丁基瓶塞

丁基橡胶由于具有良好的气密性、抗老化性、耐热耐化学药品性，以及其制品的生物安全性、化学稳定性、低吸水率和高净洁度等都较天然胶要好。因此，丁基橡胶被广泛用于药用包装材料。 近几年来，药用丁基橡胶瓶塞的生产和应用发展很快，丁基橡胶输液瓶塞生产技术已取得了很大进步，国内一些企业现已批量化生产。然而瓶塞在经封装药物灭菌后，质量不太稳定，特别是在与药物的相容性方面较为突出。其具体表现为瓶壁挂水、澄明度不合格、不溶性微粒多和影响药物pH值等。由于丁基橡胶输液瓶塞与药物相容性的好坏直接关系到输液药物的质量，因此，研究丁基橡胶瓶塞对药物相容性的影响，对提高输液瓶塞质量以及人们用药安全具有极为重要的意义。本文选择生理盐水注射液作为研究对象，就输液瓶塞配方中的硫化体系和生产工艺对瓶塞与生理盐水注射液相容性的影响进行了研究。

笔式注射器用氯化丁基橡胶活塞，本文将结合YBB30042012着重为您解读笔式注射器用氯化丁基橡胶活塞质量控制及标检测方法。

本文选用丁基胶塞做检测试样，利用三泉中石自主研发生产的药包材检测仪器主要有医药包装撕拉力测试仪YYB-01，穿刺力测试仪CCY-02，密封性测试仪MFY-05A分别检测丁基胶塞的抗穿刺强度，穿刺落屑试验，密封性能的检测。

AGS-X 电子万能试验机，配合岛津非标特制夹具，可以满足标准《YBB00152004-2015笔式注射器用氯化丁基橡胶活塞和垫片》要求，获取稳定测试曲线，同步性高，在笔式注射器的研究与质量控制中能提供了可靠的数据与良好的操作体验。

本试验中使用AGS-X 电子万能试验机，配合岛津非标特制夹具，可以满足标准《YBB00152004-2015笔式注射器用氯化丁基橡胶活塞和垫片》要求，获取稳定测试曲线，同步性高，在笔式注射器的研究与质量控制中能提供了可靠的数据与良好的操作体验。

笔式注射器用氯化丁基橡胶活塞，本文将结合YBB30042012着重为您解读笔式注射器用氯化丁基橡胶活塞质量控制及标检测方法

卤化丁基橡胶用作药用胶塞时需要进行鉴别实验以判断其是否为卤化橡胶及卤素种类。使用岛津傅里叶变换红外光谱仪可快速实现橡胶种类鉴别。传统方法中卤素种类判定是卤化银沉淀显色法，费时费力。使用岛津能量色散型X射线荧光光谱仪EDX-LE Plus及自带定性分析测试条件，可快速完成卤化丁基橡胶的鉴别，同时获得橡胶中卤素种类及主量元素含量结果。方法简单、测试速度快，测试不受其它因素干扰，准确可靠。

前言0.7g氢氧化钾用无水乙醇定容至250mL容量瓶中。己二酸二丁基二甘酯商品名：己二酸二[2-(2- 丁氧基乙氧基)乙酯]，具有良好的耐寒性和耐汽 油性，能与天然橡胶、合成橡胶能很好地相溶， 从而改善橡胶的低温柔软性。主要用于橡胶、聚 氨酯、塑料、人造革、电缆料。因此，找到一种 测定其含量的方法十分重要。

试验机测试过程简单，配合TRAPEZIUM软件能实时获取数据，气动双推夹具对实验室环境影响小，适合快速检查与分析，能够满足厂家快速质量检验的要求，也可配合客户自定义需要为客户提供多种试验方法，满足客户对相关产品的开发试验需求，给出科学，规范，数据稳定可靠的解决方案。

在密封成品西林瓶之前二次干燥末尾，冻干腔体被倒充入一定的指定气压作为西林瓶的顶空。指定的顶空压力因产品而异。一般来说，冻干产品加胶塞在或者真空（0mbar 绝压）或部分真空（一般 750mbar 绝压）

抗氧化剂即为防止或延缓饲料中某些活性成分发生氧化变质而添加于饲料中的制剂。主要用于含有高脂肪的饲料，以防止脂肪氧化酸败变质，也常用于含维生素的预混料中，它可防止维生素的氧化失效。我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760—1996）中规定：丁基羟基茴香醚可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腌腊肉制品、早餐谷类食品，其最大使用量为0.2g/kg。丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯混合使用时，其中丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯总量不得超过0.1g/kg，没食子酸丙酯不得超过0.05 g/kg（使用量均以脂肪计）。此外也可用于胶姆糖配料。

称取适量样品于250mL具塞锥形瓶中，不要沾附在瓶颈上，加入无水甲苯25mL，盖上瓶塞，在加热板上温热速溶。用移液管吸取25mL二正丁胺甲苯溶液，盖上塞子震荡溶解片刻，加入20ml异丙醇，插入电极和滴定头，设置好滴定参数，用盐酸标准溶液进行滴定，测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上，不加样品重复上述操作测定样品空白。

西林瓶铝箔盖密封性可用济南三泉中石实验仪器有限公司生产的MFY-05A密封性测试仪，该仪器适用于药品包装用软包装袋、泡罩包装、口服固体药瓶、口服液体瓶、西林瓶、外用液体瓶、丁基胶塞、玻璃瓶、真空包装袋等产品的密封性和密合性测试。

葡萄酒行业和消费者都认为葡萄酒的香气是产品质量的重要属性。2,4,6-三氯苯甲醚存在是葡萄酒工业中的一个重要问题，因为它们的感官阈值较低。TCA，特别是2,4,6-TCA异构体，被认为是引起葡萄酒难闻气味的主要物质，也被称为“软木污染”，一些研究[1,2]。这种发霉气味来自软木塞材料，被葡萄酒消费者直接感受到，定义为类似于湿纸板、蘑菇、泥土味等[1]。在这项工作中，我们将演示在分析时间5s内直接从瓶塞中检测TCA。

环氧乙烷残留量检验标准贮备液的配制取外部干燥的50m工容量瓶，加人约30m 1水，加瓶塞，称重，**到。0.1 m g。用注射器注入约0. 6 mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度再将此溶液稀释成1 X 10-' g/L作为标准贮备液。

溴化钾-溴酸钾标准溶液的标定 应用资料碘量瓶中加入50mL冰乙酸和1mL浓盐酸，并将其放入冰水浴中冷却10min左右。然后，不断地摇动瓶子，同时用校准过的10mL滴定管以每秒1滴或2滴的速度向其中加入5mL±0.01mL溴化钾-溴酸钾标准溶液。立刻盖上瓶塞，摇匀，再次放到冰水浴中。然后在瓶口处加5mL碘化钾溶液。5min后从冰水浴中取出碘量瓶，慢慢地打开瓶塞，让碘化钾溶液流入瓶中，剧烈地摇动。用100mL水冲洗瓶塞、瓶口及瓶壁，然后迅速地用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定。

使用岛津高效液相色谱仪（LC-20Ai）和电感耦合等离子体质谱仪（ICPMS-2030）联用直接进样测定了水样中二苯基锡（DPhT）、二丁基锡（DBT）、三苯基锡（TPhT）和三丁基锡（TBT）等四种有机锡化合物。使用岛津Shim-pack VP-ODS（5 μ m，4.6 mm× 150 mm）色谱柱，四种有机锡化合物分离度良好，保留时间较短，等度洗脱满足方法检测需求，由等度洗脱变为梯度洗脱后，二苯基锡、二丁基锡和三苯基锡保留时间不便，三丁基锡保留时间提前，色谱峰形图更好，检出限更低。

采用安捷伦超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用技术，结合内标法，可测定不同环境水体中的丁基黄原酸。该方法灵敏度高，线性范围宽，回收率和精密度均满足准确定量的要求。

二丁基羟基甲苯凝点的测定方法原理

医用胶塞是一类重要的医药包装材料，西林瓶配套使用，可以称作西林瓶胶塞。对于胶塞来说，由于胶塞的分子结构、成分、生产工艺等方面的不同，除了其使用的安全性、耐药性等性能外，其密封性能、抗穿刺性能等物理机械性能也不容忽视。如果穿刺力较大，会增加临床工作人员和患者的使用难度，但如果穿刺力较小，则首先会影响药品的内部质量威胁，影响药品的贮存期。因此，适宜的抗穿刺力及良好的抗穿刺性能是医用胶塞应具有的重要性能。 YBB00322004-2015《注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法》适用于注射剂用胶塞、垫片穿刺力的测定。该标准还规定了测试仪器，该仪器能使穿刺器以200 m/min20mm/min速度作垂直运动运动期间穿刺器受到的反作用力能被记录，精度为土2 N: 轴向应有合适的位置放置注射剂瓶，以使注射剂瓶上的胶塞标记位置能被垂直穿刺。

目前饲料中的抗氧化剂的测定方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法等。相关国家标准方法为GB/T 17814-2011 饲料中丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）、乙氧喹(EQ) 和没食子酸丙酯（PG）的测定。由于没食子酸丙酯的化学性质决定了该物质不适用于气相色谱法测定，故该标准中未将PG 列入气相色谱法的检测项目中。本方法依据该标准方法，开发了饲料中的三种抗氧化剂的同时测定的方法，对前处理方法做了少许改动，以增强该方法的适用性。

磺丁基-β -环糊精是β -环糊精6位（也包括2、3位）OH被磺丁基（CH2）4SO3H取代的产物，按不同的取代度可以分为单取代、多取代和全6位取代的β -环糊精，分子式也因此不同磺丁基-β -环糊精是阴离子型高水溶性环糊精衍生物，能很好地与药物分子包合形成非共价复合物，从而提高药物的稳定性、水溶性、安全性，降低肾毒性、缓和药物溶血性，控制药物释放速率，掩盖不良气味等。

本品为2,6-二特丁基（1,1-二甲基乙基）-4-甲基酚。含C15H24O应为95.0%～105.0%。性状本品为无色、白色或类白色结晶或结晶性粉末。本品在乙醇中易溶，在水和丙二醇中不溶。

磺丁基-β -环糊精是β -环糊精6位（也包括2、3位）OH被磺丁基（CH2）4SO3H取代的产物，按不同的取代度可以分为单取代、多取代和全6位取代的β -环糊精，分子式也因此不同。磺丁基-β -环糊精是阴离子型高水溶性环糊精衍生物，能很好地与药物分子包合形成非共价复合物，从而提高药物的稳定性、水溶性、安全性，降低肾毒性、缓和药物溶血性，控制药物释放速率，掩盖不良气味等。

黄药用途甚广，橡胶工业用作硫化促进剂，分析化学中用乙基黄原酸钾作铜、镍等金属离子的沉淀剂及比色试剂，冶金工业中用黄药作为从溶液中沉淀钴、镍的试剂，纤维素黄原酸钠用以制人造纤维。黄药是目前应用最广的硫化矿捕收剂。目前常见黄药有乙基，异丙基，丁基，异丁基，戊基，异戊基黄原酸盐，其中中国最常见为丁基黄原酸。浮选过程中，一部分黄药残余在选矿废水中，使水体呈现异味，其中丁基黄原酸盐的嗅觉阈为0.005 mg/L，味阈为0.1 mg/L。黄药对动物和人的危害主要表现在神经系统和肝脏器官受害。《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002 ）中表3（集中式生活饮用水源地特定项目标准限值），规定丁基黄原酸标准限制为0.005 mg/L。现有方法常见有铜试剂法，紫外分光光度法[1]和超高效液相色谱-串联质谱法[2]，铜试剂法和紫外光度法的抗干扰能力较差，且灵敏度相对较低，仅能做到几个ppb级别，很难达到国标中规定的限制检测要求。UPLC-MS MS的方法灵敏度可以做到0.2 ppb，但仪器配置较高，方法较难推广。因丁基黄原酸具有较强的阴离子特性，因此本文着重研究阴离子交换分离-紫外检测法用于丁基黄原酸的分析，可有效减少干扰和提高分析灵敏度，并成功应用于环境地表水样的测试。

文中建立了一套测定左乙拉西坦原料药中四丁基胺的离子色谱方法，样品中基体不影响待测物质的准确分析。待测物四丁基胺在SCS1上的峰形很对称，方法分析速度快，操作简便，灵敏度等均可完全满足此类样品测定的要求。

二丁基羟基甲苯凝点测定依据2020年《中国药典》通则0613凝点测定法，山东盛泰仪器有限公司生产的ST203B 全自动二丁基羟基甲苯凝固点测定仪是根据2020年《中国药典》通则0613凝点测定法设计、制造的

放入含有10%亚甲蓝溶液的带抽气装置的容器中，抽真空至真空度25 kPa，维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟取出，用水冲洗瓶外壁，观察，亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。

对于工业用甲基叔丁基醚而言，其合成工艺复杂，杂质种类较多，其纯度及杂质含量测定要求严格，对分析仪器灵敏及稳定性极具考验。福立仪器采用GC9720Plus气相色谱仪，参考《SH/T 1550-2012业用甲基叔丁基醚(MTBE)纯度及杂质的测定 气相色谱法》中两种方案，分别对两组甲基叔丁基醚相关样本（样本来源于该标准起草单位）进行测定,以校正面积归一化法测定纯度。

建立了吹扫捕集－气相色谱－质谱联用测定水中丁基黄原酸的方法。 丁基黄原酸在酸性条件下分解成易挥发的二硫化碳， 经吹扫捕集富集后用气相色谱分离质谱定屋测定。 与传统的分光光度法相比 ， 更简便快捷， 在0.25 - 10. Oμ g/L范围内线性良好， 准确度高，添加回收率为98. 3% - 105%, 精密度好，相对标准偏为5.92% - 10.7%, 方法检出限为0.07μ g/L。 与顶空法相比，灵敏度更高。