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定性鉴别

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定性鉴别相关的资讯

  • 岛津应用:阿胶药材的定性鉴别
    胶类药材是具有典型民族特色的传统中药,为动物的皮熬制而成的明胶类物质。阿胶系驴皮经煎煮浓缩成的固体胶,能补血滋阴、润燥止血,用于贫血心悸、燥咳咯血、先兆流产、产后血虚、肌痿无力,是中医临床常用补益药。阿胶经水解后其胶原蛋白变为分子量更小的肽类,从而失去原有胶原蛋白的性质,无法进行来源鉴别。2015版药典对阿胶的定性方法进行了修订,由2010版的茚三酮显色法修改为采用液质联用的方法检测特征肽段,方法更科学可靠。 本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8030鉴定阿胶中特征肽段,实现了阿胶定性鉴别的方法。该方法所检测阿胶特征肽段MRM色谱图中离子对539.8612.4,539.8923.8 的响应明显,完全满足2015 版药典要求色谱峰信噪比大于3:1 的要求,市售阿胶药材样品分析结果表明所测样品中含有阿胶成分。因此,本方法可为应对药典要求实现阿胶药材的快速、准确、灵敏的定性鉴别提供参考。 岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8030 了解详情,敬请点击《LCMS-8030定性鉴别阿胶药材》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 长春应化所发明中草药鉴别新方法
    中草药的应用在我国已有上千年的历史,是中华民族优秀文化的结晶。如何快速、高效和方便的对中草药中的活性成分进行定性定量分析,一直是中药分析研究者努力的目标。   目前,用于中药研究的方法主要是高效液相色谱法和核磁共振法。高效液相色谱法在分析中药有效成分时,虽然具有柱效高、选择性好、适用面广等优点,但也存在柱子易污染、溶剂消耗量大及分析时间长等缺点。核磁共振法不仅能够进行定性和定量的分析,而且还能获得更多的结构信息,但其操作较复杂且仪器昂贵,从而限制了其广泛应用。   中国科学院长春应用化学研究所的科研人员发明的“中草药的鉴别方法”近日获国家知识产权局授权。该发明提出了一种新的中草药的指纹鉴别方法,即通过毛细管电泳电化学分析方法鉴别中草药。它是一种将中草药指纹图谱分析与活性成分含量测定相结合从而控制及评价中草药质量的方法,且具有仪器廉价、操作简单、分析快速快和灵敏高等优点。
  • 如海光电┠拉曼光谱法为药物晶型的鉴别“添柴”助力
    了解固体药物的晶型有多重要?简单回答,合适的药物晶型能够提高药物的生物活性、API的热力学稳定性、制剂的稳定性,且利于制剂成型,故其重要性,不言而喻。近年来,固体药物晶型专利授权门槛的提高,也能看出国家知识产权局对于药物晶型领域新颖性、创新性研发越来越重视,所以如何才能搞明白在研药物的晶型呢?下面小编列出了目前检测固体药物晶型的常用方法,一起来看看吧。检测方法原理优点缺点XRD通过X射线衍射分析晶体结构能精确计算晶体间距无定型结构难以用XRD进行评估DSC通过晶体的吸热/放热反应分析晶体的稳定性和熔点能观察晶体的属性无法定义晶体的结构红外吸收光谱利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析。能提供丰富的结构信息研磨可能会导致药物晶型的改变Raman通过分析受激光辐射产生的散射光来分析化学结构样品制备简单,没有特殊要求难以通过Raman分析晶体的jue对结构近几年,由于拉曼光谱指纹图谱的特性,利用拉曼光谱法来识别固体药物不同晶型的研究和应用层出不穷。近日,我们利用如海光电的高性能便携式拉曼光谱仪Raman11510成功地区分了包括谷氨酸、氯霉素、阿立哌唑在内的固体药物的不同晶型,充分展示了拉曼光谱法在鉴别不同药物晶型应用场景中的发展前景。Raman11510Raman11510是一款具备专业水平的便携式拉曼光谱检测系统,内置高性能红外增强型光纤光谱仪,提高了800nm的近红外波段的信号灵敏度,使得785 nm拉曼光谱的信号得到显著增强。在面对需要高灵敏度的研究场景,如晶型鉴别、蛋白质研究时,能够捕获到细微的拉曼信号。不同晶型的固体药物仅仅有晶型上的区别,而物质组成没有区别,其差异非常小,但我们使用Raman11510便携式拉曼光谱仪的检测结果表明,这种细微的差异在拉曼光谱的“火眼金睛”下还是无可遁形。不同晶型固体药物的拉曼谱图如下图所示,在谱图中我们标出了较为显著的光谱差异部分。图1:谷氨酸α晶型和β晶型的拉曼光谱图图2:氯霉素A、B两种晶型的拉曼光谱图图 3:阿立哌唑A、B、D三种晶型的拉曼光谱图2019年11月至2019年12月期间我们进行了多次药物晶型拉曼光谱的测定的实验。实验数据表明,谷氨酸、氯霉素、阿立哌唑不同晶型的单晶在每次测定所得拉曼光谱图中的主要散射峰的形状、位置、强度及其差别均明显可辨。由此也说明了拉曼光谱法具有良好的准确性、重现性和耐用性,从而可以为原料药成品的晶型分析,结晶过程中离线与在线原位监测控制等过程分析技术的建模提供依据。随着拉曼光谱法在药物分析研究中的不断深入,可以说目前在药物分析领域,拉曼光谱技术是一项未来极具发展潜力的药物分析方法。拉曼光谱法最早被美国药典(USP)收载为通用分析方法,随后又被《欧洲药典》和《英国药典》等收载为药物晶型检测方法。值得关注的是,2010年版的《中国药典》将拉曼光谱法作为指导原则收载,2015年版修订为理化分析通则方法,2020版又再次对拉曼光谱法部分进行修订,这无疑会大大推动拉曼光谱法在药品全生命过程中的应用发展。国家药典委员会官网截图:药典摘文:现代拉曼光谱仪使用简单,分析速度快(几秒到几分钟),性能可靠。因此,拉曼光谱与其他分析技术联用比其他光谱联用技术从某种意义上说更加简便(可以使用单变量和多变量方法以及校准)。拉曼光谱既适合于化学鉴别和固体性质如晶型转变的快速和非破坏性检测,也能够用于假药检测和质量控制,例如:化学分析:原料药活性成分,辅料的鉴别和定量;物理分析:固态(如多晶和水合物)和晶型的鉴别和量;过程分析:生物和化学反应,合成、结晶、制粒、混合、干燥、冻干、压片、装填胶囊和包衣。在《中国药典》2020修订版中介绍了拉曼光谱的很多优势,而手持式拉曼光谱仪能更好的诠释这些优势:如海光电的蓝牙手持式拉曼光谱仪将光谱仪器、采集分析软件、光谱数据管控三个核心功能有机结合,实现了设备管理、用户管理以及数据管理分层级管理,为现场检测提供了方便、有效的工具。《中国药典》zui新修订版中还增加了低波数包括太赫兹光区的拉曼光谱对于鉴定、表征药品有重要意义的表述,如海光电的低波数拉曼光谱仪EVA3000-LW能够检测到66—200cm-1波数范围内显著的拉曼光谱,在药物分析和晶型鉴别领域有巨大的应用潜力。相信未来拉曼光谱定能成为制药行业中药物研发与生产过程中最有力的工具之一!
  • 药包材的鉴别,您选对仪器了吗?
    药包材的鉴别,您选对仪器了吗?2011年,经中国食品药品鉴定研究院检验,在某公司生产的药品中检出邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP),国家食药监局决定立即停止该产品的销售和使用,已进口上市的由企业召回。DIDP是塑化剂的一种,它能达到使薄膜、塑料达到柔软的地步。“塑化剂”风波之后,人们对日常所接触到的医药、食品包装材料的安全性的关注度越来越高。医用包装材料包括用来包装医药品和医疗器械的包装材料,可服用的、接触的医药品的或用作功能性(如防潮、阻氧等)外包装的包装材料等等。由于高分子材料的发展,塑料包装在医用包装中发展很快。检测方法欧洲药典对于高分子材料的控制首选红外光谱法,同样我国国家食品药品监督管理局也颁布了国家药品包装容器(材料)标准YBB00262004-《包装材料红外光谱测定法》。红外光谱法主要原理是对物质进行定性鉴别的有效方法,利用不同药品包装材料在红外波段具有不同的的特征吸收,对其主要成分进行定性分析。样品的制备方法有衰减全反射(ATR)法:红外光以一定的入射角度通过ATR晶体后,在与晶体紧贴的样品表面经过多次反射而得到反射光谱图。大部分样品(原材料、成品)无需经过制备过程便可以直接测定。多层结构的药包材鉴定通常需要通过处理将多层包材分离后进行测试ATR更方便快捷。药品的包装原始材料包装材料上层检测的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)红外光谱图包装材料下层检测的聚乙烯(PE)红外光谱图小结采用ATR法对医药包装材料进行测试,无需制样、可以实现原位测定,尤其是在界面固体薄膜测试方面有明显的优势。红外光谱法利用ATR附件定性测试医药包装材料,方法简单、结果可靠,是鉴别医药包装材料的理想方法。Summit 傅里叶变换红外光谱仪Thermo Scientific™ Nicolet™ Summit 傅里叶变换红外光谱仪采用高性能光学引擎,配置的OMNIC™ Paradigm软件,符合药典法规。Summit拥有全面快速的药物分析检测方案,其操作简单、方便快捷,透射样品仓,高灵敏度ATR附件,QCheck高精度识别技术,Specta混合物识别技术以及TQ Analyst定量分析软件,可在更短时间内完成更多工作,令使用部门在工作效率上达到新的高度。Summit傅里叶变换红外光谱仪具有以下特点:1.性能:由Thermo Scientific™ LightDrive™ 光学引擎驱动的NicoletSummit光谱仪设定了红外光谱仪性能的基准,提供干涉仪、激光器和光源10年质保。2.工作效率:直观的OMNIC Paradigm 软件、集成的多色光带、智能背景采集功能以及可选配的机载触摸屏简化了分析,极大提高了工作效率。3.连接性:仪器采用数据库架构,支持多种数据库。
  • 100种壮药材鉴别新方法研究通过鉴定
    广西民族医药研究院等单位承担的“100种常用特色壮药材薄层色谱研究及彩色图集的整理”课题,最近通过了自治区科技厅组织的科技成果鉴定。   鉴定委员会专家认为,该课题主要采集广西各地主产的100种常用特色壮药材样品,反复试验摸索,建立了100种常用特色壮药材的薄层色谱鉴别方法。这些方法分离效果较好,专属性、重现性、稳定性、可控性和可操作性均较强。每种薄层色谱鉴别方法均附有相应的薄层色谱彩色照片,其照片清晰、直观,具有较强的可比性。课题组撰写的《100种常用特色壮药材薄层色谱方法及彩色图集》准备出版。   广西壮族自治区食品药品监管局副局长、鉴定委员会主任刘华钢教授介绍,该课题集体攻关协作,研究设计严谨,壮医药特色明显,在壮药材薄层色谱方法的建立及彩色图集的整理方面具有较大的创新性,可作为常用壮药材鉴别和编辑《广西壮药质量标准》(第二卷)的参考依据。鉴定委员会专家一致认为:该技术成果达到国内同类研究领先水平,建议尽快推广应用。
  • 淀粉真假鉴别技术获得重要突破
    日前,国家食品质量安全监督检验中心主持研究的国家质检总局科技计划项目“我国食用淀粉种类的鉴别技术研究”,在北京通过了科技成果鉴定会,被评价为“淀粉鉴别技术获得突破,达到国际先进水平”。 据悉,淀粉作为人类的主要能量来源,广泛存在于植物性食物的果实、根、茎、叶中。随着食用淀粉在现代食品加工业中的广泛应用,淀粉生产和加工贸易取得了较大的发展。我国食用淀粉包括谷物淀粉、薯类淀粉、豆类淀粉等不同种类。不同种类的淀粉价格差别较大,有的相差高达10倍以上,但是不同种类淀粉颗粒的宏观外观和普通物化指标差别不明显,无法辨认。由于缺乏相应的食用淀粉鉴别检验技术标准,国内淀粉市场严格监管很难执行。 国家食品质量安全监督检验中心开展的“我国食用淀粉种类的鉴别技术研究”科研项目,采用经典方法,提取了24种不同植物来源的食用淀粉颗粒,运用扫描电镜技术,对不同种类食用淀粉颗粒的超微形貌特征进行了分析,建立了不同种类食用淀粉的定性分析方法。同时,根据C3植物淀粉与C4植物淀粉之间存在的稳定碳同位素比自然差异,在国际上首次运用稳定碳同位素比质谱技术,建立了马铃薯淀粉(C3植物)中玉米淀粉(C4植物)含量的定量分析方法。 项目负责人王绍清博士表示,技术难关攻破后,下一步将加快科研成果转化,为政府监管部门打击淀粉掺杂使假行为提供技术支持。
  • 解决方案 | 全二维气质联用仪鉴别白酒风味组分
    背景介绍白酒是我国历史悠久的传统蒸馏酒,目前主要有以酱香型、清香型、浓香型、米香型四种香型为主的十二大香型白酒。由于原料及生产工艺的差异,不同香型白酒有着不同的风味组分特征,构成了白酒丰富多彩的风味特色。因此,白酒中的特征风味化合物分析已成为当今研究者的关注重点。方案简介随着科技的发展,白酒风味物质的分析方法逐渐由传统化学方法引向高端仪器分析。为了更好地支持白酒风味物质分析,禾信仪器秉承“做中国人的质谱仪器”发展理念,与中国食品发酵工业研究院标准和数字化研究发展部合作开展基于全二维气质联用仪(GGT 0620)等国际领先的白酒分析技术,推出白酒风味组分分析检测解决方案。方案以全二维气质联用仪(GGT 0620)为核心设备,搭载全自动智能进样平台、全新半导体制冷固态热调制器和海量化合物数据分析软件,开展白酒中风味物质的高通量定性鉴定、定量分析,将现代高新技术融合进庞大复杂的白酒风味成分体系研究中,逐渐揭开不同香型白酒所含风味物质的神秘面纱,从而科学地引导中国白酒行业的快速发展。全二维气质联用仪(GGT 0620)产品图片应用案例 01某浓香型白酒风味成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是该浓香型白酒样品的全二维色谱图,通过自动峰检测,共检测到1864种挥发性有机物成分,化合物组成非常丰富,且不同种类的化合物(酯类、醇类、有机酸类)在全二维色谱图呈现规律性分布。某浓香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过海量化合物数据分析软件(MDT)可以实现一键自动分析,一键完成数据自动分类及统计,确定该浓香型白酒中烷烃、烯烃、芳烃、酯类、醛类等类别化合物占比和主要风味成分,具体数据见下表。某浓香型白酒样品的各类化合物数量及占比表不同年份酒差异性分析通过对该浓香型白酒的不同年份酒统计分析,较好地实现了对三个储存年限的年份酒的鉴别。下图中绿色Y3代表储存3年,蓝色Y6代表储存6年,红色Y9代表储存9年,通过图示可以看出,Y3与Y6、Y9不同年份酒能达到很好区分。不同年份某浓香型白酒样品的聚类分析图酒越陈越香,白酒储存年限越长,陈味越突出,入口感觉越细腻。通过GGT 0620可以对不同存储年限的酒风味物质进行鉴别,有助于各大白酒厂商筛选出口感较好的陈年老酒。实验结论使用 GGT 0620 结合海量化合物数据分析软件对某浓香型白酒样品进行非靶向分析,共测得1864多种挥发性有机物成分。与此同时,有效完成了对该白酒主要风味成分的类别和占比分析,并对不同年份酒开展了准确鉴别分析,为浓香型白酒风味物质的研究和不同年份酒的鉴定提供了一种准确有效的分析方法。 02某清香型白酒挥发性成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是九类清香型白酒样品的全二维色谱图,每类样品检测出400-700种挥发性有机物,总计检出1600多种挥发性有机物成分,其中以 2-3#样品中检测到的化合物种类最多,达到 609 种,化合物组成非常丰富。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过MDT数据处理软件对检测到的化合物组成进行统计分析,结果如下图,九类白酒样品中含量最高的化合物种类均是以癸酸乙酯、辛酸乙酯、月桂酸乙酯、己酸乙酯酯等为主的酯类化合物,相对含量都在50%以上。酮类、醇类、烯烃类及酸类化合物含量略低一些。某清香型白酒样品的各类化合物数量及占比表主成分物质分析PCA是常用的无监督统计方法,用于降低大数据集的维数,以揭示样本间的差异,它对复杂数据集能提供直观解释,并从中揭示出数据集中观测数据的分组、趋势以及离群。采用PCA方法对九类清香型白酒样品采集数据进行差异化分析,并经MDT软件分析处理后得到832个变量,按类别区别划分为九组进行PCA分析,得分图如下图所示。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图实验结论使用 GGT 0620 结合化学计量学方法对九个清香型白酒样品进行非靶向分析,共测得 1600 多种挥发性有机物成分。Canvas 软件、MDT 软件可以联合处理和挖掘全二维气质联用数据,找出差异/相似化合物,最后通过商业化多元数据分析软件得到样品间的聚类关系,为区分不同类别的清香型白酒提供了一种快速、可靠的分析思路。 03某白酒样品中的氨基甲酸乙酯(EC)测定分析仪器配置参数部分测试结果某白酒样品中的风味成分定性分析下图是某白酒样品的全二维色谱图,通过自动峰检测,成功分离了上千种挥发性化合物,在选择离子模式下有助于从这个庞大的数据中找到目标物EC,并且白酒基质对目标物没有任何的影响。△ EC 和 D5-EC在白酒基质中二维色谱图△ EC 和 D5-EC在选择离子模式(M/Z 62,64)二维色谱图某白酒样品中的EC定量曲线分析按照实验方法依次从低浓度到高浓度对标准白酒样品溶液进行分析,在10-500μg/L的范围内,线性相关系数达到0.998,可以满足国标方法GB 5009.223-2014的要求。EC测定的标准曲线实验结论禾信仪器GGT 0620是分析白酒中EC的有力工具,分析过程不需要繁琐的人工操作以及衍生试剂和有毒有害试剂的消耗,同时可保留丰富的样品挥发性物质
  • 能谱科技推出快检利器实现对分太尼类物质快速鉴别
    伴随第32个“国际禁du日”,加之前不久的《破冰行动》热播,du品犯罪成为人们热议的话题。现在全球du品正处在加速的扩散期,在第yi代、第二代du品依然泛滥的情况下,第三代du品新精神活性物质开始在国际上流行,新精神活性物质具有更强的致幻、兴奋、麻醉的du害作用。在新精活类du品中,分太尼因其药性强、价格低廉,成为第三代du品——“实验室du品”中的重要成分。分尼太的来历:分太尼(Fentanyl)于1960年作为镇痛药开发,随后被批准用于医疗用途,是临床上常用的强效麻醉性镇痛药之一(化学结构式如图1所示)。以分太尼为先导化合物生成了超过50种活性更高的分太尼类衍生物,包括分太尼、卡分太尼等。分太尼药效作用比吗啡更强,相当于吗啡的50-100倍,而衍生物卡分太尼的药效约为吗啡的10000倍,成人致死量约为2毫克!药物在适合的剂量下是救人良药,而一旦超量使用就变成了害人du品。自2019年5月1日起中国将依法对分太尼类物质进行整类列管,以应对其现实危害和潜在威胁,保护人民群众免受du品侵害。因此,现在亟需简单实用、快速便捷的分太尼类化合物检测方法。天津能谱科技推出iCAN 8 Plus便携红外光谱仪为分太尼类化合物的定性判定提供快速检测方案,可利用能谱便携傅立叶变换红外光谱仪对未知物做快速定性鉴别。通过谱图比对即可实现样品的快速定性测试。仅需几十毫克样品,耗时1-2min即可得到结果。 iCAN 8 Plus便携红外光谱仪在刑侦缉毒及防爆等领域的应用社会的进步,科技的发展,使得各类案件侦破中,科学技术扮演了越来越重要的角色。在du品分析中,红外光谱技术的应用大大改进了原来的危险品和du品分析技术的不足,为du品案件的侦破提供了有利的证据。du品的不同成份再红外光谱图中表现的振动频率各不相同,应用红外光谱技术对du品进行分析,可以检测出du品的成分。而不同的du品再红外光谱桶中呈现的峰位不同,能轻易地从光谱图中辨认出du品的类型。红外光谱技术用于du品检测,具有操作简单、不使用有害试剂、不污染检材、样品量小、结果准确等特点。因此红外光谱技术是一种非常简便有效区分du品的方法。可以预计红外光谱技术再du品检测领域的应用将越来越广。在刑侦上:可实现bao炸物现场快速分析、危险品快速检测,危险品现场快速鉴别。在缉du上:du品分析(吗啡、海luo因、冰du、可ka因及新型的仿制du品等的筛查)。 iCAN 8 Plus便携红外光谱仪产品特点iCAN 8 Plus小巧紧凑的结构使它便于携带和操作,加之其优良的抗震性能,几乎可以放置在任何地方:既可在实验室中轻松的转移位置,更可应用于车载实验室中,节省了你分析样品所需的时间和成本。也方便直接放置于通风橱或者仪器箱中。功能齐备、灵活多样的测量模块和检测附件依靠独特设计的接口装置,可在几秒钟完成更换和装卡定位,仪器自动识别,无需校准即可使用。提供的选配功能及附件 触摸屏; 无线传输; 可移动电池; 车载电池; 透射模块; ATR模块:多种晶体可选:ZnSe单次全反射晶体,ZnSe多次全反射晶体,金刚石晶体等; 漫反射模块; 平面反射模块; 密封转运箱。 天津能谱科技对新的行业应用和市场需求有丰富的认识和理解,所以,我们提供给客户的,不仅仅是一台傅立叶红外光谱仪,更是一套完整的解决方案:从样品预处理到采样方案,从现场设计到后期的项目实施,我们都可以为客户提供个性化解决方案和完整的项目体验。能谱科技研发及销售团队成员有丰富的业内经验和专业的技术背景,对市场的需求有长期而准确的理解,大家有着一致的理念和目标,配合默契,服务高效。
  • 鉴别全方位,固废‘零进口’│岛津齐全产品线助您守好生态之关
    导 读4月29日,修订后的《固体废物污染环境防治法》在两会上审议通过后,号称史上“最严格制度最严密法治保护生态环境”的法律制度诞生了。几近同时,海关总署启动“蓝天2020”专项行动,坚决禁止洋垃圾入境,逐步实现固体废物“零进口”。生态前行,厉举持续。对固体废物的精准鉴别,明察秋毫仍然需要“科学之眼”。 对于环境工作者来说,固体废物对生态环境的危害大多耳熟能详,无需赘述。但固体废物的属性鉴别却未必人人了然于胸。肉眼之不能达,假借何物?知识所不能辨,求力何法?津曰:行科学之事,依科学之法,借科学之器,慧科学之眼。 科学之眼 一图解析鉴别流程对于进口固体废物的鉴别,是以《固体废物鉴别标准 通则》 (GB 34330-2017)为依据,通过各种技术手段对未知样品进行全面剖析,最终形成鉴别结论的过程。检验鉴别过程中,检验部门根据实际需要,还可依据《国家危险废物名录》和危险废物鉴别标准对其是否具有危险特性做进一步鉴别。一张流程图助您快速了解鉴别的过程。 科学之眼 EDX-FTIR明察多个维度能量色散X射线荧光光谱仪EDX可以在没有标样,无需制样的情况下确定固体废物的元素种类用于元素的含量分析,傅里叶变换红外光谱仪FTIR是鉴别高聚物和有机化合物最成熟、最有效、最简便的手段。岛津独有的EDXIR-Analysis软件确保EDX-FTIR联用,可直接读取EDX、FTIR数据,结合谱库,对EDX和FTIR数据同时进行检索,得到固废的无机和有机成分信息,实现多维度分析方法的自动联合分析,为充分了解固废组成和成分提供重要信息。 科学之眼 PY+GCMS洞察分子聚集热裂解器将分子量较大的固体废物尤其是聚合物在易控制的条件下进行加热,生成可挥发的裂解产物,使用气相色谱-质谱联用仪进行分析和测定,可判断固废的组成及性质。岛津PY-GCMS结合F-Search聚合物谱库,根据裂解碎片的特征来判断样品的组成及性质,被广泛用于树脂、塑料等相对分子量大的高聚物的鉴别。 岛津PY+GCMS的特点 1.适用于各种形式的样品,可直接对固体样品进行测定,一般不需预处理2.灵敏度高,样品用量很少3.分析速度快,信息量大4.四种分析方法供选择:释放气分析(EGA), 单步裂解(Single-Shot)、热脱附/裂解组合(Double-Shot)、中心切割释放气体分析(Heart-cut EGA) 科学之眼 EDXRF快察危害元素有毒有害重金属元素的含量水平,是固体废物危险特性鉴别的一方面内容。岛津能量色散X射线荧光产品EDXRF可以在无标样的条件下,使用专利的BG-FP法对固废来料的异型样品、少量样品、超薄样品直接定性定量分析。固废样品无需复杂前处理,可以实现多元素同时测定。 科学之眼 丰富机种全察固废属性鉴别固体废物属性,除了特色仪器能够提供快速甄别依据之外。岛津丰富的产品线还能为固体废物的物理性质和化学性质提供多个方面的辅助分析。热重分析仪产品DTG可以分析固体废物的热稳定性和组分,X射线衍射光谱仪产品XRD可以进行固体废物的物相分析,AAS/ICP-AES/ICP-MS等产品可以辅助分析固体废物中的重金属含量。 结 语实现固体废物“零进口”,无死角的鉴别是关键。蓝天专项在行动,固废鉴别无漏洞。在最严法规即将实施,生态建设持续推进的2020年,让岛津以丰富齐全的产品,科学实用的技术助您守好固废入境的大门,生态建设的关卡。 请识别下面二维码下载《海关进口固体废物检测应用解决方案》。 撰稿人:钟跃汉
  • 能谱:中药材质量掺假,你能鉴别出药中“李鬼”吗?
    LZ9000FTIR 中药红外量子指纹一致性评价系统中药面临着伟大复兴,回顾历史,开创中药红外量子指纹评价体系,把中药发展为世界性医药文化的主体之一。中药是中华民族几千年文化的瑰宝,有着悠久的历史,经过数千年的医疗实践,中药的安全性、有效性已经得到验证,但是还没有得到国际上的普遍认可,为了使中药走向世界,必须解决质量控制这一关键问题。在现有条件下,采用单一的化学成分分析方法无法适用于成分复杂的中药体系,而要解决这一难题的有效手段就是建立质量控制新方法和新控制模式,加强中药质量评价的科学化与标准化。目前应用现代仪器分析手段,建立于中药整体系统上的光谱量子指纹图谱技术是中药质量一致性评价的新方法。特别FTIR红外光谱测定快速,指纹特征性强,是开展中药原料药物和中成药质量控制的简单易行方法,红外量子指纹使其定性和定量功能产生飞跃,红外量子指纹用于中药一致性评价大有可为。 图1 复方甘草片红外量子指纹图谱 图2 蓉蛾益肾口服液FTIR红外量子指纹图谱(在不同点数合并时红外量子谱) 图3 退热解毒注射液的红外量子指纹图谱(在不同点数合并时红外量子谱)红外量子指纹能鉴别药材质量特征,比如药材的种属、形态、产地和采收期等;再者能对药材重要活性成分进行识别、定性和定量,尤其对能反映中药质量并可作为质量控制的指标成分的定性和定量方便快捷,测试成本低;建立红外量子指纹要进行仪器精密性、方法重复性和样品稳定性的考察,以确保红外量子指纹建立方法的可靠性和建立的红外量子指纹能够反映药材的特征属性;然后要保证所建立的红外光谱量子指纹能有效、全面地反映药材的质量和药效。因为中药具有复杂性特点,所以对于大部分中药材都不能完全地说明其药效成分,在实际工作中往往多针对其中含量较多或特征指标成分定量,而红外光谱能有效地全面地反应各类型化学单键和不饱和化学键的整体信息,因此通过红外量子指纹完全能有效地控制中药整体质量。 【LZ9000FTIR中药红外量子指纹一致性评价系统】通过FTIR红外光谱法原理,对中药红外光谱指纹进行分析测试,把连续光谱量子指纹化属于光谱领域的颠覆性创新技术。为建立中药红外量子指纹图谱提供了大量特征信息数据,通过对其准确分析进行评价可揭示数据背后的质量变异而作为中药的质控依据。因此,该系统作为研究中药红外量子指纹图谱是一种很好的技术工具,它能按照官能团量子指纹特征峰类型对化合物进行官能团分类的定性和定量分析。红外量子指纹适应中药信息质控的要求,也是数字化中药红外量子化的现代中药质量控制模式和一种重要技术工具与强有力的技术载体平台。 产品特点可对中药红外光谱进行量子指纹化的多类型方法的计算分析和评价报告,分析准确,评价数据可以作为中药质量控制的依据。适用于中药原料药物、中间体和中成药质量分析与鉴别。功能全面而强大,可以即刻获得中药红外光谱量子指纹参数信息,并可以导出多种图谱格式。方便的快捷键功能,将主要操作都集中到快捷图标上,使用户能更加快速的上手使用软件,方便用户操作。一种功能可以通过快捷键实现,还可以通过菜单命令实现。有良好的界面以及美观的功能布局,操作简便,多数功能都可以通过点击。是分析中药红外光谱量子指纹的软件。计算与报告模块:包含多种不同的计算分析方法,可以对谱图进行深
  • 蜂蜜中糖类营养物质测定与掺假蜂蜜鉴别
    蜂蜜是一种常见的健康食品,口味香甜,营养丰富。蜂蜜主要成分是糖类,包括单糖、二糖、低聚糖和多糖等,此外还含有人体需要的大部分矿物质和各种维生素、有机酸、氨基酸、生长素等营养物质,所以其药用价值也非常广泛,可作为中成药辅料,也对神经衰弱等慢性疾病有良好的辅助疗效。由于蜂蜜广泛的营养价值,在市场上广受欢迎,但假冒伪劣产品随之而来,且名目繁多,对食品安全构成重大威胁。有关蜂蜜掺假检测方法较多,这里分两类进行简单汇总:现有标准和法规方法、近年来新技术新方法。蜂蜜掺假相关综述文章也比较多[1-3],感兴趣的读者可查阅相关文章。一、现有标准和法规方法国标GB14963-2011食品安全国家标准蜂蜜中定义,蜂蜜是“蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物混合后,经充分酿造而成的天然甜物质”,其中明确规定果糖和葡萄糖含量至少要达到60%,蔗糖含量不得超过10%。市场上蜂蜜掺假形式主要包括添加葡萄糖、果糖、蔗糖、C3 植物糖浆(甜菜糖浆、大米糖浆)、C4植物糖浆(玉米糖浆、甘蔗糖浆)、高果糖浆和果葡糖浆等等。针对添加C4植物糖浆掺假,依据国标GB/T 18932.1-2002 蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法-稳定碳同位素比率法可鉴定,但其不能鉴别添加C3植物糖浆的蜂蜜。国标GB/T 21533-2008 中,以淀粉糖浆中含有的五糖以上的低聚糖为标志物, 将低聚糖富集后采用阴离子交换色谱-脉冲安培检测器(HPAEC -PAD) 检测,可以实现对蜂蜜中淀粉糖浆掺假的检测。2020版药典也是按照五糖以上的低聚糖为标志物,检测方法为薄层色谱法。国标GB/T 18932.2-2002 蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法-薄层色谱法对蜂蜜中寡糖多糖进行定性测定,也可鉴别蜂蜜中是否含有淀粉糖浆。二、近年来新技术新方法现代分析技术的发展为蜂蜜的鉴别提供了越来越多的新方法,屈亮亮等[4]采用基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)分析了蜂蜜及其掺假样品中的糖类以及小分子代谢物。在正离子模式下,通过比较蜂蜜样品和掺假样品的MALDI-MS谱图在多糖聚合度以及糖类分布趋势上的差异,可对掺假样品进行快速鉴别。在负离子模式下通过寡糖异构体组成上的差异,可对掺假样品进行高通量鉴别。刘彩云等[5]采用高效液相色谱-电化学联用技术对中蜂蜂蜜中所含的 12 种酚类化合物进行了鉴别和含量测定,构建了陕西不同地区中蜂蜂蜜的酚类色谱指纹图谱。并对共有峰进行匹配,提取特征峰信息,可对掺假蜂蜜进行鉴别。杨远帆等[6]通过测定蜂蜜和果葡糖浆中脯氨酸含量后发现,蜂蜜中氨基酸的量随果葡糖的掺入量的增加呈线性减小趋势,由此建立了一种基于测定脯氨酸含量鉴别蜂蜜掺假的有效方法。杨心浩等[7]通过研究,建立了采用红外光谱测定蜂王浆品质并基于 NIR 光谱结合水光谱组学建立了检测麦卢卡蜂蜜掺假糖浆的新方法。核磁共振技术结合化学计量学分析方法也成功运用于蜂蜜和其它食品的分析检测中。Bertelli 等[8]比较了一维(1D)和二维(2D)高分辨核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR) 对掺杂糖浆的蜂蜜的检测效果, 发现1D 核磁谱有较高的预测正确率(95.2%)。不同的蜂蜜来源组成不同产生的气味不同, 从而在电子鼻气体传感器中产生的指纹图谱也不同。裴高璞等[9]发现电子鼻对掺假蜂蜜比较敏感,LDA模式识别算法可以将纯蜂蜜样品与掺假蜂蜜样品很好的区分开,识别正确率可达94.7%。江瑶等[10]基于代谢组学技术,采用超高液相色谱串联四级杆轨道离子阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Obitrap LC-MS)对样本原始数据进行采集,获取的数据通过多元统计分析实现对比较样品组的区分,找到的可能的标志性代谢物进行二级质谱分析寻找碎片离子,初步完成标志性代谢物的定性工作。对真蜂蜜与已知劣质蜂蜜进行区分。由于蜂蜜成分的复杂性,单一的鉴别方法也可能无法达到鉴定目的,这时可以考虑将多种方法联合使用, 多组分多指标对蜂蜜进行检测。 根据2020版药典蜂蜜含量测定项[11]下方法采用聚合物氨基柱分析4种常见糖,使用电雾式检测器(CAD)替代示差检测器进行测定取得了较好的效果。CAD作为一款通用型检测器,被2020版药典所收载,其具有良好的动态范围、一致的响应和出众的灵敏度,适用于大部分非挥发性和半挥发性有机物的检测,该检测器用于糖的检测,较示差检测器灵敏度更高,而且适用于梯度洗脱条件。图1是CAD测定某蜂蜜样品中4种常见糖的谱图。图1 蜂蜜中4种糖含量测定1:果糖 2:葡萄糖 3:蔗糖 4:麦芽糖近年来常用的蜂蜜掺假手段中,利用果葡糖浆掺假[12,13]形式最为普遍。果葡糖浆是由植物淀粉水解制得,如玉米或红薯淀粉,加工简单,成本低廉。蜂蜜中不含五糖(DP = 5)以上的寡糖,但在果葡糖浆中却广泛存在。2020版药典据此在蜂蜜检查项下采用薄层色谱法对寡糖进行鉴别[11],该方法灵敏度差、误差较大,存在很大的局限性。 赛默飞采用液相色谱法,聚合物氨基柱分离、电雾式检测器(CAD)检测,可以测定不同聚合度的寡糖,并依据五糖(DP = 5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中果葡糖浆的判定指标,方法灵敏度高,并且具有很好的普及性。混合对照品与样品测定谱图见图2和图3。图2 寡糖混合对照品1:麦芽糖和异麦芽糖 2:麦芽三糖 3:麦芽四糖 4:麦芽五糖 5:麦芽六糖 6:麦芽七糖图3 果葡糖浆和蜂蜜样品叠加(1-果葡糖浆,2-蜂蜜样品)1:麦芽五糖 2:麦芽六糖图3可以看出该样品中未检出聚合度5以上(DP 5)的寡糖。为了考察方法准确度,我们在空白蜂蜜样品中添加麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行了加标回收率实验,添加浓度水平分别为为0.10、0.25和0.50mg/g,加标回收率在95.2%-100.7%之间,证明方法准确度较高。另外本方法灵敏度较高,添加1%果葡糖浆即可明显检出。HPLC-CAD方法可以方便地测定蜂蜜中糖类营养物质含量,对掺假蜂蜜中的果葡糖浆具有高灵敏度的检出,方法操作简便,保障了蜂蜜的品质,为百姓餐桌食品安全保驾护航。参考文献:1. 岳锦萍, 徐雨欣, 范佳慧, 邢 璇, 任 虹. 食品安全质量检测学报, 2018, 9(19): 5138-5145.2. 郑优,王欣,毛锐. 食品与发酵科技, 2018,54(6):76-82.3. 杜宗绪.保鲜与加工, 2015, 15(5): 67-71.4. 屈亮亮. 基于MALDI的高通量蜂蜜糖浆掺假检测及植物源鉴别分析[D]. 南昌:南昌大学.5. 刘彩云. 中蜂蜂蜜酚类色谱指纹图谱构建及加工对蜂蜜中酚类物质影响[D]. 西安:西北大学.6. 杨远帆,倪辉,吴黎明.茚三酮法测定蜂蜜及果葡糖 浆中的氨基酸含量[ J].中国食品学报, 2013, 13 (2) : 171 -176.7. 杨心浩,基于红外光谱分析蜂王浆品质及鉴别麦卢卡蜂蜜掺假的方法研究[D].广州:暨南大学.8. BERTELLI D, LOLLI M, PAPOTTI G, et al. Detection of honey adulteration by sugar syrups using one-dimensional and two-dimensional high-resolution nuclear magnetic resonance [J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2010, 58(15): 8495-8501.9. 裴高璞, 史波林, 赵镭, 等.典型掺假蜂蜜的电子鼻信息变化特征及判别能力[J].农业工程学报, 2015, 31(1): 325-331.10. 江瑶, 基于代谢组学技术寻找蜂蜜标志性代谢物并探究其应用[D].济南: 山东师范大学. 11. 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 [ M ] . 一部. 北京: 中国医药科技出版社, 2020: 374-375. 12.任雪梅, 胡梅, 周传静, 王文特, 吴裕健. 山东农业科学, 2013, 45(2): 117-119.13.黄文诚, 蜜蜂杂志, 2010, 4: 18-19.赛默飞世尔科技(中国)有限公司刘兴国供稿附:食品安全事关人民群众的身体健康和生命安全,关系中华民族的未来。俭以养德、诚信为本是中华民族的传统美德,保障食品安全更需要尚俭崇信、德法并举。进入全面小康社会,人民群众对食品安全营养健康的需求不断提升,必须坚持“四个最严”,严格源头治理,严格过程监管,严厉打击食品安全违法犯罪。全国食品安全宣传周(China Food Safety Publicity Week),是国务院食品安全委员会办公室于2011年确定在每年六月举办的,通过搭建多种交流平台,以多种形式、多个角度、多条途径,面向贴近社会公众,有针对性地开展风险交流、普及科普知识活动。2021年全国食品安全宣传周活动已于6月8日正式启动,而本次活动的主题为“尚俭崇信 守护阳光下的盘中餐”。作为保障食品安全的不可或缺一环,科学仪器在“保护舌尖安全”的过程中发挥了非常重要的作用!为此仪器信息网在食品安全宣传周期间特推出专题“关注食品安全——仪器人在行动”,一起领略下仪器人守护食品安全的风采!
  • 陈皮药材如何用近红外快速鉴别分析
    陈皮药材如何用近红外快速鉴别分析陈皮作为传统中药,其药用历史悠久。以陈皮为主药的二陈汤、苏子降气汤、六君子汤、平胃散等经典名方在历代本草中都有记述。而如今药典中记载的陈皮主要来源于部分芸香科植物的干燥成熟果皮,具有理气健脾,燥湿化痰的功效。根据品种与产地来划分,目前市售陈皮主要分为广陈皮、陈皮与杂陈皮三类,广陈皮主要来源于茶枝柑,陈皮则是来源于大红袍、福橘及温州蜜柑的栽培变种,而来自杂柑类、宽皮橘类、橙柚及柠檬等果皮混杂陈皮入药的情况,市场称之为杂陈皮。杂陈皮与陈皮药材价格差异也十分悬殊,因此市场也出现相应商品混杂入药的现象,导致陈皮药材基源复杂,药材品质难以保证。成都中医药大学刘友平课题组创新性地采用近红外光谱分析技术对陈皮药材的品种识别和黄酮类成分的检测展开研究。1品种识别选取广陈皮 17 批,川陈皮 8 批,在 60 ℃ 烘箱中干燥后粉碎,过 80 目筛,取 8g 样品粉末放置样品杯中扫描近红外光谱,扫描范围 10000cm-1 – 4000cm-1,分辨率 8cm-1,扫描次数 64 次,每个样品重复装样后扫描 3 次。▲ 陈皮药材近红外光谱图采用聚类分析的算法对不同预处理方法、建模波段和潜变量进行考察,根据综合评价指标 Q 值的大小选出最优结果,前 3 个最好模型参数如下表所示。序号预处理方法建模波段潜变量数Q1SNV, db110000-7800, 6600-5400, 4800-440060.90692db1, ncl10000-7404,7144-500030.88743mf10000-400070.8836采用最佳参数建立的模型,从潜变量的立体得分图可以清楚看出两类陈皮药材在空间上相互独立,并用 12 批未参与建模的陈皮药材进行外部验证,仅有 1 批样品被误判,说明模型可以准确地识别广陈皮和川陈皮。▲ 陈皮药材前三潜变量得分空间分布图2含量分析目前针对陈皮药材中化学成分主要集中在挥发油、黄酮类和生物碱成分,而黄酮类又是一类比较重要的有效化学成分,具体还可细分为芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素和橘皮素。通过高效液相色谱法分析不同栽培品种陈皮药材种所含的 4 种黄酮类成分可以发现除芸香柚皮苷外,其余 3 种黄酮类成分在不同品种的药材种含量差异明显,且仅有川陈皮、广陈皮以及杂陈皮中的椪柑符合药典对陈皮药材的含量标准。因此仅对三种含量有明显差异的黄酮类成分进行近红外光谱分析,取 69 批不同来源的陈皮样品采集近红外光谱,参数设置与品种鉴别时类似,取样减少至 5g,仪器扫描次数改为 32 次,其余参数保持不变。▲ 陈皮药材近红外光谱图分别考察了不同的光谱预处理方式、建模波段以及潜变量对三种的影响,此外还剔除了对建模影响较大的样品,最终选取的的模型效果如下。▲ 橙皮苷模型预测散点图▲ 川陈皮素模型预测散点图▲ 橘皮素模型预测散点图最终三种黄酮成分模型对独立验证集样品预测的均方根误差分别为 0.284,0.054 和 0.014。与传统分析方法 HPLC 相比,近红外分析操作简便,快速无损,结果准确,且能够多组分同时测量,这对陈皮药材的质量控制及在线监测等方面,都有极高的应用价值。3相关仪器▲ NIRFlex N-500研究中所采用的近红外光谱仪就是来自步琦的 NIRFlex N-500,针对医药研发、生产质控等不同环节都能提供可靠的解决方案。 1偏振干涉仪NIRFlex N-500 独特的偏振干涉仪设计,相比经典傅里叶近红外光谱仪,在简化光路空间的同时,极大地提升了设备的抗震能力,更能通过实验室、生产车间、仓库等多种复杂测量环境的考验。 2模块化NIRFlex N-500 模块化的设计,4 种测量池以及多达近 20 种的测量附件,能够满足几乎所有的测量场景。更换快捷方便,一台机器就能完成多样品形态的测量分析工作。 3双灯源NIRFlex N-500 贴心的双灯源设计,一旦主灯能量降低到阈值之下,就自动切换至副灯,不会造成分析间断而影响生产效率。 4校准标准物NIRFlex N-500 内置校准标准物,搭配功能全面且强大的软件套件,保证数据安全,满足 GMP 及 21 CFR Part 11 的要求,为制药行业提供安全稳定的分析手段。有关更多详细信息,请与我们联系。4参考文献闫珂巍,. 基于近红外光谱技术快速定性鉴别广陈皮模型的建立[J]. 中草药, 2015, 46(20): 3096-3099.李旻. 不同栽培品质陈皮药材品质等同性研究[D]. 成都中医药大学, 2017.
  • 金银花真假难辨?杭州高谱成像高光谱技术轻松鉴别
    金银花是中国传统药食同源中药材和食材,有抗菌抗炎、清热解毒等功效, 具有极高的营养价值。近年来,随着人们对金银花营养功效的深入了解,金银花不但在中药领域的需求越来越大,在食品行业(如凉茶、饮料、冲剂等)中的应用也日趋广泛,导致金银花市场供不应求,其价格持续飙升。由于山银花与金银花的形状以及特征等方面极其相似,且产量大、价格便宜,部分不法商贩为谋取个人利益,将山银花掺杂甚至冒充金银花出售。上述掺假行为不但扰乱了正常的金银花市场,对金银花为原料的食品和药品消费市场也造成巨大危害。因此,如何建立快速、有效、实用的金银花与山银花识别方法,是保证金银花及其产品品质、健康发展金银花产业亟待解决的问题。 而目前,市场上对于金银花的鉴别主要根据外观形状或利用化学方法。但是,外观性状鉴别方法具较强的主观性,鉴别误差较大;而化学鉴别方法具有破坏性,且耗时费力、成本较高,均无法做到对金银花快速、无损、准确的检测,难以满足实际鉴别工作的需要,但是,利用高光谱技术完全可以有效规避这些问题。 高光谱成像技术是融合了传统“成像技术”和“光谱技术”的一种“图谱合一”的新兴检测技术,可以同时获得研究对象内、外部品质特征的光谱信息与空间信息,在农作物的鉴别 及品质检测方面已广泛应用。高光谱成像技术具有无损、快速、绿色的优势,本 研究借鉴其在定量检测方面的应用,力图实现金银花和山银花药材质量快速检测的目的。我司研发的实验室高光谱成像系统由高光谱相机、高精度扫描位移台、高清相机、高稳定性线型光源、精密暗箱等部分组成。核心部件高光谱相机完全自主研发,采用 1 英寸大靶面 CCD 图像传感器,具备高光谱分辨率、高灵敏度、大视场及优异的成像性能;系统通过高精度扫描工作台实现高光谱数据采集,配合自研线型光源和暗室环境能够获得稳定的标准化高光谱数据;采用 2400 万像素级高清相机,将高光谱成像技术与高清拍照技术相结合, 实现高空间分辨率与高光谱分辨率的完美融合。数据处理方法按照常规处理方法,以参考板为基准,对被测物进行时、空反射率校准,并进行光谱平滑,去除光谱维噪声。 从真彩色图像和假彩色图像对比可以看出,假彩色图像中金银花部分花瓣色调偏白(红色方框),与其他花瓣不一致。样本光谱曲线图中黑色曲线为假彩色图像中白色花瓣的光谱曲线,可以看出除了白色的金银花瓣光谱区别较明显之外,也存在一些金银花和山银花的花瓣光谱区别较小,形态相似度较大的情况。对比山银花和金银花的光谱特征可以看出,在119 波段(611 nm)处山银花的光谱与金银花所区别,山银花有一个较明显的吸收,金银花在该位置的吸收特征不明显。吸收强度图中以看出,山银花的吸收强度明显。根据上述特征分析,高光谱成像技术可应用于金银花及山银花的工业级分拣及鉴定识别。 成像技术的应用领域十分广泛,不止可以鉴别真假金银花,还可以应用在农业、水文、环保、林业、矿业国防公安、艺术考古、食品安全等众多领域,关注我们,后续会发布更多关于高光谱技术的应用案例。
  • 近红外光谱法鉴别珍珠粉将成国标方法
    仪器信息网讯 日前,国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中采用了分子光谱方法的标准有3项,分别是:《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》、《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》、《拉曼光谱法表征石墨烯层数》。   《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》   目前,我国还没有颁布珍珠粉的检测标准,市场上珍珠粉产品鱼龙混杂,低价的贝壳粉常常被不良商户以珍珠粉名义出售,严重危害了消费者利益。 本标准将利用近红外技术结合数学模型对珍珠粉进行定性、定量检测,方法简单、快速、可靠。建立微米/纳米级珍珠粉精确检测方法,为市场监管提供有效的、可操作的方法。   《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》   碳纳米管在复合材料、储氢、电子器件、传感器和探头、电子发射、电池和电容器等方面表现出优异的性能,而决定这些性能的主要是碳纳米管的直径、纯度和金属性等。但采用单一方法对碳纳米管进行表征时,往往由于离心条件、制样过程和所使用的计算和处理方法的不同,而导致表征结果之间存在很大的差异,从而阻碍了碳纳米管的研究和广泛应用。紫外/可见/近红外吸收光谱法是一种简便、快速的检测方法,通过对测试结果的计算分析,能够获得单壁碳纳米管的直径、纯度和金属性等有价值的信息。因此制定本标准以规范单壁纳米管的光谱表征方法。   《拉曼光谱法表征石墨烯层数》   石墨烯是纳米材料领域重点研发的功能材料热点之一。它具有优异的导电导热性能,数十倍于钢铁的强度和极好的透光性等性能,可以广泛应用于触摸屏、太阳能电池和复合材料等领域。目前工业界中把层数小于10层的石墨片层都约定俗成地统称为石墨烯。   根据有关披露信息显示,我国已有多家公司正在积极开展石墨烯材料的研制工作,部分公司已进入了中试阶段。中国宝安集团、江南石墨烯研究院以及中科院系统各研究所等企业与机构都在积极探索石墨烯的量产和应用开发研究。   在石墨烯的制备、研究和技术交流中,石墨烯物理特性的精确表征技术和方法是关注的重点之一,其中石墨烯层数的测定更是表征石墨烯材料的首要核心指标。目前,可用于检测石墨烯层数的方法很多,但各种方法基于的原理和表征值不尽相同,造成了某些情况下测量结果不具有可比性。因此制定本国家标准,可为石墨烯材料的质量检验以及技术交流提供的科学、统一、广泛的技术交流平台。
  • 赛默飞世尔科技展示原辅料快速鉴别的便携式解决方案
    中国,上海 (2011年4月27日)-- 服务科学全球领先的赛默飞世尔科技公司于4月19日至21日参加了第二届全国药品质量分析论坛,同业界人士及专家分享了我们用于生产过程中先进的解决方案。我们用于制药的过程解决方案,从原辅料鉴别到药品研发,再到在线质量控制以及在线环境检测。此次会议上,我们针对听会对象,主要与大家分享了原辅料快速鉴别的便携式解决方案。   我们便携式解决方案为众多应用提供了完善的现场分析,包括物质识别、鉴定、筛查及定量:    Thermo Scientific TruScan 手持式拉曼光谱仪:    用于现场快速准确的物料确认,基于骨架分析。    Thermo Scientific TruDefender FT 手持式傅立叶红外光谱仪:    用于现场物料快速识别,基于官能团分析。    Thermo Scientific microPHAZIR 手持式近红外光谱仪:    用于现场物料定性定量的快速分析,基于含氢基团和物理性质分析。   制药原料的鉴别和确认以及制剂药的特性可快速测定完成。我们的手持式光谱仪能够极大地改善工作流程,提高生产力。制药业是一个受到严密监管的行业,作为赋形剂、原料药及制剂药的制造商,需要严格遵守GMP规定。例如,在欧盟,EudraLex为GMP实践提供指导,《欧洲药典》(Ph.Eur.)则推荐测试设备和分析方案。在美国,FDA为联邦法规21章第210款和第11款项下的GMP和电子记录保存提供指导。国际协调有效地促进了材料的跨国流动。在GMP和100%检验需求日渐增长的背景下,使用方便可靠的手持式光谱仪已被证明是一个帮助制药行业解决检验和合规性问题的成功解决方案。   制药过程是一个在严格限制条件下生产出数百万剂量的过程,所以各成分必须具备可预知的物理特性。在生产过程中对原料和成品药进行在线监控可确保提高产品的一致性和生产效率。Thermo Scientific 手持式光谱仪能够提供实验室级分析仪结果,在现场即时进行物料鉴别,为您提供经济高效的质量管理和控制,操作简单,即使非专业用户也可操作检测。   2011年3月7日,根据美国智库美国企业学会(AEI)的研究,使用手持式光谱仪检测假货对尼日利亚药品质量的改善有一定的积极意义。 (此新闻更多信息请访问 www.thermo.com.cn/truscan)   更多产品信息请访问手持式光谱仪(www.thermo.com.cn/poa)   Thermo Scientific是服务科学世界领先的赛默飞世尔公司旗下品牌。     关于赛默飞世尔科技   赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近 110 亿美元,拥有员工约37000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌,我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合,为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐,帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战,无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。 欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com,或中文网站:www.thermofisher.cn。
  • 中国检科院采用基于LC-MS在特色乳真实性鉴别方面取得重要成果
    特色乳(水牛乳、牦牛乳、山羊乳、绵羊乳、骆驼乳、马乳和驴乳)是我国乳业的重要组成部分,也是边远山区或少数民族地区独具特色的重要产业,对促进农民增收、推动区域发展和实现乡村振兴具有重要意义。特色乳具有营养全面、易消化、低致敏性、功能因子多样等特点,然而受产出量、稀有度以及营养独特性的影响,特色乳制品价格较高,市场中以低价牛乳掺伪特色乳的问题频发。乳源掺假问题不仅对消费者合法权益造成损害,而且对牛乳过敏消费者的安全健康构成一定威胁,准确鉴别乳制品真伪,成为食品安全监管的热点。   2023年7月,国家市场监督管理总局新修订发布了《婴幼儿配方乳粉产品配方注册管理办法》,规定产品名称中有动物性来源字样的,其生乳、乳粉、乳清粉等乳蛋白来源应当全部来自该物种。   为了准确鉴别乳制品真伪,更好的保护消费者权益,在国家重点研发计划项目(2022YFD1600103)的资助下,中国检验检疫科学研究院陈颖研究员团队张九凯研究员等采用基于LC-MS的鸟枪蛋白组学(Shotgun proteomics)方法,鉴定得到了骆驼乳、驴乳、山羊乳、绵羊乳、牦牛乳、水牛乳、牛乳等7种动物乳中的37条特征标识肽段,并考察了加工工艺(高压、加热、发酵)对于特征肽段的影响,可用于不同动物来源乳蛋白物种成分的准确鉴别。该方法以乳中最主要组分乳蛋白为检测对象,可以直观呈现出乳源种类,一次进样仅需 40分钟即可实现7种乳源的同时鉴别,定性灵敏度0.1%(w/w)。同时,创新采用“共肽参比策略”,将牛乳特征肽段作为特色乳的内标肽段,以校正不同样品蛋白提取和酶解所带来的定量误差,初步建立了原料乳的掺假定量检测方法,定量回收率为91.07%-111.75%。该方法可为乳制品质量安全监管和标签标识规范化提供技术支持,有效保护消费者合法权益。   该研究成果于2023年10月发表于《FoodChemistry》(Authenticity identification of animal species in characteristic milk by integration of shotgun proteomics and scheduled multiple reaction monitoring (MRM) based on tandem mass spectrometry.DOI: 10.1016/j.foodchem.2023.137736)。论文第一作者为张九凯研究员,通讯作者为陈颖研究员。《FoodChemistry》是食品学科Top期刊之一,为中科院分区一区期刊,影响因子为8.8。
  • 假冒蜂胶或致重金属中毒 专家支招如何鉴别
    蜂胶,无论是保健,还是治病, 已被公众所认同。但最近一些不良企业用树胶冒充蜂胶,或在胶囊中灌注酱油的造假行为被曝光之后,立刻引起人们的质疑和谴责。蜂胶为什么具有保健功能?它适 应于哪些人群?怎样才能买到质量好的蜂胶?假蜂胶对人体有何危害?下面,让我们听听专家的解答。   天然配比是保健关键   营养专家认为,蜂胶是一种纯天然的健康物质,对人体的循环系统、神经系统、代谢系统和免疫系统具有综合性作用。蜂胶的保健治疗作用,关键不在于 高含量的黄 酮,而在于它绝妙的天然配比,以及多种物质起到多病同治的目的。因此,我国批准蜂胶的保健功能是调节血脂、调节血糖、调节免疫。   蜂胶为 什么具有这样的作用?专家介绍,蜂胶是蜜蜂从植物芽孢或树干上采集的树脂,混入其上腭腺、蜡腺的分泌物加工而成的一种胶状物质,含有大量的黄酮类、萜烯类 等化合物以及人体必须的多种微量元素和多种维生素。因为蜂胶生产量少,收集困难,特别是具有特殊的保健功能,被人们誉为“紫色黄金”。   蜂胶含有300多种天然成分、30多种黄酮类化合物,可用于多种疾病的防治,如预防流感、消炎抗菌、治疗溃疡、健肠胃等。   医疗专家说,蜂胶的主要作用是清理血管、降血脂等,适应于高血脂、高血糖、免疫力低下人群使用。但它毕竟是一种保健品,保健品不等于药品,有病 还应看大 夫。他们提醒,保健品也不能当饭吃,也有一定的服用数量、疗程以及禁忌,消费者要根据自己的实际情况,在医生指导下合理服用。   多种多样的鉴别方法   专家指出,蜂胶的功效取决于其300多种天然有效成分,并非单一的黄酮,总黄酮含量并不是鉴别蜂胶好坏的标准。目前市场上大部分蜂胶只具备国家批准功能的一项或两项,少数蜂胶才能同时具备3项功能。   专家说,购买蜂胶时,我们应知晓其主要特性和鉴别方法。注意查看是否有正规的国食健字的批准文号,可先到国家食品药品监督管理局官方网站上查找 一下该产 品是否通过国家的GMP认证及进口蜂胶有没有《进口保健食品批准证书》 正宗蜂胶滴到玻璃杯中的水面上,可形成不易消散的油膜,而树胶滴入水中后,会迅速 扩散到杯壁上 蜂胶闻起来有芳香气味,而树胶则有一股恶臭味 正宗蜂胶摸起来黏度较大,树胶黏度明显不够。同时,还可用眼看来鉴定蜂胶的外观和颜色 用口 尝去鉴定蜂胶的味道 用95%的酒精溶解的方法去鉴定蜂胶的纯度。   专家对一些人喜爱用蜂胶软胶囊的做法持反对意见。这是因为软胶囊在经过高温定型时,大量珍贵成分流失,大幅降低了蜂胶特有功效。专家说,蜂胶是否易吸收在于蜂胶分子结构,并非取决于产品剂型,消费者认为软胶囊好吸收的观点是错误的。   假冒蜂胶有较大危害   近年研究报告表明,大约两万只蜜蜂只能生产20千克的蜂胶,而我国每年的蜂胶原料产量为200多吨,而市场上销售的产品竟然达到500吨之多。可见,有超过一半的蜂胶产品都是假冒或者真假参半的。   在利益的驱动下,一些违规厂家生产的假冒产品是数不胜数,造成蜂胶市场极度混乱。很多蜂胶产品包装上都标称“天然蜂胶”字样,实际上主要原料却 是杨树 芽。 这些杨树芽经浸泡、过滤、沉淀、提纯等多道工序,再加入少量蜂胶,即可被加工成类似蜂胶的黑色胶状固体。树胶要变成蜂胶,厂家还偷偷加了一些槲皮素 和芦丁,提高蜂胶中的黄酮含量,以应对检测。其实,这些人工黄酮对人体是有害的。   专家指出,蜂胶的保健功能是其天然配比形成的,人为添 加槲皮素和芦丁等物质来提高蜂胶中的黄酮含量,一是破坏了蜂胶成分的原有配比,二是起不到养生保健作用。假冒蜂胶因多项技术不过关,会给人体造成极大危 害。如将没有经过提纯过滤的毛胶加入到胶囊里面,毛胶里面的病菌和重金属严重超标,会造成人体重金属中毒。又如将灌注酱油胶囊冒充天然蜂胶,自然没有蜂胶 的保健功能。因此,专家提醒大家,买蜂胶千万不要图便宜,万一食用了劣质蜂胶或假胶,既损害了身体,又耽误了病情。
  • 岛津特色质谱技术丨SPME-GCMSMS结合气味数据库赋能中药气味鉴别研究
    中药气味研究中药气味是中药材质量评价的重要内容,有的中药材因其独特的气味特征而成为其质量优劣的评价指标。特别是一些含挥发油的药材,气香尤为明显,如川芎、当归、辛夷、薄荷等,传统经验认为,味浓者为佳,因为气味的浓淡反映了挥发油含量的多少,气味评价是评判中药质量整体性的一种手段。 中药气味鉴别研究一般分析思路和技术方法方法特点嗅辨师人工判定人员门槛高,依赖于鉴别者的经验,主观性强,难以客观量化仿生方法(电子鼻)能在一定程度上数字化、客观化表征中药气味,但是电子鼻技术尚不能高通量、精准地对中药气味的具体组成成分进行定性定量分析,不能进一步阐述中药气味与质量优劣之间的内涵一般GCMS分析法确认的客观性科学性准确性无疑更高,但是气味样品的复杂性(气味容易被掩盖),标准品又很难获取,以及气味的一些感官信息的缺失又造成了现行的GCMS确认依据的不完善岛津中药气味鉴别研究整体方案中药气味与化学物质相衔接,将气味成分客观化、数据化的表征。 Scan模式下准确、自动检测香味化合物气味特征和半定量功能快速分析引发香味的化合物支持 MRM 或 SIM方法实现高灵敏度目标物分析不同规格色谱柱数据信息轻松应对不同检测需求通过气味特征和气味阈值准确判断出异味物质应用领域药材品种鉴别药材真伪鉴定药材产地鉴别野生与栽培鉴别植物代谢组学研究饮片炮制工艺优化动物类中药材特征性气味评价中成药气味分析、差异比较典型案例 冬虫夏草不同产地鉴别 冬虫夏草及其伪品的样品照片(图片由成都市食品药品检验研究院提供) 西藏和青海产冬虫夏草中含量高于四川产地2倍的16种气味成分分布图特征性气味成分种类:西藏(那曲)青海(玉树、果洛)和四川(理塘、壤塘、色达)的冬虫夏草在特征性气味成分基本一致。特征性气味成分含量:西藏(那曲)青海(玉树、果洛)产冬虫夏草中部分气味成分的含量高于四川产地,即组成“腥味”的化学成分的含量存在差异性。 冬虫夏草正品(yp01 ~ yp07)和伪品(yp10 ~ yp15)的分析结果显示,在正品中含量显著低于伪品中含量的气味成分有3个,而在正品中含量显著高于伪品中含量的气味成分有 30 个,其中有10个仅在正品中检测到。上述分析结果表明,冬虫夏草正品和伪品之间气味成分存在较大的差异。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 椰子水口感哪家好,步琦近红外最知晓 ——近红外光谱对椰子水定性分析
    近红外光谱对椰子水定性分析椰子水又称液体胚乳,是存在于椰子果实中富含营养成分的一种天然植物水。根据一些椰子研究机构发现,椰子水中主要含多种氨基酸、维生素、矿物质和蛋白,其中精氨酸、丙氨酸、胱氨酸和丝氨酸的含量比牛奶中的还要高。因其高营养价值和良好的口感,在近些年的消费市场崭露头角,赢得众多消费者的青睐。市面椰子水种类繁多,不过国内的主要来源还是高株椰子和矮株椰子这两大类。其中高株椰子是在全球都是广泛种植的一个品种,矮株椰子由于其椰子水的特殊口感而被市场关注。通常椰子在 11 至 12 个月成熟,随着时间的变化,可以分为 6 到 8 个月的嫩椰,9 到 11 个月的熟椰,以及 12 个月以上过熟的椰子。在 8 个月左右椰子中的椰子水的口感是最佳的,太早或太晚都会有酸涩感,主要就是因为这个时期的椰子中水分和糖是椰子水的主要成分,而像有机酸和氨基酸等酸性物质的含量普遍偏低。在椰子生长过程中,椰子水也是逐渐填满椰子腔体内部的,等到 11 个月完全成熟后,其含量又会慢慢减少,此时通过晃动壳体发出的声响就能大致判断椰子的成熟度。但对于未完全成熟的椰子,目前没有有效的检测手段去分析其中成分的变化。除了椰子生长时间会影响椰子水口感以外,不同椰子品种以及采摘后保存时间同样对感官评价有着重要作用。我国海南是椰子主产地,有因高产量而闻名的文椰2号到6号五大品种,其中文椰2号和3号分别是从马来西亚引进的马来亚黄矮椰和红矮椰子中经过筛选培养的新品种,4号是从东南亚引进的香味椰子中筛选改良的。通常椰子在采摘后一周以内的口感是最好的,随着储存时间的增加,其中的一些如氨基酸、有机酸、糖、酚类等代谢产物含量就会发生变化,从而影响其风味,存放超过两周的椰子水就难以被大众接受了。暂时也没有比较有效的方法去判断椰子水不同品种来源和存储时间。近红外作为一项快速无损的检测方法,无论是定性鉴别还是定量分析,都能一展拳脚。今天和大家分享的一篇文献便是使用 BUCHI NIRFlex N500 傅里叶近红外光谱仪对椰子水进行定性和定量分析。▲BUCHI NIRFlex N-500 Fiber1实验内容同年同季采摘的文椰 2 号 8 个月、文椰 2 号 10 个月、文椰 4 号 6 个月和文椰 4 号 8 个月分别有 198 个,77 个,63 个和 206 个。每天从 2 号 10 个月与 4 号 6 个月中随机取三个样,从 2 号 8 个月和 4 号 8 个月中随机取五个样,首先进行可溶性固形物和 pH 的快速检测,剩余样品保存在液氮中,随后进行糖含量的测定和近红外光谱的收集。在其它指标测定结束后,将样品水浴平衡至室温,然后在同一天用 NIRFlex N500 光纤探头测量加热至 35 ℃ 的 1mL 样品 3 次,每次测量扫描 32 次,光谱范围10000 – 4000 cm-1,所得光谱用于后续建模分析。2鉴别存储时间实验将存储在 7 天以内的样品定为新鲜的F级,将存储超过两周的样品定为久放的A级,将每天的 5 个随机选取的 2 号 8 个月和 4 号 8 个月中的 3 个样品,以及每天 3 个随机选取的 2 号 10 个月和 4 号 6 个月中的 2 个样品分到校正集,剩余样品分到验证集。通过 PCA 在 95 % 的置信区间下用霍特林统计量 T2 去除建模集中的异常样品。最终各集合中样品数量如下表:表1 定性分析样品集合划分情况:_NO.2-8MNO.2-10MNO.4-6MNO.4-8M校正集97352798验证集65191468通过结合化学计量学方法对上述样品的存储时间建立模型,各类椰子水的最优模型和结果分别由 表2 和 图1 到 图4 所示:表2 基于 OPLS-DA 建立不同类型椰子水的存储时间最优模型结果:▲图1 文椰 2 号 8 个月的存储时间模型统计▲图2 文椰 2 号 10 个月的存储时间模型统计▲图3 文椰 4 号 6 个月的存储时间模型统计▲图4 文椰 4 号 8 个月的存储时间模型统计3鉴别品种考虑市场实际需求,样品从文椰 2 号和 4 号中生长时间均在 8 个月且新鲜程度为F级的样品,其中校正集有 49 个,验证集有 31 个样品,经过相同处理检测到 1 个校正集中的异常值,剔除后建立的最优模型结果如下:表3 基于 OPLS-DA 建立不同类型椰子水品种的最优模型结果:▲图5 文椰 2 号和 4 号品种鉴别模型统计4鉴别成熟度过熟的样品通过简单的物理晃动就能够分辨,并且利用价值不高。实际需求往往是要在完全成熟之前分辨样品的成熟状态,从而鉴定其感官价值。因此实验针对文椰 2 号和文椰4号分别选择 47 个和 48 个样品建模,15 个和 16 个样品验证,最佳的结果如下:表4 基于 OPLS-DA 建立不同类型椰子水品种的最优模型结果:▲图6 文椰 2 号和 4 号成熟度识别模型统计从以上结果不难看出,对椰子水的存储时间、品种和成熟度的定性鉴别都取得了比较理想的结果,除了文椰 2 号 8 个月和文椰 4 号 8 个月的存储时间判断中分别有 3 个和 2 个误判,其模型的总体识别率在 95% 和 97%,剩余的应用模型都达到了 100% 的识别水平。近红外光谱分析在椰子水定性方面展现了十分优异的结果,同时也在水果的快速定性这一应用领域显露出巨大的潜力。5参考文献Foods 2023, 12, 2415. https://doi.org/10.3390/foods12122415
  • 钟南山:两种抗体试剂盒获批 有助鉴别流感和新冠病毒
    p   2月23日下午,广东支援湖北荆州各医疗分队、荆州市新冠肺炎定点收治机构召开广东省支援湖北荆州医疗队远程会诊,国家呼吸系统疾病临床医学研究中心主任、中国工程院院士钟南山等专家出席会议。 /p p   23日是钟南山首次与广东支援荆州医疗队远程视频会诊。他说,从目前数据来看,湖北疫情已出现转机,新增病例数绝对值已下降,广东医疗队到荆州后,对当地防治疫情工作起到很好作用,下一步的工作要主要集中在危重症患者治疗上。 /p p   在这次新冠肺炎病毒检测过程中,核酸检测是常用的检测方法。该方法拥有较强的稳定性,检测过程中与新型冠状病毒检测PCR试剂盒配套使用。其工作原理大致为:通过提取病人样本中的RNA,进行反转录聚合酶链反应(RT-PCR),通过扩增反应将样本中微量的病毒信息加以放大,最后以荧光的方式读取信号。如果PCR之后信号为阳性,则表明样本中存在病毒(已经感染),反之则说明没有感染。 /p p   除了上述普遍采用的核酸检测方法,2月23日下午,中国工程院院士钟南山在广州医科大学附属第一医院首次与广东对口支援湖北荆州医疗队进行远程会诊上宣布一则“好消息”,近日,国家获批了两个抗体试剂盒。与以往新冠肺炎检测试剂盒不同的是,这两种试剂盒均采用了胶体金法,可以在患者感染的第7天或发病的第3天检测出患者体内的lgM抗体,从而帮助患者进一步确诊。据了解,lgM是新型冠状病毒的抗体检测项目之一,此外还有IgG。IgM抗体阳性表示近期感染,IgG抗体阳性表示感染时间较长或既往感染。在远程会诊上,钟南山院士表示:“特别是对湖北而言,能够很快鉴别病人,作出一个很好的诊断。这样能够帮助我们很快地将正常人和病人分开。” /p p   据进一步了解,此次获得国家药品监督管理局应急审批通过的2个胶体金法抗体检测试剂其中之一来自于广州万孚生物技术股份有限公司。这款获批的新型冠状病毒(2019-nCoV)抗体检测试剂盒(胶体金法),用于体外定性检测人血清、血浆、静脉全血样本中新型冠状病毒(2019-nCoV)抗体,15分钟出结果,可用作对新型冠状病毒核酸检测阴性疑似病例的补充检测指标或疑似病例诊断中与核酸检测协同使用,另外还可以同时检测IgG和IgM抗体,满足了疫情期间现场快速检测的需求,进一步扩大了新型冠状病毒的检测方法和手段,为防抗疫情的早日胜利带来了希望。 /p
  • 【科普】LIBS光谱仪的温度稳定性对合金分析精度的影响
    激光诱导击穿光谱(LIBS)是一项利用高度聚焦激光器烧蚀材料表面来测定材料化学成分的分析技术。LIBS 是用于材料验证计划中的质量控制(QC)和材料可靠性鉴别(PMI)的重要技术,尤其适用于钢铁行业。大多数手持式 LIBS 分析仪采用 1064nm 波长脉冲激光器。高能量短脉冲(纳秒)在单位面积产生的功率足以烧蚀少量材料(大约一纳克)并在样品表面产生等离子体。Thermo ScientificTM NitonTM ApolloTM手持式 LIBS 分析仪来自等离子体的光是多色的(白光),这意味着它包含多个不同的波长。白光被衍射光栅分成组分波长,其原理与白光穿过棱镜被分成各种颜色的彩虹大致相同。不同元素会发出特定波长的光,光的强度与元素浓度成正比。光谱仪可测量特定波长下发射的光子数量,并生成样品光谱。它通过测量关注元素的典型峰,并生成浓度指示结果。Thermo ScientificTM NitonTMApolloTM手持式 LIBS 分析仪用于测量每个元素的波长线的光谱仪,在机械尺寸方面必须高度稳定。鉴于铁谱中有数千条密集的发射线,必须将测量窗口保持在精确的绝对波长范围内,这对于避免附近线的干扰至关重要,否则这些干扰可能会漂移到分析窗口中,而所需线的信号会从窗口中漂移出来。如果产品不具有坚如磐石的尺寸稳定性,这种情况就会发生。光谱仪支架材料的尺寸会随温度变化而稍有变化。这会导致读数出现误差。 Thermo ScientificTM NitonTM ApolloTM手持式 LIBS 分析仪大多数手持式 LIBS 分析仪均采用 Invar-36 光谱仪支架。Invar 是一种 36% 镍铁合金,在室温至大约 230°C 的温度范围内,具有所有金属和合金中最低的热膨胀(来源:AZO 材料)。Thermo Scientific
  • 可恨!氨基酸注射液居然造假!显微拉曼光谱能否鉴别药品真伪?
    中国法院网讯 食品、药品安全事关人民群众的生命健康和社会的安定稳定。2008年4月至2010年6月,被告人孙同宾在南阳市一租房内,使用购买的葡萄糖注射液,私自加工、制造标示为石家庄四药有限公司复方氨基酸注射液的假药,并销售给南阳市数家医药公司,销售金额共计208824元。法院审理后认为,被告人孙同宾将购买的葡萄糖注射液加工后,假冒复方氨基酸注射液对外销售,销售金额208824元,该行为足以严重危害人体健康,已构成生产、销售假药罪。氨基酸行业发展现状指出,氨基酸主要用于健康保健食品、功能强化食品、动物饲料、食品添加剂、化妆品等行业。如谷氨酸是生物机体内氮代谢的基本氨基酸之一,在代谢上具有重要意义;甘氨酸,可作为鸡饲料营养性添加剂,氮肥工业可用作无毒脱碳剂;丙氨酸,可预防肾结石、协助葡萄糖的代谢,有助缓和低血糖,改善身体能量。我国是氨基酸类原料药的供应国,同时也是氨基酸产品的重要需求国。各个终端随着部分新兴市场的活跃而活跃,可见氨基酸的真假检测就尤为重要。奥谱天成ATR8300-785显微拉曼光谱仪本着可实现微区拉曼光谱的精确定位测量,快速、准确、无损地分析成分和鉴别物质的优势,广泛用于农业及食品鉴定、纳米粒子新材料、生物科学、药品检测、环境检测等领域。本次使用ATR8300-785显微拉曼测试了来自客户的几种氨基酸的样品,如下图,我们可以看出氨基酸的拉曼光谱完美,特殊峰明显,可有效区别出不同的氨基酸种类。结果表明了奥谱天成ATR8300-785显微拉曼在生物医学领域上实实在在的运用。奥谱天成ATR8300显微拉曼光谱是将拉曼光谱仪与显微镜两者的优点结合,使得“所见即所测”成为可能。将入射激光通过显微镜聚焦到样品上,从而可以在不受周围物质干扰情况下,精确获得所照样品微区的有关化学成分、晶体结构、分子相互作用以及分子取向等各种拉曼光谱信息。ATR8300无光路切换运动部件,所有光学部件均固态装配,工作非常稳定,实现了仪器的完 美地解决了相机成像时光路的损失,实现了相机成像与拉曼信号收集的分离,从而得到最 佳的信号强度。同时,ATR8300使用专门为显微拉曼系统优化的高性能拉曼,无论是灵敏度,信噪比,稳定性等,都是行业领 先水平 ,为拉曼研究提供了强有力的保障。
  • 定性定量形貌并进,岛津方案让微塑料无处遁形
    春节临近,聚餐活动增多,一盘盘海鲜上来,顿时把大家的味蕾调动起来了。一提到海鲜,大家都会想到什么?螃蟹、鲜虾、牡蛎......每一个都是吃货的最爱,但是你知道吗,在你大快朵颐之时,很有可能将海洋中的“PM2.5”——微塑料吃进肚中。微塑料是指直径小于5毫米的塑料碎片。我们食用海产品、饮用瓶装水等,可能是人体内微塑料颗粒的主要来源。近年来,许多研究者在牡蛎、贻贝和鱼类等食物中,饮用水、海盐,甚至蜂蜜中都发现了微塑料。人类摄入的微塑料尽管大部分随粪便排出,但仍会有少量的存留在体内,长期的蓄积,就可能造成危害。岛津公司作为全球著名的仪器生产厂商,为了实现“为了人类和地球的健康”之愿望,一直致力于开发领先时代、满足社会需求的科学技术,为社会开发生产具有高附加值的测试设备。在微塑料的定性定量测试方面,岛津可提供定性、定量和形貌分析的全面解决方案。1. 岛津红外显微镜AIM-9000图1.1 岛津红外显微镜AIM-9000傅里叶变换?红外光谱分析法(FTIR)是目前最常用的化学组分鉴定方法。红外显微镜AIM-9000可实现对微塑料的观察、定义测量位置、测量、鉴别结果,全部操作都能自动执行,并提供高灵敏度结果。应用案例大视野相机使得微塑料及异物更容易被确认,显著缩短决定测量位置的时间。图1.2 微塑料在红外显微镜下的图片(从左到右分别为:大视野相机、透射观察状态及透射测试状态下)测试样品光谱检索结果为PET塑料,见下图:图1.3 微塑料样品红外检索结果(上面为样品红外光谱,下面为PET的标准红外谱图)2. 岛津热分析-红外联用系统(TG-FTIR)热分析-红外联用仪,可以将TGA过程产生的气体通过可加热管线引入到红外光谱仪中,分析聚合物等材料热裂解过程产生的气体成分,从而得到聚合物的组成,更好的对热重结果进行分析。岛津热分析使用DTG-60,为热重-差热同步分析仪,一次分析同时得到质量及热量的变化信号,和红外联用,实现材料的定性及定量分析。图2.1 热分析-红外联用系统图应用案例:EVA(乙烯-醋酸乙烯酯共聚物)的分析图2.2 EVA 14%(左)及EVA 40%(右)热重-差热谱图250~400℃(7~16min):失重部分主要是乙酸400~550℃(直至25min):剩余聚合物的热解图2.3 EVA 14%(左)和EVA 40%(右)红外吸收强度随时间的变化图注:2925cm-1:C-H 峰;1800cm-1:C=O峰 (羰基)图2.4 EVA 40%在15.0min,18.0min,22.5min三时间点逸出气体的红外光谱图注:2925cm-1:C-H 峰;1800cm-1:C=O峰 (羰基)图2.5 EVA 40% 在15.0min时间点的红外光谱检索结果(乙酸)图2.6 EVA 40% 在22.5min时间点的红外光谱检索结果(石蜡)图2.7 EVA 14%(左)和40%(右)逸出气体的3D红外光谱图3. 能量色散型X射线荧光光谱仪岛津EDX-7000/8000/LE Plus 能量色散型X射线荧光分析仪,采用新型硅漂移检测器(SDD),具有高灵敏度、高分辨率的优点,能够进行快速无损定性-定量分析,方便快捷,无须化学前处理。图3.1 EDX-LE Plus 图3.2 EDX-7000/8000应用案例:1、 EDX对微塑料的定性分析图3.3 EDX定性分析结果图3.4 EDX定性分析结果(定性判定材质为PVC材质)图3.5 EDX定性分析结果谱图2、 定量分析微塑料成分及RoHS有害元素图3.6 EDX 对RoHS有害元素定量分析结果图3.7 EDX 对RoHS有害元素定量分析谱图通过EDX能量色散型X射线荧光光谱仪对微塑料的定性和定量分析,就可初步知道该微塑料可能为PVC材质塑料(也可进一步使用PY-GCMS有机化合物快速筛查系统进行塑胶材质的确认),同时可以确认该微塑料未检出RoHS指令要求的有害元素(ND表示没有检测到)。4. 热裂解-气相色谱质谱联用系统(PY-GCMS)热裂解?气相色谱质谱联用技术(PY-GCMS)可以用来鉴定微塑料类型。PY-GCMS是通过不断升高样品池温度,使得高聚物在特定温度发生裂解,释放短链小分子单体,再进入GCMS 检测,从而推断高聚物类型的一种方法,同时可鉴定聚合物及添加剂。PY-GCMS可实现对有机化合物的单步瞬间裂解Single-Shot分析, 热解析/瞬间裂解组合Double-Shot分析, 释放气体分析(EGA分析), 切割-释放气体分析(Heart-cut EGA 分析)。图4.1岛津 PY-GCMS应用案例:微塑料定性分析 图4.2 微塑料样品EGA分析色谱图 图4.3 微塑料样品EGA分析温谱图图4.4 微塑料样品1号峰EGA-MS谱库检索结果图4.5 微塑料样品2号峰EGA-MS谱库检索结果表1. 微塑料样品EGA-MS谱库检索结果POPs、全氟类化合物、多环芳烃、农药等有机污染物易富集在微塑料表面,岛津全面的色谱质谱分析手段,亦可提供全面的毒理效应研究方案。5、岛津电子探针EPMA-1720岛津电子探针EPMA-1720可实现微塑料表面的元素及形貌分析研究。图5.1 岛津电子探针EPMA-1720图5.2 微塑料颗粒面分析的背散射图像(成分相)图5.3 EPMA定性分析微塑料1谱图及半定量结果图5.4 EPMA定性分析微塑料2谱图及半定量结果通过电子探针EPMA-1720分析微塑料表面,在检测出K、Na、Ca、Mg、Al的同时,还检测出了Cl、S、Cr和Fe等元素。微塑料污染及其生态效应已成为全球环境科学研究的热点。微塑料随海流漂流无国界,溯源追责非常困难.因此,建立快速高效的微塑料分析监测方法不仅能为我国的微塑料污染研究提供技术支持。希望我们的全自动红外显微镜系统(AIM-9000)、热红联用仪器(TG-FTIR)、热裂解-气质联用仪器(PY-GCMS)、电子探针(EPMA)和能量散射型X射线荧光光谱仪(EDX)等技术,能够为微塑料的高效分析提供高效的研究基础。撰稿人:王利华、叶英、唐国轩 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 从小米14 Ultra看XRD如何鉴别材料成分
    日前,有热门博主“胜利文绉绉”发布视频,声称其采用 XRD 测试仪测试了小米 14 Ultra 手机龙晶蓝 " 陶瓷版本 " 的后盖。据了解,XRD 即X-ray diffraction 的缩写,X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。X射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近,晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即一束X射线照射到物体上时,受到物体中原子的散射,每个原子都产生散射波,这些波互相干涉,结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析衍射结果,便可获得晶体结构。以上是1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出的一个重要科学预见,随即被实验所证实。1913年,英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功的测定了NaCl,KCl等晶体结构,还提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布拉格方程:2dsinθ=nλ。对于晶体材料,当待测晶体与入射束呈不同角度时,那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来,体现在XRD图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料,由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序,只是在几个原子范围内存在着短程有序,故非晶体材料的XRD图谱为一些漫散射馒头峰。X射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析。广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料生产等领域。该博主根据仪器显示的波向,认为小米龙晶陶瓷就是透锂长石,也就是跟 iPhone 的超瓷晶玻璃的晶体是一样的。同时该博主还测量了小米 14 Ultra ‘龙晶陶瓷版’前面‘龙晶玻璃’的结果,波形几乎完全一致,并表示大概率手机前面‘龙晶玻璃’也是一块有透锂长石晶体的微晶玻璃。不过具体情况还需要等待最终的测试报告,目前暂时第一批测试结果证明小米 14 Ultra 手机后盖大概率是一种有透锂长石析晶的微晶玻璃。XRD的应用XRD被广泛的应用在材料分析领域中。作为结构研究的一种重要方法,那么XRD到底可以做什么?物相分析:每一种晶体都有它自己的晶面间距d,而且其中原子按照一定的方式排布着,这反映到衍射图上各种晶体的谱线有它自己特定的位置。数目和强度I。因此,只需将未知物中的衍射图中各谱线测定的角度和强度和已知样品的谱线进行比较就可以达到分析目的。通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息。测定晶粒度:XRD测定晶粒度是基于衍射线的宽度与材料晶粒大小有关这一现象。对于TiO2纳米粉体,其主要衍射峰2θ为21.5°。 当采用铜靶作为衍射源,波长为0.154nm,衍射角2θ为25.30°,测量获得的半高宽为0.375°,一般Scherrer常数取0.89.根据Scherrer公式,可以计算获得晶粒的尺寸。此外,根据晶粒大小,还可以计算纳米粉体的比表面积。小角X射线衍射:在纳米多层膜料中,两薄膜层材料反复重叠,形成调制界面。当X射线入射时,周期良好的调制界面会与平行薄膜表面的晶面一样,在满足Bragg条件时,产生相干衔射,形成明锐的衍射峰。由于多层膜的调制周期比金属和化合物的最大晶面间距大得多,所以只有小周期多层膜调制界面产生的XRD衍射峰可以再小角度衍射时观察到,而大周期多层膜调制界面XRD衍射峰则因其衍射角度更小而无法进行观测。因此,对制备良好的小周期纳米多层膜可以用小角度XRD方法测定其调幅周期。薄膜厚度和界面结构的测定:随着纳米材料的高速发展,纳米薄膜研究也变得越来越重要。利用XRD研究薄膜的厚度以及界面结构也是XRD发展的一个重要方向。通过二维XRD衍射还可以获得物相的纵向深度剖析结果,也可以获得界面物相分布结果。物质状态的鉴别:不同的物质状态对X射线的衍射作用是不同的,因此可以利用X射线谱来区别晶态和非晶态。一般非晶态物质的XRD谱为一条直线,平时所遇到的在低2θ角出现的漫散型峰的XRD一般是由液体型固体和气体型固体所构成。晶体物质又可以分为微晶和晶态,微晶具有晶体的特征,但由于晶粒小会产生衍射峰的宽化弥散,而结晶好的晶态物质会产生尖锐的衍射峰。
  • 关注微塑料污染,安捷伦打出定性定量“组合拳”
    塑料是一种质轻耐磨、可塑性能良好且不易被腐蚀的有机合成高分子材料,由于其成本较低且化学性质稳定而被工业领域广泛应用。但正因其不易被降解的特性,塑料垃圾在自然界中会造成持久的污染。据了解,被丢弃后的塑料制品在自然界中被完全降解至少需要上百年,塑料垃圾的“消失”多指其在物理形态上变成人眼不可见的碎片,粒径低于5 mm 的塑料碎片则被学术界定义为微塑料(Microplastics, MPs)。尽管肉眼很难辨别,微塑料已被证实在海洋、土壤及大气圈中持续存在并扩散着,其被生态圈中的生物吸入或食用后易造成不可逆的负面影响。微塑料这一概念最早在2004年由英国普利茅斯大学的理查德汤普森(Richard Thompson)在《Science》上提出。近期,《环境国际》(Environment International)上的一项研究指出,人体血液中同样存在微塑料,证实这种新污染物已进入人类体内,成为人类健康的又一大隐患。目前,在不同领域,国际上对于微塑料已经有了多种方向的研究,其对生态环境和人类的长期影响正在被科学家们逐步揭开,相关选题也快速变成国际学术热点。基于此,仪器信息网特别策划《新污染物检测迫在眉睫:微塑料专场》主题约稿,就微塑料相关的检测方法、解决方案、技术难题等采访业内多家著名厂商。日前,安捷伦科技(中国)有限公司(以下简称“安捷伦”)以微塑料的定性手段开篇,详解该公司在微塑料检测领域的优势。安捷伦是生命科学、诊断和应用化学市场领域的领导者,为全世界的实验室提供仪器、服务、消耗品、应用与专业知识,以帮助客户获得他们所寻求的深入见解。其专业技术聚焦于食品、环境与法医、药物、诊断、化工与能源、研究六个关键领域。仪器信息网:目前,国际上对于微塑料的检测存在怎样的困难?安捷伦采用了怎样的技术?安捷伦:微塑料研究的最大困扰在于,国际上对微塑料样品前处理和检测还没有统一的标准,各国、各领域对于微塑料的检测手段仍然是多样的。但是,多样中仍然存在着相对的统一,目前已经有大量学者的研究表明:红外光谱是一种有效的微塑料定性手段。仪器信息网:红外光谱的原理是什么?在微塑料领域是怎样被应用的?安捷伦:红外光谱非常适合化合物的定性鉴别。其原理是化合物吸收红外光后引起分子化学键振动和转动能级跃迁而产生吸收光谱。由于不同化合物分子中所含官能团可能有差异,以及官能团所处的微观环境不同,每种化合物的红外光谱都是独一无二的,因此红外光谱又称为分子的指纹谱图。在微塑料领域,检测不同高分子聚合物产生的红外光谱可对官能团进行定性分析,判别粒子的化学式组成。同时,结合一些数据分析软件,可以实现大量微塑料颗粒的统计分析。仪器信息网:具体来说,安捷伦对于微塑料检测的解决方案采用什么样的红外光谱技术?安捷伦:安捷伦对微塑料相关应用方案的开发已经持续了十几年,期间经过了多次技术革新。主要路线是从傅里叶变换显微红外到傅里叶变换焦平面红外成像,再到激光红外成像的技术迭代。傅里叶变换显微红外测试微塑料通常有两种方式:1. 透射模式:在高倍可见光显微镜下用镊子将滤膜上的微塑料颗粒逐一挑出,放置在钻石池附件里将颗粒物压扁,采集样品的透射光谱。该方法的优点是能够获得较高信噪比的谱图,缺点是分辨率较低仅能测试150um以上的颗粒,逐一手动挑取工作效率低下,以及肉眼挑取可能导致的主观误差等。2. ATR(衰减全反射)模式:用显微镜的ATR探头直接压在滤膜上的颗粒物进行检测。相对于透射模式,分辨率和效率有所提升,但是微塑料样品来源复杂,压到一些泥沙颗粒非常容易导致ATR晶体损坏,测试成本很高;ATR晶体与滤膜的接触面积约为直径80微米的圆形,对于在滤膜上分布密度较大的小尺寸颗粒,ATR容易一次测到多个颗粒,导致定性错误和颗粒物数量统计错误,此外,每次测试之间ATR晶体的清洁和防止交叉污染也是一个无法回避的问题。傅里叶变换焦平面红外成像微塑料测试方案基本也可以实现微塑料的自动化检测。该方法是将滤膜上的微塑料颗粒通过乙醇超声萃取并全部转移到窗片上,红外成像系统通过拼图(mapping)的方式,完成整个窗片的扫描,软件自动提取出其中颗粒物的红外谱图,完成所有颗粒物的定性和统计分析。该方法的优点是基本上可以实现仪器自动化,无需接触样品即可完成测试,分辨率较高。但缺点也很明显,如无效数据量太大,以及可以自动拼图的面积太小,通常超过1cm窗片的拼图非常容易由于拼图时间太长,数据量太大导致电脑系统崩溃等。安捷伦对微塑料研究工作者进行了大量的市场调研,大家对测试效率、自动工作化流程、系统智能化和易用性提出了更高的要求。在此基础上,安捷伦公司基于8700LDIR激光红外成像系统开发了专门的微塑料测试流程。图1 安捷伦8700LDIR 激光红外成像光谱仪仪器信息网:8700LDIR激光红外成像系统有何技术亮点?安捷伦:8700LDIR激光红外成像系统采用量子级联激光器(QCL)为光源,其能量是传统傅立叶变换红外显微/成像系统光源的10000倍以上,准直的激光经过光路反射后直接照射到样品上,即使对于um级别的小样品也能得到信噪比足够好的红外光谱图,实现样品准确定性及定量分析。微塑料全自动测试方法包可以提高微塑料样品检测效率,应对海量样品的测试需求。用户将样品置入样品仓后,点击鼠标,系统即可自动完成样品的测试并得到统计报告。即使没有任何化学和仪器操作经验的工作人员,也可以在短时间内熟练掌握。8700LDIR提供两种微塑料测试流程:基质比较简单且颗粒数比较少的样品,直接在滤膜上测试;基质较复杂,且颗粒数比较多的样品,为尽可能降低颗粒堆叠对测试结果的影响,可采用将颗粒从滤膜上洗脱下来,转移到反射窗片上再测试。该方法需要首先将滤膜浸入乙醇中超声,将滤膜上所有的颗粒洗脱到乙醇溶液中进行浓缩,然后将乙醇溶液滴到反射窗片上,待乙醇自然挥发后,通过8700LDIR的透反模式(即激光穿过样品到达窗片,并反射回来达到检测器)进行全自动非接触式测量。图2 激光红外成像微塑料测试工作流程图8700LDIR首先对整个窗片进行全扫描并自动识别、定位上面的所有颗粒,然后对识别出的颗粒依次进行全谱图扫描。与传统焦平面红外成像系统扫描所有区域不同,激光红外成像系统仅对识别出的颗粒进行谱图采集,因此不会浪费任何时间在无效区域采集上。每个颗粒从定位、图像采集、谱图采集以及数据处理的平均总时间仅为8s,最快可达1s。以检测某样品为例,871个颗粒的测试时间仅需2小时,包括从样品放入到获得完整的统计报告,结果如图3所示。图3 激光红外成像测试报告从左至右依次为:窗片上颗粒分布图;单个样品信息(照片/尺寸/定性结果);颗粒数及定性结果统计;粒径分布统计8700LDIR 激光红外成像可以更简单、高效、自动地测试微塑料,基本消除了人为误差的影响,为未来微塑料测试方法的标准化奠定了基础。我们也很期待8700LDIR 激光红外成像技术的独特优势在微塑料研究中发挥更加重要的作用。
  • 靶向质谱精确鉴别与研究
    p   今天小编与大家一起来来分享通过靶向质谱精确鉴别胰腺癌囊性前病变的研究。大家都知道胰腺囊性病变经常在影像学检查时被偶然发现,但是可能有一半是胰腺癌的征兆。因此,准确的鉴别诊断就显得尤为重要。但遗憾的是,目前的诊断方法并不能强有力地识别癌前病变和恶性胰腺囊性病变。不久前,在著名肿瘤学杂志上JCO则发表的一篇文章旨在提高鉴别诊断的准确性。 /p p   研究人员采用常规超声引导下抽吸囊液样本进行分析。在一个24例患者的队列中,通过探索性蛋白质组学的方法确定了8个恶性可能和高级异型增生/癌症的候选生物标记物。随后,利用30个重标肽和平行反应监测质谱进行了定量分析,在80例的队列中进行了测试,并在68例患者的验证队列中进行了前瞻性评估。终点为外科病理诊断/临床随访。 /p p   研究结果显示检测恶性可能最佳的一组标记是一组来自musin-5AC和mucin-2的肽段,能够在验证队列中区分出癌前病变/恶性病变与良性病变,准确率97%(95%CI,89%-99%)。这一结果与标准分析相一致:囊液癌胚抗原(61% 95%CI.46%-74% P& lt 0.001)和细胞学(84% 95%CI,71%-92% P=0.02)。结果蛋白质mucin-5AC及前列腺干细胞抗原能够以96%的准确性识别出高级别异型增生/肿瘤(95%CI,90%-99%),并能发现95%恶性/严重不典型增生,而癌胚抗原和细胞学分别为35%和50%(P& lt 0.001 P=0.003). /p p   由上述研究可以看出仅对三种囊液生物标记物做靶向的质谱分析,就可以以高度准确性来识别和评估胰腺囊性变及胰腺癌。 /p p   阅读上文小编认为,通过靶向质谱精确鉴别胰腺癌囊性前病变的研究,在临床、科研等影像研究领域起着至关重要的作用。而对于不断新型的标记物和靶像分析与检测,相信在未来的科学研究中有着突破性的意义。 /p
  • 海洋溢油事件频发 油指纹鉴别技术是时代之需
    溢油事故:超级杀手   “据不完全统计,1976~2006年,我国沿海平均每4天发生一起溢油事故,其中,溢油量在50吨以上的溢油事故60多起。”国家海洋局北海环境监测中心主任高振会告诉记者,“随着我国对外开放和海洋经济的迅速发展、海洋石油勘探开发规模不断加大、海上石油运输日益繁忙,加之我国未来对石油需求的不断增加、油运市场的不断壮大,我国海域可能是未来溢油事故的多发区和重灾区。海上溢油事故正逐渐成为十分敏感的问题。”   海洋溢油被称为海洋生态环境的超级杀手,是我国近海经常发生的重要环境灾害之一。随着我国经济的不断发展,各类油污染事件呈上升趋势,发生的频率与风险正日益加大,这给我国海洋生态环境、生态资源及人民群众带来了重大损失。   高振会举例说,2002年,一艘装载8万吨原油的马耳他籍“塔斯曼海”轮船在渤海湾发生撞船事故,大量原油泄漏,经过评估,这起事故给我国带来的环境经济损失达1亿多元。除此之外,各种地沟油、加油站漏油、发电厂及机修厂漏油也是油污染的主要来源,而它们直接危害到周围居民的健康。   发展,迫在眉睫   溢油源的确定和损失评估是溢油事故处理的重要依据,因此,发展溢油鉴别与损害评估技术越来越迫切。   “海洋溢油具有突发性、偶然性和瞬时性,加之其在海洋环境中的复杂变化,使得其损害的对象也十分广泛。但目前我国缺乏专门的海洋溢油科研平台,部分基础研究成果零散分布,缺乏有效的海洋溢油快速鉴别与损害评估技术,给查找肇事者、有效保护我国海洋生态环境带来诸多困难。”高振会告诉记者,面对我国沿海经济的迅速发展,我们应该逐步开展以溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响评估、溢油现场处置与生态修复技术为重点的研究与应用示范工作,从而指导我国海洋溢油环境保护工作。   针对溢油事故频发及其对海洋环境的巨大损害,目前国际上很多国家和地区都建立了相关的专业研究机构,如美国早在1978年就在海岸警备队成立了油品鉴别中心实验室 欧洲的比利时、丹麦、德国、挪威、葡萄牙和英国等6个国家的研究机构也于1983年在对油类分析研究的基础上,建立了欧洲海上溢油鉴定系统,后经过两次修订于1992年被《波恩协议》所接受,作为《波恩协议》内部溢油鉴别的推荐方法。这些机构在溢油方面开展的研究成果,不仅促进了海洋溢油相关技术的发展,并在海洋行政管理中发挥了重要作用。而我国在这方面却一直落后于这些发达国家。   我国也应时代发展的需要,于2007年在国家海洋局北海分局建立了我国第一个溢油鉴别与损害评估技术重点实验室,促使海洋科学技术研究及成果转化与海洋行政管理的结合。   油指纹鉴别技术是时代之需   溢油鉴别与损害评估技术重点实验室通过溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响、溢油应急处置及生态修复等方向与多学科交叉研究,深入了解海洋溢油的特征和规律,准确查明各种溢油来源,对其造成的海洋生态环境损害作出客观评估,为修复受损的海洋生态环境、发展海洋突发事件研究的理论体系、发展相应的高新技术提供技术平台,为我国海洋减灾防灾和维护国家海洋权益提供科学依据。该实验室以溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响和溢油现场处置与生态修复技术为主要研究内容和方向。   高振会向记者介绍,这些技术中油指纹鉴别技术至关重要。   该技术最早始于20世纪60年代,美、日等国家在70年代相继推出标准方法,北欧标准也在80年代颁布。近些年来,随着技术的发展和研究的不断深入,各国都在不断完善自己的溢油鉴别体系,并建立起了自己的油指纹库,我国也正在着力建设自己的标准油指纹库。   高振会解释说,所谓的油指纹鉴别就是基于油品指纹的差异性,通过对溢油和可疑溢油源油样的“油指纹”进行比对,从而实现溢油源的排查和确认。   众所周之,原油是由上千种不同浓度的化合物组成,这些化合物通过不同的分析检测手段获得不同的信息,如利用色谱获取的组分信息、利用光谱获得的各种光谱特征,这些信息就是反映油品特征的油指纹。   油指纹的差异性主要受到3个方面因素的影响:首先,原油的形成和聚集过程中的因素,包括原油生源岩本身的有机质特征、热环境以及原油在地层和油井内的运移 其次,原油通过不同的炼制过程获得的成品油,因为炼制过程不同,不同的需求,以及运输、储存等过程的不同,不同成品油的油指纹不同 最后,油品溢出到环境中后的风化和混合,不同的风化过程、不同的环境背景和环境中其他烃类污染源带来的混合,油指纹也会发生不同程度的变化。   记者了解到,为提高溢油鉴定能力,为海洋行政执法管理提供科学依据,国家海洋局北海分局建立了气相色谱、气相色谱—质谱、红外光谱、荧光光谱及物理方法等一套国际先进的油指纹库建设体系和多手段逐级鉴定体,承担并完成了油指纹库建设体系及关键技术研究。   关键之处显身手   “在我国科技工作人员的努力下,在认真梳理、总结多年工作成果并广泛借鉴国内外先进经验的基础上,我国现已完成了国家标准《海面溢油鉴别系统规范》的制定。该标准是在行业标准部分内容的基础上,广泛吸收《欧洲溢油鉴别系统》(NT CHEM 001,1991)和美国ASTM相关标准中先进的油指纹鉴别技术,研究石油指纹的化学分析方法、溢油鉴定程序和判定方法,较之前行业标准已经有了质的飞跃,溢油鉴定流程方面实现了与国际接轨。”高振会高兴地对记者介绍。   高振会进一步补充说,这些技术目前已经得到了很好的应用,积累了较丰富的实践经验。如长岛海域油污染事件鉴定、埕岛海域油污染鉴定、“塔斯曼海”轮溢油鉴定、威海“恒冠36”轮溢油事件鉴定、绥中36-1油田F31井溢油污染鉴定、黄骅滩涂溢油鉴定、黄岛溢油鉴定等几十起溢油事故鉴定中,这些技术都发挥了关键性作用。尤其是2006年“长岛海域油污染事件”中,北海分局北海监测中心基于油指纹鉴定技术,排除了多种溢油嫌疑,成功地确定溢油来源,为事件的处理提供了有力证据。
  • 行业创新 | 溢油快速溯源鉴别智能系统的开发
    2017年,中国首次超越美国成为全球最大原油进口国,同时我国作为海运大国日益增长的海上交通运输及渔业作业加大了航运船舶碰撞事故和海上溢油事故导致环境污染的风险。溢油污染不仅给海洋生态环境造成巨大影响,也给沿岸的社会、经济和人类的身体健康和带来直接危害。例如2010年美国墨西哥湾原油漏油事件和2018年我国“桑吉轮”事件均对周边海洋生态环境造成严重影响。因此为保障我国海岸带经济的可持续发展,对我国海上溢油应急响应能力和基于人工智能技术的油样快速溯源分析技术提出了迫切的需求。 相比陆地溢油事故,海上溢油所发生的海域范围辽阔,特别是油样经过长期日光暴晒降解,使得溢油取证和溯源鉴别充满挑战。油指纹鉴别技术是目前溢油溯源的主要技术手段,该方法充分利用油品本身的组分特征差异进行溯源。将基于溢油本身的有机特征、炼制工艺、储存运输方式、风化时间等因素导致油品指纹的差异性,通过气相色谱、二维色谱串联质谱等不同分析检测手段获取反映油品特征的色谱峰,形成油指纹信息。再通过分析现有油指纹和嫌疑溢油指纹之间的相关性,来鉴别和确认溢油源。依据我国《海面溢油鉴别系统规范》(GB/T 21247-2007)规定,按照1个油样品重复测定2次,单个油样数据查找50个指标化合物并进行3组数据处理,需要耗费3-5个小时。此外,当遇到“无主溢油”事故的情况,则需要技术人员将无主溢油的谱图特征与指纹库中存档的数千个油样谱图进行逐一比对筛选,并将获得的色谱峰进行诊断比值、标准偏差、重复性限等繁琐运算,耗时费力且容易出现遗漏,导致溢油快速鉴别难以实现,方法的时效性大打折扣。 有鉴于此,为提升应对海上不明溢油源污染事故应急响应能力,完善海上溢油应急管理模式,中国海事局烟台溢油应急响应中心于2020年启动了《溢油鉴别分析数据与管理系统》项目,该项目依据GB/T 21247-2007海面溢油鉴别系统规范,通过对油指纹的GC、GC/MS、GCxGC/MS数据的自动化解析、对齐、积分及比值计算,实现满足国标要求的自动化溯源鉴别以及化学计量学算法的智能模式识别。在以中心尹晓楠博士为代表的技术攻关团队的带领下,科迈恩科技、青岛励图高科共同参与了系统开发。其中由科迈恩科技承担核心的溢油智能辅助溯源鉴别系统,以及船舶油漆鉴别子系统、AI辅助溢油模式识别系统及油指纹库的开发建设。 该系统从设计层面实现了包括国标重复性限法(GB/T 21247)的自动化比对分析流程,以及结合溢油指纹库大数据及机器学习算法,设计提供了我国首个基于油指纹数据的人工智能辅助辨别系统。烟台溢油应急技术中心作为海事系统唯一拥有船舶、海上石油平台油指纹库,通过此次引入智能化色谱-质谱数据比对及化学计量学技术,将溢油与石油化工类复杂样品分析与前沿的人工智能和机器学习技术开发相结合,所开发的溢油鉴别智能系统包括油指纹库、油样比对分析系统以及人工智能辅助分析系统,可对油样的GC、GC/MS以及GCxGC QTOF/MS仪器所采集的各类油样数据进行化合物积分、鼓包分析、可视化比对分析、风化程度分析,以及诊断比值分析等溢油检测国标的分析流程,以及基于机器学习算法的人工智能模式识别及溢油指纹库快速搜索和匹配功能。实现嫌疑油样及无主溢油的快速、精准识别,数据的处理时间和计算耗时将从现在手工计算的1-2天缩短至数分钟以内。 该系统的研制开发将为我国海洋溢油事故应急响应及快速溯源跟踪提供领先的技术支撑平台,有力推进海面溢油鉴别的标准提高,极大提升溢油事故排查溯源应急响应的效率,为海上溢油事故执法调查提供了重要的技术支撑。同时,该系统还可为修复海洋生态环境,海洋突发事件应急响应技术研究提供了技术支持,为我国海洋防灾减灾和提升国家海洋权益提供了有力技术支撑。关于科迈恩科技科迈恩科技秉持“让AI为创新分析技术赋能”的愿景,致力于让广大用户受益于大数据和人工智能技术对于检测能力的创新和提高。目前科迈恩科技已在智能化仪器数据分析、快检技术、新药研发、精准医疗、感官评价等工业级AI建模等领域拥有系列化产品或解决方案,涵盖色谱、质谱、光谱、核磁共振等多维分析大数据的融合。所服务的客户覆盖制药、快消品、农产品、临床、石化、环保、交通、汽车制造等诸多领域。关注“科迈恩科技”公众号,了解更多分析检测行业的解决方案如您对科迈恩科技有更多想了解,可通过仪器信息网和我们取得联系!400-860-5168转3905
  • 水中pH值(酸碱度)如何鉴别
    大家应该经常听到水的酸碱度值及ph值,其实pH值(酸碱度)是鉴别饮用水品质的一个重要并显著的科学指标。那么究竟健康的水,它的的ph为多少呢? 水,每个人都非常熟悉,也是每个人都离不开的,相关数据表明人体内约百分之八十均为水分。可见水直接影响人们健康! 世界卫生组织公布的《饮用水水质准则》表明:人体从水中吸收的矿物质至少不少于5%,最多可达20%。通常,饮用水的pH值与水中的矿物质有直接联系。天然矿物质含量越高越均衡的饮用水,pH值呈碱性 没有矿物质或外加人工矿物质的饮用水,pH值通常呈酸性。pH值(酸碱度)是鉴别饮用水品质的一个重要并显著的科学指标。 弱碱性的饮用水可以有效维护血液的弱碱状态,并中和多余的酸性物质。虽然我们至今仍然无法精确地测定酸性水对人体衰老过程的影响,但可以确信其对人类健康的影响是负面的。 酸碱度(pH值)的相关标准:   生活饮用水卫生标准pH值:6.5-8.5(GB5749-85)   酸雨的pH值标准:5.6以下(国家酸雨观测标准 GB/T19117-2003)   排放污水的最低pH值标准:6.0(中国人民共和国国家污水综合排放标准 GB8987-1996)   外用服装pH值超出4-9为劣质产品,将可能损害人体健康。   简单的水测试,了解你喝的水的酸碱度。
  • 使用XRF鉴别黄金珠宝,安全开启“黄金”时代
    当你在珠宝市场发现了一些非常喜欢的珠宝首饰,你如何能确定这些珠宝是使用真金加工的?如果有人告诉你一副耳环是18k金的,你会选择相信吗?如果你拥有一台X射线荧光(XRF)设备,上述的问题都会迎刃而解,它能够帮你找到货真价实的宝贝!随着黄金价格的飙升,假冒黄金珠宝已经成为贵金属及珠宝行业中的一个不容忽视的问题。这些假货可能看起来、摸起来都像真货,如果不使用适当的工具进行检测,要识别假冒黄金不亚于一项艰巨的挑战。鉴别黄金珠宝的常用手段黄金珠宝可以用不同的方法进行分析和鉴别,但有些方法会损坏(甚至毁掉)它们。1、肉眼/放大镜有经验的珠宝商可以使用放大镜来鉴别一些珠宝品质和真伪,但是不能确保所有的鉴别都十分准确。2、重量/密度测量黄金是一种密度很高的金属。这个测试的原理是,把黄金珠宝放在水中,测量它能排出的液体量,然后就能确定它是否是纯金。然而,在一些合法珠宝中,黄金经常掺杂其他金属,因此这种测试不可靠。3、标记黄金珠宝有时会有识别标记,表明其纯度,如10K或14K,但这些标记可能是伪造的。4、硝酸把黄金珠宝在测试板上划痕,再把硝酸涂在标记上,看它是否会溶解。根据酸的浓度,可以测定金的纯度。然而,大多数人不希望损坏他们的珠宝或贵重物品。5、X射线荧光(XRF)一种完全无损的方法,X射线荧光分析使珠宝完好无损。便携式或台式分析仪将X射线发送到珠宝上,激发原子产生荧光,荧光被分析仪的检测器采集而确定珠宝材料的化学成分。为什么选择XRF来鉴别黄金珠宝?XRF可以无损地分析金、银和铂族金属,以及非贵金属合金金属、污染物和镀金。XRF甚至可以用来识别某些假宝石,如立方化锆、钛矿和含铅玻璃。核实珠宝的材料成分可以避免欺诈,鉴别可能有危险的物品。例如,一些材料,比如镍,会引起某些人的过敏反应。戴在身上或戴在体内(如耳环)的珠宝中如果含有某些有害物质也是极其危险的。这里小编为大家介绍两个使用奥林巴斯XRF来鉴别珠宝的实例。例1:手镯上的一些“金”叶子“金”叶子XRF检测结果元素种类%+/- 3σ金(Au)0.5630.052锌(Zn)35.650.14锇(Os)0.1930.056镍(Ni)0.1040.007铜(Cu)63.490.14结论:使用Vanta XRF分析仪分析这些“金”叶子,结果显示金(Au)含量很低,表明叶片实际上是镀金的。手镯实际上是一种镀有薄金的铜锌合金。例2:纯银耳环“纯银”耳环(宝石周围的金属)XRF检测结果元素种类%+/- 3σ锌(Zn)0.330.17铜(Cu)9.240.80镉(Cd)7.730.73银(Ag)82.71.0 “纯银”耳环柱XRF检测结果元素种类%+/- 3σ锌(Zn)4.000.52铁(Fe)1.140.53铜(Cu)0.220.16镉(Cd)20.11.1银(Ag)74.61.2结论:案例2是一个“纯银”耳环。它们被标记为925,意思是它们应该含有92.5%的银(Ag)。使用Vanta XRF分析仪来识别宝石周围的金属。结果发现:金属中只有82.7%的银,并且含有7%的镉。镉是一种剧毒物质,不应该出现在耳环中。当进一步分析佩戴在耳垂内的耳环柱时,结果显示镉含量竟然为20%!这是非常危险的,因为一些监管机构建议将镉含量限制在0.01%或更低!珠宝鉴别好帮手——XRF分析仪从上述案例中可以看出,XRF是珠宝鉴别的好帮手。奥林巴斯提供两种XRF分析设备帮助客户识别假冒珠宝--Vanta手持式XRF分析仪和便携式台式GoldXpert XRF分析仪。Vanta 手持式XRF分析仪正置于工作台上检测样品GoldXpert XRF分析仪XRF分析仪也可用于其他贵金属行业的应用,包括:现场分析金克拉百分比汽车催化剂回收金条分析XRF是贵金属纯度和细度的化学分析和测定方法,是一种广泛应用、被证明和接受的方法。XRF分析是一种多元素测试的替代方法,比火焰测试和化学测试更快、更便宜。奥林巴斯XRF分析仪同时具备易用性和便携性,可以在现场快速得到检测结果,提高客户的信心和确保经销商的可靠性。
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