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电荷异质性

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电荷异质性相关的论坛

  • 扫描电子显微镜的电荷效应讲解

    在SEM中还存在些不期望的现象,例如:电荷效应,其也形成一些特殊的对比度。然而,在扫描电子显微镜的观察过程中,我们需要尽可能地避免它。[b]1.荷电的形成[/b]根据上面介绍的扫描电子显微镜的原理,电子束源连续轰击到样品上。根据图2-6,只有原始电子束能量为v1和v2,二次电子产额δ为1,即入射电子和二次电子数相等,样品不增加或减少电子,并且没有形成吸收电流。只要初始电子束不满足该条件,就形成吸收电流以满足电荷平衡,i0 = ib +是+ ia。为了实现电荷平衡,样品需要具有良好的导电性。对于导体,观察没有问题。然而,对于不导电或导电性差的样品、,过量电荷不能被带走,并且样品表面会形成累积,这将产生静电场以干扰入射电子束的发射和二次电子。电气效应。负荷效果对图像有一系列影响,例如:1异常对比度:二次电子发射受到不规则性的影响,导致部分图像异常明亮,部分变暗 2图像失真:由于电荷产生的静电场,入射电子束不规则地偏转,导致图像失真或相位差 3图像漂移:由于静电场的作用,入射电子束在一定方向上偏转,形成图像漂移 4亮点和亮线:斑点样品经常出现不规则放电,导致图像中出现不规则的亮点和亮线 5图像是“平坦的”并且没有立体效果:通常扫描速度慢,每个像素点保持更长,电荷累积,图像看起来平坦,立体效果完全丧失。[b]2.消除荷电[/b]电荷的产生对扫描电子显微镜的观察具有很大影响,因此可以仅通过消除或减少负荷效果来进行正常的扫描电子显微镜观察。有许多方法可以消除和减少电荷。以下是一些常用方法。首先,我们必须注意在样品制备过程中减少电荷:1)减小样品尺寸、并最小化接触电阻:这将增加样品的电导率。2)涂层处理:对样品施加导电膜以改善其导电性,这是最常用的方法。常用的涂层是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积和离子溅射。通常使用的导电膜通常是金和碳。如果你想要更好的结果,你也可以使用白金pt、铬cr、铱ir。导电膜不仅可以有效地提高导电性,而且可以提高二次电子激发速率,并且当前的膜厚度相对容易控制,并且样品的形状在一定的放大率下不受影响。然而,涂层也有其缺点。涂覆后,会有薄膜覆盖,这将影响样品的真实形状。在严重的情况下,它会产生伪像,一些超高分辨率的观察或一些细节(如孔、光纤)和编辑。 ebsd分析具有很大的影响。除了样品制备外,还需要找到合适的EM工作条件来消除或减少电荷的影响:3)降低电子束电流:降低入射电子束的强度,减少电荷的积累。4)降低放大倍率:尽可能使用低倍率,因为倍数越大,扫描范围越小,电荷累积越快。5)加快扫描速度:电子束长时间停留在同一区域,容易引起电荷积聚 此时,可以加速电子束的扫描速度,并且在不同区域中花费的时间变短以减少电荷。6)改变图像采集策略:扫描速度越快,图像信噪比就越大。此时,线累积或帧叠加平均可以降低负荷效果并改善信噪比。线路累积对轻微负荷具有良好的抑制效果 帧叠加对快速扫描产生的高噪声具有良好的抑制效果,但图像不能漂移,否则会出现重影导致图像模糊。如图2-40所示,样品是聚合物球。当扫描速度慢时,样品容易损坏和变形,并且快速扫描同时进行线积累。样本完好无损,图像仍然具有良好的信号噪声。比。7)降低电压:降低入射电子束的能量(降至v2)也可以有效地降低负荷效果。如图2-41所示,样品是聚苯乙烯球。加速电压在5kV时具有显着的负荷现象,并且负荷减少到2kV。但是,随着加速电压的降低,它也会带来分辨率降低的副作用。8)在非镜筒中用二次电子检测器或背散射电子检测器观察:当产生大量电荷时,大量二次电子被向上推,但二次电子被接收在镜筒中。电子信号过大,导致负荷,特别是在浸入模式下,此时使用探测器外极片,接收的电子信号量相对较小,可降低负荷效果,如图2-42所示 背散射电子能量高,并且由于电荷,其产率和出射方向远小于二次电子。因此,bse图像还可以有效降低电荷效应,如图2-43所示。二次电子和反向散射图像的比较。9)倾斜样品:以一定角度倾斜样品,这增加了样品中二次电子的产量,从而降低了负荷效果。此外,EM制造商也在开发减少或消除电荷的新技术,最常见的是低真空技术。低真空技术是消除样品电荷的一种非常有效的手段,但它要求电子镜本身配备这种技术。10)低真空模式:在低真空模式下,可以使用电离离子或气体分子来中和电荷,从而可以在没有涂层或恶劣的电磁镜条件的情况下消除负荷效应。然而,在低真空条件下,原始电子束将被气体分子散射,因此分辨率、 SNR、对比度将降低。如图2-44所示,生物样品可以观察到二次电子和背散射电子的无电荷效应,而无需电镀导电薄膜。

  • 质谱多电荷问题

    各位老师,若果一个物质带有多电荷,有没有办法降低物质的带电荷的数目,因为电荷太多有时候识别比较困难。

  • 【求助】求助 电荷转移

    我在做实验的时候碰到一个问题,荧光试剂的荧光被猝灭剂猝灭,猝灭的原因可能是能量转移,也可能是电荷转移,那我怎么才能判断是或者不是电荷转移呢?所以我想知道有关电荷转移反应的一些特点,激态,比方说给体和受体的距离,反应速率常数等。哪位老大了解,请指点

  • ESI中的多电荷的问题

    ESI中的离子化后带多电荷,为什么带几个电荷就有几个峰?带几个电荷是数峰的个数,数峰,哪些峰该包括,哪些不包括的原则是什么?

  • 【求助】有关介质内部自由电荷的问题

    原内部无自由电荷的介质,在施加一个脉冲激励时,如果在只有位移极化的情况下,介质内部有自由电荷的存在么?如果有的话,应该怎么计算自由电荷体密度?谢谢各位。

  • 调谐双电荷假阳性

    背景:安捷伦7800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url],进样方式为三通在线加内标,内标管和样品管直径1:1,无内标口死堵装置,故日常调谐也是样品管和内标管同时进调谐液。 出现问题:最近几次调谐双电荷(Ce二价70/Ce一价140)含量达到10%以上,远高于要求的3%以内,仪器维护完依旧没有改善。 查找原因:到仪器信息网上搜类似问题,发现了timsto[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]的这篇13年的帖子https://bbs.instrument.com.cn/topic/4921518,判断大概率是Ge70带来的假阳性。(在此吹一下timo老师,确实是本行业的教授级别的,应该有很多新手小白在论坛里从老师那里获益匪浅,标准的前人栽树后人乘凉[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img])同时我又观察了下Li7的峰,发现其左边的Li6峰比Li7本身还要高,这也佐证了这一判断(内标里有Li6)。 解决问题:换新的调谐液后再次调谐,双电荷立马降至1%左右。 污染原因:以前做完样品会把内标管放到2%硝酸里冲洗2min左右再熄火。最近样品量大,开的自动熄火,所以内标管一直泡在内标中。第二天早上来也没有冲洗,直接插入调谐液进行调谐。100ppb内标沾染过的管子直接放到1ppb调谐液中,几次一来,内标浓度就在调谐液中被放大了,继而造成调谐双电荷假阳性。 感悟:这篇帖子既是旧知识点新提(当然这是相对的,对timo老师等知道这个的就是旧的,对我及其他不知道的人来说就是新的),也是对论坛和本版面老师的感谢。古师者曰“闻道有先后,术业有专攻,如是而已”,那是师者的谦虚;对于学者,若是闻道于师,理当感恩。

  • 速测仪的通道一致性

    速测仪的通道一致性

    农残速测仪一般会有6通道,这6通道做同一样品时会有差异,误差多少为合格,如何调整它的误差?在速测仪的说明书有通道一致性操作,分享给大家2.3.6通道一致性设置一般不需要通道一致性的设置,当从新换比色皿时需要校正,如果校正按以下注意事项中的1进行操作.(三)注意事项1、用户购机后可直接使用本仪器进行测试,不要进入“6. 通道一致性”项目选择。(如果进入按如下操作:先配制空白溶液:在1000ml的容量瓶中加入约800ml的蒸馏水,用移液管吸取2.8ml浓硫酸注入容量瓶,搅拌均匀后定容至刻度。再配标准溶液: 将一包标准物倒入500ml的容量瓶用空白溶液溶解定容至刻度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611161112_616555_0_3.jpg3.6通道一致性校正: 光标在通道一致性行,如“6. 通道一致性”点击确认键,进入通道一致性校正屏,显示:3.6.1测试空白 通道一致性校正必须从测试空白开始,将6个干净无划痕的比色皿装入空白液,放入6个通道,在测试空白行,如“1. 测试空白”,点击确认键开始测试空白,测试结束显示“1. 测试空白 OK”后,方能进行测试标准操作。若未显示“OK”而显示“x?”或“??”,则表明光源亮度降低,需要返厂修理3.6.2测试标准 测试空白正常后,方可进行测试标准操作,否则,自动返回测试空白行。将6个干净无划痕的比色皿装入标准液,放入6个通道,光标在测试标准行,如“2. 测试标准”,点击确认键开始测试标准,进 入标准测试屏,显示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611161112_616556_0_3.jpg显示各通道的吸光度,连续测试,持续抑制率测试时间后自动退出测试标准,显示“2.测试标准 OK”。 点击+、-调整键可以切换测试项目类型:吸光度、光强度、透光度。 在吸光度测试类型,可以比较各通道的吸光度的差异,如果满足通道间一致性的要求(误差≯0.01),就不必校正通道间的一致性,点击返回键退出。反之选择“3.校正”按确定键,当屏幕出现“慎重!关键参数”时再按两次确定键,出现“3. 校正 OK”。即校正完毕点击返回键退出。2、比色前,比色皿要清洗干净,比色皿可用擦镜纸擦干净后放入盒中,比色皿干净与否直接影响比色结果,注意切勿用手触及比色皿上的光学面,也不要用硬纸或布擦其光学面。若比色皿透光面有污物、欠明沏、应用洗涤液浸泡洗净。3、本仪器所带6支比色皿为经过选配配套的比色皿,装入相同溶液,置入对应通道后,其读数误差≯0.01。用户使用时,应注意把不同编号的比色皿放入对应通道内,以保证测定误差降低到最低程度。如用户自行购置比色皿,须检查其配套性,不要用不配套的比色皿比色。如果要用需要校正通道一致性。4、比色皿外如溅有药液,必须用擦镜纸擦干再测,否则会造成光线散射,导致较大测试误差。5、关机时必须检查比色皿槽内比色皿是否取出以免药液洒入槽内造成电路腐蚀损坏。6、测定中注意药液不要溅洒在衣服上,防止某些酸、碱药液烧伤衣物及皮肤,测定工作结束后应洗手,防止某些有毒性药液入口。药品应放在儿童不能触及的地方。

  • ESI离子源的多电荷

    请教各位老师,现在ESI离子源很多情况下应用于蛋白等分析,那ESI在什么情况下会使物质带单个电荷,什么情况下又会使物质带多个电荷呢?

  • 如何确保报告更新的及时性及一致性?

    最近在审核供应商报告和提供报告给客户时,发现其中经常遇到的困惑即 如何保证报告及时性 与一致性,这在方面大家有什么好的建议及方法呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif及时性: 在行业普遍定义报告有效期为一年,下一次过期前及时更新出新的报告;一致性:过期的报告和更新的报告中 样品等信息的一致性;

  • 【原创大赛】离子色谱实战宝典 第五章 检测器 5.5电荷检测器

    【原创大赛】离子色谱实战宝典 第五章 检测器  5.5电荷检测器

    5.5 [font=宋体]电荷检测器[/font][font=宋体]电荷检测器作为新型检测器,目前用于毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中,它对弱电离的有机酸、有机胺、硅酸盐、硼酸盐以及多价态离子,具有比电导更好的响应灵敏度,与电导不同,电荷检测是通过测量溶液中离子电离时电荷迁移所产生的电流变化来确定待测离子浓度的一种检测方式。[/font][font=宋体]在毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中,由于其是一种破坏性检测器,与电导串联的话,连接在电导之后。[/font]5.5.1 [font=宋体]电荷检测器的工作原理[/font][font=宋体][font=宋体]电荷检测器的基本结构与电解膜抑制器类似,不同的在于电荷检测器内安装了二种不同极性的离子交换膜,仪器的流程图见[/font]5- [font=宋体],电荷检测器的结构原理见下图[/font]5-* [font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,690,476]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231022301903_9015_1617661_3.jpg!w690x476.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体]电荷检测器的流程图[/font][/font][font=宋体][font=宋体]从图中看,电荷检测器必须采用淋洗液发生器,采用电致再生抑制器,电荷检测器出来的废液,通过再生流路排出。或者整个采用外循环的方式进行。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,690,402]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231022527136_7532_1617661_3.jpg!w690x402.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font] [font=宋体]图[/font]5- [font=宋体]电荷检测器的工作原理示意图[/font][font=宋体]从图[/font]5- [font=宋体]可以看到,电荷检测器包括一个阴离子交换膜,一个阳离子交换膜以及对应的阴阳电极。在这里,中间是淋洗液通道,二侧是阴阳离子交换膜,再生液在膜的外侧,正负电极在再生液的两侧,以施加工作电压。[/font][font=宋体]当抑制器流出液经过二个膜中间,由于前面已经经过了抑制,其背景是水中被测离子以及对应的水电解的产生的少量的背景电流,当电解质(抑制后阴离子变为酸,阳离子变为碱,理论上可以是任何电解质)进入电解池,[/font]A+[font=宋体]和[/font]Y-[font=宋体]各自透过阳离子交换膜和阴离子交换膜移向阴极和阳极,即可检测这些离子携带的电荷,从这里可以看到,电荷检测器就是像同时通过阴阳抑制器,同时去掉阴阳离子,所以是一种破坏性的检测器。由于转移过程中,是以酸或者碱的离子形式存在,因此其离解程度大,响应就大,这也就是对于电荷检测器,弱电离的化合物响应较抑制型检测器大的原因。[/font]5.5.2 [font=宋体]电荷检测器的性能特点[/font]5.5.2.1 [font=宋体]相同电荷不同离子具有接近的响应值[/font][font=宋体]在检测器响应范围内,许多相同浓度、相同电荷的离子能得到几乎相同的响应,因此可以对已知、未知化合物进行定量。各个离子之间,线性关系非常接近。[/font][font=宋体][img=,690,660]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231023455105_7074_1617661_3.jpg!w690x660.jpg[/img][/font][font=宋体]图[font='Calibri','sans-serif']5- [/font]具有相同电荷数的不同离子具有相似的响应值([b][font='Arial','sans-serif']20 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Arial','sans-serif']M [/font]电压[font='Arial','sans-serif'], 1.5 V [/font])[/b][/font][align=center] [/align] 5.5.2.2 [font=宋体]多价离子的响应高于电导检测的灵敏度[/font][font=宋体]例如,在电荷检测器条件下,磷酸根电离程度更完全。磷酸根可以产生更高信号,因此其检测灵敏度高于电导检测。下图磷酸根可以得到三倍以上的灵敏度。[/font][img=,690,769]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231024531172_87_1617661_3.jpg!w690x769.jpg[/img][color=black]色谱柱[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: ThermoScientific, Dionex, IonPac[sup][/sup] AS15-9μm Capillary (0.4 x 250 mm)[/color][/font][color=black]淋洗液[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: 38mM KOH,[/color][/font][color=black]流速[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: 0.012mL/min[/color][/font][color=black]进样体积[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: 0.4 μL[/color][/font][color=black]柱温[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: 30 °C [/color][/font][color=black]检测模式[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: [/color][/font][color=black]抑制电导[/color][color=black]抑制器[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: [/color][/font][color=black]毛细管阴离子电抑制器[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] (ACES300), [/color][/font][color=black]阴离子抑制循环模式[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=#3333FF]A: [/color][/font][color=#3333FF]电荷检测器([/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=#3333FF]ChargeDetection[/color][/font][color=#3333FF])[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]B: [/color][/font][color=black]电导检测器([/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]Conductivity Detection[/color][/font][color=black])[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]Peaks: 1.F[sup]-[/sup] 1.0 mg/L[/color][/font][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] 2.Cl[sup]-[/sup] 2.5[/color][/font][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] 3.NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup] 5.0[/color][/font][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] 4.SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup] 5.0[/color][/font][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] 5.Br[sup]-[/sup] 10.0[/color][/font][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] 6.NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup] 10.0[/color][/font][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] 7.PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup] 15.0[/color][/font]5.5.2.3 [font=宋体]弱电离的离子在电荷检测器下响应大幅度提高[/font] [font=宋体]例如硼酸,在电导下几乎无响应,在电荷检测器下,有明显的响应。另外,[/font]QD[font=宋体]对于弱解离离子具有更好的线性[/font] – [font=宋体]更易定量。[/font][img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231026047123_9616_1617661_3.jpg!w690x290.jpg[/img][font=宋体][/font][font=宋体]5.5.2.4 [font=宋体]与电导检测器结合可以判断不同离子的特点[/font] [font=宋体]将电导检测器与电荷检测器结合,可以填补[/font]CD[font=宋体]与[/font]MS[font=宋体]之间检测器的空白,利用二个检测器之间的性能差异,可以判断,被测离子的类型、价态,可以进行峰纯度鉴定,能够提供更多的离子信息。[/font][font=宋体]例如串联[/font]CD[font=宋体]和[/font]QD[font=宋体]检测器,分别对某离子制作标准曲线,用标准曲线对该离子进行定量,比较两个定量结果,当差距大于[/font]20%[font=宋体]时,可判断为[/font]“[font=宋体]假阳性[/font]”[font=宋体]。[/font]5.5.3 [font=宋体]电荷检测器使用的注意事项[/font]5.5.3.1 [font=宋体]有机溶剂的兼容性[/font][font=宋体]在循环模式下,除水外,电荷检测器不兼容任何有机溶剂,在外加水模式下,电荷检测器可以兼容有机溶剂,浓度不超过[/font]30%[font=宋体](甲醇和乙腈)。[/font]5.5.3.2 [font=宋体]背景、噪声和漂移[/font][font=宋体]要实现电荷检测器检测,电导检测器的背景电导要求小于[/font]2uS/cm[font=宋体],这样在工作电压[/font]6V[font=宋体]的情况下,其背景电流[/font][font=宋体]≤5uA,大多数情况下可以达到2uA。在使用电荷检测器前,先断开电荷检测器,等电导检测器和抑制器运行达到平衡后,再连接电荷检测器。如果电荷检测器停用24小时以上,首先用氮气或空气将检测池内的液体吹走,避免背景电流增加,操作上相对要求较高。[/font][font=宋体]常用的电压为6V,对于30mmol/L KOH,等度淋洗,漂移小于10nA/h,梯度淋洗小于100nA/h。[/font][font=宋体]不同的工作电压对电荷检测器的响应影响很大,通常选择6V作为工作电压,兼顾了灵敏度和噪音,可以满足大多数实验。[/font][font=宋体]5.5.3.3 [/font][font=宋体]使用场景[/font][font=宋体]目前商品化的电荷检测器仅仅局限于毛细管离子色仪,作为电导检测器的补充,更广泛的应用需要进一步开发。[/font][/font]

  • 双电荷高的原因

    使用的Agilent 7700x 有好几次调谐是双电荷都很高显示INFINITY ?而且笫二天又测就正常了,工程师说是有污染,是这个原因吗?

  • 仿制药一致性评价服务

    [align=left][font=宋体][color=black]仿制药一致性评价是指对已经批准上市的仿制药,按与原研药品质量和疗效一致的原则,分期分批进行质量一致性评价, 就是仿制药需在质量与药效上达到与原研药一致的水平。对已经批准上市的仿制药进行一致性评价,这是补历史的课。因为过去批准上市的药品没有与原研药一致性评价的强制性要求,有些药品在疗效上与原研药存在一些差距。历史上,美国、日本等国家也都经历了同样的过程,日本用了十几年的时间推进仿制药一致性评价工作。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]开展仿制药一致性评价,可以使仿制药在质量和疗效上与原研药一致 ,在临床上可替代原研药,这不仅可以节约医疗费用,同时也可提升我国的仿制药质量和制药行业的整体发展水平,保证公众用药安全有效。仿制药一致性评价在我国是补课,也是创新,做到与原研药质量疗效一致,离创制新药也就不远了 。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]自2016年3月我国正式启动仿制药一致性评价工作以来,截至2021年1月底,已有1973个品规通过一致性评价。越来越多的仿制药通过了一致性评价,加上“仿制药一致性评价”的LOGO,并纳入国家药品集中采购名单,降低了医疗费用,提升了药品质量,充分体现了医疗、医保、医药“三医联动”的成果。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]谱尼测试集团拥有UPLC-QTOF、UPLC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS、GC-MS/MS、GC、HPLC等众多精密设备,致力于仿制药一致性评价研究,同时携固定医疗战略伙伴竭诚为广大药企解决各类仿制药一致评价的需求。[/color][/font][/align]

  • 做的低分辨质谱,多电荷的误差可以这么大吗

    做的低分辨质谱,单电荷峰和精确分子量能对上,比如342.29打出来是341.3。三电荷峰和计算的精确分子量差了0.5,有的还差了1-2,导致我不确定是不是我的物质,我的东西带上两个电荷后是415.48,打质谱却出现了416.3,请问多电荷的误差可以这么大吗

  • 【求助】DSC测熔融焓一致性不好

    请高手指点,用DSC测熔融焓,如果用TA自带的软件去计算,数据的一致性还很好;但是,如果自己手算的话,一致性很不好,而且手算的话,数据会比软件算出来的数据偏低。怎么样保持数据的一致性?

  • 【金秋计划】+电荷异构体的馏分收集(IEX-HPLC法)

    [url=https://zhida.zhihu.com/search?q=%E5%8D%95%E5%85%8B%E9%9A%86%E6%8A%97%E4%BD%93&zhida_source=entity&is_preview=1]单克隆抗体[/url]在生产及存储过程中会由于抗体分子自身性质、环境应力、储存方式等因素,而发生复杂的[url=https://zhida.zhihu.com/search?q=%E7%BF%BB%E8%AF%91%E5%90%8E%E4%BF%AE%E9%A5%B0&zhida_source=entity&is_preview=1]翻译后修饰[/url],如氧化、脱酰胺、糖基化、C末端赖氨酸切除、N末端[url=https://zhida.zhihu.com/search?q=%E7%84%A6%E8%B0%B7%E6%B0%A8%E9%85%B8&zhida_source=entity&is_preview=1]焦谷氨酸[/url]化、降解/聚合等,造成抗体在电荷分布方面高度的异质性。电荷异构体的产生会影响抗体药物的结合能力、生物学活性、免疫原性以及结构稳定性等,进而影响抗体药物的[url=https://zhida.zhihu.com/search?q=%E8%8D%AF%E7%89%A9%E4%BB%A3%E8%B0%A2%E5%8A%A8%E5%8A%9B%E5%AD%A6&zhida_source=entity&is_preview=1]药物代谢动力学[/url]、安全性和有效性。电荷变化的复杂性常常给评估完整的电荷变化概况带来巨大的挑战。 目前,有多种方式(IEX-HPLC、FFE、icIEF等)对电荷异构体进行馏分收集,从而进一步对产品进行表征。奕安济世生物药业[url=https://zhida.zhihu.com/search?q=%E7%90%86%E5%8C%96%E5%88%86%E6%9E%90&zhida_source=entity&is_preview=1]理化分析[/url]平台具有成熟的IEX-HPLC馏分收集技术,可获得较高的目标收集组分含量,馏分收集纯度1(IEX-HPLC)可达85%以上。收集装置如图1所示,主要是由HPLC和馏分[url=https://zhida.zhihu.com/search?q=%E6%94%B6%E9%9B%86%E5%99%A8&zhida_source=entity&is_preview=1]收集器[/url]串联组成。 [img=,564,573]https://pic3.zhimg.com/80/v2-78e01950668b0065dab04fab05ee789c_720w.webp[/img] 图1. IEX-HPLC馏分收集系统 为提高馏分收集效率,前期一般需要在所用原始分析方法(IEX-HPLC)基础上进行优化,在保持主洗脱梯度程序不变的情况下,缩短方法的平衡时间,增加进样质量。其中,在不改变[url=https://zhida.zhihu.com/search?q=%E8%BF%9B%E6%A0%B7%E5%99%A8&zhida_source=entity&is_preview=1]进样器[/url]定量环体积基础上,通过叠加多次进样然后一次洗脱的方式以增加进样质量,可大大提高目标组分的收集效率。图2展示了不同进样质量的CEX-HPLC色谱图,单次进样/洗脱的抗体质量可达9 mg。 [img=,1080,607]https://pic3.zhimg.com/80/v2-46cd62d44d255c528a3f8bcee8f154dc_720w.webp[/img] 图2. 叠加进样及收集区域 为了提高目标组分的收集效率,采用进样9 mg的抗体质量进行馏分收集,收集区域如图2(下)所示。将盲收2得到的馏分样品结合二次精制的方式,再经系列换液、浓缩,最终得到的目标收集组分经CEX-HPLC检测图谱如图3所示,馏分收集纯度见表1。其中第二个碱性峰的(Basic Fraction 2)由于发生N端焦谷氨酸环化,导致其收集纯度降低,其余馏分收集样品纯度可达90%以上。 [img=,1080,514]https://pic3.zhimg.com/80/v2-b788cb0eeea822394cc29c8fa691b362_720w.webp[/img] 图3. 馏分收集样品CEX-HPLC检测结果叠图 表1. 馏分收集纯度 [img=,799,344]https://pica.zhimg.com/80/v2-543c0452a10c60c5842ac68703621d3c_720w.webp[/img] 馏分收集样品的纯度达到后续表征研究要求后,需对其进行储存条件进行稳定性评估。以确保其质量在表征研究过程中,未发生明显改变。馏分收集后的样品将进一步用于表征研究,对CQA评估、工艺变更、产品批次间差异、质量标准制定等具有重要的指导意义。

  • 样品杯一致性检测

    买了一批新的样品杯,想要检测下一致性,从里面挑若干个性能接近的以尽量减少实验误差。各位对此有什么好办法?欢迎大家讨论。

  • 【求助】循环伏安电荷的计算

    最近做了次循环伏安,用的是Autolab,做完循环伏安后,gpes软件给出了Q+和Q-两个量。想问下伏安电荷Q,是Q+加Q- 还是Q+减Q-啊? 我刚开始接触电化学,不太熟悉~

  • CAN一致性测试——容错性测试

    [color=#e53333]CAN总线[/color]各节点质量的不一致引发的系统瘫痪、错误、死机等问题,CAN一致性测试已成为保证CAN网络安全运行的重要手段,本文将对CAN总线一致性测试中的容错性测试进行介绍。CAN一致性[color=#e53333]测试[/color]内容,覆盖了物理层、链路层、应用层等测试需求,容错性能的测试主要是在物理层面,通过地线漂移、地线丢失、电源丢失、CAN线中断、CAN线各短接到地、CAN线各短接到[color=#e53333]电源[/color]、CAN线短路等错误状态模拟,对被测节点和系统工作情况、恢复时间进行整体的考察。[b]一、测试原理[/b]地线漂移:利用电源不断抬高DUT的GND,测试总线通讯正常时,DUT所允许的地线漂移。地线丢失:使DUT单独掉地,测试1分钟内DUT是否仍然正常工作。电源丢失:使DUT单独丢失电源,测试总线是否受到干扰,重接电源后DUT是否能恢复通讯。CAN线中断:测试在CAN_H断开1分钟,重连后DUT是否能恢复通讯。CAN_L断开1分钟,重连后DUT是否能恢复通讯。CAN_H和CAN_L同时断开1分钟,重连后DUT是否能恢复通讯。[url=http://www.861718.com/]了解更多请看仪商网[/url]CAN线短接到地线:l测试在CAN_H对地短路1分钟,恢复后DUT是否能恢复通讯 l测试CAN_L对地短路1分钟,恢复后DUT是否能恢复通讯 l测试CAN_H和CAN_L同时对地短路1分钟,恢复后DUT是否能恢复通讯。CAN线短接到电源线:l测试在CAN_H对电源短路1分钟,恢复后DUT是否能恢复通讯 l测试CAN_L对电源短路1分 钟,恢复后DUT是否能恢复通讯 l测试CAN_H和CAN_L同时对电源短路1分钟,恢复后DUT是否能恢复通讯。CAN_H与CAN_L短接:测试CAN_H,CAN_L短路1分钟,恢复后DUT是否能恢复通讯。[b]二、测试接线[/b]本测试使用CANScope-Pro与CANScope-StressZ扩展板,程控电源。需要DUT上电后, 一直发送CAN报文,方便进行测试。其黑色表笔(地)要和DUT的CAN收发器共地。将启用示波器勾去掉,即不使能示波器,这时CANScope的CAN接口即为电气隔离的。[b]三、测试过程[/b]地线漂移:l如果DUT的CAN接口为隔离的,则需要将程控电源电压+-串联入DUT和CANScope的GND连接(黑色表笔) l如果DUT的CAN接口为非隔离的,则需要将程控电源电压+-串联入DUT供电的GND线。利用程控电不断抬高电压(一分钟0.1V),从CANScope软件中测试总线出现错误帧时的程控电源电压。地线丢失:使DUT和CANScope的黑色表笔(GND)断开,单独掉地,测试1分钟内CANScope软件中是否会出现错误帧。如果没有错误帧,则通过测试。电源丢失:使DUT单独丢失电源,从CANScope测试总线是否受到干扰,重接电源后DUT是否能恢复通讯。如果丢失电源时,有小于等于1个错误帧,且重接电源后,DUT能恢复通讯,则通过测试。CAN线中断:使用CANScope-StessZ启动后,如图2分别测试CAN_H断开1分钟、CAN_L断开1分钟、CANH和CAN_L同时断开1分钟,如果重连DUT后,都能恢复通讯,则测试通过。CAN线短接到地线:将CANScope-StressZ的GND接口与Vdis-连接。如图3分别测试CAN_H对地短路1分钟、CAN_L对地短路1分钟,CANH和CAN_L同时对地短路1分钟,恢复后DUT若都能恢复通讯,则测试通过。CAN线短接到电源线:将CANScope-StressZ的Vdis+与DUT的电源连接。使用CANScope-StessZ启动后,CAN_H对电源短路1分钟、CAN_L对电源短路1分钟,将CANH和CAN_L同时对电源短路1分钟,如果恢复后,DTU都能恢复通讯,则测试通过。如图4(注意电压不得超过24V)CAN_H与CAN_L短接:使用CANScope-StessZ启动后,将RHL设置为0,即等于CANH和CAN_L短路,1分钟,如果恢复后,DUT能恢复通讯,则测试通过。如图5所示:[b]四、测试评定[/b]依据测试流程进行的7种物理错误类型测试,如果恢复后,都可以恢复通讯,则通过CAN总线系统的一致性测试中的容错性能测试。CANDT一致性测试系统为了帮助用户避免了人工测量统计的误差,提高测试的准确度,同时减少测试时间的浪费,节约了人工成本。ZLG致远电子发布了专用于CAN总线快速测试的CANDT一致性测试系统,该设备可自动化完成CAN节点物理层、链路层及应用层一致性测试,是当前CAN总线测试领域唯一能够进行完善的物理层自动化测试并导出报表的仪器设备。用户只需要在测试页面勾选所需测试项,就可以进行一键自动化测试,完整显示测试结果、数据、波形截图等数据内容,工程师可快速判断被测设备的CAN总线质量。 CANDT一致性测试系统基于CANScope底层分析能力,集成示波器、电源等必要设备,可覆盖主机厂CAN一致性测试标准,为主机厂及零部件企业建立CAN总线测试及保障体系。

  • 多电荷分子 质谱解析求助

    多电荷分子 质谱解析求助

    [img=,690,55]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803021524542180_6133_1811858_3.png!w690x55.jpg[/img]小弟是新手,请各位大神帮忙解析下,母离子 M+H 是 1066.52 (二级质谱如图), 其2M+H 的分子量是 533.77和 534.27 (无二级质谱), 带两个电荷,可能的化合物类型(会不会是多肽?)[img=,690,70]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803021533353671_5495_1811858_3.png!w690x70.jpg[/img]母离子 M+H 是 938.47(二级质谱如图), 其2M+H 的分子量是 469.73 和 470.22 (二级质谱如下图), 带两个电荷[img=,690,75]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803021536089241_4585_1811858_3.png!w690x75.jpg[/img]类似的化合物还有很多,但分子量均很大,有带6-7个电荷的,分子量达到7000的,就不一一列举,但是他们一般带有特定的离子碎片峰,包括226.11或354.17或372.18,附件是质谱原始数据,以上的出峰时间在4.15min。

  • 电泳新技术对电荷异构体大规模分离制备并深度表征-论文分享

    蛋白质的翻译后修饰常常会影响蛋白质的结构和功能,反映在生物制药工业上,会对药品的安全性和有效性产生重大影响。翻译后修饰常常表现为电荷变异体,因此电荷异构体的分析成为了质量控制的一个关键项。目前常见的电荷异构体分析方法为IEF/cIEF或iCIEF,可以鉴别生物药,对生物药的纯度进行分析,测定电荷异构体的等电点以及各种异构体的分布。但是,等电聚焦或者毛细管等电聚焦存在很多短板,最明显的就是无法大规模制备异构体。美国基因泰克公司的科学家曾经用一种叫做自由流电泳的工具,高分辨率高通量大规模对单抗的电荷异构体进行分离制备,并结合各种分析手段,对每一个异构体进行了深度表征。现分享论文如下,欢迎大家讨论!

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