作者：张杰;张凌艳;李贺一; (哈药集团三精制药股份有限公司;三精艾富西药业有限公司;三精英美药业有限公司;)摘要：目的:建立高效液相色谱法测定生血康口服液的含量。方法:采用迪马(钻石)C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(35-65),流速1.0ml/min,蒸发光散射检测器。结果:黄芪甲苷与其它杂质能达到有效分离,在0.03021mg/ml~0.19206mg/ml范围内,浓度同峰面积呈良好的线形关系,r=0.999698,仪器精密度RSD为2.81%,方法的重复性RSD为3.78%。结论:该方法简便、准确、可行。可用于生血康口服液的质量控制。谱图：无
双黄连口服液是由金银花、黄芩、连翘组成的纯中药口服液。中药口服液是近十多年来开发的新剂型。它是以中药汤剂与合剂为基础，提取中药材中有效成分，加入赋形剂，参照糖浆剂、注射剂的生产工艺，合剂的指控标准等，制成灭菌或半无菌口服液体制剂。多以10mL•g-1定为每次服量，因此有“一次性糖浆之称”。特点是服用剂量小，口感好，易为病人所接受，而且仍为液体制剂，吸收快，疗效好，服用方便，利于治疗急性病，质量较稳定，携带方便，易保存，应用于临床治疗，受到广大患者的欢迎，并促进了医药事业的发展 。双黄连口服液是一种抗菌、抗病毒中药制剂，它由金银花、连翘和黄芩精制而成，3种中药均有清热解毒作用，金银花含有环己六醇、黄酮素、肌醇、皂甙、鞣质等；叶含黄醇素、鞣质；茎含有皂甙等，它主要用于外感病的表面热症；连翘含三萜皂甙，果皮含甾醇及酚性成分、生物碱、皂甙，齐墩果酸、香豆类，还有丰富的维生素P及少量的挥发油，它对发热、咽喉肿痛有效；黄芩含黄芩甙元、黄芩甙、汉黄芩素、汉黄芩甙、黄芩新素，苯甲酸、β-谷甾醇等，它用于肺热咳嗽。现代研究表明：银花皂素还能调节体温中枢，有降温作用；连翘含有连翘酚及维生素P，有广谱抗菌作用；黄芩有广谱抗菌、抗病毒作用，三者并能诱发机体的免疫功能及抗病能力，因此，双黄连口服液有显著抗病毒、抗菌作用，有效率达94％，作用迅速，对一般上呼吸道疗效明显，且无明显副作用。给药途径为口服，无创伤性，用药简便，患者容易接受，而且经济。使用双黄连口服液往往有利于缩短治疗时间，减少病情变化，特别对细菌病类的混合感染更为合适。1.1 双黄连口服液的药效作用关澍男等报道指出双黄连口服液是由金银花、黄芩、连翘组成的纯中药制剂，具有辛凉解表、清热解毒之功效。现代药理学研究表明双黄连制剂能抗多种病原微生物，具有广谱的杀菌作用；并能降低毛细血管的通透性、减少渗出，具有抗炎、抗过敏作用；还可增强机体产生α-干扰素能力，可显著地增强细胞免疫和体液免疫作用，对病毒也具有较强的抑制作用，并能中和细菌产生的内毒素，同时具有抗感染及免疫调节双重作用。临床主要用于细菌和病毒感染引起的感冒、流感以及肺炎、气管炎、扁桃体炎等症，其疗效确切、安全、有效。蒋楠等报道认为其中金银花和连翘合用能产生抗菌范围互补，与青霉素合用金银花能加强青霉素对耐药金葡菌的抗菌作用。连翘抗菌谱广，对G+和G-菌，亚洲甲型流感病毒、鼻病毒-17等有抑制作用。岳朝辉等报道指出金银花和黄芩还能作用机体提高巨噬细胞吞噬功能，并促进淋巴细胞转化，从而达到清除病毒，中止感染目的。双黄连口服液具有的广谱抗菌性使原发性疱疹性口炎患者无需加用抗生素就能有效防止感染。2.2 分析方法的建立2.2.1 紫外分光光度计定量分析2.2.1.1 波长的选择吸取黄芩苷对照品溶液在200nm~400nm作光谱扫描，确定最大吸收波长。2.2.1.2 标准曲线的绘制精密称取干燥至恒重的黄芩苷对照品粉末20mg，溶于25mL棕色量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，作为对照品原液。再分别精密量取黄芩苷对照品原液用蒸馏水配制成最终浓度为0.016mg/mL、0.02mg/mL﹑0.032mg/mL、0.04mg/mL、0.08mg/mL的标准溶液，在波长为276nm下测吸光度，以黄芩苷浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。2.2.1.3 黄芩苷含量检测采用紫外分光光度法分别对过滤后的提取液、醇沉后过滤的产品，黄芩的重复性试验，精密度试验，在波长为276nm下测定黄芩苷吸光度，以黄芩苷作为指标来衡量提取、纯化分离工艺的优劣。2.2.1.4 精密度试验取0.04mg/mL黄芩苷对照品溶液连续用紫外分光光度计在276nm波长下测其吸光度。2.2.1.5 供试品的稳定性试验取双黄连口服液1.0mL，按样品含量测定项下的方法操作的供试品溶液于0、1、2、4、8h测吸光度值。2.2.1.6.回收率试验采用加样回收率试验，精密量取已测定含量（含量为0.0163mg）的双黄连口服液1.0mL共五份，精密加入黄芩苷对照品溶液1.0mL五份，其质量分别为0.016mg、0.02 mg、0.032mg、0.04mg、0.08mg，按含量测定项的方法制备供试液，测回收率。
HPLC法测定抗病毒口服液中盐酸麻黄碱的含量 王林丽+，陈亮，付若秋，宋志永(第三军医大学野战外科研究所、大坪医院药剂科，重庆市400042)摘要目的：建立以HPLC法测定抗病毒口服液中盐酸麻黄碱含量的方法。方法：色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4．6mm，5um)，流动相为乙腈0．1％磷酸(6：94)，检测波长为207nm，流速为1．0mL·min一，柱温为室温。结果：盐酸麻黄碱进样量在5．8～29．Otzg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0．999 6)；平均加样回收率为98．13％，RSD=1．40％(n=9).结论：本法专属性强、灵敏度高、重现性好，可用于抗病毒口服液的质量控制。关键词 高效液相色谱法；抗病毒口服液；盐酸麻黄碱；含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241912_379472_2355529_3.jpg
[color=red]紫[/color][color=red]外[/color]分光光度法测定抗病感口服液中靛玉红的含量
[b]2015版《中国药典》规定“抗病毒口服液”要做指纹谱图，要求：[/b]1、与标准图谱的相似度：除6号峰外，计算特征峰1〜 7 号与S峰的相对保留时间，其中1号峰的相对保留时间在规定值的±5%之内，其余特征峰的相对保留时间在规定值的±8%之内。规定值为：0.58（峰 1）、1.0（峰 2 ）、2.38 （峰 3 ）、2.61（峰 4）、2. 65（峰 5）、4. 94（峰7）。2、4号峰与5号峰的分离度不得低于1.0。[align=center][img=,600,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101034387826_2267_932_3.jpg!w690x459.jpg[/img][/align]对此，各药企实验室普遍反映做出来的谱图效果较差，不符合药典要求。月旭科技特此验证本实验，发现采用Ultimate LP-C18色谱柱完全遵从药典方法条件下，可以符合药典要求。测试过程流动相配置流动相A：色谱级乙腈；流动相B：取0.1mL的磷酸置1000mL超纯水中，超声脱气，即得。样品溶液配置对照品溶液：取(R,S)-告依春、连翘苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成浓度分别为0.02mg/mL、0.06mg/mL的混合溶液，即得；供试品溶液：精密称取抗病毒口服液样品25mL，用乙酸乙酯振摇提取6次，每次25mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加70%甲醇溶解，置10mL量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，即得。色谱条件[align=left][/align][align=left]色谱柱：月旭 Ultimate LP-C18（4.6×250mm,5μm）[/align][align=left]流动相洗脱程序：[/align][align=center][img=,600,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101034471186_3226_932_3.jpg!w565x198.jpg[/img][/align]柱温：30℃检测波长：236nm流速：1.0mL/min进样体积：10μL实验图谱1）对照溶液[align=center][img=,600,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101034561734_6116_932_3.jpg!w690x404.jpg[/img][/align]2）样品[align=center][img=,600,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101035030916_2678_932_3.jpg!w690x627.jpg[/img][/align]3）供试品放大图[align=center][img=,600,505]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101035111154_6049_932_3.jpg!w690x581.jpg[/img][/align][b]结论：[/b]相对保留时间均在药典规定范围内；峰4与峰5的分离度为1.34，可以达到药典要求的1.0要求。
利用指纹图谱技术监控参仙升脉口服液的生产过程 ：通过建立参仙升脉口服液生产过程中各个中间体的指纹图谱，并加以对比，找出工艺中的敏感步骤，从而在生产中对敏感步骤加以严格控制，使得各批产品质量稳定，疗效可靠。：参仙升脉口服液 指纹图谱 质量控制参仙升脉口服液由红参，淫羊藿、补骨脂（盐炙）、枸杞子、麻黄、细辛、丹参、水蛭八味中药组成，具有温补心肾、活血化瘀的功效。目前我公司对参仙升脉口服液的质量控制主要以其中的人参皂苷Rg1为其指标成分，实践表明，单个或几个指标成分难以反映产品的全面质量。本文试图采用HPLC指纹图谱技术对口服液进行全面的质量控制，取得了较好的效果。1 仪器和试剂LC-10AT岛津高效液相色谱仪，SPD-10AVP紫外检测器。色谱柱：Kromasil100-C18 25×4.9㎜。乙腈（色谱纯），磷酸（分析纯），甲醇（色谱纯）乙醇（分析纯）。2.方法2.1 参仙升脉口服液的来源与处理参仙升脉口服液中间体1（091001批），500ml，未用活性碳处理，未灭菌（口服液车间提供）参仙升脉口服液中间体2（091001批），500ml， 活性炭处理 ，未灭菌（口服液车间提供）参仙升脉口服液中间体3（091001批），500ml ， 活性炭处理，已灭菌 （口服液车间提供）2.2 由于参仙升脉口服液组方复杂，成分较多，色谱峰交相重叠，特选择以下不同的流动相以及不同的检测波长，以筛选出较好的指纹图谱。2.2.1本试验采用乙腈—水（20：80）、甲醇—水（20：80）、乙腈—0.3%磷酸溶液三种流动相进高校液相，以选出一种较好的流动相。表1 不同流动相的分离度比较流动相分离效果乙腈—水（20：80）各峰分离效果不好，分离度低[td=1,1
1 引言 双黄连口服液是由金银花、黄芩、连翘组成的纯中药口服液。中药口服液是近十多年来开发的新剂型。它是以中药汤剂与合剂为基础，提取中药材中有效成分，加入赋形剂，参照糖浆剂、注射剂的生产工艺，合剂的指控标准等，制成灭菌或半无菌口服液体制剂。多以10mL• g-1定为每次服量，因此有“一次性糖浆之称”。特点是服用剂量小，口感好，易为病人所接受，而且仍为液体制剂，吸收快，疗效好，服用方便，利于治疗急性病，质量较稳定，携带方便，易保存，应用于临床治疗，受到广大患者的欢迎，并促进了医药事业的发展 [1] 。双黄连口服液是一种抗菌、抗病毒中药制剂，它由金银花、连翘和黄芩精制而成，3种中药均有清热解毒作用，金银花含有环己六醇、黄酮素、肌醇、皂甙、鞣质等；叶含黄醇素、鞣质；茎含有皂甙等，它主要用于外感病的表面热症；连翘含三萜皂甙，果皮含甾醇及酚性成分、生物碱、皂甙，齐墩果酸、香豆类，还有丰富的维生素P及少量的挥发油，它对发热、咽喉肿痛有效；黄芩含黄芩甙元、黄芩甙、汉黄芩素、汉黄芩甙、黄芩新素，苯甲酸、β-谷甾醇等，它用于肺热咳嗽。现代研究表明：银花皂素还能调节体温中枢，有降温作用；连翘含有连翘酚及维生素P，有广谱抗菌作用；黄芩有广谱抗菌、抗病毒作用，三者并能诱发机体的免疫功能及抗病能力，因此，双黄连口服液有显著抗病毒、抗菌作用，有效率达94％，作用迅速，对一般上呼吸道疗效明显，且无明显副作用。给药途径为口服，无创伤性，用药简便，患者容易接受，而且经济。使用双黄连口服液往往有利于缩短治疗时间，减少病情变化，特别对细菌病类的混合感染更为合适。
用《保健食品功效成分检测方法》的方法测口服液的粗多糖（按葡聚糖计算），得到的结果比理论值低几倍，且不稳定，个人认为出问题的主要是铜试剂沉淀葡聚糖这一步，求有遇到类似问题的朋友指导要点…
有做口服液的同行可以聊一聊探讨一下相关知识
[align=center]五维他口服液中维生素的分析[/align][align=left]客户要求在分析五维他口服液中的维生素时，烟酰胺与其峰前杂质需得到有效分离。首先，我们按照客户提供条件，使用CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱对客户提供五维他口服液样品进行分析，结果如图1所示。烟酰胺与其峰前杂质分离度为1.28，二者未得到有效分离。[/align][align=center][img=,690,294]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706291035_05_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图1 五维他口服液分析色谱图（原条件）[/align][align=left]注：峰上标数字为分离度（下同）。[/align]HPLC Conditions色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d. × 250mm流动相： A：庚烷磺酸钠缓冲液（取0.2g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500mL，加三乙胺1.5mL，用磷酸调节pH值至2.3） , B：甲醇 A：B=80：20流 速： 1.0 mL/min温 度： 30 °C检 测： PDA 275 nm样 品： 客户提供五维他口服液样品进样量： 10 µ L接下来我们尝试在此条件基础上，将柱温由30°C调整到25°C，再次进行分析，结果如图2所示。烟酰胺与其峰前杂质分离度为1.35，分离度稍有改善。[align=center][img=,690,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706291040_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图2 五维他口服液分析色谱图（25°C）[/align]HPLC Conditions色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm流动相： A：庚烷磺酸钠缓冲液（取0.2g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500mL，加三乙胺1.5mL，用磷酸调节pH值至2.3）, B：甲醇 A：B=80：20流 速： 1.0 mL/min温 度： 25 °C检 测： PDA 275 nm样 品： 客户提供五维他口服液样品进样量： 10 µ L在此基础上，将流速由1.0mL/min调整为0.8mL/min，希望通过延长保留时间来获得更好的分离效果，结果如图3所示。烟酰胺与其峰前杂质分离度为1.49，二者分离度得到明显改善。[align=center][img=,690,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706291042_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图3 五维他口服液分析色谱图（25°C, 0.8 mL/min）[/align]HPLC Conditions色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm流动相： A：庚烷磺酸钠缓冲液（取0.2g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500mL，加三乙胺1.5mL，用磷酸调节pH值至2.3）, B：甲醇 A：B=80：20流 速： 0.8 mL/min温 度： 25 °C检 测： PDA 275 nm样 品： 客户提供五维他口服液样品进样量： 10 µ L我们继续尝试使用小粒径、分离效果更好的CAPCELL PAK C18 AQ S3 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱对五维他口服液样品进行分析，结果如图4所示。烟酰胺与其峰前杂质分离度为2.14，二者可得到有效分离。[align=center][img=,690,308]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706291045_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图4 五维他口服液分析色谱图（25°C, 0.8 mL/min, AQ S3）[/align]HPLC Conditions色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S3 4.6 mm i.d. × 250 mm流动相： A：庚烷磺酸钠缓冲液（取0.2g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500mL，加三乙胺1.5mL，用磷酸调节pH值至2.3）, B：甲醇 A：B=80：20流 速： 0.8 mL/min温 度： 25 °C检 测： PDA 275 nm样 品： 客户提供五维他口服液样品进样量： 10 µ L
经历过当年三株口服液的疯狂，村里家家户户都能收到广告纸。开始时宣传调理胃肠道，后来就差包治百病了
我要进行中药口服液，中药提取膏等液体样品的铅、镉、砷、汞、铜的测定，请问各位大侠，如何进行前处理？可不可以用湿法消解，用什么酸比较好？如果可以用湿法消解，取样量是多少为宜（按体积还是重量取？）？谢谢！
HPLC法同时测定肠肛舒口服液中芍药苷和黄芩苷的含量周桂芳H，夏建洪，凌明 (1．浙江金华市人民医院，金华市321000；2．浙江金华市药品检验所，金华市321000)中图分类号 R927．2；R283．61 文献标识码 A 文章编号 1001—0408(2007)24—1876—02摘要 目的：建立以高效液相色谱法同时测定肠肛舒口服液中芍药苷和黄芩苷含量的方法。方法：色谱柱为Ultimate® XB—C18(250mm×4．6mm，5μm)，流动相为甲醇-水-醋酸(35：65：1)，流速为1.0mL/min ，检测波长为244nm。结果：芍药苷和黄芩苷分别检测浓度在0.025-0.25mg·mL-1 范围内与峰面积积分值呈良好线性关系，相关系数(r)分别为0.9997和1.0000；平均回收率分别为98.4％和97.0％，RSD分别为1.43％和1.20％(n =9)。结论：本法可同时测定肠肛舒口服液中芍药苷和黄芩苷的含量，方法简便、准确，可为制定肠肛舒口服液质量标准及产品质量控制提供依据。关键词 高效液相色谱法；肠肛舒口服液；芍药苷；黄芩苷；含量测定HPLC法同时测定肠肛舒口服液中芍药苷和黄芩苷的含量不好意思，现在补发一下
【作者】 郭磊； 刘君；【机构】 哈药集团三精制药股份有限公司；【摘要】 目的:改善色谱分离条件,提高高效液相色谱法测定双黄连口服液绿原酸含量的准确度。方法:以Dikma DiamonsilC18柱(4.6×250mm,5μm)为色谱柱;水-冰醋酸(80∶1)、甲醇为流动相,梯度洗脱;检测波长324nm。结果:绿原酸进样量在7.984～79.84μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.99999),平均回收率为99.97%,RSD为0.17%(n=6)。结论:该方法简便、快速,结果准确、可靠,可替代2005版《中国药典》双黄连口服液中绿原酸的含量测定方法。 更多还原【关键词】 HPLC； 双黄连口服液； 绿原酸； 梯度洗脱； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061542_381946_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061542_381947_2352694_3.jpg
[align=center][img=,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808311613081805_7038_932_3.jpg!w690x383.jpg[/img][/align][b]2015版《中国药典》规定“抗病毒口服液”要做指纹谱图，要求：[/b]1、与标准图谱的相似度：除6号峰外，计算特征峰1?7 号与S峰的相对保留时间，其中1号峰的相对保留时间在规定值的±5%之内，其余特征峰的相对保留时间在规定值的±8%之内。规定值为：0.58（峰 1）、1.0（峰 2 ）、2.38 （峰 3 ）、2.61（峰 4）、2. 65（峰 5）、4. 94（峰7）。 2、4号峰与5号峰的分离度不得低于1.0。[img=,565,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808311614368614_8978_932_3.jpg!w565x198.jpg[/img]柱温：30℃检测波长：236nm流速：1.0mL/min进样体积：10μL实验图谱1）对照溶液[img=,690,405]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808311614588126_9542_932_3.jpg!w690x405.jpg[/img][color=#444444]2）样品[/color][color=#444444][img=,690,627]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808311615222159_6424_932_3.jpg!w690x627.jpg[/img][/color][color=#444444][color=#444444]3）供试品放大图[/color][/color][color=#444444][color=#444444][img=,690,581]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808311615336422_7415_932_3.jpg!w690x581.jpg[/img][/color][/color][color=#444444][color=#444444][b]结论：[/b][/color][/color][color=#444444][color=#444444]相对保留时间均在药典规定范围内；[/color][/color][color=#444444][color=#444444]峰4与峰5的分离度为1.34，可以达到药典要求的1.0要求。[/color][/color]
根据《中华人民共和国药品管理法》，《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》，2015年版）经第十届药典委员会执委会全体会议审议通过，现予发布，自2015年12月1日起实施。 迪马科技严格按照2015版《中国药典》公示的“银黄口服液中的绿原酸的检测”方法，率先进行了此项目的检测。 该方法使用Leapsil C18、Diamonsil C18、Platisil ODS三款色谱柱，在同等条件下进行银黄口服液中的绿原酸的检测，均可以达到药典要求。下面以Leapsil C18检测方案为例，大家快来分享吧！商品名称：银黄口服液组成：金银花提取物，黄芩提取物。功能主治：清热解毒，消炎。样品前处理：对照品：取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50％甲醇制成每1 mL含40μg的溶液，即得。 供试品溶液：取装量差异项下的银黄颗粒，研细，取10 g，精密称定，置50 mL棕色量瓶中，加50％甲醇50 mL，超声处理（功率500 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，加50％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Leapsil C18 100*4.6 mm，2.7 μm (Cat#：86002) 流动相： A：乙腈 B： 0.4％磷酸溶液 流速： 1 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： UV 327 nm 进样量： 10 μLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604051527_589041_2452211_3.png2015药典要求理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000，而Leapsil C18检测的理论塔板数为54008.959，远远高出药典要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604051527_589042_2452211_3.png2015药典要求理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000，而Leapsil C18检测的理论塔板数为51183.057，远远高出药典要求。
求 氨基酸口服液的GB YY 或QB以及国外标准。谢谢！
如何检测含氨基酸的保健口服液是纯天然的还是人工配制的？
作者：袁园;裴刚;郭建生;何桂霞;姚颖;靳铁飞;陈一鸣; (湖南中医药大学;)摘要：目的:建立HPLC测定四磨汤中辛弗林含量的方法,为建立四磨汤质量标准提供参考。方法:采用DIKMA Diamonsil C_(18)(5μ250×4.6 n)色谱柱;流动相:甲醉一水-0.02mol/L 磷酸(69.9:30:0.1);检测波长:225nm;流速:1.0ml/min;柱温 :30℃。结果:辛弗林进样量在(0.48～2.40)μg内呈良好线性关系(r=0.9991)。结论:本色谱条件下的高效液相色谱法测定四磨汤口服液中辛弗林含量操作简便,准确性高,稳定性好,可以用于四磨汤口服液的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201356_384663_1606903_3.jpg
作者：涂文升; 黄其春（广西肿瘤防治研究所药剂科;）摘要：目的:建立HPLC测定心通口服液中柚皮苷含量的方法。方法:采用Platisil ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(30:63:3),流速1.0ml·min~(-1);检测波长284nm,柱温35℃。结果:柚皮苷在82.0～574.0ng范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回归率98.68%RSD为0.54%最低检测质量浓度为82.0ng,心通口服液中柚皮苷的含量为575.46～596.8ug·ml~(-1)。结论:该方法具有操作简便、方法可靠、结果准确,稳定性好的特点,适合应用于心通口服液中柚皮苷的含量测定及质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161428_377875_1606903_3.jpg
小儿热速清口服液，中成药名。为清热剂，具有清热解毒，泻火利咽之功效。主治小儿外感风热所致的感冒，症见发热、头痛、咽喉肿痛、鼻塞流涕、咳嗽、大便干结。由柴胡、黄芩、板蓝根、葛根、金银花、水牛角、连翘、大黄组成。方中柴胡疏散退热；黄芩清热袪火，袪上焦热毒；板蓝根清热解毒，凉血利咽；葛根发汗解表，助柴胡解肌退热；水牛角苦咸性寒，清热凉血解毒，寒而不遏，且能散瘀；金银花、连翘清热解毒，清宣透邪，使营分之邪透出气分而解；大黄清热解毒，泻下攻积，釜底抽薪。全方共奏清热解毒，泻火利咽之功。目前2015版药典中测定小儿热速清口服液黄芩苷是通过大孔树脂来分离，过程较为繁琐。为此，我们探索出了一种简便的方法来测定其中的黄芩苷，结果证实方法稳定可靠！1. 仪器与试药1.1仪器Ultimate 3000 高效液相色谱仪（赛默飞公司，DAD检测器）、KQ-250B超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）1.2 试药黄芩苷对照品购于中国食品药品检定研究院，批号：110715-201117，纯度91.7%甲醇为色谱纯，其余为分析纯，水位重蒸水。2. 方法与结果2.1 对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml 约含0.1mg的溶液。2.2 供试品溶液的制备：精密量取小儿热速清口服液3Ml,置于50ml量瓶中，加入50%甲醇适量，超声处理20min,，放冷，用50%甲醇补足至刻度，摇匀，即得。2.3色谱条件：色谱柱：Phenomennex Luna C18 （250mm×.4.6mm.×5um）流动相：甲醇-0.2%磷酸水=40:60检测波长：280nm柱温：35℃2.4系统适用性试验考察分别精密吸取对照品溶液2ul、4ul、6ul、8ul、10ul以及样品溶液按2.3项下的色谱条件进行测定，记录色谱图，发现黄芩苷与其他成分完全分开，色谱峰的分离度大于1.5。2.5 线性关系考察分别精密吸取2ul、4ul、6ul、8ul、10ul按2.3项下注入液相色谱仪，以对应色谱峰面积为纵坐标，浓度为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程，y=42.699x+0.140，r=0.9998，结果表明黄芩苷在0.2164ug-1.0820ug之间线性关系良好。2.6精密度试验取对照品溶液进样，连续进样 5 次，得黄芩苷对照品面积RSD为0.67%，表明精密度良好。2.7稳定性试验，取按2.2项下制备的供试品溶液，分别与配制后的0、2、6、8、10、12、24h按2.3项下测定供试品中的黄芩苷的面积，结果表明峰面积的RSD为0.82%,表明供试品溶液在24h稳定。2.8重复性试验按2.2项下制备6份供试品溶液，按2.3项下进行测定，结果样品中黄芩苷含量分别为3.02mg/ml，3.08 mg/ml,3.06 mg/ml,3.04 mg/ml,3.03mg/ml,3.01mg/ml，RSD为0.68%，表明该测定方法重复性较好。2.9 加样回收率试验精密量取6份供试品取1ml，分别精密加入对照品适量，按2,.2方法项下制备6份供试品溶液，按2.3项下进行测定计算黄芩苷的平均回收率和RSD。结果黄芩苷的平均回收率为98.5%，RSD为1.43%2.10 样品测定见表1 样品黄芩苷含量（mg/ml)13.0223.1333.2443.0953.1163.04http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609190821_610555_1839779_3.png 图1 黄芩苷对照品的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609190821_610556_1839779_3.png 图2 小儿热速清口服液的HPLC图3小结与讨论：3.1 本文采用超声提取方法，改进了药典中小儿热速清口服液黄芩苷测定方法，结果表明改进的方法提取效率较高，方法稳定、可靠。3.2 本文比较了甲醇-水-磷酸，乙腈-水，甲醇-水系统，结果表明甲醇-0.2%磷酸进行分析效果较好，基线平稳，分离度较好.
【作者】 雷灼雨； 巴国际；【机构】 重庆市药品检验所； 重庆市药品检验所 重庆 400015； 重庆 400015；【摘要】 目的建立生桂口服液中桂皮醛的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱（150 mm×4．6 mm, 5μm）,甲醇-水-冰醋酸（45:55:0．5）为流动相,流速为1．0 mL/min,测定波长为274 nm。结果方法的平均回收率为99．39%,RSD= 0．27%,桂皮醛的线性范围是25．2～201．4μg/mL。结论所建立的方法准确、可靠,能满足该产品的质量控制要求。 更多还原【关键词】 生桂口服液； 桂皮醛； 反相高效液相色谱法； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271555_386456_2352694_3.jpg
[color=#444444]各位大神，不知有没有人做过，匹多莫德口服液，现在在做这个项目，有关物质分析方法建立出现问题，[/color][color=#444444]按照进口标准，色谱条件：[/color][color=#444444]流动相：0.01mol/l磷酸氢二铵：乙腈（90:10）[/color][color=#444444]色谱柱：安捷伦氨基柱[/color][color=#444444]检测器：spd检测器[/color][color=#444444]一开始走的还算可以，不到两个月，前5min内，辅料峰与杂质峰已无法分离，[/color][color=#444444]换了根氨基柱，问题仍旧无法解决[/color][color=#444444]望有做过这个品种的前辈，指点迷津，[/color]
是这样的，请大家看完再给我提供帮助，谢谢。 我原在老板的A公司干的检测工作，现在老板打算调我到他的B公司工作，B公司是一家生物技术有限公司，专门生产保健食品的，请注意，是保健食品，不是药品，公司原来已经过了GMP了，之前一直在生产两种剂型，一种是片剂，一种是胶囊，现在老板打算再申请一种剂型——[color=#DC143C][size=4]口服液[/size][/color]的生产，我不太懂这个，之前没有搞过，是不是要想生产或加工口服液保健品产品还得申请口服液这个剂型的GMP？？ 如果是，谁能提供相关资料？？小弟万分感激。请再注意以下几个问题：一是我想要的资料是关于保健品的GMP资料，不是药品或药厂的。二是我要的是关于口服液剂型的资料，不是其他任何剂型的资料。三是我已在本网资料中心搜索过相关资料，貌似关于保健食品的不是很多。 小弟之前从来没接触过GMP生产的经历，哪位英雄能提供相关资料给小弟，小弟流涕跪谢！！先撂下50分在这里，如各位英雄有极妙的资料能给小弟提供帮助，再另谢！ 请各路英雄帮忙！拜~~~ orz
哪位朋友能帮忙提供中药口服液制剂前处理车间设备验证的资料给参考一下,前处理车间设备有粉碎机\洗药机\切药机\烘箱.
10，抽取5个版友）；中奖名单：捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）sixingxing（注册ID：v2889187）千层峰（注册ID：jxyan）吕梁山（注册ID：shih20j07）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607121502_600122_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607121502_600123_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================维生素口服液方法：HPLC基质：药品应用编号：101194化合物：烟酰胺；维生素B6；维生素B2；维生素B1固定相：Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18, 250 x 4.6mm色谱条件：流动相：甲醇/0.005M 己烷磺酸钠+0.002M 庚烷磺酸钠=26/74 流速：1.2 mL/min 检测：UV 280 nm 柱温：室温关键字：维生素口服液，HPLC，Diamonsil C18，钻石一代，烟酰胺；维生素B6；维生素B2；维生素B1谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/D1022%20copy.png图例：1. 烟酰胺；2. 维生素B6；3. 维生素B2；4. 维生素B1
作者：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif杨军宣 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif陈犁 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif蒲晓东 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif杨帆 作者单位：重庆希尔安药业有限公司,重庆，400020 重庆医科大学药学院,重庆，400010摘要： 目的建立妇安康口服液中辛弗林的含量测定方法.方法采用HPLC法.色谱柱为迪马DiamondTM(钻石)C18柱(4.6×200 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(62∶38)(内含0.1%十二烷基磺酸钠及 0.1%磷酸);流速为1.0 ml/min;检测波长为275 nm.结果本法线性关系良好,平均加样回收率为98.31%,RSD值为1.94%.结论本方法操作简便,分离效果好,可用于妇安康口服液的质量控制.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207170910_378110_2379123_3.jpg
双黄连口服液是由金银花、黄芩、连翘组成的纯中药口服液。中药口服液是近十多年来开发的新剂型。 紫外分光光度计定量分析1 波长的选择 吸取黄芩苷对照品溶液在200nm~400nm作光谱扫描，确定最大吸收波长。2 标准曲线的绘制精密称取干燥至恒重的黄芩苷对照品粉末20mg，溶于25mL棕色量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，作为对照品原液。再分别精密量取黄芩苷对照品原液用蒸馏水配制成最终浓度为0.016mg/mL、0.02mg/mL﹑0.032mg/mL、0.04mg/mL、0.08mg/mL的标准溶液，在波长为276nm下测吸光度，以黄芩苷浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。3 黄芩苷含量检测采用紫外分光光度法分别对过滤后的提取液、醇沉后过滤的产品，黄芩的重复性试验，精密度试验，在波长为276nm下测定黄芩苷吸光度，以黄芩苷作为指标来衡量提取、纯化分离工艺的优劣。4 精密度试验取0.04mg/mL黄芩苷对照品溶液连续用紫外分光光度计在276nm波长下测其吸光度。5 供试品的稳定性试验取双黄连口服液1.0mL，按样品含量测定项下的方法操作的供试品溶液于0、1、2、4、8h测吸光度值。6 回收率试验采用加样回收率试验，精密量取已测定含量（含量为0.0163mg）的双黄连口服液1.0mL共五份，精密加入黄芩苷对照品溶液1.0mL五份，按含量测定项的方法制备供试液，测回收率。 以上是做实验的方法。此过程中主要用到分光光度计。下面谈谈使用心得：一，接通分光光度计电源，预热半小时后，先调节所用到的物质最大波长。二，测样品中黄芩苷的吸光度值，首先制作黄芩苷标准品的标准曲线。以黄芩苷标准品的浓度为横坐标，所测吸光度值为纵坐标。制作此曲线要保持各浓度下吸光度值介于0.3至0.7范围内，这样制作的标准曲线能准确测样品中黄芩苷。所以，要选择合适的各浓度值。三，使用容量瓶操作准确，规范，减少实验误差。
摘要：目的 建立一种快速测定参枝苓口服液中肉桂酸含量的方法。 方法 首先采用高效液相色谱法测定参枝苓口服液中肉桂酸含量，做为一级数据，并同时采集样品的近红外光谱；采用K-S方法对样品集进行划分考察不同的光谱预处理方法，以Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值为模型评价指标。 结果 最佳模型Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值分别为0.8862、0.8877、0.00282、0.00301。线性较好，光谱与样品的肉桂酸含量有较好的相关性。结论 建立的参枝苓口服液中肉桂酸含量模型满足生产需求，是一种快速无损、经济的检测方法。关键词：近红外光谱分析技术 参枝苓口服液 肉桂酸 参枝苓口服液是我国首个批准用于老年痴呆的中药复方药物，适用于轻中度阿尔茨海默病所引起的心气虚证，表现症状为心慌心悸、气虚少语、神情冷漠、头晕乏力、失眠健忘、舌淡脉虚等症。组方包括党参、桂枝、茯苓和白芍等10味中药，其中桂枝是主要药材之一，桂枝中主要含有肉桂酸、桂皮醛等成分在药效中起到关键作用。因此，可以通过检测复方中肉桂酸的含量来检验和控制参枝苓口服液的药品质量。目前使用的含量检测方法为HPLC法，该方法比较复杂，不利于实现在线控制。近红外光谱分析技术（Near Infrared Spectroscopy，NIRS）是当前最重要的一种PAT技术，它是指应用波长范围在780-2526nm波长范围内的电磁波的一种快速绿色无损光谱学分析方法并且已经开始广泛应用于农副产品检测、食品检测、药物检测、石油化工产品检测、烟草检测等领域。本实验采用NIRS方法对复方中肉桂酸含量进行测定。1仪器与材料1.1试剂乙腈、甲醇为色谱纯（Merck, Darmstadt, Germany），磷酸为色谱纯（Tedia公司）。肉桂酸对照品购自中国药品生物制品检定所（北京），其余试剂均为分析纯。1.2样品收集四批（生产批号分别为14311、14312、14313、14314）共85个样品，所有样品均有潍坊沃华医药有限公司提供。1.3仪器Agilent 1200高效液相色谱仪，四元泵、DAD检测器、ALS自动进样器、柱温箱Chem-Station for LC 3工作站；柱子型号：Aglient Eclipse Plus C18柱（4.6×250mm，4.6um）；Millipore超纯水器（美国Millipore公司）；AntarisⅡ傅里叶变换近红外光谱仪（美国Thermo Fisher公司），配有透射模块采样系统和Result操作软件；其他玻璃仪器。光谱处理及模型建立采用Matlab 软件和TQ 软件。2方法2.1近红外光谱的采集采集光谱所用的近红外光谱仪器为美国Thermo Fisher公司生产的AntarisⅡ傅里叶变换近红外光谱仪；将适量样品置于4mm的玻璃样品管中进行光谱采集，光谱采集范围为4000 -10000 cm-1；扫描次数为32；分辨率为8 cm-1；增益值为4x，常温环境采集光谱。每次采集样品前采集背景光谱来消除背景的影响。每个样品的测量时间小于1 min。2.2 HPLC测定芍药苷含量本实验采用HPLC方法作为参考方法来测量样品肉桂酸含量的一级数据。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液（25：75）为流动相，待肉桂酸色谱峰出峰后，再用乙腈为流动相洗脱10分钟；检测波长为278nm。理论板数按肉桂酸峰计算应不低于12000。取肉桂酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇溶液制成每47.1μg/ml的标准品溶液，即得对照品溶液。精密量取本品10ml，置20ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件，1ml/min流速下等度洗脱50min，记录对应峰面积，外标一点法计算含量。2.3近红外光谱技术分析采用PLS方法将样品液相一级数据与近红外光谱(二级数据)相关联，通过光谱预处理方法的选择、光谱建模区间的选择以及其他建模参数的优化，建立稳健的定量分析模型，并以模型的RMSEC、RMSEP、Rc和Rv值作为模型结果的评价指标。2.3.1校正集和验证集的划分所有的样品划分为校正集和验证集。样品集划分的方法有随机样品划分法（RS），KS法以及SPXY法。在本实验中采用KS法将样品划分为校正集和验证集。KS方法是基于光谱变量的选择方法。根据约4:1的比列将样品划分为68个校正集和17个验证集。2.3.2光谱建模区间的选择本实验分别采用全光谱（4000-10000cm-1）区间以及TQ软件所建议优化的区间（8327-5457cm-1）建立样品的PLS，以Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值为参数对模型进行比较，选出最佳的建模光谱区间。2.3.3光谱预处理方法的选择近红外光谱中包含复杂的样品化学信息，在分析过程中，近红外光谱受多种因素的干扰。在建立校正模型之前需要采用化学计量学的方法对光谱作适当的预处理以减少或消除这些影响，改善模型的性能。本实验分别采用SG15、MSC、SNV以及SG15+1d对原始光谱进行预处理并建立PLS数学模型。以Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值为参数对模型进行比较，选出最佳的预处理方法。2.3.4模型的建立与模型的评价选用最佳的预处理方法和优化的光谱区间建立PLS模型，用验证集样品对最终模型进行外部验证，并以Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值作为模型性能的评价指标。3结果3.1参枝苓口服液肉桂酸含量测定HPLC数据分析表1 参枝苓口服液肉桂酸含量测定统计表 [col
我是做口服液和保健酒的,快要GMP认证了,有些问题想请教同行,请上来回贴.1.洗瓶机在设备验证中的性能验证一般情况是用什麽方法验证?2.车间工艺管道的验证方法,因我公司没设置蒸汽管道灭菌,我暂设定热水循环灭菌,自己感觉不合适,因做口服液,物料都是经过管道的,在清洗灭菌时用90度热水灭菌管道很容易烫伤人的.3.我们有中药提取进购药材都是饮片因该不用前处理的清洗和烘干吧?既然是饮片那麽前处理车间的设备需要验证吗?我暂时是没有做的你们觉得需要做验证吗?
我要推广仪器
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