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电池浆料

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电池浆料相关的资讯

  • 锂电池浆料与性能之间的桥梁——流变仪
    p   随着近些年新能源汽车、数码电子产品等锂离子电池应用领域的大力发展和推广,锂离子电池市场迅猛发展,预计2020年全球锂离子电池市场规模有望达到4500亿元。 /p p   相比于传统的镍氢电池,铅酸电池来说,锂离子电池具有能量密度高,无记忆效应,环境污染小等特点。 /p p   锂离子电池的主要材料有正负极、电池隔膜、电解液,这也是锂电池目前研究的热点领域和对象。其中在电极的制备过程中,锂电池浆料的性质,尤其是浆料的流变特性对最终电池的储电性能具有很大程度上的影响。 /p p   锂离子电池浆料含有活性材料及多种非活性物质,通过将其涂覆于金属集流体上来制备锂离子电池的电极。 /p p   锂离子电池中需要添加各种导电剂和粘结剂以形成导电网络,颗粒聚集在浆料中产生不均匀性,会导致复合电极中出现裂纹和空隙,使电子通路出现中断,从而影响电池性能。因此,制作分散均匀的、稳定的浆料成为重中之重。 /p p   锂离子电池浆料多为黑色不透明粘性流体或胶体状态,肉眼无法直接观测到分散是否均匀,不同分散状态的浆料又有着不同的粘度趋势。因此,流变特性是分析锂离子电池浆料分散状态的重要手段。 /p p   流变仪可在接近真实加工条件下,对样品在力、热作用下的行为进行研究,如样品的流动特性、加工过程中的结构变化、降解及混合质量等性质。锂离子电池浆料的流动特性与固含、搅拌工艺及加料顺序等都有很大的关系。另外,浆料的粘度和沉降稳定性也会对后续的涂布过程产生影响。 /p p   多项研究表明,锂电池的性能与浆料的粘度、添料次序、浆料固含、混合工艺、粘结剂种类、导电剂种类、溶剂种类、添加剂种类有关,且它们均是通过影响锂电池浆料的流变特性而影响最终的重放电性能。在体系相同的情况下,浆料的表观粘度基本与浆料的分散情况相关,浆料的分散程度越好,浆料的表观粘度越低。 /p p   制作分散均匀而稳定的浆料已成为提高锂离子电池性能的重要手段,流变仪则已成为锂电池开发研究过程中不可或缺的仪器。 /p
  • 八年探索,锂电池浆料评价方法终获突破
    近日,中文国家核心期刊《电源技术》2024年第1期和第2期连续发表仪思奇(北京)科技发展有限公司杨正红等两篇论文:《超声/电声谱法测定锂电池浆料的粒度、流变和微观电学参数》(见2024,48(1):95-100)及《用超声/电声谱监测锂电池正极浆料的合浆及包覆质量》(见2024,48(2):284-288)。这预示着在锂电池浆料稳定性和微观电学性质评价方面取得决定性突破。众所周知,在正、负极浆料中,颗粒状活性物质的分散性和均匀性直接影响到锂离子在电池两极间的运动,因此在锂离子电池生产中各极片材料的浆料混合分散至关重要。浆料分散质量的好坏,直接影响到后续锂离子电池生产的质量及其产品的性能。目前对电池浆料的质量监测依据的是剪切流变性能的监测,然而,对相同工艺产生不同流变性质的原因始终是困扰电池浆料质量控制的痛点。据报道,影响锂离子电池浆料流变性的一些主要参数包括:1. 分散相的类型及表面电荷的大小:对于不同种类的正负极活性物质,由于其种类不同,具有不同的水化膨胀特性以及不同的表面电荷,因而不同种类的活性物质其分散特性、胶溶特性以及形成具有一定强度的结构体系的能力也各不相同,其宏观表现是不同种类的活性物质配制而成的浆料具有不同的流变特性。2. 固相的浓度:分散相或固相浓度的大小主要影响浆料的屈服应力和塑性粘度或表观粘度。在一般情况下,固相浓度越大,其屈服应力、塑性粘度或表观粘度越大。3. 固相颗位的大小、形状以及粒径的分布:在固相浓度不变的条件下,颗粒的粒径越小,由于其总的表面积增加,因而浆料的屈服应力和粘度将随之增加。 4. 分散介质本身的粘度:不同的溶剂具有不同的粘度,使得浆料的粘度也将随之变化。5. 温度和压力:在不同的温度和压力下浆料具有不同的流变特性。6. 浆料的pH值。对于锂电池合浆工序而言,合浆的搅拌工艺、粘结剂、固含量和浆料粘度对浆料的稳定性有重大的意义。通过高粘度搅拌工艺,浆料中导电剂是否能较好地分散在主料的表面,均匀地包覆住主料,这将影响极片的导电性,直接影响电池的倍率性能。因此,我国锂电池行业只能通过测粘度对浆料稳定性进行粗放的宏观管理,而缺乏对浆料本身电学性质的研究和监测,极大地影响了锂电池的成品率,导致成本无法下降,品质无法提高。美国和日本锂电企业都是通过超声衰减/电声学技术(ISO 20998/ISO13099)表征浆料中颗粒的电化学性能,进行锂电池浆料及其稳定性精准质控的。为了打破封锁,提高我国锂电池生产品质,根据所掌握的信息,仪思奇对电池浆料品质控制的超声/电声学参数进行了初步探索。美国分散技术公司的DT-1202或DT-1210超声/电声谱分析仪具有在常压条件下测量和计算上述包括粒度及zeta电位等几乎全部涉及的宏观和微观参数的能力(颗粒形状除外),国家标准GB/T 41316-2022《分散体系稳定性表征指导原则》中也推荐了超声/电声学方法。在日本,DT-1202以每年20台的销量早已广泛应用于电池浆料的质量控制中。然而,日本公司在向我国销售电池设备的同时,却对质控仪器及其相关参数对我国严格保密。为打破垄断,提高我国锂电池生产质量,降低消耗,仪思奇科技从成立之初,即与锂电材料企业广泛合作,对电池浆料可能的质控参数进行了一系列探索实验。经过八年的艰苦探索和努力,他们发现锂电池正负极浆料的稳定性化存在着不同的机制,它们的作用可以通过不同的参数表征出来,即宏观电动学参数——Zeta电位和微观电学参数——表面电荷密度。在锂电池浆料的稳定效应中,后者起到更重要的作用。因此,在锂电池浆料的研究或质量监控中,不仅需要关注zeta电位值,更需要关注表面电荷密度值的变化,二者不可偏废。这些微观电学参数也影响着浆料的宏观流变性能。超声衰减谱还可同时测量浆料体系的高频剪切黏度(动力黏度)和体积黏度(纵向黏度),反映了浆料在微观尺度上流变学性质,并且是一种非侵入式和非破环性的方法,为物质的微观结构提供了更深入的信息,有助于判断锂电池浆料工艺不稳定性的原因。研究表明,超声法直接测定锂电池合浆过程中的原浓浆料粒度直观有效,对于工艺质控非常重要。zeta电位作为疏水胶体体系静电排斥效应的表征参数,却很难直接作为电池浆料NMP有机体系的稳定化表征参数。但是在合浆过程中,因导电添加剂团聚的存在,很难均匀包覆在LFP颗粒上,而通过胶体电流(CVI)测定的电声法直接测量锂电池浆料的Zeta电位和双电层厚度可以成为导电剂是否分散和包覆均匀的关键质量控制参数。上述对电池浆料评价方法的突破,对锂电池浆料稳定性和工艺控制的解决方案探索具有重要意义
  • 梅特勒卤素水分仪测定锂离子电池浆料固含量方法
    我们知道,锂电池浆料分为正极浆料和负极浆料两种,正极浆料由粘合剂、导电剂、正极材料等组成;负极浆料则由粘合剂、石墨碳粉等组成。正、负极浆料的制备都包括了液体与液体、液体与固体物料之间的相互混合、溶解、分散等一系列工艺过程,而且在这个过程中都伴随着温度、粘度、环境等变化。 锂离子电池浆料的混合分散过程可以分为宏观混合过程和微观分散过程,这两个过程始终都会伴随着锂离子电池浆料制备的整个过程。合浆后的浆料需要具有较好的稳定性,这是电池生产过程中保证电池一致性的一个重要指标。表征浆料稳定性的主要参数有流动性、粘度、固含量、密度等。 浆料的固含量和浆料稳定性息息相关,同种工艺与配方,浆料固含量越高,粘度越大,反之亦然。在一定范围内,粘度越高,浆料稳定性越高。固含量越高,浆料搅拌时间越短,所耗溶剂越少,涂布干燥效率越高,节省时间。高固含量的浆料还可以减少涂层间厚度,降低电池内阻。 锂电池的生产包括极片制造工艺阶段的浆料制备、浆料涂覆工序是整个锂电池制造的核心内容,浆料的固含量等参数就关系着电池电化学性能的好坏,我们就来探讨一下主流的测量锂离子电池浆料固含量的方法。锂离子电池正负极浆料目前的标准的测试方法为GB/T18856.2-2008 水煤浆试验方法第2 部分 浓度测定。浆料试样的采取与制备按锂离子电池浆料采样方法进行。BINDER FD115 (固含量测定烘箱)1.1 取充分搅拌均匀的浆料试样(3.0±0.2g) 置于预先干燥并称量(称准至0.0002g)过的称量瓶中,迅速加盖,称量(称准至0.0002g),晃动摊平。1.2 打开瓶盖,将称量瓶和瓶盖放入预先鼓风并已经加热到120~125℃的干燥箱中,在鼓风条件下,干燥2h。1.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖在空气中冷却约3min后放入干燥器中,冷却至室温,MT电子分析天平称量。1.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥的试样质量的减少不超过0.003g或质量增加后为止。在后一种情况下,应才有质量增加前一次的质量作为计算依据。由此我们看出此方法的局限性: 目前主流采用是梅特勒的经典型HC103及超越型HX204这两款卤素红外水分仪测量电池浆料的固含量,其测定方法是如何简化测试流程又能和烘箱法的结果保持一致呢? 一:HX204 超越型的卤素水分测定仪,主要的优势为:创新的悬挂式秤盘设计避免了加样腔的热量对秤盘的影响,通过消除对称量单元的负面热效应,改善测定结果。高性能 MonoBloc 称量单元可提供最大量程和最佳分辨率(200g,0.1mg),可满足要求最严苛的任务,可在最短的时间内获得非常可靠的结果。快速加热:先进的卤素灯技术是确保极为精确的快速加热和精确温度控制的关键。第二代卤素加热技术最大程度减少了热物质,通过缩短加热/冷却循环及精确的温度控制增强性能。采用冷仪器进行首次测量,与随后采用热仪器进行测量的精确程度相同。一键水分测定 :One Click™ Moisture 的图形化用户界面可快速、顺畅地执行操作,同时提供实时的干燥曲线和控制图表。了解测量,自动化控制图表可显示每个样品的固含量的含量变化趋势。具有测试方法开发功能。 具有终点判定方法选择功能 二:梅特勒-托利多全新经典HC103水份测定仪 使用 HC103 卤素水份测定仪轻松执行浆料固含量的测定。借助触摸屏操作和用户指导,HC103 使用起来十分方便。 2. 坚固耐用的设计均可确保今后数年内获得可靠的结果。 3. 图形化用户界面:让您倍感舒适自在,只需轻轻一击即可立即开始水份测定。4. SmartCal功能:确保可信水份结果的性能验证,应当在保养间隔期间定期测试卤素水份测定仪,以确保水份测量结果始终正确。通过 SmartCal,我们可提供一种在简单的 10 分钟测试中对您卤素水份测定仪的整体性能进行验证的独特测试物质。5.HC103 和HX204 的最小浆料的称量量为0.1g, 为了保证浆料固含量的准确性及重现性,建议称量量在0.5-3.5 g 左右。对于浆料而言,需要选用可重复使用的不锈钢样品盘及玻璃纤维盘进行测试。 根据正负极浆料水分残留及NMP残留物质的特性,一般可以进行120-155度左右的方法开发,通过测定方法开发功能,以烘箱法的结果进行比对修订及优化,最终形成固定的正负极浆料固含量的标准方法,保存在仪器界面的快捷键中,均匀放置好浆料样品好,一键开始测量,约2-10min自己显示结果。 结论梅特勒公司的HX204和HC103 卤素红外水分仪,非常适合于工厂车间和实验室进行原料,半成品和成品的水分或者固含量的测定。可以在几分钟内提供精确可靠的水分或固含量的信息,确保最佳的产品质量和至高的生产力,助力于锂电池正负极浆料固含量测定,有力保障锂离子电池的性能品质。
  • 【热点应用】质子交换膜燃料电池生产中催化剂浆料的颗粒特性表征
    燃料电池(Fuel Cell)市场前景 为缓解世界性能源危机的加剧,减少传统能源对环境造成的污染;有序推进碳中和的各项任务目标,不断深化能源结构优化,提高能源开发整体效益成为摆在我国科研工作人员及新能源产业开发从业者面前的重要课题。 燃料电池(Fuel Cell)是一种把燃料所具有的化学能直接转换成电能的化学装置,又称电化学发电器。它是继水力发电、热能发电和原子能发电之后的第四种发电技术。 燃料电池用燃料和氧气作为原料;同时没有机械传动部件,故没有噪声污染,排放出的有害气体极少。由此可见,从节约能源和保护生态环境的角度来看,燃料电池是最有发展前途的发电技术[1]。 作为一种新的高能量密度、高能量转化率、环保型的电源装置受到全世界的广泛关注,并具有广阔的应用前景。 一、质子交换膜燃料电池目前,燃料电池主要被分为六类[2]。碱性燃料电池(AFC,Alkaline Fuel Cell)、磷酸盐燃料电池(PAFC,Phosphorous Acid Fuel)、熔融碳酸盐燃料电池(MCFC,Molten Carbonate Fuel Cell)、固体氧化物燃料电池(SOFC,Solid Oxide Fuel Cell)、质子交换膜燃料电池(PEMFC,Proton Exchange Membrane Fuel Cell)和直接甲醇燃料电池(DMFC,Direct Methanol Fuel Cell)。采用聚合物质子交换膜作电解质的PEMFC,与其它几种类型燃料电池相比,具有工作温度低、启动速度快、模块式安装和操作方便等优点,被认为是电动车、潜艇、各种可移动电源、供电电网和固定电源等的最佳替代电源[3]。如图1所示,膜电极(membrance-electrode assembly, MEA)是由质子交换膜、催化层与扩散层 3 个部分组成,是质子交换膜燃料电池 (PEMFC)电化学反应的主要场所,也是决定质子交换膜燃料电池 (PEMFC) 的成本、性能和耐久性的核心关键部件。 二、质子交换膜燃料电池的催化剂浆料分析 催化剂浆料涂布是膜电极生产的关键步骤之一,要求催化层涂敷均匀,同时尽量减少铂含量以降低成本,因此必须对浆料进行严格的质量控制。 催化剂浆料的颗粒粒度和分散性能会影响浆料粘度、聚合物电解质的分布和形态、催化剂的利用率、催化剂和聚合物电解质的相互作用以及催化层的均匀性和连续性等重要参数,最终影响膜电极的电化学性能[4]。 如图 2 所示,常见的活性催化剂为铂基纳米颗粒,最佳粒度范围为 2~5nm,但这些纳米颗粒不是独立存在的,而是分散在碳载体颗粒上。单个碳载体颗粒的粒度范围为 20~40nm,在浆料中碳载体通常以团聚体的形式存在,粒度在亚微米至微米范围。聚合物电解质分散成不同形态(棒状或线团)、粒度在 70 nm~2.5 µm 之间的团聚体,与碳载催化剂混合形成催化剂浆料。催化剂和聚合物电解质分散在特定的溶剂中,需要控制团聚物的粒度,优化催化剂和电解质导体团聚物的相互作用。 对于聚合物电解质团聚体,粒度在200~400 nm范围有利于提高氢气/空气的反应性能。碳载体催化剂会出现未充分分散或过度分散的情况[5]。 在未充分分散时,碳载体是高度团聚的;离子交联聚合物只覆盖在团聚物外部,内部的铂催化剂无法与电解质充分接触,因此利用率不高。 过度分散时,团聚物破裂,铂催化剂颗粒与碳载体分离,影响其在氧化还原反应中的活性。 理想的分散状态是形成由碳载体催化剂组成的小团聚体,电解质聚合物在这些团聚体上均匀分布,能够提高催化剂的利用率[6]。 粒度是催化剂浆料的关键性指标,但浆料由不同尺度的颗粒混合物组成,要准确测量浆料的粒度有一定的难度,目前还没有一种技术可以全面表征所有颗粒的粒度。 X 射线衍射 (XRD)、激光衍射 (LD) 和动态光散射 (DLS) 是三种常用的材料表征技术,用于表征不同尺度的颗粒,结合三种技术能够全面表征催化剂浆料中的颗粒特性。 三、马尔文帕纳科解决方案 —— X 射线衍射技术X 射线衍射 (XRD) 通常用于确定小于 100 nm 的纳米晶粒尺寸。快速测量单个衍射峰(1~3 分钟),足以利用峰宽的 Scherrer 分析来计算晶粒尺寸。另外,如果测量多个衍射峰(20 分钟以上),则可采用全谱拟合技术,更精确地计算晶粒尺寸和点阵参数。图 3 显示了使用 Aeris 台式 X 射线衍射仪收集的 X 射线衍射数据,样品是分散在三种不同碳载体颗粒上的催化 Pt 粉末。 如表 1 所示,分散在 Ketjenblack EC-300J 碳黑上的 Pt 的平均晶粒尺寸比分散在 Vulcan XC72 碳或 Vulcan XC72R 碳上的 Pt 略小。晶粒尺寸的变化会改变催化活性和耐用性。全谱拟合分析还表明,EC-300J 上分散的 Pt 比 Vulcan XC72 或 Vulcan XC72R 上的 Pt 的点阵参数更大。该点阵参数也大于已公布的 Pt 的参考值3.9231 Å。[6]较大的点阵参7数可能表明表面引起了点阵应变或合金杂质可能改变催化活性。 XRD 可以分析分散体、固体碎片以及粉末。例如,碳载体 Pt 催化剂纳米颗粒可以在粉末分散到浆料中后和浆料印刷并固化在膜片或气体扩散层上后进行测量。图 4 显示了 40% Pt 在 Vulcan XC72 碳上的 XRD 数据,这些碳可作为粉末、浆料和催化剂涂覆膜 (CCM) 上的固化电极层。在所有情况下,Pt 衍射峰均可通过其他成分中解析出纳米粒尺寸计算,如表 2 所总结。 如图4所示,浆料和催化剂涂覆膜(CCM)样品与粉末样品相比,铂衍射峰变窄,说明这两中样品的铂晶粒尺寸变大。铂催化剂的这种粗化现象可能表明,在溶剂中的碳载体催化剂粉分散过程中,浆料变得过热。因此,在超声处理过程中,通常使用 5℃ 的水浴对浆料进行冷却。[8]在加工过程中,晶粒尺寸的变化(如颗粒粗化),会影响催化剂活性。 四、马尔文帕纳科解决方案—— 激光衍射技术激光衍射技术 (LD)是测量颗粒粒度分布的常用分析方法,粒度范围从十几纳米到几个毫米。动态范围宽,非常适合分析催化剂浆料的粒度分布。激光衍射法操作简便,测试速度快,通常不到1分钟,也非常适合生产过程控制。此外,激光衍射技术还可以研究工艺条件变化对浆料粒度分布的影响。 图 5 是使用 Mastersizer 3000 激光粒度仪对稀释后的催化剂浆料重复5次的粒度测试结果。该浆料中颗粒的粒度呈双峰分布,峰值在1 µm左右的颗粒占最大体积分数,20nm左右的颗粒体积分数占比较小。如表 3 所示,该浆料的粒度分布结果相对标准偏差(RSD)10 µm) 存在,这说明还需要增加剪切或者使用更高能量的分散方法进一步分散,才能达到合格的催化剂浆料要求。 五、马尔文帕纳科解决方案 —— 动态光散射技术 与激光衍射法相比,动态光散射 (DLS) 更适合于测量纳米级颗粒的平均粒度,范围从1 nm 至 1 µm。 将催化剂浆料以 1:10 比例分散在异丙醇(IPA)中,用Zetasizer Ultra纳米粒度仪测量催化浆料的平均粒度。稀释后的浆料仍然是高度不透明的,采用非侵入背散射 (NIBS)技术进行测量,重复测量5次。如图 7 所示,尽管浆料不透明,5次测量的相关曲线的一致性很好。图 8 是催化剂浆料的粒度分布图。如表 4所示,体积平均粒度为 1.04 µm,多分散指数也比较大(0.1)说明浆料的粒度分布宽,与激光衍射法的结果吻合。动态光散射技术(DLS)主要是检测颗粒的布朗运动产生的散射光光强波动,颗粒的散射光强与粒径的 6 次方成正比,大颗粒的信号很容易掩盖小颗粒的信号,因此动态光散射法(DLS)没有观察到激光衍射法测得的小颗粒。 动态光散射技术还可用于测量催化剂浆料的 Zeta 电位,研究电解质聚合物与碳载催化剂之间的相互作用,确定电解质聚合物在催化剂上的均匀分布。Zeta电位与浆料的离子浓度有关,可以通过对碳载体颗粒功能化改性或者改变电解质聚合物浓度来调节。通常来讲,特别是在介电常数较高的分散介质(如甲醇)中,Zeta 电位越高,浆料的稳定性越好。Zeta 电位分析还可以用于优化配方,改进浆料的稳定性。事实上,已经有研究报道可以通过模型根据初级颗粒的粒度和体系的Zeta 电位来预测催化剂浆料稳定[9]。 六、结论 通过X射线衍射技术发现,浆料和阴极催化剂涂覆膜中的晶粒尺寸比催化剂粉末大。这种颗粒粗化现象通常是由于浆料在分散过程中过热引起的。激光衍射法检测到在20 nm附近有大量初级颗粒,说明催化剂浆料出现了过度分散的现象。 联合使用激光衍射、X射线衍射和动态光散射技术,可以从不同尺度表征催化剂浆料,优化和监测催化浆料配方和稳定性。使用 Mastersizer 3000 激光粒度仪测量催化剂浆料的粒度分布,可评估临界颗粒分散的有效性。使用 Zetasizer 纳米粒度及Zeta电位仪进行 Zeta 电位测量,可研究聚合物电解质和碳载催化剂的相互作用,预测浆料稳定性。使用 Aeris 台式 X 射线衍射仪,可以测量纳米催化剂的晶粒尺寸,验证防止纳米颗粒粗化的方法的有效性。 参考文献[1] 陈光. 新材料概论:科学出版社,2003年[2] Kamaruzzaman.Sopian ,Wan Ramli Wan Daud.Challenges and Future Developments in Proton Exchange Membrane Fuel Cells [J].Renewable.Energy.2006,31(5):719~727[3] 胡嫦娥,刘琼,周敏. 质子交换膜燃料电池的研究现状. 新能源网. 2016.[4] D. Papageorgopoulos, US Dept. of Energy Hydrogen and Fuel Cells Program Report, FY 2018 Annual Progress Report[5] Orfanidi et al,J. Electrochem. Soc.165 (2018) F1254[6] Wang et al, ACS Appl. Energy Mater. (2019) DOI: 10.1021/acsaem.9b01037[7] Swanson Natl. Bur. Stand. (U.S.) Circ. (1953) 539 1 31[8] Sharma et al, Materials chemistry and Physics 226 (2019) 66-72[9] Shukla et al, J. Electrochem. Soc.164 (2017) F600-F609 关于马尔文帕纳科马尔文帕纳科的使命是通过对材料进行化学、物性和结构分析,打造出更胜一筹的客户导向型创新解决方案和服务,从而提高效率和产生可观的经济效益。通过利用包括人工智能和预测分析在内的最近技术发展,我们能够逐步实现这一目标。这将让各个行业和组织的科学家和工程师可解决一系列难题,如最大程度地提高生产率、开发更高质量的产品,并缩短产品上市时间。
  • 人和科仪亮相2022年第八届太阳电池浆料与金属化技术论坛
    上海人和科学仪器有限公司携带具有物联网功能的智能三辊机、超高压纳米均质机、稳定分析仪等在浆料行业具有广泛应用的仪器设备。参加了在常州富力喜来登酒店举办的第八届太阳电池浆料与金属化技术论坛。 TRILOS 智能三辊机 应用于: 浆料的均匀分散 TRILOS 超高压纳米均质机 应用于: 有机载体经微射流均质机预处理后, 可提高分散性,然后与玻璃粉、 银粉混合,制得浆料。 LUMiSizer稳定性分析仪 应用于: 浆料的稳定性的精确快速评价 该论坛主要探讨光伏行业展望与浆料市场前景,太阳电池技术与金属化工艺发展趋势,银浆金属化导电机理与接触机制研究,SE PERC、异质结和TOPCon电池进一步提效降本的浆料和金属化解决方案,激光转印技术实现路径与产业化进展,先进铜电镀技术与应用,银包铜浆料成本优势与电池稳定性研究,丝网印刷和电池烧结技术与设备,钙钛矿叠层电池金属化工艺展望等。会议现场,这些仪器设备一经展出就吸引了大家的目光。通过人和科仪技术工程师们的认真耐心的讲解以及现场样品的演示,使得大家对这些仪器设备有了一个更为直观和细致的了解。现场让大家最感兴趣的就是TRILOS特有的物联网功能。该功能可以全程自动设置并记录设备运行全过程,在方便客户进行数据分析的同时避免人为因素造成的误差。此外,物联网平台还可以接入投料、配料、预混以及在线监测等设备进行联用。 人和公司(www.renhe.net)始终聚焦行业痛点,在解决方案中不断融入符合中国制造2025标准,具有自动化、智能化、数字化、微型化、模块化并带物联网的仪器设备。让客户通过这些仪器设备实时获取生产过程中的信息反馈,进行综合分析,不断优化生产工艺,从而实现在提高产品质量的同时,降低生产成本。
  • 祝贺东莞卓高电子购买冠亚陶瓷浆料固含量检测仪
    秋天,是丰收的季节!粮食收购正紧锣密鼓的进行着,东北市场那是一片火热,冠亚粮食快速水分仪在粮食收购过程中扮演着重要的角色,销售团队奔波于各个粮库之间,忙的不可开交,水分仪供不应求!南方市场也不示弱,国庆后上班天,东莞市卓高电子科技有限公司就迫不及待的等我们送货过去! 东莞卓高电子此次购买的是一款SFY系列陶瓷浆料固含量测定仪,主要检测用于锂电池电极涂层的陶瓷浆料固含量,陶瓷浆料的固含量对电池的隔热、绝缘效果有着的影响!所以浆料固含量的有效控制对产品的质量起着决定性的作用!此款仪器不仅操作便捷(取样放进仪器,仪器自动检测),检测结果稳定、准确,检测的时间也大大的缩短,只需几分钟,同时该仪器还可广泛的应用于化工原料、塑胶、医药、粉体、颗粒、半固体等等的水分检测!冠亚许工现场给实验人员指导培训!东莞卓高电子致力于为国内高端锂离子电池安全提供解决方案,目前主要从事高端锂离子电池用隔膜和铝塑包装膜的研发和生产,客户均为国内新能源业界领先企业。其在东莞的横沥镇和寮步镇均设有分厂,企业的良好发展离不开先进的硬件配套设施,卓高认识到这点,他们选择了冠亚,也希望卓高电子越做越大,越做越强! 卓高电子生产车间在这个丹桂飘香的金秋十月,虽然你很不情愿,但长假真的结束了,关于假期,每个人的记忆点都不一样,但有一些是共通的,比如:堵在路上、景区看“人海”等等,不管怎样,都已远去,希望大家带着愉快的心情,全身心的投入到工作当中,打响2016年的后一场战役!!!
  • 锂电池材料试验第三讲|锂离子电池涂层隔膜剥离试验
    近年来,随着锂离子电池产品的大量应用,锂电已日益成为我们日常最为便捷的动力来源,随之而来的锂电池安全问题也越来越受到大家的关注。锂电池的整体安全性由多种复杂的因素构成,而其中由于短路原因引起的热失控问题占到了相当的比例。锂电池的短路除了常见的外部短路外,其内部隔膜的破损也是导致其内部发生短路的重要原因之一。 在隔膜破损的种种诱因中,锂枝晶是众多分析和研究的众矢之的。锂电池在重复的充放电过程中,由于工艺、材料、过充、大电流充电、低温下充电等原因,金属锂会不可避免的析出,这些析出的锂会逐渐沉积形成锂枝晶,从而成为锂电池潜在的风险。锂枝晶有多种形态,其中树枝状的金属锂在生长、沉积的过程中,达到一定程度时会穿透隔膜,从而导致电池内部发生短路,这种短路往往会造成灾难性的后果。 LLOYD材料力学试验机(LLOYD材料试验机)提供完整的锂电池隔膜力学性能测试,主要包括隔膜拉伸强度、延伸率、穿刺强度,剥离强度(涂层复合膜)等。同时LLOYD材料力学测试系统(LLOYD材料试验机)可以完成高精度的锂电池强制内短路测试,确保锂电池更加安全。 今天我们来介绍阿美特克锂电池材料试验解决方案第三讲——锂离子电池涂层隔膜剥离试验。锂离子电池涂层隔膜剥离试验涂布质量的好坏直接关系到电池电性能的发挥,剥离强度试验不仅可以有效的鉴定涂布质量,显示浆料涂布强度,均匀性等指标,还可以指导涂布产线的调整,使成品更加均匀可靠。测试类似可以用180度剥离,90度剥离,可变角度的剥离等多种方式,为质控和研发提供较大的扩展空间。整套测试系统由LLOYD高精度测力传感器捕捉力值的变化,采集速率可达每秒8000点,精确捕捉力值瞬间波动量。同时,LLOYD专用NexygenPlus测控软件支持多格式数据输出,及多位置数据输出,为后续数据分析提供了极大的便利性和灵活性。LLOYD材料力学试验机(LLOYD材料试验机) LLOYD(劳埃德)测试系统(LLOYD材料试验机)源自英国,是美国AMETEK(阿美特克)集团旗下产品。LLOYD材料试验系统专注于轻工检测,以读数级精度,高达8000Hz的单通道数据采样率,最高2032mm/min的测试速度广泛应用于世界500强企业中。 LLOYD材料测试系统(LLOYD材料试验机)可准确、便捷的完成材料拉伸,压缩,弯曲,穿刺,剥离,撕裂,摩擦,蠕变,松弛,低频疲劳等多种测试项目。丰富的治具方案可在保证数据准确性的同时为用户提供极大的操作便利性。同时,作为测控系统的核心,专业的Nexygen Plus 操作软件广受广大用户的认可。软件自带庞大的国际标准库,除了ASTM, DIN, EN, ISO, JIS等国际标准,用户也可便捷的自建标准文件。
  • 飞纳电镜能谱一体机 Phenom ProX 在利德浆料成功验收
    p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 108px" title=" 2.png" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/uepic/2f4ede14-87a6-4ade-8bfd-9402d76e9ce7.jpg" width=" 600" height=" 108" / /p p br/ /p p 湖南利德电子浆料股份有限公司成立于 2008 年,原隶属于湖南利德集团,是原集团的电子材料事业部,单独成立的具有独立法人资格的股份制公司,公司坐落于湖南株洲(国家)高新区金龙路国投众普森科技园,是专门从事电子浆料研发、生产与销售的高新技术企业。 /p p br/ /p p 公司从事电子浆料开发生产已有十余年历史,专注于研发和生产各种厚膜行业用电子浆料,产品包括各种银浆、电阻浆和介质浆,其中银浆和介质浆全为无铅环保产品。所有产品均遵循环保,节能的理念,且经过与客户使用条件几乎相同的测试与试验,力图真实体验客户感受。公司采取自主研发和与高校合作方式,先后承担了国家“863”项目、国家中小企业创新基金项目及湖南省重点科技项目,形成了具有完全自主知识产权的多系列电子浆料产品。 /p p br/ /p p strong Phenom SEM 的应用 /strong /p p 应用领域:太阳能电池浆料、金属基板浆料、汽车玻璃热线浆料、银钯浆料及普通浆料、低温浆料及导电胶。 /p p br/ /p p 样品 纯 Al 浆料 /p p br/ /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 303px" title=" Snip20150922_115.png" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/uepic/f629b550-2c06-49cf-8612-052ce76be860.jpg" width=" 600" height=" 303" / /p p br/ /p p 利用四分割背散射探头的 Topo 模式,可以清楚的分辨 Al 浆料表面的凸起和凹陷,观察其形貌。同时,在 Full 模式下通过被加强的对比度,分辨出轻重元素,找到并排除样品中的杂质。 /p p br/ /p p 样品 太阳能背板 Al 浆截面 /p p br/ /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 638px" title=" 飞纳电镜铝浆截面.jpg" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/uepic/b28a9b82-1ef2-4de6-b74e-814acb9e9563.jpg" width=" 600" height=" 638" / /p p br/ /p p 太阳能电池板背部设计的环保型导电铝浆,与晶体硅片实现完美的热膨胀匹配,转换效率高,其中的鼓包是需要工艺中排除的缺陷,利用飞纳电镜扫描区域的旋转,将基板置于水平位置,利于观察分析和排除缺陷。 /p p br/ /p p 样品 Ag 粉 /p p br/ /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 480px" title=" 飞纳电镜 Ag 粉.jpg" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/uepic/ea574af0-c3a2-4144-8ae6-606d7f9f71e7.jpg" width=" 600" height=" 480" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 335px" title=" 飞纳电镜利德表格.jpg" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/uepic/aa1eea30-4098-4048-b75f-f8ed2d7cce81.jpg" width=" 600" height=" 335" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" br/ /p p 利用飞纳全景拼图软件,可在较大区域中采集500张高倍银颗粒图像,然后利用飞纳颗粒系统软件,对其进行单颗粒识别和颗粒参数的统计分析。 /p p br/ /p p strong 客户选购 Phenom 飞纳的原因 /strong /p p 客户购买主要是基于飞纳独特的双低倍导航(快速寻样)、优越的抗震性能和小巧的体积。 /p p 2015 年 8 月 22 日,Phenom 飞纳电镜在利德浆料历时四天的培训验收工作顺利完成,感谢公司领导及同事的支持,也祝愿利德浆料在 Phenom 飞纳电镜的协助下,领军行业,把握脉搏,精益求精,走向卓越。 /p
  • 【热点应用】负极电池材料的粒度粒形表征(下)
    本文摘要本文记录了Masterziser 3000激光粒度仪和Morphologi-4全自动粒度粒形分析仪对负极材料进行粒度粒形测试的过程,并提供了解决石墨样品分散漂浮和细粉不稳定等典型问题的解决办法。此外,还根据样品粒形测试的结果对电池负极材料球形度对电池质量的影响进行了阐述。全文分为两篇,此为下篇。实验背景上篇介绍了Mastersizer3000激光粒度仪对石墨负极材料粒度测量,以及针对其测量中的典型应用问题所提供的解决方案。那么,天然石墨和人造石墨有什么区别,以及二者区别在电池负极应用中的影响又是什么呢?本篇我们将继续利用Morphologi-4的自动成像分析方法为大家解读。负极材料粒形测试与结果分析上篇介绍到可以使用Morphologi-4 全自动粒度粒形分析仪对负极材料中粒度结果不稳定的小颗粒进行进一步粒度粒形的测量。但其实,M4全自动粒度粒形分析仪更重要的功能是通过自动扫描,获得有统计意义的颗粒图像(典型数量20000颗),通过几十种形状参数对颗粒形状数值化描述,并得到粒形分布图,以获得更多关于颗粒的信息。这样,即使等效粒径分布差别不大的样品,能够从形状参数的差异进行分辨,解读电池材料在流动性,反应活度,填充密度等性能上存在差异的原因。图7 M4软件对形状参数对颗粒进行数值化描述实际生产中,电池材料都会制备成电池浆料来使用。其颗粒形状越不规则、颗粒表面越不光滑,就会造成颗粒摩擦和联锁作用的增加,静止粘度和剪切粘度都比球形颗粒要高,尤其是将颗粒制成高固含量的浆料时,不规则颗粒粘度的增加更显著。图8 颗粒形状和粘度的关系曲线例如,下图中两种石墨颗粒具有相似的粒度,但使用Morphologi 4全自动粒度粒形分析仪对两种样品进行分析并统计了它们的球形度分布,发现有很大差异。图9 人造石墨和天然石墨的球形度差异从球形度分布图和缩略图中看出,人造石墨A表面光滑,大部分颗粒接近球形;天然石墨B表面粗糙不规则,球形度分布也宽。由于颗粒摩擦和联锁作用的增加,以及流体绕过颗粒所需的额外流动能量,当使用后者制成高浓度电池浆料后,大量不规则形状颗粒的存在将导致浆体粘度更高。这可能会增加静止时的沉积阻力(低剪切过程),并导致涂层上更厚的电极膜(高剪切过程),从而导致离子传输速率变化,最 终影响电池寿命(充电周期时间)。结论综上所述,在电池负极材料的质量控制中,电池材料颗粒的形状,尤其是球形度,对电池浆料的粘度影响极大,不规则的形状会导致浆料粘度急剧上升,从而导致浆料的不均匀和涂布困难,影响成膜厚度和离子传输速度,最 终影响电池的寿命。
  • 锂电浆料福音 看低场核磁如何畅泳比表面检测——访仪思奇(北京)科技发展有限公司总经理杨正红
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" text-indent: 2em " 众所周知,目前测量比表面积最主流的方法之一是气体吸附法。但是该法只能测干燥固体的比表面,对于分散在液体中的样品却爱莫能助。而对于需要通过制浆过程形成的终产品,样品在悬浮液状态下的比表面信息却非常重要。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 有绳结就有解绳人,近日,仪思奇(北京)科技发展有限公司宣布代理的新产品Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪,则能够通过专利的核磁共振技术,测定胶体、乳液和悬浮液中颗粒的比表面积!仪器信息网编辑采访了仪思奇(北京)科技发展有限公司总经理、北京粉体技术协会专家委员杨正红,请其对Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪的特性、技术原理和应用场景进行了解读,并探访了其背后的故事。访谈详情摘录如下,以飨读者。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong 原理核心是核磁共振的弛豫时间 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 仪器信息网: /strong /span 请您介绍下Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪的核磁共振技术原理和仪器的创新优势? /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong 杨正红: /strong Xigo系列润湿颗粒比表面分析仪所采用的原理是基于这样一种现象:当磁场改变时,与颗粒表面接触的或附着在界面上的液体分子与内部的液体分子行为存在很大的差异。界面上液体分子呈现受严格约束的运动状态,而内部自由的液体分子却是可以随意运动的。在颗粒表面液体的核磁共振驰豫时间远小于液体内部的驰豫时间,其差别可以达到几个数量级。悬浮液中颗粒的驰豫时间是这两个驰豫时间的平均值:分别是对颗粒表面液体与自由液体相对总量加权得到的驰豫时间,从而可以直接推导出颗粒的总比表面积。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 313px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/6bd151e3-d331-4e87-a962-ca24a1af820e.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 500" height=" 313" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 这种方法的驱动力是“溶剂”液体的驰豫和在颗粒表面的液体驰豫之间的差异。文献证明,这种差异在低频时比在高频时更大,也就是说,在比较10兆赫和100兆赫时,差异系数达到了3。所以Xigo选用的电子设备支持高达100兆赫的频率,但测量采用的是13MHz的低场核磁。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 这种方法的最大特点就是不仅可以测量比表面积,同时可以对应粒度分布。因为润湿比表面积对应于粒度分布比直接测量粒度分布更加敏感,并且测量时间少于5分钟,测量速度与粒度分布测量相近。但是,它可以在悬浮液状态下直接测量,不用稀释样品,无需样品制备;样品用量少,无破环性,样品可以储存和重新测量。这种测量方法适用任何类型的颗粒(乳液和悬浮液),适用于至少含有一个氢原子的任何液体,包括液体混合物(混溶),仪器同时具有较宽的浓度范围0.01%至60+%(最好高于1%)。样品可以储存和重新测量。该仪器的软件标准模式(QC模式)用于比表面测量;但在高级模式(R& amp D模式)下,就是一台独立工作的经典核磁共振谱仪(小核磁)。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 505px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/6b139658-4476-479c-8d39-70fae28362c3.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 500" height=" 505" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪具体参数 /strong /p p style=" text-indent: 0em " script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=600B7C8565C464A49C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script strong br/ /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪视频实操简介 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong 类比气体吸附仪 分散性检测是最大优势 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 仪器信息网: /span /strong Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪,与气体吸附仪相比有哪些优势和侧重点?这系列仪器具体有那几款型号? /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 杨正红:气体吸附仪测定的是固体,用于原料的检验;而Xigo测定的是中间体,就是将原料制成浆料后的分散效果的质量控制和评价。其作用,我用下面这个经典案例来说明: /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 294px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/4a2ab58a-7383-42ae-9fc1-1b9068422772.jpg" title=" 3_看图王.jpg" alt=" 3_看图王.jpg" width=" 500" height=" 294" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 当TiO2颗粒得到很好地分散时,色素性能就得到优化。BET计算的是粉体比表面积,无法判定它在液体中的分散效果。而Xigo系列测定的是润湿颗粒的比表面,可以给出分散效果的明确判断。即分散不好时,比表面明显低于样品BET值,当分散很好时,其值与BET值一致。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " Xigo系列润湿颗粒比表面分析仪目前有四款型号,分别是Area(基本型)、Drop(可用于水中油或油中水的测定)、Flow(用于改变条件的连续监测)和Chek(工厂在线应用): /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 87px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/8d2562b4-4d59-4899-8c4c-f29c9ae707b8.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" width=" 500" height=" 87" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 目前Area已经能测量多孔材料。例如,多孔石墨烯悬浮液表现出两种不同的弛豫,一种与颗粒的外表面有关,另一种与颗粒内的液体有关。通过观察弛豫峰的大小和弛豫时间,科学家可以研究孔隙率和孔径分布的变化。目前,我已经委托工厂将Drop发展到纳米泡测量,即由液-液界面发展到液-气界面的应用 。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong 最大应用空间:锂电浆料涂覆工艺质控 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 仪器信息网: /span /strong Xigo系列仪器应用最广泛的行业领域有哪些? /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" text-indent: 2em " 杨正红: /span /strong span style=" text-indent: 2em " 该仪器应用的最大福音是锂电池浆料的涂覆工艺质量控制,过去两年,效仿于日本电池厂,我们一直致力于用电声法zeta电位及微观电学性质得到锂电池浆料的质量控制评判标准。但是,由于外方技术保密和浆料难以稳定的原因,我们对质控参数的摸索进展缓慢。而Xigo测量简单,只出一个数据,对锂电池浆料非常适用,对DT系列超声和电声法粒度和zeta电位仪是一个很好的补充。与DT一样,日本是Xigo的最大市场,丰田、尼桑、三菱和三星等著名公司都是Xigo的用户。另外,Xigo对于石墨烯、碳纳米管、银浆以及电子浆料等行业也都是切实可行的监测和评估手段,对于陶瓷、药物、化妆品、催化剂、墨水甚至纸浆和粘土等行业都是分散稳定性简单易行的质控手段。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 无论电池、医药、催化剂和电子工业,在工艺生产过程中,粉体原料都需要调成浆料与添加剂充分混合再形成终产品。然而,在液体中混合颗粒并不容易做到均匀,颗粒必须分散得很好才能发挥作用,比如电池浆料中导电剂。这就造成了相同工艺但不同批次之间,或相同配方不同批号之间的性能差异。虽然我们有动态光散射技术、超声法粒度和zeta电位技术或多重光散射技术来测定浆料性质,但这些技术要么需要其它参数的输入才能准确计算,要么出一条曲线或参数需要有丰富的经验和积累去解读,这样就很难适应现场环节质控的需求。这样,就呼唤更好的工具来快速测量液体中的颗粒,简单地判定颗粒的分散程度,以控制分散,提高产品性能。Xigo利用核磁共振驰豫时间的测定,探知乳液或悬浮体系中“颗粒”与“溶剂”之间的表面化学、亲和性、浸润性,计算液体或浆料体系中颗粒比表面积的技术,恰好符合这一需求,尤其是对石墨烯和碳纳米管、化妆品和墨水行业。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong 缘起20年前 萌芽10年前 & nbsp /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 仪器信息网: /strong /span 请您介绍下生产Xigo系列产品的美国Xigo Nanotools公司,仪思奇为何选择代理该款产品?目前在全世面范围内有哪些厂商具有这类型仪器?在中国是否有同类产品的竞争对手? /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 363px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/ba48e836-1fce-485c-a51e-1783d406fd60.jpg" title=" 111.jpg" alt=" 111.jpg" width=" 500" height=" 363" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图左:Xigo公司CEO Sean Race;图右:仪思奇(北京)科技发展有限公司总经理杨正红 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong 杨正红: /strong 西戈纳米工具公司(Xigo nanotools)由Sean Race和David Fairhurst博士于2005年在美国创立,其使命是为新兴的纳米材料行业提供新的创新“工具”。其目标是为科学家、研究人员和公司用户提供占地面积小,易于使用的纳米科学研究和精确测量工具。Xigo公司的CEO Sean Race原来是Bohlin 仪器公司的美国总裁,该公司于2003年底被马尔文帕纳科收购,David 曾经是布鲁克海文仪器公司(Brookhaven Instruments)副总裁,《Particle Sciences》的执行副总裁。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 早在1988年,我在北京大学天然药物及仿生药物国家重点实验室负责仪器管理的时候, 有机会到德国Bruker公司培训。在那里,我就看到并了解了如何用核磁共振技术通过测量弛豫时间计算食品当中水含量的技术和仪器。所以,当我在2009年PittCon上看到Xigo测量润湿颗粒比表面的仪器,并不感到奇怪,只是并不清楚它的应用点在哪里。随着仪思奇(北京)科技发展有限公司的成立,作为一家中关村高新技术企业和新仪器技术研发及应用推广与服务平台,我们的工作重心也从仪器推广为主,转向了提供解决方案为主,而美国西戈纳米工具(Xigo nanotools)和法国高端技术(Cordouan Technologies)的产品恰恰是我们缺乏和正在寻找的纳米科学的解决方案,是对仪思奇现有技术手段的完美补充,有些技术填补了国内空白。而Xigo也正在探索扩大中国市场应用的途径,我的动向也自然引起了他们的关注。可以说,10年后我们是在理念、市场、应用和彼此需求几乎趋同的情况下水到渠成,再次自然交集在一起的。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong 附:采访嘉宾简介 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 180px float: left " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/01ce4eb2-6368-43bc-ba99-1d36d59cf04f.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" width=" 150" height=" 180" border=" 0" vspace=" 0" / 杨正红,仪思奇(北京)科技发展有限公司总经理,现为国际标准化组织颗粒表征筛分法以外的粒度分析方法技术委员会(ISO/TC24/SC4)专家委员,全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会颗粒分技术委员会委员,中国颗粒学会第七届理事会高级理事,中国化工学会化肥专业委员会第十届委员会专家委员,北京粉体技术协会专家委员。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 1985年毕业于北京大学药学院,师从著名化学家,我国生物无机化学学科的开拓者, 中科院院士王夔教授。留校任教至副研究员期间,主要从事自由基生命科学研究并担任天然药物及仿生药物国家重点实验室仪器组组长,先后发表及合作发表论文三十余篇,获得国家教委科技进步二等奖及北京市卫生局科技进步二等奖各一项。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 1997年4月,被聘为瑞士华嘉公司分析仪器部产品专家。2000年以来,有近20篇颗粒特性分析的论文发表。2004年起,先后被英国马尔文仪器公司聘为市场部经理及北方区经理,并同时担任美国康塔仪器公司中国区经理,北京代表处首席代表。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 这期间,先后发表或合作发表涉及粒度测定,纳米技术与纳米科学,吸附理论及氢吸附的论文10余篇,多次被邀请作为国家标准审查专家组成员。《物理吸附100问》于2016年12月出版发行。 /p
  • 热管理相变浆料PCM的稳定性表征
    PCM 浆料由于其高效的传热和热能存储特性,是高效热能管理的替代解决方案,受到越来越多关注。PCM 浆料有多种类型,例如冰浆、笼状物浆料和盐水合物 PCM 浆料 (SHPCMS)、微胶囊化 PCM 浆料 (MPCMS)、形状稳定 PCM 浆料 (SSPCMS) 和相变乳液 (PCE)。PCE 中的 PCM 液滴/颗粒可以在表面活性剂的帮助下分布到不混溶的载体流体中,这简化了材料的制备,使其成为一种有前途的 PCM 浆料。由于晶体生长的固有特性和与温度相关的固体分数,原始盐水合物 PCM 浆料无法呈现出良好的流动性和稳定性特征,有研究发现,表面活性剂和稳定剂的共同作用可以抑制晶体颗粒的生长,从而有助于浆体稳定性。本文基于为最佳开发盐水合物 PCM 浆料而提出的一种方法,介绍了 CaCl2&sdot 6H2O 浆料的制备、特性和性能改进。通过重力和离心稳定性测试研究了浆料的稳定性,以验证稳定剂的有效性。材料: 六水氯化钙 (CaCl2&sdot 6H2O)——基料;六水氯化锶 (SrCl2&sdot 6H2O) ——成核剂;十六烷基二甲基甜菜碱 (C16H33N+(CH3)2CH2COO-)——两性离子表面活性剂;聚乙烯醇 PVA——稳定剂;水杨酸钠——添加剂。浆料稳定性表征进行两组稳定性试验,其中设置了冷水浴系统以方便进行重力稳定性试验。在重力稳定性试验中,将装在单独试管中的不同CaCl2&sdot 6H2O浆料样品浸入浴中,观察颗粒沉降过程。晶体颗粒的沉降导致相分离界面,其变化由数码相机记录。本研究进行了大约一周的重力稳定性试验。另一项稳定性测试是在基于LUMiFuge的加速力场下进行的。它被用来深入了解不同添加剂对稳定性增强的影响。与重力稳定性试验相比,它依靠透射率百分比对时间的积分来分析浆料样品的“不稳定指数”,避免了在没有明显相分离的情况下引入的不确定性,并允许加速沉降过程。在本研究中,使用 LUMiFuge进行稳定性测试的转速在 30 分钟的测试期内设定为 1000 r/min。图1 重力稳定性试验中晶体颗粒的沉降过程(浆体样品从左到右分别为:原始CaCl2&sdot 6H2O浆体;添加成核剂;添加成核剂和表面活性剂;添加成核剂、表面活性剂和稳定剂)a) 刚生成时;b) 5分钟后;c) 15分钟后;d) 1小时后;e) 18小时后;f) 2天后;g) 4天后;h) 7天后。 图 2. 加速稳定性试验中不同 CaCl2&sdot 6H2O 浆料样品的不稳定性。 图1比较了不同浆料样品的重力稳定性,图2进一步展示了部分浆料样品在离心场下的稳定性测试,以深入了解不同添加剂提高稳定性的机理。稳定性测试在 15℃的水浴或环境空气中进行(分别用于重力和离心稳定性测试),浆料的质量固体分数约为 17w.t.%。从图1 可以清楚地看到,原料 CaCl2&sdot 6H2O 浆料迅速分层,在整个过程中呈现出沉积层高度最低和上方清澈透明溶液。原料 CaCl2&sdot 6H2O 浆料的相对较大的粒径是阻碍布朗运动的关键因素,导致沉降过程更快。重力稳定性试验中,添加成核剂和同时添加成核剂和表面活性剂的样品的沉降层高度在前18小时内相似(见图1)。有趣的是,沉降高度出现了交叉,添加成核剂和表面活性剂的样品在第一个小时内呈现出较快的分离过程,而之后速度减慢。这种交叉现象在加速稳定性试验中得到了证实,如图2所示。在重力稳定性试验中,添加成核剂的样品的沉降高度在18小时后继续略有降低,而同时添加成核剂和表面活性剂的浆料样品没有明显变化(见图1)。一开始的相似是因为晶体颗粒经历了一个长大过程,布朗运动对这些尺寸较小的颗粒影响较大。交叉现象可能是由于表面活性剂在晶粒表面积累起缓冲作用,阻碍了晶粒与溶液中分子的碰撞,从而抵消了部分布朗运动的影响。 但随着晶体的生长,由于仅含成核剂的 CaCl2&sdot 6H2O 浆料的粒径较大,布朗运动的相对影响减弱(图3b和c)。此外,在含成核剂和表面活性剂的浆料中,针状晶粒的尺寸相对较小,长宽比较大,在两性离子表面活性剂电位引入的排斥力的帮助下,可以形成更高的沉积层。图2证实了在加速稳定性测试中,含成核剂和表面活性剂的浆料样品的不稳定性低于仅含成核剂的浆料样品。相比之下,在重力和离心稳定性试验中,含有所有添加剂的浆料样品仅观察到轻微的分层。除了小粒径的影响外,PVA 在水杨酸钠的帮助下引入的综合效应也起到了一定作用,水杨酸钠作为支撑基质来容纳和隔离晶体颗粒。为了区分水杨酸钠的影响,在离心稳定性试验中测试了含有成核剂、表面活性剂和水杨酸钠的额外浆料样品。如图2所示,额外浆料样品的分层似乎经历了较慢的沉降过程,但最终的不稳定性与同时含有成核剂和表面活性剂的浆料样品相同。这是由于水杨酸钠的存在通过重构胶束增加了粘度,但粘度的增加与PVA和水杨酸钠共同的基质支持作用不同。图3. 不同浆料样品的晶体颗粒形态特征:a) 原始 CaCl2&sdot 6H2O 浆料;b) 添加成核剂;c) 添加成核剂和表面活性剂;d) 添加成核剂、表面活性剂和稳定剂。
  • 电动革命掀起热潮:IPB中国粉体展揭示电芯及电池材料生产的前沿解决方案
    燃油车看“发动机”,新能源汽车看“电池”。锂离子电池作为21世纪新能源汽车产业运行体系中不可或缺的“核心部件”,正极大影响人们的生活。电池原料的选择、浆料的制备过程决定着电池性能的高低。锂离子电池的生产工艺流程主要包括:浆料制备、涂布、辊压、制片、卷绕、注液、化成、分容、测试、包装等。每个工序都会影响电池的一致性及安全性等各项性能指标。浆料制备作为锂离子电池生产的第一步,其重要性不容小觑。目前,在锂离子电池行业中,电极浆料的混料工艺分为湿法混料和干法混料两种。为改善锂离子电池的续航能力不足、电芯一致性差、生产成本高等方面的缺点,研究并制定关于电芯及电池材料的解决方案显得尤为重要。IPB 2023中国粉体展将于2023年7月31日-8月2日在上海世博展览馆举办。新一届展会展馆面积预计达到15,000平方米,200+展商参展,12,000名观众参观,展会规模增扩30%。IPB中国粉体展,作为“为粉体行业提供解决方案的一站式综合服务平台”,今年将举办“IPB中国国际粉体加工及应用论坛”,重点包括“电芯及电池材料生产解决方案专场”。论坛将于2023年7月31日13:00-15:30在展会现场大会论坛区 9001举办,会议专场将邀请布勒,耐驰,琥崧,恩威雅,新帕泰克,申克等“新能源电池”领域的行业知名解决方案专家,为行业同仁提供“电芯及电池材料生产”等解决方案”,分享最前沿的行业资讯,并为现场行业人士答疑解惑。更多演讲嘉宾正在邀请中,更多精彩活动,敬请期待!电芯及电池材料生产解决方案专场时间:2023年7月31日 13:00-15:30地点:大会论坛区 9001主办方:中国颗粒学会、纽伦堡会展(上海)有限公司协办单位:马里亚纳锂电部分专场主题电池匀浆系统的生产与应用湿法超细研磨技术在锂电生产工艺中的应用锂离子电池创新生产工艺锂电池行业固相计量监测解决方案工业在线粒度仪在锂电材料行业的应用探索(* 话题持续更新中,以现场公布为主)主办单位中国颗粒学会纽伦堡会展(上海)有限公司海外支持日本粉体工业技术协会(APPIE)展会联系:廖女士纽伦堡会展(上海)有限公司电话: +86 (0) 21 60 36 12 25传真: +86 (0) 21 52 28 40 11邮箱: jessie.liao@nm-china.com.cn王先生纽伦堡会展(上海)有限公司电话: +86 (0) 21 60 36 12 29传真: +86 (0) 21 52 28 40 11邮箱: Leslie.wang@nm-china.com.cn官网:http://www.ipbexpo.com/IPB 2023 观众预登记 通道IPB中国粉体展 官方微信公众号
  • 安东帕流变仪如何降低电池安全风险?
    目前,欧盟约20%的温室气体排放是由交通造成的。如果你关注于这个问题,你将无法忽略一个主题:电池。几十年来,它们一直是收音机、牙刷、电话不可或缺的,在过去几年中,我们甚至在更大范围内改用电能,例如汽车。电动汽车是一种趋势。尽管它们带来了优势,但有时仍带来一些恐惧:如果汽车电池突然爆炸怎么办?识别风险“原则上,这是可能的。理论上,不正确的接触会导致电池燃烧,甚至包括汽车电池,”Anton Paar流变仪领域的培训与沟通经理兼电池专家Christopher Giehl说道。电动汽车通常配备锂离子电池。与所有电池一样,该电池由正极(阳极)和负极(阴极)负载端组成。中间是隔膜和电解质溶液,它提供锂离子的充电传输。如果双方在没有电解质溶液和隔板的情况下“接触”,或者如果电池充电过快,就会发生过热,电池可能会爆炸。对于汽车电池,这可能在出现事故时发生,例如隔板被撕裂或刺穿。将风险降至最低这就是Anton Paar流变仪(如MCR 92或702e MultiDrive)发挥作用的地方。它们用于电池领域的三种不同分析。“首先:分析所谓的‘浆料’的流动特性。浆料以液体状态覆盖在集电体上,干燥、压制,形成正极或负极。对于混合、转移和涂覆到集电体的过程,浆料的流变特性非常重要。第二:可以分析隔膜的拉伸特性。它需要非常有弹性,不易撕裂,并且在高温和潮湿条件下保持稳定。第三:我们正在分析电解质溶液(正极和负极之间的液体)。它必须很容易填充,但理想情况下是剪切加厚,这意味着它会在突然的强大压力下变硬,就像车祸一样。否则,正极和负极会接触,导致短路,并可能导致火灾或爆炸,”Christopher Giehl说。
  • 负极材料粒度分布对锂离子电池性能的影响
    负极材料作为锂离子电池的核心材料,对锂离子电池的能量密度、充放电性能、循环性能、生产工艺等起着至关重要的作用。负极材料的主要技术指标包括粒度、比表面积、振实密度、真密度、灰分、pH值等。其中,粒度分布作为负极材料的重要技术指标,它还影响比表面积和振实密度,从而影响锂离子电池的生产工艺和综合性能。一、粒度分布对锂离子电池性能的影响负极材料的粒度分布主要从以下几个方面影响锂离子电池的生产工艺和性能:1、粒度分布影响体积能量密度负极材料的颗粒大小应当具有合适的粒度分布,体系中的小颗粒能够填充在大颗粒的空隙中,有助于增加极片的压实密度,从而提高电池的体积能量密度。2、粒度分布影响充放电性能负极材料的颗粒越小,锂离子嵌入时所需要克服的范德华力也就越小,嵌入越容易进行,而且颗粒越小,锂离子嵌入和脱出的通道越短,越有利于快速达到充分嵌锂状态,从而具有更好的充放电性能。3、粒度分布影响循环性能实验表明,颗粒越小的石墨负极有较大的初次容量,但不可逆容量也较大;随着粒径增大,初次充放电容量降低,不可逆容量减少。同时,石墨颗粒越小,与电解液接触的比表面积越大,初次充放电过程中形成的SEI膜所消耗的电荷就越多,不可逆容量损失也就越大。因此,合理的粒度分布不仅能够提升锂离子电池的初次容量和初次效率,而且能够提升锂离子电池的循环性能。4、粒度分布影响生产工艺负极材料的粒度分布会直接影响电池的制浆和涂布工艺。在相同的体积填充份数情况下,材料的粒径越大,粒度分布越宽,浆料的黏度就越小,这有利于提高固含量,减小涂布难度。颗粒的粒径以及分布宽度对浆料黏度的影响二、负极材料对粒度的要求在负极材料相关的标准中,对材料颗粒的粒度分布提出明确的要求,具体如下:三、欧美克高性能激光粒度分析仪如何满足锂离子电池材料粒度检测要求负极材料的研发、生产及来料检验普遍采用激光粒度分析仪进行粒度检测,选择高性能的激光粒度仪是获得准确粒度分布信息的重要保证。对于一款高性能的激光粒度分析仪,往往采用合理的光学结构、高性能的光电元器件以及科学的反演模型,从而体现出良好的重复性、重现性、真实性、分辨率等测试性能。珠海欧美克仪器有限公司从1993年开始从事激光粒度分析仪的研发、生产和应用,积累了丰富的激光粒度分析仪研发、生产和应用经验。从1999年开始,欧美克激光粒度分析仪系列产品在锂离子电池研发、生产领域逐步获得行业认可。下面,从几个小案例管中窥豹,看看欧美克如何匠心智造每一款产品,又是如何站在行业应用的角度为用户提供粒度解决方案的。1、大角散射光的球面接收技术(DAS)的应用确保散射光能信息的准确获取对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别,需要仪器制造商在无盲区光学设计、高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化,提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上,然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布,平面布置的探测器很难将所有角度的散射光能信息都准确地聚焦获取。以欧美克LS-609型激光粒度分析仪为例,在散射光能探测器的设计时,将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式放置在与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置,保证所有散射光角度的信号都是无混杂的,提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时,各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置,同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰,进一步降低系统的噪声,提高细微差异的分辨能力。大角散射光的球面接收技术(DAS)2、优良的测试性能准确反映出测试样品的细微差别(1)Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力欧美克Topsizer激光粒度分析仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示,可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒,以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒,均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力,对于电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注,在软件上,甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法,进一步放大小颗粒的权重,对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是,对于分布较宽的样品,由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大,同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常大,取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。下图是应用欧美克Topsizer激光粒度仪对D50为0.1μm左右的超细隔膜材料氧化铝的粒度测试粒度分布图。(2)LS-609激光粒度仪具有优良的重现性下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图,及特征粒径的统计结果,显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。 此外,不同使用环境还可以选配不同的进样器,分析软件还具有用户分级、权限管理、数据完整性及可追溯功能,欧美克激光粒度分析仪真正做到了性能可靠、操作简单、维护量少,是值得信赖的高性能激光粒度分析仪。参考文献【1】沈兴志,珠海欧美克仪器有限公司,高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用【2】珠海欧美克仪器有限公司,激光粒度分析仪在锂离子电池行业中的应用【3】苏玉长,刘建永,禹萍,邹启凡,中南大学材料与工程学院,粒度对石墨材料电化学性能的影响【4】旺材料锂电,锂离子电池负极材料标准最全解读【5】中国粉体网,粒度对负极材料有什么影响?
  • 线上直播 | 锂离子电池关键材料的全生命周期评价
    随着化石能源的日益枯竭,以及“碳达峰”和“碳中和”的紧迫要求,发展先进的清洁能源和可替代能源势在必行。动力电池尤其是锂离子电池被全球广泛认为是“双碳行动”发展的重中之重。阿美特克集团多个产品在锂离子电池关键材料的开发、工艺、测试、分析、诊断及梯次回收利用中被广泛使用,随着多年来技术的开发与改进,新设备、新技术、新方案、新应用不断涌现,推动了锂离子电池的快速发展。如何实现锂离子电池更高安全性?更高能量密度?更长寿命?更高功率?阿美特克技术大咖将会在本次直播中为您划重点!直播主题:《锂离子电池关键材料的全生命周期评价》直播时间:3月29日-31日欢迎扫描以下二维码,报名参加直播日期直播主题2022/3/2914:00-16:00正负极材料及电解质分析(上)APT和SIMS在锂离子电池研究中的应用GATAN &EDAX助力锂离子电池电子显微分析2022/3/3014:00-16:00正负极材料及电解质分析(下)ICP等离子体光谱仪在锂离子电池材料分析中的应用锂离子电池浆料及电解液中的粘度与流变分析技术应用2022/3/3110:00-11:00锂离子电池性能评价锂离子电池测试的挑战及策略2022/3/3114:00-16:00锂离子电池隔膜检测锂离子电池隔膜物理强度测试与锂电池强制内短路测试锂离子电池的软包装阻隔性能检测解决方案表面检测系统在锂离子电池隔膜领域的应用关于阿美特克阿美特克是电子仪器和机电设备的全球领导者,年销售额约为50亿美金。为材料分析、超精密测量、过程分析、测试测量与通讯、电力系统与仪器、仪表与专用控制、精密运动控制、电子元器件与封装、特种金属产品等领域提供技术解决方案。全球共有18,000多名员工,150多家工厂,在美国及其它30多个国家设立了100多个销售及服务中心。
  • 降低锂离子电池的火灾和爆炸风险
    2013年1月7日,一架波音787飞机上的保洁人员发现飞机后舱冒烟。一名机修工在经过仔细检查后,发现火灾源自APU电池外壳的盖子。所幸这架飞机当时停在美国洛根国际机场,因此183名旅客和11名机组人员均未受伤。九天后的2013年1月16日,另一架波音787飞机因出现主锂离子电池事故而不得不紧急降落在日本高松机场。因此,联邦航空管理局(FAA)在NTSB(美国国家运输安全委员会)开展调查前,停飞了整个787“梦幻客机”机队。被忽视的严重问题 NTSB调查发现,火灾最可能的原因是锂离子电池发生内部短路。这种短路导致热失控,造成相邻电池温度升高,从而导致过热、火灾甚至爆炸。波音787飞机是第*一架使用大型锂离子电池的飞机,经过一番艰难排查,发现其存在一定的局限性。总结如下:波音、FAA和电池制造商并未完全解锂离子电池的相关风险。然而,这不是锂离子电池第*一次在飞机上引发问题。就在今年,FAA发布了一份在线清单,列出了从1991年3月至2019年5月22日发生的258起独立事件,其中包括锂离子电池导致的烟雾、火灾、过热或爆炸。自2016年4月以来,国际民用航空组织一直实施有关锂离子电池航空运输的严格法规——美国今年也已效仿此项举措。那么,为什么锂离子电池如此危险?制造商可采取哪些措施来降低风险?什么原因导致锂离子电池过热?NTSB调查发现,电池发生的内部短路会导致火灾。短路会导致电流过大,使电池过度加热,从而使之点燃。如今,人们普遍认为,电池内异物产生的细小金属颗粒是导致短路的原因。产生这种现象的方式如下:1. 化学短路在这种情况下,阴极附近的电解质内尺寸为20µm至50µm的微小金属颗粒发生电离。电离原子带正电荷,表明它们会被吸引至阳极。在向阳极移动时,它们会穿透电池隔板,从而导致阴极至阳极侧发生短路。2. 物理短路如果阴极电解质中存在大金属颗粒(如尺寸超过100µm),则它们的尺寸大到足以在隔板上打孔,并将电流直接从阴极传送至阳极侧,从而再次发生短路。如何对应以确保安全?为确保安全操作,电池制造商和电池组件提供商必须检查并减少生产中的金属异物。必须将异物保持在最*低限度的区域如下:阳极和阴极材料导电增强剂浆料形成过程镀层和干燥过程检查这类区域中的金属异物的尺寸和密度将有助于避免发生会导致整个波音787机队停飞的现场故障。日立X射线异物分析仪EA8000日立分析仪器开发出专门用于检测和分析锂离子电池内金属异物的X射线分析仪EA8000,它创新性地协同使用X射线透射成像与先进的X射线荧光光谱,具有极快的测量速度、高准确性和高精密度等特点,可用于维持整个锂离子电池生产过程中的质量。
  • 应用 | 石墨Gibbs表面自由能对锂离子电池传统负极浆初始黏度和稳定性的影响
    研究背景锂离子电池的负极是通过将石墨、导电碳、CMC(羧甲基纤维素)和SBR(苯乙烯-丁二烯橡胶)在水中混合产生均匀溶液来制备的。负极浆料的初始粘度和稳定性对锂离子电池的制备过程和性能至关重要。众所周知,负极浆料中的石墨颗粒受到不同的力,如颗粒间的相互作用力(吸引力和斥力)、重力、浮力和布朗运动力。此外,吸引力可以细分为范德华力、静电力(相反电荷)、疏水作用力等。排斥力可以细分为静电力(相同电荷)、溶剂化力和空间位阻力。由于空间位阻效应,吸附在石墨颗粒表面的CMC可以阻碍颗粒聚集,是非常重要的稳定剂。因此,负极浆料的初始粘度和稳定性在很大程度上取决于CMC的吸附量及其性质。CMC吸附源于我们所说的“吉布斯表面自由能”:表面上的固体颗粒原子比内部原子具有更多的能量。因此,它们周围的其他分子或原子将被吸收以降低表面能。吉布斯表面自由能包含极性部分和非极性部分。通常情况下,石墨颗粒的非极性力高于极性部分的力。根据相似性和相容性原理,非极性力越高,吸收的非极性有机化合物越多,因此导致初始粘度越高。在本研究中,我们深入研究了商用石墨的吉布斯表面自由能与其浆料的初始粘度和稳定性之间的关系。图1. 浆液稳定性机理图及其影响因素实验仪器与方法负极浆料的制备过程是在100 mL烧杯中加入石墨(100 g)、导电碳、CMC和SBR,搅拌数小时,得到固体含量为50%的均匀溶液。吉布斯表面自由能根据杨氏方程和吸附功公式计算,其中接触角使用KRÜ SS DSA100仪器测量,并且测试了2种溶剂(水和二碘甲烷)的接触角,计算出表面能。DSA100全自动接触角测量仪结果与讨论吉布斯表面自由能是石墨颗粒和CMC分子之间相互作用力的来源,图2显示了5AL和LAG-18与水的接触角分别为138°和约150°,而在CH2I2中分别为约71°和约74°。然而,CMC吸附后,5AL的润湿角平均降至112°,LAG-18的润湿角降至92°,跟水表现出更好的润湿性。图2 5AL, LAG-18吸附CMC前后水和二碘甲烷的接触角对5AL、LAG-18、802SE、812SE、A70H、918、S360、A61和CEMD的吉布斯表面自由能进行了测试和计算(如表1所示)。表1. 5AL、LAG-18、802SE、812SE、A70H、918、S360、A61和CEMD的吉布斯表面自由能如表1所示,初始粘度更多地与吉布斯表面自由能的比表面积和非极性部分有关。初始粘度和吉布斯表面自由能的非极性部分之间的线性独立性如图3(d)所示,即y=466.83lnx+2956.2,表示不同种类石墨在固定重量量(例如,实验中的100g)下的残余能量差。初始粘度与比表面积或吉布斯表面自由能的极性部分之间不存在明显的线性独立性。然而,当吉布斯表面自由能的非极性部分在某种程度上非常大时,由于颗粒的表面积受到限制,初始粘度不会相应增加。图3 初始粘度与比表面积(a)和吉布斯表面自由能(b,c,d)的相关性对于吉布斯表面自由能,当吉布斯表面非极性部分的自由能高于极性部分时,CMC的吸附量相应增加,浆液表现出较好的稳定性性能。相反,浆料的稳定性变差。当吉布斯表面自由能的非极性部分非常接近其极性时,CMC的吸附和解吸将在浆料中达到动态平衡,LAG-18/CMC的润湿角约为90°(如图2所示)。这里,石墨颗粒不会发生沉降,浆料的粘度也不会发生明显变化,如LAG-18所示。然而,对于S360和A61的小型人造石墨所证明的结果,浆料的稳定性不能用初始粘度或吉布斯表面自由能来解释。根据范德华作用能方程,颗粒尺寸越小,相同质量的粉末(本研究中为100g)中所含石墨颗粒的量就越多,颗粒之间范德华力的影响就越大。因此,颗粒聚集变得更加明显,这不适合负极浆料的稳定性。结论本研究以几种商用石墨为原料,研究了石墨的吉布斯表面自由能对负极浆料初始粘度和稳定性的影响。结果表明,负极浆料的初始粘度与其吉布斯表面自由能的非极性部分呈正相关,并建立了它们之间的线性独立性。吉布斯表面自由能、比表面积和粒径等物理性质都说明了负极浆料的稳定性,其中吉布斯表面自由能量对浆料的初始粘度和稳定性进行了定性表征和定量计算,利用这一研究结果可以预测负极浆料的性能。本文有删减,详细信息见原文[1]周奇,文博,张佳丽等.石墨Gibbs表面自由能对锂离子电池传统负极浆初始黏度和稳定性的影响(英文)[J].Journal of Central South University,2023,30(03):665-676.
  • OPTON的微观世界|第12期 锂电池负极材料的显微世界
    概 述 锂离子电池作为一种新型无污染、可再生的二次能源装置,具有输出电压高、比容量高、寿命长等优点,因此成为了手机、笔记本电脑、电动汽车以及航空航天领域的理想电源之选。正极材料、负极材料、电解液以及隔膜是锂离子电池的核心组成部分,电解液的主要作用是承载着锂离子在正负极之间的传导,组成部分包括锂盐、有机溶剂以及功能添加剂。隔膜起着隔开正、负极材料的作用,防止二者接触造成短路,其主要是由过孔的高分子聚合物薄膜构成,在实际应用过程中,锂离子电池充电/放电就是靠锂离子在正、负极材料中可逆的嵌入/脱出来完成。作为锂电池的核心组成之一——负极材料,今天就随小编来一起探究锂离子电池负极材料的神秘世界吧。一、样品制备 为了更好地观察锂电池负极材料的内部结构,小编们决定观察负极材料的截面,但是传统的截面样品制备方式或多或少地会使样品形貌失真,比如剪切的话会使样品表面产生应力,为了更好地观察负极材料的真实结构,于是小编们将样品制备在挡板上,采用Gatan的氩离子抛光仪对样品截面进行抛光处理后观察。图一:(A)、原始样品(B)、将样品剪切合适后粘在挡板上(C)、抛光处理后的样品图一:样品的制备二、锂电池负极材料的SEM分析采用ZEISS的sigma 500电镜观察样品的形貌,从图二的A图负极材料截面宏观形貌图可以看出锂电池负极材料分为上中下三层, 从图二的B图可以看出负极材料其形貌存在层状结构,从图二的C、D图可以看出出现了不同的成分衬度,代表着不同的元素分布。三、锂电池负极材料的元素分析 结合图三的A图SEM图和能谱面分布B、C图可以看出,锂电池负极材料的上下两层主要是石墨且掺杂有硅。自锂电池问世以来,石墨一直是负极材料的主流,石墨为层状结构,层与层之间通过范德华力结合在一起,层内碳原子统统以sp2杂化的共价键结合。其具有的优良导电性和高度结晶的层状结构,有利于锂离子的嵌入与脱出,且其具有工作电压平台较低以及稳定性好等特点,但是其理论比容量仅为372mAh/g,实际生产应用的产品已经能达到360mAh/g,接近其理论比容量,因此石墨负极已经难有提升空间。硅理论比容量高达4200mAh/g,而且具有较低的嵌锂电位,然而,硅在电化学循环过程中,体积变化高达400%,严重影响其比容量、库伦效率和循环稳定性等电化学性能,因此为充分利用硅和石墨的优点,同时克服其缺点,在石墨材料中掺硅是获得高比容量负极材料的有效途径。 根据锂电池的工作原理和结构设计,负极材料需涂覆于导电集流体上。金属箔是锂离子电池集流体的主要材料,其作用是将电池活性物质产生的电流汇集起来,以便形成较大的电流输出。通过图三的能谱面分布D图可以看出锂电池负极材料采用的金属箔是铜箔,这主要是铜箔具有良好的导电性、质地较软、制造技术较成熟、价格相对低廉等特点,因而成为锂离子电池负极集流体首选。一般将配好的负极活性浆料均匀涂覆在铜箔表面,活性材料厚度为50~100um,经干燥、滚压、分切等工序,制得负极电极,铜箔在锂离子电池内既可充当负极活性材料的载体,又可充当负极电子收集与传导体。结 论 通过扫描电镜的显微观察以及能谱分析,可以看出该锂电池的负极材料主要由掺硅的石墨涂覆在铜箔上组成,是一种常见的锂电池负极材料,人们为了获得性能更好的负极材料,已经出现了众多类型的锂电池负极材料,但是随着大家对锂电池负极材料的研究越来越深,锂电池负极材料的种类也将更加丰富。根据锂离子电池的形状锂离子电池可分为圆柱形的锂离子电池、方形的锂离子电池、扣式锂离子电池等,下图是锂离子电池的结构图。图五:(A)、圆柱形锂离子电池的结构(B)、方形锂离子电池的结构(C)、扣式锂离子电池的结构图五:锂离子电池的结构图下期有什么精彩内容呢?敬请期待吧!
  • 康塔仪器与复旦大学先进材料实验室联办电池行业交流会
    中国电池行业近来发展迅猛,同时竞争也日趋激烈,材料作为决胜的关键之一,一直备受关注。作为比表面及孔径分析的全球领导者,康塔仪器产品在电池行业拥有着极其广泛的应用,涵盖:正极和负极材料(含钴酸锂等低比表面积材料)、多孔电极、电池隔膜、电解液、燃料电池催化剂、气体扩散层等。无论是比表面积、孔径及其分布、孔隙率、催化剂活性面积、水含量、真密度和堆密度、电导率和电位还是粒度和形貌,康塔都不单能提供最合适的产品,还有着丰富的应用经验。 为了让广大电池相关行业客户深入了解“气体吸附法测定比表面和孔径分布技术”以及“颗粒和多孔材料分析技术”的进展,提高分析测试水平,以充分发挥仪器在科研、教学及生产工作中的作用,同时搭建一个大家与康塔仪器之间深入交流的平台,共同探讨相关分析技术,解决实际应用中的难题,美国康塔仪器公司与复旦大学先进材料实验室联合举办本次“电池行业技术与培训交流会”,由杨正红总经理亲自主讲,并特邀在锂电池研究上有深厚造诣的复旦大学先进材料实验室夏永姚教授做锂电行业专题报告。我们携卓越的产品,先进的解决方案和翔实的应用案例,恭迎您的莅临。 日期:2016 年3月25日 地点: 上海市复旦大学江湾校区先进材料大楼新能源研究院一楼会议室地址: 上海市杨浦区淞沪路2005号(近国帆路) 会议主要内容:康塔公司简介锂电行业技术发展展望(夏永姚教授)3.BET基本知识和原理介绍4.NOVA比表面及孔径分析仪测试数据分析1)怎么得到更稳定的数据2)怎么提高测试速度3)怎么看待不同仪器之间的测试差异4)怎么设置测试条件,得到更好的测试效果5)NOVA除了测试比表面,还有哪些功能可以开发5.新品NOVATOUCH比表面及孔径分析仪创新点介绍1)新的功能介绍以及和NOVAe系列的区别介绍2)NOVATOUCH系列测试的速度优势和数据精度优势6.锂电行业其他仪器介绍1)IQ系列比表面及孔径分析仪在锂电行业的应用(石墨烯和活性炭领域)2)粒度粒形分析3)水吸附及其他蒸汽吸附4)DT在浆料上的应用5)堆密度及真密度测试 如果您有任何咨询或问题,请直接与我们联系,报名联系人:张经理 021-52828278-25 jameszhang@quantachrome.com.cn报名截止日期,2016年3月19日,名额有限,报名从速。
  • AI助力新能源分析: 锂离子电池材料显微智能分析方案
    随着我国新能源汽车产业的规模越来越大,对动力锂电池的需求,也逐步增加。电动汽车的主要能量源是动力电池,其发展和应用在很大程度上受动力电池性能影响。锂离子电池发展至今,凭借其高电压、高能量密度、良好的循环性能和绿色环保等优势成为在新能源应用中广泛的化学储能器件之一。图1:锂离子电池的组成示意图 锂离子电池是指以锂离子嵌入化合物为正极材料电池的总称,它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中,Li+ 在两个电极之间往返嵌入和脱嵌:充电时,Li+从正极脱嵌,经过电解质嵌入负极,负极处于富锂状态;放电时则相反。随着对锂离子电池的研究不断深入,电池工业界正在迅速向更高能量密度和更低成本的电池技术努力,以达成零碳排放的目标。 但是目前在锂电池使用或储存过程中仍会出现一定概率的失效,一类是锂离子电池的材料自身缺陷引起的失效,例如正负极的结构衰退,电解液分解,隔膜的老化等;另一类是锂离子电池使用及存储环境引起的失效,例如环境温度过高,充放电过快,过度充放等,都严重降低了锂电池的使用性能、一致性、可靠性和安全性。图2:锂离子电池失效模式 虽然产品的诞生伴随着失效,但只要充分了解失效原因,掌握分析失效的方法和利器,就能从根本上找到并解决失效问题。对于锂电池来说,其失效归根结底是材料的失效。例如,正极材料因局部Li+脱嵌速率不一致导致材料所受应力不均而产生的颗粒破碎;硅负极材料因充放电过程中发生体积膨胀收缩而出现的破碎粉化;隔膜孔隙阻塞等。电池性能和电池材料性质有着息息相关的关系,准确把握材料的特性,是解决电池问题并提升电池性能的重要途径之一。 软件特点简介 汇鸿智能科技是一家专注于工业领域微观智能图像分析应用解决方案服务商。以“坚持原创,用信息技术引领工业分析”为愿景,可以为用户提供全场景的锂电池智能化显微分析解决方案。汇鸿智能科技研发的”LIBMAS—锂离子电池材料显微智能分析系统”(以下简称LIBMAS),将高分辨性能的扫描电镜与智能化的分析软件相结合,解决从锂电原材料,到正负极极片、隔膜,锂电清洁度全系列的锂离子电池相关分析,助力研究人员开发出性能更优越的锂电产品。 针对传统软件自动化程度不足,操作复杂的弊端,汇鸿智能科技可为客户量身定制专属软件,满足客户所有需求,采用先进AI技术及图像处理技术,可快速准确进行单晶团聚识别、二次颗粒分布均匀性、开裂球识别、截面孔隙统计、隔膜材料孔隙分析等锂电池材料分析。 应用案例0101开裂球、截面孔隙识别 通常在制备三元正极材料时,采用共沉淀法使亚微米一次粒子致密堆积成球形二次粒子,但这种堆积结构容易形成裂纹,导致电池性能衰减。图1:软件智能区分开裂球和普通球 通过汇鸿LIBMAS,可快速统计并计算开裂球占比,获得开裂球裂缝信息,从而改善工艺条件,如图1。 在锂电池中,锂离子在正极晶格中反复脱嵌,随着电流密度和颗粒尺寸的增加,仅仅几个循环就出现晶间裂纹。而产生的裂纹对电池性能、SOC、以及锂离子传输路径都会有一定影响。图2:二次球截面孔隙识别 正极颗粒内部通常为二次球颗粒形成的多晶结构,导致正极晶格在循环中容易发生各向异性体积变化,而产生孔隙。我们将二次球颗粒抛开,发现循环充放电后的颗粒截面出现大量裂痕,如图2。使用LIBMAS对截面孔隙进行识别,以轮廓中心点为圆心画出同心圆,以各同心圆圆环内的孔隙率计算同心圆孔隙率RSD,见图3。 图3:二次球截面孔隙率统计及RSD计算 0202团聚颗粒识别 正极三元颗粒通常需要在高温纯氧下进行烧结,烧结而成的三元产品一般具有典型的团聚体形貌,即由粒径约几百纳米的一次粒子组成的粒径在几个到十几个微米之间的二次颗粒。图4:一次颗粒团聚形成的二次球颗粒识别 通常团聚体颗粒内部较为密实,一次粒子之间连接处存在晶界。通过汇鸿LIBMAS可高效识别一次颗粒大小(长、宽、周长、面积等)以及分布情况,如图4、图5。图5:软件自动区分团聚颗粒及团聚颗粒截面 相对于单独的纳米粒子,这种形貌的团聚体颗粒具有比表面积小,颗粒流动性好,压实密度高和电极浆料可加工性好等优点。 然而在团聚体反复的充放电过程中,团聚体内部也反复经受一次颗粒体积变化产生的应力冲击,容易在一次颗粒之间的晶界处发生破碎。破碎后的颗粒不仅增大了活性物质的比表面积,进而加剧了活性物质和电解液之间的副反应。而且破碎后的一次粒子之间失去了有效的电接触,也进一步增加了电极材料的阻抗,不利于循环性能的保持。 03单晶颗粒识别图6:单晶颗粒的识别 团聚体的破碎受多种因素影响。减小体积变化程度可以减小应力应变对团聚体的损伤;另外,从前驱体和烧结工艺入手以尽可能增强烧成的团聚体颗粒内部密实度,增强一次粒子之间的结合力,从而提高团聚体颗粒抗破碎的能力。 另外,相比易产生颗粒粉碎的多晶正极材料,许多研究已经开始从晶体结构本身出发,探究单晶三元正极材料的性能,结果表明单晶三元具有更好的机械强度,从而抑制颗粒破碎,在高温循环方面也具有更好的热稳定性。诸如此类的研究都需要准确识别出单晶颗粒及其内部分布情况,汇鸿LIBMAS可以自动识别团聚颗粒中轮廓清晰的单晶颗粒,并测量、统计其直径,如图6、7。 图7:单晶颗粒尺寸统计及分布图 04大小二次球识别 除此之外,汇鸿LIBMAS还可以精准识别图像上所有大二次球颗粒与小颗粒,根据面积判断计算大颗粒与小颗粒分布的均匀性。如图8、9。图9:大小二次球颗粒分布均匀性统计05隔膜孔隙率统计 锂电池隔膜作为锂电池的重要组成部分,是具有纳米级微孔结构的高分子功能材料,其主要功能是防止两极接触而发生短路,同时使电解质离子通过。相关研究证实,隔膜的微孔孔径分布越均匀,电池的电性能越优异。 孔径的分布主要采用扫描电子显微镜( SEM) 进行观测,但仅靠肉眼观测图片,对孔隙率的表征存在一定误差且效率低下。因此,若要更准确形象地获得材料的孔隙率,需要将图像处理软件与SEM 结合,以实现隔膜孔隙分布及其定量分析的需求。图10:隔膜孔隙识别及孔隙率统计 汇鸿LIBMAS可以快速获取隔膜的孔隙率信息,检测隔膜孔隙率、孔隙直径及纤维直径并统计分析,从而形象地描述隔膜表面的结构细节,提高锂电池隔膜孔隙率评定的准确性,如图10、11。 图11:隔膜孔隙率统计结果及孔隙面积分布图 针对锂电行业的特殊需求,汇鸿智能科技开发了一整套智能化锂离子电池材料分析系统。汇鸿智能科技公司是一家国际前沿微观AI图像分析生态平台开发公司,以“AI 即专家”为使命, 驱动AI技术,加速实验室智能化升级,构建实验室全场景智慧,为工业分析和质量控制赋能。
  • 沃特世推出全新Rheo-IS附件助力电池电极设计和性能分析
    新闻摘要: 全新的流变-阻抗谱(Rheo-IS)附件可帮助电池研究人员在实际和工艺相关条件下更好地评估电极浆料成分的质量。 这款适用于TA仪器的Discovery&trade 混合型流变仪的Rheo-IS附件采用无摩擦式专有设计(专利申请中),可完成全范围的流变学和电学测量。 它将测量控件与数据分析功能完全集成到一个软件平台中,操作简单,使用方便。 佛罗里达州奥兰多 –国际电池研讨会 – 2024年3月13日 – 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)宣布推出一款适用于TA仪器公司Discovery HR系列混合型流变仪的全新附件,旨在实现电阻抗和流变学的同时测量。这项功能对于研究新型电池配方的科学家而言具有重大意义。 适用于TA仪器Discovery混合型流变仪的全新流变-阻抗谱(Rheo-IS)附件沃特世公司TA仪器事业部高级副总裁Jianqing Bennett表示:“专注于性能优化和大规模生产的电池创新人员需要采用灵敏的工具来表征电极浆料的成分并确保质量。有了Rheo-IS附件,我们就可以利用这款功能多样且简便易用的Discovery HR混合型流变平台进行浆料配方分析,实现全范围的电阻抗测量并获得出色的流变灵敏度。”将Rheo-IS附件与Discovery HR搭配使用时,电池研究人员可以在真实的工艺相关条件下,通过阻抗谱测量来评估电极浆料中的导电结构,包括模拟混合、储存和涂层过程中颗粒分布变化的表征,从而促进电极材料开发,提高电池生产效率。 美国西北大学化学与生物工程助理教授Jeff Richards表示:“TA仪器的Rheo-IS附件为我们的研究项目带来了全新的科学视角,让我们能够深入研究导电和离子导电柔性材料。这套一体化工作流程可自动执行复杂的流变学和电学方案,辅以硬件和软件的紧密集成,使测量成为常规性工作,在提高通量的同时还能够改善数据质量。”目前的流变学解决方案依赖于性能受限的机械接触来进行电阻抗测量,这不仅会影响灵敏度,还会限制数据的获取和深入分析。Rheo-IS附件采用的专有技术(专利申请中)突破了这些限制 ——这种设计利用Discovery HR混合型流变仪在全范围内的扭矩灵敏度进行精密流变学测量,并能在频率高达8 MHz的条件下进行电阻抗测量。 Rheo-IS附件简单易用,5分钟内即可完成安装,同时可将测量控件和数据分析功能完全集成到TA仪器的TRIOS&trade 软件中。新附件的加持扩展了Discovery HR在电池材料领域的应用性,使其不仅可以进行浆料流动特性的流变学测量和干电极涂层的粉体流变学测量,现在还支持同时进行浆料的电阻抗测量,所有这些工作都可以在同一个平台上轻松完成。沃特世-TA仪器现已面向全球发售Rheo-IS附件。 其他参考资料: 详细了解适用于TA仪器Discovery混合型流变仪的流变-阻抗谱(Rheo-IS)附件。 同时也欢迎参加3月15日上午8:30(美国东部时间)举行的研讨会:“通过流变学测量优化电极制造”,届时沃特世应用科学家Kimberly Dennis博士将向您介绍Rheo-IS附件的新近测试数据。 关于沃特世公司(www.waters.com)沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是居于全球前列的分析仪器和软件供应商,作为色谱、质谱和热分析创新技术先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。沃特世公司在35个国家和地区直接运营,下设14个生产基地,拥有8,000多名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。关于TA仪器(www.tainstruments.com.cn)TA仪器创立于1963年,现隶属于沃特世公司旗下,是材料表征领域的行业领跑者,拥有热分析、流变、热物性、微量热及机械分析等仪器产品。TA仪器致力于服务材料科学、医学、电子和其他科学领域的领先发现,提供创新和可靠的仪器产品,以满足科学家在物理性能评估方面的需求,改善人类健康和福祉。 Waters、Discovery和TRIOS是沃特世公司的商标。# # # 媒体联系方式沃特世公司钱洁+ 86 21 6156 2644Jackie_qian@waters.com
  • 市场聚焦 | 安东帕开启“全球电池市场活动季”
    电池活动季 锂离子电池的研究、开发和利用是世界上增长最快的行业之一。心脏起搏器、无人机、汽车、飞机等等都依赖电池供电。但是,只有使用顶级材料才能实现卓越的安全性、强大的性能和较长的使用寿命。 作为世界知名的精密分析仪器制造商,奥地利安东帕公司(Anton Paar GmbH)的综合测量解决方案已成为电池材料及电池性能优化的保证,包括比表面积测定、电极材料的粒度和粒度分布、真密度测量以评估结晶度、电池浆料的流变性测定、隔膜材料的动态力学分析、聚乙烯膜的孔径和孔径分布,以及电池电解液的密度和黏度测定等等。自8月1日至10月31日,安东帕开启“全球电池市场活动季”,聚焦电池应用,带您走进安东帕丰富的电池应用世界,涵盖锂离子电池、燃料电池、铅酸电池等,活动包括免费电子书、系列网上技术研讨会等,期待您的参与。活动第一弹:电池材料专家 – 安东帕必读电子书(点击图片获取电子书) “电池材料表征现场指南”:高品质材料表征方法 - 助力锂离子电池材料性能的优化。“电池材料表征现场指南”中包含了大量真实的测量数据和提示,介绍了如何延长寿命、最大限度地提高输出和增加能量密度,同时在安全性方面做到零妥协。 关于Anton Paar
  • 浆料流动合成怎么破?Vapourtec在连续泵送浆料实验中的优越性
    2021 年 9 月 14 日,《绿色化学》上发表了一篇题为“Continuous slurry plug flow Fe/ppm Pd nanoparticle-catalyzed Suzuki–Miyaura couplings in water utilizing novel solid handling equipment”(“利用新型固体处理设备在水中连续泵送浆态Fe/ppm Pd纳米颗粒催化Suzuki–Miyaura偶联反应”)的论文。▲ 原文链接:https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2021/gc/d1gc02461b/unauth该论文中,Lipshutz 团队使用 Vapourtec E系列和V-3 泵的组合,描述了一种在流动中进行 Suzuki-Miyaura 反应的新颖且环保的方法。当应用该解决方案时,可以连续运行 1.5 小时,从而生产 20 克药物中间体。(点击可查看大图)将三个准备好的注射器插入交叉混合器中,将交叉混合器直接插入 2 mL 反应器盘管。然后将反应器盘管连接到 T 型混合器中,其中 2-甲基四氢呋喃通过止回阀垂直输送到该流中作为在线萃取器。交叉混合器、反应盘管和在线萃取装置在运行期间保持95°C温度稳定。将运行前的萃取混合物通过 Vapourtec E 系列蠕动泵输送,该蠕动泵作为保持 2.2 bar 的背压调节器。反应以 200 µL/min 的组合流速运行四个停留时间(40 分钟),达到稳定状态。在总共五个停留时间(50分钟)内收集反应物,同时使用 2-MeTHF 以 200 µL/分钟的速度进行在线萃取。分离合并的水相和有机相,减压蒸发溶剂。用200mL水处理残余有机物,导致固体沉淀。将该固体通过过滤回收,溶解在DCM中,并通过硅胶塞,得到灰白色固体产物(431mg,97%产率)。摘自原文,Lipshutz 团队说:“While other commercial systems were considered, the Vapourtec E-Series reactor system was chosen due to its inclusion of peristaltic pumps as the primary mode of delivering reagents together with an internalized, probe-monitored heating well for the reactor coil. This instrument has been reported to accommodate light slurries in suspension while our examination of this system found that the NPs suspended in an aqueous micellar medium could be easily pumped without clogging”[1] 译文:虽然考虑了其他商业系统,但选择了 Vapourtec E 系列反应器系统,因为它将蠕动泵作为输送试剂的主要模式,以及用于反应器线圈的内部化、探针监控的加热模块。据报道,该仪器可容纳悬浮的轻质浆液,而我们对该系统的检查发现,悬浮在水性胶束介质中的纳米颗粒可以轻松泵送而不会堵塞。论文报道了开发普及流动化学过程的初步努力,将异质纳米催化剂应用于水性胶束实现 Suzuki-Miyaura 偶联反应。悬浮在水性胶束介质中的多相催化剂在进入管式反应器之前被连续泵送和预混合。Lipshutz 的团队利用了Vapourtec多功能V-3 泵,不仅能够泵送浆料,而且还可以用作动态背压调节器而不会堵塞合成通道。该合成路线合成了超过 13 g/h 的 API 中间体。V-3泵解决Suzuki-Miyaura偶联反应的技术难点对于大多数合成化学家来说,Suzuki-Miyaura偶联可能是实验室中最常见的交叉偶联反应。这种有用的反应由 Pd(0)介导,在碱存在下在有机硼和卤化物化合物之间形成 C-C键。在连续流动中,多相催化通常是通过将催化剂填充在柱式反应器中来完成的。这种简单的方法使大多数研究团队在过去十年中探索了流动中的Suzuki反应。如果没有合适的系统,处理流动中的固体是一项挑战。对于大多数泵来说,几乎不可能泵送固体,而且当固体通过时,大多数背压调节器会堵塞。Vapourtec开发了V-3泵,旨在克服这些问题。这些蠕动泵能够在压力下工作,提供平稳的泵送流速,控制反应器的压力。Vapourtec提供更环保的合成途径全球环境问题意味着我们需要不断努力寻求比当前批处理过程更可持续的解决方案,例如连续流动,提供了更环保的途径。在这篇论文中,Lipshutz团队通过使用水溶液和使用可以在下游进一步回收的纳米粒子,将这种绿色方法提升到了一个新的水平。相比于传统釜式合成方式,该反应技术具有传质传热效率高、本质安全、过程重复性好、产品质量稳定、连续自动化操作和时空效率高等诸多优势,Vapourtec流动合成仪用于化学合成中的研究越来越多。流动化学系统专业厂家Vapourtec成立于2003年,已有17年生产经验。作为专业生产流动化学系统的厂家,一直致力生产实验室级别的流动化学系统的研发生产。Vapourtec设计和生产流动化学合成系统持续领先于市场,提供了新的连续化学合成能力,并且始终保持着技术兼容性,从而使得即使最早期的用户仍可利用最新技术发展提供的优势。目前推出两个系列产品:▲ R-Series 一个高度特定的模块化系统,能够独立操作或与其他设备的集成,提供多功能的自动化流动合成▲ E-Series 一个易于使用的入门级系统平台,适合新用户和学校实验室教学。参考文献[1] A. B. Wood et al., “Continuous slurry plug flow Fe/ppm Pd nanoparticle-catalyzed Suzuki–Miyaura couplings in water utilizing novel solid handling equipment,” Green Chem., 2021, doi: 10.1039/D1GC02461B.[2] Vapourtec Ltd, “Application Note 51 – Palladium on Charcoal Slurries in Continuous Flow Hydrogenation,” 2017.[3] Vapourtec Ltd, “Application Note 54 – Selective hydrogenation of O-benzyl vanillin using hydrogen gas and a palladium on charcoal slurry,” 2017.
  • 【内含PDF】国仪量子扫描电镜在锂离子电池中的应用
    锂离子电池锂离子电池(LIB)是21世纪以来最为热门的储能器件之一,具有能量密度高、单体输出电压高、循环性能优越、可快速充放电和使用寿命长等优点,被广泛应用于消费电子产品、电动汽车和新能源电站的储能电源系统等[1]。LIB主要是由正极材料、负极材料、隔膜、电解液和外壳组成。其中,正极材料作为锂离子的主要来源,负极材料是提供比容量的重要因素,隔膜提供锂离子传输的微孔通道。其结构示意图如图1所示,充电时,锂离子(Li+)从正极脱出在电解液中穿过隔膜到达负极并嵌入到负极晶格中,此时正极处于贫锂态,负极处于富锂态;而放电时,Li+再从富锂态的负极脱出再次在电解液中穿过隔膜到达贫锂态的正极并插入正极晶格中,此时正极处于富锂态,负极处于贫锂态[2]。图1 锂离子电池结构示意图基于国仪量子自主研制的扫描电子显微镜,在锂离子电池领域中可以对正极材料、负极材料、隔膜等进行快速、可靠的材料检测,避免因原料质量低、引入杂质、加工工艺不当引起的电池失效。助力锂电材料的深入研究,进而从各个方面改善锂离子电池性能。国仪量子电子显微镜产品全景图扫描电镜在锂电正极材料中的应用正极材料是锂离子电池中的“锂源”,通常既要提供充放电时在正负极之间往返的锂离子,又要提供锂离子电池首圈充放电形成的固体电解质相界面(简称SEI)膜时于负极所消耗掉的锂离子。电池功率受到正极材料的结构、掺杂改性、表面包覆及制备工艺等多种因素的影响[1]。开发具有安全、经济、高性能、大容量等优点的正极材料将有效地促进LIB的广泛应用[3]。如图2和图3所示,扫描电子显微镜不仅可以对正极材料的浆料和极片进行粒径分析和整体形貌的拍摄,而且为特定的正极材料体系深入研究和探索提供了有力条件。使用扫描电子显微镜可以对调浆后的正极材料以及经涂布、辊压后极片表面的正极活性物质分布、导电添加剂均匀性程度和分散性进行检测。另外借助扫描电子显微镜可对正极材料及其前驱体的单颗粒形貌、颗粒分布情况进行表征。据扫描电子显微镜呈现的结果可以针对性帮助正极材料进行设计和改进,大幅度提高材料的结构稳定性及LIB的性能。图2-1 正极浆料/10kV/ETD图2-2 正极极片/3kV/Inlens图3-1 三元正极前驱体/3kV/Inlens图3-2 磷酸铁/3kV/BSE图3-3 锰酸锂/5kV/ETD图3-4 磷酸铁锂/15kV/ETD扫描电镜在锂电负极材料中的应用负极的锂离子插入能力是决定锂离子电池性能的主要因素。为了追随先进正极材料的发展,需要开发大容量的负极材料来提高整个锂离子电池的性能。自1991年对石墨商业化生产以来,石墨一直作为主要的负极材料。石墨具有成本低、无毒性、重复循环和结构稳定等优点[4]。由图4和5可知,扫描电镜可以对调浆后的材料以及涂覆后的极片进行表面形貌分析,同时对石墨负极进行尺寸、形状图像分析,以帮助解释不同石墨负极引起的LIB性能差异。利用扫描电子显微镜可以清晰观察到石墨表面的片层结构形貌。图4-1 负极浆料/3kV/Inlens图4-2 负极极片/10kV/ETD图4-3 负极极片/3kV/Inlens图5-1 石墨负极/5kV/ETD图5-2 球形石墨表面/3kV/ETD扫描电镜在锂电隔膜中的应用作为锂电池的关键材料,隔膜在其中扮演着隔绝电子的作用,既可以阻止正负极直接接触,又可以允许电解液中锂离子自由通过。隔膜对于保障电池的安全运行有至关重要的作用[5]。当前,市场上商业化的锂电隔膜主要是以聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)为主的微孔聚烯烃隔膜,这类高分子材料凭借着较低的成本、良好的力学性能、优异的化学稳定性和电化学稳定性等优点被广泛应用于锂电隔膜中。国仪量子扫描电子显微镜可以在低压下直接观察到隔膜表面的精细结构,并且根据拍摄的形貌图像照片可以对隔膜进行孔径和孔隙率分析(图6)。图6-1 隔膜/5kV/ETD图6-2 干法拉伸隔膜/0.5kV/Inlens锂电材料分析测试前沿解决方案国仪量子以先进的量子精密测量技术为核心,聚焦科学仪器主航道,推出了一系列“人无我有”“人有我优”的高端科学仪器,针对锂离子电池行业推出了系统化的原材料检测分析与产品质量检测方案。基于国仪量子自主研制的扫描电镜、比表面及孔径分析仪、电子顺磁共振波谱仪等高端科学仪器,可分别对锂离子电池的负极材料、正极材料、隔膜等原材料进行检测,避免因原料质量低、引入杂质和加工工艺不当而引起的电池失效。欢迎扫描下方二维码下载PDF!参考资料[1]陈港欣,孙现众,张熊 等. 高功率锂离子电池研究进展[J].工程科学学报,2022,44(04):612-624.[2]郭炳焜, 徐徽, 王先友, 等. 锂离子电池[M]. 长沙: 中南大学出版社, 2005: 48-65.[3]李仲明,李斌,冯东,曾天标.锂离子电池正极材料研究进展[J].复合材料学报,2022,39(2): 513-527.[4]彭盼盼,来雪琦,韩啸,伊廷锋.锂离子电池负极材料的研究进展[J].有色金属工程,2021,11(11): 80-91[5]王振华,彭代冲,孙克宁.锂离子电池隔膜材料研究进展[J].化工学报,2018,69(1): 282-294
  • 飞行安全 第 一:如何让锂离子电池更安全?
    2013年1月7日,一架波音787飞机上的保洁人员发现飞机后舱冒烟。一名机修工在经过仔细检查后,发现火灾源自APU电池外壳的盖子。所幸这架飞机当时停在美国洛根国际机场,因此183名旅客和11名机组人员均未受伤。九天后的2013年1月16日,另一架波音787飞机因出现主锂离子电池事故而不得不紧急降落在日本高松机场。因此,联邦航空管理局(FAA)在NTSB(美国国家运输安全委员会)开展调查前,停飞了整个787“梦幻客机”机队。01 被忽视的严重问题 NTSB调查发现,火灾最可能的原因是锂离子电池发生内部短路。这种短路导致热失控,造成相邻电池温度升高,从而导致过热、火灾甚至爆炸。波音787飞机是第*一架使用大型锂离子电池的飞机,经过一番艰难排查,发现其存在一定的局限性。总结如下:波音、FAA和电池制造商并未完全解锂离子电池的相关风险。然而,这不是锂离子电池第*一次在飞机上引发问题。就在今年,FAA发布了一份在线清单,列出了从1991年3月至2019年5月22日发生的258起独立事件,其中包括锂离子电池导致的烟雾、火灾、过热或爆炸。自2016年4月以来,国际民用航空组织一直实施有关锂离子电池航空运输的严格法规——美国今年也已效仿此项举措。那么,为什么锂离子电池如此危险?制造商可采取哪些措施来降低风险?02 什么原因导致锂离子电池过热?NTSB调查发现,电池发生的内部短路会导致火灾。短路会导致电流过大,使电池过度加热,从而使之点燃。如今,人们普遍认为,电池内异物产生的细小金属颗粒是导致短路的原因。产生这种现象的方式如下:1. 化学短路在这种情况下,阴极附近的电解质内尺寸为20μm至50μm的微小金属颗粒发生电离。电离原子带正电荷,表明它们会被吸引至阳极。在向阳极移动时,它们会穿透电池隔板,从而导致阴极至阳极侧发生短路。2. 物理短路如果阴极电解质中存在大金属颗粒(如尺寸超过100μm),则它们的尺寸大到足以在隔板上打孔,并将电流直接从阴极传送至阳极侧,从而再次发生短路。03 如何对应以确保安全?为确保安全操作,电池制造商和电池组件提供商必须检查并减少生产中的金属异物。必须将异物保持在最*低限度的区域如下:阳极和阴极材料导电增强剂浆料形成过程镀层和干燥过程检查这类区域中的金属异物的尺寸和密度将有助于避免发生会导致整个波音787机队停飞的现场故障。 日立X射线异物分析仪EA8000 日立分析仪器开发出专门用于检测和分析锂离子电池内金属异物的X射线分析仪EA8000,它创新性地协同使用X射线透射成像与先进的X射线荧光光谱,具有极快的测量速度、高准确性和高精密度等特点,可用于维持整个锂离子电池生产过程中的质量。
  • 美国康塔仪器“电池行业技术交流会”邀您参加
    中国电池行业近来发展迅猛,同时竞争也日趋激烈,材料作为决胜的关键之一,一直备受关注。作为比表面及孔径分析的全球领导者,康塔仪器产品在电池行业拥有着极其广泛的应用,涵盖:正极和负极材料(含钴酸锂等低比表面积材料)、多孔电极、电池隔膜、电解液、燃料电池催化剂、气体扩散层等。无论是比表面积、孔径及其分布、孔隙率、催化剂活性面积、水含量、真密度和堆密度、电导率和电位还是粒度和形貌,康塔都不单能提供最合适的产品,还有着丰富的应用经验。 为了让广大电池相关行业客户深入了解“气体吸附法测定比表面和孔径分布技术”以及“颗粒和多孔材料分析技术”的进展,提高分析测试水平,以充分发挥仪器在科研、教学及生产工作中的作用,同时搭建一个大家与康塔仪器之间深入交流的平台,共同探讨相关分析技术,解决实际应用中的难题,美国康塔仪器公司特举办系列“电池行业技术交流会”,由杨正红总经理亲自主讲,在此诚挚邀请贵单位相关人员参加。 长沙站 日期:2016 年3月22日 上海站 日期:2016年3月 25日 会议主要内容:1.康塔公司简介2.BET基本知识和原理介绍3.NOVA比表面及孔径分析仪测试数据分析1)怎么得到更稳定的数据2)怎么提高测试速度3)怎么看待不同仪器之间的测试差异4)怎么设置测试条件,得到更好的测试效果5)NOVA除了测试比表面,还有哪些功能可以开发4.新品NOVATOUCH比表面及孔径分析仪创新点介绍1)新的功能介绍以及和NOVAe系列的区别介绍2)NOVATOUCH系列测试的速度优势和数据精度优势5.锂电行业其他仪器介绍1)IQ系列比表面及孔径分析仪在锂电行业的应用(石墨烯和活性炭领域)2)粒度粒形分析3)水吸附及其他蒸汽吸附4)DT在浆料上的应用5)堆密度及真密度测试 如果您有任何咨询或问题,请直接与我们联系,联系人:张经理 021-52828278-25 jameszhang@quantachrome.com.cn诚挚敬意! 康塔克默仪器贸易(上海)有限公司2016年3月1日
  • 全国最大的电池展在重庆开幕,丹东百特豪华阵容参展
    2024年4月27日,中国最大的电池技术展览会在重庆国际博览中心隆重开幕,丹东百特总经理董青云率团,携带多款最新仪器参展,并参加“百特智能粒度仪,助力续航千公里”现场直播活动。百特隆重推出在线粒度监测系统这种集实时、快速、准确和无人值守的全新粒度测试方式,为电池材料企业粒度测试提供了新选择。能测D100的激光散射/显微图像二合一的粒度粒形分析系统,倍受正负极材料企业瞩目。百特Bettersizer3000Plus二合一激光粒度粒形二合一系统,不仅能测粒度粒形,还能通过显微图像准确地捕捉D100颗粒。同时,配BT-A60自动加样器能实现自动测粒度。浆料稳定性和固含量倍受青睐百特推出多重光散射稳定性分析仪和能测试固含量的真密度仪,为助力电池续航千公里提供了科学的表征手段。百特最新的纳米及Zeta电位分析仪,技术指标与性能达到国际领先水平。百特纳米粒度及Zeta电位分析仪在动态光散射和相位电泳光散射技术的基础上,采用了多项创新的高分辨率技术,为纳米级电池材料的物理特性表征带来了新气象。董青云总经理和梁广川教授共同参加线上直播,为助力电池续航千公里支招。在展会现场,董青云总经理和电池材料著名专家梁广川教授一道,参加了由仪器信息网举办的“百特智能粒度仪,助力续航千公里”线上直播活动,从粒度分布对电池材料性能的影响、粒度测试技术的最新进展、适合电池材料的粒度仪选型等方面与网友进行了互动,有3000多位网友观看了主播活动,受到了广泛好评。
  • 岛津GC在锂离子电池产业链中的典型应用(下篇)
    锂离子电池(LIBs)是一种充电电池,主要依靠锂离子在正极和负极之间的移动来完成充放电的工作。LIBs是公认的绿色环保化学电源,具有电压高、比能量大、放电电压平稳、循环性能好等优点,因而发展迅速,应用广泛。LIBs主要用于智能手机、平板电脑等3C领域,电动汽车、电动自行车等动力电池领域以及电网、5G基站等储能领域。电解液组成分析对LIBs的能量密度、循环寿命和安全性研究具有重要意义。在电解液原材料检测以及研发过程中,涉及主盐含量、有机溶剂组份、水分、阴离子、金属杂质等各项测试。在SJ/T 11568-2016《锂离子电池用电解液溶剂》等相关标准中,使用GC对电解液溶剂的纯度与总醇进行检测。1、锂离子电池电解液中碳酸酯类有机溶剂含量测定电解液中碳酸酯类溶剂主要有碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸亚乙烯酯(VC)等。岛津推荐采用GC-FID对已知电解质溶剂的常规定量检测,GCMS用于电解液中未知溶剂和不纯有机物中杂质的定性、定量检测。本例采用GC-FID对已知电解质溶剂进行常规定量检测。图1 标准溶液谱图取实际电解液样品,正己烷适当稀释后进样分析,得到分离谱图,通过多点校正外标法获得样品结果。图2 实际样品谱图表1 样品定量结果2、碳酸二甲酯(DMC)中水分含量测定碳酸二甲酯(DMC)是电池电解液中常用有机溶剂,利用岛津BID检测器进行DMC中水分含量的测定,方法操作简单、重复性好,适用于化工产品DMC中水分含量的快速分析,可以满足生产过程质量控制的要求。图3 标准色谱图(含水量0.1%)使用DMC配制标准溶液,含水量分别为 0.001、0.005、0.01、0.05、0.1%,进样分析制作标准曲线,以0.001%标准溶液响应值计算仪器检出限。图4 标准曲线表2 相关系数及仪器检出限使用含水量0.01%的DMC溶液,重复进样6次,峰面积重复性良好,RSD小于2%。图5 重叠谱图3、锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮(NMP)残留量测定NMP是生产锂电池非常重要的辅助材料,起到混合活性物质、导电剂和粘结剂的作用,但绝大部分的NMP在浆料涂布过程中被去除,这是因为NMP对于电池来说是杂质,根据工艺分析要求,采用顶空进样器结合气相色谱仪进行锂电池电极片中NMP残留量的测定。图6 Nexis GC-2030 + HS-20 NX本例采用岛津HS-20 NX顶空进样器结合Nexis GC-2030气相色谱仪,建立了电池电极片中NMP残留量的检测方法,标准曲线良好、灵敏度高。图7 N-甲基吡咯烷酮标准色谱图图8 标准曲线表3 相关系数及仪器检出限锂电池的整个生产过程需要配套完备的分析仪器,岛津气相色谱仪在锂离子电池产业链中拥有完善的解决方案,广泛应用于产品研发、生产、质控以及原料进厂检验等众多环节,助力锂离子电池产业健康发展。参考资料:1. 岛津应用No. GCMS-058 气相色谱测定锂电池电解液中碳酸酯类有机溶剂含量2. 岛津应用No. GC-194 GC-BID法测定碳酸二甲酯中水分含量3. 岛津应用No. GC-232 顶空-气相色谱法测定锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 粒度分析仪 | 电池行业小助手
    电池材料粒径及其分布影响锂离子的扩散具有单分散粒径分布的颗粒因较高的比表面积而与电解质溶液产生较多的相互作用,从而决定了在短时间内的高能释放。大颗粒和小颗粒混合产生较高的堆积密度,从而允许生产较大的电极,有助于提高存储能力电导率和离子导电性差是锂氧化物阴极的主要缺点,炭黑和石墨等碳基产品有助于提高电导率,且涉及锂离子电池的电化学氧化还原过程。碳基产品通过填充活性材料颗粒之间的自由空间,从而提高电极导电性。作为添加剂的碳应与阴极材料形成均匀的混合物,以获得稳定的电极浆料,并形成均匀涂层。通过测量不同类型颗粒材料间的zeta电位选择静电相互作用最大的组合,最好粒子具有相反的表面电荷。湿法/干法—2合1设计40nm-0.25mmPSA激光粒度仪小巧,随时可以测量!• 干/湿法复合测试仪器 • 固态激光 坚固,耐用!• 光学部件固定在仪器金属基座上 • 无需频繁地重复校正 • 耐振动纳米粒度及Zeta电位分析仪0.3nm-10 µmLitesizer模式方法优势粒径及其分布动态光散射(DLS)3个测试角度Zeta 电位电泳光散射(ELS)信号处理专利 cmPALS 特有的Omega样品池分子量静态光散射(SLS)量程可至20 MDa透过率透光法用于连续监测测量过程中颗粒的沉降和聚集折光率焦点散射强度DLS 及 ELS中的关键参数 市场上仅有的配备该功能的仪器(专利)电动固体表面分析仪Surpass 32 分钟内即可测得结果 自动pH扫描和检测等电点的信息研究表面化学 记录液-固表面吸附动力学以研究表面相互作用 不同样品池用于不用形态的材料燃料电池的催化剂和膜图中是发生在阴极的反应:催化剂促进离子(H+)、电子和氧气(氧化剂)的反应,形成水或可能的其他产物的过程燃料电池应用相当广泛,具有工作温度低和启动时间短的优势。传导膜通常由碳载体、铂粒子、离子导电膜和粘合剂组成。碳载体作为电导体(允许电子通过),而铂粒子作为催化反应位点,离子膜为质子传导提供了途径。测试材料与方法铂碳(Pt/C)催化剂的颗粒大小影响催化剂与离子膜之间的相互作用、催化剂层的厚度、离子分布、氧的扩散,从而也影响最终电池的性能。zeta电位是影响粒子团聚行为的一个参数,通过zeta电位可以了解胶体分散体的稳定性。结果与讨论粒径——炭黑与铂炭催化剂图1. 炭黑和Pt/C催化剂的水动力直径(HDD)随pH的变化图1 显示了两种不同分散剂中碳和Pt/C催化剂流体力学平均直径(HDD)随pH的变化。在0.01 mol/L KCl和pH 1μm)。Pt/C催化剂的团聚体尺寸在pH 3-7 (HDD≅ 0.3 μm)范围内保持不变,与水中碳的团聚体尺寸相当。图2. DLS法测定pH为3.5时炭黑和Pt/C催化剂样品的粒径分布Pt/C催化剂的粒径分布较窄,且两种分散剂内的粒径均较小,碳的粒径和多分散度指数(PDI)均显著增加。在Pt/C催化剂中,Pt涂层可降低或抑制pH依赖性碳团的形成。图3. 使用激光衍射法对炭黑和铂炭催化剂颗粒进行测量从体积分布来看,无催化剂炭黑的平均直径明显更高,形成更大的团块。由跨度值表示的粒径分布宽度在两个样品之间是可比较的。铂颗粒增加了碳载体的表面积,提高了反应速率,有利于催化活性。Zeta电位——炭黑与铂炭催化剂图4. 炭黑和Pt/C催化剂zeta电位随pH的变化样品的zeta电位的绝对值随pH的降低而减小,pH低于4时加速减小。尤其是对于炭黑,zeta电位的绝对值小表明颗粒间的排斥力较小,颗粒开始凝聚。虽然两个样本的zeta电位都有下降的趋势,Pt / C催化剂更负 (- 40 mV),与炭黑相比表明更高的稳定性和形成更小的团聚体的概率。图5. 参考膜和不同碳含量的涂层膜表面zeta电位随pH的变化Zeta电位——离子膜图5. 参考膜和不同碳含量的涂层膜表面zeta电位随pH的变化图5显示了zeta电位随超过3的pH值的变化关系。IEP从参考膜的pH值1.5转移到较高的pH值3.5-4。zeta电位的变化表明涂层发生了变化。此外,两种覆膜的IEP表现出轻微的差异。对于含碳量较低的膜(灰色),IEP发生在稍低的pH值(3.5)。在该区域,通过查看pH值低于4的Litesizer 500数据,Pt/C催化剂的团聚体尺寸较小(HDD≅0.3 μm)。这表明,在该酸性区域进行涂层,最终涂层具有较好的均匀性。涂层的均匀性影响催化剂层的功能。图6.pH=4时,参考膜和不同碳含量的涂层膜zeta电位随时间的变化在第二次测量中,通过zeta电位随时间变化的测试,考察了pH为4时催化剂涂层在水中的稳定性。被涂膜的zeta电位向更小的负值偏移,证实了发生了涂层。在20分钟的平衡时间后,膜达到一个平台,这表明涂层的稳定性随着时间的推移。总结燃料电池中质子交换膜的效率与催化剂的粒径和稳定性密切相关。通过不同的pH值下对颗粒进行粒径及zeta电位研究可以找到合适的pH值,保证之后涂覆工艺的效果。通过Litesizer以及PSA的配合,充分了解了该催化剂中颗粒粒径的分布,并研究了小颗粒团聚之后的大小。通过Surpass 3测得的IEP位移和表面zeta电位值不仅提供了涂层的信息,而且还显示了碳含量对涂层的影响。安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
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