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丁氧基乙醇

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丁氧基乙醇相关的论坛

  • 【求助】2-甲氧基乙醇的气相检测

    各位大虾好，小第有一疑问盼大家给点意见。我做美国药典中的盐酸米托蒽醌中的残留溶剂时，按照厂家给的资料要检测其中的2-甲氧基乙醇，厂家给的方法为直接进样（水做溶剂）。但它的样品浓度为200mg/ml，按照盐酸米托蒽醌的溶解度看，样品是绝对不能完全溶解的，样品溶解后成米糊状，离心处理也处理不到上清液，进样发现样品出峰非常的难看，且不见残留溶剂峰。我们打算自己开发方法用顶空做，但美国药典467中建议2-甲氧基乙醇用直接进样法，各位大虾你有过内似的经历么，2-甲氧基乙醇用顶空法检测后，美国FDA能批准么？

  • 甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺（DSPE-PEG）制备方法

    第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网

  • 甲醇和乙醇顶空进样峰形差

    各位老师，我在做一个顶空检测甲醇和乙醇残留溶剂的方法，甲醇和乙醇进样是平头峰，峰面积才200多，其他四种溶剂正常。我的柱子是DB624 0.32mm*1.8μm的，初始柱温40度保持6分钟，然后升温。顶空平衡温度80度，DMF作为溶剂。我估计是因为顶空进样的初始带宽太宽，而甲醇和乙醇的沸点又很低，色谱柱的柱头浓缩效果不好引起的，大家有什么意见和改进的办法，顶空进样器是7694e

  • 六乙氧基环三磷腈的红外光谱图

    [color=#444444]用六氯环三磷腈和乙醇钠合成六乙氧基环三磷腈，重结晶后测其红外，发现在2660处出现一个峰，查了很多资料，也觉得这个产物在此处不该出峰啊 ，请大神来解析解析这个六乙氧基环三磷腈的红外图[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2019/0325/bw196h8429997_1553514396_147.png#opennewwindow[/img][/color]

  • 【原创大赛】《指示剂6：乙氧基黄叱精色度值的CIE 1976（L，a，b）色空间数字化特征》

    【原创大赛】《指示剂6：乙氧基黄叱精色度值的CIE 1976（L，a，b）色空间数字化特征》

    新技术6：乙氧基黄叱精指示剂CIELAB色空间颜色特征摘要：用CIE 1976（L*，a*，b*）色空间方法对乙氧基黄叱精在不同pH环境进行了测量，发现其变色点有8个，与文献记载有较大差异。用于指示的指标a*值、b*值、C*值、△E1、△E1-V可以作为变色的指标，发现在其在高pH环境有新的颜色变化，拟补了传统资料的不足。关键词：乙氧基黄叱精，CIE，色度值，数字化 前言 乙氧基黄叱精（Ethoxychrysoidine Hydrochloride）是常用指示剂，分子式C14H16N4O·HCl，分子量292.77，外观为为深红棕色或黑褐色粉末，在水或乙醇中溶解。pH变色域：pH3.5～ 5.5(红→黄)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669935_1722582_3.jpghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif图1. 乙氧基黄叱精的化学结构式 采用CIELAB色空间方法研究乙氧基黄叱精指示剂在不同pH溶液中变色现象的文献未见报道。用色空间方法首次测定了乙氧基黄叱精指示剂的L*、a*、b*等色度值参数，与pH值的对应关系，绘制出乙氧基黄叱精指示剂变色的L*a*b*色空间色度学参数与pH值的关系图，为精确描述乙氧基黄叱精指示剂变色特征奠定了基础。1. 实验部分1.1试剂、仪器与测量条件 0.5mol/L H2SO4溶液，0.5 mol/L NaOH溶液，乙氧基黄叱精溶液（取乙氧基黄叱精0.1g，加乙醇溶解、定容至 100ml）。分光光度计，色度测量系统（自研）。1.2 实验内容1.2.1乙氧基黄叱精指示剂溶液的吸收峰 将乙氧基黄叱精指示剂溶液滴入不同pH值的溶液中，在分光光度计测量其吸收峰，见表1、图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091607491323_01_1722582_3.jpg图1. 乙氧基黄叱精指示剂在pH环境的吸收曲线 图2显示，乙氧基黄叱精在不同pH值的溶液中的最大吸收峰是不同的。当pH值增加时，吸收峰向短波长方向移动。在pH1、pH2、pH3、pH4、pH5、pH6时，最大吸收峰的波长依次是480nm、480 nm、475 nm、465 nm、450 nm、445 nm。其中在pH3以后至pH6期间变化幅度较大，说明其变色阈值在该范围内激烈变化。pH6以后，即使pH增加，最大吸收峰也是445nm，最大吸收峰保持不变，说明分子结构在pH6以后已经保持稳定，不在变化。表1. 不同PH环境下乙氧基黄叱精指示剂最大吸收峰的变化 PH 波长 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 445 1.12468 1.43217 1.40751 1.37924 1.23078 0.97832 1.32918 0.93405 1.19237 1.24271 0.94790 1.01212 450 1.21149 1.54126 1.49826 1.43608 1.23844 0.96863 1.31602 0.92405 1.17872 1.22770 0.93672 0.99734 455 1.28742 1.63532 1.57194 1.47602 1.22794 0.94405 1.28232 0.89929 1.14608

  • 顶空测定乙醇、DMF溶剂残留

    采用HP-5柱，顶空方法，水作溶剂，加热85摄氏度，平衡30min，进样口温度200摄氏度，分流比10：1，程序升温：40摄氏度保持5min,5摄氏度每分钟升温至150。FID检测器。混合液：DMF浓度160mg/L,乙醇800mg/mL.DMF未检测出，乙醇出峰，响应非常大。查阅文献，方法均相似，分离效果和相应均很好，但为何我的实验DMF未出峰？如何调整使二者均能出峰,且相应较好？

  • 请问用福立9710型气相色谱仪测乙酸丁酸乙醇丁醇用什么条件

    [color=#444444]本人在做关于一株梭菌发酵产丁醇的实验，主要测乙酸丁酸乙醇丁醇，我实验室的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一台十分古老的仪器，型号是福立9710型，手动进样的，我用的条件是柱箱温度90℃，检测器温度180℃，进样器180℃，载气为N2，流速30 mL/min，可是并不知道程序升温如何设定，走出来的峰不是平头峰就是拖尾特别严重，而且各个组分还分不开。有没有大神指导一下各个条件该如何设置，最终走出来的样会特别好看的。。。我本人想到一个方法，就是由于我样品含有乙酸丁酸乙醇丁醇，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分离这四个物质难度较大，我可以液相上乙酸丁酸的，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]就检测乙醇丁醇，就是这样太繁琐了，0求大神帮我解决！！~~[/color]

  • 乙醇叔丁醇出峰顺

    同为极性柱子，为什么乙醇叔丁醇在PEG20M的柱子上乙醇出峰在前，FFAP的柱子顺序相反呢？

  • 气相色谱测环氧乙烷+2-氯乙醇

    各位大神，请教一下有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，液体进样测医疗用品中的环氧乙烷+2-氯乙醇的？样品提取液是水，工程师说水对柱子不好，建议用顶空进样。但是顶空进样2-氯乙醇的响应面积比较小。有没有推荐的适合水的柱子或者顶空进样比较合适的方法。

  • 7697A顶空进样器乙醇峰平头

    接手一台气相色谱仪顶空故障，故障报进样乙醇水溶液时，无论浓度大小均出现峰平头+拖尾。（手头上没有留图，大家自己脑补下。）楼主先上网搜索了下导致平头峰的原因，主要原因及解决方法如下：进样品量过大 ——（解决方法）减少进样量；样品过浓 ——（解决方法）合理稀释样品；色谱工作站量程设定 ——（解决方法）增大色谱仪上衰减或灵敏度；色谱仪动态放大器线性范围小 ——（解决方法）修理色谱仪。（以上经验来自论坛版友）由于是标准操作规程上的方法，已经在不同仪器上用过好几年了，从来没有出现这类问题，故并未往方法方面去排除，赶脚还是应该在仪器上出问题，沿用液相逐步排除法动手排除。结合图谱，线性结果的峰面积及峰高依照线性浓度水平成正比，排除顶空进样针部分及仪器灵敏度；开启顶空进样器憋压测试，测试结果显示正常；怀疑气体管路漏气，整机检漏未发现泄漏口，测试分流比正常，更换色谱柱也未能解决故障；怀疑进样口漏气，更换隔垫及衬管后，重新测试，故障未排除；故障排除到这，只剩下传输线（留到最后其实是因为不好拆装，一不小心就会弄断http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif），拆卸毛细管传输线时，发现进样口一端的毛细管口聚集了一些白色粉末，将传输线更换后，测试正常，至此故障排除结束。 至于原因吧，楼主认为推测可能是某种样品聚集在传输线口，堵塞了气路，导致系统死体积增大，峰型产生异常。死体积(dead volume，V0)——由进样器进样口到检测器流动池未被固定相所占据的空间。它包括4部分：进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙（被流动相占据，Vm）、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程，其它3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展，这3部分体积应尽量减小。V0=F×t0（F为流速）——来自度娘。 顶空传输线应该也属于流路的一部分，样品堵塞进样口引起进样器色谱柱管路死体积增大，最终影响了峰拓展因子，导致乙醇峰型出现异常~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~lumalone纯手打http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif，欢迎各位大大指教。

  • 【求助】有没人有三乙氧基硅烷的消解方法？

    有没人有三乙氧基硅烷的消解方法？主要想看硼磷是否存在，量有多少？水解法还是醇解法好？（方法可以很好解决问题，送80分，可以基本解决问题的，奖20分，灌水的不给啊，答不上来顶贴的论坛给分。呵呵）

  • 为啥乙醇没毒，而甲丙丁醇都有毒？

    甲醇有毒，乙醇没毒，丙醇有毒，丁醇有毒，这是我百度的结果，为啥乙醇有毒呢？不明白，是不是除了乙醇没毒，别的都有毒？是不是醇都容易燃烧？

  • 【求助】关于NY/T 1380-2007的分析保护剂3-乙氧基1,2-丙二醇的问题

    本人在用NY/T 1380-2007用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]作51种农药的分析时，发现里面要用所谓的保护剂即：3-乙氧基1,2-丙二醇，想在这里请教一下，这东西到底怎么个保护法？不加可以吗？会有什么样的影响 ？请各位作过的老师们指导一下。先谢谢了。

  • 【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    因工作需要，需要对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇和1,2-二氯乙烷进行方法学研究，乙醇为三类溶剂，药典规定限度为0.5%，1,2-二氯乙烷为一类溶剂，药典规定限度为0.0005%，因为1,2-二氯乙烷的限度较低，在FID检测器下很难检测，故需要用到ECD检测器检测1,2-二氯乙烷。 方法学研究为，方法一，乙醇的检测；方法二，1,2-二氯乙烷的检测。1.1方法概述应用GC外标法对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇进行定量分析。载气：氮气；检测器：FID。1.2对照品及样品名 称来源批号酮咯酸氨丁三醇样品某医药企业120201乙醇西陇化工股份有限公司11070111.3仪器和仪器参数气相色谱仪型号：岛津公司GC-2010天平型号：梅特勒公司XS105顶空进样器型号：DANI公司 HSS86.50色谱柱类型：DB-624 规格30m×0.53mm×3.0µm 载气：氮气 柱温：50 ℃检测器：FID检测器温度: 250℃；进样口温度: 200℃；流速： 3.0 ml/min；进样量： 1.0ml；分流比： 10：1样品盘平衡温度： 80℃；定量环温度： 90℃；传输线温度： 100℃；样品盘平衡时间： 30min1.4溶液配制对照溶液：准确称取乙醇50mg于100ml容量瓶中，用水稀释定容至刻度，摇匀，精密移取3ml置于20ml顶空瓶中，密封即得对照溶液。准确称取样品0.3g，置于20ml顶空瓶中，加水3.0ml，密封即得供试品溶液。1.5验证内容及结果1.5.1系统适用性试验方法：取酮咯酸氨丁三醇溶残对照溶液，依法连续进样5次，记录乙醇峰面积的相对标准偏差（RSD%）。乙醇峰面积的相对标准偏差RSD应不大于10%，乙醇的理论塔板应不小于10000，乙醇的拖尾因子应不大于1.5。结果：序号12345RSD%A乙醇[/si

  • 关于乙醇跟氢氧化钠的反应

    我们使用的一种溶剂配制方法是：在乙醇中加酚酞，然后用0.1mol的氢氧化钠溶液滴定到瞬间变为淡粉红色，条件是在电炉子上加热。请问这是一种什么反应，生成物是什么，差不多得有1000ml的乙醇在电炉子上加热不会有危险吗？我看别人是这么操作的，我感到很费解。希望各位指点一下啊。谢谢。

  • FID测甲醇乙醇正丁醇等不稳定

    各大神，我在用FID测甲醇乙醇等，进标物不稳定，RSD太大了，但是进样品重复性又很好，为什么会这样呢？！？！求解，急！~谢谢了

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