丁氟消草残留分析

实验中需要测定河流底泥及河水中草甘膦和百草枯的残留量分析，以前没有这方面的知识，看了好多资料也不知道究竟怎么测定。请教高手：1.采样注意事项2.详细的残留量分析方法（包括样品预处理）。3.如果方便，您也可以推荐检测单位，最好能有详细的联系方式，我把样品送出去做。因为在这里找不到可以测定两种除草剂残留的单位。或者您有测定其他样品中草甘膦和百草枯的残留量分析的方法也可以提供给我，联系方式：ening451@163.com先谢过您的关注和帮助！

求烯草酮残留分析方法（最好为英文）[em0808]

请问有人做过高效盖草能的残留分析没？用GC-ECD的，好像这方面文献很少啊，而且还用到苯啊，异辛烷一类的，有没有人做过这方面，有比较简单的方法啊

有没有农药除草剂西草净的 MSDS 和残留分析方法 急用[em34] [em34]

给大家分享一篇不错的文章，常见农药残留检测方法及技术分析，是绿尚的一个客座专家写的。常见农药残留检测方法及技术分析毋庸置疑，国内各类果蔬的农药残毒含量是想当高的。各类“茶叶风波”“毒韭菜事件”“毒生姜”层出不穷，不仅让我国农产品、食品进出口贸易正面临严重的农残困扰，国内群众也对此事人心惶惶。因此对农残的检测方法的了解，深入，开发以及重视构建食品安全的保障体系，健全相关的法规和标准，完善人员、装备力量，并形成了一套科学有效的模式迫在眉睫。本文主要针对国内国外农残的管理体系和农药残留检测方法、检测技术进展进行了论述。农业生产中农药的应用地位农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于3.25亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。农药残留检测的必要性随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。国外管理情况　　 农产品、食品中农药残留限量标准和检验方法标准是判定产品是否符合食品安全要求的重要依据。日益降低的限量值既保护公民健康又是发达国家设置技术性贸易壁垒的重要手段，准确、可靠的检验结果是保证食品安全和国际贸易公平交易的科学依据。因此各国纷纷构建食品安全保障体系，不断制订、修订食品中农药最大残留允许限量（MRLs）。截止2005年初，联合国已规定农药残留MRLs标准3574项，食品法典委员会（CAC）2572项，欧盟2289项，美国8669项，日本9052项，而我国国家标准和行业标准总共只有484项。　　在美国，国家环保署（EPA）负责制定食品中农残最大允许标准，国家食品和药品监督管理局（FDA）负责标准的具体执行，并出版了农药残留分析手册，FDA采集和分析食品样品以判断其农药残留是否满足EPA规定的范围。美国农业部为落实收集食品中农药残留数据规划，委托农业市场管理部门（AMS）组建和实施农药数据规划（PDP），每年出版调查结果。在欧盟，设置了相应的仲裁委员会、协会和专业委员会，负责制订、修改相应的法规和标准，包括建议性标准和强制性标准，并且在监控、检测和管理体系方面建立了三级实验室（欧盟标准化实验室、国家级实验室、州级实验室）。欧盟所有成员国一般都遵循欧盟制定和发布的限量要求，不过在经过验证后，成员国也可以设定更低的检出限，其他成员国随后也遵循这一限量，欧盟已经对133种农药设定了17000个限量，对于某些没有具体限量要求的农药，各成员国还可设定不同的“一律标准”。在日本，国家农林水产省和厚生劳动省分别制订农药的销售和使用的“农药管理法”和食品中农残的“食品卫生法”，对农药建立登记制度，限制农药的销售和使用。2003年5月日本就通过了《食品安全基本法》，7月正式成立“食品安全委员会”，加大对食品安全的管理力度，日本对进口食品实行监测检查制度和强制检查制度，并由31个厚生劳动省检疫所实施。 国内外标准化技术一览中国　　农药残留标准是农产品质量安全农药残留检测数据判定的依据。目前, 我国已制定79 种农药在32 种农副产品中的197 项农药最高残留限量标准(MRL 值) 的强制性国家标准农药最高残留限量(MRIs) 、160 种农药在19 种作物上的351 项推荐性最高残留限量标准。WHO/ FAO ：　　WHO/ FAO 制定的残留限量标准有3000 多项,针对不同种类及单项蔬菜上分别使用的农药作出最高残留限量标准, 总计7 大类及单种蔬菜42 种上对不同使用的79 种农药作出了723 个最高农药残留限量指标。日本　　日本在蔬菜产品中农药残留限量标准共有1743 项。其中对十字花科、菊科、伞形科、茄科、百合科、食用菌、薯芋类、瓜类等蔬菜制定了1712 个农药残留限量标准, 其它蔬菜作出31 个限量标准。欧盟　　欧盟蔬菜中农药最高残留限量是按蔬菜分类制定的。①对根和根茎类蔬菜使用的96 种农药给出了最高残留限量。②对果菜类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量。③对芸薹类蔬菜给出了44 种农药残留最高限量值。④对叶菜类蔬菜给出了46 种农药残留最高限量值。⑤对鲜豆类蔬菜给出了95 种农药残留最高限量值。⑥对真菌类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量值。美国　　美国对58 种农药在叶类蔬菜、球茎蔬菜、葫芦类蔬菜、果类蔬菜及番茄、黄瓜、甘蓝、花椰菜、洋葱、茄子、甜瓜、佛手瓜、蘑菇、黄秋葵等单项蔬菜共制定出677 项农药残留限量标准, 农产品方面的农药残留最高限量多达9635 项。农药分类 要了解农药残留检测方法，首先要了解农药的分类。 农药用于防止、破坏、引诱、排拒、控制昆虫、病菌及有毒的动植物，或控制动物的外寄生虫，其种类繁多，迄今为止，在世界各国注册的农药大约1500种，其中常用的就有300多种。根据用途、来源、化学结构等不同有多种分类方式，常用的按用途不同可分为4种：（1）杀虫剂，主要有有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类、杀蚕毒素类等;（2）杀菌剂，主要有有机汞类、苯并咪唑类、有机氯类等;（3）除草剂，主要有麦田除草剂、玉米除草剂、豆除草剂、棉田除草剂等; （4）熏蒸剂，主要有磷化氢、溴甲烷、二硫化碳等。GC/MS确证技术　　当今世界农残的检测分析向多残留、快速分析发展，要保证高通量的检测方法的准确性，需要有严格的农药残留确证技术。GC/MS是农药残留分析最广泛使用的方法，使用GC/MS进行农残分析，为了追求更高灵敏度和准确度，往往使用选择离子模式（SIM），依据保留时间和特征离子及离子比例关系对目标物进行确证。在美国，一般要求样品中目标物保留时间和标准品相比偏差小于0.05分钟;每个目标物至少有3个特征离子， 其相对离子比例与标准品相比绝对值在10%以内;同时还要考虑基质对目标物带来的其他影响;

[font=微软雅黑]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-4155.html[/url]乙草胺（acetochlor），即2-乙基-6甲基--N-乙氧基甲基-α-氯代乙酰替苯胺，是一种广泛应用的除草剂，人体暴露在乙草胺每日摄取容许量以上的环境下会对造成一定的潜在危害影响，并且目前还不能排除基因毒性的存在。[/font][font=微软雅黑]乙草胺因其毒性，被美国环境保护局定为B-2类致癌物，规定在1个月的监测期，在20个监测井所谓地下水中残留浓度不得超过0.1μg/L，kolpin等报道了美国在乙草胺的施用期的样品检测结果，1994年雨水和喝水中最大检出浓度分别是2.5、1.2μg/L。乙草胺作为玉米、大豆、棉花和果树的除草剂，在我国的年使用量已超多10000t（原药）。[/font][font=微软雅黑]丁草胺（Butachlor），2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)-N-(丁氧甲基)乙酰胺，是选择性芽前除草剂，植物吸收丁草胺后，在体内抑制和破坏蛋白酶，影响蛋白质的形成，抑制杂草幼芽和幼根正常生长发育，从而使杂草死亡。在粘壤土及有机质含量较高的土壤上使用，药剂可被土壤胶体吸收，不易被淋溶，特效期可达1-2个月。[/font][font=微软雅黑]丁草胺具有挥发性，它对人体皮肤和眼睛有轻微的刺激作用，中毒的主要表现为消化系统与神经系统症状。轻者可引起胃肠功能紊乱，出现恶心、呕吐、吞咽困难、头晕、头痛等；严重者可引起麻醉作用，表现为头痛、头晕、无力、面潮红，酒醉状态，恶心、呕吐、呼吸困难、眼和呼吸道刺激症状和四肢麻木等。严重时可出现意识蒙眬、抽搐、昏迷、心室纤颤，呼吸停止而即刻死亡。[/font][font=微软雅黑]鉴科检测参考《DB21T 1546-2007 土壤中乙草胺和丁草胺残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》，建立了利用全自动固相萃取仪（Fotector Plus）结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测沉积物中乙草胺和丁草胺残留量的方法。在40mL丙酮-正己烷（4+1）提取后过滤，再用30mL丙酮-正己烷（4+1）复提2次，合并提取液。使用Auto EVA-08IR浓缩至2mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用GC检测。[/font]

10种磺酰脲类除草剂在土壤中的残留分析方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105690]10种磺酰脲类除草剂在土壤中的残留分析方法[/url]

[size=2][font=宋体]获悉，近来美国拟制订草甘膦在某些食品中的最大残留限量，生效日期尚未确定。此次拟制定的草甘膦在某些食品中的最大限量为[/font]([font=宋体]以[/font]mg/kg[font=宋体]计[/font])[font=宋体]：紫花苜蓿籽[/font]0.5[font=宋体]、紫花苜蓿草料[/font] 175[font=宋体]、紫花苜蓿秆[/font]400[font=宋体]、稻米[/font] 15.0[font=宋体]、米麸[/font]30.0[font=宋体]、米壳及类似产品[/font]25.0[font=宋体]、粮谷类[/font]15[font=宋体]组[/font]([font=宋体]不包括大麦、大田玉米、高粱谷、燕麦、稻谷及小麦[/font]) 0.l[font=宋体]、轧棉副产品[/font] 150[font=宋体]、小麦草料[/font]10.0[font=宋体]。[/font][/size][size=2] [font=宋体]草甘膦目前在我国广泛生产和使用[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]企业应注意最终出台的残留限量标准，及时调整农药用量，加强质量控制和农残检测，确保农产品出口顺利。[/font][font=宋体]（中国农药信息网）[/font][/size]

农药残留的问题日益受到人们的关注，各种监督抽查的结果不断见诸于报，这不仅体现了我国政府部门对食品安全的重视程度，而且也成为分析行业生存和发展的一个重要机遇！在农药残留的分析检测中，相关的分析检测方法千差万别，比较权威的分析方法有DFG S19、FDA 2905A、EPA SW-846-3640A、EN12393、EN1528、AOAC No.984.21等等。为了适应农药残留检测项目不断增多的需求，满足食品贸易和食品安全的要求，多农药残留分析已经成为一种非常重要的趋势。在实际分析工作中，越来越多的分析工作者发现，在对水果、蔬菜、肉类、粮食、奶类、茶叶、烟草、中药等样品的农药残留分析中，样品的提取物中往往含有大量的高分子量物质，如油脂、糖类、植物腊质、蛋白质、色素等，这些物质会随着进样被带入到色谱进样系统中。由于这些物质沸点较高，因此会在进样口大量聚集，并会随着进样或者分解而缓慢地进入色谱柱，甚至检测器中，造成背景值增高，检测器污染；日积月累会严重影响汽化效率和分离效果。同时这些物质还会吸附目标化合物，导致目标化合物的色谱峰变形，变小，保留时间漂移，甚至不出峰，这些都会给目标化合物的定性和定量工作造成很大的困难。那么样品提取后选用何种方法来净化样品，以减少基质干扰物对目标化合物色谱柱行为的影响，降低噪音水平，减少检测器的污染，提高灵敏度和分析结果的重现性，是每个分析工作者在农药残留分析中所要考虑的一个重要问题。 常见净化方法有吸附色谱、液液萃取、冷冻、酸碱破坏除脂、凝胶色谱等等。其中，液液萃取、冷冻、酸碱破坏除脂等净化方法，多为手工操作，为了保证良好的重现性，对手工操作的要求很高，很多经典的方法均有提及。吸附色谱通常利用不同粒径、不同活性、不同柱径的氧化铝、硅胶、氟罗里硅土、活性炭等柱或几种不同混合柱来净化样品，已有成熟的自动化仪器，但由于受到技术条件的限制，常见的自动化仪器，样品容量有限，现主要应用在进样前的最后一步净化工作上。凝胶渗透色谱（GPC）也被称为空间排阻色谱（SEC）。该方法基于尺寸排阻的分离原理，利用样品中各组分分子大小不同，从而在凝胶中滞留时间不同而达到分离目的。因此，凝胶渗透色谱（GPC）不仅可以用于分离和测定小分子物质，而且还可以用于分析具有相同化学性质但分子大小不同的高分子量物质。针对上述提出的问题，可以预见凝胶渗透色谱（GPC）在多农药残留分析检测中对于样品提取液中高分子量干扰物的去除具有很好的效果。用凝胶渗透色谱（GPC）对样品进行净化分离时，油脂（通常分子量大于600）等大分子物质首先流出，随后是小分子物质（农药，多氯联苯等），而且淋洗溶剂的极性对分离的影响并不起决定作用，特别适合净化含脂和色素的样品。同时，该方法已完全实现自动化，操作过程简单：样品被转移到小瓶中，注入到凝胶渗透色谱（GPC）柱中进行分离。高分子量物质从柱中洗脱出来，被导入废液瓶中；目标化合物被收集在收集盘的样品瓶中以备后续的处理（通常体积较大，50-150ml左右）。随后系统进行自动清洗，为下一个样品做准备。整个过程全密闭控制，如果结合全自动样品浓缩装置，就可以实现最终浓缩定容，可用于直接进样。并且可以配置不同大小的柱子以满足不同样品量的要求，也同样适用于未知目标化合物的净化。凝胶渗透色谱（GPC）作为样品净化的手段之一，在国外已经得到较为广泛的应用，并且已被证明是一种使用最为方便的样品净化技术。该技术可高效地从有机物样品中除去高分子量的干扰化合物如油脂、糖、聚合物、色素和蛋白质等，降低终端分析仪器的维护频率，减少故障的发生，并可以相对延长分析柱的寿命，直接提高工作效率。凝胶渗透色谱（GPC）在我国应用的还不十分普遍，但是随着农药残留分析技术的发展和对农药残留分析检测工作要求的不断提高，可以相信凝胶渗透色谱（GPC）在我国农药残留样品前处理的分离、净化方面将有更广阔的前景。以上介绍的是最新的样品净化技术，有关样品提取、自动定容和转移等新技术限于篇幅没有介绍。如感兴趣者，请登陆www.gzchemart.com

2011年6月14日，日本厚生劳动省发布G/SPS/N/JPN/278号通报：修订食品卫生法项下食品和食品添加剂标准和规范，涉及以下7种农兽药的最大残留限量：农药：1. 三氟羧草醚 Acifluorfen2. 二噻农 Dithianon3. 乳氟禾草灵 Lactofen4. 二甲戊乐灵 Pendimethalin5. 氟吡草胺 Picolinafen兽药：6. 左旋咪唑 Levamisole7. 甲苯咪唑 Mebendazole该通报的评议截止期为2011年8月8日，内容详见：http://members.wto.org/crnattachments/2011/sps/JPN/11_1819_00_e.pdf

2011年5月13日，据欧洲食品安全局（EFSA）的消息，依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第6章的规定，英国收到Nisso Chemical Europe 公司要求修改苹果、梨、鲜食与酿酒葡萄、小胡瓜、黄瓜、甜瓜中环氟菌胺(cyflufenamid)的最大残留限量的申请，为协调环氟菌胺的最大残留限量，该公司建议将其最大残留限量提高。英国依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年9月13日转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码商品现行残留限量(mg/kg)建议残留限量(mg/kg)建议理由0130010苹果0.020.05支持该建议残留量的数据充分，尚未发现该建议残留量会对消费者构成健康风险。0130020梨0.020.050151010鲜食葡萄0.020.150151020酿酒葡萄0.020.150232010黄瓜0.020.040232030小胡瓜0.020.050233010甜瓜0.020.04注：环氟菌胺包括其Z-异构体与E-异构体的总和

分享资料：残留除草剂的检测[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=50046]残留除草剂的检测[/url]不好意思，刚才忘了上传附件。谢谢hotdoglet朋友提醒。[color=red]附件中是一个PPt文件的压缩包，资料提供了一种新的检测除草剂的方法，大家可以看看，多多的参与讨论！[/color][color=blue]将叶绿体处理后用聚乙烯醇-苯乙烯吡啶 ( PVA -SbQ)聚合膜进行固定 ，得到固定化的叶绿体膜，该膜中叶绿体束缚酶能催化H2O2的分解产生氧 ，而除草剂对该指示反应有抑制作用。利用氧电极 ，建立了新的用于检测痕量除草剂的电流分析法。[/color]

整理了一些用气象色谱分析的应用资料，供大家分享！ 今后会陆续整理上传应用资料的，请大家关注哦！1. 10类农药残留的分析方法2. 氨纶生产过程中胺的分析3. 包装食品中溶剂残留的分析4. 分析薄膜包衣片中的二氯甲烷5. 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析护肤品中芳香成分（甲基吡嗪）6. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析溶剂纯度（氯仿）7. 挥发性有机酸的分析(氯乙酸,[font=Arial]三氯乙酸,[font=MingLiU]溴乙酸,[font=MingLiU]二氯乙酸,二溴乙酸)8. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析饮用水中残留农药成分9. 牙膏增白剂中有毒气体的分析 10. 液相色谱法分析乳酸钠11. 在线分析工业中痕量废气12. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析烟草中苯、异丁酯、正丁醇、丙二醇甲醚等挥发性有机物13. 永久性气体分析系统分析标准气样的方法14. 对变压油中气体的分析15. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对聚乙烯的分析16. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对尼龙66的分析17. 食用色素中残留溶剂的分析方法18. 氨基酸分析中的两种衍生化方法19. 食用包装材料中残留溶剂的分析方法20. 一般残留溶剂的分析方法 (丙酮，四氢呋喃，乙酸乙酯，甲醇，二氯甲烷，苯，乙腈，氯仿，甲苯)21. 药物中残留溶剂的分析方法2[/font][/font][/font][font=MingLiU] (二氯甲烷[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]氯仿[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]三氯乙烯[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]1,4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font])22. 药物中残留溶剂的分析方法[font=MingLiU] (甲醇[/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=Times New Roman][/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]丙酮[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]乙酸乙酯[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]1.4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]吡啶[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]二甲基甲酰胺[/font][color=black][font=MingLiU])23. 应用PDECD检测器分析农药类物质24. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测试酒样中31种混标25. 顶空法检测制糖原材料中溶剂残留（甲醇、乙醇）[/font][/color]

求助乙氧氟草醚检测，是主含量检测不是残留，谢谢

农药残留的问题日益受到人们的关注，各种监督抽查的结果不断见诸于报，这不仅体现了我国政府部门对食品安全的重视程度，而且也成为分析行业生存和发展的一个重要机遇！在农药残留的分析检测中，相关的分析检测方法千差万别，比较权威的分析方法有DFG S19、FDA 2905A、EPA SW-846-3640A、EN12393、EN1528、AOAC No.984.21等等。为了适应农药残留检测项目不断增多的需求，满足食品贸易和食品安全的要求，多农药残留分析已经成为一种非常重要的趋势。在实际分析工作中，越来越多的分析工作者发现，在对水果、蔬菜、肉类、粮食、奶类、茶叶、烟草、中药等样品的农药残留分析中，样品的提取物中往往含有大量的高分子量物质，如油脂、糖类、植物腊质、蛋白质、色素等，这些物质会随着进样被带入到色谱进样系统中。由于这些物质沸点较高，因此会在进样口大量聚集，并会随着进样或者分解而缓慢地进入色谱柱，甚至检测器中，造成背景值增高，检测器污染；日积月累会严重影响汽化效率和分离效果。同时这些物质还会吸附目标化合物，导致目标化合物的色谱峰变形，变小，保留时间漂移，甚至不出峰，这些都会给目标化合物的定性和定量工作造成很大的困难。那么样品提取后选用何种方法来净化样品，以减少基质干扰物对目标化合物色谱柱行为的影响，降低噪音水平，减少检测器的污染，提高灵敏度和分析结果的重现性，是每个分析工作者在农药残留分析中所要考虑的一个重要问题。 常见净化方法有吸附色谱、液液萃取、冷冻、酸碱破坏除脂、凝胶色谱等等。其中，液液萃取、冷冻、酸碱破坏除脂等净化方法，多为手工操作，为了保证良好的重现性，对手工操作的要求很高，很多经典的方法均有提及。吸附色谱通常利用不同粒径、不同活性、不同柱径的氧化铝、硅胶、氟罗里硅土、活性炭等柱或几种不同混合柱来净化样品，已有成熟的自动化仪器，但由于受到技术条件的限制，常见的自动化仪器，样品容量有限，现主要应用在进样前的最后一步净化工作上。凝胶渗透色谱（GPC）也被称为空间排阻色谱（SEC）。该方法基于尺寸排阻的分离原理，利用样品中各组分分子大小不同，从而在凝胶中滞留时间不同而达到分离目的。因此，凝胶渗透色谱（GPC）不仅可以用于分离和测定小分子物质，而且还可以用于分析具有相同化学性质但分子大小不同的高分子量物质。针对上述提出的问题，可以预见凝胶渗透色谱（GPC）在多农药残留分析检测中对于样品提取液中高分子量干扰物的去除具有很好的效果。用凝胶渗透色谱（GPC）对样品进行净化分离时，油脂（通常分子量大于600）等大分子物质首先流出，随后是小分子物质（农药，多氯联苯等），而且淋洗溶剂的极性对分离的影响并不起决定作用，特别适合净化含脂和色素的样品。同时，该方法已完全实现自动化，操作过程简单：样品被转移到小瓶中，注入到凝胶渗透色谱（GPC）柱中进行分离。高分子量物质从柱中洗脱出来，被导入废液瓶中；目标化合物被收集在收集盘的样品瓶中以备后续的处理（通常体积较大，50-150ml左右）。随后系统进行自动清洗，为下一个样品做准备。整个过程全密闭控制，如果结合全自动样品浓缩装置，就可以实现最终浓缩定容，可用于直接进样。并且可以配置不同大小的柱子以满足不同样品量的要求，也同样适用于未知目标化合物的净化。凝胶渗透色谱（GPC）作为样品净化的手段之一，在国外已经得到较为广泛的应用，并且已被证明是一种使用最为方便的样品净化技术。该技术可高效地从有机物样品中除去高分子量的干扰化合物如油脂、糖、聚合物、色素和蛋白质等，降低终端分析仪器的维护频率，减少故障的发生，并可以相对延长分析柱的寿命，直接提高工作效率。凝胶渗透色谱（GPC）在我国应用的还不十分普遍，但是随着农药残留分析技术的发展和对农药残留分析检测工作要求的不断提高，可以相信凝胶渗透色谱（GPC）在我国农药残留样品前处理的分离、净化方面将有更广阔的前景。以上介绍的是最新的样品净化技术，有关样品提取、自动定容和转移等新技术限于篇幅没有介绍。如感兴趣者，请致电13430306316与我们联系。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20711]LCTech产品介绍[/url]

2010年11月10日，日本厚生劳动省发布食安发1110第1号通知，设定部分农药和添加剂的标准：（1）根据食品卫生法第11条第1项的规定设定农药亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准。（2）根据食品卫生法第11条第1项的规定设定苯乙胺、丁胺的使用标准以及成分规格。详细内容见附件。

建立氟啶脲在甘蓝中的残留分析方法。样品用乙酸乙酯提取，弗罗里硅土柱净化，高效液相色谱法测定。结果表明：本方法最小检出量为1.2ng，在0.05、0.5、2mg/kg 添加水平下，添加回收率在81.95%～100% 范围内，变异系数范围为2.37%～6.21%。该方法符合农药残留分析的要求，适于甘蓝中氟啶脲的检测。

高效液相色谱串联质谱法分析烟草中15中农药残留烟草化学 2011年第7期

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=54148]SFE在中草药和食品中农药残留分析中的应用[/url]

[b]我国香蕉农药残留标准与国外标准的比较分析[/b][i]李玉萍，方佳，梁伟红，董定超[/i] １ 我国香蕉农药残留国家标准现状 在我国，水果农药残留国家标准开始于20世纪70年代末，起步较晚。经过20余年的努力，取得了可喜的成绩，截至到1999年9月底，我国已发布18个与水果有关的农药最大残留限量强制性国家标准，涉及50种农药。2005年1月我国又颁布新的国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2005），将原先的18个标准代替。新标准规定了水果中70种农药的最大残留限量，其中仅有腈苯唑、咪鲜胺、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵5种农药对香蕉的残留限量值作了专门规定；溴氰菊酯、乙烯利、代森锰锌3种农药对皮不可食的热带与亚热带水果作了专门规定；乙酰甲胺磷等13种农药对所有水果规定了统一的最大残留限量；多菌灵除对梨果类水果、葡萄作出专门规定外，对其他水果也都规定了相同的残留限量值。此外，在我国现行的《农产品安全质量无公害水果安全要求》（GB18406.2-2001）强制性国家标准中，也规定了无公害水果中22 种农药的最大残留限量值。综合上述国家标准，直接或间接涉及香蕉农药残留最大限量指标共33项，涉及农药33种。其中杀虫剂23种，杀菌剂8种，除草剂1种，植物生长调节剂1种。 ２ 国际及国外先进国家香蕉农药残留最大限量标准现状 食品法典委员会（Codex Alimentarius Commission，简称CAC）是世界上唯一的政府间协调国际食品标准法规的国际组织，成立于1962年，至今已拥有163个成员国。到目前为止，CAC 已规定了香蕉、葡萄、苹果等63种（类）水果及其产出品的最大农药残留限量，涉及农药100余种，其中有24种农药对香蕉作了专门规定（其中除草剂2种，杀虫剂9种，杀菌剂12种，杀螨剂1种）。 欧盟制定的香蕉农药最大残留限量标准涵盖180种农药。其中除草剂39种，杀虫剂73种，杀菌剂49种，杀螨剂9种，熏蒸剂2种，植物生长调节剂8种。 美国在美国联邦法规（CFR）第40篇第180部分对香蕉规定了详细的农药最大残留限量，涵盖农药47种，有些农药还分别对香蕉全果、果肉进行了规定。在47种农药中，包括除草剂10种，杀虫剂11种，杀菌剂23种，杀螨剂1种，熏蒸剂1种，植物生长调节剂1 种。 日本有91种农药对香蕉的农药最大残留限量进行了规定。其中除草剂16种，杀虫剂40种，杀菌剂27种，植物生长调节剂2种，薰蒸剂2种，杀螨剂4种。 ３ 我国与国外香蕉农药残留指标比对分 析３．１ 我国香蕉农药残留指标与 CAC 比对分析 目前我国香蕉农药残留指标33项，涉及33种农药，CAC 香蕉农药残留指标24项，涉及24种农药。我国香蕉农药残留指标与CAC 相比，有6种农药与 CAC都有限量要求，其中指标相同的有腈苯唑、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵4种，占我国香蕉指标的12.1％，占 CAC指标的16.7％；比 CAC 严的有克百威1种；比 CAC 宽的有百菌清1种。有27种农药我国有限量要求而CAC 却没有，有18种农药 CAC 有限量要求而我国却没有。

[size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂的残留量[/size][font=Times New Roman][size=16px]摘　要:为检测大豆中的苯氧羧酸类除草剂残留,建立了大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂(对氯苯氧乙酸、对氯苯氧丙酸、苯氧丁酸、麦草畏、2 甲4 氯苯氧乙酸、2 甲4 氯苯氧丙酸、2 甲4 氯苯氧丁酸、2 ,4 - 滴、3 ,4 - 滴、2 ,4 ,5 - 涕、2 ,4 ,5 - 涕丙酸、2 ,4 - 滴丙酸、2 ,4 - 滴丁酸) 多残留量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法。样品经过正己烷预除脂后用乙腈和50 mmolPL盐酸混和液(体积比7 +3) 提取,提取液经过与乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,阴离子交换柱净化后用五氟溴苄衍生化。衍生产物经硅胶柱净化后,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]) - 电子捕获检测器( ECD) 检测,外标法定量。13种苯氧羧酸类除草剂在质量浓度01005～011 mgPkg之间,与峰面积呈线性关系,相关系数为01995 4～01999 3 0101和011 mgPkg 2 个水平的加标回收率均在70 %以上,相对标准偏差小于20% ,方法的检测限( SPN ≥3) 满足主要贸易国最大残留限量要求。[/size][/font][font=Times New Roman][size=16px]关键词:色谱法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] 豆科 农药残留量 除莠剂[/size][/font]

《农药管理条例（修订草案）》获通过，对农药残留“大打出手” 2月8日李克强总理主持召开了国务院常务会议，并且在会议中决定了4件大事。 要进一步清理和规范涉企收费，持续为实体经济减负； 部署深化建筑业“放管服”改革，推动产业升级发展； 确定加强高标准农田建设的政策措施，夯实粮食安全和现代农业基础； 通过《农药管理条例（修订草案）》。 我国大规模使用农药已经有20多年了，每年使用的农药产品数量十分巨大，长期使用农药导致了我国自然环境的急剧恶化，大量的农药残留超标产品对人体的安全也造成了极大的危害。 目前，中国蔬菜农药残留超过国家标准的比例达22.15，部分地区高达80%，我国农业农药残留问题继续改善。历时10年《农药管理条例（修订草案）》终于获国务院常务会议通过，草案围绕保障农产品质量安全，严格全过程管理，强化主体责任，加大处罚力度。修订草案明确将原由多部门负责的农药生产管理职责统一划归农业部门，解决重复监管、监管盲区并存的问题，对农药生产经营实行许可制，建立进销货查验、质量检验和废弃物回收等制度，鼓励减少农药使用量，加强剧毒、高毒农药监管。 明确生产经营者对农药安全和有效性负责，要求健全质量管理制度，及时召回有严重危害或较大风险的农药。 对无证生产经营、制售假冒伪劣农药等违法行为在原有处罚措施外，通过提高罚款额度、列入“黑名单”等加大惩戒。为餐桌上的安全提供法治保障。 近些年来，类似“不吃自己种的粮食”之殇的现象频频发生，规范农药的生产和使用势在必行。 修订草案对农药生产使用违法行为的处罚力度大大增加，利于规范农药生产销售淘汰掉农药产业落后的小产能，鼓励研发新型高效低度、农药，对我国整个农药行业的发展产生了积极有力的影响，为我国农业，为我国百姓餐桌“排毒”，为国家粮食安全开设了绿色屏障和法制保障。 在修订草案通过之后，农业部将制定《农药管理条例》实施的相关细则，规范每一种监管措施、行政许可管理办法。还将组织系列培训和解读，建立健全农药管理机构，加大新闻媒体宣传，以达到规范企业生产和农药经营，农民能够对农药科学合理的使用，监管部门能够依法依规管理。依法对无证生产经营以及黑窝点严惩不贷，为人们的生活点亮绿色。

前处理需要衍生。摘要：建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],火焰光度检测器测定柑橘类水果中苯丁锡残留量的检测方法。样品在酸性条件下经丙酮及正己烷萃取并浓缩，用正己烷溶解残渣，经乙基溴化镁衍生后，采用硅胶固相萃取柱净化，正己烷,二氯甲烷（ 体积比为*. $）混合液洗脱，用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],火焰光度检测器（ 锡滤光片：610nm）测定，外标法定量。结果表明：该方法的线性范围为0.2-2.0mg/l，相关系数r=0.9995；当阴性脐橙样品中加标水平为0.1-0.4mg/kg时，苯丁锡的回收率为79.6%-109.6%，相对标准偏差为3.6%-9.05%，方法的检出限为0.1mg/kg。该方法重复性好，灵敏度高，完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留分析的要求。

[~81813~】按照高燚的《氟草烟残留的GC-MS法测定研究》进行氟草烟的检测，可是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]机上找不出其峰值图，NIST02谱库中怎么也找不出其图谱，请各位做过类似检测的高手赐教，到底什么地方出错了！（我做的是标样，不存在前处理过程。）谢谢！[~81813~]

分析原料药中溶剂残留,药品30度左右就分解了,是不是只能用顶空分析了?但是原料药分解产生的小分子和分析的残留物是同一种物质,该如何操作???

[u][b]农药残留分析重要环节的质量控制[/b][/u]根据欧盟农药残留指南对农药残留分析质量控制的要求，对残留分析的一些关键环节的质量控制尤其重要。[b]1.样品运输及贮存[/b]样品必须放置在洁净、牢固的容器或包装中运至实验室。样品在运输、贮存和在实验室处理时必须相互分离，并避免与任何潜在的污染物接触。分析易挥发的或熏蒸剂的残留样品必须用低通透性的袋子包装（如尼龙薄膜）。新鲜易碎、易腐的样品（如草莓）应冰冻防止腐败。以干冰或类似方式运输并防止融化。易受冷冻损坏的样品（如香蕉）须防止过高、过低温度的影响。样品要迅速运送到实验室，新鲜样品最好在1d之内运到。实验室对所有样品的分析都应尽可能在最短时间内完成。测定不稳定的或挥发性的农药残留时，应在样品到达当天就立即开始。当不稳定的残留农药易损失时，样品可以在冰冻条件下（如干冰存在）粉碎。实验室对样品的加工处理和贮存过程应能证明对样品中的残留农药没有明显影响。[b]2.农药标准物质与标准溶液配制[/b]（1）每种农药标准物质应明确标出接受日期和有效期。在有效期过后，如果其纯度仍可接受，则可保留，并确定一个新的有效期。新的和旧的标准物质的相对纯度可以通过比较其新配溶液在检测器中的响应来确定。每次新进的标准物质都应对其特性进行检查。标准物质应按供应商的指导进行贮存，一般是置于干燥器内，贮存在黑暗、低温条件下，容器须密封以防止水分进入。贮存期间应使降解最小化。（2）配制标准溶液。配制标准溶液和工作标准溶液须按照以下要求进行：①农药标准物质包括内标物不可与配制溶剂存在任何反应，要有适当溶解性，所用溶剂必须适合分析方法，且与测定系统共容。每次配制称取标准物质量不应少于5～10mg，如果农药标准物质为挥发性液体应以重量或体积直接溶入溶剂。②配制的标准溶液应注明有效期，超过有效期的标准溶液一般应弃去。新配制的标准溶液要与将要弃置的溶液测试比较，如果新溶液测定均值比旧溶液均值差异＞±5％，则要更新配制的溶液，与测试的新溶液进行测试比较来检查其准确性。如果拟弃置的旧标准溶液测定中产生的响应小于或等于新配制溶液响应的95％，则标准溶液贮存的时间应缩短，或者贮存条件应改善。如果新、旧标准溶液的响应没有显著差异，则可考虑更长贮存时间。③标准溶液要避免光照；要密封以避免溶剂挥发和进入水分；贮存在黑暗低温下的冰箱或冷冻箱内。从低温贮存下取出的溶液在室温下平衡后，用前要摇匀。如果在低温下的溶解性有限，则标准溶液从低温下取出后一定要极为小心使其完全溶解。[b]3.防止实验室污染和干扰[/b]农药残留实验室内或附近严禁使用任何农药；残留分析所用玻璃容、量器要避免使用劣质和刻蚀的器皿，所有器皿必须彻底清洗洁净（应尽可能分别以固定的容器用于标准溶液和样品提取，以避免交叉污染）；仪器、容器、溶剂（包括水）、试剂、过滤器材等均应检查可能的干扰源。注意橡胶、塑料器皿以及润滑剂等都是经常的干扰源。来自样品天然成分的干扰物如果与农药残留的响应重叠，则应采用另外不同的净化或检测系统。[b]4.减少提取和浓缩过程的残留农药损失[/b]提取时样品应彻底粉碎以得到最大的提取效率。温度、pH等参数如果影响提取效率，则要加以适当控制。提取液浓缩蒸发时溶剂不可全干，因为很多痕量物质在此时损失很大。为避免这种情况，可以加入少量高沸点溶剂作为“保护剂”。浓缩中温度要尽可能的低，避免提取液沸腾起泡或液滴溅散。小体积的提取液浓缩一般用N2流或真空减压蒸发而不用空气流。因为空气会造成氧化反应或引入水分和其他污染物。在对残留分析方法进行生效试验时，要研究提取液中农药残留的稳定性。

[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，重复性是一个非常重要的参数，良好的仪器重复性意味着定量与定性的准确与否，直接关系到分析的品质。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器的使用过程中，我们[color=#3e3e3e]首先[/color]尽量要求仪器的维护和安装使用按照说明书和厂家的要求进行，保证在拆装和维护仪器之后能够原样恢复，使仪器的密封性等具有保证，典型的例子是可以正确的安装石墨压环、O型圈等；[color=#3e3e3e]其次[/color]，尽可能的希望分析人员是一位使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的熟手——最主要的是可以熟练的进行手动进样，假如不能保证这一点，建议分析人员多进行手动进样的练习；[color=#3e3e3e]再者[/color]，如果实验室的资金允许，可以购置液体自动进样器等设备，这样可以排除人工的影响，提高分析过程的重复性。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]然而，实际的情况是，解决了以上问题，重复性在很多情况下仍然是困扰实验室分析人员的一大难题。在上六期的文章中，我们介绍了进样垫（注射垫、进样隔垫）、衬管、样品溶剂、毛细柱安装、进样针和检测器对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性可能造成的影响，这一期我们将介绍仪器系统对样品的吸附与残留对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性可能造成的影响。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]七 吸附与残留[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]7.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，样品要通过各种各样的引入装置（如顶空装置、热脱附装置和六通阀等）引入仪器进样口，随后通过色谱柱的分离作用进入检测器实现响应和定量。由于各种样品特性和状态的差异，其会与仪器系统发生不同的相互作用，正面的作用如样品在色谱柱中的[/font][font=微软雅黑, sans-serif]溶解-分配/吸附-解吸[/font][font=微软雅黑, sans-serif]实现了不同组分的分离；负面的作用如管路、色谱柱对样品的吸附以及样品在仪器系统中的残留则会影响分析过程的重复性。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]7.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吸附与残留对重复性的影响[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器系统对样品的吸附以及样品在仪器系统中的残留可能发生在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的各个阶段，因此在分析中应当认真考量。以下将从采样容器和管路、样品引入装置、进样口和色谱柱等多个方面阐述[color=red]分析流路中残留和吸附[/color]对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性可能产生的影响。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]7.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样容器、管路等的吸附对重复性的影响[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在分析某些气体样品如含硫化合物等组分时，由于金属对含硫有机化合物有一定吸附作用，因此均要求进样的接头选用不锈钢或聚四氟乙烯，且不锈钢宜钝化或硅烷化消除金属对目标化合物的吸附。如《HJ 1078-2019固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》“6.0 仪器和设备”中明确要求了相关设备、采样容器、管路的惰性化。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a7/a6/0a7a64f591bbd6576c333864cf47280e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]如果使用的材质选用不当，由于采样容器、管路等对样品组分的吸附，一方面会影响样品的准确定量，另一方面则会影响分析结果的重复性。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]下表展示了分别使用聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、铝箔、聚偏氟乙烯（PVDFs）、聚氟乙烯（PVF）4种材质气袋进行含硫标准气体保存实验，标气浓度为0.5mg/m3，气体在8小时和24小时回收率（[size=12px]即标准气体在容器中保存一段时间后的浓度/标准气体在容器中的初始浓度）[/size]，明显的显示出使用铝箔气袋对样品的吸附较强：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e3/ef/be3ef27f2426a12ba2834afdb0e3bf79.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]除了含硫化合物之外，在VOCs分析、石油化工行业等，不恰当的非惰性管路选择也会对低含量组分分析的重复性造成影响。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c7/c0/3c7c067b74b31704856fd91e2092bb76.bmp[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]因此，在进行采样、样品运输和改装仪器时，应当尽可能的选用合适的材质和惰性化的表面，以免对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性造成影响。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]7.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]高浓度样品残留对重复性的影响[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在进行样品分析和绘制标准曲线过程中，均要求由低浓度标准样品到高浓度标准样品进行测量，以避免高浓度样品残留对分析准确度的影响；同时，高浓度样品残留对分析结果的重复性也可能会造成影响。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3a/42/73a428f6f6694b088ac4c057e89d1aba.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]上图展示了为确定内标物出峰位置，仪器操作人员使用一定量的叔丁醇（内标物）和水直接配置未知浓度的叔丁醇水溶液进行顶空分析；由于叔丁醇水溶液的浓度过大，叔丁醇出峰平顶饱和（信号达到了输出的最大值），在顶空进样器中残留比较严重。通过对顶空进样器进行长时间吹扫和多次进样，最终，叔丁醇（内标物）峰面积基本稳定。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此，为了避免残留对分析定量和重复性造成的影响，多数国家标准在其后的质量保证和质量控制部分，均要求空白实验。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5e/7e/25e7e3686b310b9e1959569d013fe1d1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]7.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样口衬管玻璃棉吸附对重复性的影响[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在进行有机磷农药残留检测时，由于衬管中的玻璃棉会对部分有机磷农药产生吸附，会导致拖尾、不出峰及峰面积重复性较差等现象。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用装填有玻璃棉的衬管进行甲基对硫磷分析的实验；随着进样次数的增多，峰面积逐渐增大，最后趋平。说明在进样过程中，衬管和玻璃棉对样品造成了一部分的吸附，随着进样次数的增多，吸附平衡，峰面积达到正常水平。更换为不加装玻璃棉的玻璃衬管进行测试，并在在实验过程中使用与之前同样的标准样品（甲基对硫磷标样），未发现峰面积的增长趋势。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/25/ef/e25ef7c09ca96bf44d2d8929619f5d7f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]针对有机磷农药分析过程中可能产生的吸附问题，常规的解决方法是使用新的惰性化/硅烷化衬管和玻璃棉，并且在进行检测之前通过高浓度标样做好玻璃棉的农残饱和及钝化；或者采用无玻璃棉的惰性化衬管。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]7.2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]色谱柱吸附对重复性的影响[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了非惰性化/硅烷化的衬管和玻璃棉对有机磷农药的吸附之外，由于色谱柱生产工艺和材质的不同，在分析过程中其也会对某些分析组分产生吸附。具体体现在：当使用填充柱分析某些组分时，需要使用玻璃材质或者聚四氟材质的柱管、硅烷化的担体/载体；毛细管色谱柱由于柱管材质多为石英玻璃且固定相/固定液直接涂敷于柱管内壁，相对而言吸附效果会较弱。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用填充柱[size=12px]（内径3mm，长度1m）[/size]和毛细管色谱柱[size=12px]（30m×0.53mm）[/size]分析马拉硫磷过程中，峰面积随进样次数变化趋势：填充柱多次进样后峰面积缓慢达到平衡，毛细管色谱柱很快就达到峰面积平衡：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b3/32/7b3327f5997732d6392c4beb3b8298e9.bmp[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0e/fe/f0efe377a4af4b3ec6b1763425e1f58e.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]通过计算后发现，填充柱和毛细柱内表面积接近，因此填充柱的吸附更多的会发生在柱管内壁和固定液担体上。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]针对不稳定化合物和活性物质可能在仪器流路内部发生的吸附或降解，一些厂家推出了惰性系统解决方案，以保障惰性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]流路，从而实现高的灵敏度、精确度、线性和重复性。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d3/9b/3d39b789d7bf6c2e1a78ae56ba7ebafa.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]7.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]更多相关内容[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]除了以上实例之外，吸附与残留影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性的例子很多，如在使用色谱柱时候，由于[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]色谱柱柱头切割不平整，有活性位点导致的分析重复性差；又如在进行非甲烷总烃分析时，要求总烃柱内填充硅烷化的玻璃微球，由于玻璃微球硅烷化效果差或者使用空柱管，在分析固定污染源废气时候容易出现拖尾和吸附，从而导致重复性差……[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]因此在进行样品分析时候，应当充分了解分析组分的特性，选择合适的处理方法，避免或尽可能减小[color=#3e3e3e]吸附与残留对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性的影响[/color][/font]

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器使用过程中，我们经常会看见高浓度质控样品（HQC）后面的0h未知样品中有待测物的色谱峰或者在多个空白样品中发现待测物的色谱峰的现象，造成这种现象的原因，有可能是化合物的残留或者是化合物的污染，这些现象在一定程度上会影响实验结果的准度和精度。那如何在方法开发中，解决残留/污染问题？让我们一起来看看下面的文章。1、残留与污染的定义残留：是指前一个样品残留在分析仪器上的残留物质而引起的测定浓度的变化或者是由被测物在进样系统中吸附而造成的现象。任何形式上的残留都可被视为污染。污染：是指为分析监控样品(如空白基质)及实验对照组，给药前及安慰组样品中出现待测物的峰，也可能由和待测物在保留时间及质谱特性上极其相似的不明来源的其他物质产生的“峰”造成。相对于残留，污染具有更多的随机性和多源性，这使它更难以被诊断和纠正。残留和污染会影响方法的精密度和准确度，因此二者都必须被仔细监视和控制。2、药典9012中残留与污染的要求残留的要求应该在方法建立中考察残留并使之最小。残留可能不影响准确度和精密度。应通过在注射高浓度样品或校正标样后，注射空白样品来估计残留。高浓度样品之后在空白样品中的残留应不超过定量下限的20%,并且不超过内标的5%。如果残留不可避免，应考虑特殊措施，在方法验证时检验并在试验样品分析时应用这些措施，以确保不影响准确度和精密度。这可能包括在高浓度样品后注射空白样品，然后分析下一个试验样品。选择性（污染/干扰的要求）该分析方法应该能够区分目标分析物和内标与基质的内源性组分或样品中其他组分。应该使用至少6个受试者的适宜的空白基质来证明选择性(动物空白基质可以不同批次混合)，它们被分别分析并评价干扰。当干扰组分的响应低于分析物定量下限响应的20%，并低于内标响应的5%时，通常即可以接受。应该考察药物代谢物、经样品预处理生成的分解产物以及可能的同服药物引起干扰的程度。在适当情况下，也应该评价代谢物在分析过程中回复转化为母体分析物的可能性。3、残留与污染的区别连续进空白多针，如果干扰峰的响应有逐渐降低的趋势，可判断为系统残留；如果干扰峰响应基本保持不变，则可能是系统污染。残留[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356498.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]污染[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356499.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]4、残留与污染的控制与消除污染可能来源[list=1][*]采样到储存的样品处理过程中的污染。[*]在实验室的样品制备中出现的污染。[*]非实验物质干扰待测物而造成的污染。[/list]例如：空气中的污染：样品制备过程的溶剂挥发会产生进溅及气溶胶，或者分析实验室旁边刚好是制剂试验室又恰巧在做同一药物。流动相或样品污染：实验中，我们也常用进空气针的方法来判断污染和残留是来自进样板还是来自仪器管路中，通过选择适当的排除法去寻找原因可以有效的加快排查的速度。给药、样品采集的污染：待测药物给了对照组的动物或安慰剂组的人,或者对照组的药剂被待测药物污染或高剂量被当低剂量使用。环境因素也会导致污染，如喂食在不同笼中小鼠时产生失误。同样地，对照组和给药组的动物接触时由于互相舐黏有食物的皮毛而污染。样品存储过程的污染：冻存前不正确放置血浆样品造成交叉污染(例如，由水平而不是垂直放置造成的样品管泄漏)。特别是尿液。仪器或试剂的污染：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]吸过高浓度的样品，容器未清洗干净。污染解决的解决方法：加强人员培训，加强人员培训，加强人员培训。。。使分析员理解和识别残留和污染及其对生物分析数据的影响的重要性。残留可能来源[list=1][*]系统中的死体积所产生。[*]由于吸附（耗材，管路）导致的残留。[*]在色谱中不完全的洗脱形成的残留。[/list]残留若无法消除，可以合理的安排样品顺序：如参考血药代谢曲线浓度，将低浓度样品安排在前，高浓度样品靠后的方式，或在高浓度样品后增加空白样品来减少残留残留解决方法，还是需要了解化合物的性质合理配置洗针液，减少[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]管路中的死体积等。具体方法可联系作者哦，欢迎来撩，欢迎来撩，欢迎来撩。。。一般多肽化合物或logP值比较高的小分子化合物在方法开发的时候就需要重点考察残留了。5、残留和污染对实验结果的评估如果残留空白中分析物峰面积大于LLOQ峰面积的20.0％，那么残留可能会影响到分析的结果，需要进行残留评估。具体评估方法如下：[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356500.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]当样品的残留影响百分比（ECI%）小于5%时，可以认为该样品不受影响，相反则需要对该样品进行重分析或重进样。综上所述，残留可以既是真实或经典的分析物残留，又可以是由吸附或污染引起的残留。前者在很大程度上取决于进样系统的硬性设计。后者通常需要不断监测。

加拿大制定多项农药残留限量法规 加拿大近日发出G/SPS/N/CAN/352/Add.1号通报，对农药硝草酮(Mesotrione)、蝇毒磷(Coumaphos)、霜脲氰(Cymoxanil)、二甲噻草胺(Dimethenamid)、吡喃草酮(Tepraloxydim)制定了最高残留限量。内容涉及：硝草酮在蔓越莓上的最高残留限量为0.01毫克每千克（ppm）；蝇毒磷在蜂蜡上的最高残留限量为1.0毫克每千克（ppm）；霜脲氰在蔓越莓上的最高残留限量为4.0毫克每千克（ppm）等等。 上述法规均已生效。 （来源：中国国际电子商务网）

USEPA关于fipronil的残留分析报告[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=39787]Fipronil的残留分析[/url]