定量结构

蛋白质结构定量分析具体步骤？谢谢

各位前辈好，公司去年买了一台Bruker的D8 ad衍射仪，原先操作的人离职了，让我接手，而我就是个菜鸟，都没有参加过培训。我们公司是生产石墨类产品的，我想用定量的方法检测石墨晶体中3R结构的含量，不知道前辈们是否可以给予指导。

此文包括了，粉末结构解析，定量分析，占位分析。

一般的Rietveld定量是要已知所有晶相的结构(structure), 再加一定量的内标, 就可求得混合粉末中无定形相的含量.如果这个混合物中含有一种结构未知的晶相,就不能用Retveld 定量方法了, 因为没有ZMV, 就算得到了refine 以后的scale factor 也不能跟wt%联系起来.请问各位老师, 有没有什么定量方法是不需要晶体结构就能确定晶相和无定形相得含量的?更多信息:1. 这个晶相是clay mineral的nontronite, 属于2:1的smectite家族. 结构随环境\产地变化很大, 所有nontronite 的pdf卡片峰位都对不上. ICSD更没有对得上的结构.2. 我没有未知晶相的纯净物标样.(如果各位老师能告知把非晶相从晶相中分开的办法,我也可以提纯晶相.)谢谢各位老师~~~

各位老师，请帮小学生一个忙，SBS橡胶做H谱能直接定量分析出1，4结构顺、反的量吗，我看了几篇文献，谱峰的归属给弄糊涂了，位移在4.95、5.35、5.42、5.55左右的峰到底怎么归呀?是用这一段位置的几个峰吗，还是得结合C谱或IR才能定量出其顺反式结构的量。谢谢了

看文献，突然看到这句话， 请问是什么意思。。 不太懂。。若香气物质没有相应的标样，则利用化学结构相似，碳原子数接近的原则进行定量。

您好！怎样判定待测物的质谱图与谱图库中标准谱图匹配的好坏？有没有定量的标准？如果匹配较差，如何确定未知物的分子量和结构信息？非常感谢！

请教：空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、三甲胺用什么吸附剂可以吸附，要求加热后能定量脱附，且不破坏其结构。

分子结构、性质与活性[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15188]分子结构、性质与活性[/url][color=#dc143c]原始附件目前失效，不过某人发现可以到资料中心下载,只需一分： --handsomeland [/color]http://www.instrument.com.cn/download/shtml/022123.shtml王连生,化学工业出版社，1998目录第一章结构、性质与活性1．1结构-性质研究发展过程1．2化学键模型与分子结构的表示1．3结构对物理化学性质的影响1．4结构-性质相关预测水中溶解度1．5分子连接性指数与硝基芳烃理化参数的相关性1．6结构-怀质相关估算土壤-沉积物吸附系数1．7应用结构-性质相关研究有机物的亨利常数1．8摩尔体积与理论参数相关性1．9结构与活性第二章量子化学在定量结构-性质-活性相关研究中的应用2．1分子轨道理论方法2．2MOPAC软件及其计算方法2．3应用量子化学参数预测有机污染物的理化性质2．4应用量子化学参数预测有机污染物的生的活性2．5量子化学在有机污染物定量结构-性质-活性相关研究中的展望第三章典型有机物毒理学机理3．1典型有机物毒性反应类型3．2典型有机物的分子毒性机制3．3典型有机物遗传毒理学原理3．4典型有机物毒性作用的生命替代性机制第四章人工神经网络技术在结构-性质-活性关系研究中的应用4．1人工神经网络的构造和功能4．2人工神经网络在结构-性质-活性研究中的应用实例4．3一个BP型神经网络计算程序示例第五章拓扑学方法在结构-性质-活性相关研究中的应用5．1结构-性质-活性相关研究中的拓扑学方法5．2分子连接性指数方法在结构-性质-活性相关研究中的应用5．3Am指数在结构-性质-活性相关研究中的应用5．4自相关拓扑指数的计算方法及其改进5．5拓扑指数与有机物理化学性质的相关性5．6自相关拓扑指数与含氯有机化合物遗传毒性的相关性5．7自相关拓扑指数与有机物对水生生物急性毒性的定量关系第六章基团贡献法预测有机物理化性质6．1ASOG模型6．2UNIFAC法6．3其他基团贡献法第七章一种新的Lewis酸碱性判别指数及其应用7．1Lewis酸碱强度研究概述7．2原理7．3Lewis酸碱性指数的定量化7．4酸碱性指数的应用第八章反相液相色谱保留在定量结构-性质-活性相关研究中的应用8．1概述8．2反相液相色谱保留与分子连接性指数的关系8．3反相液色谱保留在定量结构-性质相关（QSPR）、定量结构-活性相关（QSAR）研究中的应用第九章有机污染物理化性质测定与估算方法9．1分配系数的测定与估算9．2溶解度的测定与估算9．3萘在水溶液中的光化学氧化9．4对硝基苯甲腈水解速率常数的测定9．5苯和间二甲苯挥发速率的测定9．6有机化合物在自然沉积物上吸附与解吸动力学数快速测定9．7有机物饱和蒸气压测定方法9．8分子连接性指数计算9．9分子表面积计算方法9．10EXAMS模式用于研究湖泊中污染物的迁移转化规律第十章生物活性测定与预测10．1有机物对水蚤的急性毒性10．2应用光发菌测定有机化合物的毒性10．3有机物对酵母菌毒性的测定方法10．4鼠伤寒沙门氏菌/哺乳动物肝微粒体致突变性10．5哺乳动物经口急性毒性试验10．6哺乳动物骨髓细胞微核试验10．7利用前线分子轨道能预测氯代芳烃化合物生物毒性的方法10．8典型有机物对鱼毒性的预测10．9典型有机物对藻类毒性的预测10．10典型有机物对小鼠毒性的预测10．11取代芳烃对蝌蚪毒性及其预测10．12毒物风险评价外推法参考文献

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]做未知物的定量，但是找不到标样，只能用相似结构的标样来做半定量。想请教一下，准确定量和半定量有什么区别

我之前定量没有用同位素内标，保留时间也能分开。最近看到关于质谱定量内标选择的内容，认为同位素内标好，能校正基质效应，色谱行为和响应特征接近，即便没有合适的同位素内标，也要选择结构类似的，色谱行为接近的。但是如果液相分不开一起进质谱的话，会不会产生离子抑制？

内标法定量时没有样品标准物怎么办？如：检测到一样品中有10种成分，其中有5种能买到标准物采用内标法定量。另外5种买不到标准物该如何定量呢？结构相近的物质在气相色谱质谱联用中气化和电离化程度一样吗？可不可以用结构相近的能买得到的标准物定量？如，用丁酸的相对校正因子定量戊酸（假设戊酸买不到标准物）

样品是从发酵产物中提取，单一成分，有标品但是浓度太低只能定性不能定量，想问一下这种情况下怎么用内标法定量啊？选择的内标有什么要求吗，比如极性，分子量，结构式之类的？

如何通过傅立叶红外光谱定量分析蛋白质的二级结构含量？

Rietveld定量前提是要有各相的晶体结构(.cif文件) .那么未知晶体结构的物相能不能用Riteveld软件来定量呢?答案是肯定的, 参见以前的一个帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111109/3636052/现在Bruker整理了一个用TOPAS做PONKCS 方法的教程.方便大家依葫芦画瓢, 把PONKCS方法应用在自己的非晶/弱晶/未知结构的物相定量上~欢迎下载/讨论

化学品剖析论坛(可提供化学品剖析服务) 作者多年来将“波谱综合解析法”在鉴定有机化合物结构方面的应用1. 有机化工产品及其中间体的成分和结构测定 2、混合物中有机成分的分析,包括定性和相对近似含量 3、天然化合物结构测定,在国内外发表论文40余篇 4、医药、农药、兽药结构确证(报批文件) 5、农药制剂中活性成分的测定和助剂如乳化剂,渗透剂,增效剂等的鉴定 6、高分子低聚物,增塑剂及其混合物的剖析 7、溶剂可溶解的高分子制品和原料的剖析 8、高分子乳液,如溶剂型和水乳型粘合剂的剖析 9、油剂,如化纤油剂、金属切削、拉丝、润滑油剂的剖析 10、表面活性剂原料及其复配制剂的剖析 11、香料单体的结构测定 12、有机生物制品,如医药、农药、兽药中的抗菌素 13、反应混合物中目的物和非目的物的结构鉴定 14、有机磷化合物剖析 15、有机氟化合物（如一些含氟医药和农药）的剖析；16、伪劣化工品,保健食品的检查等；17、进口有机化工产品的成分和结构剖析 18、药品的剖析,如针剂，片剂, (软/硬)胶囊等 19、反应动力学(动态NMR)20、定量NMR(QNMR)21、

经常看到仪器结构图中有定量管，经常和六通阀一起用，但同时又有流量计，不知是做什么用的，原理如何？谢谢！

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108061550_308849_1986542_3.gif一种用XRD定量弱结晶土壤样品的新方法Xiaodong (Tony) Wang (仪器信息网iangie)Centre of Material Research, Curtin University, Perth, WA 6150, Australia 目前使用X射线粉末衍射XRPD定量样品中各种晶相是比较成熟的技术. 其中比较通用的方法是使用Rietveld 全部拟合定量. 完全准确的拟合不仅能给出物相含量信息, 还能给出物相相干衍射尺寸(MCD), 应力, 择优取向(织构)等各种样品参数. 用Rietveld方法做全谱定量的基本思想是从各种上述但不仅限于的影响衍射峰强(峰面积/积分宽度)的样品因素中调整各种非含量信息, 以达到最佳拟合. 最终剩下的物相含量(比例)则被认为是Rietveld拟合后的最可能含量. 土壤矿物分为高岭土类, 蒙脱土类, 伊利石类, 绿泥石类, 以及其他2:1(四面体层/八面体层)海泡石类等矿物. 其中大部分种类的土壤样品都容易被各种金属离子取代, 化学成分因产地和母岩化学含量而变化. 蒙脱土类还具有容易吸收和释放碱金属和碱土金属离子的中间层, 使其化学成分和晶体结构更加复杂. 其三, 层间电荷小于0.5的土壤样品(特别是蒙脱石类)的TOT层间作用力很弱, 容易产生乱层结构 (turbostratic disorder). 这种缺陷使三维晶体网格退化成混乱叠加的二维晶体网层. 因此, 目前ICSD 数据库中收集的cif文件不足以描述所有的蒙脱石(smectite)样品. 使用这样的cif文件去Rietveld定量包含蒙脱石的土壤样品不仅得不到很好峰形拟合, 也不能得到正确的定量结果. PONKCS方法是一种基于实际样品校准的XRD定量方法, 特别适用于未知晶体结构的物相的XRD定量. 这种方法已经广泛应用于水泥在线快速检测, 地质聚合物定量, 未知晶体结构矿物的Rietveld定量. 本文拓展这种方法到拥有复杂峰形(各向异性峰宽和非对称峰形)的物相的定量. 具体方法是首先提纯未知物相, 扫描未知物相的XRD谱图, 基于此谱图建立hkl结构. 再讲该物相与一系列比例的已知内标均匀混合, 扫描XRD谱图. Rieveld定量的公式是物相之间的比例等于各物相scale factor与ZMV factor的积之间的比例. 因此通过精修得到的各相的scale factor和已知混合物的比例, 加上内标的ZMV因子可以反推出未知物相的ZMV因子. 将此ZMV因子补充到原来的hkl结构中完成可用于定量的自建模型. 此模型可以用于Rietveld定量, 即用此模型描述的未知结构物相可以和用cif文件描述的其他物相同时精修. 所有的操作完全在TOPAS全谱拟合软件中无缝完成. 本文作者提纯了西澳红土矿中的蒙脱石矿物, 用这种方法定量使定量的绝对误差不大于5 wt%. 这种方法可以推广到任何复杂峰形的物相的XRD定量分析中. 唯一的要求是要能够在实验上提纯这种物相. 更具体的描述请参见附件. 欢迎大家不吝指教, 提出建议, 积极讨论.

据文献报道,表面增强拉曼峰的强弱不仅和金属的表面结构有关,而且和分析在表面的取向有关.是不是激光一直打在同一个点上才能精确定量啊?

各位老师学长，想向大家请教一个问题。我在看《高等结构分析》时，看到这么一段话“红外光谱定量方法主要测量谱带的强度和测量谱带的面积两种。此外也有谱带的一阶和二阶导数的计算方法，这种方法能准确地测量重叠的谱带，甚至包括强峰斜坡上的肩峰。”想请问这种求导数方法是怎么实现定量的？其原理是什么？具体的操作步骤是那些？非常感谢！[em01]

核磁共振氢谱法在测定分子结构时，因不损坏样品、灵敏度高、测试时间短、操作简便等优势，近年来得到了迅速发展和广泛应用，此技术对待测物的定量分析也得到了科研工作者的青睐。然而当溶于水的待测物浓度很低或待测

红外光谱定性分析：一般采用三种方法：用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。 1. 已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下，分别绘制红外光谱图进行对照，谱图相同则肯定为同一化合物。 2. 标准谱图查对法是一种最直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时，必须注意：测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别，可能导致某些峰细微结构的差别；未知物与标准谱图的测定条件必须一致，否则谱图会出现很大差别；必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。 3. 对于未知化合物，可按照如下步骤解析谱图：先从特征频率区入手，找出化合物含有的主要官能团；指纹区分析，进一步找出官能团存在的依据；仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状，确定化合物的可能结构；对照标准谱图，配合其他鉴定手段，进一步验证。 红外光谱定量分析： 选取合适的定量吸收峰，测定吸收峰的吸光度，依据朗佰-比尔定律，计算待测组分含量。

以前下载的感觉还不错的资料，跟版友分享 如何选择定量离子一般的使用者为了得到最大的灵敏度,往往会由分析目的物的标准质谱图中选择感度最大的碎片峰,作为定量的依据, 这种选择方式在浓度较高的定量时并不会有太大的问题出现,但是当你必须进行低浓度尤其是要有低的侦测极限时,运气不好就会出现问题了.那个时候？ 就在你所选择的定量离子和背景碎片相同的时候!!其实这种机率还满大的,所以在低浓度定量时,选择定量离子就不能一味的选择感度高的碎片峰了,这时感度较低但不受干扰的碎片峰(尤其是结构特性峰)反而可以小兵力大功!GC/MS的背景碎片来源大概可以分成几种:分析管柱的bleeding,GC胶质零附件(如septum,O-ring...)的bleeding,样品分析物本身所产生的背景(如溶剂,衍生剂,前处理所用之试剂...)等. 其中columnbleeding几乎无时无刻都存在很难去避免,GC本身附件所产生的bleeding则可选用品质较优者,来避免产生.而后者则必须靠前处理的技巧来避免,如管柱的纯化! 所以后面就会以管柱的bleeding来举例讨论....先看看怎样去找你的背景碎片?其实不难!一个空针(不打入任何东西)就可以了解你现在使用的分析管柱有哪几种背景碎片.一个完整前处理步骤的空白实验(不加入分析目的物),就可以知道你的前处理分析过程所产生的背景.如何!?很简单吧...前述两种实验后(当然,你必须用full scan来run这两个分析), 进入dataanalysis, 在层析图上到处看看,就大概可以知道有哪些碎片峰会干扰你的定量工作了,当然,这些碎片峰就都可以列为拒绝往来户了.所以当有使用衍生剂时,如果你是衍生后直接注入GC/MS,你就会发现从头到尾都会发现衍生剂的碎片离子峰,以三甲基硅烷类为例,发疯了才会去选73, 89m/z两种碎片!! 而当我使用DB-1或DB-5一类的分析管柱时,我也不会疯到去选73,147, 207, 221, 228, 355,.....[/fon

大家好,我正在做多糖的研究.现在有两个样品,结构相似,有一定的区别.想通过核磁找出它们的区别.请问能否通过核磁把他们中的呋喃糖和砒喃糖的氢分别定量,知道它们的比例?具体方法如何呢?谢谢各位!![em20]

红外光谱定性分析：一般采用三种方法：用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。 1. 已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下，分别绘制红外光谱图进行对照，谱图相同则肯定为同一化合物。 2. 标准谱图查对法是一种最直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时，必须注意：测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别，可能导致某些峰细微结构的差别；未知物与标准谱图的测定条件必须一致，否则谱图会出现很大差别；必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。 3. 对于未知化合物，可按照如下步骤解析谱图：先从特征频率区入手，找出化合物含有的主要官能团；指纹区分析，进一步找出官能团存在的依据；仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状，确定化合物的可能结构；对照标准谱图，配合其他鉴定手段，进一步验证。 红外光谱定量分析： 选取合适的定量吸收峰，测定吸收峰的吸光度，依据朗佰-比尔定律，计算待测组分含量。

最近遇到的一个问题，多家标准品提供者 提供的都是同分异构体 做出来是多个峰，而客户的样品做出来就是单一的峰，我判断是其中的某个同分异构体，那客户也没有MS，不知道这个峰是哪个结构，不知道各位老师，有碰到过这种情况吗？怎么选标准品？涉及定量啊。。

定量核磁技术（Quantitative Nuclear Magnetic，简称QNMR)主要是基于1H-NMR，待测化合物1H-NMR谱上各信号峰强度之比等于相应的质子数之比，确定氢的积分值与其摩尔浓度成正比，定量核磁方法分为相对定量法和绝对定量法。相对定量法是QNMR中最简单的，通过比较2种或2种以上成分特征峰的峰面积来确定含量；绝对定量法是以结构和含量已知的化合物为参照，与待测物制成溶液进行测定，通过比较两者的信号积分强度来确定待测物的含量，绝对定量法根据实验方法不同又分为内标法、外标法和标准加入法。定量核磁技术在药品研发和药品质量控制中具有独特的优势，相较于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、滴定法等定量方法，定量核磁技术在进行药物活性成分的含量测定时具有不需要自身标准品，复杂基质无需分离等优势，对比传统的物料平衡法，定量核磁检测更加快速、所需样品量小、专属性强。定量核磁技术在药学领域的应用有以下方面：反应过程监测、对照品赋值、原料药含量测定、药物制剂的含量测定、药物的杂质检查、化合物纯度检查、多组分纯度确定、代谢组学研究、聚合物组成研究等。

我在用fullprof做水泥熟料的定量分析，在用到B-C2S时，出了问题，这个结构模型是各相异性的。请高手指点一下，PCR文件和衍射文件我一并传上于附件。[~152629~][~152630~]

关于物相的定量分析第一个问题：为什么不能做物相定量？样品往往不是单一物相,因此,人们总想了解其中某种相的含量。人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果,也比没有结果要好。为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下,一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。这些信息主要有三个方面,也是三个方面的应用：一是衍射峰的位置。这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。三是衍射峰的形状,我们称为线形。这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。不过,后者做的人少,研究也不是很完全,因此,应用不是很广泛。从上面的了解,我们应当知道,不同的实验目的,实验的观察点不同,也就是强调的对象是不同的,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的实验条件。如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢？其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。可以简单地写成W=CI。Ｗ是物相的质量分数,Ｉ是该物相的衍射强度。Ｃ是一个系数,但不是一个常系数。不过,在一定条件下它是一个常数。遗憾的是,这个常数通常不能通过理论计算得出,而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变(包括样品中的物相种类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等,不一而足)这个系数是变化的。围绕如何想办法得到这个系数Ｃ,历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法,而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁,使得人们不能真正好好地、简便地利用它。这些方法主要包括两方面：一种是需要标样的,称为“有标法”。也就是说,除了要测的样品,需要往样品中加入某种纯物质。而这些个纯物质往往是不易求得的。比如,某人在合成一种新物质,总是发现合成物中有各种各样的杂质,他希望计算一下不同条件下这种新物质的含量。实验方法要求他提供这种新物质的纯样品。而实际情况是,他如果得到了这种新物质的纯样品,也就是他合成成功的那一天,他还需要你来算个什么含量呢？再举个例子,一位包工头发现,建的房子老是倒了。地基不行。因为地基里有含量很高的蒙脱土,一下雨就膨胀,房子就会倒。他需要了解这种土里的蒙脱土含量到底有多少,他便可以通过改性的办法来解决问题。虽然,要得到蒙脱土的纯物质对某些人来说(一般实验室还是很难的)还是可以的,通过离心等一些方法可以得到。但是,得到的纯物质也许与原样品中的该物质结构发生某些变化。这样虽然得到了纯物质,但是,由于结构的变化,使Ｃ也变了。计算出来的结果还是不准。而且,当实验员告诉包工头,虽然我们可以做,但是一则计算结果可能不是很准确,二则经费需要很多时,包工头只能摇摇头,摆摆手,说声B-B了。由于有标法很难用,因此有人就着手研究“无标法”了。这些方法通过理论计算K,或者按某种方法直接比强度。由于晶体结构的复杂性,理论计算Ｃ的可能性很小,目前实用的大概只有“钢中残留奥氏体的测量”(有国家标准)。直接比强度法理论是可行的。但是,也附加了很多种条件。比如,要测的样品中有两个相,需要另外提供一个也含有这样两个相(多一个或少一个都不行),含量又不同于待测样的附加样品。通过理论计算还是可以的。比如还原Co粉时,通常都同时存在两种结构的Co相。如果刚好有一批这样的样品,就可能用这种方法来做含量计算,但是,老天保佑,千万别被氧化了,如果样品中还含有氧化钴,麻烦就来了。当然,如果,样品中含有10个相,就得至少提供这样的10个样品。想想,好不容易弄出一个样品来,还要另外去找9个相似的样品(都含有10个相同的相,而且含量不能相同),有可能吗？真不可能！说了这些困难,也就是为了告诉你一个事实,为什么一般实验室在做物相鉴定时说得头头是道,而你想测物相含量时,他只有两个字回答你：不做！