的移动测试之后,仍然具有稳定的性能表现。最后,项目组成员对专家提出的仪器研制细节、应用情况和知识产权成果等方面的问题进行了详尽的解答和阐述。专家们对项目组在仪器工程化、产业化方面所做出的工作给予了高度评价,对于这款自主知识产权ICP-MS的应用前景非常期待。 Expec 7000型ICP-MS及移动监测车内部 专家鉴定委员会成员对仪器进行现场考察 在听取项目汇报、仪器现场考察以及现场质询之后,专家组经过认真地讨论,一致同意并通过了“Expec 7000型电感耦合等离子体质谱仪”的仪器鉴定。结论如下:1、提供的鉴定材料齐备,符合技术鉴定要求。2、“Expec 7000型电感耦合等离子体质谱仪”采用了具有自主知识产权的自激式全固态射频电源技术、两次离轴式离子传输技术、四极杆驱动技术、高速动态碰撞池技术、基于分类和版本的方法管理系统和智能化数据分析技术。仪器的技术指标如下:质量范围:2~260amu;检出限(ng/L):Be≤3 In≤0.5 U≤0.5;稳定性(RSD):短期≤2% 长期≤3%;质量轴稳定性:0.05amu(24h);同位素比精密度(107Ag/109Ag):0.2%;背景噪声:0.5cps(220amu)。3、“Expec 7000型电感耦合等离子体质谱仪”具有操作简便、环境适应性强、自动化程度高、分析结果稳定可靠并可适应车载应用模式等特点,可以和液相色谱、激光剥蚀等进样装置联用。仪器具有质量校正、检测器校准、质量干扰校正、自动调谐等功能;具有方法库管理、图形化控制、定制化报表功能。4、已申请专利16件,已登记软件著作权2项。5、该仪器以上性能指标已达到国际同类产品先进水平,具有良好市场前景。 会议最后,中国分析测试协会张渝英秘书长总结道:“Expec 7000型电感耦合等离子体质谱仪不仅具备目前主流产品的分析性能,更值得一提的是它是目前唯一能够实现现场检测的车载&实验室两用ICP-MS。希望聚光科技能够再接再厉,不断推出优秀产品。中国分析测试协会衷心希望国内的广大用户能够使用我们国家自主研发的质谱仪器。专家鉴定委员会及项目组成员合影留念
  • 检测方法不一 鉴定行业亟需建立强制标准
    提高鉴定机构准入标准  据华东理工大学宝石检测中心有关工作人员透露,自去年9月至今,已经遇到近20起因对“天价”鉴定机构出具的报告不信任而前来申请鉴定的情况。这类鉴定机构的鉴定报告制作得相当精美,但缺乏国内权威机构一般都有的计量认证资质。  而且,市场上这类鉴定机构五花八门,收费标准不尽相同,从几千到数万不等。这类机构往往声称珠宝里面有不同的元素,只有检测出来这些元素,才能证明是真的珠宝。而按照检测的元素收费,一种元素至少收几千元,检测多种元素,最高的总价可以高达10余万。  为何没有资质又漫天要价的“天价”鉴定机构层出不穷?  “在代理陈先生的案子中,我们了解到,诸如文物、珠宝鉴定公司的成立门槛非常低,不需要什么资质,审批手续也很简单,而且对这类机构目前的监管也较为宽松。要整治珠宝鉴定行业的乱象,首先应加强对鉴定公司设立资质的审查和监管,提高鉴定机构的准入门槛,建立规范的市场准入机制。”原告陈先生的代理律师、上海市百良律师事务所胡嘉沁建议道。  建立鉴定行业强制标准  外高桥法庭副庭长、此案主审法官陆罡表示,虽然此案的双方当事人最终在法庭主持下达成调解协议,由被告赔偿原告两次鉴定费及交通损失,并且当场执行完毕,但该案件反映出的珠宝检测行业所存在的问题值得关注。特别是珠宝鉴定行业监管混乱,缺乏统一标准,给案件处理带来一定的困难,具体体现在四个方面:  首先,不同检测机构检测方法不一。华东理工大学检测中心和国家金银制品质量监督检验中心通过检验折射率等特征,得出该宝石是海蓝宝石的结论,而文物研究院通过测试对比宝石元素含量,作出该宝石非天然海蓝宝石的结论。  其次,不同检测机构的检测项目不同。就采用折射率的方法而言,同样是具有“CMA”认证资质的两家机构的检测项目也不尽相同。两份检测报告除常规的报告编号、样本名称、重量等常规定性检测外,其他项目的检测,如光性特征、相对密度等的有关结果均有所不同。  再次,不同检测机构结论表述不同。文物研究院的检测报告结论表述为“非天然海蓝宝石”,但另两个机构的鉴定结果为“海蓝宝石”。对此,天然海蓝宝石与海蓝宝石是否为同一概念,非专业人士难以作出判断,尤其现今宝石优化技术运用普遍,天然与非天然的界线因人工因素变得更为模糊。  最后,不同检测机构收费差距甚大。鉴于检测方法与项目不同,该行业又缺乏统一的收费标准,针对同样的样品,检测费用会相差15倍之多。  一个令人担忧的现象是,目前珠宝鉴定行业普遍适用的只有较为宽松的GB类国家标准,而这一标准并非强制性标准,对鉴定机构没有约束效力。  对此,陆罡建议,应尽快完善黄金珠宝行业相关标准规范,特别是对鉴定行业的收费、项目名称、技术手段等项目应设立全国统一的行业鉴定标准,最大限度地保障检测结果的客观公正。
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