电池正负极原材料

2023 ABCA-7 第七届新型电池正负极材料技术国际论坛暨首届钠电池技术与市场发展论坛将于2023年4月10-12日（周一至周三）在苏州香格里拉酒店举办。德国元素elementar将携电池正负极材料分析解决方案亮相此次盛会，展位号：A27，欢迎前来洽谈。德国元素elementar 在125年前（1897年），就一直致力于元素分析领域的发展，并于1904年，成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年，Fritz Pregl凭借Heraeus（德国元素的前身）分析技术，在微量元素分析基础研究中取得突破性进展，荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者，德国元素elementar 历经125年的传承和创新，德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。

扫码报名会议大会简介：正负极材料是锂离子电池中的核心关键材料。目前，锂离子电池的能量密度下限取决于正负极材料，并且正负极材料占锂离子电池成本的60%~70%。因此加快正负极材料的研发和改进生产工艺，不仅有利于提高锂离子电池的综合性能，同时还可能显著降低目前遇到的电池成本过高的难题。为了进一步推动我国正负极材料的研究和技术进步，及时了解正负极材料最新相关研究成果和发展动态，尽早推广下游大规模应用，明确主要需求，加强行业交流，促进产学研协同创新，我们特别组织第五届正负极材料专题研讨会：第五届中国锂电正负极材料技术创新与产业化研讨会，会议将于2023年3月29日-31日在湖南长沙举行。会议诚挚邀请国内外正负极材料产业链相关的专家学者、工程技术人员等共聚一堂，充分交流、集思广益、相互切磋，以期实质性促进我国正极材料的进一步发展。会议信息：时间：3.29-31 中国（长沙）地点：长沙世纪金源大酒店解决方案：公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

第五届中国（长沙）锂电正负极材料技术与产业化研讨会将于2023年3月29-31日（周三至周五）在湖南长沙举办。德国元素elementar将携电池正负极材料分析解决方案亮相此次盛会，欢迎前来洽谈。德国元素elementar 在125年前（1897年），就一直致力于元素分析领域的发展，并于1904年，成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年，Fritz Pregl凭借Heraeus（德国元素的前身）分析技术，在微量元素分析基础研究中取得突破性进展，荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者，德国元素elementar 历经125年的传承和创新，德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。

2021年5月27-28日，第三届（2021）中国锂电正负极材料技术创新与应用化研讨会在江苏苏州成功举行。 正负极材料是锂离子电池中的核心关键材料。目前，锂离子电池的能量密度下限取决于正负极材料，并且正负极材料占锂离子电池成本的60%~70%。因此加快正负极材料的研发和改进生产工艺，不仅有利于提高锂离子电池的综合性能，同时还可能显著降低目前遇到的电池成本过高的难题。 此次会议目的是为了进一步推动我国正负极材料的研究和技术进步，及时了解正负极材料最新相关研究成果和发展动态，尽早推广下游大规模应用，明确主要需求，加强行业交流，促进产学研协同创新。 岛津积极参与了本次会议，并为参会嘉宾带来了岛津最新锂电材料解决方案。 岛津分析计测事业部市场部郝正明博士发表了《岛津应对电池材料研究的解决方案》。 岛津分析计测事业部市场部郝正明博士 郝正明博士介绍了岛津针对锂电池行业全面的解决方案，除了满足基础检测要求，如元素、粒度、成分分析及力学性能外，岛津亦可提供用于表面分析研究的设备。 报告中郝博士从丰富的实际案例角度出发，详细介绍了岛津XPS、EPMA和SPM产品。另外，也利用此次机会介绍了岛津刚刚上市的SPM Nanoa产品，现场播放了新产品视频，让参会嘉宾直观感受到岛津新品在自动化方面的优异表现。 同时，为了更好地与参会嘉宾深入交流，岛津现场特别设立了展台。

8月11日，第四届中国锂电正负极材料技术创新与产业化研讨会在湖南长沙盛大开幕，来自全国锂电材料行业企业及研究单位共计近千人参加了此次盛会。本次研讨会将进一步推动我国正负极材料的研究和技术进步，将加强行业交流，相互了解正负极材料最新相关研究成果和发展动态，将会极大的促进产学研协同创新。莱伯泰科受邀参加了本次大会，带来了《锂电池材料元素分析白皮书》，并现场展示了超级微波消解仪和全自动消解仪。其中全自动消解实现了消解过程自动化和标准化，有效提高实验精密度和重现性，而超级微波消解仪更是可以实现石墨等难容材料完全消解的可能性，解决了行业一大痛点。 莱伯泰科深耕无机元素分析近二十年，拥有丰富的产品线，可以提供从前处理到分析检测的完整解决方案。在这本《锂电池材料元素分析白皮书》中，我们聚焦于锂电池元素分析的样品消解前处理过程和检测方法，致力于给用户提供更简单、易操作和准确快速的锂电池材料元素分析解决方案。白皮书中详细阐述了使用微波消解和ICP-MS等手段进行锂电池各种材料分析的具体步骤和方法。白皮书领取报名 本次会议我们带来的《锂电池元素分析白皮书》受到广大老师、学员的认可，纷纷前来领取。为了帮助大家对锂电池元素分析的学习，我们也会为未领到白皮书的老师提供邮寄服务，请点击下方链接报名，之后我们会一一提供给大家。报名链接：http://labtechgroup.mikecrm.com/raGfDi9UltraWAVE 超级微波消解仪超级微波化学平台 改变了传统微波消解的设计规则，是样品消解领域划时代性产品！1、实现了超高温度和压力的消解，可在200bar压力长时间工作，工作效率是常规微波的3倍以上；2、同一批次消解食品，土壤，矿石，塑料，金属等多种类型样品；3、仅需2-3mL加酸量，与常规微波相比减少70%，无需赶酸； 4、很低的使用成本，无需使用特殊的消解罐，普通的石英/玻璃/TFM试管均可使用；5、大幅减少人力消耗，10秒左右快速密闭消解罐，避免了几十分钟的装罐过程；6、大样品批处理量和称样量，同时消解26/77个样品。AutoDigiblock S30UP 全自动消解仪1，全自动过程：消解过程自动化，标准化，有效提高实验精密度和重现性2，智能化控制：远程控制系统，操作更便捷，预约开机功能让仪器真正实现无人值守自主实验3，实验更高效：完全独立的双模块设计，不同的方法可同时运行，互不干扰无污染4，高等级防腐：全防腐操作平台，自带通风系统，隔绝酸气酸液，让仪器运行更稳定

概 述 锂离子电池作为一种新型无污染、可再生的二次能源装置，具有输出电压高、比容量高、寿命长等优点，因此成为了手机、笔记本电脑、电动汽车以及航空航天领域的理想电源之选。正极材料、负极材料、电解液以及隔膜是锂离子电池的核心组成部分，电解液的主要作用是承载着锂离子在正负极之间的传导，组成部分包括锂盐、有机溶剂以及功能添加剂。隔膜起着隔开正、负极材料的作用，防止二者接触造成短路，其主要是由过孔的高分子聚合物薄膜构成，在实际应用过程中，锂离子电池充电/放电就是靠锂离子在正、负极材料中可逆的嵌入/脱出来完成。作为锂电池的核心组成之一——负极材料，今天就随小编来一起探究锂离子电池负极材料的神秘世界吧。一、样品制备 为了更好地观察锂电池负极材料的内部结构，小编们决定观察负极材料的截面，但是传统的截面样品制备方式或多或少地会使样品形貌失真，比如剪切的话会使样品表面产生应力，为了更好地观察负极材料的真实结构，于是小编们将样品制备在挡板上，采用Gatan的氩离子抛光仪对样品截面进行抛光处理后观察。图一：(A)、原始样品(B)、将样品剪切合适后粘在挡板上(C)、抛光处理后的样品图一：样品的制备二、锂电池负极材料的SEM分析采用ZEISS的sigma 500电镜观察样品的形貌，从图二的A图负极材料截面宏观形貌图可以看出锂电池负极材料分为上中下三层， 从图二的B图可以看出负极材料其形貌存在层状结构，从图二的C、D图可以看出出现了不同的成分衬度，代表着不同的元素分布。三、锂电池负极材料的元素分析 结合图三的A图SEM图和能谱面分布B、C图可以看出，锂电池负极材料的上下两层主要是石墨且掺杂有硅。自锂电池问世以来，石墨一直是负极材料的主流，石墨为层状结构，层与层之间通过范德华力结合在一起，层内碳原子统统以sp2杂化的共价键结合。其具有的优良导电性和高度结晶的层状结构，有利于锂离子的嵌入与脱出，且其具有工作电压平台较低以及稳定性好等特点，但是其理论比容量仅为372mAh/g，实际生产应用的产品已经能达到360mAh/g，接近其理论比容量，因此石墨负极已经难有提升空间。硅理论比容量高达4200mAh/g，而且具有较低的嵌锂电位，然而，硅在电化学循环过程中，体积变化高达400%，严重影响其比容量、库伦效率和循环稳定性等电化学性能，因此为充分利用硅和石墨的优点，同时克服其缺点，在石墨材料中掺硅是获得高比容量负极材料的有效途径。 根据锂电池的工作原理和结构设计，负极材料需涂覆于导电集流体上。金属箔是锂离子电池集流体的主要材料，其作用是将电池活性物质产生的电流汇集起来，以便形成较大的电流输出。通过图三的能谱面分布D图可以看出锂电池负极材料采用的金属箔是铜箔，这主要是铜箔具有良好的导电性、质地较软、制造技术较成熟、价格相对低廉等特点，因而成为锂离子电池负极集流体首选。一般将配好的负极活性浆料均匀涂覆在铜箔表面，活性材料厚度为50~100um，经干燥、滚压、分切等工序，制得负极电极，铜箔在锂离子电池内既可充当负极活性材料的载体，又可充当负极电子收集与传导体。结 论 通过扫描电镜的显微观察以及能谱分析，可以看出该锂电池的负极材料主要由掺硅的石墨涂覆在铜箔上组成，是一种常见的锂电池负极材料，人们为了获得性能更好的负极材料，已经出现了众多类型的锂电池负极材料，但是随着大家对锂电池负极材料的研究越来越深，锂电池负极材料的种类也将更加丰富。根据锂离子电池的形状锂离子电池可分为圆柱形的锂离子电池、方形的锂离子电池、扣式锂离子电池等，下图是锂离子电池的结构图。图五：(A)、圆柱形锂离子电池的结构(B)、方形锂离子电池的结构(C)、扣式锂离子电池的结构图五：锂离子电池的结构图下期有什么精彩内容呢？敬请期待吧！

6月28-30日，2022中国青岛锂电负极材料技术大会在青岛举行，国仪量子携“锂电材料分析测试解决方案”闪耀大会，为锂电池材料行业的高品质发展带来了系统化的解决方案。随着国家全面推进“碳达峰、碳中和”战略，新能源产业成为实现国家双碳目标、推动能源转型的重要力量。锂离子电池以其体积小、能量密度高、循环寿命长、环境污染小等优点，覆盖消费电子产品、电动工具、新能源汽车、清洁电器、储能等众多应用场景，是促进新能源产业发展的重要力量。这也对锂离子电池制造的相关材料、工艺技术、效益、成本、制造装备等方面提出了更高要求。锂离子电池主要由四部分构成：正极、负极、电解液和隔膜。其主要依靠锂离子在正极和负极之间的移动（嵌入与脱嵌）进行工作。锂离子电池概述本次大会上，国仪量子的应用工程师尹相斐和王华强分别就扫描电镜和气体吸附技术在锂电行业的解决方案做了专题报告，获得热烈反响。国仪量子自主研制的扫描电镜、比表面及孔径分析仪、电子顺磁共振波谱仪（详情点击阅读原文）等高端科学仪器，可分别对锂离子电池的负极材料、正极材料、隔膜等原材料进行检测，避免因原料质量低、引入杂质和加工工艺不当而引起的电池失效。国仪量子应用工程师作专题报告国仪量子的场发射扫描电镜SEM5000具有的低压高分辨特性，可以清晰地观察出负极材料的表面形貌；对正极材料及其前驱体的单颗粒形貌，颗粒分布情况等进行表征，并结合能谱对原料成分和杂质进行检验；可以对极片表面活性物质、导电剂的均匀程度和分散性以及加工后正负极颗粒的完整性进行检测；可以在低加速电压下清晰地观察隔膜的孔径尺寸和分布均匀性，避免高能电子束对隔膜造成的损伤。钛酸锂正极极片负极极片极片表面的导电添加剂隔膜高性能锂电池的研发，不仅与电池的制造工艺水平相关，更与所选择的电池材料本身的理化性质紧密相关，如比表面积大小以及孔径分布都对锂电池的电化学性能起着至关重要的影响。因此，通过对锂电池材料的比表面积测试和孔径分布分析，可以初步判断出电池材料是否符合要求，同时对锂电池的电化学性能也会有一个基础的判断。国仪精测的比表面及孔径分析仪等产品可广泛应用于锂电池原材料快速检测、锂电池电极材料合成过程比表面积控制以及硅基负极材料改性过程性能分析等工作中。全自动比表面及孔径分析仪 V-Sorb X800(SM)单模组多功能型以下图片是使用国仪量子的F-Sorb 2400CES动态法比表面积测试仪对正负极原材料的比表面积快速检测结果，检测速度快且稳定性高。 石墨负极材料直接对比法比表面积快速检测结果磷酸铁锂正极材料多点BET法比表面积快速检测结果下图是采用国仪量子的V-Sorb 2800S系列比表面积测试仪对磷酸铁锂正极材料的比表面积测试结果，可以看到其线性拟合度好，测试精度高，且比表面积实测值符合行业的参考标准。磷酸铁锂正极材料比表面积测试结果下图是采用国仪量子V-Sorb 2800P系列比表面及孔径分析仪测试得出的N2吸附-脱附等温线。

负极材料作为锂离子电池的核心材料，对锂离子电池的能量密度、充放电性能、循环性能、生产工艺等起着至关重要的作用。负极材料的主要技术指标包括粒度、比表面积、振实密度、真密度、灰分、pH值等。其中，粒度分布作为负极材料的重要技术指标，它还影响比表面积和振实密度，从而影响锂离子电池的生产工艺和综合性能。一、粒度分布对锂离子电池性能的影响负极材料的粒度分布主要从以下几个方面影响锂离子电池的生产工艺和性能：1、粒度分布影响体积能量密度负极材料的颗粒大小应当具有合适的粒度分布，体系中的小颗粒能够填充在大颗粒的空隙中，有助于增加极片的压实密度，从而提高电池的体积能量密度。2、粒度分布影响充放电性能负极材料的颗粒越小，锂离子嵌入时所需要克服的范德华力也就越小，嵌入越容易进行，而且颗粒越小，锂离子嵌入和脱出的通道越短，越有利于快速达到充分嵌锂状态，从而具有更好的充放电性能。3、粒度分布影响循环性能实验表明，颗粒越小的石墨负极有较大的初次容量，但不可逆容量也较大；随着粒径增大，初次充放电容量降低，不可逆容量减少。同时，石墨颗粒越小，与电解液接触的比表面积越大，初次充放电过程中形成的SEI膜所消耗的电荷就越多，不可逆容量损失也就越大。因此，合理的粒度分布不仅能够提升锂离子电池的初次容量和初次效率，而且能够提升锂离子电池的循环性能。4、粒度分布影响生产工艺负极材料的粒度分布会直接影响电池的制浆和涂布工艺。在相同的体积填充份数情况下，材料的粒径越大，粒度分布越宽，浆料的黏度就越小，这有利于提高固含量，减小涂布难度。颗粒的粒径以及分布宽度对浆料黏度的影响二、负极材料对粒度的要求在负极材料相关的标准中，对材料颗粒的粒度分布提出明确的要求，具体如下：三、欧美克高性能激光粒度分析仪如何满足锂离子电池材料粒度检测要求负极材料的研发、生产及来料检验普遍采用激光粒度分析仪进行粒度检测，选择高性能的激光粒度仪是获得准确粒度分布信息的重要保证。对于一款高性能的激光粒度分析仪，往往采用合理的光学结构、高性能的光电元器件以及科学的反演模型，从而体现出良好的重复性、重现性、真实性、分辨率等测试性能。珠海欧美克仪器有限公司从1993年开始从事激光粒度分析仪的研发、生产和应用，积累了丰富的激光粒度分析仪研发、生产和应用经验。从1999年开始，欧美克激光粒度分析仪系列产品在锂离子电池研发、生产领域逐步获得行业认可。下面，从几个小案例管中窥豹，看看欧美克如何匠心智造每一款产品，又是如何站在行业应用的角度为用户提供粒度解决方案的。1、大角散射光的球面接收技术（DAS）的应用确保散射光能信息的准确获取对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别，需要仪器制造商在无盲区光学设计、高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化，提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上，然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布，平面布置的探测器很难将所有角度的散射光能信息都准确地聚焦获取。以欧美克LS-609型激光粒度分析仪为例，在散射光能探测器的设计时，将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式放置在与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置，保证所有散射光角度的信号都是无混杂的，提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时，各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置，同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰，进一步降低系统的噪声，提高细微差异的分辨能力。大角散射光的球面接收技术（DAS）2、优良的测试性能准确反映出测试样品的细微差别（1）Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力欧美克Topsizer激光粒度分析仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示，可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒，以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒，均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力，对于电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注，在软件上，甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法，进一步放大小颗粒的权重，对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是，对于分布较宽的样品，由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大，同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常大，取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。下图是应用欧美克Topsizer激光粒度仪对D50为0.1μm左右的超细隔膜材料氧化铝的粒度测试粒度分布图。（2）LS-609激光粒度仪具有优良的重现性下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图，及特征粒径的统计结果，显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。 此外，不同使用环境还可以选配不同的进样器，分析软件还具有用户分级、权限管理、数据完整性及可追溯功能，欧美克激光粒度分析仪真正做到了性能可靠、操作简单、维护量少，是值得信赖的高性能激光粒度分析仪。参考文献【1】沈兴志，珠海欧美克仪器有限公司，高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用【2】珠海欧美克仪器有限公司，激光粒度分析仪在锂离子电池行业中的应用【3】苏玉长，刘建永，禹萍，邹启凡，中南大学材料与工程学院，粒度对石墨材料电化学性能的影响【4】旺材料锂电，锂离子电池负极材料标准最全解读【5】中国粉体网，粒度对负极材料有什么影响？

锂离子电池随着消费者对新能源汽车需求的不断提高，高性能锂离子电池的竞争日益激烈。为提升锂离子电池的安全性、比容量等关键技术参数，在严格控制现有原材料质量的基础上，还需不断开发出新型正负极、隔膜和电解质材料。牛津仪器的多技术联用解决方案为锂电行业的材料研发提供了全面、可靠、多维的分析结果。Part 1应用案例AZtecLive：EDS 技术能够准确地测定三元正极材料中过渡金属元素的含量配比AZtecWave：基于 SEM 的能谱、波谱一体化解决方案表征掺杂元素的准确定量及分布图AZtecBattery：自动清洁度检测系统，可快速进行正极颗粒的形态学参数统计，并一键获得等效圆直径、拟合椭圆长径比、圆度等信息EBSD：定量分析正极材料的结晶状态、晶粒尺寸、晶界分布、取向分布、应力状态、循环相变等行为RISE 联用分析正极材料烧结后的物相、极片尺度上的物相分布、正极材料循环相变动态原位电池测量能够在电池工作的同时（充电放电）对电池的组件进行表征： &bull 实验测量的同时通入实际有关的气体 &bull 在电池充放电的过程中提供稳定观测手段 &bull 在电池工作同时观测电极结构变化原位负极电沉积测量： &bull 实时表征负极材料薄膜的形貌与粗糙度 &bull 观测不同电压下的电池化学反应&bull 调控实验环境，如通入气体、温度及湿度Part 2应用案例快速反馈电解液配方组成，表征扩散系数、电导率及离子迁移数等关键性能参数实现电解液快速质量控制及失效分析EBSD 可用于研究固态电解质晶粒的形态及晶体择优学取向，为从显微结构层面优化固态电解质的服役性能提供指导Extreme 无窗 EDS 系统可有效探测锂元素，并采集锂元素的面分布图RISE 拉曼-电镜联用：充放电前后隔膜差异性分析隔膜上疏水区域和亲水区域可透过 AFM 的相位成像技术捕捉 AFM 可用来研究 SEI 复杂的形成过程并改进 SEI 以实现更好电池效能与寿命

随着我国新能源汽车产业的规模越来越大，对动力锂电池的需求，也逐步增加。电动汽车的主要能量源是动力电池，其发展和应用在很大程度上受动力电池性能影响。锂离子电池发展至今，凭借其高电压、高能量密度、良好的循环性能和绿色环保等优势成为在新能源应用中广泛的化学储能器件之一。图1：锂离子电池的组成示意图 锂离子电池是指以锂离子嵌入化合物为正极材料电池的总称，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li+ 在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。随着对锂离子电池的研究不断深入，电池工业界正在迅速向更高能量密度和更低成本的电池技术努力，以达成零碳排放的目标。 但是目前在锂电池使用或储存过程中仍会出现一定概率的失效，一类是锂离子电池的材料自身缺陷引起的失效，例如正负极的结构衰退，电解液分解，隔膜的老化等；另一类是锂离子电池使用及存储环境引起的失效，例如环境温度过高，充放电过快，过度充放等，都严重降低了锂电池的使用性能、一致性、可靠性和安全性。图2：锂离子电池失效模式 虽然产品的诞生伴随着失效，但只要充分了解失效原因，掌握分析失效的方法和利器，就能从根本上找到并解决失效问题。对于锂电池来说，其失效归根结底是材料的失效。例如，正极材料因局部Li+脱嵌速率不一致导致材料所受应力不均而产生的颗粒破碎；硅负极材料因充放电过程中发生体积膨胀收缩而出现的破碎粉化；隔膜孔隙阻塞等。电池性能和电池材料性质有着息息相关的关系，准确把握材料的特性，是解决电池问题并提升电池性能的重要途径之一。 软件特点简介 汇鸿智能科技是一家专注于工业领域微观智能图像分析应用解决方案服务商。以“坚持原创，用信息技术引领工业分析”为愿景，可以为用户提供全场景的锂电池智能化显微分析解决方案。汇鸿智能科技研发的”LIBMAS—锂离子电池材料显微智能分析系统”（以下简称LIBMAS），将高分辨性能的扫描电镜与智能化的分析软件相结合，解决从锂电原材料，到正负极极片、隔膜，锂电清洁度全系列的锂离子电池相关分析，助力研究人员开发出性能更优越的锂电产品。 针对传统软件自动化程度不足，操作复杂的弊端，汇鸿智能科技可为客户量身定制专属软件，满足客户所有需求，采用先进AI技术及图像处理技术，可快速准确进行单晶团聚识别、二次颗粒分布均匀性、开裂球识别、截面孔隙统计、隔膜材料孔隙分析等锂电池材料分析。 应用案例0101开裂球、截面孔隙识别 通常在制备三元正极材料时，采用共沉淀法使亚微米一次粒子致密堆积成球形二次粒子，但这种堆积结构容易形成裂纹，导致电池性能衰减。图1：软件智能区分开裂球和普通球 通过汇鸿LIBMAS，可快速统计并计算开裂球占比，获得开裂球裂缝信息，从而改善工艺条件，如图1。 在锂电池中，锂离子在正极晶格中反复脱嵌，随着电流密度和颗粒尺寸的增加，仅仅几个循环就出现晶间裂纹。而产生的裂纹对电池性能、SOC、以及锂离子传输路径都会有一定影响。图2：二次球截面孔隙识别 正极颗粒内部通常为二次球颗粒形成的多晶结构，导致正极晶格在循环中容易发生各向异性体积变化，而产生孔隙。我们将二次球颗粒抛开，发现循环充放电后的颗粒截面出现大量裂痕，如图2。使用LIBMAS对截面孔隙进行识别，以轮廓中心点为圆心画出同心圆，以各同心圆圆环内的孔隙率计算同心圆孔隙率RSD，见图3。 图3：二次球截面孔隙率统计及RSD计算 0202团聚颗粒识别 正极三元颗粒通常需要在高温纯氧下进行烧结，烧结而成的三元产品一般具有典型的团聚体形貌，即由粒径约几百纳米的一次粒子组成的粒径在几个到十几个微米之间的二次颗粒。图4：一次颗粒团聚形成的二次球颗粒识别 通常团聚体颗粒内部较为密实，一次粒子之间连接处存在晶界。通过汇鸿LIBMAS可高效识别一次颗粒大小（长、宽、周长、面积等）以及分布情况，如图4、图5。图5：软件自动区分团聚颗粒及团聚颗粒截面 相对于单独的纳米粒子，这种形貌的团聚体颗粒具有比表面积小，颗粒流动性好，压实密度高和电极浆料可加工性好等优点。 然而在团聚体反复的充放电过程中，团聚体内部也反复经受一次颗粒体积变化产生的应力冲击，容易在一次颗粒之间的晶界处发生破碎。破碎后的颗粒不仅增大了活性物质的比表面积，进而加剧了活性物质和电解液之间的副反应。而且破碎后的一次粒子之间失去了有效的电接触，也进一步增加了电极材料的阻抗，不利于循环性能的保持。 03单晶颗粒识别图6：单晶颗粒的识别 团聚体的破碎受多种因素影响。减小体积变化程度可以减小应力应变对团聚体的损伤；另外，从前驱体和烧结工艺入手以尽可能增强烧成的团聚体颗粒内部密实度，增强一次粒子之间的结合力，从而提高团聚体颗粒抗破碎的能力。 另外，相比易产生颗粒粉碎的多晶正极材料，许多研究已经开始从晶体结构本身出发，探究单晶三元正极材料的性能，结果表明单晶三元具有更好的机械强度，从而抑制颗粒破碎，在高温循环方面也具有更好的热稳定性。诸如此类的研究都需要准确识别出单晶颗粒及其内部分布情况，汇鸿LIBMAS可以自动识别团聚颗粒中轮廓清晰的单晶颗粒，并测量、统计其直径，如图6、7。 图7：单晶颗粒尺寸统计及分布图 04大小二次球识别 除此之外，汇鸿LIBMAS还可以精准识别图像上所有大二次球颗粒与小颗粒，根据面积判断计算大颗粒与小颗粒分布的均匀性。如图8、9。图9：大小二次球颗粒分布均匀性统计05隔膜孔隙率统计 锂电池隔膜作为锂电池的重要组成部分，是具有纳米级微孔结构的高分子功能材料，其主要功能是防止两极接触而发生短路，同时使电解质离子通过。相关研究证实，隔膜的微孔孔径分布越均匀，电池的电性能越优异。 孔径的分布主要采用扫描电子显微镜( SEM) 进行观测，但仅靠肉眼观测图片，对孔隙率的表征存在一定误差且效率低下。因此，若要更准确形象地获得材料的孔隙率，需要将图像处理软件与SEM 结合，以实现隔膜孔隙分布及其定量分析的需求。图10：隔膜孔隙识别及孔隙率统计 汇鸿LIBMAS可以快速获取隔膜的孔隙率信息，检测隔膜孔隙率、孔隙直径及纤维直径并统计分析，从而形象地描述隔膜表面的结构细节，提高锂电池隔膜孔隙率评定的准确性，如图10、11。 图11：隔膜孔隙率统计结果及孔隙面积分布图 针对锂电行业的特殊需求，汇鸿智能科技开发了一整套智能化锂离子电池材料分析系统。汇鸿智能科技公司是一家国际前沿微观AI图像分析生态平台开发公司，以“AI 即专家”为使命， 驱动AI技术，加速实验室智能化升级，构建实验室全场景智慧，为工业分析和质量控制赋能。

p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family:宋体" 锂电行业近年来正在快速增长，并对多类光学、物性检测领域的仪器设备有着强烈需求。对于锂电池的电池材料来说，粒度、细度的检测是重要的相关参数，因而对激光粒度仪仪器厂商，锂电行业就此成为了他们书写市场红利新篇章的重要笔墨。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/a0946e4d-f5d6-4005-b98d-768e0013fd6b.jpg" title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " strong span style=" font-family:宋体" 锂电池 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family:宋体" 粒度和粒径分布影响着锂电池材料性能的方方面面，特别是在生产流程，粒度粒径的检测有助于试验阶段的通过 /span / span style=" font-family:宋体" 失败检测、过程控制、以及每个工厂的出货控制。对锂电池，特别是聚焦舆论大量视线的锂离子电池，在原材料管控阶段，主要有三类电池材料需要进行粒度检测——正极材料、负极材料和隔膜材料，所需的粒径检测范围在 /span 10nm span style=" font-family:宋体" 到 /span 5mm span style=" font-family:宋体" 之间。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family:宋体" 以锂离子电池的正极材料为例，粒径 /span D50 span style=" font-family:宋体" 是关键性的质量控制指标之一，无论是磷酸铁锂电极还是其他主流锂合金氧化物电极都不例外。 /span D50 span style=" font-family:宋体" 是表示粒径大小的典型值，其标准定义是累计分布百分数达到 /span 50% span style=" font-family:宋体" 时对应的粒径值，又名中值粒径、中位径。电池正极对原材料的粒径要求波动范围较大，一般在 /span 1-20 span style=" font-family:宋体" μ /span m span style=" font-family:宋体" 之间。具体指标主要受到材料种类和工艺要求的双重限制。负极材料的粒径对电池的初始放电容量和首次效率等参数有重要影响，还是以锂离子电池为例，其负极石墨材料的平均粒径较为集中地分布在 /span 16-18 span style=" font-family:宋体" μ /span m span style=" font-family:宋体" 之间时，最为合适。电池隔膜，介于正负极材料之间，也是电池结构重要的组成部分，其中需要添加氧化铝等阻燃材料，这些阻燃材料的粒径需求则呈现随着隔膜层厚度不断提升，粒径不断减小的趋势，目前甚至需要达到亚微米甚至纳米级的要求。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/9c1cbb85-5a43-475e-978d-bc165aef7207.jpg" title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " strong span style=" font-family:宋体" 锂电池结构示意图 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family:宋体" 电池的工艺特性、充放电容量、体积能量密度等重要参数都会受到电池材料粒度的影响， /span span style=" font-family:宋体" 而在各种粒度检测方法中，激光粒度仪因具有操作简便、可测颗粒数、等效概念明确、速度快、准确性好等优点，受到锂电市场的青睐。在激光粒度仪的各类技术指标中，“分辨能力”对于电池材料的检测有着极为重要的意义。分辨能力是指激光粒度仪对样品中不同粒径之间的区分能力。这种能力对电池材料的检测非常重要，例如，过小颗粒的石墨粉中往往具有较多的菱方结构，用参有这种石墨材料的锂电池，储锂容量就会比较小，而分辨能力高的激光粒度仪，就能较容易地检测出石墨原材料中的菱方结构。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/f3d5ee0f-102d-47ac-9a4e-773ee5e791bc.jpg" title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " strong span style=" font-family:宋体" 激光粒度仪原理示意图 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-size:14px font-family:宋体" 评估激光粒度仪分辨能力的方法有很多，最常见的就是测量在已知粒径的标准样品中加入少量比例已知的大 /span span style=" font-size:14px font-family:& #39 Calibri& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " / /span span style=" font-size:14px font-family:宋体" 小颗粒样品，看测试结果是否能满足真实的差异。目前在市场上，激光粒度仪的分辨能力往往从散射光能分布角度、信噪比光学电子设计、高精度的模数转换及反演计算水平等角度改进。而具有高品质高分辨率元器件、装配工艺及算法数控优化水平高的激光粒度仪，也越来越为锂电行业所重视。 /span /p

作者：RenataLewandowska,MiyokoOkada,TomokoNumata翻译：文军锂离子电池成就的奇迹谈起新能源汽车，就不得不说美国的“特斯拉汽车公司”，目前其打造的纯电动车采用为先进的锂离子能量存储，理论上48万公里行驶后电池衰减比例仅有5%。而其所配备的能量再生制动系统则可在车子减速时为锂离子电池组充电，使得车子在行走途中就可获得能量的补给。特斯拉MODEL 3可以说锂电池技术的发展不仅将特斯拉的新能源汽车变成了现实，创造了奇迹，更成就了特斯拉汽车公司CEO埃隆马斯克成为继乔布斯外第二个全球科技狂人。2017年5月9日，《时代》杂志发布了2017年“科技领域有影响的20人”榜单，埃隆马斯克上榜。随着对动力需求的不断增长和日趋复杂化，如何提高锂离子电池的性能始终是锂电池领域各厂家致力于突破的一个非常重要的课题。令人欣喜的是，激光拉曼光谱技术被越来越多的研究人员用于该领域的探索和突破。这种非接触的快速分析技术，能够直接分析材料中的结构变化，而不对材料产生影响。拉曼光谱技术已经被用作锂电池在充放电循环过程中的实时的原位分析，从而实现标准分析，包括材料结构和电子属性、耐久性，以及自动质量控制测试等。此外，新的研究还表明：拉曼光谱可以用于研究这些电池生命周期的各个阶段，诸如复杂体系中的新材料的表征、故障分析等。因篇幅有限，今天，本文重点为您揭示显微拉曼光谱在锂电池充放电过程中对正材料和负材料是如何进行分析的。 ▎如何分析?锂离子电池充放电过程中，锂离子经由电解液在两电之间穿梭，会带来两个电材料的结构变化。理想状态之下，这些变化都是可逆的。但是在实际情况中，充放电过程会给电池的正负电造成某些不可逆转的变化。那么它们的变化是怎样的？让我们通过拉曼光谱的“正分析”与“负分析”一窥究竟吧。01正分析锂离子电池常用的正材料是层状的锂钴氧（LiCoO2，LCO）材料。在充放电过程中，锂离子在层状的氧化钴八面体结构中重复地进行着插入—脱出过程。研究表明，电池过放电会导致氧化钴层的不可逆转的分解，成为氧化钴(CoO)和氧化锂(Li2O)；而电池过充电则会导致LiCoO2转变成二氧化钴（CoO2）。所有这些变化都可以利用拉曼光谱进行观察。如下图1所示，拉曼光谱特征峰（橙色）属于锂钴氧正，而拉曼光谱谱线（红色）显示出了属于二氧化钴（CoO2）的特征峰。图1.正材料中有无CoO2的光谱区别.下图2是经历了一次充放电循环过程后，正材料的拉曼成像结果，拉曼成像清楚显示出了二氧化钴（CoO2）的存在，佐证了电池发生过充。图2. 经历了一次充放电循环过程后的锂钴氧正材料的拉曼成像蓝色对应非晶态碳，橙色对应锂钴氧，红色点对应不同浓度二氧化钴除了上述佐证正材料过充现象的存在，研究人员还利用拉曼光谱去寻找和研究新的正材料，比如不同种类的锂-过渡金属混合氧化物，如Li(Ni, Mn, Co)O2，LiMn2O4，这是目前研究的热点材料。这些材料各自具有不同的拉曼光谱特征峰，如下图3所示，拉曼光谱可为新型电材料研究提供技术支持。图3. LiCoO2、Li(Ni, Mn, Co)O2，LiMn2O4，Li2TiO3的拉曼光谱图02负分析锂离子电池常用的负材料是石墨，经过反复充放电循环以后，石墨电会发生退化。在石墨的拉曼光谱中，D峰和G峰的相对强度ID/IG比值与石墨电结构的损坏有着密切的关系。随着石墨电结构的退化，D峰的强度不断增加。在下图4中我们可以看出相对强度的变化。图5的拉曼成像中，可以清楚地看到石墨电结构的变化。图4. 具有不同相对比值ID/IG的石墨正材料的拉曼光谱图5. 石墨负经历一个充放电循环之后的拉曼成像：蓝色区域对应于缺陷较少的石墨，深蓝色区域对应于缺陷较多的石墨，橙色区域对应于树脂粘结剂。 ▎总结和展望由于拉曼光谱能够应对锂离子电池各类研发的需求，并满足在线自动质量控制的要求，因而借助拉曼光谱的探索，锂离子电池必将能够发挥出更大的“能量”。如果您对本文案例感兴趣，欢迎您点击识别下方二维码索取详细文章。 在下一篇文章中，我们将为您介绍拉曼光谱在锂电池充放电过程中对电解液如何进行分析，带您了解该项技术的其他应用，欢迎您的关注。手机识别二维码 阅读原文后，小编欢迎您留言说说看，您身边的锂电池应用都有哪些？特斯拉你已经开起来了吗？ ▎延伸阅读R. Baddour-Hadjean and J.-P. Pereira-Ramos, Chem. Rev., 110 (2010)1278–1319.V. A. Sethuraman, L. J. Hardwick, V. Srinivasan, R. Kostecki, Journal of Power Sources, 195 (2010) 3655–3660.R. Kostecki, J. Lei, F. McLarnon, J. Shim, K. Striebel, J. Electrochem.Soc., 153 (2006) A669-A672.R. Kostecki, X. Zhang, P.N. Ross Jr., F. Kong, S. Sloop, J.B. Kerr, K.Striebel, E. Cairns, F. McLarnon, F., report LBNL-48359, DOI:10.2172/861953.Paul Scherrer Institute, http://www.psi.ch/lec/electrochemical-energy-storage.Berkley Energy Storage & Conversion for Transportation and Re-newablesProgram, http://bestar.lbl.gov/HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术，HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。

2021年3月11日，由中国粉体网联合中国颗粒学会能源颗粒材料专委会主办的“第二届高比能固态电池关键材料技术大会暨第四届能源颗粒材料制备及应用技术高峰论坛”在湖南长沙吉美国际会展酒店隆重开幕。来自全国各地300余名电池材料界专家和厂家代表参加了本次会议。丹东百特仪器有限公司携激光粒度仪和粉体综合特性测试仪参会，为电池厂家提供粒度、物性分析一站式解决方案。相较于传统的锂电池来说，全固态电池具有不易燃、无腐蚀性、不漏液等特性，从而提升了电池使用的安全性。它功率密度较低，能量密度较高，在轻薄化后柔性程度也会有明显的提高，是电动汽车的理想电池。作为传统电池行业的一个新领域，全固态电池的开发是机遇，更面临着挑战。如何满足正负极和固体电解质的离子传输？循环过程中，正负极材料如何良好接触？金属锂电极的体积变化等都是研发团队需要克服的问题。在本次会议上，丹东百特技术总监李雪冰博士做了《固态电池中关键材料颗粒检测面临的问题和挑战》的报告。粒度分布作为电池行业质量把控的重要指标之一，样品分散、数据的稳定性一直是业内关注的焦点。李博士通过应用案例和实测数据就目前颗粒检测面临的问题做出详细分析，提供合理详尽的解决方案，赢得阵阵热烈的掌声。在仪器展示区，丹东百特展出了Bettersize2600激光粒度仪和BT-1001智能粉体特性测试仪。Bettesize2600激光粒度仪采用正反傅里叶技术，量程达到0.02-2600μm，高精度的数据采集与处理系统使测试结果达到同类进口仪器水平，它还具有一键式SOP智能化操作，十分钟就可以学会操作流程。BT-1001智能粉体特性测试仪可测试包含安息角、平板角、振实密度、松装密度、分散度、流动性等14个项目，通过自动控制技术、CCD摄像技术和触摸屏等现代技术，使粉体物性测试进入了科学化、智能化和精确化时代，是电池材料行业物性分析的标准仪器。 作为国内专业的粒度、粒形、粉体物性检测仪器的研究制造企业，丹东百特仪器有限公司始终致力于创新发展，在提供具有国际先进水平的粒度粒形分析仪器的同时，还为各个材料行业提供颗粒检测应用方案。未来，百特将继续发挥技术优势，助力电池材料行业蓬勃发展。

随着化石能源的日益枯竭，以及“碳达峰”和“碳中和”的紧迫要求，发展先进的清洁能源和可替代能源势在必行。动力电池尤其是锂离子电池被全球广泛认为是“双碳行动”发展的重中之重。阿美特克集团多个产品在锂离子电池关键材料的开发、工艺、测试、分析、诊断及梯次回收利用中被广泛使用，随着多年来技术的开发与改进，新设备、新技术、新方案、新应用不断涌现，推动了锂离子电池的快速发展。如何实现锂离子电池更高安全性？更高能量密度？更长寿命？更高功率？阿美特克技术大咖将会在本次直播中为您划重点！直播主题：《锂离子电池关键材料的全生命周期评价》直播时间：3月29日-31日欢迎扫描以下二维码，报名参加直播日期直播主题2022/3/2914:00-16:00正负极材料及电解质分析(上）APT和SIMS在锂离子电池研究中的应用GATAN &EDAX助力锂离子电池电子显微分析2022/3/3014:00-16:00正负极材料及电解质分析(下）ICP等离子体光谱仪在锂离子电池材料分析中的应用锂离子电池浆料及电解液中的粘度与流变分析技术应用2022/3/3110:00-11:00锂离子电池性能评价锂离子电池测试的挑战及策略2022/3/3114:00-16:00锂离子电池隔膜检测锂离子电池隔膜物理强度测试与锂电池强制内短路测试锂离子电池的软包装阻隔性能检测解决方案表面检测系统在锂离子电池隔膜领域的应用关于阿美特克阿美特克是电子仪器和机电设备的全球领导者，年销售额约为50亿美金。为材料分析、超精密测量、过程分析、测试测量与通讯、电力系统与仪器、仪表与专用控制、精密运动控制、电子元器件与封装、特种金属产品等领域提供技术解决方案。全球共有18,000多名员工，150多家工厂，在美国及其它30多个国家设立了100多个销售及服务中心。

随着科技的日新月异，智能手机、清洁机器人、无人机、新能源汽车等已越来越多的走进人们的日常生活。作为能量与动力的重要载体 - 锂离子电池也在被越来越多的应用。锂离子电池的性能，直接决定了科技设备的续航时间、行驶里程、载荷能力和安全性等因素。锂离子电池主要由正极材料、负极材料、隔膜和电解液等四个主要部分组成，其中隔膜是核心关键材料之一，是制约电池安全性、循环寿命、电性能的关键组件。LLOYD材料力学试验机（LLOYD材料试验机）提供完整的锂电池隔膜力学性能测试，主要包括拉伸强度、延伸率、穿刺强度，剥离强度（涂层复合膜）等。同时LLOYD材料力学测试系统可以完成高精度的锂电池强制内短路测试，确保锂电池更加安全。锂离子电池隔膜拉伸测试LLOYD隔膜拉伸测试采用气动夹具夹紧，在避免操作人员往复手动操作夹紧的同时，极大的提高了测试速度；同时气动夹紧排出了人为夹持过松导致的打滑现象，进一步的提高了数据稳定性。脚踏式开关可解放出操作人员的双手，以更方便和轻松的放置试样。同时为满足不同人员的操作习惯，还可通过气动辅具上的手动开关进行闭合、松开操作，为用户提供极大的便利性。锂离子电池隔膜穿刺试验LLOYD气动穿刺治具是专门为提高电池隔膜穿刺试验效率和稳定性开发的一款气动辅具。该治具采用双杠升降，可定制前后隔膜入料或左右入料，符合人体工程学设计；同时入料方向可旋转，满足不同操作人员的使用习惯。试验人员放置好隔膜后，可通过脚踏开关（或手动开关）快速操作完成夹持，夹持完毕后，只需按手控盒的开始键即可开始试验，试验完毕后可快速安置好下一试验点，迅速完成5点或多点测试。锂离子电池涂层隔膜剥离试验以锂离子电池聚乙烯(PE)等隔膜为基体，在其表面均匀的涂覆厚度为１～２μｍ混有纳米氧化铝粉末及胶凝剂浆体，可以制成无机复合陶瓷涂层锂离子电池隔膜。陶瓷涂层隔膜可以有效的提高锂离子电池的热安全性，同时对电解液具有良好的润湿性及保液性能，可以有效的提高锂离子电池的容量保持性能。锂离子电池强制内短路测试从每年在世界各地发生的电池安全事故的失效初步分析来看，大部分是由于电池内部发生短路引起的。 自 2004 年日本某公司笔记本电池发生起火后，经详细调查，起火是由于电池在生产过程中内部混入了微小的金属颗粒，此颗粒在电池充放电、温度变化和外部撞击的过程中穿刺了正负极隔膜，从而导致内部发生了短路，进而引起热失控，以致发生起火。 但此类偶然混入无法完全避免， 所以我们对锂电池提出了新的测试要求，即： 电池即使有微小颗粒混入， 需要依然能够安全的使用， 而测试电池混入微小颗粒后表现的测试即为锂离子电池的强制内短路测试。

导语 锂电池是一种高新技术产品，同时也是一种新型高容量长寿命环保电池，主要用于电动车，数码产品，UPS电源等。随着新能源汽车和手机等3C数码产品产业的爆发式增长，锂电池作为其关键组成部分也发展迅速。锂电池由四大材料组成，分别为正极材料（核心），负极材料，电解液，隔膜。这些材料都有相应的水分控制要求，一般在数百ppm范围以内，不同厂家不同规格产品要求略有不同，如果超出过多，可能会导致电极涂覆不均或者引发电解液分解，导致HF生成继而引发电极鼓包等不良反应。 因为电极材料非常容易吸水，不能长时间暴露于空气中，所以不宜采用常规的加热失重法测试，通过卡式加热进样的方式再结合卡尔费休库仑法水分测试是目前较好的解决办法。 解决方案卡尔费休库仑法测试石墨粉中的水分卡尔费休库仑法测试磷酸铁锂中的水分卡尔费休库仑法测试正极极片中的水分卡尔费休库仑法测试隔膜中的水分卡尔费休库仑法测试负极极片中的水分卡尔费休库仑法测试电解液中的水分卡尔费休库仑法测试锰粉中的水分卡尔费休库仑法测试钴酸锂中的水分相关仪器推荐 AKF-CH6锂电池卡尔费休水分测定仪是集水分测量模块和加热进样模块于一体的卡尔费休水分测定设备，仪器完全按照锂电行业用户的需求打造，外观设计新颖，使用维护方便，能够涵盖锂电行业从正负极材料、极片、隔膜到电解液；水分范围从1ppm到100%的使用需求。

CATL 作为领先的锂离子电池研发制造公司，在清洁度管控方面的研发投入、经验积累都处于行业领先地位。如今，CATL 已采用新一代基于扫描电镜 + 能谱的全自动解决方案，帮助其清洁度控制。01 为什么要做电池材料的杂质分析？既然大家都在做锂电池杂质分析，那这小小的杂质，到底怎么不好了呢？ 其实，锂离子电池的性能与正负极材料的质量息息相关。当在正极材料中存在铁（Fe）、铜（Cu）、铬（Cr）、镍（Ni）、锌（Zn）、银（Ag）等金属杂质时，这些金属会先在正极氧化再到负极还原，当负极处的金属单质累积到一定程度，其沉积金属坚硬的棱角就会刺穿隔膜，造成电池自放电。当然，负极材料中的杂质元素同样严重影响电池的电化学性能，有可能刺穿隔膜，造成安全隐患。这小小杂质可不得了。 图片来源于网络 所以，在锂电池行业，对于正负极材料的杂质，大家都在想尽办法去把控。 02 现在大多数还在使用等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定，这种测试方法需要将磁选出的杂质颗粒溶解到酸液中，并给出各个成分的含量均值。 这种方法测出来的元素含量的准确性很高，但也存在 2 个主要问题：无法定量锂电杂质颗粒的形态和数量无法区分锂电杂质颗粒的种类（如铁类、铜类） 03 我们先来看一下这个新方案，能帮我们解决哪些烦恼~ 每个杂质颗粒的形貌，尺寸，成分，以及分类都能看！ 自动识别并采集所有杂质颗粒的形貌及成分信息。清晰的表面形貌有助于分析杂质的产生机理（如摩擦磨损等），成分信息有助于分析杂质产生的来源。 每个杂质颗粒的形貌，尺寸，成分，和分类信息都能呈现 不同种类的杂质颗粒的数量及成分信息都能看！ 杂质的分析结果严格按照 VDA19 要求的格式呈现，颗粒分类统计结果更有助于评估锂电池生产的清洁度情况，方便不同批次样品的对比，以及生产工艺调整的验证。 能检测到的所有杂质颗粒的数量和成分信息， 一目了然 各种杂质颗粒的分布情况都能看！ 将杂质颗粒的分类统计结果更直观的体现在直方图中，结果一目了然。 各种杂质颗粒的分布情况（按体积分布） 04 检测原理：以扫描电镜 + 能谱仪为硬件基础，通过背散射成像的明暗衬度识别颗粒，进而对颗粒进行能谱成分分析，根据颗粒形貌和成分信息对其智能分类，并且可以一键生成检测结果的报告。 Particle X 杂质自动分析系统的工作原理 一键生成检测报告时，可以选择您感兴趣的信息，也可以选择不同的报告存储格式。不管是用于汇报或存档（PDF 格式）还是调用数据（Excel 格式），都非常方便。 一键生成检测报告（PDF 和 Excel 格式均可） 让我们看一下大家最关注的几种杂质颗粒的检测结果（截取自检测报告）~ 以下是系统自动筛选出的杂质颗粒的部分结果，可以直观地看出杂质的形态，成分，种类等信息。 当然，Particle X 系统除了可以智能分析电池清洁度外，还可以用来分析钢铁夹杂物，汽车清洁度等。 ParticleX 参数 图像分辨率：优于 8nm放大倍数：250,000x灯丝材料：1,500 小时 CeB6 灯丝抽真空时间：小于 30 秒探测器：背散射电子探测器（选配二次电子探测器）样品室尺寸：100mm x 100mm应用场景：电池清洁度检测，钢铁夹杂物检测，汽车清洁度检测

随着科技的日新月异，智能手机、清洁机器人、无人机、新能源汽车等已越来越多的走进人们的日常生活。作为能量与动力的重要载体 - 锂离子电池也在被越来越多的应用。锂离子电池的性能，直接决定了科技设备的续航时间、行驶里程、载荷能力和安全性等因素。锂离子电池主要由正极材料、负极材料、隔膜和电解液等四个主要部分组成，其中隔膜是核心关键材料之一，是制约电池安全性、循环寿命、电性能的关键组件。其中隔膜是核心关键材料之一，是制约电池安全性、循环寿命、电性能的关键组件。隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环以及安全性能等特性，性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要的作用。LLOYD材料力学试验机提供完整的锂电池隔膜力学性能测试，主要包括隔膜拉伸强度、延伸率、穿刺强度，剥离强度（涂层复合膜）等。同时LLOYD材料力学测试系统（Lloyd材料试验机）可以完成高精度的锂电池强制内短路测试，确保锂电池更加安全。今天我们首先来介绍阿美特克锂电池材料试验解决方案第一讲——锂电池隔膜拉伸测试。锂电池隔膜拉伸测试隔膜的主要作用是分隔电池的正、负极材料，防止两极接触而短路，同时还能使电解质离子通过其中。在厚度尽可能薄的前提下，需保证具有一定的物理力学强度，以满足隔膜在生产和使用过程中的种种环境。因电池生产工艺中，隔膜需要与正负极材料一同卷曲以形成我们常见的圆柱体或软包电池，足够的拉伸强度可保证隔膜在卷曲过程中不发生破裂，顺利成型。LLOYD隔膜拉伸测试采用气动夹具夹紧，在避免操作人员往复手动操作夹紧的同时，极大的提高了测试速度；同时气动夹紧排出了人为夹持过松导致的打滑现象，进一步的提高了数据稳定性。脚踏式开关可解放出操作人员的双手，以更方便和轻松的放置试样。同时为满足不同人员的操作习惯，还可通过气动辅具上的手动开关进行闭合、松开操作，为用户提供极大的便利性。拉伸试验可测定材料的一系列强度指标和塑性指标、弹性极限、伸长率、弹性模量、比例极限、面积缩减量、拉伸强度、屈服点、屈服强度和其它拉伸性能指标等。LLOYD 具有多种测试行程的主机可满足多类型隔膜的拉伸试验，同时还有单柱1400mm行程的机型可选，充分满足定制化需求的同时兼顾经济性。LLOYD材料力学试验机（Lloyd材料试验机）LLOYD（劳埃德）测试系统源自英国，是美国AMETEK（阿美特克）集团旗下产品。LLOYD材料试验系统专注于轻工检测，以读数级精度，高达8000Hz的单通道数据采样率，最高2032mm/min的测试速度广泛应用于世界500强企业中。LLOYD材料测试系统可准确、便捷的完成材料拉伸，压缩，弯曲，穿刺，剥离，撕裂，摩擦，蠕变，松弛，低频疲劳等多种测试项目。丰富的治具方案可在保证数据准确性的同时为用户提供极大的操作便利性。同时，作为测控系统的核心，专业的Nexygen Plus 操作软件广受广大用户的认可。软件自带庞大的国际标准库，除了ASTM, DIN, EN, ISO, JIS等国际标准，用户也可便捷的自建标准文件。

本文摘要本文记录了Masterziser 3000激光粒度仪和Morphologi-4全自动粒度粒形分析仪对负极材料进行粒度粒形测试的过程，并提供了解决石墨样品分散漂浮和细粉不稳定等典型问题的解决办法。此外，还根据样品粒形测试的结果对电池负极材料球形度对电池质量的影响进行了阐述。全文分为两篇，此为下篇。实验背景上篇介绍了Mastersizer3000激光粒度仪对石墨负极材料粒度测量，以及针对其测量中的典型应用问题所提供的解决方案。那么，天然石墨和人造石墨有什么区别，以及二者区别在电池负极应用中的影响又是什么呢？本篇我们将继续利用Morphologi-4的自动成像分析方法为大家解读。负极材料粒形测试与结果分析上篇介绍到可以使用Morphologi-4 全自动粒度粒形分析仪对负极材料中粒度结果不稳定的小颗粒进行进一步粒度粒形的测量。但其实，M4全自动粒度粒形分析仪更重要的功能是通过自动扫描，获得有统计意义的颗粒图像（典型数量20000颗），通过几十种形状参数对颗粒形状数值化描述，并得到粒形分布图，以获得更多关于颗粒的信息。这样，即使等效粒径分布差别不大的样品，能够从形状参数的差异进行分辨，解读电池材料在流动性，反应活度，填充密度等性能上存在差异的原因。图7 M4软件对形状参数对颗粒进行数值化描述实际生产中，电池材料都会制备成电池浆料来使用。其颗粒形状越不规则、颗粒表面越不光滑，就会造成颗粒摩擦和联锁作用的增加，静止粘度和剪切粘度都比球形颗粒要高，尤其是将颗粒制成高固含量的浆料时，不规则颗粒粘度的增加更显著。图8 颗粒形状和粘度的关系曲线例如，下图中两种石墨颗粒具有相似的粒度，但使用Morphologi 4全自动粒度粒形分析仪对两种样品进行分析并统计了它们的球形度分布，发现有很大差异。图9 人造石墨和天然石墨的球形度差异从球形度分布图和缩略图中看出，人造石墨A表面光滑，大部分颗粒接近球形；天然石墨B表面粗糙不规则，球形度分布也宽。由于颗粒摩擦和联锁作用的增加，以及流体绕过颗粒所需的额外流动能量，当使用后者制成高浓度电池浆料后，大量不规则形状颗粒的存在将导致浆体粘度更高。这可能会增加静止时的沉积阻力（低剪切过程），并导致涂层上更厚的电极膜（高剪切过程），从而导致离子传输速率变化，最 终影响电池寿命（充电周期时间）。结论综上所述，在电池负极材料的质量控制中，电池材料颗粒的形状，尤其是球形度，对电池浆料的粘度影响极大，不规则的形状会导致浆料粘度急剧上升，从而导致浆料的不均匀和涂布困难，影响成膜厚度和离子传输速度，最 终影响电池的寿命。

由深圳贝特瑞新能源材料股份有限公司编写制定的锂离子电池负极材料国家标准，日前通过了行业内的专家讨论，并提出了相关的修改意见。据与会人士透露，这一标准有望今年10月底正式推出。 　　深圳贝特瑞公司是由中国宝安集团股份有限公司控股的一家致力于锂离子二次电池用正、负极材料的专业化生产厂家，集基础研究、产品开发、生产、销售与提供解决方案于一体。目前，该公司锂离子电池负极材料产量、销售量国内排名第一、全球排名第三，是该市的自主创新行业龙头企业，国家火炬计划项目、科技部中小企业创新基金项目实施企业。 　　2009年11月，深圳贝特瑞公司编写制定锂离子电池负极材料国家标准。此后，中科院院士陈立泉、杨裕生，冶金工业信息标准研究院所长孙伟以及来自中科院、清华大学、北京理工大学、武汉大学的专家、教授，还有来自比克、力神等锂电池行业知名企业的管理、研发人员40多人参与讨论，并通过了该国家标准的修改意见。 　　据悉，深圳贝特瑞公司已把修改后的国家标准提交给国家标准委。该国家标准的推出，将有利于锂离子电池负极材料行业的规范和整合。

前言高分辨QTOF质谱是一种先进的质谱技术，它结合了四极杆和飞行时间质谱的优点，能够提供高分辨率、高质量精度和高灵敏度的质谱分析。高分辨QTOF作为分析领域的高端仪器，始终在技术创新层面不断推陈出新。LCMS-9050是岛津最新推出的高分辨四极杆-飞行时间质谱仪，运用了多项新技术，是技术指标优异、仪器性能卓越的产品。本期将为您介绍稳定快速正负极性切换技术。技术介绍在正离子模式和负离子模式切换时，飞行管电压需要进行连续变化到目标值。如果在电压达到目标值之前进行分析，则会出现严重的质量误差。利用陈旧的技术模型进行电压稳定需要较长的时间，这使得同时进行正离子/负离子分析变得困难。LCMS-9050通过基于岛津全新电气化技术开发的高速化高压电源和UF-stabilization极性切换补偿算法，大幅缩短极性切换期间稳定待机所需的时间。达到百毫秒级稳定质量精度的快速极性切换，实现一次进样同时获得正负离子检测的所有质谱信息。主要优势01增加分析通量，提高分析速度通过一次进样即可获得正负离子检测的所有信息，无需多次进样，大大提高了分析通量。传统QTOF完成正负离子检测需要两针分别进样，而新一代岛津LCMS-9050将分析速度提高了一倍。02全面分析，结构确认正负极性切换可以提供更全面的化学信息。因为化合物在正负离子模式下可能产生不同的碎片和反应产物，所以切换极性可以增加对样品的分析覆盖范围。通过比较正负离子模式下的质谱图可以推断化合物的结构，进一步提高化合物鉴定准确度。03灵敏度增强3、灵敏度增强：极性切换可以提高分析的灵敏度。在某些情况下，化合物在正离子模式下可能检测到较强的信号，而在负离子模式下可能检测到较弱的信号，或者反之亦然。通过切换极性，可以最大程度地提高检测到的化合物数量。04质量精度稳定可靠在实际运行的实验室环境下(约3°C的室温变化)，采用正负离子切换模式对6种抗生素成分进行24小时连续分析，质量误差始终在理论值的±3ppm以内。小结稳定快速正负极性切换技术将带来创新的工作流模式，挑战一次进样完成样品中农兽残、毒 品毒物以及环境污染物的高分辨靶向和非靶向筛查分析。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

德国新帕泰克公司将于2015年4月22日至24日参加第二届新型电池正负极材料技术国际论坛 论坛介绍第二届新型电池正负极材料技术国际论坛 时间： 2015年4月22-24日 地点： 杭州市萧山区金马饭店地址： 杭州市萧山区通慧中路218号 主办单位: 中国化学与物理电源行业协会会议网址： http://www.ciaps.org.cn/ 演讲介绍演讲题目： 《专利的干法激光粒度仪HELOS-RODOS在正负极电池材料测试中的应用》演讲人： 耿建芳 博士，首席代表，德国新帕泰克公司演讲时间： 待定 公司简介德国新帕泰克有限公司（SYMPATEC GmbH）创建于1984年，是从以粉体研究而闻名世界的大学Technical University of Clausthal（TUC）中分支出来的，集研发、生产和销售为一体的世界顶级的专业粒度分析仪制造商。 　自公司成立起，新帕泰克就凭借自身雄厚的粉体专业知识，通过不断创新和开发，不断地向客户提供满足不同使用要求的各类粒度分析仪。新帕泰克公司技术力量雄厚，其中将近一半的员工具有博士学位，在全球粒度检测技术和粒度仪制造领域享有权威地位。首部国际激光粒度仪制造标准ISO13320，其主要技术内容就是根据德国新帕泰克公司的技术指标来制定的。公司研发生产出了世界第一台专利干法激光粒度测试仪HELOS/RODOS，被全球粉体工程界誉为粒度测试领域中的里程碑式的创新；之后，又不断地推出了一系列的模块化设计的各种粒度粒形分析仪。 参展仪器 届时，我们将展出专利的干法激光粒度仪HELOS-RODOS并现场测样。欢迎您携带样品莅临展位。联系我们德国新帕泰克有限公司苏州代表处Sympatec GmbH- System│Partikel│Technik地址： 苏州工业园区旺墩路188号建屋大厦1118室邮编： 215123电话： 0512-66607566传真： 0512-66607599公司网址： www.sympatec.com www.sympatec.com.cn电子信箱： china@sympatec.com

■ 自2018年下半年以来，新能源汽车屡屡发生起火、自燃等动力电池安全事故，严重影响了消费者对新能源汽车的使用信心。前不久，工信部就新能源汽车动力锂电池产品质量安全问题约谈了多家新能源公司，要求对已销售的产品开展自查自纠，针对产品质量问题提出对策，并对动力电池的研发、生产、检测和售后等各环节进行系统梳理和整顿优化。监管机构对于新能源行业的安全提出了更高要求，提升汽车动力锂电池安全迫在眉睫。 ■ 岛津X射线微焦点CT对汽车动力电池从正负极材料到装配好的电池都可以实行无损检测，观察正、负极材料内部结构，确认颗粒尺寸分布，助推研发和品质管控，也可以实现在充放电过程中进行原位测试，便于实行工艺优化和控制。 锂离子电池电极3D像 本文展示岛津CT在正极材料和负极材料观测和尺寸测量方面的应用，是为上篇。下篇将展示岛津CT在成品电池观测方面的应用，以及充放电时的原位观测。 ｜正负极材料CT观察｜ 汽车动力锂电池原材料现有主材主要有四种：正极材料、负极材料、隔离膜和电解液。X射线微焦点CT对汽车动力锂电池原材料分析中，能够清晰观察正、负极材料内部结构及测量尺寸，轻松确认组成颗粒的大小、颗粒大小的变化和厚度等。而正、负极材料中的颗粒尺寸大小、物相是否均一、粉体粒径的大小及分布是否均匀决定了动力锂电池的性能，因此用X射线微焦点CT观察正、负极材料变得尤为重要。 岛津inspeXio SMX-100CT ｜正极材料观察及分析｜ 通过扫描一块长宽约为2mm的正方形的正极材料，得到MPR（多平面重建）图像（图1），可以观察出正极材料具有颗粒状结构。 图1 正极MPR图像 再通过软件对其尺寸测量，如图2所示，表明组成颗粒大小都约为20μm，再通过3D图像(图3)显示可以确认正极具有分层的结构。 图2 正极尺寸测量图像 图3 正极3D图像 ｜负极材料观察及分析｜ 同样通过扫描一块长宽约为2mm的正方形的负极材料，得到MPR（多平面重建）图像（图4），可以观察出负极材料具有鱼鳞片状结构。 图4 负极MPR图像 再通过软件对其尺寸测量，如图5所示，最大的石墨片长度约为100μm。图6所示是负极的CT图像3D显示效果。在该图中，石墨被涂成蓝色，以区别于黄色的铜箔。通过这种方式，可以通过3D显示效果来三维观察负极。 图5 负极尺寸测量图像 图6 负极3D图像 岛津微焦点X射线CT能够无损观察物品的内部结构。因此，可用于分析有缺陷的电池、比较合格和不合格的电池、比较充电或放电前后的电池状态、评估循环测试期间的电池内部结构的变化等。在此示例中，使用了inspeXio SMX-100CT微焦点X射线CT系统观察可充电锂离子电池中的电极，并进行颗粒尺寸测量，进而为工艺优化及质量控制提供科学可靠的指导。 撰稿人：黄军飞

今年5月22日-24日，全球电池行业规模最大的展览会—第十三届中国国际电池技术交流会/展览会（CIBF2018）将于深圳会展中心隆重举行，预计参观人数超过6万人次，盛况空前。作为材料表征仪器领域的全球领先供应商，美国麦克仪器公司将携最新电池材料表征技术解决方案亮相7B032展台，我们期待与您在现场不见不散！展会预告：第十三届中国国际电池技术交流会/展览会（CIBF2018）时间：2018年5月22日-24日地点：深圳会展中心（深圳市福田中心区福华三路）美国麦克仪器公司展位：7B032随着近年来中国锂电池行业的飞速发展，对于电池正负极材料内在结构的表征变得更为重要。正负极材料物理性质与电池的安全性、使用寿命、性能等因素密切相关。因此比表面积、真密度、振实密度、孔径分布、孔隙率等物理性质的测量也在电池材料的表征中尤为关键。作为材料表征仪器领域全球领先供应商，美国麦克仪器公司专业提供电池及电池正负极材料表征解决方案，并拥有Tristar II 3020系列全自动比表面积与孔隙度分析仪、AutoPore V系列高性能全自动压汞仪、AccuPyc 1340系列全自动真密度仪、GeoPyc 1365系列全自动包裹密度分析仪等多款高性能电池正负极材料表征分析仪器。部分电池材料分析仪器展示Tristar II 3020系列全自动比表面积与孔隙度分析仪三个分析站同时运行，但又相互独立紧凑台式气体吸附仪，体积小，便于快速操作测试速度快，比表面积测量可在20分钟内完成氮气测试比表面积最低可达0.01m2/g大容量杜瓦瓶可保证长时间分析，专有的等温夹套设计保证样品管和P0管死体积恒定AutoPore V系列高性能全自动压汞仪测试孔径范围：0.003-1100μm在0.2-50psia压力范围内，可提供0.005psia压力增量，可采集更详细的大孔数据扫描、进汞时间和进汞速率三种平衡模式可采集更高分辨率数据，精确至优于0.1μL三重安全防护，减少汞溢出和操作员接触汞的风险AccuPyc 1340系列全自动真密度仪采用气体置换法，无损检测低成本、无需维护、占地面积小分析快速，高精度，准确性和重复性好多种样品仓，满足不同大小样品测试需求满足多项美国及国际标准GeoPyc 1365系列全自动包裹密度分析仪世界首台全自动高精度堆积密度分析仪，重复性高专利的Dry Flo干粉介质，测量材料封装密度，易回收，不污染样品，样品可回收再利用满足多项美国及国际标准与AccuPyc 1340联用，可计算得到材料孔隙率和总孔体积

近期，江西一位老客户再次购买上海禾工AKF-BT2015C锂电池专用水分测定仪，该公司主要研发、生产、销售锂电池正负极材料、电解液、隔膜纸等；是一家大型新能源汽车电池、模块及系统开发的高科技企业。 2016年的2月禾工与江西这位锂电池客户结缘，他们当时购买了一套禾工AKF-BT2015C锂电池专用水分测定仪用于公司锂电池原料的生产线上，在使用5个月的时间，仪器运行状态良好，检测精度高，稳定可靠，故障低，操作极为简便等优势得到了用户的肯定。 因公司业务发展需要，在2016年上半年首次购买我们AKF-BT2015C锂电池专用水分测定仪之后至今年3月份总共购买仪器五台，老客户是我公司及其重要的经营资源，能够吸引到老客户的只能是高性价比的产品质量和及时到位的售后服务。 AKF-BT2015C作为一台国内第一台带有卡式加热炉的卡尔费休水分测定仪，至2016年8月低，短短两年内，AKF-BT2015C锂电池水分测定仪在锂电新能源行业创造了累计销售数量过百！客户二次购买率超过60%！锂电市场占有率40%，国产设备占有率100%的非凡销售业绩。完全可替代进口仪器设备。 AKF-BT2015C水分仪能够广泛的应用在锂离子动力电池行业正负极材料及其原材料，电解液等，包括磷酸铁锂材料、磷酸铁、钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、三元材料，负极膜片，石墨粉等，同时适用其他不溶解固体材料的测量。 相信在今后，禾工AKF-BT2015C水分仪会应用到更多的锂电池研发、生产单位。

本文要点随着科技的进步，3C产品的多元化，集成化，便捷化，产品的体积越来越小，锂电池作为储能设备，不仅用于手持式电器，如手机，电脑，也广泛应用于汽车行业，得益于仅使用电能，几乎不产生CO2，相比传统燃油车具有更好环保效果，因此锂电池成为了当前应用最广泛的储能电池。目前主流的锂电池技术有磷酸铁锂和三元锂电池。其中三元锂电池具有更高的能量密度，更小的重量下具有更高的续航能力。然而三元锂电池相比于磷酸铁锂电池，耐高温性较差，如果电池因外部撞击破坏或内部异常损伤，均可导致电池短路，发生放热现象，更严重的会直接自燃。因此，有关锂电池的安全性，近来成为网上的热点话题，也是很多科学家及企业需要攻克的难题。三元锂电池结构三元锂电池是由正极，负极，隔膜，外包材，电解液等组成的。其中隔膜具有隔离电池正负极，仅让锂离子通过的作用。如果电池内部隔膜发生破坏，就会出现正负极联通导致电池短路放热，引燃电解液的现象发生。一般引起隔膜穿刺现象的原因有外部撞击破坏或内部异物破坏导致的。其中，外部的机械滥用或是电滥用均有可能导致电池热失控而发生意外自燃；内部异物破坏的诱因可能是原材料内部不纯净或工艺问题，而引入一些微米级别金属磁性单质，导致在电池使用过程中出现金属磁性单质刺破隔膜，发生短路现象。因此针对于三元锂电池原材料异物解析，可以采用扫描电镜及能谱异物分析功能，实现对原料或工艺后期引入的异物的自动寻找及分析。日立钨灯丝扫描电镜Flexsem1000 Ⅱ型(左)和场发射扫描电镜SU5000（右）本次测试采用日立钨灯丝扫描电镜Flexsem1000Ⅱ和牛津Aztec Feature软件，对微孔滤膜上的三元正极粉末的生产原料进行大区域自动采集，分析，找出关注颗粒单质Fe，对单质Fe进行统计，给出统计结果，进而评估原料是否合格。在整个测试过程中，设备自身的自动化功能调整，条件的标准化把控以及Feature软件自行检测，记录与统计，大大的降低了人的依赖性。测试特点1、 Flexsem1000Ⅱ可以一键切换高低真空，无论是导电与不导电样品，都无需对样品进行喷金处理而直接测试。2、 Flexsem1000Ⅱ配置了高灵敏5分割BSE探头，可轻松获得高衬度图像；且标配了自动聚焦，自动亮度对比度等自动化功能，快速准确调整电镜图片。3、 使用大面积拼图功能，可以测试整个微孔滤膜上的样品，获得全部颗粒的结果；同时，对每一个测量位置也可以实现追溯，再分析等功能。4、 根据自身需求，自行设置分类异物，在最终结果中得到异物颗粒的某一单一数据或所有异物的数据，如总个数，占比等结果。5、 在测试分析过程中，可实现后期无人监看，电镜自行完成样品台上样品的全部测试并获得最终结果。日立为三元锂电池异物分析提供了扫描电子显微镜及能谱，Feature软件的解决方案，不仅帮助检测原料异物，同时在工艺管控，品控测试环节提供更多的帮助。END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

2019年6月28日，TESCAN联合珀金埃尔默公司，首度举办了“锂电池检测专题”网络研讨会，来自全国各地的155位专家和技术人员参加了本次网络研讨会，对锂电池的检测标准、分析手段、综合评估等做了深入的剖析和交流，大家在会上展开了热烈的讨论。珀金埃尔默的原子光谱资深应用工程师陈观宇老师介绍了锂电池正极材料主量元素、负极材料掺杂元素以及电解液的分析方法，例举多个实际案例对分析方案进行了详细说明、介绍了实践中要注意的操作要点，并通过实际的结果比对来进一步阐述Avio系列ICP产品主量元素0.1%超凡稳定性的独特优势，以及ICP-MS在杂质元素分析上的特点和方案。除此之外，陈观宇老师还形象地讲解了GC-MS、红外光谱、热重分析等多种类型检测方法在锂电行业的综合应用。图1 珀金埃尔默Avio系列等离子体光谱仪图2 珀金埃尔默Nexion系列等离子体光谱仪图3 珀金埃尔默气质联用仪检测浓度为100 μg/mL的11种碳酸酯色谱图图4 用于原材料检验的珀金埃尔默便携式高性能红外光谱仪及红外显微镜系统图5 珀金埃尔默热分析仪检测电池原材料的热稳定性评价曲线本次会议还特邀广州能源检测研究院主任工程师，广东锂电关键新材料产业技术创新联盟专家技术委员会委员邵丹博士，来会上对动力电池关键材料检测现状做了详细的分析和报告，报告密切围绕动力电池产业背景、动力电池关键材料检测标准以及全方位的测试评价动力电池及其关键材料的新技术，内容详实、引人入胜。TESCAN公司的资深应用工程师张芳女士介绍了新颖的以扫描电镜为平台组建的综合微分析系统在锂电池正负极材料以及隔膜材料微观表征中的应用，以及使用X射线显微镜完成电池的三维无损分析，实现从宏观到微观的整体观测。图6 正极材料的表面形貌图7 正极材料的截面图8 锂元素的检测图9 负极材料石墨化/非晶化分析图10 负极材料析锂分析图11 电池的内部结构的三维成像 本次网络专题讨论会是TESCAN公司和珀金埃尔默公司首度联手，从不同角度和使用不同的分析手段对锂电池检测进行系统、完整的分析和介绍，进而为广大的用户群提供综合有效的结果方案。珀金埃尔默公司和TESCAN公司都有各自擅长且独特的解决方案，此次携手合作，势必为多个领域的用户群体提供更多的前沿分析技术和专业的行业解决方案。

为了确保材料性能和电池安全性，元素分析一直是锂电企业的重点检测项目。等离子体发射光谱（ICP-OES）作为兼具灵敏度和基体耐受性的多元素分析技术，是锂电企业元素分析的顶梁柱。天津三星视界有限公司，也称三星SDI天津工厂，于2019年10月导入了岛津ICPE-9820用于正负极材料的分析。两年多来，小I（ICPE-9820）在三星SDI工厂鉴比例、控杂质，严把质量关。今天，我们来聊聊小I与三星SDI的结缘故事。 三星SDI之天津三星视界有限公司 目前，全球锂离子电池行业（本文中所提到锂电池均指锂离子电池）呈现中、日、韩三足鼎立的格局。作为韩国锂电池三强之一，三星SDI在锂电领域的成绩颇为突出。根据韩国市场研究机构SNE Research制作的2021年11月全球动力电池企业榜数据，三星SDI动力电池装机量排名第六。 图1 三星SDI天津工厂 三星SDI天津工厂，成立于1996年9月，由三星SDI和天津市电子仪表工业总公司合资成立。作为成熟的锂离子电池生产企业，天津工厂业务涵盖显示和电池领域，尤其消费电池多年居全球前列。 小I与三星SDI之缘起 为了保证电池安全性和性能，生产中对材料和工艺均有严格的监控指标。电池材料中，正极、负极、隔膜和电解液是关键组成部分，直接影响电池安全、寿命和能量密度。其中主体元素配比和杂质含量对产品质量控制与产品性能具有重要影响。因此，元素分析是锂电池企业日常检测的重要项目。 在三星SDI天津工厂，电池产线参考韩国总部配套了两台ICP用于主量元素和杂质元素的分析。由于样品量大，小I的两台同行有时会出现故障，所以迫切需要新成员来分担检测压力。 小I与三星SDI之结缘 灵敏度和精密度评估 2019年8月，三星SDI天津工厂启动了新的仪器评估计划。小I（ICPE-9820）代表岛津参加了本轮比对测试，对给定溶液中的Cr、Fe、Ni和Zn元素进行测试，评估灵敏度和精密度。 表1 灵敏度评估结果 在灵敏度和精密度评估中，小I的各项数据均优于客户现有仪器：标液回收率为98.8%-101%，优于97.2%-103%；RSD值＜0.99%，优于＜3.67%. 表2 精密度评估结果 注：带*的数据由已有品牌ICP-OES测定，标液浓度为0.25mg/L. 图2 岛津ICPE-9800系列电感耦合等离子体发射光谱仪 未知样测试评估 在两个未知样品的测试中，两台仪器所得结果相近，但小I仍表现出更好的精密度。 表3 样品分析结果注：带*的数据由已有品牌ICP-OES测定。2#样品Ni的分析结果偏高，可能是样品运输中污染导致。N.D.代表未检出。 出色的表现让小I在本轮评估中脱颖而出。2019年10月，三星SDI天津工厂与岛津完成合作，小I入驻天津，开始承担起锂电正负极材料的品质监控任务。 小I与三星SDI之驻厂体验 初一入厂，小I就迅速进入角色，与其它两位ICP伙伴一同分担正极中主量元素、正负极和电解液中杂质的检测，丝毫不显新人的青涩，在主量元素和P、S等深紫外杂质元素的分析上甚至承担了更多的工作量。 不过，厂内的工作确实很辛苦，小I和小伙伴们都是24h连轴转，因为不管白天还是晚上，产线上的样品都是间隔一段时间就送来一批。小I因为是真空光室，轻装上阵不需要吹扫，晚间的样品常常以它作为主力军，小I从不挑拣拉胯，照单全测，体现出应对复杂基体的耐受性。更难能可贵的是，小I的状态很好，入厂至今，“身体”一直倍儿棒，测嘛嘛香。 小I优秀背后的坚持 小I出色的表现，得益于它的自身条件，独特的真空光室，赋予了它对P、S等深紫外区元素的高灵敏度和稳定性，更无需吹扫，运行起来经济又方便。而垂直炬管和CCD检测器的设计则让它对各种基体都能适用，而且数据处理上十分灵活。 图3 岛津ICPE-9800性能特点 当前锂电行业发展如火如荼，小I系列在锂电材料检测上的应用也越来越广泛，例如以标准加入法测试三元材料元素杂质和内标法测试主量成分（表4），在对正负极材料中S元素的测试上表现尤其出色（图4）。 表4 三元材料中杂质元素检测备注：*样品结果浓度单位%；N.D.-未检出。 图4 负极材料中S元素分析稳定性 用户心声 2019年10月至今，两年多的时间里，小I在三星SDI天津工厂坚守岗位，稳定发挥，获得了用户的一致好评。让我们听听来自用户的声音—— “我们以前有两台其它品牌的ICP，但有时候会出故障。我们这儿是24h三班倒的，仪器一坏就麻烦了。所以19年导入新ICP的时候，我们也经过了全面的考察，比如标准曲线线性、检出限、稳定性、测样速率等，最后选择了参数更好的岛津ICPE-9820。但故障率还是用久了才能体现，所以刚安装时候也担心。现在两年多用下来，都没出过什么问题，而且数据比那两台还稳定，我们很满意。现在主要就用这台的数据，它还有一点挺方便的，不用吹扫，稳定得很快，我们都爱用！” 图5 三星SDI天津工厂的岛津ICP-9820运行中 结语 ICP-OES作为兼具灵敏度和基体耐受性的多元素分析技术，对锂电池行业原材料和正负极材料、电解液等主量成分和杂质元素检测分析均具有良好适用性。岛津ICPE-9800系列在性能比对中脱颖而出，顺利入驻三星SDI天津工厂，更在两年多的使用中表现出优越的稳定性和耐受性，为锂电产品保驾护航，助力锂电行业稳健发展。 撰稿人：张敏 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

锂离子电池锂离子电池（LIB）是21世纪以来最为热门的储能器件之一，具有能量密度高、单体输出电压高、循环性能优越、可快速充放电和使用寿命长等优点，被广泛应用于消费电子产品、电动汽车和新能源电站的储能电源系统等[1]。LIB主要是由正极材料、负极材料、隔膜、电解液和外壳组成。其中，正极材料作为锂离子的主要来源，负极材料是提供比容量的重要因素，隔膜提供锂离子传输的微孔通道。其结构示意图如图1所示，充电时，锂离子（Li+）从正极脱出在电解液中穿过隔膜到达负极并嵌入到负极晶格中，此时正极处于贫锂态，负极处于富锂态；而放电时，Li+再从富锂态的负极脱出再次在电解液中穿过隔膜到达贫锂态的正极并插入正极晶格中，此时正极处于富锂态，负极处于贫锂态[2]。图1 锂离子电池结构示意图基于国仪量子自主研制的扫描电子显微镜，在锂离子电池领域中可以对正极材料、负极材料、隔膜等进行快速、可靠的材料检测，避免因原料质量低、引入杂质、加工工艺不当引起的电池失效。助力锂电材料的深入研究，进而从各个方面改善锂离子电池性能。国仪量子电子显微镜产品全景图扫描电镜在锂电正极材料中的应用正极材料是锂离子电池中的“锂源”，通常既要提供充放电时在正负极之间往返的锂离子，又要提供锂离子电池首圈充放电形成的固体电解质相界面(简称SEI)膜时于负极所消耗掉的锂离子。电池功率受到正极材料的结构、掺杂改性、表面包覆及制备工艺等多种因素的影响[1]。开发具有安全、经济、高性能、大容量等优点的正极材料将有效地促进LIB的广泛应用[3]。如图2和图3所示，扫描电子显微镜不仅可以对正极材料的浆料和极片进行粒径分析和整体形貌的拍摄，而且为特定的正极材料体系深入研究和探索提供了有力条件。使用扫描电子显微镜可以对调浆后的正极材料以及经涂布、辊压后极片表面的正极活性物质分布、导电添加剂均匀性程度和分散性进行检测。另外借助扫描电子显微镜可对正极材料及其前驱体的单颗粒形貌、颗粒分布情况进行表征。据扫描电子显微镜呈现的结果可以针对性帮助正极材料进行设计和改进，大幅度提高材料的结构稳定性及LIB的性能。图2-1 正极浆料/10kV/ETD图2-2 正极极片/3kV/Inlens图3-1 三元正极前驱体/3kV/Inlens图3-2 磷酸铁/3kV/BSE图3-3 锰酸锂/5kV/ETD图3-4 磷酸铁锂/15kV/ETD扫描电镜在锂电负极材料中的应用负极的锂离子插入能力是决定锂离子电池性能的主要因素。为了追随先进正极材料的发展，需要开发大容量的负极材料来提高整个锂离子电池的性能。自1991年对石墨商业化生产以来，石墨一直作为主要的负极材料。石墨具有成本低、无毒性、重复循环和结构稳定等优点[4]。由图4和5可知，扫描电镜可以对调浆后的材料以及涂覆后的极片进行表面形貌分析，同时对石墨负极进行尺寸、形状图像分析，以帮助解释不同石墨负极引起的LIB性能差异。利用扫描电子显微镜可以清晰观察到石墨表面的片层结构形貌。图4-1 负极浆料/3kV/Inlens图4-2 负极极片/10kV/ETD图4-3 负极极片/3kV/Inlens图5-1 石墨负极/5kV/ETD图5-2 球形石墨表面/3kV/ETD扫描电镜在锂电隔膜中的应用作为锂电池的关键材料，隔膜在其中扮演着隔绝电子的作用，既可以阻止正负极直接接触，又可以允许电解液中锂离子自由通过。隔膜对于保障电池的安全运行有至关重要的作用[5]。当前，市场上商业化的锂电隔膜主要是以聚乙烯（PE）和聚丙烯（PP）为主的微孔聚烯烃隔膜，这类高分子材料凭借着较低的成本、良好的力学性能、优异的化学稳定性和电化学稳定性等优点被广泛应用于锂电隔膜中。国仪量子扫描电子显微镜可以在低压下直接观察到隔膜表面的精细结构，并且根据拍摄的形貌图像照片可以对隔膜进行孔径和孔隙率分析（图6）。图6-1 隔膜/5kV/ETD图6-2 干法拉伸隔膜/0.5kV/Inlens锂电材料分析测试前沿解决方案国仪量子以先进的量子精密测量技术为核心，聚焦科学仪器主航道，推出了一系列“人无我有”“人有我优”的高端科学仪器，针对锂离子电池行业推出了系统化的原材料检测分析与产品质量检测方案。基于国仪量子自主研制的扫描电镜、比表面及孔径分析仪、电子顺磁共振波谱仪等高端科学仪器，可分别对锂离子电池的负极材料、正极材料、隔膜等原材料进行检测，避免因原料质量低、引入杂质和加工工艺不当而引起的电池失效。欢迎扫描下方二维码下载PDF！参考资料[1]陈港欣,孙现众,张熊 等. 高功率锂离子电池研究进展[J].工程科学学报,2022,44(04):612-624.[2]郭炳焜, 徐徽, 王先友, 等. 锂离子电池[M]. 长沙: 中南大学出版社, 2005: 48-65.[3]李仲明，李斌，冯东，曾天标.锂离子电池正极材料研究进展[J].复合材料学报,2022,39(2): 513-527.[4]彭盼盼，来雪琦，韩啸，伊廷锋.锂离子电池负极材料的研究进展[J].有色金属工程,2021,11(11): 80-91[5]王振华，彭代冲，孙克宁.锂离子电池隔膜材料研究进展[J].化工学报,2018,69(1): 282-294

赛恩思仪器，深耕分析仪器行业，始终秉持提供创新、精准、可靠的仪器设备，以满足不同行业、不同领域的高标准测试需求。近日，赛恩思仪器为宁夏宝丰能源集团提供的一套双炉红外及一台高频红外碳硫仪已经顺利安装并调试完成，将为该集团的锂电池负极材料的检测工作提供有力的技术支持。赛恩思的碳硫仪能够精准地分析和测量样品中的碳和硫含量。这对于锂电池负极材料的质量控制极为关键，因为碳和硫的含量直接影响到电池的性能和寿命。与此同时，赛恩思的管式炉以其高的温度控制精度和均匀的加热特性，使得锂电池负极材料的热处理过程更加精准、有效。赛恩思仪器始终坚守“精益求精、追求卓越”的经营理念，以满足用户需求为己任。我们自豪地看到，我们的设备正在帮助宁夏宝丰能源集团实现其锂电池负极材料的优质生产，同时也在推动整个锂电池行业的技术进步。赛恩思仪器期待与更多的企事业单位合作，提供精准、可靠的分析检测仪器，为其研发和生产助力！