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定量鉴别

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定量鉴别相关的资讯

  • 河北省市场监督管理局发布《可降解塑料袋中可降解成分快速鉴别 和定量方法》河北省地方标准公开征求意见稿
    根据市场监管总局第26号令《地方标准管理办法》规定,现将《可降解塑料袋中可降解成分快速鉴别和定量方法》河北省地方标准网上征求意见稿予以公示,面向社会广泛征求意见,期限为2024年1月15日至2024年2月15日。公开征求意见期间,相关单位和个人若对标准有修改意见建议,可以通过电话、电子邮件、信函等形式反馈。省市场监管局将在公开征求意见期满后组织专家对上述地方标准开展技术审查。单位名称:河北省标准化研究院联系人:李小英电话:13931177969传真:0311-83015014电子邮箱:xiaojunhby@163.com附件:《可降解塑料袋中可降解成分快速鉴别和定量方法》网上征求意见稿.doc地方标准网上征求意见反馈表.docx河北省市场监督管理局2024年1月15日
  • 长春应化所发明中草药鉴别新方法
    中草药的应用在我国已有上千年的历史,是中华民族优秀文化的结晶。如何快速、高效和方便的对中草药中的活性成分进行定性定量分析,一直是中药分析研究者努力的目标。   目前,用于中药研究的方法主要是高效液相色谱法和核磁共振法。高效液相色谱法在分析中药有效成分时,虽然具有柱效高、选择性好、适用面广等优点,但也存在柱子易污染、溶剂消耗量大及分析时间长等缺点。核磁共振法不仅能够进行定性和定量的分析,而且还能获得更多的结构信息,但其操作较复杂且仪器昂贵,从而限制了其广泛应用。   中国科学院长春应用化学研究所的科研人员发明的“中草药的鉴别方法”近日获国家知识产权局授权。该发明提出了一种新的中草药的指纹鉴别方法,即通过毛细管电泳电化学分析方法鉴别中草药。它是一种将中草药指纹图谱分析与活性成分含量测定相结合从而控制及评价中草药质量的方法,且具有仪器廉价、操作简单、分析快速快和灵敏高等优点。
  • 靶向质谱精确鉴别与研究
    p   今天小编与大家一起来来分享通过靶向质谱精确鉴别胰腺癌囊性前病变的研究。大家都知道胰腺囊性病变经常在影像学检查时被偶然发现,但是可能有一半是胰腺癌的征兆。因此,准确的鉴别诊断就显得尤为重要。但遗憾的是,目前的诊断方法并不能强有力地识别癌前病变和恶性胰腺囊性病变。不久前,在著名肿瘤学杂志上JCO则发表的一篇文章旨在提高鉴别诊断的准确性。 /p p   研究人员采用常规超声引导下抽吸囊液样本进行分析。在一个24例患者的队列中,通过探索性蛋白质组学的方法确定了8个恶性可能和高级异型增生/癌症的候选生物标记物。随后,利用30个重标肽和平行反应监测质谱进行了定量分析,在80例的队列中进行了测试,并在68例患者的验证队列中进行了前瞻性评估。终点为外科病理诊断/临床随访。 /p p   研究结果显示检测恶性可能最佳的一组标记是一组来自musin-5AC和mucin-2的肽段,能够在验证队列中区分出癌前病变/恶性病变与良性病变,准确率97%(95%CI,89%-99%)。这一结果与标准分析相一致:囊液癌胚抗原(61% 95%CI.46%-74% P& lt 0.001)和细胞学(84% 95%CI,71%-92% P=0.02)。结果蛋白质mucin-5AC及前列腺干细胞抗原能够以96%的准确性识别出高级别异型增生/肿瘤(95%CI,90%-99%),并能发现95%恶性/严重不典型增生,而癌胚抗原和细胞学分别为35%和50%(P& lt 0.001 P=0.003). /p p   由上述研究可以看出仅对三种囊液生物标记物做靶向的质谱分析,就可以以高度准确性来识别和评估胰腺囊性变及胰腺癌。 /p p   阅读上文小编认为,通过靶向质谱精确鉴别胰腺癌囊性前病变的研究,在临床、科研等影像研究领域起着至关重要的作用。而对于不断新型的标记物和靶像分析与检测,相信在未来的科学研究中有着突破性的意义。 /p
  • 淀粉真假鉴别技术获得重要突破
    日前,国家食品质量安全监督检验中心主持研究的国家质检总局科技计划项目“我国食用淀粉种类的鉴别技术研究”,在北京通过了科技成果鉴定会,被评价为“淀粉鉴别技术获得突破,达到国际先进水平”。 据悉,淀粉作为人类的主要能量来源,广泛存在于植物性食物的果实、根、茎、叶中。随着食用淀粉在现代食品加工业中的广泛应用,淀粉生产和加工贸易取得了较大的发展。我国食用淀粉包括谷物淀粉、薯类淀粉、豆类淀粉等不同种类。不同种类的淀粉价格差别较大,有的相差高达10倍以上,但是不同种类淀粉颗粒的宏观外观和普通物化指标差别不明显,无法辨认。由于缺乏相应的食用淀粉鉴别检验技术标准,国内淀粉市场严格监管很难执行。 国家食品质量安全监督检验中心开展的“我国食用淀粉种类的鉴别技术研究”科研项目,采用经典方法,提取了24种不同植物来源的食用淀粉颗粒,运用扫描电镜技术,对不同种类食用淀粉颗粒的超微形貌特征进行了分析,建立了不同种类食用淀粉的定性分析方法。同时,根据C3植物淀粉与C4植物淀粉之间存在的稳定碳同位素比自然差异,在国际上首次运用稳定碳同位素比质谱技术,建立了马铃薯淀粉(C3植物)中玉米淀粉(C4植物)含量的定量分析方法。 项目负责人王绍清博士表示,技术难关攻破后,下一步将加快科研成果转化,为政府监管部门打击淀粉掺杂使假行为提供技术支持。
  • 夏芮肉类快速鉴别系统助力整顿市场假冒伪劣肉类
    随着冬季的到来,吃火锅开始盛行起来,牛羊肉也随之进入了销售高峰期,然而假牛羊肉事件时有发生,牛羊肉安全问题屡见不鲜。因真假牛羊肉成本存在巨大差价,为了牟取暴利,不法分子制假售假不断,更让人难以接受的是,有些餐饮企业为了降低成本,明知假羊肉还铤而走险,为造假者提供销售渠道,假牛羊肉的生产、流通、销售已经形成了完整的黑色产业链。民以食为天,食以安为先,食品安全关系到广大人民群众的身体健康和生命安全,这也就要求我们执法部门必须在源头上杜绝这些假冒伪劣肉类进入市场,古语说:“工欲善其事,必先利其器”,一台能够快速检测鉴别出肉类种类的仪器能够很好的帮助执法部门现场抽检。夏芮肉类快速鉴别系统利用PCR和侧向层析结合技术,进行肉源性成分进行检测,如猪、牛、羊、鸡、鸭、老鼠、貂、貉、狐狸、驴等。灵敏度高于传统单纯PCR的灵敏度,动物源性检测产品最低检出限为0.01%~0.05%。检测结果即可以目视判读,又可通过仪器进行定量判读,避免出现故意掺假和无意污染行为因为不能定量而无法界定的情况。仪器特点:可定量:检测结果即可目视判读,又可通过仪器进行定量判读快速检测:20~60min内完成检测,实现现场快速检测灵敏度高:高于传统单纯PCR的灵敏度操作简单:—步加样或在内定程序下完成目标基因的扩增特异性强:仅需要一对功能化设计的引物对使用便捷:整个系统采用便携式一体箱设计应用领域:病原体检测 肉制品掺假 转基因检测 食品安全检测
  • 解决方案 | 全二维气质联用仪鉴别白酒风味组分
    背景介绍白酒是我国历史悠久的传统蒸馏酒,目前主要有以酱香型、清香型、浓香型、米香型四种香型为主的十二大香型白酒。由于原料及生产工艺的差异,不同香型白酒有着不同的风味组分特征,构成了白酒丰富多彩的风味特色。因此,白酒中的特征风味化合物分析已成为当今研究者的关注重点。方案简介随着科技的发展,白酒风味物质的分析方法逐渐由传统化学方法引向高端仪器分析。为了更好地支持白酒风味物质分析,禾信仪器秉承“做中国人的质谱仪器”发展理念,与中国食品发酵工业研究院标准和数字化研究发展部合作开展基于全二维气质联用仪(GGT 0620)等国际领先的白酒分析技术,推出白酒风味组分分析检测解决方案。方案以全二维气质联用仪(GGT 0620)为核心设备,搭载全自动智能进样平台、全新半导体制冷固态热调制器和海量化合物数据分析软件,开展白酒中风味物质的高通量定性鉴定、定量分析,将现代高新技术融合进庞大复杂的白酒风味成分体系研究中,逐渐揭开不同香型白酒所含风味物质的神秘面纱,从而科学地引导中国白酒行业的快速发展。全二维气质联用仪(GGT 0620)产品图片应用案例 01某浓香型白酒风味成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是该浓香型白酒样品的全二维色谱图,通过自动峰检测,共检测到1864种挥发性有机物成分,化合物组成非常丰富,且不同种类的化合物(酯类、醇类、有机酸类)在全二维色谱图呈现规律性分布。某浓香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过海量化合物数据分析软件(MDT)可以实现一键自动分析,一键完成数据自动分类及统计,确定该浓香型白酒中烷烃、烯烃、芳烃、酯类、醛类等类别化合物占比和主要风味成分,具体数据见下表。某浓香型白酒样品的各类化合物数量及占比表不同年份酒差异性分析通过对该浓香型白酒的不同年份酒统计分析,较好地实现了对三个储存年限的年份酒的鉴别。下图中绿色Y3代表储存3年,蓝色Y6代表储存6年,红色Y9代表储存9年,通过图示可以看出,Y3与Y6、Y9不同年份酒能达到很好区分。不同年份某浓香型白酒样品的聚类分析图酒越陈越香,白酒储存年限越长,陈味越突出,入口感觉越细腻。通过GGT 0620可以对不同存储年限的酒风味物质进行鉴别,有助于各大白酒厂商筛选出口感较好的陈年老酒。实验结论使用 GGT 0620 结合海量化合物数据分析软件对某浓香型白酒样品进行非靶向分析,共测得1864多种挥发性有机物成分。与此同时,有效完成了对该白酒主要风味成分的类别和占比分析,并对不同年份酒开展了准确鉴别分析,为浓香型白酒风味物质的研究和不同年份酒的鉴定提供了一种准确有效的分析方法。 02某清香型白酒挥发性成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是九类清香型白酒样品的全二维色谱图,每类样品检测出400-700种挥发性有机物,总计检出1600多种挥发性有机物成分,其中以 2-3#样品中检测到的化合物种类最多,达到 609 种,化合物组成非常丰富。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过MDT数据处理软件对检测到的化合物组成进行统计分析,结果如下图,九类白酒样品中含量最高的化合物种类均是以癸酸乙酯、辛酸乙酯、月桂酸乙酯、己酸乙酯酯等为主的酯类化合物,相对含量都在50%以上。酮类、醇类、烯烃类及酸类化合物含量略低一些。某清香型白酒样品的各类化合物数量及占比表主成分物质分析PCA是常用的无监督统计方法,用于降低大数据集的维数,以揭示样本间的差异,它对复杂数据集能提供直观解释,并从中揭示出数据集中观测数据的分组、趋势以及离群。采用PCA方法对九类清香型白酒样品采集数据进行差异化分析,并经MDT软件分析处理后得到832个变量,按类别区别划分为九组进行PCA分析,得分图如下图所示。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图实验结论使用 GGT 0620 结合化学计量学方法对九个清香型白酒样品进行非靶向分析,共测得 1600 多种挥发性有机物成分。Canvas 软件、MDT 软件可以联合处理和挖掘全二维气质联用数据,找出差异/相似化合物,最后通过商业化多元数据分析软件得到样品间的聚类关系,为区分不同类别的清香型白酒提供了一种快速、可靠的分析思路。 03某白酒样品中的氨基甲酸乙酯(EC)测定分析仪器配置参数部分测试结果某白酒样品中的风味成分定性分析下图是某白酒样品的全二维色谱图,通过自动峰检测,成功分离了上千种挥发性化合物,在选择离子模式下有助于从这个庞大的数据中找到目标物EC,并且白酒基质对目标物没有任何的影响。△ EC 和 D5-EC在白酒基质中二维色谱图△ EC 和 D5-EC在选择离子模式(M/Z 62,64)二维色谱图某白酒样品中的EC定量曲线分析按照实验方法依次从低浓度到高浓度对标准白酒样品溶液进行分析,在10-500μg/L的范围内,线性相关系数达到0.998,可以满足国标方法GB 5009.223-2014的要求。EC测定的标准曲线实验结论禾信仪器GGT 0620是分析白酒中EC的有力工具,分析过程不需要繁琐的人工操作以及衍生试剂和有毒有害试剂的消耗,同时可保留丰富的样品挥发性物质
  • 药包材的鉴别,您选对仪器了吗?
    药包材的鉴别,您选对仪器了吗?2011年,经中国食品药品鉴定研究院检验,在某公司生产的药品中检出邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP),国家食药监局决定立即停止该产品的销售和使用,已进口上市的由企业召回。DIDP是塑化剂的一种,它能达到使薄膜、塑料达到柔软的地步。“塑化剂”风波之后,人们对日常所接触到的医药、食品包装材料的安全性的关注度越来越高。医用包装材料包括用来包装医药品和医疗器械的包装材料,可服用的、接触的医药品的或用作功能性(如防潮、阻氧等)外包装的包装材料等等。由于高分子材料的发展,塑料包装在医用包装中发展很快。检测方法欧洲药典对于高分子材料的控制首选红外光谱法,同样我国国家食品药品监督管理局也颁布了国家药品包装容器(材料)标准YBB00262004-《包装材料红外光谱测定法》。红外光谱法主要原理是对物质进行定性鉴别的有效方法,利用不同药品包装材料在红外波段具有不同的的特征吸收,对其主要成分进行定性分析。样品的制备方法有衰减全反射(ATR)法:红外光以一定的入射角度通过ATR晶体后,在与晶体紧贴的样品表面经过多次反射而得到反射光谱图。大部分样品(原材料、成品)无需经过制备过程便可以直接测定。多层结构的药包材鉴定通常需要通过处理将多层包材分离后进行测试ATR更方便快捷。药品的包装原始材料包装材料上层检测的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)红外光谱图包装材料下层检测的聚乙烯(PE)红外光谱图小结采用ATR法对医药包装材料进行测试,无需制样、可以实现原位测定,尤其是在界面固体薄膜测试方面有明显的优势。红外光谱法利用ATR附件定性测试医药包装材料,方法简单、结果可靠,是鉴别医药包装材料的理想方法。Summit 傅里叶变换红外光谱仪Thermo Scientific™ Nicolet™ Summit 傅里叶变换红外光谱仪采用高性能光学引擎,配置的OMNIC™ Paradigm软件,符合药典法规。Summit拥有全面快速的药物分析检测方案,其操作简单、方便快捷,透射样品仓,高灵敏度ATR附件,QCheck高精度识别技术,Specta混合物识别技术以及TQ Analyst定量分析软件,可在更短时间内完成更多工作,令使用部门在工作效率上达到新的高度。Summit傅里叶变换红外光谱仪具有以下特点:1.性能:由Thermo Scientific™ LightDrive™ 光学引擎驱动的NicoletSummit光谱仪设定了红外光谱仪性能的基准,提供干涉仪、激光器和光源10年质保。2.工作效率:直观的OMNIC Paradigm 软件、集成的多色光带、智能背景采集功能以及可选配的机载触摸屏简化了分析,极大提高了工作效率。3.连接性:仪器采用数据库架构,支持多种数据库。
  • 能谱:中药材质量掺假,你能鉴别出药中“李鬼”吗?
    LZ9000FTIR 中药红外量子指纹一致性评价系统中药面临着伟大复兴,回顾历史,开创中药红外量子指纹评价体系,把中药发展为世界性医药文化的主体之一。中药是中华民族几千年文化的瑰宝,有着悠久的历史,经过数千年的医疗实践,中药的安全性、有效性已经得到验证,但是还没有得到国际上的普遍认可,为了使中药走向世界,必须解决质量控制这一关键问题。在现有条件下,采用单一的化学成分分析方法无法适用于成分复杂的中药体系,而要解决这一难题的有效手段就是建立质量控制新方法和新控制模式,加强中药质量评价的科学化与标准化。目前应用现代仪器分析手段,建立于中药整体系统上的光谱量子指纹图谱技术是中药质量一致性评价的新方法。特别FTIR红外光谱测定快速,指纹特征性强,是开展中药原料药物和中成药质量控制的简单易行方法,红外量子指纹使其定性和定量功能产生飞跃,红外量子指纹用于中药一致性评价大有可为。 图1 复方甘草片红外量子指纹图谱 图2 蓉蛾益肾口服液FTIR红外量子指纹图谱(在不同点数合并时红外量子谱) 图3 退热解毒注射液的红外量子指纹图谱(在不同点数合并时红外量子谱)红外量子指纹能鉴别药材质量特征,比如药材的种属、形态、产地和采收期等;再者能对药材重要活性成分进行识别、定性和定量,尤其对能反映中药质量并可作为质量控制的指标成分的定性和定量方便快捷,测试成本低;建立红外量子指纹要进行仪器精密性、方法重复性和样品稳定性的考察,以确保红外量子指纹建立方法的可靠性和建立的红外量子指纹能够反映药材的特征属性;然后要保证所建立的红外光谱量子指纹能有效、全面地反映药材的质量和药效。因为中药具有复杂性特点,所以对于大部分中药材都不能完全地说明其药效成分,在实际工作中往往多针对其中含量较多或特征指标成分定量,而红外光谱能有效地全面地反应各类型化学单键和不饱和化学键的整体信息,因此通过红外量子指纹完全能有效地控制中药整体质量。 【LZ9000FTIR中药红外量子指纹一致性评价系统】通过FTIR红外光谱法原理,对中药红外光谱指纹进行分析测试,把连续光谱量子指纹化属于光谱领域的颠覆性创新技术。为建立中药红外量子指纹图谱提供了大量特征信息数据,通过对其准确分析进行评价可揭示数据背后的质量变异而作为中药的质控依据。因此,该系统作为研究中药红外量子指纹图谱是一种很好的技术工具,它能按照官能团量子指纹特征峰类型对化合物进行官能团分类的定性和定量分析。红外量子指纹适应中药信息质控的要求,也是数字化中药红外量子化的现代中药质量控制模式和一种重要技术工具与强有力的技术载体平台。 产品特点可对中药红外光谱进行量子指纹化的多类型方法的计算分析和评价报告,分析准确,评价数据可以作为中药质量控制的依据。适用于中药原料药物、中间体和中成药质量分析与鉴别。功能全面而强大,可以即刻获得中药红外光谱量子指纹参数信息,并可以导出多种图谱格式。方便的快捷键功能,将主要操作都集中到快捷图标上,使用户能更加快速的上手使用软件,方便用户操作。一种功能可以通过快捷键实现,还可以通过菜单命令实现。有良好的界面以及美观的功能布局,操作简便,多数功能都可以通过点击。是分析中药红外光谱量子指纹的软件。计算与报告模块:包含多种不同的计算分析方法,可以对谱图进行深
  • 如海光电┠拉曼光谱法为药物晶型的鉴别“添柴”助力
    了解固体药物的晶型有多重要?简单回答,合适的药物晶型能够提高药物的生物活性、API的热力学稳定性、制剂的稳定性,且利于制剂成型,故其重要性,不言而喻。近年来,固体药物晶型专利授权门槛的提高,也能看出国家知识产权局对于药物晶型领域新颖性、创新性研发越来越重视,所以如何才能搞明白在研药物的晶型呢?下面小编列出了目前检测固体药物晶型的常用方法,一起来看看吧。检测方法原理优点缺点XRD通过X射线衍射分析晶体结构能精确计算晶体间距无定型结构难以用XRD进行评估DSC通过晶体的吸热/放热反应分析晶体的稳定性和熔点能观察晶体的属性无法定义晶体的结构红外吸收光谱利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析。能提供丰富的结构信息研磨可能会导致药物晶型的改变Raman通过分析受激光辐射产生的散射光来分析化学结构样品制备简单,没有特殊要求难以通过Raman分析晶体的jue对结构近几年,由于拉曼光谱指纹图谱的特性,利用拉曼光谱法来识别固体药物不同晶型的研究和应用层出不穷。近日,我们利用如海光电的高性能便携式拉曼光谱仪Raman11510成功地区分了包括谷氨酸、氯霉素、阿立哌唑在内的固体药物的不同晶型,充分展示了拉曼光谱法在鉴别不同药物晶型应用场景中的发展前景。Raman11510Raman11510是一款具备专业水平的便携式拉曼光谱检测系统,内置高性能红外增强型光纤光谱仪,提高了800nm的近红外波段的信号灵敏度,使得785 nm拉曼光谱的信号得到显著增强。在面对需要高灵敏度的研究场景,如晶型鉴别、蛋白质研究时,能够捕获到细微的拉曼信号。不同晶型的固体药物仅仅有晶型上的区别,而物质组成没有区别,其差异非常小,但我们使用Raman11510便携式拉曼光谱仪的检测结果表明,这种细微的差异在拉曼光谱的“火眼金睛”下还是无可遁形。不同晶型固体药物的拉曼谱图如下图所示,在谱图中我们标出了较为显著的光谱差异部分。图1:谷氨酸α晶型和β晶型的拉曼光谱图图2:氯霉素A、B两种晶型的拉曼光谱图图 3:阿立哌唑A、B、D三种晶型的拉曼光谱图2019年11月至2019年12月期间我们进行了多次药物晶型拉曼光谱的测定的实验。实验数据表明,谷氨酸、氯霉素、阿立哌唑不同晶型的单晶在每次测定所得拉曼光谱图中的主要散射峰的形状、位置、强度及其差别均明显可辨。由此也说明了拉曼光谱法具有良好的准确性、重现性和耐用性,从而可以为原料药成品的晶型分析,结晶过程中离线与在线原位监测控制等过程分析技术的建模提供依据。随着拉曼光谱法在药物分析研究中的不断深入,可以说目前在药物分析领域,拉曼光谱技术是一项未来极具发展潜力的药物分析方法。拉曼光谱法最早被美国药典(USP)收载为通用分析方法,随后又被《欧洲药典》和《英国药典》等收载为药物晶型检测方法。值得关注的是,2010年版的《中国药典》将拉曼光谱法作为指导原则收载,2015年版修订为理化分析通则方法,2020版又再次对拉曼光谱法部分进行修订,这无疑会大大推动拉曼光谱法在药品全生命过程中的应用发展。国家药典委员会官网截图:药典摘文:现代拉曼光谱仪使用简单,分析速度快(几秒到几分钟),性能可靠。因此,拉曼光谱与其他分析技术联用比其他光谱联用技术从某种意义上说更加简便(可以使用单变量和多变量方法以及校准)。拉曼光谱既适合于化学鉴别和固体性质如晶型转变的快速和非破坏性检测,也能够用于假药检测和质量控制,例如:化学分析:原料药活性成分,辅料的鉴别和定量;物理分析:固态(如多晶和水合物)和晶型的鉴别和量;过程分析:生物和化学反应,合成、结晶、制粒、混合、干燥、冻干、压片、装填胶囊和包衣。在《中国药典》2020修订版中介绍了拉曼光谱的很多优势,而手持式拉曼光谱仪能更好的诠释这些优势:如海光电的蓝牙手持式拉曼光谱仪将光谱仪器、采集分析软件、光谱数据管控三个核心功能有机结合,实现了设备管理、用户管理以及数据管理分层级管理,为现场检测提供了方便、有效的工具。《中国药典》zui新修订版中还增加了低波数包括太赫兹光区的拉曼光谱对于鉴定、表征药品有重要意义的表述,如海光电的低波数拉曼光谱仪EVA3000-LW能够检测到66—200cm-1波数范围内显著的拉曼光谱,在药物分析和晶型鉴别领域有巨大的应用潜力。相信未来拉曼光谱定能成为制药行业中药物研发与生产过程中最有力的工具之一!
  • 中国检科院采用基于LC-MS在特色乳真实性鉴别方面取得重要成果
    特色乳(水牛乳、牦牛乳、山羊乳、绵羊乳、骆驼乳、马乳和驴乳)是我国乳业的重要组成部分,也是边远山区或少数民族地区独具特色的重要产业,对促进农民增收、推动区域发展和实现乡村振兴具有重要意义。特色乳具有营养全面、易消化、低致敏性、功能因子多样等特点,然而受产出量、稀有度以及营养独特性的影响,特色乳制品价格较高,市场中以低价牛乳掺伪特色乳的问题频发。乳源掺假问题不仅对消费者合法权益造成损害,而且对牛乳过敏消费者的安全健康构成一定威胁,准确鉴别乳制品真伪,成为食品安全监管的热点。   2023年7月,国家市场监督管理总局新修订发布了《婴幼儿配方乳粉产品配方注册管理办法》,规定产品名称中有动物性来源字样的,其生乳、乳粉、乳清粉等乳蛋白来源应当全部来自该物种。   为了准确鉴别乳制品真伪,更好的保护消费者权益,在国家重点研发计划项目(2022YFD1600103)的资助下,中国检验检疫科学研究院陈颖研究员团队张九凯研究员等采用基于LC-MS的鸟枪蛋白组学(Shotgun proteomics)方法,鉴定得到了骆驼乳、驴乳、山羊乳、绵羊乳、牦牛乳、水牛乳、牛乳等7种动物乳中的37条特征标识肽段,并考察了加工工艺(高压、加热、发酵)对于特征肽段的影响,可用于不同动物来源乳蛋白物种成分的准确鉴别。该方法以乳中最主要组分乳蛋白为检测对象,可以直观呈现出乳源种类,一次进样仅需 40分钟即可实现7种乳源的同时鉴别,定性灵敏度0.1%(w/w)。同时,创新采用“共肽参比策略”,将牛乳特征肽段作为特色乳的内标肽段,以校正不同样品蛋白提取和酶解所带来的定量误差,初步建立了原料乳的掺假定量检测方法,定量回收率为91.07%-111.75%。该方法可为乳制品质量安全监管和标签标识规范化提供技术支持,有效保护消费者合法权益。   该研究成果于2023年10月发表于《FoodChemistry》(Authenticity identification of animal species in characteristic milk by integration of shotgun proteomics and scheduled multiple reaction monitoring (MRM) based on tandem mass spectrometry.DOI: 10.1016/j.foodchem.2023.137736)。论文第一作者为张九凯研究员,通讯作者为陈颖研究员。《FoodChemistry》是食品学科Top期刊之一,为中科院分区一区期刊,影响因子为8.8。
  • 赛默飞世尔科技展示原辅料快速鉴别的便携式解决方案
    中国,上海 (2011年4月27日)-- 服务科学全球领先的赛默飞世尔科技公司于4月19日至21日参加了第二届全国药品质量分析论坛,同业界人士及专家分享了我们用于生产过程中先进的解决方案。我们用于制药的过程解决方案,从原辅料鉴别到药品研发,再到在线质量控制以及在线环境检测。此次会议上,我们针对听会对象,主要与大家分享了原辅料快速鉴别的便携式解决方案。   我们便携式解决方案为众多应用提供了完善的现场分析,包括物质识别、鉴定、筛查及定量:    Thermo Scientific TruScan 手持式拉曼光谱仪:    用于现场快速准确的物料确认,基于骨架分析。    Thermo Scientific TruDefender FT 手持式傅立叶红外光谱仪:    用于现场物料快速识别,基于官能团分析。    Thermo Scientific microPHAZIR 手持式近红外光谱仪:    用于现场物料定性定量的快速分析,基于含氢基团和物理性质分析。   制药原料的鉴别和确认以及制剂药的特性可快速测定完成。我们的手持式光谱仪能够极大地改善工作流程,提高生产力。制药业是一个受到严密监管的行业,作为赋形剂、原料药及制剂药的制造商,需要严格遵守GMP规定。例如,在欧盟,EudraLex为GMP实践提供指导,《欧洲药典》(Ph.Eur.)则推荐测试设备和分析方案。在美国,FDA为联邦法规21章第210款和第11款项下的GMP和电子记录保存提供指导。国际协调有效地促进了材料的跨国流动。在GMP和100%检验需求日渐增长的背景下,使用方便可靠的手持式光谱仪已被证明是一个帮助制药行业解决检验和合规性问题的成功解决方案。   制药过程是一个在严格限制条件下生产出数百万剂量的过程,所以各成分必须具备可预知的物理特性。在生产过程中对原料和成品药进行在线监控可确保提高产品的一致性和生产效率。Thermo Scientific 手持式光谱仪能够提供实验室级分析仪结果,在现场即时进行物料鉴别,为您提供经济高效的质量管理和控制,操作简单,即使非专业用户也可操作检测。   2011年3月7日,根据美国智库美国企业学会(AEI)的研究,使用手持式光谱仪检测假货对尼日利亚药品质量的改善有一定的积极意义。 (此新闻更多信息请访问 www.thermo.com.cn/truscan)   更多产品信息请访问手持式光谱仪(www.thermo.com.cn/poa)   Thermo Scientific是服务科学世界领先的赛默飞世尔公司旗下品牌。     关于赛默飞世尔科技   赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近 110 亿美元,拥有员工约37000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌,我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合,为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐,帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战,无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。 欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com,或中文网站:www.thermofisher.cn。
  • 一文读懂阿胶定量“新标准”
    导语古语云“阿胶一碗,芝麻一盏,白米红馅蜜饯。粉腮似羞,杏花春雨带笑看。润了青春,保了天年,有了本钱”。阿胶能补血滋阴、润燥止血,自古为滋补上品。阿胶系驴皮经煎煮浓缩成的固体胶。近年来,随着驴皮货源紧缺,市面上存在不法商贩弄虚作假,以次充好,以牛皮、马皮等下脚料冒充驴皮制作假冒伪劣阿胶的行径,严重扰乱了阿胶市场。其他兽畜皮熬胶,也有补血止血的功能,但阿胶伪品的蛋白质成分及其含量和阿胶真品存在明显不同,与驴皮胶使用效果相差甚远。因此,掌握阿胶的真伪鉴别方法至关重要。 为了进一步规范阿胶产业发展,提升阿胶品质保障能力,国家药典委在2019年发布关于“关于阿胶、海龙、海马等国家药品标准修订草案的公示”和“关于阿胶国家药品标准修订草案的公示(第二次)”两项公示稿,分别对阿胶【含量测定】和阿胶【鉴别】项下内容进行了修订。其中阿胶【含量测定】项修订幅度最大,新增了“特征多肽”含量要求: 驴源多肽A1特征离子对:m/z469.25712.30和m/z z469.25783.40,驴源多肽A2特征离子对:m/z618.35 779.40和m/z618.35 850.40,按干燥品计算,“含特征多肽以驴源多肽A1(C41H68N12O13)和驴源多肽A2(C51H82N18O18)的总量计应不得少于0.17%”。 此外,在2012年药典委颁布了《阿胶中牛皮源质量的补充检验方法》。2015版《中国药典》中,明确规定使用液相色谱-串联质谱法用于阿胶、龟甲胶、鹿角胶的鉴别。最近,国家药监局还颁布了《阿胶中猪皮源的补充检验方法》,在阿胶产品中应不得检出猪皮源(新阿胶)成分。 岛津参考以上标准和文献报道,使用胰蛋白酶对阿胶、牛皮胶和猪皮胶等不同来源的明胶类物质进行酶切处理,通过岛津LCMS-8045液相色谱质谱联用仪(图1)对特征多肽进行测定,从而实现阿胶与杂皮胶的鉴别与阿胶的定量。 图 1 岛津 LCMS-8045液相色谱质谱联用仪 主要方法参数 色谱柱:Shim-pack GIST (2.1 mm I.D.×100 mm L., 2.0 μm)MRM参数:见表1 表1 MRM优化参数对照药材分析 采用超高效液相色谱-质谱联用的方法,一次进样,同时分析8种特征多肽,实现阿胶药材的鉴别与定量。分析结果表明,阿胶、驴源多肽A1、驴源多肽A2、黄明胶、鹿角胶、龟甲胶、新阿胶、马皮源多肽信噪比均大于10:1,完全满足检测要求。如下图2(左右滑动查看全部内容)图2 阿胶等8种特征肽定性色谱图 样品测定 对阿胶样品进行测定,黄明胶、鹿角胶、龟甲胶、新阿胶、马皮源通道均未检出;阿胶、驴源多肽A1、驴源多肽A2分离良好,峰形对称,且信噪比均大于10:1。如下图3(左右滑动查看全部内容)图3 阿胶定性定量肽段测量 总结 阿胶作为滋补佳品,消费者平时关注更多的是阿胶的功效。其实,无数“实验猿”为了保证阿胶的真实与有效,默默地完成了大量阿胶药材真伪鉴别与含量测定的工作。有了本文的方法,“实验猿”可以一针进样鉴别多种肽段,节省时间。除此之外,本方法加入了定量肽段,可以实现定性定量同时分析。 “暗服阿胶不肯道,却说生来为君容”。更多关于阿胶的文章,参阅岛津推出《胶类药材定性鉴别解决方案》。
  • 鉴别全方位,固废‘零进口’│岛津齐全产品线助您守好生态之关
    导 读4月29日,修订后的《固体废物污染环境防治法》在两会上审议通过后,号称史上“最严格制度最严密法治保护生态环境”的法律制度诞生了。几近同时,海关总署启动“蓝天2020”专项行动,坚决禁止洋垃圾入境,逐步实现固体废物“零进口”。生态前行,厉举持续。对固体废物的精准鉴别,明察秋毫仍然需要“科学之眼”。 对于环境工作者来说,固体废物对生态环境的危害大多耳熟能详,无需赘述。但固体废物的属性鉴别却未必人人了然于胸。肉眼之不能达,假借何物?知识所不能辨,求力何法?津曰:行科学之事,依科学之法,借科学之器,慧科学之眼。 科学之眼 一图解析鉴别流程对于进口固体废物的鉴别,是以《固体废物鉴别标准 通则》 (GB 34330-2017)为依据,通过各种技术手段对未知样品进行全面剖析,最终形成鉴别结论的过程。检验鉴别过程中,检验部门根据实际需要,还可依据《国家危险废物名录》和危险废物鉴别标准对其是否具有危险特性做进一步鉴别。一张流程图助您快速了解鉴别的过程。 科学之眼 EDX-FTIR明察多个维度能量色散X射线荧光光谱仪EDX可以在没有标样,无需制样的情况下确定固体废物的元素种类用于元素的含量分析,傅里叶变换红外光谱仪FTIR是鉴别高聚物和有机化合物最成熟、最有效、最简便的手段。岛津独有的EDXIR-Analysis软件确保EDX-FTIR联用,可直接读取EDX、FTIR数据,结合谱库,对EDX和FTIR数据同时进行检索,得到固废的无机和有机成分信息,实现多维度分析方法的自动联合分析,为充分了解固废组成和成分提供重要信息。 科学之眼 PY+GCMS洞察分子聚集热裂解器将分子量较大的固体废物尤其是聚合物在易控制的条件下进行加热,生成可挥发的裂解产物,使用气相色谱-质谱联用仪进行分析和测定,可判断固废的组成及性质。岛津PY-GCMS结合F-Search聚合物谱库,根据裂解碎片的特征来判断样品的组成及性质,被广泛用于树脂、塑料等相对分子量大的高聚物的鉴别。 岛津PY+GCMS的特点 1.适用于各种形式的样品,可直接对固体样品进行测定,一般不需预处理2.灵敏度高,样品用量很少3.分析速度快,信息量大4.四种分析方法供选择:释放气分析(EGA), 单步裂解(Single-Shot)、热脱附/裂解组合(Double-Shot)、中心切割释放气体分析(Heart-cut EGA) 科学之眼 EDXRF快察危害元素有毒有害重金属元素的含量水平,是固体废物危险特性鉴别的一方面内容。岛津能量色散X射线荧光产品EDXRF可以在无标样的条件下,使用专利的BG-FP法对固废来料的异型样品、少量样品、超薄样品直接定性定量分析。固废样品无需复杂前处理,可以实现多元素同时测定。 科学之眼 丰富机种全察固废属性鉴别固体废物属性,除了特色仪器能够提供快速甄别依据之外。岛津丰富的产品线还能为固体废物的物理性质和化学性质提供多个方面的辅助分析。热重分析仪产品DTG可以分析固体废物的热稳定性和组分,X射线衍射光谱仪产品XRD可以进行固体废物的物相分析,AAS/ICP-AES/ICP-MS等产品可以辅助分析固体废物中的重金属含量。 结 语实现固体废物“零进口”,无死角的鉴别是关键。蓝天专项在行动,固废鉴别无漏洞。在最严法规即将实施,生态建设持续推进的2020年,让岛津以丰富齐全的产品,科学实用的技术助您守好固废入境的大门,生态建设的关卡。 请识别下面二维码下载《海关进口固体废物检测应用解决方案》。 撰稿人:钟跃汉
  • 金银花真假难辨?杭州高谱成像高光谱技术轻松鉴别
    金银花是中国传统药食同源中药材和食材,有抗菌抗炎、清热解毒等功效, 具有极高的营养价值。近年来,随着人们对金银花营养功效的深入了解,金银花不但在中药领域的需求越来越大,在食品行业(如凉茶、饮料、冲剂等)中的应用也日趋广泛,导致金银花市场供不应求,其价格持续飙升。由于山银花与金银花的形状以及特征等方面极其相似,且产量大、价格便宜,部分不法商贩为谋取个人利益,将山银花掺杂甚至冒充金银花出售。上述掺假行为不但扰乱了正常的金银花市场,对金银花为原料的食品和药品消费市场也造成巨大危害。因此,如何建立快速、有效、实用的金银花与山银花识别方法,是保证金银花及其产品品质、健康发展金银花产业亟待解决的问题。 而目前,市场上对于金银花的鉴别主要根据外观形状或利用化学方法。但是,外观性状鉴别方法具较强的主观性,鉴别误差较大;而化学鉴别方法具有破坏性,且耗时费力、成本较高,均无法做到对金银花快速、无损、准确的检测,难以满足实际鉴别工作的需要,但是,利用高光谱技术完全可以有效规避这些问题。 高光谱成像技术是融合了传统“成像技术”和“光谱技术”的一种“图谱合一”的新兴检测技术,可以同时获得研究对象内、外部品质特征的光谱信息与空间信息,在农作物的鉴别 及品质检测方面已广泛应用。高光谱成像技术具有无损、快速、绿色的优势,本 研究借鉴其在定量检测方面的应用,力图实现金银花和山银花药材质量快速检测的目的。我司研发的实验室高光谱成像系统由高光谱相机、高精度扫描位移台、高清相机、高稳定性线型光源、精密暗箱等部分组成。核心部件高光谱相机完全自主研发,采用 1 英寸大靶面 CCD 图像传感器,具备高光谱分辨率、高灵敏度、大视场及优异的成像性能;系统通过高精度扫描工作台实现高光谱数据采集,配合自研线型光源和暗室环境能够获得稳定的标准化高光谱数据;采用 2400 万像素级高清相机,将高光谱成像技术与高清拍照技术相结合, 实现高空间分辨率与高光谱分辨率的完美融合。数据处理方法按照常规处理方法,以参考板为基准,对被测物进行时、空反射率校准,并进行光谱平滑,去除光谱维噪声。 从真彩色图像和假彩色图像对比可以看出,假彩色图像中金银花部分花瓣色调偏白(红色方框),与其他花瓣不一致。样本光谱曲线图中黑色曲线为假彩色图像中白色花瓣的光谱曲线,可以看出除了白色的金银花瓣光谱区别较明显之外,也存在一些金银花和山银花的花瓣光谱区别较小,形态相似度较大的情况。对比山银花和金银花的光谱特征可以看出,在119 波段(611 nm)处山银花的光谱与金银花所区别,山银花有一个较明显的吸收,金银花在该位置的吸收特征不明显。吸收强度图中以看出,山银花的吸收强度明显。根据上述特征分析,高光谱成像技术可应用于金银花及山银花的工业级分拣及鉴定识别。 成像技术的应用领域十分广泛,不止可以鉴别真假金银花,还可以应用在农业、水文、环保、林业、矿业国防公安、艺术考古、食品安全等众多领域,关注我们,后续会发布更多关于高光谱技术的应用案例。
  • 近红外光谱法鉴别珍珠粉将成国标方法
    仪器信息网讯 日前,国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中采用了分子光谱方法的标准有3项,分别是:《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》、《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》、《拉曼光谱法表征石墨烯层数》。   《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》   目前,我国还没有颁布珍珠粉的检测标准,市场上珍珠粉产品鱼龙混杂,低价的贝壳粉常常被不良商户以珍珠粉名义出售,严重危害了消费者利益。 本标准将利用近红外技术结合数学模型对珍珠粉进行定性、定量检测,方法简单、快速、可靠。建立微米/纳米级珍珠粉精确检测方法,为市场监管提供有效的、可操作的方法。   《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》   碳纳米管在复合材料、储氢、电子器件、传感器和探头、电子发射、电池和电容器等方面表现出优异的性能,而决定这些性能的主要是碳纳米管的直径、纯度和金属性等。但采用单一方法对碳纳米管进行表征时,往往由于离心条件、制样过程和所使用的计算和处理方法的不同,而导致表征结果之间存在很大的差异,从而阻碍了碳纳米管的研究和广泛应用。紫外/可见/近红外吸收光谱法是一种简便、快速的检测方法,通过对测试结果的计算分析,能够获得单壁碳纳米管的直径、纯度和金属性等有价值的信息。因此制定本标准以规范单壁纳米管的光谱表征方法。   《拉曼光谱法表征石墨烯层数》   石墨烯是纳米材料领域重点研发的功能材料热点之一。它具有优异的导电导热性能,数十倍于钢铁的强度和极好的透光性等性能,可以广泛应用于触摸屏、太阳能电池和复合材料等领域。目前工业界中把层数小于10层的石墨片层都约定俗成地统称为石墨烯。   根据有关披露信息显示,我国已有多家公司正在积极开展石墨烯材料的研制工作,部分公司已进入了中试阶段。中国宝安集团、江南石墨烯研究院以及中科院系统各研究所等企业与机构都在积极探索石墨烯的量产和应用开发研究。   在石墨烯的制备、研究和技术交流中,石墨烯物理特性的精确表征技术和方法是关注的重点之一,其中石墨烯层数的测定更是表征石墨烯材料的首要核心指标。目前,可用于检测石墨烯层数的方法很多,但各种方法基于的原理和表征值不尽相同,造成了某些情况下测量结果不具有可比性。因此制定本国家标准,可为石墨烯材料的质量检验以及技术交流提供的科学、统一、广泛的技术交流平台。
  • 岛津特色质谱技术丨SPME-GCMSMS结合气味数据库赋能中药气味鉴别研究
    中药气味研究中药气味是中药材质量评价的重要内容,有的中药材因其独特的气味特征而成为其质量优劣的评价指标。特别是一些含挥发油的药材,气香尤为明显,如川芎、当归、辛夷、薄荷等,传统经验认为,味浓者为佳,因为气味的浓淡反映了挥发油含量的多少,气味评价是评判中药质量整体性的一种手段。 中药气味鉴别研究一般分析思路和技术方法方法特点嗅辨师人工判定人员门槛高,依赖于鉴别者的经验,主观性强,难以客观量化仿生方法(电子鼻)能在一定程度上数字化、客观化表征中药气味,但是电子鼻技术尚不能高通量、精准地对中药气味的具体组成成分进行定性定量分析,不能进一步阐述中药气味与质量优劣之间的内涵一般GCMS分析法确认的客观性科学性准确性无疑更高,但是气味样品的复杂性(气味容易被掩盖),标准品又很难获取,以及气味的一些感官信息的缺失又造成了现行的GCMS确认依据的不完善岛津中药气味鉴别研究整体方案中药气味与化学物质相衔接,将气味成分客观化、数据化的表征。 Scan模式下准确、自动检测香味化合物气味特征和半定量功能快速分析引发香味的化合物支持 MRM 或 SIM方法实现高灵敏度目标物分析不同规格色谱柱数据信息轻松应对不同检测需求通过气味特征和气味阈值准确判断出异味物质应用领域药材品种鉴别药材真伪鉴定药材产地鉴别野生与栽培鉴别植物代谢组学研究饮片炮制工艺优化动物类中药材特征性气味评价中成药气味分析、差异比较典型案例 冬虫夏草不同产地鉴别 冬虫夏草及其伪品的样品照片(图片由成都市食品药品检验研究院提供) 西藏和青海产冬虫夏草中含量高于四川产地2倍的16种气味成分分布图特征性气味成分种类:西藏(那曲)青海(玉树、果洛)和四川(理塘、壤塘、色达)的冬虫夏草在特征性气味成分基本一致。特征性气味成分含量:西藏(那曲)青海(玉树、果洛)产冬虫夏草中部分气味成分的含量高于四川产地,即组成“腥味”的化学成分的含量存在差异性。 冬虫夏草正品(yp01 ~ yp07)和伪品(yp10 ~ yp15)的分析结果显示,在正品中含量显著低于伪品中含量的气味成分有3个,而在正品中含量显著高于伪品中含量的气味成分有 30 个,其中有10个仅在正品中检测到。上述分析结果表明,冬虫夏草正品和伪品之间气味成分存在较大的差异。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 《食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法》行业标准于12月1日实施
    近日,据国家标准信息平台知SN/T 5522.8-2023 《食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法》(第1部分-第10部分)已于2023年5月5日经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布,12月1日开始正式实施。该系列标准规定了食用淀粉及其制品中植物源成分的实时荧光定量PCR鉴别方法。标准号标准中文名称发布日期实施日期SN/T 5522.10-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第10部分 : 豌豆淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.9-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第9部分:绿豆淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.8-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第8部分:小麦淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.7-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第7部分:玉米淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.6-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第6部分:山药淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.5-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第5部分:葛根淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.4-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第4部分:藕淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.3-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第3部分:马铃薯淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.2-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第2部分:木薯淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.1-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第1部分:红薯淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.8-2023 《食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法》系列行业标准由中华人民共和国上海海关、中国检验检疫科学研究院和中华人民共和国合肥海关共同起草。该系列标准归口中华人民共和国上海海关,主管部门为海关总署。
  • 在线质谱检测技术取得最新进展 大力提高有机物鉴别能力
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院医学物理与技术中心光谱质谱研究室副研究员沈成银等在有机物在线质谱检测技术研究中取得进展,发展的双极性质子转移反应质谱(DP-PTR-MS)新技术,通过正负离子协同检测,可提高有机物的鉴别能力。该研究工作以Detection of ketones by a novel technology: dipolar proton transfer reaction mass spectrometry (DP-PTR-MS) 为题发表在《美国质谱学会杂志》(Journal of the American Society for Mass Spectrometry,DOI: 10.1007/s13361-017-1638-7)上。  长期以来,以质子转移反应质谱(PTR-MS)为代表的高端在线质谱技术,在环境、生物、医疗健康、公共安全等领域发挥着重要作用,为痕量挥发性有机物(VOC)的快速定量检测提供了高灵敏技术手段。PTR-MS的工作原理是通过反应离子H3O+与被测物VOC之间的质子转移反应,将VOC转化为[VOC+H]+,从而实现VOC的离子化和后续的质谱探测。由于PTR-MS中正的反应离子H3O+与无机物几乎不发生反应,为此,光谱质谱研究室前期提出了质子提取反应质谱(PER-MS)技术,通过制备负的反应离子OH-,实现了有机物和无机物的同时测量。  光谱质谱研究室科研人员此次发展的双极性质子转移反应质谱(DP-PTR-MS)技术,质谱仪具有可切换的PTR-MS和PER-MS两种工作模式,通过正负离子协同检测,增强了有机物识别能力。例如,当检测酮类有机物M时,PTR-MS模式将M转化为正离子[M+H]+(荷质比为m+1),PER-MS模式则将M转化为负离子[M-H]-(荷质比为m-1),通过两种模式下正负离子荷质比这种独特变化规律的相互佐证,待测酮类有机物M的分子量就能被准确地确定为m。新发展的DP-PTR-MS技术不仅能检测有机/无机物,还提高了有机物的鉴别能力。  该项工作申请了发明专利,并得到了国家自然科学基金、国家重点研发计划等项目支持。双极性质子转移反应质谱检测有机物原理示意图
  • 山羊绒和绵羊毛的DNA定量分析国标已然实施,LUMEX微芯片实时荧光定量PCR悄然助力!
    GB/T 36433-2018《纺织品 山羊绒和绵羊毛的混合物DNA定量分析 荧光PCR法》已于2019年1月1日正式开始实施,本标准规定了采用荧光定量PCR测定纺织品中山羊绒、绵羊毛DNA的定量检测方法。本标准适用于纺织品混合物中山羊绒、绵羊毛两组分含量的检测。LUMEX的微芯片实时荧光定量PCR可以为山羊绒和绵羊毛中羊毛含量的检测提供简便、快捷和准确解决方案。相对传统荧光定量PCR,试剂和样品用量更少,仅需要1.2 μL的样品;升降温速度最高可达12? C/s,用时更短;空芯片能够较好得兼容各类常规测剂,也可将试剂冻干在芯片上制成常温保存的冻干芯片,样品仅需分离后加入1.2μL即可。微芯片式荧光定量PCR为用户提供更简便省时的操作,更友好的操作体验,极大得节省了时间成本,消除了人为因素引起的误差。LUMEX微芯片实时荧光定量PCR优势特点:l 便携式荧光定量PCR,可适于现场使用l 高灵敏度实时荧光定性、定量分析l 专利微芯片平台,防止交叉污染l 独特芯片式平台设计,超快加热、冷却速度l 实现快速分析(DNA25分钟,RNA50分钟)l 开放芯片平台,兼容通用试剂耗材l 冻干芯片操作更简便,消除人为误差l 广泛应用于动植物病原体检测、食品转基因鉴别、遗传疾病检测、癌症筛查等羊绒,也被称为山羊绒,是一种从山羊身上提取的豪华纤维,由山羊和其他山羊中提取。虽然羊绒和羊毛是由两种不同的蛋白质组成,却具有相似的天然纤维,但羊绒要比羊毛贵的多。因此在实际的销售链中,为了获取更多的物质利益,羊绒和羊毛经常被混在一起销售。用传统的分析方法对羊绒混纺羊毛进行定量分析仍有一定困难。而微芯片实时荧光定量PCR技术可以有效的解决山羊绒的鉴别和定量问题,该技术已广泛应用于多种领域。LUMEX的技术专家对此方法进行了广泛研究并发表了相关论文,以下内容为Maxim Slyadnev发表论文《 Identification and Quantitation of Cashmere (Pashmina) Fiber and Wool Using Novel Microchip Based Real-Time PCR Technology》的内容节选。来源于不同性别、不同品种和不同年龄的山羊和绵羊中羊绒纤维PCR检测情况一览表来源于不同性别、不同品种和不同年龄的山羊和绵羊中羊毛PCR检测情况一览表来源于不同性别、不同品种和不同年龄的山羊和绵羊中羊绒纤维目标基因的扩增曲线来源于不同性别、不同品种和不同年龄的山羊和绵羊羊毛中目标基因的扩增曲线羊毛羊绒的定量标准曲线对模型样品中羊绒含量的测定微芯片定性定量检测天然纤维中的羊毛羊绒成分结论:基于微芯片的实时荧光定量PCR技术可用于羊毛掺假等纤维混纺织物中羊绒和羊毛含量的定量检测。从不同地区和不同年龄的山羊和绵羊采集的羊绒样品的数据分析证实了该检测技术的有效性和可靠性。该试验在微芯片反应体系中的体积仅为1.2μl,具有成本低、高特异性、高灵敏度、人为误差小、假阴性或假阳性率低等优点。这种方法基于从羊绒和羊毛中提取的线粒体DNA的检测,可以用于大规模的羊毛和羊绒制品的检测,现成的冻干芯片检测可以极大的降低对检测人员的操作要求,这对于在检测行业大范围推广微芯片实时荧光定量PCR是极为有利的。 来源:LUMEX分析仪器
  • 315 | 守护食品安全,槽头肉鉴别标准品现货供应!
    今年315晚会曝光某些企业用未经严格处理的槽头肉制作梅菜扣肉预制菜。槽头肉,里面含有较多淋巴结和甲状腺,在日常生活中也被称为淋巴肉。国家《动物防疫法》、《生猪屠宰检疫规范》等法律明令禁止含有‘三腺’的肉类流向市场,而‘三腺’指的是甲状腺、肾上腺和病变淋巴腺,由于它们含有大量的内分泌激素和病原微生物,倘若误食了“三腺”,会对人体造成一定的伤害。 国标GB/T 17236-2019 生猪屠宰操作规程也明确生猪必须去除可视病变淋巴结,摘除甲状腺,才能用于食品生产。本次“315晚会”《梅菜扣肉里的“糟心肉”》案例,引发了公众和市场对肉类产品等领域食品安全问题的高度关注,国务院食安办、公安部、农业农村部、市场监管总局今年将在全国范围内部署开展“严厉打击肉类产品违法犯罪专项整治行动”。图片来源:千图网阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商,全力配合总局专项整治活动,由于槽头肉通过加工后,外观、口感与正常的肉品没有太大差别,阿尔塔结合淋巴结产生免疫应答导致炎症反应致使炎症相关代谢物变化的情况常备炎症和免疫相关代谢物标准品,用于槽头肉中炎症和免疫相关代谢物的定量分析,结合化学计量学构建槽头肉判别模型,为槽头肉鉴别提供了一种可靠的方法,为打击槽头肉违法使用提供有力的技术支撑,也为食品安全检测提供保障。相关产品:了解相关检测文献,更多相关产品或定制服务,请联系我们。关于阿尔塔天津阿尔塔科技有限公司立于2011年,是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业,公司坚守“精于标准品科技创新,创造绿色安全品质生活“的企业愿景,秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者(通过ISO 17034/CNAS-CL04认可),并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”,并被认定为国家高新技术企业、国家级专精特新小巨人企业、天津市专精特新中小企业、天津市瞪羚企业等,与安捷伦共建创新合作实验室,成立了博士后科研工作站和院士创新中心,建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和国家重点研发计划重大专项,荣获2022年中国分析测试协会科学技术奖,CAIA一等奖,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力,阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉,成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底,阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司(迪安诊断旗下子公司),进一步开拓医药和临床检测标准品,为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障,为广大人民的健康生活做出贡献,真正实现From Medicare to Healthcare。
  • 岛津特色质谱技术丨SPME-GCMSMS结合气味数据库赋能中药气味鉴别研究
    中药气味研究中药气味是中药材质量评价的重要内容,有的中药材因其独特的气味特征而成为其质量优劣的评价指标。特别是一些含挥发油的药材,气香尤为明显,如川芎、当归、辛夷、薄荷等,传统经验认为,味浓者为佳,因为气味的浓淡反映了挥发油含量的多少,气味评价是评判中药质量整体性的一种手段。中药气味鉴别研究一般分析思路和技术岛津中药气味鉴别研究整体方案中药气味与化学物质相衔接,将气味成分客观化、数据化的表征。&bull Scan模式下准确、自动检测香味化合物&bull 气味特征和半定量功能快速分析引发香味的化合物&bull 支持 MRM 或 SIM方法实现高灵敏度目标物分析&bull 不同规格色谱柱数据信息轻松应对不同检测需求&bull 通过气味特征和气味阈值准确判断出异味物质应用领域&bull 药材品种鉴别&bull 药材真伪鉴定&bull 药材产地鉴别&bull 野生与栽培鉴别&bull 植物代谢组学研究&bull 饮片炮制工艺优化&bull 动物类中药材特征性气味评价&bull 中成药气味分析、差异比较典型案例 冬虫夏草不同产地鉴别冬虫夏草及其伪品的样品照片(图片由成都市食品药品检验研究院提供)西藏和青海产冬虫夏草中含量高于四川产地2倍的16种气味成分分布图特征性气味成分种类:西藏(那曲)青海(玉树、果洛)和四川(理塘、壤塘、色达)的冬虫夏草在特征性气味成分基本一致。特征性气味成分含量:西藏(那曲)青海(玉树、果洛)产冬虫夏草中部分气味成分的含量高于四川产地,即组成“腥味”的化学成分的含量存在差异性。冬虫夏草正品(yp01 ~ yp07)和伪品(yp10 ~ yp15)的分析结果显示,在正品中含量显著低于伪品中含量的气味成分有3个,而在正品中含量显著高于伪品中含量的气味成分有 30 个,其中有10个仅在正品中检测到。上述分析结果表明,冬虫夏草正品和伪品之间气味成分存在较大的差异。详情参考https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_GCMSMS-217.pdf更多案例参考以下岛津官网链接1、GCMSMS结合香味数据库分析川芎中特征性气味化合物:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_GCMSMS-273.pdf2、GCMSMS法结合气味数据库分析甘松根特征性气味成分:https://support.shimadzu.com.cn/an/literature/GCMS/AP_News_GCMSMS-218.html3、GCMSMS结合气味数据库分析动物类中药美洲大蠊气味成分:https://support.shimadzu.com.cn/an/literature/GCMS/AP_News/AP_News_GCMSMS-202.html本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 实时荧光LAMP微流控芯片实现高值乳品定量多重检测
    近日,中国农业科学院农业质量标准检测技术研究所畜产品质量安全创新团队围绕高值乳品鉴别开发了一系列快速、定量和多重检测方法,为高值乳品市场监管提供了技术支撑。相关研究成果发表于《食品化学》(Food Chemistry)等。实时荧光LAMP微流控芯片用于高值乳品多重鉴别 中国农科院供图  论文作者陈爱亮研究员介绍,近年来,随着我国乳制品行业的快速发展,市场上出现了许多高值乳品,如山羊奶、牦牛奶、骆驼奶、马奶、A2牛奶等。这些高值乳品有着更丰富的营养元素、独特的风味以及保健作用等。因此,开发高值乳品鉴别方法对于保护消费者权益、保障人民生命健康十分必要。  为了满足不同物种乳品的现场快速鉴别需求,该团队针对线粒体种属特异性基因设计了扩增引物,开发了牦牛奶等重组酶聚合酶-核酸试纸条快速检测技术。该方法无需PCR等复杂仪器,只需要简单水浴或体温加热即可完成,配合团队开发的乳品DNA快速提取方法,可以在40分钟内完成牦牛奶的鉴定。  同时,为了符合农业领域检测低成本的要求,团队设计了基于C3终止加尾引物,避免了现有核酸试纸条技术中昂贵抗原抗体的使用,同时还提高了检测效率。  为了解决液态奶样品掺假定量检测的问题,团队开发了基于单拷贝核基因作为标志物,利用特异性基因与参考基因荧光定量PCR检测的Ct值之比,推断液态奶样品中待检牛奶占总牛奶的含量,分别建立了驴奶、骆驼奶的含量测定方法。该方法无需预先知道掺假乳品种类,一次分析即可确定高值奶的纯度,避免传统PCR方法因为沾染可能造成误判的现象,也为根据掺假程度进行合理执法提供了技术依据。  围绕高值奶多重鉴别,团队还开发了基于实时荧光LAMP技术的微流控芯片产品。通过提前将各物种奶环介导等温扩增引物固定到芯片上,检测时只需要把提取DNA加到芯片上,通过上机检测,可在90分钟完成多个样品多个指标的同时检测。  此外,围绕乳企A2奶牛选育和市场A2乳品鉴别的需求,团队针对CSN基因突变位点,设计一对可以分别特异扩增A2和A1基因的PCR引物,同时设计了牛内参引物作为方法质控对照,利用ARMS-PCR技术,成功开发了A2奶牛鉴定和A2牛奶鉴别的荧光定量PCR试剂盒。  上述研究得到“十三五”国家重点研发计划等项目资助。
  • 江门市质量检验协会发布《T/JMZJXH 018-2023 腈纶和改性腈纶鉴别试验方法 凯氏定氮法》等2项团体标准征求意见稿
    各单位:由广东省江门市质量计量监督检测所、广东职业技术学院、广东省云浮市质量计量监督检测所、江门市质量检验协会等共同组织、起草的《T/JMZJXH 018-2023纺织品 腈纶和改性腈纶鉴别试验方法 凯氏定氮法》、《T/JMZJXH 019-2023纺织品 定量化学分析 蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物(铜氨溶液法)》团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。请各有关单位及专家将修改意见或建议填写至《标准征求意见表》内,并于2023年11月30日前回复提交。团体标准的名称如下:T/JMZJXH 018-2023 纺织品 腈纶和改性腈纶鉴别试验方法 凯氏定氮法T/JMZJXH 019-2023 纺织品 定量化学分析 蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物(铜氨溶液法)特此公告。 联系人:聂志乐电话:0750-3286058邮箱:404542885@qq.com江门市质量检验协会2023年10月31日 征求意见反馈表.docxT-JMZJXH 019-2023 纺织品 定量化学分析 蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物(铜氨溶液法)_20231031100811.pdfT-JMZJXH 018-2023 纺织品 腈纶和改性腈纶鉴别试验方法 凯氏定氮法_20231031100816.pdf
  • 沃特世携多项用于食品安全、食品真伪鉴别和生物医学研究的质谱新技术亮相ASMS 2018
    让质谱技术的强大功能和无限潜力惠及更多实验室 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)亮相6月3日至7日举行的第66届美国质谱年会(ASMS 2018),并在此期间向与会观众展示多项全新质谱技术,这些技术专为满足食品检测机构、高等院校以及生物医学研究机构实验室的多种分析需求而开发。所展示的相关产品不仅包括用于食品安全分析的气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)系统,还包括可针对食品成品、原料和半加工制品进行快速分子指纹图谱分析的直接分析型质谱系统。 食品安全分析 - Waters TQ-GC系统 沃特世公司在ASMS年会上提前展示了将于今年正式上市的Xevo TQ-GC新型质谱仪。借助这款为食品安全分析和质控分析量身定制的GC-MS/MS系统,实验室可以使用全球各地监管机构制定的GC-MS/MS方法来定量食品中的农药残留和其它污染物,并确保方法检测限始终满足甚至超过监管要求。全球范围内使用的杀虫剂多达数百种,与此同时,还有不时出现的新型污染物持续被监管机构纳入监管范围;因此,实验室必须能够准确检测和定量各种食品中的农药,而GC-MS/MS和液相色谱-质谱(LC-MS)成为了大多数实验室的首选。 食品真伪和掺假鉴别 - 搭载LiveID的DART QDa系统 搭载LiveID的Waters DART QDa系统是沃特世公司与美国IonSense公司合作研发的一款直接分析型质谱系统,能够对食品成品、原料和半加工制品进行快速的分子指纹图谱分析。该系统可协助科学家们解决样品的真伪、构成和质量鉴别等问题。仪器搭载了LiveID软件平台,只需数秒即可完成样品实时鉴定和真伪验证。 实时直接分析(DART)是一种直接、快速的分析技术,适用于各类样品,样品制备操作极少且无需色谱分离。借助Waters LiveID软件,用户可利用DART QDa分析得到的化学特征数据建立并验证多变量统计模型。LiveID模型可用于鉴定未知样品,近乎实时地生成易于解析的结果,并在数秒内给出“是/否”这样的直观回答。 培养未来的科学领袖 - ACQUITY QDa MS实践教学工具包 ACQUITY QDa实践教学工具包由沃特世公司与英国斯旺西大学的国家质谱卓越中心(National Mass Spectrometry Facility)共同开发,旨在为高等院校化学相关专业的教学提供一套经济有效的方案,让本科生也能接触到质谱仪器,学习质谱基础知识。 目前,不少大学的质谱仪器都安装在核心实验室或专用实验室中,仅供项目研究人员及其团队开展具体项目研究时使用,因此本科生很难接触到质谱仪器,这对他们而言是非常不利的。质谱操作经验和相关基础知识对于帮助大学毕业生顺利进入社会并走上工作岗位至关重要。 MS实践教学工具包为本科生学习质谱知识和操作提供了所需的全部内容,其中包括实验方案、学生和指导人员手册、仪器、软件、化学标准品以及多媒体内容等,让大学课堂上的质谱基础知识教学变得丰富多彩。 斯旺西大学国家质谱卓越中心的实验负责人Rhodri Owen表示:“我们与沃特世合作开发这款实践教学工具包,旨在让学生们有机会亲手操作质谱仪器,从中积累实践经验并学习如何在实际分析中进行谱图解析。设计紧凑、安装简单的ACQUITY QDa非常便于在实验室之间进行转移。在2017年的斯旺西科学节上,我们甚至还将它们带出了实验室,向9000多人展示了如何用ACQUITY QDa进行常用日化产品的筛查。” 助力生物医学研究 在ASMS年会上,沃特世公司还与美国Elucidata公司签订了联合营销协议,双方将整合Waters Symphony Data Pipeline软件与Elucidata Polly工作流程及云应用,以期在代谢通量分析中(主要测定生物系统中代谢物的生成率和消耗率)对沃特世仪器生成的质谱数据进行高效、自动化的处理和解析。 此外,沃特世与瑞士Biognosys公司进一步拓展了联合营销协议,双方将Biognosys Spectronaut Pulsar X软件和PQ500肽参比标准品工具包与沃特世的Xevo G2-XS QTOF四极杆飞行时间质谱仪(搭载新型数据非依赖型采集技术 DIA — SONAR)整合为一套集成化平台,只需不到15分钟就能高重现性地定量多种蛋白质( 500),变异系数(CV)可低至个位数。在临床蛋白质组学研究中,该平台能以系统化、标准化的方式快速对大量样品中的特征蛋白质进行表征和定量,是生物医学研究实验室的理想之选。 沃特世还在ASMS年会上宣布正式推出Targeted Omics谱库和与之配套的MetaboQuan-R方法工具包。Targeted Omics是一个不断扩增的存储库,其中收录了可下载的方法工具包,有助于迅速提升实验室可测定的分析物数量并缩短方法开发时间。另外,每个方法工具包都包含一个Quanpedia文件,提供了Waters ACQUITY UPLC I-Class Plus System和Xevo TQ-S micro三重四极杆质谱仪运行分析所需的全部色谱和质谱设置,并附带一份相关方法的应用纪要,用户只需“加载并运行”即可。 最新版本的Progenesis QI 蛋白质组学软件不仅能创建谱库条目和执行谱库搜索,如今还增加了处理数据依赖型分析(DDA)数据的功能,并在Progenesis QI for proteomics的支持下,对所有DDA搜索引擎进行化合物鉴定。此外,该软件还专为质谱/质谱(MS/MS)分析增加了谱图净化工具,旨在实现更清晰的谱库匹配。Progenesis QI for proteomics是分析宿主细胞蛋白的首选工具,各类实验涉及的大多数目标分析物都能在谱库中找到。不仅如此,沃特世MS(E)数据工作流程也有所改进,新增了设置自动峰检测阈值的功能,能够最大限度提高可鉴定的化合物数量和鉴定结果的质量,同时提升软件性能。 沃特世公布ASMS年度研究奖(ASMS Research Award)获奖者 俄勒冈大学化学与生物化学系助理教授James Prell博士荣获由沃特世赞助的“ASMS年度研究奖”。Prell博士带领实验室团队运用先进的质谱和离子淌度技术对控制纳米水平大分子组装的理化特性进行了研究,其中包括了与生物膜相关的特性。Prell博士将获得由沃特世提供的35,000美元作为奖励。 沃特世科学家将在ASMS 2018年会期间举办12场学术讲座,展出76幅海报。 关于沃特世公司 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球领先的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有60年历史。公司在全球31个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。
  • 新型核酸试纸条能精准定量检测乳品成分掺假
    近日,中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所畜产品质量安全创新团队提出了一种利用免核酸扩增的分子杂交试纸条定量分析策略,成功实现了对乳品成分的准确定量检测。相关研究成果发表在《生物传感与生物电子(Biosensors and Bioelectronics)》上。牦牛奶、骆驼奶等特色乳品因营养高价格高而频频发生被普通牛奶冒充的现象,但目前常用的核酸扩增定性检测方法操作繁琐,且难以实现准确的定量分析,无法满足高效、准确的定量检测需求。该研究创新性地提出了一种利用胶体金试纸条的免核酸扩增乳品成分定量检测方法。以牛乳品中含量丰富、稳定且种属特异的线粒体DNA作为检测靶标,设计特异性单链DNA探针并巧妙利用了聚合酶解链作用,实现了靶标DNA双链的解旋和探针与靶标DNA单链的高效杂交,能够检测到乳品中低至1%(体积比)含量的牛奶,结合便携式试纸条扫描仪,能够精确分析特色乳品中牛奶含量。这种无需扩增的核酸检测方法还避免了传统核酸扩增方法容易引起气溶胶污染的问题,为乳品行业提供了一种高效且准确的乳品成分定量检测手段,为确保乳品质量和真伪鉴别提供了可靠的技术支持。该研究得到了国家重点研发计划、中国农业科学院科技创新工程等项目的支持。
  • 从小米14 Ultra看XRD如何鉴别材料成分
    日前,有热门博主“胜利文绉绉”发布视频,声称其采用 XRD 测试仪测试了小米 14 Ultra 手机龙晶蓝 " 陶瓷版本 " 的后盖。据了解,XRD 即X-ray diffraction 的缩写,X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。X射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近,晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即一束X射线照射到物体上时,受到物体中原子的散射,每个原子都产生散射波,这些波互相干涉,结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析衍射结果,便可获得晶体结构。以上是1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出的一个重要科学预见,随即被实验所证实。1913年,英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功的测定了NaCl,KCl等晶体结构,还提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布拉格方程:2dsinθ=nλ。对于晶体材料,当待测晶体与入射束呈不同角度时,那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来,体现在XRD图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料,由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序,只是在几个原子范围内存在着短程有序,故非晶体材料的XRD图谱为一些漫散射馒头峰。X射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析。广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料生产等领域。该博主根据仪器显示的波向,认为小米龙晶陶瓷就是透锂长石,也就是跟 iPhone 的超瓷晶玻璃的晶体是一样的。同时该博主还测量了小米 14 Ultra ‘龙晶陶瓷版’前面‘龙晶玻璃’的结果,波形几乎完全一致,并表示大概率手机前面‘龙晶玻璃’也是一块有透锂长石晶体的微晶玻璃。不过具体情况还需要等待最终的测试报告,目前暂时第一批测试结果证明小米 14 Ultra 手机后盖大概率是一种有透锂长石析晶的微晶玻璃。XRD的应用XRD被广泛的应用在材料分析领域中。作为结构研究的一种重要方法,那么XRD到底可以做什么?物相分析:每一种晶体都有它自己的晶面间距d,而且其中原子按照一定的方式排布着,这反映到衍射图上各种晶体的谱线有它自己特定的位置。数目和强度I。因此,只需将未知物中的衍射图中各谱线测定的角度和强度和已知样品的谱线进行比较就可以达到分析目的。通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息。测定晶粒度:XRD测定晶粒度是基于衍射线的宽度与材料晶粒大小有关这一现象。对于TiO2纳米粉体,其主要衍射峰2θ为21.5°。 当采用铜靶作为衍射源,波长为0.154nm,衍射角2θ为25.30°,测量获得的半高宽为0.375°,一般Scherrer常数取0.89.根据Scherrer公式,可以计算获得晶粒的尺寸。此外,根据晶粒大小,还可以计算纳米粉体的比表面积。小角X射线衍射:在纳米多层膜料中,两薄膜层材料反复重叠,形成调制界面。当X射线入射时,周期良好的调制界面会与平行薄膜表面的晶面一样,在满足Bragg条件时,产生相干衔射,形成明锐的衍射峰。由于多层膜的调制周期比金属和化合物的最大晶面间距大得多,所以只有小周期多层膜调制界面产生的XRD衍射峰可以再小角度衍射时观察到,而大周期多层膜调制界面XRD衍射峰则因其衍射角度更小而无法进行观测。因此,对制备良好的小周期纳米多层膜可以用小角度XRD方法测定其调幅周期。薄膜厚度和界面结构的测定:随着纳米材料的高速发展,纳米薄膜研究也变得越来越重要。利用XRD研究薄膜的厚度以及界面结构也是XRD发展的一个重要方向。通过二维XRD衍射还可以获得物相的纵向深度剖析结果,也可以获得界面物相分布结果。物质状态的鉴别:不同的物质状态对X射线的衍射作用是不同的,因此可以利用X射线谱来区别晶态和非晶态。一般非晶态物质的XRD谱为一条直线,平时所遇到的在低2θ角出现的漫散型峰的XRD一般是由液体型固体和气体型固体所构成。晶体物质又可以分为微晶和晶态,微晶具有晶体的特征,但由于晶粒小会产生衍射峰的宽化弥散,而结晶好的晶态物质会产生尖锐的衍射峰。
  • 安捷伦科技发布首款用于蛋白质鉴别的亚 2 微米填料超高效液相色谱柱
    安捷伦科技发布首款用于蛋白质鉴别的亚 2 微米填料超高效液相色谱柱 2011 年 10 月 11 日,加利福尼亚州圣克拉拉市&mdash &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)隆重推出了用于液相色谱的 1.8 µ m 填料的 ZORBAX 超高快速高分离度(RRHD)色谱柱 300SB-C8。这款 1.8 µ m 填料的新型色谱柱进一步扩充了安捷伦大孔径(300Å )色谱柱的阵营,进行蛋白质分析时能够获得更好的回收率、分离度和扩展性。 这些 RRHD 色谱柱主要用于超高效液相色谱(UHPLC)进行蛋白质一级结构的分析,有助于在生物治疗蛋白质研发以及生产应用中确定蛋白质鉴定、定量翻译后修饰以及获得杂质的指纹图谱。 安捷伦化学品市场经理 Phil Stremple 说道:&ldquo 现在,快速高效的 UHPLC 蛋白质分离已经可以实现,只需要亚 2 微米颗粒填充的反相色谱柱。这款新型的 ZORBAX 色谱柱采用 C8 键合相,是用于蛋白质分析的大孔径 RRHD 色谱柱系列产品的第二款色谱柱。&rdquo 该色谱柱粒径 1.8 µ m,孔径 300Å ,将 UHPLC 特有的效率、分离度和强大的定量功能在反相液相色谱蛋白质分离上发挥到极致。此外,该色谱柱在高达 1,200 bar 的压力下同样稳定。安捷伦 StableBond 技术已证明在低 pH 环境下具有良好的稳定性,即使使用三氟乙酸或甲酸改性剂也能得到对称峰形,并且不损害色谱柱寿命。 不论是与紫外检测器还是质谱检测器配合使用,基线都很稳定。新型色谱柱有两种长度规格,50 mm 和 100 mm,用于满足分析人员不同的速度或分离度需求。 要了解更多信息,请访问:www.agilent.com/chem/biohplcproteins。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的 18500 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2010 财政年度,安捷伦的业务净收入为 54 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 重磅!史上首次定量检测完整的人类蛋白质组
    重磅!史上首次定量检测完整的人类蛋白质组在一项新的研究中,来自瑞士苏黎世联邦理工学院(ETH Zurich)和美国系统生物学研究所等机构的研究人员开发出人类SRMAtlas(Human SRMAtlas),即靶向识别和可重复地定量预测的人类蛋白质组中所有蛋白质的高度特异性质谱检测方法汇编目录,包括许多剪接变异体、非同义突变和翻译后修饰。利用一种被称作选择性反应监控(selected reaction monitoring, SRM)的技术,研究人员利用166174种已被充分了解的化学合成蛋白特征性肽(proteotypic peptide)开发出这些检测方法。相关研究结果发表在2016年7月28日那期Cell期刊上,论文标题为“Human SRMAtlas: A Resource of Targeted Assays to Quantify the Complete Human Proteome”。论文第一作者为来自美国系统生物学研究所的Ulrike Kusebauch博士。论文通信作者为来自美国系统生物学研究所的Robert Moritz教授和来自瑞士苏黎世联邦理工学院的Ruedi Aebersold。SRMAtlas资源在http://www.srmatlas.org网站上可以免费获取,将有助于公平地开展重点的、假设驱动的和大型蛋白质组规模的研究。研究人员期待这一资源将极大地加快基于蛋白质的实验室生物学发展从而有助理解疾病转化和健康轨迹,这是因为如今在理论上能够鉴定和定量检测出任何样品中的任何人类蛋白。能够可靠地和可重复性地检测任何组织或细胞类型的人类蛋白质组中的任何一种蛋白在理解系统层次的性质以及正常生理下和患病时的特异性途径方面引发变革。在Moritz教授实验室中,研究团队能够利用SRM方法产生并验证了一种由高度特异性地靶向蛋白质组检测方法组成的汇编目录,而且通过这种广泛获取的、灵敏的和强健的靶向质谱方法SRM,能够定量检测20,277种已被标注的人类蛋白中的99.7%。这种人类SRMAtlas提供明确的检测坐标来确定性地鉴别生物样品中蛋白质特征性的肽。尽管2003年,人们成功地了完成人类基因组计划(Human Genome Project),构建出所有人类基因的目录,但是大多数蛋白质研究仍然聚焦在在绘制出人类基因组图谱之前科学家们研究的蛋白中相对较小的一部分蛋白上。若要超越这种停滞不前的蛋白质-基因组学研究方法,就应需要为几乎每种人类蛋白开发高度特异性的检测方法。利用人类SRMAtlas等资源,测量任何一种人类蛋白质的前景如今变成现实。如今,人类SRMAtlas提供已经过验证的质谱检测方法,这些检测方法是基于一种统一的一致的检测人类蛋白质组中几乎每种蛋白的过程开发出的SRM技术而开发的。这些检测方法可快速地用于系统生物学和生物医学研究中以便高度灵敏地和高度选择性地鉴定和定量检测任何一种人类蛋白,以及指导完整的蛋白质图谱绘制来了解它们的生物学功能。个人化医学奖依赖于分子特征来监控人们的健康状态,提供信号来鉴定健康轨迹发生的变化,以及首先在临床试验随后在临床实践中提供信息来让合适的患者匹配正确的药物。这种人类SRMAtlas计划稳步地将蛋白组学推到前沿,并且为蛋白质组学在癌症登月计划(Cancer Moonshot)中发挥较大的作用添砖加瓦。
  • 岛津参与医药标准制定 | LC-MS/MS法定量检测胶原蛋白含量
    背景介绍2022年8月1日,由国家药品监督管理局发布YY/T 1805.3-2022《组织工程医疗器械产品 胶原蛋白 第3部分:基于特征多肽测定的胶原蛋白含量检测 液相色谱-质谱法》医疗器械行业标准正式实施。该标准适用于组织提取纯化的胶原蛋白及其胶原类产品中不同类型胶原蛋白特征多肽含量的测定,并规定了液相色谱-质谱法测定不同类型胶原蛋白特征多肽含量的方法。该标准由全国外科植入物和矫形器械标准化技术委员会组织工程医疗器械产品分技术委员会(SAC/TC110/SC3)归口,岛津中国创新中心使用LCMS-8050参与了新标准的研制和验证工作,助您一起轻松应对新标准的应用。胶原蛋白检测新标准来袭,您准备好了么?标准解读胶原蛋白具有良好的生物降解性、生物相容性和弱抗原性,成为应用最为广泛的生物材料之一。胶原蛋白产品属于大分子,可用液相色谱法、MALDI质谱法,凝胶电泳法对其整体性能进行表征。但不同动物来源及不同类型的胶原蛋白的结构、分子量、等电点等理化性质较为相似,上述传统方法对胶原内部精细结构的变化识别能力有限,无法实现胶原类别的精准鉴别。本标准基于液相色谱质谱特征多肽法可实现不同动物来源不同类型的胶原蛋白的定性和定量检测,为胶原蛋白产品的定性及纯度判别提供了依据。胶原蛋白是大分子纤维状蛋白,具有三螺旋结构,本标准采用热变性处理使其三螺旋结构解旋并溶解,胰蛋白酶酶解后对不同类型胶原的特征肽进行检测。为了减少质谱分析时基质的干扰并提高方法的准确性,本标准采用内标法进行定量。本标准的颁布对不同类型胶原产品进行精准鉴别、规范动物源胶原的监管、提高胶原产品的理化表征能力和生物安全性等方面具有深远的意义。图1.《组织工程医疗器械产品 胶原蛋白第3部分:基于特征多肽测定的胶原蛋白含量检测 液相色谱-质谱法》医药行业标准发布稿特征多肽法的原理:筛选已知序列目标蛋白中特有且稳定存在的肽段,利用液质联用技术检测该肽段含量从而推算目标蛋白的含量。该方法通常使用胰蛋白酶特异性地酶解精氨酸和赖氨酸的C末端,生成具有碱性氨基酸末端的多肽,因此具有较强的方法专属性和检测灵敏度。目前特征多肽法已成功应用于胶类中药的真伪鉴别,食品中过敏原的检测以及乳品中A2 β-酪蛋白的含量测定等工作中。岛津解决方案岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8050采用全新设计的加热ESI源和新型碰撞池UFsweeperⅢ,大幅提高了灵敏度。在确保数据准确度和精度的同时,LCMS-8050可实现555 ch/sec的高速MRM采集和5 msec的正负极性切换。即便对于未完全分离的色谱峰,LCMS-8050也可实现定量离子、参比离子和内标离子充分的采集。Skyline软件是由西雅图华盛顿大学的MacCoss团队开发的一款蛋白质靶向分析的专业软件,实现了从蛋白质到多肽再到MRM离子对检测列表的转化。其独特的保留时间预测功能以及碰撞能量预测功能使得多肽分析方法的开发变得更加便捷。岛津LabSolutions工作站与Skyline软件无缝衔接,是靶向蛋白质定量方法开发的得力工具。分析仪器表1. 猪I型胶原蛋白特征多肽MRM检测参数*定量离子对猪I型胶原蛋白特征多肽对照品的典型色谱图见图2,二级质谱图见图3。图2. 猪I型胶原蛋白特征多肽对照品典型色谱图图3. 猪I型胶原蛋白特征多肽对照品典型二级质谱图结 论胶原基生物材料中胶原蛋白的含量检测是胶原蛋白制品品质评价,工艺稳定性评价的重要要素。猪I型胶原海绵是一种重要的医用胶原制品,其主要成分猪I型胶原蛋白分子量逾40万,液质联用仪无法直接检测。本方法采用碳酸氢铵水溶液稀释并使用胰蛋白酶酶解。通过检测猪I型胶原特征肽的含量,折算出胶原海绵中猪I型胶原蛋白的含量。本法具有前处理操作简便,方法特异性好,精密度高等优点,方法稳定可靠,可在胶原医疗器械产品检测领域推广。-参考文献 -《YYT 1805.3-2022 组织工程医疗器械产品胶原蛋白第3部分:基于特征多肽测定的胶原蛋白含量检测——液相色谱-质谱法》
  • 台式MALDI-TOF定量检测羊绒与羊毛
    导语说起MALDI-TOF(基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱)很多人都不陌生,通过“软电离”方式与飞行时间质谱的结合,可以快速检测多肽、多糖、蛋白、聚合物、脂类等各种天然或合成有机分子的分子量,检测成本低、前处理简单、分析通量高、结果准确,广泛应用于研究开发以及质控管理等各类。台式MALDI-8020外观 MALDI- 8020体积小巧,配备355 nm 200Hz固态激光器,支持离子源自清洗,软件界面友好,适合实验室的常规定性及定量检测。 2018年,国际标准化组织(ISO)发布了利用MALDI-TOF MS检测特征性多肽来进行纺织品中动物毛发纤维定性和定量分析的方法(ISO 20418-2: 2018),利用羊绒、羊毛蛋白酶解产物中角蛋白特征多肽峰的相对信号强度比值可以直接换算出羊绒、羊毛含量的比值。这种方法相比传统的显微观察法,更加客观准确、分析通量更高,同时也弥补了荧光定量PCR检测DNA受损伤的样品结果不准确的缺陷。下面我们来看下应用台式MALDI-TOF(MALDI-8020)检测羊绒含量的具体的操作方法及结果。 表1. 羊绒与羊毛物种特异性I型角蛋白多肽位点注:*代表C上发生烷基化修饰;红色字母代表特征位点。 将羊绒、羊毛标准品按照一定比例混合,提取蛋白并酶解后,取酶解产物进行质谱检测,质谱图见图1。图1. 羊绒羊毛混合标准品酶解产物一级质谱图 根据不同比例羊绒与羊毛混合标准品中的羊绒特征峰的相对信号强度的平均值与羊绒含量(%)建立校准曲线,结果见下图。图2. 羊绒、羊毛混合物中羊绒含量的校准曲线 根据建立的校准曲线,测试经权威检测部门验证过的实际样品,样品羊绒含量标注值及实测值统计结果见表2所示。由结果可知,实际样品检测结果与标注值一致,表明该方法可以用于羊绒制品中羊绒含量的检测。 表2. 羊绒制品实际样品检测结果当然,MALDI-TOF不止可以定量检测羊绒、羊毛混合品中的羊绒含量,还可以利用其优秀稳定的定量能力应用于临床检测与疾病的诊断、食品的掺假鉴别、基础科学研究等领域,随着研究人员的努力,MALDI-TOF的定量性能将在更多领域内大放异彩。
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