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电镀黄铜钝化溶液

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电镀黄铜钝化溶液相关的资讯

  • 新品上市:醛、酮-DNPH溶液
    醛酮类化合物具有毒性,对人体有很大危害。由于许多醛酮类化合物化学性质不稳定,直接配置标准溶液稳定性差,尤其是甲醛,甲醛在溶液中容易发生聚合、歧化等反应;用分光光度法分析醛酮类混合物选择性差,本标准推荐使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)对醛酮类化合物进行原位衍生化后,用高效液相色谱法或气相色谱法进行分离检测;此方法用于检测多种醛酮类化合物的混合样品,具有选择性好,灵敏度高等特点。一、方法原理:使用填充了涂渍2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶柱采集空气样品,在酸性条件下,空气中的醛、酮类化合物与DNPH发生反应,生成稳定的2,4-二硝基苯腙类衍生物,用乙腈洗脱后,用具紫外检测器的高效液相色谱仪(HPLC-UV)或具有电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)分离、检测。 醛酮类 2,4-二硝基苯肼 稳定有色的腙类衍生物注1:R和R1是烷基或芳香基团(酮)或是氢原子(醛)二、参见国标:HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》HJ 683-2014 《空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》GBT 18204.26-2000 《公共场所空气中甲醛测定方法》三、产品信息:我司配置了乙腈中甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙和丙烯醛-2,4-二硝基苯腙等三种标准溶液(具体见下表),下一步将配置其他醛酮类标准溶液及其混标。四、高效液相色谱检测方法及色谱图:乙腈中甲醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件: 检测器:HPLC-DAD色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相:乙腈:水=60:40波 长:360nm流 速:1.0ml/min进样量:2μL 2.色谱图:乙腈中乙醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件: 检测器:HPLC-DAD色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相:乙腈:水=70:30波 长:363nm 流 速:1.0ml/min进样量:2μL 2.色谱图:乙腈中丙烯醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件: 检测器:HPLC-DAD色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相:乙腈:水=70:30波 长:374nm流 速:1.0ml/min进样量:2μL 2.色谱图:
  • 我国从红三叶中提取异黄酮技术获得新进展
    中国科学院西北特色植物资源化学重点实验室药物化学成分研究组从红三叶中简便、高效提取异黄酮技术近日获得国家发明专利授权。据介绍,这为开发以异黄酮为有效成分的保健食品和医药品奠定了重要的技术基础。   这个实验室设立在中国科学院兰州化学物理研究所。据介绍,异黄酮是一种保健食品和医药品原料。近年来,国际上采用植物雌激素样物质替代激素治疗,特别是采用天然来源的异黄酮化合物治疗妇女更年期综合征、骨质疏松症、老年性痴呆等疾病取得了较大成效。   红三叶为豆科三叶草属的多年生草本植物,是一种优质牧草,我国民间以其花序及带花枝叶入药,用于镇痉、止咳、止喘,还可制成软膏治疗局部溃疡。研究发现,红三叶是少数几种含有4种雌激素样异黄酮的植物之一,具有大多数异黄酮6倍以上的雌激素样的活性,且具有双向调节作用。目前,红三叶异黄酮的提取物是国际上公认的治疗妇女更年期综合征疗效确切的植物药,其销量在美国多年来一直名列植物药前十位,我国每年均有大量出口。   课题组通过一步水解、水沉碱溶法、膜分离、柱层析等步骤,获得了高纯度的异黄酮系列产品。该方法采用膜分离技术进行纯化,一方面提高了产品中起药效作用的活性成分——异黄酮苷元的纯度 另一方面使大孔吸附树脂柱层析前的样品溶液得以净化,减轻了树脂的损害,延长了树脂的使用周期。此外,纳滤技术的应用使树脂柱层析前的样品溶液无需浓缩,可直接上样,简化了工序。   据介绍,该技术工艺简单,可适合工业化大生产,且制备过程中仅采用食用级乙醇为溶剂,具有安全、污染少、成本低的优点,为开发以异黄酮为有效成分的保健食品和医药品奠定了重要的技术基础,具有较高的社会效益和经济效益。
  • “秋天的第一片银杏”:银杏叶中黄酮的提取方法
    “银杏” 植物界的大熊猫明代诗人刘熠曾有诗《赠古泉上人》:“花深竹石迷过客,露冷莲塘问远公;尽日苔阶闲不扫,满园银杏落秋风”。自古以来,银杏就是文人墨客和寻常百姓们都喜爱的一种植物。银杏是我国的特有树种,是现存种子植物中最古老的孑遗植物之一,有植物界“活化石”的美誉,但由于银杏多年来已停止演化,野外种群已濒危并被列入濒危保护植物,目前仅在我国浙江、湖北、贵州等地还存在着少量的野生银杏。不过,随着多年来对这位“植物界的大熊猫”持续的人工栽培和保护,银杏已在全国遍地开花。每到深秋时刻,从北京潭拓寺到苏州天平山,从桂林海洋乡到西安古观音禅寺,扇形的金黄色银杏叶都会挂满枝头,层林尽染,为各地带来温暖多彩的秋日元素,描绘阳光下如诗如画般的金秋胜景。而银杏可不仅仅是颜值高,意境风雅这么简单;银杏叶中含有一种重要的提取物:银杏黄酮,也叫 Ginkgo bilobaP.E.,它能够增加脑血管血液流量,改善脑血管血液循环功能,保护脑细胞,扩张冠状动脉,预防心绞痛及心肌梗塞,预防血栓形成,提高机体免疫能力;对冠心病、心绞痛、脑动脉硬化、老年性痴呆、高血压病人均十分有益;广泛应用于制药、保健品、日用品、化妆品等各个领域。而要想从银杏叶中提取黄酮,历史最久、经验最丰富、成本最低的方法就是溶剂提取法,使用乙醇溶液、丙酮水溶液或氢氧化钠水溶液进行粗提取,再经过脱脂、去银杏酚酸等精制工序得到黄酮精提物。但这种方法的最大问题是实验时间长,产品中有机溶剂易残留。使用传统的萃取仪器进行提取银杏叶黄酮提取物时,若使用 60% 乙醇溶液,为得到最大的提取率,80℃ 实验条件下最少需要提取三个小时。考虑到粗提取完成后还要进行的其他工序,若样品量较大,这个时长会极大拖慢研究效率。因此一款步琦的全自动化的萃取仪就可以通过优化实验流程和自动化极大缩短实验时间,通常来说可以将三个小时的提取时间缩短到两小时以下甚至一小时以下(具体取决于实验条件),并支持多个萃取位置同时进行方法相同或不同的实验并单独控制每个位置,支持多种不同溶剂以适配不同的分析物和不同的方法。固液萃取仪 E-800步琦公司的全自动化六位一体固液萃取仪 E-800 功能强大,仪器含有上下两个加热盘,可以根据客户所需的实验方法打开或关闭上加热盘。操作界面是 7 英寸的彩色触摸大屏,专有 APP 可在移动设备上进行萃取远程监视及数据处理,萃取报告可从设备中传输到移动设备及电脑软件,可接入 LIMS 系统;内置标准索氏萃取法、索氏热萃取法、热萃取法、连续萃取法、Twisselmann 萃取法五种方法。可以全自动实现真正的索式萃取法:即底部烧杯中的溶剂受热蒸发,被上部的冷凝器冷凝回落到萃取腔中与样品萃取,萃取腔中的溶剂慢慢积累,当达到液位后溶剂回流到底部的烧杯中,完成一次循环,反复多次,直至完成萃取过程。实验过程既可以设定萃取时间,也可以设定循环次数。E-800 提供的六个独立的萃取位置,可实现单独过程控制,也可同时运行不同的萃取方法、使用不同的萃取溶剂。每道拥有独立液位传感器,根据样品量调节的液位传感器,极大地改善索氏萃取法的循环时间。显著提高每天的萃取效率和样品处理量。E-800 拥有可重复使用的砂芯样品杯,可替代一次性的纸滤筒,节约实验成本;分析物保护系统可始终保证烧杯中只剩下极少量的溶剂,从而实现最佳的分析物回收率。整个萃取过程完全可见。玻璃组件可轻松取放和拆卸,以便进行清洁和在烘箱中去除污染物。E-800 的全自动系统,创新的法兰 Z- 密封系统,密封性良好,极大降低溶剂损失,配合高性能冷凝器,溶剂回收率最高可达 90% 以上,极大解决提取银杏叶黄酮这类实验过程中溶剂回收率低和样品中溶剂残留的问题。溶剂自动回收到可拆卸的溶剂回收瓶中,可重复使用,极大降低成本。而烧杯底部独特的磨砂设计可以防止溶剂爆沸。虽然人工栽培的银杏已经在金秋时节点缀了全国各地的大小城市,但作为一种仍不具备足够的野外生存能力的树种,银杏仍需我们长期持续的保护。研究银杏,从中提取黄酮等对人有益的天然产物,可以帮助我们更好地对它们进行保护。人类从大自然中汲取了许许多多的资源,合理适当的回馈自然,有益于人与自然的长期和谐共处。步琦作为实验室前处理设备领域的专家,愿持续提供更高效便捷、更人性化、更对自然友好的解决方案,助力研究人员进行各类天然产物的提取与分析,助力一个更美好的未来。
  • 电镀业重金属监测未来2年市场规模为3-9亿元
    电镀作为制造业的四大基础工艺之一,广泛应用于各种行业,如高端的电子、航空、航天、能源、核工业,低端的日用五金、汽车配件、文具类产品等,是无法取代的服务性行业。   据不完全统计,2009年我国电镀企业数量(规模以上企业)总计1.5万家,5000多条生产线和2.5~3亿平方米电镀面积生产能力。近几年,随着各地政府对重污染企业的整治,电镀企业数量有减少的趋势。   2008年,环境保护部颁布了《电镀污染物排放标准》(GB21900-2008),标准的颁布为重点行业及重点污染源的管理提供了依据。   排放新标遭遇哪些问题?   需要寻求达标与投资、运行成本之间的平衡   根据电镀水污染物的理化特性、危害性以及污染控制的需要等,新标准共选择了20项污染物作为水污染控制项目,其中金属污染物11项,非金属污染物9项。与欧盟部分国家表面处理废水排放浓度限值比较,标准中金属污染物排放标准严格程度均处于中上游水平。而化学需氧量、磷等非金属污染物几项指标由于列入地表水体污染物排放总量,控制也较严格。   调查发现,各地电镀企业/园区在执行标准中普遍存在一些问题:   首先,COD、氨氮、总氮、总磷等生化指标由于废水生化性比较差,常规AO或A2O工艺无法处理,是超标的主要因子。电镀废水中COD的来源主要为:前处理废水(除油、除蜡)中的酯类 镀液中的各种添加剂(表面活性剂、光亮剂、络合剂等) 还原剂的过量添加产生的&ldquo 假性COD&rdquo 。虽然电镀废水的COD浓度不高(200~300mg/L),但由于其生化性较差而造成常规的生物法无法有效处理。   其次,Cu离子在化学法处理工艺中是重金属离子的主要超标因子。电镀工序产生的络合剂(EDTA、酒石酸钠等)与铜螯合形成络合铜,以及其他工序也会产生相应的含铜络合物,这造成在化学沉淀法中容易破络或沉淀不完全而造成铜超标。   再次,达到标准中水污染物特别排放限值的投资及运行成本压力大。园区或者企业为了达到标准,重金属废水及可回用的废水多数采用了膜技术工艺。调查发现电镀废水大型集中式污水处理厂膜处理的投入成本约占总成本的20%~30%,运行成本约增加25%~40%,中小型电镀废水处理厂膜处理投入成本及运行成本更高,这对于已经改造或新建的电镀废水污水处理厂而言,压力有点大。   园区成主要发展形式   由广泛式分布向集中式发展,但企业入园情况不理想   调查发现,标准颁布4年后,电镀行业及相应治理行业格局已经发生了变化。   首先,行业形态由广泛式分布向集中式分布发展。电镀园区集中化发展已成为电镀行业目前及未来的主要发展模式。电镀园区的建设,能够实现统一生产、统一管理和统一治污,有利于实现对一个地区电镀行业的监管。但同时,电镀企业入园发展也意味着电镀企业规模、自动化程度、管理水平及要求的提高以及近半的搬迁损失和客户流失,这对于政府部门形成了较大的挑战。调查发现,目前全国共有已建及在建的电镀园区或集聚区100多个。   调查发现,虽然广东、重庆等省市均在积极推动电镀企业入园发展,并采取了一定的强制手段,但入园情况仍不太理想。如广东中山、惠州等地的入园率约为50%,而重庆市园区外电镀企业仍占50%以上。   2010年以后,浙江省针对电镀企业制定了越来越严格的综合整治标准和验收标准,发布了一系列的政策。比如浙江省环保厅印发的67号文件中提出,&ldquo 2012年底前,电镀企业众多的县(市、区)建成电镀园区,除保留少数标杆式企业外,原则上所有电镀企业完成搬迁入园或在园区租赁厂房设备整合发展。&rdquo 同时制定了56条电镀企业污染综合整治验收标准,涉及9条废水处理、6条废气治理、3条固废处理验收标准。56条严格的验收标准在浙江省电镀企业中留下了深刻的印象,调研中发现,当地几乎所有电镀企业都会提到这个标准。   浙江省通过两年对电镀企业的综合整治取得了明显成效,如宁波市210家电镀企业(含配套电镀车间)中,位于电镀园区(集聚区)和工业功能区中的共196家,占比达到93.3%。建议其他地区可借鉴浙江省的经验结合本地方特色,采用引导和强制并用的手段,积极引导规模以上企业入园,取缔小、黑、散企业。   第三方运营找到商机   专业治理公司发展迅速,为园区电镀废水治理提供环境服务   新标准颁布后,有技术和有实力的治理企业认为这是一种机遇,迅速开拓市场,做大做强,逐渐垄断市场,而技术实力偏弱的企业只能分浅浅一杯羹。   值得注意的是,随着电镀园区的集中化发展以及排放标准的严格,园区集中式污水处理设施对专业化运营商的需求越来越大,针对电镀行业污染治理的第三方专业运营公司由此得到发展。   目前,各电镀园区的集中式污水处理厂运营模式主要为自运营(政府自运营或投资商自运营)和第三方运营两种模式。   如浙江省主要以第三方运营为主,其中温州已投运的4个电镀园区全部为第三方运营,而宁波、衢州等市也以第三方运营为主。统计发现,浙江省20多个电镀园区75%以上为第三方运营,广东省第三方运营的比例约为50%,重庆市第三方运营比例低于50%。   浙江海拓环境技术有限公司作为第三方运营公司的代表,近几年其运营规模以每年翻番的速度增长。公司成立于2007年,2008年公司营业额约400万元,2012年公司营业额就达1.6亿元。   据了解,海拓环境目前对浙江省12个电镀园区及企业进行第三方运营,总运营规模达到4万吨/天(设计规模)。而随着各地区对标准实施的严格要求及整治力度的加强,第三方运营企业的数量及规模也将呈现出快速发展的趋势。   在线监测开始成新热点   重金属污染企业强制安装,国内外厂家纷纷抢占市场   根据《电镀污染物排放标准》规定,新建设施应按照《污染源自动监控管理办法》的规定,安装污染物排放自动监控设备,并与环保部门的监控中心联网。这对在线监测的发展起到了积极促进作用。同时,随着国家对重金属污染控制的重视,部分省市逐渐开始关注重金属排放的在线监测,重金属监测成为水质在线监测市场一个新的热点领域。   目前国内市场上的重金属监测仪主要有铜、镍、锌、铅、铬、砷、锰等。调查发现,2008年重金属在线监测仪国内需求较少,生产厂家也很少。在《电镀行业污染物排放标准》颁布一年后市场开始预热,直至2010年才开始真正引爆市场,各地政府相继出台政策,强制要求重金属污染企业安装在线监测仪。   在各地需求激增的情况下,老牌的在线仪器厂家利用已有的技术积累和市场渠道策马圈地,占据了大半江山 一些本不是从事环保仪器的厂商也从中看到了商机,加入竞争行列中。同时,国外厂家(比利时的Applitek、澳大利亚的MTI、捷克的Istran、意大利SYSTEA等)也纷纷通过经销商向国内输入产品。   专家预测,未来2~3年,重金属在线监测仪的规模约为5000套。考虑电镀行业重金属在线监测40%的占比,未来2~3年电镀行业重金属在线监测的市场规模约为500~1500套,市场金额约为3~9亿元。   作者单位:李瑞玲 江苏省(宜兴)环保产业研究院 卢然 李小朋 环境保护部环境规划院
  • 标准溶液与溶液的区别?
    什么是溶液,什么是标准溶液?事实上有很多人经常将两者混淆,常规来说,溶液指的是多种或最少两种物质组成的混合物,而标准溶液则是具有准确已知浓度的试剂溶液,但标准溶液是属溶液,虽然两者有着明显的区别。下面小编来给大家详细介绍一下标准溶液与溶液的区别。  标准溶液与溶液的区别:  溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物,被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。物质在常温时有固体、液体和气体三种状态。  溶液的均一性包含密度,组成,性质都一样,除此外,溶液还分为饱和溶液和不饱和溶液。  标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液,靠它测得待测物的含量。靠它求得未知溶液的浓度。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。  有些标准溶液由于很不稳定,以至难以配制和使用,因此是不能利用的。  这样的标准溶液包括硫化氢(H2S)、二氧-化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液-氯标准溶液只能配制成高浓度溶液,所以必须加入高纯水进行稀释,并且使用不会消耗液-氯的玻璃器皿。  远慕专注标准物质研发与产,供应标准物质,标准品,标准溶液,对照品,标准样品,滴定标液,单标,混标定制服务。
  • MPC推出最新电镀添加剂自动分析仪T-100
    法国M.P.C公司的Titraplate CP 电镀添加剂分析系统 独一专门为电镀工业和电镀剂(特别是用于酸性铜和酸性锡电镀液)中添加剂浓度测定的CVS(循环伏安溶出)分析仪。 分析方法 标准加入法测定铜、锡电镀液中荧光增亮剂 校准曲线法测定铜、锡电镀液中Carrier / Leveller 创新技术用于锡荧光增亮剂分析 旋转圆盘电极 转速100~5000rpm 视觉控制 参比电极 Ag/AgCl新型玻璃双接界电极(寿命长,维护简单) Pt辅助电极 增大Pt面积以将gaz发射降至最低 同时推出该公司最新的多样品自动处理系统T-100型,分离式的喷淋电极清洗设计,大幅减小了交叉污染。 详细信息请直接与雷迪美特广州办联系 020-87683635,radiometer@126.com
  • 好礼 ,浊度校准溶液的天花板“长效零浊度水”免费领!
    十一假期后,大家一定满血回归工作岗位了吧!还有两个月就到年底了,上海三信再接再厉,策划重磅单品,回馈新老顾客:浊度校准溶液的天花板——“三信长效零浊度水(100ml,价值190元)”,免费赠送!市面上所有的浊度计都能配套使用!只要动动手指,点击https://jinshuju.net/f/t8h5oe ,填写收货地址,即可坐等送货上门!三信独门长效零浊度水为什么要用零浊度水?零浊度水用于浊度计的零点(0 NTU)校准和验证,对于保证低量程浊度检测的精确性至关重要!水厂出厂水的浊度一般控制在0.5NTU左右。很多城市出厂水浊度已控制在0.1NTU以下,以保证饮用水的微生物学安全。当水中浊度降至0.5NTU时,有机物去除了79.6%;浊度降为0.1NTU时,绝大多数有机物将被去除。为什么市场上的浊度计很少配备零浊度校准溶液?零浊度校准溶液,一般是不包含在浊度计套装内。不用说国内品牌,就是动辄上万元的国际品牌,都不包含。一般都选择让客户自己用蒸馏水或超纯水代替。问题在于,客户自己的蒸馏水或超纯水,很难保证高精度,同时保质期相当短,只要短时间和空气接触,就会大大影响其浊度值。因此实际上,市场上大部分的浊度计用户都难以完成高质量的零点校准。三信长效零浊度水三信独家研发的零浊度水通过特殊配方的超纯水,能够长时间保持溶液的高精度,通过美国EPA和ASTM双重认证,适用于市面上所有型号浊度计的零点校准和验证。让您彻底告别以上烦恼!点击https://jinshuju.net/f/t8h5oe ,率先免费体验!三信提供的最优解:安全、无毒、长效
  • 镀层检测技术在质量控制过程中的灵活运用
    汽车的历史新闻:  近几年,汽车的质量问题屡见不鲜。时下的汽车安全问题,一直是汽车行业消费最关注的话题之一。那么,如今的汽车质量是否能跟上其日新月异的发展节奏呢?本次我们讨论的话题是,汽车电器中电器接插件方面的质量问题与其对应方法。在金属镀厚的过程中,主要有以下几种因素会影响其镀层质量: 镀前处理:生产实践证明造成镀层质量事故多数是由于金属制品的镀前处理不当或欠缺所致。镀前处理的每道工序都会直接问影响到镀层质量。电镀溶液:镀液的性质、各组成成分的含量以及附加盐、添加剂的含量等都会影响镀层质量。基体金属:镀层金属与基体金属的结合是否良好,与基体金属的化学性质有密切关系。如基体金属的电位负于镀层金属的电位,或对易于钝化的基体或中间层,若不采取适当的措施,难以获得结合牢固的镀层。电镀过程:电流密度、镀液温度、送电方式、移动和搅拌的速度等,也会直接影响镀层质量。析氢反应:在宁波电镀过程中大多数镀液的阴极反应都伴随着氢气的析出。当析出的氢气黏附在阴极表面上时会产生针孔或麻点;当一部分被还原的氢原子渗入基体金属或镀层中,会使基体金属及镀层的韧性下降而变脆,叫氢脆。氢脆对高强度钢及弹性零件产生的危害尤其严重。镀后处理:镀后对镀件的清洗、钝化、除氢、抛光、保管方法等都会继续影响镀层质量。电源问题:近年来除采用一般的直流电外,根据实际需要广泛采用换向电镀的方法,使用周期换向电流,还有脉冲电源提供的脉冲电流等都会对镀层质量产生影响。   那么,成品镀件的质量究竟该如何管控呢?  镀层厚度测量已成为加工工业、表面工程质量检测的重要环节,是产品达到优等质量标准的必要手段。为使产品国际化,我国出口商品和涉外项目中,对镀层厚度有了明确要求。目前镀层厚度的测量方法主要有:楔切法,光截法,电解法,厚度差测量法,称重法,X射线荧光法,β 射线反向散射法,电容法、磁性测量法及涡流测量法等等。这些方法中前五种是有损检测,测量手段繁琐,速度慢,多适用于抽样检验。  X射线和β 射线法是无接触无损测量,测量范围较小,X射线法可测极薄镀层、双镀层、合金镀层。β 射线法适合镀层和底材原子序号大于3的镀层测量。电容法仅在薄导电体的绝缘覆层测厚时采用。  随着技术的日益进步,特别是近年来引入微机技术后,采用X射线镀层测厚仪 向微型、智能、多功能、高精度、实用化的方向进了一步。测量的分辨率已达0.1微米,精度可达到1%,有了大幅度的提高。它适用范围广,量程宽、操作简便且价廉,是工业和科研使用最广泛的测厚仪器。  金属表面处理技术广泛应用于电子行业,而电镀处理更是其主要的表现形式,电镀效果也将直接影响电子设备的性能发挥,汽车电子行业也不例外,其中汽车电子连接器端子的电镀将会影响汽车电子设备的导电和信号传输等方面的性能发挥。 目前在汽车电子连接器端子中较为常见的是Sn/Ni/CuZn、Au/Ni/CuZn、Sn/Ni/CuSn、Au/Ni/CuSn等镀层结构,日立FT110系列产品能够有效地对应Sn/Ni/CuZn、Au/Ni/CuZn、Sn/Ni/CuSn、Au/Ni/CuSn结构的膜厚测量,使用日立FT110对Sn/Ni/CuZn、Au/Ni/CuZn结构的测量来讨论电镀工艺在质量管理上的重要性。解决方案请见: http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100718/s544330.htm
  • 【瑞士步琦】黄酮类化合物的提取——“天然的保肝药” 都是怎么来的?
    “天然的保肝药” 都是怎么来的?水飞蓟素被成为“天然的保肝药”,是从菊科植物水飞蓟的干燥果实中提取而得到的一种黄酮木脂素类化合物。该类化合物具有清除自由基,抗脂质过氧化,保护肝细胞膜,促进肝细胞修复再生,抗肝纤维化,降血脂等效果。黄酮类化合物(flavonoids),原是指以2-苯基色原酮为骨架衍生的一类化合物的总称。现泛指两个苯环通过三个碳原子相互连接而成的一系列化合物的总称,即具有C6-C3-C6结构的一类化合物的总称。大量研究表明黄酮类化合物还具有降压、降血脂、抗衰老、提高机体免疫力、泻下、镇咳、祛痰、解痉及抗变态等药理活性。1介绍本文中将会介绍一种简便、可靠的方法,用来测定金盏菊中黄酮类化合物含量的应用。黄酮类化合物是多酚类次生代谢产物,对人体的生物利用度较低。一旦被吸收,黄酮类化合物被迅速代谢,产生具有抗炎、氧化、血栓形成、糖尿病和癌症特性的代谢物。黄酮类化合物存在于水果,蔬菜,谷物,树皮,根茎,花茶和葡萄酒中。在本文中,金盏菊粉末通过使用全频固液萃取仪 E-800 用索氏热萃取法提取,用紫外分光光度法测定黄酮类化合物的含量。2设备固液萃取仪 E-800 pro分析天平(精度 ±0.1mg)紫外/可见分光光度计(PerkinElmer Lambda 25)3样品和试剂样品:含花萼的金盏菊干粉,参考黄酮类含量:0.29%试剂:丙酮,六水氯化铝,甲醇 HPLC,六亚甲基四胺纯化物,无水硫酸钠,去离子水4实验流程黄酮类含量的测定包括以下步骤:分别用丙酮和酸水解同时提取和分解,形成黄酮类苷。黄酮类苷以结合态(黄酮苷)或自由态(黄酮苷元)形式存在,乙酸乙酯液液萃取黄酮类苷元,紫外/可见分光光度法测定黄酮类含量。1. 样品制备将萃取纸滤筒放入索氏萃取腔中称取 0.8g 均质样品到纸滤筒中在样品上加入 1.0mL 试剂在纸滤筒内加入 7.0mL 盐酸(浓度37%)2. 使用表1中参数设置用 E-800 进行提取表1:UniversalExtractor E-800 的索氏热萃取参数步骤_加热等级萃取方法索氏热萃取_溶剂丙酮_萃取10 cycles样品杯:11萃取腔: 3淋洗5 min11干燥AP, 2 min11溶剂体积 [mL]100_3. 液液萃取将提取液转移到 100ml 的容瓶中。将所得溶液 20ml 转移到分离漏斗中,加入 20ml 去离子水,用乙酸乙酯洗涤溶液,进行液-液萃取。收集有机相用 2x50mL 去离子水洗涤,用无水硫酸钠干燥后过滤有机相,将液体直接转移到 50ml 容量烧瓶中。4. UV / Vis分光光度法试验溶液:取 10.0 mL 原液,加入 1mL 氯化铝试剂,用 5% 冰醋酸在甲醇中稀释至 25.0mL。30 分钟后,测定测试溶液的吸光度,并在 425nm 处进行比较。5. 计算以金丝桃苷表示的黄酮百分比含量按式计算。金丝桃苷的吸光度为 500 (1%,d=1cm)5结果金盏菊样品被分成三份分析。测定的黄酮类化合物含量与参考值 0.29% 吻合较好。由于黄酮类化合物含量低,小的偏差导致较高的相对标准偏差。因此,定义了 5% 的相对标准偏差。结果如表2所示。表2:金盏菊提取物类黄酮含量测定结果6结论采用全频固液萃取仪 E-800 对金盏菊粉末中黄酮类化合物的含量进行测定,结果可靠,重复性好。与文献中描述的方法进行了比较。省略了提取过程中的费力步骤,获得更高的黄酮类化合物含量,残留损失较少,使用全自动萃取仪成功完成实验。步琦助力研究人员进行各类天然产物的提取与分析,提供更高效便捷、更人性化、更对自然友好的解决方案。▲E-800萃取仪7参考文献https://lpi.oregonstate.edu/mic/dietary-factors/phytochemicals/flavonoids#metabolism-bioavailability, 17.12.2020Chen A., Xiang W., Liu D., Liu C., Yang L., Determination of Total Flavonoids and ItsAntioxidant Ability in Houttuynia cordata, Complementary medicine researchJournal of Materials Science and Chemical Engineering, 4, 131-136, 2016.Williams R. J., Spencer J. P, Rice-Evans C., Flavonoids: antioxidants or signalingmolecules?, Free Radical Biology and Medicine, 36, 838-849, 2004.Ph. Eur. Monograph on Caldendulaeflos, 07/09:3000, corrected 10.1
  • 【技术知识】表面张力仪在电镀行业中的应用
    以往电镀液的更换或何时再添加接性剂(如促进剂),是以经验值或时间来决定,如此做法是无法量化数据化,不知所以然的做法。电镀液中除了含有欲镀上之金属离子,电解质,错合剂外尚有有机添加剂(光泽剂,结构改良剂,润湿剂),其中润湿剂是影响被镀物(导线架,铜箔基板,构装基板)与金属离子,光泽剂之类等物质之间附着力好坏。镀膜易剥离是因接口活性剂选用不对或是浓度不对所造成。表面张力仪在电镀行业中的应用介绍01如何选定附着力好的电镀液主要是电镀液供货商配方问题,使用者可依供货商所提供电镀液实际去镀看看结果如何而选定,选定后以这新电镀液去测量表面张力值,以这个值当进料检验标准值。电镀液效果好坏还有因选用电镀设备有关,如使用何种电源供应器,选用何种电源供应器技术原理,是整个电镀设备的技术关键点。02制程中电镀液表面张力监控理论上电镀液表面张力愈小,表示电镀液愈容易渗入小缝隙里面,愈容易在被镀物表面润湿,也就是愈容易使用金属离子镀上去。但在品质与经济效益需取得平衡点,故表面张力值需控制在哪一点,这必须有赖使用者去抓。因每一家所考虑的都不一样,故无一定标准。但有一CMC(CriticalMicelleConcentration)点需先抓出来,因为超过CMC点后,表面张力反而不会改变,不但没达到预期效果且浪费接口活性剂。在CMC点之前的任何表面张力值,选一点你们认为制程上的,作为监控的标准值。当CMC点与标准值定下来后,再定时作电镀液取样量测。03结论假设金属离子(欲镀物)浓度是在控制范围内,但因无法渗入较小缝隙内,会造成缝隙内厚度不均匀甚至没镀到,或因润湿性不好除了厚度不均匀外,更是造成易剥离主要原因。表面张力计与底材表面自由能分析仪界面科学领域中,有一物化性质很值得去了解与应用它,尤其在精密化学,半导体,光电等新兴科技产业,在研发,制程改善和品保方面常会碰到界面上瓶颈问题,但因人们没深入去了解此一物化现象,似懂非懂,没有很清晰建立起正确观念,这些观念就是液体表面张力,固体表面自由能与表面自由能分布,和润湿功在实务解释应用上所代表的意义如何,因而无法利用这些观念去发现问题之所在,以谋求解决之道。只要把这物化性质清晰了解后,配合表面张力计和底材表面自由能分析仪的数据,相信可以解决许多表面张力方面的问题。相关仪器A1200自动界面张力测定仪基于圆环法(白金环法),测量各种液体的表面张力(液-气相界面)及液体的界面张力(液-液相界面)。分子间的作用力形成液体的界面张力或表面张力,张力值的大小能够反映液体的物理化学性质及其物质构成,是相关行业考察产品质量的重要指标之一。广泛用于电力、石油、化工、制药、食品,教学等行业。执行标准适应标准:GB/T6541
  • 如何使用反向移液技术更精准的移取蛋白溶液
    每支移液器的液程通常都用纯水和正向移液技术校准过。因此我们推荐使用正向移液技术移取水性溶液,如缓冲液,稀释酸或碱。当移取不同于水的液体时,由于具有不同的液体特性,其移液量可能偏离所选的量程。比如一些生物溶液的移液,可能会在移液器尖端或试管中产生气泡或泡沫,这将使移液量产生偏差。在这种情况下,我们推荐使用反向移液技术移取高粘度或者容易产生泡沫的液体。反向移液技术减少了喷溅,泡沫和气泡形成。这种方法尤其适用于移取小体积的液体。 下面先介绍一下正向移液和反向移液技术的操作。 1.将按钮压至第一停点。 2.将吸头浸入液面下1cm处,缓慢释放按钮使其滑回原位。将吸头从液体中移出,接触容器边缘除去多余的液体。 3.排液时,吸头紧贴容器壁先轻按按钮至第一停点,略作停顿后, 将按钮按至第二停点(这个操作会将吸头内的液体彻底排尽),将吸头从容器中沿容器壁移出。 4.松开按钮至准备位置。 1.将按钮压至第二停点。 2.将吸头浸入液面1cm处,缓慢释放按钮使其滑回原位。这将时液体充满吸头。将吸头从液体中取 出,接触容器边缘去掉多余液体。 3.放液到接收容器时平稳地轻按按钮至第一停点。保持在这个位置。一些液体会残留在吸头中不能被放出。 4.残留在吸头内的液体能够被吹回原溶剂中或者同吸头一起丢弃。 5.松开按钮到准备位置。 选择合适的移液器对于微量移液的精准性也很重要,Thermo Scientific F系列移液器的超强吹出设计则满足了微量移液对精准性的需求。低于50&mu l液程的Thermo F系列移液器均采用双活塞设计,与其它普通移液器相比,其空气吹出能力增大50%-60%,因此在小体积的液体吹出时会非常干净完全,大大提高了移液的精准性。 我们使用Thermo Scientific Finnpipette F2 1-10 &mu l移液器,配合Thermo Scientific Finntip Flex 10吸头,同时分别使用正向移液和反向移液,移取1%牛血清白蛋白(BSA,Sigma A7030)进行移液精准性测试。 图1 表明当使用反向移液技术时,移液量的变化比使用正向移液技术处于更狭窄的一个范围。 图2 表明使用两种移液方式的不精确度。不精确度是估量移液的重复性的。反向移液技术可以使不精确度相对于正向移液技术降低50%。 这是因为,BSA溶液含有易被疏水移液器吸头壁吸附的疏水成分。当使用正向移液技术时,每次移液后少量的液体易残留在吸头中。这种趋势会增加吹出液体体积之间的偏差,因为当重复移液时吸头中累积的残余液体可能增加下一次移液的移液量。而反向移液技术中有额外的液体被吸入吸头中,这些额外的液体作用似一个蓄水池它使连续移液的移液量均等。这个蓄水池也能阻止空气在吹出液体的最后从吸头口进入,这样可以降低液体起泡的可能性。这使反向移液技术在移取小液量液体时尤其有用。由此可见,选择Thermo Scientific F2移液器,同时配合反向移液技术,可较好的提高移取蛋白溶液的精确度和重复性。 这是个移液器的王国,每个人都能找到最适合自己的移液器。这是一个富于创新的品牌,传承40年移液器的深厚底蕴。&ldquo 先锋源于创新,全新精准体验&rdquo 是赛默飞世尔科技移液器的真实写照。Thermo Scientific Finnpipette的历史可追溯到1971年,凭借着以人为本的设计理念,坚持不断创新,缔造了许许多多世界&ldquo 第一&rdquo 的记录。我们推出了全球第一支连续可调微量移液器、第一支多道移液器、第一支可整支高压消毒的移液器、第一支彩色标记移液器。Finnpipette特别重视客户反馈,不断努力改善产品。我们始终追求提高性能、精准性和客户满意度。更多Thermo Scientific移液解决方案请查看:Thermo移液器。
  • 盛美半导体发布首台应用于化合物半导体制造中晶圆级封装和电镀应用的电镀设备
    作为半导体制造与先进晶圆级封装领域中领先的设备供应商,盛美半导体设备8月31日发布了新产品——Ultra ECP GIII电镀设备,以支持化合物半导体(SiC, GaN)和砷化镓(GaAs) 晶圆级封装。该系列设备还能将金(Au)镀到背面深孔工艺中,具有更好的均匀性和台阶覆盖率。Ultra ECP GIII还配备了全自动平台,支持6英寸平边和V型槽晶圆的批量工艺,同时结合了盛美半导体的第二阳极和高速栅板技术,可实现最佳性能。盛美半导体设备董事长王晖表示:“随着电动汽车、5G通信、RF和AI应用的强劲需求,化合物半导体市场正在蓬勃发展。一直以来,化合物半导体制造工艺的自动化水平有限,并且受到产量的限制。此外,大多数电镀工艺均采用均匀性较差的垂直式电镀设备进行。盛美新研发的Ultra ECP GIII水平式电镀设备克服了这两个困难,以满足化合物半导体不断提升的产量和先进性能需求。”盛美的Ultra ECP GIII设备通过两项技术来实现性能优势:盛美半导体的第二阳极和高速栅板技术。第二阳极技术可通过有效调整晶圆级电镀性能,克服电场分布差异造成的问题,以实现卓越的均匀性控制。它可以应用于优化晶圆边缘区域图形和V型槽区域,并实现3%以内的电镀均匀性。盛美的高速栅板技术可达到更强的搅拌效果,以强化传质,从而显著改善深孔工艺中的台阶覆盖率,同时提升的步骤覆盖率可降低金薄膜厚度,从而为客户节约成本。盛美半导体的Ultra ECP GIII已取得来自中国化合物半导体制造商的两个订单。第一台订单设备采用第二阳极技术的铜-镍-锡-镀银模块,且集成真空预湿腔体和后道清洗腔体,应用于晶圆级封装,已于上月交付。第二台订单设备适用于镀金系统,将于今年下一季度交付客户端。
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 上海兰博发布Venus重量法溶液配制仪新品
    ◆消除人为误差,比传统容量瓶方法更加准确,提升工作效率,数据可以溯源。◆自动与梅特勒、赛多利斯等品牌天平联机,读取数据,数据信息自动保存到数据库中。◆自动加液,根据目标浓度,自动添加溶液,自动停止,自动记录保存数据。◆智能化软件,在称量固体粉末或者母液过程中,实时提示稀释液体积,并过载保护。◆具有常规溶液密度库、质量数信息库、配液人信息库、历史记录数据库等◆标签自动打印,配液完成自动打印试剂信息,如配液人、时间、保质期、浓度、名称等。为什么选择重量法配液前言实验室经常使用移液管、移液器等设备定量添加、转移一定体积的溶剂,使用容量瓶、量筒、传感器定位等方法定容一定体积的溶液,这些传统方法通常用于样品前处理过程中和标准溶液准备中。在这些化学方法的操作过程中,通常对实验室人员的要求比较高,需要规范化的GMP/GLP,严格培训后才能上岗,即便如此,操作规范的严格执行也是实验室管理者需要面对的问题,任何人为的失误都将影响实验结果的数据偏差。现在,我们向您推荐一种基于重量法配制溶液的设备---Venus Gravimetric Diluter重量法溶液配制仪,能够消除所有人为误差,比传统容量瓶方法数据更加准确,同时提升实验室工作效率,数据可以溯源,任何时候都不会出现错误数据。一、必要性在很多实验室里面的定量分析过程中,样品的准备和标准溶液的配制,对实验结果至关重要,直接影响到实验数据的准确度。在样品准备的步骤中,有很多影响因素,过程中任何一个不规范,都可能产生偏差,需要花费大量的时间和劳动力来纠正。在大量的常规实验中,流程的规范化管理,降低人为因素,尤其重要。在所有定量分析中,都需要准备标准试剂--储备液、中间液、内标液、标准溶液等,Labhands向您提供了一种快速、准确、规范化的配液装置。二、实验过程不确定因素分析常规分析实验室一直都是追求数据的准确和可靠,为此也制定了很多操作规程,尤其是一些通过认证的实验室,数据都可溯源。然而,在日常工作中,不管是否按着标准方法执行,操作流程是否规范,都有可能产生实验结果偏差,即使实验人员很努力的按着GMP/GLP规程要求操作,也会产生数据偏差。在一个实验过程中,我们一般可能要花费平均60%的时间在样品准备上,前处理的过程是产生偏差的重要原因,其中人为的不确定性因素也占据了很大一部分。所以减少人为操作流程,增加实验室的自动化流程,提高过程的规范化管理,将有效的提高实验结果的准确性。三、传统容量瓶定容方法以及不确定因素常规方法通常通过试纸或容器称量固体样品,然后转移到容量瓶中,或者直接将固体样品加入到容量瓶中称量,操作人员手工记录天平读书,这里会有一个人为记录错误的不确定性,而且这个错误是无法溯源查找的,将伴随整个实验,直接影响实验结果。传统方法操作流程如下: 四、Venus重量法溶液配制仪将在这些方面帮您优化1、 自动称量传统容量瓶方法配制目标浓度溶液,首先选择合适体积的容量瓶,然后称量样品无限接近到目标重量,然后将样品转移到容量瓶中。称量目标重量一直都是一个挑战,而且转移过程中会有试剂丢失,Venus 重量法溶液配制仪能够很好的解决这个问题,选择合适体积的溶剂瓶,样品直接加到溶剂瓶内,接近目标值就可以,多一些或少一些都没有关系,根据实测试剂重量自动计算加液体积,并自动完成溶液添加,过程轻松、快捷。2、 定容体积的判断传统方法容量瓶定容需要根据刻度线与凹液面下划线对齐来判断定容体积,这个过程人为因素影响非常大,Venus重量法配液仪直接根据液体密度,通过称重来计算体积,天平实测溶液体积,不确定度远远优于常规方法。3、 玻璃仪器的标准实验室大部分移液管和容量瓶都要求A级,根据NIST统计数据,50%以上的移液管和容量瓶生产出来的时候达不到A级标准,使用Venus重量法溶液配制仪不需要容量瓶,可以选择任何合适的容器或溶液瓶,非常轻松、方便。4、 温度的影响常规容量瓶检定是按着20度温度标定定容体积,然而在实验室内很多时候很难控制好合适的温度,这将给所配溶液浓度值带来一定的偏差。Venus重量法溶液配制仪不需要容量瓶,所以没有这方面的问题。5、 可能的交叉污染大部分实验室的容量瓶是重复使用的,虽然经过了严格的清洗,但是再次使用的时候不可避免带来交叉污染,这也是影响实验结果的偏差因素之一。Venus重量法溶液配制仪选用一次性溶剂瓶,不存在交叉污染的影响。6、 混合更方便、均匀常规实验方法在容量瓶定容后,需要手工摇匀、静置,确保溶液混合均匀。Venus重量法溶液配制仪采用带盖的溶剂瓶,称量、加液完成后加盖,可以选择涡旋混合器或者震荡混合器自动混合,溶液既均匀又省时省力。7、 记录优化,方便溯源常规方法中实验人员手工记录称量数据,根据容量瓶定容体积计算溶液浓度,手工书写标签贴于每个容量瓶上,记录信息有限,步骤多,容易混淆。Venus重量法溶液配制仪让这一切都变得非常轻松,自动打印标签,内容包括:实验员名称、配液日期、溶液名称、溶液浓度、保质期等重要信息,并且自动保存到数据库中,随时可溯源。8、 节省试剂常规容量瓶方法,为了配制一定浓度的溶液,必须选取合适体积的容量瓶,为了提升配液的准确度,通常增大称样量,选取大体积的容量瓶,溶液还没有用完就已经过了保质期。Venus重量法溶液配制仪省去了选择不同体积容量瓶的烦恼,同时也可以根据实验的需要配制合适体积的目标溶液,用多少配多少,节约试剂。创新点:1、自动记录天平上的配液过程,包括母试剂称量重量,添加溶液的体积,以及最后的定容体积。 2、根据天平母试剂重量自动计算加液体积,并完成加液,最终生成数据报告,自动打印记录。 3、重量法配制溶液比常规容量瓶方法更加准确。 4、产品软件具有多个数据库:人员库、密度库、试剂名称库、质量数库等Venus重量法溶液配制仪
  • 粘度测定仪用毛细管法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的特性黏度
    PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate)是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝,是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途,广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域,其中包装是聚酯最大的非纤应用市场,同时也是PET增长最快的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌级聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成极大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多,从纺丝的角度出发,主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接,并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种,这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指标之一。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:根据PET材料分类所选溶剂配比不同,纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2)亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比1:1),瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2); 2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中(纤维级90~100℃,瓶级110℃~120℃),待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验,按公式(1)、(2)、(3)计算相对黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):式中:ηr——相对黏度;t1——溶液流经时间,单位为秒(s);to——溶剂流经时间,单位为秒(s);ηsp——增比黏度;[η]——特性黏度;c——溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100mL)苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验,其结果按公式(4)计算:本文章为原创作品,无原作者授权同意,不得随便转载拷贝,侵权必究!
  • 如何测量高浓度溶液的荧光光谱?
    1. 前言荧光分析法可用于物质的定量和定性分析,而且灵敏度高,对于稀溶液来说,荧光强度和样品浓度成线性关系。那么如何准确测量高浓度的溶液样品呢?图1和图2分别是使用10mm矩形样品池+标准样品池支架和10mm矩形样品池+固体样品支架的测定示意图。图1 10mm矩形样品池+标准样品池支架图2 10mm矩形样品池+固体样品支架从图中可以看出,使用图1的方式测量高浓度样品时,激发光无法到达样品内部,并且在液体表面更容易产生荧光,这种现象被称为自吸收。由于样品本身对荧光的吸收,造成更短波长处的荧光消失。如果稀释样品不合适,则需要选用图2的方式测量高浓度样品,通过使用固体样品支架,捕捉样品表面的荧光。2. 应用实例-橄榄油的三维荧光光谱在此实验中,我们测量了市售橄榄油和初榨橄榄油的三维荧光光谱,并比较了荧光强度。样品:不同浓度的橄榄油测量附件:固体样品支架 测量结果:四种样品的三维荧光光谱图3 品牌A橄榄油的三维荧光光谱图4 品牌A初榨橄榄油的三维荧光光谱图5 品牌B橄榄油的三维荧光光谱图6 品牌B初榨橄榄油的三维荧光光谱使用日立荧光分光光度计F-7100以60000nm/min的扫描速度,获得了多个样品的高信噪比光谱。在所有测试的橄榄油三维荧光光谱中,在两个区域(i)、(ii)处观察到荧光,计算(ii)/(i)的荧光强度比,可以看出,两个品牌的初榨橄榄油与橄榄油相比,初榨橄榄油的强度比更高。3. 总结使用荧光分光光度计测量高浓度样品溶液时,注意样品自吸收对荧光光谱产生的影响。日立荧光分光光度计搭配固体样品支架,以高通量测量了高浓度橄榄油的三维荧光光谱,测量结果准确。
  • 号外!坛墨质检新品-水质色度标准溶液 问世了!
    产品名称:水质色度标准溶液产品编号:BW20030-500-C-20技术指标:500度包装规格:20mL(安瓿瓶)应用领域:水质检测中色度指标监测相关国标:GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》一 概念普及 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”,可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。水的表观颜色,指由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。而水的真实颜色,是指仅由溶解物质产生的颜色,用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。没听过的,自行脑补。 色度的标准单位是度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅱ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。二 产品介绍1.名称及配制 本产品《色度标准溶液》,依据国标GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》相关指标,购买昂贵的含铂原料,配制成Pt-Co标准溶液,以供水质监测市场需求。2.应用范围 适用于黄色色调的天然水、饮用水、受工业废水污染的地表水以及纺织、印刷、造纸、食品、有机合成工业的废水等的测定,以满足水质监测领域的需求。不适用于非黄色的其他颜色种类的测定。3.产品特点 本产品为深黄色液体,用20mL安瓿瓶包装,推荐避光冷藏储存,配制所用原料均为溶解性物质,故溶液颜色稳定,透明,为均相体系,均匀性可靠,用户可放心使用。三 测试结果1.仪器与材料 哈希DR3900分光光度计;20mL比色皿;2.测试结果 采用分光光度法测定,使用计量院的色度标准溶液(GBW(E)080345)为参考基准,测试结果相对偏差均在2%以下或1度以下,表明此产品的色度值准确可靠。四 探讨延伸 分光光度法测水质色度准确度高,灵敏度、精密度好,最低适宜测试度数为2.2度,最高测试度数可达70度以上,可以避免因分析人员的视觉差异而带来的误差。用户也可根据情况借鉴引用。 传统的铂钴标准比色法和稀释倍数法,肉眼凡胎直接观察,易造成较大误差,而且不同人员不同环境下观察,误差大小也会有所不同。相对而言,使用仪器比色可以大幅度提高色度测定的灵敏度准确度。 但是,分光光度法测定色度值毕竟只测试单点波长的吸光度,从而计算出色度值,万不能代替人眼的可见光范围,所以国标方法适用范围会更广。如果水样浑浊,或者水样显现其他颜色种类,则不能使用此种方法定值。 此外,笔者查阅大量资料发现,某些学者老师采用紫外可见分光光度计,在350~600nm的波长范围内求出峰面积,然后以峰面积对色度绘制标准曲线,从而得出色度值。据文献介绍,此种方法比最大吸收波长法更为准确,有兴趣的用户也可以试验对比。在分析检测方法中,可使用重铬酸钾来代替氯铂酸钾配制标准色列,但此溶液不宜久存,具体见《水和废水监测分析方法》。故在此寻求讨论学习,望有志之士、有识之师留言交流。请赐教!
  • 盛美上海推出新型面板级电镀设备,进一步拓展扇出型面板级封装产品线
    8月8日,作为一家为半导体前道和先进晶圆级封装应用提供晶圆工艺解决方案的卓越供应商的盛美半导体设备(上海)股份有限公司(以下简称“盛美上海”)推出用于扇出型面板级封装(FOPLP)的Ultra ECP ap-p面板级电镀设备。盛美上海的Ultra ECP ap-p面板级电镀设备采用盛美上海自主研发的水平式电镀确保面板具有良好的均匀性和精度。该设备可加工尺寸高达515x510毫米的面板,同时具有600x600毫米版本可供选择。该设备兼容有机基板和玻璃基板,可用于硅通孔(TSV)填充、铜柱、镍和锡银(SnAg)电镀、焊料凸块以及采用铜、镍、锡银和金电镀层的高密度扇出型(HDFO)产品。Ultra ECP ap-p面板级电镀设备采用盛美上海自主研发的技术,可精确控制整个面板的电场。该技术适用于各种制造工艺,可确保整个面板的电镀效果一致,从而确保面板内和面板之间的良好均匀性。此外, Ultra ECP ap-p面板级电镀设备采用水平(平面)电镀方式,能够实现面板传输过程中引起的槽体间污染控制,有效减少了不同电镀液之间的交叉污染,可作为具有亚微米RDL和微柱的大型面板的理想选择。该设备还采用了卓越的自动化和机械臂技术,以确保整个电镀工艺过程中面板被高效和高质量的传输。自动化程序与传统晶圆处理过程类似,但为了处理更大更重的面板,额外添加面板翻转机构以正确定位以及转移面板便于进行面朝下电镀等步骤,确保处理的精确性和高效性。 盛美上海董事长王晖博士表示:“先进封装对于满足低延迟、高带宽和高性价比半导体芯片的需求越来越重要。扇出型面板级封装能够提供高带宽和高密度的芯片互连,因此具有更大的发展潜力。由于可在更大的矩形面板上重新分配芯片,扇出型面板级封装为封装大型图形处理器(GPU)和高密度高带宽内存(HBM)节约了大量成本。我们的Ultra ECP ap-p面板级的水平式电镀设备充分利用我们在传统先进封装的晶圆电镀和铜工艺方面的丰富技术专长,满足市场对扇出型面板级封装不断增长的需求。凭借这项技术,我们能够在面板中实现亚微米级先进封装。”
  • 无机溶液标准物质是否需要前处理?
    问题:无机溶液标准物质是否需要前处理?解答:部分无机标准溶液需要前处理:1.标准物质都是匹配国标使用的,使用时需要完全按照国标方法操作,保证标准物质的处理方法和样品相同;2.特别注意砷标准溶液用原子荧光法检测时必选按照国标方法处理后才能使用,标准物质证书也有明确备注;3.总氰化物需要按照国标方法操作,蒸馏后使用;4.浊度标准溶液使用前必须充分混匀,保准溶液均匀后使用;5.有些客户将高浓度化学需氧量标样冷藏后会有晶体析出,属于正常情况,试用前将溶液恢复室温后摇晃复溶正常使用。文章来源:国家标准物质中心
  • 阿尔塔科技推出51种农药混合标准溶液
    主要用途:此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求,其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中,可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中,是例行监测解决方案必备品!订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下:产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附:SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯
  • 碱溶液提取-火焰法测定土壤中的六价铬
    土壤中铬通常以三价铬和六价铬的形式存在,六价铬有剧毒,是一种被公认的致癌物。因此,掌握土壤中的六价铬污染状况势在必行。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,规范土壤和沉积物中六价铬的测定方法,中华人民共和国生态环境部于19年12月发布了HJ 1082-2019.土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。 本文参考HJ 1082-2019.的方法,使用日立原子吸收分光光度计ZA3000,测定土壤中的六价铬。土壤的碱溶液提取法碱性提取液 :分别称取30 g碳酸钠和20 g氢氧化钠,溶解于纯水中,并定容至1 L。(pH>11.5)磷酸氢二钾?磷酸二氢钾缓冲液 : 分别称取87.1 g磷酸氢二钾和68.0 g磷酸二氢钾,溶解于纯水中,并定容至1 L。■ 操作步骤 通过碱溶液提取法,可以仅提取土壤中的六价铬。土壤碱提取液中的六价铬分析(火焰法)通过碱溶液提取法提取5.00 g样品,定容至100mL,测定出的检出限为0.5mg/kg。使用高盐燃烧头。■测定条件 ■测定结果 对土壤1和土壤2样品进行了测定,测得土壤1中含六价铬的量微1.80±0.04,土壤2并未检测到六价铬。分别对两个样品进行1mg/LCr加标实验,土壤1和土壤2回收率分别为99%和101%,证明实验结果准确可靠。 综上所述,日立原子吸收分光光度计ZA3000采用偏振塞曼校正法,即使对含盐分高的土壤分解液样品,也可以不受共存物质的背景吸收干扰,高精度分析土壤中的六价铬。
  • 电镀污染物排放标准7月1日起实施
    国家《电镀污染物排放标准》将于2010年7月1日起正式实施,新环标大限将至,宁波企业抱团应对,探索集中废污处理,推动表面工业升级。   8日上午,宁波市电镀协会邀请了国内有关专家和企业家,在象山召开“贯彻电镀新环标清洁生产研讨会”。中国表面工程协会电镀分会顾问委员会副主任、中国表面工程协会电镀分会老专家委员会副主任、我国著名电镀专家王一夫说,因环保要求越来越高及综合性因素,全宁波电镀厂已从600多家减少到了200多家。新环标实施后,如无好“偏方”,电镀厂数量还会继续下降,从管理上要求企业从分散型管理到集中型管理。
  • 质谱技术进展:低温CE-MS应用于溶液内标记氢氘交换质谱
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章,Zero-Degree Celsius Capillary Electrophoresis Electrospray Ionization for Hydrogen Exchange Mass Spectrometry1,文章的通讯作者为乌普萨拉大学的Erik T. Jansson博士。  氢氘交换质谱(HDX-MS)适用于研究蛋白质在溶液中的动力学和相互作用,其能够快速分析非变性蛋白中位于蛋白表面的氨基酸序列,广泛应用于蛋白动态表位、活性位点的表征。HDX-MS平台通过低温UPLC分离提供自动化、在线的样品处理和分析。目前,HDX-MS装置的工作流程主要基于Peltier冷却的超高效液相色谱(UPLC)模块的LC-MS方法,但该系统价格昂贵,成本较高,并且在低温条件下,流动相粘度增加导致高背压(可达-20,000 psi),降低了LC的分离效率。而毛细管电泳(CE)在HDX领域有着更好的应用潜力。CE是一种成熟的分离多种类型分子的方法,在蛋白质组学研究中具有独特的价值。CE基于分析物在电场中的不同迁移率进行分离,分离速度取决于分析物的尺寸和电荷。20世纪90年代初,CE-MS开始应用于肽段水平的蛋白质和蛋白质复合物的分析。自此,CE-MS在多肽和蛋白异质体的检测中就显示出比反相LC-MS高10~100倍的灵敏度。近年来,HDX-MS领域的研究人员也聚焦于探究CE用于HDX-MS工作中的潜在优势。本文利用熔融硅毛细管电泳在零摄氏度下完成了氘代肽段和蛋白的淬灭、酶切和分离,该平台具有较好的成本效益,易于装配于任何MS。  CE装置的主要配件包括丙烯酸气密匣(图1A)、毛细管液相分离装置(图1C)和P-727聚醚醚酮三通组件(图1D)。丙烯酸气密匣用于接收N2,内部放有一个不锈钢小瓶装纳氘代背景电解液,能够允许高电压传导到分离毛细管。P-727聚醚醚酮三通组件联通高压电源和N2源,提供分离电压和N2,在毛细管出口产生离子。  图1.Peltier冷却CE外壳+进样槽的结构。(A) 丙烯酸气密匣。(B) Peltier冷却单元所粘附的铝壳体的截面。(C) 毛细管液相分离装置。(D) 同轴三通阀nano电喷雾针。  完成该毛细管平台(图1)的加工和组装后,作者评估了其性能,并将其与先前在微芯片电泳装置上发表的报道进行了比较。首先是峰值容量的评估。使用血管紧张素II(ATII)和甲硫啡肽(ME)作为分离标记的淬灭肽标准品,在0 ℃下,以1 % FA、25% ACN (BFS毛细管)和10% HAc(LPA毛细管)组成的氘代背景电解液(BGE)计算峰容量。与BFS毛细管相比,LPA毛细管除了峰容量值增加外,其序列覆盖率也明显增加。作者比较了0 ℃ CE到0 ℃ LC和微芯片电泳的峰容量值。结果显示,CE的上峰容量虽小于微芯片电泳方法,但序列覆盖率更高。而与LC相比,CE的峰值容量大大提高。  氘质子在淬灭时和分析时中的回交(BE)也是HDX实验重点考察的因素之一。作者使用缓激肽(BK)、ATII和ME作为肽标准品对BE进行了评估。在0 ℃、20 kV的条件下对BFS毛细管和LPA毛细管分别进行测试。结果表明,ATII在BFS和LPA毛细血管上的BE分别为20 %和34 %。ATII在LPA毛细管上的BE值与已报道的商业和实验室改装的UPLC平台的数据(28~36 %)相似,而在BFS毛细管上则接近直接进样完全氘代标准品达到的BE水平。此外,由于注入到毛细管中的样品量与LC所使用的样品量相比很低,在检测的质谱中没有出现任何残留的迹象。  作者对溶液中牛血红蛋白(Hb)进行了HDX,随后又进行了淬灭、胃蛋白酶酶切、低温毛细管电泳分离与质谱(MS)检测。图2显示了根据Kyte-Doolittle疏水性指数选择的6个肽段在不同分离条件下相应的电泳图谱和氘代速率。从图中可以看出,LPA毛细管上分离的肽段峰形更对称,信号强度比BFS毛细管上高一个数量级左右。与BFS毛细管相比,LPA涂层的毛细管整体的氘标记保留绝对值较低,但氘代速率没有检测到差异。虽然BFS毛细管迁移时间更快,但由于BFS毛细管在样品进样之间需要更多的冲洗步骤,因此分析时间比使用LPA毛细管要长。  图2.强度归一化的提取离子电泳图谱,显示了BFS和LPA毛细血管之间迁移时间的差异,以及标记Hb的消化性中的6个代表性肽的HDX动力学图。橙色的迹线显示了使用BFS毛细管分离的结果,紫色的迹线显示了使用LPA涂层毛细管分离的结果。肽段序列的注释及其对应的Kyte-Doolittle疏水性指数显示在右方。(左)在500 s标记时间点显示了代表性的峰形和迁移时间。(右)BFS毛细管中的氘代保留更高。误差棒表示一个标准差,每个时间点n = 3。有些多肽在所有孵育时间内只存在于LPA涂层中,因此上述六个面板其中的两个面板没有在BFS毛细管中的痕迹。α 136 - 141在BFS毛细管上分离的特定样品在500 s时间点显示,但在以后的时间点没有足够的质量,从最终的数据集中省略,因此HDX动力学图不包括该肽段。β 35 - 40没有被检测到,也未被包括在HDX动力学图中。  最后,本文研究了HDX CE-MS平台在表征结构相关信息方面的作用。作者比较了非变性条件下的Hb样品与用6 M尿素置于变性条件下的Hb样品的相对氘代值。研究发现,在非变性状态下更容易受到HDX保护的位点与Hb亚基的相互作用位点相吻合。具体来说,α-Hb上的R32-Y43和L92-D127以及β- Hb上的R29-E42和D98-Q130与这两个单体相互结合的位置相吻合。数据显示(图3),与局部区域的尿素暴露状态相比,Hb的非变性状态对HDX的敏感度降低。这一发现验证了该方法可作为结构蛋白质组学研究的潜在工具——能够表征分子结合和构象动力学,如蛋白质-配体相互作用中遇到的问题。  图3. Hb的HDX数据在PDB 1FSX上的映射。在非变性条件下用D2O标记的Hb与用6 M尿素变性后标记的Hb进行比较。颜色刻度表示50,000 s氘掺入后,天然/尿素D吸收量的比值。  总的来说,本研究提供了低温CE - MS应用于溶液内标记HDX的理论证明。尽管BFS毛细管提供了快速的肽段分离和标记肽段的最小氘损失,但研究结果表明LPA涂层的毛细管在HDX CE - MS中更有优势。有很多途径能够实现该平台的进一步优化,包括但不限于BGE优化(pH、有机质含量、浓度)、浓缩/脱盐步骤、固定化/嵌入式蛋白酶消化、升级Peltier元件以实现更低温的分离、集成无鞘电喷雾界面、交替毛细管涂层和评估更长或更短的毛细管。进一步研究蛋白质化学中常见的盐和溶质分离的耐受性也将是未来优化的一个重点。  撰稿:陈凤平  编辑:李惠琳,罗宇翔  文章引用:Zero-Degree Celsius Capillary Electrophoresis Electrospray Ionization for Hydrogen Exchange Mass Spectrometry  参考文献  1. Aerts, J. T. Andren, P. E. Jansson, E. T., Zero-Degree Celsius Capillary Electrophoresis Electrospray Ionization for Hydrogen Exchange Mass Spectrometry. Anal. Chem. 2022.
  • J.T.Baker原子吸收标准溶液清凉促销中
    火热一夏,J.T.Baker原子吸收标液清凉促销中(2010.8.1-2010.8.31) 可靠精确的标准产品的有效性对仪器分析的成功非常关键!在各种元素分析应用领域,需要使用分析标准产品为定量分析做出标准曲线以及对仪器进行标定。标准产品必须稳定并且所要测试元素的浓度必须非常准确。 J.T.Baker原子吸收标准产品用99.99%光谱的纯金属和盐溶于特别挑选的基质中配制而成。我们的标准产品包括35种元素,浓度为1,000 &mu g/mL,采用150mL瓶装。 所有的标准产品均经标准产品认证,可追溯至美国标准技术研究院(NIST)标准参考物质(SRM)编号,该编号印在产品标签上。 为了更好的回馈广大客户的支持,为中国大陆检测事业尽一份绵薄之力,在2010年这个夏天中,J.T.Baker中国特推出原子吸收标液(AAS标液)冰点促销活动,活动期间凡购买J.T.Baker原吸标准溶液均可享受七折优惠,产品列表如下: J.T.Baker原子吸收标液 B6440-04 铝AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6441-04 镝AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6442-04 砷AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6443-04 钡AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6444-04 铍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6445-04 铋AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6446-04 硼AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6447-04 镉AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6448-04 钙AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6449-04 铬AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6450-04 钴AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6451-04 铜AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6452-04 金AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6453-04 铁AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6454-04 镧AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6455-04 铅AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6456-04 锂AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6457-04 镁AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6458-04 锰AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6459-04 汞AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6460-04 钼AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6461-04 镍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6462-04 钯AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6463-04 铂AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6464-04 钾AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6465-04 硒AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6466-04 硅AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6467-04 银AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6468-04 钠AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6469-04 锶AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6470-04 钍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6471-04 锡AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6472-04 钛AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6473-04 钒AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6474-04 锌AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML J.T.Baker充分理解您的需求并拥有一系列用于原子吸收法和ICP法测试应用的J.T.Baker 标准产品。为方便您的测试,我们提供单元素AAS标准产品以及单元素和多元素等离子标准产品,包括许多专门用于EPA标准和EPA合同实验室项目(CLP)的标准产品。 联系方式 杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司 地址:上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场14层A座[200120] 电话:021-58783226 传真:021-58777253 E-Mail:sales.jtbs@covidien.com 关于J.T.Baker   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 日立UH5700 | 色素溶液的色度分析
    1. 前言色度分析传统上使用目视比色法,通过人眼比对标准物的颜色来确定,具有较大的主观性。紫外可见近红外分光光度计UH5700中的操作软件UV Solutions Plus标配峰值检测、半峰宽计算和四则运算功能。同时,通过UV Solutions Plus的选配程序包,可以直接进行色度计算。 此次实验,使用UH5700测定5个色素样品的吸收光谱,并依据日本标准JIS Z8781-3等计算色度。2. 应用数据紫外可见近红外分光光度计UH5700的选配程序包可以实现色度计算,包括三刺激值,XYZ表色系统、L*a*b*表色系统、Hunter Lab表色系统、L*u*v表色系统、黄变指数、色差等。图1 紫外可见近红外分光光度计UH5700以甲苯溶液为参比溶液,使用UH5700测定色素溶液的吸收光谱如下图所示。图2 色素溶液的吸收光谱利用 UV Solutions Plus 选配程序包,按照日本产业标准(JIS Z 8781-3:2016)中规定的CIE三刺激值,计算360~830 nm波长的色度。xy色度图如下所示。图3 五种色素溶液在XYZ表色系统中的色度图图中的曲线为光谱曲线,曲线上的每一点为单色波长,曲线中所包围的部分,其中任何一点即对应的颜色。如五种色素溶液在色度图中的位置如图所示。4号色素溶液和5号色素溶液的色调接近。 另外,通过在选配程序包中选择色度计算的波长范围和计算方法,能够同时计算多个样品的色度,并以表格一览显示。表1 色素溶液的色度计算结果3. 结论使用日立台式紫外可见近红外分光光度计UH5700可以根据不同的标准进行各种颜色计算,确保结果的准确性,助力科研人员定量分析物质的色度值和色差。除色度分析之外,UH5700的丰富附件还可满足液体样品的连续和微量分析,以及固体样品的透过率和反射率测定。
  • 标准品标准溶液配制过程中常见问题汇总
    标准溶液配制常见问题 1、能否直接将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解,再转移到容量瓶中定容?不能。一般除非特别指明,所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是精确数值,比如10mg的标准品,其瓶中的产品重量可能大于10mg,如10.5mg或11mg。如果产品的重量为精确数值,厂家一般会特别注明。 2、溶剂选择:根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。 3、称量方法: 请根据您需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如使用十万分之一的天平,建议称量值不小于10mg。在购买产品时也请注意产品的重量能否满足您的需求。 一般采用增量法或减量法进行称量,以下是一些建议供您参考:a、称量前:建议冷冻或者冷藏的产品先放置到室温,并将产品直立放置一段时间,使产品全部集中至底部,便于取用。尤其是粘稠状物质,可以倾斜至与竖直方向呈45度,使产品集中在瓶底边缘。如果担心瓶盖上有粘附,可以在未打开瓶盖前甩动瓶身,使产品集中至瓶底。 b、粉末或晶体:建议采用增量法称量,准备合适的干燥容器,归零后将产品倾倒在容器内,得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。 c、粘稠状或液体:建议采用减量法称量,先称量原产品连瓶一起的重量,再用适当器具移取所需样品至配制容器中,称量移取后的产品连瓶重量,其差值为实际用于配制标准溶液的重量。 d、其他如果瓶盖上粘有物质,可以在减量法称量时连瓶盖一起称量,移取产品时注意使用干燥的器具。 4、溶液配制: 标准品和溶剂在配制过程中产生放热或吸热现象时进行定容,未等标准溶液冷却到室温,会引起溶液体积偏差,使所配溶液浓度出现误差。 5、配制标准溶液时,容量瓶能否溶解固体物质? 不能。固体标准品应先称量在合适的烧杯中进行溶解,再通过玻璃棒引流至容量瓶中。 6、容量品能否存放配制好的标准溶液? 不能。容量瓶是量器不是容器,应选择合适的试剂瓶存放配制好的标准溶液。
  • HT4000A自动化标曲溶液的配制
    不久前小编给大家介绍了月旭科技新引进的意大利HTA公司的HT4000A液相色谱样品全自动处理器,有小伙伴想让小编分享一些具体的应用。没问题,从本期开始,小编会陆续安排HT4000A的应用场景!HT4000A液相色谱样品全自动处理器先来看看HT4000A如何自动化标曲溶液的配制过程~标曲溶液配置及自动进样以药典中硫酸卡那霉素的含量测定为例,方法要求将卡那霉素对照品分别用水稀释至每1mL约含卡那霉素0.10mg、0.15mg和0.20mg的溶液,然后取上述溶液20μL分别注入到液相色谱仪中。01准备好1.5mg/mL的卡那霉素标样母液、超纯水和样品瓶;02设置好稀释及进样方法(卡那霉素标样母液吸取量分别设为0.1mL、0.15mL和0.2mL,超纯水吸取量分别设为1.4mL、1.35mL和1.3mL,进样量设为20μL);03仪器自动将对应的样品瓶移动到涡旋模块,然后进行卡那霉素标样母液和超纯水的抽吸添加,旋涡混合后将样品瓶放回原位即完成标曲溶液的配置;04自动进样,得到标曲谱图。
  • RapiGest SF试剂:促进溶液中蛋白酶解的有利工具
    Ying Qing Yu与Martin Gilar 美国马萨诸塞州米尔福德沃特世公司 简介 本应用纪要中,我们介绍了沃特世专利RapiGest&trade SF试剂的物理化学性质及其应用领域。2002年,我们首次推出RapiGest SF,这一创新产品是帮助酶消解的有利工具,可促进溶液中蛋白的消解,它能够改善样品制备过程中蛋白的溶解度。 RapiGest SF提高酶解速率与完全程度的机理详见图1。温和的蛋白变性可打开蛋白结构并暴露酶切位点,以供酶切。在RapiGest SF溶液中,酶对变性的耐受性优于普通蛋白,并能保持活性。在加入酶之前高温加热RapiGest SF溶液可使球蛋白更为完全变性,之后需将酶与样品一起进行37 ° C的孵育。 图1 蛋白底物在RapiGest SF溶液中变性􀉼 之后对蛋白酶切更为敏感 超过200多家行业内杂志引用了使用RapiGest SF进行样品溶解的案例,大部分为蛋白组学的应用。最近,许多制药实验室使用RapiGest SF用于蛋白药物的确证。因为酶消化的速度的提高并在LC、MS分析前极易清除,RapiGest SF已被多个应用领域广泛接受,其中包括高级序列研究的LC/UV/MS蛋白药物的肽图分析。 讨论 什么是RapiGest SF? RapiGest SF是酸性不稳定表面活性剂,在酸性条件下极易水解。1这种独特的性质,在需要的时候,可用于从溶液中清除表面活性剂。RapiGest SF的结构及其水解副产物见图2。酸性不稳定的性质可在pH2条件下,45分钟内达到完全降解。 该表面活性剂可降解为两个产物:dodeca-2-one和3-(2,3-二羟基丙基)丙磺酸钠。前者与水不能互溶,可通过离心清除。后者在水溶液中溶解度很高,而在反相LC模式下不保留。酶消解后的水溶液可直接进行HPLC、LC/MS或MALDI-TOF MS进行分析。 消解后的清除 样品分析前无需额外去清除表面活性剂(如透析)。在分析前,酶消解后通常经过酸(如甲酸、三氟乙酸(TFA)或盐酸(HCl))的酸化,降解RapiGest SF。建议降解条件pH &le 2。 胰蛋白酶消解的兼容性 胰蛋白酶是最常见的蛋白水解酶,可用于肽图分析和蛋白组学的应用。我们研究了在添加RapiGest SF的情况下胰蛋白酶的活性作用,并与文献中最常见的变性剂的作用做了对比。本检测基于胰蛋白酶诱导N-&alpha -苯甲酰-L-精氨酸乙基乙酯(BAEE)在50 mM重碳酸胺(pH 7.9)中的室温水解。胰蛋白酶活性的变化通过UV 253 nm下测量BAEE水解率进行计算。在选择的变性溶液中,胰蛋白酶活性与对照样品进行对比(非变性剂)。结果见于表1。 表1中的数据说明低浓度下(0.1%) RapiGest SF不抑制胰蛋白酶的活性。这与结构上类似的表面活性剂SDS不同,SDS是很强的变性剂,可会使胰蛋白酶失活。尿素、乙腈或盐酸胍也是胰蛋白酶消化的变性剂。但是乙腈是强洗脱剂会干扰消解样品进行反相LC分析。正如我们所知,尿素可使蛋白共价修饰,盐酸胍也和SDS一样可以使酶失活。 本实验说明蛋白酶的活性受到蛋白溶液中所用变性剂的影响。RapiGest SF在从低到高的浓度下均不改变酶活性,因此,最佳的蛋白消解条件是无需过量酶即可达到酶解的结果。 快速蛋白消解 对蛋白酶解存在抗性的蛋白使用RapiGest SF试剂,可在数分钟内消解完全。完全消解球蛋白、马肌红蛋白只需要5分钟内即可完成。该试剂辅助的消解结果与对照见图3。由于肌红蛋白是球蛋白,众所周知,若没有表面活性剂将难以消解。在对照反应中,与胰蛋白酶孵育9小时后只有少量的蛋白可以消化。使用了RapiGest SF试剂,总体的消解的效率显著提升。 在蛋白药物肽图中的序列覆盖范围更大 RapiGest SF在蛋白组学的样品前处理中广泛使用,是有效的蛋白溶解变性剂。最近越来越多的生物制药实验室在肽图分析中采用了RapiGest SF。一些发表的论文记录了使用RapiGest SF进行蛋白药物消解的优势。4,5经报导的RapiGest SF浓度范围为0.05 -1%,取决于蛋白疏水性与浓度。 我们发现浓度范围为0.05 -1%的RapiGest SF足以使各种大小的蛋白变性,高浓度RapiGest SF适合全细胞蛋白提取的实验。 单抗(mAbs)肽图分析一直以来都因为难以消解这些大疏水蛋白而难以实现。肽图分析的目的是确认蛋白序列并发现所有存在后翻译修饰(PTMs)的蛋白。图4举例说明了RapiGest SF辅助的人单抗消解的实例。样品制备与分析的参数以UPLC® 和四级杆Tof质谱分析的参数已列表作为指导。 图4显示实验中总序列覆盖率为98%。数据分析通过BiopharmaLynx&trade v.1.2软件得到。高序列覆盖率(98%)说明单抗完全消解。LC/MS分析中没有发现错误酶切的多肽或完整未被酶切的蛋白。剩下的2%未确认的序列为少数二个氨基酸的肽或单个氨基酸(R或K),而无法在反相柱上保留。 样品制备 人单抗样品(10 &mu L, 21 mg/mL)在含有0.1% (w/v) RapiGest SF 的50 &mu L 50 mM重碳酸铵中溶解。将2 &mu L 0.1 M的二流苏糖醇(DTT)加入样品,样品在50 ° C加热30分钟,加入4 &mu L 0.1 M的碘代乙酰胺,在样品冷却至室温后样品在黑暗中静至40分钟。 样品中加入8 &mu g胰蛋白酶(胰蛋白酶浓度= 1 &mu g/&mu L),样品在37 ° C孵育过夜。消解样品与1%甲酸与10%乙腈混合(1:1,v:v)。用Milli-Q水(Millipore)稀释至5 pmol/&mu L后进行LC/MS分析。 LC 条件 LC 系统 沃特世 ACQUITY UPLC® 系统 色谱柱 ACQUITY UPLC BEH 300 C18 肽分离专用柱, 2.1 x 100mm (P/N = 186003686) 柱温 40 ° C样品进样 2 &mu L (10 pmol) 溶液A 0.1% 甲酸水溶液 溶液B 0.1% 甲酸乙腈溶液 流速 200 &mu L/min 梯度 0-2分钟:2%B 2 &ndash 92分钟:2 -35% B 92 -102分钟:35 - 50% B 102.1 -105 分钟:90% B 105.1-110分钟:2% B MS条件 MS系统 沃特世SYNAPT&trade MS (V型) 毛细管电压 3.2 kV 源温度 120 ° C 去溶剂温度 350 ° C 去溶剂气 700 L/hr MS 扫描速率 1 秒/次 锁定质量通道 100 fmol/&mu L Glu-Fib多肽(m/z 785.8426, z = 2),流速20 &mu L/min 与其他的蛋白酶合用 我们测试了RapiGest SF与多种蛋白酶的适配性,如Asp-N, Lys-C与Glu-C。在酶解前使用RapiGest SF变性蛋白获得了有效的消解结果。 蛋白去糖基化的用途 RapiGest SF也用于测试其它酶,如PNGase F,该酶用于酶切糖蛋白N-连接的糖基。2图6说明了去糖基化鸡蛋卵清蛋白。在RapiGest SF介质中PNGase F消解2小时后观察到了完全的去糖基化反应。 结论  RapiGest SF促进了蛋白酶解的速度与完全程度,能够得到蛋白药物序列覆盖率很高的肽图分析。  RapiGest SF是适用于蛋白组学、糖蛋白与生物制药应用的领域  几乎无需消解后样品处理,简单样品酸化,足以从溶液中去除RapiGest SF。多种情况下LC/MS分析前只需简单稀释。  RapiGest SF简化了样品制备方法,可提高分析通量;使用该方法提高实验室工作效率并提高数据质量。 参考文献 1. Yu YQ, Gilar M, Lee PJ, Bouvier ES, Gebler JC. Enzyme-friendly, mass spectrom- etry-compatible surfactant for in-solution enzymatic digestion of proteins. Anal. Chem. 2003 75: 6023-6028. 2. Yu YQ, Gilar M, Lee PJ, Bouvier ES, Gebler JC, A complete peptide mapping of membrane proteins: a novel surfactant aiding the enzymatic digestion of bacteriorhodopsin. Rapid Commun.Mass Spectrom. 2004 18: 711-715. 3. Yu YQ, Gilar M, Kaska J, Gebler JC. A rapid sample preparation method for mass spectrometry characterization of N-linked glycans. Rapid Commun. Mass Spectrom. 2005 19: 2331-2336. 4. Bailey MJ, Hooker AD, Adams CS, Zhang S, James DC. A platform for high- throughtput molecular characterization of recombinant monoclonal antibodies, J. Chrom. B. 2005 826: 177-187. 5. Huang HZ, NicholsA, Liu DJ. Direct identification and quantification of aspartyl succinimide in an IgG2 mAb by RapiGest SF assisted digestion. Anal. Chem. 2009 81 (4): 1686-1692.
  • 华东电镀行业分析检测技术交流研讨会顺利召开
    6月19日,由苏州市电镀协会联合天瑞仪器主办的“华东电镀行业分析检测技术交流研讨会”召开,这是苏州电镀行业协会在天瑞仪器举行的第二次会议,来自华东地区的各类电镀企业代表以及江苏、苏州两级电镀协会专家和学者参加了此次会议。   董事长刘召贵博士亲自对来宾进行了公司介绍,苏州电镀协会王万秘书长做了《苏州电镀产业发展报告》,分析了近几年来苏州电镀行业的发展趋势,剖析了当前电镀行业发展中亟需解决的环保和质量控制问题,并对电镀行业的未来进行了展望。   会议现场重点讲解了《XRF在电镀行业的应用及行业解决方案》和《化学分析方法在电镀行业的应用及行业解决方案》,对XRF技术、化学分析方法在电镀行业的深层应用,各企业代表和专家对本次技术讲座及应用兴趣浓厚,反响强烈,提出了不少对实际操作中遇到的问题。   会后,客户和专家学者参观了天瑞仪器实验室和产业园,并对天瑞生产的THINK800A等镀层行业专用仪器表示极大兴趣。     董事长刘召贵博士作公司介绍     电镀协会王万秘书长作对苏州电镀产业做发展报告     现场技术讲座   客户和专家学者参观实验室   了解天瑞仪器:www.skyray-instrument.com
  • 稀释溶液的SAXS测量
    对溶解酵素溶液进行SAXS测试,可计算其回转半径(Rg) 和粒子间距离分布函数(PDDF)。 介绍 小角X射线散射(SAXS)是目前用来研究生物体系和更具体蛋白质溶液的众所周知的技术。SAXS能够测定大分子的形貌结构 ,即通过对所研究的蛋白质进行包膜重建。采集标准溶菌酶蛋白数据,来定义其Rg 和 PDDF。 测量&结果 利用Xenocs毛细管流动样品池测量浓度分别为1.5、3.0 和 5.0 mg/ml样品溶液,缓冲液为40 mM醋酸和50mM pH 4.0的NaCl。 表1. 溶解酵素的回转半径取决于浓度及曝光时间。 利用PRIMUS1软件计算得到结构参数Rg。表1记录了不同曝光时间下得到的各浓度样品的数据。数据与同步辐射得到的Rg = 1.43 nm2高度一致。短短10分钟的曝光时间就足以确定这些基本的结构参数。 PRDF p(r)是使用GNOM1软件计算得到。从图1中可以看到,不同浓度下得到的曲线重叠,这证明了低浓度样品测试可以采集到一致的数据。图1. 浓度为1.5, 3.0和5.0 mg/ml样品的PDDF。曝光时间为30分钟。图2. 浓度为5mg/ml样品的PDDF。曝光时间为10分钟和30分钟。 图2显示了浓度为5mg/ml时两种不同曝光时间的比较结果。这些曲线基本重合,说明了10min的曝光时间足以提供相关数据。 深入研究 Nano-inXider完全集成了Xenocs纯净光技术,可以对高度稀释体系进行精确的生物大分子研究。此外,Xenocs低噪音流动样品池的使用降低了容器散射,进一步推动了BioSAXS在实验室中测量的极限。
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