碘佛醇注射液

【作者中文名】刘瑞; 刘志刚; 李磊; 任冲; 袁波; 李发美;【作者英文名】LIU Rui; LIU Zhi-gang; LI Lei; REN Chong; YUAN Bo; LI Fa-mei（School of Pharmacy; Shenyang Pharmaceutical University; Shenyang 110016; China）;【作者单位】沈阳药科大学药学院; 沈阳药科大学药学院 辽宁沈阳; 辽宁沈阳;【摘要】目的:采用HPLC建立复方大青叶注射液的指纹图谱测定方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱,甲醇-水-磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:建立了复方大青叶注射液的HPLC对照指纹图谱,标示了注射液中的20个共有峰,并初步确定注射液的相似度阈值为0.85。结论:该方法准确、重复性好,为复方大青叶注射液的质量控制提供了依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131758_383604_2379123_3.jpg

标题：5.1 甲钴胺注射液含量的方法学研究作者：常 明 1, 李 晶 1, 武玉洁 2, 张文双 2( 1.石家庄学院 化工学院, 河北 石家庄 050035; 2.石家庄栢奇制药有限公司, 河北 石家庄 050035)摘要: 摘 要: 以乙腈- 甲醇- 0.05 mol /L磷酸二氢钾溶液( 10∶ 20∶ 70) (用磷酸调节 pH 值为 4.0)为流动相, 采用迪马钻石 C18( 250 mm× 4.6 mm, 5 μ m)色谱柱及紫外检测器, 建立了甲钴胺注射液中甲钴胺含量的反相高效液相色谱检测方法. 柱温: 40℃; 检测波长为 264 nm; 流速: 1.0 mL /min. 本方法测定的日内精密度为 0.59%, 日间精密度为 0.67%, 回收率为 99.7%～ 100.5%, 在 160～ 240 μ g /mL范围内线性关系满足要求( r=0.999 9) ; 结果表明方法准确、 操作简单、 专属性强, 可用于定量测定甲钴胺注射液含量.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161648_377914_2379123_3.jpg

[align=center][b]BP 2015方法｜复合维生素注射液的定量分析（2）[/b][/align][align=right][b]——右泛醇的分析[/b][/align]接上回的数据，客户提供了复合维生素注射液及右泛醇对照品溶液，希望本实验室参考BP 2015英国药典方法，选择合适的色谱柱对注射液样品中的右泛醇进行定量分析。依据BP 2015方法，流动相为0.01M磷酸氢二钾：甲醇（96:4），为高水相条件，且对流动相pH值进行测定发现该流动相条件为[color=#ff0000][b]pH 8.6的强碱性条件[/b][/color]，若使用普通C[sub]18[/sub]色谱柱进行分析，势必会影响其[color=#ff0000]使用寿命[/color]，因此，本实验室使用大阪曹達的聚合物包被型[b][color=red]耐碱性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] BB[/color][/b]，首先对右泛醇对照品溶液进行分析，如图1，[color=#3333ff]右泛醇主峰保留时间约为17 min，理论塔板数为15529，拖尾因子为1.13，能得到良好分析结果。[/color][align=center][img=,185,65]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290957497322_9243_2222981_3.gif!w185x65.jpg[/img][/align][align=center]右泛醇[/align][align=center]Dexpanthenol[/align][align=center]M.W. : 205.25[/align][align=center][img=,530,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290957494372_7696_2222981_3.png!w530x365.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]BB分析对照品溶液所得结果[/align][align=left]*注：峰上标数字由下至上依次为拖尾因子和理论塔板数，下同。[/align][align=left][img=,548,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290958389242_9808_2222981_3.png!w548x203.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]接下来，在相同色谱条件下对复合维生素注射液样品进行分析，如图2，亦可得到良好分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,519,362]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290958577052_8694_2222981_3.png!w519x362.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]BB分析供试品溶液所得结果[/align][align=left][img=,553,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290958578512_6104_2222981_3.png!w553x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果，使用大阪曹達的[b][color=red]耐碱性[/color][color=red]色谱柱CAPCELLPAK C[sub]18 [/sub]BB [/color][/b]S5 4.6 mm i.d. × 250mm，依据BP 2015英国药典方法，在35°C柱温条件下，能够实现复合维生素注射液中右泛醇的定量分析。[/align][align=left]结合上一份数据，使用大阪曹達的[b][color=red]能耐受纯水条件的高极性色谱柱[/color][color=red]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ[/color][/b] S5 4.6 mm i.d. × 250 mm，依据BP 2015英国药典方法，通过调整流动相中有机相比例，能够实现复合维生素注射液中维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺及杂质的良好分离及准确定量分析。[/align][align=left]该实验也说明了[color=#3333ff]在进行液相分析时，色谱柱选择的重要性。[/color]只有选对色谱柱，才能在得到满意的实验结果的同时，保证色谱柱寿命和分析结果的稳定性。[/align][align=right] [/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售（中国）有限公司技术开发部[/align][align=right]地址：北京经济技术开发区宏达南路5号宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编：100176[/align]

[align=center][/align][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）薄层色谱条件[/font][b] [/b] [font=宋体]薄层板：硅胶[/font]G[font=宋体]板[/font] [font=宋体]展开剂：[color=black]环己烷[/color][/font][color=black]-[/color][font=宋体][color=black]乙酸乙酯（[/color][/font][color=black]17:3[/color][font=宋体][color=black]，[/color][/font][color=black]V/V[/color][font=宋体][color=black]）[/color][/font] [font=宋体]显色剂：[/font]5%[font=宋体]香草醛硫酸制乙醇溶液[/font][font=宋体]点样量：[/font]2 [color=black]μL[/color][font=宋体][color=black]（对照溶液），[/color][/font][color=black]5μL[/color][font=宋体][color=black]（供试品溶液）[/color][/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）对照溶液的制备[/font][font=宋体]分别取[/font]4-[font=宋体]萜烯醇、[/font]α-[font=宋体]松油醇和甲基正壬酮适量，精密称定，加正己烷配成浓度约[/font]1.0[font=宋体]，[/font]0.5[font=宋体]，[/font]10 mgmL[sup]-1[/sup][font=宋体]的储备液，[color=black]即得。[/color][/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）供试品溶液制备[/font][font=宋体][color=black]取鲜鱼腥草[/color][/font][color=black]125 g[/color][font=宋体][color=black]剪碎，照挥发油测定法《中国药典》[/color][/font][color=black]2020[/color][font=宋体][color=black]年版（四部），加正己烷[/color][/font][color=black]1 mL[/color][font=宋体][color=black]，缓缓加热至沸，并保持微沸[/color][/font][color=black]4 h[/color][font=宋体][color=black]，放置至室温，取正己烷层，定容至[/color][/font][color=black]2 mL[/color][font=宋体][color=black]作为药材供试品溶液。[/color][/font][font=宋体][color=black]取注射液[/color][/font][color=black]100 mL[/color][font=宋体][color=black]，照挥发油测定法《中国药典》[/color][/font][color=black]2020[/color][font=宋体][color=black]年版（四部），加正己烷[/color][/font][color=black]0.5 mL[/color][font=宋体][color=black]，缓缓加热至沸，并保持微沸[/color][/font][color=black]40 min[/color][font=宋体][color=black]，放置至室温，取正己烷层，定容至[/color][/font][color=black]2 mL[/color][font=宋体][color=black]，作为注射液供试品溶液。[/color][/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）[/font]TLC[font=宋体]鉴别法[/font][font=宋体][color=black]照薄层色谱法（《中国药典》[/color][/font][color=black]2020[/color][font=宋体][color=black]年版四部[/color][/font][color=black]0502[/color][font=宋体][color=black]）试验，吸取上述供试品溶液[/color][/font][color=black]5 μL[/color][font=宋体][color=black]、对照品溶液[/color][/font][color=black]2 μL[/color][font=宋体][color=black]，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶[/color][/font][color=black]G[/color][font=宋体][color=black]薄层板上，以环己烷[/color][/font][color=black]-[/color][font=宋体][color=black]乙酸乙酯（[/color][/font][color=black]17:3[/color][font=宋体][color=black]，[/color][/font][color=black]V/V[/color][font=宋体][color=black]）为展开剂，饱和后上行展开，将展开后的薄层板取出，晾干，喷[/color][/font][color=black]5%[/color][font=宋体][color=black]香草醛硫酸制乙醇溶液。烘干至斑点显色明显，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点，见图[/color][/font][color=black]1[/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][align=center][img=,330,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110091524352875_6989_3528941_3.jpg!w330x299.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]鲜鱼腥草和注射液薄层鉴别照片[/font][/align][align=center][font=宋体]点样从左至右分别为标准品、注射液、药材。[/font][/align]

氟康唑氯化钠注射液的测定一．样品分子结构氟康唑分子结构：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003031435_203516_1896702_3.jpg二. 样品来源记录样品商品名：氟康唑氯化钠注射液 样品测定描述：主成分含量测定三. 液相方法条件方法来源：客户提供； 具体方法：色谱柱：Ultimate® XB－C18，5um，4.6×250mm，Ult090902P29； 检测波长：260nm ； 流动相：磷酸盐缓冲溶液：甲醇=55：45 磷酸盐缓冲溶液的配制：准确称量0.68g KH2PO4至于100ml容量瓶中，加入0.1mol/L 的NaOH溶液29.1ml，用水稀释至刻度（此时测得pH为7.59）；温 度：室温20℃； 流 速：1.0ml/min； 进样量：20ul； 流动相的配制： 准确量取上述配制好pH 7.59的磷酸二氢钾缓冲溶液275ml和甲醇225ml，混合均匀，搅超声脱气，冷却至室温；样品处理方法： 取氟康唑氯化钠注射液1ml于10ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度；注意事项： 1. 与客户提供方法完全相同； 2. 用流动相溶解样品； 3. 色谱柱的维护： 1）一天分析开始前，先用甲醇：水＝40：60以1ml/min冲洗色谱柱30min，然后用流动相走基线，基线平稳后进样； 2）一天分析完成后，先用甲醇：水＝40：60以1ml/min反向冲洗色谱柱40min，再用甲醇：水＝90：10反向

[align=center][b]鱼腥草注射液中增溶剂吐温80的限量测定[/b][/align][b]1 [/b][font=黑体]溶液的制备[/font][font=黑体]对照品溶液的制备[/font][font=宋体]取吐温[/font]80[font=宋体]对照品适量至[/font]100mL[font=宋体]量瓶中，精密称定，加重蒸水制成[/font]9.83 mgmL[sup]-1[/sup][font=宋体]的溶液。[/font][font=黑体]供试品溶液的制备[/font][font=宋体]精密移取鱼腥草注射液[/font]1mL[font=宋体]置[/font]100 mL[font=宋体]离心管中，加铵钴硫氰酸盐溶液[/font]15 mL[font=宋体]（取硝酸钴[/font]6g[font=宋体]，硫氰酸铵[/font]40 g[font=宋体]，加水溶解并稀释至[/font]200 mL[font=宋体]，摇匀，即得），精密加入二氯甲烷[/font]10mL[font=宋体]，称定重量，置调速多用振荡器振荡[/font]30 min[font=宋体]，取出，用二氯甲烷补足减失的重量，移至分液漏斗中，静置[/font]30 min[font=宋体]，分取二氯甲烷层溶液，作为供试品溶液。[/font][b]2[/b][font=黑体]测定波长的选择[/font] [font=宋体]对照品溶液与供试品溶液经显色反应后，在[/font]400~ 700 nm[font=宋体]波长范围内分别进行扫描，结果发现吐温[/font]80[font=宋体]对照品溶液与鱼腥草注射液供试品溶液峰形一致，最大吸收波长一致，均为[/font]623 nm[font=宋体]。[/font][b]3[/b][font=黑体]方法学考察[/font] [font=黑体]专属性试验[/font][font=宋体]取空白溶液（水）、鱼腥草重蒸馏液（未加吐温[/font]80[font=宋体]，作阴性对照）、对照品吐温[/font]80[font=宋体]、鱼腥草注射液照，按“供试品溶液的制备”项下方法显色后比较吸光度，结果在[/font]623 nm[font=宋体]波长处，空白溶液的吸光度为[/font]0.002[font=宋体]，阴性对照溶液的吸光度为[/font]0.001[font=宋体]，鱼腥草注射液和对照品均有较好吸收，表明鱼腥草注射液中其它组分对本试验测定结果无干扰，阴性对照溶液与空白溶液在[/font]623nm[font=宋体]波长处无吸收。见[/font]Fig.1[font=宋体]。[/font][align=center][img=,491,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011436509666_4892_3527494_3.jpg!w491x265.jpg[/img][/align][align=center][b](A)[/b][/align][font='Times New Roman'][/font][align=center][img=,490,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011437018380_6503_3527494_3.jpg!w490x250.jpg[/img][/align][font='Times New Roman'][/font][b](B)[/b][align=center][img=,490,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011437115097_5280_3527494_3.jpg!w490x267.jpg[/img][/align][align=center] ([b]C)[/b][/align][align=center] [/align][align=center][img=,491,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011437184190_6882_3527494_3.jpg!w491x265.jpg[/img][/align][align=center][b](D)[/b][/align][align=center]Fig.1 The ultraviolet spectra of the blank solution (A)[font=宋体]、[/font]negative control sample (B)[font=宋体]、[/font]tween80 control sample (C) and real sample (D)[/align][b] [/b][font=黑体]线性和范围[/font][font=宋体]精密量取吐温[/font]80[font=宋体]对照品溶液[/font]0.5[font=宋体]，[/font]1.0[font=宋体]，[/font]2.0[font=宋体]，[/font]4.0[font=宋体]，[/font]8.0[font=宋体]，[/font]10mL,[font=宋体]置[/font]100 mL[font=宋体]离心管中，分别加入硫氰钴铵溶液[/font]15mL[font=宋体]，精密加入二氯甲烷[/font] 10 mL[font=宋体]，称定重量，置调速多用振荡器上振荡[/font][font=宋体]（室温，[/font]88rpm[font=宋体]）[/font]30 min[font=宋体]，取出，用二氯甲烷补足减失的重量，移至分液漏斗中，静置[/font]30min[font=宋体]，分取下层溶液，在[/font] 623 nm[font=宋体]波长处测定吸光度，以二氯甲烷为空白对照，以吸光度（[/font][i]A[/i][font=宋体]）对吐温[/font]80[font=宋体]对照品浓度（[/font][i]C[/i][font=宋体]）进行线性回归，绘制标准曲线，回归方程为[/font]:[i]A [/i]= 1.57×10[sup]-1[/sup][i]C[/i]+ 2.5×10[sup]-3[/sup][font=宋体]，[/font][i]r[/i]= 0.9999[font=宋体]。结果表明，吐温[/font]80[font=宋体]在[/font]0.49 ~ 9.83 mgmL[sup]- 1[/sup][font=宋体]范围内与吸光度呈良好的线性关系。[/font][b] [/b][font=黑体]精密度试验[/font][font=宋体]取同一“供试品溶液的制备”项下的鱼腥草注射液供试品溶液，在[/font]623nm[font=宋体]波长下进行测定[/font]6[font=宋体]次，测定结果[/font]RSD[font=宋体]为[/font]0.4%[font=宋体]，表明仪器精密度良好。[/font][font=黑体]重复性试验[/font][font=宋体]取同一批鱼腥草注射液[/font]6[font=宋体]份，按“供试品溶液的制备”项下制备供试品溶液，在[/font]623 nm[font=宋体]波长处测定，所测吐温[/font]80[font=宋体]含量的[/font]RSD[font=宋体]为[/font]0.5%[font=宋体]，表明该方法重复性良好。[/font][font=黑体]稳定性试验[/font][font=宋体]取“供试品溶液的制备”项下的鱼腥草注射液供试品溶液，在[/font]623nm[font=宋体]波长下分别于[/font]0[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]、[/font]2[font=宋体]、[/font]4[font=宋体]、[/font]8[font=宋体]、[/font]12h[font=宋体]测定吸光度，测定结果[/font]RSD[font=宋体]为[/font]0.5%[font=宋体]，表明供试品溶液在显色后[/font]12 h[font=宋体]内稳定。[/font][font=黑体]回收率试验[/font][font=宋体]精密量取已知含量的鱼腥草注射液[/font]0.5mL [font=宋体]置[/font]100 mL[font=宋体]离心管中，共[/font]9[font=宋体]份，每[/font]3[font=宋体]份[/font]1[font=宋体]组，分别精密加入吐温[/font]80[font=宋体]对照品[/font]sd[sub]2[/sub][font=宋体]溶液[/font]1.1[font=宋体]，[/font]1.3[font=宋体]，[/font]1.6mL[font=宋体]，按“供试品溶液的制备”项下的方法制备供试品溶液，在[/font]623 nm[font=宋体]波长下测定，测定吐温[/font]80[font=宋体]的平均回收率为[/font]99.2%[font=宋体]，[/font]RSD[font=宋体]为[/font]0.4%[font=宋体]（[/font][i]n[/i]=9[font=宋体]）。[/font][b]4.[font=宋体]样品测定[/font][/b][font=宋体]精密移取各批鱼腥草注射液[/font]1 mL[font=宋体]，置[/font]100mL[font=宋体]离心管中，按“供试品溶液的制备”项下进行显色反应，在[/font]623 nm[font=宋体]波长下测定吸光度。对鱼腥草注射液（[/font]10[font=宋体]批）中的吐温[/font]80[font=宋体]含量进行了测定，其含量在[/font]1.44~ 2.50 mgmL[sup]-1[/sup][font=宋体]。[/font]

ELSD法测定某种药注射液中吐温-80的含量前言：吐温80（Tweem80,聚山梨醇脂80），是一种非离子型表面活性剂。常作为增溶剂，乳化剂、分散剂或稳定剂广泛应用于食品和药品的生产。随着中药注射剂在临床上的广泛应用，含吐温80的中药注射剂经常出现一些不良反应，为控制中药注射剂中吐温80的含量，需要拥有准确快速的检测方法来保证产品的质量，保障临床用药安全。1．仪器与试药仪器：安捷伦1260高效液相色谱仪（四元泵，385蒸发光检测器）及色谱工作站万分之一电子天平（型号T-214 美国DENVER）十万分之一电子天平（型号TB-215 D 美国DENVER）KQ-5200超声仪试药：乙腈为色谱纯，水为纯化水，其余试剂均为分析纯对照品：吐温-80（批号：G01359 USP）样 品：某种药注射液批号： 20120206，20121002，20121012，20121119，20121132，20121203，20121234，20130109，20130134，20130202，20130314，20130501，20130506，20130517，201311062．含量测定方法学考察2.1色谱条件色谱柱：TSKgel G2000SWXL（7.8mm*300mm，5μm）及保护柱；流动相:20mmol·L-1醋酸铵一乙睛(88：12)，流速：0.6mL·min-1；柱温:30℃；ELSD检测条件：蒸发器温度80℃,雾化器温度60℃,氮气流速2L·min-1；进样量:对照品溶液10μL与[

【作者】 马琳； 李勇军； 何迅； 兰燕宇； 王爱民； 王永林；【Author】 Ma Lin,Li Yongjun,He Xun,Lan Yanyu,Wang Aimin,Wang Yonglin(Guiyang Medical College,Guiyang,Guizhou,China 550004)【机构】 贵阳医学院； 贵阳医学院 贵州贵阳550004； 贵州贵阳550004；【摘要】 目的建立辛芍注射液的含量测定方法。方法采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液(40∶60)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长230nm,柱温40℃。结果芍药苷质量浓度的线性范围为49～173μg/mL,r=0.9999,平均回收率为98.44%,RSD=2.0%(n=6)。结论所用方法简单、准确、重现性好,适用于辛芍注射液的质量控制。 更多还原【Abstract】 Objective To establish a method for determining paeoniflorin in Xinshao Injection.Methods Diamonsil C18 column(250 mm× 4.6 mm,5 μ m) was used with mixture of methanol-0.1% formic acid(40 ∶ 60) as the mobile phase and the flow rate of 1.0 mL/min.The detection wavelength was 230 nm and the temperature of column was 40 ℃.Results The linear range of paeoniflorin was 49-173 μ g/mL(r=0.999 9).The average recovery rate was 98.44% and RSD was 2.0%(n=6).Conclusion The method is simple,accurate,reproducib... 更多还原【关键词】 辛芍注射液； 赤芍； 芍药苷； 高效液相色谱法； 【Key words】 Xinshao Injection； Radix Paeoniae Rubra； paeoniflorin； HPLC； 【基金】 贵州省中药现代化科技产业研究开发专项基金项目,项目编号:黔科合农字5003。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271547_386445_2352694_3.jpg