电镜观察

燃料电池是一种把燃料所具有的化学能直接转换成电能的化学装置，又称电化学发电器。它是继水力发电、热能发电和原子能发电之后的第四种发电技术。燃料电池的能量利用效率高，环境污染小，是最有发展前途的发电技术之一。燃料电池按照电解质的种类不同，可分为碱性燃料电池（AFC），磷酸燃料电池（PAFC），熔融碳酸盐燃料电池（MCFC），质子交换膜燃料电池（PEMFC）和固体氧化物燃料电池（SOFC）。按照燃料的类型可分为氢燃料电池，甲烷燃料电池，甲醇燃料电池，乙醇燃料电池。目前各类燃料电池电动车主要使用的是质子交换膜燃料电池（PEMFC）。质子交换膜燃料电池的结构和化学反应上图是PEMFC的结构和化学反应。PEMFC由膜电极（membrane-electrode assembly，MEA)和带气体流动通道的双极板组成。其核心部件膜电极是采用一片聚合物电解质膜和位于其两侧的两片电极热压而成，中间的固体电解质膜起到了离子传递和分割燃料和氧化剂的双重作用，而两侧的电极是燃料和氧化剂进行电化学反应的场所。PEMFC通常以全氟磺酸型质子交换膜为电解质，Pt/C或PtRu/C为电催化剂，氢或净化重整气为燃料，空气和纯氧为氧化剂，带有气体流动通道的石墨或表面改性金属板为双极板。膜电极（MEA）的截面SEM图片Sample: Courtesy of Prof. Takeo Yamaguchi, Tokyo Institute of Technology膜电极（Membrane Electrode Assembly ，MEA)是燃料电池的主要部分，它每层的结合情况以及颗粒的聚集状态会影响发电性能。MEA截面的结构观测非常重要。上图显示了一个聚合物膜样品在冷却时的横截面离子研磨后的结果，为减少离子束的热损伤使用了-100 ℃的条件进行加工。MEA横截面的整个图像显示各层接触时没有分层。在高倍放大时的阳极图像可以观察到纳米尺寸的铂粒子，碳粒子和其中的空隙。阴极层是纳米胶囊催化剂与铂铁纳米颗粒结合，从它的横截面可以看到，催化剂胶囊被紧密地包装在中空空间中。因此，离子研磨法可以在没有应力的情况下进行加工，能够通过冷却功能加工截面样品来减少热损伤，产生具有减少热损伤的横截面样品，进而可以有效的理解MEA的整体结构和分析催化剂颗粒的纳米结构。燃料电池催化电极材料高倍图像和三维重构结构from Prof. Chihiro Kaito, Ritsumeikan University上图左图是使用日立HT7830得到的燃料电池催化电极材料高倍图像，加速电压使用120kV，高分辨模式（HR mode），放大倍数为×50,000。C基底上的Pt颗粒的分散状态可以很清晰的看到。上图右图是同样的样品从+60°～-60°每2°拍照一次得到一系列图片后做三维重构后的结果，可以清楚的看到三维结构的Pt颗粒的分散情况。CNT和PTFE复合膜的SEM图像Sample：courtesy of Prof. Yoshinori SHOW Department of Electrical and Electronic Engineering,School of Engineering, Tokai University由于导电性和耐腐蚀性好，碳纳米管（CNT）和聚四氟乙烯（PTFE）复合膜有时会作为 MEA 的保护膜使用。CNT 在PTFE 中分散的均匀性非常重要，因为膜的导电性会受此影响。上图中，左图为0.2eV时观察CNT和PTFE的表面形貌，由于电压非常低，所以样品没有被电子束损伤。 右图为0.2eV时观察CNT和PTFE的电位衬度，CNT的亮度比PTFE明显要高，这是因为CNT的导电性更好。利用电位衬度就可以非常清晰的区分成分衬度相差不大的CNT和PTFE。燃料电池气体扩散层的电镜观察气体扩散层(Gas diffusion Layer，GDL)作为连接催化层和流动区域的桥梁，一般具有多孔性，导电性，疏水性，化学稳定性和可靠性。常用的支撑材料有碳纤维和聚四氟乙烯/碳膜组成的微孔层（MPL），目前碳纤维布附着MPL可以达到气体扩散层的要求。上图就是碳纤维布及附着MPL的SEM图片，可以观察到二者之间的紧密接触，各自空隙及厚度。高分辨观察自组装Fe3O4纳米颗粒Sample：courtesy of Electrical Computer Engineering department, National University of Singapore过渡金属基材料比如自组装Fe3O4纳米颗粒现在被作为储氢材料，这对氢能的利用来说是非常关键的。上图是高分辨观察自组装Fe3O4纳米颗粒，所用的着陆电压为1.5 kV，使用了电子束减速功能。纳米颗粒非常有规则的组装在一起，每个颗粒的直径约为12nm。利用电镜观察燃料电池各部分的形貌和结构，有助于高性能燃料电池的研发。公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

恭喜飞纳电镜于 2017 年 5 月 27 日顺利通过海南省博物馆的验收。海南省博物馆已动工建设的二期工程将依托“华光礁i号”沉船的保护修复及沉船中出水的近万件瓷器，重点展示与南海历史、海上丝路、地缘政治和海洋生物矿产资源等方面有关的文物和标本。那么，飞纳电镜是如何观察海底沉船文物的呢？只需三步走：第一步，制样将出水的瓷器用碳导电胶粘在样品台上，再将样品台置于飞纳台式扫描电镜大样品室卓越版 phenom xl 的样品杯上，该样品杯尺寸为 100mm*100mm，一次性可以容纳至多 36 个 1/2 英寸样品台。以下是制备好的出水瓷器样品。飞纳电镜低真空技术可以保证不用喷金直接观察陶瓷等不导电样品，大大简化了制样步骤。对海南省博物馆的工作人员来说，更重要的是大大保护了出水文物，不用对文物表面进行喷金处理，足够大的样品腔室，也不用对样品进行切割处理。飞纳台式扫描电镜内置彩色光学显微镜下的样品台全貌飞纳电镜内置彩色光学显微镜导航，可以对样品台进行全景展示，方便用户定位需要观察的样品，通过鼠标点击需要观察的样品，该样品通过自动马达样品台的移动，将会瞬间移动到扫描电镜视野中央，观察目标位置十分方便。第二步，观察以下是观察出水瓷器的结果。选取了三个特征位置进一步放大观察，只需逐个点击这三个位置，在全自动马达的运动下，特征位置会瞬间移动到视野中央。通过电镜主操作界面的功能按钮，可以轻松完成图像缩放、聚焦、亮度对比度调节、旋转等操作。红色方框为主操作界面的功能按钮，从上往下依次是图像缩放、亮度对比度调节、聚焦、旋转以下是三个特征位置的观察结果:第三步，分析使用飞纳电镜的能谱进行元素的种类和含量的分析。以上右侧显示器显示的是飞纳电镜能谱的面扫分析使用飞纳台式扫描电镜进行样品的检验与分析，将会大大提供分析人员的工作效率，期待飞纳台式扫描电镜为海南省博物馆的作出重要贡献。

飞纳电镜近期通过福州大学的验收。福州大学石油化工学院主要研究清洁燃料生产催化剂和工艺研究、多级孔道催化材料的制备以及负载型催化剂纳微结构调变方法和应用。为了保护环境，人们对车用燃料的质量要求越来越高，燃料中芳烃含量的高低不仅直接影响其燃烧性能，而且对大气质量会产生不同程度的影响，因此利用性能优良的催化剂改善燃料质量具有十分重要的意义。 福州大学石油化工学院主要研究催化剂在石油化工中的应用，其中催化剂表面形貌、表面微区成分及分散状态会对催化剂性能及活性产生很大的影响。 配备有能谱的扫描电镜是一种重要的表面分析手段，能够观察催化剂表面形貌和检测催化剂表面微区成分，对催化剂的研发具有十分重要的意义。飞纳台式扫描电镜能谱一体机 ProX 既能观察样品表面形貌，还可以利用能谱对催化剂表面成分和元素分布进行分析。 从催化剂的微观观点上看，催化剂表面形貌和组成对催化行为具有重要的影响，飞纳电镜配置二次电子和背散射电子探头，能够充分发掘样品表面信息。催化剂中活性成分的分散状态与催化剂活性及使用寿命有着密切的关系，采用能谱分析可以对催化剂表面进行元素分析，从而判断活性成分的分布。同时，利用飞纳台式电镜也可以用于分析催化剂活性下降或失活的原因。 扫描电镜下的催化剂晶体颗粒扫描电镜下的球形催化剂颗粒 用户认真学习电镜操作利用飞纳电镜的形貌和成分分析，可以直观地获得催化剂的形态和活性成分分布信息，再结合宏观分析结果，可以大致预测催化剂的活性及性能，筛选掉性能较差的样品，大大节约研究和后期测试时间。

最近几年，随着基于贵金属(如Pt、Pd、Au等)的纳米催化剂被深入研究，人们开始把注意力转移到非贵金属催化剂(Fe、Co、Ni、Cu等)的可控合成和催化性质研究上。如果能够开发出替代贵金属的非贵金属催化剂，无论是从基础研究还是工业应用上来说都是非常有价值的。不过，从物理和化学性质来说，贵金属和非贵金属的区别还是非常大的。　　考虑到金属催化材料一般是用来催化氧化还原反应，因此我们这里做一些简单的对比。对于贵金属来说，它们的纳米粒子一般来说性质比较稳定，经过还原后不太容易被氧化。即使在催化反应过程中，虽然位于表面的原子会发生价态的变化，但是对于纳米粒子的整体来说，这种价态的变化并不是那么的显著。相比之下，非贵金属的性质就更加难以控制和琢磨。对于Fe和Co来说，被还原后的金属纳米粒子非常不稳定，一旦接触空气就会被氧化。如果没有一些保护的配体或者载体，那么完全变成氧化物可能就是几秒钟的事。相对来说，Ni和Cu的金属态纳米粒子相对来说稳定一些。但是如果尺寸比较小(小于5 nm)，也非常容易被空气氧化。在绝大部分加氢反应中，非贵金属的催化剂都需要经过一个预先的还原过程来进行活化。而我们在对催化剂进行表征的过程中，很多时候催化剂已经接触了空气，和实际反应条件下的样品有区别了。这种差异在非贵金属催化剂上体现的特别明显。图1. 通过Kirkendall效应，实心的Co纳米粒子被氧化形成空心的CoO结构。图片来源：Science　　在氧化和还原的过程中，不仅仅是发生化学价态的变化，很多时候还会伴随着纳米粒子形貌的变化。十多年前，材料科学家们在制备Fe、Co纳米粒子的时候就发现这些实心的纳米粒子暴露空气后会逐渐被氧化，然后形成空心结构的CoO(Science, 2004, 304, 711)。这种现象可以用Kirkendall效应来解释。同时这也说明在化学态变化的同时，物质也在纳米尺度发生迁移。上述现象目前在非贵金属体系中比较普遍 而在贵金属体系则比较少见。考虑到在催化反应中，不光是催化剂的表面性质对反应性能影响很大，催化剂活性组分的几何结构也有至关重要的影响。因此，对于在氧化-还原过程中形貌会有显著变化的非贵金属催化剂，借助一些原位表征手段研究纳米粒子在氧化-还原过程中的结构演变就是很有意义的课题。　　在2012年，来自美国Brookhaven国家实验室和Lawrence-Berkeley国家实验室的电镜科学家就借助环境透射电镜研究了CoOx纳米粒子被H2还原到金属Co纳米粒子的过程(ACS Nano, 2012, 6, 4241)。如图2所示，小颗粒的CoOx粒子在逐步还原的过程中会发生团聚，然后得到大颗粒的金属Co纳米粒子。图2. 通过原位电镜来观察CoOx还原到金属Co的过程。图片来源：ACS Nano　　对于单组份的Co纳米粒子，情况可能还相对简单一些。对于双金属甚至更多组分的非贵金属纳米粒子，在氧化-还原条件下他们的结构演变就会变得更加复杂和有趣。最近，在2012年工作基础上，美国Brookhaven国家实验室的Huolin L. Xin博士和天津大学的杜希文教授等科学家用原位透射电镜研究了CoNi双金属纳米粒子在氧化的过程中形貌的变化(Nat. Commun., 2016, 7, 13335)。图3. CoNi合金纳米粒子逐渐被氧化为多孔的CoOx-NiOx结构。图片来源：Nat. Commun.　　首先，作者考察了单个的CoNi合金纳米粒子在400 ℃下被氧化的过程。如图3a所示，实心的具有规则几何外形的纳米粒子是初始的材料。经过61秒后，在这个纳米粒子的棱角处可以观察到形貌的变化。随着时间的延长，可以明显的观察到表面形成了一层衬度较低一些的氧化层。经过了大概十分钟后，整个纳米粒子的形貌已经发生了显著的变化，说明Co和Ni在氧化的过程中不是静止的，而是在运动。再经过一段时间，实心的纳米粒子就会呈现一种核壳结构出现了氧化层和金属内核之间的明显界限。如果延长粒子在氧气气氛中的时间，金属态的内核会进一步的被氧化，直到变成一个具有多孔性质的氧化物结构(如图3b和图3c所示)。为了考察在氧化过程中Co和Ni两种元素的分布情况，作者对中间形成的结构进行了EELS elemental mapping。如图3所示，本来是充分混合的CoNi合金粒子经过氧化后，发生了部分的分离。在氧化后的粒子上，可以看到在表面形成了一个富含Co的薄层。在原文中，作者对这个氧化过程进行了三维的元素分析，确认了Co和Ni发生了空间上的部分分离。　　为了解释在原位电镜实验中观察到的现象，作者对这个氧化过程进行了理论上的计算和分析。通过经典的固体物理和物理化学的理论，作者比较了Co和Ni的氧化趋势的强弱，发现Co更容易被氧化。同时，作者还考察了Co和Ni在氧化过程中的速率，发现Co具有更前的结合O的能力，也更容易在氧化的过程中发生迁移。这样结合起来就解释了在原位电镜实验中观察到了Co和Ni发生部分的分离的现象。　　总的来说，这项工作发现了非贵金属纳米粒子中一些有趣的现象。而这些现象其实和催化过程都是有紧密的关系，可以帮助我们更好的理解非贵金属催化剂在氧化-还原条件下的一些行为。

p 　　电镜，是进行材料表征时用到一种重要工具，帮助观察材料的微观形貌。然而，在观察软/湿生物材料时(离体组织，带细胞材料等)，涉及到观察样品的固定、脱水、干燥、金属溅射等步骤，处理复杂，耗时较长。 /p p 　　韩国科学技术院的Seonki Hong教授研究团队提出了一种生物湿/软样品制备方法，用于SEM形貌分析，并在《Materials Horizons》上发表题为“A nature-inspired protective coating on soft/wet biomaterials for SEM by aerobic oxidation of polyphenols”的论文。 /p p 　　该方法是直接用连苯三酚(pyrogallol，PG)/聚乙烯亚胺[poly(ethylenimine)，PEI]对生物样品进行表面处理，涂覆后发生氧化交联反应，在样品表面形成一层酚-醌/胺膜，锁住内部水分，以防止成像过程中，样品在高真空条件下脱水导致结构坍塌和变形。以下为基于此种方法的一系列生物材料的SEM图像，包括植物叶片、猪脂肪、猪肾和猪肝等。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 590px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/25c4a75b-7dfa-4df0-9ea0-ab958e57b675.jpg" title=" 生物材料的SEM图像.jpg" alt=" 生物材料的SEM图像.jpg" width=" 500" height=" 590" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　整个处理过程耗时约在5分钟以内，样品可直接进行电子显微镜拍照，大大缩短实验时间。与此同时，涂覆的保护膜还具有保温，提供力学支撑的能力。 /p p br/ /p

显微样品制样与分析、电镜样品前处理作为微观研究的关键环节，其技术水平在科学研究和生产制造中扮演着越来越重要的角色。对于不同样品而言，采用正确的制样技术和观察技巧十分关键。5月23日，前沿金相/电镜制样技术与显微观察学术研讨会在西南交通大学成功举办。01 主题汇报活动开始，由材料科学与工程国家级实验教学示范中心副主任陈大志进行开场致辞，对莅临会议的专家学者、研究人员和学生表示了衷心的欢迎和感谢。此次会议主要为技术分享交流。上午由领拓和徕卡的应用工程师分别进行“标乐金相制备流程及应用案例”和“徕卡光学显微镜在不同尺度下的形貌特征”两个主题的汇报分享。下午由领拓的高级应用工程师黄晓晔分别进行“三离子束研磨在金属材料EBSD样品制备上的应用”和“离子减薄技术在透射电镜样品制备中的应用”的主题分享。 02 交流互动领拓仪器在此次会议中盛装出席，携带了徕卡超景深视频显微镜DVM6和正置材料显微镜DM4M来到现场，让现场参会人员能近距离体验设备的操作与观察样品，并提供现场疑问答疑。 03 参会设备徕卡超景深视频显微镜DVM6徕卡Leica DVM6 超景深视频显微镜是一款多功能视频显微镜，可以用在检测分析，质量控制，失效分析，研发产品等领域的测量分析。集成的照明和复消色差物镜确保了高品质的图像。徕卡多年的光学显微镜制备经验，赋予了超景深视频显微镜DVM6更真实的色彩还原度，图像与眼镜所见之物保持一致。徕卡正置材料显微镜DM4MLeica DM4M金相显微镜适用于材料科学和质量控制领域，能够提供真实、可再现的显微镜观察结果，呈现出色的光学性能以及高品质的图像。只需轻敲一个按钮，即可存储和恢复成像条件。利用高品质显微图像，能够轻松进行具有挑战性的检验、测量和分析任务。领拓实验室致力于材料分析业务，可提供形貌观察与测量、金相测试、元素与成分分析、硬度测试、3D扫描等多种解决方案，为您提供最完善的检测服务合作。

日本东京大学IKUHARA教授使用JEOL的球差校正透射电镜上的最新ABF技术，观察到氢（H）原子。该论文上周五2010年11月5日发表在APEX上并引起轰动。论文资料将于近日上传，敬请期待。

德祥公司成为美国Protochips公司中国的独家授权代理商后，德祥公司与Protochips公司在中国进行产品的推广活动。5月15日至24日，先后在北京、上海及香港三地进行实验演示及客户回访，此活动得到强烈反响。 Protochips旗下共包括：Aduro&trade ，Poseidon&trade ，C-flat和Durasin四款产品，应用于生物学、生物医学、冶金学、材料、电子和半导体、材料表面加工等领域。客户对Aduro&trade 和Poseidon&trade 进行实验演示后一致认为： Aduro&trade 升温速率快是传统热台所不能达到，能观察样品动态反应过程，实现了电镜的原位观察；原子分辨率高，超高的稳定性和低漂移，操作方便；令人惊叹的兼容性，几乎可用于所有品牌如FEI, JEOL, Hitachi和 Zeiss的TEM\STEM\SEM。 Poseidon&trade 允许最高分辨率下电镜能在液体环境中原位成像。从生物标本到材料科学的应用，对材料在母体环境中进行研究，这为实验标本制作以及样品准备提供极大的便利。 顾客很惊奇能这样直接观察材料动态的运动，觉得非常有趣。他们认为这是一种很有前途的工具，它可以填补各种材料特性研究现有的空白。 ProtoChips中文网站：http://www.protochips.com.cn Hysitron中文网站： www.hysitron.com.cn 更多产品请登陆德祥官网：www.tegent.com.cn 德祥热线：4008 822 822 联系我们(直接用户) 联系我们(经销商) 邮箱：info@tegent.com.cn

由于石棉的纤维柔软，具有绝缘、绝热、隔音、耐高温、耐酸碱、耐腐蚀和耐磨等特性，在商业、公共事业和工业设施中有相当多的用途，例如耐火的石棉纺织品、输水管、绝缘板等石棉水泥制品，及各种绝热材料等广泛的应用于建筑、电器、汽车、家庭用品等。 那么我们来看看怎么用日立台式扫描电镜来观测，分析石棉吧！ 样品制备滤膜剪切：利用滤膜或聚碳酸酯过滤器在大气环境下收集样品，然后用剪刀剪切。粘贴到样品台：用碳胶带完全覆盖住样品台，并把样品粘贴上。 样品寻找---直观高效没有喷金的情况下，用低真空BSE图像进行观察。BSE图像的成分衬度非常明显，能直观地观测到样品分布。 石棉纤维测试 该产品更多信息请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C220216.htm 关于日立高新技术公司: 　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn/

德祥公司作为国内分析仪器的领导供应商，不断为全国及港澳地区客户提供专业的分析测试仪器和服务，公司始终如一的专业与专注得到了美国Protochips公司的充分认可。Protochips公司授予德祥公司为其中国地区的独家合法授权代理商，并于2012年2月8日在举行了签约仪式。 德祥CEO Stephen与厂家代表Steve Shannon 签署独代协议 庆祝合作开始 Protochips致力于发展用于纳米尺度科学研究的突破性分析工具及产品的研发，将观察仪器和纳米材料处理完美结合，成功的将电子显微镜由一般的成像拍摄功能转变为真正的纳米实验室，实现电镜在各种条件下原位观察样品反应过程和结果。 Protochip旗下共包括：ADURO, POSEIDON， C-FLAT, DURASIN四款产品， 可以应用于生物学、生物医学、冶金学、材料、电子和半导体、材料表面加工、金属失效分析等领域。 ProtoChips中文网站：http://www.protochips.com.cn 更多产品请登陆德祥官网：www.tegent.com.cn 德祥热线：4008 822 822 联系我们(直接用户) 联系我们(经销商) 邮箱：info@tegent.com.cn

仪器信息网讯 5月28日，株式会社日立高新技术(以下简称“日立高新技术”)发布“SU3900SE”、“SU3800SE”系列高分辨率肖特基场发射扫描电子显微镜，可在纳米水平上对大型重型样品进行高精度和高效的观察。高分辨率肖特基场发射扫描电镜 SU3900SE(左) ，SU3800SE(右)该系列最大可观察样品重量达到5 kg。此外，通过搭载日立高新技术SEM系列中最大级别的样品台，可以对直径300mm、高度130mm的大型样品进行观察，从而减少切割样品等加工工序，有助于提高整个过程的效率。并且，新产品在可以进行大型重型样品观察的同时，还兼具样品台5轴(左右、前后、上下、倾斜、旋转)移动。此外，还具有相机导航功能，可以将一系列单独拍摄的图像拼接在一起，从而观察样品全貌，支持观察大型样品时的视野搜索（在测量开始时确定当前测量位置），有助于提高操作性。产品开发背景SEM是用于观察材料表面微观结构的仪器，广泛用于纳米技术和生物技术等多个领域的研发、制造和质量控制。特别是，高分辨率肖特基场发射扫描电镜 (FE-SEM) 可在更高倍率进行观察，在微粒观察、微小异物观察以及元素分析方面的需求不断增加。当观察大型和重型样品时，如钢铁等工业材料及汽车相关零部件，可观察的试样尺寸和重量有限制。在观察前需要进行切割等样品处理，从而增加了观察工作的负担。另外，近年来，SEM更多的应用在控制微观结构，以提高各种材料的功能和性能，以及分析异物和缺陷以提高产品质量。因此，还需要通过进一步提高可操作性来减轻用户的负担，例如提高获取大量数据的效率，以及简化大范围观察时的视野搜索等。主要特点（1）大型重型样品的广域观测由于样品台可以观察到大型重型样品，日立高新技术的大型SEM实现了对直径300 mm、高130 mm、重量5 kg样品的观察。此外，产品既可搭载大型重型样品又具备5轴移动的功能。（2）使用光学相机图像进行简单的大范围移动使用光学相机导航系统可覆盖整个样品台的移动范围，轻松确定样品位置。此外，光学相机图像也可以随样品台而旋转，从而轻松移动样品位置，并在 SEM 图像中顺利观察到样品位置。（3）获取大量数据时减轻用户负担配备可选功能“EM Flow Creator”，可视需要组合倍率和样品台位置等条件设置、焦距及对比度等调整功能，创建一系列观察菜单。通过执行创建的菜单，可进行自动观察，有助于减轻用户的操作负担，并在连续图像采集过程中节省人力。关于SU3900SE/SU3800SESU3900SESU3800SE最大样品尺寸Φ300mmΦ200mm最大可观察范围Φ229mmΦ130mm最大可搭载重量5kg2kg最大可搭载高度130mm80mm今后，日立高新技术将继续完善其“解析、分析”的核心技术，致力于打造解决客户问题的解决方案平台和专用设备，为解决环境问题、强韧、安全和安心等社会问题和客户课题做出贡献。公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助客户实现其目标，共创美好未来。

近年来我国新能源行业高速发展，从披风斩棘到乘风破浪，取得了骄人的成绩，同时推动着汽车产业的电动化变革，也带动了对锂电材料的广泛的关注与研究锂离子电池是通过锂离子在正极和负极材料之间来回嵌入和脱嵌，实现化学能和电能相互转化的装置。而正极材料是锂离子电池的重要组成部分，直接决定电池的能量密度与安全性，影响着电池性能的高低，在电池材料中具有举足轻重的地位。材料的微观结构与其性能密切相关，若需要正极材料在锂电池中发挥出优良的性能，需要对材料的颗粒结构与形貌，表面化学性质，颗粒晶体结构等物理化学性质进行优化控制。应用扫描电子显微镜对正极材料进行微观观察和分析，已经成为行业内的一种必备检测手段。Apreo2高分辨场发射电镜，可以直观清晰观察到各类电极材料的表面特征，为锂电升级研发提供充足的检测基础。图1：左上：钴酸锂正极材料；右上：镍钴锰三元前驱体；左下：镍钴锰三元烧结体；右下：包裹有机活性剂的正极颗粒然而仅对颗粒表面的观察并不全面，颗粒内部的晶体取向，孔隙分布等状态，对电池的快充性能与能量密度也十分重要。对于微小的粉末颗粒，需要在不改变颗粒样品本身形貌，不对样品产生损伤的前提下，对其截面进行制样。氩离子抛光（CP）是行业内非常常用的制样手段。氩离子抛光通过使用宽束氩离子束，在原子层面上，对样品进行表面剥离，可以得到干净整洁，组织清晰，没有划痕及杂质干扰及应力损伤层的截面样品。图2：经过氩离子抛光制样的正极材料截面图3：经过制样，还可应用EBSD对内部晶粒取向进行表征，观察其内部柱状晶的排列与取向观察正极材料内部截面，除了应用“氩离子抛光+SEM”组合，还以应用双束（Dual Beam；FIB）技术。双束作为可以在微纳米尺度对样品进行定点加工的工具，可以在感兴趣的点位对颗粒进行切割抛光，例如下图同一颗粒的中间位置，以及边缘位置，同时双束电镜作为加工、观察、分析的一体化平台，可对材料进行多角度的观察分析。图4：通过双束系统对NCM单颗粒进行分析表征在双束平台上，应用飞行时间二次离子质谱（TOF-SIM）等分析手段，可以对颗粒的元素分布，包括轻元素，进行二维及三维表征。图5：左：三元正极材料内的锂的三维分布；右：放大的二维SIMS图像以显示NCM颗粒内的Li元素分布引用文献[1] 李渊, 李绍敏, 陈亮,等. 锂电池正极材料磷酸铁锂的研究现状与展望[J]. 电源技术, 2010(9):4.[2] 刘旭燕, 李旭阳, 瞿诗文. 磷酸铁锂正极材料的研究现状[J]. 有色金属材料与工程, 2021, 42(3):7.[3] http://ex.chinadaily.com.cn/exchange/partners/82/rss/channel/cn/columns/sz8srm/stories/WS62d0d78ea3101c3ee7adf52b.html

左图是BaTiO3多层沉积结构陶瓷电容的原材料BaCO3和TiO2的颗粒混合物的观察例。SE (Upper)图像中可观察到BaCO3和TiO2的电位对比度。SE(Lower)图像中可观察到凸凹感较为强烈的各个颗粒的表面信息。 LABSE图像中，有成分和表面凸凹的混合信息。HABSE图像中，可观察到成分对比度非常鲜明的效果。正是这样的SU8200，可以通过丰富的检测功能来实现多种需求的观察。 而且，使用减速功能在0.3kV的着陆电压下进行观察，通过信号选择，在左图中实现更好的成分对比信息；而在右图中，得到的是凹凸信息丰富的照片。 再放大观察，会发现BaCO3颗粒(左)和TiO2颗粒(右)的表面平整度也由明显的区别。 关于上文中提及的SU8200系列电镜，请参阅：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C182052.htm 关于日立高新技术公司: 　 日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn

背景介绍铜粉是粉末冶金中基础原料之一。也是我国大量生产和消费的有色金属粉末，在现在工业生产中起着不可替代的作用，由于铜及其粉末具有良好的导电导热性能，耐腐蚀性能，表面光洁和无磁性等特点。因而被广泛应用于摩擦材料，金刚石工具，电碳制品，含油轴承，电触头材料，导电材料，机械零件等行业。铜粉的制备方法主要有电解法，雾化法，氧化还原法等。本实验采用电解法制备纯铜粉末，电解液采用0.06mol/L硫酸铜溶液和0.2mol/L硫酸，用铜或者不锈钢做阴极，铜做阳极。制取铜粉的基本工艺：本实验通过改变电解液温度来研究铜粉表面形貌变化。采用ZEISS的Sigma500型号电镜拍摄并观察其表面形貌，对比图片如图1： 图1 不同电解液温度铜粉形貌结果表明：电解法制备的铜粉比表面积大，结晶粉末一般为树枝状，压制性较好。图a1、a2，b1、b2，c1、c2三组图片，电解液温度分别为15°、30°、45°，为了观察整体铜粉形貌以及局部形貌，每组都是在2000X，5000X进行拍摄，通过对比三组图片，能够看出提高电解液温度，扩散速度增加，晶粒长大速度也增大，树枝晶逐渐变大变粗。

p 　　日前，复旦大学先进材料实验室车仁超教授课题组成功制备了坡莫合金复合吸波材料并运用洛伦兹透射电镜观察到了三维磁耦合。 /p p 　　随着电磁波在军事、工业及民用产品中的应用迅速增加，电磁干扰已经成为一种新的社会污染，因此亟待发展高效的微波吸收材料。如何设计合成一种高性能的微波吸收材料并理解分析其微观吸收机理一直是微波吸收领域的关键问题和难点所在。针对这一难点，车仁超教授课题组开展了富有创新性的工作，并取得重要进展。 /p p 　　首先，该工作中首次利用具有强磁损耗能力的坡莫合金微球为“核”和具有偶极极化和弛豫现象介电损耗的氧化钛为“壳”来构建三明治型复合吸波微球，得到介电损耗和磁损耗协同效应协同吸波的新颖吸收剂，可解决一些现存在于微波吸收剂设计的缺陷，从而满足对高性能微波吸收应用的技术要求。其次，通过利用先进的透射电镜电子全息分析建立了复合微球的微磁特性和宏观吸波性质的物理关联。电镜电子全息证实磁核的高密度杂散磁力线可以穿透氧化硅和氧化钛外壳，并与相邻微球建立耦合，由此来消耗了入射微波能量，高达-58.2 分贝。 /p p 　　该结果日前在线发表于国际权威期刊《先进材料》(Advanced Materials，影响因子17.493)上，题目为CoNi@SiO2@TiO2 and CoNi@Air@TiO2 Microspheres with Strong Wideband Microwave Absorption。本工作得到了科技部973计划，国家自然基金委员会的资助，并得到了先进材料实验室的大力支持。 /p p 　　链接： a href=" http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.201503149/full" target=" _blank" title=" " 点击浏览 /a /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/31a7b173-ce8c-41e4-b526-8cbe51e7f430.jpg" title=" 图.jpg" / /p p 　　CoNi@SiO2@TiO2微球的(a)杂散磁场 (b)相邻微球的磁耦合 (c)三维模型 /p

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2019年4月3日，日立高新技术公司(TSE：8036，日立高新技术)正式推出中型扫描电镜“SU3800”与大型扫描电镜“SU3900”。——搭载多功能超大样品仓，进一步提高操作性能。上述机型在支持超大/超重样品测试的同时，还通过自动化操作和大视野相机导航功能，大幅提升了操作性能。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 300px height: 298px " title=" 1.jpg" border=" 0" alt=" 1.jpg" vspace=" 0" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/d2d88ae8-f0a7-4278-a50f-9faffbdb6396.jpg" width=" 300" height=" 298" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " SU3800 /span /p p style=" text-align: center " img style=" width: 350px height: 314px " title=" 2.jpg" border=" 0" alt=" 2.jpg" vspace=" 0" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/c512de41-3f6e-4a95-aa4c-8cd6098e54ea.jpg" width=" 350" height=" 314" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " /span & nbsp /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " SU3900 /span /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(112, 48, 160) " strong 【产品背景】 /strong /span /span /p p 　　在以纳米技术和生物技术为主的产业领域里，从物质的微细结构到组成成分，SEM在多种多样的观察与分析中得到了灵活应用。SEM用途日益扩大，但对于钢铁等工业材料和汽车零配件等超大/超重样品，由于电镜样品台能对应的样品尺寸和重量受到限制，所以观察时需要进行切割等加工。因此，对超大样品不施以加工处理，便可直接观察表面微细形貌和进行各种分析则成为重要的课题。 /p p 　　近年来为了实现各种材料的高功能化和高性能化，需要观察并优化材料的微细结构。目前SEM的应用除了以往的研究开发以外，已扩展到质量和生产管理方面，使用频率日益高涨。同时市场也对仪器的操作性能提出了更高的要求，以进一步减轻操作人员的负担。 /p p 　　此次发售的“SU3800”与“SU3900”，支持超大/超重样品的观察，特别是大型扫描电镜“SU3900”， strong 可选配最大直径300mm sup *1 /sup 、最大承重5kg样品(比前代机型提高2.5倍 sup *2 /sup )的样品台，即使是超大样品也无需切割加工即可观察 /strong 。 /p p 　　同时操作性能也得到了全面升级。样品安装完成后，通过自动光路调整及各种自动功能调整图像，随后可立即获得样品图像，真正实现了快速观察。 /p p 　　前代机型是仅仅通过CCD导航相机的单一彩色图像寻找视野 sup *3 /sup 。新机型则通过旋转样品台，分别拍摄样品各个部分，再将各个图像拼接成1张大图像，实现了大视野的相机导航观察，十分适用于超大样品的大范围观察。 /p p 　　另外，日立高新技术预计于4月29日(星期一)至5月1日(星期三)在美国(克利夫兰)举办的“CeramicsExpo ”及5月7日(星期二)至5月10日(星期五)在德国(斯图加特)举办的“33rd　Control ”以及9月4日(星期三)至9月6日(星期五)在日本(幕张展览馆)举办的展览会上进行实机展示。 /p p 　　作为最先进、最前沿的事业创新型企业，日立高新技术集团以成为提供高新技术和解决方案的全球一流企业为目标，始终从客户立场出发，快速满足客户和市场需求。 /p p 　　 span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i *1 直径为300mm的样品台，与前代机型“S-3700N”一样 /i /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i 　　*2 指与前代机型 “S-3700N”的比较。但比较的内容仅限于样品台平面移动时的限制重量 /i /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i 　　*3 寻找视野：指测量开始时，确认当前测量样品位置的操作 /i /span /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(112, 48, 160) " strong 【主要特点】 /strong /span /p p 　　 strong (1) 支持超大/超重样品测试 /strong /p p 　　可搭载的最大样品尺寸：“SU3800” 标配可搭载直径200mm样品的样品仓，可应对最大高度为80mm、重量为2kg的样品。 “SU3900”作为日立高新技术的大型扫描电镜，标配可搭载最大直径300mm样品的样品仓，可应对最大高度为130mm、重量为5kg(比前代机型提高2.5倍 sup *2 /sup )的样品 /p p 　　 strong (2) 支持大视野观察 /strong /p p 　　■“SU3800”与“SU3900”的最大观察范围分别是：直径130mm、直径200mm /p p 　　■安装有“SEM MAP”导航功能，只需在导航画面上指定观察目标位置，即可移动视野 /p p 　　■安装有“Multi Zigzag”系统，可在不同的视野自动拍摄多张高倍率图像，并将取得的图像拼接在一起，生成大视野高像素图像 /p p 　　 strong (3) 通过自动化功能提高操作性能 /strong /p p 　　■通过自动光路调整和各种自动化功能，样品设置完后立即可以开始观察。关于图像调整，自动功能执行时的等待时间比前代机型 sup *4 /sup 缩短了三分之一以下 /p p 　　■安装有“Intelligent Filament Technology(IFT)”软件，自动监控钨灯丝 sup *5 /sup 的状况，显示预计的更换时期。在长时间的连续观察和颗粒度解析等大视野分析时，也可避免长时间测试过程中因钨灯丝使用寿命到期所造成的中断观察。 /p p 　　 span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i *4. 指与前代机型 “S-3700N”的比较。 /i /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i 　　*5. 钨灯丝：在真空中，通电加热后产生热电子的钨灯丝作为电子源的核心部件，起到光源作用。 /i /span /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(112, 48, 160) " strong 【主要规格】 /strong /span /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 567" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td style=" background: rgb(191, 191, 191) padding: 0px 7px border: 1px solid windowtext " valign=" middle" width=" 168" align=" center" strong 主要参数 /strong /td td style=" background: rgb(191, 191, 191) border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " valign=" middle" width=" 199" align=" center" strong SU3800 /strong /td td style=" background: rgb(191, 191, 191) border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " valign=" middle" width=" 199" align=" center" strong SU3900 /strong /td /tr tr td style=" border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 168" align=" center" p style=" text-align: justify text-justify: inter-ideograph " span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 二次电子像分辨率 /span /p /td td style=" border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 399" colspan=" 2" align=" center" p span style=" font-family: " 3.0nm /span 　 span style=" font-family: " ( /span span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " 加速电压： /span span style=" font-family: " 30kV、 /span span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 高真空模式 /span span style=" color: black font-family: " ) /span /p p span style=" font-family: " 15.0nm /span 　 span style=" font-family: " ( /span span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " 加速电压： /span span style=" font-family: " 1kV、 /span span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 高真空模式 /span span style=" color: black font-family: " ) /span /p /td /tr tr td style=" border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 168" align=" center" p span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 背散射电子像分辨率 /span /p /td td style=" border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 399" colspan=" 2" align=" center" p span style=" font-family: " 4.0nm /span 　 span style=" font-family: " ( /span span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " 加速电压： /span span style=" font-family: " 30kV、 /span span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 低真空模式 /span span style=" color: black font-family: " ) /span /p /td /tr tr td style=" border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 168" align=" center" p span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " 加速 /span span style=" color: black font-family: 宋体 " 电压 /span /p /td td style=" border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 399" colspan=" 2" align=" center" p span style=" font-family: " 0.3～30kV /span /p /td /tr tr td style=" border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 168" align=" center" p span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 倍率 /span /p /td td style=" border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 399" colspan=" 2" align=" center" p span style=" font-family: " × 5～× 300,000 /span span style=" color: black font-family: " ( /span span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 底片倍率 /span span style=" color: black font-family: " ) /span span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 、 /span span style=" font-family: " × 7～× 800,000 /span span style=" color: black font-family: " ( /span span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 显示倍率 /span span style=" color: black font-family: " ) /span /p /td /tr tr td style=" border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 168" align=" center" p span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 样品台 /span /p /td td style=" border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 199" align=" center" p span style=" font-family: " X：0～100mm、Y：0～50mm、Z：5～65mm、T：-20° ～90° 、R：360° /span /p /td td style=" border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 199" align=" center" p span style=" font-family: " X：0～100mm、Y：0～50mm、Z：5～65mm、T：-20° ～90° 、R：360° /span /p /td /tr tr td style=" border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 168" align=" center" p span style=" color: black letter-spacing: 0px font-family: 宋体 font-size: 13px " 可 /span span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 搭载样品最大尺寸 /span /p /td td style=" border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 199" align=" center" p span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " 直径 /span span style=" font-family: " 200mm /span /p /td td style=" border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 199" align=" center" p span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " 直径 /span span style=" font-family: " 300mm /span /p /td /tr tr td style=" border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 168" align=" center" p span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 可观察最大范围 /span /p /td td style=" border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 199" align=" center" p span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 直径 /span span style=" color: black font-family: " 130mm(R /span span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 联用 /span span style=" color: black font-family: " ) /span /p /td td style=" border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 199" align=" center" p span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 直径 /span span style=" color: black font-family: " 200mm(R /span span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 联用 /span span style=" color: black font-family: " ) /span /p /td /tr tr td style=" border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 168" align=" center" p span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 最大样品高度 /span /p /td td style=" border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 199" align=" center" p span style=" font-family: " 80mm(WD=10mm) /span /p /td td style=" border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px 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美国能源部田纳西州橡树岭国家实验室的研究人员，第一次直接在大块材料的内部观察到原子的扩散现象。这项研究可被用来对新材料的有效期和特性等，进行史无前例的洞察研究，相关成果发布在最新的《物理评论快报》杂志上。 　　&ldquo 这是首次直接观察到单个掺杂剂原子在材料内部四处游移。&rdquo 范德比特大学的罗宾· 米什拉说，他目前在橡树岭国家研究室材料科技分部做访问学者。传统意义上，通过非肉眼观测或理论计算等方式，可以对原子扩散现象进行研究，而单原子扩散显现在材料的表面也被直接观察到过。但直接观察到内部原子的运动尚属首次。 　　据物理学家组织网10月14日(北京时间)报道，&ldquo 扩散现象掌控着掺杂剂如何进入到材料中，以及掺杂剂如何运动。&rdquo 论文另一作者安德鲁· 鲁皮尼说，&ldquo 选择何种掺杂剂来保证器件持续更长寿命?我们这项研究能帮助做出战略性的决定。&rdquo 新研究可以直接应用在基础材料的设计上。 　　还有一发现让研究人员吃惊，通过扫描透射电子显微镜观察作为掺杂剂的铈原子和锰原子的扩散过程捕获的图像显示，大一些的铈原子稳定地扩散到材料中，而更小的锰原子仍然胶着在原地。

p 　　随着电子检测和图像处理技术的突破，近年来，电子冷冻显微镜(cryo-EM)已实现了对蛋白质结构更高精细度的图像分析。但是目前想获得蛋白质中高分辨率的单原子冷冻电镜图像还很困难。5月底英国剑桥医学研究委员会分子生物学实验室和德国马克斯· 普朗克生物物理化学研究所两个实验室分别在预印本网站bioRxiv发表论文报告了冷冻电镜产生了迄今为止最清晰的图像，并且首次识别出了蛋白质中的单个原子，巩固了冷冻电镜作为绘制蛋白质3D形状的主要工具的地位。 /p p 　　为了让冷冻电镜达到原子分辨率，两个团队研究了一种名为去铁蛋白的蛋白质。由于其稳定性，这种蛋白质已经成为冷冻电镜的试验台：该蛋白质结构之前的纪录分辨率为1.54× 10 sup -10 /sup 米。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/3bb0bc38-c960-48db-bcb5-b9b02f3a8c37.jpg" title=" 铁蛋白Pic.jpg" alt=" 铁蛋白Pic.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 去铁蛋白相关电镜图片 /strong /p p style=" text-align: right " span style=" font-size: 14px " strong 图片来源：论文 /strong span style=" background-color: rgb(255, 255, 255) color: rgb(19, 19, 19) font-family: " gill=" " sans=" " letter-spacing:=" " Single-particle cryo-EM at atomic resolution /span /span /p p 　　随后，研究小组通过技术改进，拍摄到了更清晰的去铁蛋白照片。领导了德国该项目研究的生物化学家和电子显微镜学家Stark研究小组得到了这种蛋白质的1.25× 10 sup -10 /sup 米结构，提高了所得图像的分辨率。英国团队获得的1.2× 10 sup -10 /sup 米结构非常完整，领导了该项目的结构生物学家Scheres说，他们可以分辨出蛋白质和周围水分子中的单个氢原子。 /p p 　　Scheres和同事Aricescu还测试了对一种名为GABAA受体的蛋白质的简化形式的改进。这种蛋白质位于神经元膜，是全身麻醉剂、焦虑药物和许多其他药物的靶标。去年，Aricescu团队使用冷冻电镜将该蛋白质定位到2.5× 10 sup -10 /sup 米。但使用新的试剂盒，研究人员获得了1.7× 10 sup -10 /sup 米分辨率。Aricescu说：“这就像在你的眼睛上剥去一层模糊的东西。在这个分辨率下，每0.5× 10 sup -10 /sup 米就打开了一个完整的宇宙。” /p p 　　原子分辨率图足够精确，可以在约为1.2× 10-10米的分辨率下清楚地分辨出蛋白质中单个原子的位置。这些结构对于理解酶是如何工作的，以及利用这些见解来识别能够阻止其活性的药物特别有用。 /p p 　　Scheres说，这些突破可能会巩固冷冻电镜作为大多数结构研究首选工具的地位。但Stark认为，X射线晶体学仍保留一些吸引力。如果一种蛋白质可以结晶，那么它就能在很短时间内相对高效地生成与数千种潜在药物相结合的结构，不过仍然需要数小时到数天的时间，才能为极高分辨率的低温电磁结构生成足够的数据。 /p p br/ /p p 　　相关论文： /p p span style=" background-color: rgb(255, 255, 255) color: rgb(19, 19, 19) font-family: " gill=" " sans=" " font-size:=" " letter-spacing:=" " /span /p p 　　 a href=" https://www.biorxiv.org/content/10.1101/2020.05.22.110189v1.full-text" target=" _blank" Single-particle cryo-EM at atomic resolution /a /p p 　　 a href=" https://www.biorxiv.org/content/10.1101/2020.05.21.106740v1.full-text" target=" _blank" Breaking the next Cryo-EM resolution barrier – Atomic resolution determination of proteins! /a /p

RuO2 颗粒可被应用于厚膜电阻器的导电材料，它的性能由颗粒的形状及晶粒取向决定。左图为上探头拍摄的LABSE（低角度BSE）图像，可清晰地观察出直径约50nm的RuO2颗粒。右图为顶探头拍摄的同一区域的HABSE（高角度BSE）图像，图中形貌信息相对LABSE图像有所减少，但可清晰地观察出RuO2晶粒取向决定的通道衬度。 左图为前面HABSE信号的高倍图像，尽管有合适的对比度但清晰度不够。为了获得更高分辨率的图像，通过减速功能可以减小色差，通过能量过滤器可抑制SE信号获得BSE信号。右图在保持对比度的情况下提高了空间分辨率。因此结合减速功能和能量过滤器的独特技术可获得低加速电压高分辨BSE图像。 该产品更多信息请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/C220216.htm 关于日立高新技术公司: 　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn/

华夏四大发明对世界进步产生的深远影响可谓是震撼寰宇，可是大家知道吗，最早开始使用‘口罩’的国家也是中国哦！古时候，宫廷里的人为了防止粉尘和口气污染便用丝巾遮盖口鼻，这就是最原始的口罩啦。经过漫长的发展与演变，到20世纪中后期，口罩变成现在常见的样子，在预防和阻断病毒传播方面发挥着关键作用。经历过03年的“非典”、09年的“甲型H1N1”以及当下正在全球范围内肆虐的“新型冠状病毒”，口罩在疫情防控中的功用表现的空前绝后，下面我们一起了解下口罩吧！口罩根据用途不同可分为以下几类：棉布口罩：棉布口罩的主要功能在于防寒保暖，避免冷空气直接刺激呼吸道，透气性好，但几乎没有防尘防菌效果,见图1(a)；活性炭口罩：在口罩夹层内加入活性炭，活性炭吸附能力很强，能够有效防有毒性气体及灰尘,见图1(b)；防尘口罩：防止或减少空气中粉尘进入人体呼吸器官,见图1(c)；医用一次性口罩：材质为无纺布，可以有效防止人口鼻喷溅出来的飞沫造成的病菌感染,见图1(d)；N95型口罩：用于职业性呼吸防护，过滤效率达到95%，包括某些微生物颗粒，如病毒、细菌、霉菌、炭疽杆菌、结核杆菌等,见图1(e)；图1 几种口罩外形对比 (a)棉布口罩；(b)活性炭口罩；(c)防尘口罩；(d)一次性医用口罩；(e)N95型口罩上述口罩中，医用一次性口罩与N95型口罩均能起到防病毒的效果，那么它们防控病毒的机理是怎么样的呢，下面我们用ZEISS的EVO10电镜来一探究竟(图2)。图2 ZEISS 钨灯丝EVO10医用一次性口罩由三层组成：外层无纺布起阻隔液体作用；内层无纺布起隔湿作用；中间层过滤层由于其材料是熔喷无纺布又称为熔喷层，以聚丙烯为主要原料，纤维直径介于0.5-10 μm，这些随机方向分布的纤维使得过滤材料具有大的比表面积和高的孔隙率，从而使熔喷层具有很好空气过滤性（图2）。 图3 熔喷无纺布形貌 N95医用口罩，是NIOSH(美国国家职业安全卫生研究所)认证的9种防颗粒物口罩中的一种。“N”指的是不适合油性的颗粒，“95”是指在NIOSH标准规定的检测条件下过滤效率达到95%。那么问题来了，N95口罩有什么特别之处使得其过滤效率能够达到95%呢。与医用一次性口罩相同，N95口罩也有三层结构且成分对应一致，不同之处在于它的熔喷层厚度更厚，过滤层数更多，因此过滤效果及防护性能更好。我们利用ZEISS的EVO10来对比这两种口罩熔喷层平面及截面厚度差异。 图4 一次性医用口罩（a）、（b）与N95口罩（c）、（d）平面及截面对比病毒无法独立存在，需要依附在飞沫上，其传播途径主要为直接传播、气溶胶传播和接触传播。直接传播是指患者喷嚏、咳嗽、飞沫、呼出气体近距离直接吸入导致的感染；气溶胶传播是指飞沫混合在空气中，形成气溶胶，吸入后导致感染；接触传播是指飞沫沉积在物品表面，接触污染手后再接触口腔、鼻腔、眼睛等粘膜，导致感染。从实验结果来看，不管是熔喷层厚度198μm的一次性医用口罩还是450μm的N95口罩都能对飞沫起到很好的阻隔作用。N95因其过滤效率达95%而成为医护人员的必备配置，但对于我们普通人来讲，一次性医用口罩不仅起到防护作用，且透气性好、质地轻盈柔软、价格低，还有蓝粉绿等多种好看的颜色可供选择哦。ZEISS EVO系列简易分析型钨灯丝扫描电镜√艺术级工业设计√高清晰成像√超高效率的元素检测性能√高通量分析能力，同时兼具大视场和高分辨率属性√大尺寸容纳空间√原位分析功能拓展性强√一键式获取图像简易功能√夹杂物、清洁度、矿物、GSR等快速自动检测√多维应用拓展，精确且高效关联光学显微镜

随着电子、热电和计算机技术已经小型化到纳米级，工程师们面临着研究相关材料基本特性的挑战。在许多情况下，研究目标太小而无法用光学仪器观察。加州大学欧文分校、麻省理工学院和其他机构的一组研究人员利用尖端电子显微镜和新技术，找到了一种以原子分辨率绘制声子（晶格中的振动）的方法，从而实现更深入地理解热通过量子点传播的方式，设计电子元件中的纳米结构。为了研究声子如何被晶体中的缺陷和界面散射，研究人员使用透射电子显微镜中的振动电子能量损失光谱法探测了靠近硅锗单量子点的声子动态行为，该设备位于欧文材料研究所在UCI校园内。该项目的成果近日发表在《自然》杂志。“我们开发了一种新技术，以原子分辨率差分映射声子动量，这使我们能够观察仅存在于界面附近的非平衡声子，”共同作者，UCI 材料科学与工程和物理学教授、Henry Samueli 工程学院讲席教授、IMRI 主任Xiaoqing Pan说。 “这项工作标志着该领域的一项重大进展，因为这是我们第一次能够提供直接证据，证明漫反射和镜面反射之间的相互作用在很大程度上取决于具体的原子结构。”据Xiaoqing Pan所述，在原子尺度上，热量在固体材料中传输，因为当热量远离热源时，原子波会从其平衡位置移位。在具有有序原子结构的晶体中，这些波被称为声子：原子位移的波包，其携带的热能等于它们的振动频率。该团队使用硅和锗的合金，能够研究声子在量子点的无序环境、在量子点与周围硅之间的界面以及在量子点纳米结构的圆顶形表面周围行为表现。“我们发现SiGe合金呈现出一种成分无序的结构，阻碍了声子的有效传播，”Xiaoqing Pan说。 “由于硅原子在各自的纯结构中比锗原子更靠近，因此合金稍微拉伸了硅原子。由于这种应变，UCI 团队发现由于纳米结构内设计的应变和合金化效应，量子点中的声子正在软化。”Xiaoqing Pan补充说，软化的声子能量更少，这意味着每个声子携带的热量更少，从而降低了热导率。振动的软化是热电设备阻碍热量流动的众多机制之一。该项目的主要成果之一是开发了一种，用于绘制材料中热载体的方向的新技术。 “这类似于计算有多少声子上升或下降，然后计算差异，证明它们的主要传播方向，”他说。 “这项技术使我们能够映射声子从界面的反射。”电子工程师已经成功地将电子设备中的结构和组件小型化到这样的程度，因此它们现在已经下降到十亿分之一米的数量级，远小于可见光的波长，所以这些结构对光学技术来说是不可见的。“纳米工程的进步已经超过了电子显微镜和光谱学的进步，但通过这项研究，我们正在开始追赶的过程，”共同作者，Xiaoqing Pan小组的UCI 研究生 Chaitanya Gadre 说。一个可能从这项研究中受益的领域是热电学——将热能转化为电能的材料系统。 “热电技术的开发人员努力设计阻碍热传输或促进电荷流动的材料，以及如何通过嵌入的固体传输热量的原子级知识，因为它们通常带有故障、缺陷和缺陷，将有助于这一探索”共同作者、UCI 物理学和天文学教授Ruqian Wu说。“人类活动产生的能量中有 70% 以上是热量，因此我们必须找到一种方法将其回收成可用的形式，最好是电力，来满足人类日益增长的能源需求。”潘说。参与这项由美国能源部基础能源科学办公室和美国国家科学基金会资助的研究项目的还有麻省理工学院机械工程系教授Gang Chen；台湾国立中央大学材料科学与工程系教授Sheng-Wei Lee，和UCI材料科学与工程博士后研究员Xingxu Yan。关于加州大学欧文分校（the University of California, Irvine，UCI）：UCI 成立于 1965 年，是久负盛名的美国大学协会中最年轻的成员，被U.S. News & World Report评为全美排名前 10 的公立大学。该校区培养了五位诺贝尔奖获得者，以其学术成就、最早的研究、创新和食蚁兽吉祥物而闻名。在校长Howard Gillman的带领下，UCI 拥有 36,000 多名学生，并提供 224 个学位课程。它位于世界上最安全、最具经济活力的社区之一，是奥兰治县的第二大雇主，每年为当地经济贡献70亿美元，在全州范围内贡献80亿美元。

教科书上的化学反应均以单分子形式进行概念描述，但实验中得到的却是大量分子的平均结果。一瓶380毫升的水，约含有10的25次方个水分子，投入金属钠会产生激烈的反应。不妨试想，宏观可见的化学现象，具体到单个分子是怎样的表现?　　单分子实验是从本质出发解决许多基础科学问题的重要途径之一。近年来，虽已有单分子荧光显微镜技术，冷冻单分子电镜技术等诺贝尔奖级别的成果问世，观察、操纵和测量最为微观的单分子化学反应仍是科学家面对的长期挑战。　　8月11日，浙江大学化学系冯建东研究员团队在国际顶级期刊《自然》发表封面文章。浙大团队以电致化学发光反应为研究对象，发明了一种可以直接对溶液中单分子化学反应进行成像的显微镜技术，并实现了超高时空分辨成像。该技术可实现更清晰的微观结构和细胞图像，在化学成像和生物成像领域具有重要应用价值。　　捕获分子发光信号 1秒内连拍上千张图片　　电致化学发光，是指具有发光活性的物质在电极表面通过化学反应实现发光的形式，可令分子产生光信号，在体外免疫诊断、成像分析等领域已有应用。　　“在溶液体系还难以开展单分子化学反应的直接光学捕捉。”冯建东介绍，单分子化学反应伴随的光、电、磁信号变化非常微弱，而且化学反应过程和位置具有随机性，很难控制和追踪。　　如何实现微弱乃至单分子水平电致化学发光信号的测量和成像?如何在电致化学发光成像领域实现突破光学衍射极限的超高时空分辨率成像，即超分辨电致化学发光成像?3年来，冯建东团队致力于这两大难题的研究，通过联用自制的具有皮安水平电流检出能力的电化学测量系统以及宽场超分辨光学显微镜，搭建了一套高效的电致化学发光控制、测量和成像系统。　　“团队通过搭建灵敏的探测系统，将电压施加、电流测量、光学成像同步起来，通过时空孤立捕获到了单分子反应后产生的发光信号。” 论文第一作者、浙大化学系博士生董金润介绍。　　从空间上，研究团队通过不断稀释，控制溶液中的分子浓度实现单分子空间隔离。时间上，通过快速照片采集，最快在1秒内拍摄1300张，消除邻近分子间的相互干扰。　　利用这套光电控制和测量平台，团队首次实现单分子电致化学发光信号的空间成像，其成像特点在于无需借助外界光源，可在暗室操作。　　多重曝光合成叠加 实现纳米级超高分辨率　　现如今，传统光学显微镜在数百纳米以上的尺度工作，而高分辨电镜和扫描探针显微镜则可以揭示原子尺度。“但能够用于原位、动态和溶液体系观测几个纳米到上百纳米这一尺度范围的技术非常有限。”冯建东提到，主要在于受到光的衍射极限限制，光学成像分辨力不足，即相邻很近的两个点难以分辨。　　为此，冯建东团队在获取单分子信号图像基础上，着手研究电致化学发光的超分辨成像。受到超分辨荧光显微镜技术的启发，研究团队利用通过空间分子反应定位的光学重构方法进行成像。　　“好比人们夜晚抬头看星星，可以通过星星的‘闪烁’将离得很近的两颗星星区分开一样。”冯建东介绍，技术原理即通过空间上的发光位置定位，再把每一帧孤立分子反应位置信息叠加起来，就能构建出化学反应位点的“星座”。　　为验证这一成像方法的可行性以及定位算法的准确性，研究团队通过精密加工的方法，在电极表面制造了一个条纹图案作为已知成像模板，并进行对比成像，条纹间隔为几百个纳米。　　记者看到，该微纳结构的单分子电致化学发光成像与电镜成像结果高度吻合。而且，单分子电致化学发光成像将传统上数百纳米的电致化学发光显微成像空间分辨率提升到了前所未有的24纳米。　　研究团队进而将该成像技术应用于生物细胞显微成像，以细胞的基质黏附为对象，对其进行单分子电致化学发光成像，观察其随时间的动态变化，成像结果与荧光超分辨成像可关联对比，其分辨率也可与荧光超分辨成像相媲美。　　“相比于荧光成像技术，电致化学发光成像不需要对细胞结构做标记，意味着不易影响细胞状态，对细胞可能是潜在友好的。”冯建东表示，未来，这项显微镜技术将作为一项研究工具，在单分子水平揭示更多化学奥秘，也有助于揭示更为清晰的生物结构和看清生命基本单位细胞如何工作。

液态锂电池是目前新能源领域最主要的能源解决方案，但是不论是磷酸铁锂还是三元材料都很难突破350Wh/kg的能量密度，在提高能量密度的同时还伴随着很多安全隐患。而固态电池与传统锂电池最大的区别在于电解质，它使用固体电解质代替了电解液和隔膜。 传统锂电池（左）和固态电池（右）结构固态电池的优点1、固态电解质大大降低热失控风险；2、固态电池电化学窗口更高,可以匹配高能的电极,大幅提高理论能量密度；3、固态电池可以简化封装,缩减电池重量,提高体积能量密度。固态电池现阶段的发展障碍1、大部分固态电解质电导率较低,快充性能不佳；2、循环过程中物理接触变差,影响使用寿命；3、制备工艺复杂。而固态电池电极之间、电极与电解质之间的形貌和结构对于电池整体的性能和安全性有重要的影响，也是研究固态电池性能的关键。目前，日本在固态电池领域的研究相对领先，其中以氧化物、硫化物路线为主。本文中我们利用日立扫描电镜、离子研磨仪、真空转移系统和原位样品台等设备，对固态电池在充放电过程中电极之间的形貌和结构变化进行了观察。固态电池正极中含有金属锂，在空气状态下容易发生反应，因此我们需要对整个制样和观察过程隔绝空气。日立独特的真空转移系统可以将样品在手套箱、电子显微镜、离子研磨仪以及原子力显微镜之间隔绝空气转移，从而避免了样品在转移过程中的氧化。 日立真空转移系统由于固态电池的电极界面需要通过切割才可以观察到，本文采用日立的离子研磨仪（IM4000Plus）对整个电池进行无损切割，从而获得电池电极的界面。离子研磨仪采用Ar离子加工，可以大大减少加工损伤，同时加工过程是在真空下完成的，配合真空转移系统可以将样品转移到扫描电镜中观察。离子研磨截面加工过程和日立离子研磨仪IM4000Plus为了实现通电状态下的原位观察，我们采用了可以原位通电的样品台，且此样品台可以配合真空转移系统工作，可以保证样品从离子研磨仪切割完后隔绝空气转移到原位样品台上，再通过扫描电镜的交换仓转移至样品仓观察。 原位真空样品台本次观察的固态电池由NCA（Ni-Co-Al）正极、硫化物固态电解质和铟对极组成，分别对电极施加不同的电压和时间，观察电极界面的变化。从下图（a）可见，在施加3.1V电压时，固态电极和铟对极之间有一层In-Li合金层；从（b）图可见在施加3.5V电压60min后合金层向In层扩散（箭头所示）；从（c）图可见在施加3.7V电压110min后，Li的扩散更加明显。由此可见，在高电压或者长时间通电下In-Li合金层会逐渐变宽，Li向In层逐渐扩散。整个过程都是通过日立高端冷场电镜Regulus8230在低电压下观察实现的。Regulus8230可以在低电压下获得背散射电子图像，看到In-Li合金层与电极之间的成分衬度，从而判断Li是否扩散。 固态电池截面原位观察(a)电压3.1V(b)电压3.5V,60min(c)电压3.7V,110minSEM型号:Regulus8230,加速电压:1.5kV,放大倍率:1,000x,信号:HABSE日立为固态电池的原位观察提供了离子研磨仪、真空转移系统、原位样品台和扫描电镜一整套方案，可以满足新能源客户对锂电池形貌和结构的研究。参考文献：Long, Lizhen. et al. Polymer Electrolytes for Lithium Polymer Batteries. Journal of Materials Chemistry A. 26 (2016): 138-169.Zhu, Gaolong, et al. Fast Charging Lithium Batteries: Recent Progress and Future Prospects. Small 2019, 1805389-1805402.公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

第一作者：曹天赐，许荣，程晓鹏通讯作者：程晓鹏*，刘显强*，张跃飞*论文完成单位：北京工业大学，西安交通大学，浙江大学【研究背景】 固态锂金属电池充放电过程中锂枝晶的形成，是目前电池安全性关注的重点，然而目前关于锂在实际电池运行状态下是如何在固态电解质中形核，以及对体相内部锂枝晶的具体生长行为的认知仍然不清晰，影响到针对性改进措施的实施。因此有必要发展一种新的基于工况条件的原位方法来分析固态电池运行过程中内部锂的动态生长机制。【成果简介】近日，北工大程晓鹏等科研人员采用原位电化学扫描电镜，实现在工况条件下实时观察固态电池电解质内锂枝晶的生长与扩展，并一步建立了无机固态电解质中锂离子输运的电化学-机械应力耦合模型，相关研究成果以《Chemomechanical Origins of the Dynamic Evolution of Isolated Li Filaments in Inorganic Solid-State Electrolytes》为题，在国际权威期刊《Nano Letters》在线发表，此项关于锂枝晶生长机理的基础研究，对合理设计和安全生产固态电池提供了重要的理论指导。北京工业大学为论文第一完成单位，北京工业大学博士生曹天赐、西安交通大学许荣教授和北京工业大学助理研究员程晓鹏为论文共同第一作者，北京工业大学程晓鹏、刘显强，浙江大学教授张跃飞为通讯作者。该研究得到国家自然科学基金和北京市教委科技计划等项目资助。【图文导读】图1 (a) 原位观测SSE内锂枝晶生长的实验装置，（b-c) 电化学曲线中电流-电压变化和所对应的原位SEM中观测到的无机固态电解质锂镧锆钽氧（LLZTO）截面形貌演变过程。(d) 原位实验过程中SSE内部锂“细丝”演化具体过程的示意图。图2 (a-b) 分别经历了0.05mA cm-2和0.01 mA cm-2电沉积过程后，LLZTO中的锂“细丝”分布状态变化和LLZTO深度方向内部微结构的形貌变化。(c) 0.05 mA cm-2电沉积过程后锂“细丝”生长导致的电解质撕裂以及0.01 mA cm-2电沉积过程后锂“细丝”溶解导致的电解质内部裂纹闭合。(d) LLZTO内部缺陷，裂纹和锂“细丝”演变的对应关系。图3 (a-b) 在迭代放电电流下，电池的电流-电压响应的演变和相应的LLZTO截面形貌的SEM图像变化过程。(c) 原位SEM实验过程中SSE中内部锂“细丝”生长和溶解演变具体过程示意图。【总结和展望】锂枝晶问题仍然是影响固态电池性能安全运行的关键因素，本文利用原位电化学扫描电镜，构建了Li|LLZTO|Au“面对面”型电池结构，对锂枝晶生长行为在真实循环条件下进行了实时观察分析。实验发现锂在LLZTO中的生长呈现出一种动态特征，该特征受到电化学和机械应力之间相互作用的调控。基于实验数据分析，我们建立了电化学-力学耦合模型以理解在锂“细丝”的动态演化过程中机械应力和电化学循环之间的复杂相互作用，定量的数值结果可以为高性能锂金属固态电池的合理设计提供指导。本文所提供的方法为在工况条件下原位表征不同体系固态电解质界面演化行为提供了新思路，助力固态电池的商业化应用进程。论文链接：Tianci Cao†, Rong Xu†, Xiaopeng Cheng*†, Mingming Wang, Tao Sun, Junxia Lu, Xianqiang Liu*, Yuefei Zhang*, Ze Zhang，Chemomechanical Origins of the Dynamic Evolution of Isolated Li Filaments in Inorganic Solid-State Electrolytes, Nano Lett. 2024, 24, 6, 1843–1850. https://doi.org/10.1021/acs.nanolett.3c03321 本文研究团队采用的是浙江祺跃科技有限公司研制的原位电化学扫描电子显微镜测试系统。祺跃科技有限公司，面向市场推出了一系列原位扫描电镜科学仪器，为广大科研人员提供了力、热、电、电化学以及多场耦合环境下材料结构演化过程纳米尺度原位观测手段。

日立2011年推出了SU9000超高分辨冷场发射扫描电镜，是世界上分辨率最高的扫描电镜，二次电子分辨率0.4nm和STEM分辨率0.34nm。 日立SU9000采用了全新设计的真空系统和电子光学系统，不仅分辨率明显提升，而且作为一款冷场发射扫描电镜甚至不需要传统意义上的Flashing操作，可以高效的获取样品的超高分辨扫描电镜照片。 对于金属纳米颗粒来说，随着比表面积的大小和量子尺寸效果的不同，它们会带有不同的物理属性。以此为研究点，金属纳米颗粒在催化剂、发光材料或纳米压印等多种领域的应用被广泛期待。 其中相对便宜的银铜纳米颗粒更能够降低成本。现在，我们可以使用TEM/STEM法来观察或控制粒径。 样品提供者：东京工业大学　望月　大（ 様） 　上图即为银铜纳米颗粒的BFSTEM画像和DFSTEM图像。 从BFSTEM画像可看出颗粒大小约为10 nm，高对比度观察下可确认颗粒的分布形式，即2个颗粒相邻或核-壳型分布。此外，从DFSTEM画像的Z对比度可看出银和铜是可以分离存在的。 图(a)是纳米颗粒的DFSTEM图像，图(b)是图(a)视野下的EDX mapping结果。从mapping图像可看出，DFSTEM图像不仅能确认颗粒的位置，还能区分出银和铜。DFSTEM图像中亮度高地颗粒是银，亮度低的颗粒是铜。 样品提供者：东京工业大学　望月　大（ 様） 依据以上结果，可判断出DFSTEM图像的Z对比度和EDX mapping图像是相关的。EDX分析条件： 加速电压30 kV、观察倍数x1200 k、分析时间30分 更多信息请关注: http://www.instrument.com.cn/netshow/C136896.htm 关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn/

应用专家 易海英 荧光现象荧光是指荧光物质在特定波长光照射下，几乎同时发射出波长更长光的过程(图1)。当特定波长(激发波长)的光照射一个分子(如荧光团中的分子)时，光子能量被该分子的电子吸收。接着，电子从基态(S0)跃迁至较高的能级，即激发态(S1’)。这个过程称为激发①。电子在激发态停留10-9–10-8秒，在此过程中电子损失一些能量②。电子离开激发态(S1)并回到基态的过程中③，会释放出激发过程中吸收的剩余能量。荧光分子在激发态驻留的时间为荧光寿命，一般为纳秒级别，是荧光分子本身固有的特性。利用荧光寿命进行成像的技术叫荧光寿命成像(Fluorescence Lifetime Imaging，FLIM)，可以在荧光强度成像之外，更加深入地进行功能性精准测量，获取分子构象、分子间相互作用、分子所处微环境等常规光学成像难以获得的信息。荧光的另一个重要特性是Stokes位移，即激发峰和发射峰之间的波长差异（图2）。通常发射光波长比激发光波长更长。这是由于荧光物质被激发之后、释放光子之前，电子经过弛豫过程会损耗一部分能量。具有较大Stokes位移的荧光物质更易于在荧光显微镜下进行观察。图2：Stokes位移荧光显微镜及荧光滤块荧光显微镜是利用荧光特性进行观察、成像的光学显微镜，广泛应用于细胞生物学、神经生物学、植物学、微生物学、病理学、遗传学等各领域。荧光成像具有高灵敏度和高特异性的优点，非常适合进行特定蛋白、细胞器等在组织及细胞中的分布的观察，共定位和相互作用的研究，离子浓度变化等生命动态过程的追踪等等。细胞中大部分分子不发荧光，想要观察它们，必须进行荧光标记。荧光标记的方法非常多，可以直接标记（比如使用DAPI标记DNA），或利用抗体抗原结合特性进行免疫染色，也可以用荧光蛋白（如GFP，绿色荧光蛋白）标记目标蛋白，还可以用可逆结合的合成染料（如Fura-2）等。图3：Leica DMi8倒置荧光显微镜及滤片转轮目前荧光显微镜已成为各个实验室及成像平台的标配成像设备，是我们日常实验的好帮手。荧光显微镜主要分为三大类：正置荧光显微镜（适合切片）、倒置荧光显微镜（适合活细胞，兼顾切片）、荧光体视镜（适合较大标本，如植物、斑马鱼（成体/胚胎）、青鳉、小鼠/大鼠器官等）。荧光滤块是显微镜荧光成像的核心部件，由激发滤片、发射滤片和二向分光镜三部分组成，安装在滤片转轮里，如Leica DMi8配有6位滤片转轮（图3）。不同的显微镜转轮位数会有区别，也有些显微镜使用滤块滑板。滤块在荧光成像中起着重要作用：激发滤片选择激发光来激发样品，阻挡其他波长的光；通过激发滤片的光经过二向分光镜（其作用是反射激发光和透射荧光），反射后通过物镜聚焦，照射到样品，激发出对应的荧光即发射光，发射光被物镜收集，透过二向分光镜，到达发射滤片。如图4中：激发波长为450-490nm，二向分光镜反射短于510nm的光、透过长于510nm的光，发射光接收范围为520-560nm。图4：荧光显微镜光路图荧光显微镜常用荧光滤块可分为长通（long pass，简称LP）和带通（band pass，简称BP）两种类型。带通通常由中心波长和区间宽度确定，如480/40表示可通过460-500nm的光。长通滤色片如515 LP，表示可以通过波长长于515nm的光（图5）。图5：FITC光谱曲线及滤片荧光物质具有其特征性激发（吸收）曲线和发射曲线，激发峰为最佳激发波长（激发效率最高，从而可以降低激发光能量，保护细胞和染料），发射曲线为发射荧光波长范围。因此，在实验中，我们会尽可能选择与激发峰最接近的波长进行激发，而接收范围需包括发射峰。如Alexa Fluor 488的激发峰为500nm，在荧光显微镜中可以选择480/40的激发滤片。图6：Alexa Fluor 488光谱曲线滤块的详细信息可以在显微镜成像软件里看到。了解染料并找到最匹配样品的滤块对于荧光成像有着至关重要的作用。荧光染料和荧光蛋白的光谱信息一般在说明书中会注明，也可在网上查阅（如https://www.leica-microsystems.com/science-lab/fluorescent-dyes/、https://www.leica-microsystems.com/science-lab/fluorescent-proteins-introduction-and-photo-spectral-characteristics/）。滤块的选择除考虑荧光探针的激发、发射波长，对于多色标记样品还需考虑是否有非特异激发、是否串色。此外还需考虑所使用的荧光光源，目前常用的荧光光源有汞灯、金属卤素灯，以及近年来飞速发展的LED光源。荧光光源的光谱有连续的和非连续的，在不同波段能量也会不同。LED光源因为其相对较窄的光谱带、更稳定的能量输出、超长的寿命、更安全环保等诸多优点，正逐步成为荧光显微镜的主要光源。除了显微镜内置的滤块，还有外置快速转轮（图7），徕卡的外置快速转轮相邻位置滤片转换速度为27ms，可实现高速多色实验，如FRET及Fura2比例钙成像（图8）等。图7：徕卡外置快速转轮EFW图8：钙成像，Fura2, Cultured hippocampal astrocytes from 18-day-old embryos of Sprague-Dawley rats. Courtesy of: Drs. Kazunori Kanemaru and Masamitsu Iino, Department of Pharmacology, Graduate School of Medicine, The University of Tokyo 丰富多样的荧光显微成像技术为了满足不同的荧光成像需求，除荧光显微镜外，还发展出了各种荧光显微成像解决方案：? 宽场高清成像系统，如Leica THUNDER Imager，采用Leica创新的Clearing专利技术，在成像时高效去除非焦平面干扰信号，呈现清晰图像，同时兼有高速成像的优点；? 共聚焦激光扫描显微镜，利用针孔排除非焦平面干扰，实现光学切片，得到高清图像及三维立体图像；? 突破衍射极限的超高分辨率显微镜及纳米显微镜，可对小于200nm的精细结构进行观察；? 利用多光子激发原理进行厚组织及活体深层成像的多光子成像系统；? 具有高时空分辨率的光片成像技术，成像速度快、分辨率高、光毒性低，特别适合进行发育、活体动态观察等研究；? 荧光寿命成像(FLIM），不受荧光物质浓度、光漂白、激发光强度等因素的影响，能更加深入地进行功能性精准测量；? 荧光相关光谱(FCS)及荧光互相关光谱(FCCS），测量荧光分子的分子数、扩散系数，从而分析分子浓度、分子大小、粘性、分子运动、分子结合/解离、分子的光学特性等；? 全内反射荧光显微镜(TIRF)，极高的z轴分辨率，非常适合细胞膜表面的分子结构和动力学研究。 荧光显微成像技术应用广泛，种类丰富，而且新技术还在不断涌现，大家可以选择最适合的技术去完成自己的研究。

日立2011年推出了SU9000超高分辨冷场发射扫描电镜，达到扫描电镜世界最高二次电子分辨率0.4nm和STEM分辨率0.34nm。日立SU9000采用了全新改进的真空系统和电子光学系统，不仅分辨率性能明显提升，而且作为一款冷场发射扫描电镜甚至不需要传统意义上的Flashing操作，可以高效率的快速获取样品超高分辨扫描电镜图像。 阳极氧化铝具有优异的耐腐蚀性和耐磨性，因而被广泛应用于家庭用品和工业用品上的薄膜中。 最近，其规则排列的二维细孔被期待用于制作纳米线的组建模具。 本例使用日立高新电子显微镜SU9000观察阳极氧化铝。　左图的SE图像可看出细孔是随机排列的，而从右图的SE图像可以确认到约0-30nm的细孔。提供样品方：关西大学　系统理工学部　新宮原 正三先生 更多信息请关注: http://www.instrument.com.cn/netshow/C136896.htm 关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn/

p 　　作者：Mix + CCL br/ /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong 前言： /strong /p p 　　球差校正透射电镜(Spherical Aberration Corrected Transmission Electron Microscope: ACTEM)随着纳米材料的兴起而进入普通研究者的视野。超高分辨率配合诸多分析组件使ACTEM成为深入研究纳米世界不可或缺的利器。本期我们将给大家介绍何为球差，ACTEM的种类，球差的优势，何时才需要ACTEM、以及如何为ACTEM准备你的样品。最后我们会介绍一下透射电镜的最前沿，球差色差校正透射电镜。 /p p 　　 strong 什么是球差： /strong /p p 　　100 kV的电子束的波长为0.037埃，而普通TEM的点分辨率仅为0.8纳米。这主要是由TEM中磁透镜的像差造成的。球差即为球面像差，是透镜像差中的一种。其他的三种主要像差为：像散、彗形像差和色差。透镜系统，无论是光学透镜还是电磁透镜，都无法做到绝对完美。对于凸透镜，透镜边缘的会聚能力比透镜中心更强，从而导致所有的光线(电子)无法会聚到一个焦点从而影响成像能力。在光学镜组中，凸透镜和凹透镜的组合能有效减少球差，然而电磁透镜却只有凸透镜而没有凹透镜，因此球差成为影响TEM分辨率最主要和最难校正的因素。此外，色差是由于能量不均一的电子束经过磁透镜后无法聚焦在同一个焦点而造成的，它是仅次于球差的影响TEM分辨率的因素。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 450px height: 246px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/565984ed-0352-4b62-8539-a16db18b6f6b.jpg" title=" 1.jpg" height=" 246" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p style=" text-align: center " strong 图1：球差和色差示意图 /strong /p p 自TEM发明后，科学家一直致力于提高其分辨率。1992年德国的三名科学家Harald Rose (UUlm)、Knut Urban(FZJ)以及Maximilian Haider(EMBL)研发使用多极子校正装置(图3)调节和控制电磁透镜的聚焦中心从而实现对球差的校正(图4)，最终实现了亚埃级的分辨率。被称为ACTEM三巨头的他们也获得了2011年的沃尔夫奖。多极子校正装置通过多组可调节磁场的磁镜组对电子束的洛伦茨力作用逐步调节TEM的球差，从而实现亚埃级的分辨率。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/2080a2cf-4ab3-41ab-b731-7719f0c32d28.jpg" title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　 strong 　图2 三种多极子校正装置示意图 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/090bb4c0-aeea-4ab4-8601-79bcf74b7c8e.jpg" title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图3 球差校正光路示意图 /strong /p p 　　 strong ACTEM的种类： /strong /p p 　　我们在前期TEM相关内容已经介绍了透镜相关内容，TEM中包含多个磁透镜：聚光镜、物镜、中间镜和投影镜等。球差是由于磁镜的构造不完美造成的，那么这些磁镜组都会产生球差。当我们矫正不同的磁透镜就有了不同种类的ACTEM。回想一下STEM的原理，当我们使用STEM模式时，聚光镜会聚电子束扫描样品成像，此时聚光镜球差是影响分辨率的主要原因。因此，以做STEM为主的TEM，球差校正装置会安装在聚光镜位置，即为AC-STEM。而当我们使用image模式时，影响成像分辨率的主要是物镜的球差，此种校正器安装在物镜位置的即为AC-TEM。当然也有在一台TEM上安装两个校正器的，就是所谓的双球差校正TEM。此外，由于校正器有电压限制，因此不同的型号的ACTEM有其对应的加速电压，如FEI TITAN 80-300就是在80-300 kV电压下运行，也有专门为低电压配置的低压ACTEM。 /p p 　　 strong 球差校正电镜的优势： /strong /p p 　　ACTEM或者ACSTEM的最大优势在于球差校正削减了像差，从而提高了分辨率。传统的TEM或者STEM的分辨率在纳米级、亚纳米级，而ACTEM的分辨率能达到埃级，甚至亚埃级别。分辨率的提高意味着能够更“深入”的了解材料。例如：最近单原子催化很火，我们公众号也介绍了大量相关工作。为什么单原子能火，一个很大的原因是电镜分辨率的提高，使得对单原子的观察成为可能。浏览这些单原子催化相关文献，几乎无一例外都用到了ACTEM或者ACSTEM。这些文献所谓的“单原子催化剂”，可能早就有人发现，但是因为受限于当时电镜分辨率不够，所以没能发现关键的催化活性中心。正是因为球差校正的引入，提高了分辨率，才真正揭示了这一系列催化剂的活性中心。 /p p 　　 strong 何时才需要用球差校正电镜呢? /strong /p p 　　虽然现在ACTEM和ACSTEM正在“大众化”，但是并非一定要用这么高大上的装备。如果你想观察你的样品的原子级结构并希望知道原子的元素种类(例如纳米晶体催化剂等)，ACSTEM将会是比较好的选择。如果你想观察样品的形貌和电子衍射图案或者样品在TEM中的原位反应，那么物镜校正的ACTEM将会是更好的选择。就纳米晶的合成而言，球差校正电镜常用来揭示纳米材料的细微结构信息。比如合成一种纳米核壳材料，其中壳层仅有几个原子层厚度，这个时候普通电镜下很难观察到，而球差电镜则可以拍到这一细微的结构信息(请参见夏幼男教授的SCIENCE，349，412)。 /p p 　　 strong 如何为ACTEM准备你的样品： /strong /p p 　　首先如果没有合作的实验室的帮助，ACTEM的测试费用将会是非常昂贵的。因此非常有必要在这里介绍如何准备样品。在测试之前最好尽量了解样品的性质，并将这些信息准确地告知测试者。其中我认为先用普通的高分辨TEM观察样品是必须的，通过高分辨TEM的预观察，你需要知道并记录以下几点：一、样品的浓度是否合适，目标位点数量是否足量 二、确定样品在测试电压下是否稳定并确定测试电压，许多样品在电子束照射下会出现积累电荷(导电性差)、结构变化(电子束的knock-on作用)等等 三、观察测试目标性状，比如你希望测试复合结构中的纳米颗粒的原子结构，那么必须观察这些纳米颗粒是否有其他物质包覆等，洁净的样品是实现高分辨率的基础 四、确定样品预处理的方式，明确样品测试前是否需要加热等预处理。五、拍摄足量的高分辨照片，并标注需要进一步观察的特征位点。在ACTEM测试中，与测试人员的交流非常重要，多说多问。 /p p 　　 strong 球差色差校正透射电镜： /strong /p p 　　球差校正器经过多年的发展，在最新的五重球差校正器的帮助下，人类成功地将球差对分辨率的影响校正到小于色差。只有校正色差才能进一步提高分辨率，于是球差色差校正透射电镜就诞生了。我们欣赏一下放置在德国Ernst Ruska-Centre的Titan G3 50-300 PICO双球差物镜色差校正TEM (300 kV分辨小于0.5埃)以及德国乌尔姆大学的TitanG3 20-80 SALVE 低电压物镜球差色差校正TEM (20 kV 分辨率小于1.4埃)。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/04b96c4d-c6fe-40d2-85c0-b86ce091e6e8.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图4 Titan G3 50-300 PICO、TitanG3 20-80 SALVE及其矫正器 /strong /p

从古至今，人类一直在追寻更高更远的真相，从远洋航行到太空探索，人们不断征服一个个宏伟的目标，但是人们肉眼所见的宏观世界不是世界的全部，还有人眼无法看清的微观世界，它同样也吸引着无数人去探索和追寻。无论宏观还是微观事物，我们的观测都是基于三维空间的属性，即XYZ三维，而对事物形态变化的观察则需要再引入一个衡量因素--时间T，因此对事物观察的最完备方式一定是XYZT的同时记录，即形态+时间的长时间摄影，这也是显微镜的终极功能。经过三百多年的发展，现代显微镜提出分辨率、景深、视野等概念，并不断提出解决方案，显微镜已经初步满足我们对微观世界观察的需求，帮助我们记录下微观世界的空间和时间。微观世界观察最重要的是细节的分辨，分辨率的概念便由此诞生，分辨率是指人眼可以区分的两个点之间的最小距离，只在XY维度有效，根据瑞利判据，Rayleigh Criterion，正常人能分辨的极限是明视距离25cm处0.2mm的两个点，当我们使用显微镜后，我们可以看清更小距离的两个点，这便提升了我们观察的分辨率。随着现代研究的不断深入，人们对分辨率的要求也在不断提高，而科学家们也在不断的提升显微镜的分辨率，如电子显微镜将分辨率提升至纳米级别，实现了对病毒的观察，超高显微成像技术，将显微镜的分辨率从200纳米提升到几十纳米，实现了对活细胞细胞器的观察。分辨率的提升也带来了新的问题，即视野和景深的减小，当用普通中央照明法（使光线均匀地透过标本的明视照明法）时，显微镜的分辨距离为d=0.61λ/NA，可见光波长范围为400—700nm，取其平均波长550nm，波长是固定常量，因此，增大NA数值，即可得到更小的D值，也就是可以分辨的两点之间的距离更小，可以让人眼看清楚更小的物体。NA值即数值孔径，描述了透镜收光锥角的大小，NA = n * sinα，即透镜与被检物体之间介质的折射率（n）和孔径角（2α）半数的正弦之乘积。n为物镜与样本之间介质的光折射率，当显微镜物方介质为空气时，折射率n = 1 , 采用折射率高于空气的介质，可以显著提高NA值，水浸介质是蒸馏水，折射率为1.33；油浸物镜介质是香柏油或其它透明油，其折射率一般在1.52左右，接近透镜和载玻片的折射率，因此，油镜的NA值高于空气镜。孔径角又称“镜口角”，是透镜光轴上的物体点与物镜前透镜的有效直径所形成的角度，增大镜口角，可以提高正弦值，其实际上限约为72度（正弦值为0.95），乘以香柏油折射率1.52，可以得出最大NA值为1.45左右，代入分辨率计算公式，可以得出常规显微镜极限XY平面分辨率为0.2um左右。NA值还会直接影响显微镜的视野亮度（B）。由公式B∝N.A.2/ M2 我们可以推出，亮度随数值孔径（N.A.）的增大或者物镜倍率（M）的降低而增加。从理论上来说，我们应该追求尽可能高的NA值，以获得更好的XY平面分辨率和视野亮度。然而凡事都有两面性，XY平面分辨率的提升，会带来Z轴景深和观察视野的减小。显微镜一般都是垂直向下取景的，通过视场直径内观察到的物体表面凸起的位置与凹下的位置都能够看的很清楚时，那么凸点与凹点之间的高度差就是景深了，对于显微镜来说景深越大越好，景深越大在观察高低不平整的物体表面时，能够得到更好更立体的清晰度画面，大景深有助于我们对微观世界进行垂直方向形态的观察，也就是XYZ三维形态中的Z轴信息。景深就是象平面上清晰的象所对应物平面的前后空间的深度：dtot=(λ*n)/NA + n/(M∗NA) * e，dtot：景深，NA ：数值孔径，M ：总放大率，λ：光波波长, （通常λ=0.55um），n: 试样与物镜之间介质的折射率（空气: n=1、油: n=1.52）根据这个公式，我们可以知道，Z轴景深与XY平面NA值成反比。除了景深外，视野也受到NA值的影响，通过仪器固定注视一点时所能看见的空间范围即视野，它的计算与物镜的放大倍数直接相关，观察所看到的实际视野直径等于视场直径除以物镜的放大倍数，目镜会表明对应视场数，如10/18，即放大倍数10倍，视场直径18mm，因此当目镜确定后，放大倍数越大则观察的视野越小。XY平面分辨率是对局部细节的解析，而视野则决定了我们对样本的观察范围，视野必然是越大越好，但受限于当前的技术，我们必须采用高倍物镜，才可以得到良好的NA值，因此,视野和NA值有间接的负相关系。当我们需要观察的样本大于我们的视野时，每次观察只能看到一个局部，为了解决这个问题，拼图技术便应运而生。通过在XY方向移动样本，连续拍下不同位置的图像，最后拼接在一起，就可以得到一张全视野的图像。▲镜下局部视野▲拼接后全视野▲手动拼接▲自动拼接(图源：Echo显微镜)拼接分为手动和自动两种，手动拼图成本低廉，但是对人员的操作水平，经验要求很高，如上图，操作人员稍有不慎，就会出现图片接缝问题，同时手动拼图速度慢，不适合大批量，高通量样本处理，比如医院病理科日均上百病理切片观察，手动拼图方式无法满足要求。自动拼图的核心部件是全自动载物台，结合软件，可自动实现全自动，大范围全视野拍摄，结合自动Z轴对焦补偿，即可得到全视野的清晰图像。Echo Revolution 全自动荧光显微镜Echo Revolution全自动荧光显微镜，将XYZ三轴全部实现电动化，从而实现自动完成多图拼接的大视野高分辨率成像，而电动化的Z轴可以帮助用户实现自动聚焦、自动定焦和Z-Stacking 多层扫描大景深成像。Echo Revolution全自动荧光显微镜还添加了延时摄影功能，可以帮助用户实现长时间观察和时间回溯，使用户可以进行更全面的观察实验。

失效分析是近些年由军工企业向科研学者及企业所普及的一门新学科[1]，金属零部件失效轻则会导致工件性能退化，重则会导致人生安全事故，通过失效分析定位失效原因，提出有效改进措施是保证工程安全运行必不可少的一步，因此，充分利用扫描电镜的优势将为金属材料行业的进步做出巨大贡献。 金属材料是指具有光泽、延展性、容易导电、传热等性质的材料。其中最基本也最为常人所熟知的钢铁，作为基本的结构材料，对国家和人民的意义重大。自工业革命爆发后，不论是小到日常生活用品材料，还是大到军事设备，轨道交通，都离不开钢铁的参与。众多钢铁企业及科研院所利用扫描电镜得天独厚的优势来解决生产时遇到的问题，并协助科研开发新产品。扫描电镜搭载相应的附件已成为钢铁冶金行业进行研究和生产过程中发现问题的有利手段。随着扫描电镜分辨率及自动化程度的提高，扫描电镜在材料分析表征方面的应用愈发广泛[2]。01 电镜观察金属件拉伸断口断口总是发生在金属组织中最薄弱的地方，记录着有关断裂全过程的许多珍贵资料，所以在研究断裂时，对断口的观察和研究一直受到重视。通过断口的形态分析研究一些导致材料发生断裂的基本问题，如断裂起因、断裂性质、断裂方式等。如果要深入研究材料的断裂机理，通常要对断口表面的微区成分进行分析，断口分析现已成为对金属构件进行失效分析的重要手段。图1 国仪量子扫描电镜SEM3100拉伸断口形貌图 根据断裂的性质，断口大致可分为脆性断口和塑性断口。脆性断口的断裂面通常与拉伸应力垂直，脆性断口从宏观来看，由光泽的结晶亮面组成；塑性断口从宏观来看，通常断口上有细小凹凸，呈纤维状。断口分析的实验基础是对断口表面的宏观形貌和微观结构特征进行直接观察和分析。在很多情况下，利用宏观观察就可以判定断裂的性质、起始位置和裂纹扩展路径，但如果要对断裂源附近进行细致研究，分析断裂原因和断裂机制，必须进行微观观察，且因为断口是一个凹凸不平的粗糙表面，观察断口所用的显微镜要具有最大限度的景深，尽可能宽的放大倍数范围和高的分辨率。综合这些需求，扫描电镜在断口分析领域得到广泛的应用。图1三个拉伸断口样品，通过低倍宏观观察及高倍显微组织观察，样品A断口呈河流花样（如图A）为典型脆性断口特征；样品B宏观无纤维状形貌（如图B），微观组织无韧窝出现，为脆性断口；样品C宏观断口由光泽的刻面构成，故以上拉伸断口均为脆性断口。02 电镜观察钢铁夹杂物 钢的性能主要取决于钢的化学成分和组织。钢中夹杂物主要以非金属化合物形态存在，如氧化物、硫化物、氮化物等，造成钢的组织不均匀，而且它们的几何形状、化学成分、物理因素等不仅使钢的冷热加工性能降低，还会影响材料的力学性能[3]。非金属夹杂物的成分、数量、形状和分布等对钢的强度、塑性、韧性、抗疲劳、耐腐蚀等性能有极大的影响，因此，非金属夹杂物是钢铁材料金相检验中不可缺少的项目。通过研究钢中夹杂物的行为，采用相应技术防止钢中夹杂物进一步形成和减少钢液中已存在的夹杂物，对生产高纯净钢以及提高钢的性能具有十分重要的意义。图2 国仪量子扫描电镜SEM3100夹杂物形貌图图3 TiNAl2O3复合类夹杂能谱面分析图图2、图3所示夹杂物分析案例中，通过使用扫描电镜观察夹杂物，配合能谱分析电工纯铁所含夹杂物成分，可知纯铁内部所含夹杂物种类为氧化物类、氮化物类以及复合类夹杂。扫描电镜自带的分析软件具有强大的功能，可以直接对样品测量或直接在图片上进行任何距离、长度的测量，例如通过测量上图所示案例中电工纯铁夹杂物的长度，可知Al2O3夹杂物平均尺寸约为3μm，TiN及AlN尺寸均在5μm以内，复合类夹杂尺寸不超过8μm；这些细小的夹杂在电工纯铁内对磁畴起到钉扎的作用，会影响最终的磁性能。氧化物类夹杂Al2O3来源可能为炼钢的脱氧产物和连铸过程的二次氧化物，在钢铁材料中的形态多为球形，少部分为不规则形状。AlN在钢铁材料中的形态通常呈细长条状；TiN在钢铁中的形态通常呈四边形，夹杂物的形态与其组分以及在钢液内所发生一系列的物理化学反应有关，观察夹杂物时不仅要观察夹杂物的形态及成分，还要关注夹杂物的尺寸大小及分布，需要多方面统计，从而综合评判夹杂物水平。在对单个夹杂物进行观察分析时扫描电镜具有一定的优势，例如夹杂物导致工件开裂进行失效分析，通常在开裂源头处会发现大颗粒夹杂，此时对夹杂物进行尺寸、成分、数量以及形状等研究具有重要意义，通过分析可以定位工件的失效原因。03 扫描电镜对钢铁材料中有害析出相的检测方法析出相是指饱和固溶体温度降低时析出的相，或固溶处理后得到的过饱和固溶体在时效时析出的相，相对的时效过程是一个固态相变的过程，是第二相粒子从过饱和固溶体中沉淀脱溶并且形核长大的过程。析出相在钢中具有十分重要的作用，其对钢的强度、韧性、塑性、疲劳性能等许多重要的物理化学性能均具有重要影响。合理控制钢铁析出相能够强化钢铁性能，如果热处理温度及时间控制不当，会引起金属性能急剧下降，如脆断、易腐蚀等。图4 国仪量子扫描电镜SEM3100电工纯铁析出相背散图在一定的加速电压下，由于背散射电子的产额基本随试样原子序数的增高而增加，所以可以利用背散射电子作为成像信号，显示原子序数衬度像，在一定范围内可以观察试样表面的化学组分分布情况。铅原子序数为82，在背散模式下Pb的背散射电子产额很高，所以图像中Pb呈亮白色。Pb在钢铁材料中的危害有以下几种，因为Pb和Fe不生成固溶体，在冶炼过程中难以去除，且易在晶界处发生偏聚，形成低熔点的共晶体削弱晶界结合力，使材料的热加工性能下降。电工纯铁中的铅析出可能来源是炼铁原料中含有的Pb，以及冶炼时添加合金元素所含有的微量Pb；如果特殊用途使用，不排除在冶炼过程中加入的可能，目的是改善切削加工性能。04 结语扫描电镜作为一种显微分析工具，可以对金属材料进行多种形式的观察，可以对各类缺陷进行详细的分析、金属材料失效的原因进行综合定位分析，随着扫描电镜功能的不断完善和提升，扫描电镜能够完成的工作也越来越多，不仅为改善材料性能的研究提供了可靠依据，同时也在生产工艺控制、新产品设计和研究等方面发挥了重要作用。参考文献：[1] 陈南平,顾守仁,沈万慈等.机械零件失效分析[M].北京:清华大学出版社,2008,15-17.[2] 张鋆川. 金属材料检测常见问题及解决措施[J]. 数字化用户, 2018, 24(052):67.[3] 郭立波,李朋,武强,等. 扫描电镜及能谱分析在钢铁冶金中的应用[J]. 物理测试,2018,36(1):30-36. 本文作者：于文霞 国仪量子应用工程师