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电池正极材料

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电池正极材料相关的论坛

  • 电池正极材料/动力电池相关

    哪种电池正极材料更有应用前景，个人觉得从安全性考虑，LiFePO4最具优势，但其能量密度需要提升。从作为动力电池来说，三元和钴酸锂更具优势。国内做电池负极材料的单位/课题组有哪些，请列举一二，欢迎交流

  • 【原创】锂离子电池正极材料磷酸铁锂发展分析

    电动汽车行业发展可为风起云涌，而车用动力电池作为其中的重要组成部分，已经引起学术界、投资界和产业界的高度关注。目前，已经在各种车辆上实现应用的电池种类主要有铅酸电池、镍氢电池与锂离子电池3种，由于铅酸电池污染大、克容量小，其成本优势不足以抵消其劣势，故在车辆动力方面至今仅在小型电动自行车等领域得以应用；镍氢电池现为混合动力汽车领域应用的主要产品，其制造工艺成熟，购置和使用成本较低，故而在短期内仍将是混合动力汽车的首选，但其自放电率高、比能量较小，记忆效应和充电发热等方面的问题直接影响到该电池的使用，这些缺点的存在使镍氢电池可能只是作为过度产品存在；锂离子电池是90年代发展起来的高容量可充电电池，能够比镍氢电池存储更多的能量，比能量大、循环寿命长、自放电率小、无记忆效应，能够满足对体积、寿命、功率等要求较高的乘用车方面的需求，已成为今后纯电动汽车应用的理想产品。锂离子电池的正极材料种类较多，主要品种有钴酸锂、锰酸锂、镍锰钴三元材料及磷酸铁锂等，其中钴酸锂是现有正极材料中工业化程度最高、技术最成熟、产量最大的品种，主要用于手机、数码产品等小型电池领域，但由于原材料钴和镍金属的价格高昂，污染较重，且电池在大型化后，会有过热着火或爆炸的危险。故相对而言，正极材料为锰酸钾、三元材料和磷酸铁锂的锂离子电池安全性能更好，成本更为低廉，所以目前产业的投入主要集中于这几种材料之上。其中，磷酸铁锂由于具有另外两种材料所不具备的循环寿命和材料成本方面的潜在优势，而被业界普遍看好，代表着动力电池正极材料的未来发展方向。国际上主要的磷酸铁锂电池材料生产厂商有加拿大Phostech、美国Valencn、美国A123、台湾地区的台塑长圆能源科技、立凯等，其中，前3家企业掌握着较为成熟的量产技术。2008年全球磷酸铁锂出货量为1500吨左右，其中美国A123公司供应750吨，几乎占了一半的份额，国内厂商供应量只有几百吨，2009年全球磷酸铁锂出货量约为1600吨，2010年全球磷酸铁锂出货量为1370吨左右。据悉，目前国内磷酸铁锂正极材料厂商超过60家，实现批量生产的企业接近20家，呈现“诸侯混战”的局面。从公开资料统计来看，全国磷酸铁锂总产能约6400吨/年，但实际产量远低于产能（不足产能的1/10）。总体来说，我国磷酸铁锂的产业化发展与国际基本同步，目前国内部分产品的成本比国外同类产品要低，在性能、单位产能方面的差异并非遥不可及，但也该冷静的看到，国内目前尚未诞生真正的领军企业，行业缺乏原始创新技术，低端跟风模仿风气较盛，整体来看，磷酸铁锂材料行业处于产业化临界点之下。未来随着磷酸铁锂生产技术的不断完善，其市场前景依然为产业界所看好，除电动汽车、自行车、代步车和电动工具市场外，磷酸铁锂电池在风电、太阳能发电储能装置，矿灯电源和植入性医疗器械领域也有着广泛的应用前景。通过静态测算可以得出结论，磷酸铁锂电池在未来5-7年内，若根据10%-20%的产品渗透率计算，国内仅仅在电动汽车、电动工具、电动自行车和电动代步车这4个领域就拥有大约150亿元的市场规模，其中磷酸铁锂材料本身占到电池成本的30%左右，对应约45亿元的市场规模，年需求量可望达到3万吨。

  • 【分享】【锂电池专栏】正极材料磷酸铁锂

    1997年美国德克萨斯州立大学John. B. Goodenough等研究群，也接着报导了LiFePO4的可逆性地迁入脱出锂的特性，美国与日本不约而同地发表橄榄石结构(LiMPO4), 使得该材料受到了极大的重视，并引起广泛的研究和迅速的发展。与传统的锂离子二次电池正极材料，尖晶石结构的LiMn2O4和层状结构的LiCoO2相比，LiMPO4 的原物料来源更广泛、价格更低廉且无环境污染。

  • 锂离子电池充电和放电时正极材料还是同一化合物吗

    锂离子电池充电时正极材料脱去锂离子到负极材料，放电时锂离子嵌入正极材料。那我想问正极材料多一个Li和少一个Li时还是同一个化合物吗？比如LiCoO2（充电后）和Li2CoO2（放电后）是同一个化合物吗？XRD图会不一样吗?

  • LiFePO4作为锂离子电池正极材料的优点及难点

    [size=14px][font=微软雅黑]LiFePO[/font][sub][font=微软雅黑]4[/font][/sub][font=微软雅黑]因其原料资源丰富、成本低廉、循环性好、安全性高、理论比容量高、相对于其它锂离子电池正极材料工作电压适中等优点，顺应了锂离子电池的发展要求，从众多的正极材料中脱颖而出，使得它在电动汽车、空间技术、国防工业等多方面显示出广阔的应用前景，被国际电化学界许多专家学者认为有可能替代LICoO[/font][sub][font=微软雅黑]2[/font][/sub][font=微软雅黑]等成为新一代锂离子电池正极材料，具有很大的发展潜力。[/font][/size][size=14px][font=微软雅黑]然而，较低的导电性和振实密度一直阻碍着LiFePO[/font][sub][font=微软雅黑]4[/font][/sub][font=微软雅黑]的实用化进程。目前zui常用的高温固相法制备的LiFePO[/font][sub][font=微软雅黑]4[/font][/sub][font=微软雅黑]粉体颗粒通常为无规则形状，粒子混合时有严重的团聚和粒子架桥现象，粒子间存在较大空隙，晶粒脱锂不彻底，充放电容量低，其振实密度相对其它电极材料小。[/font][/size][size=14px][font=微软雅黑]这样一方面会使材料的操作性能降低，另一方面还会使电池体积增大，限制了它的实际应用。[/font][/size]

  • 锂离子电池正极材料研究中取得新进展 TEM测试

    [img=锂离子电池正极材料研究中取得新进展]https://pic1.zhimg.com/v2-ffb0043fe845fdca7f099b81839d828b_720w.jpg?source=3af55fa1[/img]钴酸锂 (LiCoO2）是商业化最早和应用最成功的锂离子电池正极材料，由于其制备方法简单、稳定性好和体积比能量密度大在消费电子市场有着不可撼动的地位。方兴未艾的5G时代对电子产品提出了轻薄化和长续航的更高要求，迫切需要进一步提升锂离子电池的能量密度。钴酸锂拥有274mAh/g的超高理论比容量，但实际使用中最多只有50%的锂能可逆稳定释放出来(对应截止电压4.2V)。一般可以通过表面包覆和掺杂等方法拓宽充电截止电压，提高钴酸锂的比容量。目前商业化的钴酸锂最高充电截止电压为4.45V，对应比容量约为175 mAh/g，离其理论值仍然有巨大差距。因此，超高压钴酸锂（4.6V）是发展高能锂离子电池的风口浪尖。然而随着充电电压的提高，钴酸锂会发生一系列不良反应，例如从O3相到H1-3相不可逆相变的发生、正极界面的恶化、钴元素的溶解以及晶格氧的释放，引起电池电阻升高和电池性能快速衰减，极大限制了其实际应用。通常研究人员采用掺杂和包覆相结合的策略对钴酸锂进行改性，以提升其在高电压充放电过程中的稳定性，然而大多数的改性方法存在成本较高、产业化困难的问题，迫切需要寻找一种成本低廉、工艺简单和适合大规模生产的技术方案。南方科技大学材料科学与工程系教授卢周广课题组在超高比能量高压钴酸锂正极材料研究中取得新进展，相关成果在能源材料领域顶尖期刊Advanced Energy Materials在线发表，论文题目为“Dextran sulfate lithium as versatile binder to stabilize high-voltage LiCoO2 to 4.6 V”。研究团队设计了一种新型耐高压水性粘结剂硫酸葡聚糖锂(Dextran sulfate lithium, DSL)替代工业广泛应用的聚偏氟乙烯(Polyvinylidene fluoride, PVDF)，极大提高了钴酸锂材料在4.6V高电压充放电过程中的结构和界面稳定性，如图1所示。由于DSL粘结剂与钴酸锂表面强相互作用，在钴酸锂表面原位形成均匀的包覆层。均匀的DSL包覆层不但可以有效抑制钴酸锂在高压条件下从O3相到H1-3相的不可逆相变发生，而且极大保护材料表面不被电解液侵蚀，减少钴元素的分解，大大提升4.6V超高压钴酸锂的长循环循环性，可逆稳定容量超过200mAh/g。该研究通过使用原位XRD测试分析钴酸锂在充放电过程中的相变过程差异。如图3所示，可以明显看到使用DSL粘结剂的钴酸锂电极，在大于4.55V的高压不良相变(O3相H1-3相)得到了有效的抑制。此外，分析循环后钴酸锂颗粒截面，我们可以清晰看到相较于PVDF组截面,DSL组的截面存在较少的微裂纹。与原位XRD测试结果一致，这是由于DSL粘结剂对钴酸锂高压相变的抑制，缓解了钴酸锂由于内应力诱发裂纹生成的问题。[img=,994,]https://pic3.zhimg.com/80/v2-d19c990dec2f4f467dfea98962d4bb64_720w.jpg?source=3af55fa1[/img]图3.(a) PVDF-LCO和DSL-LCO在(003)衍射峰处的首圈原位X射线衍射图；(b) PVDF-LCO和DSL-LCO的高压结构示意图；(c) PVDF-LCO和DSL-LCO在0.1 mV/s的扫速下的循环伏安曲线图；(d)PVDF-LCO和DSL-LCO循环50次后的聚焦离子束扫描电子显微镜图像。TEM测试方法能够直观地展现出钴酸锂在长循环后的不可逆相变的积累差异。图4(a)中我们可以清晰看到PVDF-LCO颗粒表面结构严重退化，大部分已经从初生的层状相向尖晶石相甚至岩盐相不可逆转变，会逐渐损害了钴酸锂正极的循环性能。图4(b) 中的DSL-LCO颗粒表面有均匀的的DSL包覆，仅有较轻微的不可逆的相变积累，这与DSL粘结剂对钴酸锂高压充放电的结构退化的抑制作用紧密相关。[img=,1000,]https://pic1.zhimg.com/80/v2-266e7be988b8ac4f57eed14144cb1631_720w.jpg?source=3af55fa1[/img]图4.(a) PVDF-LCO在50圈循环后的透射电镜图像；(b) DSL-LCO在50圈循环后的透射电镜图像。来源：南方科技大学论文链接：[url=http://link.zhihu.com/?target=https%3A//doi.org/10.1002/aenm.202101864][font=a][size=0px][color=transparent]https://[/color][/size][/font]doi.org/10.1002/aenm.20[font=a][size=0px][color=transparent]2101864[/color][/size][/font][/url]欢迎转发，让更多的朋友看到，欢迎评论、分享！[img=,962,]https://pic3.zhimg.com/80/v2-4db6f072c550bf23f2daa2c361f8cc52_720w.jpg?source=3af55fa1[/img][img=,3979,]https://pic2.zhimg.com/80/v2-0c7ec3df0907e4e977bbe5150701a675_720w.jpg?source=3af55fa1[/img]

  • 【分享】锂电池材料构成主要有哪些？锂电池主要材料简单介绍

    [font=&]锂电池是一类由锂金属或锂合金为正/负极材料、使用非水电解质溶液的电池。由于锂金属的化学特性非常活泼，使得锂金属的加工、保存、使用，对环境要求非常高。随着科学技术的发展，锂电池已经成为了主流。[/font][font=&]一、锂电池材料构成主要有哪些[/font][font=&]碳负极材料：实际用于锂离子电池的负极材料基本上都是碳素材料，如人工石墨、天然石墨、中间相碳微球、石油焦、碳纤维、热解树脂碳等。[/font][font=&]锡基负极材料：锡基负极材料可分为锡的氧化物和锡基复合氧化物两种。氧化物是指各种价态金属锡的氧化物。没有商业化产品。[/font][font=&]氮化物：没有商业化产品。[/font][font=&]合金类：包括锡基合金、硅基合金、锗基合金、铝基合金、锑基合金、镁基合金和其它合金 ，也没有商业化产品。[/font][font=&]纳米级：纳米碳管、纳米合金材料。[/font][font=&]纳米氧化物：根据2009年锂电池新能源行业的市场发展最新动向，诸多公司已经开始使用纳米氧化钛和纳米氧化硅添加在以前传统的石墨，锡氧化物，纳米碳管里面，极大地提高锂电池的充放电量和充放电次数。[/font][font=&]二、锂电池的四大主要材料[/font][font=&]锂电池材料构成主要包括正极材料、负极材料、隔膜和电解液。[/font][font=&]1、正极材料：在锂电正极材料当中，最常用的材料有钴酸锂，锰酸锂，磷酸铁锂和三元材料(镍钴锰的聚合物)。[/font][font=&]2、负极材料：在负极材料当中，目前锂电池负极材料主要以天然石墨和人造石墨为主。正在探索的负极材料有氮化物、PAS、锡基氧化物、锡合金、纳米负极材料，以及其他的一些金属间化合物等。[/font][font=&]3、隔膜：市场化的隔膜材料主要是以聚乙烯（polyethylene，PE）、聚丙烯（polypropylene，PP）为主的聚烯烃（Polyolefin）类隔膜。锂电池的结构中，隔膜是关键的内层组件之一。[/font][font=&]4、电解液：电解液由高纯度的有机溶剂、电解质锂盐、必要的添加剂等原料，在一定条件下、按一定比例配制而成的。[/font]

  • 【分享】锂离子电池的负极材料分类介绍

    [font=&]锂离子电池的负极材料主要有碳素材料和非碳材料两大类，已实际用于锂离子电池的负极材料基本上都是碳素材料，如人工石墨、天然石墨、中间相碳微球(MCMB)、石油焦、碳纤维、热解树脂碳等，此外，人们也在积极研究开发非碳负极材料。[/font][font=&]1、碳素负极材料[/font][font=&]碳材料根据其结构特性可分成两类：易石墨化碳及难石墨化碳，也就是通常所说的软碳和硬碳材料。通常硬碳的晶粒较小，晶粒取向不规则，密度较小，表面多孔，晶面间距(d002)较大，一般在0.35～0.40nm，而软碳则为0.35nm左右。[/font][font=&]软碳主要有碳纤维、碳微球、石油焦等。软碳主要有碳纤维、碳微球、石油焦等。其中，普通石油焦的比容量较低，约为160 mAhg-1，循环性能较差，对石油焦(国产)等通过改性处理，可使比容量提高到250 mAhg-1，并且具有较好的循环性能。硬碳中主要有树脂碳，有机聚合物(PVA、PVC、PVDF、PAN等)热解碳以及碳黑(如乙炔黑)等。[/font][font=&]与非石墨化碳材料相比，石墨导电性好，结晶度较高，具有良好的层状结构，更适合Li离子的脱/嵌，形成LiC6锂-石墨层间插入化合物Li-GIC。[/font][font=&]石墨材料主要包括人造石墨和天然石墨两大类。人造石墨是将易石墨化碳(软碳)经高温石墨化处理制得。作为锂离子电池负极材料的人造石墨类材料主要有石墨化中间相碳微球、石墨纤维及其他各种石墨化碳等。[/font][font=&]2、非碳负极材料[/font][font=&]含锂过渡金属氮化物是在氮化锂Li3N高离子导体材料(电导率为102cm-1)的研究基础上发展起来的，可分为反CaF2型和Li3N型两种，代表性的材料分别为Li3-xCoxN和Li7MnN4。Li3-xCoxN属于Li3N型结构锂过渡金属氮化物(其通式为Li3-xMxN，M为Co、Ni、Cu等)，该材料比容量高，可达到900 mAhg-1，没有不可逆容量，充放电平均电压为0.6V左右，同时也能够与不能提供锂源的正极材料匹配组成电池。[/font][font=&]Li7MnN4属于反CaF2型结构锂过渡金属氮化物(其通式为Li2n-1MNn，M代表过渡金属)，比容量较低，约为200 mAhg-1，但循环性能良好，充放电电压平坦，没有不可逆容量，特别是这种材料作为锂离子电池负极时，还可以采用不能提供锂源的正极材料与其匹配组成电池。[/font][font=&]TiS2、MoS2等硫化物也可作锂离子电池的负极材料，可与LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4等4V级正极材料匹配组成电池。这类电池电压较低，如以TiS2为负极，LiCoO2为正极组成电池，电压为2V左右，其循环性能较好，可达到500次。[/font]

  • 西安交通大学科研人员在钠离子电池正极材料领域取得重要进展

    [color=#000000]近年来钠离子电池作为一种新型电化学储能技术，由于钠资源储量丰富、成本低廉等优势受到越来越多的关注。O3型层状正极材料因其合成工艺简单、理论容量较高、初始钠含量充足而有着巨大的商业化前景。然而，其在电化学过程中，复杂的相变伴随着缓慢的Na[sup]+[/sup]扩散动力学依然制约了O3型正极的性能发挥，由此引发的电压滞后现象更是导致材料电压衰减和能量密度降低的重要原因。[/color][align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/de0a20bf-b220-4983-8d5f-c551d76424a4.jpg[/img][/align][color=#000000]针对上述问题，西安交通大学[b]电气学院王鹏飞教授[/b]与[b]材料学院高志斌副教授[/b]合作，通过“理论模型设计+第一性计算+实验测量与表征”的方法提高过渡金属层的构型熵调控电子结构，缩短了过渡金属层间距，扩展了钠离子的八面体?四面体?八面体传输通道，研制出一种新型钠离子电池高熵正极材料。该正极材料表现出极小的电压滞后（0.09V），在大电流密度下的倍率性能优异（10C可逆容量为98.6mA hg[sup]?1[/sup]），同时具备出色的快充慢放能力。电化学测试结合分子动力学模拟，证实了这种高熵材料有着较低的迁移能垒（0.17eV），从而提高了Na[sup]+[/sup]扩散系数（~10[sup]?10[/sup]cm[sup]2[/sup]s[sup]?1[/sup]）。这项工作强调了对过渡金属进行高熵结构设计的重要性，对于开发高能量密度、高功率的O3型层状氧化物正极材料提供了重要参考。[/color][align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/bdd0a42d-869a-49a1-967a-17bedf7afded.jpg[/img][/align][color=#000000]近日，该研究成果以[b]《利用高熵策略提升层状正极Na+动力学并抑制电压滞后》（Fast Na+Kinetics and Suppressed Voltage Hysteresis Enabled by a High-Entropy Strategy for Sodium Oxide Cathodes）[/b]为题，发表在国际顶尖材料学期刊[i]《先进材料》（Advanced Materials）[/i]上。西安交通大学硕士生王贤佐、左钰婷和秦元斌博士为本文的共同第一作者，西安交通大学王鹏飞教授、成永红教授、高志斌副教授和中科院化学所郭玉国研究员为本文的共同通讯作者。论文第一单位为西安交通大学电工材料电气绝缘全国重点实验室新型储能与能量转换纳米材料研究中心。[/color][color=#000000]该研究工作得到国家自然科学基金、西安交通大学青年拔尖人才计划、电工材料电气绝缘全国重点实验室、陕西省“高层次人才引进计划”、江苏聚烽新能源科技有限公司、西安交通大学思源学者、上海市特殊人工微结构材料与技术重点实验室开放项目、中央高校基础研究经费等资助。表征及测试工作得到西安交通大学分析测试共享中心和上海同步辐射光源的支持，理论模拟计算获得西安交通大学高性能计算平台的支持。[/color][color=#000000]文章链接：[/color][url=https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.202312300][b]https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.202312300[/b][/url][来源：交大新闻网][align=right][/align]

  • 喷雾干燥-碳热还原法制备的正极材料提高电池的综合性能

    [size=14px][font=微软雅黑]采用喷雾干燥-碳热还原法制备的LiFePO4/C粉体材料具有独特的微观形貌，是喷雾干燥前驱体由分散均匀的、粒径10微米左右的皱纹状前驱体颗粒组成。[/font][/size][size=14px][font=微软雅黑]在喷雾干燥过程中，雾化的液滴进入干燥室后，随着溶剂的蒸发，当液滴表面溶质的浓度达到其临界饱和浓度时，通过成核生长形成外壳，同时壳内溶液的迅速蒸发，形成空心球形颗粒。然后，随着干燥塔内温度降低，颗粒内部气压减小，同时由于碳黑的存在，导致壳的强度降低而塌陷，形成皱纹状颗粒。在碳热还原阶段，随着前驱体颗粒温度的上升，碳黑颗粒包覆在LiFePO[/font][sub][font=微软雅黑]4[/font][/sub][font=微软雅黑]表面形成200~700nm的初颗粒，使球壳上产生孔隙。而形成的初级颗粒在范德华力和静电作用下，保持了原有的球形结构，它们之间的堆积孔隙则形成微孔。[/font][/size][size=14px][font=微软雅黑]这种独特的微观结构，使材料具有更大的比表面积，能够让正极材料与电解液充分接触，有利于扩大Li离子的扩散面积，增大Li离子的脱嵌速率，解决了LiFePO[/font][sub][font=微软雅黑]4[/font][/sub][font=微软雅黑]扩散系数小的问题。在后期电池制备过程中，这种球形结构呈现出优异的流动性和分散性，表面易涂覆等特点，没有明显的掉粉现象，具有良好的操作性。说明采用喷雾干燥-碳热还原法制备的多孔隙球形LiFePO4/C正极材料，不仅以3价Fe为原料降低了生产成本，碳热还原提供的还原气氛有利于保持二价Fe的稳定，提高产物纯度，而且多余的还原剂碳作为成核剂阻碍了晶粒的聚集长大，控制了产物的形貌，有利于电解液的渗透和Li离子的脱嵌，提高材料的综合性能。[/font][/size]

  • 【原创】电池原材料为什么一定要进行比表面测试？

    比表面分析仪是用来检测颗粒物质比表面积的专用设备，目前在高校、科研单位及生产企业中被广泛实用，比表面积是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和，国际单位是：m2/g，比表面积是衡量物质特性的重要参量，其大小与颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关；同时，比表面积大小对物质其它的许多物理及化学性能会产生很大影响，特别是随着颗粒粒径的变小，比表面积成为了衡量物质性能的一项非常重要参量，如目前广泛应用的纳米材料。比表面积大小性能检测在许多的行业应用中是必须的，如电池材料，催化剂，橡胶中碳黑补强剂，纳米材料等。 电池材料（如钴酸锂，锰酸锂，石墨，镍钴酸锂，氧化钴，磷酸铁锂，钛酸锂，三元素，三元素材料，聚合物，聚合物材料，聚合物电池材料，碱锰材料，锂离子材料，锂锰材料，碱性材料，锌锰材料，石英粉，镁锰材料，碳性材料，锌空材料，锌汞材料，乙炔黑，镍氢材料，镍镉材料，隔膜，活性物资，添加剂，导电剂，缓蚀剂，锰粉，电解二氧化锰，石墨粉，氢氧化亚镍，泡沫镍，改性石墨材料，正极活性物质，负极活性物质，锌粉等）； 电池原材料的比表面积对浆料的配制、极片的涂布影响较大,对电池首次库仑效率和循环性能有较大影响。原材料的孔隙率大小会对高倍率充放电产生极其重要的影响。

  • icp测电池正极材料

    大家好！我是做icp正极材料检测的。需要检测元素有：常量元素Co，Ni，Li，Mn；微量元素：Cu，Fe，Zn，K，Al，Mg，Na， Ca， Ti，Cr，Pb，S，P，Si这些元素。请大家看看1.微量元素检测需要注意什么？2.微量元素怎么分组配制标液才合理，才能减少干扰？3.我在检测过程中有些元素检测值，去掉和不去掉左右峰差别很大，什么时候能去掉，什么时候该保留？RSD2%就可以算是相对准确吗？为什么RSD2%同一元素多少谱线的数值都不一样，我都看了谱线，没什么不正常的，谱图很完美，左右峰都几乎贴着底线的？

  • ICP检测电池正极材料

    我主要用ICP检测电池正极材料（钴酸锂，锰酸锂，磷酸铁锂等），及原材料（碳酸钴，氢氧化锂，三元前驱体，二氧化锰等）。我本来就是icp新手，什么都不懂的，现在公司又要求测试的元素变多了，我自己折腾了3个多星期，很多都测不准。现在我能测的，相对准确的只有Mg，Ca，Cr这三个元素我能肯定。其余的：Co，Ni，Mn，Li，Fe，Ti，Al这七个元素有时准，有时不准的； 还有P，S，Na，K，Zn这五个我根本对测试结果没有谱！我现在的测试方法是：0.5g样品+1:1盐酸25ml，稀释100倍测微量；稀释2000倍测主元素含量（样品能完全溶解，标液浓度也做到了和稀释后的样品中元素含量大致一样）。但出现了以下问题：1。很多元素测不准，同一个元素，我选了几条谱线，每条谱线读数不一样，差别还有点大；2。谱线做标液的时候图形很好，但一测样品，或测到某些样品的时候，谱线图形乱七八糟的；3。测试过程中虽然有时候谱图很好，但测试结果不敢相信，有时候谱图很难看，但结果又有点靠谱；4。谱图干扰怎么弄，怎么知道是干扰？下面是我的一些谱图，请各位高手指点我一下。我应该怎么做。对上面的那些元素怎么分组测，怎样检测才能使结果更接近真实值！谢谢大家 我想得到的通过我的检测，能直接读数，不需要人为的调整谱图，并且直接读的数重现性，准确性都可以，经得起我上面领导的论证（他们经常把同一个样品，换了编号让我测）file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/Users/1129739685/QQ/WinTemp/RichOle/B(4D$P3I]1%}PE_8LDW9Y4T.jpg[/img] file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/Users/1129739685/QQ/WinTemp/RichOle/3L_8KD@AWE)OT3421QQ7CBG.jpg[/img] file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/Users/1129739685/QQ/WinTemp/RichOle/KPFM[M~A@`3]SS8{8Q$6CRN.jpg[/img] file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/Users/1129739685/QQ/WinTemp/RichOle/_5)T@@_E%`WOK05W6LT1@}F.jpg[/img] file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/Users/1129739685/QQ/WinTemp/RichOle/LXW_G[@IE)OOZOQ5FSJOPNC.jpg[/img] file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/Users/1129739685/QQ/WinTemp/RichOle/D9Q0P}D834@U2905IT}8X16.jpg[/img] file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/Users/1129739685/QQ/WinTemp/RichOle/7%(H]}T]D5GE9}7CY[JCSUE.jpg[/img]

  • ICP 求高手啊，检测电池正极材料及原材料

    我主要用ICP检测电池正极材料（钴酸锂，锰酸锂，磷酸铁锂等），及原材料（碳酸钴，氢氧化锂，三元前驱体，二氧化锰等）。我本来就是icp新手，什么都不懂的，现在公司又要求测试的元素变多了，我自己折腾了3个多星期，很多都测不准。现在我能测的，相对准确的只有Mg，Ca，Cr这三个元素我能肯定。其余的：Co，Ni，Mn，Li，Fe，Ti，Al这七个元素有时准，有时不准的； 还有P，S，Na，K，Zn这五个我根本对测试结果没有谱！我现在的测试方法是：0.5g样品+1:1盐酸25ml，稀释100倍测微量；稀释2000倍测主元素含量（样品能完全溶解，标液浓度也做到了和稀释后的样品中元素含量大致一样）。但出现了以下问题：1。很多元素测不准，同一个元素，我选了几条谱线，每条谱线读数不一样，差别还有点大；2。谱线做标液的时候图形很好，但一测样品，或测到某些样品的时候，谱线图形乱七八糟的；3。测试过程中虽然有时候谱图很好，但测试结果不敢相信，有时候谱图很难看，但结果又有点靠谱；4。谱图干扰怎么弄，怎么知道是干扰？下面是我的一些谱图，请各位高手指点我一下。我应该怎么做。对上面的那些元素怎么分组测，怎样检测才能使结果更接近真实值！谢谢大家 我想得到的通过我的检测，能直接读数，不需要人为的调整谱图，并且直接读的数重现性，准确性都可以，经得起我上面领导的论证（他们经常把同一个样品，换了编号让我测）file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/Users/1129739685/QQ/WinTemp/RichOle/B(4D$P3I]1%}PE_8LDW9Y4T.jpg[/img] file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/Users/1129739685/QQ/WinTemp/RichOle/3L_8KD@AWE)OT3421QQ7CBG.jpg[/img]file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/Users/1129739685/QQ/WinTemp/RichOle/KPFM[M~A@`3]SS8{8Q$6CRN.jpg[/img] file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/Users/1129739685/QQ/WinTemp/RichOle/_5)T@@_E%`WOK05W6LT1@}F.jpg[/img] file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/Users/1129739685/QQ/WinTemp/RichOle/LXW_G[@IE)OOZOQ5FSJOPNC.jpg[/img] file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/Users/1129739685/QQ/WinTemp/RichOle/D9Q0P}D834@U2905IT}8X16.jpg[/img] file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/Users/1129739685/QQ/WinTemp/RichOle/7%(H]}T]D5GE9}7CY[JCSUE.jpg[/img]

  • 汽车电池材料革命

    丰田汽车公司发表，计划于2027年向市场投放 “全固态电池”的纯电动汽车（EV）。这种全固态电池充电不到10分钟，即可行驶约1200公里，而且电池耐用年限可达10年左右（目前锂电池一般为3年）。EV车发展到今天，电池材料与技术一直是关键，目前的锂电池汽车的最大续航里程约为600-700公里，如果快速充电30分钟，也只能充到80%，按照设计里程，一般的锂电池汽车的实际行驶里程，最多也只能跑500公里（不开空调的前提下）

  • 低温恒温球磨仪在电池材料方面的应用

    低温恒温球磨仪在电池材料方面的应用

    近日，国内某知名电池材料研究机构定制的一台单罐容积2L的低温恒温行星式球磨仪，交付使用。该研磨仪一次性研磨物料8L，配有小容量罐转换器，用于电池材料的小试及中试型研究。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311071022547182_7847_1812435_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=&][size=16px]客户的原料，要避免行星球磨高速撞击产生的温度升高，温升可能导致爆炸和物系改性，需将温度控制在0[/size][/font][font=&][size=16px]℃[/size][/font][font=&]左右。冷媒为工业乙醇，可循环利用，废弃率低。低温恒温槽可提供最低-40℃的温度，并保证研磨罐里的物料始终处于该温度。整机配备冷媒吹扫管路，可及时的将冷媒吹扫回低温恒温槽。[font=&][size=16px]研磨罐体采用内嵌高分子耐磨材料，外套夹层铝合金的结构，乙醇在夹层中流动。[/size][/font][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311071023466326_5887_1812435_3.jpg!w690x920.jpg[/img][font=&][size=16px]该低温恒温球磨仪共有四个研磨罐工位，可同时出四个不同的样品，每个工位有独立的阀门控制冷媒的进出，可同时在低温和常温下研磨。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311071024490943_3732_1812435_3.jpg!w690x517.jpg[/img]该仪器的成功交付，对一些温敏、热敏、易燃、易爆物料的实验探索，拓展了新的思路。[/size][/font][/font]

  • 征集材料分析方案，谢啦

    我手头有批材料要做分析，是电池正极的解剖样品，不知其中成分，而且是混合物了，想知道其中的成分和活性物质的结构，希望大侠们指点一下呀

  • 用于动力电池系统测试的新能源汽车电池有哪些？

    动力电池系统测试用于新能源汽车的电池测试中，但是现代新能源汽车的电池种类也不少，那么，具体有哪些呢？都有什么特点呢？　　三元锂电池，是指正极材料为锂镍钴锰三元正极材料的锂电池，相对于钴酸锂电池，三元锂电池安全性更高，更适合未来新能源汽车电池的发展趋势，适合北方天气，低温时电池更加稳定，但是电压太低，能量密度介于磷酸铁锂电池和钴酸锂电池之间，代表车型有：北汽新能源EV200、北汽新能源EU260、特斯拉Model 3等。　　镍氢电池，是由氢离子和金属镍合成的，电池能量储备大，重量更轻，使用寿命更长，并且对环境无污染。但是动力电池系统测试提醒，制造成本太高，性能方面比“锂电池”差，其中代表车型有：丰田prius、福特汽车Ford Escape、雪佛兰Chevroiet Malibu等。　　钴酸锂电池，是电子产品中比较常见的电池，常用于笔记本电脑电池，作为电芯使用，生产技术成熟，能量比高，能量比大约是磷酸铁锂电池的两倍，但在高温状态下，稳定性相比镍钴锰酸锂电池、磷酸铁锂电池稍差，代表车型有：特斯拉。　　酸磷铁锂电池，是用酸磷铁锂作为正极材料的锂离子电池。（锂离子电池的正极材料主要有钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、三元材料和磷酸铁锂等），稳定性是目前车用锂电池中比较好的。但是，能量密度较三元锂电池、钴酸锂电池仍有不小的差距，还有就是当温度低于-5℃的时候，充电效率有所降低。以及在温度过低的情况下，会影响电池的电容。磷酸铁锂电池应用的车型，不适合在北方行驶，尤其是东北等极寒地带，因为那里冬天的温度实在是太低了，会影响磷酸铁锂电池的使用寿命，代表车型有：比亚迪e6、比亚迪秦、比亚迪唐等。　　石墨烯电池又称黑金子：就是锂电池内添加石墨烯，从而开发出的一种新能源电池。石墨烯电池一般用于航空航天等方面，这种新能源电池可把数小时的充电时间压缩至不到一分钟。由于锂电池内添加了石墨烯，可以帮助锂电池降低产能时的热量，达到减少能量损失的目的，避免了大量能量被浪费，减少了热量对电池的损害，提高了电池的使用寿命，但这种电池成本太过昂贵，目前无法大规模应用。　　新能源汽车的动力电池种类比较多，为了保证新能源电池的运行效率，所以动力电池系统测试也是需要大家慎重选择的。

  • 【原创大赛】锂离子电池热性能评价：电池材料导热系数测试方法研究

    【原创大赛】锂离子电池热性能评价：电池材料导热系数测试方法研究

    [color=#cc0000]摘要：本文针对锂离子电池材料导热系数测试方法，评论性概述了近些年的相关研究文献报道，研究分析了这些导热系数测试方法的特点，总结了电池材料导热系数测试技术所面临的挑战，从热分析仪器市场化角度提出了迎接这些挑战的技术途径。[/color][hr/][size=18px][color=#cc0000]1.问题的提出[/color][/size] 锂离子电池在各种应用中用于能量转换和存储，包括消费类电子产品、电动汽车、航空航天系统等。图1-1所示为典型的锂离子电池的结构，锂离子电池主要包括电极材料、电解质材料、隔膜材料、电池堆和热管理高导热相变复合材料。[align=center][img=锂离子电池结构示意图,500,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005250623319094_6619_3384_3.jpg!w600x450.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图1-1 锂离子电池结构示意图[/color][/align] 导热系数作为电池材料的重要热物理性能参数之一，严重影响着锂离子电池的各种特性。而锂离子电池在使用过程中会面临着电、热、力和质的不同边界条件，这就使得准确测试电池材料导热系数面临着以下几方面的严峻挑战： （1）锂离子电池材料往往涉及含能和储能材料，在不同边界条件下，如在充放电过程中会伴随着生热甚至热解过程，在电池热管理系统中还涉及到相变材料，这就要求要在这些电化学和热化学过程中同时对导热系数进行测量，这要比以往纯热物理变化过程中的导热系数测试技术更为复杂。 （2）导热系数测试方法众多，但针对锂离子电池材料的复杂特征和要求，首先要需要找出合理的测试方法，以保证测量结果的准确性，这对锂离子电池材料和电池热管理尤为重要。 （3）由于锂离子电池材料导热系数测试所涉及的环境条件众多，会涉及众多不同的导热系数测试方法和设备。但在实际工程应用中，还是希望能对测试方法进行优化和开发测试新技术，从而实现用尽量少的测试方法和仪器设备尽可能多的满足各种各种锂离子电池材料的导热系数测试需求。 （4）由于锂离子电池材料还涉及其他热性能参数和表征参数，如比热容和热失控等，这样就要求导热系数测试方法和仪器能与其他热性能参数测试仪器进行集成，使得测试仪器具备多功能性，在一台测试仪器上可实现多个参数的测试。 本文将针对上述存在的问题和挑战，首先对近些年锂离子电池材料导热系数测试技术进行评论性综述，然后在分析研究的基础上，提出比较适合锂离子电池和材料导热系数测量的实用方法。[size=18px][color=#cc0000]2.电池材料导热系数测试方法综述[/color][/size] 在锂离子电池材料级别方面，主要涉及的材料有电极、电解质、隔膜、电极隔膜堆和热管理高导热相变复合材料。 在材料级别方面，已经报道了电极[1]-[4]、电解质[5]、隔膜[6][7]、电极堆[2][8]的导热系数和接触热阻[9][10]测量结果。 如图2-1所示，阴极样品厚度方向上导热系数已使用保护型热流计法（ASTM E1530）进行了测量[1][12]，阴极由等体积分数的聚合物电解质以及活性材料和乙炔黑的混合物制成。经测量，在25~150℃之间复合材料导热系数在0.2 ~ 0.5 W/mK范围内变化。由于阴极材料太薄，将多层阴极材料叠加后形成1~2mm厚的可测样品，样品直径为25.4mm，测试压力为10psi以减少多层叠加后带来的接触热阻。[align=center][img=保护型热流计法导系数测试示意图,500,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005250624120593_5244_3384_3.jpg!w500x419.jpg[/img][/align][align=center]图2-1 保护型热流计法导热系数测试示意图[/align] 如图 2-2所示，展示了锂离子电池电极材料厚度方向导热系数测量装置结构[2]。[align=center][img=,600,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005252355511656_8624_3384_3.jpg!w600x428.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图2-2 锂离子电池材料厚度方向导热系数测量装置示意图[/color][/align] 装置采用了稳态薄加热片法[13]，单层材料面积为431mm2，厚度0.42mm，被测样品为多层叠加形式。还采用了闪光法测量多层锂离子电池薄层材料的热扩散系数，并通过叠层材料不同取样方向来测量得到不同方向的热扩散系数。 时域热反射（TDTR）技术已用于测量LiCoO2薄膜厚度方向导热系数[3]，样品厚度约500nm，测量了锂化程度对导热系数的影响。循环过程中原位测量LiCoO2阴极的导热系数表明，去锂化时，导热系数从5.4W/mK可逆地降低至4.7W/mK。 如图2-3所示，采用闪光法确定由各种粒径的合成石墨制成的负电极（NE）材料的导热系数[4][14]，样品尺寸为直径约15mm，厚度范围为1.1~9.5mm，实验在室温RT，150和200°C下进行。[align=center][img=激光闪法测量原理,500,467]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005250625143698_6549_3384_3.jpg!w500x467.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图2-3 激光闪光法测量原理[/color][/align] 同样，聚合物电解质的导热系数采用图1-1所示保护型热流计法进行了测量[5]，测量样品厚度方向上的温差，该温差用于计算总热阻，从中可提取出样品厚度方向上的导热系数。通过刮刀技术制备聚合物电解质薄膜样品，并将其夹在导热仪顶板和底板之间，然后测量温度差。据报道，在25~150℃范围内，导热系数在0.12~0.22W/mK之间变化。 如图2-4所示，隔膜材料面内方向导热系数已使用直流加热法进行了测量[6]。在100级无尘室中从26650锂离子电池中提取隔膜样品，在隔膜样品上沉积了两条相距很小的细钛线，其中一条线用作加热器，而这两条线都用于温度测量，两条线的温度作为时间函数的超快测量用于确定隔膜样品的热性能[15]。室温下的面内方向导热系数为0.5W/mK，在50℃下测量时，这些值没有明显变化。[align=center][img=,500,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005250625463285_8933_3384_3.jpg!w550x339.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图2-4 隔膜材料比热容和面内方向导热系数测试示意图[/color][/align] 正负电极薄膜材料和隔膜材料厚度方向和面内方向导热系数已使用不同的稳态方法进行了测量[7]，实验装置与先前使用的一维热流计法装置非常相似[1]。样品尺寸30mm×30mm，单层膜厚度在24~106um范围内，导热系数测量结果范围为0.19~31W/mK。 如图2-5所示，采用闪光法测量了多层阳极、隔膜和阴极构成的电极隔膜堆的厚度方向和面内方向热扩散系数[8]，采用差示扫描量热仪测量了比热容，由此得到电极隔膜堆厚度方向和面内方向的导热系数。另外对从新电池中取出的电极隔膜堆在45℃下循环500次，考察了高温循环对导热系数的影响。[align=center][img=闪光法厚度方向和面内方向测试示意图,690,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005250626168406_2334_3384_3.jpg!w690x400.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图2-5 （a）闪光法测试厚度方向和面内方向电极隔膜堆热扩散系数示意图；（b）测试过程中样品的取样形式和摆放形式[/color][/align] 除了上述关于导热系数测量的报道外，还报道了采用恒定热流法（ASTM D5470）在不同压力和温度下测量了电极隔膜堆的接触热阻[9][16]。如图2-6所示，测试过程中将被测电极隔膜堆叠层夹在两个铜块之间，并测量了叠层的总热阻。电池隔膜堆包括了涂覆有石墨的铜阳极、涂覆有钴酸锂的铝阴极、聚乙烯/聚丙烯隔膜和电解质，测试温度范围-20~50℃，压力0~250psi。通过测试得出的主要结论包括：与干电池组相比，湿电池组的接触热阻更低，并且电极隔膜堆叠热阻的温度依赖性较弱。但是，此处测得的热阻是总热阻，其中还包括材料自身热阻，而不仅仅是电池不同材料之间的接触热阻。已经测量了使用的电极和铜棒之间的接触热阻，这与电池的原位操作没有特别的关系。[align=center][img=,550,442]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005250626475813_5845_3384_3.jpg!w550x442.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图2-6 恒定热流法（ASTM D5470）测量电池材料接触热阻示意图[/color][/align] 如图2-7所示，在另一项工作中，同样采用恒定热流法（ASTM D5470）测量了阴极和隔膜之间的界面热传导[10]。测量结果表明，锂离子电池的热特性很大程度上取决于穿过阴极-隔膜界面的传热，而不是通过电池本身的传热。这种界面热阻约占电池总热阻的88%。[align=center][img=,500,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005250627005929_1859_3384_3.jpg!w600x321.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图2-7 恒定热流法测量电池材料接触热阻示意图：（a）被测样品为电极隔膜堆；（b）纯隔膜样品；（c）纯阴极样品[/color][/align] 如图2-8所示，采用瞬态平面热源法测量了石墨烯填料的混合相变材料[11][17]，石蜡相变材料在添加石墨烯前后的导热系数分别为0.25W/mK和45W/mK。[align=center][img=,500,202]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005250627216467_2507_3384_3.jpg!w600x243.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图2-8 瞬态平面热源法测试探头和测量原理图[/color][/align] 对于锂离子电池材料这类薄膜材料，其导热系数的测量还有一种非常有效的方法就是温度波法[18]。这种方法尽管已推出多年，但应用还是较少，但今后将是一种重要的有效方法。[size=18px][color=#cc0000]3.测试方法的特点[/color][/size] 从上述综述中可以看出，电池材料导热系数采用了以下几种测试方法： （1）稳态保护热流计法：ASTM E1530； （2）稳态护热板法：ASTM C177； （3）时域反射法； （4）闪光法：ASTM E1461； （5）稳态热流计法：ASTM C518； （6）恒定热流法：ASTM D5470； （7）瞬态平面热源法：ISO 22007-2。 （8）温度波法：ISO 22007-3。 从上述所涉及的多个测试方法可以看出，与传统材料导热系数测试不同，锂离子电池材料导热系数测试呈现出以下显著特点： （1）薄膜化：锂离子电池材料基本都呈现出薄膜化的形态，所涉及的则是典型的薄膜导热系数测试技术； （2）各向异性：薄膜化的锂离子电池材料呈现出比较明显的各向异性特征，导热系数在厚度方向和面内方向上表现出明显差别，锂离子电池材料导热系数测试实际上是一个各向异性薄膜材料导热系数测试问题； （3）测试变量多：锂离子电池材料导热系数测试的另一个显著特征是测试条件变量较多，除需在传统的不同温度下进行测试之外，还需要包括其他测试条件，如不同的加载压力、SOC荷电、气氛、振动、湿度等条件，甚至还需在通电状态下。[size=18px][color=#cc0000]4.电池材料导热系数测试方法分析[/color][/size] 根据上述锂离子电池材料导热系数测试的特点，对上述各种测试方法进行分析，以寻找出那些测试方法更能适合锂离子电池材料的测试。 纵观上述测试方法，我们将它们分为稳态法和瞬态法进行分析。[color=#cc0000]4.1. 稳态法[/color] 稳态法主要包括：保护热流计法、护热板法、热流计法和恒定热流法。 稳态法的显著特点就是依据经典的傅里叶稳态传热定律，在被测电池材料薄膜样品的测试方向上形成稳定的一维热流，通过测量不同条件下的温度和热流密度来测定相应的导热系数和接触热阻。 稳态法做为一种传统方法，是在较厚的块体材料热性能基础上发展起来的测试方法，对于较大尺寸和较厚块体样品的导热系数测试非常准确和成熟，如保护热流计法、护热板法、热流计法。为了进行电池薄膜材料测试，需要对薄膜材料进行多层叠加后制成样品才能满足稳态法测量准确性要求，这种多层叠加势必会带来接触热阻的严重影响。鉴于传统稳态法对薄膜材料导热系数测试的局限性，开发的恒定热流法则部分解决了测试问题，通过独特的表面温度测试技术，可以进行百微米厚度量级的薄膜导热系数测量，非常适合测试多层膜构成的电池堆以及高导热相变复合材料。 尽管做了相应的改进，但这种在稳态法上做的任何努力都是在挖掘稳态法的潜力，是对稳态法测试能力区间的下限进行进一步的拓展，测试能力下限毕竟还是非常有限，受到了稳态法自身的制约，特别是受到表面温度和厚度测量准确性的制约，使得这种扩展空间十分有限且效果很难保证。总之，对于锂离子电池材料，暂时比较适合的稳态法是ASTM D5470恒定热流法，可以进行导热系数和热阻测量，样品尺寸适中并比较适合加载各种边界条件。[color=#cc0000]4.2. 瞬态法[/color] 瞬态法主要包括时域反射法、闪光法和瞬态平面热源法。 与稳态法恰恰相反，瞬态法是基于样品材料对热激励动态响应的一种测试方法，被测样品越薄，对热激励的响应越快，所以瞬态法的核心是检测物理量随时间变化快慢的问题。同时，在被测样品对热激励的快速响应过程中，周围环境和其他边界条件的影响反而变得很小。最主要的是，随着技术的发展，块体样品（特别是薄膜材料）对热激励的动态响应时间，在当前的电子检测技术面前都不再属于快速测量范畴，采用目前的各种电子技术手段很容易对热激励响应进行快速和准确测量。从另一方面理解，就是针对材料的热性能测试，瞬态法可以针对不同被测样品厚度范围（响应时间）采用相应响应频率范围的电子仪器和设备来实现准确测量，而目前电子仪器设备的测试能力要远远超过薄膜材料热性能测试的需求。这就是瞬态法自身的最大优势，同时也是目前市场上薄膜材料热性能测试仪器大多采用瞬态法的主要原因。 总之，瞬态法作为非接触是测量方法非常适用于致密性薄膜材料，适合测量非常薄的样品，但对于锂离子电池材料这类较低密度的薄膜材料则会遇到许多测试难题，多孔性的薄膜材料样品需要进行表面处理才能进行导热系数测量，但表面处理往往会带来渗透而改变薄膜样品的热性能。另外，瞬态法的另一个明显不足是很难在被测样品上加载各种相应的边界条件进行导热系数测量，如压力和通电等。但瞬态法中的温度波法则是一个例外，这将在下节中进行介绍。[size=18px][color=#cc0000]5.未来设想：新方法的提出[/color][/size] 从上述对电池材料导热系数测试方法的分析中可以看出，现有方法都不能很好的解决本文开始提到的锂离子电池材料导热系数测试所面临的问题，需要研究和开发新型测试方法才能应对相应的技术挑战。 通过我们的研究，我们认为将上述稳态法和瞬态法相结合的方法将会是一种有效的技术途径，具体的结合形式就是改进型的瞬态温度波法。 ISO 22007-3规定的温度波测试方法[18]，主要用于确定薄膜和塑料板在整个厚度方向上的热扩散系数。温度波法是一种通过测量样品前后表面之间温度波的相移来测量薄而扁平样品厚度方向热扩散系数的方法。使用在样品两个表面上溅射或接触的电阻器，一个作为加热器，通过交流焦耳加热产生温度波，另一个作为温度计来检测温度波。ISO 22007-3中给出了温度波法测量装置示意图，如图5-1所示。[align=center][img=温度波法热扩散系数测量装置示意图,690,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005250627416770_5455_3384_3.jpg!w690x473.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图5-1 温度波法热扩散系数测量装置示意图[/color][/align] 从上述描述中可以看出，温度波法测量装置包括彼此面对的微加热器和温度传感器，样品安装在它们之间。向加热器提供弱的正弦电功率信号，在样品表面上产生温度波。温度传感器是一种高灵敏度电阻传感器，它使用前置放大器在将弱信号进入锁相放大器之前对其进行放大。观察到的温度信号是激发温度波和背景温度信号的混合，例如环境的温度。在交流测量中，锁定放大的一个优点是能够提取和分析信号中仅一个指定频率分量的变化，抵消室温变化的影响（误差的主要来源）以及噪声成分实现高灵敏度测量。通过将实际施加的温度波幅度限制在1℃以内或更低，可以有效地抑制对流和辐射，并确保几乎不损坏样品。此外，如果采用极小的传感器尺寸则可识别更小样品区域内的热扩散系数。 总之，采用改进后的温度波法，将具备以下几方面的显著特点： （1）在样品的夹持、厚度控制和测量方面，温度波法与稳态法基本相同，可以在测量过程中对样品加载一定的压力和其他测试条件。同时，温度波法还具备了非接触瞬态法的优点，将温度和热流测量转换为高精度的频率和相位测量，减少了误差，可以实现高灵敏的测量。 （2）尽管ISO 22007-3规定的温度波测试方法是用于测量薄膜材料厚度方向的热扩散系数，但这种方法也可以用于薄膜面内方向上的热扩散系数测量，转换后的测试方法就是经典的Angstrom周期热波法[19]。 （3）从图5-1所示的温度波测量原理可以看出，只要将交流加热形式控制为直流形式，温度波法就变成了传统的热流计法，就可以用于板材样品测量，也就是说可以进行各种规格尺寸袋装和片状锂离子电池热扩散系数和导热系数的测量。 （4）更重要的特点是，改进的温度波法结构小巧，可以与其他热性能测试方法进行集成，这方面的内容将在后续报告中进行介绍。 综上所述，我们选择并开展改进型的温度波法研究，基本可以解决本文前面所提出的锂离子电池材料测试中所面临的几方面难题，同时还兼顾了测试仪器的微型化、集成化和低成本，这将是我们今后热分析仪器发展的一个方向。[size=18px][color=#cc0000]6.参考文献[/color][/size][1] Song, L., and Evans, J. W., 1999, “Measurements of the Thermal Conductivity of Lithium Polymer Battery Composite Cathodes,” J. Electrochem. Soc., 146(3), pp. 869–871.[2] Maleki, H., Al Hallaj, S., Selman, J. R., Dinwiddie, R. B., and Wang, H., 1999, “Thermal Properties of Lithium-Ion Battery and Components,” J. Electrochem. Soc., 146(3), pp. 947–954.[3] Cho, J., Losego, M. D., Zhang, H. G., Kim, H., Zuo, J., Petrov, I., Cahill, D. G., and Braun, P. V., 2014, “Electrochemically Tunable Thermal Conductivity of Lithium Cobalt Oxide,” Nat. Commun., 5, p. 4035.[4] Maleki, H., Selman, J. R., Dinwiddie, R. B., and Wang, H., 2001, “High Thermal Conductivity Negative Electrode Material for Lithium-Ion Batteries,” J. Power Sources, 94(1), pp. 26–35.[5] Song, L., Chen, Y., and Evans, J. W., 1997, “Measurements of the Thermal Conductivity of Poly(Ethylene Oxide)-Lithium Salt Electrolytes,” J. Electrochem. Soc., 144(11), pp. 3797–3800.[6] Vishwakarma, V., and Jain, A., 2014, “Measurement of In-Plane Thermal Conductivity and Heat Capacity of Separator in Li-Ion Cells Using a Transient DC Heating Method,” J. Power Sources, 272, pp. 378–385.[7] Yang, Y., Huang, X., Cao, Z., and Chen, G., 2016, “Thermally Conductive Separator With Hierarchical Nano/Microstructures for Improving Thermal Management of Batteries,” Nano Energy, 22, pp. 301–309.[8] Maleki, H., Wang, H., Porter, W., and Hallmark, J., 2014, “Li-Ion Polymer Cells Thermal Property Changes as a Function of Cycle-Life,” J. Power Sources, 263, pp. 223–230.[9] Ponnappan, R., and Ravigururajan, T. S., 2004, “Contact Thermal Resistance of Li-Ion Cell Electrode Stack,” J. Power Sources, 129(1), pp. 7–13.[10] Vishwakarma, V., Waghela, C., Wei, Z., Prasher, R., Nagpure, S. C., Li, J., Liu, F., Daniel, C., and Jain, A., 2015, “Heat Transfer Enhancement in a Lithium-Ion Cell Through Improved Material-Level Thermal Transport,” J. Power Sources, 300, pp. 123–131.[11] Goli, P., Legedza, S., Dhar, A., Salgado, R., Renteria, J., and Balandin, A. A., 2014, “Graphene-Enhanced Hybrid Phase Change Materials for Thermal Management of Li-Ion Batteries,” J. Power Sources, 248, pp. 37–43.[12] ASTM E1530 Standard Test Method for Evaluating the Resistance to Thermal Transmission by the Guarded Heat Flow Meter Technique[13] ASTM C177 Standard Test Method for Steady-State Heat Flux Measurements and Thermal Transmission Properties by Means of the Guarded-Hot-Plate Apparatus[14] ASTM E1461-13 Standard Test Method for Thermal Diffusivity by the Flash Method[15] ASTM C518 Standard Test Method for Steady-State Thermal Transmission Properties by Means of the Heat Flow Meter Apparatus[16] ASTM D5470 Standard Test Method for Thermal Transmission Properties of Thermally Conductive Electrical Insulation Materials[17] ISO 22007-2 Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity — Part 2: Transient plane heat ource (hot disc) method[18] ISO 22007-3, Plastics – Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity – Part 3: Temperature wave analysis method.[19] A. J. Angstrom, Ann. Physik Leipzig 114, 513 (1861).[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 【原创大赛】OPTON的微观世界之 锂电池负极材料的显微世界

    [b]概 述[/b] 锂离子电池作为一种新型无污染、可再生的二次能源装置，具有输出电压高、比容量高、寿命长等优点，因此成为了手机、笔记本电脑、电动汽车以及航空航天领域的理想电源之选。正极材料、负极材料、电解液以及隔膜是锂离子电池的核心组成部分，电解液的主要作用是承载着锂离子在正负极之间的传导，组成部分包括锂盐、有机溶剂以及功能添加剂。隔膜起着隔开正、负极材料的作用，防止二者接触造成短路，其主要是由过孔的高分子聚合物薄膜构成，在实际应用过程中，锂离子电池充电/放电就是靠锂离子在正、负极材料中可逆的嵌入/脱出来完成。作为锂电池的核心组成之一——负极材料，今天就随小编来一起探究锂离子电池负极材料的神秘世界吧。[b]一、样品制备[/b] 为了更好地观察锂电池负极材料的内部结构，小编们决定观察负极材料的截面，但是传统的截面样品制备方式或多或少地会使样品形貌失真，比如剪切的话会使样品表面产生应力，为了更好地观察负极材料的真实结构，于是小编们将样品制备在挡板上，采用Gatan的氩离子抛光仪对样品截面进行抛光处理后观察。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201705/uepic/d59890fd-9324-4220-bc05-b6129b4b235c.jpg[/img][/align][align=center]图一：(A)、原始样品[/align][align=center][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201705/uepic/31c2099e-7941-4619-bc66-b4bb11c4956b.jpg[/img][/align][align=center](B)、将样品剪切合适后粘在挡板上[/align][align=center][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201705/uepic/34515ad9-b076-402b-b2a6-62a6a1c44dc0.jpg[/img][/align][align=center](C)、抛光处理后的样品[/align][align=center]图一：样品的制备[/align][b]二、锂电池负极材料的SEM分析[/b]采用ZEISS的sigma 500电镜观察样品的形貌，从图二的A图负极材料截面宏观形貌图可以看出锂电池负极材料分为上中下三层， 从图二的B图可以看出负极材料其形貌存在层状结构，从图二的C、D图可以看出出现了不同的成分衬度，代表着不同的元素分布。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201705/uepic/54f50ea6-1628-4294-b576-a938f2f0d2f2.jpg[/img][/align][align=center][/align][b]三、锂电池负极材料的元素分析[/b] 结合图三的A图SEM图和能谱面分布B、C图可以看出，锂电池负极材料的上下两层主要是石墨且掺杂有硅。自锂电池问世以来，石墨一直是负极材料的主流，石墨为层状结构，层与层之间通过范德华力结合在一起，层内碳原子统统以sp[sup]2[/sup]杂化的共价键结合。其具有的优良导电性和高度结晶的层状结构，有利于锂离子的嵌入与脱出，且其具有工作电压平台较低以及稳定性好等特点，但是其理论比容量仅为372mAh/g，实际生产应用的产品已经能达到360mAh/g，接近其理论比容量，因此石墨负极已经难有提升空间。硅理论比容量高达4200mAh/g，而且具有较低的嵌锂电位，然而，硅在电化学循环过程中，体积变化高达400%，严重影响其比容量、库伦效率和循环稳定性等电化学性能，因此为充分利用硅和石墨的优点，同时克服其缺点，在石墨材料中掺硅是获得高比容量负极材料的有效途径。 根据锂电池的工作原理和结构设计，负极材料需涂覆于导电集流体上。金属箔是锂离子电池集流体的主要材料，其作用是将电池活性物质产生的电流汇集起来，以便形成较大的电流输出。通过图三的能谱面分布D图可以看出锂电池负极材料采用的金属箔是铜箔，这主要是铜箔具有良好的导电性、质地较软、制造技术较成熟、价格相对低廉等特点，因而成为锂离子电池负极集流体首选。一般将配好的负极活性浆料均匀涂覆在铜箔表面，活性材料厚度为50~100um，经干燥、滚压、分切等工序，制得负极电极，铜箔在锂离子电池内既可充当负极活性材料的载体，又可充当负极电子收集与传导体。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201705/uepic/03bc2c1f-4f00-4689-bdc3-4a96e324820e.jpg[/img][/align][b]结 论[/b] 通过扫描电镜的显微观察以及能谱分析，可以看出该锂电池的负极材料主要由掺硅的石墨涂覆在铜箔上组成，是一种常见的锂电池负极材料，人们为了获得性能更好的负极材料，已经出现了众多类型的锂电池负极材料，但是随着大家对锂电池负极材料的研究越来越深，锂电池负极材料的种类也将更加丰富。根据锂离子电池的形状锂离子电池可分为圆柱形的锂离子电池、方形的锂离子电池、扣式锂离子电池等，下图是锂离子电池的结构图。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201705/uepic/a4cb349f-76eb-48bd-bc72-8b717a9c2917.jpg[/img][/align][align=center]图五：(A)、圆柱形锂离子电池的结构[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201705/uepic/e282ac3e-16c0-48da-8675-562c944eedd0.jpg[/img][/align][align=center](B)、方形锂离子电池的结构[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201705/uepic/cc820147-eda5-4e90-8cfd-00b6e17248f7.jpg[/img][/align][align=center](C)、扣式锂离子电池的结构[/align][align=center]图五：锂离子电池的结构图[/align][align=center][/align]

  • 锂电池负极材料介绍

    第一种是碳负极材料：　　目前已经实际用于锂离子电池的负极材料基本上都是碳素材料，如人工石墨、天然石墨、中间相碳微球、石油焦、碳纤维、热解树脂碳等。　　第二种是锡基负极材料：　　锡基负极材料可分为锡的氧化物和锡基复合氧化物两种。氧化物是指各种价态金属锡的氧化物。目前没有商业化产品。　　第三种是含锂过渡金属氮化物负极材料，目前也没有商业化产品。　　第四种是合金类负极材料：　　包括锡基合金、硅基合金、锗基合金、铝基合金、锑基合金、镁基合金和其它合金 ，目前也没有商业化产品。　　第五种是纳米级负极材料：纳米碳管、纳米合金材料。　　第六种纳米材料是纳米氧化物材料

  • 锂电池碳负极材料消解方法

    如题，大家有没推荐的好方法哈。我们实验室目前的处理方法是：王水消解后直接定容，再离心后取上清液过滤，取滤液上机测试。用该处理方法做了下加标回收率，很多元素只有60%多的回收率。 求大侠能指导下针对锂电池碳负极原材料的消解方法。不胜感激！！！

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