淀粉粒度

近日，台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈，广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”，主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐，遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，但会对人体肾脏造成极大损伤。目前，我国国家标准GB 2760－2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21－2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定，但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液，涡旋2 min，超声提取10 min后用提取液定容至50 mL，摇匀，12000 r/min离心5 min后，过膜上机测定。色谱条件色谱柱：Platisil ODS C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.#：99503)流动相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃进样量：15 μL检测器：UV 214 nm 色谱柱的选择 参考标准GB 25544－2010及有关马来酸的文献报道，为减少目标物出峰时间附近物质的干扰，延长其色谱保留时间，本方法采用Platisil ODS C18色谱柱，与普通ODS C18柱相比，该色谱柱可以纯水为流动相。 顺丁烯二酸标准品色谱图含顺丁烯二酸阴性样品加标的谱图 添加回收结果 回收率 88%～89%（添加水平：10、50、100 mg/kg） 相对标准偏差（n=5） 定量下限 5.0 mg/kg * 以上数据来源于高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量，分析测试学报，2012,31（8）,1013-1016 “毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 μm 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 μm 100/pk 色谱柱及保护柱 99503 耐100%纯水流动相反相液相色谱柱Platisil ODS C18 250 × 4.6 mm, 5 μm 标准品 46672 顺丁烯二酸酐[108-31-6] 1 g 46671 顺丁烯二酸[110-16-7] 1 g HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4 L 50108 无水乙醇 HPLC级 4 L 50133 磷酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 μL

针对本次毒淀粉事件，上海伍丰第一时间做出应用分析方法回应。现伍丰以拥有完整检测方法可提供给用户。 　　事件回顾： 　　珍珠奶茶、甜不辣、粉圆、板条、鸡排……这些台湾经典美食,近日因台湾“毒淀粉”风波愈演愈烈而深陷“染毒”疑云,台湾食品安全也面临继2011年“塑化剂”事件后的最大危机 　　“毒淀粉”事件被踢爆源自今年3月间,台湾嘉义县调查站接获检举称,在食物中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。随着全台展开彻查,“毒淀粉”事件雪球越滚越大。 　　顺丁烯二酸又名马来酸酐,是工业原料,加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成极大损伤。 　　台湾林口长庚医院临床毒物科主任林杰梁说,一片鸡排上通常会有将近200克的酥炸粉,如果酥炸粉里有“毒淀粉”,一名体重60公斤的成年人,一年只要吃下20片鸡排,就可能造成不孕或影响肾脏功能。 　　经检查,含有“毒淀粉”的不乏一些名小吃,如基隆庙口夜市的百年老店“天一香肉羹顺”。台湾出口至新加坡的11项淀粉制品也被验出含顺丁烯二酸,包括知名的阿甘绿茶、台南上智关庙面、伯思美的珍珠粉圆等。 　　截至26日,台湾各地卫生局封存问题淀粉超过200吨。稽查人员表示,50公斤顺丁烯二酸能调制出6000公斤修饰淀粉,产量相当大,恐怕已流向下游的夜市、小吃摊档。 　　台湾人喜欢用“Q”来形容食物爽滑劲道,“毒淀粉”事件一曝光,民众不禁谈“Q”色变,台湾享有盛名的小吃更面临严重信任危机。台湾高雄知名小吃黑轮大王在被查出进货来源含“毒淀粉”后,已暂时关门停业。 　　台湾珍珠奶茶年产值高达1000多亿元(新台币,下同),被誉为“东方的可口可乐”,而珍珠奶茶的“珍珠”正是用淀粉制成。记者走访台北街头多家饮料店时询问得知,因为“毒淀粉”闹得人心惶惶,这几天珍珠奶茶销售量大受影响。 　　除“毒淀粉”外,台湾近期还查出“毒酱油”及滥用过期原料,为食品安全连续敲响警钟。 　　27日,台湾卫生主管部门宣布即日起采取“坚壁清野”政策,三天内清查全台所有淀粉厂,确定问题淀粉的来源、流向、回收情况。自6月1日起要求所有台湾淀粉类原料制造商或贩卖商需提供安全证明给下游厂商,并明显张贴在店家供消费者检视确认,违者最重罚款15万元。 　　此外,台湾立法机关也拟审议“《食品卫生管理法》修正案”,针对不肖业者使用有毒危害人体健康的原料制造食品,最高罚金由600万元提高至1000万元。 　　台湾媒体刊文说,从“塑化剂”到“毒淀粉”,主管部门一直在补破网,难保不会有下一个食品安全未爆弹。有民众称,如果只会亡羊补牢、没有痛定思痛,“毒食恐慌还会层出不穷”,呼吁主管部门“上紧发条”。 　　伍丰回应检测方法： 　　我们建立了一种快速检测淀粉中顺丁烯二酸的高效液相色谱方法。确定的实验条件为:利用1 0%的乙醇提取样品,采用Shim-packVP-ODS柱(4.6 mm×1 50 mm,5μm),柱温3 0℃,检测波长2 20 nm,采用十六烷基三甲基溴化铵磷酸缓冲液与8 0%乙腈的混合物(体积比为8 0∶2 0)为流动相,流速1.0 mL/min。在确定的实验条件下,顺丁烯二酸在5～100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率为9 8.56%,RSD=1.70%。本方法灵敏度高,结果准确、可靠,可以用于淀粉中顺丁烯二酸的含量检测。 　　(以上为摘要，详细方法请联系各地办事处或咨询总公司) 　　伍丰市场部：喻人凤

全台粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等越来越多食品被查出遭违法添加顺丁烯二酸，顺丁烯二酸对肾脏具有高毒性，台湾消费者接受媒体采访时表示，还没确定安全问题前，这些食品暂时少吃。 　　82岁高中化学教师王东清，被指40多年前“发明毒淀粉”。 　　晨报讯 综合台媒报道，继2011年的“塑化剂”风波后，一个新名词“顺丁烯二酸”近日被台湾民众熟悉。这种会引起人体肾脏受损的物质被非法添加入淀粉，制成又Q(有弹性)又好吃的肉圆、粉圆、水晶饺等台湾美食，引起台社会对食品安全问题的再次关注。 　　截至目前，全台粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等越来越多食品被查出遭违法添加顺丁烯二酸，各地卫生局封存问题淀粉超过200公吨。有台湾消费者接受媒体采访时表示，毒淀粉事件越滚越大，在还没确定安全问题前，肉圆、黑轮等暂时少吃。 　　6月店家需张贴安全证明 　　台湾“卫生署”27日召开记者会介绍，将启动“0527食品安全项目计划”，即日起采取“坚壁清野”政策，将3天内清查全台所有淀粉厂，确定问题淀粉的来源、流向、回收情况。自6月1日起，台卫生部门将要求所有台湾淀粉类原料制造商或贩卖商需提供安全证明给下游厂商，并明显张贴在店家，供消费者检视确认。第一阶段以粄条、肉圆、粉圆、黑轮、粉粿、芋圆、地瓜圆等民众常吃的食品为主，若没有提供安全证明或伪造安全证明，或将受到新台币千万元重罚和刑责。 　　台湾行政主管部门27日召开跨部会会议，表示将以跨部会合作方式，包括法务部门、环境保护部门、劳工委员会和消费者保护处，加强化工原料源头管理及消费者权益保护。 　　“毒淀粉”已经使用40多年 　　随着毒淀粉事件的延烧，被称为“毒淀粉发明人”的高中退休教师王东清最近也受到各界关注。接受媒体采访时，现年82岁的王东清澄清，早期在日本留学时，从淀粉科学技术中，学会顺丁烯二酸技术。他指出，该物质经过氧化后会去酸无毒。1972年，一位已成为某公司员工的学生曾找他学习该项技术，但最后厂商如何滥制该物质，他并不知情。如此算来，顺丁烯二酸加入台湾食品40多年了。 　　顺丁烯二酸又称“马来酸”，无色结晶体，无营养价值，会破坏人体器官黏膜组织，并损害肾脏。无良商人为增加食品弹性、黏性及外观光亮度，将其加入淀粉中。 　　据台湾媒体报道，新加坡农粮兽医局26日公布11种台湾地区出产的淀粉产品，发现有“顺丁烯二酸”，已将产品下架。

MayoFOODOMG蛋黄酱万物皆“可搭”怎么看起来这么好吃呀你要是不信就来试试看就厨师而言，调味品永远是他们展现艺术的必须工具；蛋黄酱，在西餐中就像中国的盐、酱油等调味品一样普遍，是不可缺少的调味品，抹面包、拌沙拉、蘸薯条，甚至各种料理百搭NO.1介绍除了番茄酱和芥末酱，蛋黄酱是世界上最受欢迎的酱汁之一，它是通过在蛋黄中搅拌油而制成的。根据配方的不同，加入不同数量的蛋黄以及盐、胡椒、醋或柠檬汁。从化学角度看，蛋黄酱是一种水包油(O/W)的乳状液，至少含有65%的植物油。为了获得稳定的乳状液，需要降低表面张力，蛋黄中的卵磷脂可以实现这个功能。实际上，为了防止油水相的反转，油是一滴一滴地加进去的，最后形成了一种O/W乳状液，从而使蛋黄酱有了奶油的质感和稠度。消费者喜欢奶油感的、无颗粒的、光滑的口感，但同时产品也要便宜。具有同样质地口感的低脂肪健康蛋黄酱，更消费者的青睐。在中/低卡路里的蛋黄酱中，蛋黄和油可以用淀粉来部分代替。淀粉和脂肪滴的粒径大小，影响其口感、质地、流变学行为、粘度和稳定性。因此，在生产过程中对蛋黄酱的粒径进行监控和质量控制是至关重要的。NO.2实验设置PSA 1190两种不同脂肪含量的蛋黄酱样品：蛋黄酱1 (70 % 脂肪含量)蛋黄酱2 (45 % 脂肪含量)采用PSA 1190 LD的湿法模式，以水为液相，对样品进行测试。测量过程中没有开启超声和搅拌，以免对样品的破损(表1)。测量数据采用Fraunhofer理论计算。为了验证结果的重复性，所有的测量均重复三次。NO.3实验分析样品1的粒径分布图1为 1号蛋黄酱三次连续测量的粒径分布叠加图，结果显示出极佳的重复性。样品1的D10、D50、D90分别为3.71、17.97和35.32μm。由于测试的重复性很高，其相对标准偏差也很低。体积分布对应的D值和重复性如表2。10 - 100μm范围内的颗粒为油和蛋黄中的胆固醇在水相中形成的颗粒，1 - 10μm范围内的颗粒为蛋黄中的蛋白质和卵磷脂形成的小团聚物。样品2的粒径分布图2为样品2三次连续测量结果的叠加。由测试结果可见，2号蛋黄酱比1号蛋黄酱的分布更窄。其D10、D50、D90分别为2.61、7.34和19.06μm。表3为体积分布下测试结果的D值和相对偏差。两种蛋黄酱样品的粒度分布均呈双峰型，体积分布下样品2的D值比样品1 小。NO.4结论上述实验表明，激光粒度仪湿法模式可以对不同粒径的蛋黄酱进行测试。值得注意的是，我们发现不同蛋黄酱的粒径分布取决于其中脂肪的含量。实验结果表明，高脂肪含量的蛋黄酱中存在较大的脂肪滴及卵磷脂与蛋白的团聚物。所以，通过PSA对蛋黄酱粒径的测试可得知其中脂肪以及淀粉等增稠剂的情况，以及蛋黄酱均一性和口感等信息；可推断产品是否达标，从而实现对其质量的控制。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

顺丁烯二酸又称马来酸，是一种重要的化工原料，曾经作为酸处理剂，在牙齿保健方面有广泛的应用，另一个方面，顺丁烯二酸作为淀粉处理剂，能有效的提高淀粉的粘度和稳定性，近年来业界发现有少量技术能力较低的企业，为了提高淀粉的性能，在食用淀粉中加入大量的顺丁烯二酸淀粉酯，但是由于技术条件的限制，造成淀粉中大量的顺丁烯二酸残留，从而留下巨大的安全隐患，台湾所谓的&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件就由此而发，目前，我国国家标准中仍未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。 方法简介 由于顺丁烯二酸在水中良好的溶解性（788g/L）,其前处理基质组分也不复杂，所以，其前处理提取方式较为简单，另顺丁烯二酸在紫外检测器中具备相应良好响应（其定量限可达250ug/mL），总体说明：此方法前处理操作简单，灵敏度高，稳定性好，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸（酐）含量的测定。 实验部分 主要仪器与试剂： 仪器：海能LC7000高效液相色谱仪 配置：LC7011二元高压泵 LC7020紫外/可见检测器 LC7031 柱温箱 7725i手动进样器 Hanon-Clarity色谱工作站 试剂：顺丁烯二酸标准品（浓度99.5%以上）、乙腈（色谱纯）、超纯水、磷酸（分析纯） 色谱条件 色谱柱： C18，250 mm × 4.6 mm，5 &mu m 流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97) 流速：1.0 mL/min 柱温：30 ℃ 进样量：15 &mu L 波长： 215 nm 标样制备： 称取0.05g顺丁烯二酸标准品（精确到0.1mg），用超纯水定容在25mL容量瓶中，得到2mg/mL的标准液 样品前处理 称取5 g样品(精确到0.01 g)于50 mL比色管中(样品磨碎后称取)，加入40 mL的超纯水，超声提取12 min后用超纯水定容至50 mL，放入冰箱至-5摄氏度环境中静置5min,放入离心机离心5 min后，用0.45um水滤膜过滤后进样测试。 图例 以下是使用海能LC7000高效液相色谱系统在淀粉中加入顺丁烯二酸标准品测试的结果，谱图中的主峰为顺丁烯二酸，与其他的杂质分离度良好，响应值高，完全适合在实验室中做批量测试应用。

[ 记者在阿里巴巴、食品商务网等网站搜索，发现不少食品添加剂经销商正在以食品添加剂的名义出售马来酸 ] 　　台湾地区“毒淀粉”风波愈演愈烈，奶茶店、鸡排店等台湾小吃均受到较大冲击。 　　不仅如此，“毒淀粉”罪魁祸首“顺丁烯二酸(俗称马来酸)”在大陆也发现大量出售信息，并且不少以食品添加剂的名义进行出售。上海质检部门表示，目前大陆在食品添加剂检测中暂无马来酸的相关检测。食品专家董庆利告诉《第一财经日报》，“马来酸”在大陆食品领域存在一定滥用现象，成本低廉是商家使用马来酸作为食品添加剂的主要动因。 　　“毒淀粉”不属食品添加剂 　　此次“毒淀粉”事件被台湾媒体称为继2011年“塑化剂”事件后台湾地区食品安全领域面临的最大危机。“毒淀粉”事件的曝光源自今年3月，台湾地区嘉义县调查站接获检举称，在食物中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。随着全台展开彻查，“毒淀粉”事件雪球越滚越大。 　　顺丁烯二酸是工业原料，加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度。台湾林口长庚医院临床毒物科主任林杰梁说，一片鸡排上通常会有将近200克的酥炸粉，如果酥炸粉里有“毒淀粉”，一名体重60公斤的成年人，一年只要吃下20片鸡排，就可能造成不孕或影响肾脏功能。 　　董庆利向记者表示，一般食品中添加有害物有两种情况，一种属于食品添加剂，过量或滥用 一种不属于食品添加剂，添加就是错的。马来酸属于后者，在大陆，马来酸不在GB2760-2011标准中，不属于食品添加剂。 　　不过，董庆利强调：“台湾媒体报道的马来酸对人体的影响有些夸大，首先，所谓有害物累积效应还要看人体的耐受性和排出情况 其次，马来酸对肾脏的影响还需要更多科研证实。目前来看，马来酸未被大陆准许使用是因为其毒性未明。马来酸化学式并不复杂，有动物实验表明对肾脏有损害，也有研究表明无损害。不过，就日常人的消费量来看，不会给人带来较大的健康危害，大可不必恐慌。” 　　无相关检测 　　此外，董庆利也向记者指出，大陆食品业中，马来酸存在一定滥用现象。记者在阿里巴巴、食品商务网等网站搜索，发现不少食品添加剂经销商正在以食品添加剂的名义出售马来酸。 　　大陆食品行业中是否存在滥用马来酸现象?上海市质监局新闻发言人沈伟民表示，作为一种添加剂，原来的标准中，顺丁烯二酸并不在检测的范围之内。上海市质监局正在考虑是否根据台湾毒淀粉事件进一步扩大大陆的检测项目，目前质监部门正在跟踪这方面的信息，也在做上海方面相关的监督、研判。 　　也就是说，此前，马来酸并不在食品添加剂检测范围之内，因此，即便企业在食品生产中添加了也很难被发现。 　　目前，由于“毒淀粉”在台湾地区闹得人心惶惶，台北街头这几天珍珠奶茶销售量大受影响。而在大陆影响尚不明显。昨日，记者走访了上海部分台湾炸鸡排小吃店、奶茶铺等，大部分门店对“毒淀粉”事件并不知情，并表示生意未受到冲击，记者也看到一些炸鸡排店内仍有不少消费者正在排队购买。而鲜芋仙以及芋贵人等台湾风味小吃连锁餐饮企业均表示由于成本等原因，大部分材料均来自大陆，只有极少部分食材从台湾采购。 　　至于为何会有大量商家使用马来酸，董庆利告诉记者，利益驱使是主要动因。一些食品诸如关东煮、珍珠奶茶、炸鸡排等需要添加一定的添加剂以增加食品组织间的黏性和弹性，可增加食品口感。而目前能够达到这一效果的主要有植物胶、变性淀粉、马来酸等添加剂，前两者可用于食品添加剂，而马来酸则不能，但是由于马来酸价格低廉，一般只有植物胶的一半甚至三分之一，因此不少不法商家为节约成本，采用马来酸作为食品添加剂，相关部门应引起重视。

p style=" text-indent: 2em " 随着科学技术的发展和工业工艺精细化程度的不断提升，产品呼唤的质量及性能要求日益提升，粉体材料的热度不断上升，同时对粉体粒度检测的要求也越来越高。在众多粒度检测方法中，激光粒度仪在各行各业的粒度检测中都有着广泛的应用，适用的粉体多如繁星，能力也在不断升级，成为了当下最受宠的粒度检测方法之一。在化工和矿业等领域，很多粉体的粒度检测本来是常用筛分法、沉降法等方法，但良禽择木而栖，现在也都渐渐走向了激光粒度仪的怀抱。仪器信息网选取了上述行业中5种常用的粉体进行探讨，它们移情别恋的故事这就为您奉上。 /p p style=" text-indent: 2em " （1）铝粉 /p p style=" text-indent: 2em " 氧化铝是一种应用最广泛的催化剂载体，价格便宜，能够通过改变条件来制备各种催化反应所要求的不同的晶相、比表面积和孔分布的载体。铝粉作为生产氧化铝载体的重要原料，其规格对氧化铝载体的最终性能有重要影响。 /p p style=" text-indent: 2em " 铝粉的粒径正是衡量铝粉质量的一项重要指标：粒径过小，合成溶胶反应较剧烈，反应温度不易控制且存在安全隐患；粒径过大，反应不易完全，会造成溶胶铝含量偏低而影响产品性能，而且使粒子间的空隙变大，接触点变小，填充密度随之减少，强度也随之降低。检测铝粉粒度的传统方法是筛分法，但速度慢，精度差，重复性低。相比之下，激光光散射法突破了筛层数的限制，测量范围大幅扩大，且为连续分布。具有较好的测量重复性，结果准确，可满足铝粉粒度的测定要求。 /p p style=" text-indent: 2em " 不过需要注意的是，用激光粒度仪，通过测定散射光能的分布计算出被测样品的粒径大小，其中散射光的强度和空间分布与被测颗粒的大小和含量有关。因此，确保粉体能均匀分散在分散介质中，粒子不团聚，不与分散介质发生化学反应是准确测定样品粒度的前提。 /p p style=" text-indent: 2em " 对于铝粉的粒度检测方法，筛分法和激光极度以检测方法都有相应的行业标准出台，分别是YS/T 617.6-2007《铝、镁及其合金粉理化性能测定方法 第6部分：粒度分布的测定 筛分法》和YS/T 617.7-2007《铝、镁及其合金粉理化性能测定方法 第7部分：粒度分布的测定 激光散射/衍射法》。 /p p style=" text-indent: 2em " （2）钛白粉 /p p style=" text-indent: 2em " 钛白粉是塑料中是重要的添加剂，粒度大小和粒度分布对钛白粉的白度、光泽度、耐候性等性能有重要影响。6、70年代，国内外一些钛白粉厂多采用沉降法和电子显微镜法测定钛白粉粒度分布 。沉降法影响因素较多, 测定结果有很大差别 电子显微镜法测定粒度分布, 必须借助大量统计工具, 才能得到较为接近实际情况的粒度分布, 否则有局限性。相比之下，激光粒度仪法简捷 、快速 、准确度高、重现性好,对钛白粉粒度分布的测定适用性极好 ,有利于指导钛白生产和成品质量评定。使用激光粒度仪测量钛白粉最好的方法是先确定分散剂 、分散剂浓度及分散时间等影响因素，并建立稳定的测量体系。目前钛白粉的粒度检测尚无相关的标准出台。 /p p style=" text-indent: 2em " （3）硅粉 /p p style=" text-indent: 2em " 硅粉是合成甲基氯硅烷的主要原料之一，硅粉粒径的大小直接影响到甲基氯硅烷的选择性及收率，故在甲基氯硅烷生产过程中必须对硅粉的粒度及分布情况进行测定。目前，常用的硅粉检测方法为筛分法，但该法噪声大，粉尘污染严重，且会在检测过程中造成样品损失，回收率低，在潮湿环境下硅粉易受潮，也会使测试结果产生偏差。 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。其测试速度快、重复性好、操作简单，已被应用于硅粉的粒度测试上。激光粒度仪测定硅粉的较佳仪器条件为: 遮光率 15%，超声时间 3 min，当搅拌速度为 1 500 r/min 时，获得的检测结果准确可靠。与钛白粉一样，化工用硅粉的粒度检测也尚无相关的标准出台。 /p p style=" text-indent: 2em " （4）碳酸钙粉 /p p style=" text-indent: 2em " 碳酸钙（ ＣａＣＯ３ ）粉主要存在于天然矿石中，目前是一种应用较广泛的环保型钻井液加重材料。在钻井钻进储层段时，钻完井液会侵入油层中，而小于孔喉直径的钻井液材料则会进入油层造成伤害，颗粒愈小，侵入深度愈大。固相颗粒的伤害对裂缝油藏更为突出。因此，对固相颗粒的控制，减少钻井液中固相含量，特别是超细钻井液材料的颗粒含量，使 /p p style=" text-indent: 2em " 它们保持一个合理的级配，是减少钻井液固相对油层伤害的重要措施。 /p p style=" text-indent: 2em " 过去通常采用沉降法测定碳酸钙粉末粒度，但沉降法的实验步骤繁琐，且重复性较低。当前随着激光衍射技术的不断更新，使用激光粒度分析仪已经完全可以代替传统的筛析和沉降方法，激光粒度分析仪具有较好的数据采集和处理系统，测试过程结束后，直接计算分析出实验数据所需结果并可以分类保存、一键打印实验结果，样品测试时间仅为数分钟 ，远远低于沉降法测量，大大缩短了测量周期。 /p p style=" text-indent: 2em " 针对碳酸钙粉，目前已有国标GB/T 15057.11-1994《化工用石灰石粒度的测定》出台。但所规定的方法也仅为筛分法。 /p p style=" text-indent: 2em " （5）细精粉 /p p style=" text-indent: 2em " 粒度是衡量铁矿石质量的一项重要指标 , 在铁矿石贸易合同中 ,贸易双方对粒度指标的要求都比较严格 ,粒度分布直接关系到铁矿石价格 。而细精粉是铁矿石中价格最贵的品种之一 , 而最能表现其质量除了铁品位就是它的目级粒度。通常目级粒度的测试是用筛分仪进行测试。筛分作为一种古老的方法, 它最大的优点在于廉价, 所以适用于矿业中较大颗粒粒度测试 。目前进口铁矿中粒度测试都采用网筛进行筛分,但是也有许多的缺点 :①干式条件下测量小于 1mm的矿石比较困难 ②干式条件下测量粘性较大或成团的矿石比较困难 ③筛分时间长短受人为因素控制 ,可比性、可靠性下降。 /p p style=" text-indent: 2em " 随着科学技术的发展，激光光衍射 (或称小角激光光散射)等 ,已成为粒度测试的首选方法，不需要对照标准来校准仪器 很宽的动态范围 灵活性高 可以直接测量干粉 具有高度的再现性 可以测量整个样品 测量方法是非破坏性和非侵入性的 速度较快 分辨率高。不过细精粉的粒度分布均匀, 都在 1mm以下 ,而激光粒度仪的测试范围在 0.02 ～ 2mm, 因此，激光粒度仪在细精粉粒度检测中的应用有一定的范围条件：当测试时间 20s、泵速2 500r/min时，激光粒度仪可适用于铁矿石目级粒度的测定，而且结果比机筛的结果更加真实。 /p p style=" text-indent: 2em " 在细精粉等铁矿石粉体的粒度检测标准中，目前针对筛分法已有国标GB/T 10322.7-2016，《铁矿石和直接还原铁 粒度分布的筛分测定》出台。另有商业检测标准，SN/T 4844-2017《铁矿石安全卫生检验技术规范 第7部分:质量评价 粒度分布》现行，但尚无相关的激光散射/衍射法粒度检测标准出台。 /p p style=" text-indent: 2em " 上述5大粉体的粒度检测都已经或正在展现出对激光粒度仪的青睐，但铝粉外，似乎并无相应的激光散射/衍射法粒度检测标准出台，这对于各激光粒度仪厂商也不失为一种参与行业建设的机遇。 /p

毒奶粉、瘦肉精、塑化剂&hellip 近年来食品&ldquo 染毒&rdquo 事件频发，食品安全已经成为公众关注的焦点之一。因此，作为食品安全问题源头之一的食品添加剂也渐渐进入消费者视野。今年3月，台湾爆发&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件，食物中惊现含有顺丁烯二酸（酐） 的有毒淀粉。作为检测领域的世界领导者，赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）积极响应，针对顺丁烯二酸酐可水解成马来酸的特性，提出运用离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸（酐）的解决方案。 顺丁烯二酸（HO2CCH=CHCO2H），又称&ldquo 马来酸&rdquo ，是饱和二元羧酸，可以用于树脂化学黏合剂原料。在淀粉中加入一定量的顺丁烯二酸，可增加食物的弹性、黏性、外观光亮度、以及保质期。然而，长期超标食用含顺丁烯二酸的食品，将极大程度损伤人体肾脏功能，甚至引发不孕不育。令人担忧的是，食品专家指出，顺丁烯二酸（酐）在食品领域可能存在一定滥用现象，成本的低廉以及效果的显著促使不法商家使用顺丁烯二酸（酐）作为食品添加剂，以谋取暴利。 离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸（酐） 顺丁烯二酸与反丁烯二酸（又称&ldquo 富马酸&rdquo ）互为几何异构体，其中反丁烯二酸可以作为食品添加剂应用于食品中，主要起酸度调节剂作用，是食品添加剂卫生标准（GB2760-2011）允许添加的食品添加剂。相反，顺丁烯二酸（酐）则并未收入允许添加的食品添加剂目录。对于顺丁烯二酸（酐）在食品领域可能存在的滥用现象，赛默飞推出一种测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的方法，以满足食品安全监测的迫切需求。 顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸，因此可以通过检测样品中马来酸的含量，得到顺丁烯二酸（酐）的总量。赛默飞针对马来酸作为一种有机酸极易溶于水且呈阴离子状态的特性，运用离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的测定方法。 与我国目前已有毛细管电泳法以及现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用的高效液相色谱法等检测方法相比，赛默飞推出的离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸（酐），不但样品前处理简单、便捷，而且方法稳定，线性范围内相关性好，准确度高，受其他因素干扰小，可以成为检测淀粉中的马来酸的有效手段。 赛默飞验&ldquo 毒&rdquo 术解决食品安全中的添加剂隐患 作为科学服务领域的世界领导者，赛默飞始终积极关注食品安全问题。对于近年来食品添加剂引发的食品安全事故层出不穷，赛默飞采取快速应对方式，在事件发生的第一时间组织分析专家开展检测工作，及时建立和发布相应解决方案。除了&ldquo 毒淀粉&rdquo ，赛默飞对于&ldquo 毒奶粉&rdquo 、塑化剂、瘦肉精等都有着独到的验&ldquo 毒&rdquo 术。 早在&ldquo 毒奶粉&rdquo 事件爆发之时，美国食品和药物管理局就发布过用赛默飞TSQ Quantum LC-MS/MS系统检测婴儿配方乳制品中三聚氰胺和三聚氰酸残留的方法。2007年，美国国家食品安全与技术中心又借助赛默飞的TSQ Quantum Ultra TM三重四级杆液相色谱串联质谱仪，建立了一个新的液相色谱串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。除了提供先进的检测技术，赛默飞还将独有的线样品前处理技术TurboFlow色谱净化和TSQ Quantum LC-MS/MS分析结合，使分析流程得到大大简化和操作自动化。赛默飞三聚氰胺检测方法因此获得了&ldquo 2009荣格食品饮料业技术创新奖&rdquo 。除此之外，赛默飞还针对塑化剂中的邻苯二甲酸二乙基乙酯（DEHP）和邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），瘦肉精中的&beta -受体激动剂，以及防霉保鲜剂中的富马酸二甲酯（DMF）等食品添加剂推出了简单易行，分析时间短，且适用于大规模筛选的处理办法。 不止如此，赛默飞立足于整个食品安全的产业链，涵盖仪器设备、试剂以及LIMS实验室信息管理系统的无敌产品组合，为大家提供从农场到实验室到工厂&mdash &mdash 最全面的食品安全解决方案。 了解更多赛默飞食品安全完全解决方案信息，请点击http://www.thermo.com.cn/foodsafety。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

本报讯 昨日，国台办发言人杨毅在例行的新闻发布会上表示，台湾的毒淀粉尚未被发现流向大陆。 　　据了解，今年3月间，台湾嘉义县调查站接获检举称，在食物中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。随着全台展开彻查，“毒淀粉”事件雪球越滚越大。顺丁烯二酸又名马来酸酐，是工业原料，加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，但会对人体肾脏造成极大损伤。这些毒淀粉流向小吃摊，鸡排、珍珠奶茶等台湾经典美食可能均受污染。经检查，含有“毒淀粉”的不乏一些名小吃，如基隆庙口夜市的百年老店“天一香肉羹顺”。台湾出口至新加坡的11项淀粉制品也被验出含顺丁烯二酸，包括知名的阿甘绿茶、台南上智关庙面、伯思美的珍珠粉圆等。截至26日，台湾各地卫生局封存问题淀粉超过200吨。 　　国台办新闻发言人杨毅表示，台湾方面根据海峡两岸食品安全协议、海峡两岸医药卫生合作协议指定的相关联系窗口和联系渠道，已经向大陆方面通报了相关情况。大陆目前尚未发现台湾“问题淀粉”流入的情况。

p style=" text-indent: 2em " 近几年，塑料工业与钛白粉可谓焦不离孟。在世界范围内超过500家的钛白粉牌号中，专属于塑料用的就超过50个，而高达6%的年均增长率，也让塑料工业成为使用钛白粉增速最快的领域，并“荣膺”钛白粉的第二大用户。有材料应用的地方自然就有相配套的指标、参数考衡，粒径粒度分布和颗粒形状就显著影响着塑料用钛白粉的关键指标。而塑料用钛白粉的粒径恰好处于激光粒度仪大展身手的范围内，因此对于钛白粉在塑料工业中的应用，业内人士不妨给予更多的瞩目。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/5a1cc424-4105-479d-975f-1e95fbaa5764.jpg" title=" 激光粒度仪 钛白粉.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " 众所周知，钛白粉的学名是二氧化钛，具备优良的白色性能，高遮盖力和高消色力，被广泛应用油墨、造纸、涂料、油漆等行业，享有“白色之王”的美誉，这正是钛白粉在塑料制品中得以应用的重要原因，即钛白粉可以决定浅色或白色塑料制品的外观。当然钛白粉于塑料还有很多其他好处，比如提高塑料制品的耐热、耐光、耐候性能，使塑料制品免受UV光的侵袭，改善塑料制品的机械性能和电性能等。几乎所有热固性和热塑性的塑料中都会使用钛白粉，它们既可以与树脂干粉混合，也可以与含增塑剂的液体相混合，用量一般在3-5%左右，聚烯烃类(主要是低密度的聚乙烯)、聚苯乙烯、ABS、聚氯乙烯等莫不如是。 /p p style=" text-indent: 2em " 在塑料工业中衡量钛白粉的质量主要有四大指标——遮盖力、分散性、耐候性和白度。钛白的遮盖力越好，生产出的塑料制品就越轻薄；分散性则影响塑料制品生产成本，钛白粉的分散性越好，塑料制品的光滑度和光亮度就会越高；具备良好耐候性的钛白粉，则对室外使用的塑料制品以及塑料门窗是必不可少的。 /p p style=" text-indent: 2em " 最后一大指标就是白度了，所谓白度是指距离理想白色的程度。影响钛白粉白度因素主要有以下几点。第一点是杂质，在钛白粉工艺中，尤其是硫酸法钛白粉工艺，大部分的作业是为了除去产品中的杂质，因为杂质严重影响钛白粉的应用性能，特别是白度。显色金属氧化物杂质在极低的含量下就能影响白度，这些元素有铁、锰、铬、铜等，这些杂质本身就带有颜色，在白色的钛白粉中极易显色。 /p p style=" text-indent: 2em " 第二点就是粒径和粒度的分布了，他们主要是通过钛白粉颗粒对光的反射、散射等现象影响其白度的。钛白粉的粒径越小，白度值越高，这主要是由于钛白粉粒径越小，表面积增大，光的反射、漫反射增强。根据光波的特性，当颜料粒子的粒径小于光波的一半时可以获得对该波长的色光的最大散射，经分析，对波长蓝色光散射最好的粒径在0.2μm左右，波长较长的红色光散射最大的粒径在0.35μm左右，因此，小粒径的钛白粉的散射光呈蓝相，而透过光则为蓝色的补色红黄相，反之，大粒径的钛白粉散射光为红相，透过光为蓝相。通常涂料用钛白粉的粒径为0.2~0.4μm，而大多数塑料用钛白粉粒径都较细，粒径为0.15~0.3μm，因为这样可以获得兰色底相，对大多数带黄相的树脂或易泛黄的树脂有遮蔽作用。 /p p style=" text-indent: 2em " 此外，颗粒形状、钛含量、包膜剂对钛白粉的白度都有一定影响。其中，粒形对白度的影响比较小，一般来说，层状钛白粉的白度略低，球状和杆状的白度略高。而二氧化钛含量的升高，钛白粉白度值也升高，铝、硅、锆等包膜剂含量升高，钛白粉白度值下降。 /p p style=" text-indent: 2em " 值得一提的是，在塑料色母粒的生产工艺中，钛白粉的白度也是一项重要质量指标，塑料色母粒是一种高浓缩、高效能的颜色配置品，即颜料以超常浓度均匀分布在载体树脂中，并形成一定粒径的颗粒。它主要由核心层(颜料)、偶联层(偶联剂或表面活性剂)、分散层(润滑剂或分散剂)、增混层(载体树脂)等组成，在塑料中作为染色剂使用，广泛用于吹膜、注塑、热压、注塑等塑料制品的生产，色母粒着色效果优越，使用方便，节约能源，使用时无粉尘和污水，因此备受用户的青睐。色母粒是作为工业原料，性能优劣通常是在后续产品应用中表现出来(如吹膜或注塑)，因此，钛白在色目粒中的性能也主要体现在色母粒的应用过程中。钛白的着色能力、分散性、加工性能、白度都会对色母粒的应用产生重大影响，顺理成章地，也少不了对钛白粉粒度分布的检测。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 结语： /strong 激光粒度仪作为目前最流行的粒度测量仪器，已在粉体工艺中发挥着越来越重要的作用，随着米氏散射理论在各品牌激光粒度仪中的应用越来越广泛，已经对亚微米级的塑料用钛白粉有充足的适配性。随着钛白粉在塑料工业中的需求越来越大，对这一市场大蛋糕的进一步经营和开拓，或许值得激光粒度仪的厂商们好好思考。 /p

台湾“毒淀粉”被曝含油漆原料，芋圆粉圆等多款甜品小吃被波及。记者走访广州多家超市，未发现问题产品。 　　5月27日，台“卫生署”宣布，从6月1日起，贩卖粄条、肉圆、黑轮、粉圆、豆花、粉粿、芋圆及地瓜圆等8大类产品的商家、小吃店、摊贩、超市等，须在醒目处张贴安全证明，让消费者安心购买，否则将处罚3到15万元(新台币) 如果证明不实，将追究业主刑事责任。 　　28日，羊城晚报记者走访广州市内多家大型超市，均未发现涉事台湾食品。 　　台湾：至目前已封存206吨毒淀粉 　　今年三四月间，台湾嘉义县调查站接获检举称，在食物中发现“毒淀粉”顺丁烯二酸，全台各地卫生部门随即展开稽查追查“毒淀粉”，发现疑掺有顺丁烯二酸的淀粉产品即查扣封存。截至目前总共封存“毒淀粉”206吨。 　　5月27日，台“卫生署”公示，3天内将清查全台所有淀粉厂。据悉，在台公布的34家涉事的企业中，含顺丁烯二酸酐化所制淀粉的包装产品涉及6个厂家：莲发九份芋圆地瓜圆、莲发美浓粄条、日正波霸粉圆、日正小粉圆/珍珠粉圆、正宗冷冻黑轮、关东煮黑轮、名记豆花、鼎珍珍珠粉圆。 　　据复旦大学化学系教授王全瑞介绍，顺丁烯二酸，俗称马来酸，是一种化合物，毒性中等。一般用于涂料中的绝缘物，或者作为原料生产农药。这种化合物没有任何的营养价值，有很好的溶水性，与人直接接触会破坏人体器官的黏膜组织，损害肾脏。 　　广州：暂未收到专项抽查的通知 　　毒淀粉事发，首先“中枪”的就是知名台湾甜品店鲜芋仙。羊城晚报记者获悉，“鲜芋仙”的声明稿和检测报告均显示，使用的芋圆在台北和上海的检测中，顺丁烯二酸均“未检出”。随后，记者走访了市内几家普通奶茶店，对于珍珠奶茶中“珍珠”(俗称“粉圆”)的来源，店员们纷纷表示“不清楚”。 　　另据台湾媒体报道，有毒商品中，“日正商品波霸粉圆”主要在顶好、松青、全联福利中心贩卖，“莲发的九份芋圆地瓜圆、美浓粄条”在家乐福贩卖，“黑轮”则是7-ELEVEN的关东煮商品。 　　记者走访了天河区一家7-ELEVEN便利店，该店负责人表示对台湾的“毒淀粉”事件有所了解，但目前还未收到公司有关黑轮产品的下架通知，店内黑轮产品仍在正常销售。 　　羊城晚报记者走访市内家乐福、好又多、吉之岛等大型超市，都未发现上述台湾产品。 　　广州市质监局表示，目前未收到进行专项抽查的通知，也没有收到本地厂家违法添加“顺丁烯二酸”的举报。

近年来，粉末涂料以其固含量高、无挥发性有机物、生产过程能耗低、涂饰质量好等优点深受市场青睐。本文聚焦粉末涂料的生产和应用过程，探究粒度及粒度分布对产品性能的影响。粉末涂料生产过程的第一步是填料和树脂的熔融与混合，要求填料和树脂混和均匀又不发生局部固化反应。要实现这个要求，填料的粒径和粒度分布很重要。图1是两种不同粒度的二氧化钛填料。图1 二氧化钛A（x 50K）图1 二氧化钛B（x 200K）从图1看，填料A 的粒径明显大于B的粒径。理论上粒径小的填料B更容易混合均匀。然而，事实恰恰相反，是粒径大的填料A更容易混合均匀。为了探究出现这种反常现象的原因，本文利用丹东百特仪器公司的Bettersize2600 激光粒度分析仪来测试填料A和B的粒度分布。图2 Bettersize2600激光粒度分析仪图3 二氧化钛A和二氧化钛B的粒度分布如图3所示，填料B 的粒度分布很宽，既有少量微米甚至10微米级颗粒，又有大量亚微米甚至纳米级颗粒。这些亚微米和纳米颗粒导致填料B的比表面积很大，颗粒间相互作用力很强，导致内部团聚现象加剧。从图4的SEM图像可以看出，填料B的这些大颗粒是由小颗粒团聚而形成，树脂很难进到团聚的大颗粒中，这就是填料B反而更难混合均匀的原因。而填料A的粒径大部分在0.4-1微米之间，分布很窄且不团聚，树脂很容易分散在颗粒之间，所以更容易混合均匀。图4 二氧化钛A（x 5K）、二氧化钛B（x 50K）的SEM图像填料和树脂熔融混合之后，下一道工序是粉碎和分级。粉末涂料的粒径受到磨机、进料速度、气流条件和分级等影响。图5显示了不同的粉碎分级工艺（A和B）对产品粒度分布的影响。图5 工艺A（上）和工艺B（下）制得的样品的质量分数在图5中，工艺A为一次分级效果，粉末涂料主要由0 - 20 μm和20 - 80 μm的颗粒组成；工艺B为二次分级效果，粉末涂料几乎全部由20 – 80 μm的颗粒组成。说明二次分级能够有效降低粗端颗粒（ 80 μm）和细端颗粒（ 20 μm）的占比，得到粒度分布更窄的粉末涂料产品。为什么粉末涂料要求窄的粒度分布？因为在喷涂过程中，较大的颗粒速度快，率先落到工件表面，较小的颗粒运动速度慢，后落在涂层缝隙，两者恰到好处会形成优势互补，两者差距太大将影响喷涂质量，并且，粒径过细还容易吸湿成团，堵住喷枪，也容易漂浮在涂膜上产生气泡和针孔，影响成膜效果。结论高质量的粉末涂料与填料粒度分布密切相关，通过激光粒度分析仪能有效监测和控制填料的粒度分布，从而保证粉末涂料的性能和质量。

前 言淀粉颗粒是有直链淀粉和直链淀粉组成。广泛储存在多种绿色植物中的叶、根、芽、果实、谷粒和茎等组织和器官中，是生物圈最丰富的碳水化合物之一。在工业上也有广泛的应用前景，可用于制作葡萄糖，麦芽糖，酒精等工业原料。在生活中，可以制作成多种食物，有效的补充能量。淀粉颗粒淀粉是一种天然的多糖化合物，它以颗粒的形式广泛的存在于植物的果实、根、茎、叶中，是人类碳水化合物的主要来源之一。目前，常见的用于淀粉生产的农作物有玉米、红薯、马铃薯等。通常，淀粉颗粒都是成细小的粉末颗粒状态存在，很难通过肉眼直接区分出淀粉的种类。那么就需要运用放大设备进行进一步的区分观察。常见的观察方式为利用光学显微镜进行观察，但是由于景深，放大倍数的限制，难以得到完美的观察结果。而扫描电子显微镜由于其优异的景深，超高的放大倍数，在淀粉行业具有广泛的应用前景。图1 (a)红薯 (b)玉米 (c)土豆图2 粉末形态的淀粉颗粒淀粉颗粒的SEM形态观察近年来伴随国内淀粉生产加工贸易的发展，不同的淀粉价格差异巨大，因此市场上食用淀粉掺假的事例屡见不鲜。由于在众多植物中都有淀粉颗粒的存在，其淀粉颗粒的形态也是个有不同，而运用电镜进行淀粉颗粒的检测不失为一种有效的检测手段。下面我们利用coxem EM 30 Plus对典型的几种淀粉颗粒进行观察。如图3所示，为红薯淀粉颗粒SEM图像，其颗粒大小分布在数微米至十几微米之间，其形貌特点为圆球星与不规则形状为主。图4为土豆淀粉颗粒的SEM图像，其颗粒大小分布不均匀，小颗粒尺寸大小在10微米左右，较大颗粒尺寸分布在50微米左右。图5为玉米淀粉颗粒的SEM图像，其颗粒大小分布相对均匀，颗粒尺寸大小在10微米左右，呈多边形颗粒状形貌特征。图3红薯淀粉图4土豆淀粉图5玉米淀粉淀粉颗粒质量的SEM观察在实际过程中，由于生产原料的差异，条件的不同，以及运输条件的优劣，都会影响到淀粉产品质量的好坏，轻则影响产品食用口感，重则影响下游产品质量。因此，对于淀粉质量的监管尤为重要。在淀粉检查标准中，其中重要的一项就是微生物限度的检测，而微生物学检测往往需要较长的检测周期。而通过SEM进行淀粉颗粒质量的检测往往效率较高。如图6所示淀粉颗粒的SEM图像，可以明显的看出，淀粉颗粒表面出现的孔穴状表面形态，这是由于微生物对淀粉颗粒的分解作用，从另一方面直观的反映出淀粉颗粒的质量的优劣。图6玉米淀粉颗粒细节后 记

据新华社电 珍珠奶茶、甜不辣、粉圆、板条、鸡排……这些台湾经典美食，近日因台湾“毒淀粉”风波愈演愈烈而深陷“染毒”疑云，台湾食品安全也面临继2011年“塑化剂”事件后的最大危机。“毒淀粉”事件被踢爆源自今年3月间，台湾嘉义县调查站接获检举称，在食物中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。随着全台展开彻查，“毒淀粉”事件雪球越滚越大。 　　记者调查发现，这种顺丁烯二酸原料在大陆也有售，在网络上，多家企业都将其作为食品添加剂来卖，每公斤20元左右，销量还不错。 　　上海质监部门表示，这种顺丁烯二酸作为食品添加剂并不在现有监管范围内。上海市质监局副局长沈伟民表示，目前质监生产监管部门正在跟踪这方面的信息，也在做上海方面相关的监督、研判。

国标GB/T21533-2008蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法 国标GB/T21533－208检测蜂蜜中普遍掺假而加入的淀粉糖浆。该检测常见糖类的简单方法是配有氨丙基硅与高分子相或键合金属的阳离子交换树脂柱、折光检测器或低波长UV检测器的高效液相色谱，等浓度淋洗分析，但这种方法由于糖从糖醇和有机酸中分离不充分、缺乏 特异检测、灵敏度不足等问题的存在，不能满足某些应用的要求，改进糖的分析方法已受到关注，自从规定食品中总糖的含量必须在标签中注明后，糖类的分析显得尤为重要，DIONEX戴安公司提供了与该国标的一致的一种全新而且成熟的方法，方法为：在高pH条件下，使用配有脉冲安培检测器（HPAE-PAD）和高效阴离子交换柱的离子色谱使上述问题得到了解决。糖类、糖醇及寡糖、聚糖等可以在一次进样后得到高分辨的分离而无需衍生，并且可以定量到P摩尔 （10-12 mol）水平。该技术已广泛应用于常规检测和研究中，且该方法得到国际标准组织及其它官方机构的认同。醇类、二醇及醛类也可以使用该技术检测。糖醇、单糖、双糖、低聚糖和多糖的检测均使用脉冲安培检测器、金工作电极、以四电位波形检测。 戴安公司有关于蜂蜜检测的操作视频，欢迎索取010-64436740（汪小姐/汤先生） 蜂蜜中淀粉糖浆的测定--离子色谱法 1 该国标中规定了蜂蜜中果葡糖浆、麦芽糖浆、异麦芽糖浆、饴糖浆等淀粉糖浆的测定方法。本标准适用于蜂蜜中淀粉糖浆的测定。 本标准检出限：5%淀粉糖浆。 2 检测原理：蜂蜜中不含5糖（DP5）以上的寡糖，而各种淀粉糖浆中均含5糖（DP5）以上的寡糖，使用凝胶 体积排阻法去除样品中果糖、葡萄糖，将寡糖富集后直接经阴离子交换色谱-电化学检测器检测，将 5糖（DP5）以上寡糖的存在作为蜂蜜中淀粉糖浆的判定指标。 3 试剂和材料 3.1 聚丙烯酰胺凝胶微球，粒径45&mu m～90&mu m，分级分离的相对分子质量范围 100～1800，按使用 说明书进行水化和脱气。 注：可使用Bio-Gel® P-2 Gel 型聚丙烯酰胺凝胶或同等性能的凝胶材料。 3.2 凝胶层析柱：将聚丙烯酰胺凝胶（3.1）湿法装入1.5 cm× 15 cm 空柱管中，装入的凝胶高度为10cm，上端保持1cm 以上的水层，避免干涸。 3.3 层析柱架。 3.4 麦芽糖标准储备液：分别称取色谱纯麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦 芽七糖标准物质各10.0mg，用水分别溶解定容至10mL,配制成浓度为1mg/mL 的储备液，于棕色瓶中4℃下储存。 3.5 麦芽糖标准混合使用液：吸取一定量的糖标准储备液（3.4），按表1 用水配制麦芽糖标准混合使用液，在4℃下保存不超过30 天。该溶液用于样品色谱图中寡糖保留时间的定位。 3.6 50%氢氧化钠储备液：符合离子色谱使用纯度。 3.7 无水醋酸钠：符合离子色谱使用纯度。 3.8 0.45&mu m 样品滤膜:水性。 3.9 除非另有说明，所用试剂为分析纯，所用水符合GB/T 6682 规定的一级水。 4 仪器 4.1 离子色谱仪：配电化学检测器。 4.2 分析天平： 0.1mg 。 5 试样制备 5.1 称取混匀的蜂蜜2.0g 作为试样，用水溶解后定容至20mL，用0.45&mu m 水性滤膜过滤，滤液备 用。 5.2 将准备好的聚丙烯酰胺凝胶层析柱（3.2）中的水放尽，至下端无水珠滴下时，将样品滤液（5.1） 2.0 mL 沿柱壁慢慢加入层析柱中，恰好流至凝胶上方无液时，加入3.0mL 水冲洗柱壁，又至凝胶上 方无液时，再加入5.0mL 水冲洗凝胶柱。注意每次在层析柱上方加液（或水）的时机，应是前次加 液（或水）的层析柱体上端液体恰好流尽、下端恰好无液体滴出。弃去上述三次共10.0mL 流出液后， 于层析柱下方接一只2mL 具塞塑料离心管，从柱上方加入2mL 水，收集这2mL 流出液至离心管中， 盖紧离心管塞，摇匀后作为待测样品溶液，24 小时之内测定。层析柱中加入50mL 水冲洗，至全部流出后，该柱直接用于处理下一个样品。 5.3 将纯蜂蜜作为阴性对照品，蜂蜜中掺入5%市售果葡糖浆、蜂蜜中掺入5%市售麦芽糖浆的样品 作为阳性对照品，按照5.1 和5.2 进行操作。 6 测定 6.1 离子色谱条件 6.1.1 色谱柱：CarboPac&trade PA200 3 mm× 250 mm （带CarboPac&trade PA200 3 mm× 50 mm 保护柱） 或相当性能的分离柱,柱温30℃； 6.1.2 流动相：A：100%水；B：200mmol/L 氢氧化钠，200mmol/L 醋酸钠。梯度洗脱条件见表2。 6.1.3 检测器：电化学检测器；Au 工作电极；Ag/AgCl 参比电极。检测池温度30℃。糖检测波形 参见表3。 6.1.4 进样量：20&mu L 6.2 样品测定 依次将麦芽糖标准混合使用液（3.5）、纯蜂蜜阴性对照品（5.3）、含5%果葡糖浆的蜂蜜（5.3）和含5%麦芽糖浆的蜂蜜等阳性对照品（5.3）的寡糖收集液注入离子色谱仪中，观察离子色谱图， 当谱图与附录中参考谱图基本吻合时，方可进行实测样品的测试。 7 结果判定 分析比较纯蜂蜜阴性对照样品和含5%糖浆的蜂蜜阳性对照样品的寡糖谱图，找到两者之间有明 显差异的&ldquo 指纹区&rdquo ，并以此作为纯蜜中掺入淀粉糖浆的判定指标。任一掺入果葡糖浆的蜂蜜样品， 在麦芽五糖～麦芽六糖之间和麦芽六糖～麦芽七糖之间有两个典型的&ldquo 指纹峰&rdquo P1和P2，根据这两个峰的出现可判断蜂蜜中掺入果葡糖浆。任一掺入麦芽糖浆的蜂蜜样品，在麦芽五糖～麦芽六糖之 间、麦芽六糖～麦芽七糖之间以及麦芽七糖之后，有三个典型的&ldquo 指纹峰簇&rdquo P1、P2和P3，根据这三个峰簇的出现可判断蜂蜜中掺入麦芽糖浆（包括高麦芽糖浆、异麦芽糖浆和饴糖糖浆）。除了描述出的基本特点外，不同工艺条件下生产的糖浆还可见到其他出峰位置有其他峰形特征的微量寡糖峰，但不影响&ldquo 指纹区&rdquo 的基本特征和判定。附录A中的图A1为麦芽糖标准混合使用液的定位谱图；图A2为纯洋槐蜜、枣花蜜、椴树蜜、荆条蜜、油菜蜜的寡糖谱图；图A3为不同蜜种掺入5%的不同果葡糖浆时的寡糖谱图、图A4为不同蜜 种掺入5%的不同麦芽糖浆时的寡糖谱图。 附录A （资料性附录） 蜂蜜中淀粉糖浆测定的相关色谱图 DIONEX戴安中国市场部

华夏经纬网5月30日讯：据台湾媒体报道，淀粉违“法”添加工业用淀粉让人心不安，“毒淀粉”用语充斥更添民众恐慌 台“卫生署长”邱文达昨天定调，“属违法添加物”但未说明“毒不毒” “食管局长”康照洲也表示，迄今仍无一件被验出会造成人体立即伤害。 　　据报道，为安定人心，台“行政院副院长”毛治国昨天接连召开专案会议及食品安全会报，会后毛治国说，将加速推动修正“食管法”，加重罚则及业者责任、刑责 “法务部”则研议，严惩化工原料厂任意将化学原料卖给食品制造厂。 　　目前岛内化学物质管理分由“环保署”、“劳委会”等四部门负责，“行政院”表示，相关部门将整合建立登录、追溯系统，以加强管控 另外，“卫生署”应于两周内清除违规产品并严惩违规厂商，还给百姓干净安全的饮食环境。 　　在会后，记者询问究竟是否属“毒”淀粉事件?邱文达表示，目前相关研究主要有三，但对猪、鼠都无伤，只有一研究指会伤狗的肾脏。 　　康照洲解释，毒有两种定义，一是剧毒、小量就会有让人立即致命危险、具急毒性 工业用淀粉则属“低急毒性物质” 因此才使用欧盟标准计算，岛内民众在此范围之下不会造成立即危害。 　　据悉，毒淀粉流窜，关键在暴利。据食品及化工业者指出，目前规定可添加在淀粉中增加口感的21种化学物质价格高，顺丁烯二酸的价格约只有三分之一，制成的毒淀粉售价比“合法”淀粉高。

近日，相关媒体报道台湾当地很多经典小吃，如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物&ldquo 顺丁烯二酸&rdquo 。该物质又称马来酸酐(简称顺酐)，主要用于工业粘着剂，若加入食物中可增加食物弹性及保质期，人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎，同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。 月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。 样品前处理 准确称取2.50g样品(精确至0.01g)于50mL比色管中(淀粉食品用均质机粉碎后称取)，加入50mL体积分数为5%的乙醇水溶液，涡旋5min，超声提取30min后，定容至50mL，摇匀，4000r/min离心5min后，过0.22µ m滤膜进行上机测定。 色谱条件 色谱柱：月旭Ultimate® AQ-C18(5µ m, 4.6× 250mm) 流动相：乙腈：0.1% H3PO4水溶液 = 2:98 流速：1.0mL/min 柱温：30oC 进样量：20µ L 标样浓度：10µ g/ml 检测器：214nm 溶剂空白色谱图 顺丁烯二酸标准品色谱图 不含顺丁烯二酸空白样品色谱图 空白样品加标色谱图 回收率结果考察(n = 5) 订货信息

p style=" text-indent: 2em " 糖果“塑料盒”可以降解，五彩缤纷的快递“泡沫塑料”可以吃进口中，药物胶囊有了成本低且安全无害的替代品……专注于天然高分子材料研究的余龙教授，在世界上首次成功研制并产业化了全淀粉可生物降解材料，在业界获得“starchman”(淀粉人)的美誉。37年前，他本科毕业于华南理工大学。3年前，他从澳大利亚以广东省创新团队带头人回到母校，继续拓展生物可降解材料的应用，并担任“中新国际联合研究院”院长，在华南理工大学的大力支持下，不断夯实研发平台，积极拓展国际合作的新空间。 br/ & nbsp & nbsp 触类旁通：首次成功研制出“淀粉塑料” br/ & nbsp & nbsp 余龙1977年就读于华南理工大学高分子化工专业。毕业工作几年后赴澳大利亚留学，成为当地第一批获得该国国家奖学金的海外留学生。不到3年时间，他便获得了莫纳什大学的博士学位，博士毕业后，他将研究方向定位在天然高分子改性加工领域，在用淀粉替代塑料方面取得重要突破，被业界誉为“淀粉人”。 br/ & nbsp & nbsp “搞科学思路一定要广，要善于引而申之，触类旁通”等理念，一直贯穿了余龙的职业生涯。在澳大利亚科学院工作期间，他主攻生物降解包装材料的研制。 br/ & nbsp & nbsp 初期，余龙对淀粉的结构、流变性能、热性能做了大量研究，但一直未找到对淀粉分子进行改性以防止变脆的有效方法。而与其合作的一位研究员无意中提供了一条有益线索。原来，番茄酱在制作过程中同样遇到类似问题：如果番茄酱黏稠度不够，就会与水分离，番茄酱会沉淀在调味瓶底部 假如番茄酱里的淀粉太黏稠就会结晶变成胶体，这样番茄酱又难从瓶子中倒出。在食品行业，这一难题已通过特殊化学手段解决了。余龙听说后，立即参考番茄酱的加工工艺和改性方法，研制出了降解包装材料中稳定淀粉属性的新方法。2006年，他在世界上首次成功研制并产业化全淀粉可生物降解塑料包装材料。在这项创新成果的技术支持下，一家生产可降解包装材料的企业诞生了，该企业生产糖果、饼干和巧克力等食品的内包装，如今已在伦敦上市。 br/ 专注研发：新材料能“吃”能“玩”还能用 br/ 从澳大利亚科学院回到华南理工大学工作后，余龙又陆续开发出全淀粉可生物降解的快递缓冲(泡沫型)包装材料、药品胶囊、环保型保水缓释化肥包裹物等国际新型产品。 br/ 在余教授的实验室里，放着十多个透明袋子，里面装着一颗颗五颜六色的小圆柱体。这些材料既能吃，又能玩，还能用。近几年，中国的快递业发展迅猛，在运送快递的过程中，不可避免地需要大量使用缓冲(泡沫型)包装材料。以石油基塑料泡沫为主的缓冲包装，为环境保护带来了极大负担。余龙利用其独创的“全淀粉可生物降解塑料”生产工艺，和自主研发的加工装备——反应型挤出加工体系，制造出全淀粉、可降解的环保缓冲包装材料，同时对传统发泡装备进行小型化和智能化设计，极大地降低了运输和贮存成本。 br/ 余龙解释，普通的泡沫塑料中98%是空气，运输时占据的空间大、成本高，一个大货车运输过程中装的绝大多数是空气。而研究团队将原来的巨型发泡装备重新设计成售价只需要6万多元的小机器，提供发泡前的颗粒原料，这样生产商可以根据需求，随时随地发泡使用，同时可以利用互联网技术建立一定范围的送货半径。他进一步说明：“由于这种材料完全由淀粉制成，可以用作动物饲料。同时，还可制成儿童玩具，用一个个的小圆柱体拼出各种造型，既安全又能激发孩子们的创造力。” br/ 环保型保水缓释化肥包裹物是余龙的研发团队正在攻关的另一项产品。团队即将研制出新的“淀粉胶体”外壳，它一方面有保水性，可以吸收自身重量几百倍的水分，保证化肥施用过程中的最大效益。另一方面“外壳”本身又是可彻底生物降解的材料，杜绝了土壤的二次污染。 br/ 国际合作：担任中新国际联合研究院院长 br/ 2015年底，“中新国际联合研究院”落户在“中新广州知识城”，成为中国与新加坡在科技成果产业化、人才交流等方面的重要平台。华南理工大学和新加坡南洋理工大学是研究院的主要建设主体，余龙被委任为研究院院长。 br/ 余龙介绍，研究院定位为产业化平台，提倡与工业界合作，产业化的成效是项目成果评估的重要标准。目前研究院大多数立项的项目已得到工业界认可和合作伙伴的直接资金支持。 br/ 围绕广州市重点发展的产业，研究院一期建设包括了污染控制与环境修复、新能源、生物医用材料、食品营养与安全、人工智能、绿色建筑和智慧城市等6个研发平台，首批启动了23个产业化项目，其中16个是中新两国科技合作项目。 br/ 余龙说，中新国际联合研究院的一个重要工作就是要建立引进国外高校和科研单位应用型技术模式。“研究院正在寻找一个新模式，使得国外高校和科研单位的高新技术通过这个平台获得经济利益，同时提高中国高新企业的科技水平。第一是要打造孵化平台，共同孵化项目 第二是要通过成果产业化产生经济效益，建立互利模式。”余龙表示。 /p

各仪器厂商： 　　据相关媒体报道，台湾近日发现含顺丁烯二酸的“毒淀粉”。顺丁烯二酸又称“马来酸”，无色结晶体，无营养价值，会破坏人体器官黏膜组织，并损害肾脏。截至目前，全台粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等越来越多食品被查出违法添加顺丁烯二酸。但据我国相关质监部门表示，这种顺丁烯二酸作为食品添加剂并不在现有监管范围内。 　　鉴于目前情况与配合当前形势，仪器信息网特推出 “食品中毒淀粉检测”仪器应用专题，内容涉及与此相关的检测标准、检测方法和“厂商解决方案”。厂商提供的“解决方案”将在该专题内予以充分显示。 　　专题开出后，除在仪器信息网和我要测首页、仪器信息网论坛等页面予以充分展示外，还将对本网相关领域用户展开群发工作，请各位厂商珍视宣传机会。 　　欢迎广大厂商申报与本专题相关的“解决方案”，请将相关资料从厂商后台发布至本网资料中心，并在“厂商后台资料中心”点击“申报热点应用”即可，本网编辑将及时对您申报的资料在专题中予以更新显示。 　　如又有其他疑问或建议，请与本专题栏目编辑联系，栏目编辑联系方式： 　　E-mail： john#instrument.com.cn(请将#换成@) 　　电话： 010-51654077-8025 　　如想刊登广告，请与本网客服联系，联系方式： 　　电话： 010-51654077-8022 　　仪器信息网编辑部 　　2013年5月30日

引言 &beta 淀粉样肽（A&beta ）的不溶性聚集物在脑中沉积／形成被看作为早老性痴呆病（AD）的一个关键事件。治疗策略集中于用以减少&beta 淀粉样肽生成或提高其清除水平的小分子抑制剂或免疫疗法。因此，找到能对脑脊液中的淀粉样肽进行高灵敏且稳定可靠的定量分析方法以确定其与AD关系对很多研究者来说至关重要。然而，对这些A&beta 肽的分析极具挑战性，这不仅因为其在生物液体内的丰度相对偏低，而且也因为它们可能被其它蛋白质结合并具有形成低聚体的趋势。 这些肽的测定常规采用免疫测定法（因其选择性和灵敏度）或者通过冗长的免疫沉淀之后再进行SPE。免疫测定所需的方法开发时间比LC/MS/MS方法开发时间长；它们需要对多种A&beta 肽进行多次测定，并且与LC/MS/MS相比其线性动态范围有限。免疫测定存在交叉反应性和非特异性结合，需要使用价格昂贵的抗体，并且样品／标本的富集依赖于抗体的选择性。免疫测定的劳动强度大，并且测定不准确和基质干扰也是常见的问题。因此，需要开发一种基于LC/MS/MS的高通量、选择性好的生物分析方法，使样品制备能够实现在存在高浓度干扰蛋白和肽的情况下回收得到pg/mL水平的淀粉样肽。 虽然开发免疫测定方法所需的时间在后期药物发展过程中是可接受的，但在较早的阶段中则几乎不切实际；这时，如能有一种可定量多种肽的高通量且可靠的方法则是众望所归。 本研究工作集中于开发用于淀粉样前体蛋白（APP）的1-38、1-40和1-42片段的LC、MS和选择性SPE样品制备方法，以支持临床前研究。使用单一、高通量方法用于多种A&beta 肽的分析测定而无需耗时的免疫沉淀步骤，被成功开发并经过验证。特别是，A&beta 类肽存在很多独特的分析挑战，其中包括非特异性结合、溶解性差、聚集和质谱灵敏度偏低。在方法开发各阶段所进行的步骤尽可能减小或消除了这些问题所带来的影响。 随着AD病情缓解策略的出现，对除了A&beta 38、40和42之外的多种可能与AD病征相关的A&beta 进行定量分析可有助于提供关于此病及其发展过程的更多认识。本文所述的方法也有可能进行相应的修改，以使其适用于那些肽的定量分析。 &beta 淀粉样1-38肽，分子量4132，pI 5.2 DAEFRHDSGYEVHHQKLVFFAEDVGSNKGAIIGLMVGG &beta 淀粉样1-40肽，分子量4330，pI 5.2 DAEFRHDSGYEVHHQKLVFFAEDVGSNKGAIIGLMVGGVV &beta 淀粉样1-42肽，分子量4516，pI 5.2 DAEFRHDSGYEVHHQKLVFFAEDVGSNKGAIIGLMVGGVVIA 图1：&beta 淀粉样肽1-38、1-40和1-42的氨基酸序列和pI数据 实验 UPLC® 方法的条件 色谱柱： ACQUITY UPLC® BEH C18，300Å ，2.1× 150nm，1.7µ m 流动相： A：0.3% NH4OH（按体积计算）的水溶液 B：90%乙腈，10%流动相A 梯度： 90% A保持1分钟，5.5分钟内降低至55% A并保持0.2分钟，然后返回至初始水平 流速： 0.2 mL／分钟 进样量： 10µ L 温度： 50℃ 质谱条件 系统：沃特世XevoTM TQ三重四极杆质谱仪，在ESI+MRM模式下运行 去溶剂化气体流速：800L／小时 源温度：120℃ 去溶剂化温度：450℃ 碰撞室压力：2.6× 10(-3)毫巴 MRM跃迁态和条件：见表1 样品预处理 用5M盐酸胍以1:1的比例稀释200µ L脑脊液（人脑脊液、猴脑脊液或加标人工脑脊液+5%大鼠血浆），并在室温下振摇45分钟。然后，用200µ L 的4%H3PO4水溶液进一步稀释样品。 注意：对于加标样品而言，在加标后、用盐酸胍稀释前，可在室温下让样品平衡30分钟。 固相萃取（SPE） 基于µ Elution 96孔型的Oasis® MCX 预处理：200µ L甲醇 平衡：200µ L 4% H3PO4水溶液 上样：600µ L预处理后的样品 清洗1：200µ L 4% H3PO4水溶液 清洗2：10% ACN水溶液 洗脱：2× 25µ L 75:15:10 ACN:水:NH4OH浓溶液 稀释：25µ L水 进样量：20µ L 肽名称 前体离子 产物离子 产物离子ID锥孔电压（V） 碰撞能量（eV） &beta 淀粉样1-38肽 1033.5 1000.3 b 36 33 23 &beta 淀粉样1-38肽的N15内标 1046 1012.5 30 22 &beta 淀粉样1-40肽 1083 1053.6 b 39 33 25 &beta 淀粉样1-40肽的N15内标 1096 1066.5 35 22 &beta 淀粉样1-42肽 1129 1078.5 b 40 28 30 &beta 淀粉样1-42肽的N15内标 1142.5 1091.5 35 28 表1：&beta 淀粉样肽及其N15标记型内标的MRM跃迁态和质谱条件 结果和讨论 开发这些方法所遇到的最大挑战就是克服溶解性、吸附性和聚集性问题并获得能满足该应用要求的足够选择性和灵敏度。适当的流动相和进样溶剂构成以及明智选择SPE洗脱溶剂仅仅是应对这些问题的几个关键因素。 质谱分析 质谱分析在正离子模式下进行，因为4+前体的CID产生了几种与固有的特异性b序列离子相对应的不同产物离子（典型光谱如图2所示）。负离子模式下的MS/MS出现了明显的水分流失。图3给出了关于两种方法特异性区别的一个示例。虽然对于溶剂标准品时使用负离子模式的总体灵敏度较高，但在基质存在时负离子模式的灵敏度优势减弱，而正离子模式下的特异度和信噪比的提高对于脑脊液样品中的准确定量具有决定性作用。 超高效液相色谱分析 图4显示了对这三种&beta 淀粉样肽的分离情况。虽然流动相中NH4OH的精确百分比对负离子灵敏度具有关键作用，但ESI+模式下的信号经证实对流动相构成的细微变化更具稳健性，可使液相色谱／自动取样器至少在24小时以上的时间段中保持稳定。与此相反，50%或以上的ESI-信号在10-12小时后因流动相中NH4OH浓度的自然变化（挥发）而损失。这进一步强调了ESI+MS方法的稳健性。 固相萃取（SPE） SPE使用Oasis® MCX（一种混合模式的吸附剂）进行，以加强萃取过程的选择性。该吸附剂同时依赖于反相和离子交换保留机制，以从复杂脑脊液样品中的其它高丰度多肽中选择性分离&beta 淀粉样肽组分。使用特定的96孔Oasis® µ Elution提供了明显的浓缩效果，无需溶剂挥干和复溶，从而尽可能减少了肽损失。此外，通过离子交换进行肽结合为整个方法提供了正交性。 在最初的方法开发过程中，萃取人工脑脊液时观察到了大量非特异性结合（NSB）。我们添加了5%大鼠血浆（有一个不同的&beta 淀粉样肽序列），以消除NSB。 SPE是整个方法中较为重要的环节之一。对淀粉样组分选择性极高的分离再加上标准流速下UPLC的分辨率实现了对临床前研究样品的超快分析。 线性、准确度和精确度 对每种肽均使用了N15标记型内标。对于0.1-10ng/mL人工脑脊液+5%大鼠血浆的等分样本，三种&beta 淀粉样肽的标准曲线均呈线性。&beta 淀粉样1-38肽的典型标准曲线如图5所示。淀粉样肽的基线水平根据同时使用过量加标的人脑脊液和&ldquo 人工脑脊液+5%大鼠血浆&rdquo 而得到的两条标准曲线进行定量分析，基线水平的计算值没有统计学意义上的差异。选择人工脑脊液是因为它的价格不贵，而且是一种比较易得的基质。从3种人脑脊液和1种猴脑脊液萃取得到的&beta 淀粉样1-42肽的基线水平如图6所示。所有3种&beta 淀粉样肽的基线水平测定值的统计结果如表2所示。 用3种人脑脊液混合样品和1种猴脑脊液混合样品配制了0.2、0.8、2和6ng/mL的过量加标的质控样品。准确度和精确度数值符合LC/MS/MS测定的控制标准。质控样品分析的典型结果如表3所示。 结果和讨论 开发这些方法所遇到的最大挑战就是克服溶解性、吸附性和聚集性问题并获得能满足该应用要求的足够选择性和灵敏度。适当的流动相和进样溶剂构成以及明智选择SPE洗脱溶剂仅仅是应对这些问题的几个关键因素。 质谱分析 质谱分析在正离子模式下进行，因为4+前体的CID产生了几种与固有的特异性b序列离子相对应的不同产物离子（典型光谱如图2所示）。负离子模式下的MS/MS出现了明显的水分流失。图3给出了关于两种方法特异性区别的一个示例。虽然对于溶剂标准品时使用负离子模式的总体灵敏度较高，但在基质存在时负离子模式的灵敏度优势减弱，而正离子模式下的特异度和信噪比的提高对于脑脊液样品中的准确定量具有决定性作用。 超高效液相色谱分析 图4显示了对这三种&beta 淀粉样肽的分离情况。虽然流动相中NH4OH的精确百分比对负离子灵敏度具有关键作用，但ESI+模式下的信号经证实对流动相构成的细微变化更具稳健性，可使液相色谱／自动取样器至少在24小时以上的时间段中保持稳定。与此相反，50%或以上的ESI-信号在10-12小时后因流动相中NH4OH浓度的自然变化（挥发）而损失。这进一步强调了ESI+MS方法的稳健性。 固相萃取（SPE） SPE使用Oasis® MCX（一种混合模式的吸附剂）进行，以加强萃取过程的选择性。该吸附剂同时依赖于反相和离子交换保留机制，以从复杂脑脊液样品中的其它高丰度多肽中选择性分离&beta 淀粉样肽组分。使用特定的96孔Oasis® µ Elution提供了明显的浓缩效果，无需溶剂挥干和复溶，从而尽可能减少了肽损失。此外，通过离子交换进行肽结合为整个方法提供了正交性。 在最初的方法开发过程中，萃取人工脑脊液时观察到了大量非特异性结合（NSB）。我们添加了5%大鼠血浆（有一个不同的&beta 淀粉样肽序列），以消除NSB。 SPE是整个方法中较为重要的环节之一。对淀粉样组分选择性极高的分离再加上标准流速下UPLC的分辨率实现了对临床前研究样品的超快分析。 线性、准确度和精确度 对每种肽均使用了N15标记型内标。对于0.1-10ng/mL人工脑脊液+5%大鼠血浆的等分样本，三种&beta 淀粉样肽的标准曲线均呈线性。&beta 淀粉样1-38肽的典型标准曲线如图5所示。淀粉样肽的基线水平根据同时使用过量加标的人脑脊液和&ldquo 人工脑脊液+5%大鼠血浆&rdquo 而得到的两条标准曲线进行定量分析，基线水平的计算值没有统计学意义上的差异。选择人工脑脊液是因为它的价格不贵，而且是一种比较易得的基质。从3种人脑脊液和1种猴脑脊液萃取得到的&beta 淀粉样1-42肽的基线水平如图6所示。所有3种&beta 淀粉样肽的基线水平测定值的统计结果如表2所示。 用3种人脑脊液混合样品和1种猴脑脊液混合样品配制了0.2、0.8、2和6ng/mL的过量加标的质控样品。准确度和精确度数值符合LC/MS/MS测定的控制标准。质控样品分析的典型结果如表3所示。 1. 我们开发了一种用于同步定量分析人和猴脑脊液中多种&beta 淀粉样肽的SPE-LC/MS/MS生物分析方法并对其进行了验证。 2. 将基于µ Elution型混合模式SPE的高选择性萃取方法与UPLC色谱分析的分辨率相结合是实现对人和猴脑脊液中3种主要&beta 淀粉样肽进行准确、精确而可靠的定量分析的关键。 3. 正离子MS/MS和b离子序列碎片的使用提供了本应用所需的质谱特异度。 4. 用不到30分钟的时间即可完成对96份样品的萃取并作好进样准备，从而满足了临床前研究所需的样品制备处理通量要求。 5. 本文所述的方法避免了在临床前研究工作中进行耗时的免疫测定或免疫沉淀步骤。 6. Xevo TQ质谱的质量范围和灵敏度允许选择高m/z前体进行破碎并能选择特异度高的b离子碎片，从而增加了此项测定的信噪比并总体提高了其特异度。 7. 此类方法也可允许选择性的、特异性的、并按高通量方式同时测定一份样品中的几种不同&beta 淀粉样肽，而同时仍能达到低浓度内源性&beta 淀粉样肽分析所需的高灵敏度。这是一个明显的优点，因为ELISA测定需要使用多种抗体进行多次测定。 所选择的参考文献 1. T.A. Lanz、J.B. Schachter．神经科学方法杂志，169 (2008) 16-22. 2. T. Oe等．质谱分析中的快速通讯，20 (2006) 3723-3735. 3. JR Slemmon等．色谱分析杂志：生物分析，846 (2007) 24-31. 4. NT Ditto等．神经科学方法杂志，182 (2009) 260-265. 5. T.A. Lanz、J.B. Schachter．神经科学方法杂志，157 (2006) 71-81. 6. MJ Ford等．神经科学方法杂志，168 (2008) 465-474. 7. E. Portelius等．蛋白质组学研究杂志，6 (2007) 4433-4439. 致谢 本文作者希望向Wenlin Li（辉瑞公司PDM部）表达谢意，感谢她在使用免疫亲和LC/MS/MS分析&beta 淀粉样肽所作的前期工作。 沃特世公司 美国马萨诸塞州米尔福德Maple街34号，01757 电话：(508) 478-2000；传真：(508) 478-1990 http://www.waters.com

继“塑化剂丑闻”后，台湾食品再次爆出含毒食物。珍珠奶茶、芋圆、粉圆、鸡排等多种台湾经典美食，最近被纷纷曝光跟“毒淀粉”有染。 　　据台湾媒体报道，台湾市场上有一部分关东煮、奶茶里的珍珠，以及鸡排酥炸粉和芋圆、粉圆中含有顺丁烯二酸，俗称马来酸。 　　“毒淀粉”疑云下，杭城市民面对一些颇受欢迎的台湾美食小吃，不禁也有些紧张起来。 　　早报记者昨天走访了杭州的一些商家，暂未发现相关产品。 　　记者调查》 》 》 　　台式甜品店 送检后显示不含马来酸 　　昨天下午，记者来到位于体育场路上的一家以芋圆为主打产品的台式甜品店内。 　　店员拿出一包冷冻芋圆向记者展示。外包装上显示，该产品产自上海。而配料中对淀粉的描述为木薯淀粉。店员表示，店内所出售的芋圆产品用的都是这一款半成品。 　　随后，记者也联系上在杭州有多家连锁店的某台式甜品上海总部。 　　“我们的部分原料确实是从台湾运过来的，包括芋圆的半成品。”该公司行销总监张先生说，除了芋头等部分农产品外，全国所有连锁店所使用的原料都由台湾的原料供应基地统一配送。 　　张先生坦言，因为顺丁烯二酸并不在国标规定检则项目之内，所以虽然公司平时也有固定送检，却并没有检测过这一项成分。 　　“看到新闻报道后，我们立即对比了台媒报道中提到的几个出事的牌子，里面没有我们的供货商。”张先生说，为了确保安全，他们还将产自台湾的芋圆和产自上海的粉圆送到台湾权威检验机构SGS进行检验。检验结果显示，芋圆和粉圆均不含顺丁烯二酸。 　　台湾美食一条街 面粉配料就地采购不涉及台产 　　说起台湾美食，本地的一些吃货们自然首先想起了位于杭州拱墅区的西塘河台湾美食街。 　　昨天下午，位于街口附近的一家台湾菜餐厅内，听说记者来意后的王老板，连连摇头：“虽然我们打的是台湾美食的名号，但只是用台湾的手艺做台湾口味的菜。像淀粉这类的可替代品，不会大老远地从台湾千里迢迢地运过来，运费都要比面粉贵了。” 　　说完，王老板领着记者进了厨房。一名厨房师傅费力地拎起了一大袋面粉。“你看，这就是我们用的面粉，都是在固定商家处购买的，这是山东产的。” 　　随后，记者又来到旁边的一家特色小吃店。领班同样连连摇手：“怎么会从台湾运面粉过来，那也太傻了吧。”在这家店的厨房里，使用的面粉是杭州本地一家面粉厂生产的。 　　在走访几家餐饮店后，记者找到了美食街管理有限公司的主任孙建中。 　　孙建中表示，网上爆出台湾出现“毒淀粉”的消息后，公司一直很关注，还专门去店里做过检查。“我们统计过，街上的餐饮店家，要么用的是本地面粉企业的产品，要么采购的是山东、江苏这些粮食大省生产的淀粉，没有发现可疑情况。” 　　孙建中表示，他们会继续加强监控。 　　街边奶茶店不用台产原料 网上可买到涉事的台产半成品 　　这次涉及“毒淀粉”的众多台湾小吃里，珍珠奶茶赫然在列，而台式奶茶店在杭州早已遍地开花。这些奶茶店的原料进货渠道让人放心吗?昨天，记者又走访了一些比较知名的街面奶茶品牌店。 　　晓麟奶茶的店员说，他们用来制作奶茶的“珍珠”都是统一进的货，基本来自于本地及江浙一带，不可能大老远地跑去台湾买。 　　而果麦、黑泷堂的客服工作人员也表示：“要是从台湾运来，光是成本就够呛。我们的原料是从广州一家比较大的‘珍珠’制造企业那里进的货，进货单有据可查。” 　　不过，记者也发现，走访中虽然没有发现有餐饮店采用台产的淀粉类原料，但是台媒报道中涉事的鸡排酥炸粉、台湾黑轮甜不辣这类的原料或半成品，却能在网上购买到。 　　记者问询了一家售卖鸡排酥粉的店家，对方称，制粉的原料是从台湾运过来的，但配制是在国内。 　　另外，记者同时发现，“顺丁烯二酸”在网上也有公开出售，店家经销的内容多以工业原料类为主。 　　就台湾近日爆发淀粉中检出毒性物质的食品卫生事件，国务院台办发言人杨毅29日表示，台湾方面根据《海峡两岸食品安全协议》、《海峡两岸医药卫生合作协议》指定的联系窗口和联系渠道，向大陆方面通报了相关情况，目前大陆尚未发现台湾“问题淀粉”流入。 据新华社 　　工商部门》 》 》　　考虑把包装的珍珠奶茶列入抽检计划 　　记者昨天联系杭州市工商局。杭州市工商局食品处费处长正在关注台湾“毒淀粉”的舆情。 　　记者问，杭城市面上的珍珠奶茶等涉及淀粉类的食品，是否能让大家放心?费处长答，目前还没有针对此项内容进行检测过，“不敢这么说”。 　　费处长又告诉记者，今后“会考虑把商场、超市包装的珍珠奶茶等，列入到抽检计划中”，计划今后可能去商场、超市等调查一些有包装的珍珠奶茶。 　　业内人士》 》 》 　　小淀粉厂可能会采用低成本的工业原料 　　昨天，记者找到了比较熟悉淀粉生产行业的杭州东南面粉厂品管部经理谢卫忠。 　　谢卫忠告诉记者，淀粉的生产原料，主要有小麦、玉米、番薯、马铃薯、木薯等，其中又以番薯和木薯成本比较便宜。 　　市场卖的淀粉，主要分为“普通淀粉”和“变性淀粉”。 　　按照传统制作工艺制造的普通面粉，一般问题不大。但是，普通淀粉买不出什么价钱，而改良以后的变性淀粉，经过后处理深加工以后，吃起来黏性很足，口感很Q，有弹性。而这样的变性面粉，利润空间也更大。 　　谢卫忠说，一些淀粉生产厂家在变性淀粉的制作工艺中，会在淀粉浆里添加化工用品，有些会加点酸处理等。 “这就要看企业的诚信度，和政府的监管是否到位了。有些小企业很难说，特别是乡下的小淀粉厂，为了谋取利益，可能会不惜采用成本很低的工业原料。” 谢卫忠告诉记者。 　　分别用工业原料和食品原料制作“变性淀粉”，成本相差多少?“价格相差可能不止几倍。” 谢卫忠解释，工业原料，提纯要求很低，成本很低，而用食品原料，提纯要求很高，成本很高。 　　据报道， 本次台湾爆出的“毒淀粉”，有毒成分是一种工业原料。这种工业原料，加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，价格跟食用淀粉相比，“相差4-6倍”。 　　食品专家》 》 》 　　实验室里很容易就能检测出来 　　浙江省食品学会常务理事、浙江大学食品与营养系应铁进教授告诉记者，台湾的“毒淀粉”，有毒成分叫顺丁烯二酸，属于一般的化学物质，“在一般的实验室里应该很容易就能检测出来”。 　　研究发现，如果摄入的顺丁烯二酸总量比较大，它会对皮肤、黏膜等产生很强的刺激危害 如果摄入的用量比较小的话，则可能会危害人体肾脏等。 　　按照常理，食品中加入的顺丁烯二酸，一般量比较少。60公斤体重的人，摄入30毫克以下的顺丁烯二酸，原则上来说，应该危害不大。 　　根据小鼠等动物研究，每公斤体重摄入720毫克的顺丁烯二酸，会致一半的试验动物死亡。 　　应铁进教授说，顺丁烯二酸是工业原料，国家不允许作为食品添加剂加入到食品中，杭城一些相关检测单位一般不把它纳入到食品检测指标中。 　　台湾林口长庚医院临床毒物科主任林杰梁接受采访时说，一片鸡排上通常会有将近200克的酥炸粉，如果酥炸粉里有“毒淀粉”，一名体重60公斤的成年人，一年只要吃下20片鸡排，就可能造成不孕或影响肾脏功能。

中国经济网北京5月30日讯 据媒体报道，台湾近日发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。1名体重60公斤的成年人1年吃下20片含有"毒淀粉"的鸡排，就可能不孕或影响肾脏功能。但上海质监部门表示，这种顺丁烯二酸作为食品添加剂并不在现有监管范围内。网友纷纷表示“很震惊”、“很恐怖”，有网友戏称“这难道是要毁灭人类吗”，但也有细心网友指出媒体在断章取义，原媒体报道中是“连吃十年”，而非大陆媒体所称“1年”。　　 　　面对此消息，网络充斥网友们无奈的调侃，网友“黑茶红糖”：“好可怕哟，我也爱吃炸鸡的，不知道是不是已经中毒了，呜呜呜。”网友“无极变速”：“完了，我中午才吃的鸡排饭。肿么办?”网友“空心菜”：“弱弱的问一句，现在戒鸡排还来得及吗?”网友“永远的App”：“可把此鸡排引进到超生超育的地区。” 　　也有一些网友比较了解顺丁烯二酸的网友，网友“凡人”称：“马来酸(顺丁烯二酸)口服LD50=708 mg/kg，对人体无急性毒性。这种耸人听闻的文章一看就是文盲文科生写的。”还有某食品网站官博发布：“根据欧盟评估，顺丁烯二酸在成人每天每公斤的可耐受量(TDI)为0.5毫克，换算一名60公斤成人，每天可忍受剂量为30毫克。”但这些消息反而引得网友非常迷茫，网友不断质疑：“到底吃了有没有害啊?会不会致不孕这么严重啊?” 　　值得注意的是，有细心的网友发现，网传的报道与原报道有实际出入，网友“殳忆”称：“又见媒体断章取义，人家原新闻说的是连吃10年会怎样怎样，这位记者直接省成了1年。而且原新闻中的也是猜测，还没有证据。”据中国经济网记者考证，原文如此表述：“一块鸡排或猪排，如果裹上80到100公克的毒淀粉，1年吃20块，连吃10年后，就很有可能会导致不孕、肾病变要终身洗肾，甚至引发癌症。”

关庙面再度被新加坡指控含有顺丁烯二酸，业者喊冤，强调只用面粉与水、盐和日晒制成，根本不用淀粉。 　　新加坡再下架3款台湾进口面条 　　综合台湾媒体报道，新加坡农粮兽医局再验出三种自台湾进口的面条，含未经批准添加的&ldquo 顺丁烯二酸&rdquo 。这是新加坡第三波公布含顺丁烯二酸的台湾食品，加上这次三种下架商品，台湾出口到新加坡却必须下架产品达18种。 　　新加坡农粮兽医局7日晚上在网站公布第三波检验后的台湾食品，这三种面条是由台湾&ldquo 上智(Sun Chi)&rdquo 制面厂生产的&ldquo 关庙面&rdquo 、&ldquo 刀削面&rdquo 及&ldquo 拉面&rdquo 。 　　&ldquo 上智&rdquo 另一款包装的关庙面，之前已被验出含&ldquo 顺丁烯二酸&rdquo 所有被新加坡当局公布下架回收的产品，都在农粮兽医局网站(http://www.ava.gov.sg/)。 　　农粮兽医局要求进口商立即回收，且回收完毕也应告知此地已购买这三种产品的消费者退回或丢弃这些食品。该局在声明稿表示，&ldquo 我们正在密切注意事件的发展，继续监督来自台湾的产品，确保它们不含顺丁烯二酸&rdquo 。 　　台湾&ldquo 卫生署&rdquo 已证实，在新加坡检验&ldquo 顺丁烯二酸&rdquo 的检出限量(detect limit)是1ppm，&ldquo 标准&rdquo 高于台湾的10ppm。 　　台湾制面业者：岛内检验都合格 　　台南市上智制面厂生产的关庙面、刀削面与拉面，又被新加坡验出顺丁烯二酸，必须下架，业者喊冤说在岛内检验都合格。台湾与新加坡对顺丁烯二酸检出限量不同的争议，再添一桩。 　　学者专家表示，包装材料中顺丁烯二酸可能溶入食品，台当局应尽速与新加坡讨论是否统一顺丁烯二酸检验标准，避免消费者和业者无所适从。 　　上智制面厂负责人吴金智昨天说，三样面条在台湾检验都没问题，实在不知道新加坡是如何检验出顺丁烯二酸，且迟未公布检验过程与详细数据，让他们毫无机会说明，&ldquo 先进国家(指新加坡)怎能如此不负责任，希望台当局帮忙讨公道&rdquo 。 　　台南市卫生局副局长林碧芬表示，新加坡上月将上智关庙面列为不合格淀粉产品，卫生局紧急抽验产品与六种制面原料，皆未发现顺丁烯二酸。关庙面也只用面粉与水、盐和日晒制成，根本不用淀粉，没有添加顺丁烯二酸的问题。 　　背景资料：顺丁烯二酸 　　顺丁烯二酸可应用在包装材料中。成功大学化工教授陈进成说，就算业者未恶意添加进食品，制造过程中仍可能产生，或从包材溶进食品，所以世界各地都会制定检出限量，未超过就算安全。

自“塑化剂”事件后，台湾食品安全再曝出毒淀粉，重创台湾知名小吃行业，与此同时，工业原料非法添加到食品中的话题再次成为人们的话题。 　　连带之前的三聚氰胺、塑化剂事件等，食品安全非法添加事件频繁发生，如何控制和减少此类状况的发生，监管模式是否需要改变，值得思考。。。。。。 　　1、非法添加惹祸，传统食品遭重创 　　自今年3月间，台湾嘉义县在食物中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉后，5月中旬，随着彻查结果的曝光，又曝出毒淀粉制成的粉圆(奶茶里的珍珠)、黑轮(关东煮)、鸡排等食品流窜全台，台政府部门、国台办、各大媒体等多方持续关注了该事件。据相关媒体报道，目前已查获的有毒淀粉及其制品已超过200多吨。 　　“毒淀粉”事件曝光后，马来酸(顺丁烯二酸)也进入普通大众的视野，继三聚氰胺、塑化剂之后，工业原料与食品添加剂再次扯上关系，食品安全非法添加话题再次摆放在桌面上。据台相关部门人员介绍，“毒淀粉”的产量大，可能已经流向下游的夜市、小吃摊档。暂不论毒淀粉对人体的危害，单就经济方面，“毒淀粉”事件对年产值高达1000多亿新台币的珍珠奶茶产业的影响巨大，造成的后果暂无相关部门预计。 　　两岸政府对毒淀粉也积极响应。据悉，台政府部门将召开记者会说明毒淀粉处理情况，或许对那些将非食用原料卖给食品制造商的化工原料商给予严厉的惩罚。此次事件还加快了“食品卫生管理法”的修订步伐，并且有媒体报道称将加重罚则、业者责任。5月29日，国台办例行的新闻发布会上，发言人杨毅表示，台湾的毒淀粉尚未被发现流向大陆。 　　2、内地质检部门回应确定食品安全待商榷 　　“毒淀粉”事件异常热闹，内地质检部门反应平平。据新华社报道，上海质检部门表示，顺丁烯二酸作为食品添加剂并不在现有监管范围内，但目前生产监管部门已开始跟踪这方面的信息。国内其他地区对此事件是否响应的相关报道甚少，至于国内市场上流通的珍珠奶茶、关东煮、甜不辣、粉圆、板条、鸡排……等台湾经典美食是否为毒淀粉制造的不得而知。 　　有媒体报道称，在阿里巴巴、食品商务网上有以食品添加剂为名销售顺丁烯二酸的商铺，每公斤20元左右，也有多家企业作为食品添加剂使用。由此，大陆市场上也无法完全排除毒淀粉的存在。由此，我们没有看到质检部门的结果，不存在的定论下的有些早。 　　3、食品安全监管主要靠国家部门，信任缺失敲警钟 　　今年的大部制调整目的之一就是改变食品安全生产、流通等一些列环节上出现漏洞，“毒淀粉”事件属于明显的加工过程中出现非法添加的问题。对于非法添加，业内专家称其种类也不在少数，如苏丹红、孔雀石绿、瘦肉精等大众熟知的非法添加物质，此次事件与2008年的“三聚氰胺”事件相似度极高，添加物都是工业原料、非法添加、且不属于食品添加剂检测范围，执法部门也只在抽检过程中偶然的发现，或者像此次因检举才得以曝光，又或者造成了严重后果之后才有针对性的开展全面检查。 　　随着物质生活的丰富，公众对生活质量的要求越来越高，对生活必需品的安全性越来越关注，进而对监管部门的工作动向也给以关注。但近期发生的几起检测定论反复的事件，公众对官方检测机构的信任度降低，反而对第三方检测机构的检测定论深信不疑，在某种程度上，可以说信任出现了问题。 　　不能说业内有没有上述现象，但无可否认，官方质检部门有其存在的必要性。而我们也要承认，官方质检部门的监督监管固然重要，但总避免不了出现漏洞，在中国的检测市场，第三方的力量在逐渐的增强，从个人送检的案例越来越多的现象我们就能看出，公众对第三方的检测信任度也呈上升趋势。如果实现以国家质检为主，第三方检测机构配合发挥检测和监督作用，我们的食品安全监管状况是不是能有所改善? 　　作为普通老百姓，关心的是市场上流通的食品是否安全 作为监管机构，关心的是如何进行更加有效的监管，杜绝食品安全事件。中国第三方检测机构的蓬勃发展兴许能助力食品安全的监管，未来，中国食品安全监管模式会不会改变，我们将拭目以待!

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中新网5月30日电 据台湾《工商时报》报道，台湾民众太讲究口感，造成食品上游供应商的配方愈来愈厉害，而配方一向是祖传、秘密，也成了食品安全最大的防护漏洞，外界称的毒淀粉，在业界称修饰淀粉，可以增加Q度、浓稠状，因应范围广泛，而此次重创在肉圆、黑轮、珍珠奶茶等，推估起码影响上百亿的产值。 　　据台湾食品业界的推估，以饮料产值计算，台湾一年瓶装饮料产值约有500亿元(新台币，下同)，市面上手摇茶的杯装饮料则大约是瓶装饮料的一半、约200亿至250亿元，若珍珠粉圆系列的产值占2成的话，就约有40至50亿元，毒淀粉的伤害确实相当大。若再加计已经爆出的黑轮、肉圆等食品，实在很难估算到底有多严重。 　　此次的毒淀粉与3年前的塑化剂不同，是两个完全不同的添加剂，而修饰淀粉的添加，主要让口感变的更弹、更好吃的感觉，大部分因应在食物上，尤其是地方小吃摊用的更多。虽然泡面也会使用修饰淀粉，但这次至今没有一家大厂&ldquo 中枪&rdquo ，因此，也让这次的受损金额难以计算。 　　不过台湾新竹名产米粉今年初才被爆含米量不足，重创形象，业绩已下滑2成。虽然这次的毒淀粉风暴新竹米粉未受到波及，但新竹米粉商业同业公会理事长蔡胜兴认为，消费者信心不足，恐将延缓新竹米粉业绩拉回的时程。 　　至于这次毒淀粉风波，蔡胜兴表示，今年初才因含米量不足被卫生部门食品药物管理局检测过，受检米粉都合格，并无毒淀粉疑虑。

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编者注：如何理解这一突破的意义呢？中新网如此评价：“继上世纪60年代在世界上首次完成人工合成结晶牛胰岛素之后，中国科学家又在人工合成淀粉方面取得重大颠覆性、原创性突破——国际上首次在实验室实现二氧化碳到淀粉的从头合成。”各位网友对此前景展开了脑洞大开的想象：首先，是对农业的影响，人工合成代替自然生产，粮食生产不再受限于土地面积。其次，碳中和问题，困扰全球的全球变暖有望通过这一途径得到解决。最后，宇宙探索，三位宇航员的吃播场面让我们大开眼界，但长期宇宙探索的食物供应仍是待解决的问题，这一突破可以解决二氧化碳充裕地区的食物供应问题，如火星、金星等。近期，中科院天津工业生物技术研究所在淀粉人工合成方面取得重大突破，国际上首次在实验室实现了二氧化碳到淀粉的从头合成。成果于9月24日在国际学术期刊《科学》上发表。淀粉是粮食最主要的成分，也是重要的工业原料。记者了解到，目前，人类使用的淀粉主要由玉米等农作物通过自然光合作用固定二氧化碳生产。由于淀粉合成与积累涉及约60步代谢反应以及复杂的生理调控，理论能量转化效率仅为2%左右。“农作物通过自然光合作用固定二氧化碳生产淀粉需要较长的生产周期和较大种植面积，需要使用大量土地、淡水等资源以及肥料、农药等农业生产资料。如果能设计人工生物系统，不依赖植物从二氧化碳合成淀粉，将是影响世界的重大颠覆性技术。”天津工业生物技术研究所所长马延和告诉记者。科研团队乔婧科研助理、蔡韬副研究员、马延和研究员、朱蕾蕾研究员、孙红兵科研助理（从左至右）在中国科学院天津工业生物技术研究所实验室合影（9月16日摄）。新华社记者 金立旺 摄研究团队采用了一种类似“搭积木”的方式，联合中科院大连化学物理研究所，利用化学催化剂将高浓度二氧化碳在高密度氢能作用下还原成碳一（C1）化合物，然后通过设计构建碳一聚合新酶，依据化学聚糖反应原理将碳一化合物聚合成碳三（C3）化合物，最后通过生物途径优化，将碳三化合物又聚合成碳六（C6）化合物，再进一步合成直链和支链淀粉（Cn化合物）。记者了解到，这一人工途径的淀粉合成速率是自然界中玉米淀粉合成速率的8.5倍。研究所副研究员、论文第一作者蔡韬表示，这一人工途径突破了传统植物低密度光能固碳转化的局限，使高效固定二氧化碳高效合成淀粉成为可能，为创建新功能的生物系统提供了新的科学基础。据蔡韬介绍，在计算设计的人工途径中，获得碳一到碳三化合物直接聚合的生物酶催化剂是成功构建这条途径的核心关键。为此，研究团队从头设计构建了非自然碳碳缩合酶，实现了C1到C3化合物的直接聚合。进一步，研究团队从动物、植物、微生物等31个不同物种来源挖掘合适的生物酶催化剂，构建了一条只有11步主反应的人工合成淀粉途径，实现了从二氧化碳到淀粉的从头合成，将天然淀粉的羧化-还原-重排-聚合的复杂合成过程简化为人工淀粉的还原-聚合的合成过程，显著降低了合成的复杂度。这一设想也成为天津工业生物技术研究所瞄准的前沿方向。2015年，研究所以项目制模式布局二氧化碳到淀粉人工合成的攻关任务。几年时间里，研究团队从头设计了一条只需11步主反应的非自然二氧化碳固定与淀粉合成新途径，在实验室中首次实现了从二氧化碳到淀粉分子的全合成。在中国科学院天津工业生物技术研究所实验室，科研人员展示人工合成淀粉样品（9月16日摄）。新华社记者 金立旺 摄由于缺少自然途径长期的进化过程，研究中面临的另一难题是不同物种的生物酶催化剂难以适配。针对这个问题，研究团队开发了模块组装优化与时空分离反应策略，通过别构调控优化、顺序分步反应创建，解决了人工途径中底物竞争、产物抑制、热/动力学匹配设计等问题，获得淀粉合成速率和效率显著提升的人工途径，实现直链淀粉和支链淀粉的可控合成。“按照目前的技术参数，在能量供给充足的条件下，1立方米大小的生物反应器年产淀粉量相当于5亩土地的玉米淀粉年平均产量，为淀粉生产的车间制造替代农业种植提供了一种可能。如果未来该系统过程的成本能够降低到具有经济可行性，将可能节约90%以上的耕地和淡水资源，避免农药、化肥等对环境的影响。”蔡韬告诉记者。这一成果得到国内外领域专家的高度评价，认为该工作是“典型的0到1的原创性突破”，不仅对未来的农业生产、特别是粮食生产具有重要影响，也对全球生物制造产业的发展具有里程碑式的意义。

3D打印技术对多数普通人来说还属于“只闻其声未见其人”的技术。它是一项不同于以往的新型制造技术。3D打印是一种主要用于构建复杂结构三维物体的增材制造技术。主要优势在于制造复杂结构、个性化定制产品。目前在汽车工业、航天航空、医疗领域里的一些复杂结构体，均有望通过3D打印轻松实现。3D打印技术期望在制造业普及程度提高，核心要素之一是新兴材料的发展。3D打印材料的技术水平和产品多样性支撑着整个产业的发展。目前，市场上使用比较普及的3D打印材料主要包括：塑料（ABS、PLA、尼龙、光聚合物等），金属（钢、银、金、钛、铝等单质或者合金）两大类，其形态一般有粉末状、丝状、层片状、液体状等。就目前的市场来看，塑料类材料在消费级产品制造中是主流。其生产材料主要是ABS、PLA、尼龙和光聚合物这四种。但如果从市场需求和大工业、高科技产业角度来看，金属类材料3D打印制作的产品更具有广阔前景。尤其是在航空航天、军工、汽车、医疗等行业的运用上具备很大的发展空间。目前全球3D 打印耗材市场的年增长率超过了20%，其中金属粉末的需求量的增长速率远高于塑料材料。尽管目前塑料3D 打印材料扔占据整个市场接近50%的份额，但是以钛合金粉末为代表的金属粉末，将在未来几年里全面赶超塑料3D 打印耗材。1、金属3D打印技术基本原理：首先在计算机中用CAD设计软件创建出三维模型并导出STL文件，然后将模型横向分割成多层。3D打印机使用生成的数字三维数据，控制高能激光束或电子束逐层熔化金属粉末，形成立体复杂工件。根据加工过程金属粉末材料的使用工艺差异，金属3D打印技术常见的有以下几类：1）激光选区熔化（SLM）技术。采用高能激光束照射熔融预先铺展好的金属粉末原料，逐层“打印”出工件。2）激光近净成型（LENS）技术。其原理是在用高能激光按预先编制的打印轨迹熔化同步供给的金属粉末适用于不锈钢、钛及钛合金、Co-Cr-Mo合金等金属粉末的3D打印制造。3）电子束选区熔化（EBSM）是采用电子束照射预先铺展好的金属粉末原料，形式上跟SLM技术相似。4）纳米颗粒喷射金属成型（NPJ）。这种技术采用的是高温液态“铁水”（内含纳米合金颗粒）。这些金属以液体的状态进入3D打印机，打印机用含有金属纳米颗粒的“铁水”喷射成型。2、3D打印金属粉体材料金属粉体材料是金属3D打印工艺的原材料，其基本性能对成型的制品品质有着很大的关系。金属3D打印对于粉体的要求主要在于化学成分、颗粒形貌、粒度分布、流动性等方面。当前主流的3D 打印金属粉末制备方法包括：气雾化法（GA）、等离子旋转电极法（PREP）、等离子雾化法（PA），以及射频等离子球化法（PS）等等。气雾化法是利用惰性气体在高速状态下对液态金属进行喷射，使其雾化、冷凝后形成球形粉。采用气雾化法所得粉末粒度分布宽，平均粒径小，杂质易于控制。但生产出的粉末由于工艺特性导致颗粒内部易产生气泡，粉末形状不均匀以及出现行星球等问题。 左图：粉体理想状态 ；右图：A卫星球 B不规则、内部气泡（缺陷）等离子旋转电极雾化法(PREP)是生产高纯球形钛粉较常用的离心雾化技术，其基本原理是该技术不使用高速惰性气体雾化金属液流，避免了“伞效应”引起的空心粉和卫星粉颗粒的形成，制备的粉末球形度可达99.5%以上。但是这种工艺制造的粉末粒径分布较窄，主要介于50～150μm，存在平均粒径偏大的问题。射频等离子球化工艺是利用射频电磁场作用对各种气体（多为惰性气体）进行感应加热，产生射频等离子。例用等离子区的极高温度熔化非球状粉末。随后粉末经过一个极大的温度梯度，迅速冷凝成球状小液滴，从而获得球形粉末。该工艺得到的粉末粒度范围可以达到20~50μm。国内一些知名企业有成熟的工艺应用。应用该工艺生产的AlSi9Cu3打印粉具有较好的耐高温、耐腐蚀性能。经验证的打印力学性能（SLM工艺，打印态）抗拉强度可达480MPa，屈服强度可达300MPa。综上所述，3D打印金属粉末的性能跟粉末的粒度分布、颗粒形貌息息相关。同时，现有的各种生产工艺生产的粉体都存在粒形、粒径相关问题。这使得粒型、粒度分布检测和生产工艺过程控制成为3D打印技术中的重要环节。引入先进的粒度、形貌检测设备，为工艺改进、生产控制、产品质检提供科学数据是势在必行的。3、金属粉体粒度分析仪器原理及特点在粒度分析领域，存在多种不同测量原理、集多门现代科学技术为一体的粒度测量仪器。例如：激光粒度分析仪、库尔特计数器、颗粒图像处理仪、离心沉降仪等等。激光粒度分析仪是现今广为流行的粒度测试仪器，它具有量程大、测量动态范围宽等诸多优点，被广泛的运用到粉体的生产、科研领域。3.1 激光粒度仪原理激光粒度仪3D结构图激光粒度仪光学原理简图（GB/T 19077-2016）光是一种电磁波。它在传播过程中遇到颗粒时，将与之相互作用，其中的一部分将偏离原来的行进方向，这种物理现象称之为光的散射（衍射）。一束平行光在传播过程中遇到障碍物颗粒，光波发生偏转，偏转的角度跟颗粒的大小相关。颗粒粒径越大，光波偏转的角度越小；颗粒粒径越小，光波偏转角度越大。激光粒度分析仪就是根据这种光波的物理特性进行粒度分析的。TOPSIZER参数：量程：0.01-2000μm ，红、蓝激光双光源技术激光粒度分析仪是目前使用领域较广的粒度分析仪，这是由于激光粒度分析仪的内在技术优势决定的。激光粒度分析仪测试量程大，通常可以达到0.1μm到750μm以上。而且不需要任何形式的软件、硬件换挡操作即可实现全量程范围内的样品测试（这种特性通常被称为仪器的动态测量范围）。仪器动态测量范围大，则使用的局限性小，测试宽分布样品的能力强。激光粒度分析仪测试重复性精度高、测试速度很快，一个样品的测试过程一般只需2～3分钟，测试标准粒子重复性精度可达到0.5%以内。3.2 颗粒图像处理仪原理颗粒图像处理仪将电子图像捕捉分析技术与光学成像设备相结合，用数字摄像机拍摄经过光学设备放大、成像的颗粒图像，由计算机自动的对颗粒的形貌特征和粒度进行分析和计算。PIP9.1 量程0.5-3000μm颗粒图像处理仪适用于粉末颗粒的粒度测量、形貌观察和圆度分析，能给出不同等效原理（如等面积圆、等效短径等）的粒度分布，能直接观察颗粒分散、形貌状况。PIP9.1颗粒图像处理使用生物显微镜加工业级高清数码摄像机的硬件组合，有效满足了5-1000μm范围内的粉体颗粒形貌分析需求。该形貌分析范围覆盖了大多数3D金属打印粉体的粒径分布区间。这样的硬件组合在满足技术需求的前提下，具有高性价比。3.3 图像法粒度分析仪、激光粒度分析仪的优缺点一图简述优缺点可以说，激光粒度仪加颗粒图像处理仪是3D打印粉体材料粒度粒形分析的黄金搭档检测设备。通过这两种仪器，能够有效分析粉末耗材的粒度分布及颗粒形貌是否到达理想状态。为进一步优化粉末生产工艺，提供科学数据支持。同时，仪器还能够作为生产企业的粉体产品物性参数检测仪器，为产品质量提供保障。参考资料：1.中国粉体网，曲选辉，《金属3D打印对粉末有何要求，有哪些新工艺，听听专家怎么说》2.材料导报，程玉婉、关航健、李博、肖志瑜，《金属3D打印技术及其专用粉末特征与应用》

嘉义县调查站3月接获检举称，在食物中发现毒淀粉顺丁烯二酸。台湾地区各县市卫生局昨天(14日)展开全面稽查，确定“日正波霸粉圆”，“莲发的九份芋圆地瓜圆、美浓粄条”，以及“7-ELEVEn贩卖的黑轮”都有问题，已紧急下架。 　　据台湾“今日新闻网”报道，嘉义县调查站3月接获检举食物含毒淀粉顺丁烯二酸，全台卫生局随即展开稽查 历经1个月时间，查出包含粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等5类商品在内，遭违法添加。 　　有毒商品部分，“日正商品波霸粉圆”主要在顶好、松青、全联福利中心贩卖，“莲发的九份芋圆地瓜圆、美浓粄条”在家乐福贩卖，“黑轮”则是7-ELEVEn的关东煮商品。对此除了作紧急下架处理，全台湾地区卫生单位也已封存达32吨相关食品。 　　顺丁烯二酸(HO2CCH=CHCO2H)，又称“马来酸”，为最简单的不饱和二元羧酸，属于树脂等化学黏合剂原料，其价格与合格淀粉相差4到6倍，根本不该食用，但不肖商人添加此物以增加利润，早是业界不能说的秘密 若长期超标食用，将大伤肾脏功能。 　　报道称，“日正商品”对于食品安全引发消费者疑虑，昨天发出道歉声明，强调“日正公司也是受害者，本身未违法添加，问题出在位于越南的上游厂商，未来将对原料厂商究责”。