有机化工产品精馏过程副产有丁醇水溶液,取样发现取样瓶内很快就分层了,除了水,丁醇外,还有少量甲醇杂质。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]有啥办法准确定量其中的丁醇含量。
制备水饱和的正丁醇一定要静置过夜么?还是分层了我就可以分液了。我做萃取用这个水饱和的正丁醇。
正丁醇和丁醇是一样的吗?
哪可买到色谱纯正丁醇,异丁醇,异戊醇,2-甲基丁醇,正丙醇标样?
单层过滤器用于各类液体进行过滤、澄清、提纯处理等操作,它采用螺纹状结构、用优质的材料制造,不仅可以抗腐蚀而且还很耐用。单层过滤器可以根据不同的过滤介质及生产要求,更换不同的过滤材料,直接用微孔滤膜即能达到无菌过滤的目的。 单层过滤器的工作原理 1、用3~5%碳酸钠溶液反复冲洗,再用清水冲,然后消毒测PH值达许可范围。 2、检查单层过滤器的硅胶圈是否放置平整,以防漏水可将薄质的滤材用蒸馏水湿润后贴在滤板上,滤板则要放在硅胶圈内,装好滤材盖好上盖。 3、单层过滤器适用过滤介质:滤纸、、微孔滤膜、超滤膜、纱布、麻布、棉布等各种过滤材料。 4、逐渐打开进液阀至所需压力,排出空气即可过滤,一般工作压力0.1~0.2Мрa。 5、单层过滤器采用微孔滤膜精滤时,料液必须先用较粗滤材,经过预滤后使用,以免堵塞微孔滤膜,影响过滤质量。
正丁醇部位的分离是天然药物化学专业分离较难的部分,但分到有价值的东西几率较大,所以值得我们为之一搏。 一般来说,正丁醇部位常含有单糖、二糖等小分子糖,多种酚类化合物,以及苷类化合物,极性较大,在硅胶柱上吸附较多,成点性差,分离效果不好。因此,一般说来,对于正丁醇部位可采取以下方法: 1. 大孔树脂柱砍段。 样品水溶解后上样,依次用水,30%、60%、95%乙醇溶液洗脱,分别合并、收集。一般说来目标化合物多在60%段,水,30%段多为一些水溶性单糖、二糖及多酚类化合物,可以考虑弃去。而95%部分多和乙酸乙酯部位大极性段重叠,可以乙酸乙酯部位合并处理。 2. 反相柱分段。 如果正丁醇部位量不是太大,或者课题组有大反相柱,可以考虑用反相柱砍段。本课题组就有一根500g的反相柱,专门用于砍段,效果比正相柱好了许多。唯一需要提醒注意的是,由于我们一般是用正相硅胶板检测化合物分离情况,所以反相柱 砍段后往往各组份在硅胶板上看起来比较混乱,不如硅胶柱砍段后那么直观,一定要小心对比,否则会越分越乱。 3.正相柱分配色谱层析。 如果正丁醇部位量太大,或者课题组没有大的相柱用来分段,那么可以考虑氯仿:甲醇:水 体系来砍段。我一般用8:2:1、7:3:1以及6.5:3.5:1依次洗脱,效果不会很好,但两到三次反复上柱后各部分还是可以看得到点的。这时再会反相柱细分,拿十到二十个点应该没问题的。 总体来说,这部分较难,但等你分到好东西了,难也值得,小小经验和大家分享,祝大家实验顺利!
哪可买到色谱纯正丁醇,异丁醇,异戊醇,2-甲基丁醇,正丙醇标样?
大家好: 一直以来 3-甲基-1-丁醇,3-甲基-2-丁醇的分离问题一直困扰着我,哪位高手能帮忙解决一下,请问用什么样的毛细柱分离,在什么条件下?先谢谢各位了。
向水饱和正丁醇提取液中加两倍量的氨试液向水饱和正丁醇提取液中加两倍量氨试液的作用是什么?分层后哪层是正丁醇溶液层?氨试液的量必须是两倍量么,加一倍量的氨试液会有什么不良后果?量的多少有什么影响?谢谢……
[em0812]我新买回PEG-20M色谱填充柱(3m*3mm)老化后,进正丁醇样后发现正丁醇与异戊醇很难分离,有时还被正丁醇峰覆盖了,我选择的条件是:柱温110,进样器180,检测器180。后来我又改变了条件:柱温(80-110)、进样器(145-180),又调整载气(N2),还是分离不出异戊醇,各为高手有何解决办法?[em0808][em0810][em0811]
分析二甲基丁醇,三甲基丁醇,样品浓度大约为99%。请教分析方法及使用何种色谱柱?谢谢了!![em58]
国标乳品中碘的测定中,在硫酸条件下碘与丁醇反应生成丁醇与碘的衍生物,到底此衍生为何物?
配了几个异丁醇的标液,溶剂甲醇,10000ppm,5000ppm,1000ppm,但打出来不成线性关系,请问有做过的吗?还是异丁醇配置需要什么注意的地方,谢谢!
求丁醇的国标 感谢
单层过滤器用于各类液体进行过滤、澄清、提纯处理等操作,它采用螺纹状结构、用优质的材料制造,不仅可以抗腐蚀而且还很耐用。单层过滤器可以根据不同的过滤介质及生产要求,更换不同的过滤材料,直接用微孔滤膜即能达到无菌过滤的目的。 单层过滤器的工作原理 1、用3~5%碳酸钠溶液反复冲洗,再用清水冲,然后消毒测PH值达许可范围。 2、检查单层过滤器的硅胶圈是否放置平整,以防漏水可将薄质的滤材用蒸馏水湿润后贴在滤板上,滤板则要放在硅胶圈内,装好滤材盖好上盖。 3、单层过滤器适用过滤介质:滤纸、、微孔滤膜、超滤膜、纱布、麻布、棉布等各种过滤材料。 4、逐渐打开进液阀至所需压力,排出空气即可过滤,一般工作压力0.1~0.2Мрa。 5、单层过滤器采用微孔滤膜精滤时,料液必须先用较粗滤材,经过预滤后使用,以免堵塞微孔滤膜,影响过滤质量。
请教各位大神,用啥柱子能把2-甲基丁醇和3-甲基丁醇在气相色谱图中分开呢?目前我用的是安捷伦 DB-WAX柱,柱子截过几次,两种醇的特征峰重叠了,无法区分。
丁醇产品中除了有异丁醇、辛醇异戊醇等杂质外,还可能有哪些杂质?
各位大神,小弟最近在分析香精样品,目前用的DB-wax柱,但香精中的2-甲基丁醇和3-甲基丁醇峰分不开,请问各位大神用什么柱子在什么条件下可以使这俩种物质的峰完全分开呢?
我们样品中要添加正丁醇。所以我们正在分析PTG(聚四亚甲基醚二醇)中正丁醇的含量,一般含量在1200ppm左右。我们分析方法是这样的:用的是内标法,内标物是正丙醇,溶剂是环己烷,内标物的配置是5ml的正丙醇用环己烷稀释到2000 .称取样品2g左右,移取20ml的内表液。摇匀,进样0.2ul.分离也很好,但是重现性很不好。同一个人同一个样品上午和下午作有时能相差200ppm.我现在怀疑环己烷是非极性溶剂,而正丁醇是极性的,环己烷能不能萃取出正丁醇?不知道各位大虾有没有什么好的溶剂溶解PTG萃取出正丁醇?还有内标法对进样量好像要求不是很大,那内标法中有哪些因素影响重复性?很急!!!!!
我用异丁醇提取疏水性肽,如何浓缩呢?有谁做过么?提取过的肽进行品尝评价行么?谢谢![em06]
公司要求检测浓度为大概98-99%的正丁醇的百分含量,如何检测。我现在的标样是分析纯的99.0%的正丁醇,可以用来检测样品吗?[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif[/img]
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908261135_167682_1610969_3.jpg[/img] 正丁醇 英文:n-butanol;n-butyl alcohol;butanol 化学名称: [color=#DC143C]1-丁醇 [/color] 分子式: CH3CH2CH2CH2OH 分子量: 74.14
接着昨天的话题,对于硅(/橡)胶隔垫,在使用中可能会带来干扰,针对这种情况,就有了单层的PTFE隔垫~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209281636_393595_2067003_3.gif由于只有一层PTFE,所以不会带来硅氧烷的流失,而且便宜,对于挥发性不强且不需要重复进样的实验,还是一个不错的选择的~曾经有个客户,使用了几家的隔垫,都会对其待测物造成干扰,最后用了单层的PTFE隔垫才解决了问题~
请问各位高手有没有叔丁醇锂的国标,行业标准也行,谢谢!
[color=#444444]我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离乙二醇与正丁醇(色谱柱:KB-5MS,柱温:90℃,进样口:250℃,检测器:250℃),两者能够分离,正丁醇的峰型还可以,但是乙二醇的峰拖尾很严重。。。。在不换色谱柱的条件下,有没有更好的方法,使得乙二醇的峰不拖尾。[/color]
正丁醇的密度是多少呀?想要专业解答哦^_^
同为极性柱子,为什么乙醇叔丁醇在PEG20M的柱子上乙醇出峰在前,FFAP的柱子顺序相反呢?
职业卫生检测中的正丁醇中用到异丙醇溶液2%的二硫化碳溶液出现浑浊?做出的空白曲线是正常的只有两个溶剂峰,异丙醇加进去就会浑浊,应该不是因为二硫化碳上层的水吧,水是会分层的。
哪位知道国产的异丁醇,异戊醇标准品哪有?
[em0808] 我做了个酯化反应,正丁醇和乙酸的,然后想用GC-MS检测它们反应进行的程度我用的是外标法,然后刚才结果出来了,连续三个小时内,正丁醇峰面积几乎没有变化,但是产物确实越来越多,怎么会这样?理论上正丁醇峰也该减少才是。另外,我在做标准样品时,用的配比就是反应初始配比5ml:32ml=乙酸:正丁醇。但是这个标样的峰面积也会变化,上周测的都在4,000,000左右,这周测的几个都在4,650,000左右。。。这是为什么呢?