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定性定量

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  • 定性定量形貌并进,岛津方案让微塑料无处遁形
    春节临近,聚餐活动增多,一盘盘海鲜上来,顿时把大家的味蕾调动起来了。一提到海鲜,大家都会想到什么?螃蟹、鲜虾、牡蛎......每一个都是吃货的最爱,但是你知道吗,在你大快朵颐之时,很有可能将海洋中的“PM2.5”——微塑料吃进肚中。微塑料是指直径小于5毫米的塑料碎片。我们食用海产品、饮用瓶装水等,可能是人体内微塑料颗粒的主要来源。近年来,许多研究者在牡蛎、贻贝和鱼类等食物中,饮用水、海盐,甚至蜂蜜中都发现了微塑料。人类摄入的微塑料尽管大部分随粪便排出,但仍会有少量的存留在体内,长期的蓄积,就可能造成危害。岛津公司作为全球著名的仪器生产厂商,为了实现“为了人类和地球的健康”之愿望,一直致力于开发领先时代、满足社会需求的科学技术,为社会开发生产具有高附加值的测试设备。在微塑料的定性定量测试方面,岛津可提供定性、定量和形貌分析的全面解决方案。1. 岛津红外显微镜AIM-9000图1.1 岛津红外显微镜AIM-9000傅里叶变换?红外光谱分析法(FTIR)是目前最常用的化学组分鉴定方法。红外显微镜AIM-9000可实现对微塑料的观察、定义测量位置、测量、鉴别结果,全部操作都能自动执行,并提供高灵敏度结果。应用案例大视野相机使得微塑料及异物更容易被确认,显著缩短决定测量位置的时间。图1.2 微塑料在红外显微镜下的图片(从左到右分别为:大视野相机、透射观察状态及透射测试状态下)测试样品光谱检索结果为PET塑料,见下图:图1.3 微塑料样品红外检索结果(上面为样品红外光谱,下面为PET的标准红外谱图)2. 岛津热分析-红外联用系统(TG-FTIR)热分析-红外联用仪,可以将TGA过程产生的气体通过可加热管线引入到红外光谱仪中,分析聚合物等材料热裂解过程产生的气体成分,从而得到聚合物的组成,更好的对热重结果进行分析。岛津热分析使用DTG-60,为热重-差热同步分析仪,一次分析同时得到质量及热量的变化信号,和红外联用,实现材料的定性及定量分析。图2.1 热分析-红外联用系统图应用案例:EVA(乙烯-醋酸乙烯酯共聚物)的分析图2.2 EVA 14%(左)及EVA 40%(右)热重-差热谱图250~400℃(7~16min):失重部分主要是乙酸400~550℃(直至25min):剩余聚合物的热解图2.3 EVA 14%(左)和EVA 40%(右)红外吸收强度随时间的变化图注:2925cm-1:C-H 峰;1800cm-1:C=O峰 (羰基)图2.4 EVA 40%在15.0min,18.0min,22.5min三时间点逸出气体的红外光谱图注:2925cm-1:C-H 峰;1800cm-1:C=O峰 (羰基)图2.5 EVA 40% 在15.0min时间点的红外光谱检索结果(乙酸)图2.6 EVA 40% 在22.5min时间点的红外光谱检索结果(石蜡)图2.7 EVA 14%(左)和40%(右)逸出气体的3D红外光谱图3. 能量色散型X射线荧光光谱仪岛津EDX-7000/8000/LE Plus 能量色散型X射线荧光分析仪,采用新型硅漂移检测器(SDD),具有高灵敏度、高分辨率的优点,能够进行快速无损定性-定量分析,方便快捷,无须化学前处理。图3.1 EDX-LE Plus 图3.2 EDX-7000/8000应用案例:1、 EDX对微塑料的定性分析图3.3 EDX定性分析结果图3.4 EDX定性分析结果(定性判定材质为PVC材质)图3.5 EDX定性分析结果谱图2、 定量分析微塑料成分及RoHS有害元素图3.6 EDX 对RoHS有害元素定量分析结果图3.7 EDX 对RoHS有害元素定量分析谱图通过EDX能量色散型X射线荧光光谱仪对微塑料的定性和定量分析,就可初步知道该微塑料可能为PVC材质塑料(也可进一步使用PY-GCMS有机化合物快速筛查系统进行塑胶材质的确认),同时可以确认该微塑料未检出RoHS指令要求的有害元素(ND表示没有检测到)。4. 热裂解-气相色谱质谱联用系统(PY-GCMS)热裂解?气相色谱质谱联用技术(PY-GCMS)可以用来鉴定微塑料类型。PY-GCMS是通过不断升高样品池温度,使得高聚物在特定温度发生裂解,释放短链小分子单体,再进入GCMS 检测,从而推断高聚物类型的一种方法,同时可鉴定聚合物及添加剂。PY-GCMS可实现对有机化合物的单步瞬间裂解Single-Shot分析, 热解析/瞬间裂解组合Double-Shot分析, 释放气体分析(EGA分析), 切割-释放气体分析(Heart-cut EGA 分析)。图4.1岛津 PY-GCMS应用案例:微塑料定性分析 图4.2 微塑料样品EGA分析色谱图 图4.3 微塑料样品EGA分析温谱图图4.4 微塑料样品1号峰EGA-MS谱库检索结果图4.5 微塑料样品2号峰EGA-MS谱库检索结果表1. 微塑料样品EGA-MS谱库检索结果POPs、全氟类化合物、多环芳烃、农药等有机污染物易富集在微塑料表面,岛津全面的色谱质谱分析手段,亦可提供全面的毒理效应研究方案。5、岛津电子探针EPMA-1720岛津电子探针EPMA-1720可实现微塑料表面的元素及形貌分析研究。图5.1 岛津电子探针EPMA-1720图5.2 微塑料颗粒面分析的背散射图像(成分相)图5.3 EPMA定性分析微塑料1谱图及半定量结果图5.4 EPMA定性分析微塑料2谱图及半定量结果通过电子探针EPMA-1720分析微塑料表面,在检测出K、Na、Ca、Mg、Al的同时,还检测出了Cl、S、Cr和Fe等元素。微塑料污染及其生态效应已成为全球环境科学研究的热点。微塑料随海流漂流无国界,溯源追责非常困难.因此,建立快速高效的微塑料分析监测方法不仅能为我国的微塑料污染研究提供技术支持。希望我们的全自动红外显微镜系统(AIM-9000)、热红联用仪器(TG-FTIR)、热裂解-气质联用仪器(PY-GCMS)、电子探针(EPMA)和能量散射型X射线荧光光谱仪(EDX)等技术,能够为微塑料的高效分析提供高效的研究基础。撰稿人:王利华、叶英、唐国轩 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 小菲课堂|定性or定量热成像,到底该如何选择?
    现如今,使用红外热像仪检测和可视化红外能量的能力为广大用户带来了巨大的优势,从挽救生命到挽救生计。尤其是在过去十年中,热像仪尺寸、重量和成本方面的创新,以及外形、分析软件和数据处理的升级,使这项技术以不可预见的方式变得非常宝贵。从用于搜索和救援的无人机摄像系统到用于发现逃逸气体的光学气体成像热像仪,当您为工作选择合适的热成像工具时,可以有如此多的选择。而且在我们检测的过程中,选择定性分析还是定量数据分析至关重要。定性热成像对于某些应用,操作员只需要一个热像仪,或表示为可视图像的红外数据,即可解释场景中发生的物理变化并确定问题根源或维修需求,这种热成像的定性分析方法提供了行动所需的视觉线索。光学气体成像是揭示气体泄漏的定性分析技术定性热成像分析技术的一项很有价值的用途是使用连接到无人机系统 (UAS) 的挂载热像仪进行搜索和救援行动。在这种情况下,搜索者使用热像仪来定位在较冷环境背景下突出的温暖人形。热像仪在不需要确定具体温度的低能见度(夜间或其他挑战人眼或可见光相机的环境)情况下特别有用的。热成像无人机经常被用来发现太阳能电池板的问题定量数据分析热成像相反,有时简单的热像图不足以解释所有场景。在有些场景中,检测和记录每个像素温度的能力对于任务的成功至关重要。在这些情况下,使用辐射热像仪很重要,这意味着热像仪能够通过解释接收到的红外辐射信号强度来测量被测物体表面的温度。通过热像仪中的辐射测量功能,无人机操作员可以保存拍摄数据以进行飞行后图像分析。配套的兼容软件可以准确测量数据中单个图像像素的温度,这是农业、建筑诊断或工业检测的关键过程。无论是查看屋顶、太阳能电池板、变电站还是农作物,无人机操作员都可以分析飞行后的温度数据,并发送详细报告和图像,提供可量化、可采取具体操作的分析结果。无人机辐射测量数据有助于诊断潜在问题热辐射技术在状态监测和机械检查中也起着至关重要的作用,因为它不仅可以识别异常热点或冷点,还可以提供正确诊断潜在问题所需的额外温度数据层。这些热点或冷点可能表示电气、机械或设施关键系统出现故障或存在潜在故障,及早发现这些问题可以让技术人员安排维修或更换,而无需停机所带来的高昂的代价。辐射热像仪通常包括一些实用的测量工具,例如点测温工具,用户可以移动或调整区域测温工具的大小,或者使用多个点测温工具来更好地适应特定的应用或测量场景,这对于确定可能指示电气、机械或操作问题的高于正常温度的热源至关重要。准确的温度数据有助于建筑检查员做出正确的判断尽管红外热成像技术应用广泛,但要明白,在获取非接触温度数据时,真实温度可能存在差异。被测物体表面的远程温度传感依赖于准确补偿被测物体表面特征、大气干扰和成像系统本身的能力。发射率或物体发射红外的能力,以及反射率或表面反射红外的方式,都会影响并降低记录温度的总体精度(大约2℃或更高)。大多数热成像仪提供补偿设置,可以辅佐这些表面特征并提高整体测量精度。设备的选择尽管定量数据分析红外热像仪似乎是任何应用的正确选择,因为它们同样适用于定性分析需求,但辐射热像仪比非辐射热像仪更复杂,而且通常更昂贵。最终,了解工作的特定需求将有助于选择合适的热像仪。
  • 毛细管气相色谱仪对复杂样品的定性定量分析
    在现代分析化学领域,毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时,毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力,以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。   毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱,内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积,使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等,可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。   在进行定性分析时,毛细管气相色谱通常与质谱(MS)或傅里叶变换红外光谱(FTIR)联用,以增强识别未知化合物的能力。例如,气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图,通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。   定量分析方面,仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比,实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量,可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失,从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线,适用于可以精确控制样品进样量的情况。   操作时,需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要,氮气和氦气是常用的载气,它们具有化学惰性,不会与样品发生反应。   维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱,可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。   综上所述,毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护,可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。
  • 美白产品再爆"汞超标" XRF 分析仪只定性不定量
    4月10 日下午,多家民间环保组织发布了《美白祛斑化妆品重金属含量调查报告》(以下简称《报告》),在北京、上海、东莞等10 城市抽检的产品中,有112 个汞含量超过了国家标准, 占所有抽检产品数量的23%。   记者从这份报告看到,今年3 月至4 月期间在10 个城市从商场、超市和批发市场随机购买了477 件美白、祛斑化妆品,并用手持X 射线荧光分析仪针对产品中的汞、砷和铅含量进行了快速检测。检测结果显示,有23%的产品汞含量超标,其中一款名为“颜茹雪雪肌净白嫩肤晚霜”的产品,汞含量高达43988ppm。超标达4 万倍。另有近10%的产品砷或铅含量超过国家标准。   报告抽查的产品大多为国内品牌,而出问题的产品则包括“天下无斑美白祛斑日霜”、“露兰姬娜特效祛斑晚霜”、“美肤堂中草药养肤疗斑七天白美颜晚霜”等。该组织新闻发言人王秋霞还表示,“网购是重灾区”,这些产品可以通过淘宝网的渠道销售至全国各地。   有跨国日化公司的研究机构负责人向记者表示: “XRF 分析仪只能定性不能定量,政府或者监管机构认可的监测方法是‘原子吸收法’或者‘原子荧光光度法’,才能同时定量和定性。”   这位负责人同时指出,网购确实存在大量陷阱,“尤其是那种号称是跨国公司的内部员工价格、甚至低于市场价格过半的,大多数都是假冒伪劣产品,无法保证质量。”
  • 最新微塑料定性定量分析技术,不容错过
    德国联邦材料研究和检测机构(BAM)与联邦环境局,柏林技术大学的水资源保护部门,以及GESTEL哲斯泰的一起研发并制造的TED-GC/MS技术,已获专利。可以用于定性和定量的分析水中的微塑料。 此项研究也让Ulrike Braun博士的团队获得了第六届“德国米尔海姆水奖”。此奖项旨在表彰以实践为导向的研发项目以及饮用水供应和水分析领域的创新概念的实施。由莱茵 - 威斯特伐利亚的自来水公司RWW和GERSTEL哲斯泰公司共同赞助。全世界的科学家们正在致力于研究和检测微塑料的工作中。 来自BAM高分子材料力学系的Ulrike Braun博士是此研究项目的负责人。她认为“目前的测量方法无法准确确定微塑料对环境的影响,” 目前,微塑料主要通过红外或拉曼光谱和显微镜检测这些测量方法识别颗粒,确定颗粒的数量和大小。但它们有两个缺点:它们非常耗时,而且,只能检查非常小部分的样品。“随着关于微塑料的争论不断增加,我们已经清楚地认识到,我们需要一种新的工艺,最重要的是,更快”。Ulrike Braun博士的团队开发了一种新的分析技术。缩写TED-GC-MS代表“热萃取热脱附 - 气相色谱 - 质谱”法。具有两个主要优点。测量仅持续几个小时,因此在采样后不迟于一周,测量结果可用。此外,该方法更可量化:该分析提供了除了大量天然颗粒之外还包括多少微克微塑料颗粒的准确信息,例如,在一升水中的微塑料总量。这些数据构成了测量极限值及微塑料控制的基础。想了解关于TED-GC/MS的更多信息,请参加6月16日举行的Webinar
  • 见证中国POCT发展20年:从定性、定量到智能化、自动化
    p span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   中国POCT从概念引入至今已经20年了,其发展的轨迹也是几家“历史悠久”的IVD企业的发展史。然而,即便已经是形成了行业规模,即便是发展出了适合中国国情的POCT方向,但在如今的互联网+的大背景下,如何挖掘用户(患者)的需求、如何让移动互联网技术落地,仍然是生产商、流通商、终端医院需要切实考虑的问题。笔者认为,理论技术上的严谨和实践应用上的灵活是解决问题的关键。理论技术可以“泊来”,但实践应用必须“本土化”,削足适履不如因地制宜。中国POCT究竟是要墨守“即时即地”的概念,还是应该向智慧、快速、自动化发展?笔者通过过去20年沧海变桑田的历程回顾,供读者朋友研判。 /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) "    strong & gt & gt & gt & gt /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   一、中国POCT二十年 /strong /span /p p   大约在公元1500年前,当时的医生注意到,有一种神神秘秘的消瘦病患者的尿液可吸引蚂蚁,这种检测糖尿病的方法被认为是最早的POCT。但是现代医学中真正将POCT应用于医疗实践还是始于20世纪末。 /p p   1995年在美国加利福尼亚州召开的美国临床化年会即AACC展览开辟出一个专门的POCT展区 同年美国临床实验室标准化委员会(NCCLS)发表AST-P文件,即《快速诊断检验指南》,第一次提出了POCT的概念,对POCT进行规范。 /p p   2000年左右,以许叔祥、杨振华为代表的一些专家、学者将其引进国内并进行了大量学术推广与概念普及,开启了中国POCT的新纪元。 /p p   2013年10月10日,国家标准化管理委员会发布了《GB/T29790—2013即时检测质量和能力要求》国家标准,将POCT正式命名为“即时检测”,并于2014年2月1日正式实施。此文的发布宣布了POCT中文学术名称之争尘埃落定,正确命名的同时也对中国POCT产品的质量保证能力提出了明确的要求。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/182eafa7-fd2f-47a0-8ee4-dae05c6c972c.jpg" title=" 微信截图_20170522102314.png" width=" 567" height=" 440" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 567px height: 440px " / /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 过去20年,POCT产品在技术发展上经历了从第一代“定性”、第二代“手工半定量”、第三代“手工定量”、第四代“半自动定量”的历程: /span /p p    strong { 第一代 定性产品} /strong /p p   1957年Edmonds以干化学纸片检测血糖和尿糖,成为最初的POCT类产品。同时用金标斑点渗滤法和金标免疫层析法技术在早孕激素检测和传染病、药物滥用检测等领域得到了广泛的应用。第一代POCT产品的特点是基本不依赖仪器,用肉眼通过试纸条上颜色的深浅来判读阴阳性结果。这类产品操作简单,对操作人员技术水平要求低,缩短病人等待报告时间、降低成本、加快病床周转时间,在医院得到广泛应用。而早早孕试纸条检测也逐渐家用化。但第一代产品由于没有定量数值而在专业的医用市场造成应用局限性,同时人工肉眼判读的主观,差异也大暴露了其检测结果的准确性问题。 /p p    strong { 第2代 手工半定量 } /strong /p p   手工半定量POCT产品是在第一代的基础上,依赖比色卡或简单的设备对阳性结果的强弱进行判读。这个时期的POCT产品虽已不只是单纯地判读阴性或阳性,较上代产品有了进步,但由于不是一条完整的曲线,而是几个分布的点,其仍不能很好的满足临床检测地需要,从而出现了第三代POCT产品。 /p p   strong  { 第3代 手工定量 } /strong /p p   第三代POCT产品是在第二代的基础上做了进一步改进,最大的特点是仪器已经由分散的几个点变为一条相对完整的曲线,结果已经以具体数值报告。此阶段也是国内POCT产业开始蓬勃发展的时期,乳胶技术、免疫荧光检测和生物传感器技术等技术也开始在POCT领域应用大显身手,同时检测项目已经由最初的早孕检测、传染病筛查等逐步扩大到心脏、肾脏等指标检测,极大丰富了POCT的应用领域。但此时期POCT仪器结构仍然简单,自动化程度不高,依然保留了部分手工操作步骤,不能很好的适用于不断增长的POCT市场和满足临床需求。 /p p    strong { 第4代 半自动定量 } /strong /p p   第四代POCT产品也有部分学者将其归类于第三代或者叫三代半,这时期的仪器主要是在三代的基础上把手工操作的部分用仪器替代,但仍保留了手工加样,虽相比上代产品有了一定的改进和提升,但无论自动化程度还是智能化程度都不高,限制了POCT在大门诊量和人手紧缺的大型综合性医院的应用。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 笔者有幸聆听了丛玉隆教授现身说法的50多年检验医学发展历程,感慨万千。在此将POCT的20年发展历程载入前辈的大事记,与读者分享。遗漏、偏差之处实乃笔者愚钝。 /span /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/d34ee555-7ded-4346-8ca7-cd8421f58c02.jpg" title=" 微信截图_20170522102522.png" / /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 中国POCT的发展是检验医学的大爆发的一部分,同样遵循检验医学过往的发展历程。POCT是一种应用场景,产品操作从手工发展到半自动再到全自动是客观规律 第四次产业革命带来发展新机遇、新理念,智能化成为发展新热点,“智能服务”则会在用户(医院、患者)和售后方面起到重要作用 未来,智能化、自动化、具备互联网功能的POCT产品将有更大的发展空间,智能化+互联网功能将是医疗机构选择产品的必要条件 在标本量很大的医疗机构自动化则显得尤为重要。前4代POCT产品在应用场景上的痛点,倒逼第5代POCT产品早日问世。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/a9921ede-c8be-4d7e-bdb7-f658c5a9e9b8.jpg" title=" 微信图片_20170522103010.jpg" / /span /p p   strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) "  & gt & gt & gt & gt /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   二、检验科的现状及需求 /span /strong /p p   1. 质量管理的要求:在检验科的质量管理方法中,ISO15189、室间质量评价、医学检验结果互认是经常被提及的内容。作为生产商,如何在质量管理方面为科室提供切实有效的支持,是新的价值增长点。能够提供在线质控、确保系统精密性的检测系统将成为技术发展的热点。质控数据云端化、耗材唯一码、检测平台液相化是抓住热点的关键。笔者在参加由四川某三甲医院组织的“同级医疗机构间医学检验结果互认培训”时了解到,开展培训的目的之一是:为没有条件参加卫生部临检中心的正确度验证的科室提供便利的正确度传递路径,并通过培训获得结果互认的技术基础。而云端化的产品,尤其是POCT产品,在此方面有相当的优势。 /p p   2. 经济收入的要求:医院系统要维持正常的运转,需要大量的资金。在国家层面对药品流通渠道进行整治后,检验科成为医院重要的经济收入来源。在确保质量的情况下,选用国产检测系统,成为众多医疗机构的选择。这是POCT产品由90年代的进口代理转向国产化的重要驱动,也间接促进了POCT产品走上符合中国应用场景的道路。在国外,因综合成本较低,操作简便,POCT产品多用于小型诊所 而在国内,巨大的样本量、严格的TAT要求使得可以满足质量要求的POCT产品能够出现在三甲、三乙、二甲医院中,这就是中国POCT的应用场景:自动化、快速化、高通量。 /p p   3. 劳动强度的要求:上世纪60年代,生化检测项目不足20项,而进入21世纪,很多地区的收费项目已经可以达到近1000项,常用项目近300项 生活水平的提高、循证医学的发展也使得样本量急剧增加。但是,科室规模是有限制的,轮岗、一人多岗成为检验科/实验室的常态,劳动强度大幅增加。笔者有几位朋友在不同地区的三甲医院检验科工作,他们每天微信运动中记录的步数均在15000步以上,可见有限的空间并未限制移动的频率,劳动强度可见一斑。因此,可以降低劳动强度的产品,也成为医疗机构选择产品的重要依据,POCT产品的智能化、自动化成为必然的技术方向。 /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  & gt & gt & gt & gt /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   三、新概念及产品 /strong /span /p p   笔者在2016年的西安CACLP展会上首次了解iPOCT(智慧POCT)的概念,然而在今年的青岛CACLP展会则出现了至少5家将概念落地为产品的公司,可见这个新概念在业内的认可度颇高。iPOCT概念的是将POCT仪器的发展融入了更多的信息化、自动化、智能化、大数据等“互联网+”元素,从而达到高通量、准确度、便捷性、数据化的功能, 这与笔者对未来产品发展的趋势不谋而合。 /p p   笔者翻阅资料,在2015年科技部成立的即时检测与健康监测物联网产业创新战略联盟“十三五”研讨会中,与会专家达成共识,认为2015年即时检测产业进入iPOCT元年。在2016年POCT无锡年会上,《iPOCT& amp 智慧即时检测》专著首发,书中对自动化、智能化、云端化的核心理念做了诠释,对未来中国POCT行业将走向与欧美国家发展模式不同的,具有自己特点的iPOCT道路做了预测。不得不说,业内有这样一批优秀的战略家是POCT行业之福。 /p p   部分iPOCT生产商简介: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/7cc4d79e-859b-4654-a5f5-159d92509302.jpg" title=" 微信截图_20170522102522.png" / /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 从上表可以看出目前iPOCT理念的应用多是基础功能,通过数据收集、远程传输,在售后服务、在线质控方面提供客户的增值服务,而在“大数据分析”等更加深度、更加个性化的服务比较少。iPOCT理念的最终落地,成为医疗机构甚至患者喜闻乐见的产品,还需要一段时间的探索。 /span /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  & gt & gt & gt & gt /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   四、小结 /strong /span /p p   经过20年的发展,今天的POCT至少已经实现了全定量、自动化、精准化、国产化,而且有了与时代背景相符的理念诞生,可能会裂变成一个全新的品类。云端化、信息化、个性化、共享化还有很长的路要走,但从0到1已经很是不易,且行且珍惜。 /p p   丛玉隆教授说:我们不知不觉就走进了移动互联网医疗的时代,智慧即时检测时代已经来到你的面前,你愿意或者不愿意,它都会到来!借前辈的金玉良言,笔者呼吁,张开怀抱迎接未来智慧POCT的20年吧! /p p br/ /p
  • 关注微塑料污染,安捷伦打出定性定量“组合拳”
    塑料是一种质轻耐磨、可塑性能良好且不易被腐蚀的有机合成高分子材料,由于其成本较低且化学性质稳定而被工业领域广泛应用。但正因其不易被降解的特性,塑料垃圾在自然界中会造成持久的污染。据了解,被丢弃后的塑料制品在自然界中被完全降解至少需要上百年,塑料垃圾的“消失”多指其在物理形态上变成人眼不可见的碎片,粒径低于5 mm 的塑料碎片则被学术界定义为微塑料(Microplastics, MPs)。尽管肉眼很难辨别,微塑料已被证实在海洋、土壤及大气圈中持续存在并扩散着,其被生态圈中的生物吸入或食用后易造成不可逆的负面影响。微塑料这一概念最早在2004年由英国普利茅斯大学的理查德汤普森(Richard Thompson)在《Science》上提出。近期,《环境国际》(Environment International)上的一项研究指出,人体血液中同样存在微塑料,证实这种新污染物已进入人类体内,成为人类健康的又一大隐患。目前,在不同领域,国际上对于微塑料已经有了多种方向的研究,其对生态环境和人类的长期影响正在被科学家们逐步揭开,相关选题也快速变成国际学术热点。基于此,仪器信息网特别策划《新污染物检测迫在眉睫:微塑料专场》主题约稿,就微塑料相关的检测方法、解决方案、技术难题等采访业内多家著名厂商。日前,安捷伦科技(中国)有限公司(以下简称“安捷伦”)以微塑料的定性手段开篇,详解该公司在微塑料检测领域的优势。安捷伦是生命科学、诊断和应用化学市场领域的领导者,为全世界的实验室提供仪器、服务、消耗品、应用与专业知识,以帮助客户获得他们所寻求的深入见解。其专业技术聚焦于食品、环境与法医、药物、诊断、化工与能源、研究六个关键领域。仪器信息网:目前,国际上对于微塑料的检测存在怎样的困难?安捷伦采用了怎样的技术?安捷伦:微塑料研究的最大困扰在于,国际上对微塑料样品前处理和检测还没有统一的标准,各国、各领域对于微塑料的检测手段仍然是多样的。但是,多样中仍然存在着相对的统一,目前已经有大量学者的研究表明:红外光谱是一种有效的微塑料定性手段。仪器信息网:红外光谱的原理是什么?在微塑料领域是怎样被应用的?安捷伦:红外光谱非常适合化合物的定性鉴别。其原理是化合物吸收红外光后引起分子化学键振动和转动能级跃迁而产生吸收光谱。由于不同化合物分子中所含官能团可能有差异,以及官能团所处的微观环境不同,每种化合物的红外光谱都是独一无二的,因此红外光谱又称为分子的指纹谱图。在微塑料领域,检测不同高分子聚合物产生的红外光谱可对官能团进行定性分析,判别粒子的化学式组成。同时,结合一些数据分析软件,可以实现大量微塑料颗粒的统计分析。仪器信息网:具体来说,安捷伦对于微塑料检测的解决方案采用什么样的红外光谱技术?安捷伦:安捷伦对微塑料相关应用方案的开发已经持续了十几年,期间经过了多次技术革新。主要路线是从傅里叶变换显微红外到傅里叶变换焦平面红外成像,再到激光红外成像的技术迭代。傅里叶变换显微红外测试微塑料通常有两种方式:1. 透射模式:在高倍可见光显微镜下用镊子将滤膜上的微塑料颗粒逐一挑出,放置在钻石池附件里将颗粒物压扁,采集样品的透射光谱。该方法的优点是能够获得较高信噪比的谱图,缺点是分辨率较低仅能测试150um以上的颗粒,逐一手动挑取工作效率低下,以及肉眼挑取可能导致的主观误差等。2. ATR(衰减全反射)模式:用显微镜的ATR探头直接压在滤膜上的颗粒物进行检测。相对于透射模式,分辨率和效率有所提升,但是微塑料样品来源复杂,压到一些泥沙颗粒非常容易导致ATR晶体损坏,测试成本很高;ATR晶体与滤膜的接触面积约为直径80微米的圆形,对于在滤膜上分布密度较大的小尺寸颗粒,ATR容易一次测到多个颗粒,导致定性错误和颗粒物数量统计错误,此外,每次测试之间ATR晶体的清洁和防止交叉污染也是一个无法回避的问题。傅里叶变换焦平面红外成像微塑料测试方案基本也可以实现微塑料的自动化检测。该方法是将滤膜上的微塑料颗粒通过乙醇超声萃取并全部转移到窗片上,红外成像系统通过拼图(mapping)的方式,完成整个窗片的扫描,软件自动提取出其中颗粒物的红外谱图,完成所有颗粒物的定性和统计分析。该方法的优点是基本上可以实现仪器自动化,无需接触样品即可完成测试,分辨率较高。但缺点也很明显,如无效数据量太大,以及可以自动拼图的面积太小,通常超过1cm窗片的拼图非常容易由于拼图时间太长,数据量太大导致电脑系统崩溃等。安捷伦对微塑料研究工作者进行了大量的市场调研,大家对测试效率、自动工作化流程、系统智能化和易用性提出了更高的要求。在此基础上,安捷伦公司基于8700LDIR激光红外成像系统开发了专门的微塑料测试流程。图1 安捷伦8700LDIR 激光红外成像光谱仪仪器信息网:8700LDIR激光红外成像系统有何技术亮点?安捷伦:8700LDIR激光红外成像系统采用量子级联激光器(QCL)为光源,其能量是传统傅立叶变换红外显微/成像系统光源的10000倍以上,准直的激光经过光路反射后直接照射到样品上,即使对于um级别的小样品也能得到信噪比足够好的红外光谱图,实现样品准确定性及定量分析。微塑料全自动测试方法包可以提高微塑料样品检测效率,应对海量样品的测试需求。用户将样品置入样品仓后,点击鼠标,系统即可自动完成样品的测试并得到统计报告。即使没有任何化学和仪器操作经验的工作人员,也可以在短时间内熟练掌握。8700LDIR提供两种微塑料测试流程:基质比较简单且颗粒数比较少的样品,直接在滤膜上测试;基质较复杂,且颗粒数比较多的样品,为尽可能降低颗粒堆叠对测试结果的影响,可采用将颗粒从滤膜上洗脱下来,转移到反射窗片上再测试。该方法需要首先将滤膜浸入乙醇中超声,将滤膜上所有的颗粒洗脱到乙醇溶液中进行浓缩,然后将乙醇溶液滴到反射窗片上,待乙醇自然挥发后,通过8700LDIR的透反模式(即激光穿过样品到达窗片,并反射回来达到检测器)进行全自动非接触式测量。图2 激光红外成像微塑料测试工作流程图8700LDIR首先对整个窗片进行全扫描并自动识别、定位上面的所有颗粒,然后对识别出的颗粒依次进行全谱图扫描。与传统焦平面红外成像系统扫描所有区域不同,激光红外成像系统仅对识别出的颗粒进行谱图采集,因此不会浪费任何时间在无效区域采集上。每个颗粒从定位、图像采集、谱图采集以及数据处理的平均总时间仅为8s,最快可达1s。以检测某样品为例,871个颗粒的测试时间仅需2小时,包括从样品放入到获得完整的统计报告,结果如图3所示。图3 激光红外成像测试报告从左至右依次为:窗片上颗粒分布图;单个样品信息(照片/尺寸/定性结果);颗粒数及定性结果统计;粒径分布统计8700LDIR 激光红外成像可以更简单、高效、自动地测试微塑料,基本消除了人为误差的影响,为未来微塑料测试方法的标准化奠定了基础。我们也很期待8700LDIR 激光红外成像技术的独特优势在微塑料研究中发挥更加重要的作用。
  • UHPLC-MS方案|下游生产工艺中HCP定性/定量分析
    前言宿主细胞蛋白 (Host Cell Protein, HCP) 是细胞生长和后续生产工艺中来源于宿主细胞系的生物药品杂质,会对药品最终的安全性和有效性产生不利影响。因此,必须通过一系列纯化步骤去除这些 HCP。国际人用药品注册技术协调会(ICH)、美国食品和药物管理局 (U.S. FDA)、欧洲药品管理局 (EMA) 和其他国家的监管机构都有关于 HCP 监测的指南。 在本文的研究中,我们对三个来自于下游生产工艺不同纯化阶段的样品进行了基于LC-MS高分辨质谱串联平台的定性及定量分析,并对每个样品中存在的高风险HCP进行了特别标注。分析流程请见图1。 图1 实验整体流程(点击查看大图) 在经过一步ProteinA纯化后的样品中,鉴定到676个具有定量信息的HCP(peptide≥3,下同);再经过一步阴离子交换色谱(AEX)纯化后,HCP数目下降至111;在此基础上再进行一步阳离子交换色谱(CEX)纯化后,仅检测到7个HCP。三个样品中定性及定量的HCP数目请见表1。 表1 不同纯化阶段样品中定性并定量的HCP,所有数据均为三次生物重复的平均值 对于会引起免疫响应、降解蛋白或辅料的高风险HCP是科学家们在产品工艺的优化过程中尤为注意的。图2展示了随着纯化步骤的增多,高风险HCP数目呈减少趋势。图3展示了经过三步纯化后依然能够鉴定到的三个高风险HCP及其各自的含量。图2. 不同样品中高风险HCP数目变化趋势(点击查看大图) 图3. 经过三步纯化后样品中依然能鉴定到的高风险HCP(点击查看大图) 本实验中所有数据均是由一站式生物制药分析软件BioPharma Finder4.1处理。该软件内置HCP分析功能,可同时对目标蛋白和HCP进行搜库、定性和定量(图4~6)。图4 HCP鉴定结果展示界面(点击查看大图)图5 同一个HCP在不同样品中的变化趋势,每个样品均进行了三针技术重复(点击查看大图)图6 三步纯化后一条来源于高风险HCP肽段的二级谱图及覆盖率(点击查看大图) 客户得益用非变性酶解条件进行 HCP 鉴定和相对定量的工作流程,然后进行 LC-MS/MS 分析。使用 UHPLC 系统和高分辨率精确质量 (HRAM) 质谱仪在宽动态范围内进行HCP定性与相对定量,灵敏度可低至约 1ppm。为各个 HCP 提供定性和定量信息,可用于指导下游工艺开发和优化决策。证明 POROS 树脂具有高选择性,可有效去除不同含量和种类的 HCP。Biopharma Finder 4.1单一软件解决方案,可同时提供目标蛋白的肽图分析结果及HCP的定性定量结果。本研究中使用的样品由赛默飞生物工艺部下属的生物工艺设计中心(Bioprocess Design Center, BDC)所提供。该中心总监马骏表示,近年来,有关抗体药品中的HCP可能导致临床不良反应的报道屡见不鲜,其中某些高风险HCP被发现可能是导致不良反应的主要因素。这些案例从客观上对我们提出了一个新要求:在抗体药物的CMC开发过程中,越早对HCP进行更进一步的分析鉴别,越快在工艺开发中去除高风险HCP,就越有利于该药品在临床阶段的成功,而LC-MS联用的方法无疑为这一需求提供了可靠的工具。
  • SCIEX在线SPE系统对污水中12种毒品及代谢物的定性与定量分析
    城市生活污水中毒品成分监测分析工作是科学、客观评价当地毒情发展态势的有效手段,是禁毒工作决策的重要依据。根据检测结果、污水处理厂当日潜水流量等参数,得到城市日均毒品消耗量、城市人口日毒品吸食总量和平均人口毒品暴露水平,用来追踪毒品滥用随时间的变化情况,城市非法药物和毒品贩制情况、以及城市的非法药品使用滥用情况,实现实时毒情监测。在此背景下,仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”话题,聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用,以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到SCIEX公司应用技术专家孙小杰经理谈谈污水验毒相关的技术及解决方案。SCIEX公司 应用技术专家孙小杰经理污水中毒品及其代谢物的浓度测定是污水分析法评估毒品使用量的关键。方法的基本思路是对污水中的毒品及代谢物进行检测,但毒品代谢物进入污水系统后与生活污水进行混合,其中的化合物含量有可被稀释上千倍,浓度在ng/L级别,同时污水中复杂的基质也对仪器的抗污染能力提出较高要求。相比传统的离线固相萃取方式,在线固相萃取(On-line SPE)具有样品利用率高、所需样品少;全体积自动在线萃取、解吸、进样,通量高、可大大节约人力及时间成本;同时前处理交叉污染相对较少等特点。因此在实际污水验毒工作中深受一线检测人员欢迎。基于此,我们开发了SCIEX On-line SPE-MS/MS 系统对污水中12种毒品及代谢物进行定性与定量分析方法。本方法具有以下特点:1、速度快:无需复杂前处理过程,一针进样只需15分钟,同时结合重叠进样(Load Ahead)功能,可极大的减少样品等待时间,提高检测效率。2、抗污染:SCIEX专利的Turbo VTM离子源可耐受长期、大量的污水检测工作,无需频繁的清洗和维护,有效减少工作量,提高定量准确度。3、兼容性好:设备可以在On-line SPE-MS/MS和常规的UPLC-MS/MS之间无缝切换,在做污水验毒项目时不影响其他项目的检测。试验方法1.样品前处理取10mL污水,加入同位素内标制得25ng/L的溶液,10000rpm转速下离心10min,取上清,待上样分析。2. 液相条件液相:SCIEX Exion LC 20ADTM系统大体积进样器:CTC PAL3 进样系统分析柱及流动相条件:Phenomenex Kinetex Biphenyl(2.1*100 mm, 2.6μm),流速0.4mL/min,流动相A:水(0.02%甲酸+2mM甲酸铵);B:乙腈(0.02%甲酸+2mM甲酸铵),梯度见表1。SPE柱及流动相条件:HLB(2.1*30mm, 20μm),流速2mL/min,A:水;B:甲醇,梯度见表2。柱温:40 ℃上样量:2mL梯度洗脱条件:表1 表2 实验结果12种毒品及代谢产物的典型色谱图采用空白污水样本加标,配置浓度在1-500ng/L范围内的系列标准曲线,内标加入浓度为25ng/L,全部12种化合物线性关系良好,见图2。图 2 12种毒品及代谢物的线性关系曲线总结建立了一种CTC On-line SPE系统和SCIEX Triple QuadTM 4500系统联用,分析污水中12种常见毒品及代谢物的分析方法。该方法前处理操作简单,可有效地节约时间和人力成本,提高工作效率;方法的灵敏度高、重复性好、准确度高,经过多批次的实际样品测定,结果稳定可靠。通过多目标物的在线自动富集,可有效提高方法的检测灵敏度,更好的应对污水验毒工作。打击防范毒品违法犯罪是一项复杂、艰巨、长期的系统工程。针对毒情新形势新变化,加强禁毒技术研究,推进禁毒科技创新,才能牢牢掌握同毒品违法犯罪作斗争的主动权,推动禁毒工作不断取得新成效。
  • 确保锂电池安全,珀金埃尔默推出定性定量检测锂电池溢出气体分析仪
    从锂电池溢出气体到微反系统,定性定量检测系统的气体组分含量以及系统总的气体体积,在很多时候都是一件很难实现的任务:取样困难,取样时取样量占总体积的比列无从得知,这样即便对所取的气体进行了严格的定量测定,最终也无法和整个系统的气体总量关联起来。这个时候,一套真空进样系统就可以在这些场合大显身手了。在专业的气体分析色谱仪和气质联用仪的基础上,使用全自动控制的真空进样系统,就可以实锂电池溢出气体,微反系统气体的气体含量的测定,而且可以根据真空度的变化计算出系统的总体积以及标准的取样体积,从而可以进一步计算出电池溢出气体的总体积、微反系统生成或消耗的气体的总量,进而可以通过这些测量值判断电池的质量、微反系统的效率。珀金埃尔默推出专业气体分析仪——带有真空进样系统的气相色谱质谱联用仪,是市场上唯一一套能定性定量测定电池溢出气和微反装置中的氢气、氧气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等轻质杂质气体、气体总体积以及气体中其它挥发性组分。珀金埃尔默锂电溢出气体或微反气体分析仪轻质气分析仪包含两个分析通道:通道1 使用氮气作为载气来全量程分析氢气、氦气。通道2 用于分析氯气中的氧气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、碳二、硫化氢和COS等轻质杂质气体。气质联用仪可以定性定量分析气体中其它非永久性气体。真空进样系统:可以和轻质气分析仪联用,和气质联用仪联用,或者和这两者同时使用。#该系统具有以下特点:超越ASTM D1946用气相色谱法对重整气的分析规程标准要求。出厂设置即经确认验证,名符其实的“交钥匙”工程(气相色谱解决方案)。安装完成后立即可运行样品分析分析样品,获得快速且可靠的分析结果。材料超坚固且耐腐蚀,具备放空功能以杜绝操作失误带来的风险。专用色谱柱填料,确保分析的同时氯气被完全反吹放空,延长仪器使用寿命。24H/7D全天候全自动运行,也可以按设定时间表运行。真空进样系统可以用于极其微量气体的定性定量测定,对于1-5ml的系统可以进行连续多次测定。欲了解详情,请扫描二维码,获取资料《锂电溢出气体或微反气体分析仪:微量气体的定性定量检测》。扫描上方二维码即可下载右侧资料➡
  • 基于流的分析微阵列 ——使用选择性生物探针进行定量和定性测定
    迈克尔塞德尔(Michael Seidel)• 如果要在一个样品中测定多种分析物,分析微阵列是理想的解决方案。基于流的分析系统的优势在于它们可以在现场以自动化的形式快速、定量地分析样品。• 近年来,基于流式化学发光 (CL) 微阵列的微阵列芯片读取器 (MCR) 分析平台不断优化,其在各种生物分析应用中的实用性得到了证明。• GWK Präzisionstechnik 公司以原型开发的形式进一步优化了最新一代设备。该设备提供了使用泵和阀门控制实现全自动测定性能的可能性,并通过集成的高灵敏度 CCD 相机进行后续测量图像采集,非常适合长达 2 分钟的采集时间。由于要建立各种生物分析试验进行研究,该仪器被命名为 MCR-Research (R)(图 1)。• 在下文中,将简要描述各个微阵列检测类型以及应用程序。图 1:用于 SARS-CoV-2 抗体检测的基于流式 CL 微阵列的 MCR-R 微阵列分析平台示例。 检测血液中针对 SARS-CoV-2 的抗体检测针对 SARS-CoV-2 的抗体的问题是在大流行开始时提出的,由巴伐利亚研究基金会资助。重组抗原(SARS-CoV-2 蛋白,包括刺突蛋白 (S1) 和核衣壳 (N) 蛋白以及受体结合结构域 (RBD))固定在微阵列芯片上。血液样本中的抗体可以与这些重组抗原结合。然后,带有辣根过氧化物酶 (HRP) 标记的抗人 IgG 抗体通过泵系统通过流通式微阵列芯片,在随后的步骤中通过添加鲁米诺和过氧化氢来观察结合的抗体。基于流动的微阵列免疫测定 (MIA) 原理的一个主要优点是使用间接非竞争性 MIA 非常快速和同时测定针对不同抗原的抗体(图 2)。因此,例如,可以将疫苗衍生抗体与 SARS-CoV-2 感染后的抗体区分开来。 图 2:血清和血液中 SARS-CoV-2 抗体的间接非竞争性 MIA 流程图。此外,可以确定针对不同 SARS-CoV-2 变体的抗体,或者可以通过其他呼吸道病原体扩展抗体组,例如,检测针对流感的抗体。此外,MCR 的多功能性与相关的流通微阵列芯片和程序选项也提供了建立的可能性,例如,通过竞争性 MIA 对中和抗体进行定量分析。在这里,可以确定哪些抗体实际上可以阻止病原体进入细胞,从而在预防感染方面特别有效。CL-MIA 只需不到 15 分钟,可用于现场分析,例如医疗实践。使用 CL-MIA 和 MCR 检测 SARS-CoV-2 抗体的第一个结果已经发表 [1,2]。 基于抗体的蒸发冷却系统嗜肺军团菌检测和亚型分析媒体多次报道军团菌爆发,通常可以追溯到蒸发冷却系统。这些系统可以产生含有军团菌的生物气溶胶,这取决于致病菌株,在吸入可吸入的嗜肺军团菌后,会在人体中引发轻度庞蒂亚克热或严重的肺炎,即军团病。为此,成立了第 42 届 BImSchV,负责规范蒸发冷却系统、冷却塔、湿式分离器的安全技术运行以及冷却水中军团菌的定期控制。如果超过测量值(冷却塔每 100 毫升 50,000 个军团菌,其他需要报告的系统每 100 毫升 10,000 个军团菌),则必须立即采取措施大幅降低病原体浓度。此外,必须进行血清分型。代替使用凝集试验(血清组 1 和血清组 1-15 之间的区别)对嗜肺军团菌进行常规血清分型,甚至使用大量 ELISA 微量滴定板对嗜肺军团菌血清组 1 进行亚型分型,也可以使用 MCR。根据该申请,原型设备被称为 Legiotyper。此外,在军团病爆发的情况下,尽快确定源头很重要。这也可以通过仪器实现。一组单克隆抗体固定在流通式微阵列芯片上。样品手动注入系统,然后是全自动 CL-SMIA(图 3)。单克隆抗体对L. pneumophila血清群 1的不同血清和亚群表现出不同的亲和力和选择性。图 3:CL-SMIA 示意图:(1) 样品注射,(2) L. pneumophila SG1 亚型与特异性捕获抗体的结合,(3) 抗 SG1 检测抗体与已经结合的军团菌的结合,(4 ) CL 反应和图像采集。细菌与流通式微阵列芯片上的相应单克隆抗体特异性结合。夹心是由对血清组 1 特异的生物素标记的多克隆抗体形成的。加入 CL 试剂后,进行 CL吸收。通过将单个菌落悬浮在缓冲液中并在大约 30 分钟内使用该仪器执行 CL-SMIA,在培养后的所有情况下都可以进行血清分型和亚型分型。在由德国联邦经济和技术部资助的 WIPANO 项目 LegioRapid 中,首次建立了用于蒸发冷却系统快速卫生评估的独立培养方法的标准化方法,该方法在测量后定量确定治疗成功率值已超过。除了 qPCR 和与免疫磁分离 (IMS) 相结合的流式细胞术之外,Legiotyper 被用作第三种方法。定量测量结果通过qPCR和IMS流式细胞仪从100 mL中100军团菌的浓度获得,其中100 mL水样通过聚碳酸酯过滤器(孔径=0.22µm)过滤,洗脱液直接用于定量测定。只有在样本中发现最低浓度为106个细胞/100 mL时,才能使用Legiotyper进行血清或亚型。对于培养样本,这个最低浓度不是问题。对于不依赖培养的方法,样品体积必须增加到至少 10 L 才能达到至少 10 4的浓缩系数。正在对合适的过滤方法进行研究 [3]。对于气溶胶中嗜肺军团菌的分析,可以使用相同的 CL-SMIA,但在样品制备方面存在差异。必须首先使用气溶胶收集器对气溶胶进行采样,科里奥利 µ 旋风收集器适用于该收集器。在这里,细菌以液体形式分离,其中可以直接取样和测量。在 AIF 项目 LegioAir 中,首次表明在生物气溶胶中进行血清分型是可能的。 使用 haRPA对军团菌进行分子生物学检测微阵列芯片阅读器不仅可用于基于抗体的检测,还可用于分子生物学。课题组开发了异质不对称重组酶聚合酶扩增(简称haRPA,图4)[4,5],可用于军团菌属。通过在 39°C 下加热流通式微阵列芯片在系统上进行检测。对于 haRPA,军团 菌属特异性引物在空间上固定在 DNA 微阵列芯片上。图 4:可以在 MCR-R 上执行的 haRPA 原理。(1) 带有固定反向引物的 DNA 微阵列,(2) 添加 DNA 提取物后,重组酶打开双链靶 DNA,(3) 聚合酶延伸反向引物直到 (4) 单链结合蛋白分离, (5) 生物素化的正向引物与固定的双链结合,直到 (6) 第二条 DNA 链被聚合酶延伸。(7) 最后,固定化的扩增子通过链霉亲和素-HRP 进行标记,并使用 CL 进行可视化。 等温核酸扩增可扩增基因组 DNA 的靶序列。通过第二个生物素标记的引物,形成的扩增子被标记并用作链霉亲和素-HRP 的锚点,该链霉亲和素-HRP 通过流通式微阵列芯片。最后,与其他测定一样,通过使用集成 CCD 相机记录 CL 反应生成 CL 图像。信号的强度取决于样品中 DNA 的初始量。扩增允许对非常少量的初始 DNA 进行定量。haRPA 的原理还允许通过将不同的引物固定在微阵列表面上进行多重分析。这样,样品可以在 45 分钟内区分军团 菌。以及对人类最危险的军团菌属嗜肺军团菌,它可以更好地评估潜在的健康风险。 地表水中的藻类毒素的监测MCR-R 也用于环境监测。AIF-ZIM 项目 MARCA 关注为即将到来的藻华开发早期预警系统。它是基于云的监测系统的重要组成部分,可用于预测藻类大量繁殖和地表水中蓝藻毒素的形成等。由于水体富营养化和气候变化,被称为藻华的蓝藻大量繁殖变得越来越频繁。在这种现象期间,水变得非常浑浊,水中的蓝藻毒素含量急剧增加。其后果是水生大型植物的退化和对生物体、人类和动物的危害。为了预测藻华并在早期采取预防措施,正在开发一种预警系统,该系统能够使用 Triton 水传感器系统持续监测可能指示藻华的化学和物理参数。这些是温度、电导率、总溶解固体 (TDS) 和总悬浮固体 (TSS)、浊度、溶解氧、溶解硝酸盐和总硝酸盐。此外,该仪器还监测水中的蓝藻毒素浓度。这可以通过再生间接竞争 CL-MIA(图 5)实现,并且由系统在 7 分钟内完全自动执行。例如,微囊藻毒素-LR 的检测限为 4.8 µg/L,因此低于 WHO 的 10 µg/L(对于微囊藻毒素)的限值,低于该限值可假设对健康产生不利影响的可能性较低。图5:再生间接竞争性MIA的示意图:(1)样品(抗原)与一级抗体的孵育,(2)未结合的一级抗体与固定化毒素的结合,(3)检测抗体结合,(4)CL反应和图像采集,以及(5)下一次测量的再生。细菌亲和过滤用亲和粘结剂的筛选微阵列芯片阅读器可用于定量或定性检测,以及研究新的亲和性结合物及其对细菌的结合行为。例如,这些是抗菌多肽、酶或抗体。生物素化细菌通过流通微阵列芯片自动进入设备,在该芯片上固定待研究的亲和力粘合剂。随后,链霉亲和素HRP与结合的生物素结合并催化CL反应,这被捕获为图像。用适当的缓冲液洗脱细菌后,获得第二个CL图像。因此,细菌的结合和洗脱行为可以得到快速而全面的评估。与无标签生物传感器相比,生物素标签可以更精确地跟踪这种反应。这种筛选策略的另一个优点是可以同时固定多个亲和结合物。这为一次测试许多亲和结合物提供了一种快速的方法,也允许细菌、亲和结合剂和洗脱缓冲液之间的组合具有高度的多样性。总结这里描述的例子令人印象深刻地展示了MCR-R分析平台在仪器生物分析中的广泛应用。因此,各种高度相关的领域都可以受益于生物分析方法的使用,因此必须在未来继续推动其扩展。参考文献[1] Klüpfel, J. Koros, R.C. Dehne, K. Ungerer, M. Würstle, S. Mautner, J. Feuerherd, M. Protzer, U. Hayden, O. Elsner, M. Seidel, M. Automated, flow-based chemiluminescence microarray immunoassay for the rapid multiplex detection of IgG antibodies to SARS-CoV-2 in human serum and plasma (CoVRapid CL-MIA). Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2021, 413, 5619–5632. https://doi.org/10.1007/s00216-021-03315-6 .[2] Klüpfel, J Paßreiter, S. Weidlein, N. Knopp, M. Ungerer, M. Protzer, U. Knolle, P. Hayden, O. Elsner, M. Seidel, M. Fully automated chemiluminescence microarray analysis platform for rapid and multiplexed SARS-CoV-2 serodiagnostics. Analytical Chemistry, 2022, 94, 6, 2855-2864. https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c04672 .[3] Wunderlich, A. Torggler, C. Elsaesser, D. Lück, C. Niessner, R. Seidel, M. Rapid quantification method for Legionella pneumophila in surface water. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2016, 408(9), 2203-2213. https://doi.org/10.1007/s00216-016-9362-x .[4] Kunze, A. Dilcher, M. Abd El Wahed, A. Hufert, F. Niessner, R. and Seidel, M. On-chip isothermal nucleic acid amplification on flow-based chemiluminescence microarray analysis platform for the detection of viruses and bacteria. Analytical Chemistry, 2016, 88, 898-905. https://doi.org/10.1021/acs.analchem.5b03540 .[5] Kober, C. Niessner, R. Seidel, M. Quantification of viable and non-viable Legionella spp. by heterogeneous asymmetric recombinase polymerase amplification (haRPA) on a flow-based chemiluminescence microarray. Biosensors and Bioelectronics, 2018, 100, 49-55. https://doi.org/10.1016/j.bios.2017.08.053 . 关于作者Michael Seidel德国加钦慕尼黑工业大学水化学研究所分析化学和水化学系主任Michael Seidel在斯图加特大学学习技术生物学,并在图宾根大学获得物理化学博士学位。在Miltenyi Biotec GmbH担任项目负责人后,他在分析化学主席处成立了一个微阵列研究小组,由Reinhard Niessner教授领导。2014年,他以化学发光微阵列为主题,学习分析化学。直到现在,他还是由Martin Elsner教授领导的分析化学和水化学主席“生物分析和微分析系统”小组的负责人。他的研究兴趣在于建立创新的(生物)分析方法和仪器、生物传感器、分析微阵列、超顺磁性纳米颗粒、浓缩和分离方法,以快速或自动分析药物、毒素、生物标记物、蛋白质、病原菌和病毒,或在水质监测、食品分析或体外诊断领域的抗生素抗性基因。原文:Flow-based analytical microarraysQuantitative and qualitative determinations with selective biological probesWiley Analytical Science,2 September 2022供稿:符 斌
  • 【行业应用】赛默飞发布食物包装卡纸中迁移污染物的定性和定量分析方法
    赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布应用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术(SPME-GC-MS/MS)对食物包装卡纸中迁移污染物的定性和定量分析方法。通过自动化操作,该方法运行快速、稳定且大量节省了人力。食品包装是食品工业中的一个关键环节, 包装材料种类繁多,包括塑料、纸质、金属和玻璃等。它在保护食物不受损坏的同时,可以保持食物新鲜、免于微生物降解。然而,食品包装材料同样可能导致食物腐坏。食品包装材料在全世界均受到相关法规的管制,最新发布的EU/202/2014法规,对可能接触食物的塑料材质包装物进行了限制规定:不仅规定了可由包装材料转移到食物中的化学物质最高限量,还明确了食品包装材料中禁止含有的化学物质,以及食品和包装材料中有关物质的限量。 过去20年,科研人员发表了多种对包装迁移物进行有效监控分析的测试方法,通常来说,主要分为两类:第一类是假设包装材料中每种化合物均 100% 向食物转移,对包装材料本身的最终形态进行分析,第二类在模拟条件下将模拟食物产品与包装材料在特定时长和特定环境下接触放置,再分析包装中化合物向食品的迁移情况。 食品包装卡纸可由原生纸、再生纸或二者混合物制成,再生卡纸更有可能广泛含有由降解产生的危险污染物,包括打印油墨、涂层和粘合剂。本次测试采用了固相微萃取技术(SPME)和气相色谱-三重四极杆质谱技术(GC-MS/MS),采取上文所诉的第一类方法,对食品包装卡纸中12 种代表性的可能迁移物(邻苯二甲酸盐、光引发剂、苯酚和异味成分等挥发性和半挥发性物质)进行了定量分析。本次实验应用Thermo ScientificTM TSQTM 8000 Evo GC-MS/MS质谱仪联用配备Thermo ScientificTM TriPlusTM RSH自动进样器和SPME(SPME NL: 50.5mm)模块的Thermo ScientificTM TRACETM 1310气相色谱仪系统进行测试分析。气相色谱分离采用Thermo ScientificTM TraceGOLDTM TG-5SilMS色谱柱(30m × 0.25 mm × 0.25μ m, P/N 10177894),用于定量和确证的原始数据则通过Thermo ScientificTM TraceFinderTM 3.2 软件中的智能定时扫描(timed-SRM)模块采集。 本实验采用经内部验证的测试方法,对 12 种可能由卡纸引入的迁移污染物进行了定量分析。方法应用了全自动SPME技术,有效提高了实验室测试通量。依据 IUPAC/AOAC 统一操作流程,完成内部方法学验证,并确证此方法适用于监测可能与食物接触的卡纸中的有害污染物。更多产品信息,请查看:TSQTM 8000 Evo GC-MS/MS质谱仪www.thermoscientific.cn/product/tsq-8000-evo-triple-quadrupole-gc-msms.html TriPlusTM RSH自动进样器www.thermoscientific.cn/product/triplus-rsh-autosampler.html TRACETM 1310气相色谱仪系统www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html TraceGOLDTM TG-5SilMS色谱柱www.thermoscientific.cn/product/tracegold-tg-5silms-gc-columns.html方法下载,请查看:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/SPME-GC-MS-MS.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 赛默飞世尔科技隆重推出UniQuant —X射线荧光元素定性定量分析解决方案
    2008年3月28日在德国慕尼黑,服务科学,世界领先的赛默飞世尔科技发布最新消息,高性能EDXRF系统—Thermo Scientific推出的ARL QUANT,X采用了Thermo Scientific的UniQuant® XRF分析软件包。以高性能的光谱仪、无标样软件及其附件为主要特征的完全半敞开EDXRF(能量色散X射线荧光)系统,不仅满足中心实验室和分包实验室的分析需要,而且适用于环境监测、化工、采矿、鉴定、食品、电子、水泥和冶金行业。此外,仪器还配置了照相系统,用于样品成像,这种独特解决方案的仪器将于4月1日至4日在德国慕尼黑举办的2008仪器分析展示会B1大厅的Thermo Scientific展台105/204上与观众见面。 这项集成技术的设计理念是便于任何尺寸、形状和状态样品的快速定性、定量及非破坏性的元素分析。快速、准确地测量各种材料包括固体、粉状、液体和层状结构样品中主量、微量和痕量元素。 为了适用于ARL QUANT,X,经改进理论模型的赛默飞世尔UniQuant软件包使分析准确度得到大大地提高,UniQuant使用八个滤波器收集发射谱线,仪器激发每个样品从钠到铀的所有元素,以获得真实单值的结果。软件能够获取完整的光谱轮廓,校正所有可能的重叠和背景影响。此前,由于多重X射线激发条件和检测器的分辨率等因素的困扰,是难以实现的。 软件还能帮助分析人员确定样品的性质,例如,区域、高度或质量,这些特性往往会使分析结果产生奇特的效果,尤其是在样品中包含氢、碳、氮、氧等EDXRF不能分析的轻质元素团块的时候,各种可选报告级别和格式可为不同的用户提供清晰的结果。配备UniQuant的QUANT,X还具有预校准的功能,只需稍加培训操作者便可操作,不需昂贵的校准软件包。 QUANT,X还配有集成的实时样品监视摄像头,以便在分析前或分析中识别、隔离和对准非常小的特征和区域,因此可改善无标样分析的准确性。此外,抽真空、吹氦和惰性气体选项可在相当程度上改善固体、粉末和液体样品中轻元素的分析灵敏度。 用金属锌铸成的全真空室安装在经过表面处理的钢架上,该设计保证了仪器在整个服役期内的机械稳定性,而且非常便于搬运。这种交钥匙系统安装起来也十分容易,30分钟内即可使用。完全个性化并可在现场升级的仪器分析一个元素仅仅只需10-20秒,最大限度地节省了分析时间。 screen.width-300)this.width=screen.width-300" 欲进一步了解装有UniQuant的赛默飞世尔ARL QUANT,X解决方案,请参观2008年分析展示会B1厅赛默科技展台105/204、或打电话+49-6103-408-0,或给sales.china@thermofisher.com发邮件,或访问我们的网站:www.thermo.com/xray。 关于赛默飞世尔科技公司(Thermo Fisher Scientific,原“热电”公司) Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元,拥有员工约33000人,在全球范围内服务超过350000家客户。主要客户类型包括:医药和生物公司,医院和临床诊断实验室,大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌,帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息,请登陆:http://www.thermofisher.com/ .
  • 清华大学瑕瑜课题组最新文献:Waters Cyclic IMS助力皮脂组精细结构定性定量分析
    近日,清华大学化学系瑕瑜教授课题组采用Waters Cyclic IMS高分辨质谱仪,开发了一种基于离子淌度-质谱、Paternò-Büchi反应-MS/MS的鸟枪法分析流程,实现了对皮脂组超过900种脂质C=C异构体的快速及灵敏分析。 极致淌度分辨率和多种且可灵活组合的碎裂模式 实现对皮脂组在精细结构层级上的定性定量 首先,利用Cyclic IMS可灵活组合的三个CID碎裂池的多种碎裂模式,使用电荷标签PB试剂和光催化剂对脂质C=C的PB反应进行评估。以单不饱和蜡酯WE 18:0/18:1(Δ9)(见图1)为例,其经电荷标签PB反应后,离子化效率可提升约1,000倍。PB产物的MS2 CID产生了指向n-端C=C位置的诊断离子,进一步的pseudo-MS3 CID分析能够识别出Δ-端位置,从而实现WE中FA链上C=C位置的特异性鉴定。研究者们还对WE 18:1(Δ9)/18:0进行了PB-MS/MS分析。无论C=C双键是位于FA链还是FOH链,PB-MS/MS均能实现链特异性的C=C位置鉴定。此外,研究者还对SQ的C=C进行了PB-MS1和PB-MS2 CID分析,成功鉴定了SQ中各个C=C双键的位置。 图1. 蜡酯WE 18:0/18:1(Δ9)的PB-MS/MS分析。 在鸟枪法分析皮脂时,采用高分辨率环形离子淌度谱(Cyclic IMS)出色的离子淌度分辨率,对来自含多一个不饱和度脂质的同位素峰([M+2Da])进行分离(见图2)。研究表明,经过10圈Cyclic IMS分离(分辨率约260),WE 36:2/WE 36:1 (5:1)的PB产物中,[M+2Da]干扰由60%显著降至4%。此方法相较于反相色谱法(干扰6%),干扰更少,分离速度也更快( 图3. 皮脂的分析工作流程。 论文作者 论文第一作者是清华大学博士研究生施恒学,通讯作者是清华大学化学系瑕瑜教授。点击此处查看文献原文。 图4.清华大学博士研究生施恒学。 Waters Cyclic IMS助力深度前沿科学研究 环形离子淌度质谱,自横空出世以来,就吸引着各领域研究者们的目光。经过近两三年的孵化测试,环形离子淌度质谱仪SELECT SERIES Cyclic IMS,已被成功应用于生物、医疗、化工、制药、食品及环境等前沿科学研究领域,特别是在蛋白结构、糖结构、金属配合物、中药天然产物、未知物化合物或结构类似物表征方面,都有着非常强大的用途。 更多Cyclic IMS已发表文献,请点击此处下载。
  • 催化剂的定量和定性分析的完美组合:iChem 700全自动化学吸附仪和iMS 770全自动质谱分析联用系统
    iChem 700 和 iMS 770 联用 – 构成强大的催化剂表征/定量定性分析系统众所周知,在催化剂的研究中,定量分析以测定催化剂某一元素或化合物的量,定性分析以测定催化剂中某一元素或化合物的存在。定量和定性的组合联用对催化剂的研发过程中催化剂的表征、定量定性分析,形成完整的分析体系,对催化剂的研究起着至关重要的作用。iChem 700全自动化学吸附仪提供高质量的定量分析,iMS 770全自动在线质谱仪提供高质量的定性分析。iChem 700 全自动程序升温化学吸附仪 - 先进的催化剂表征/定量分析系统催化剂性能表征是评判催化剂性能的重要指标,其中催化剂的动力学指标最为重要。对于固体催化剂而言,同样重要的还有宏观结构和微观结构指标。催化剂性能的动力学表征衡量催化剂质量的最实用的三大指标,是由动力学方法测定的活性、选择性和稳定性,是活性催化剂提高化学反应速率的性能的一种定量表征。固体催化剂微观结构和性能表征结构固体催化剂起催化作用的部分是表面或表面若干层的原子所组成的活性中心。iChem 700 全自动程序升温化学吸附仪, 作为市场上配置优越的此类仪器,其性能卓越不言而喻。其硬件配置包括,6个高性能质量流量计,4个六通阀,2个三通阀,1个高温炉,1个蒸汽发生器,1个冷阱,1个高灵敏度TCD检测器,3个压力传感器,内部有4个温控区(分别为内部管路和阀门, TCD, 蒸汽, 高温炉)。14种规格的LOOP环可选。也许大家有兴趣了解,高配置的化学吸附仪有什么优点?其优点是显而易见的。1. 六个质量流量计:全自动化学吸附仪采用固体-气体两相反应,所以精确控制每一路气体的流量是确保分析数据质量的保障。2. 三个压力传感器:这样的设计,确保在制备,载气,分析气路的主管路上均配有压力传感器。实时检测各个主管路的压力变化,及时发现管路中可能有的堵塞。确保管路的随时通畅。进而保证分析数据的质量。3. 十四种LOOP环的选择:在不同的催化剂和催化剂不同的研发阶段,满足催化剂研发需要,并保证了低负载金属,小样品量,高负载金属,大样品量等各种情形下的需求。在有了上述高配置的仪器基础上,仪器的各项分析功能就有了强有力的保障:1. TPD分析(包括NH3-TPD):程序升温脱附,将已吸附吸附质的催化剂按预定的升温速率加热,得到吸附质的脱附量与温度的关系。主要用于研究吸附质与吸附剂之间的结合情况。 NH3-TPD分析可以提供催化剂的酸性位信息。2. TPR分析:程序升温还原,是将金属氧化物,混合金属氧化物和分散于载体上的金属的表面进行还原,从而获得金属氧化物与被还原的温度之间的关系。3. TPO分析:程序升温氧化,用于积碳催化剂的烧炭再生的考察,也用于研究气相氧与催化剂表面吸附氢和表面氧空位的反应。TPO确定催化剂在完成TPR之后重新被氧化,被氧化的部分占总共被还原部分的比例,用以反映催化剂的循环氧化还原性能。4. TPS分析:程序升温硫化,是一种研究催化剂是否容易“硫化”的有效,简单的方法。5. TPSR分析:程序升温表面反应,在一定程度上弥补了TPD的不足,将TPD和表面反应结合起来,对催化剂的研究提供了一种新的手段。6. 脉冲化学吸附分析:用以分析金属分散度和活性金属的尺寸。每一次脉冲注入的反应气体量由LOOP环的体积决定。脉冲化学吸附提供了一种分析活性金属表面积,催化剂金属分散度及活性金属颗粒大小的方法。7. 动态BET比表面分析:用以分析催化剂的比表面积,尤其是在各种化学吸附之前和化学吸附之后的BET比表面积的比较。与此同时,iChem 700的软件功能也包含了仪器控制和数据处理两个部分,同样具有强大的功能。从以上看出,iChem 700 全自动程序升温化学吸附仪,能够完成各种催化剂的表征和定量分析,成为催化剂研发和质量控制的有效手段和保障。iMS 770全自动在线质谱仪 – 催化剂定性分析系统iMS770质谱分析系统是分析大气压力下进样气体的紧凑型台式分析系统,是气体分析领域完美的解决方案,特别是在催化领域,iMS-770质谱分析系统集成了德国Pfeiffer Vacuum的核心组件。采用进口的一套进气装置,PrimaPlus质谱仪,干式膜片泵和HiPace涡轮分子泵。iMS-770质谱软件采用德国Pfeiffer Vacuum原装的分析操作软件,可对多达128种不同质量数的气体进行定性分析。其特点如下:1.采用四极质谱仪作为核心检测器,背景噪音低,检测限达到1ppm 2.高灵敏度离子源,采用镀氧化钇的铱灯丝,抗氧化能力强,寿命长。3.真空度和电流双重保护,防止系统误操作或突然漏气。4.分辨率为0.5-2.5amu,优化信号的强度,稳定性优于3%Ar。5.偏压技术和场轴技术,增强离子透过率,降低背景干扰。6.分子泵、前级泵产生干燥无油的测试环境,对不同气体有良好的抽气能力。7.高真空的分析室腔体,保温200℃。8.毛细管分流进样, 进样温度200℃,分流比例可调节。9.现场维护进样毛细管、离子源、灯丝、分子泵、前级泵等。10.分子泵,冷却类型,空气;轴承:复合轴承,使用寿命长。11.专用软件,操作简单,界面友好。iChem 700 和 iMS 770 联用 – 将质谱仪iMS 770的进气毛细管插入化学吸附仪 iChem 700的尾口,也就是经过化学吸附反应后生成的气体在流经化学吸附仪的TCD检测器后,进入质谱分析仪,在经质谱检测器的分析。这样的分析组合可以给催化剂研发人员对所研究的催化剂有一个更完整的表征。无论是在iChem 700化学吸附仪上做的TPD,TPR,TPO,脉冲化学吸附等各种实验,均可以将TCD分析后的气体,再引入到质谱检测器分析。综上所述,iChem 700对催化剂所做的定量分析和iMS 770对催化剂所做的定性分析,构成了催化剂的完整的表征系统,是催化剂研发人员必不可少的联用分析手段。
  • 利用配备EAD的Q-TOF质谱对血清中单抗药物进行自上而下的定性和完整质量的定量
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Journal of the Ameican Society for Mass Spectrometry上的文章,Top-Down Characterization and Intact Mass Quantitation of a Monoclonal Antibody Drug from Serum by Use of a Quadrupole TOF MS System Equipped with Electron-Activated Dissociation1,通讯作者是来自美国宾州葛兰素史克的John F. Kellie博士。  最近,SCIEX开发了一种新的Q-TOF质谱系统,该系统具有允许调节的电子能量,能够将快速ECD作为电子激活解离(EAD)技术的一种操作模式,并能实现灵敏的大蛋白检测和定量。此外,通过采用一种新的trap-and-release特性,促进TOF加速器(Zeno阱)中心离子的空间质量聚焦,提高了碎片离子检测的占空比和信噪比(S/N)。本研究使用这个新型质谱仪器,对从血清中提取的一种生物治疗性单克隆抗体(mAb)进行了LC-MS分析,并进行了完整质量的检测、定量和亚单位表征实验。  样品处理和数据分析的流程如图1所示。简单来说,将研究的治疗性单抗药物注射到恒河猴中,使用自动免疫亲和试剂盒从猴血清中免疫捕获抗体。完整的单抗和还原的轻、重链进行LC-MS分析,并选择重链和轻链进行MS/MS分析和片段离子测定。在SCIEX OS软件中使用完整单抗和还原轻链的MS1数据进行定量。通过ProteoWizard文件转换处理亚基的片段离子数据,然后使用MASH软件套件中的THRASH脱同位素算法进行处理。最后将去卷积质量列表导入ProSight PC进行表征。  图1. 从血清中免疫捕获GSKmAb的LC-MS样品分析及数据处理流程。治疗性单抗轻链的Top-down MS示例数据如图2所示。抗体亚基达到电荷态分辨率 ,通过去卷积计算平均质量为23197 Da。对于碎片离子,实现了同位素分辨率,从中可以确定碎片离子质量(图2C)。在图2B中,使用SCIEX的内部研究软件,MS/MS谱显示了可能匹配的片段的叠加。图2C展示了去卷积后的片段离子的代表性数据。为了确定匹配的片段离子,使用THRASH脱同位素算法生成了高达30000 Da的精确质量。    图2. 从血清中免疫捕获和TCEP还原后GSKmAb轻链的表征分析示例。该Q-TOF仪器同时配备了EAD和CID功能,虽然两种解离方式可以在一次注射中进行,但作者进行了两次单独的注射。一次注射用于ECD MS/MS,第二次注射用于CID MS/MS。亚基的MS/MS覆盖率如图3A所示。ECD和CID结合时,轻链有49%的氨基酸残基被裂解。对于重链(图3B),获得了21%的残基覆盖率。    图3. 使用CID和EAD的组合对(A)轻链和(B)重链的表征结果。在这里,b-和y离子用蓝色钝角表示,c-和z离子用红色直角表示。接着,作者介绍了使用提取离子色谱图累积面积和去卷积质谱图累积面积两种方式的完整抗体定量研究。这里,将不同水平的mAb作为标准物质添加到血清中,建立2 ~ 50 μg/mL范围内的浓度与测定面积的线性关系。选取了两个电荷态的离子提取色谱和去卷积质量峰进行面积的累积(图4A, B)。MS数据显示,定量下限时(LLOQ=2 μg/mL),观察到完整的单抗电荷态分布的S/N约为4。对于定量上限(HLOQ=50μg/mL),观察到的S/N约为50(图4C, D)。在这里,校准曲线显示出良好的线性响应(所有数据的r2≥ 0.97),完整单抗定量的准确度和精密度值在15%以内。    图4. 完整单抗定量示例数据,使用基于XICs和去卷积数据的两种不同的定量方法。  本文介绍了自上而下的数据处理工作流程,这对于从MS/MS数据中获取信息至关重要。在XIC或去卷积质量水平上的生物分子定量也得到了证明,并表明这两种方法都足以从血清中测定单抗浓度。最后,作者预期这类能够实现完整蛋白质表征的多功能质谱系统将被更广泛地用于生物样本分析。  撰稿:夏淑君  编辑:李惠琳  文章引用:Top-Down Characterization and Intact Mass Quantitation of a Monoclonal Antibody Drug from Serum by Use of a Quadrupole TOF MS System Equipped with Electron-Activated Dissociation
  • 氧化安定性测定仪检测氧化安定性的主要目的
    氧化安定性测定仪测试的一般原理是在一定量的测试油样中,放入金属片作为催化剂,在一定的温度下输入一定量的氧气,经规定的试验时间后,测定油样氧化后的酸值、黏度、沉淀物和金属片的质量变化以及酸值达到规定值所需试验时间。  润滑油的氧化安定性除了主要取决于自身的化学组成外,还与测试的温度、氧压、金属催化片、金属接触面积、氧化时间等条件有关。因此须根据所测试润滑油品的实际使用环境来选择合理的试验条件,目前常用的测试方法GB/T加抑制剂矿物油的氧化特性测定法。该方法概要为检测试样在水和铁-铜催化剂存在的条件下,在95℃条件下与氧反应,定期测定试验的酸值,酸值达到2.0mgKoH/g或试验时间达到10000h,试验结束,使酸值达到2.0 mgKOH/g的试验时间称为试样的“氧化寿命”。由于GB/T试验时间较长,在实际检测中也多采用SH/T润滑油的氧化安定性的测定-旋转氧弹法来评价不同批次相同组成润滑油氧化安定性的连续性或润滑油的剩余氧化试验寿命。  氧化安定性的检测目的:  1.监测润滑油的氧化安定性的变化,防止因润滑油的氧化变质,生成更多有机酸,使设备润滑部件发生腐蚀。  2.防止因润滑油氧化严重所产生的更多油泥、胶质和沥青质,增大润滑油的黏度,不利于设备的润滑和散热。也防止因过多的油泥堵塞油路而影响润滑油的流动,增加设备的磨损。  3.润滑油的氧化变质还会使油品的添加剂发生裂解失效,使油品的有关理化性能发生劣化,如油品的泡沫性、乳化性、抗磨性能等都会明显下降。
  • ​研究蛋白质热稳定性的几种方法
    研究蛋白质热稳定性的几种方法蛋白跟核酸不一样,核酸都是由四个碱基组成,只是组成的顺序不一样,但是整体的结构都是类似的双螺旋结构。而蛋白由20多种不同氨基酸组成,需要折叠成正确的三维结构才能发挥自身作用。所以每个不同功能的蛋白长得样子其实都是不同的。蛋白的高级结构决定其功能,行使功能需要正确折叠。蛋白由20多种不同氨基酸组成,需要折叠成正确的三维结构才能发挥自身作用。蛋白质在一定的物理和化学条件(加热、加压、脱水、振荡、紫外线照射、超声波、强酸、强碱、尿素、重金属盐、十二烷基硫酸钠)下,其空间构象容易发生改变而失活,因此研究蛋白的构象和构型变化对其应用有重要的价值。蛋白质的变性作用主要是由于蛋白质分子内部的结构被破坏。天然蛋白质的空间结构是通过氢键等次级键维持的,而变性后次级键被破坏,蛋白质分子就从原来有序的卷曲的紧密结构变为无序的松散的伸展状结构(但一级结构并未改变)。热变性是蛋白质变性中最常见的一类现象。蛋白质的热稳定性是指蛋白质多肽链在温度影响下的形变能力,主要体现在温度改变时多肽链独特的化学特性和空间构象的变化,变化越小热稳定性越高。蛋白质的热稳定性受到不同温度、pH值、离子强度等外界因素的影响,在生物技术、药物研发以及食品工业等领域,具有重要意义。蛋白质变性温度是生物学家们研究蛋白质的热稳定性的一个重要的概念,是指蛋白质在特定温度条件下受到热力作用时,其结构发生变化的温度点,一般温度较高时,蛋白质从稳定的三维结构变化成松散的无序结构。蛋白质的热稳定性一般使用热变性中点温度(meltingtemperature,Tm)来表示,即蛋白质解折叠50%时的温度。蛋白质的热变性过程与其空间构象的改变密切相关,Tm值能反映变温过程中蛋白质构象改变的趋势,是衡量蛋白质热稳定性的一个重要指标。蛋白质Tm值的测定在生物医药行业具有广泛的应用,如嗜热蛋白、工业酶等的改造与筛选,蛋白质药物与配体、制剂或辅料的相互作用,蛋白质药物的缓冲液稳定条件筛选等。目前,许多多种方法可以用来测量蛋白质的变性温度,如圆二色光谱法(circulardichroism,CD)、差示扫描量热法(differentialscanningcalorimetry,DSC)、动态光散射法(DynamicLightScattering)和差示扫描荧光法(differentialscanningfluorimetry,DSF)等。 目前,许多多种方法可以用来测量蛋白质的变性温度,如圆二色光谱法(circulardichroism,CD)、差示扫描量热法(differentialscanningcalorimetry,DSC)、动态光散射法(DynamicLightScattering)和差示扫描荧光法(differentialscanningfluorimetry,DSF)等。 01 圆二色谱法(CD)圆二色光谱(简称CD),或红外(傅里叶变换红外(FourierTransformInfrared,FTIR)光谱),是应用最为广泛的测定蛋白质二级结构的方法,是研究稀溶液中蛋白质构象的一种快速、简单的方法。圆二色谱法诞生于20世纪60年代,其原理是利用左、右两束偏振光透过具有手性结构的生物大分子等活性介质,获得的圆二色谱来分析其结构特点,是蛋白质、核酸、糖类等生物大分子二级结构分析的常规手段之一。蛋白由α螺旋和β折叠构成,α螺旋和β折叠在红外和紫外光段有特异的光吸收。蛋白质对左旋和右旋圆偏振光的吸收存在差异,利用远紫外区(190~260nm)的光谱特征能够快速分析出溶液中蛋白质的二级结构,进而分析和辨别出蛋白质的三级结构类型,变温过程中测量蛋白等物质的圆二色谱,能反映其随温度升高结构变化的趋势。此外,通过测定蛋白质在不同温度下的平均残基摩尔椭圆度[θ]可以获得蛋白质的Tm值。特点:圆二色光谱(CD)适用于测定稀释溶液的热稳定性,操作相对简单,成本较低。但是相关仪器很昂贵,对缓冲液要求也高,要求溶液不能有任何的紫外吸收,也很难做到高通量检测。 02差示扫描量热法(DSC) 蛋白变性时会有温度变化,检测温度变化就能知道蛋白变性程度。差示扫描量热法的应用始于20世纪60年代,是在程序控温下,通过测量输给待测物和参比物的功率差与温度的关系,以获得吸放热量的技术。差示扫描量热法能定量测量热力学参数,可提供与蛋白质热变性过程中构象变化有关的热效应信息。差示扫描量热法(DSC)是一个很经典的一个技术,基于的蛋白变性过程中对热量的吸收。蛋白是有三维结构的,比如氢键,疏水键,范德华力。一旦通过加热然后把结构破坏掉,需要吸收热量。所以可以测量热量变化,就是加热结构变化过程中的热量吸收。通过对参照物和样品同时进行升温或冷却处理,测定两者为保持相同温度所产生的热量差,从而计算蛋白质的Tm值。特点:差示扫描量热法(DSC)能够提供直接的热量变化数据,定量准确、操作简便。但检测通量低、耗时较长,需要的样品体积和浓度比较大。相关仪器中最核心的部件是样品池,对周围环境要求极高。 03 动态光散射法(DLS)动态光散射是基于光学的方法,检测的是蛋白变性之后会发生聚集,导致颗粒的大小发生改变,对散射信号的影响。蛋白在变性过程中,从一个规则高级折叠结构打开,变成一个线性的松散结构。本来外部是亲水的氨基酸,内部是疏水的氨基酸。一旦打开之后,这些疏水的氨基酸会相互就是结合到一起。就是因为疏水的一个相互作用,然后变成一个球状聚集体。此过程会引起这个光的散射的变化。基于动态光散射的信号随着加热的过程的变化就代表粒径的变化,可以计算出蛋白质的Tm值。动态光散射用于表征蛋白质、高分子、胶束、糖和纳米颗粒的尺寸。如果系统是单分散的,颗粒的平均有效直径可以求出来,这一测量取决于颗粒的心,表面结构,颗粒的浓度和介质中的离子种类。DLS也可以用于稳定性研究,通过测量不同时间的粒径分布,可以展现颗粒随时间聚沉的趋势。随着微粒的聚沉,具有较大粒径的颗粒变多。同样,DLS也可以用来分析温度对稳定性的影响。特点:动态光散射可以做到孔板式的检测,具有比较高的通量。但是对于某些样品的检测有限制,因为并不是所有的蛋白在变异之后都会形成这种聚集体,而有一些可能需要很高的浓度才会提升,浓度较低条件下,就观察不到粒径的变化。 04 外源差示扫描荧光法(DSF)差示扫描荧光(DSF)也被称为热荧光法(ThermoFluor),是一种经济高效且易于使用的生物物理技术,通过检测当温度升高或变性剂存在时荧光发射光谱的相应变化来确定蛋白质的变性温度(热变性温度Tm值或化学变性Cm值)。Pantoliano等最先应用此技术测定了上百种蛋白质的热稳定性。差示扫描荧光法分为添加外源荧光染料与不添加荧光染料两种方式,都是利用加热使蛋白内部疏水基团暴露这一特点进行检测Tm值。传统DSF经常使用350/330比值法来进行数据分析根据荧光源不同分为内源荧光DSF和外源荧光染料DSF。基于外源染料荧光的DSF其原理是利用能与蛋白内部疏水基团相互作用的染料为荧光源。蛋白质加热变性后疏水基团暴露,疏水基团与亲和性染料结合产生荧光信号,检测荧光强度变化测定蛋白质的Tm值。特点:借助荧光定量PCR适用于高通量筛选,信号强度可控,灵敏度和准确性都较高。但添加的外源染料可能会对蛋白质结构和功能产生影响,且操作较复杂,不适用于所有蛋白研究。比如做膜蛋白研究时,溶液环境中需要添加双亲性的分子,一端疏水一端亲水。这种情况荧光分子会直接结合到疏水端,导致直接产生荧光信号。并且染料种类的选择、浓度的选择也很繁琐。外源荧光染料DSF也可能会产生背景荧光以及非特异吸附等假阳性结果。 05 内源差示扫描荧光法(inDSF)内源差式扫描荧光inDSF,基于蛋白质中特定氨基酸的荧光特性。这些氨基酸的荧光强度与其所处的微环境密切相关,因此,当蛋白质的结构发生变化时,这些氨基酸的荧光信号也会随之改变。不需要额外的荧光染料加入到检测体系中,利用蛋白内部芳香族氨基酸的自发光原理。不需要任何额外的标记或固定步骤,避免引入结果的不确定性。研究发现,蛋白质分子中芳香环氨基酸在处于不同极性的微环境时(如疏水或亲水环境中),其被激发的内源荧光的最大发射光谱会发生位移。蛋白质中内源荧光主要来自含芳香环氨基酸如色氨酸(Trp),苯丙氨酸(Phe)和酪氨酸(Tyr),其中以色氨酸内源荧光最强。当它在蛋白内部时,发射光主要在330波段,当蛋白一旦去折叠,暴露在溶剂中,发出的光就会从330波长红移到350。所以通过280激发,检测330/350的比值变化,就能测量蛋白质的Tm值。以色氨酸为例,在蛋白质疏水的内核微环境中,其内源荧光最大发射波长在330nm左右,而在亲水的极性微环境中,色氨酸的内源荧光最大发射波长则出现在350nm左右。蛋白质热变性或者化学变性通常会导致色氨酸残基周围微环境的极性发生变化,使通常被包埋于蛋白质疏水内核的色氨酸逐渐暴露于亲水的环境中,从而导致发射内源荧光最大发射波长发生红移(RedShift),即向更大的波长区域移动。特点:内源差式扫描荧光DSF无需复杂的样品处理或标记步骤,实验过程简单方便。但不是所有蛋白质都含有足够的荧光基团,所以对于部分样品检测灵敏度不够,且检测可能会受其他基团影响。 06 技术对比总结总得来说,DSF和DLS法在样品用量及测定效率上更有优势,比较适合进行高通量筛选。但DSF法需要样品含有色氨酸、酪氨酸或额外添加荧光染料,这可能会对样品测量范围带来一定限制,DLS对样品浓度有要求。DLS还可以获取聚集体粒径大小的信息。DSC法虽然在样品用量与检测效率上不及DSF,但作为量热的经典方法仍是不可缺少的Tm值测量手段,在进行批量样品的热稳定性筛选时,可以使用DSF法初筛,DSC法复筛。此外,DSC能测定蛋白质变性过程中的热容变化ΔCp、焓变ΔH、解折叠自由能ΔG、玻璃态转变温度、分子流动临界温度等其他重要热力学参数。CD作为检测蛋白二级结构的经典方法,在Tm值测定方面具有其独特优势和一定的局限性,也是研究加热过程中蛋白结构改变的重要方法。蛋白质Tm值测定具有重要的实际应用价值,例如辅助生物药物开发、生产和质量控制,评估生物相似性、优化蛋白药物配方等,还可以作为探索蛋白质高级结构的手段之一指导蛋白质工程,如比较不同突变对蛋白质稳定性的影响,研究结构域改变与功能活性改变关联性等。比较不同Tm值测定方法,全面了解技术特点及测量效果对于Tm值测定的实际应用具有一定的指导意义,在科研或生产工作中可以灵活选用或联用多种技术来阐明不同条件下的结构变化特点。 07 国产蛋白稳定性分析仪PSA-16 北京佰司特科技有限责任公司于2023-10-01日推出了自主研发的第一款国产蛋白稳定性分析仪,该设备性能和参数达到进口设备的水平,价格却远低于进口产品,弥补了目前国产自主设备在蛋白稳定性专业研究分析领域的空白。多功能蛋白稳定性分析仪PSA-16是一款无需荧光染料、高通量、低样品消耗量的检测蛋白质稳定性的设备。该设备基于内源差示扫描荧光技术(intrinsic fluorescence DSF),通过检测温度变化/变性剂浓度变化过程中蛋白内源紫外荧光的改变,获得蛋白质的热稳定性(Tm值)、化学稳定性(Cm值)等参数。可应用于蛋白缓冲液条件筛选及优化、小分子与蛋白结合情况的定性测定、蛋白质修饰及改造后的稳定性测定、蛋白变/复性研究、不同批次间蛋白稳定性对比等多个方面。 多功能蛋白稳定性分析仪PSA-16应用涵盖植物、生物学、动物科学、动物医学、微生物学、工业发酵、环境科学、农业基础、蛋白质工程等多学科领域。蛋白质是最终决定功能的生物分子,其参与和影响着整个生命活动过程。现代分子生物学、环境科学、动医动科、农业基础等多种学科研究的很多方向都涉及蛋白质功能研究,以及其下游的各种生物物理、生物化学方法分析,提供稳定的蛋白质样品是所有蛋白质研究的先决条件。因此多功能蛋白稳定性分析仪PSA-16在各学科的研究中都有重要的意义。1. 抗体或疫苗制剂、酶制剂的高通量筛选2. 抗体或疫苗、酶制剂的化学稳定性、长期稳定性评估、等温稳定性研究等3. 生物仿制药相似性研究(Biosimilar Evaluation)4. 抗体偶联药物(ADC)研究5. 多结构域去折叠特性研究6. 物理和化学条件强制降解研究7. 蛋白质变复性研究(复性能力、复性动力学等)8. 膜蛋白去垢剂筛选,膜蛋白结合配体筛选(Thermal Shift Assay)9. 基于靶标的高通量小分子药物筛选(Thermal Shift Assay)10. 蛋白纯化条件快速优化等
  • 【小坛微课】这堂课千万不要逃课!因为...它是分析检测中常用的定性方法
    分析检测中常用的定性方法原料的品质直接影响研发工作的成功与否。因此,原料验收十分关键。在日常原料验收工作中,我们需要对原料进行定性、定量检验。定性实验实际是定量实验的基础,定性解析常在定量解析之前进行,它为设计或选择定量方法提供有用的信息。主讲人 王玉麟Wang Yu Lin坛墨质检有机质检部经理本次主要介绍有机检测常用的三种定性方法不同的样品,定性的方式可以是多种,需要针对性进行选择。当然,不同的定性方法,灵敏度也是不同的。如何科学合理地选择对应地定性方法对原料进行检测至关重要。本次就从原料的性质、应用等角度出发,探讨如何科学高效的对其进行定性。 课程链接 请点击原文章链接:https://www.gbw-china.com/ns_list/3_1_5.html
  • 一文读懂阿胶定量“新标准”
    导语古语云“阿胶一碗,芝麻一盏,白米红馅蜜饯。粉腮似羞,杏花春雨带笑看。润了青春,保了天年,有了本钱”。阿胶能补血滋阴、润燥止血,自古为滋补上品。阿胶系驴皮经煎煮浓缩成的固体胶。近年来,随着驴皮货源紧缺,市面上存在不法商贩弄虚作假,以次充好,以牛皮、马皮等下脚料冒充驴皮制作假冒伪劣阿胶的行径,严重扰乱了阿胶市场。其他兽畜皮熬胶,也有补血止血的功能,但阿胶伪品的蛋白质成分及其含量和阿胶真品存在明显不同,与驴皮胶使用效果相差甚远。因此,掌握阿胶的真伪鉴别方法至关重要。 为了进一步规范阿胶产业发展,提升阿胶品质保障能力,国家药典委在2019年发布关于“关于阿胶、海龙、海马等国家药品标准修订草案的公示”和“关于阿胶国家药品标准修订草案的公示(第二次)”两项公示稿,分别对阿胶【含量测定】和阿胶【鉴别】项下内容进行了修订。其中阿胶【含量测定】项修订幅度最大,新增了“特征多肽”含量要求: 驴源多肽A1特征离子对:m/z469.25712.30和m/z z469.25783.40,驴源多肽A2特征离子对:m/z618.35 779.40和m/z618.35 850.40,按干燥品计算,“含特征多肽以驴源多肽A1(C41H68N12O13)和驴源多肽A2(C51H82N18O18)的总量计应不得少于0.17%”。 此外,在2012年药典委颁布了《阿胶中牛皮源质量的补充检验方法》。2015版《中国药典》中,明确规定使用液相色谱-串联质谱法用于阿胶、龟甲胶、鹿角胶的鉴别。最近,国家药监局还颁布了《阿胶中猪皮源的补充检验方法》,在阿胶产品中应不得检出猪皮源(新阿胶)成分。 岛津参考以上标准和文献报道,使用胰蛋白酶对阿胶、牛皮胶和猪皮胶等不同来源的明胶类物质进行酶切处理,通过岛津LCMS-8045液相色谱质谱联用仪(图1)对特征多肽进行测定,从而实现阿胶与杂皮胶的鉴别与阿胶的定量。 图 1 岛津 LCMS-8045液相色谱质谱联用仪 主要方法参数 色谱柱:Shim-pack GIST (2.1 mm I.D.×100 mm L., 2.0 μm)MRM参数:见表1 表1 MRM优化参数对照药材分析 采用超高效液相色谱-质谱联用的方法,一次进样,同时分析8种特征多肽,实现阿胶药材的鉴别与定量。分析结果表明,阿胶、驴源多肽A1、驴源多肽A2、黄明胶、鹿角胶、龟甲胶、新阿胶、马皮源多肽信噪比均大于10:1,完全满足检测要求。如下图2(左右滑动查看全部内容)图2 阿胶等8种特征肽定性色谱图 样品测定 对阿胶样品进行测定,黄明胶、鹿角胶、龟甲胶、新阿胶、马皮源通道均未检出;阿胶、驴源多肽A1、驴源多肽A2分离良好,峰形对称,且信噪比均大于10:1。如下图3(左右滑动查看全部内容)图3 阿胶定性定量肽段测量 总结 阿胶作为滋补佳品,消费者平时关注更多的是阿胶的功效。其实,无数“实验猿”为了保证阿胶的真实与有效,默默地完成了大量阿胶药材真伪鉴别与含量测定的工作。有了本文的方法,“实验猿”可以一针进样鉴别多种肽段,节省时间。除此之外,本方法加入了定量肽段,可以实现定性定量同时分析。 “暗服阿胶不肯道,却说生来为君容”。更多关于阿胶的文章,参阅岛津推出《胶类药材定性鉴别解决方案》。
  • 程控定量封口机-一块定量检测水中大肠杆菌数量的仪器2024实时更新
    型号推荐:程控定量封口机-一块定量检测水中大肠杆菌数量的仪器2024实时更新,在水质监测的迫切需求下,程控定量封口机以其独特的优势,为水样中细菌微生物的快速、准确检测开辟了新的途径。它不仅能够针对绿脓假单胞菌群、肠球菌、总大肠菌群等多种致病菌进行高效检测,还具备野外携带、应急响应及定量检测的能力,成为水质安全的重要保障。 一、高效精准,细菌微生物无所遁形 程控定量封口机集成了先进的检测技术,能够迅速且准确地识别水样中的各类细菌微生物,包括绿脓假单胞菌群、肠球菌、总大肠菌群、粪大肠杆菌及大肠埃希菌等。其高效的检测速度,使得水质监测工作更加及时有效。 二、便携应急,适应多种监测场景 该封口机设计紧凑,轻便易携,非常适合野外作业和应急响应。无论是在偏远的山区水源地,还是突发的水污染事件现场,都能迅速投入使用,为水质安全提供第一时间的检测保障。 三、定量检测,科学评估水质状况 除了快速检测外,程控定量封口机还具备定量检测的功能。它能够精确测量水样中细菌微生物的数量,为水质评估提供科学的数据支持。这一特性使得水质监测结果更加准确可靠,为水质管理决策提供了有力依据。 四、方法优势无需在无菌室内操作。2.手工操作时间小于 1 分钟。3.无需培养基制备和大量玻璃器皿灭菌。4.24小时即可完成定性定量分析,无需验证试验。 程控定量封口机以其高效精准、便携应急及定量检测的特点,在水质监测领域发挥了重要作用。它不仅提升了水质监测的效率和准确性,还满足了野外和应急响应的需求,为水质安全保障提供了坚实的技术支持。随着技术的不断进步和应用领域的拓展,相信该设备将在未来发挥更加广泛和重要的作用。
  • 东北地理所等在土壤有机碳热稳定性研究方面取得进展
    土壤有机碳的稳定性影响土壤固碳潜力。如何提取土壤活性与稳定性碳组分用以定量表征土壤有机碳稳定性,是土壤固碳研究领域的关键科学问题。当前,提取土壤有机碳活性及稳定性组分的方法多样,包括物理、化学及生物手段,导致结果难以比较,同时存在耗时长、成本高及操作步骤繁琐等缺点,亟需一种高效、可信度高且应用广泛的测定方法。对比分析不同热分解技术的优缺点, 包括热裂解气相-质谱联用测定技术、热重分析技术、差示扫描量热分析技术及Rock-Eval(RE)热分解方法,人们普遍认为RE方法操作简单、耗时短、成本低、结果易于分析,可信度较高,可以很好地表征土壤有机碳稳定性,有利于土壤有机碳研究的横向对比。   中国科学院东北地理与农业生态研究所研究人员依托保护性耕作长期定位实验(建于2001年)在国内首次开展了相关研究,包含免耕玉米-大豆轮作(NTCS)、秋翻玉米-大豆轮作(MPCS)、免耕玉米连作(NTCC)、秋翻玉米连作(MPCC)、常规耕作玉米连作且秸秆不还田(CTCC)5个处理。该研究采集了不同深度的土壤样品,测定其土壤热稳定性(图1),计算RE相关指标,同时与土壤异养呼吸及微生物残体进行相关分析。RE方法分为热解和氧化两个阶段,包括S1-S5五个阶段,具有多个相关指标,TMAX(℃)代表在S2热解阶段释放的富氢化合物达到峰值时对应的温度,可作为指示土壤有机碳成熟度的指标。HI表示在土壤有机碳中富氢化合物的相对含量,OIRE6表示在土壤有机碳在S3阶段释放的O2相对含量,代表土壤有机碳的相对氧化状态。T50代表在氧化阶段(S4)释放的CO2达到该部分总释放值50%时的温度,用来表征稳定性碳库。研究结果表明,耕作方式对RE指标影响很大(TMAX、HI、T50),但是作物轮作对其无显著影响,其中免耕显著提高了土壤表层的有机碳热稳定性(TMAX)。RE指标(HI)在短期室内培养实验中(100天)可以很好地表征土壤异养呼吸情况,也在国际上首次发现TMAX指标与真菌残体(GluN)有很高的相关性(R2=0.93)(图2)。该研究为未来RE方法在国际上的推广应用提供了有效的数据支撑。   相关研究成果以Linking Rock-Eval parameters to soil heterotrophic respiration and microbial residues in a black soil为题发表在Soil Biology and Biochemistry上。研究工作得到中科院战略性先导科技专项、国家自然科学基金等项目的资助。图1 RE方法测定图谱(以免耕玉米大豆轮作及秋翻玉米大豆轮作0-5 cm土层为例)图2 真菌残体GluN与TMAX线性回归关系
  • ELISA试剂盒定性测定的显色可在室温进行
    此时酶催化无色的底物生成有色的产物。反应的温度和时间仍是影响显色的因素。在一定时间内,阴性孔可保持无色,而阳性孔则随时间的延长而呈色加强。适当提高温度有助于加速显色进行。在定量测定中,加入底物后的反应温度和时间应按规定力求准确。ELISA试剂盒时间一般不需要严格控制,有时可根据阳性对照孔和阴性对照孔的显色情况适当缩短或延长反应时间,及时判断。OPD底物显色一般在室外温或37 ℃反应20-30分钟后即不再加深,再延长反应时间,可使本底值增高。OPD底物液受光照会自行变色,显色反应应避光进行,显色反应结束时加入终止液终止反应。OPD产物用硫酸终止后,显色由橙黄色转向棕黄色。 TMB受光照的影响不大,ELISA试剂盒可在室温中置于操作台上,边反应观察结果。但为保证实验结果的稳定性,宜在规定的适当时间阅读结果。TMB经HRP作用后,约40分钟显色达顶峰,随即逐渐减弱,至2小时后即可完全消退至无色。TMB的终止液有多种,叠氮钠和十二烷基硫酸钠(SDS)等酶抑制剂均可使反应终止。这类终止剂尚能使蓝色维持较长时间(12-24小时)不褪,是目视判断的良好终止剂。此外,各类酸性终止液则会使蓝色转变成黄色,此时可用特定的波长(450 nm)测读吸光值。(2)比色 比色前应先用洁净的吸水纸拭干板底附着的液体,ELISA试剂盒然后将板正确放入酶标比色仪的比色架中。以软板为载体的试验,需先将板置于标准96孔的座架中,才可进行比色。最好在加底物液显色前,先将软板边缘剪净,这样,此板就可完全平妥坐入座架中。
  • 山羊绒和绵羊毛的DNA定量分析国标已然实施,LUMEX微芯片实时荧光定量PCR悄然助力!
    GB/T 36433-2018《纺织品 山羊绒和绵羊毛的混合物DNA定量分析 荧光PCR法》已于2019年1月1日正式开始实施,本标准规定了采用荧光定量PCR测定纺织品中山羊绒、绵羊毛DNA的定量检测方法。本标准适用于纺织品混合物中山羊绒、绵羊毛两组分含量的检测。LUMEX的微芯片实时荧光定量PCR可以为山羊绒和绵羊毛中羊毛含量的检测提供简便、快捷和准确解决方案。相对传统荧光定量PCR,试剂和样品用量更少,仅需要1.2 μL的样品;升降温速度最高可达12? C/s,用时更短;空芯片能够较好得兼容各类常规测剂,也可将试剂冻干在芯片上制成常温保存的冻干芯片,样品仅需分离后加入1.2μL即可。微芯片式荧光定量PCR为用户提供更简便省时的操作,更友好的操作体验,极大得节省了时间成本,消除了人为因素引起的误差。LUMEX微芯片实时荧光定量PCR优势特点:l 便携式荧光定量PCR,可适于现场使用l 高灵敏度实时荧光定性、定量分析l 专利微芯片平台,防止交叉污染l 独特芯片式平台设计,超快加热、冷却速度l 实现快速分析(DNA25分钟,RNA50分钟)l 开放芯片平台,兼容通用试剂耗材l 冻干芯片操作更简便,消除人为误差l 广泛应用于动植物病原体检测、食品转基因鉴别、遗传疾病检测、癌症筛查等羊绒,也被称为山羊绒,是一种从山羊身上提取的豪华纤维,由山羊和其他山羊中提取。虽然羊绒和羊毛是由两种不同的蛋白质组成,却具有相似的天然纤维,但羊绒要比羊毛贵的多。因此在实际的销售链中,为了获取更多的物质利益,羊绒和羊毛经常被混在一起销售。用传统的分析方法对羊绒混纺羊毛进行定量分析仍有一定困难。而微芯片实时荧光定量PCR技术可以有效的解决山羊绒的鉴别和定量问题,该技术已广泛应用于多种领域。LUMEX的技术专家对此方法进行了广泛研究并发表了相关论文,以下内容为Maxim Slyadnev发表论文《 Identification and Quantitation of Cashmere (Pashmina) Fiber and Wool Using Novel Microchip Based Real-Time PCR Technology》的内容节选。来源于不同性别、不同品种和不同年龄的山羊和绵羊中羊绒纤维PCR检测情况一览表来源于不同性别、不同品种和不同年龄的山羊和绵羊中羊毛PCR检测情况一览表来源于不同性别、不同品种和不同年龄的山羊和绵羊中羊绒纤维目标基因的扩增曲线来源于不同性别、不同品种和不同年龄的山羊和绵羊羊毛中目标基因的扩增曲线羊毛羊绒的定量标准曲线对模型样品中羊绒含量的测定微芯片定性定量检测天然纤维中的羊毛羊绒成分结论:基于微芯片的实时荧光定量PCR技术可用于羊毛掺假等纤维混纺织物中羊绒和羊毛含量的定量检测。从不同地区和不同年龄的山羊和绵羊采集的羊绒样品的数据分析证实了该检测技术的有效性和可靠性。该试验在微芯片反应体系中的体积仅为1.2μl,具有成本低、高特异性、高灵敏度、人为误差小、假阴性或假阳性率低等优点。这种方法基于从羊绒和羊毛中提取的线粒体DNA的检测,可以用于大规模的羊毛和羊绒制品的检测,现成的冻干芯片检测可以极大的降低对检测人员的操作要求,这对于在检测行业大范围推广微芯片实时荧光定量PCR是极为有利的。 来源:LUMEX分析仪器
  • 成功案例:陕西安装热电ICP 6300用于实现定量、半定量分析微量元素
    2021年3月7日,工程师在陕西某检测公司安装热电ICP 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪,品牌:热电 型号:6300。当天这台热电ICP 6300 安装调试、培训完毕,顺利通过客户验收,感谢客户的支持与认可! ICP利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。 ICP 6300既可采用单一的等离子体炬径向观测,也可以采用双向观测。径向观测适合于像金属或废弃油品这样的复杂样品,而双向观测则更为灵活,同时兼有轴向观测检出限低和径向观测干扰小的特点,特别适合环境样品的分析。 电感耦合等离子体光谱仪ICP 6300 性能谱图如下: 应用领域:热电ICP 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪适用于各类植物、土壤、环境、食品、石化、金属材料和地质样品中主量及微量元素的定性、半定量和定量分析。 赛默飞热电 ICP 6300等离子发射光谱仪独有的智能摄谱功能可拓展钢铁、有色、地质等复杂基体用户的使用范围。在原料实时检测、产品质量控制以及日后样品信息再分析有着广阔的应用空间。
  • 0.5um微塑料颗粒的非接触式定性定量测量新技术
    来源于石油中的塑料产品已经成为现代生活不可分割的一部分,它们性能优异,用途广泛且相对便宜,但同时也引发了人们对于塑料垃圾在环境中累积问题的担忧,迫使我们尽快采取行动探索替代传统塑料的新型材料。生物塑料, 如聚乳酸(PLA)和聚羟基烷酸酯(PHA)等均来源于天然资源(如糖,植物油等),它们在适当条件下可发生生物降解,因此其制成的产品即使不小心泄漏到环境中,也不会像传统塑料一样长期残留在土壤和水道中,而是终回归自然,安全而又环保。虽然典型的PLA和PHA在分子层面上基本不混溶,但得益于其优异的相容性,它们可以以不同比例形成复合材料,创造出许多性质迥异的功能材料。为了更好地理解这两种材料在微观上的相互作用,美国特拉华大学Isao Noda教授课题组与Photothermal Spectroscopy Corp公司合作,利用基于光学光热红外技术(O-PTIR)的新一代非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统mIRage(图1)对PLA和PHA的复合薄片进行红外拉曼同步成像分析,探究这两种材料结合的方式和内在机理。图1. 非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统—mIRage结构示意图光学光热红外技术(O-PTIR)是一种新兴的光谱分析技术,可以提供几百纳米尺度上高空间分辨的振动光谱,且远低于传统红外显微镜的衍射限(~10-20 μm)。在O-PTIR光谱学中,高频率调制下的强红外光束源,如量子联激光器(QCL),用于照射样品。当红外光束波数与样品分子振动频率相匹配时,红外光被吸收,能量被转化为热。当被激发的分子回到基态时,温度会以光源调制的频率发生波动,从而引发相应的体积变化(光声效应)和折射率变化(光热效应)。这些信号可被具有远低于传统红外源空间衍射限的高度聚焦的可见激光束所探测,同时在同一位置上伴随O-PTIR信号产生一个拉曼散射信号,从而实现真正的同时红外吸收和拉曼散射测量,并具有亚微米的空间分辨率。O-PTIR作为一种新型的光谱技术,具有传统FTIR显微镜不可比拟的优点,并克服了许多限制。先,O-PTIR可以提供空间分辨率约为500 nm的红外谱图,远远超过了典型的红外衍射限空间分辨率,且不依赖于入射红外波长。更重要的是,它能够以反射/非接触(远场)工作模式简单快速的生成高质量的类似于FTIR的谱图,从而避免了制备样本薄切片的必要,且光谱与商用FTIR数据库搜索完全兼容和可译。另外,即使样品中包含易产生荧光干扰的组分(压制拉曼信号或造成其饱和),O-PTIR的可调制信号收集特性也确保它完全不受任何荧光的影响。IR和Raman在O-PTIR方法的结合下,可以充分利用这两种互补性技术的优势,实现同步的红外吸收和拉曼散射测量,并相互印证。该工作中,作者先对这PHA和PLA的结合面进行了固定波数下的红外成像(图2)。通过对比可以发现,在约330 nm的范围内(空气/PHA界面)1725 cm-1处的红外信号出现了急剧的下降,而在PHA/PLA界面处几微米范围内1760 cm-1处的变化较为平缓,且无清晰的边界,表明PHA和PLA可能有某种程度的分子混合。由于使用O-PTIR技术,不存在困扰传统红外成像设备的米氏散射效应,因此能够确定这一模糊的边界是来自于两种材料间的相互渗透而非光学伪影。图2. 使用O-PTIR技术实现PLA和PHA在固定波数下的红外成像。(A)红外成像图(红色1725 cm-1为PHA;绿色1760 cm-1 为PLA);(B)A图中黑色线性区域PHA/PLA红外吸收强度分布对比为了进一步研究PHA/PLA界面处的化学成分变化,作者对这大概2 μm左右交界面的红外图谱进行了间隔200 nm的线性红外扫描分析(图3)。从羰基(C=O)伸缩振动区和指纹区(图3 A和B)的线性扫描红外谱图可以清晰的区分PHA(1720和1740 cm-1)和PLA分子(1750-1760 cm-1)。区别于理想的简单二元系统(不互溶或无分子相互作用),PHA/PLA薄片羰基伸缩振动红外叠加图谱(图3 C)并不存在一个明显的等吸收点,反映了在界面区域存在着复杂的组分变化及两种以上不同物种的分布。图3. PHA/PLA界面区域每200 nm间隔的羰基伸缩振动区域(A)和指纹图谱区域 (B) 以及羰基区域伸缩振动的叠合O-PTIR图谱(C) 为获取更详细的界面处PHA/PLA组分的空间分布规律,同步和异步二维相关光谱(2D-COS,two-dimensional correlation spectroscopy)被用来分析羰基拉伸区域采集到的红外谱图(图4A和4B),并以等高线的图形式展现,详细的分析方法可以参考相关信息(Combined Use of KnowItAll and 2D-COS, https://www.youtube.com/watch?v=0UCcD3irVtE)。结果显示,在主要为PHA的混合界面区域同时观测到来源于PLA的1760 cm-1红峰外,表明部分PLA渗透到PHA层,且与PHA层的其余部分相比,界面附近的PHA结晶度明显降低。在对指纹图谱区域进行2D PHA/PLA相关光谱同步和异步对比时,也得到了同样的结果(可参照发表文章,在此不再显示), 即PLA向PHA渗透,且PHA的晶型有所改变。另外,作者还通过O-PTIR技术对该区域进行了同步红外和拉曼分析(图4C),两者选择性和灵敏度不同却可以很好的互补,进一步验证了这一发现的可靠性。结果证实,即使是表面上不混相的PHA和PLA聚合物对,也存在一定程度的分子混合,这种混合可能发生在界面只有几百纳米的空间水平上,很好的解释了这两种生物塑料之间的高度相容性。图4. PHA/PLA羰基伸缩振动区域二维同步(A)和异步(B)相关光谱(2D-COS)分析以及交界区域同步O-PTIR红外和拉曼光谱分析(左为红外,右为拉曼)。参考文献:[1] Two-dimensional correlation analysis of highly spatially resolved simultaneous IR and Raman spectral imaging of bioplastics composite using optical photothermal Infrared and Raman spectroscopy,Journal of Molecular Structure, DOI: 10.1016/j.molstruc.2020.128045.
  • 代谢物QTOF定量?!可以和QQQ媲美的高分辨质谱!
    代谢表型分析在临床和流行病学研究方面都有着很大的帮助,通常使用质谱来完成这一工作,用于高通量和稳定的测量疾病相关的代谢物。传统的定量分析使用三重四级杆的方法,但这种方法缺乏发现新的代谢物的能力。因此,Jeremy K. Nicholson团队1于2021年在《Talanta》上发表了《Asimultaneous exploratory and quantitative amino acid and biogenic amine metabolic profiling platform for rapid disease phenotyping via UPLC-QToF-MS》,提出了一种基于高分辨质谱(HRMS)的工作流程,在定量34中氨基酸及其他生物胺类代谢物的同时,还可进行全扫对未知代谢物进行探索。本研究使用三种人类体液(血浆,血清和尿液)对比了高分辨QTOF和传统QQQ的定量结果,发现两者准确度和精密度相当,且线性良好。将该方法扩展应用于SARS-CoV-2阳性患者和健康组血浆样本的对比分析,QQQ和QTOF均可实现两类样本的正确分类。重要的是,QTOF的全扫描数据可回溯分析,对34个目标定量物质之外的其他的感兴趣的生物标志物进行定量分析。实验设计QQQ和QTOF使用同样的液相条件,QQQ使用MRM扫描模式,QTOF使用bbCID扫描模式。QTOF使用的为布鲁克的impact II。两种仪器对比时线性,精度度和准确性,特异性等计算判断方法依据FDA和EMA生物分析指南进行。日内稳定性通过在一天内多次重复分析不同浓度的QC样本进行,日间稳定性在三天内分析不同浓度的QC样本并进行对比。实际样本的对比,进行了两组实验。第一组比较了两种不同仪器平台,定量人体血浆,血清和尿液样本中34种目标代谢物的结果。第二组使用两种质谱分析SARS-CoV-2感染者和健康人群样本,并进行统计学分析。结论线性和特异性QTOF和QQQ均能在1-400umol/L范围内实现良好线性,相关系数大于0.99,残差小于15%。表明QTOF在所需浓度范围良好的定量能力。QQQ一般情况下,会选择一个定性离子和一个定量离子来确证目标化合物并进行定量。但当目标化合物有背景干扰时,可能需要改变其定性离子来确证化合物,或者在样本前处理/色谱分离过程除去干扰。但高分辨QTOF可以使用高精度的窄窗口实现化合物筛选和定量。下图给出了一个相关的例子,分析尿液中的精氨酸时QQQ受到背景杂质干扰,但QTOF并不会。准确度和精密度对比了两台QTOF,三台QQQ的日间和日内精密度。根据欧洲生物分析论坛关于血浆代谢物分析的提议,我们的检测验证的预定义接受标准是四个不同浓度的QC样本的三次重复的平均偏差和CV为20%。图2显示了对NISTSRM1950样本中部分氨基酸定量结果日间精密度的雷达图。不同平台仪器对比为了评估本研究中五台仪器上实际样品的定量结果之间的一致性,对12个血浆、血清和尿液样品的氨基酸定量结果进行了比较。图3所示的相关矩阵表明,两类仪器平台的实际血浆样品中氨基酸的计算浓度之间高度一致,相关系数0.849.PCA分析PCA是代谢分析中常用的分析方法,用于对大批量数据的统计学分析。这里,我们使用PCA对34种氨基酸及生物胺类化合物进行分析,这34种代谢物在之前的文章中被验证为SARS-CoV-2感染引起相关变化的代谢物。图4给出了QQQ和QTOF数据PCA的结果。两类仪器均可明显区分健康组和感染组。区分健康对照组和COVID-19感染者的能力证明了该方法对COVID-19进一步研究的价值。QTOF同时定性和定量分析使用QTOF相比于QQQ最大的优点是数据采集过程中能最大程度的保留样本的信息,尤其是在样本非常珍贵的情况下,只需一针进样,就可以同时进行定性和定量分析。不仅可以进行靶向分析,还可进行非靶向目标物的分析。非靶向的分析可通过MetaboScape软件实现。在刚才的样本分析中,QTOF的全扫共扫描到2700多个特征峰,而QQQ只能扫描目标的34个化合物。这2700个特征峰中,存在很多潜在的标志物,使用QTOF可以对这些标志物进行定性和定量。下图给出了分析的相关示例。参考文献Nicola Gray, Nathan G. Lawler, Rongchang Yang, Aude-Claire Morillon , Melvin C.L. Gay, Sze-How Bong, Elaine Holmes, Jeremy K. Nicholson, Luke Whiley. "A simultaneous exploratory and quantitative amino acid and biogenic amine metabolic profiling platform for rapid disease phenotyping via UPLC-QToF-MS", Talanta 223 (2021) 121872.
  • 北京博赛德推出硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中ODS物质的现场快速定性解决方案
    标准法规 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织,中国环境监测站总站起草,制定了《硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质ODS的定性检测 便携式顶空/气相色谱-质谱法》的标准,该标准规定使用便携式顶空/气相色谱-质谱法现场快速定性分析硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中的ODS物质。 解决方案推荐设备:便携式气质联用仪HAPSITE ER+顶空进样模块北京博赛德科技有限公司针对该标准推出了硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中ODS物质现场快速定性分析的解决方案,该方案采用的是目前市场上用户认可度zuigao的一款便携式气相色谱质谱联用仪——美国INFICON便携式气质联用仪HAPSITE ER,由于不同于环境监测的应用,所以HAPSITE特别配置了专用的ODS分析模块,结合顶空模块和定量环Loop捕集,实现现场ODS物质的定性和定量分析。方案优势:易于携带、准确定性、快速分析、适用性强。对于已经拥有HAPSITE新老型号的用户来说,也能很容易实现ODS应用的重新配置。原理介绍:使用便携式顶空/气相色谱-质谱仪现场快速分析,将放有样品的顶空瓶放置到顶空模块中,在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中的目标化合物向液(固)上空间挥发,产生蒸汽压,在气液(气固)两相达到热力学动态平衡,气相中的目标化合物经过高纯载气吹扫并吸附于便携式气相色谱-质谱仪的内置定量环中,再将定量环内的目标化合物以高纯载气反吹进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测,通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性。1-CFC-12,2-HCFC-22,3-CFC-11,4-HCFC-141b北京博赛德对该方案进行了全面测试,包括色谱柱的选择,色谱条件的优化,去除剂基质的干扰,顶空条件的选择(平衡温度和平衡时间的确认)和检出限确认等,并获得了环境监测总站等用户的认可。ODS应用模块+定量环方法特点:需要的配件设备少,操作简单快速分析,便携性强质谱定性,定性准确度高定量环进样,耐受高浓度样品能力强行业应用:包装材料 后记科普 ODS是什么工业生产和使用的氯氟碳化合物(用作制冷剂、压缩喷雾喷射剂、发泡剂)、哈龙(用于灭火药剂)等物质,当它们被释放到大气上升到平流层后,受到紫外线的照射后很快地与臭氧进行连锁反应,使臭氧层被破坏。这些破坏大气臭氧层的物质被称为“消耗臭氧层物质”,英文名称为 Ozone-Depleting Substances,简称 ODS。 ODS危害以及管理显而易见,ODS是破坏地球臭氧层的元凶。联合国为了避免ODS对地球臭氧层继续造成恶化及损害,承续1985年保护臭氧层维也纳公约的大原则,于1987年9月16日邀请所属26个会员国在加拿大蒙特利尔所签署的环境保护公约《蒙特利尔议定书》。我国也响应国际环保共识,自2010年6月1日起实施《中华人民共和国消耗臭氧层物质管理条例》,条例表明了国家拟逐步减少并BCT终停止使用消耗臭氧层物质。且于2018年8月3日生态环境部近期部署开展全国消耗臭氧层物质执法专项行动,目的是查找非法生产消耗臭氧层物质的企业。关注北京博赛德更多精彩
  • 医疗快检商万孚生物:半年营收增29.7% 定量产品持续发力
    2016年8月20日,万孚生物公布了其半年财报,公司2016上半年实现营收2.49亿元,同比增长29.7% 净利润8035万元,同比增长37.3% 扣非后净利润7093万元,同比增长36.4% 经营性现金流量净额5151万,同比增长22.9% 每股收益0.68元。  定量产品持续发力,定性产品显著恢复。公司2016H1实现收入和归母净利润分别为2.49亿元和8035万元,同比增速分别为29.7%和37.3%。Q2单季度实现收入和净利润分别为 1.48亿元和5421万元,同比增速分别为32%和41.4%,与Q1相比,收入和净利润增速分别提升5.7和11.8个百分点,整体上业绩略超预期。业绩驱动因素分产品看,主要定量产品延续高增长态势,定性产品与2015H1相比明显恢复。公司定量产品传染病和慢性病类产品2016H1实现收入 9439万元和5042万元,同比增速分别为33.4%和63.2% 公司定性产品毒品和妊娠类产品2016H1分别实现收入5987万元和4319万元,同比增速分别为19.8%和11.9%,与2015年相比显著恢复。公司利润增速显著快于收入增速的主要原因在于高毛利的定量产品收入占比已从 2015H1的53%提高到2016H1的58%,从而带动毛利率提升了3.7个百分点。考虑到poct的发展趋势为从定性到定量,我们认为公司定量产品仍有巨大发展空间,高增长态势有望延续。  公司在国内POCT产业中处于领先地位。POCT是IVD行业增速最快的细分领域,2018年我国POCT行业有望达到90亿元,2013-2018年复合增速有望保持在25%左右。公司专注于POCT,技术实力雄厚,2011年获批建设“自检型快速诊断国家地方联合工程实验室”,已开发出妊娠、传染病、毒品(药物滥用)、慢性病检测等多个产品系列,凭借质量和成本优势,已销往全球110多个国家和地区,充分享受POCT市场扩容带来的红利,未来发展前景广阔。  高强度研发投入和新品推出,带动公司持续快速发展。公司每年研发投入占营收比例稳定在10%-11%,处于同类公司前列,公司在前沿技术方面布局了微流控技术(包括蛋白芯片技术、侧向层流技术)、多重标记技术(金-亲和素标记 银染等技术)、核酸POCT检测技术(生物芯片、基因扩增)和液相微量定量检测技术。报告期内,公司取得人HCG测定试剂,HIV、丙肝、梅毒和乙型联合检测试剂等产品注册证书,同时公司完成了BNP、 SAA、NGAL、β 2MG、TSH和tT4荧光定量检测试剂的研发,以及全自动荧光定量分析仪、手持式胶体金试纸分析仪和蓝牙血糖仪仪器的研发。我们认为这些产品的推出将极大丰富了公司的产品线,为公司持续快速发展奠定基础。
  • 又一实时荧光定量PCR分析仪获批上市!
    7月5日,济南高新公布,公司控股子公司近日艾克韦生物收到国家药监局颁发的《医疗器械注册证》。产品名称:实时荧光定量PCR仪;注册证编号:国械注准20223220773;适用范围:与配套的核酸检测试剂共同使用,在临床上可对来源于人体全血、血清/血浆、口咽拭子、痰液、粪便样本中的靶核酸(DNA/RNA)进行定量、定性检测,包括病原体和人类基因突变、分型项目;注册证有效期:2022年6月27日-2027年6月26日。艾克韦生物自主研发的实时荧光定量PCR分析仪,可与配套的核酸检测试剂共同使用,能够进行快速、准确的定量、定性检测,应用范围较为广泛。该次医疗器械注册证的取得,丰富了艾克韦生物产品线,有利于增强艾克韦生物的综合竞争力和市场拓展能力,提升公司实业运营板块核心竞争力,符合公司发展战略。公司简介:济南高新:济高控股集团成立于2005年,是济南高新区国有独资开发建设运营主体,主要承担园区开发、实业运营、资产管理、产业金融投资等任务。集团注册资本40亿元,截止目前总资产超过900亿元,净资产超过300亿元,全资、参控股及托管企业100余家,已形成“园区开发运营+产业金融+实业运营”一体两翼业务新格局。荣获“2019年政府园区平台转型标杆企业” 、“2019、2020、2021年中国产业园区运营商30强”、“2020中国产业园区运营商影响力10强”、2021中国值得尊敬的地产品牌企业,连续多年荣获“山东省房地产十大品牌企业”、“山东社会责任企业”、“济南市五一劳动奖状”、“省级精神文明单位”称号。艾克韦生物:山东艾克韦生物技术有限公司(简称艾克韦生物)成立于2007年3月,是致力于临床生物医学、分子诊断、基因检测技术产品和高通量检测平台的开发、产业化与技术服务的创新型生物技术企业。2018年2月,被上市公司西陇科学(证券代码:002584)吸收合并。 艾克韦生物未来的发展方向是将利用所掌握的核心技术和地位,持续创新适用于临床诊断、流行性疾病防控、重大疾病、食品安全风险检测、个性化医疗等领域的分子诊断、基因检测技术和产业化,努力实现“为全民族提供高质量的医学诊断服务”的企业愿景。
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