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定量鉴别

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定量鉴别相关的论坛

  • 定性鉴别的农药及化学品

    请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测标准里面标注了定性鉴别的农药及化学品，那么这个指标是不是就只能用该方法定性不能定量，还是也可以定量？

  • 【分享】油脂掺假鉴别方法汇总

    1. 餐饮业废油脂有害成分及特征指标研究2. 掺假食用油中脂肪酸含量的气相色谱方法的探讨及监测3. 大豆油和花生油傅里叶变换红外吸收光谱识别分析4. 傅里叶变换红外吸收光谱识别五种植物油的研究5. 教你鉴别掺假食用油6. 警惕食用油掺假7. 气相色谱法鉴别掺假食用油的研究8. 气相色谱法鉴别掺假食用油中有关计算方法的探讨9. 浅谈掺假食用油的鉴别10. 浅谈食用油脂掺假化学检测方法11. 实时荧光PCR定性定量检测混合食用油脂中的花生油成分12. 食用油掺假检测方法概述13. 食用油掺假巧鉴别14. 食用油脂掺伪的检测技术15. 食用油脂掺伪鉴别模式的研究16. 食用植物油脂掺假冷冻试验17. 应用校正变换矩阵法识别掺伪食用油18. 油脂掺伪检验设计原理

  • 求助薄层鉴别对照品溶液配制问题

    请教一下：薄层鉴别用的对照品溶液一般都是说每1ml含1mg的对照品溶液，这个具体怎么配制的一个操作步骤？需要定量定容的吗？谢谢各位老师

  • 纤维成分系列：4.定量之上样

    做完定性鉴别之后，便开始做定量实验，定量的第一步骤就是上样鉴别和定量不一样，鉴别需要集中注意力，有时候稍不留神可能会漏检或错检纤维，所以要求鉴别人员专注、仔细。但是定量的周期还有步骤环节会比较多，而且在每个环节都有可能出错，所以要求定量人员要严谨、沉稳。上样就是一个很重要的环节，如果是全流程实验人员自不必说，但通常鉴别和定量分开，定量人员在拿到鉴别单及样品之后，首先是了解样品信息，然后看鉴别单，根据样品的性质上样，原则上是上平行样，每个试样重量约1g，并具有代表性。纯色，普通面料直接在非布边的位置上样色织、花纹和有规律的面料按循环组织上样，如果循环较大（超过5g以上），可只上一个样整幅的蕾丝面料取样按整幅取拼接面料按不同部位上样，如果整件出则要整件称重，按不同部位算比例国内检测中小面积部位的纺织品（如袖口，领口，裤头，包边等）面积在整体面积15%以内的可不用测试另外一些特殊的，比如双层、烂花、割花、绣花等，根据实际情况上样，可分开上样，可一起上样，但所上试样必须能代表整个样品然后就是拆样了，在剪取样品之后，根据纤维种类或者纱线种类进行拆样，普通样品直接用称量瓶装着放烘箱，含羊毛的需要拆成纱线；含氨纶的除了氨纶/聚酯和氨纶/锦纶以外，都需要把氨纶拆出来，能够直接通过拆样完成的就不溶解（能拆不溶），对于纱线里的混纺纤维则需要溶解上样直接影响到最终的结果，并且是非技术原因，无迹可寻，平行样在溶解和称量计算这些环节出错或多或少都能够看得出来，所以上样一定不能够出现失误

  • 【建设新闻】实验室鉴别竹浆纤维有“利器”

    [size=4][color=#ff57ac][size=5]实验室鉴别竹浆纤维有“利器”[/size][/color]日前，在国家质检总局科技司组织召开的《竹浆纤维混纺产品快速化学定量分析方法的研究》（2008IK105）课题鉴定会上，由宁波检验检疫局纺织品检测中心负责研究的竹浆纤维的定性定量检测课题获得了鉴定专家组的高度评价。该课题圆满完成了预定目标，率先解决了对纯竹浆纤维产品的定性以及与常规纤维混纺产品定量的检测问题。 　　传统的纤维素纤维大多数是使用棉、木浆为原料制成浆粕后加工而成的，在地球资源日渐衰竭的今天，“低碳”已经成为了一个主流概念，竹浆纤维制品便应运而生。随着竹浆纤维应用日益广泛，区别其与其他纤维的定性定量分析方法成为目前的一个热点研究课题。 [/size]

  • 为什么红外定量分析在中药定量分析中应用较少？

    我们都知道，中药定量分析中中药用的是高效液相色谱法和紫外分光光度法，以前还常用薄层色谱法。而专属性、特征性比较强的红外分光光度法却主要用于中药的定性鉴别中，在含量测定中很少应用，为什么呢？

  • 请问ISO标准：纤维鉴别方法 相应标准时什么？（3个问题）

    国标FZ_T 01057-2007（2-9部分介绍了纤维鉴别方法）ISO 1833：2006 （2-24部分介绍了纤维定量方法）ISO 1833-1-2006 测试总则（谁有中文版http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif）ISO标准中 是否有详细的纤维鉴别方法的标准？？？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif和国标的是否有什么区别？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

  • 【转帖】淀粉真假鉴别技术获得重要突破

    淀粉作为人类的主要能量来源，广泛存在于植物性食物的果实、根、茎、叶中。随着食用淀粉在现代食品加工业中的广泛应用，淀粉生产和加工贸易取得了较大的发展。我国食用淀粉包括谷物淀粉、薯类淀粉、豆类淀粉等不同种类。不同种类的淀粉价格差别较大，有的相差高达10倍以上，但是不同种类淀粉颗粒的宏观外观和普通物化指标差别不明显，无法辨认。由于缺乏相应的食用淀粉鉴别检验技术标准，国内淀粉市场严格监管很难执行。 国家食品质量安全监督检验中心开展的“我国食用淀粉种类的鉴别技术研究”科研项目，采用经典方法，提取了24种不同植物来源的食用淀粉颗粒，运用扫描电镜技术，对不同种类食用淀粉颗粒的超微形貌特征进行了分析，建立了不同种类食用淀粉的定性分析方法。同时，根据C3植物淀粉与C4植物淀粉之间存在的稳定碳同位素比自然差异，在国际上首次运用稳定碳同位素比质谱技术，建立了马铃薯淀粉（C3植物）中玉米淀粉（C4植物）含量的定量分析方法。

  • 【讨论】无灰滤纸、定性滤纸、定量滤纸区别

    无灰滤纸 它是一种定量滤纸,其灰分小于0.1mg,这个重量在分析天平上可忽略不计.)定性滤纸是做鉴别用的,定量滤纸是做检查与含量测定用的分析化学,定量滤纸即是无灰滤纸，其灰分小于0.1mg对 吗?

  • 【实战宝典】液相色谱定性鉴别的分离度要求是多少？

    [b][font=宋体]问题描述：对于定量鉴别，分离度要求[/font]1.5[font=宋体]以上，那么对于定性鉴别，液相的分离度要求是多少呢？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）液相色谱法进行分析时，通常依据色谱峰的保留时间进行定性，色谱峰的峰面积或峰高进行定量。具体做法是：通过与对照品的保留时间进行比较，找到各色谱峰所对应的组份；保留时间相同，可能时同样的组份；保留时间不同，肯定不是同样的组份。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）定量时要求待测物质与杂质组份达到基线分离，分离度大于或等于[/font]1.5[font=宋体]，否则会影响定量的准确性。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）采用保留时间进行定性分析时，待测物质需尽可能的与杂质组份进行分离，否则保留时间重合，容易出现“假阳性”的现象，目前尚未见到有技术规范对分离度提出具体要求。待测物质与杂质组份不要求完全达到基线分离，只要保留时间有差别还可以通过标准加入法等方式辅助定性。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）除了通过保留时间进行定性之外，还可以通过光谱图、质谱图或其他方式进行定性。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 索罗那和棉混纺面料如何定量？

    有一个问题想请教各位老师，就是索罗那和棉混纺面料应该如何定量？用哪一个方法标准呢？如何鉴别索罗那面料呢？谢谢各位老师。

  • 如何鉴别和检测掺假茶叶

    茶叶具有止渴、消肿、利尿、解毒等功效，深受人们的喜爱，是中华民族家喻户晓的传统饮品，也是我国出口创汇的特色农产品。然而随着市场的开放和流通渠道的增多，茶叶消费市场出现了各种以次充好、假冒名优的茶叶，使消费者真假难辨。少数不法企业为了牟取暴利，在茶叶中掺杂使假，甚至未过农药喷施安全期就采摘茶叶，严重危害了消费者的身体健康。检验检疫部门掌握茶叶质量鉴别和区分掺假茶叶的技术对于保证茶叶质量、维护国家声誉、保障人们健康意义重大。 鉴别茶叶是指对茶叶进行感官品质鉴别、掺杂使假甄别及品种鉴定。传统的茶叶鉴别方式主要凭借业内人士的经验积累。随着科学技术的发展，化学分析技术和分子生物学鉴定技术逐渐渗透到茶叶的鉴别领域，使得真伪的判断更加科学可靠。感官鉴别 感官鉴别就是通过看、闻、尝等方式来判断茶叶的品质真假，一般分“干看”和“湿看”两个阶段。“干看”是对茶叶的形态、嫩度、色泽、净度、香气等进行体察与目测。“湿看”是对茶叶冲泡成茶汤后的气味、汤色、滋味、叶底等进行鉴别。简单概括为以下几点：（1）看形 茶叶的外表有条形、扁形、针形、圆形、片形、卷曲形等。鲜叶在加工中，经过揉捻、辉干等过程使茶形固定下来，从而形成一定的茶类特征。无论哪一个品种的茶叶，应以条索紧结，如峰苗、重实、圆浑、茶梗短嫩，色泽光润，叶略扁、卷曲、粗细均匀为最优质，而外形蓬松轻飘、叶片短碎和茶梗较多的就为质次。（2）观色 观察茶叶的色泽，可以从两个方面来看：一是干茶色，二是汤色。先看干茶色，新茶的外观应是干硬疏松，色泽新艳有光泽。再看茶叶的汤色，以明亮清晰为优，暗而深为劣。（3）闻香 茶叶的香气是由一群比较复杂的芳香物质所形成。根据不同芳香物质的种类及数量的综合，形成各种茶类的香气特征。纯正的茶叶含有茶索和芳香油，闻时有清鲜的茶香，沁人心脾。而掺假的茶叶缺少茶香，有青草味或其他杂味。（4）品味 茶叶中对人体味觉起主导作用的物质是茶多酚、氨基酸、咖啡碱、还原糖等化合物。茶汤滋味是茶叶中各种呈味物质的综合、反映。用舌部味蕾感觉，甘醇浓郁，鲜嫩纯正为优，色、苦、粗、酵、淡为次，霉、辣、生草味为劣。化学分析法 茶叶含有2%~5%的咖啡碱和10%~20%的茶多酚，其他植物同时含有如此高含量的这两种成分的情况几乎没有。另外，茶氨酸是茶叶中特有的成分，除了茶梅、山红茶、油茶、蕈等四种天然植物中检测出有微量存在外，其他植物中尚未发现。因此，测定咖啡碱、茶多酚和茶氨酸的含量，可以辨别茶叶真伪，判断茶叶的掺杂程度。咖啡碱、茶多酚和茶氨酸的测定都有国家标准规定的常规测定方法。茶多酚是茶叶中30多种多酚类物质的总称，主要由儿茶素、黄酮类物质、花青素和酚酸等四大类物质组成，其中儿茶素类物质约占茶多酚总量的70%左右。儿茶素类物质是决定茶汤滋味、颜色的主体成分，采用高效毛细管电泳分析测定儿茶素已有较多报道。　　 茶叶灰分是茶叶在550℃灼烧灰化后的残留物，其主要成分是矿质元素的氧化物。一些不法茶叶生产者为增加茶叶重量或改善色泽，人为在茶叶中加入泥沙、水泥、滑石粉、重晶石等矿物质，此时茶叶的灰分会明显升高。实验室可利用X射线荧光光谱（XRF）或等离子体原子发射光谱（ICP-OES）对灰分中的元素进行筛选检测，并与正常茶叶灰分元素进行比较，从而判别添加的成分。若采用X射线衍射光谱进一步确定灰分的无机物分子组成，则能更有效的鉴定这种添加行为。指纹图谱鉴定　 茶叶指纹图谱鉴定是近年来新兴的一种茶叶鉴定技术，它类似于中药指纹图谱研究，可借助核磁共振光谱、三维荧光光谱、胶束电动色谱、傅立叶红外光谱、等离子体原子发射光谱质谱、电子鼻、电子舌等各种分析手段对茶叶所含有特征组分进行定量分析，实现不同产地或不同级别茶叶的分类研究。借助现代分析手段，用科学计量的品质指标来评价茶叶是今后茶叶鉴定技术发展的必然趋势。对比其他分析手段，傅立叶红外光谱技术因样品前处理简单、光谱信号采集快速、数据处理及建模分析技术相对成熟，是一种行之有效的茶叶鉴别技术。分子生物学溯源 近年来，在PCR基础上发展了实时荧光PCR、随机扩增的多态性DNA技术（RAPD）、限制性片段长度多态性（RELP）、mRNA差示技术、免疫PCR等技术，这些技术都可应用于茶叶的分子标记。分子标记是基于DNA水平多态性的遗传标记，不受环境影响，其变异只源于等位基因DNA序列的差异，这种稳定性便于提示品种间的遗传多样性而排除了环境差异造成的表型差异。对茶叶进行分子鉴定，通过构建指纹图谱、特殊标记的存在或缺失和标记组合来将不同种类的茶叶区别开，结果快捷有效。　　 普及茶叶感官鉴别技术，推广应用化学分析、指纹图谱和分子生物技术，对于抑止茶叶掺杂使假、以次充好等行为发挥着显著作用，对于市场销售茶叶，消费者可通过感官鉴别大致识别；而对于灰分异常的茶叶，实验室可采用X射线荧光进行元素筛选和X射线衍射光谱进行矿物成分确认；加工过程中添加粮谷成分的茶叶，则可通过分子生物学方法进行鉴别确认。利用分子生物学技术在生物品种鉴定方面的特殊优势，可快速、简便、灵敏地从亚种水平上鉴定茶叶种类。 现在假的茶叶也比较多了，茶叶的检测好像还没有普及啊！

  • 1.8 发酵酒中啤酒的饮用后的鉴别技术研究

    1.8 发酵酒中啤酒的饮用后的鉴别技术研究

    作者：温昕娟;（山西医科大学）摘要：1． 寻找啤酒中具有鉴别意义的特征性物质 ； 2． 建立啤酒特征性物质 的HP LC -M S / M S 的检测方法 ； 3． 建立啤酒特征性物质的固相萃取方法 , 并比较不同固相萃取柱以及液液萃取方法的回 收率 区别，并选择最优 的方法； 4． 分别对 各类发酵 酒（包括啤酒、红酒和白酒 ）进行检测，确认所选特征性物质能 用来鉴别各种酒类， 为饮酒后导致的各类案件的检材采取、检测、结果分析及法医学鉴定提供科学依据 ； 5． 研究各 种发酵酒饮用后 ，生物检材 (包括唾液、尿 液和血液 ) 中通过对特征性物质的检测 ，推断是否饮用过啤酒 。方法 1．通过文 献查新了解各种发酵酒中微量物质的差 异以 及啤酒特征性物质的初步确定； 2 ．啤酒特征性物质的 LC - MS / M S 检测条件的优化：采用保留时间 (R t ) 和多反应监 测(M R M )对特征性物 质进行定性定量分析 。选择2- 3 对离子定 性， 以1对响应值 相对较高的特征离子的峰面积其溶液浓度做标准曲 线，用外标进行定量 。 3 ．啤酒特征性物质的提取方法的优化 ：分别比较采取液液萃取和固相萃取方法方法的回 收率， 析固相萃取柱包括Waters Sep-Pk C18 和 proEl ut C18 6 cc (1 000 mg) 。 分 别分析不 同的 PH条件下回收率 ， 对洗涤溶剂和洗脱液做最优选择，建立固相萃 取方法 。 4． 人体饮 用各种发酵酒后 ，通过对人体生物样本中啤酒的特征性物质的研究, 甄别是否饮用啤 酒的研究 ： 5． 人 体试 验的实 验设计健康自愿10 人受试前天禁酒，避免激烈的运动，保持良好的心 态，将受试者随机分为三个实验小 组：让自愿者饮 酒前排尿 作为空 白对 照，在 1小时内 匀 速饮 酒达最大耐受量， 边饮 酒边进食， [/

  • EP残留溶剂的鉴别与控制的验证方案的疑惑o

    想向你了解下EP2.4.4章节 残留溶剂的鉴别与控制到底怎么操作的 ，看溶液的配制挺乱的。一会DMSO ,一会水的。且给出一些结论是实例的结果吗。。。现在我在做的药品残留溶剂的测试中只有二类溶剂、三类溶剂，还用配置参比溶液A吗？还有这系统A的方法与系统B的方法是验证必须选择的吗？假如我要对以溶剂定量的话，必须用药典给出的方法A\B吗？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif求给位大仙给解释，尤其做过这方面工作的前辈哦 ，小弟急急急!!!!!!!

  • 30.9小儿泻痢片定性定量研究

    30.9小儿泻痢片定性定量研究

    【作者中文名】 田桂英; 刘天舒; 【作者单位】 保靖县人民医院; 湖南省中医药研究院; 【摘要】 目的建立小儿泻痢片定性定量研究方法。方法采用TLC法对葛根、黄连进行定性鉴别;采用HPLC法测定小儿泻痢片中黄芩苷的含量,选用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速:1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm。结果 TLC检出了葛根、黄连特征斑点,阴性无干扰;黄芩苷在0.075~0.60μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 6);加样回收率为98.0%,RSD=1.9%。结论方法简便、稳定,可作为本品的定性定量方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208011239_381013_1761902_3.jpg

  • 【第三届原创参赛】2-萘胺和1-萘胺的鉴别

    维权声明：本文为dahua1981原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。2-萘胺和1-萘胺的鉴别The Identification of 2-Naphthylamine and 1-Naphthylamine摘要：为实现2-萘胺和1-萘胺的完全分离，作者采用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，取得了理想的结果。试验表明采用气-质联用方法可以实现2-萘胺和1-萘胺的完全分离。关键词：2-萘胺；1-萘胺；鉴别Abstract: In order to achieve the complete separation of 2-naphthylamine and 1-naphthylamine, the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their complete separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the complete separation of 2-naphthylamine and1-naphthylamine. Keywords: 2-Naphthylamine; 1-Naphthylamine; identification1 前言按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件，采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量时，因为大多数同分异构体保留时间相同或非常接近，而且这些异构体的质谱图又非常相似，从而造成无法对其进行异构体的确认。如采用其它分析手段共同鉴别，如薄层色谱、液相色谱等，需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备。本文对常见的芳香胺2-萘胺及其异构体1-萘胺的鉴别进行了研究。其中，2-萘胺属于禁用芳香胺，而其同分异构体1-萘胺不属于禁用芳香胺。标准中规定使用气相色谱-质谱联用方法对芳香胺进行定量时要用内标法，2-萘胺定量采用的内标物为2，4，5-三氯苯胺，所以作者研究了2-萘胺、1-萘胺和2，4，5-三氯苯胺混合物的分离情况。作者利用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，使两者达到了完全分离，提高了检测效率，减少了检测过程中的假阳性检出。2试验2.1仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 [/f

  • 36.8 蓝荷明合剂定性定量方法的研究

    36.8 蓝荷明合剂定性定量方法的研究

    【作者中文名】卜振军; 朱志宏; 徐霞; 阳海;【作者英文名】PU Zhen-jun; ZHU Zhi-hong; XU Xia; YANG Hai（Hunan Jiudian Pharmaceutical Co.; Ltd; Changsha 410011）;【作者单位】湖南九典制药有限公司;【摘要】目的建立蓝荷明合剂定性定量方法。方法采用薄层色谱法对蓝荷明合剂中所含荷叶、绞股蓝、决明子进行定性鉴别研究。采用高效液相色谱法测定大黄酚的含量。色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(85∶15);检测波长为254 nm;流速为1.0 mL.min-1。结果薄层色谱鉴别方法专属性强、斑点分离较好。大黄酚平均回收率为98.7%,RSD=0.83%(n=6)。结论所建立的方法可作为蓝荷明合剂的质量控制方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061223_381828_2379123_3.jpg

  • 有人用多元线性回归方法做过红外光谱的定性定量分析吗？

    所谓多元是指多个波长处的谱带，单元是指单个波长处的谱带。在红外光谱中（不是近红外）人们似乎多用单元线性回归和最多两元的比例线性回归来进行定量分析。我很想知道，像近红外那样用多元线性分析方法来分析红外光谱，是不是一个用效的定性（如种类的鉴别）和定量（如组分的比例）分析方法？

  • 【原创大赛】西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的鉴别及含量测定

    【原创大赛】西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的鉴别及含量测定

    摘　要　目的：建立西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验方法。方法：采用薄层色谱法和高效液相色谱法建立西黄丸中乳香类成分11-羰基-β-乙酰乳香酸的方法。结果：运用建立的薄层色谱法检测12个生产厂家提供的17批西黄丸，均含有11-羰基-β-乙酰乳香酸，但含量差别大，运用高效液相色谱法对其进行含量测定，其中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量最低为0.27％，最高为1.05％。结论：建立薄层色谱法和高效液相色谱法可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验，可作为西黄丸现行法定检验标准中乳香显微鉴别的有益补充。西黄丸为一种纯中药制剂，属于临床急重症用药品种，由牛黄、麝香、乳香、没药四种中药材组成，具有抗菌消炎、抗病毒、抗结核、镇静止痛、止血消肿、抗癌以及增强机体抗病能力的作用，是经典抗癌药物。在临床中用于各种癌症的治疗及辅助治疗，能改善中晚期癌症患者的临床症状，提高患者生活质量。其中，乳香主要成分中以11-羰基-β-乙酰乳香酸含量最高。本文采用薄层色谱法和高效液相色谱法对西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸进行鉴别和含量测定，现报道如下。1仪器与试药CAMATS-4全自动点样仪；CAMAGREPRO-TAR3薄层扫描仪带照相系统；戴安Ulitimate 3000高效液相色谱仪（PDA检测器）；XS-204电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）。11-羰基-

  • 【第二届网络原创作品】小改进，大成功－－药材TLC鉴别实例

    下面是我曾经接手过的一个项目，内容是个人的经验，解释也不一定完全正确，大家参考了！！！小改进，大成功－－药材TLC鉴别实例[b]关于××××丸成品鉴别方法的改进原有方法：[/b]（1）取本品××g，加乙醚20ml，超声处理5分钟，滤过，药渣及滤纸一并置烧瓶中，加7%硫酸乙醇-水（1:3）混合液20ml，加热回流3小时，放冷，用氯仿振摇提取二次，每次20ml，合并氯仿液，加水30ml洗涤，弃去洗液，氯仿液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各1~2µ l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚（1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。（2） 取甘草次酸对照品，加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液8µ l、对照品溶液5µ l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)-氯仿-冰醋酸（10:5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[b]改进方法：[/b]（1）取本品××g，加乙醚20ml，超声处理5分钟，滤过，药渣及滤纸再加氯仿30ml，超声10分钟，离心，药渣置烧瓶中，加氯仿30 ml和盐酸2ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各2~5µ l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚（1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。（2） 取甘草次酸对照品，加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液和对照品溶液各2~5µ l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)-氯仿-冰醋酸（10:5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[b]关于××××丸鉴别方法的改进的说明[/b]原有方法对于样品和对照药材的提取存在着一定的问题，具体表现在如下几个方面：（1）对于甘草次酸的鉴别的机理说明：A乙醚的超声处理的目的：除去药材或浸膏中的酯溶性成分和制剂中大量存在的水溶性辅料，这些物质的存在直接影响薄层鉴别；B氯仿的超声处理的目的：除去药材、浸膏和制剂中的甘草次酸成分；C酸解的目的：通过酸解，可以使药材、浸膏和制剂中的甘草酸水解成为甘草次酸成分，这样可以与对照品进行比较；原有方法存在的不足：A加入酸的量不足，使得甘草酸水解不充分，只有少量甘草酸发生水解，致使该方法的重现性很差；B水解时间长，不适合企业的生产实际需要；C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力，无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸，所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差，而且这些操作很费时，不同人员的操作的差异比较大。（2）对于桔梗的鉴别的机理说明：A乙醚的超声处理的目的：除去药材或浸膏中的酯溶性成分（如脂肪酸、脂肪油等）和制剂中大量存在的水溶性辅料，这些物质的存在直接影响薄层鉴别；B氯仿的超声处理的目的：除去药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷成分；C酸解的目的：通过酸解，可以使药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷（包括桔梗皂苷A、B、D2、D3，远志苷D、D2，桔梗皂酸A甲酯等）水解成为苷元（包括桔梗皂苷元、远志酸，桔梗酸等）成分，这样可以与对照药材进行比较；原有方法存在的不足：A加入酸的量不足，使得桔梗皂苷水解不充分，只有少量桔梗皂苷发生水解，致使该方法的重现性很差；B水解时间长，不适合企业的生产实际需要；C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力，无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸，所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差，而且这些操作很费时，不同人员的操作的差异比较大。

  • 药品质量标准中鉴别项目设置的几点考虑

    药品质量标准中鉴别项目设置的几点考虑 审评三部 张哲峰 摘要：本文简要介绍了药品质量标准中常用的几种鉴别方法，并对常用鉴别方法的优势和局限进行了分析，针对鉴别项目设置中需注意之处提出了一些看法。 关键词：质量标准　　鉴别项目 　　药品质量标准中鉴别是用以判定某已知药品的真伪而不是对未知药物进行结构确证，所以鉴别方法应以专属性好、简便易行为宜，尤其能将结构相似的同类药品加以区别为主要考虑因素。如新鱼腥草素钠及制剂标准中仅用化学法和UV法作鉴别，难以与结构类似物鱼腥草素钠及制剂相区分，质量标准不具备应有的专属性，可能给此后的市场监督造成混乱。 　　常用的鉴别方法包括色谱法、光谱法、化学法和生物学方法等，可根据药品具体特点加以选用。 　　色谱法（TLC法或HPLC法）利用不同物质在不同色谱条件下，各自色谱行为（比移值或保留时间）的不同，与对照品在相同色谱条件下进行色谱分离，比较其色谱行为的一致性，来鉴别药品的真伪。这类方法的运用使得结构相似化合物、同系物等的区分变得简单易行。HPLC法虽然主要用于定量，但如果运用得当，尤其在含量测定或有关物质项下已采用本法的情况下，利用对照品与供试品保留时间相同的特性作为鉴别依据，不必专门增加实验以提高鉴别的专属性，是非常可取的。值得注意的是色谱系统的稳定性要好，同一物质不同进样时保留时间的重现性必须有保证。这就要求流动相与固定相相匹配，C18链在水相环境中不易保持伸展状态，故在C18柱的反相色谱系统中，流动相有机溶剂比例通常不应低于5％，否则C18链的随机卷曲将造成色谱系统不稳定导致组份保留值波动，不利于此种鉴别。即便如此，在实际操作中有时依然能遇到同一物质在完全相同的色谱系统中保留时间不一致的情况，尤其梯度洗脱时此种现象更为常见。药典中对保留时间的一致性未予具体规定，此时，操作中可增加供试品溶液与对照品溶液等量混合，进样后出现单一色谱峰作为鉴别依据，可以弥补该法之不足，此操作可列入质量标准。在含量和有关物质未采用HPLC法的情况下，一般不单独采用本法作鉴别。 TLC法除色谱行为外，还可将斑点颜色作为鉴别依据，可由两个因素把握供试品与对照品的同一性，而且简便易行，堪称一个很好的鉴别方法。但由于薄层板质量、边缘效应等因素的影响，实际操作中有时也会遇到同一物质在同一块薄层板上的Rf值不一的情况，可比照HPLC的情况，操作中增加供试品溶液与对照品溶液等量混合，点样后出现单一斑点作为鉴别依据，此点在2005年版药典中已有体现。也有人提议明确Rf值偏差不超过5%,作为鉴别要求，但其可行性有待考察。单独使用TLC鉴别时，要有色谱系统适应性试验内容，如要求几种结构相似化合物的混合溶液色谱展开后应显示相应的几个斑点或最难分离物质对能够分开的情况下，供试品溶液与对照品溶液主斑点的颜色与位置应一致。 　　在中国药典2005年版中，对TLC鉴别法在斑点的颜色与位置明确规定的基础上对斑点大小也做出明确要求：供试品与同浓度对照品溶液颜色与位置应一致，斑点大小应大致相同；或供试品与对照品等体积混合，应显示单一，斑点紧密；或供试品溶液的主斑点与上述混合溶液的主斑点的颜色与位置一致，大小相似；或选用与供试品化学结构相似药物对照品，两者的比移植应不同（例如芬布芬与酮洛芬，地塞米松磷酸钠与泼尼松龙磷酸钠，醋酸氢化可的松与醋酸可的松，泼尼松龙与氢化可的松，甲睾酮与睾酮，左旋多巴与酪氨酸）；或上述两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点。 光谱法中IR法因可反映较多的结构信息，在组份单一、结构明确的原料药鉴别中作为首选， 药物存在多晶型现象又无可重复转晶方法时一般不采用此法，但如果药物存在多晶型现象，且需鉴别其有效晶型，IR图谱可以反映其有效晶型特点时，本法又是一种有效而简便易行的鉴别方法。制剂中则因辅料影响、提取过程可能导致晶型变化而一般不采用IR法，而采用所受影响因素较少的UV法。 常用的UV鉴别方法有：测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长；规定一定浓度的供试液在特定吸收波长（最大吸收或最小吸收）处的吸收度；经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特征；规定几个特定吸收波长及其吸收度比值（峰-峰、峰-谷、谷-谷）；规定几个特定吸收波长及其吸收系数。因末端吸收所受影响因素较多，UV法鉴别时，一般不宜用220nm以下波长的吸收特性作鉴别；因反映的结构信息少，一般也尽量不用单一吸收峰作鉴别依据；为提高专属性，可将上述几个方法结合起来使用。 　　化学鉴别法一般是特定官能团或特定结构化合物的特性反应，与其它鉴别方法结合使用，可以使得鉴别的专属性更加突出。化学鉴别法具有专属性较强、反应迅速、现象明显的特点才有使用价值。包括在适当条件下产生颜色、荧光，发生沉淀反应或产生气体等现象。 　　1.呈色反应：即向供试品溶液中加入适当试剂，在一定条件下发生化学反应，生成易于观测的有色产物。常见的反应类型有：[/c

  • 17.2 石榴皮中没食子酸定性定量方法研究

    石榴皮中没食子酸定性定量方法研究王克英 (贵州省药品检验所，贵州贵阳550004) 目的：建立石榴皮中没食子酸定性定量的方法。方法：用薄层色谱法对石榴皮有效成分没食子酸进行定性分析，采用高效液相色谱法测定了没食子酸含量。以Diamomil C18柱为固定相，流动相0．2％甲醇乙腈．0．1％磷酸和0．1％三乙胺水溶液(3：9r7)，检测波长216 nm，柱温40℃，结果：没食子酸在0．085～O．768螺峰面积与进样量呈良好的线性，r=0．999 6；平均回收率96．7％；RSD 0．8％。结论：通过20批不同产地石榴皮的鉴别和含量测定，证明方法灵敏准确可靠，重复性好。[关键词】石榴皮；没食子酸；TIC；HPIEPS：该文献没有谱图

  • 欧洲药典中某品种有鉴别1，鉴别2都要做吗

    欧洲药典中某品种有鉴别1，鉴别2都要做吗

    [img]file:///C:\Users\Administrator\AppData\Roaming\Tencent\Users\657394756\QQ\WinTemp\RichOle\2A`VA1H3SCHJK`XRUATFVL7.png[/img][img=,215,51]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711081219_01_3064225_3.png!w215x51.jpg[/img]如图欧洲药典中某品种鉴别项下分别有 ：鉴别1：方法A、D； 鉴别2：方法B、C、D。现在困惑的是鉴别1、鉴别2都要做，还是可以选做？（药典中也没有明确写是选做还是都做）如果都做的话方法D是不是只用做一遍共用结果就行了？

  • 【原创大赛】艾绒的三种鉴别方法

    【原创大赛】艾绒的三种鉴别方法

    山西省产品质量监督检验研究院 李学哲 艾绒的鉴别方法我们查阅最新版《药典 》（通则 2015版）时其鉴别试验是用薄层色谱法（《药典 》通则 0502）。通则的鉴别方法很多，在《药典》中只介绍了一种艾叶的鉴别方法。我们接触艾制品后对艾产品的防伪鉴别很感兴趣，发现这一行业近年来发展快速，存在标准少，标准水平低，从业人员素质不高等问题。进一步比较了一些市场上的艾产品质量情况，艾绒由于存在一定量的艾精油，导致其有亲油性特征，吸水性很差。但是我们对比不同的艾烛产品时发现有不少产品气味不是艾绒应有的香气，进一步观察其吸水性，出奇的好，感觉类似棉绒，几乎没有亲油性，可以说这些产品已不是我们所说的艾绒，应该也谈不上艾绒的疗效了。我们感觉到这个行业急需要简单易行、更加方便的鉴别方法。我们近日在这一方面做了一些工作。现给大家汇报如下：1 橄榄油吸附试验 载玻片上点1~2滴大小的橄榄油滴，用镊子取体积略大于油滴的艾绒样品，油滴可以被艾绒及时完全吸附干净。同时用同样办法测试水滴液，几乎无吸附现象。具体结果见图1。图1的上部载玻片是橄榄油滴吸收情况，我们看到右边是艾绒吸油后的情况；下部载玻片是水滴的吸收情况，可以看到明显的在艾绒旁的水滴。艾绒是不吸水的。[img=,581,611]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171806545133_3353_2345874_3.jpg!w581x611.jpg[/img]2 相容性试验 取0.5克艾绒样品，样品平铺放入在内皿的直径约85mm培养皿中，用丙酮溶剂可以完全浸没样品，放置过夜，可以看到有明显的絮状沉淀物，液体部分颜色为黄色。用水为溶剂不能浸没样品，放置过夜，样品与水基本上还处于分离状态。具体结果见图2和图3。图2是丙酮溶剂的浸没情况；艾绒已完全浸入溶剂中。图3 可以看到艾绒与水是不互溶的。[img=,690,769]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171807555585_4715_2345874_3.jpg!w690x769.jpg[/img][img=,690,743]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171808165143_5595_2345874_3.jpg!w690x743.jpg[/img]3 紫外-可见分光光度计全谱扫描 取4.1.2 的浸泡丙酮溶剂液，选择3500转/分，20分钟的离心分离上清液，用TU1900型双光束紫外可见分光光度计，选择“光谱扫描”模式，进行扫描，结果见下面的图谱，在波长410 nm处有一峰值区；在紫外光区虽也有峰值区域，杂峰较多，同时我们用不同溶剂甲醇、异辛醇时的谱图，观察到也有杂峰峰值区域，但最大峰值的波长段不一致，不能用于检验。选择甲醇、异辛醇在410nm附近均有峰值区，但是吸光度均小于丙酮溶剂的实验结果，所以丙酮溶剂实验是这一实验结果的理想值。[img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171727335473_9598_2345874_3.jpg!w690x414.jpg[/img]4 结论 上面的三种方法，第一、二种方法非常容易实现。第三种方法仪器相对也简单，只要有全谱扫描功能的分光光度计就可以实现，我们就是用国产设备做的相关实验。总之，我们在做高、精、尖鉴别真伪的同时，不要忘了基础化学的重要性，一些基础化学也能 解决大问题。

  • 危废鉴别|危废成分分析|危废属性鉴别|危废浸出毒性鉴别|固废检测

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-38685.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=黑体, SimHei][size=16px] 斯坦德集团作为专业的检验、鉴定、测试机构，依据国家标准法规，对生产生活中产生的或环境污染事件涉及的固体废物、污泥、日化和化工产品等进行固废危险特性鉴别服务，从来源识别、成分分析、特性检测等多方面进行评估，为您提供从方案编制、样本采集及检测、数据统计及评估到咨询报告编制的一站式服务。[/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table=100%][tr][td=1,1,162][font=黑体, SimHei]鉴别产品[/font][/td][td=1,1,505][font=黑体, SimHei]鉴别标准[/font][/td][/tr][tr][td=1,6,162][font=黑体, SimHei]危废成分分析[/font][font=黑体, SimHei]危废属性鉴别[/font][font=黑体, SimHei]固废检测[/font][font=黑体, SimHei]固废分类、咨询对固废产生单位进行评估编制危废应急预案制定危废管理计划开展业务培训承接定制化服务提供整体解决方案[/font][/td][td=1,1,505][font=黑体, SimHei]GB 5085.1腐蚀性pH[/font][font=黑体, SimHei]《危废鉴别标准 腐蚀性鉴别》(GB 5085.1)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,505][font=黑体, SimHei]GB 5085.3浸出毒性50项参数[/font][font=黑体, SimHei]《危废鉴别标准 浸出毒性鉴别》(GB 5085.3)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,505][font=黑体, SimHei]GB 5085.4易燃性 固体易燃性和液体易燃性[/font][font=黑体, SimHei]《危废鉴别标准 易燃性鉴别》(GB 5085.4)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,505][font=黑体, SimHei]GB 5085.5反应性 酸性条件下与水产生氰化氢和硫化氢、固体氧化性、遇水放出易燃气体[/font][font=黑体, SimHei]《危废鉴别标准 反应性鉴别》(GB 5085.5)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,505][font=黑体, SimHei]GB 5085.6毒性物质含量金属及有机参数[/font][font=黑体, SimHei]《危废鉴别标准 毒性物质含量鉴别》(GB 5085.6)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,505][font=黑体, SimHei]危险填埋废物入场要求检测[/font][font=黑体, SimHei]《危废填埋污染控制标准》（GB18598）[/font][/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]危废鉴定[/td][td]危废成分分析，危废属性鉴别，对固废产生单位进行评估[/td][td]《危废鉴别标准 腐蚀性鉴别》(GB 5085.1)[/td][/tr][/table]

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