丁体六六六

做六六六样品浓缩到1ML左右之后 要定容 定容到多少啊 1ml吗 这样的体积 用什么容器定容？ 谢谢。

最近和朋友们聊天，听到一个有关六六六的问题，大家都很郁闷，希望咱们这里有人能解释。开春后水体中时时会散发出六六六的气味，经检测，水体中六六六未检出。谁能解释这一现象？大家有谁知道哪种物质的气味与六六六相似？[em06]

[color=#444444]有网友问，张老师您好，请问六六六和滴滴涕的测定，有什么注意的得方吗？我这几天做过来，同个样品的平行性很不好。配件都换了新的了。我发现池电流不是很稳定，我设了-80，-12.05mv，做完一个样后，就不是这个值了，变成-11.56mv，而且这个电流 很不稳定。会不会是这个原因导致的平行性不好呢？[/color]

我用的是毛细管柱农残一号，混标浓度为四个六六六浓度依次为40、100、60 、60 微克每毫升，滴滴涕依次为80、100、100、150 微克每毫升。我用石油醚把它定容稀释到一百毫升，然后按程序升温测标样，标物证书上给出的条件是进样口200度柱温程序升温190度18分钟210度25分钟220度15分钟，检定器280度。氮气5毫升每分钟，尾吹60毫升每分钟。我按这样的条件作出的峰依次四个六六六峰第2和第3个重合份离不开，四个滴滴涕也是出三个好象也是第2和第3分离不开。我把尾吹降低以后，进样口温度调到230度以后能明显看出第2和第3个六六六分离但是仍然连不能完全分离，滴滴涕也同样，请问该怎么做继续升高进样口气化温度，调小尾气流速，但是这样出峰时间太长了居然一个小时。望回复谢谢

我用的是毛细管柱农残一号，混标浓度为四个六六六浓度依次为40、100、60 、60 微克每毫升，滴滴涕依次为80、100、100、150 微克每毫升。我用石油醚把它定容稀释到一百毫升，然后按程序升温测标样，标物证书上给出的条件是进样口200度柱温程序升温190度18分钟210度25分钟220度15分钟，检定器280度。氮气5毫升每分钟，尾吹60毫升每分钟。我按这样的条件作出的峰依次四个六六六峰第2和第3个重合份离不开，四个滴滴涕也是出三个好象也是第2和第3分离不开。我把尾吹降低以后，进样口温度调到230度以后能明显看出第2和第3个六六六分离但是仍然连不能完全分离，滴滴涕也同样，请问该怎么做继续升高进样口气化温度，调小尾气流速，但是这样出峰时间太长了居然一个小时。望回复谢谢

请教，水中六六六、滴滴涕测定中，可以用毛细血管柱吗？如果用毛细血管柱的话，上机定容溶剂用石油醚还是用正己烷？GB 7492-87水质六六六、滴滴涕测定是用填充柱，上机溶剂石油醚

我刚接触农残检测，对于象六六六这种多异构体的农药分析，不晓的怎么处理.以六六六为例，应该选择哪几种异构体来代表六六六，计算时是将所有异构体峰面积加在一起计算还是怎么样？

请问哪里有卖六六六固体标样的？国产的，进口的价格太贵，有点承受不住。要α-，β-，γ-，δ-四个异构体的。邮箱mxu@issas.ac.cn。

现在水中六六六滴滴涕 气相色谱法按照GB7492-87标准做吗 现在的混标不都是买的 不自己配吗 按照标准的话 标准中的最后定容溶剂是石油醚 没有这种混标卖吧 怎么做呢 有做过的大神吗 讲讲 完全不懂

我在做蔬菜农药残留实验时，经常可以做出六六六和滴滴涕的残留，因为六六六和滴滴涕80年代已经禁用，目前不可能再使用，只可能在土壤中有部分残留，蔬菜中不应该检出才对， 我想请教各位同行，不知道你们在做的时候情况怎么样，最后又是怎么分析的，是的确有还是干扰峰。

出口冻兔肉中六六六、滴滴涕残留量检验方法 本标准适用于测定冻兔肉六六六、滴滴涕的残留量。　　1.　取样　　1.1　数量：每检验批最多不超过25000箱，按以下比例，抽取有代表性的样品。　　5000箱以下最少开15箱；　　10000箱以下最少开20箱；　　15000箱以下最少开25箱；　　20000箱以下最少开30箱；　　25000箱以下最少开35箱；　　每箱取样重量不少于500克。　　1.2　样品制备：带骨兔沿椎柱剖割两半取半只去骨，将所有可食部分放入绞肉机中，至少绞碎三次，充分混匀，然后用四分法缩分出1公斤；不带骨的兔肉，可直接绞碎缩分，装入清洁的容器内，作为实验室样品。实验室样品必须立即封识，并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。　　注：在取出第一个样品及所有以后的操作中，必须注意不使样品中带进任何污染物，或者有任何变化而使实验室样品不能代表这一批的总样。　　2　检验方法　　2.1　仪器　　2.1.1　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]并配备如下装置：　　2.1.1.1　电子捕获检测器；　　2.1.1.2　玻璃色谱柱：2.0米×2.5毫米(内径)；　　2.1.1.3　色谱柱填料：2.5%OV－17+3.3% QF－1混合液Chromosorb W－AW－DMCS 80～100目。　　2.1.1.4　操作条件：　　a.载气流速：氮气，40毫升/分；　　b.柱温：192℃；　　c.进样口温度：230℃；　　d.检测器温度：210℃。　　2.1.2　微量注射器：1微升，10微升。　　2.1.3　绞肉机。　　2.1.4　全玻璃系统重蒸馏装置。　　2.1.5　旋转蒸发器：SZ－3型。　　2.1.6　无水硫酸钠柱：在斗径20毫米，筒身高70毫米，柄外径8毫米的筒形漏斗内，下部放玻璃棉，上部放约15克无水硫酸钠。　　2.2　试剂　　2.2.1　蒸馏水：取蒸馏水100毫升用石油醚10毫升提取，在准备应用的色谱条件下，调节仪器，取5微升提取液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]内，该石油醚在色谱图上，应无石油醚以外的杂峰。　　2.2.2　石油醚：分析纯，沸程60～75℃，取300毫升在旋转蒸发器中浓缩至5毫升，在准备应用的条件下，调节仪器，取浓缩液5微升注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]内，在色谱上除本溶剂峰外，其他峰高不得超过相当于2×10－11克的丙体－六六六的峰高。　　2.2.3　无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4小时。　　2.2.4　2%硫酸钠水溶液。　　2.2.5　浓硫酸：分析纯。　　2.2.6　冰乙酸：分析纯。　　2.2.7　高氯酸：分析纯。　　2.2.8　内标溶液(环氧七氯)和标准农药溶液：　　2.2.8.1　内标物及标准农药的含量大于99%。　　2.2.8.2　称取环氧七氯、甲体－六六六、乙体－六六六、丙体－六六六、丁体－六六六、PP′－DDE、OP′－DDT、PP′－DDD、PP′－DDT标准品各0.0100克，先用少许苯溶解后，再分别用石油醚转移，定容于100毫升容量瓶中。(其溶液浓度为100微克/毫升)分别为A溶液。　　注：如果试样中存在环氧七氯，可选择其他内标物。　　2.2.8.3　分别用移液管从A溶液中取甲体－六六六、丙体－六六六各1毫升；丁体－六六六2毫升；乙体－六六六、PP′－DDE、OP′－DDT、PP′－DDD、PP′－DDT各5毫升。各置于200毫升容量瓶中，用石油醚定容(其溶液浓度分别为甲体－六六六、丙体－六六六0.5微克/毫升。丁体－六六六1.0微克/毫升。乙体－六六六、PP′－DDE、OP′－DDT、PP′－DDD、PP′－DDT2.5微克/毫升)。分别为B溶液。　　2.2.8.4　配制11种不同浓度应用标准液：分别取8种B溶液各16，14，12，10，8，6，4，2，1.6，0.8，0.2毫升，置于11个100毫升容量瓶内，分别各加入100微升环氧七氯后，用石油醚定容到100毫升〔其溶液浓度见下表(纳克/微升)〕。分别为C溶液。　　应用标准C溶液　　（图略）　　2.3　操作步骤　　2.3.1　提取　　取绞碎混匀的实验室样品25～50克，放入250毫升锥形瓶内，加入1∶1高氯酸－冰乙酸100毫升，瓶口上放一小漏斗，置于80℃水浴上，并时时振摇(为防止产生炭粒，开始放水浴上时，要不断振摇几分钟)，至内容物全部消化为止。以100毫升蒸馏水冲洗，并入分液漏斗中，分别用100、50、50毫升石油醚抽提三次。合并石油醚提取液，通过无水硫酸钠柱过滤，收集于另一干净的分液漏斗中，并用15毫升石油醚分三次洗涤无水硫酸钠柱。　　2.3.2　净化　　于提取液中加入浓硫酸(提取液和浓硫酸的比例为10∶1)，轻轻振摇后，静置分层，放去下层。重复净化1～2次，每次振摇半分钟，静置分层后放去下层溶液。将石油醚液转入另一干净的分液漏斗中，每次用100毫升硫酸钠水溶液洗涤2～3次，弃去水层。过无水硫酸钠柱，并用少量石油醚洗涤分液漏斗及无水硫酸钠柱，收集于带塞玻璃瓶中(如农药含量过低可浓缩至适当体积)，定量加入内标环氧七氯溶液，摇匀后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。　　2.3.3　空白试验：按上述条件进行空白试验。　　2.3.4　测定　　2.3.4.1　取C溶液各5微升进行色谱测定(出峰顺序：甲体－六六六，丙体－六六六，乙体－六六六，丁体－六六六，环氧七氯，PP′－DDE，OP′－DDT，PP′－DDD，PP′－DDT)并量取其峰高值。　　2.3.4.2　取适量的上述净化液0.2～10微升之间(使其响应值在检测器线性范围内)，进行色谱测定。选择与样品峰高相近的标准农药峰高，按下式分别计算每种农药的残留量：　　　　式中：H和H——样品峰高和标准峰高(毫米)；　　　　　 H0——样品中内标峰高(毫米)；　　　　　 　 ——标准品中内标峰高（毫米）　　　　　C0和——注入色谱仪内标准溶液中农药和内示物浓度（纳克/微升）；　　　　 　 W——样品重量(克)；　　　　　 W0——样品中内标物重量(微克)。

我用的是ECD做小麦粉六六六滴滴涕含量，用的是从天津买的混合标准液，用石油醚定容稀释的，在做标样分析时六六六滴滴涕分别少了一个异构体峰，都是第一个请问是怎么回事，还有天津的标准物质给出的仪器条件氮气流速5毫升每分钟，请问如果我们加大流速改为20毫升我感觉就是出峰时间提前了，不应该影响到丢失峰的问题，不知道各位怎么看这个问题？5毫升每分钟出峰时间太长了做一个样品分析要一个小时。麻烦大家赐教感激不尽谢谢

各位老师，做水质六六六，滴滴涕，低浓度总是不出峰，怎么解决呢

怎么确定六六六 ddt同分异构体的出峰时间

六六六 滴滴涕？这两种物质大家都很熟悉了。因为我接触这个时间很短，气相检测这两物质老是超标？！但实际应该不会超标的啊，用气质（不是气质质）复检定性，出来一堆杂峰，没有办法看啊。各位高手，我想问的是：气质定性的时候每个子离子都必须出现吗？有时候会3个出现其中2个。大家有没有好的方法（气相色谱）做蔬菜中六六六 滴滴涕？按道理这两种药已经很多年不用了，应该很难检出了，耕不会超标这么严重啊，气质定性需要用比较大的浓度做标准曲线，低浓度的都走出来的响应峰还没有杂质峰响应高啊？愁死了。各位给细说一下气相和气质怎么做这两种物质啊？谢谢

标准品六六六，DDT，pcnb是液体还是固体

各位老师，我想问一下六六六、滴滴涕哪几种同分异构体容易检出？或者哪种同分异构体含量较高？（六六六、滴滴涕禁用那么多年了，不会都能测得出来吧）我在一篇文献上看到α-BHC和P,P-DDE这两种物质是肯定存在的。希望老师们能够解答一下

有没做茶叶六六六滴滴涕能力验证的？

谁有水质六六六，滴滴涕的国标啊，GB 7492-87不大适应感觉，太老了。用毛细管柱做的那中，太谢谢了

水质 六六六 滴滴涕 国标上 嘎马-六六六检出限为4ng/l，滴滴剃的检出限为200ng/l。那问题是其余几个六六六检出限是多少？

六六六滴滴涕如何分离，用ECD怎样区分各自成分

六六六滴滴涕用同一个柱子 在两个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上的响应值差很多 是怎么回事 设定的条件也一样

根据GB5009.146－2003检测六六六、滴滴涕和菊酯，六六六、滴滴涕的峰还可以，到菊酯（三种）就有问题了，（1）是峰较高，；（2）是峰较宽；（3）是时间长（整个实验要50分钟），谁有好的方法，能解决这些问题？？？？

我想编制个土壤六六六滴滴涕常见的数值，一般多大？不是果园里的土壤

[color=#DC143C]请问各位哪里可以买到六六六的固体标样啊???[em0808] [/color]

水质六六六、滴滴涕色谱条件？

本人按GB/T5009.19-2008检测蔬菜水果中的六六六滴滴涕，净化过程中有一步要过凝胶色谱柱，请问有什么SPE小柱可以代替这一步吗？一般有机氯的提取净化一般用什么小柱?

食品中有机氯农药（主要是六六六滴滴涕）求助，我现在准备做食品中六六六滴滴涕（GB/T5009.19-2008),现有柱子是“SE-54毛细管柱”、OV-1701毛细管柱、10%SE-30不锈钢填充柱，请教吧友们，那个柱子能做？我上网查了一下好像都能做，如果真的都能做，那个更好？有没有标准谱图？

今天做了土壤中六六六滴滴涕，结果进样发现样品太脏了。。。想问问大家净化是怎么做的，我是自己填的柱子，效果不好